Universidad Rafael LandívarFacultad de Ingeniería Sección: 01 Ing. Carmen Garnica Katherin Gabriela Ramos Torres Carnet: 1242913 26 de enero del 2015 Práctica No.2 Parte A DETERMINACIÓN DE HUMEDAD EN HARINAS DE ORIGEN VEGETAL (Gravimetría de volatilización) INTRODUCCIÓN N/A OBJETIVOS Objetivo Principal 1. Cuantificar el contenido de humedad en harinas de origen vegetal mediante la determinación del peso de la muestra antes y después de diferentes calentamientos. Objetivos Específicos 1. Determinar el contenido de humedad de la muestra en porcentaje (p/p). 2. Determinar los datos obtenidos como promedio de las réplicas con su respectiva incertidumbre. FUNDAMENTO TEÓRICO Métodos Gravimétricos Los métodos gravimétricos se caracterizan porque lo que se mide en ellos es la masa. Como esta magnitud carece de toda selectividad, se hace necesario el aislamiento de la sustancia que se va pesar de cualquier otra especie, incluido el disolvente. Así pues, todo método gravimétrico precisa una preparación concreta de la muestra, con objeto de obtener una sustancia rigurosamente pura con una composición estequiometria perfectamente conocida. Gravimetría de Precipitación Los métodos de precipitación electroquímica, también llamados electrogravimétricos, se basan en las leyes de la electrolisis, y consisten en precipitar el elemento a determinar (generalmente en forma elemental obtenida por un proceso redox electroquímico) y pesar la especie depositada sobre el electrodo. Estos métodos 1 pues no existe la posibilidad de producirse fenómenos de contaminación por coprecipitación. frecuentemente. Su principal dificultad reside en la falta de selectividad. El tubo de absorción también debe contener un desecante para evitar pérdidas del agua evaporada. 2 . En el método indirecto la cantidad de agua se determina por la pérdida de masa de la muestra durante el calentamiento. Gravimetría de Volatilización En los métodos de volatilización.Universidad Rafael Landívar Katherin Gabriela Ramos Torres Facultad de Ingeniería Carnet: 1242913 Sección: 01 26 de enero del 2015 Ing. El proceso de formación de un precipitado se sucede en dos etapas bien definidas. Comúnmente los carbonatos se descomponen por ácido para dar dióxido de carbono. la nucleación y el crecimiento cristalino. el cual es eliminado fácilmente de la solución por calentamiento. En la determinación directa se recoge en cualquiera de los distintos sólidos desecantes y su masa se determina a partir de la masa ganada por el desecante. el componente a determinar se transforma por reacción con un reactivo adecuado y se extrae con un disolvente apropiado. pues. La principal ventaja de estos métodos frente a los de precipitación es que generalmente son más rápidos y "limpios". Una vez conseguida la separación cuantitativa se elimina el disolvente y se pesa el producto buscado. junto con el constituyente de interés se pueden volatilizar total o parcialmente otros componentes de la muestra. Los dos métodos más comunes basados en la volatilización son los que se aplican para el agua y el dióxido de carbono. por lo que por simple diferencia de peso en el electrodo antes y después de la deposición se obtiene la cantidad buscada. etc. Gravimetría por Extracción El fundamento de los métodos gravimétricos de extracción lo constituye la ley del reparto de un soluto entre dos disolventes inmiscibles. Igual que en el análisis directo de agua. pudiéndose recoger sobre un absorbente adecuado que se pesa (métodos directos) o se pesa el residuo obtenido. el componente a determinar o sus acompañantes se transforman en un compuesto volátil que se elimina. determinando por diferencia el peso del componente de interés (métodos indirectos). que ocurren con cierta frecuencia en aquellos. la masa de dióxido de carbono se determina por el aumento de la masa de un sólido absorbente. En estos métodos. El agua es eliminada cuantitativamente de muchas muestras inorgánicas por calcinación. oclusión. Carmen Garnica presentan la ventaja de que generalmente el constituyente a determinar se deposita sobre el electrodo en forma pesable. está presente en un material como parte de su composición estequiométrica. Con la masa del precipitado y factores gravimétricos se determina la composición de la muestra original. Se encuentra como agua de hidratación en el caso del sulfato cúprico penta