UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO FACULTAD DE CIENCIAS AGROPECUARIAS ESCUELA ACADÉMICO PROFESIONAL DE INGENIERÍA AGROINDUSTRIALTESIS “EFECTO DE LA DILUCIÓN Y CONCENTRACIÓN DE CARBOXIMETILCELULOSA SÓDICA EN LA ESTABILIDAD Y ACEPTACIÓN GENERAL DE NÉCTAR DE MEMBRILLO (Cydonia oblonga L.)” AUTOR : Br. CASTILLO VILLANUEVA, WILFREDO ASESOR : Dr. Ing. VÁSQUEZ VILLALOBOS, VÍCTOR TRUJILLO – PERÚ 2012 AGRADECIMIENTO A Dios por permitir el desarrollo de esta investigación de manera exitosa. A la escuela de Ingeniería Agroindustrial de la Universidad Nacional de Trujillo, por permitirme el acceso para la ejecución de mi tesis. Al Dr. Víctor Vásquez Villalobos por su asesoría y consejería en la presente investigación. A todos los docentes de la Escuela Académico Profesional de Ingeniería Agroindustrial de la Universidad Nacional de Trujillo, por haber contribuido con sus conocimientos y experiencias a lo largo de mi formación profesional. A toda mi familia, por haberme dado todo su apoyo y consejo en los momentos que lo necesitaba. A mis amigos por estar siempre apoyándome cuando lo necesito. ii RESUMEN El presente trabajo de investigación tuvo como objetivo evaluar el efecto de la dilución y concentración de carboximetilcelulosa sódica (CMC) sobre la estabilidad (sedimentación y viscosidad) y aceptación general en el néctar de membrillo y determinar el rango de la dilución y concentración de CMC, en donde el néctar presenta la mayor estabilidad y aceptación general. Para cumplir con dicho objetivo, se empleo el diseño compuesto central rotacional (DCCR), realizándose 12 ensayos experimentales para evaluar las variables dilución pulpa:agua en el rango de 0.16 a 0.50 y concentración de carboximetilcelulosa sódica (%) en el rango de 0.01 a 0.07. Las pruebas de aceptación general se realizaron con un panel no entrenado de 30 consumidores habituales de néctar por medio de una escala no estructurada de 15 cm. Se determinó que la dilución pulpa:agua si tiene efecto sobre la viscosidad y aceptación general y la concentración de carboximetilcelulosa sódica no tiene efecto en ninguno de las variables estudiadas asi como también que los valores de dilución pulpa:agua más adecuadas para obtener un néctar de membrillo de mayor aceptación general se debe realizar entre 0.35 y 0.50. iii To meet this objective. where the nectar has the highest stability and acceptance. we used the rotational central composite design (DCCR). Dilution was determined that the pulp: effect on water if the viscosity and general acceptance and the concentration of sodium carboxymethyl cellulose has no effect on any of the variables studied as well as the pulp dilution values: water more suitable for a nectar more general acceptance quince must be made between 0.16 to 0.07. iv .The general acceptance tests were conducted with a trained panel of 30 regular users of nectar through an unstructured scale of 15 cm.50.ABSTRACT The present investigation was to evaluate the effect of dilution and concentration of sodium carboxymethylcellulose (CMC) on the stability (sedimentation and viscosity) and general acceptance in the nectar of quince and determine the range of dilution and concentration of CMC. performed 12 experimental trials to evaluate the variables pulp dilution: water in the range from 0.35 and 0. and concentration of sodium carboxymethyl cellulose (%) in the range of 0.50.01 to 0. 1.4 2..4 2......1.1..1 Propiedades de CMC…………………………………………………………. Uso de Aditivos para néctares……………………………………………. Compatibilidad de la CMC………………………………………………..7 2.8 B.2. Efectos de la temperatura y pH en la CMC…………………………….ÍNDICE DE CONTENIDOS Pág.…7 A..9 2. Definición de néctar………………………………………………………….4 Variedades…………………………………………………………………….3 Descripción botánica…………………………………………………………. Néctar………………………………………………………………………………. iv ÍNDICE DE CONTENIDOS…………………………………………………………….…. Acidificantes……………………………………………………………….2..…..1..7 2..5 Composición………………………………………………………………….4 2.5...11 2.1. Estabilizante……………………………………………………………….1.5 2.. Dispersión y disolución de la CMC……………………………………. Conservante………………………………………………………………..4 2.11 E.2.. DEDICATORIA………………………………………………………………………....10 C.viii I. Grado de polimerización y peso molecular…………………………….. Grado de sustitución………………………………………………………9 B..1 Origen…………………………………………………………………………4 2. Carboximetilcelulosa……………………………………………………………….11 2.. REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA……………………………………………………..1...……………………………12 v . Membrillo (Cydonia oblonga L.3.9 A. Diseño Central Compuesto Rotacional……………………………………………..6 2.8 C.2.… iii ABSTRACT……………………………………………………………………….1..ix II..v ÍNDICE DE FIGURAS………………………………………………………………...4.2 Taxonomía…………………………………………………………………….6 Usos………………………………………………………………………….5 2..i AGRADECIMIENTOS…………………………………………………………….ii RESUMEN………………………………………………………………………….….10 D.vii ÍNDICE DE TABLAS……………………………………………………………….9 2.3. Metodología de Superficie de Respuesta…………….INTRODUCCIÓN…………………………………………………………………...)………………………………………………. 1 Matriz Diseño Central Compuesto Rotacional ………………………………….2. Caracterización de la materia prima……………………………………………….18 3.. Determinación de la estabilidad y aceptación general……………………………. RECOMENDACIONES……………………………….16 III.18 3.1 Materia prima………………………………………………………………. Materiales…………………………………………………………………………. Métodos……………………………………………………………………………20 3.40 vi . RESULTADOS Y DISCUSIÓN 4.34 VII.1.2.…………………35 ANEXOS………………………………………………………………………………. Análisis sensorial………………………………………………………………….2.3.5 Otros materiales…………………………………………………………….……………………………….. Lugar de ejecución…………………………………………………………………18 3.2.4 Análisis estadístico…………………………………………………………. MATERIALES Y MÉTODOS 3.2 Procedimiento para la elaboración del néctar.19 3.3.26 4.18 3. CONCLUSIONES…………………………………..2.. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS…………………………..5 Análisis fisicoquímico……………………………………………………….26 4.3...………………………….2.6.20 3.3.3.2.3.3 Material de vidrio……………………………………………………………18 3.1.23 3.………………………………21 3...3 Análisis sensorial…………………………………………………………….2.25 IV.4 Equipos e instrumentos………………………………………………………19 3..23 3.2.2 Material químico…………………………………………………………….1 Diseño experimental………………………………………………………..29 V.33 VI. .. Esquema del procedimiento de extracción de la muestra de sobrenadante…... Ficha de evaluación de la aceptabilidad general de néctar de membrillo….15 Figura 4. Esquema experimental para evaluar el efecto de la dilución pulpa:agua y la concentración de CMC en la estabilidad y aceptación general de néctar de membrillo. 20 Figura 5.14 Figura 3. Diagrama de flujo para la obtención de néctar de membrillo……………….….ÍNDICE DE FIGURAS Figura 1. utilizando el modelo de segundo orden………………………….22 Figura 7.. …………………………………………………………………………………. Gráfica del Diseño Central Compuesto Rotacional…………………………..32 Figura 10.30 Figura 9 La viscosidad del sobrenadante durante el almacenamiento a temperatura ambiente……………………………………………………………………………….. ………………………………………………………………………. utilizando el modelo lineal ajustado de primer orden………….12 Figura 2.. Esquema del procedimiento de extracción de la muestra de sedimento……. tiempo y temperatura.. Sólidos en el sedimento durante el almacenamiento a temperatura ambiente.. Superficie de contornos de la variable aceptabilidad general ………………37 Figura 12... Gráfica de Superficie de Respuesta del rendimiento frente a dos factores.46 vii ..2 3 Figura 8.21 Figura 6. Gráfica de Superficie de Respuesta del rendimiento frente a dos factores.………………. tiempo temperatura. Superficie de respuestas de la variable aceptabilidad general ………………36 Figura 11... .. néctares y bebidas de fruta………………. NTP 203. Coeficientes de regresión para la conformación de los modelos de Predicción………………………………………………………………………………35 Tabla 10. Resultados de la prueba no paramétrica aplicando el diseño Central Compuesto Rotacional…………………………………………………………………51 Tabla 12..9 Tabla 11. Ensayos que se realizaron para evaluar la influencia de las variables independientes frente a la sedimentación..……………………. Caracterización fisicoquímica de la pulpa de membrillo……………………. viscosidad y aceptación general…………………………………………………………………. para la sedimentación. Valores utilizados en DCCR para dos factores………………………………. viscosidad y aceptación general…………..110:2009: Para jugos.