Instituto Politécnico Nacional Escuela Superior de Ingeniería Química e Industrias ExtractivasDepartamento de Ingeniería Química Industrial Laboratorio de: Termodinámica del Equilibrio de Fases Práctica No. 5 “Equilibrio Líquido-Líquido” Sistemas Ternarios Grupo: 2IM47 Equipo: 2. Integrante del Equipo: Aguilar Viana Nashielly Jazmín Arreola Flores Manuel Cruz García Gisela Guadalupe Juárez Gaspar Guadalupe Mosqueda Pacheco Itzel Firma: ________________ ________________ ________________ ________________ ________________ Profesor: Ing. Itzel Gutiérrez Gonzales Fecha de Realización de la Práctica: Jueves 31 de Octubre del 2013. Práctica No. una de ellas es agua con una pequeña cantidad de 1-butanol disuelto y la segunda es 1-butanol con una pequeña cantidad de agua disuelta. en cada lado se leerá la composición del sistema ternario. lo que significa que cada sustancia se disolvió en la otra hasta alcanzar un límite máximo. ácido acético y agua. En el caso que nos ocupa. La mezcla de tres componentes líquidos. el agua y el cloroformo son inmiscibles (es decir. Por ejemplo cuando se agitan cantidades de 1-butanol y agua a temperatura ambiente. en distintas proporciones puede dar lugar a la formación de dos fases. queda definido bajo ciertas condiciones experimentales definidas. Es posible tratar todos los equilibrios heterogéneos desde un punto de vista unificado por medio del principio conocido como Regla de las Fases. al obtener dos fases liquidas. con el cual él número de variables a que se encuentra sometido un equilibrio heterogéneo cualquiera. la manera de representar este sistema es mediante la utilización de un triángulo equilátero donde cada uno de sus vértices indica uno de los componentes puros. la . En los casos de sistemas de tres componentes se conviene fijar la temperatura y presión variando solamente las composiciones del sistema. en nuestro caso cloroformo. 5 “Equilibrio Líquido-Líquido” Sistemas Ternarios INTRODUCCIÓN Sustancias parcialmente miscibles Existen sustancias que al ser mezcladas son parcialmente miscibles. Los diagramas de líquidos ternarios son de considerable valor en problemas de separación y extracción con solventes y gracias a ellos es posible deducir si la separación buscada puede realizarse y en cuales condiciones de operación para lograr resultados óptimos. Para la práctica: Los diagramas de líquidos ternarios son de considerable valor en problemas de separación y extracción con solventes y gracias a ellos es posible deducir si la separación buscada puede realizarse y en cuales condiciones de operación para lograr resultados óptimos. Los diagramas de líquidos ternarios son de considerable valor en problemas de separación y extracción con solventes y gracias a ellos es posible deducir si la separación buscada puede realizarse y en cuales condiciones de operación para lograr resultados óptimos. lo que significa que la mezcla de ambos obtiene un sistema formado por dos fases liquidas. y se trazara el diagrama de equilibrio. un aumento de volumen de una de las fases y la consiguiente disminución del volumen de la otra hasta que llega a desaparecer una de ellas. el ácido acético es totalmente soluble en cualquiera de los dos productos. Esta cueva límite separa la zona de composiciones que dan un sistema monofásico de las que dan un sistema bifásico. Al añadir ácido acético a una mezcla agua-cloroformo se observa que éste se distribuye entre las dos fases al mismo tiempo que aumenta la solubilidad mutua entre las mismas. Este hecho se traduce en que adiciones sucesivas de ácido acético hacen variar la composición de las fases acuosa y orgánica haciéndolas cada vez más semejantes y apreciándose. En la elaboración se abarcará las relaciones de solubilidad del sistema de tres componentes como lo son el cloroformo-ácido acético-agua. como característica particular de este proceso. . Dentro del diagrama ternario se determinara la curva de solubilidad del sistema por titulación hasta la aparición o desaparición de dos fases. 