Universidad Rafael LandívarFacultad de Ingeniería Sección: 01 Ing. Carmen Garnica Katherin Gabriela Ramos Torres Carnet: 1242913 09 de febrero del 2015 PRÁCTICA No. 2 PARTE B DETERMINACIÓN DE HUMEDAD EN HARINAS DE ORIGEN VEGETAL (Gravimetría de volatilización) ABSTRACT La práctica No.2 titulada, “determinación de humedad en harinas de origen vegetal”, que se llevó a cabo el día 02 de febrero, tuvo como objetivo principal, determinar el contenido de humedad en harinas de origen vegetal mediante la determinación del peso de la muestra antes y después de diferentes calentamientos. Para alcanzar el objetivo; el procedimiento consistió en llevar 30 minutos al ahorno un crisol para eliminar el agua que este pudiera haber contenido en su superficie. Luego se pesó tres veces un crisol con 2 gramos de harina en la balanza analítica APX-200, su peso fue de 30.9744 ± 0.0001g. Seguidamente se llevó el crisol con la muestra de harina al horno por 30 minutos para eliminar el contenido de agua en la harina. Al finalizar el paso anterior el crisol se introdujo en la descadera para finalmente volver a pesar tres veces el crisol con la harina seca, el resultado del peso fue 30.7551± 0.0001g. Al tener los datos anteriores se calculó el porcentaje de humedad de la harina de origen vegetal con la ecuación: Humedad= Peso agua en muestra ×100 Peso muestra Humeda Obtenido como resultado 0.9188% de humedad en la muestra de harina con la que se trabajó. 0001 1. polvo beige y olor a galleta. 2 Resultados de Media Peso Inicial (g) Peso Final (g) 30. 1 Observaciones Descripción Harina Inicial Harina Seca Harina con Gota de Agua Observación Sólido.5 Error Porcentual Error Porcentual en la Harina (g) 0. 4 Peso de Humedad Peso de Humedad en la Harina (g) 91. polvo blanco e inodoro.1 Desviación de Estándar Peso Inicial (g) Peso Final (g) 1.0411 ± 0.0001 ΔPeso (g) 0.0001 Tabla No.2583 ± 0. El .0876 ± 0. RESULTADOS Tabla No.7551 ± 0.9744 ± 0.9188% ± 0.0001 Tabla No.0001 ΔPeso (g) 0.Finalmente se le agregó una gota de agua a la harina seca de lo cual se observó que la harina absorbió el agua aumentado su color beige a mostaza.0001 30. La harina absorbió el agua.6446 ± 0. cambio su color más fuerte a mostaza.88% ± 0.0001 30.0001 OBSERVACIONES Tabla No.0001 Tabla No.6846 ± 0.2846 ± 0.0001 ΔPeso (g) 0. Sólido.0001 Tabla No. 3 Resultado de Mediana Peso Inicial (g) Peso Final (g) 30.2979 ± 0. su peso fue de 30. solamente contenía agua no esencial. que se llevó a cabo el día 02 de febrero. Al finalizar el paso anterior el crisol se introdujo en la descadera. este método consisten en separar por procedimientos no mecánicos un líquido de un sólido que lo retiene físicamente. Además que la presencia de agua en el crisol no era porque formara parte de su estructura química. siempre a galleta. tuvo como objetivo principal. ya que esta técnica disminuye la temperatura de ebullición del agua y se puede evaporar la humedad a una temperatura menor a 100°C. Porque según la teoría la diferencia entre dos pesadas consecutivas tiene que ser menor a 0. Los desecantes son sustancias que forman sales hidratadas y anhidras. Por la misma razón ya explicada anteriormente se utilizó un horno para el secado de la muestra de harina. “determinación de humedad en harinas de origen vegetal”.2 titulada. Se realizó tres veces porque se buscaba que la diferencia entre los pesos fuera diminuta ya que se deseaba llegar a un peso contante. lo que