….ÍNDICE DE TABLAS Pág..33 Tabla 7.52 viii . Composición en fresco del fruto del membrillo……………………………….. Resultados experimentales obtenidos en la cuarta semana.………..……………………………………………….34 Tabla 9. Resultados experimentales para la sedimentación. viscosidad y aceptación general.6 Tabla 2.26 Tabla 3..2 7 Tabla 5. Análisis de varianza de los resultados de la aceptación general………………33 Tabla 8...26 Tabla 4. Análisis de varianza de los factores evaluados para las variables respuesta……………………………..2 8 Tabla 6. Tabla 1. Valores de α según el número de variables………………………………. sabor y apariencia (COVENIN Nº1031.5 g/kg el uso de esta goma en combinación con otros tipos de estabilizantes(NTP Nº203. mermelada. olor. el contenido mínimo de jugo o pulpa en néctares de fruta en términos de volumen/volumen es del 25% para todas las variedades de frutas. La Norma Técnica Peruana establece la utilización de CMC sódica según las Buenas Prácticas de Fabricación. 2007).I. Según el Reglamento Técnico Centroamericano. es decir el uso apropiado según las características propias de cada fruta.48. aumento de viscosidad de la fase. INTRODUCCIÓN A partir del membrillo se produce básicamente: pasta. otro derivado de esta fruta de reciente aparición es el vino que se ha producido experimentalmente en España (Laureiroet al. 2009). permite la adición de pectina y carboximetilcelulosa sódica (CMC). las cuales son propias de la fruta o frutas correspondientes entre las que se tiene: color. 1 .04. 2009). menor de 15% ni mayor de 40% (dependiendo del tipo de frutas) con el adicionado de agua potable así como también.5% expresada en el acido orgánico correspondiente según el tipo de fruta. pero establece un máximo de 1. las partículas del néctar o jugo se pueden mantener en suspensión a través de: la repulsión de cargas electrostáticas. También se encuentran productos como membrillos al vino de origen Argentino. define el néctar de frutas como un producto constituido por el jugo y pulpa de frutas finamente divididas y tamizadas en un contenido no. 1981). excepto para aquellas frutas que por su alta acidez deberá ser el suficiente para alcanzar una acidez mínima de 0. El membrillo debe tener un mínimo de 20% de contenido de jugo o pulpa (RTCA Nº 67.110. Además de considerar algunas características organolépticas. solos o mezclados en cantidad no mayor a 0. el equilibrio de la densidad entre las fases. La Comisión Venezolana de Normas Industriales (COVENIN). reduciendo el tamaño de las partículas por el proceso de homogeneización y la combinación entre estosfactores. jalea y dulce de corte.. La estabilidad es el equilibrio de las fuerzas de un sistema dispersante.2%. aportan viscosidad al sistema y como consecuencia actúa como coloide protector contra la acción de enzimas proteolíticas. presentes naturalmente en la pulpa y cascara de los frutos. La cantidad de estabilizantes que se debe incorporar se calcula según el peso del néctar y las características de la fruta. contiene espesantes naturales en mayor proporción. que es inocuo (Vargas. que le proporcionan su consistencia característica. 2006). 1973). pero no todas tienen la cantidad apropiada para elaborar néctares.La composición química de la materia prima también influye en la estabilidad de los jugos y néctares. La adición de gomas en néctares y emulsiones de frutas. Todas las frutas tienen sólidos y sustancias espesantes naturales como: pectina y gomas. 2 . estas son sustancias que tienen la propiedad de mantener suspendidas de manera homogénea las partículas.. Las frutas jugosas como la naranja y maracuyá requieren mayor cantidad de estabilizante. o perjudiciales cuando se desea mantener el sistema de dispersión (Godoy. por lo que se recomienda el uso de estabilizantes naturales o comerciales. forma geles claros y los geles son estables a rangos de pH bajos.2008). 2006). por lo que requieren una menor cantidad de estabilizante. siendo los mas específicos para el procesado de néctares. como almidones y alginatos para minimizar la posible sinéresis.. entre ellas. por que tiene un amplio rango de viscosidad. Polisacáridos como el almidón y la pectina presente en las materias primas. que pueden actuar solos o en interacción.Se usa este estabilizante por muchas razones. 1997). la carboximetilcelulosa sódica (Coronado et al. En función del objetivo. y dentro de las razones principales que justifica su uso. Existe diversos estudios sobre la acción de CMC sódica en asociación con otras gomas de uso alimentario. manteniendo el sistema de nubes. Klavons et al. (1992) encontraron que la turbidez natural de jugo de manzana se relaciona con una proteína rodeada por moléculas de pectina. actúan como estabilizadores naturales debido a su ionización y propiedades de adsorción. el efecto puede ser beneficioso. lo cual contribuye a mantener en suspensión las finas partículas de “pulpa” que proporcionan la turbidez a los néctares (Dluzewska et al. en cambio las frutas pulposas como el mango y la manzana.. cuando se quiere aclarar los productos. Existen varios factores que causan la separación de fases en las bebidas de frutas. evitan la sedimentación y aumentan la viscosidad del producto (Lazo. 3 .01% – 0.16 – 0. el efecto de la dilución (0. Determinar los valores de dilución pulpa:agua y concentración de carboximetilcelulosa sódica más adecuadas que proporcionen mayor estabilidad y aceptación general en el néctar de membrillo.Es por estas razones que se llevo a plantear el siguiente problema: ¿Cuál será el efecto de la dilución pulpa:agua y concentración de carboximetilcelulosa sódica en la estabilidad y aceptación general en el néctar de membrillo? Los objetivos planteados para el siguiente trabajo fueron los siguientes: Evaluar. utilizando la metodología de superficie respuesta (MSR) y Diseño Compuesto Central Rotable (DCCR).07%) en la estabilidad (viscosidad y sedimentación) y aceptación general en el néctar de membrillo.5) y concentración de carboximetilcelulosa sódica (0. Nombre común: Membrillo 2. de inviernos largos y veranos calurosos.II. 2008). 1998). los valores extremos de pH para membrillero oscilan entre 5. prefiere el franco arcilloso bien drenado. en las tierras de regadío y de secano. Aunque es poco exigente en cuanto a suelos. 2. bastante fértil y que retienen una cantidad moderada de humedad (Reyes. Puede vegetar a la orilla de los cauces sin que el exceso de humedad lo perjudique.com presenta la siguiente clasificación: División: MAGNOLIAGNOLIOPHYTA Clase: MAGNILIAGNOLIOPSIDA Orden: ROSALES Familia: ROSACEAE Genero: Cydonia Especie: Cydonia oblonga L.) 2.1MEMBRILLO (Cydonia oblonga L.1.el membrillero es un árbol de tamaño pequeño o mediano cuyo fruto es de color amarillo – dorado brillante cuando se encuentra en estado maduro. Asia Menor y Armenia o de las orillas meridionales del mar caspio) su cultivo es muy antiguo (Luque. para su cultivo se requiere climas templados o relativamente fríos. por ser muy sensible a la invasión del hongo causante de la lepra o moteado puede perderse parte del fruto.1.2 TAXONOMÍA Según infoagro. Requiere además situaciones aireadas.3 DESCRIPCIÓN BOTÁNICA De acuerdo a datos obtenidos de Infoagro.1 ORIGEN Es originario del suroeste de Asia (Persia. periforme de hasta 12 cm de diámetro.REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA 2.com . El membrillero se adapta desde los suelos más fértiles a las tierras más ingratas.1. La exigencia de frío va de 100-500 horas-frío. En zonas elevadas las flores y frutos recién formados pueden verse afectados por las heladas tardías. y si se cultiva en valles cerrados u hondonadas. según la variedad. mientras sean de naturaleza fresca y con pH ligeramente ácido. Se trata de uno de los frutales que reclama más cantidad de luz. 4 .2.6 y 7. 