UNIVERSIDAD NACIONAL FEDERICO VILLARREALFACULTAD DE OCEANOGRAFÍA, PESQUERÍA, CIENCIAS ALIMENTARIAS Y ACUICULTURA ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA ALIMENTARIA ASIGNATURA: QUÍMICA ANALÍTICA DOCENTE: ING: ENCINA TEMA: ALUMNOS: Montalvo palomino Liliana Pérez Salazar yanina Poclin Delgado Katia Ventura Flores Marjoriet Villarreyes Pazos Paul Daniel LIMA – PERU 2016 Muchos ensayos realizados en el laboratorio se hacen a escala semimicro. sino por grupos según su comportamiento similar . y específicos o especiales. o apenas se obtiene orientación respecto a su presencia. normalmente hay que recurrir a una sistemática analítica por vía húmeda ("Marcha Analítica"). Los ensayos previos realizados sobre la muestra permiten. Observar cambios en color. Hay disolución de un sólido por la acción de un líquido (agua. Por ello. si se usan para poner el medio en forma ácida o básica. posteriormente. se consigue la transformación de la muestra en otra soluble. precipitado y desprendimiento de gases. Se pueden identificar cationes por los colores. hay que habituarse a calentarlo correctamente y a utilizarlo en la filtración y centrifugación a esta escala de trabajo. un ácido o una base) si pasa a la fase líquida y forma una mezcla homogénea. OBJETIVOS: Conocer el método de análisis por vía húmeda. identificar los cationes de cada grupo con la ayuda de reactivos específicos. con la necesidad de proceder a la disolución de la muestra. precipitar o separar un grupo amplio de iones. Es decir. la disgregación es un proceso al que se someten aquellas sustancias insolubles en los disolventes ordinarios para transformarlas en otras que sí sean solubles en los mismos. mientras que de otras. Este método de trabajo requiere material de pequeña capacidad. en ocasiones. MARCO TEÓRICO: ENSAYO POR VÍA HÚMEDA: El análisis por vía húmeda consiste en la disolución o en la disgregación de la muestra para la determinación posterior de los cationes y aniones. o no se tiene información alguna. la identificación de determinadas especies. que sirven para identificar un determinado ion y no otro.FUNDAMENTO: El análisis cualitativo de cationes se basa en que es posible separar en grupos a los cationes existentes en una muestra líquida (mediante la adición de determinados reactivos denominados de grupo o reactivos generales) y. utilizando pequeñas cantidades de reactivos. En consecuencia. el utensilio principal es el tubo de ensayo. características y solubilidad que presentan los precipitados formados. mediante fusión de la muestra. mientras que la disgregación implica un conjunto de procesos en los que. Identificar la propiedad del analito o sus productos en la reacción. Los reactivos que se utilizan en el análisis por vía húmeda pueden ser: generales. En el desarrollo sistemático del análisis de los iones se separan de la mezcla compleja no uno a uno. Determinar la especie química de una muestra a partir de disoluciones o disgregación de la muestra. es decir. como el anión ClO4-. Hg22+ y Pb2+. que están en solución después de haber separado los cationes de los grupos anteriores. donde cada uno se analiza en el orden que resulta después de haber separado el anterior grupo por centrifugación y precipitación.ante la acción de algunos reactivos que se denominan reactivos de grupo. nitrato de plata.y S2-. Precipitan Fe3+. Identificación de cationes: La separación de los cationes de una muestra líquida se realiza con una serie de reactivos que permiten dividir a los cationes en grupos. La marcha analítica tradicional divide a los cationes en cinco grupos. I. K+ y Mg2+. Grupo I: Precipitan en forma de cloruros con el reactivo HCl y están formados por los cationes: Ag+. Grupo IV: Precipitan como carbonatos cationes como: Ca2+. Cd+2. Sn2+ y Sn2+. Grupo III: Lo forman los aniones que no precipitan en los dos grupos anteriores. por ejemplo: a) debe hacer precipitar los cationes casi cuantitativamente b) el precipitado formado debe disolverse fácilmente en los ácidos para que sea posible continuar el análisis c) el exceso de reactivo añadido no debe impedir la identificación de los iones que han quedado en solución. más NH4OH y H2S. Co2+ y Zn2+. Sr2+ y Ba2+ con el reactivo carbonato amónico en