5 “Equilibrio Líquido-Líquido” Sistemas Ternarios extensión de su mezcla es prácticamente nula) y sin embargo.Práctica No. Estudiar las relaciones de solubilidad del sistema de tres componentes Trazar el diagrama de equilibrio para un sistema estudiado. por ello considero que las próximas sesiones que se tienen programadas son para las explicaciones del desarrollo experimental y de los cálculos que se realizaron por equipo. Comentario de la Práctica.Práctica No. Construir la curva de solubilidad para una temperatura dada y determinar las líneas de reparto Construir los diagramas de temperatura y composición del líquido.Hablando del desarrollo experimental de la práctica se puede decir que son muchos procedimientos que se tienen que realizar para poder llevar a cabo los objetivos que se proponen. 5 “Equilibrio Líquido-Líquido” Sistemas Ternarios Objetivos. Ajustar los datos experimentales utilizando dos modelos de solución y compararlos con los datos experimentales. . por tal motivo se acordó en grupo junto con el profesor que la realización de dicha experimentación se repartiera entre los equipos para poder así concluir la realización acordando de explicar cada equipo como se llevaría a cabo el desarrollo que se le fue asignado al equipo. 5 “Equilibrio Líquido-Líquido” Sistemas Ternarios Desarrollo Experimental. Construcción de la curva de solubilidad (binodal) 2.Práctica No.Material y Reactivos Probetas de 100 ml Pipetas de 10 ml Buretas de 50 ml Balanza Matraces Erlenmeyer Vasos de precipitado Soporte universal Pinzas para bureta Agua destilada Cloroformo Ácido acético Solución de NaOH 0. Construcción de las líneas de unión .5N Fenolftaleína El procedimiento experimental se divide en dos partes: 1. 8. 6. 5 “Equilibrio Líquido-Líquido” Sistemas Ternarios Determinación de la curva de solubilidad 1. Colocar 10 ml de cloroformo en un matraz erlenmeyer. Calcular la composicion porcentual en masa y graficarla en un diagrama triengular. 3. Transformar los volumenes empleados en masas mediante las densidades. 5. Continuar el procedimiento hasta alcanzar un máximo de ácido adicionado de 15 ml. agitar intensamente después de agregar cada gota hasta la aparicion de turbidez. 7. en ese momento se detiene la titulación anotando el volumen gastado . 2. 4..Práctica No. Titular con agua. repetir todo el procedimiento pero partiendo de 10 ml de agua y titulando con cloroformo. . Una vez alcanzado el máximo de la curva. Transformar nuevamente los volumenes en masas y volver a calcular y graficar la composición porcentual en masa. NOTA: Cuando la sustancia titulante es el cloroformo un indicador de que se esta próximo al equilibrio es cuando la solucion se torna turbia. Agregar al sistema 2 ml de ácido acetico con lo cual desaparecera la turbidez. y numero de moles mediante pesos moleculares a temperatura ambiente. 5 y 10 ml de ácido acético en cada uno de los 2 vasos. Mientras se separan las fases.4.5. diluir con 20 ml de agua y titular con solución de NaOH usando fenolftaleína como indicador. presente en la alicuota de 2 ml queda como: Má. 2ml de cada una de las fases a matraces erlenmeyer.6 y 7 para las soluciones 2 y 3. se procede de la misma forma que el inciso anterior.ac-alicuota a) Para LA FASE SUPERIOR ACUOSA. b)Para LA FASE INFERIOR ORGANICA.Práctica No. Colocar 10 ml de agua e igual volumen de cloroformo en 2 vasos de precipitado previamente pesados. Agregar 2.calcular la composición porcentual en masa del sistema y marcar el punto correspondiente en el diagrama triangular. Calcular el porcentaje en masa de ácido acético de las muestras extraidas. agitar vigorosamente y agitar a que las fases se separen. y con pesos y volumenes de cada fase. . por ejemplo para un volumen gastado de NaOH de 0. Má.ac =:VNaOH *MNaOH/Vá. 5. se sabe que: VNaOH MNaOH =Vá. 3. etiquetar como solución 1 y 2. Por lo que la concentración del a. 6.ác. 8.se cuenta como datos en volumen gastado de NaOH. marcar los puntos correspondientes en el diagrama y trazar la linea de unión.ac. el peso y el volumen de esta fase. 2.8 ml. Transferir aprox. 