1. VARIEDADES Según el portal agrario del Ministerio de Agricultura. A la riqueza en pectina. el aprovechamiento de esta vitamina es irrelevante. A la pectina se le atribuyen efectos benéficos en caso de diarrea ya que reduce el tránsito intestinal al retener agua. la fibra soluble forma geles viscosos que fijan la grasa y el colesterol. con propiedad desinfectante y de favorecer la eliminación de ácido úrico. no asociadas a exceso de peso. sustancias con propiedades astringentes y antiinflamatorias. sustancias que le confieren su propiedad astringente por excelencia. ácido orgánico que forma parte del pigmento vegetal que proporciona sabor a la fruta.2. Las propiedades saludables del membrillo se deben a su abundancia en fibra (pectina y mucílagos) y taninos. con lo que disminuye la absorción de dichas sustancias. COMPOSICIÓN El membrillo es una fruta con un escaso contenido de azúcares. EN RELACIÓN CON LA SALUD La pulpa del membrillo destaca por su contenido en pectina. lo que hace a los membrillos muy interesantes en distintas situaciones o enfermedades.). fibra soluble que ejerce diversas funciones orgánicas. en el Perú existen las variedades de membrillo criollo y membrillo serrano. por lo que el consumo de membrillo está indicado en caso de trastornos gástricos (estómago delicado. Además. la pectina aumenta el pH (disminuye la acidez) al llegar el ácido bien mezclado y neutralizado con los alimentos y la propia fibra. Procesado a altas temperaturas. gastritis.1. se une el ácido málico abundante en su pulpa. A esta acción se une la riqueza en taninos del membrillo. No obstante. salvo el potasio y cantidades discretas de vitamina C. por lo que el consumo de membrillo bien maduro o en forma de dulce resulta eficaz en el tratamiento de la diarrea. que ejercen sobre las mucosas acciones reguladoras y tonificantes. etc. y esto es positivo en caso de hipercolesterolemia. úlcera gastroduodenal. 2. el dulce de membrillo resulta recomendable para aquellas personas que sufren hipertensión arterial o afecciones de vasos sanguíneos y corazón. También contiene ácido málico.com). El potasio es un mineral necesario para la transmisión y generación del impulso nervioso y para la actividad muscular normal. interviene en el equilibrio de agua dentro y fuera de la célula (Infoagro. su 5 . Por su elevado contenido en potasio y bajo en sodio.4. Por otra parte. De su contenido nutritivo apenas destacan vitaminas y minerales.5. y por tanto un bajo aporte calórico. Los taninos secan y desinflaman la mucosa intestinal (capa que tapiza el interior del conducto digestivo). 9 57 30 0. jaleas.3 0.04 0. Composición en fresco del fruto del membrillo Componente por porción comestible 100g Agua (g) Proteínas (g) Lípidos (g) Carbohidratos (g) Calorías (kcal) Vitamina A (U.03 0. Sin embargo. Los usos del membrillo se restringen a la elaboración de conservas.1.3 0. a quienes toman diuréticos que eliminan potasio y a las personas con bulimia. 2010 ).I.) Vitamina B1 (mg) Vitamina B2 (mg) Ácido nicotínico (mg) Vitamina C (mg) Ácido málico (mg) Sodio (mg) Potasio (mg) Calcio (mg) Magnesio (mg) Manganeso (mg) Hierro (mg) Cobre (mg) Fósforo (mg) Azufre (mg) Cloro (mg) 84 0. licores de mesa o para agregar sabor a manzanas y peras cuando se 6 . dulces. debido a los episodios de vómitos autoinducidos que provocan grandes pérdidas de este mineral. USOS El consumo en fresco del fruto no es común debido a su sabor áspero y la dureza de su pulpa.02 0. compotas.6.13 19 5 2 Fuente:Laureiro et al. mermeladas. les conviene el consumo de membrillo (Alitzel. sorbetes. 2009 2. gelatinas.. Tabla 1.3 14.consumo deberán tenerlo en cuenta las personas que padecen de insuficiencia renal y que requieren de dietas especiales controladas en este mineral.2 15 680 3 203 14 6 0. muchas veces es necesario adicionar ciertas sustancias que mejoren las características organolépticas del producto. sin embargo. con o sin adición de azúcar.cocinan. se alcanza rápidamente un abaratamiento del mercado (Laureiro. el objetivo de producir productos naturales como los néctares. elaboración. pulpa y células. Se le pueden añadir sustancias aromáticas. DEFINICIÓN DE NÉCTAR El néctar de fruta es el producto sin fermentar pero fermentable que se obtiene añadiendo agua. preparación. Para éstas frutas de alta acidez. Los productos pueden elaborarse a base de una fruta o una mezcla de frutas. jarabes y/o edulcorantes al zumo (jugo) de fruta. USO DE ADITIVOS PARA NÉCTARES Se entiende por aditivo alimentario cualquier sustancia que en cuanto tal no se consume normalmente como alimento. y cuya adición intencionada al alimento con fines tecnológicos (incluidos los organolépticos) en sus fases de fabricación.Ejemplos: néctar de pera y néctar de melocotón(CODEX STAN 247-2005). su uso y composición 7 . tenga o no valor nutritivo. miel. y aumenten su vida útil (Charley. el contenido de jugo o pulpa deberá ser el suficiente para alcanzar una acidez mínima de 0. 2. NÉCTAR 2. 2009). 1995).1. componentes volátiles. Las demandas de la fruta son estrictamente limitadas y por consiguiente. excepto para aquellas frutas que por su alta acidez no permiten estos porcentajes. Estas sustancias son los aditivos alimentarios. El contenido mínimo de jugo o pulpa en néctares de fruta en términos de volumen/volumen es del 25% para todas las variedades de frutas. 2.2. el zumo (jugo) de fruta concentrado. Esta definición no incluye “contaminantes” o sustancias añadidas al alimento para mantener o mejorarlas cualidades nutricionales (CODEX STAN 162.2. 2009).2. envasado.2.5% expresada en el ácido orgánico correspondiente según el tipo de fruta (RTCA. transporte o almacenamiento. resulte o pueda preverse razonablemente que resulte (directa o indirectamente) por sí o sus subproductos. en un componente del alimento o un elemento que afecte a sus características. ni tampoco se usa como ingrediente básico en alimentos. empaquetado. todos los cuales deben proceder del mismo tipo de fruta y haberse obtenidos por medios físicos idóneos. es obtenerlo de la forma mas natural posible. los purés de fruta o purés de fruta concentrados o una mezcla de estos productos. 1991).En general. tratamiento. entre los tratamientos térmicos tenemos la pasteurización y la esterilización comercial. ACIDIFICANTES El pH de los néctares deben estar entre 3. se realiza el tratamiento térmico con la finalidad de eliminar los posibles microorganismo que contiene la materia prima.0 (Carbonel. también tiene la finalidad de dar un medio que implica el desarrollo de los microorganismos. 1974). 1980). 1973). inhibe el crecimiento de levaduras y hongos. 1973). las características del consumidor y las condiciones ambientales para su almacenamiento. Dentro de la industria de los néctares se usan varios conservantes. su actividad es mayor a pH 3. A. con estos tratamientos se elimina la mayoría de patógenos. La variación en el uso de los aditivos dentro del rango establecido. El acido cítrico es el acidificante más utilizado en la industria de los néctares (Carbonel. pero muchos de los microorganismos como las esporas de los hongos sobreviven a la esterilización comercial.0 según las normas CODEX ALIMENTARIUS. B. 1987).33 – 4. La acidez no solo le da un sabor al producto. CONSERVANTE En el procesamiento de los alimentos. tenemos: Ácido benzoico y sus sales: Bacteriostático. se da de acuerdo a la materia prima. es por estos motivos que es necesario usar sustancias que impidan el desarrollo de los microorganismos sobrevivientes a los tratamientos térmicos (Braverman. 8 . Ácido sórbico y sus sales: El acido es fungicida mas importante fisiológicamente inocuo El pH tiene poca actividad contra las bacterias (Salas.esta establecido de acuerdo a las normas nacionales de aditivos alimentarios Norma Técnica Peruana (NTP. la mayoría de los néctares no alcanzan naturalmente este pH. por eso es necesario adicionar ácidos orgánicos para ajustar la acidez del producto. C. ESTABILIZANTE Hanzah, (2008) Afirma que en los refrescos, los hidrocoloides se utilizan a veces para dar la sensación de engrosamiento en la boca, así como para mejorar sabores, en bebidas no alcohólicas con una naturaleza turbia, también pueden ser utilizados como agentes de ajuste de densidad y para prevenir la precipitación dela nube además que estos hidrocoloides pueden influir en el ritmo y la intensidad dela liberación del sabor a través de un atrapamiento físico de las moléculas de sabor dentro dela matriz del alimento, o a través de un enlace específico o no específico de las moléculas de sabor. 