UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOSESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA Expuesto por: Zoraida AGUILAR CORRAL, Giulianna ¿QUE ES UN ENSAYO QUÍMICO? Un ensayo químico o análisis es un procedimiento para medir la concentración o cualquier otra propiedad de una sustancia o material. Sinónimos: prueba, análisis, test, examen. Hay numerosos tipos de ensayos. Un ensayo no destructivo es aquel que mantiene la integridad de la muestra. Ensayo estándar de metal Uranio arsénico. titulación) Determinación de propiedades (pH. análisis por vía húmeda.ENSAYOS QUÍMICOS Determinación de concentraciones (valoración. grado de humedad. . petróleo crudo.. cromatografía.) Identificación de sustancias e impurezas en una muestra: ensayo a la llama.) Test de drogas . punto de inflamación. residuo seco cloruros.. conductividad. residuos de ignición.. sulfatos... metales pesados.. etc. Pruebas químicas: contaminantes ambientales: plomo.. . un método más exacto que el anterior. El método más exacto de análisis es el ensayo al fuego o copelación que se usa más sobre lingotes y reservas de oro que sobre artículos artísticos o de joyería debido a que es un método destructivo. La plata se analiza por titulación El oro por copelación El platino mediante técnicas acopladas de análisis: espectrometría de emisión atómica con plasma inductivamente acoplado/espectrometría de masa (ICP OES) Un sello canadiense de finales del siglo XIX usado para certificar la calidad del oro analizado. Antes se usaba el método de toque pero actualmente se usa la fluorescencia de rayos X. Los metales preciosos en bruto (lingotes) se analizan en un laboratorio de análisis.MÉTODOS DE ENSAYO DE METALES PRECIOSOS Hay métodos de análisis disponibles para su uso con materiales en bruto y otros métodos más específicos de objetos acabados. Establece diferencias próximas a 10-20 partes por millar en la ley del producto. El artículo se funde. Toque Este antiguo método se aconseja para piezas muy valiosas en las que resulta inaceptable cualquier deterioro durante el análisis. Ensayo al fuego/Copelación Método muy elaborado pero totalmente destructivo. Fluorescencia de rayos X Esta técnica moderna es también un ensayo no destructivo disponible para requerimientos normales. Ofrece una precisión de 1 parte en 10. Ofrece una precisión de 2-5 partes por millar y se aconseja para superficie relativamente grandes y planas. . se separan los componentes de las aleaciones y se pesan.000. Su aplicación es rápida (unos tres minutos) y permite analizar otros metales de la aleación. No está indicado para artículos con un recubrimiento superficial (electro plateado). tales como cortar o taladrar. especificada por ley. níquel. No obstante. Las aleaciones de cobre. Pocas naciones mantienen algún tipo de estas monedas en circulación. en EEUU se terminó la acuñación en oro en 1933. Ya en 1964 retiró la plata de todas las monedas de menor valor y la redujo en la moneda de medio dólar. Por ejemplo. desde un 90% a un 40%.ANÁLISIS DE MONEDAS El uso de monedas de oro y plata en la antigüedad requería la presencia de analistas que determinaran la correcta pureza o ley de cada metal en una moneda. siendo posiblemente el último país en hacerlo. Continuó usando la plata hasta 1969 en esa moneda. cupro-níquel y latón predominan actualmente en la fabricación de monedas. el Trial of the Pyx es una ceremonia para asegurar que las nuevas monedas cumplen las normas requeridas. La pureza y contenido en metal de estas monedas está garantizada y por ello sigue siendo importante el análisis de los