Gravimetria

CAPITULO 1ANALISE GRAVIMÉTRICA 1.1 - OBJETIVOS DA UNIDADE Proporcionar aos estudantes uma visão ampla de processos de analise simples e de fácil condução, envolvendo operações unitárias simples e de fácil execução, envolvendo matrizes ambientais como solos, sedimentos ou matrizes utilizadas nas indústrias alimentícia, farmacêutica entre outras. 1.2 – O QUE É GRAVIMETRIA? Análise gravimétrica é um método macroscópico que envolve amostras relativamente grandes em comparação com outros procedimentos analíticos quantitativos. Gravimetria trata-se da obtenção, por tratamento químico da substância sob análise, e da pesagem de um composto do elemento na forma mais pura possível. As determinações gravimétricas tradicionais tratam da transformação do elemento, íon, ou radical, a ser determinado, em uns compostos puros e estáveis, adequados para pesagem direta, ou que possa ser convertido em outra substância química que possa ser quantificada sem muita dificuldade. A massa do elemento, original pode, então, ser calculada a partir da fórmula do composto e das massas atômicas relativas de seus elementos A base da análise gravimétrica é a pesagem de uma substância (constituinte separado da amostra na forma de uma fase pura, com composição química bem definida) obtida pela por precipitação, volatilização, eletrodeposição ou extração, sendo esta substância então pesada, (no caso de precipitação). A partir da massa dessa última (sub-pesada). Acha-se a massa do constituinte através de relações estequiométricas. Na gravimetria por precipitação o constituinte a determinar é isolado mediante adição de um reagente capaz de formar com aquele, um composto pouco solúvel. Os reagentes orgânicos têm maior vantagem, por produzirem compostos, pouco solúveis normalmente coloridos, de massas moleculares elevadas. Isto significa que se obtém uma quantidade de precipitado maior, a partir de uma pequena quantidade de íons a determinar. Nem sempre o constituinte pode ser pesado na mesma forma química de precipitação, as vezes o precipitado resultante pode ser pesado após secagem na temperatura adequada. Em outros casos a composição do precipitado tem de ser convertida (por calcinação), ao óxido-metal. Em poucos casos pode-se usar um método titrimétrico que utiliza o complexo orgânico precipitado quantitativamente. Nas últimas décadas do século XVIII e o começo do XIX a análise química dos compostos, minerais, orgânicos e biológicos, desenvolveu-se e ampliou-se consideravelmente. Os métodos que usavam a balança (métodos gravimétricos) sofreram pronunciado refinamento desde a época de Lavoisier. A balança, por sua vez, normalmente construída por exímios artesãos, sob encomenda, sofreu grande aperfeiçoamento e a partir de 1850 já era comercializada por várias firmas. A parte quantitativa da análise foi aperfeiçoada graças aos esforços de químicos de vários países da Europa. Na Alemanha destacou-se Martin Heinrich Klaproth (1743-1817), contemporâneo de Lavoisier, cuja preocupação principal era seguir uma metodologia analítica rigorosamente científica na determinação da proporção dos componentes nos compostos. Para isto adotou técnicas e métodos analíticos que levaram a resultados mais rigorosos que os obtidos normalmente pelos outros químicos e suscitaram a descoberta de novos elementos. Na análise percentual de compostos minerais, por exemplo, mostrou que muitas vezes o valor que deixava de ser considerado para totalizar 100 poderia ser atribuído a novas substâncias. Assim, foi levado a descobrir algumas "terras": óxidos de zircônio, urânio, telúrio e titânio. Essas, somente muitos anos mais tarde, forneceram os respectivos elementos obtidos por outros químicos usando métodos de redução. Na França, Louis