2.3. CARBOXIMETILCELULOSA SÓDICA Conocida como CMC, se obtiene a partir de celulosa natural por modificación química, es soluble en agua ,derivado de éter de celulosa. La CMC ha sido aprobada como aditivo interno alimenticio en la Unión Europea, Estados Unidos y muchos otros países. La toxicología de la CMC ha sido ampliamente evaluada por la FDA. El ADI (consumo diario aceptado) es de 25 mg/Kg de la persona. La CMC tiene la propiedad de no causar sinéresis del agua a temperaturas de congelación es decir, no existe una separación espontánea del agua debido a la contracción del gel, por lo que se utiliza como estabilizador en alimentos congelados (mezclas de carnes, pescado y vegetales). Mientras el alimento es congelado, el éter de celulosa ayuda a mantener la humedad y evita que los vegetales o las frutas se quemen, además ayuda a estabilizar la solubilidad de jugos de fruta congelados. La habilidad que tiene la CMC para evitar la cristalización es utilizada en la fabricación de helados y productos derivados del azúcar como mieles (Gerlat, 2000). 2.3.1 PROPIEDADES DE CMC A. GRADO DE SUSTITUCION Los éteres de celulosa son caracterizados por: su viscosidad en solución, naturaleza química del sustituyente, grado de sustitución (DS), pureza, propiedades reológicas, solubilidad y compatibilidad. El grado de sustitución (DS) está definido por el número promedio de grupos hidroxilo sustituidos por una unidad anhidroglucosa. Cada unidad anhidroglucosa tiene 3grupos hidroxilos disponibles para un DS máximo de tres. La habilidad que tiene un éter de celulosa para funcionar como un espesante o agente controlador de flujo de fluidos (control del comportamiento reológico), depende en gran medida en el DS. Propiedades como la 9 compatibilidad de la sal, estabilidad térmica, estabilidad coloidal, actividad superficial, dependen primariamente de la naturaleza del sustituyente. De acuerdo a estas características, una gran variedad de éteres de celulosa se fabrica para cubrir necesidades específicas en aplicaciones industriales (Badui, 2006). B. GRADO DE POLIMERIZACIÓN Y PESO MOLECULAR La CMC es un polímero de cadena larga, las características de sus soluciones dependen de la longitud de la cadena o grado de polimerización, así como también del grado de sustitución. La longitud promedio de la cadena y el grado de sustitución, determinan el peso molecular del polímero. Cuando el peso molecular se aumenta, la viscosidad de las soluciones de CMC se incrementa rápidamente. Para una sustitución media (0.6 – 0.8) el CMC tiene pesos moleculares de aproximadamente 80000 en los tipos de baja viscosidad y 700000 en los de alta viscosidad (Multon, 2000). C. DISPERSIÓN Y DISOLUCIÓN DE LA CMC La CMC es soluble en agua fría y caliente, sin embargo, al igual que todos los polímeros solubles en agua, las partículas de CMC tienen la tendencia a aglomerarse y formar grumos cuando es humectada en agua. Los tipos de CMC con mayor tamaño de partícula se dispersan fácilmente en agua, pero requieren mayor tiempo de disolución, este CMC es recomendado cuando no se dispone de un sistema de agitación adecuado, para aplicaciones que requieren una disolución rápida es recomendable emplear la CMC con un tamaño de partícula fina (Luque, 2008). El grado de sustitución de la CMC y el peso molecular inciden también en la velocidad de dilución, a medida que se incrementan la sustitución y/o se disminuye el peso molecular, se consigue una más rápida disolución. Para obtener una buena solución, es necesario considerar dos etapas en la disolución: Dispersar el polvo seco de CMC en agua Disolver las partículas humectadas. Para conseguir una buena dispersión debe adicionarse muy lentamente la CMC en el agua y para disolver las partículas humectadas debe contarse con una vigorosa agitación. 10 D. EFECTOS DE LA TEMPERATURA Y pH EN LA CMC Cubero y Albert, (2002) establecen que a diferencia de otros éteres de la celulosa como a metilcelusosa que con el calentamiento coagulan, las soluciones de CMC no se alteran con este, solo presenta variaciones de viscosidad, la cual disminuye al aumentar la temperatura, en otras palabras, bajo condiciones normales el efecto de la temperatura sobre la viscosidad es reversible, también corroboran que las soluciones de CMC mantienen una viscosidad constante y su máxima estabilidad se da en un rango de pH que va de 6 a 9.4, por debajo de pH 4 hay transformación de la CMC en ácido carboximetilcelulósico, el cual flocula, dando viscosidades superiores, por encima de pH 10, la viscosidad disminuye notablemente. E. COMPATIBILIDAD DE LA CMC La CMC es compatible con muchos otros coloides orgánicos como almidones, gelatinas, alginatos, harinas, éteres y este celulósicos, detergentes tensoactivos, gomas, alcohol de polivinilo y en general con la mayoría de los polímeros aniónicos solubles. La compatibilidad de la CMC con las sales inorgánicas depende de la capacidad del catión añadido para formar una sal soluble de carboximetilcelulosa. Los cationes monovalentes usualmente interactúan con la CMC formando sales solubles. Los cationes divalentes como el calcio, bario, cobalto, magnesio, no forman geles con la CMC. Las sales trivalentes forman precipitados insolubles con la CMC y de la manera como se pongan en contacto la sal y el CMC. La CMC sustituida presenta una mayor tolerancia a la mayoría de las sales, esta tolerancia también se puede favorecer disolviendo previamente la CMC en agua antes de la adición de la sal(Vargas, 2008). 2.4 DISEÑO COMPUESTO CENTRAL ROTACIONAL Los diseños centrales compuestos son diseños de tratamientos factoriales 2 k con 2k combinaciones adicionales llamadas puntos axiales y con n puntos centrales. Las coordenadas de los puntos axiales de los ejes del factor codificado son (± α,0, 0,...,0), (0,±α,0,0,...,0), ...,(0,0,0,...,±α) y los puntos centrales son de la forma (0,0,0,...,0). Dependiendo de la elección de 11 2. en los casos de fuera de una línea por lo general se usan los diseños de experimentos.Gráfica del Diseño Compuesto Central. rotabilidad y uniformidad (Figueroa. sin embargo ellos tienen la limitación que trabajan con relaciones lineales. por ello se busca una metodología que trabaje con relaciones no lineales y que sea confiable.5. METODOLOGÍA DE SUPERFICIE RESPUESTA La mejora en la actualidad se puede realizar en una línea y fuera de una línea. 2003). 2005.α en los puntos axiales.. 12 . Figura 1. el diseño central compuesto puede tener diferentes propiedades como ortogonalidad. Fuente: Rodríguez et al. lo cual no siempre es lo más adecuado. (Figueroa. ejemplo de esto puede ser estudiar cómo los valores de temperatura y presión afectan la tasa de una reacción química y tratar de encontrar los valores que optimicen esta respuesta. minimizando costos y tiempo. asociada al análisis de superficie de respuesta. se trata de encontrar los valores óptimos para las variables independientes que maximizan. es un conjunto de técnicas matemáticas y estadísticas utilizadas para modelar y analizar problemas en los que una variable de interés es influencia por otras. 2005). maximizando rendimientos. es una herramienta fundamentada en teorías estadísticas. Esto se logra al determinar las condiciones óptimas de operación del sistema (Rodríguez et al.. El objetivo es optimizar la variable de interés. Fue introducida por Box y Wilson en 1951 y es una colección de técnicas que permite al investigador inspeccionar una respuesta. cuando los experimentos investigan el efecto que tiene el variar factores cuantitativos en los valores que toma una variable dependiente o respuesta.. La Metodología de Superficie de Respuesta (MSR). productividades y cualidades de productos. que se puede mostrar como una superficie. La metodología del planeamiento factorial. El modelo lineal de primer orden con interacciones: y k 0 t 1 t xt k f 2 Y el modelo cuadrático o de segundo orden: 13 . Según Figueroa (2003) la representación matemática de los modelos de MSR puede ser de diversas maneras: Un modelo de primer orden (lineal) sin interacciones o productos cruzados: k y 0 i 1 i xi e. minimizan o cumplen ciertas restricciones en la variable respuesta. 