metales en bruto y de las piezas terminadas que han de pasar el respectivo control de calidad. En el Reino Unido. las Casas de la Moneda de muchos países continúan acuñando piezas en metales preciosos para coleccionistas e inversores. . el procedimiento de ensayo al fuego es la opción preferida por los laboratorios del mundo entero. Típicamente las muestras se mezclan con agentes fundentes como el óxido de plomo y se funden a alta temperatura. El “Ensayo a Fuego” es un método cuantitativo por el que los metales son separados por fusión de la muestra en un medio reductor. Seguidamente será pesada en balanza analítica (Gravimetría). Los metales nobles presentes son colectados en plomo líquido que se separa de la escoria por diferencia de densidad. El botón de plomo es copelado para liberar los metales nobles bajo la forma de una perla metálica. Posteriormente la perla es disuelta por digestión ácida y los tenores determinados en solución por Absorción Atómica.ORO Y PLATA: ENSAYO A FUEGO (FIRE ASSAY) Para obtener resultados cuantitativos de oro total y plata. el peso de muestra requerido oscila entre 20 a 100 g. . EXTRACCIÓN CON SOLVENTE Y ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA ORO POR ENSAYO A FUEGO Y TERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA. ORO POR ENSAYO A FUEGO. ORO Y PLATA EN MUESTRAS METALÚRGICAS (AMALGAMAS Y ALEACIONES VARIAS) ORO Y PLATA: ENSAYO A FUEGO (FIRE ASSAY) . * Paladio. libre de oro y metales del grupo del platino. libre de oro y metales del grupo del platino. pureza mínima de 999 partes por mil (‰) en peso. perlas o tabletas. * Níquel. a menos que se indique lo contrario. para incuartación. libre de oro y metales del grupo del platino. anhidro. con un contenido suficientemente bajo de halogenuros (comprobar con la prueba de nitrato de plata). 49 % NO3H (fracción de peso).ANÁLISIS DEL ORO POR COPELACIÓN REACTIVOS: * Ácido Nítrico (NO3H). * Ácido Nítrico (NO3H). para las muestras patrón. * Cobre. para las muestras patrón: * para la comprobación de oro entre 333 y 990 partes por mil (‰) en peso.99 partes por mil (‰) en masa. * Oro puro. libre de oro y otros metales del grupo del platino. * Tetra borato de sodio (N2B4O7). en papel. * para la comprobación de oro con más de 990 partes por mil (‰) en peso. con un contenido suficientemente bajo de halogenuros (comprobar con la prueba de nitrato de plata). pureza mínima 999 partes por mil (‰) en peso. debe utilizarse únicamente reactivos de grado analítico reconocido y agua destilada o de pureza equivalente. * Plata pura.9 partes por mil (‰) en peso. calidad de laboratorio. Nota: Durante el análisis. * Plomo. /cc. 33 % NO3H (fracción de peso).20 gr. densidad: 1. pureza mínima 999. /cc. en lámina o alambre. . densidad: 1. mínimo de pureza 999 partes por mil (‰) en peso. para las muestras patrón. libre de metales preciosos y bismuto. para las muestras patrón.30 gr. pureza mínima 999. pureza mínima de 999 partes por mil (‰) en peso. (PRECAUCIÓN: Un horno de mufla estándar no es satisfactoria para este propósito.ANÁLISIS DEL ORO POR COPELACIÓN EQUIPO: * Horno de copelación. en el que se puede mantener una atmósfera oxidante. por lo general de diámetro 22 mm para absorber 6 g de plomo. o en su defecto. o de un diámetro de 26 mm para absorber 10 g de plomo. bloques de copelas de absorción similares. .) * Copelas de óxido de magnesio. el año de la última revisión. alcance 1.0 a 99. 1.0 hasta 100. el número inmediatamente siguiente a la designación indica el año de adopción original o.0 . en el caso de revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última.MÉTODO DE PRUEBA ESTÁNDAR PARA DETERMINACIÓN DE ORO EN LINGOTES POR COPELACIÓN Esta norma ha sido publicada bajo la designación fija E 1335.