5 “Equilibrio Líquido-Líquido” Sistemas Ternarios Determinación de las líneas de unión 1. Repetir los pasos 3.ac. 4. pesar cada solución anotando el valor en la tabla 2. Transferir la solución a 1 embudo de separación. 2 0.6 3 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 5 7 8.5 9.7 1 1.7 0.5 13.2 1.5 1.9 1.2 0.3 0.5 7 8.5 15 2 4 5.5 12. 5 “Equilibrio Líquido-Líquido” Sistemas Ternarios Tabla de Datos Experimentales.5 0.- Volumen de Cloroformo (ml) Volumen de Agua (ml) Volumen de Ac.6 0.5 11 12 13.4 0.3 1. Acético (ml) 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 0.5 14.7 2.4 1.1 1.7 0.5 9.5 10.1 2.5 15 .Práctica No.5 11. Para la curva de solubilidad se debe de contar con los datos de volumen de los compuestos y sus respectivas densidades.Práctica No. . 5 “Equilibrio Líquido-Líquido” Sistemas Ternarios Cálculos. y así se proceden a efectuar los cálculos de los pesos y porcentaje de cada uno de ellos. A continuación se presentan los cálculos realizados para obtener el peso de cada componente. Solo se sustituye en la operación para la primera fila de la tabla. 6 3 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 W Ácido acético (gr) 5.516 W agua (ml) 0.628 1.22 2.396 14.025 12.8 14.326 24.925 9.25 22.663 18.75 2.395 28.825 28.1 4.8 14.2 0.55 24.8 14.75 W solución 20.332 1.2 5.975 11.8 14.386 20.4 0.25 7.524 26.8 14.35 8.257 21.625 31.275 29.8 14.8 14.7 2.55 12.775 7.7 1 1.1 2.35 8.925 9.924 2.175 15.8 0.888 1.644 16.975 11.603 23.8 14.625 33.55 12. 5 “Equilibrio Líquido-Líquido” Sistemas Ternarios Obteniendo la siguiente tabla de resultados: W cloro (gr) 14.296 0.8 14.036 1.225 25.444 0.4 1.Práctica No.475 26.175 15.776 1.075 32.5 0.075 13.6 14.125 14.225 15.266 . 5 “Equilibrio Líquido-Líquido” Sistemas Ternarios El porcentaje que corresponde a cada solución se obtienen a partir de las expresiones: Sustituyendo los valores correspondientes a cada expresión se obtiene: .Práctica No. 11 2.29 42. 5 “Equilibrio Líquido-Líquido” Sistemas Ternarios En la siguiente tabla se presentan los valores obtenidos al aplicar las ecuaciones anteriores con sus respectivos valores: % Cloroformo 73.74 6.54 7.52 51.10 42.63 61.66 39.16 41.62 46.94 28.63 45.30 45.73 4.36 44.67 68.67 46.41 8.68 34.10 55.93 32.70 55.34 49.95 5.29 60.75 3.94 16.61 7.59 36.09 58.58 7.39 49.33 5.06 2.Práctica No.71 44.94 80.98 44.03 5.97 8.09 65.38 % Ácido Acético 25.78 37.85 8.77 2.01 54.96 47.99 1.72 .06 46.63 6.87 40.84 39.89 35.39 3.17 52.38 53.17 49.76 7.37 46.90 % Agua 0. 71 29.575 0.40 PM Ácido acético= 60 g/gmol Realizando los cálculos con las siguientes expresiones: Para la siguiente expresión el volumen debe estar en litros: Sustituyendo los valores de la primera fila de datos.Práctica No.43 2.3 FASE ACUOSA 26.71 29.Acuosa u Ácido acético W solución Orgánica (M) (gr) (ml) 25.9 FASE ORGÁNICA 10.3 1.50 9.43 25.3 Volumen Ácido acético (ml) 2 2 2 2 Volumen Concentración F.475 2. 5 “Equilibrio Líquido-Líquido” Sistemas Ternarios Para las líneas de unión se cuenta con los siguientes datos: Volumen NaOH (ml) 9.325 6.80 10.575 11.00 11. correspondientes para la fase acuosa: . 7613 % Ácido acético 6.60425 3.98 .5 0. 5 “Equilibrio Líquido-Líquido” Sistemas Ternarios Teniendo finalmente los datos de la siguiente tabla: Concent.5 W F-Acuosa (gr) 1.5 FASE ACUOSA FASE ORGÁNICA 0.24 13.14 1.Práctica No.5 0.11 5.285 1.8661 0. NaOH (M) 0. el cloroformo y el agua se comportan como disolventes del ácido acético.Práctica No. Después de haber sido realizada la práctica se puede concluir que: *En una solución ternaria de cloroformo. Debajo de la curva se encuentran dos fases y por encima de ella solo se muestra una. Las que están por encima de ella. mayor solubilidad. para un equilibrio liquido-liquido. *Se determinó la curva de solubilidad y las líneas de unión de un sistema ternario. . *La curva binomial cambia con respecto a la temperatura. 