2005). Esto es. 2003). que brinda informaciones seguras sobre el proceso. ha llevado a que profesionales de diferentes formaciones busquen técnicas sistemáticas de planeamiento de experimentos. entre otros objetivos. minimizando el empirismo que envuelve las técnicas de tentativa y error (Rodríguez et al.La necesidad creciente de optimizar los productos y procesos. Fuente: Rodríguez et al. se podrían representar con las siguientes gráficas tomadas de un ejemplo donde los factores son temperatura y tiempo y la respuesta es el rendimiento: Figura 2. el modelo ajustado sería: y ˆ ˆ0 ˆ1 x ˆ1 ˆ2 x ˆ2 ˆ11 x12 2 ˆ 22 x 2 ˆ12 x1 x 2 Y podría ser representado gráficamente de la siguiente manera: 14 .. Cuando se trabaja con dos factores y se utiliza el modelo lineal ajustado de primer orden y ˆ ˆ0 ˆ1 x1 ˆ2 x2 La superficie de respuesta y sus curvas de nivel. Los modelos polinómicos se utilizan como una aproximación a la función de respuesta real.Grafica de Superficie de Respuesta del rendimiento frente a dos factores. tiempo y temperatura.y k 0 t 1 t xt k f 2 f 1 t 1 tf Donde e representa el ruido o error observado en la respuesta y. Si el modelo anterior lo convertimos en un modelo de segundo orden. y generalmente son buenas aproximaciones cuando se trabaja en pequeñas zonas de los factores cuantitativos. utilizando el modelo lineal ajustado de primer orden. 2005. que son las líneas con valores iguales de respuesta. los diseños factoriales completos o fraccionarios a dos niveles no son suficientes. 2005.Figura 3. Es claro que las superficies de respuesta y las gráficas de contornos (curvas de nivel) pueden tener. En la fase inicial del estudio de una superficie de respuesta se trata de identificar la región de respuesta óptima y para ello se utilizan experimentos factoriales completos 2 k o fraccionarios 2k − p . pues si se tienen k = 2 factores se necesitarían 9 combinaciones de tratamientos y agregar un factor más. como el de la ecuación. etc. con el fin de estimar las respuestas medias para un modelo lineal o de primer orden. Ya identificada la región de respuesta óptima. Sin embargo utilizar factoriales 3 k requiere un número de combinaciones de tratamientos poco práctico. una cresta elevada. aparte de las anteriores. tener un diseño factorial 3 3 requiere 27 combinaciones de tratamientos (Figueroa. una silla de montar. tiempo temperatura. utilizando el modelo de segundo orden Fuente: Rodríguez et al.Grafica de Superficie de Respuesta del rendimiento frente a dos factores. representaciones de un mínimo. 2003).. 15 . pues se requieren al menos tres niveles para cada factor y el diseño debe de tener 1 + 2k + k (k −1) 2 puntos distintos para estimar los parámetros de un modelo de regresión cuadrática. esto es. 2003). Se recomienda generalmente agregar dos o más observaciones en el nivel medio de cada uno de los factores para estimar el error experimental y tener un mecanismo de evaluación para saber si el modelo lineal es apropiado (Figueroa. El análisis sensorial es aplicable en muchos sectores. control de calidad. Es posible optimizar más de una respuesta al mismo tiempo. tacto y oído para medir las características sensoriales y la aceptabilidad de los productos alimenticios. 16 .Según Figueroa (2003) las ventajas de trabajar con el Método Superficie Respuesta son las siguientes: Reduce el número de experiencias o repeticiones y mejora la calidad de la información obtenida a través de los resultados. No existe ningún otro instrumento que pueda reproducir o reemplazar la respuesta humana.6 EVALUACIÓN DE LA ACEPTACIÓN GENERAL El análisis sensorial es una ciencia multidisciplinaria en la que participan panelistas humanos que utilizan los sentidos de la vista. del tiempo y del costo final. la evaluación sensorial resulta un factor esencial en cualquier estudio sobre alimentos. de modo que se asegure la estabilidad del proceso. por lo tanto. olfato. individual o simultáneamente. No es prudente confiar en un resultado aislado. Permite calcular y valorar el error experimental. tales como desarrollo y mejoramiento de productos. Se puede optimizar variables como rendimiento. Los factores son analizados simultáneamente. variando el error experimental esperado. productividad y pureza. Es deseable saber si al repetir el proceso n veces tendrá un comportamiento semejante. Asimismo. 2. Depende más de la competitividad del profesional en su área de trabajo que sus conocimientos en estadística. estudios sobre almacenamiento y desarrollo de procesos (Anzaldúa y Morales. Esto es fundamental para especificar el nivel de confianza estadística con el cual podemos estimar la reproductividad del resultado deseado. entre otras. gusto. y de muchos otros materiales. Esta es una de las grandes ventajas del planeamiento factorial. Esto significa una sensible disminución del trabajo y. y/o minimizar variables de costo y contaminación. 1994). podemos cuantificar los efectos sinérgicos y antagónicos de los factores de interés. consecuentemente. a los que no se puede tener acceso con otras técnicas analíticas. actualmente se dispone de conocimientos suficientes para diseñar sistemas efectivos de control de la evaluación sensorial para cada caso concreto en función de las características particulares de cada alimento y de su posición en el mercado (Anzaldúa y Morales. Los inconvenientes y riesgos que conlleva la incorporación de las técnicas sensoriales a los programas de control y aseguramiento de la calidad de los alimentos. son de menos importancia que las indudables ventajas que puede aportar.El análisis sensorial es una herramienta imprescindible para obtener información sobre algunos aspectos de la calidad de los alimentos. 17 . 1994). Aunque no todos los métodos propuestos y utilizados para evaluar la calidad sensorial de los alimentos se pueden considerar adecuados. 1 Materia Prima Para la experimentación se utilizo membrillo ( Cydonia oblonga L. Fenolftaleína al 1% en solución alcohólica.2. Probeta de 50 mL. Escuela de Ingeniería Agroindustrial. 3. U. 3. 18 .3 Material de vidrio Termómetro. Embudo.2.) adquirido del mercado La Hermelinda procedente de Sinsicap.2 Material Químico Azúcar refinada Bisulfito de sodio Carboximetilcelulosasódica(Anexo 6) Sorbato de potasio Hidróxido de sodio (0.MATERIALES Y MÉTODOS 3.III. Agua destilada 3. Matraz de 250 mL.2.2 MATERIALES Y EQUIPOS 3. Pipetas de 10 mL.1N).N.1 LUGAR DE EJECUCIÓN Laboratorio de Tecnología de Productos Agroindustriales de la Facultad de Ciencias Agropecuarias. Vasos de precipitación de 25. 50 y 100 mL. Fiola de 250 mL. Placas Petri (10 cm de diámetro).T. capacidad máxima: 600 g. rango de temperaturas de: +30°C a +120°C.3.01 g. Recipientes de vidrio. Estufa de Laboratorio MEMMERTULE 400 de 32 L de volumen de compartimiento. ST – DIGIT R. Refractómetro AJSEITZ USA.4 Equipos e instrumentos de Laboratorio Balanza electrónica HENKEL BCE 30. 3. Pulpeadora Vulcano.3 a 200 r. potencia: 3 kW. calefacción 2 kW.p. rango de 20 ºC a 100 ºC. Cocina semi industrial a gas. 19 . .1 g. pH-metro Combo HANNA. precisión ± 0. 220/380 V. capacidad: 200 kg/h. acero inoxidable: AISI 304.2. potencia requerida: 15 W. Molino coloidal.m.03 ºC. precisión ± 0. acero inoxidable. capacidad máxima: 30 kg.0001g. Vulcano.. capacidad máxima: 220 g.115/230Vy precisión: ±1% del fondo de escala. rango de velocidad de 0.5 Otros materiales Agua mineral Cuchillos de acero inoxidable. Viscosímetro rotatorio. Balanza semianalítica SARTORIUS. precisión: ±0. Balanza analítica electrónica SARTORIUS. Equipo de titulación. estabilidad: ± 0. Lápiceros. Bomba de presión: 15L/min. Termostato de circulación JULABO. compensación automática de la temperatura (CAT) de 10 a 30 ºC.420 rpm.2. Recipientes de acero inoxidable. 1. de 0-32%. (pH& EC). Vasos y platos descartables. Hoja de prueba de aceptación general 3.07%) DCCR Determinación de la estabilidad Néctar (sedimentación y viscosidad del sobrenadante) Aceptación general Figura 4. 