Experimentos de Química Inorgánica

EXPERIMENTOS DE QUIMICA INORGANICA Subido por: Libros de Ingeniería Química y más https://www.facebook.com/pages/InterfaseIQ/146073555478947?ref=bookmarks Si te gusta este libro y tienes la posibilidad, cómpralo para apoyar al autor. DOLORES LOZANO CASTELLO CONCEPCION SALINAS MARTINEZ DE LECEA EXPERIMENTOS DE QUIMICA INORGANICA PUBLICACIONES DE LA UNIVERSIDAD DE ALICANTE .MIGUEL MOLINA SABIO. MANUEL MARTINEZ ESCANDELL JAVIER GARCIA MARTINEZ. fotocopia. almacenar en sistemas de recuperacion de la informacion. mecanico. sin el permiso previo de los titulares de la propiedad intelectual.es http://publicaciones.Publicaciones de la Universidad de Alicante Campus de San Vicente s/n 03690 San Vicente del Raspeig Publicaciones@ua. etcetera-. Composition: 2fEspagra/ic Espagra/ic Impresion: Publidisa Reservados todos los derechos. grabacion. No se perrnite reproducir. cualquiera que sea el medio empleado -electronico.es Telefono: 965903480 Fax: 965909445 © Autores © de la presente edition: Universidad de Alicante ISBN: 8479088176 Deposito legal: SE-134-2005 en Espana Disefio de portada: candela ink. ni transmitir alguna parte de esta publicacion. .ua. [Cu(NH3)4]S04 43 12. PREPARACION DE METALES: Cu. Mn 23 7. PREDICCION DE REACCIONES 15 3. SINTESIS DE ELEMENTOS Y COMPUESTOS GASEOSOS: O 2 .. MATERIAL DE LABORATORIO. PREPARACION DE COMPUESTOS DE COORDINACION: [Co(NH3)6]Cl3.. LIBRETA DE LABORATORIO. MEDIDAS DE CONDUCTIVIDAD EN DISOLUCION: DETERMINACION DEL NUMERO DE IONES DE LOS COMPUESTOS [CoCl(NH3)5]Cl2 Y [Co(NH3)6]Cl3 47 . 27 8..INDICE PROLOGO 9 1. SEGURIDAD EN EL LABORATORIO 11 2. PREPARACION DE NaHCO3 Y Na2CO. PREPARACION DE K2MnO4 35 10. PREPARACION DE Na2S2O3-5H2O 39 11. PREPARACION DE COLOIDES: SOL Y GEL DE SiO2 31 9. 19 5. ESQUEMA DE UN MONTAJE.. PAGINAS WEB 17 4. Pb.21 6. SINTESIS DE COMPUESTOS SENSIBLES AL AIRE: CuCl. ANALISIS TERMOGRAVIMETRICO: DETERMINACION DEL GRADO DE HUMEDAD Y DE LA TEMPERATURA DE DESCOMPOSICION DEL NaHCO3 51 14. PREPARATION DE MATERIALES DE INTERES TECNOLOGICO: ORO COLOIDAL Y FERROFLUIDO ACUOSO 67 .13. MEDIDAS DE SUSCEPTIBILIDAD MAGNETIC A: DETERMINACION DEL ESTADO DE OXIDACION DEL MANGANESO EN ALGUNOS COMPUESTOS 55 15. Cr(OAc)2 63 17. SINTESIS ELECTROLITICA: K2S2O8 59 16. unos contenidos especificos de tecnicas de trabajo en el laboratorio y unas actividades que complementan al experimento. predominan los experimentos de sintesis. trabajo individual. For eso. el numero de temas que se recogen es reducido e incorporan. lo que deja una presentation mas flexible para que el profesor pueda utilizar fuentes de information actualizadas. Tampoco constituye una coleccion de recetas de sintesis o de reacciones de demostracion. Mas bien pretende trazar el programa de una asignatura esencialmente practica. trabajo en grupo y/o demostracion). donde normalmente se trata con bastante amplitud algunos aspectos particulares de formas de trabajo en el laboratorio y los fundamentos teoricos de las tecnicas de caracterizacion. asignaturas donde se presta especial atencion a la sintesis de elementos y de compuestos inorganicos. habitualmente ubicadas en los primeros cursos de titulaciones como Licenciado en Quimica o Ingeniero Quimico. se ha optado por hacer una mencion muy breve de estas. si bien se incluyen unos . ademas de procedimientos experimentales.PROLOGO Hemos percibido la necesidad de un libro que actue como Guia de Experimentos de Quimica Inorgdnica para su uso en las asignaturas de experimentacion. solo para reflejar las ideas principales y sugerir una metodologia didactica (exposition por el profesor. En relation con los contenidos. Este libro no se ha concebido como un libro de texto. No obstante. a la vez que permitan la manipulacion de un material de laboratorio variado. La seleccion de los experimentos que se recogen aqui se ha llevado a cabo de forma que combinen tecnicas y metodos de sintesis. cuya complejidad aumenta a lo largo del programa. sugerencias para el seminario/taller. Manuel Martinez. 11 y 16 se abren dos posibilidades. Javier Garcia. se incorpora el apartado conocimientos previos donde se dibujan los contenidos basicos que ayudan a comprender el experimento. despiertan el entusiasmo que sentimos por la Quimica. ademas de su contenido cientifico. para elegir la que convenga y seguir manteniendo las actividades complementarias propuestas. y que el alumno debe repasar antes de comenzar la sesion de laboratorio. se ha tenido en cuenta la limitacion en el numero de vitrinas de gases que eventualmente pueda darse en el laboratorio. cuando se ha creido conveniente. For ello. En opinion tanto del alumnado como del profesorado se ha conseguido conjugar el esfuerzo continuado del alumno con la satisfaccion que produce el trabajo en el laboratorio. se recogen unas actividades para que el profesor trabaje conjuntamente con el grupo de alumnos en el laboratorio.10 Miguel Molina. Tras una breve introduccion. En el siguiente apartado. A continuacion se detalla el procedimiento experimental que incluye. en los temas 6. unas notas especiales de seguridad y algunos ensayos que ayuden a comprender el fundamento del metodo de sintesis del producto. For consiguiente. Hemos comprobado que cada uno de estos temas puede llevarse a cabo en una sesion de 2-3 horas. hay que destacar que la experiencia alcanzada tras el desarrollo de este programa ha sido muy satisfactoria. posiblemente por la incorporation de algunos experimentos que. Alicante. y otros (12 a 14) dedicados especialmente a la caracterizacion de compuestos inorganicos. Se ha hecho un esfuerzo en presentar los experimentos con una estructura comun. Finalmente se plantean unas cuestiones para que se afiancen los contenidos y una bibliografia especificapara saber mas de algunos aspectos del tema. For ultimo. Julio de 2004 Los Autores . Conception Salinas temas (1 a 5) que ayudan a consolidar formas de trabajo en el laboratorio. mientras los restantes (6 a 11 y 14 a 17) requieren dos sesiones para su desarrollo. For otra parte. el programa puede cubrirse en alrededor de 80 horas. Dolores Lozano. Cada practica debe tener. Titulo del experimento. todo lo que se haga en el laboratorio (esquemas. SEGURIDAD EN EL LABORATORIO LIBRETA DE LABORATORIO La libreta de laboratorio tiene como finalidad dejar por escrito los procedimientos y resultados experimentales de forma que se pueda repetir el experimento en otra ocasion. Esquema del procedimiento a seguir. Por tanto. Cuestiones para responder por escrito. al menos. o el material utilizado. Se anotara lo que se observe y su interpretacion. debe quedar reflejado en esta libreta. reacciones etc. Los que se consideren mas relacionados con el experimento. LIBRETA DE LABORATORIO. . los fenomenos que se ban observado (cambio de color. Para facilitar la busqueda. aumento de la temperatura.. las condiciones en las que se desarrolla el experimento. conviene que tenga un indice. Ensayos. Aspectos teoricos. taras.. A veces pueden ser datos de propiedades de reactivos. rendimientos y calculos que se hayan realizado durante el experimento. Se trata de anotar las etapas del mismo.). Calculos y mediciones. el papel de los reactivos. Reacciones que intervienen en la sintesis. aparicion de un precipitado.) A veces conviene dibujar un aparato. Todo debe escribirse en orden cronologico. su justificacion. los siguientes apartados: Fecha.1. La libreta debe contener todas las anotaciones de pesos. . aprender unos principios básicos sobre manipulación de materiales y de productos químicos y unas normas generales sobre seguridad personal y comportamiento en el laboratorio. Dolores Lozano.12 Miguel Molina. Concepción Salinas SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Para que el trabajo en el laboratorio se lleve a cabo de forma segura es necesario conocer los peligros asociados con los reactivos. Manuel Martínez. Javier García. • Exposición: Fuentes de información relativas a datos de seguridad de un producto químico. SUGERENCIAS PARA SEMINARIO/TALLER • Exposición: Normas generales de trabajo en un laboratorio y actuación en caso de accidente o emergencia. Algunos elementos de seguridad y recipiente para residuos. • Identifique la informacion incluida en la etiqueta de un producto quimico.es/seglab/ http://www. • Enumere los apartados de la ficha de datos de seguridad de un producto quimico. • Compare la toxicologia de tres productos quimicos de acuerdo a la dosis letal. For ejemplo: Acido sulfurico. PARA SABER MAS DE: Normas de seguridad en laboratories http://www.unav. For ejemplo: Acido sulfurico.es/centros/ciencias/seguridad/pra_lab_seg.Experiments de Quimica Inorgdnica 13 ACTIVIDAD • Dibuje un piano del laboratorio donde se ubiquen los elementos de seguridad y los recipientes para residues. propanona y cloruro sodico.ua. • Compare la informacion bibliografica relativa a seguridad acerca de un producto quimico.htm ALGUNOS SIMBOLOS DE PELIGROSIDAD . Manuel Martinez.14 Miguel Molina. Conception Salinas ETIQUETA DE UN PRODUCTO QUIMICO . Dolores Lozano. Javier Garcia. CONOCIMIENTOS PREVIOS • Formulacion y nomenclatura de compuestos inorganicos. 