hidratado CuSO4 • 5 H2O o como agua de constitución en aquellos compuestos que. mientras que en la nucleación heterogénea. El agua no esencial. Se somete a un determinado tratamiento térmico y posteriormente se pesa. son aquéllos en los cuales el analito se transforma. Los núcleos primarios son muy pequeños para ser retenidos y deben crecer hasta por lo menos partículas coloidales. en dos formas: agua esencial y agua no esencial. Suele distinguirse entre dos tipos de nucleación: homogénea y heterogénea. tal como partículas de polvo o impurezas insolubles contenidas en los reactivos.Universidad Rafael Landívar Katherin Gabriela Ramos Torres Facultad de Ingeniería Carnet: 1242913 Sección: 01 26 de enero del 2015 Ing. forma parte de la formula química de los compuestos. se pueden utilizar otros métodos. de volatilización o desprendimiento consisten en eliminar componentes en forma de compuestos volátiles. Carmen Garnica Los métodos directos o de precipitación directa. está retenida en la muestra mediante fuerzas no químicas y puede ser extraída mediante calentamiento. El agua esencial. la formación de ese racimo se facilita por la presencia de una segunda fase. mediante reacciones químicas adecuadas. Nucleación El primer requisito para que la precipitación ocurra es que la solución este sobresaturada con la sustancia a precipitar. en un precipitado poco soluble que contiene el elemento a determinar. En la nucleación homogénea se forma espontáneamente un racimo de iones o moléculas en la disolución sobresaturada. La formación de núcleos primarios es el primer paso en la formación de cristales. es decir. se denomina humedad. al descomponerse por el calor. 3 . El producto volátil se recoge y se pesa o se determina la masa de forma indirecta por diferencia en las masas. Para las muestras que sufran descomposición con el calor. Determinación de agua El agua puede estar presente. en una muestra. forman agua como uno de los productos de la reacción. Los métodos indirectos. Concentración. Uno u otro pueden ser el factor limitante de la velocidad de crecimiento cristalino. para quedar libre de contaminación. Contaminación de precipitados Los precipitados contienen con frecuencia impurezas que son solubles en las aguas madres en las condiciones en las que se ha realizado la precipitación. El recipiente limpio se calienta al menos cuatro horas. Propiedades de los Precipitados Los precipitados obtenidos en un análisis gravimétrico deben reunir las siguientes características: a) Solubilidad suficientemente baja para que las pérdidas durante la filtración y posterior lavado. Velocidad de agitación. Carmen Garnica Katherin Gabriela Ramos Torres Carnet: 1242913 26 de enero del 2015 Crecimiento cristalino Una vez formado un núcleo.1 mg. se tiene la posprecipitación. para luego pesarlo. La incorporación de este tipo de impurezas solubles en las condiciones experimentales se denomina coprecipitación. no volátil ni giroscópico. Propiedades características del cristal. de composición química definida. Peso Constante El recipiente debe calentarse a la temperatura a la cual se va a someter durante el análisis. La velocidad de difusión está influida por: Naturaleza de los iones. Por su parte. Impurezas en la superficie. no sean apreciables. el precipitado del primero está con frecuencia contaminado con el segundo. c) Se debe poder transformar en otra sustancia pura. se coloca en el desecador y se deja enfriar a temperatura ambiente. el crecimiento cristalino consta de dos etapas: difusión de iones a la superficie del cristal en crecimiento y depósito de esos iones sobre la superficie. Cuando la contaminación ocurre después de formarse el precipitado. uno de los cuales precipita rápidamente y el otro lentamente con el mismo reactivo. La masa perdida no debería ser mayor de 0. El 4 . estable. la velocidad de depósito de iones depende de: Concentración. Si en una disolución existen dos iones. b) Partículas suficientemente grandes para que se pueda filtrar fácilmente y se puedan eliminar las impurezas por lavado. d) Preferiblemente de masa molar elevada. Temperatura.Universidad Rafael Landívar Facultad de Ingeniería Sección: 01 Ing. ya que el vidrio y la porcelana pueden absorber humedad del ambiente. sería absorbida junto con la humedad de la muestra. La muestra no debe descomponerse con el calor. Determinación de