% 20. 1 Este método de ensayo cubre el análisis de la composición química del lingote por copelación dentro de los siguientes límites: elemento Oro Rango de concentración.0 90. mas plata 1.0 a 75.60 Plata Total de oro. 8 prueba de un nivel de síntesis que tiene una composición similar a la muestra. porosa.1.1.4 el doré-una aleación de oro puro y plata de cuentas que resulta de la copela. 3.1. 3.6 incuartación-la adición de plata a una muestra de ensayo para facilitar la separación.1 recocido-calentamiento de un metal o aleación de hasta justo debajo de su punto de fusión para hacerlo menos frágil.1. la concentración de metal puro en un lingote. expresada en partes por mil.1. 3.1 Definiciones: 3.1. El plomo se oxida a litargirio (PbO) junto con las de cobre.2 copela-una pequeña copa poco profunda. 3. oro y plata en una copela. estaño y otros metales base que pueden estar presentes.3 copelación-oxidación de plomo.MÉTODO DE PRUEBA ESTÁNDAR PARA DETERMINACIÓN DE ORO EN LINGOTES POR COPELACIÓN 3. 3.7 separación-separación de la plata de oro de forma selectiva la disolución de la plata en ácido.5 finura. Los metales oxidados son absorbidos en la copela. generalmente ácido nítrico.9 prueba de corrección de análisis de la prueba al mismo tiempo que la muestra de prueba y utilizar los resultados para corregir el ensayo final. 3. . dejando el dore que se derrame en la superficie de la copela. 3.1. 3.1. por fusión. generalmente hecha de ceniza de hueso o de magnesia.1. terminología 3. La parte insoluble se pesa para determinar el contenido de oro. más plata. Estándares sintéticos (pruebas) se utilizan para la corrección. Resumen del método de ensayo 4. luego se realiza la particion con ácido nítrico. se copela. El contenido de plata se calcula restando el valor del oro a partir del valor del oro.MÉTODO DE PRUEBA ESTÁNDAR PARA DETERMINACIÓN DE ORO EN LINGOTES POR COPELACIÓN 4. . Una segunda muestra se pesa y se añade el metal de plata y adicionales. El resto del material se pesa para determinar el contenido de oro mas plata.1 La muestra se pesa y se copela para eliminar los metales base. MÉTODO DE PRUEBA ESTÁNDAR PARA DETERMINACIÓN DE ORO EN LINGOTES POR COPELACIÓN . 5 Zinc 5. Pt.MÉTODO DE PRUEBA ESTÁNDAR PARA DETERMINACIÓN DE ORO EN LINGOTES POR COPELACIÓN 6.0 Plomo 2.0 Elemento . Pd. dará como resultado: Nivel maximo.01 Estaño 1.0 Niquel 2. o ambos.1 Si el lingote contiene los siguientes elementos en exceso de las concentraciones que se muestran. % Hierro 2. Ru) 0. Rh. el muestreo inadecuado. o ensayo inadecuado. Os.0 Tungsteno 0. interferencias 6.0 Del grupo del platino (Ir. .9% de pureza min. aparato 7.6 Balanza analítica capaz de pesar con 0.1 Horno con capacidad para determinación de las temperaturas hasta 1100 ° C con una precisión de ± 10 ° C. el 99. 8.1 cobre metálico.4 de metal de plata.2 Oro de metal. 7. 8.5 Tren de Laminación.99% de pureza min. (0.2-Copelas Magnesia (MgO) o ceniza de hueso.4 Bloque de martilleo.MÉTODO DE PRUEBA ESTÁNDAR PARA DETERMINACIÓN DE ORO EN LINGOTES POR COPELACIÓN 7.. el 99. el 99.9% de pureza min. con controles de proyecto. el 99.01 mg.001% de oro) . (0. 8.001% de plata) 8. reactivos 8.3 lámina de plomo. 7.3 martillo 7. 7. 7.99% de pureza min. Use los procedimientos aceptados de seguridad para evitar la inhalación. El plomo y litargirio (PbO) son tóxicos y son volátiles a bajas temperaturas. ingestión o contacto con la piel. .MÉTODO DE PRUEBA ESTÁNDAR PARA DETERMINACIÓN DE ORO EN LINGOTES POR COPELACIÓN Tenga cuidado al manipular las placas filtrantes caliente y los hornos de operación para evitar lesiones ya sea por quemaduras o descargas eléctricas. 