5. Ejemplo: Pb(NO3)2 (ac) + K2CrO4(ac) -> PbCrO4^.2. acido-base y oxidacion-reduccion. CUESTIONES 1. + 2KNO^(ac) Reaccion de precipitacion 1. • Calculos basados en ecuaciones quimicas: Ajuste de reacciones y preparacion de disoluciones. detallando los estados fisicos de reactivos y productos. Complete. 4. 3. 2. CaCl2 + Pb(OH)2 + HC104 + CuO + SO2 + Na2CO3 H2S NH4OH HC1 NaOH -> -> -» -> -» . ya que ayuda a diferenciar los reactivos que intervienen directamente en la sintesis de aquellos que proporcionan las condiciones para que el rendimiento y pureza del producto scan aceptables. ajuste y clasifique las reacciones. • Tipos principales de reacciones quimicas en disolucion acuosa: Precipitacion. PREDICCION DE REACCIONES La prediccion de las reacciones constituye una guia valiosa para llevar a cabo un experimento con exito. 12. SiO2 KHCO3 NH4C1 4 4 4 NaCl 4 HC1 Fe C WO3 Fe Mn3O4 Zn K C12 Cl. Explique como llevaria a cabo la sintesis. Javier Garcia. Dolores Lozano. Mg(NO3)2. seleccione las que considere necesarias para la sintesis de BaSO4 y Mg(OH)2. Utilizando el esquema. 4. 18. 17. Partiendo de disoluciones de NaOH. 10. ^Cuantos ml de una disolucion de AgNO3 0. H2S04 -> -> -> CuSO4 -> NaBr NaOH -> -> H2O -> 2. Concepcion Salinas 6. NaH y Na2S2O3 a partir de NaCl. 19. se adiciona Ig de Na2SO3 a una disolucion que contiene l.3g de CuCl2. 3. 15. 13. ^Cual de los dos reactivos esta en exceso?. 9. escriba las reacciones que intervienen en la sintesis de Na2CO3. Para preparar CuCl. 7. BaCl2 y NaCl. 11.423M?. 14.16 Miguel Molina. K2SO4. 5. 8. La reaccion KO2 + CO2—> K2CO3 + O2 se utiliza en sistemas de supervivencia para reemplazar el CO2 en el aire espirado por O2. Manuel Martinez.650M utilizaria para preparar por dilucion 250ml de AgNO3 0. 16. 6. 4 + ^ 4 +^ -f ^ ^ •+ CaO H2O -> -> 02 02 H2 C12 Al -. ^Cuantos moles de O2 se producen cuando reaccionan 156g de CO2 con un exceso de KO2? ^Cuantos gramos de KO2 se consumen por cada lOOg de CO2 eliminados de un aire espirado?. . -> -* -> -» NaOH CaCO. CONOCIMIENTOS PREV1OS • Navegadores de INTERNET (Netscape. por idioma) http://www. Google) SUGERENCIAS SEMINARIO/TALLER • Busquedas avanzadas (busqueda logica. Internet Explorer) • Buscadores generates de paginas Web (Yahoo. como por ejemplo los recogidos en http:// www. imagen 6 video.yahoo.3. Anote los distintos pasos que se ha realizado asi como las paginas visitadas hasta llegar al experimento seleccionado. Para la busqueda de las paginas Web donde se encuentran estos experimentos se requiere el uso de programas informaticos.com/ ACTIVIDAD Utilizando los distintos procedimientos indicados por el profesor busque una pagina Web donde se muestre un experimento de Quimica Inorganica.es/advanced_search?hl=es • Buscadores generates con la categoria de busqueda en Quimica http://dir. .leeds.cambridgesoft.google.chem.uk7.ac.com/Science/Chemistry/ • Buscadores especificos en temas relacionados con la Quimica http://chemfinder. por tipo de archive. PAGINAS WEB Internet ofrece el acceso a un gran numero de experimentos de Quimica en formato texto. las dificultades encontradas y por qué ha seleccionado ese experimento en cuestión. envíe dicho párrafo a la dirección electrónica del profesor. Concepción Salinas Búsqueda de páginas Web en Internet. haga una puesta en común en la que describa a sus compañeros como ha hecho la búsqueda.18 Miguel Molina. Posteriormente. Manuel Martínez. Javier García. . Dolores Lozano. Tras la redacción de un párrafo de cuatro o cinco líneas que resuma y valore los aspectos más relevantes de la página seleccionada. Nombre el material.4. o el procedimiento requiere unas condiciones especiales (vacio. Justifique el papel de los materiales y de los reactivos que intervienen en la sintesis. uniones y Haves mas comunes en el laboratorio. Angelici. la selection del material del laboratorio. atmosferas oxidantes. etc. 2. For ejemplo: Sintesis del N2O4 (RJ. 1979). Tecnica y sintesis en Quimica Inorgdnica. entre otras actividades. Reverte. . 1. presion. CUESTIONES Despues de leer el procedimiento experimental. Dibuje el montaje con el material que ha seleccionado del catalogo. 3. Dicha selection cobra especial importancia cuando se manipulan reactivos o productos gaseosos. MATERIAL DE LABORATORIO. ESQUEMA DE UN MONTAJE La preparation de un experimento requiere.) SUGERENCIAS PARA SEMINARIO/TALLER • Exposition: Caracteristicas del vidrio. ACTIVIDAD • Seleccione de un catalogo el material necesario para el montaje requerido para una sintesis. com/Area_of_Interest/Equip Supplies_ Home/Glassware_Catalog.aspx J.sigmaaldrich. Suib. Prcnticc-Hall Int. Dolores Lozano. S. 1999 . Concepción Salinas Soplado de vidrio (taller de la Universidad Alicante) PARA SABER MÁS DIÍ: Material de laboratorio http://www. Manuel Martínez. Javier García.20 /Miguel Molina. Experimental methods in Inorganic Chemistry.com/category_details~id~93.. Tanaka.labdepotinc.html http://www. utilizando un generador de gases unido a un frasco de seguridad y luego a un frasco lavador de gases que contiene agua. conviene prepararlos «in situ». etc. o la cantidad que se requiere es muy pequeña. disociación térmica. Química Inorgánica preparativa. Por ejemplo: Electrólisis. la . SÍNTESIS DE ELEMENTOS Y COMPUESTOS GASEOSOS: O2 (adaptada de: G. Reverte. No obstante.5. • Demostración del paramagnetismo del oxígeno líquido PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Precauciones especiales de seguridad El peróxido de hidrógeno es irritante y corrosivo. reacciones entre gases. La salida se conecta a un codo de vidrio que permita recoger el gas en una probeta. Se vierte gota a gota lOml de peróxido de hidrógeno al 33% sobre Ig de dióxido de manganeso. SUGERENCIAS PARA SEMINARIO/TALLER • Trabajo en grupo: Diferentes estrategias de síntesis de elementos y compuestos gaseosos. Brauer. 1958) Los elementos y compuestos gaseosos más comunes se comercializan envasados en botellas a presión. cuando los gases son muy inestables. Se debe manipular con guantes. . Adicionalmente. Dicho tubo se sumerge en nitrógeno líquido y se aplica un imán potente a la gota de oxígeno líquido obtenida.22 Migue/ Molina. GRUBITSCH. Manuel Martínez. PARA SABER MÁS DE: Obtención de gases H. 1959. Demostración del paramagnetismo del oxígeno liquido. Aguilar. Javier García. Dolores Lozano. Química Inorgánica Experimental. se llena un tubo de ensayo grande con oxígeno y se cierra con un tapón. Concepción Salinas cual se ha llenado con agua y se ha colocado invertida en un recipiente con agua. sulfatos y cloruros. Quimica General Aplicada a la Industria. y . Mn (adaptada de: G. el cual se puede llevar a cabo con hidrogeno.A. carbonates. