UNFV Facultad de Oceanografía, Pesquería y Ciencias AlimentariasDeterminación de Índice de Yodo Tecnología de Aceites y Grasas - Práctica Integrantes del grupo: Alarcón Abad, Jorge Rolando. Panéz Robles, Roxana Isabel. Ramos Rodas, Eva. Valle Palacios Paola. Yon Yong, Alicia Sugen. Docente: Ing. Flor de María Vásquez Castillo Año de Estudios: 4TO Año de Estudios. Horario: Lunes, 14:00 – 16:00 hrs. Miraflores, 20 de Septiembre del 2010. Determinación del índice de Yodo Tecnología de Aceites y Grasas - Práctica INTRODUCCIÓN: El índice de yodo es una medida del grado de insaturación de los componentes de una grasa. Será tanto mayor cuanto mayor sea el número de dobles enlaces por unidad de grasa, utilizándose por ello para comprobar la pureza y la identidad de las grasas (p.e., el índice de yodo del ácido oleico es 90, del ácido linoleico es 181 y del ácido linolénico 274). A la vez que los dobles enlaces de los ácidos grasos insaturados se determinan también las sustancias acompañantes insaturadas, por ejemplo, los esteroles. El yodo por sí mismo no reacciona con los dobles enlaces. En su lugar se utilizan bromo o halogenuros mixtos como ICl o IBr. El método recibe distintos nombres dependiendo del reactivo empleado. La adición de halógenos a los dobles enlaces depende de la constitución y configuración de los compuestos insaturados, del tipo de halógeno y de disolvente, así como de las condiciones externas. La reacción no es cuantitativa. Por ello, para que los resultados sean repetibles, hay que establecer exactamente unas condiciones de trabajo estandarizadas e indicar la metodología utilizada. 2 Determinación del índice de Yodo Tecnología de Aceites y Grasas - Práctica I. OBJETIVOS: Se espera que lso alumnos al conclir la práctica, conozcan el procedimiento adecuado para caracterizar a un aceite según el grado de insaturación. Enseñar a los estudiantes la interpretación de los resultados obtenidos y comparar los estándares establecidos por la AOCS (Amarican Oil Chemestry Society) II. FUNDAMENTO: Disolución de la muestra problema y adición de reactivo de Wijs. Una vez transcurrido el tiempo que se especifica, adición de solución acuosa de yoduro potásico y valoración del yodo liberado con solución de tiosulfato sódico. La grasa, previamente disuelta, se mezcla con un volumen de solución de monobromuro de yodo. La cantidad de yodo que no se adiciona a los dobles enlaces de los ácidos grasos, se valora en forma de triyoduro con tiosulfato de sodio en presencia de almidón como indicador. El índice de yodo se expresa convencionalmente como los gramos de yodo absorbidos por cien gramos de materia grasa. III. MARCO TEORICO: Determinación del índice de yodo en aceites y grasas comestibles El Índice de Yodo es el número de gramos de yodo absorbido por 100 g de aceite o grasa y es una de las medidas más útiles para conocer el grado de saturación de estos. Los dobles enlaces presentes en los ácidos grasos no saturados reaccionan con el yodo, o algunos compuestos de yodo, formando compuestos por adición. Por lo tanto, mientras más bajo es el Índice de Yodo, más alto es el grado de saturación de una grasa o aceite. El Índice de Yodo es una propiedad química característica de los aceites y grasas y su determinación puede ser utilizada como una medida de identificación y calidad. La siguiente tabla muestra los Índices de Yodo característicos de algunos aceites y grasas. (Zumbado, H. 2002) Índices de yodo de algunos aceites y grasas comestibles ACEITE O GRASA Aceite de Algodón Aceite de Babasú Aceite de ballena Manteca de puerco Aceite de coco Manteca de cacao Aceite de colza Aceite de Girasol Aceite de linaza Aceite de maíz Aceite de maní Mantequilla Aceite de nuez de palma Sebo de carnero Sebo de res INDICE DE YODO 99-113 