Nicolas Vauquelin (1763 - 1829) trabalhava com compostos orgânicos e com análise de compostos inorgânicos. Embora seus métodos não fossem tão rigorosos como os de Klaproth descobriu o metal cromo e uma "terra", a glicinia ou berilia, cujo metal só foi isolado muitos anos mais tarde. Na Inglaterra, William Hyde Wollaston (1766 - 1828), um médico versado em física e química, dedicou-se ao estudo das propriedades da platina, metal já conhecido desde 1750. Seus estudos levaram a descobrir, em 1803, o paládio e o rodio, encontrados como impurezas da platina. Um seu associado, Smithson Tennant (1761 1815), que também estudava a platina, descobriu em 1804 dois novos elementos , o iridio e o osmio, em resíduos de dissolução de platina bruta com água régia. Na Rússia, Karl Karlovitch Klaus (1796 - 1864), um farmaceutico e químico, muito versado no estudo de metais semelhantes à platina, descobriu em 1844 o elemento rênio. Digestão. perclórico. como é o caso do ataque triácido (HF-HNO3-HClO4). A seleção da maneira correta de se decompor a amostra é fator determinante para o sucesso da análise e o grande número de métodos existentes aumenta sobremaneira a importância das considerações envolvidas na escolha (Johnson & Maxwell. VI . devido a seu alto grau de precisão. nítrico e clorídrico) têm sido largamente utilizados para a extração simultânea de um grande número de metais em solos (Bock. Também. as desvantagens são: tempo muito longo para sua execução estando sujeito a uma série de erros acumulativos e ainda a capacidade de determinação para um único elemento. II .Preparação da Amostra A quantidade de substância utilizada numa análise química é de cerca de 1 g. sendo algumas delas bem perigosas. Esse procedimento analítico constitui-se em método de extensa aplicação na determinação de macroconstituintes de uma amostra. pode também ser usada para calibrar outros instrumentos em substituição de padrões de referências.Cálculos. I . A análise gravimétrica apresenta muito pouco espaço para o erro instrumental e não requer uma série de padrões para o cálculo de uma variável desconhecida. todavia. Entretanto. cuja composição é conhecida e bem definida. III . A análise elementar de solos pode ser realizada de várias maneiras. VII . tanto por pesagem direta do elemento puro.Calcinação ou Secagem.Precipitação IV . quando realizada corretamente. . A análise gravimétrica.1. portanto. a análise gravimética foi usada para determinar as massas atômicas de muitos elementos com seis casas decimais de precisão. a base do solo. 1979). sulfúrico. Não existe unanimidade em relação ao tipo de abertura ou lixiviação que seria a mais adequada do ponto de vista da extração dos metais da sílica. os métodos não exigem equipamento de alto custo. As principais vantagens da análise gravimétrica constituem-se em operações unitárias de fácil execução e seus métodos quando seguidos cuidadosamente. uma solução conveniente através de um tratamento químico escolhido de acordo com a natureza da amostra a ser analisada.Ataque da Amostra. fornecem análises excessivamente precisas.O MÉTODO GRAVIMÉTRICO Em uma análise gravimétrica utiliza-se uma série de operações para se determinar a quantidade de um constituinte de uma amostra. No procedimento de uma análise gravimétrica deve-se observar as etapas sucessivas que compõem esse tipo de análise.Preparação da Amostra. a eficiência de cada método varia muito com o tipo de elemento que se pretende determinar e com a composição do solo.Preparação da Solução . II .Lavagem.Ataque da Amostra Para início da análise gravimétrica é necessário que o elemento desejado esteja em solução.Pesagem. Comparando-se isto com métodos mais rigorosos. Cinco ácidos minerais (fluorídrico. quanto