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL a) Obtencion de cobre por cementation Se sumergen aproximadamente l. previamente desengrasados. carbon. For tanto.G. 1965 y E. para obtener el elemento metalico es necesario un proceso de reduccion. Pb. SUGERENCIAS PARA SEMINARIO/TALLER • Exposicion: Metodos de calentamiento utilizados en el laboratorio. monoxido de carbono. Salvat. Schlessinger. Preparation de Compuestos Inorgdnicos en el Laboratorio. metales mas activos o por electricidad. Calvet. se obtiene cobre por reduccion con hierro. PREPARACION DE METALES: Cu. 1959) La mayoria de los metales se encuentran en la naturaleza formando compuestos: oxidos. en acido clorhidrico diluido (~1M) durante unos segundos. • Utilizacion del Diagrama de Ellingham. sulfuros. CONOCIMIENTOS PREVIOS • Prediccion de la espontaneidad de una reaccion redox. En esta practica. con Prdcticas de Laboratorio. Compania Editorial Continental S. plomo por reduccion con carbon y manganeso por reduccion con aluminio.6.5g de clavos de hierro. Se mezclan muy bien 25g de oxido de plomo(II) con 6g de carbon finamente dividido. Dolores Lozano. Concepcion Salinas Homo de mufla de laboratorio se enjuagan seguidamente con agua destilada. Manuel Martinez. Se calienta todo en un crisol tapado durante una hora con un mechero Bunsen a la maxima potencia. Una vez completa la reaccion. Javier Garcia. se seca entre papel de filtro y se pesa. se separa el cobre formado del posible resto de hierro. Una vez finalizada la reaccion. .24 Miguel Molina. se sumergen en 100ml de una disolucion de sulfato de cobre que contenga la cantidad de producto correspondiente a Ig de Cu. A continuacion. se vuelca la mezcla sobre agua fria y se separan las particulas de carbon sin reaccionar de las de plomo por flotacion en agua. b) Obtencion de plomo mediante reduction con carbon La receta que se describe a continuacion debera adaptarse para obtener lOg de plomo. se deja enfriar el crisol. F. H. Se debe utilizar mascarilla.Experiments de Quimica Inorganica 25 c) Obtencion de manganeso mediante reduction con aluminio Precauciones especiales de seguridad El aluminio en polvo es nocivo por inhalacion o ingestion.A. PARA SABER MAS DE: Obtencion de metales D. Quimica inorgdnica Experimental. Se tratan lOg de oxido de manganeso(IV) natural durante una hora a una temperatura entre 800 y 900 °C para transformarlo en Mn3O4. CUESTIONES 1. Se inserta en el centro una cinta de magnesio metalico que se habra limpiado hasta observar el brillo metalico. The laboratory companion. En el centre de la mezcla se hace un orificio y se rellena con magnesio en polvo. Si aparentemente la reaccion no se inicia en el crisol. Se enciende la cinta de magnesio y el operador se retira. Justifique desde un punto de vista termodinamico el metodo de preparacion del plomo y de manganeso. Grubitsch. Se coloca la mezcla en un crisol de barro y se compacta bien. La receta que se describe a continuacion debera adaptarse para obtener lOg de manganeso. Aguilar 1959. Enumere distintos metodos/sistemas de calentamiento en el laboratorio. Coyne. H. Langford. S. C. Shriver. Quimica Inorganica. 1997.W. Reverte. equipment and technique. 3. Wiley-Interscience. se rompe y se separa de forma mecanica el regulo de metal formado. se molturan y se mezclan en un erlenmeyer tapado con 2. P. Justifique mediante los potenciales de reduccion las reacciones que tienen lugar en la obtencion del cobre. Metodos de calentamiento G. Se toman 6.2g de aluminio en polvo. A practical guide to materials. debe esperarse por lo menos cinco minutes antes de examinar la mezcla de reaccion.5g del oxido tratado. El crisol se introduce hasta la mitad dentro de un recipiente que contenga arena situado dentro de la vitrina de gases. . 1998.S. Atkins. 2. Cuando ha terminado la reaccion. This page intentionally left blank . • Calculos graficos de concentration en disolucion en funcion del pH. o el proceso Solvay.7. disolucion saturada. • Trabajo en grupo: Analisis de las etapas comunes entre la sintesis industrial y en el laboratorio de bicarbonato sodico. Preparation de compuestos inorgdnicos en el laboratorio. precipitation. Compania Editorial Continental S. SUGERENCIAS PARA SEMINARIO/TALLER • Exposition: Almacenamiento y manipulation de gases comprimidos en el laboratorio. CONOCIMIENTOS PREVIOS • Hidrolisis de sales. estan basados en esta sal. . • Trabajo individual: Construction del diagrama de equilibrio de concentration de especies carbonato-bicarbonato en funcion del pH. como la industria cloro-alcali.Schlessinger.A. • Conceptos de solubilidad. 1965) El cloruro sodico es la materia prima mas utilizada en la fabrication de productos quimicos.G. Grandes sectores de la industria quimica. PREPARACION DE NaHCO3 Y Na2CO3 (adaptada de: G. de obtencion de bicarbonate y carbonate sodico. Concepción Salinas Botellas de gases y reguladores de presión . Dolores Lozano. Manuel Martínez.28 Miguel Molina. Javier García. 4. que de vez en cuando se agita con movimientos de rotacion. Se continua el paso de gas durante media hora mas y se mide el pH. ENSAYOS 1. Se deben manipular con cuidado. La receta que se describe a continuacion debera adaptarse para obtener lOg del producto. 2. Se cubre el vaso con un papel haciendo un orificio por el que se introduce un tubo de entrada para el CO2. Guarde una pequena porcion de bicarbonato sodico para la practica 13. Justifique los valores obtenidos. Las disoluciones concentradas se deben manipular en vitrina de gases. 3. CUESTIONES 1. Mida el pH de las disoluciones de bicarbonato sodico y carbonato sodico. Despues de cierto tiempo precipita repentinamente el producto. Se permite el paso de una corriente uniforme de CO2 hacia el vaso. b) Carbonato sodico La mitad del bicarbonate sodico obtenido se calienta lentamente en un crisol de porcelana dentro de un horno de mufla hasta 300 °C. Se disuelven en un vaso de precipitado x g de cloruro sodico pulverizado en 5x g de una disolucion de NH3 en agua al 10%. 2. Haga un esquema del sistema de reduccion de presion que se necesita para obtener un flujo controlado de N2. Compare el pH teorico y experimental al que precipita el bicarbonato sodico.Experiments de Quimica Inorgdnica 29 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL a) Bicarbonate sodico Precauciones especiales de seguridad El amoniaco es toxico y corrosive. Indique las medidas de seguridad que deben guardarse para trabajar con gases comprimidos en el laboratorio. Indique las diferencias entre un gas comprimido y un gas licuado. Se considera que la reaccion ha finalizado cuando el peso del crisol despues del tratamiento termico es constante. . Las botellas de gases estan a presion. Se filtra el producto y a continuacion se seca por prensado en papel de filtro. okstate.edu/ehs/MODULES/cylinder/intro. . 1985. Coyne. 18a edicion. S. Calculo de concentraciones en equilibrio F. Javier Garcia. Concepcion Salinas 5. PARA SABER MAs DE: Gases comprimidos en el laboratorio G. A practical guide to materials. F. Burriel Marti. Hernandez Mendez. Lucena Conde.30 Miguel Molina.S. 1997. equipment and technique. Arribas Jimeno. J. Dolores Lozano. www. The laboratory companion. Thomson.pp. Wiley-Interscience. Manuel Martinez. Justifique la precipitacion del bicarbonate sodico con los datos de solubilidad de todas las especies presentes en el medio de reaccion.htm Sistemas acido-base. Quimica Analitica Cualitativa. Roesky. K. pero tienen un tamano suficiente para que dispersen la luz. • Demostracion de la dialisis a traves de la formacion de un compuesto coloreado. For ejemplo: Observar el paso de cationes Fe(III) a traves de la membrana mediante la formacion de complejos con sulfocianuro o con cianuro. Quimica Inorgdnica Preparativa. Las dispersiones coloidales de solidos en liquidos reciben el nombre de soles y de geles. SUGERENCIAS PARA SEMINARIO/TALLER • Trabajo individual: Interpretacion del diagrama de fases Na2O-SiO2-H2O. Chemical Curiosities. 1996) El tamano de las particulas en una dispersion coloidal es intermedio entre el existente en una suspension y en una disolucion. Reverte. CONOCIMIENTOS PREVIOS • Dispersion coloidal: Efecto Tyndall.W. dialisis y estabilidad de los coloides. Mockel. las particulas no se depositan con facilidad. • Composicion y metodo de preparacion de las disoluciones de silicate sodico o «vidrio soluble». PREPARACION DE COLOIDES: SOLYGELDESiO 2 (adaptada de: G. Brauer.8. 