14-18 110-135 47-67 6-10 33-42 94-100 125-136 170-202 103-130 84-100 26-42 14-23 35-46 35-48 (fuente: Zumbado, H., 2002) 3 Determinación del índice de Yodo Tecnología de Aceites y Grasas - Práctica Durante el almacenamiento, en tanto un aceite sufre procesos de oxidación, el Indice de Yodo muestra una tendencia decreciente por cuanto estos procesos oxidativos tienen lugar precisamente sobre los dobles enlaces, saturando la molécula y provocando por consiguiente una disminución de este índice. Material y aparatos: • Frasco de boca ancha de 200 a 220 mL de capacidad, con tapón esmerilado • Buretas graduadas • Pipetas de 25 mL de salida rápida Reactivos y disoluciones: Agua destilada PA Almidón soluble RE Tetracloruro de carbono PA Yoduro de potasio RE Reactivo de Hanus 0.2 N Tiosulfato de sodio PA Solución de almidón 1% m-V Solución de yoduro de potasio 10% m-V Solución estandarizada de tiosulfato de sodio 0.1 N Reactivo de Hanus: Disolver en un frasco ámbar con tapón esmerilado, 10 g de monobromuro de yodo en 500 mL de ácido acético glacial (excento de alcohol etílico) Reacciones químicas: Acido Graso 22- 2S2O3 + I2 S4O6 + 2I Procedimiento: Trabajar en luz difusa. En un frasco limpio y seco, pesar de 0.25 a 0.30 g de materia grasa limpia y filtrada sobre papel. Disolver la materia grasa en 10 mL de tetracloruro de carbono PA. Añadir mediante bureta o pipeta de salida rápida, 25 mL exactos del reactivo de Hanus. Tapar el frasco, mezclar por agitación suave y dejar en reposo al abrigo de la luz durante una hora a temperatura de 20ºC. Añadir 20 mL de solución de yoduro de potasio 10% m-V y 10 mL de agua destilada PA, mezclar. Valorar con solución de tiosulfato de sodio 0.1 N (utilizando solución de almidón 1% m-V como indicador) agitando constantemente. Añadir la solución de almidón poco antes de finalizar la valoración. Realizar un ensayo en blanco en idénticas condiciones. Cálculos: Los resultados se expresan en gramos de yodo absorbidos por 100 gramos de materia grasa. 4 Determinación del índice de Yodo Tecnología de Aceites y Grasas - Práctica DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE YODO (MÉTODO DE WIJS): MATERIALES 3 Matraces Erlenmeyer de 250 ml con tapón esmerilado 3 Pipetas Volumétricas de 10 m Pipeta Volumétrica de 5 ml Pipeta graduada 1 ml Probeta de 10ml Magneto Bureta 50 ml Soporte universal Pinza para Bureta Pinza para Soporte Espátula Piseta Placa de calentamiento con agitación Agitador de vidrio REACTIVOS Solución de Yoduro de Potasio al 10% p/v Solución de Tiosulfato de sodio 0.1 N Solución de Wijs* Solución de Almidón al 1% PROCEDIMIENTO 1. Pesar aproximadamente 5 g de aceite en un matraz con tapón esmerilado. 2. Agregar 10 ml de tetracloruro de carbono y 20 ml de la solución de Wijs 3. Tapar humedeciendo antes el tapón del matraz con KI al 10%. Dejar en la oscuridad por 30 minutos. 4. Adicionar 15 ml de KI al 10% agitando vigorosamente, y añadir 100 ml de agua destilada recién hervida y enfriada, lavando cualquier cantidad de yodo libre de la tapa. 5. Mezclar bien y titular con solución de S2O3Na2 0.1 N el yodo liberado que estará principalmente en la capa del CCl4 añadiéndolo gradualmente con agitación constante hasta que el color amarillo de la solución casi desaparezca, cierre la llave de la bureta, y; 6. Añada 10 a 15 gotas de solución de almidón al 1% al solución, continúe la titulación lenta hasta que el color del almidón agregado se torne amarillo pálido. 