hace variar su peso considerablemente. Se utilizó la técnica de determinación de humedad por calentamiento en horno. Este procedimiento se realizó para garantizar que el recipiente no fuera una fuente de error en el análisis. ya que la porcelana pudo haber absorbido la humedad del ambiente. El secado se realiza a temperatura ambiente en desecadores de vacío y con la ayuda de agentes desecante.0006 g. esto porque la harina igual que el crisol. En el laboratorio primero se llevó al horno por 30 minutos un crisol para eliminar el agua que este pudiera haber contenido en su superficie.olor se intensifico. el agua solo la contenía la superficie del crisol. determinar el contenido de humedad en harinas de origen vegetal mediante la determinación del peso de la muestra antes y después de diferentes calentamientos.0001g.9744 ± 0. Luego se pesó tres veces un crisol con 2 gramos de harina en la balanza analítica APX-200. esta no contenía agua en su estructura química. DISCUSION DE RESULTADOS La práctica No. Seguidamente se llevó el crisol con la muestra de harina al horno por 30 minutos para eliminar el contenido de agua en la harina. Se volvió a utilizar el tiempo de 30 minutos porque según la teoría se debe calentar a la misma temperatura a la cual se va a someter el recipiente durante todo el análisis. en otras palabras contenía agua no esencial. La sal en su forma . El porcentaje de error se encontró con la ecuación: .0001g. el agua es uno de los componentes más importantes. Al tener los datos anteriores se calculó el porcentaje de humedad de la harina de origen vegetal con la ecuación: Humedad= Peso agua en muestra ×100 Peso muestra Humeda (1) Obtenido como resultado 0. medida como actividad del agua. el agua sirve para poner en contacto a las diversas moléculas que interactúan. Finalmente se le agregó una gota de agua a la harina seca. Se cree que el error tan grande que se encontró fue por el tiempo de la harina. la reactividad de muchas sustancias depende de la disociación iónica y de la configuración molecular y. Comparando el porcentaje de humedad en la harina trabajada con el porcentaje que el CODEX alimentario se observó que la muestra con que se trabajó contenía 91. la humedad que esta ha absorbido del ambiente y del tiempo en que esta ha estado en uso por los estudiantes de la Universidad Rafael Landívar. Por ser un solvente. Al identificar que la muestra y el crisol se encontraban secos se volvió a pesar tres veces el crisol con la harina seca. Nuevamente se realizó tres veces el pesaje de manera de llevar el sistema a un peso constante. Además. en la cual se observó que la harina absorbió el agua aumentado su color beige a mostaza. es decir. el resultado del peso fue 30.5g/100g humedad que es el límite de humedad en una harina vegetal. la actividad enzimática aumenta al aumentar el contenido de agua no esencial. La disponibilidad de agua. tiene una fuerte influencia sobre la velocidad de las reacciones por enzimas.7551± 0. por lo tanto. Se deseaba determinar el contenido de humedad en la harina ya que en los alimentos.88% de error porcentual comparada a los 15.9188% de humedad en la muestra de harina con la que se trabajó.deshidratada se introduce en el recipiente con la sustancia a desecar y absorbe la humedad hidratándose. de la hidratación. La ecuación para la deshidratación de esta sal hidratada es: CuSO4·5H2O + calor → CuSO4 + 5H2O 2. Depende de su concentración y de la energía entre enlaces la que determina a que temperatura se separan el agua del compuesto. Investigue e indique por medio de una ecuación. Una muestra industrial de cal apagada.0001g. 4. PREGUNTAS POST-LAB 1. 