1958 y de H. For tanto. • Exposicion: Metodos de sintesis sol-gel. . VHC. 32 Miguel Molina. hasta ausencia de reaccion acida al papel tornasol. Para comprobar el . Conception Salinas Transferencia de Fe(III) a traves de una membrana semipermeable detectada por la formacion de un complejo con SCN PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Precauciones especiales de seguridad El silicate sodico es corrosive (puede causar quemaduras en contacto con los ojos o la piel). Previamente se ha acondicionado la membrana hirviendola durante 10 minutos en una disolucion acuosa de EDTA (3g en 250ml). sobre 100ml de una disolucion de HCl(35%):agua. La solucion clara y fria se vierte. La solucion resultante debe tener reaccion acida. Javier Garcia. El acido clorhidrico es toxico y corrosivo. Conviene cambiar el agua del recipiente varias veces. Manuel Martinez. A continuacion. a) Sol de silice Las cantidades indicadas en la receta que se describe a continuacion deberan reducirse una cuarta parte. La membrana no debe tocarse con las manos. Para ello se sumerge la membrana de dialisis que contiene el sol en un recipiente con agua. Se deben utilizar guantes. con agitacion. Dolores Lozano. En un vaso de plastico (las disoluciones de alcalis concentradas reaccionan con el vidrio) se disuelven 60g de disolucion de silicato sodico en 200ml de agua. 1:1. Las disoluciones concentradas se deben manipular en vitrina de gases. se precede a dializar el sol. Se pesa el producto humedo. Finalizado este periodo. Compare la estabilidad de la disolucion dializada y sin dializar. segun indicacion del profesor): A1C13«6H2O. Cr(III) y ocres Fe(III). Al dia siguiente se pesa para calcular el rendimiento.36) por litro de disolucion. . dejandolos caer en el fondo del recipiente de manera que esten repartidas homogeneamente. una vez transcurridas varias horas. b) Gel de silice La receta que se describe a continuacion debera adaptarse para obtener 5g de producto seco (SiO2). arbustos verdes Ni(II). contiene 491. En un vaso de plastico. se filtra a vacio y el solido se lava hasta que las aguas de lavado no acusen reaccion acida. 2. En unos segundos se forman silicatos metalicos con formas curiosas: agujas blancas Al(III). Se cubre el recipiente con una tapa.4 litres de disolucion de silicato sodico de densidad 1. FeCl3«6H2O. Se controla el pH de vez en cuando para que se mantenga cercano a 8. Ni(NO3)2«6H2O. Evapore una muestra del sol de silice sobre un vidrio de reloj. MnSO4. CoCl2«6H2O. c) Jardin de silicatos Se vierten en un vaso de plastico 100ml de la disolucion comercial de silicato sodico y 200ml de agua. La disolucion de silicato sodico utilizada.Experimentos de Quimica Inorgdnica 33 proceso de dialisis.36 g/cm3. se toman unas gotas del sol y se ensaya con AgNO3 hasta que solo de un ligero enturbiamiento. Se agregan unos cristalitos de algunas de las siguientes sales (cada grupo de alumnos utilizara tres de ellas. BaCl2. ENSAYOS 1. no acusa turbidez alguna. violetas Co(II). El producto final es una disolucion clara que. La disolucion resultante se trata poco a poco con HC1 10M hasta pH= 8 (preparar 100ml de disolucion de HC1 10M). con agitacion mecanica.36 g/cm3 con un litro de agua. Compruebe el efecto Tyndall. CrCl3-6H2O. Mn(II) y Ca(II).4g del soluto (SiO2/Na2O molar = 3. se diluyen 3. haciendo pasar un haz de un laser a traves del sol. 3. La mitad del precipitado se seca a 250 °C durante doce horas. Se pasa la disolucion a un recipiente de plastico transparente. CuCl2-2H2O. Se mantiene la agitacion durante una hora a temperatura ambiente. de densidad 1. a simple vista. 5. 3. Manuel Martinez. Hiising. ^Por que se realiza la dialisis? ^Que ocurriria si no se realizara?. http://www. Conception Salinas CUESTIONES 1. . Aguilar 1959. Situe la composicion del silicato utilizado en el diagrama Na2O-SiO2-H2O. Wiley-VCH. Javier Garcia. Dolores Lozano. N. Synthesis of Inorganic Materials. 4. ^Que diferencias existen entre un xerogel y un aerogel?. Grubitsch. Schubert.htm Dialisis H. PARA SABER MAS DE: Proceso sol-gel U. 2. Haga un analisis comparativo de los procedimientos experimentales utilizados en la preparacion del sol y el gel de silice.sol-gel. 2000.com/chemi. Escriba las reacciones que tienen lugar en la formacion del jardin de silicatos.34 Miguel Molina. ^Que se entiende por silicate sodico soluble o vidrio soluble?. Quimica inorgdnica Experimental. 1974) El manganeso exhibe una amplia gama de estados de oxidacion. Algunos estados de oxidacion solo se estabilizan en condiciones muy especificas. con estabilidades diferentes y. Reactions & Instrumental methods. SUGERENCIAS PARA SEMINARIO/TALLER • Trabajo individual: Construccion de la parte del diagrama de Pourbaix del manganeso relacionada con la sintesis del manganato. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Precauciones especiales de seguridad El manganato potasico es irritante. Se debe manipular con guantes. Se debe manipular con guantes. • Demostracion de las propiedades refrigerantes del nitrogeno liquido. ademas. dependientes del pH. Chapman and Hall. que solo es estable en un medio fuertemente alcalino. Este es el caso del Mn(VI). PREPARACION DE K2MnO4 (adaptada de: G. CONOCIMIENTOS PREVIOS • Estados de oxidacion mas comunes de los metales de la primera serie de transicion: Acuocationes. oxocationes y oxoaniones.9. Practical Inorganic Chemistry: Preparations. Sutcliffe. • Utilizacion del Diagrama de Pourbaix. de 0 a VII. Pass y H. El hidroxido potasico es nocivo y corrosive. • Exposicion: Tecnicas de enfriamiento utilizadas en el laboratorio. . hasta que el color piirpura del permanganate cambia al verde del manganato. Manuel Martinez. Conception Salinas Trasvase de nitrogeno liquido a un vaso Dewar Se disuelven 6g de hidroxido potasico en 5ml de agua previamente hervida y se le anaden 2g de permanganate potasico. se enfria el matraz y se anade una disolucion de hidroxido potasico (lOg de KOH en 10ml de agua previamente hervida). Con el fin de evitar salpicaduras de la disolucion (fuertemente alcalina) se coloca en la boca del matraz un embudo. Se calienta la disolucion a ebullicion (alrededor de 120-140 °C) en un erlenmeyer. . apareciendo un polvo cristalino de manganato potasico. Nota: Enjuague inmediatamente el embudo de placa filtrante con abimdante agua.36 Miguel Molina. se recoge el solido y se realiza con rapidez el ensayo. con agitacion. Cuando la reaccion se completa. Javier Garcia. Se filtra con un embudo de placa filtrante. Dolores Lozano. Alcanzada la ebullicion. A continuacion se enfria en hielo. se sigue calentando. haciendo que circule en sentido contrario a la filtracion. S. CUESTIONES 1.ilpi. Acidifique lentamente la disolucion con acido clorhidrico.H.F. P. Langford. destacando los elementos que permiten que mantenga la temperatura de la sustancia que contiene. Describa la forma de preparar un bano de lodo a -35 °C. Justifique los hechos observados y escriba las reacciones que tienen lugar. 1999. 3. 1997.Experimentos de Quimica Inorgdnica 37 ENSAYOS 1. Oxford University Press.W. Inorganic Chemistry. Dibuje la seccion de un vaso Dewar. Justifique la necesidad de trabajar en medio basico en la sintesis del manganato. Tecnicas de enfriamiento G. A practical guide to materials.com/genchem/demo/liquidnitrogen/index. Atkins. Discuta la estabilidad de los diferentes estados de oxidacion del manganeso en medio acido y en medio basico con ayuda del diagrama de Pourbaix. Wiley-Interscience. 2. equipment and technique. Shriver.html . The laboratory companion. Justifique el empleo del embudo de placa filtrante en la separacion del manganato potasico. Experimentos con nitrogeno liquido http://www. registrando el pH y anotando los cambios producidos. PARA SABER MAs DE: Diagramas de Pourbaix D. Coyne. C. 4. Disuelva una pequena cantidad del producto en una disolucion concentrada de hidroxido potasico. This page intentionally left blank . Practical Inorganic Chemistry: preparations. CONOCIMIENTOS PREVIOS • Utilizacion del Diagrama de Frost. 1968) La variedad de estados de oxidacion del azufre permite la existencia de numerosas especies anionicas. Las reacciones de oxidacion-reduccion van a jugar un papel relevante en la sintesis de estas especies. reactions and instrumental methods. • Demostracion de la "fusion" del tiosulfato sodico pentahidratado y la cristalizacion a partir de una disolucion sobresaturada.10. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL La receta que se describe a continuacion debera adaptarse para obtener lOg de producto final. PREPARACION DE Na2S2O3-5H2O (adaptada de: G. Pass. Sutcliffe. SUGERENCIAS PARA SEMINARIO/TALLER • Exposicion: Metodos de separacion de fases solido-liquido. Chapman and Hall. oxoacidos y oxosales. • Formacion de hidratos en la cristalizacion de compuestos quimicos. . • Trabajo individual: Analisis del proceso de purificacion del cloruro sodico en el laboratorio. H. y otras mas complejas como los polisulfuros. algunas simples como el sulfuro. Se filtra en caliente y se evapora el filtrado hasta que comience la cristalización.40 Miguel Molina. Técnica de calentamiento a reflujo . Se calienta a reflujo hasta que casi todo el azufre haya reaccionado. Javier García. Dolores Lozano. Se deja enfriar lentamente obteniéndose cristales en forma de aguja. Concepción Salinas Se disuelve sulfito sódico en agua caliente en proporción de Ig por 5ml y se añade una papilla formada por azufre en flor y etanol. Se seca el producto a temperatura inferior a 50 °C. Manuel Martínez. Reverte. 