20 .50) Concentración de CMC (0. Características Fisicoquímicas ⁰Brix Membrillo pH Acidez Dilución pulpa:agua (0.3 MÉTODOS 3.16– 0. Esquema experimental para evaluar el efecto de la dilución pulpa:agua y concentración de CMC en la estabilidad (sedimentación y viscosidad)y aceptación general de néctar de membrillo.3.1Diseño experimental El esquema experimental del presente trabajo de investigación se presenta en la Figura 4.01% – 0. (Figura 6).20 en una proporción de pulpa con respecto al agua y concentración CMC (%) en un rango de 0. Para la determinación de la viscosidad del sobrenadante.16 a 0. Figura 5.01 a 0. obteniéndose 12 tratamientos que fueron sometidos a una evaluación de la estabilidad (sedimentación y viscosidad) y aevaluación de aceptación general aplicada a 30 panelistas no entrenados escogidos al azar. usando una escala no estructurada con una puntuación del 1 al 15. La muestra fue llevada a un viscosímetro rotatorio utilizando un adaptador LCP para bajas viscosidades y con un volumen de muestra de 15 mL. 21 . una muestra de 2mL para luego colocar en una placa petri e ingresarlo a la estufa a una temperatura de 100 ºC por un tiempo de 4 horas (Figura 5). se procedió a extraer con una pipeta (10 mL) una muestra de 15 mL de néctar a una distancia de 5 cm de la boca del envase. a una distancia de la base de 3 cm.Se elaboró un néctar con una dilución de 0. Para la determinación de la sedimentación se determinó midiendo los sólidos en el sedimento a través de la extracción con una pipeta (10 mL).07. La viscosidad se determinó a temperatura constante de 26º C. Esquema del procedimiento de extracción de la muestra de sedimento. se realizo el análisis de aceptación general (Anexo 1) con escala no estructurada.3.1Procedimiento para la elaboración del néctar de membrillo Para la elaboración del néctar de membrillo se siguió el flujo que se presenta en la Figura 7. 2005).Figura 6. manifestando el grado de aceptación general de cada una de las muestras con los diversos tratamientos (Costell. Esquema del procedimiento de extracción de la muestra de sobrenadante. Transcurridos las 4 semanas y luego de la determinación de la estabilidad. 3. Los detalles de las operaciones se describen a continuación: 22 . 01 – 0. Diagrama de flujo para la obtención de néctar de membrillo Selección: En esta operación se eliminaron aquellas frutas magulladas y que presentan contaminación por microorganismos.07 Sorbato de potasio= 0.50 Azúcar Blanca comercial % Estabilizante CMC = 0. Pesado: Se cuantificó la materia prima para determinar el rendimiento que se puede obtener del membrillo.MEMBRILLO SELECCIÓN PESADO LAVADO CORTADO INMERSION Desechos PRECOCCIÓN Dilución pulpa:agua = 0. 23 .16 – 0.05% PULPEADO Y REFINADO Afrecho ESTANDARIZADO HOMOGENIZADO PASTEURIZACIÓN ENVASADO ENFRIADO NÉCTAR DE MEMBRILLO Figura7. Cortado: Se efectuó con cuchillos de acero inoxidable. para extraer la pulpa de fruta. preservante (sorbato de potasio.Lavado: El lavado de la materia prima se llevó a cabo en forma manual bajo fricción y con agua potable con la finalidad de eliminar suciedad. seguidamente se procedió pasarla pulpa por una malla de 5. mezclado con parte de azucar calculada.5. Homogenizado: La mezcla se trasladó al molino coloidal para uniformar el tamaño de partículas presentes en la mezcla. No fue necesario adicionar ácido cítrico. dividiendo la fruta en cuartos eliminando la semilla y se trocearon en cubos de aproximadamente 3 cm. pelusa y/o restos de tierra adheridos en la superficie de la fruta. 0. ºBrix (14). este proceso se repitió 3 veces para cada tratamiento.16– 0.7 g/L. 0.50). para luego colocarlos en una pulpeadora mecánica. Preservante: Se agregó 0. para evitar su pardeamiento. el cual se encontró en un rango óptimo para el proceso posterior de pasteurización .01% a 0. Pulpeado y Refinado: Los trozos de membrillo se enfriaron a temperatura ambiente por intervalo de 10 minutos.05 % de bisulfito de sodio por 5 minutos.05% del peso del néctar por cada tratamiento). ºBrix: Se agregó azúcar blanca refinada en funcion de la medida del ºBrix inicial de la dilucion hasta alcanzar 14 ºBrix.0mm. Inmersión: Se sumergió la fruta cortada en una solución con 0.5). Precoccción: Se realizó a 100 ºC por 5 minutos para inactivar las enzimas de la fruta.07% del peso del néctar). pH (3.5 g/L de sorbato de potasio para cada tratamiento. Estabilizante: Se agregó Carboximetilcelulosa en proporcion de 0. Estandarizado: La pulpa obtenida se pesó y se realizó las formulaciones del néctar con las siguientes caracteristicas: dilución (0. 24 .1 a 0. puesto que la mezcla llegó a un pH de 3. eliminándose el afrecho. estabilizante(CMC. Este método tiene la ventaja de que no hay necesidad de describir las características de los valores intermedios de los atributos del producto. 1994). Envasado: El envasado se realizó en caliente. sabor y consistencia. sino solamente establecer el mínimo y el máximo. Enfriado: El producto se enfrió rápidamente (con agua corriente) para reducir las pérdidas de aroma. cerca del centro.2Evaluación de la aceptación general Para la prueba de aceptación general se empleo una escala no estructurada de 15 cm. con el objetivo de destruir los microorganismos que podrían afectar la estabilidad biológica del producto.Pasteurización: El néctar se pasteurizó a una temperatura de 85 ºC. ya sea cerca del mínimo.3. la cual se realizo de forma manual.3 Análisis Estadístico Metodología de Superficie de Respuesta (MSR) Con el fin de encontrar la influencia dedilución pulpa/agua y concentración CMC (%) en la sedimentación. mínimo y máximo (Anexo 1) donde 30 panelistas no entrenados expresaron su apreciación con respecto a la aceptación general del producto marcando sobre la línea comprendida en ambos extremos. de longitud en la cual solamente se cuenta con puntos extremos o sea. o cerca del máximo. 3. Inmediatamente se coloco la tapa. a una temperatura no menor a 85ºC. Sin embargo. 25 . El llenado del néctar se hizo hasta el tope del contenido de la botella. evitando la formación de espuma.3. El juez marco con una pequeña raya vertical el punto donde el considera que corresponde a la calificación que el otorga al producto. 3. se tiene la desventaja de que la asignación de la calificación dada por el panel consumidor queda completamente a criterio suyo. lo cual confiere un cierto grado de subjetividad a las calificaciones (Andalzúa y Morales. viscosidad y aceptación general en la elaboración de néctar de membrillo se utilizó la Metodología de Superficie de Respuesta (MSR). por un periodo de tiempo de 10 minutos. 2005). como se muestra en laTabla2 (Rodriguez et al.4142 3 ±1. incluido 4 puntos axiales y un número arbitrario de puntos centrales (4 en este trabajo). Los valores en los niveles de los puntos axiales (-1. Diseño Central Compuestos Rotable (DCCR) Se realizó un planeamiento factorial completo 2k.16 0. Valores de α según el número de variables K 2 ±1. Se utilizó el valor α (puntos axiales) según el número de variables.33 0.4142 Dilución pulpa:agua % Concentración CMC 0.3784 6 ±2. Valores utilizados en DCCR para dos factores.. haciendo un total de 22incluido 4 puntos axiales y 4 repeticiones en el punto central.41) y el punto central fueron determinados tomando como antecedentes las investigaciones realizadas por Coronado et al. totalizando 11 ensayos.02 0 0. Tabla 2.8284 α Donde: α= (2k)¼ En la preparación del néctar de membrillo de este trabajo de investigación se consideraron 2 variables independientes. lo que nos dió el número total de 12 ensayos.01 -1 0.06 1.45 0.. Niveles Variables -1. En la Tabla 3 se muestran los valores que se utilizaron en el planeamiento.50 0.Los valores en los -1 y +1 fueron determinados por interpolación.0000 5 ±2.07 26 .41 y +1.21 0.4142 0.04 1 0.