ING. LUIS BONILLA ABARCA.MSc DEFINICIÓN • ES LA OPERACIÓN UNITARIA QUE NOS PERMITE EFECTUAR LA SEPARACIÓN DE UNO O MAS DE LOS COMPONENTES PRESENTES EN UNA SOLUCIÓN LIQUIDA, POR TRATAMIENTO CON UN DISOLVENTE APROPIADO, DANDO LUGAR A LA APARICIÓN DE DOS CAPAS LIQUIDAS INMISCIBLES DE DIFERENTES DENSIDADES. Proceso de Extracción Liquido - Liquido SOLVENTE DE PROCESO B ALIMENTACIÓN A+C EXTRACCION REFINADO LIQUIDO - LIQUIDO Solvente A Solvente Original + Soluto EXTRACTO Solvente B + Soluto C Alimento Extracto Acido Acético SOLUCION Agua LIQUIDA Mezclador Benceno Acido Acético Benceno Solvente M Refinado Agua XM APLICACIONES Desulfuración de productos petrolíferos Productos farmacéuticos Industria alimentaria Extracción de Penicilina y proteínas Separación de metales pesados (Ni, Cu, Zn) Términos usuales Alimento Solvente Extracto Refinado Soluto Interface Producto extraído Producto refinado . ejemplo: en la mezcla Benceno-Acido Acético. ejemplo: Benceno – Acido Acético. el soluto es el Acido . EXTRACTO Es la solución rica en solvente. SOLUTO Es el liquido de la mezcla alimento que va ser extraído del sistema. REFINADO Liquido residual donde se ha eliminado el soluto. ejemplo: Benceno.Agua.ALIMENTO Es una mezcla liquido-liquido o disolución a separar. SOLVENTE Es el liquido agregado a la alimentación con fines de extracción. ejemplo: el agua. ejemplo: el extracto será el Acido Acético. que contiene el soluto extraído del sistema. Cuando se separa el disolvente (agua) del EXTRACTO y REFINADO. .INTERFASE Es la que separa las fases liquidas formadas en la unidad de extracción. La separación o recuperación del disolvente se efectúa generalmente por destilación. se obtiene el PRODUCTO EXTRAIDO y el PRODUCTO REFINADO. Separación de las fases liquidas formadas (Extracto y Refinado)- 3. Recuperación del Solvente. .ESTADIO – ETAPA – UNIDAD DE EXTRACCION La etapa de extracción esta constituida por tres pasos que son: 1. Contacto de la mezcla liquido-liquido con el solvente. 2. ESTAPA IDEAL O TEORICA Se obtiene una etapa ideal cuando el contacto entre la mezcla liquido-liquido y el Solvente ha sido lo suficientemente intimo para que las fases separadas tengan las concentraciones correspondientes a las condiciones de equilibrio. . La mezcla a separa puede tener baja volatilidad (un valor de = 1) . pueden perder sus propiedades si se los destilan. Para separar mezclas azeotropicas o de punto de ebullición constante. 2. 4. 3. La mezcla liquido-liquido no se puede separar por destilación por tener los dos componentes iguales o cercano punto de ebullición. 5.RAZONES PARA EL USO DE EXTRACCION 1. Altos costos de energía necesarios para destilación. Los componentes de la mezcla a separar son sensibles al calor. COMPARACIÓN ENTRE EXTRACCIÓN Y DESTILACIÓN EXTRACCION DESTILACION Los constituyentes de la mezcla liquida Constituyentes de la mezcla liquida son separados usando un solvente separados usando energía térmica liquido insoluble Utiliza la operación en solubilidad de Utiliza las diferencias en la presión de los componentes para efectos de vapor de los componentes para efectos separación de separación Selectividad es usada como una La volatilidad relativa