1959. 5. Indique las diferencias en el modo de operar en el laboratorio para llevar a cabo la precipitacion y la cristalizacion de un compuesto inorganico. 4. anada acido clorhidrico 2M en partes iguales y caliente a ebullicion. Dibuje el Diagrama de Frost del azufre en medio acido y basico y justifique la estabilidad del tiosulfato. Enumere los sistemas de filtracion de acuerdo a los materiales empleados y al tamano de particula de la sustancia a separar. PARA SABER MAs DE: Diagrama de Frost http://www.E. Esquematice el metodo de purificacion del cloruro sodico. Describa el comportamiento del tiosulfato sodico pentahidratado cuando se calienta por encima de 50 °C. Quimica Inorgdnica Experimental. Justifique los hechos observados. CUESTIONES 1. Grubitsch. Aguilar. 1965. A una disolucion de tiosulfato sodico al 1% en agua.html Metodos de separacion solido-liquido H. R. 1959. Purificacion del NaCl H. Quimica Inorgdnica Experimental.chem. Robinson. compare las solubilidades de ambos productos y proponga un metodo para separarlos. . 6. Grubitsch. P. Aguilar.ox.L.uk/icl/dermot/nonmetals/lecture4/redox.ac. Indique el fundamento de la separacion por centrifugacion. 2. 3. Quimica Inorgdnica Experimental.Experiments de Quimica Inorgdnica 41 ENSAYOS 1. En el caso de que la disolucion del producto este impurificada con un exceso de sulfito sodico. Dodd. 7. This page intentionally left blank . Practical Inorganic Chemistry. Preparation de compuestos inorgdnicos en el labomtorio. CONOCIMIENTOS PREVIOS • Estructura de compuestos de coordinacion: Numeros de coordination y tipos de ligando. • Enlace en compuestos de coordinacion: Teoria del campo cristalino (TCC). 1972) La mayoria de los iones de metales de transicion forman compuestos de coordinacion.W. Marr. SUGERENCIAS PARA SEMINARIO/TALLER • Trabajo en grupo: Metodos mas comunes de preparation de compuestos de coordinacion de Co(III) y Cr(III) en el laboratorio.G. [Cu(NH3)4]SO4 (adaptada de: G. B. La estabilidad de estos compuestos depende tanto del ion metalico como de los ligandos. La sintesis de estos compuestos involucra habitualmente reacciones de sustitucion y de oxidacion-reduccion y. . Van Nostrand Reinhold Company. disociacion termica en estado solido. Schlessinger.A. en ocasiones.11. Rockett. Compania Editorial Continental S. 1965 y G. • Trabajo individual: Justification del color de los complejos y su relation con la serie espectroquimica. PREPARACION DE COMPUESTOS DE COORDINACION: [Co(NH3)6]Cl3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL a) Preparación de fCofNH^JCl^ Precauciones especiales de segundad El amoniaco es tóxico y corrosivo. Concepción Salinas Complejos de Ni (II): [Ni(H 2 O) 6 ] 2t . Se añaden 240g de cloruro de cobalto(II) hexahidratado y 160g de cloruro de amonio a 200ml de agua. Javier García. . Las disoluciones concentradas se deben manipular en vitrina de gases.44 Miguel Molina. Dolores Lozano. Manuel Martínez. la disolución cambia de color rojo a un color café amarillento. [Ni(NH 3 ) 6 ] 2 '. [Ni(en)3]2+(dc izquierda a derecha). Durante el proceso. El producto cristaliza a medida que la reacción va sucediendo. La receta que se describe a continuación deberá adaptarse para obtener lOg de producto final. A continuación se agregan 4g de carbón activo en polvo y 500ml de una disolución concentrada de amoniaco. La mezcla se agita hasta la disolución de las sales. Se pasa una corriente de aire (aproximadamente 5 burbujas/segundo) a través de la mezcla durante tres horas. un frasco de seguridad y un frasco lavador que contiene óxido de calcio. se deberá utilizar por lo menos Ig de carbón activo. En procedimientos que se lleven a menor escala. Deje una parte a temperatura ambiente y caliente la otra hasta ebullición. Se conecta la salida de este dispositivo a la entrada del tubo de reacción. Se prepara una corriente de amoniaco con un generador de gases. el residuo de carbón se filtra de la disolución caliente. La receta que se describe a continuación deberá adaptarse para obtener lOg de producto final. La salida del tubo de reacción se conecta a un embudo invertido que va a parar a una disolución de HC1 diluido. En el matraz del generador de gases se colocan 30g de cloruro de amonio y en el embudo de adición una disolución de 25g de NaOH en 30ml de agua. El filtrado se coloca en hielo y se añaden 400ml de ácido clorhídrico concentrado. Cuando toda la sal se ha disuelto (calentando si es necesario). se deja escurrir bien y. Divídala en dos partes. . primero con lOOml de alcohol al 60% enfriado en un baño de hielo y después con la misma cantidad de alcohol al 95%. 2. ENSAYOS 1. se filtra y el producto se lava. Se enfría la mezcla en un baño de hielo hasta que cristalice todo el producto. (iuarde una porción del producto para la práctica 12 b) Preparación de [Cu(NH^)JSO4 Precauciones especiales de seguridad La realización de la práctica y el lavado del material deben realizarse en la vitrina de gases. Prepare una disolución del producto y añada ácido clorhídrico 2M.Experimentos de Química Inorgánica 45 La mezcla de carbón y de producto se filtra. a continuación. se deshidratan. y después se agita. Posteriormente se introduce en un tubo de reacción procurando que el sólido ocupe la máxima superficie posible y se tapan los extremos del tubo hasta que se conecte el resto del montaje. se deja enfriar en un desecador. Justifique los hechos observados. A continuación. Se molturan 5g de sulfato de cobre(II) pentahidratado y. se agrega a una disolución de 25ml de ácido clorhídrico concentrado en 1500ml de agua caliente. El embudo no debe sumergirse totalmente en la disolución. Cuando el sólido está totalmente blanco. previamente enfriado en un baño de hielo. por calentamiento gradual en una cápsula de porcelana. La reacción termina cuando el color del nuevo producto formado en el tubo de reacción es uniforme. Compare las recetas utilizadas para la síntesis de [Co(NH3)6]Cl3 y la de [CoCl(NII 3 ) 5 ]Cl 2 y analice qué factores determinan la obtención de uno u otro compuesto. Jolly. Javier García. S. Brauer. The synthesis and characterization ofinorganic compounds. 1980. 5. Relacione su color con la serie espectroquímica. Compañía Editorial Continental.6g de sulfato amónico en 2ml de agua caliente. 4. Color de los compuestos de coordinación P. 1958. PARA SABHR MÁS DE: Preparación de compuestos de coordinación F.2g de sulfato de cobre pentahidratado y 0.A. Reverte. G. Química Inorgánica Preparativa. L. Concepción Salinas Una vez finalizado el montaje se inicia la producción de amoniaco. Justifique los hechos observados. Jones. Química de los compuestos de coordinación. Ediciones Omega. Posteriormente deje que la disolución se enfríe lentamente. G.C.L. Seleccione tres compuestos de coordinación con el mismo catión central y diferentes ligandos. materia y cambio.46 Miguel Molina. Compare el método de preparación en la receta y en el ensayo del [Cu(NH3)4)]SO4 y analice los factores que determinan el complejo formado. 1970. Schlessinger.G. Atkins. Basólo. Johnson. R. Síntesis del [CoCl(NH3)5]Cl2 W. Disuelva 1. Indique cuales son los reactivos más habituales para preparar compuestos de Cr(III) y las etapas generales que intervienen. Prentice Hall. 2. . Reverte. ENSAYOS 1. Química: Moléculas. 1965. Dolores Lozano. CUESTIONAS 1. Indique cuales son los reactivos más habituales para preparar compuestos de Co(III) y las etapas generales que intervienen. Preparación de compuestos inorgánicos en el laboratorio. 3. Manuel Martínez. 1998. MEDIDAS DE CONDUCTIVIDAD EN DISOLUCION: DETERMINACION DEL NUMERO DE IONES DE LOS COMPUESTOS [CoCl(NH3)5]Cl2Y [Co(NH3)6]Cl3 (adaptada de: G. Rauchfuss. • Medicion de la conductividad electrica de una disolucion e instrumento utilizado. R.J. T. 1999) Las disoluciones de las sustancias ionicas conducen la corriente electrica. Synthesis and technique in inorganic chemistry: a laboratory manual.B. propiedad que se utiliza para caracterizar solidos ionicos. Angelici. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL a) Determination de la constante conductimetrica de la celula Para realizar esta determinacion se precede como sigue: a) En un vaso de precipitados muy limpio se introduce la cantidad de agua ultrapura suficiente para que el electrodo del conductimetro quede su- . La medida de la conductividad de una disolucion permite determinar el mimero de iones del compuesto y por tanto obtener informacion acerca de su estructura.S. Girolami.12. University Science Books. CONOCIMIENTOS PREVIOS • Variables que influyen en la conductividad de las disoluciones acuosas. b) Determination de la conductividad molar de disoluciones ionicas De la misma manera que se ha procedido con la disolucion patron se determina la conductancia de: i) una disolucion acuosa 0.001409 Scnr1. Dolores Lozano. Con los datos de conductancia se calcula la conductividad de la disolucion. Javier Garcia. c) Usando la ecuacion kcelda = Xpatr6n / CKC1-CH20 se determina la constante de la celula. (Xdisoiucl6n). La conductividad . b) Se prepara una disolucion patron de KC1 0.001M de [CoCl(NH3)5]Cl2 y ii) una disolucion acuosa 0.001M de [Co(NH3)6]Cl3. es de 0. Hay que tener precaucion de limpiar cuidadosamente la celula despues de cada medida. a partir de la ecuacion Xdisoluci6n = kcelda»Cdlsoluci6n.01M y se determina la conductancia de la disolucion patron de la misma manera que en el caso del agua ultrapura (CKCI). El vaso se coloca en un bano termostatizado a 25 °C y se determina la conductancia del agua (CH20). La conductividad de esta disolucion a 25 °C. (Xpatr6n).48 Miguel Molina. Manuel Martinez. Conception Salinas Conductimetro para medir la conductividad electrica de una disolucion mergido. John Wiley and Sons. Microscale Inorganic Chemistry. 3 y 2 iones. Explique los motivos. 4 y 5 iones. 1999. 1970. RJ. Prentice Hall.M. Los intervales usuales de conductividad molar (Am) a 25 °C son de 118-131. la conductancia electrica de la disolucion. y -560 Smol^cnr1. Relacione la conductividad molar de la disolucion con la formula del compuesto. la conductividad de la disolucion y la conductividad molar. Pike. University Science Books. Szafran. Jolly. 408-435. Singh. Synthesis and technique in inorganic chemistry: a laboratory manual. Se han preparado disoluciones acuosas de tres compuestos de coordinacion distintos que responden a la formula Co»2(en)»3Cl (en: etilendiamina). 2. 1991. R. M. respectivamente. .S. Rauchfuss. T. respectivamente. 3. PARA SABER MAs DE: Medidas de conductividad de disoluciones acuosas Z. Confeccione una Tabla que incluya la formula del compuesto. 235273. Escriba el nombre de los compuestos. The synthesis and characterization of inorganic compounds. 3. La conductancia de una disolucion acuosa de [CoCl(NH3)5]Cl2 cambia de un dia para otro. Comparando los valores de Am obtenidos con los de sustancias ionicas conocidas se puede determinar el numero de iones presentes en la sal.M. Las medidas de conductividad indican que estos compuestos aportan a la disolucion 4. Girolami. Angelici. para conductores de 2.B. CUESTIONES 1.Experiments de Quimica Inorganica 49 molar (Am) se obtiene del cociente entre la conductividad y la concentracion de la disolucion. Comprehensive laboratory Experience. G.L. Sintesis del [CoCl(NH3)5]Cl2 W. This page intentionally left blank . SUGERENCIAS PARA SEMINARIO/TALLER • Interpretation de curvas de TG. agua adsorbida. • Formas de union del agua en compuestos quimicos: Agua de hidratacion. ANALISIS TERMOGRAVIMETRICO: DETERMINACION DEL GRADO DE HUMEDAD Y DE LA TEMPERATURA DE DESCOMPOSICION DEL NaHCO. etc.13. descomposicion. El analisis termogravimetrico consiste en la determinacion de la variacion del peso de una sustancia en funcion de la temperatura. DSC de compuestos inorganicos. un termopar para medida de la temperatura de la muestra y un ordenador para recogida de . etc. DTA. un horno con controlador de temperatura. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL El equipo instrumental consta de una balanza de precision con atmosfera controlada.. perdida de humedad. humedad. oxalatos alcalinoterreos. puede seguirse mediante esta tecnica. reaccion. Cualquier proceso que implique cambios de peso. CONOCIMIENTOS PREVIOS • Efecto de la temperatura sobre la velocidad de una reaction. agua de coordination. For ejemplo: Sulfato de cobre pentahidratado. Javier Garcia.52 Miguel Molina. Dolores Lozano. Manuel Martinez. Conception Salinas Termobalanza . Se conecta la recirculacion de agua comprobando el caudal y se sube el horno. W. se abre la botella y el manorreductor de aire sintetico y se regula el flujo de gas. Antes de realizar el experimento se calibra la balanza. Finalmente. 2. Chapman and Hall 1988. Brown.M. El cubilete con la muestra se coloca en el brazo de la balanza. se pesa aproximadamente 20mg de la muestra problema (bicarbonate sodico obtenido en la practica 7) en una balanza externa. Wendlandt. utilizando el cubilete del equipo. . A continuacion. Calcule los porcentajes de perdida de peso en las distintas etapas y asigne a numero de moles del compuesto volatilizado. se programa en el controlador un calentamiento a 10 °C/min hasta 900 °C y se inicia el experimento.E. Introduction to Thermal Analysis. 3a Edicion. se cierra el sistema y se coloca el termopar al lado del tubo. Cuando el peso se mantiene aproximadamente constante. 3. Calcule el rendimiento real en la obtencion de bicarbonate sodico en la practica 7. John Wiley & Sons 1986. Se comprueba la salida de gases por el tubo de silicona de la purga que se dirigira al exterior del laboratorio. CUESTIONES 1. Techniques and Applications. Identifique sobre el termograma las transformaciones que ha experimentado el bicarbonate sodico. Thermal Analysis.W.Experimentos de Quimica Inorganica 53 datos. PARA SABER MAS DE: Analisis Termico M. This page intentionally left blank . • Relacion entre el momento magnetico de espin solamente (sin considerar la contribucion orbital) y el numero de electrones desapareados. CONOCIMIENTOS PREV1OS • Comportamiento de una sustancia paramagnetica o diamagnetica en un campo magnetico. Fuller.L. Se debe manipular con guantes. 906-909) El magnetismo de los compuestos de los metales de transicion esta relacionado con el numero de electrones desapareados del ion metalico. .14. MEDIDAS DE SUSCEPTIBILIDAD MAGNETICA: DETERMINACION DEL ESTADO DE OXIDACION DEL MANGANESO EN ALGUNOS COMPUESTOS (adaptada de: Z.S. R. Greenblat. Teweldemedhin. Journal of Chemical Education. 1996. Balanza magnetica. es comun medir la susceptibilidad magnetica de una sustancia para determinar el estado de oxidacion del centre metalico. M. For ello. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL a) Determination de la susceptibilidad magnetica de una sustancia Precauciones especiales de seguridad El tetratiocianatocobaltato (II) de mercuric es toxico. 73. Estas dos etapas se repiten hasta que se obtenga un valor de P4-P3 constante (± 0. Manuel Martinez. La atraccion debida solamente al solido.029«1Q-6). se obtiene de la ecuacion xg»P = B«Ap+K0«v donde P es el peso de la muestra P = P3-P1. ya que el factor (P1-P2) tiene en cuenta el diamagnetismo del portamuestras de vidrio. c) Se pesa el portamuestras con la muestra en ausencia de campo magnetico (P3) y en presencia de campo magnetico (P4). %g. Para realizar el experimento se procede como sigue: a) Se pesa el portamuestras vacio en ausencia de campo magnetico (PI) y en presencia de campo magnetico (P2). Ap. . b) Se llena el portamuestras hasta la marca de referenda con la sustancia finamente dividida. se obtiene de la ecuacion Ap = (P4-P3)+(P1-P2). Concepcion Salinas Esquema de una balanza magnetica El portamuestras es un tubo con una marca de referenda. La susceptibilidad magnetica por unidad de masa. se utiliza como referenda el tetratiocianatocobaltato(II) de mercurio cuyo valor de %g es 16.05mg). Para determinar la constante B de la formula anterior. B es la constante de calibracion del portamuestras.05mg). v es el volumen de la muestra expresado en ml y K0 es la susceptibilidad en volumen del aire desplazado por la muestra (K0=0. Para que el solido quede empaquetado conviene anadir pequefias porciones y golpear suavemente el portamuestras despues de cada porcion. Javier Garcia.56 Miguel Molina. donde se va a colocar la sustancia muy molturada y lo mas empaquetada que se pueda. Estas dos etapas se repiten hasta que se obtenga un valor de P1-P2 constante (± 0.44»10'6 a 20 °C. Dolores Lozano. -121 K y -430 K. %g. Por ello.M. se pasa a determinar la susceptibilidad magnetica de los siguientes compuestos: MnO.Experimentos de Quimica Inorgdnica 57 Una vez calibrado el portamuestras. Dibuje una Tabla que incluya la formula del compuesto. MnO2 obedecen la ley de CurieWeiss con 0 = -600 K. 2. %M= %g'M. %^. 