por um de seu derivado. deve-se tomar os cuidados e precauções necessárias para que essa pequena quantidade represente fielmente o material cuja composição se quer determinar.Preparação da Solução . em última análise. VIII . tais como a espectrofotometria e irá se perceber que a análise por este método é muito mais eficiente.Filtração. ou um limitado grupo de elementos. V . Prepara-se. IX .3 . a saber: I . Contudo. que é. 1989). Como fato. de uma vez. que incluem os haletos de prata. O controle de velocidade e outras condições. quanto ao tamanho das partículas. Os pulverulentos. a qualidade do precipitado quanto à filtrabilidade. A exatidão final de um método de análise gravimétrica está limitada. influir nas características físicas do precipitado. São densos e sedimentam rapidamente. • Características físicas do precipitado É importante o conhecimento prévio do tipo de precipitado que será obtido. para evitar erros significativos nos resultados obtidos • Solubilidade do precipitado Deve-se escolher um reagente precipitante que conduza à formação de um precipitado quantitativamente insolúvel. eventualmente. São bastante densos. na lavagem do precipitado. Os precipitados gelatinosos resultam da floculação de colóides hidrófobos. sob as quais se processa a precipitação. em parte. Essas perdas alcançam. Os precipitados cristalinos são facilmente recolhidos por filtração e. freqüentemente. pela perda do precipitado devido à sua solubilidade no meio reagente e no líquido de lavagem empregado na purificação. não ocorra peptização. O tamanho das partículas é uma característica muito importante. Os vãos existentes nos agregados oferecem condições favoráveis para a incorporação de substâncias estranhas. sérias proporções. São exemplos. também a necessidade ou não de um certo tempo de digestão. os hidróxidos de ferro (III). São volumosos.III . bem como um breve resumo abordando a formação de colóides. em geral. aquecimento e agitação. alumínio. As partículas do precipitado são cristais individuais bem desenvolvidos. Como é impossível eliminar completamente as perdas de solubilidade. em grande parte. ou finamente cristalinos. Quanto aos precipitados grumosos. Os agregados das partículas coloidais são facilmente retidos pelos meios filtrantes usuais.Precipitação O elemento a ser dosado (macroconstituinte) é separado da solução preparada através da formação de um precipitado convenientemente escolhido em cada caso. não se deixam contaminar por adsorção. pois dele depende. pois a presença de pequenos cristais obriga ao uso de filtros de textura densa e lentos. concentração do reagente. com exceção dos casos em que há formação de complexo solúvel devido ao excesso desse reagente. concentração salina e concentração do dissolvente. Oferecem dificuldades à filtração e à lavagem e não podem permanecer por longo tempo em contacto com a água-mãe devido a sua grande superfície que provoca absorção de impurezas do meio. As características físicas de um precipitado dependem da natureza das substâncias. têm a consistência de flocos e arrastam quantidades consideráveis de água. Haja vista as características supracitadas. permite. mas também. das condições de formação do precipitado e de sua evolução espontânea ou tratamentos posteriores. As variáveis mais comuns que influem na solubilidade do precipitado são: temperatura. é preciso cuidar para que. Às vezes. oferecem dificuldades à filtração. resultam de fluculação de colóides hidrófobos. Os precipitados cristalinos são os mais favoráveis para fins gravimétricos. em parte. pois. partindo da nucleação. disso dependerá o tipo de filtração a ser empregado na separação do precipitado do meio de precipitação e indica. deve-se ter um grande controle sobre os