es usada como medida de grado de separación medida de grados de separación Una nueva fase insoluble es creada Una nueva fase es creada por adición por adición del solvente de la mezcla de calor original Sus fases son difíciles de mezclar y La mezcla y separación de las fases separar son fáciles y rápidas Ofrece mas flexibilidad en elegir Ofrece menos flexibilidad en elegir las condiciones de separación condiciones de operación . SELECCIÓN DEL SOLVENTE • SELECTIVIDAD Capacidad de disolver el soluto mas que el solvente original Selectividad mayor que 1 Selectividad = 1 no se puede efectuar la separación por extraccion Solución (A + C) solvente B E extracto R refinado La eficacia del disolvente B para separar una solución A y C en sus componentes es igual: Selectividad: fracción peso C en E/fracción peso de A en E/fracción peso de C en R/ fracción peso de A en R •DENSIDAD Es necesario una diferencia de densidades de las fases liquidas E y R • . . no inflamable y de bajo costo. REACTIVIDAD QUIMICA El solvente debe ser químicamente estable e inerte hacia los componentes del sistema y con los materiales de construcción comunes. TOXICIDAD El solvente debe ser atoxico. para su fácil manipulación y almacenamiento. lo que se realiza mediante una destilación. SELECCIÓN DEL SOLVENTE • VISCOCIDAD. RECUPERABILIDAD El solvente siempre es necesario recuperarlo para volverlo a utilizar.PRESION DE VAPOR Y PUNTO DE CONGELACION Estos deben ser bajos. DIAGRAMAS • Los datos de equilibrio de la extracción liquido- liquido se representan en forma grafica en diagramas triangulares rectos o equiláteros o en diagramas cartesianos. . Triangulares * Equilátero * Rectángulo .Cartesianos * Distribución * Selectividad * Jaenecke .Diagramas de equilibrio . Diagramas de triángulo rectángulo C E= Extracto Regla de las fases R= Refinado L+F=C+2 %A= 100 -%C -%B F=1 Curva Binodal o curva de solubilidad Recta de reparto E Pto Crítico R F=2 A B . LOS DIAGRAMAS TRIANGULARES EQUILÁTEROS NO PRESENTAN ESTA VENTAJA. SE PUEDEN VARIAR LAS ESCALAS EN LOS EJES Y PUEDEN AMPLIARSE PARTE DEL DIAGRAMA. .LOS DIAGRAMAS TRIANGULARES RECTOS SON FÁCILES DE LEER NO NECESITAN PAPEL ESPECIAL. La curva que se obtiene en el diagrama se llama curva límite de solubilidad. Cualquier composición que este fuera de la curva va a ser homogénea y la que esté dentro de la curva va a tener 2 fases.Es aquella fase que tiene la mayor cantidad de solvente en el proceso y contiene el soluto extraído.Es aquella fase pobre en solvente de donde se ha eliminado el soluto. Consideraciones Extracto. Refinado .. . Las capas están representadas por líneas de reparto que representa la composición de refinado y la composición del extracto.. CONFORME AUMENTA LAS LÍNEAS DE REPARTO SE HACEN MÁS PEQUEÑAS HASTA LLEGAR AL PUNTO CRÍTICO DONDE LAS COMPOSICIONES SON IGUALES .XE: COMPOSICIÓN DE SOLUTO EN EL EXTRACTO. XR: COMPOSICIÓN DE SOLUTO EN EL REFINADO. REGION DE 1 FASE C CURVA BINODAL PUNTO CRITICO FASE EXTRACTO FASE REFINADO LINEA DE REPARTO E M R A B PUNTO DE MEZCLA REGION DE 2 FASES . Crítico Pto. Solútropo (C/C+A+B)Refinado . Diagrama de distribución (C/C+A+B) Extracto Pto. Crítico Pto. Solútropo (C/C+A)Refinado . Diagrama de selectividad (C/C+A) Extracto Pto. Diagrama concentración-contenido en disolvente (Jaenecke) B/(C+A) Extracto Rectas de reparto Pto. Crítico Refinado C/(C+A) . ...EXTRACCIÓN MULTIPLE POR ETAPAS EN CORRIENTE DIRECTA 3..EXTRACCION ETAPA UNICA 2. METODOS DE EXTRACCION Los métodos de extracción difieren en la forma de efectuar la mezcla con el solvente y en la separación de las fases formadas en cada una de las etapas 1.EXTRACCIÓN MÚLTIPLE POR ETAPAS EN CONTRACORRIENTE 4.EXTRACCIÓN CONTINUA EN CONTRACORRIENTE . EXTRACCIÓN ETAPA ÚNICA MEZCLADOR-SEDIMENTADOR Alimento Extracto E F XE XF Mezclador R XR Solvente M Refinado S XM YS . XE . YS E .EXTRACCION ETAPA UNICA ALIMENTO REFINADO F. XR ETAPA UNICA SOLVENTE EXTRACTO S . XF R . BALANCE DE MATERIA • F+S=E+R • F xF + Sys = ExE + RxR •BALANCE DE MATERIA EN EL DECANTADOR •M = E + R . . . . PROBLEMA 1 •Se desea reducir la concentración de Piridina de 2000 kg de solución acuosa de 50% al 2% en una sola extracción discontinua con Clorobenceno ¿ Que cantidad de solvente se necesita? Y que cantidad de Extracto y Refinado se produce. . . EXTRACCIÓN MÚLTIPLE EN CORRIENTE DIRECTA Extracto 3 Alimentación Extracto 1 Extracto 2 Mezclador Mezclador Mezclador 1 2 3 Disolvente 1 Disolvente 2 Disolvente 3 Refinado 2 Refinado 1 Refinado 3 . Extracción en etapas múltiples concurrentes E1 E2 E3 En F R1 R2 Rn Etapa Etapa Etapa Etapa 1 2 3 n S1 S2 S3 Sn . EXTRACCIÓN MÚLTIPLE EN CONTRACORRIENTE Extracto 1 Extracto 2 Extracto 3 Alimentación Mezclador Mezclador Mezclador 1 2 3 Disolvente Refinado 2 Refinado 1 Refinado 3 . Extracción en etapas múltiples en contracorriente XF XR1 XR2 XRn F R1 R2 Rn Etapa Etapa Etapa Etapa 1 2 3 n E1 E2 E3 S XE1 XE2 XE3 Ys . Calcular: 1. PROBLEMA 2 Para separar Piridina contenida en 500 Kg de una solución acuosa de concentración 30% en peso de Piridina se extrae con Clorobenceno a 25°C en un sistema de extracción de tres etapas en corriente directa. La cantidad total de producto extraído 2. . La composición global del extracto 3. empleando 150 Kg de solvente en cada etapa. El % de piridina extraído. Calcular: 1.5% en el refinado final. El % de piridina extraído. La composición global del extracto 3. . empleando 450 Kg de solvente. hasta que la concentración de la Piridina sea del 8. La cantidad total de producto extraído 2. PROBLEMA 3 Para separar Piridina contenida en 500 Kg de una solución acuosa de concentración 30% en peso de Piridina se extrae con Clorobenceno a 25°C en un sistema de extracción en contracorriente. TALLER . Decantación A+B+C 2 FASES A+B+C . Agitación A BB B MEZCLA C B . EXTRACCIÓN EN RÉGIMEN DISCONTINUO FF(A+C) S(B) Introducción . • SEPARACIÓN DE AROMÁTICOS (BENCENO. ISÓMEROS. • SEPARACIÓN DE MEZCLAS QUE FORMAN AZEÓTROPOS. CRISTALIZACIONES COSTOSAS. . • SE USA: CUANDO FALLAN LOS MÉTODOS DIRECTOS O PROPORCIONE UN PROCESO TOTAL MENOS COSTOSO: Ó D LÍ D D B LL Ó Ó L L D D L• SEPARACIÓN DE LÍQUIDOS CON PUNTOS DE EBULLICIÓN PRÓXIMOS. XILENOS) DE LAS PARAFINAS CON TETRAMETILENO SULFONA. CU.• EXTRACCIÓN LÍQUIDO LÍQUIDO. • SEPARACIÓN DE SUSTANCIAS SENSIBLES AL CALOR. [3-4] • APLICACIONES INDUSTRIALES [1-4]: • EXTRACCIÓN DE COMPUESTOS AROMÁTICOS Y NAFTENICOS PARA LA PRODUCCIÓN DE P Y P P ACEITES LUBRICANTES. • EN SUSTITUCIÓN DE DESTILACIONES EN ALTO VACÍO. TOLUENO. • RECUPERACIÓN DE URANIO.