Espectrofotometros de Haz Simple y Doble Haz

INTRODUCCIÓNLos espectrofotómetros son aquellos instrumentos en los que se mide fundamentalmente la distribución espectral de energía radiante en las regiones espectrales: UV, VIS e IR (cercano hasta el medio) Estos instrumentos utilizan un complejo sistema óptico de selección de longitud de onda (monocromador). Pueden seleccionar longitud de onda en forma continua y en algunos casos con precisión de décimas de nm. Por lo tanto, es posible obtener en forma continua el espectro de absorción de una molécula. Deben ser capaces de medir la absorbancia entre 200 y 700 nm, lo que nos permite: 1. Dar información sobre la naturaleza de la muestra. Por ejemplo, sustancias extrañas. 2. Indicar indirectamente la cantidad de la sustancia que nos interesa que está presente en la muestra. Por ejemplo, crocinas. COMPONENTES BÁSICOS A continuación, se enlistan los componentes básicos de un espectrofotómetro. Los cuales son: 1. La fuente de luz que emite la radiación que posteriormente interactúa con la muestra. 2. Un sistema monocromador que permita separar bandas de luz estrechas, ya sea antes o después de la interacción de la luz con la muestra. El monocromador está constituido por lentes, espejos, redes de difracción, prismas de refracción, rendijas etc. 3. Un compartimento para colocar la muestra en celdas o cubetas adecuadas, dependiendo de la región del espectro utilizada. El compartimento estará colocado de manera que el haz de luz de la fuente atraviese la muestra perpendicularmente. 4. Un sistema para la detección de la radiación que ha atravesado la muestra o sistema detector. 5. Sistemas electrónicos de amplificación, transformación y comparación de señal. 6. Sistemas de registro de señal o almacenamiento de datos. Todos estos componentes se pueden ensamblar de diversas maneras dependiendo de varios factores. No obstante, las dos configuraciones más empleadas son las de espectrofotómetros de haz sencillo o espectrofotómetros de doble haz. ya sea el movimiento de una aguja. CLASIFICACIÓN Espectrofotómetro de haz sencillo Los espectrofotómetros de simple haz son aquellos en los cuales el haz de luz sigue una única trayectoria entre la fuente y el detector. 3. La banda de luz atraviesa la muestra que se halla contenida en una celda. Diagrama de los componentes básicos de un espectrofotómetro. la luz transmitida por la muestra pasa al detector originándose una corriente eléctrica que por medio de diferentes circuitos permite observar una señal. los parámetros de ajuste iniciales deben reajustarse periódicamente si se utiliza el instrumento por más de 30 min. Son utilizados si los resultados no requieren de muy alta precisión. Diagrama del espectrofotómetro de haz simple Thermo Scientific’s Spectronic 20D+. Se ajusta el medidor a cero (0% T o 100% A). El más sencillo y barato consta de una bombilla de wolframio alimentada con una batería. una célula fotovoltaica como detector y un pequeño microamperímetro como dispositivo de lectura. varía también la respuesta del detector y la potencia de salida de la fuente. tubos de ensayo como recipientes de muestra. cuando no llega radiación al detector (obturador cerrado).Imagen 1. Imagen 2. Se coloca la muestra en posición de medida y se lee la correspondiente T oA Debido a que. señal digital o un registro gráfico. Los espectrofotómetros de haz simple varían mucho en complejidad y especificaciones de funcionamiento. La calibración se la realiza así: 1. Con el blanco en posición de medida. 2. . una serie de filtros de vidrio para la selección de la longitud de onda. con la variación de la longitud de onda. se abre el obturador y se ajusta la intensidad de la fuente hasta que la lectura sea del 100% T o 0% A. Espectrofotómetro de doble haz En los espectrofotómetros de doble haz la luz proveniente de la fuente es dividida en dos haces después de salir del monocromador mediante un sistema de espejos divisores. Son más complejos. . 2. se ajusta el medidor a (0% o 100% T). Necesita una fuente estabilizadora de voltaje para evitar errores que resultarían de variaciones en la intensidad del haz entre la medida del blanco y la de la muestra. Los dos haces de luz después de atravesar la celda de referencia y la de muestra llegan a detectores separados para obtener la señal correspondiente. Realizan la medida a cualquier longitud de onda. 3. La calibración se la realiza así: 1. que contiene el blanco. Con el blanco en ambas celdas. No son prácticos para el registro de espectros debido al ajuste manual de la longitud de onda y tener que volver a calibrar el espectrofotómetro es incómodo y requiere mucho tiempo. Esta división produce dos haces de luz.Ventajas 1. y el otro haz se dirige hacia la celda de muestra. Equipo sencillo y económico. Facilidad de mantenimiento. Son adecuados para las mediciones cuantitativas de absorción a una sola longitud de onda. 2. Desventajas 1. uno de ellos se dirige a la celda de referencia. 2. Buena ubicación. Sin partículas en suspensión y filtradas. sin recibir la luz directa de sol y manteniendo una temperatura entre 15-35°C. Manejo adecuado de las celdas. la relación de energía de los dos haces permanece siempre constante. 3. Son más versátiles que los instrumentos de un solo haz. Preparación de la muestra. . Sobre una base firme y sin vibraciones. Asegurarse de que no queden burbujas. afecta simultáneamente a los dos haces. la eficiencia de la red. se lleva el medidor hasta su valor máximo (100% A o 0% T). En consecuencia. Diagrama de un espectrofotómetro de doble haz. la fotosensibilidad del detector. etc. Cualquier variación en la intensidad de la fuente. la reflectividad de los espejos. Ventajas 1. 2. Con el blanco en la celda por la que pasa el haz de referencia y sin que llegue ninguna radiación al detector (obturador cerrado u objeto opaco). en un ambiente libre de polvo y agentes corrosivos. El diseño se adapta bien a un registro continuo de los espectros de transmitancia o de absorbancia. protegerlas de arañazos y tomarlas por las superficies esmeriladas. ¿CÓMO APROVECHAR DE ESTOS EQUIPOS? 1.. Desventajas 1. 3. 2. Imagen 3. siendo útil tanto para los análisis cuantitativos y cualitativos. Los equipos son más costosos que los de haz sencillo. Holler. 2003.html Recuperado 19.3 %3A_UV%2F%2FVis_and_IR_Spectroscopy . 08. 08.clubensayos. QUÍMICA ANALÍTICA.609. Recuperado 19.08. 16 de http://chem.es/Proyectos/P_22CursoMateriales/Migu el_Angel_Sogorb/Wimba/Espectroscopia_04.org/Textbook_Maps/Analytical_Chemistry_Textbook _Maps/Map %3A_Analytical_Chemistry_2. Crouch.htm Recuperado 19.0_(Harvey)/10_Spectroscopic_Methods/10. 2016. México. 16. West.libretexts.Referencias     Skoog.innovacionumh. Paginas: 607. de https://www. Mc Graw Hill. 7ma edición. de http://repositorio.com/Temas-Variados/INSTRUMENTOS-DE-HAZSENCILLO-Y-DE-DOBLE-HAZ/596569.