5 “Equilibrio Líquido-Líquido” Sistemas Ternarios Conclusiones.CONCLUSION Por: Nashielly Jazmin Aguilar Viana. aunque al mezclarse esto no se puede apreciar a simple vista. por lo que la densidad es mayo de igual manera. Todas las mezclas cuya composición está por debajo de la curva de solubilidad se separan en dos capas. *La curva obtenida en la gráfica a partir de los datos experimentales representa un cambio de fase ya que esta se construye para poder observar cómo se comportan las 3 soluciones en una mezcla ternaria. agua y ácido acético. formarán una sola fase. ya que a mayor temperatura. ya que el cloroformo y el agua son inmiscibles. la primera es el área que encierra la cuerva y esto representa los limites donde se aprecian dos fases. Esta cueva va desde el cloroformo puro hasta el agua pura. CRUZ GARCIA JISELA . conocida como la fase acuosa y la fase orgánica. ya que estos se van sumando al anterior y puede ser confuso. debido a que este es muy volátil. La posición de la curva cambia dependiendo de la temperatura. Llevar la cuenta de los ml de ácido acético. pues al ir aumentando la concentración de ácido acético pueden desaparecer una o dos fases y de esta manera solo existe una fase líquida fuera de la curva.Práctica No. Este diagrama muestra dos áreas diferentes. ya que en algunos casos basta agregarla o. Las composiciones en porcentaje de los compuestos se hallan sobre una curva de solubilidad. así cualquier punto situado en esta línea poseerá la misma composición de cada fase. CONCLUSION: En la mezcla de los componentes cloroformo-agua-ácido acético forma dos capas saturadas. . Durante la realización del diagrama triangular ubicar bien los datos ya que de no ser así no se obtendrá la curva requerida. Se pueden construir muchas líneas de unión. Al realizar la titulación ser muy observador al momento de la aparición de la turbidez. la otra área es cualquier punto exterior a la curva. 5 “Equilibrio Líquido-Líquido” Sistemas Ternarios OBSERVACIONES: Hay que ser muy cuidadosos al momento de utilizar el ácido acético. Las líneas de unión cortan en dos puntos a la curva de solubilidad y cuyas composiciones corresponden a cada fase.1 ml para su aparición. que por cuestiones de tiempo en la clase solo se elaboraron 2. se puede decir que es la zona que separa a los componentes de la mezcla de un sistema bifásico que separa la curva de solubilidad binodal.Práctica No. En la realización de la práctica se realizó a presión y temperatura constante en la que solo necesita dos de las tres concentraciones para poder describir completamente la situación del sistema. cloroformo y agua se cómo sustancias inmiscibles. Este hecho se traduce en que adiciones sucesivas de ácido acético hacen variar la composición de las fases acuosa y orgánica haciéndolas cada vez más semejantes y apreciándose como característica particular de este proceso. 5 “Equilibrio Líquido-Líquido” Sistemas Ternarios Observaciones: En la Realización de la práctica puedo decir que el trabajo que se realizó en equipo fue llevado a realización en un solo día de experimentación ya que se repartieron algunos procesos en 4 partes. uno en fase acuosa y uno en fase orgánica. También considero que el diagrama de líquido ternario que se construyó es muy considerado en problemas de extracción y separación con solventes y gracias a el diagrama es posible deducir que la separación que se busca puede realizarse y también me muestra las condiciones de operación de las separaciones que quiero realizar al sistema ternario. se realizó la determinación de los puntos de la curva de equilibrio o mejor conocido como curva de solubilidad en el sistema agua-cloroformo-ácido acético. También se graficó el número de fases del sistema respecto de las concentraciones de sus tres componentes en un diagrama triangular en unidades de porcentaje masa. en las proporciones realizadas en la experimentación. y el ácido acético al añadirse a una mezcla agua-cloroformo se observa que este se diluye entre las dos fases al mismo tiempo que aumenta la solubilidad mutua entre las mismas. la cual es ocupada por. en mi equipo. mencionando que en el diagrama se logra ver una curva. Por lo cual considero que la práctica que se realizó cumplió con sus propósitos ya que se construyó el diagrama ternario y se aprendo a manejarlo de manera correcta. Conclusión En la mezcla de