humedad en materiales que se descomponen por el calor En alimentos con alto contenido de azúcar no es posible determinar la humedad por calentamiento. se dice que se ha alcanzado el peso constante del recipiente vacío. Cuando la diferencia entre dos pesadas consecutivas sea menor a 0. plancha eléctrica o con llama directa (mechero). al hervir. Determinación de humedad por extracción con solventes Este procedimiento se basa en la destilación de un solvente no miscible con agua que. Se debe utilizar una corriente de aire seco. Por tal motivo se llevan a cabo en estufas de presión reducida (al vacío) con lo cual la temperatura de ebullición del agua disminuye y se puede evaporar la humedad a una temperatura menor a 100°C. Carmen Garnica procedimiento se repite con un tiempo de calentamiento de al menos 30 minutos y el mismo tiempo de enfriamiento. lo que hace variar su peso considerablemente. se lleva a cabo en una estufa (horno). ya que tienden a “caramelizarse”.0006 g. La mezcla de agua + solvente destilada.Universidad Rafael Landívar Katherin Gabriela Ramos Torres Facultad de Ingeniería Carnet: 1242913 Sección: 01 26 de enero del 2015 Ing. El procedimiento es similar al descrito. Humedad= Peso de agua en lamuestra ×100 peso de la muestra humeda 5 . Este procedimiento se realiza para garantizar que el recipiente no es una fuente de error en el análisis. se condensa y se mide el volumen de agua obtenido. Por diferencia se obtiene la masa de agua desprendida durante el calentamiento. ya que la humedad que pudiese traer el aire. pero la estufa utilizada tiene un dispositivo que permite evacuar el aire con lo cual la presión interna disminuye por debajo de la presión atmosférica. Determinación de humedad por absorción Se pesa el absorbedor de agua antes de montar el equipo y se pesa después de realizado el análisis. Determinación de Humedad Calentamiento La determinación de humedad por calentamiento. Al final del análisis se repite este procedimiento para obtener el “peso constante” final. arrastra la humedad presente en la muestra. Esto se conoce como "agua ligada". Carmen Garnica ( Pcapsula+ muestra )−( pcapsula+ muestra seca) Humedad= ×100 peso de la muestra humeda Efectos de Humedad en la Industria de Alimentos En los alimentos. Los alimentos son sistemas en los cuales parte del agua está fuertemente absorbida sobre la superficie de sustancias poliméricas (proteínas. Esto queda claramente establecido por el hecho que la presión de vapor del agua sobre un alimento con un contenido de humedad bajo o intermedio es considerablemente menor que el que predice la Ley de Raoult. de la hidratación. por lo tanto. Por ser un solvente. la actividad del agua seria siempre 1. el agua es uno de los componentes más importantes. cualquiera sea el contenido de agua. el agua sirve para poner en contacto a las diversas moléculas que interactúan. Hoy se sabe que la influencia del agua sobre la reactivación del sistema no está relacionada sólo con el contenido real de agua. carbohidratos macromoleculares).Universidad Rafael Landívar Katherin Gabriela Ramos Torres Facultad de Ingeniería Carnet: 1242913 Sección: 01 26 de enero del 2015 Ing. En estos casos. Además. la actividad del agua es inferior al valor que le correspondería por su concentración. Una de las razones para este efecto es el hecho que el "agua libre" está parcialmente atrapada en la estructura porosa del 6 . La disponibilidad de agua es una función tanto del contenido como del estado y se expresa adecuadamente por el concepto denominado "actividad del agua" ( ) que equivale a la relación entre la presión de vapor de agua sobre el sistema (p) y la presión de vapor del agua pura (Po) a la misma temperatura: Si los alimentos fueran simples mezclas de agua con sustancias inertes que no interactúan de ninguna manera con las moléculas de agua. sino también con el estado de las moléculas de agua. al igual que en cualquier sistema biológico. El agua es a menudo uno de los reactantes o uno de los productos de la reacción. la reactividad de muchas sustancias depende de la disociación iónica y de la configuración molecular y. en las que el agua es uno de los reactantes obvios. Existen harinas de leguminosas (garbanzos. medida como actividad del agua. elemento habitual en la elaboración del pan). está sujeta a la acción depresora de los capilares sobre la