7. Titular el reactivo de Wijs con la disolución valorada de S2O3Na2 0.1 N, sin añadir aceite, por lo que no es necesario dejar reposar en la obscuridad; al volumen de tiosulfato empleado en esta titulación se le llama T2 y se emplea en el cálculo del índice de yodo. Cálculos Primera propuesta El S2O3Na2 0.1 N reacciona con el yodo en la siguiente forma: 2 Na2S2O3 + I2 Na2S4O6+ 2NaI El índice de insaturación en una grasa se define como número de gramos de yodo consumidos por 100 gramos de grasa o aceite, y se puede calcular de la siguiente forma: INDICE DE YODO = 100 x (T2 - T1) x M x 127 5 Determinación del índice de Yodo Tecnología de Aceites y Grasas - Práctica W Donde T1 es el volumen de S2O3Na2 0.1 N consumidos en la titulación del aceite o grasa tratado, T2 es el volumen de tiosulfato de sodio consumido en la titulación de la solución de reactivo Wijs , M es la molaridad del tiosulfato y W es la masa del aceite o grasa en gramos Segunda propuesta: INDICE DE YODO = 100 x (b - a) x N x mEq P Donde: b= ml de tiosulfato de sodio consumidos por el blanco (solución de Wijs sin aceite) a = ml de tiosulfato de sodio consumidos por la muestra N = normalidad del tiosulfato de sodio mEq = miliequivalentes del yodo. P = peso en gramos de la muestra de aceite Si la normalidad del S2O3Na2 0.1 N es exactamente 0.1N, entonces se podrá utilizar la siguiente fórmula simplificada INDICE DE YODO = (b - a) x 1.269 P 6 Determinación del índice de Yodo Tecnología de Aceites y Grasas - Práctica IV. PARTE EXPERIMENTAL: MATERIALES Y EQUIPOS: Reactivo de Wijs Tetracloruro de carbono Solución de ioduro de potasio 15% Solución de tiosulfato de sodio 0.1N Solución de almidón 1% Balones de 250 ml con tapa esmerilada Bureta de 25 ml Pipeta de 10 y 25 ml PROCEDIMIENTO 1. Pesar la cantidad de muestra apropiada en un erlenmeyer de 250ml. 2. Añadir 20 ml de tetracloruro de carbono y 25 ml de reactivo de wijs 3. Dejar reposar 30 minutos en un lugar oscuro 7 Determinación del índice de Yodo Tecnología de Aceites y Grasas - Práctica 4. Añadir 20 ml de solución de ioduro de potasio al 15% y 100 ml de agua destilada, agitar 5. Titular con solución de tiosulfato de sodio 0.1N empleando almidón como indicador, hasta conseguir la desaparición del color azul. 6. Realizar simultáneamente la prueba en blanco. 8 Determinación del índice de Yodo Tecnología de Aceites y Grasas - Práctica V. RESULTADOS: INDICE DE YODO I .I . Donde: B = Gasto del blanco M = gasto de la muestra W = gramos de muestra N = 0,01 N Pesos de las muestras (W): ( B - M ) . N .12,69 w Tipo de aceite Manteca Aceite vegetal Gasto de Na2S2O3 al 0,1Nen la titulación (G): Tipo de aceite Manteca Aceite vegetal Blanco Índice de yodo de las muestras Tipo de aceite Manteca Aceite vegetal Peso 0,5 gr. 0,3gr. 1º método 18,3 ml. 8 ml. 40ml Índice de yodo 55,07 135,36 Interpretación de los resultados: En las tablas presentadas se puede observar que el aceite vegetal presenta un índice de yodo más alto que la manteca, debido a que el aceite vegetal poseen mas dobles ligaduras que la manteca, es decir mayor instauración. 9 Determinación del índice de Yodo Tecnología de Aceites y Grasas - Práctica IMÁGENES DE LA EXPERIENCIA DE LABORATORIO: Imagen N°01 y N°02: Toma de la muestra de aceite vegetal y manteca y adición del reactivo de Wijs a las muestras (fuente: Laboratorio de Tecnología de los Alimentos, 2010) Imagen N°03: Valoración de la muestra con tiosulfato de potasio al 15% (fuente: Laboratorio de Tecnología de los Alimentos, 2010) Imagen N°04: Determinación del índice de Iodo en muestras de aceite vegetal y manteca de palma (fuente: Laboratorio de Tecnología de los Alimentos, 2010) 10 Determinación del índice de Yodo Tecnología de Aceites y Grasas - Práctica VI. DISCUSIONES: Según ZUMBADO, H. (2002) en la Determinación del índice de yodo por el Método de Wijs se debe de pesar aproximadamente 5 g de aceite en un matraz con tapón esmerilado. Agregar 10 ml de tetracloruro de carbono y 20 ml de la solución de Wijs. Tapar humedeciendo antes el tapón del matraz con KI al 10%. Dejar en la oscuridad por 30 minutos. En la práctica seguimos estos pasos exceptuando el último paso mencionado además de utilizar diferentes cantidades de muestras y reactivos Según CUBERO , N.