…) DE EFLUENTES ACUOSOS CON ÁCIDOS Ó AMINAS. EVAPORACIONES. ZN. VOLATILIDADES RELATIVAS CERCANAS A LA UNIDAD. • EXTRACCIÓN DE PENICILINA Y PROTEÍNAS. • SEPARACIÓN DE METALES PESADOS (NI. C Trazado de etapas XÉ Fracción de etapa E1 R2Rn R2R3 F E2 E3 P R1 R2 Rn R3 A B . Extracción múltiple en corriente directa C E1 F M1 E2 R1 E3 M2 R2 M3 R3 A B . EXTRACCION ETAPA UNICA C E1 F M1 R1 A B . • Separación de metales pesados (Ni. Tolueno. volatilidades relativas cercanas a la unidad. • Extracción de Penicilina y Proteínas. Isómeros. . • En sustitución de destilaciones en alto vacío.…) de efluentes acuosos con ácidos ó aminas. [3- 4] Aplicaciones industriales [1-4]: • Extracción de compuestos aromáticos y naftenicos para la producción de p y p p aceites lubricantes. • Separación de sustancias sensibles al calor. Xilenos) de las parafinas con Tetrametileno sulfona. cristalizaciones costosas. • Separación de mezclas que forman azeótropos. Se usa: Cuando fallan los métodos directos o proporcione un proceso total menos costoso: ó d lí d d b ll ó ó l l d d l• Separación de líquidos con puntos de ebullición próximos. evaporaciones. Cu.EXTRACCIÓN LÍQUIDO LÍQUIDO. • Separación de aromáticos (Benceno. • Recuperación de Uranio. Zn. • EQUIPOS EXTRACCION LL. EVITA TRAMOS DE TUBERÍAS INTERMEDIAS .[1-5] • 1. EXTRACCIÓN POR ETAPAS: MEZCLADOR SEDIMENTADOR • SEDIMENTACIÓN POR GRAVEDAD. • ARREGLO EN UN MISMO EQUIPO. hexano es el solvente original. El agua extrae la acetona. El agua es el solvente de proceso. La mezcla problema es hexano-acetona. la acetona. Agua Acetona + Hexano . SISTEMAS DE EXTRACCION. Acetona – Hexano – Agua. el soluto. Recuperación de solvente ..Mezcla material a extraer y solvente b..Separación de fases c. Pasos de un proceso extractivo a.. TRABAJOS DE CONSULTA OPERACIONES UNITARIAS 502 TIPOS DE COLUMNAS DE EXTRACCIÓN Y USOS Grupos COLUMNAS DE EXTRACCIÓN COLUMNAS ESTÁTICAS 1 Platos Perforados 2 Relleno Aleatorio 3 Estructura de Relleno COLUMNA AGITADA 4 Disco Rotatorio 5 Columna Pulsada 6 Extracción de múltiple etapa corriente directa 7 Extracción solido – liquido (Industria del café) 8 Extracción Industria Hidrocarburifera 9 Extracción Industria Farmacéutica 10 Extracción Industria Química . OPERACION UNITARIA EXTRACCION LIQUIDO- LIQUIDO JUSTIFICACIÓN • EL CURSO SOBRE LA OPERACIÓN UNITARIA EXTRACCIÓN LIQ-LIQ TRATA SOBRE LOS MÉTODOS DE EXTRACCIÓN. DISEÑO Y MANEJO DE VARIABLES DE PROCESO . PROCESOS SEPARACION CONCENTRACION PURIFICACION FILTRACION DESTILACION CRISTALIZACION CENTRIFUGACION EXTRACCION CROMATOGRAFIA FLOTACION FILTRACION POR MEMBRANA (OSMOSIS) PRECIPITACION EVAPORACION . SELECCIÓN DEL DISOLVENTE • SELECTIVO • CAPACIDAD DISOLVENTE • DENSIDAD DE E Y R MUY DIFERENTES • BAJA VISCOSIDAD • PRESIÓN DE VAPOR NI MUY ALTA NI MUY BAJA • INERTE • NO CORROSIVO • FÁCIL RECUPERACIÓN DEL DISOLVENTE • BAJO COSTO . REGION DE 1 FASE C CURVA BINODAL PUNTO CRITICO FASE EXTRACTO FASE REFINADO LINEA DE REPARTO E M R A B PUNTO DE MEZCLA REGION DE 2 FASES . COLUMNA DE EXTRACCION ALIMENTO EXTRACTO F E SOLVENTE REFINADO S R .