medio amoniacal. Ni2+. Mn2+. Grupo V: Formado por cationes como Na+. Hg2+. . Grupo II: Precipitan con Ag+ en medio ácido como: Cl-. cloruro de bario. y entre ellos están: Cu2+. PARTE EXPERIMENTAL Materiales 3 tubos de ensayo Compuestos químicos: cloruro de sodio. Identificación de aniones: Grupo I: Aniones que precipitan en medio neutro con sales de Ba2+ o de Ca2+ . Grupo III: Se utiliza el NH4Cl. y como sulfuros Fe2+. Cr3+ y Al3+ como hidróxidos. Un reactivo de grupo debe cumplir con ciertos requisitos. Br-. Grupo II: Precipitan como sulfuros con H2S en medio ácido. nitrato de plomo e ioduro de potasio. cromato de potasio. . Luego a la solución que se encontraba en el tubo se le adicionó nitrato de plata (NO3Ag) y se observó la formación de precipitado. Luego se adicionó cromato de potasio (CrO4K2) y se observó el precipitado. que fue vertida a un tubo de ensayo. Agua destilada Espátula Rejilla para tubos Formación de precipitados a) Determinación de Cloruros Se preparó una solución de cloruro de sodio (se utilizó solo una pequeña cantidad) con agua destilada. DESPRENDIMIENTOS DE GASES a) DETERMINACION DE CARBONOS Se preparó una solución de carbonato de sodio con agua destilada. que fue vertida a un tubo de ensayo. que fue vertida en un tubo de ensayo. c) Determinación de Plomo Se preparó una solución de nitrato de plomo con agua destilada. Luego se adicionó ácido clorhídrico y se observó el desprendimiento de gases. Luego se adicionó yoduro de potasio y se observó el precipitado que formó. b) Determinación de Bario En un tubo de ensayo se agregó una solución de cloruro de bario con agua destilada. se añadió unas gotas de hidróxido de amonio y unas gotas de acido y se observo un complejo de color azul. Color blanco lechosos b) DETERMINACION DE AMONIO Se preparó una solución de cloruro de amonio con agua destilada. Luego se adicionó hidróxido de sodio y luego se colocó sobre la boca del tubo un papel tornasol y se observó color azul y presencia de precipitado. Color celestes al solubilizarse pero en un principio azul b) DETERMINACIÓN DE NITRITOS Se preparó en un tubo de ensayo una solución diluida de nitrito de sodio . se añadió unas gotas de acido sulfúrico . agregando 0. c) DETERMINACION DE SULFUROS Se preparó una solución de sulfuro de sodio con agua destilada. Luego se adicionó ácido clorhídrico y se observó mayor densidad y olor desagradable. que fue vertida a un tubo de ensayo. que fue vertida a un tubo de ensayo.5 ml de n-1 naltiletilendiamida . CAMBIO DE COLOR a) DETERMINACIÓN DE COBRE Se preparó en un tubo de ensayo una solución diluida de sulfato de cobre . .5ml de una solución de sulfanilamida y 0. se añadió 3ml de ácido sulfúrico para darle el medio adecuado pasando a añadirle una gotas de almidon al 3% Color turbio d) DETERMINACIÓN DE HIERRO Color rojo intenso RESULTADOS SUSTANCIAS Color de QUIMICAS precipitado CLORUROS Blanco lechoso CLORURO DE BARIO Amarillo NITRATO DE PLOMO Amarillo patito CONCLUSIONES Se determinó que hay varias formas para usar el método de análisis por vía húmeda. . Color morado c) DETERMINACIÓN DE IODO Se preparó en un tubo de ensayo una solución diluida de ioduro de potasio . formación de precipitados y desprendimiento de gases). como (cambios de color. Se determinó que hay varias formas para usar el método de análisis por vía húmeda. es decir que por su reacción alcalina hay presencia de amoniaco. Se estableció que los carbonatos en presencia de ácidos y llevados a la llama (mechero bunsen) libera gas. hay una reacción. así el reconocimiento de NH+4. como (cambios de color. Se concluyó que a partir de las disgregaciones o soluciones de las muestras se puede identificar a los aniones y cationes. ya que cada prueba se reconoce con algo propio de los iones (ya sea por colores. Como numerosos desprendimientos que tienen lugar al tratar por un ácido fuerte las sales de . Se estableció que los carbonatos en presencia de ácidos y llevados a la llama (mechero bunsen) libera gas. Se determinó que por los cambios de color de una solución. por uso de un papel reactivo. se puede analizar la presencia de los tipos iónicos presentes en dicha solución. se puede analizar la presencia de los tipos iónicos presentes en dicha solución. precipitados