3. La harina seca absorbió la gota de agua. constituida por hidróxido de calcio y materia inerte.0001g. 3.Error= Dato Teó rico−Dato Experimental ×100 Dato Te ó rico CONCLUSIONES 1. es calentada de manera que pierda únicamente agua que no . La mediana del Δpeso (agua) fue de 0.2846 ± 0. La media del Δpeso (agua) fue de 0. se obtienen cristales celestes de sulfato de cobre (II) anhidro (CuSO4). La desviación estándar del Δpeso (agua) fue de 0.0001g. el cambio químico que sufre el sulfato de cobre n-hidratado al calentarlo a 1000 ºC.9188% ± 0. Explique qué características de la estructura de los compuestos n-hidratados hacen que no todas las aguas de hidratación se pierdan a la misma temperatura.0411 ± 0. 5. 2. intensificando su color a mostaza.0001g. El porcentaje de humedad de la harina fue de 0.2979 ± 0. Al remover el agua mediante calentamiento de los cristales azules de sulfato de cobre (II) pentahidratado (CuSO4·5H2O). Los hidratos con sales tienen una energía de enlace muy débil por lo que facilita separación de hidrato y de esa forma se evapora más rápido. “y” y “n” para las ecuaciones (1) y (2). Se pesan 5.es de constitución. La pérdida de masa durante este proceso fue de 0. casi blanca. La muestra original tenía un color celeste intenso. constituido por óxido de calcio y material inerte). si el producto pesó 4. Explique a qué se deben los cambios de color en la muestra durante las diferentes etapas del calentamiento. La muestra final mostró un color blanco. calcule el % (p/p) de Ca en la cal apagada (muestra original) y en la cal viva (residuo resultante del tratamiento de calentamiento. mientras que la muestra recuperó su color celeste original. A continuación el crisol con la muestra fueron calentados a 400 °C hasta llegar a masa constante.0270 g.5749 g de CuSO 4·n H2O se calentó en un crisol a 140 °C hasta llevarlo a masa constante. Con base en los datos de peso y pérdida de peso determinados.1864 g. calcule los valores “x”. “y” y “n” encontrados (redondear el entero más cercano). mientras que la muestra final mostró una coloración celeste más clara. Al agregarle unas gotas de agua se produjo una reacción violenta que generó mucho calor. Escriba dichas ecuaciones con la fórmula correspondiente de “A” y los valores “x”. 400 ºC A·nH2O A + nH2O 140 ºC A·nH2O A·yH2O + xH2O . Ejercicio POST-LAB Una muestra de 2. obteniéndose una pérdida de peso de 0. Asumiendo que la pérdida de agua es la de constitución.7412 g. Respuesta: El cambio de color se debe a la pérdida de 5 moles de agua de la muestra al ser calentada que cuando se le agrego una gota de agua la muestra regreso a su color inicial.0000 g de la muestra así secada y se calientan a una temperatura tal que se desprende toda el agua de constitución. fecha de publicación no disponible APENDICE . Análisis cuantitativo [En red] disponible en: https://books. a las 7:46pm.cl/repositorio/lb/ciencias_quimicas_y_farmaceuticas/sch midth02/parte02/02. a las 3:59pm. 8ª ed. 2005. Skoog. 3..uchile.html (Consultado el 27 de enero del 2015. Apex Series Balances Operation Manual. Holler.files.google. fecha de publicación no disponible) 5. México. Fundamentos de Química Analítica. Efecto de Humedad Harinas [En red] disponible en: http://mazinger.wordpress. a las 4:41pm.com/2011/11/gravimetria. Thomson Learning.com. D. D. Revision C..pdf (Consultado el 27 de enero del 2015. 