( 2002 ) el índice de yodo disminuyen a media que se oxidan las grasas ya que aumenta cuanto más enlaces dobles existan ; en la práctica el aceite vegetal tubo un mayor índice de yodo lo que nos indica que este producto tiene más dobles enlaces y por lo tanto es más insaturado Según FAO. (1999). “El índice de yodo para la manteca se encuentra entre 55 -65.” En la manteca analizada en el laboratorio se obtuvo un índice de yodo de 55,07; este valor se encuentra dentro del rango establecido cumpliendo así con las especificaciones de la norma.” De los resultados obtenidos a nivel laboratorio se aprecia que la muestra de manteca presenta el menor índice de yodo (con 55,07) comparado con el valor obtenido por el aceite vegetal (135.36), esta diferencia se debería en todo caso por los procesos técnicos realizados para su modificación a nivel del grado de insaturaciones de los ácidos grasos de los mismos. Se sabe que los aceites son líquidos a temperatura ambiente, pero mediante un proceso conocido como hidrogenación pueden cambiarse a grasas plásticas y manipulables como lo son las mantecas y margarinas hidrogenadas (MADRID VICENTE & MADRID CENZANO, 2001). Las grasas que contienen radicales de ácido graso insaturado se exponen al hidrógeno y se unen en presencia de un catalizador. Los dobles enlaces en el radical del ácido graso se abren a un átomo de hidrógeno, se unen a cada uno de los dos átomos de carbono previamente unidos por un doble enlace. (BADUI D. , 1984) De este enunciado se puede determinar que durante el proceso de hidrogenación los dobles enlaces no solo disminuyen en número (lo cual nos indicaría una disminución del índice de yodo por la saturación de los ácidos grasos), sino que también migran durante la hidrogenación generándose isómeros de ácidos grasos insaturados que no ocurren de forma natural, los ácidos grasos insaturados cambian de la forma cis a trans. Este cambio, además de una disminución en los ácidos grasos insaturados sirve para la conversión de un aceite a una grasa plástica como la manteca que es mucho más estable a las temperaturas y la previene de la oxidación de los ácidos grasos. De esto se puede inferir que el índice de Yodo en una grasa o aceite comestible guarda estrecha relación con el proceso técnicos de hidrogenación de grasas De la muestra de aceite vegetal se aprecia que tiene un mayor índice de Yodo (135.6) y tiene un mayor número de radicales de ácidos grasos insaturados por lo tanto se puede establecer que estaría más sujeta a los procesos de rancidez oxidativa, pero para MADRID VICENTE & MADRID CENZANO (2001) durante los procesos de mejoramiento y refinamiento de aceites comestibles se hacen uso de las sustancias llamadas antioxidante, las cuales retardarían estos procesos porque funcionan reemplazando un ácido grasos insaturado como la fuente del hidrógeno lábil para unirse a un radical libre o un peróxido activado, o mejor dicho, la molécula del antioxidante se oxida en lugar de la del ácido graso insaturado, proporcionando al aceite vegetal cierta estabilidad ante estos procesos. De esto se puede inferir que el índice de Yodo guarda una estrecha relación con los procesos de oxidación de grasas. Si bien el índice de yodo es una medida del grado de insaturación de los componentes de una grasa y que será tanto mayor cuanto mayor sea el número de dobles enlaces por unidad de grasa, utilizándose este indicador para comprobar la pureza y la identidad de 11 Determinación del índice de Yodo Tecnología de Aceites y Grasas - Práctica las grasas; pero solo se determinan los dobles enlaces de los ácidos grasos insaturados sino que