fatores que influem na solubilidade dos precipitados. Usa-se um excesso do reagente para causar o efeito dos íons comum. em certa medida. diminuindo a solubilidade do precipitado. consistem de agregados de diminutos cristais individuais. principalmente. Algumas precauções devem ser tomadas durante o processo de digestão. pois eles arrastam pouca água. São exemplos os precipitados de BaSO4 e CaC2O4. A prática da análise gravimétrica abrange vários tipos de precipitados que se distingüem. pH. Elas são densas e sedimentam rapidamente. faça um esquema da formação de precipitados. particularmente quando é necessário uma lavagem extensiva para assegurar um precipitado puro quando se deve usar um precipitado demasiadamente solúvel. . a síllica hidratada e os sulfetos metálicos. A floculação pode ser efetuada por adição de eletrólitos. A formação de um precipitado é um processo cinético que tende para um equilíbrio. capaz de eliminar ou reduzir formas de contaminação. Filtração por gravidade: onde se especifica quais os tipos de papel de filtro quantitativo empregados nessa técnica. esse fenômeno é denominado de amadurecimento interno de Ostwald. A contaminação do precipitado por substâncias que. A simples lavagem é. o mais puro possível. Não é possível estabelecer uma regra geral na obtenção dos precipitados gravimétricos.Filtração É a separação do precipitado do meio em que se processou sua formação. após o envelhecimento. V. por sua vez. entretanto. As partículas pequenas tendem à dissolução e à reprecipitação sobre a superfície dos cristais maiores. A maneira como é feita a filtração dependerá do tratamento a que o precipitado será submetido na secagem ou calcinação. Filtração por sucção: utilizada quando se possui precipitados que passam através do papel de filtro. VI . Esta. . depois que se formou. deveriam permanecer em solução denomina-se coprecipitação. IV . tornam-se compactas e perfeitas. Os processos analíticos clássicos já especificam o tempo e a temperatura adequados para cada caso. A lavagem dos precipitados remove as impurezas contidas na solução-mãe mecanicamente retida pelas partículas e.Lavagem do Precipitado Após a filtração do precipitado. depende de vários fatores como a concentração da espécie a precipitar. em solução. pelo menos em parte. utiliza-se normalmente cadinho de Gooch com camada filtrante ou cadinho de placa sinterizada. a concentração da solução do reagente precipitante. poderá ocorrer a peptização. se precipita uma substância química. Quando o precipitado é constituído de partículas imperfeitas e floculosas e. as impurezas superficialmente nelas adsorvidas. de envelhecimento do precipitado e constitui-se de um conjunto de transformações irreversíveis. pois pode conter impurezas em proporções variáveis. estão sujeitas a diferentes formas de contaminação. a técnica usada na precipitação e a temperatura. permanece em contacto com a água-mãe. ao mesmo tempo. As fases sólidas obtidas por precipitação. e de fácil filtração. reduz a um mínimo a adsorção superficial e a oclusão. conforme o caso. A digestão é o processo destinado à obtenção de um precipitado constituído de partículas grandes. o estudo de várias formas de contaminação permitiu fixar certas condições favoráveis para a separação de fases sólidas convenientemente puras.