2. Fundamentos de química analítica básica. Crouch. Denver Instruments Company. S. F.REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS 1.gt/books?id=CfxqMXYfu7wC&dq=Gravimetr %C3%ADa+de+Volatilizaci%C3%B3n&source=gbs_navlinks_s (Consultado el 27 de enero del 2015.. +1065 pp.sisib. West. Gravimetría [En red] disponible en: https://analiticaunexpo. fecha de publicación no disponible) 4. 0001 28. Datos Originales Tabla No.0001 32.0001 0.0001 0.6132 ± 0. Denver Instruments Company.0001 31.3017 ± 0.0052 ± 0.0001 31.0001 0.0001 32.1720 ± 0.0001 29.0001 30.0001 0.1715 ± 0.0001 34.0001 0.7040 ± 0.0001 29.2506 ± 0.0001 29.2883 ± 0.2986 ± 0.5332 ± 0.7037 ± 0.0001 30.1949 ± 0.0001 0.9924 ± 0.8319 ± 0.3029 ± 0.0001 0. Revision C.0001 0.2961 ± 0.0001 32.8319 ± 0.0001 34.0001 31.7542 ± 0.3032 ± 0.0210 ± 0.6139 ± 0.8920 ± 0.0001 0.0001 28.0001 30.0001 0.0001 29.0001 31.0001 0.0054 ± 0.8921 ± 0.0001 ΔP (g) 0.3088 ± 0.0001 0.3045 ± 0.5340 ± 0.3013 ± 0.0054 ± 0.0001 34.8318 ± 0.8919 ± 0.9920 ± 0.0001 34.3093 ± 0.0001 29.5341 ± 0.3016 ± 0.1951 ± 0.2881 ± 0.6138 ± 0.9570 ± 0.0001 32.0001 0.0001 30.3044 ± 0.2941 ± 0.2622 ± 0.0001 32.0001 30.0001 29.0001 29.9918 ± 0.8596 ± 0.9681 ± 0.0001 31.0001 .3046 ± 0.8601 ± 0.0001 0.0001 28.7039 ± 0.2583 ± 0.0001 29.2879 ± 0.1950 ± 0.0001 29.1721 ± 0.0001 0.0001 30.0001 0.0311 ± 0.2979 ± 0.0001 32.9700 ± 0.0001 30.3014 ± 0.0001 0.1 Datos de Pesajes Peso Inicial (g) Peso Final (g) 30. 1 Balanza Analítica Denver APX-200 Fuente: Apex Series Balances Operation Manual.2979 ± 0.0001 30.2961 ± 0.2959 ± 0.0321 ± 0.0001 31.0001 34.0001 30.0001 30.0001 29.2936 ± 0.4526 ± 0.0001 34.0001 30.0001 0.3093 ± 0.2883 ± 0.0001 0.8600 ± 0.3029 ± 0.0001 0.0001 0.0001 29.Diagrama de Equipo Figura No. 0001 1.0411 ± 0.0001 g 1000 mg Tabla No.0876 ± 0. 2 Resultados de Media Peso Inicial (g) Peso Final (g) 30.6846 ± 0.0001 0.0001 0. .2979 ± 0. 1 Cálculos y fórmulas utilizadas Descripción Ejemplo Un gramo contiene mil miligramos Incertidumbre Σ ×1 n ×1 Donde es cada valor de peso y n es el número de datos obtenidos.0001 ΔPeso (g) 0.0001 30.0001 Tabla No.1 Desviación de Estándar Peso Inicial (g) Peso Final (g) 1.0001 30.0001 Muestra de Cálculos Cálculo Fórmula 1g 1 mg× 1000 mg 1g 0.0001 ΔPeso (g) 0.2846 ± 0.3014 ± 0.7542 ± 29. 3 Resultado de Mediana Peso Inicial (g) Peso Final (g) 30.0001 0.0876 ± 30.8043 ± 29.4528 ± 29.9188% ± 0.0001 0.0001 0.29.4529 ± 29.0001 0.7982 ± 0.0001 0.0001 0.2894 ± 0.3012 ± 0.2933 ± 0.0001 Datos Calculados Tabla No.1 mg× =0.2823 ± 0.7551 ± 0.9744 ± 0.0001 0.0001 0.0001 0.0866 ± 30.2583 ± 0.0001 ΔPeso (g) 0.0001 0.0001 0.7541 ± 30. 4 Peso de Humedad Peso de Humedad en la Harina (g) 0.0001 Tabla No.0915 ± 0.6446 ± 0.0001 Tabla No.7982 ± 29.0001 29. 9744 % de Humedad El porcentaje es el peso del agua dividido el peso de la muestra con agua por 100.3+ 5+7 =5 3 Media Aritmética n 1 + 2 2 Esta fórmula es la posición del dato del centro de la El número central se serie de datos. . es la media de la serie de datos y es el valor de cada dato. 2 3−1 ¿ 2 Desviación Estándar Peso agua en muestra ×100 Peso muestra Humeda 0. 3. N es el encuentra en la posición número de datos.2846 ×100=0.9188 30. 5 1 Posici ó n= + =3 2 2 Mediana x (¿ ¿1−´x )2 Σ n−1 √¿ x1 ´x √ [ (3−5)+(5−5)+(7−5) ] Donde n es el número de datos.