presión de vapor. judías) e incluso en Australia se elaboran harinas a partir de semillas de varias especies de acacias (harina de acacia). también se hace harina de centeno. sino también en las reacciones no-hidrolíticas. la actividad enzimática aumenta al aumentar el contenido de "agua libre" y ello ocurre no sólo en las reacciones hidrolíticas. La velocidad de las reacciones enzimáticas se ve fuertemente influida por la naturaleza y concentración de los solventes Harinas de Origen Vegetal La harina es el polvo fino que se obtiene del cereal molido y de otros alimentos ricos en almidón. de maíz (cereal proveniente del continente americano) o de arroz (cereal proveniente de Asia). que es un carbohidrato complejo. Carmen Garnica alimento y. Aunque la más habitual es harina de trigo (cereal proveniente de Asia. De hecho la concentración molar de los solutos es habitualmente tan baja que la actividad del agua pronto alcanza valores cercanos a la unidad. Se puede obtener harina de distintos cereales. La disponibilidad de agua. es decir. El denominador común de las harinas vegetales es el almidón. tiene una fuerte influencia sobre la velocidad de las reacciones por enzimas. 7 . por lo tanto. de avena.Universidad Rafael Landívar Katherin Gabriela Ramos Torres Facultad de Ingeniería Carnet: 1242913 Sección: 01 26 de enero del 2015 Ing. de cebada. A niveles más altos del contenido de humedad el sistema se comporta en realidad como una solución acuosa. 2 mg y se considere que así se ha llegado a masa constante. secarlo e identificarlo. Dejar la tapadera de la desecadora ligeramente abierta. Esperar 2 minutos e introducirlo en la desecadora.Universidad Rafael Landívar Facultad de Ingeniería Sección: 01 Ing. deberá estar entreabierto y debe enfriarse por 10 minutos. Debe estar entreabierto. 8 . agua corriente y agua desionizada. Determinar la masa del crisol usando una balanza analítica. Repetir los pasos anteriores hasta que dos medidas consecutivas de masa no difieran por más de 0. Carmen Garnica Katherin Gabriela Ramos Torres Carnet: 1242913 26 de enero del 2015 Características de la Harina FICHAS DE SEGURIDAD N/A MECANISMOS DE REACCIÓN A·nH2O A + nH2O A·nH2O A·yH2O + xH2O METODOLOGÍA INICIO Lavar un crisol con jabón. Calentar el crisol con tapadera por 10 min con el mechero. el contenido de humedad "en base tal y como se recibió". A partir de los datos obtenidos calcular.0000 g de la muestra. Carmen Garnica Katherin Gabriela Ramos Torres Carnet: 1242913 26 de enero del 2015 En el crisol. Después de llevar a masa constante el crisol con la muestra.). Adquirir los datos de las muestras de los compañeros. etc. FIN EQUIPO IMAGEN NO. pesar alrededor de 2. Determine su masa usando una balanza analítica. temperatura. Siempre se tiene que mantener lubricad la junta de la tapa y el resto del recipiente. Repetir el paso anterior con períodos de calentamiento de 30 minutos hasta que la diferencia de masa entre 2 pesajes sucesivos sea menor de 0. Para cada una de las muestras realizar los cálculos correspondientes. observando y explicando los cambios que sucedan (color. en porcentaje (p/p).1 Desecador Precauciones El agente secante siempre tenga un buen grado de deshidratación para que cumpla su función.001 g. Al salir el crisol del horno introducirlo en una desecadora. Proporcionar al catedrático los datos de peso inicial y final y pérdida de peso del tratamiento dado a su muestra. Expresar los resultados finales como promedios obtenidos de las réplicas correspondientes y con sus respectivos límites de confianza. donde deberá enfriarse por 10-15 minutos. El crisol con su tapadera y la muestra deberán ser llevados a masa constante calentándolos en un horno a 130ºC por un período inicial de 60 minutos. IMAGEN NO. Dejar destapado el crisol durante el calentamiento.2 Horno de Convección 9 . agregar unas gotas de agua.Universidad Rafael Landívar Facultad de Ingeniería Sección: 01 Ing. Anotar cambios de apariencia de la muestra. La tapa siempre se debe deslizar y nunca levantar cada vez que vas a abrirla. esto para asegurar que no entre nada al interior ni siquiera aire para asegurar su buen funcionamiento. requieren mucho tiempo. No está recomendado para algunos alimentos (volátiles y termolábiles). sulfato de calcio anhídrido calcinado.2 Balanza Analítica Precauciones Asegurarse que la balanza este