• Pureza do precipitado Quando. é um processo de recristalização.Digestão do precipitado É o tempo em que o precipitado. Esta pode ser por adsorção sobre a superfície da partícula em contato com a solução ou por oclusão de substâncias estranhas durante o crescimento dos cristais das partículas primárias. Para tanto. Durante a realização dessa operação. Esse fenômeno é denominado. Contudo. nem sempre. A precipitação em condição de baixa supersaturação favorece a formação de cristais grandes e bem desenvolvidos e. efetuada em temperatura elevada. deve-se submetê-lo a um processo de lavagem para remover parte da água-mãe que nele ficou retida e eliminar as impurezas solúveis e não voláteis. A necessidade ou não de um tempo de digestão é conhecida pelas características físicas do precipitado e de sua solubilidade. no qual as impurezas ocluídas passam para a água-mãe. por dissolução do material dos vértices e arestas dos cristais e que se deposita sobre o mesmo cristal. conforme as técnicas usuais da análise gravimétrica. também. por sua solubilidade. ineficaz quanto às contaminações provocadas por inclusão isomórfica e não isomórfica. A digestão. conforme o precipitado e as condições em que se efetuou a precipitação. a mesma é separada com alta pureza. também. O recurso é ineficaz com relação à inclusão isomórfica ou não isomórfica e à pós-precipitação. após ter sido formado. Em precipitados gelatinosos basta uma fervura e o mínimo tempo possível para a filtração. O grau de contaminação por oclusão é largamente determinado pela velocidade de formação do precipitado. fenômeno denominado de amadurecimento de Ostwald. O fator gravimétrico para determinação de Fe via gravimetria por precipitação do Fe(OH)3 que.= 55. o precipitado deve ser secado ou calcinado para depois ser pesado. O fator gravimétrico para determinação de sulfato via gravimetria por precipitação do BaSO4 é Fg = MMSO4-2 MMBaSO4 .06 = 0.248g. x Fg x 100 ma Onde: P(%m/m) = percentagem em massa do analito. Qual o conteúdo de ferro(III) na amostra? .2. de modo geral.485g de uma amostra de solo contendo ferro (II) e (III). O procedimento de calcinação e resfriamento da amostra deve ser repetido (10 a 15 minutos) até massa constante (dentro de 0. hidratado (Fe2O3 xH2O). mp = massa da substância pesada (forma de pesagem). O fator gravimétrico é dado pela expressão: Fg = massa molar do analito . IX – Cálculos Os cálculos realizados em gravimetria são relativamente simples. após calcinação é pesado na forma de Fe2O3 é: Fg = MM Fe MM Fe2O3 . massa molar da forma de pesagem Ex.1.0002 g). Raramente. devendo ter-se cuidado especial com a correspondência de unidades. VIII – Pesagem O uso da balança analítica é recomendado.VII . com o ferro na forma de óxido (Fe2O3). a massa de ppt ou do resíduo resultante do tratamento do ppt fornece a massa do constituinte na forma com deve ser expressa.85 = 0. lavado e calcinado pesou 0. O precipitado depois de filtrado. ma = massa da amostra tomada para análise. foi oxidada e o ferro (III) precipitado como óxido de ferro .Calcinação ou Secagem Após a filtração e a lavagem. . A percentagem do analito presente na amostra é obtida pela seguinte expressão: P(%m/m) = mp .4117 233. para corrigir a diferença. Fg.= 96.34 Ex.69 EXERCÍCIOS RESOLVIDOS Exemplo 1: Determinação de ferro em solo 0. Fg = fator gravimétrico.3497 159. Razão pela qual se usa o fator gravimétrico. 248 159.x100 massa da amostra 3+ % Fe = 0. b=1 Fe2O3 .G.485 ⇒ 100% +3 0.67 % Exemplo 2: Cálculo da % de ferro pelo fator gravimétrico (F.G.847 x 2 F.690 +3 mFe = 0.248 x 0.= 0.173 ⇒ % Fe +3 % Fe =0.699 159.G = 55.847 x 0.248g PM Fe = 55. + NH4OH ⇒ Fe2O3 xH2O (agente precipitante) Fe2O3 (precipitado já calcinado) +3 Cálculo da massa de Fe +3 2Fe ⇒ Fe2O3 +3 2moles de Fe +3 2 x PM Fe ⇒1mol Fe2O3 ⇒ 1x PM Fe2O3 +3 ⇒ m Fe2O3 +3 = m Fe2O3 [2 x PM Fe ] m Fe m Fe +3 PM Fe2O3 +3 mFe =2 x 55.485 +3 % Fe = 35.485 3+ % Fe = 35. Passo 1: Cálculo do fator gravimétrico o F.690g Reações: +2 +3 Fe e Fe +H (HNO3) + +3 ⇒ Fe . calcule a % de ferro(III) na amostra de solo. = PM substância pretendida x a (N mol do elemento na substância pesada) PM substância pesada o b (N mol do elemento na substância pretendida) a e b são índices que tornam o peso molecular (PM) do numerador e do denominador quimicamente equivalentes +3 Fe .173x100 0.G.74% . a=2 F.69 1 Passo 2: Cálculo da % de ferro (III) na amostra 3+ % de analito ou seja a % Fe = massa do precipitado x F.) Tomando como base de cálculo os dados do Exemplo 1.699 x 100 0.173 +3 Passo 2: Cálculo da % de Fe na amostra. m amostra ⇒ 100% +3 m Fe +3 ⇒ % Fe 0.G.847g PM Fe2O3= 159.485g m Fe2O3 = 0.