también se determinan sustancias acompañantes insaturadas BADUI D. (1984), como lo son los esteroles presentes en las muestras. VII. CONCLUSIONES: El índice de yodo es una medida del grado de insaturación de los componentes de una grasa, con esto se concluye que la manteca presenta menor insaturación comparada con los aceites vegetales. El índice de yodo se utiliza para comprobar la pureza y la identidad de las grasas. Por lo que de este modo se analizó la pureza de las muestras. La utilización del Cl4C es porque el yodo por sí mismo no reacciona con los dobles enlaces. Mientras más bajo es el Índice de Yodo, más alto es el grado de saturación de una grasa o aceite. El Índice de Yodo es una propiedad química característica de los aceites y grasas y su determinación puede ser utilizada como una medida de identificación y calidad del mismo. A mayor cantidad de dobles enlaces mayor es el índice de yodo. El índice de yodo nos ayuda a determinar la estabilidad en los aceites. El índice de Yodo guarda una estrecha relación con los procesos de hidrogenación y oxidación de grasas y aceites comestibles. En la determinación del índice de Yodo no solo se determinan los dobles enlaces de los ácidos grasos insaturados sino también las sustancias acompañantes insaturados como solo denominados esteroles. ACTIVIDAD BIBLIOGRÁFICA: ZUMBADO, H. (2002) “Análisis Químico de los alimentos, Métodos clásicos.” Universidad Habana . CUBERO, N. (2002) “Aditivos Alimentarios” Editorial: Mundi-Prensa. Madris-España. COLLAZOS (1975) “La composición de los alimentos peruanos”. Instituto Nacional de Nutrición. Lima, Perú ANIAME. Asociación Nacional de Industriales de Aceites y Mantecas Comestibles, A.C. (2006). Los aceites vegetales comestibles. Nutrición Salud. México. ANTONIO MADRID VICENTE & JAVIER MADRID CENZANO (2001) “Nuevo Manual de Industrias Alimentarias”. 3ra Edición. Ampliada y corregida. Ediciones Mundi-Prensa, España. BADUI DERGAL S. (1984) “Química de los alimentos”. Editorial Acribia España. VIII. Páginas Web consultadas: ANÁLISIS DE GRASAS EN LOS ALIMENTOS En: docencia.udea.edu.co/qf/grasas/analisis.html Leído: 18 de Septiembre del 2010. FAO. (1999). “PROGRAMA CONJUNTO FAO / OMS SOBRE NORMAS ALIMENTARIAS.” Organización de las Naciones Unidas para la Agricultura y la Alimentación y la Organización Mundial de la Salud. Roma. Italia En: http://www.fao.org/docrep/meeting/005/x1736s/x1736s0b.htm#bm11 Leído: 14 de septiembre 2010. 12 Determinación del índice de Yodo Tecnología de Aceites y Grasas - Práctica CUESTIONARIO: 1. Explicar la determinación del grado de insaturación por el índice de tiacinógeno, indicar además la diferencia con el método de Wijs. INDICE DE TIACIANOGENO: (Fuente: docencia.udea.edu.co/qf/grasas/analisis.html) a) PRINCIPIO: El índice de Tiacinógeno de una materia grasa se mide en función de su grado de instauración y convencionalmente se expresa por el peso de iodo equivalente al tiacinógeno absorbiendo por 100 partes en peso de la grasa. El tiacinógeno se fija sobre los dobles enlaces como los halógenos, es menos reactivos que los halógenos y su fijación solo es cuantitativa con el ácido oleico. Se considera que aproximadamente se fija sobre un doble enlace del ácido oleico y sobre dos dobles enlaces del ácido linoleico y sobre dos dobles enlaces del ácido Linolénico. Materiales: Navecillas de vidrio de 2 a 3 ml Matraces de vidrio de boca esmerilada. Embudo Buchner. Todo el material debe estar perfectamente lavado y seco. b) REACTIVOS: ACIDO ACÉTICO GLACIAL PURO, antes de su empleo calentar a ebullición con refrigeracion de reflujo durante 3 horas con 10 por 100 V/V de anhídrido acético destilar sobre anhídrido fosfórico. TIOCIANATO DE PLOMO: Disolver 250g de acetato de plomo químicamente puro (CH3COO)2 PB. 3 H2O