nivelada. gel de sílice. Como agentes desecantes se emplean: ácido sulfúrico concentrado. neutras o básicas. Comprobar el punto cero. Limpia el interior y exterior del horno con una esponja húmeda. aluminio y magnesio en virutas. Confirmar el freno del platillo. sodio metálico. sulfato de magnesio anhidro y sulfato de sodio anhidro.Universidad Rafael Landívar Facultad de Ingeniería Sección: 01 Ing. Carmen Garnica Katherin Gabriela Ramos Torres Carnet: 1242913 26 de enero del 2015 Precauciones Una vez que el horno de convección se haya enfriado completamente luego de haberse usado. Indique en forma general y específicamente en nuestro caso. oxido de aluminio. 2. La principal desventaja es que cualquier otro cambio de peso que ocurra bajo calentamiento causa error en la determinación del agua. sulfato de cobre anhidro. IMAGEN NO. qué sustancias desecantes se utilizan en las desecadoras y cómo se sabe si su capacidad desecante es apropiada o no. se puede limpiar. hidróxido de potasio o de sodio fundidos. 10 . Indique las desventajas del método de determinación indirecta de agua mediante secado en horno e indicar un método para su determinación directa. Verificar y ajustar la sensibilidad de la balanza. pentóxido de fosforo. oxido de calcio o de magnesio. PREGUNTAS PRE-LABORATORIO 1. Quita todas las bandejas y remójalas en agua caliente jabonosa. Las sustancias desecantes se escogen de acuerdo con la muestra que se quiere secar y pueden ser ácidas. cloruro de calcio anhidro. usal.0 14.5 14. a las 3:26pm. Análisis cuantitativo [En red] disponible en: https://books.5 g por cada 100 g de harina Harina de sorgo. la humedad de estas harinas no será superior a 15.7 14. Carmen Garnica Katherin Gabriela Ramos Torres Carnet: 1242913 26 de enero del 2015 Un método directo es por medio de titulación.pdf (Consultado el 27 de enero del 2015. fecha de publicación no disponible) 2.%20 CONCEPTOS%20TEORICOS. Análisis Gravimétrico [En red] disponible en: http://ocw.com/2011/11/gravimetria.0 15.5 g/100 g. Gravimetría [En red] disponible en: https://analiticaunexpo. Investigue los valores aceptables del contenido de humedad en harinas de origen vegetal según la legislación nacional y/o internacional.es/cienciasexperimentales/quimicaanalitica/contenidos/CONTENIDOS/8.5 g por cada 100 g de harina. Las harinas tipificadas comercialmente con los calificativos: cuatro ceros (0000). Termodinámica Química [En red] disponible en: 11 . 3.5 14. El reactivo se estandariza contra una solución tipo de agua en metanol o de un hidrato salino puro tal como el dihidrato de tartrato de sodio.Universidad Rafael Landívar Facultad de Ingeniería Sección: 01 Ing. medio cero (medio 0). Fundamentos de química analítica básica.wordpress.7 14. Harina de trigo Sarraceno o Harina de Alforfón. a las 3:59pm. tener máximo de humedad. a las 4:41pm.pdf (Consultado el 27 de enero del 2015. Harinilla de primera y Harinilla segunda.com. determinadas a 130°C durante 60 minutos: 14. determinada a 130°C durante 60 minutos de 14. Este método se basa en la reacción no estequiometria del agua con el yodo y el bióxido de azufre en solución de piridina metanol. Harina Tipo 0000 000 00 0 1/20 Primera Segunda Humedad g/100g (Máximo) 15. fecha de publicación no disponible) 1.files. tres ceros (000).google.5 REFERENCIAS 1. cero (0). dos ceros (00). tener un máximo de humedad.gt/books?id=CfxqMXYfu7wC&dq=Gravimetr %C3%ADa+de+Volatilizaci%C3%B3n&source=gbs_navlinks_s (Consultado el 27 de enero del 2015. Harina integral o Harina de Graham. fecha de publicación no disponible) 3. Universidad Rafael Landívar Facultad de Ingeniería Sección: 01 Ing.cl/repositorio/lb/ciencias_quimicas_y_farmaceuticas/schmi dth02/parte02/02. Efecto de Humedad Harinas [En red] disponible en: http://mazinger. a las 7:46pm. fecha de publicación no disponible 4.sisib. a las 6:01pm.com.uchile. fecha de publicación no disponible 12 .google. Carmen Garnica Katherin Gabriela Ramos Torres Carnet: 1242913 26 de enero del 2015 https://books.html (Consultado el 27 de enero del 2015.gt/books? id=ESr4uYEFizIC&pg=PA8&lpg=PA8&dq=metodo+por+destilacion+ +para+determinar+la+humeda&source=bl&ots=zOrgovuiUY&sig=t71keNzfCL_1vfXXV6S8Q2Bva4&hl=en&sa=X&ei=NkPOVNrvOYHqgwSx4PgBg&ved=0CEYQ6AEwBQ#v=onepage&q=metodo%20por%20destilacion%20%20para %20determinar%20la%20humeda&f=false (Consultado el 27 de enero del 2015.