+3 Passo 1: Cálculo da massa de Fe Dados do problema: m amostra = 0. Calcule o volume (mL) de NH3 (densidade 0.600 = 0.70g % Fe2O3 amostra = 25% d NH3 = 0. Usa-se um cadinho previamente aquecido.600g.massa do cadinho = massa de CaO 26. Dados do problema.Exemplo 3:Determinação de cálcio em águas naturais O íon cálcio é precipitado na forma do sal orgânico oxalato de cálcio (pouco solúvel) com ácido oxálico H2C2O4.99g/mL. resfriado e pesado para a ignição do precipitado. pureza 2.041 g (massa de Ca em 100 mL de amostra) Exemplo 4: Determinação do volume de precipitante requerido para a precipitação de determinado elemento. m amostra = 0. lavado e calcinado em cadinho com massa de 26.081 g (massa do Ca em 200 mL de amostra) Passo 3: Cálculo da massa de Ca em 100 mL de amostra mCa g ⇒ 200 mL x g ⇒ 100 mL x g = mCa x100mL 200 mL xg = 0. O processo converte o precipitado quantitativamente para óxido de cálcio (cal).08g/mol) por 100mL de amostra de água. mais o precipitado calcinado (CaO PM=56.081x100 200 xg = 0.70g de amostra que contém 25% de Fe2O3. Passo 1: Cálculo da massa de CaO (massa cadinho + massa precipitado) .3%) que é requerido para precipitação o ferro como Fe(OH)3 em 0.713 - 26. O precipitado CaC2O4 é coletado em papel de filtro (este será convertido em CO2(gás) e H2O(vapor) pela ação oxidante do O2 atmosférico. A massa do cadinho.3% .08x0. O precipitado foi filtrado. seco e aquecido até o rubro (calcinação). sendo estes então eliminados). Calcule a massa de cálcio (PM=40. O precipitado depois de calcinado é resfriado em dessecador e pesado. O cálcio em 200mL de amostra de água natural foi determinado pela precipitação do cátion como CaC2O4 .113g mCaO = 0.113 56.99g/mL Pureza NH3 = 2.713g.113g Passo 2: Cálculo da massa de Ca presente no material calcinado: +2 CaO ⇒ Ca +2 1mol de CaO ⇒1mol Ca +2 1 x PM CaO ⇒ 1x PM Ca mCaO ⇒ mCa +2 mCa = mCaOxPMCa PMCaO mCa = 40.08g/mol) foi de 26.08 mCa = 0. 92 mL .99x2.112x100 0.234 x 3 x 17.112 g Passo 4: Cálculo do volume de NH3: 1 mL ⇒ dxP g 100 v de NH3 mL ⇒ massa de NH3 1 mL ⇒ 0.3 v de NH3 mL = 4.70 100 m Fe2O3 = 0.690 m Fe(OH)3 = 0.03 106.Passo 1: Cálculo da massa pura de Fe2O3 Reação: +3 Fe + + 3 NH3 + 3 H2O → Fe(OH)3↓ + 3 NH4 Passo 1: Cálculo da massa de Fe2O3 % do analito = m analito x 100 m amostra m analito = % do analito x m amostra 100 m Fe2O3 = 25 x 0.3 100 v de NH3 mL ⇒ 0.175 159.175 g Passo 2: Cálculo da massa Fe(OH)3 2 Fe(OH)3 → Fe2O3 m Fe(OH)3 → m Fe2O3 m Fe(OH)3 = 2 x 106.112 v de NH3 mL = 0.99x2.847 x 0. +3 Fe + + 3 NH3 + 3 H2O → Fe(OH)3↓ + 3 NH4 3 NH3 → Fe(OH)3 m NH3 → m Fe(OH)3 m NH3 = m Fe(OH)3 x 3 NH3 Fe(OH)3 m NH3 = 0.234 Passo 3: Cálculo da massa de NH3.847 m NH3 = 0. A massa deste último foi de 0. reação: 2AgI(s) + Cl2(g) ⇒ 2AgCl(s) + I2(g) . 6 . calcule a massa de cloreto e a %o (partes por mil) em 100 mL de solução.Que massa de nitrato de prata é necessária para converter 2.2607g.Que massa de cloreto de bário dihidratado é necessário para reagir com 0.A elevadas temperaturas o NaHCO3 é convertido quantitativamente a carbonato de sódio segundo a reação: 2NaHCO3(s) ⇒ Na2CO3(s) + CO2(g) + H2O(g). o cloreto foi precipitado na forma de cloreto de prata.9926g de precipitado [(NH4)3PO4. 