3 tubo de muestras Pin se dibujan en el vacío.1 sacar las muestras por taladreo o por cambio brusco de la temperatura.2 Toma las virutas que se encuentran en la superficie después de que se añadió agua. El vidrio se rompe lejos y examinar las muestras para asegurarse de que no son huecas y de que están libres de la escoria y las inclusiones. 10. La tira se corta en rodajas horizontales para obtener el peso deseado de la muestra.127 mm). 10. Utilice sólo piezas entre el 1 y 3 mm de diámetro. pero las perforaciones no suelen ser representativos de una fusión.MÉTODO DE PRUEBA ESTÁNDAR PARA DETERMINACIÓN DE ORO EN LINGOTES POR COPELACIÓN 10.005 pulgadas (0. muestreo 10. luego limpiar con alcohol. Las muestras deben estar limpias y libres de cualquier tipo de vidrio adherido o fundente. 10.4 Este procedimiento de muestreo se pueden utilizar para analizar el contenido de las perforaciones de bar. . Estos son laminados longitudinalmente sobre un tren de laminacion limpio a 0. tubos de vidrio. MÉTODO DE PRUEBA ESTÁNDAR PARA DETERMINACIÓN DE ORO EN LINGOTES POR COPELACIÓN . 0-100. .0 10.1 Pesar un contenido aproximado de una muestra de Oro mas plata de 500 ± 2 mg con una precisión de 0. 11. Pesar una porción de la lámina de plomo de acuerdo a lo siguiente: Total Estimado de Oro mas Plata. procedimiento 11.0 5.MÉTODO DE PRUEBA ESTÁNDAR PARA DETERMINACIÓN DE ORO EN LINGOTES POR COPELACIÓN 11.1. y V = peso de la muestra. g.1 ensayo aproximado-El ensayo preliminar se realizó por primera vez en la muestra de ensayo para establecer una composición adecuada para la prueba de estándar sintetico de corrección. g. más plata de la siguiente manera: Ta = D / Vx 100 donde: Ta = total aproximado de oro. D = peso del doré. más plata.0 90. Pesar el doré con una precisión de 0.1 mg y calcular el contenido aproximado de oro. % en peso de la lámina de plomo.0 Envolver la muestra en la lámina de plomo y copela como se indica en 11.%.0-95.3. g 95.1 mg. g.2 Contenido aproximado de Oro-pesa un 500 ± 2 mg muestra con una precisión de 0.25 g ± 0. C = peso de oro.1 mg.2).1.% (11. rodar.1). y recocido como se describe en 11.5.05 g de plata de encuarte y 0. más plata.3 Contenido aproximado de plata-Calcular el contenido de plata aproximado de la siguiente manera: sa = Ta-Ga donde: Sa = plata aproximado. 11.Partir como se describe en 11. Envolver la muestra con adiciones en lámina de plomo de lo especificado anteriormente y copelar como se indica en 11.3. y W = peso de la muestra.11.1. Aplanar. g.% (11. Ta = total aproximado de oro. Añadir 1.1. .010 g de cobre.4.1.05 g ± 0.%. y Ga = oro aproximado.%. Pesar el oro con una precisión de 0.1mg y calcular el contenido de oro aproximada de la siguiente manera: GA = C / W x 100 donde: Ga = oro aproximado. MÉTODO DE PRUEBA ESTÁNDAR PARA DETERMINACIÓN DE ORO EN LINGOTES POR COPELACIÓN . MÉTODO DE PRUEBA ESTÁNDAR PARA DETERMINACIÓN DE ORO EN LINGOTES POR COPELACIÓN . MÉTODO DE PRUEBA ESTÁNDAR PARA DETERMINACIÓN DE ORO EN LINGOTES POR COPELACIÓN . MÉTODO DE PRUEBA ESTÁNDAR PARA DETERMINACIÓN DE ORO EN LINGOTES POR COPELACIÓN . MÉTODO DE PRUEBA ESTÁNDAR PARA DETERMINACIÓN DE ORO EN LINGOTES POR COPELACIÓN . wikipedia.org/wiki/Titulaci%C3%B3n • ASTM .ENLACES Y BIBLIOGRAFIA • http://es.html • http://es.buenastareas.org/wiki/Ensayo_qu%C3%ADmico • http://www.wikipedia.com/ensayos/An%C3%A1lisis-Del-Oro-PorCopelaci%C3%B3n/2212602. Gracias por la atencion!! .