en 500 ml de agua destilada disolver 250g de TIOCIANATO POTASICO en 500 ml de agua destilada mesclar las dos soluciones filtrar el tiocianato de plomo precipitado sobre embudo Buchner lavar con agua destilada después con etanol de 95% V/V, y por ultimo con oxido de etilo secar el precipitado tan completamente como sea posible mediante aspiración por vacio, recoger el precipitado en una capsula de porcelana y colocar esta en un desecador con anhídrido fosfórico durante 8 a 10 días el tiocianato de plomo así obtenido debe presentar color débilmente amarillo blanquecino o verduzco si se presenta coloración mas intensa volver a someterle al mismo tratamiento guardando en frasco amarillo-pardo al abrigo de la luz puede conservarse hasta dos meses si se ha coloreado intensamente no utilizarlo. BROMO PURO, PREVIAMENTE DESECADO. TETRACLORURO DE CARBONO; agitar dos veces el tetracloruro de carbono empleando cada ves el 5%V/V de acido sulfúrico concentrado separa el tetracloruro de carbono lavar con agua destilada después con 5% V/V de una solución acuosa de hidróxido potásico en pastillas destilar sobre anhídrido fosfórico. IODURO POTASICO EXENTO DE IODO Y IODATO. SOLUCION ACUOSA DE TIOSULFATO SODICO 0,1 N. SOLUCION DE TIOCIANOGENO APROXIMADAMENTE 0,2 N. Poner en suspensión 50g de tiocianato de plomo en 500ml de ácido acético disolver por separado 5.1ml de bromo en 100ml de ácido ácetico verter por pequeñas porciones la solución de 13 Determinación del índice de Yodo Tecnología de Aceites y Grasas - Práctica bromo en la solución TIOCIANATO DE PLOMO, agitando vigorosamente después de cada adición hasta decoloración completa decantar filtrar tan rápidamente como sea posible por embudo Buchner previamente secad recogiendo el filtrado en un matraz seco. Colocar el embudo Buchner sobre un segundo matraz y filtrar de nuevo, el filtrado debe ser limpio e incoloro conservar en un frasco de vidrio de color amarillo o pardo de tapón esmerilado perfectamente seco y en lugar fresco (temperatura inferior a 20ºC) de no observar estas condiciones de altera rápidamente antes de su utilización comprobar que permanece incoloro. c) PROCEDIMIENTO: Pesar con una precisión de 1mg en una navecilla de vidrio la cantidad necesaria de materia grasa (LA CANTIDAD DE SOLUCION DE TIOCIANOGENO SERA DE UN 150 POR 100 EN EXCESO): Introducir la navecilla y su contenido en un matraz de boca esmerillada, agregar 10ml de tetracloruro de carbono disolver, agregar 25 o 50ml exactamente medidos de la solución de tiacinógeno, tapar el matraz mezclar por agitación dejar en la oscuridad durante 24 horas a una temperatura de aproximadamente 20ºC. Agregar 2g de Ioduro potásico pulverizado agitar durante 3 m, agregar 30ml de agua destilada valorar en presencia de engrudo de almidón con la solución de tiosultafo sódico 0.1N, hasta desaparición del color azul después de enérgica agitación.. Realizar un ensayo un blanco sin materia grasa en las mismas condiciones. Las solución de tiocianogeno debe valorarse antes de iniciar los ensayos si la diferencia entre esta valoración y la del ensayo en blanco es superior 0.2ml significa que la solución se descompone muy rápidamente repetir las operaciones con otra solución mas correcta. Los ensayos sobre materia grasa y en blanco se realizaran al menos por duplicado si entre ambos ensayos sobre materia grasa y en blanco se obtienen diferencias superiores a 2 unidades del índice de tiocianogeno repetir la determinación. METODO DE WIJS: (Fuente: docencia.udea.edu.co/qf/grasas/analisis.html) a) PRINCIPIO: El índice de yodo es una medida del grado de insaturación (números de dobles enlaces) de las grasas . Define como los gramos de yodo absorbidos por 10 g de grasa. Para su determinación la AOCS recomienda el método de Wijs b) REACTIVOS: Solución de yodo de Hanus (O Wijs) Cloroformo (CHCl ) Yoduro de potasio (KI) al 15 % Tiosulfato de sodio (Na S O ) al 0,1 N. Solución de almidón al 1%. c) PROCEDIMIENTO: Pesar alrededor de 4 gotas de aceite (0,1 g de grasa) en una fiola de yodo de 500 ml o en frasco con tapón de vidrio (se acostumbra a pesar 0,5 g de grasa; 0,25 g de aceite y de 0,1-0,2 g de aceite con un alto poder absorbente). 