y otros). formación de precipitados y desprendimiento de gases). es decir. Buscarons (1986) “Comenta que la determinación de amonio es la reaccionabilidad que permite su caracterización. ya que cada prueba se reconoce con algo propio de los iones (ya sea por colores. precipitados y otros). por ende hay concordancia con lo mencionado con el autor. Se concluyó que a partir de las disgregaciones o soluciones de las muestras se puede identificar a los aniones y cationes. por el desprendimiento de NH3 que origina en el tratamiento con hidróxido sódico. En la práctica que realizamos se observó que el papel indicador cambia de color (azul). hay una reacción. es decir. amoniaco que se puede caracterizar por su reacción alcalina al papel indicador de pH”. Buscarons (1986) “El desprendimiento de un gas de olor o color es característico de cada uno. DISCUSIONES Según F. Se determinó que por los cambios de color de una solución. Según F. se quedó al fondo del tubo de ensayo y se formó precipitado ya que se combinó con agua. En la práctica al momento de calentar la prueba se propago un olor a quemado es decir desagradable por ello hay concordancia con lo mencionado. El resultado de mezclar nitrato de plata con halógenos es la formación inmediata de un sólido blanco que se deposita en el fondo del vaso o contenedor de la reacción. para solubilizar este precipitado se necesita un medio muy ácido . por el autor. La especie que precipita es el cromato de bario. se “precipita” o sale dicha solución. generación de precipitados. Según Gancho (2010) “El catión del reactivo se unirá con el anión del producto y viceversa y elloprovoca un cambio en las propiedades de los cuerpos reaccionantes. y el color amarillo del precipitado fue debido al cromato de potasio.C. Según R. por ende hay concordancia con lo enunciado por el autor. muy insoluble. este es el AgX”. forman halogenuros de plata. Según Danno Arriaga (2015) “Cuando los cationes de plata se encuentran con aniones de halógenos. Se produjo entre los productos el AgCl y como indicó el autor. te permiten el reconocimiento de los gases desprendidos. es el sulfuro de hidrogeno de olor desagradable. a diferencia del nitrato de plata el halogenuro de plata no es soluble en el agua. .17*10^(-10). Según Nicolás Nueva (2012) “Cloruro de bario y cromato de potasio.ácidos débiles y volátiles. el cloruro de potasio es una sal neutra que se disocia prácticamente por completo. Ocurrió un precipitado así como indicó el autor. El cromato de bario tiene un Kps= 1. BaCL2 + K2CrO4 → BaCrO4 + 2 KCl. En la práctica se observó que en la prueba hubo desprendimiento de gases blancos. típico de los sulfuros”. Rodríguez (2000) Al tratar con ácido clorhídrico un sedimento que contenga carbonato hay desprendimiento de gas ácido carbónico con efervescencia. generalmente se usa HCl concentrado”. tales comocambios en el color de la reacción. Al combinar una solución de cloruro de sodio (el cloro es un halógeno) con nitrato de plata. ya que hubo desprendimiento del gas ácido carbónico. Tan pronto como se forma. cuyo caso de alguno de ellos. Rodríguez. Según Danno Arriaga (2015.Nitrato de plomo + Cromato de Potasio Nitrato de potasio + Cromato de plomo Es decir que el precipitado observado en la reacción no es más que cromato de potasio que es un sólido cristalino de color amarillo a ello se debe de igual manera la coloración de la reacción”.html Nicolás Nueva (2012). (1986) Análisis inorgánico cualitativo sistemático. Se formó precipitado de color amarillo. EDITEX: España. M.clubensayos. BIBLIOGRAFÍA Buscarons. En: https://es.com. Recuperado 11.scribd. España: La Universidad de Castilla – La Mancha -Andrés. (2015) “Ciencias aplicadas a la actividad profesional”. ClubEnsayos. D.Análisis comportamiento químico. Tesis Doctorales.com/doc/52721560/Analisis-comportamiento-quimico . Los resultados se cumplieron según con lo indicado con el autor.C.com/doc/91298304/quimica-analitica Gancho (2010).Química analítica.A. S. 11). F. R. En: https://es.scribd.com/Ciencia/SINTESIS-DE-CLORURO-DE-TER- BUTILO/2916194. Barcelona: reverté. (2000) Aportaciones al conocimiento del estado medioambiental- Química Analítica. SINTESIS DE CLORURO DE TER- BUTILO. de https://www. 2015.