nuestro sistema terciario que son: agua-cloroformo-ácido acético. un aumento de volumen de una de las fases y la consiguiente disminución del volumen de la otra hasta que llega a desaparecer una de ellas. En el manejo del ácido acético se tiene que ser muy cuidadoso ya que es muy volátil. da lugar a la formación de dos fases en nuestro sistema. . la curva de solubilidad fue construida con la experimentación de cloroformo en agua y viceversa. en este caso de 15 ml. lo que significa que de la mezcla de ambos se obtiene un sistema formado por 2 fases líquidas.Práctica No. En el diagrama triangular se muestra las 3 fases. esta curva tuvo que ser forzada para completarla. La solubilidad es sensible a los cambios de temperatura. Cuando agregábamos ácido acético las burbujas desaparecían. en la mayoría de los casos esto se logro con tan solo 2ml máximo. . Al ser las sustancias miscibles en una determinada temperatura. Esto significa que cada sustancia se disolvió en la otra hasta un límite máximo. se le conoce como la temperatura crítica de la disolución. OBSERVACIONES: Al titular el agua con cloroformo y agitar se observaban unas pequeñas burbujas en el fondo del matraz erlenmeyer. dentro de la curva de solubilidad se encuentran las dos fases y fuera de él una sola fase. por ejemplo el azúcar es más soluble en agua caliente que en agua fría. El diagrama de equilibrio para el sistema de estudia nos representa los porcentajes de las soluciones. agua y ácido acético (dos disolventes y un soluto) resultan ser mezclas homogéneas. Determinados pares de líquidos en una disolución de la temperatura conduce a una mayor miscibilidad. 5 “Equilibrio Líquido-Líquido” Sistemas Ternarios Arreola Flores Manuel CONCLUSIÓN JUÁREZ GASPAR GUADALUPE Las relaciones de solubilidad del sistema de 3 componentes (ternario) como el cloroformo. así como la curva de solubilidad (binodal) y las líneas de unión. esto quiere decir que la solubilidad es función de la temperatura. El cloroformo resulta ser miscible en agua. dos disolventes y un soluto.Práctica No. en la cual las dos fases que se encuentran son químicamente muy diferentes lo que conduce a una separación de los componentes de acuerdo con sus propiedades físicas y químicas. En la parte de los cálculos tomamos que los datos de equilibrio deberán manejarse como mínimo a los correspondientes a un sistema ternario . 1 Ac. esto quiere decir. Para sacar la relación entre nuestras curvas de solubilidad. Las dos fases en equilibrio se encuentran ligadas por una recta de reparto (experimento No. Mosqueda Pacheco Itzel . un punto sobre un lado correspondería a una mezcla binaria y un punto en el interior del triángulo representaría una mezcla ternaria. La composición de una mezcla pudimos determinarla por lectura directa en el diagrama. Es decir. En donde los vértices del triángulo representan compuestos puros. en este caso el nuestro trazamos una curva a la que denominamos curva binodal o de solubilidad así queuUna mezcla representada por un punto situado por encima de la curva binodal estará constituida por una sola fase. La recta de reparto pasa por el punto mezcla y sus extremos sobre la curva binodal indican la concentración de las dos fases en equilibrio (%Ac. Además. su mezcla en las proporciones adecuadas puede dar lugar a la formación de dos fases. Acético tanto fase organia como acuosa). En los diagramas. Acético y cloroformo). la presencia de un soluto modifica la solubilidad de un disolvente en otro. o bien utilizando las formulas correspondientes. Como dato es importante mencionar que en los sistemas líquido-líquido los dos disolventes implicados son inmiscibles o parcialmente inmiscibles entre sí. con dos de los componentes inmiscibles o parcialmente inmiscibles entre sí. fase acuosa y fase orgánica recurrimos lo que son los diagramas triangulares. 5 “Equilibrio Líquido-Líquido” Sistemas Ternarios Conclusiones Mediante esta práctica llevamos a cabo el estudio del equilibrio líquido-líquido. a una mezcla situada por debajo de la curva binodal le corresponden dos fases. Por el contrario.