2 2 3 3 14 Determinación del índice de Yodo Tecnología de Aceites y Grasas - Práctica Disolver en 10 ml de cloroformo. Añadir con pipeta volumétrica de 10 ml de la solución Hanus (o Wijs) y dejar reposar exactamente 30 minutos en la oscuridad agitando ocasionalmente ( el exceso de yodo debe ser mayor o igual al 60% de la cantidad añadida). Añadir 5 ml de solución de KI al 15%, agitar vigorosamente y añadir 100 ml de agua recién hervida y enfriada, lavando cualquier cantidad de yodo libre de la tapa. Titular el yodo con tiosulfato 0,1 N añadiéndolo gradualmente, con agitación constante, hasta que el color amarillo de la solución casi desaparezca. Añadir 1 ml del indicador. Continuar la titulación hasta que el color azul desaparezca completamente. Hacia el fin de la titulación, tapar el erlenmeyer y agitar vigorosamente de manera que todo el yodo remanente en la capa de cloroformo pase a la capa de yoduro de potasio. Correr un blanco con la muestra. d) CÁLCULOS: El numero de mililitros de tiosulfato 0,1 N requeridos por el blanco ( VB) menos los usados en la determinación de la muestra (VM) dan la cantidad de tiosulfato equivalente al yodo absorbido por la grasa o el aceite. Calcular el porcentaje en peso de yodo absorbido La diferencia del método de tiacinogeno y wijs es que en la preparación de la solución de la solución de tiocianogeno debe valorada antes de iniciar los ensayos si la diferencia entre esta valoración y la del ensayo en blanco es superior 0.2ml significa que la solución se descompone muy rápidamente y de debe repetir las operaciones con otra solución mas correcta A demás de eso la materia grasa y en blanco se realizara por duplicado, a diferencia del método de wijs, solo son soluciones de valoración en cada procedimiento una sola ves, así mismo en el método de tiocianógeno su valoración es en presencia de engrudo de almidón con la solución de tiosultafo sódico 0.1N y en wijs solo se valora tiosulfato simple al 0.1N. Otra de las diferencias que encontramos es que el método de tiacinogeno esta reconocido dentro de los métodos de análisis de aceites y grasas en España. 2. Explicar cómo se ve afectado el índice de yodo mediante la hidrogenación y oxidación Cuando un aceite sufre procesos de oxidación, el Índice de Yodo muestra una tendencia decreciente por cuanto estos procesos oxidativos tienen lugar precisamente sobre los dobles enlaces, saturando la molécula y provocando por consiguiente una disminución de este índice. Las moléculas de grasa que contienen radicales de ácidos grasos insaturados, están sujetas a la rancidez oxidativa. ZUMBADO, H. (2002) Mientras que cuando un aceite sufre un proceso de hidrogenación, el índice de iodo disminuye esto debido a que el aceite es mucho más estable porque las moléculas de ácido graso se encuentran saturadas por una molécula de hidrógeno. ZUMBADO, H. (2002) Se pueden concluir que mientras más bajo se el índice de Iodo más alto es el grado de saturación de una grasa o aceite. 15 Determinación del índice de Yodo Tecnología de Aceites y Grasas - Práctica 3. Busque el índice de yodo para algunas grasas y aceites, reportados en la literatura. Aceite de: Aceite de: Peso específico 15ºC 0,915-0,930 0,918-0,928 0,914-0,924 0,924-0,933 0,916-0,928 0,920-0,927 0,920-0,928 0,910-0,925 0,913-0,920 0,910-0,934 0,911-0,918 0,920-0,926 0,920-0,930 0,918-0,922 0,924-0,929 Índice Refracc. 