7 .086g de massa e após sua solubilização e tratamento correspondente com dimetilglioxima (reagente de CHUGAEV) o níquel foi precipitado na forma de níqueldimetilglioxima (NiC8H14O4N4).12MoO3]. por exemplo em uma solução de cloreto de potássio.3640g de iodeto de prata. Al2O3 e Fe2O3. 4 .2136g.Calcule o fator gravimétrico para as seguintes substâncias: substância pretendida substância pesada Fe3O4 Fe2O3 SO4 BaSO4 Al Al2O3 Ca CaC2O4 2 .2362g. Calcule a % de fósforo e de P2O5 nesta amostra.A partir de uma porção pesada de aço especial com 1.1112g obteve-se 0.Calcule a massa de cloreto de prata produzido quando um fluxo de cloro (gás) é passado através de 0.8378g de amostra de oxalato de cálcio é aquecido a 1000 C segundo a reação o CaC2O4(s) ⇒ CaO(s) + CO(g) + CO2(g).3592g de uma amostra que contenha NaHCO3 e impurezas não voláteis é calcinada produzindo um resíduo de massa igual a 0.Em uma solução que contém íons cloreto. Escreva as equações do processo e calcule: a) a massa de sulfato de Fe(III) na solução b) a massa de Fe(III) na solução. se 0.1503g de: a) nitrato de prata (produzindo cloreto de prata)? b) sulfato de magnésio (produzindo sulfato de bário)? c) ácido fosfórico (produzindo fosfato de bário)? 12 . Calcule o conteúdo de silício no precipitado inicial.2640g. 8 . ambas em um litro de solução. Escreva a reação de precipitação do cloreto de prata.1562 g. 3 . calcule: a) O n de moles de óxido de cálcio remanescente depois da o calcinação b) O n de milimoles de monóxido de carbono envolvido c) A massa de dióxido de carbono produzido 11 . 5 .Um precipitado que contém SiO2.Ao analisar uma porção pesada de apatita de 0.Em uma solução de sulfato de ferro (III) o ferro foi precipitado com amônia na forma de hidróxido de ferro (III) e calcinado.Para analisar uma solução de sulfato de alumínio tomou-se uma alíquota de 50 mL desta solução e se precipitou o sulfato na forma de sulfato de bário. foi tratado com uma mistura de ácidos fluorídrico e sulfúrico para eliminar o SiO2. O precipitado depois de seco pesou 0.3288g. Após a digestão o precipitado teve sua massa diminuída em 0. Calcule a % de níquel no aço analisado. cuja massa depois de seca foi de 0.3300g de carbonato de sódio em carbonato de prata? Que massa de carbonato de prata é formada? 9 . A massa do precipitado calcinado (óxido de ferro (III)) foi de 0. qual a percentagem de pureza da amostra? o 10 . Calcular : a) a massa de sulfato b) a massa de sulfato de alumínio com 18 moléculas de água.EXERCICIOS PROPOSTOS 1 .0. O precipitado foi filtrado e aquecido a 1000 C para dar Al2O3 que pesou 0. agitando.3000g? Qual o máximo de massa de precipitado quando esta massa de amostra for considerada e quando o máximo de sulfato for obtido? PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: Objetivo: determinar experimentalmente o teor de cromo presente em uma amostra.7152g de amostra foi precipitado com um excesso de ácido paraperiódico (H5IO6): +2 + 5Hg +2H5IO6 ⇒ Hg5(IO6)2(s) + 10H . É muito resistente à corrosão. por isso. Até hoje não foi encontrada nenhuma metaloproteína com atividade biológica que contenha crômio. .3408g. Parece participar do metabolismo dos lipídios e dos hidratos de carbono. • Continue a ebulição por alguns minutos e agite. • Dilua a solução até 150 mL e aqueça à ebulição. lavado para eliminar o agente precipitante livre e calcinado até massa constante de 0. denominado de "fator de tolerância à glicose". Seu maior estado de oxidação é +6. Também é possível obter-se compostos nos quais o crômio apresenta estados de oxidação mais baixos. • Junte. úlcera.O mercúrio em 0. por isso ainda não se pode explicar como atua. • Continue a ebulição até a eliminação do excesso de álcool e aldeído.5 g de K2Cr2O7 em 100 mL de água. se considera o crômio (em seu estado de oxidação +3) um elemento