1991. M. b) Cdlculo del momenta magnetico a partir de la susceptibilidad magnetica A partir de la susceptibilidad por unidad de masa.M. donde Mes el peso molecular. 1966. Pike. El valor obtenido se compara con el calculado de la formula de espin solamente [is= [N(N+2)]l/2. mientras que el KMnO4 obedece la ley de Curie (0 = 0 K). Microscale Inorganic Chemistry. Quimica Inorgdnica Prdctica Avanzada. Z. Adams. La susceptibilidad molar incluye las contribuciones diamagneticas de los otros atomos presentes en la molecula.B. Reverte. El momento magnetico efectivo |J^(en magnetones de Bohr) se calcula a partir de %A: \ief=2. PARA SABER MAs DE: Susceptibilidad magnetica D. . John Wiley & Sons. el momento magnetico de espin solamente y el momento magnetico efectivo obtenido experimentalmente. MnO2 y KMnO4. oc-Mn2O3. Comprehensive Laboratory Experience. se calcula la susceptibilidad molar. A la vista de los resultados corrobore el estado de oxidacion del manganese en cada compuesto. CUESTIONES 1.828[%/)(r-0)]1/2. Sugiera otras aplicaciones de esta tecnica para la caracterizacion de compuestos inorganicos. R. el valor de la susceptibilidad del atomo paramagnetico. Singh. J. el numero de electrones d. Nota: Los compuestos MnO. Raynor. Szafran. a-Mn2O3. se obtiene considerando que %A = %M + suma de las correcciones diamagneticas.M. This page intentionally left blank . 15. SINTESIS ELECTROLITICA: K2S2O8 (adaptada de: RJ. Angelici, Tecnica y Sintesis en Quimica Inorganics, Reverie, 1979) La oxidacion por metodos electroliticos permite preparar compuestos donde el estado de oxidacion del atomo central es muy elevado; compuestos que, en muchos casos, resultan dificiles de preparar por metodos quimicos. CONOCIMIENTOS PREVIOS • Componentes de una celula electrolitica. SUGERENCIAS PARA SEMINARIO/TALLER • Trabajo en grupo: Diferentes disenos de celulas electroliticas para la preparacion de compuestos inorganicos en el laboratorio. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Precauciones especiales de seguridad El peroxidisulfato potasico es irritante. El acido suifurico es toxico y corrosive. Las disoluciones concentradas se deben manipular en vitrina de gases, La densidad de corriente es elevada. Se debe trabajar con precaution. La celula consiste en un vaso de precipitados de 100ml, sobre el cual se colocan dos electrodes de platino, de un diametro conocido, soportados por una plancha de silicona o corcho. Los electrodes se conectan a una fuente que 60 Miguel Molina, Manuel Martinez, Javier Garcia, Dolores Lozano, Conception Salinas Dispositivo experimental utilizado en la sintesis del K2S2O8 proporcione una densidad de corriente en el anodo de alrededor de 1 A cm"2. Este nivel de corriente es peligroso y todas las conexiones del electrode deben efectuarse con sumo cuidado. Se prepara una disolucion saturada de KHSO4, saturando con K2SO4 una disolucion de 150ml de agua y 60ml de H2SO4 concentrado. La mejor manera de hacer esto es anadir K2SO4 a la disolucion caliente de H2SO4 hasta que ya no se disuelva mas K2SO4. Entonces se enfria la disolucion a 0 °C en un bano de hielo para asegurar que la precipitacion del exceso de K2SO4 es completa. Se vierte la disolucion sobrenadante en la celula de electrolisis, de manera que los electrodes queden sumergidos en la disolucion al menos 4cm (debe medirse), y se introduce la celula en un bano de hielo. Se conecta a la fuente de energia y se ajusta la intensidad de corriente para que la densidad de corriente anodica sea de 1 A cm"2 (anotese la hora). La corriente requerida viene determinada por el area del anodo. Densidad de corriente = Intensidad de corriente / Area del anodo Experiments de Quimica Inorgdnica 61 Se deja que pase la corriente durante 30 a 45 minutos, en cuyo tiempo se depositaran en el fondo del tubo cristales blancos de K2S2O8. La reaccion transcurre mas despacio al final de ese periodo, debido al agotamiento del HSO4". Despues del periodo de reaccion, se desconecta la fuente de energia y se anota la hora. Los cristales de K2S2O8 se filtran a vacio y se lavan sobre la placa filtrante primero con etanol al 95 % y despues con eter etilico. ENSAYOS Prepare una disolucion saturada de peroxidisulfato potasico (0,75g de K2S2O8 en la minima cantidad de agua). Anada los siguientes reactivos: 1. Disolucion acidulada de ioduro potasico; si no ocurre nada, caliente suavemente (E°(I2/T)=0,53V). 2. Sulfato de manganeso en acido sulfurico diluido; si no ocurre nada, caliente suavemente. Repetir el ensayo anadiendo una gota de nitrato de plata (E°(MnO4-/Mn2+H,51V). Justifique los hechos observados. Dato: E°(S2O82/SO42>2,01V CUESTIONES 1. Con la densidad de corriente utilizada, determine la cantidad teorica de producto y la eficiencia de la corriente en el proceso. 2. Indique las razones para el bajo rendimiento de corriente en la preparacion de K2S2O8. 3. Enumere y Justifique las condiciones experimentales que minimizan la oxidacion del agua favoreciendo la formacion del K2S2O8. 4. Dibuje diferentes disenos de celulas electroliticas de acuerdo a las caracteristicas del producto a obtener. PARA SABER MAS DE: Sintesis electroliticas W.L. Jolly, The synthesis and characterization of inorganic compounds, Prentice Hall, 1970. Celulas electroliticas para sintesis de compuestos inorganicos R. J. Angelici, Tecnica y Sintesis en Quimica Inorgdnica, Reverte, 1979. D.M. Adams, J.B. Raynor, Quimica Inorgdnica prdctica avanzada, Reverte, 1966. J.D. Wollins, Inorganic Experiments, VHC, 1999. G. Pass, H. Sutchcliffe, Practical inorganic chemistry, Chapman and Hall, 1979. This page intentionally left blank . Las disoluciones concentradas se deben manipular en vitrina de gases. Jolly.L. Cr(OAc)2 (adaptada de: G. SINTESIS DE COMPUESTOS SENSIBLES AL AIRE: CuCl. 1970) La existencia de especies inestables en contacto con el aire. o a la hidrolisis en presencia de humedad. H. Pass. Chapman and Hall. Prentice Hall. Practical Inorganic Chemistry: preparations.16. como el cloruro de cobre(I) o el acetato de cromo(II). The synthesis and characterization of inorganic compounds. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL a) Obtencion de cloruro de cobre(I) Precauciones especiales de seguridad El acido clorhidrico y el acido nitrico son toxicos y corrosivos. como el cloruro de hierro(III). Sutcliffe. hace que en todas o algunas de las etapas de sintesis deban tomarse algunas precauciones. . reactions and instrumental methods. SUGERENCIAS PARA SEMINARIO/TALLER • Exposicion: Instmmentacion necesaria para llevar a cabo reacciones fuera del contacto con el aire. 1968 y W. CONOCIMIENTOS PREVIOS • Estabilidad de los estados de oxidacion de los metales de la primera serie de transicion en disolucion acuosa. obteniéndose cloruro de cobre(II). A esta disolución se le añade lentamente y con agitación constante una disolución de Ig de sulfilo sódico en 5ml de agua. El precipitado obtenido se deja que sedimente y se decanta la mayor parte de la disolución sobrenadante. Javier García. sólido de color pardo. Se pesa l. A continuación se adicionan lentamente 3.3g de este sólido y se disuelven en 5ml de agua. El sólido se fillra a vacío en un embudo de placa filtrante y se lava con el resto de la disolución de SO2. se debe guardar en tubo cerrado que contenga nitrógeno. La suspensión de cloruro de cobre(I) formada se diluye con la mitad de una disolución de SO2 obtenida disolviendo 0. Una vez que la mayor parte del cobre ha reaccionado se filtra y el líquido. Dolores Lozano. que tendrá un color verdoso. . Concepción Salinas Dispositivo experimental para trabajar en atmósfera inerte (Schlenk) A un erlenmeyer de 250ml que contiene 2g de cobre se añaden 7ml de ácido clorhídrico al 25% y se calienta. Finalmente. procurando que el cloruro de cobre(I) esté siempre recubierto con una capa de esta disolución. Puesto que el producto se oxida lenlamente al contacto con el aire.2ml de HC1 2M.64 Miguel Molina. se evapora a sequedad en una cápsula de porcelana. alcohol y éter y se seca con papel de filtro.lg de sulfilo sódico en lOOml de agua y l. Manuel Martínez. se lava el producto con porciones de ácido acético glacial.5ml de ácido nítrico al 25%. etanol frio y eter frio. Deje una pequena cantidad de producto al aire. Se disuelven 15g de CrCl3»6H20 en 50ml de agua que se introducen en el quitasato junto con 12g de granalla de cine. Todas las disoluciones se preparan con agua destilada previamente hervida y enfriada a temperatura ambiente. En el otro agujero. La sintesis se lleva a cabo en un quitasato. 