20ºC Grado ReJracc. 20ºC 68-73 67-73 63-66 77-86 73-78 72-76 73-76 63-69 63-66 71-79 71-75 70-76 73-77 68-71 76-92 Índice Yodo Índice de Saponif. Insapón máx., Algodón Arroz Avellana Cáñamo Cártamo Girasol Maíz Maní Oliva Pepa uva Raps Sésamo Soya Tomate Trigo 1,471 -1,4742 1,4698-1,4742 1,4679-1,4698 1,4766-1,4818 1,4742-1,4770 1,4736-1,4762 1,4742-1,4760 1,4679-1,4717 1,4679-1,4705 1,4729-1,4778 1,4729-1,4754 1,4723-1,4760 1,4742-1,4766 1,4710-1,4729 1,4760-1,4851 101-117 84-118 83-91 140-166 126-150 120-140 111-131 83-103 78- 90 93-146 90-112 103-116 119-138 118-125 115-126 189-198 180-196 183-197 490-195 185-197 186-194 187-198 185-197 187-196 180-146 170-190 188-195 186-195 183-198 180-190 1,6% 5,0%. 1,5% 1,3% 1,5% 1,5% 2,5% 1,0% 1,5% 1,6% 1,5% 1,8% 1,59% 2,6% 5,0% Funte: ANIAME. Asociación Nacional de Industriales de Aceites y Mantecas Comestibles, A.C. (2006). Los aceites vegetales comestibles. Nutrición Salud. México Grasa de: Punto de Fusión 30-35º 23-28º 18-26º 18-26º 22-26º 24-30º 27-43º 32-35º 40-45º 30-40º 28—37º Índice Refracc.40ºC 1,4531-1,4580 1,4474-1,4502 1,4524-1,4552 1,4524-1,4552 1,449 1,4492-1,4517 1,4531-1,4580 1,4573-1,4613 1,456 -1,459 1,4583-l,4610 1,4524-1,4556 Grado Refrace. 40ºC 42-48 33-37 40-44 40-44 35,3 35,6-39,0 41-48 47-53 46-50 48,5-52,5 40-44,5 Índice Yodo 32-42 7-13 26-32 26-32 12-16 13-22 44-58 50-57 33-50 48-70 26-46 Índice de Saponif. 188-202 246-268 230-242 230-242 247-253 243-255 195-206 195-200 190-200 192-203 219-233 Insapon. máx. 0,8% 0,5% 0,7% 0,7% 0,7% 0,8% 0,8% ---0,3% 0,4% 0,5% Cacao Coco Coco Paraguay Paraguay Babazú Palma, Sem. Palma, Frut 1er .jugo Grasa animal Manteca cerdo Mantequilla Fuente: Collazos (1975) “La composición de los alimentos peruanos”. Instituto Nacional de Nutrición. Lima, Perú 16 Determinación del índice de Yodo Tecnología de Aceites y Grasas - Práctica 4. Como correlaciona el índice de yodo calculado, con la naturaleza y pureza de su aceite. El índice de iodo según Badui (2006), menciona que reaccionan con los aceites y que reflejan el promedio de insaturación, no ofrece información acerca de la distribución y localización de las dobles ligaduras. Así mismo como hablamos de insaturación esto es un tipo de aceite, como también podemos mencionar a los saturados. Aceites insaturados: Dentro de esta clasificación entran los ácidos monoinsaturados y los poliinsaturados. Estos provienen en general del reino vegetal (a excepción del pescado que es muy rico en poliinsaturados) son líquidos a la temperatura ambiente y su consumo está asociada con mayores niveles de colesterol bueno. Aceites saturados: Químicamente, todos los átomos de carbono (menos el átomo terminal) están unidos a dos átomos de hidrógeno, es decir, que están “saturados” de hidrógeno. Este tipo de grasas provienen del reino animal - excepto el aceite de coco y el de cacao- y son sólidas a temperatura ambiente. Su consumo está. relacionado con un aumento del colesterol sanguíneo y con la aparición de enfermedades cardiovasculares. De esta manera podemos usar el índice de iodo para reflejar la insaturación del aceite que se va a consumir, recordando siempre que es mas beneficioso un aceite insaturado que saturado. 5. Mencione otros métodos empleados para determinar el grado de insaturación de un aceite. Método de Kaufman Método de Hanus. (Similar al método de índice de Yodo utilizando el reactivo de Wijs, con la diferencia que el reactivo de Hanus se prepara fácilmente). El método recibe distintos nombres dependiendo del reactivo empleado. En el método de Hanus la adición de halógenos a los dobles enlaces depende de la constitución y configuración de los compuestos insaturados, del tipo de halógeno y de disolvente, así como de las condiciones externas donde se realiza 17