Universidad Autónoma del Estadode Hidalgo Instituto de Ciencias Básicas e Ingeniería Área Académica de Química Licenciatura en Química Química de Coordinación Información previa al experimento Práctica no. 7 “Complejos Metálicos con Ligantes Ditiocarbamato” Asesora: Dr. José Guadalupe Alvarado Rodríguez Alumna: Pernas Gonzaga Daniela Fecha de entrega: 21/04/2016 Periodo Escolar: Enero- Junio 2016 Es el método más rápido y a veces permite la filtración de aquellas suspensiones en las que la fuerza de gravedad no es suficiente para el proceso. varilla de vidrio. Procedimiento: Se dispondrá de un círculo de papel de filtro de diámetro suficiente para que cubra la superficie del embudo de Büchner sin sobrepasarla. embudo de Büchner. sujetado con una pinza unida a un soporte con una nuez.1.. En este caso. cuando lo que se quiere recuperar es el sólido. Utilidad: separar un sólido de un líquido. Bipiramide con base triangular con una posición ecuatorial vacante (con un par de electrones) . s. Material: soporte universal. El embudo de Büchner y el papel de filtro pueden sustituirse por una placa de filtración. Un ejemplo de aplicación de este proceso es la separación del agente desecante de una disolución orgánica. y el montaje. 2.. se vierte lentamente la suspensión sobre el filtro con la ayuda de una varilla de vidrio. junto con el filtro. El embudo. El hecho de aplicar la succión con vacío permite acelerar la velocidad de filtración. El filtro puede mojarse con el mismo disolvente que contiene la suspensión. pinza de tres dedos. matraz Kitasato. Seguidamente.Geometrías ideales para compuestos de coordinación con número de coordinación igual a 4. conexión a un sistema de vacío.Separación de productos cristalinos (filtración por succión) (Universidad de Barcelona. se ajusta al matraz de Kitasato con un tapón de goma o de caucho. El sólido retenido en el filtro puede lavarse con pequeñas porciones de disolvente (el mismo que contiene el líquido filtrado). tapón de goma. y se dejará un tiempo conectado al vacío hasta que quede lo más seco posible.f. es necesario tener cuidado de que el sistema de vacío no succione parte del líquido filtrado o facilite la evaporación del disolvente durante el proceso. de forma que no se produzca el derramamiento de líquido. conectada al sistema de vacío. Ofrece una menor superficie de filtración para recoger mejor el sólido. papel de filtro circular (de un tamaño que cubra la base del embudo sin sobrepasarla).) Fundamento: la fuerza impulsora para que el líquido atraviese el filtro es la que ejerce la presión atmosférica cuando se aplica el vacío al sistema. Esta técnica funciona casi exclusivamente en enlaces covalentes. una aproximación de Born-Oppenheimer y aproximaciones armónicas. Repitiendo esta operación en un rango de longitudes de onda de interés (por lo general. en especial en química orgánica. rotación. las frecuencias de resonancia pueden estar. la geometría molecular. La espectrometría infrarroja se basa en el hecho de que los enlaces químicos de las sustancias tienen frecuencias de vibración específicas. y se registra la cantidad de energía absorbida. 4000-400 cm-1) se puede construir un gráfico.. Como las demás técnicas espectroscópicas. en relación con la longitud del enlace y las masas de los átomos en cada extremo del mismo. tijeras.Espectroscopia de infrarrojo La espectrometría de infrarrojos (espectroscopia IV) es un tipo de espectrometría de absorción que utiliza la región infrarroja del espectro electromagnético. entonces la luz será absorbida si se dan ciertas condiciones. la molécula debe someterse a un cambio en su momento dipolar durante la vibración. Al examinar el gráfico de una sustancia. En particular. se transmite un rayo monocromo de luz infrarroja a través de la muestra. el acoplamiento vibracional.3. Los enlaces pueden vibrar de seis maneras: estiramiento simétrico. un usuario experimentado puede obtener información sobre la misma. es decir. giro y wag. y se usa mucho en química. Se pueden generar gráficos bien . Con el fin de hacer medidas en una muestra. posiblemente. Si la molécula recibe luz con la misma energía de esa vibración. Para que una vibración aparezca en el espectro infrarrojo.Modos de coordinación del ligante aniónico (R2NCS2) hacia un centro metálico M 4. que corresponden a los niveles de energía de la molécula. No obstante. cuando el hamiltoniano molecular correspondiente al estado electrónico estándar puede ser aproximado por un oscilador armónico cuántico en las cercanías de la geometría molecular de equilibrio.. puede ser utilizada para identificar un compuesto o investigar la composición de una muestra. las frecuencias vibracionales de resonancia son determinadas por los modos normales correspondientes a la superficie de energía potencial del estado electrónico estándar. en una primera aproximación. las masas atómicas y. estiramiento asimétrico. Estas frecuencias dependen de la forma de la superficie de energía potencial de la molécula. Estas placas deben ser transparentes a la luz infrarroja para no introducir ninguna línea en el espectro de la muestra.resueltos con muestras de una sola sustancia de gran pureza. a continuación. la técnica se utiliza habitualmente para la identificación de mezclas complejas. debido al hecho de que la fuente no necesariamente emite la misma intensidad de luz para todas las longitudes de onda * Permite que los efectos del disolvente se anulen. el bromuro de potasio no absorbe la radiación infrarroja. Las dos señales se comparan y. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA Las muestras líquidas pueden ser prensadas entre dos planchas de una sal de alta pureza (como el cloruro de sodio). . Las muestras sólidas se preparan mezclando una cierta cantidad de muestra con una sal altamente purificada (por lo general bromuro de potasio). pero primero pasan a través del separador. sin agua). La pastilla necesita ser prensada a altas presiones para asegurar que sea translúcida. una prensa hidráulica). se registran los datos. los reactivos de lavado y el medio deben ser anhidros (es decir. Ambos haces se reflejan de vuelta al detector. por lo que la muestra. pero esto no puede lograrse sin un equipo adecuado (por ejemplo. Uno pasa por la muestra. MÉTODO TÍPICO Un haz de luz infrarroja es generado y dividido en dos rayos. y el otro por una referencia que suele ser la sustancia en la que está disuelta o mezclada la muestra. ya que tanto la muestra como la referencia se ven afectadas del mismo modo. Al igual que el cloruro de sodio. Sin embargo. Por esa misma razón. Hay dos razones por las que se utiliza una referencia: * Evita que las fluctuaciones de energía eléctrica de la fuente afecten a los resultados finales. Las placas obviamente son solubles en agua. también impide la influencia de variaciones sobre el resultado final. que alterna rápidamente cuál de los dos rayos entra en el detector. porque la referencia es normalmente la forma pura del disolvente en el que se encuentra. por lo que las únicas líneas espectrales provendrán del analito. Esta mezcla se tritura y se prensa con el fin de formar una pastilla por la que pueda pasar la luz. USOS Y APLICACIONES La espectrometría infrarroja se utiliza ampliamente tanto en la industria como en la investigación científica. como 32 veces por segundo. incluso para tomar medidas de campo. Así las observaciones de reacciones químicas son procesadas con mayor rapidez. lo que daría un espectro ilegible sin dicho tratamiento computacional). Algunas máquinas incluso dicen automáticamente qué sustancia está siendo analizada a través de miles de espectros de referencia almacenados en la memoria. porque es una técnica rápida y fiable para medidas.Modos de coordinación de ligantes potencialmente bidentados Se unen al centro metálico por medio de dos átomos en su estructura formando un anillo de tipo quelato. la medida de un solo espectro es mucho más rápida en esta técnica. Después de pasar por la muestra. En lugar de registrar los datos variando la frecuencia de luz infrarroja monocromática. Debido a sus múltiples ventajas. control de calidad y análisis dinámicos. Los instrumentos actuales son pequeños y pueden ser transportados. Haciendo medidas a una frecuencia específica a través del tiempo. y de forma más precisa y exacta. Las máquinas modernas pueden medir en el rango de interés con gran frecuencia. La realización de una transformada de Fourier de la señal produce un espectro idéntico al de la espectrometría infrarroja convencional (dispersiva). Con los avances en tecnología de filtrado computacional y la manipulación de los resultados. lo que aumenta la sensibilidad del análisis. Esto permite hacer múltiples lecturas de una sola muestra y obtener un promedio. Los espectrofotómetros FTIV son más baratos que los convencionales. debido a que la información de todas las frecuencias se toman al mismo tiempo. se pueden medir con precisión las muestras en una solución (el agua produce una banda larga de absorbancia en el rango de interés. lo que es especialmente útil para medir el grado de polimerización en la fabricación de polímeros. porque es más simple construir un interferómetro que un monocromador. Además. casi todos los modernos espectrofotómetros de infrarrojos son FTIV. se pueden seguir los cambios en la naturaleza o la cantidad de un enlace en particular. se guía la luz IV (con todas las longitudes de onda de pista utilizada) a través de un interferómetro.. la señal medida da el interferograma. Esto se puede hacer mientras se toman medidas simultáneas con otras técnicas. . 5. ESPECTROMETRÍA DE INFRARROJOS POR TRANSFORMADA DE FOURIER La espectrometría infrarroja por transformada de Fourier (FTIV) es una técnica de análisis para obtener el espectro infrarrojo con mayor rapidez. Algunos ejemplos: . . ).Bibliografía rueda.html . (s. j.edu/oblq/oblq%20castellano/filtracio_buit. Obtenido de Facultad de Ciencia y Tecnología/ZTF: http://joseluismesarueda.com/documents/TEMA_9_003.).f. Obtenido de FILTRACIÓN AL VACÍO: http://www.ub.pdf Universidad de Barcelona. l. (s. Departamento de Química Inorgánica.f.
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