2. En este momento se agrega el resto del HC1 y se cierra el tubo de goma con la pinza. ENSAYOS 1. Justifique los hechos observados. Deje una disolucion de CuCl al aire durante unos minutos. .Experiments de Quimica Inorgdnica 65 ENSAYOS 1. lo que provoca la emision de gas que se detecta por un burbujeo en el vaso de precipitados. Disuelva una pequena porcion de CuCl2 en agua. Caliente una pequena porcion del producto solido en un tubo de ensayo. A continuacion se filtra la disolucion a vacio y se aplica una atmosfera de nitrogeno utilizando un embudo recto invertido. el producto se pasa a un tubo de ensayo. Un extreme del tubo toca el fondo del quitasato y el otro extremo se introduce en un erlenmeyer. 2. Se colocan en el embudo de adicion 25ml de HC1 concentrado y en el erlenmeyer una disolucion preparada con 90g de acetato sodico en 80ml de agua. Deje la disolucion del producto al aire durante unos minutos. se adiciona el acido gota a gota. Una vez seco. 3. lo cual provoca que el gas generado en el quitasato empuje a la disolucion hasta el erlenmeyer. Nada mas finalizar el trasvase se tapa la disolucion y se enfria con hielo. Al tubo de goma se le coloca una pinza de Mohr que se encuentra abierta. 3. Se considera que la reaccion se ha completado cuando la disolucion adquiere un color azul cielo. Caliente una pequena porcion del producto en un tubo de ensayo. cuyo extremo final se introduce en un vaso de precipitados con agua. Los cristales filtrados se lavan con agua hervida fria. Justifique los hechos observados. For un agujero del tapon se inserta un tubo de vidrio en forma de U. se llena con nitrogeno y se tapa. El montaje se completa con un tubo de goma conectado a la salida del quitasato. en cuya boca se acopla un tapon bihoradado. adicione unas gotas de una disolucion de KI y a continuacion unas gotas de eter. Para comenzar el experimento. b) Preparation del acetato de cromo(II) dihidratado La receta que se describe a continuacion debera adaptarse para obtener lOg de producto final. se acopla un embudo de adicion. 3.66 Miguel Molina. W. Jolly. 4. Dolores Lozano. 1968. Concepcion Salinas CUESTIONES 1. Indique las precauciones a seguir en el caso de compuestos sensibles a la humedad. 2. Indique por que es necesario obtener el CuCl 6 Cr(OAc)2 en atmosfera inerte y como se consigue en este caso. Puesto que el cloruro de cobre(I) y el acetato de cromo(II) son inestables. se guardan en un sitio cerrado y evitando el contacto con la luz. 1970. Indique si seria adecuado guardarlo en un recipiente de aluminio. Chapman & Hall. Javier Garcia. H. Prentice Hall. Proponga un metodo alternative de sintesis de CuCl 6 Cr(OAc)2 que utilice alguna de las tecnicas de trabajo en atmosfera inerte estudiadas. Practical Inorganic Chemistry. PARA SABER MAs DE: Reacciones en atmosfera inerte G. Sutcliffe.L. Pass. . Manuel Martinez. The synthesis and characterization of inorganic compounds. las suspensiones coloidales de oro varian de color con el tamano de particula. y las suspensiones de nanoparticulas magneticas presentan propiedades fluidodinamicas atractivas. PREPARACION DE MATERIALES DE INTERES TECNOLOGICO: ORO COLOIDAL Y FERROFLUIDO ACUOSO (adaptada de: J. dispersiones coloidales y nanoparticulas. • Exposicion: Variacion de las propiedades de los solidos con el tamano de particula. y Laboratory Manual for Nanoscale Science and Technology. SUGERENCIAS PARA SEMINARIO/TALLER • Trabajo en grupo: Estrategias para la obtencion de nanoparticulas. Breitzer. Journal of Chemical Education. G.17. . 2001) Mediante reacciones quimicas en disolucion se pueden preparar facilmente nanoparticulas coloidales. 76. 943-948. For ejemplo: Condensacion quimica de vapor. National Science Foundation. For ejemplo. las cuales muestran propiedades dependientes del tamano y forma de las particulas. • Lineas de campo magnetico y ferromagnetismo. proceso sol-gel. CONOCIMIENTOS PREVIOS • Tamano de particula de las suspensiones. etc. Lisensky. 1999. electrospray. 5g de citrato de sodio disueltos en 5ml de agua. Manuel Martinez. 70 °C) se anaden 0. Cuando la disolucion esta caliente (aprox. Dolores Lozano. Efecto Tyndall en una suspension de oro coloidal. en 95ml de agua en un erlenmeyer con agitacion magnetica. La disolucion resultante se sigue calentando sin llegar a ebullicion. Javier Garcia. Transcurrido un tiempo se observa la aparicion de un cambio de coloracion debido a la formacion de la suspension de oro coloidal.68 Miguel Molina. Se disuelven lOmg de HAuCL. . Concepcion Salinas PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL a) Sintesis de una disolucion coloidal de oro Precauciones especiales de seguridad El compuesto de oro debe manejarse con una espatula recubierta de teflon para evitar el eontacto con el metal. El hidroxido de tetrametilamonio es nocivo y corrosive. Si el reductor se adiciona a temperaturas proximas a 50 °C el tamano de las particulas es mas homogeneo. b) Ferrofluido acuoso Precauciones especiales de seguridad El amoniaco es toxico y corrosive. inicialmente marron. se anade muy lentamente 250ml de una disolucion 1M de amoniaco. utilizando acido oxalico en lugar de citrato de sodio. se puede cambiar la distribucion de tamano de las particulas variando la velocidad de reduccion del compuesto de oro. por lo que es necesario el uso de un embudo de adicion. Ilumine lateralmente la disolucion coloidal de oro con un puntero laser. 2. oscurece hasta negro (Fe3O4). Se debe manipular con guantes y en vitrina de gases. Las disoluciones concentradas se deben manejar en vitrina de gases.15g y l. A continuation se lava el solido con una pequena portion de agua destilada y el exceso de agua de lavado se elimina por decantacion utilizando el iman. discos duros y otros componentes electronicos. Mientras se agita magneticamente. Ademas. utilizando 0. Se anaden 20ml de una disolucion 1M de FeCl3 a 5ml de una disolucion 2M de FeCl2. ENSAYOS 1. Con ayuda de un iman potente situado debajo del vaso de precipitados se elimina el exceso de disolucion por decantacion. Pueden ser perjudiciales para bandas magneticas.Experimentos de Quimica Inorgdnica 69 El tamano de las particulas coloidales de oro determina el color de la disolucion. Determine el espectro de absorcion UV-Vis de las disoluciones coloidales preparadas. Este proceso debe durar unos cinco minutos. Se ha comprobado que las disoluciones presentan un color azulado cuando el tamano de particula es superior a 12nm y un color rojizo si es inferior a 12nm. Los imanes utilizados son muy potentes y deben manejarse con cuidado.5g de citrato de sodio y el tipo de reductor. Se puede mostrar la influencia de las condiciones de sintesis en el color de la disolucion y en el tamano de particula si en el experimento descrito se modifica la concentracion de la disolucion de reductor. Un tiempo despues de la adicion de la disolucion amoniacal se observa que la disolucion. . Prentice Hall PTR. Nanotechnology: A Gentle Introduction to the Next Big Idea. 2.htm Ferrofluidos http://www. Dolores Lozano. PARA SABER MAS DE: Introduction a la nanotecnologia M. 1st edition. Javier Garcia.physicscentral.org/loyola/nano/02_04. ENSAYOS 1. 2002.com/action/action-03-07. Ratner.com/pdfs_7_2/marzan. Ratner. A continuacion se elimina el exceso de la disolucion de la misma forma que se hizo con el agua de lavado. Sintesis de nanoparticulas http://www. Enumere distintos metodos de preparacion de nanoparticulas y describa brevemente en que se fundamentan. Manuel Martinez.nsf. Conception Salinas El solido se trata con 5ml de una disolucion de hidroxido de tetrametilamonio al 25% y la suspension se agita con la ayuda de una varilla de vidrio. 2. CUESTIONES 1.html Preparacion de nanoparticulas metalicas y su color http://www. Incluya un grafico con los espectros de absorcion de oro obtenidos y justifique la variacion del maximo de la banda de absorcion y del ensanchamiento de la banda de acuerdo a las condiciones experimentales utilizadas.materialstoday.gov/od/lpa/nstw/99/poster/engpost/htm/ferro.pdf . Acerque uno de los polos de un iman de agitacion a la superficie del liquido sin tocarlo. Justifique los hechos observados.wtec.A. D.70 Miguel Molina. Mueva un iman bajo la superficie del vaso donde esta el ferrofluido para visualizar las lineas del campo magnetico.htm http://www.