(2006).6818 4 ±2. Tabla 3. fueron utilizados en la construcción del planeamiento mostrado en la tabla 4.33 0.Los valores codificados de la Tabla 3.06 0. Ensayos Variables dependientes Viscosidad Dilución %Concentración Dilución %Concentración Sólidos en el Aceptación del Pulpa:agua CMC Pulpa:agua CMC sedimento general sobrenadante X1 X2 -1 -1 1 1 -1.07 0.4142 0 0 0 0 0 0 X1 0.4142 1.33 X2 0.04 0.45 0.04 0.01 0.21 0. Matriz con las variables codificadas y naturales para evaluar la influencia de las variables independientes frente a los sólidos en el sedimento.45 0.04 0.04 0.06 0.02 0. Tabla4. viscosidad del sobrenadante y aceptación general.4142 0 0 0 0 Variables codificadas Variables independientes 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 27 . viscosidad del sobrenadante y aceptación general en la elaboración de néctar de membrillo.04 Y1 Y1 1 Y1 2 Y1 3 Y1 4 Y1 5 Y1 6 Y1 7 Y1 8 Y1 9 Y110 Y111 Y112 Y2 Y2 1 Y2 2 Y2 3 Y2 4 Y2 5 Y2 6 Y2 7 Y2 8 Y2 9 Y210 Y211 Y212 Y3 Y3 1 Y3 2 Y3 3 Y3 4 Y3 5 Y3 6 Y3 7 Y3 8 Y3 9 Y310 Y311 Y312 -1 1 -1 1 0 0 -1.33 0. en cada una se obtuvo como respuesta la sedimentación (sólidos en el sedimento).04 0.21 0.4142 1.33 0.16 0.33 0.33 0.50 0.02 0. Se experimentó un total de 12 unidades experimentales. 3. N° 924-83) Determinación de pH Método: Acidez iónica(COVENIN.4 Análisis físico-químico Determinación de sólidos solubles Método: Refractometría (COVENIN.3. 1300-77) 28 . N° 1315-79) Determinación de acidez total Método: Acidez titulable (COVENIN. N° 1151-77) Determinación de la sedimentación Método: Método de la Estufa Determinación de la viscosidad Método: Viscosímetro rotacional (COVENIN. Finalmente la variedad es un factor que influye en el rendimiento así como el diámetro del tamiz usado en la refinación de la pulpa.40 kg de fruta. la utilizada para la elaboración del néctar en la presente investigación y la que se utiliza para producir pulpa en la Provincia de Lleida (España). en primer lugar. Esta diferencia se puede atribuir a las distintas variedades. Ibarz y Ramos (2005). se procedió a procesar 16.35 De acuerdo a la Tabla 5. (2011) que fue de 90%. Características fisicoquímicas °Brix Acidez titulable (% de acido cítrico) pH Resultado 12.. 4. y en la cual se obtuvo un rendimiento en pulpa de 35.59 para la pulpa de membrillo. el cual se diferencia con el pH mostrado en la Tabla 5 para la pulpa de membrillo utilizada en la presente investigación. valor muy inferior de lo reportado por Sharma et al.6 0.4% de ácido cítrico y 12. quienes reportan 0. esta diferencia. Caracterización fisicoquímica de la pulpa de membrillo. RESULTADOS Y DISCUSIÓN 4. la acidez titulable de la pulpa de membrillo es 0.6 de grados Brix. determinaron un pH de 3. los cuales se encuentran bastantes cercanos a los reportados por Ibarz y Ramoz (2005) para pulpa de membrillo producida en una industria transformadora ubicada en la Provincia de Lleida (España).4%. Tabla 5. acidez titulable (% con respecto a ácido cítrico) y °Brix de la pulpa de membrillo utilizada para la elaboración del néctar. Ambas variedades han sido cultivadas en condiciones geográficas y ecológicas distintas.1 CARACTERIZACIÓN FISICOQUÍMICA DEL MEMBRILLO A continuación se muestran los resultados obtenidos en cuanto al pH. 29 .3 °Brix. se debe a que lo reportado se realizó en base a un rendimiento de pulpa comestible sin ningún procesamiento mientras que lo efectuado se realizó luego del pulpeado y refinado.45 3.IV.45 % de ácido cítrico y 12.2 OBTENCIÓN DEL NÉCTAR DE MEMBRILLO Luego de la caracterización de la fruta. 25 0.05 0.325 ensayo 2 Ensayo 3 ensayo 1 ensayo 4 Sólidos en el sedimento (g) 0.275 0.45 0.15 0. de ácidos pectínicos. produciendo grupos –COOH libres.8)para luego mantenerse casi constante en la semana 4 en todos los ensayos.175 0. La velocidad de sedimentación de la pulpa.075 ensayo 11 0.3 0. Sólidos en el sedimento durante el almacenamiento a temperatura ambiente. depende de las 30 . con los iones Ca+2 existentes en el néctar.35 0.425 0.. Los resultados obtenidos en la determinación de la sedimentación (Figura 8) según Dluzewska et al.1 0. hidrolizando los grupos éster metílico. estos forman sales insolubles. 0.2 0.225 0. de un tamaño de partículas determinado. aglomerando las partículas en forma de red.3 DETERMINACIÓN DE LA ESTABILIDAD DEL NÉCTAR El mayor incremento de sedimentación se da a partir de la segunda semana y se prolonga en la tercera (Figura. (2007) pueden ser explicados por la acción de la pectinesterasa que actúa sobre las pectinas disueltas y sobre las partículas de la pulpa en suspensión.375 0.4 0.4. lo cual contribuye a la sedimentación de la pulpa en suspensión y posterior clarificación.125 0.025 0 ensayo 12 ensayo 9 ensayo 10 ensayo 7 ensayo 8 ensayo 5 ensayo 6 0 1 2 3 4 5 6 Tiempo (Semanas) Figura 8. (2006) es muy importante. Para Gerlat (2000) tal acción de la enzima es debido al uso excesivo de agua en la dilución del néctar. Además pudo tener implicancias la hidrólisis enzimática de la pectina. al bajar los componentes coloidales en el sobrenadante disminuye la viscosidad. ya que la disponibilidad de agua en buenas condiciones. El comportamiento exhibido por los productos fabricados en todos los ensayos. la degradación de la pectina conduce a una reducción de la capacidad de retención de agua y por lo tanto. La dilución del néctar para Klavons et al. esto sugiere que el tamaño de la partícula no ha permitido formar el entramado. siendo la pectinesterasa. objeto de su estudio. prácticamente la única considerable en el zumo de naranja. que según Delmonte et al. concluye que a mayor concentración de estabilizante. presente en las frutas ácidas.. no afecte la calidad del producto debido a que la sedimentación y floculación de las partículas de la pulpa es causado por el calcio presente en el agua y por la pectina ligeramente esterificada. no concuerda con lo reportado por Genovese y Lozano (2010) que en su estudio sobre néctar de manzana. formándose una red tridimensional que contribuye a mejorar la estabilidad y uniformidad de la matriz en suspensión de los productos elaborados. (2005) es causada por la pectinesterasa.. los componentes coloidales deben haber precipitado y pasar a conformar los sólidos en el sedimento. En el descenso de la viscosidad de los néctares producidos (Figura 9). 31 .modificaciones de sus fracciones pectínicas a lo largo del periodo de almacenamiento. originando gelificación y precipitación en determinados componentes del zumo de frutas cítricas. no hay acción entra las partículas y el CMC que permitirá dar estabilidad a la red produciéndose la sedimentación. el agua libre es liberada hacia el sistema para reducir aun mas la viscosidad. el incremento de la viscosidad favorece que las partículas solidas se aglomeren para formar agregados. se intensifica la capacidad de las gomas de enlazar moléculas de agua entre los diferentes componentes del néctar. pasa a la solución. parte de la pectina. parte se satura con el jugo y parte permanece en las paredes celulares. 32 .s) ensayo 4 ensayo 5 ensayo 6 ensayo 7 ensayo 8 ensayo 9 ensayo 10 ensayo 11 ensayo 12 Figura 9. La viscosidad del sobrenadante durante el almacenamiento a temperatura ambiente. Durante el procesamiento de los jugos cuando se desintegran los tejidos vegetales. Las enzimas pécticas se usan para facilitar el prensado.60 58 56 54 52 50 48 46 44 42 40 38 36 34 32 30 28 26 24 22 20 18 16 14 12 10 8 6 4 2 0 0 1 2 3 Tiempo (Semanas) 4 5 6 ensayo 1 ensayo 2 Ensayo 3 Viscosidad del sobrenadante (mPa. que es un componente estructural de las frutas. la extracción del jugo y la clarificación ayudando a la separación del precipitado floculante. 02 0. Origen de las variaciones Jueces Muestras Error Total Suma de cuadrados 178.04 0. Ensayo 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 Dilución pulpa/agua 0.04 0.84 976.7411 319 5. Esto nos indica que los puntajes otorgados a las muestras por los jueces son homogéneos.50 0.65 8.4. Resultados de la evaluación dela aceptación general aplicando la escala no estructurada.28 6.07 7.1818 17.21 0.21 0. 