químico essencial. • Adicione 10 mL de HCl concentrado e 5 mL de álcool etílico absoluto. como consequência. sendo. através do método gravimétrico. ainda que não se conheça com exatidão suas funções. Por outro lado. 15 . enquanto que os estados mais estáveis são +2 e +3.13 . seu excesso (em nível de nutriente) pode causar dermatites. devido à relação com a atuação da insulina. Em contraposição. de coloração cinza semelhante ao aço.xH2O.1798g. Calcule a % de cloreto de mercúrio (I) na amostra. Em princípio. o aparecimento de diversos distúrbios. Procedimento experimental • Dissolva 0. Sua carência nos seres humanos pode causar ansiedade. Expresse o resultado em termos de % NH4Al(SO4)2. Se o conteúdo de sulfato nessas amostras é de 20 a 55%. Tem-se observado que alguns dos complexos do crômio parecem participar da potencialização da ação da insulina. excesso de hidróxido de amônio diluído até precipitação total de Cr(OH)3 cinzaesverdeado ou violáceo.Uma série de amostras de sulfato foram analisadas pela precipitação como sulfato de bário. Introdução Teórica O crômio é um metal de transição. • Mantenha a ebulição e agite até a redução total do dicromato de potássio ( a solução fica verde-escura). porém são bastante raros. assim como em outras funções biológicas.O alumínio em 1200g de amostra impura de sulfato de amônio e alumínio foi precipitado com amônia aquosa 0 na forma de Al2O3. fadiga e problemas de crescimento. A ausência de crômio provoca intolerância à glicose e. ainda que estes compostos sejam muito oxidantes. frágil. 14 . Os estados de oxidação +4 e +5 são pouco frequentes. • Aqueça à ebulição. duro. os compostos de crômio no estado de oxidação +6 são muito oxidantes e são cancerígenos. qual a mínima massa de amostra que deve ser pesada para produzir um precipitado com massa não inferior a 0. problemas renais e hepáticos. O precipitado foi filtrado. • Junte ao cadinho o precipitado do vidro de relógio e aqueça em mufla. Qual o erro? Quais as causas? 10) Cite 3 tipos de precipitados e exemplifique.br/siscomp/sis_prof/admin/files/sil. 2) Qual as diferenças entre volumetria e gravimetria? 3) Como você soube da redução de Cr 6+ 3+ para Cr ? 4) Por que se formou aldeído? 5) Por que se calcinou o precipitado Cr(OH)3 ? 6) O que é e para que serve o fator gravimétrico? 7) Calcule a massa de cromo na amostra. • Pese o conjunto e anote a massa. 9) Compare a massa obtida com a massa teórica.Materiais e métodos . • Determine a massa do cadinho frio. • Seque o precipitado junto com o papel de filtro. continue a ebulição até que deposite o precipitado e o líquido sobrenadante fique completamente claro.Método Alternativo para Análise Quantitativa de Enxofre . 8) Determine a % de cromo na amostra.www. segundo as normas técnicas vigentes.. Qual a diferença entre eles? Para Saber Mais Métodos Gravimétricos de Análise . • Deixe esfriar o cadinho com o precipitado de trióxido de dicromo no dessecador.Objetivos . descrevendo todo o procedimento realizado. 48º CBQ .. incluindo: .www.abq.• Apague o fogo e deixe depositar o Cr(OH)3. Tratamento dos dados: a) massa da amostra = b) massa do cadinho vazio = c) massa do cadinho com precipitado de Cr2O3= d) massa do precipitado Cr2O3= e) cálculo do fator gravimétrico = f = massa do Cr / massa do Cr2O3 PÓS LABORATORIO Elaborar um relatório. a fim de transformar em Cr2O3 verde-escuro.Introdução teórica . • Calcinar um cadinho e deixar esfriar no dessecador. • Determine a massa do óxido.org. • Lave o precipitado por decantação com água destilada quente em filtração. Se o líquido sobrenadante for avermelhado.Discussão dos resultados .ufg.catalao.br/cbq/2008 .Referencial Bibliográfico QUESTÕES 1) Escreva as equações químicas envolvidas nessa análise.