33 .33 0.68 2819. Para ver el efecto de la aceptabilidad de forma más específica.37 9.33 0. Por otro lado.75 7. Análisis de varianza de los resultados de la aceptación general.005 p 0.33 %Concentración CMC 0.58 5.04 Aceptación general 4.02 0. lo que nos indica que por lo menos existe un par de las muestras (Tabla 6) que son diferentes en aceptabilidad general. existe diferencia significativa entre las muestras por presentar un valor p menor a 0.45 0.04 0.818 El análisis de varianza de la Tabla 7 nos indica que no existe diferencia significativa entre los jueces que evaluaron las muestras por presentar un valor p mayor a 0.67 Grados de Promedio de libertad los cuadrados 29 6.24262 2.06 0.16 0.91 Tabla 7.33 0.05.04 0.06 0.33 0. se realizó el análisis de superficie de respuesta.23 7.4 EVALUACIÓN DE LA ACEPTACIÓN GENERAL DE LAS MUESTRAS Tabla 6.01 0.33 0.45 0.63 5.218 359 F 1.167 11 88.17E-26 Valor crítico para F 1.04 8.05.14 1664.01 0.503 1.07 0.35 9.69 9. 3716 0.28 6.08 9. disminuyendo la aceptación general.3877 0. la viscosidad del sobrenadante disminuye además de aumentar la aceptación general y los sólidos en el sedimento. a medida que la dilución pulpa:agua aumenta y el % de concentración de CMC permanece constante.69 9.16 0.01 0.3480 0.50 0.3817 0.01 0.75 7. Ensayo Dilución pulpa:agua %Concentración CMC Sólidos en el sedimento (g) Viscosidad del Aceptación sobrenadante general (mPa.33 0.91 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 0.07 0.3591 0. Si la dilución pulpa:agua y el % de concentración de CMC permanecen constante.2042 0. la tres variables respuesta disminuyen.5 MATRIZ DISEÑO COMPUESTO CENTRAL ROTACIONAL Tabla 8.04 0. viscosidad y aceptación general.3236 0.33 0.35 9.04 0.3614 0.37 9.21 0.45 0.63 5.88 22 17.04 0.3616 Según la Tabla 8. 34 . Si la dilución pulpa:agua disminuye y el % de concentración de CMC permanece constante.33 0. la viscosidad y los sólidos en el sedimento aumentan.s) 8.06 0.6 4.06 0.36 22.3582 0.6 18.17 22. Resultados experimentales obtenidos en la cuarta semana.123 0.56 7.33 0.3605 0.36 15.23 7.02 0. para la sedimentación.4.02 0.33 0.04 8.07 7.58 5.64 26.21 0.65 8.04 0.74 7.45 0.33 0.04 0.92 28. 5089 -98.422273 0.1073 1.133469 0.339549 0.3034 23.341746 0.7684 -3.69 204.761569 0.796572 0.5715 -2. Coeficientes de regresión para la conformación de los modelos de predicción Coeficiente de regresión Sedimentación Mean/Interc. 35 . viscosidad y aceptación general no presentan coeficientes significativos para la formación del modelo matemático que nos ayude a predecir el valor de las variables dependientes. (1)Dilución pulpa/agua(L) Dilución pulpa/agua(Q) (2)% Concentración CMC(L) % Concentración CMC(Q) 1L by 2L Viscosidad Mean/Interc.181117 0. (1)Dilución pulpa/agua(L) Dilución pulpa/agua(Q) (2)% Concentración CMC(L) % Concentración CMC(Q) 1L by 2L 1. Tanto la variable sedimentación.9583 -26. la variable dilución pulpa-agua lineal afecta significativamente debido al valor de p menor a 0.1701 p 0.807728 0.17 0.5672 3.732001 0.Tabla 9.1182 -6.5234 -26.918892 0.05.545369 0.265360 0.789027 0.30 -6175.3480 883.51 129.628209 En la tabla 12 del anexo 8. se puede apreciar que para la viscosidad y aceptabilidad general.285302 0.871708 0.333290 0.73 -243.2765 -43. (1)Dilución pulpa/agua(L) Dilución pulpa/agua(Q) (2)% Concentración CMC(L) % Concentración CMC(Q) 1L by 2L Aceptabilidad general Mean/Interc.610258 0.26 378. las variables viscosidad y sedimentación. Por otro lado. lo cual indica que su superficie de respuesta nos puede ayudar a evaluar el efecto de las variables dilución pulpa-agua y concentración de CMC sobre la aceptación general. Superficie de respuestas de la variable aceptabilidad general. Figura 10. no pueden ser utilizadas para una optimización del proceso por no tener modelos significativos ni un coeficiente de determinación aceptable.Además. 36 . sólo la variable aceptabilidad presenta un valor de coeficiente de determinación R 2 mayor al 80% pero menor al 90%. ya que así se obtiene un valor R 2 de 86. 37 . mayor será la aceptabilidad general.7%.Figura 11. La figuras 10 y 11 nos indican mientas mayor sea la disolución pulpa agua. Superficie de contornos de la variable aceptabilidad general. Cabe indicar que dicha superficie está siendo elaborada tomando en cuenta todos los coeficientes no significativos del modelo. Los valores de dilución pulpa:agua más adecuadas para obtener un néctar de membrillo de mayor aceptación general se debe realizar entre 0.07%) utilizando la metodología de superficie respuesta (MSR) y Diseño Compuesto Central Rotable (DCCR).01% – 0.35 y 0. 38 .50.5) y concentración de carboximetilcelulosa sódica (0.16 – 0. CONCLUSIONES El efecto de la dilución pulpa:agua (0.V. indicaron que la dilución pulpa:agua si tiene efecto sobre la viscosidad y aceptación general y la concentración de carboximetilcelulosa sódica no tiene efecto en ninguno de las variables estudiadas. 39 .VI. RECOMENDACIONES Realizar estudios sobre el uso de tecnologías de enzimas pécticas en néctar de membrillo. Realizar estudios sobre determinación del Po para asegurar la inocuidad del néctar de membrillo. Coronado. Quimica de los alimentos. J.VII. R. Alimentos. M. Editorial Pearson Educacion.Introducción a la Bioquímica de los Alimentos. S. Perú. Disponible en:http://www.cuidadodelasalud.sencamer. Zaragoza.gob. Hilario.com/medicina-natural/para-que-es-bueno-el- membrillo-y-propiedades-del-membrillo/ (Accesado el 10/05/2011) Braverman. Comisión Venezolana de Normas Industriales (COVENIN). N° 924 (1983). Valencia. 2005. México. Editorial Acribia. Centro Tecnológico Nacional de la Conserva y la Alimentación. A. Determinación de pH (Acidez iónica). 2006.sencamer. CEPCO.gob.Lima. Alitzel. 1994. 4ta Edicion. 1973. El Análisis Sensorial en el Control y Aseguramiento de la Calidad de los Alimentos. Disponible en http://www. La evaluación sensorial de los alimentos en la teoría y la práctica.Procesamiento de alimentos para pequeñas y microempresas agroindustriales. Estudio de la Elaboración y Almacenaje de pulpa y de néctar de Guayaba (Psediumguayava).Frutas y productos derivados (1era Revisión). CIED. España.A. 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Previamente calibrar y limpiar el pH-metro. N° 924-83) EQUIPO: Refractómetro. con regulador de temperatura ajustado a 23 ⁰C. se puede proceder a la dilución de la muestra. de acuerdo al instrumento. En caso de ser necesario. se licua y filtra en caso de ser necesario. Dejar estabilizar la lectura del pH-metro por algunos Anotar la lectura del pH-metro por algunos minutos. Se coloca una porción en el refractómetro y se determina la lectura. si la lectura esta en termino del índice de refracción. Procedimiento: Se homogeniza adecuadamente la muestra.ANEXO 2 DETERMINACION DE LOS SOLIDOS (COVENIN. 47 . Introducir el sensor del pH-metro a la muestra. N° 1315-79) Procedimiento: Agregar a un vaso de precipitación 25-50 ml de muestra. Si la determinación se efectúa a temperatura diferente a 20 ⁰C se corrigen las lecturas para la temperatura de referencia de 20 ⁰C. ANEXO 3 DETERMINACION DEL pH (COVENIN. tomando 300g de la misma y diluyendo en 2000 cm3. 48 .1 N y fenoftaleína como indicador. de muestra.C. A: gramos o ml. con agua destilada.ANEXO 4 DETERMINACION DE % ACIDEZ (A. de NaOH gastados en titulación. La acidez titulable se calcula utilizando la siguiente formula: %AT = Donde: V: ml. hasta que vire a rosa tenue. E: Miliequivalente de acido cítrico (factor). 1995) Procedimiento: Se toma 10 ml. de muestra..O. N: Normalidad del NaOH. Se enrasa a 50 ml. Se titula con una solución de NaOH 0.A. oxidación o sabores objetables. Sabor Color y olor Semejante al del jugo y pulpa recién obtenidos del fruto fresco y maduro de la variedad elegida.NTP 203.Máximo 18% 3. CARACTERISTICAS FISICOQUÍMICAS Y ORGANOLÉPTICAS Sólidos solubles por lectura (⁰Brix) a 20 ⁰C pH Acidez titulable (expresada en Acido cítrico anhidro g/100 cm3) Relación entre sólidos Solubles/acidez titulable Sólidos en suspensión en %(V/V) Contenido de alcohol etílico en %(V/V) a 15⁰C/15⁰C Conservante PARA NÉCTARES Y BEBIDAS DE FRUTA Mínimo 12% .Máximo 0.4 Mínimo 0.5 .: máximo 0.110:2009: Para jugos.5 Benzoato de Sodio y/o Sorbato De Potasio (solos o en conjunto) en g/100 ml. 49 .4% . Debe tener un olor aromático.ANEXO 5 Tabla 10. No debe contener antiséptico Similar al del jugo fresco y maduro.6% 30 . sin gusto a cocido.70 18 Máximo 0. néctares y bebidas de fruta.05%. ANEXO 6 50 . 4 10.8 12.2 14.9 3.4 7.7 13.5 7 5.2 4.9 8.8 9.8 3.8 4.5 12.5 10 4.6 9 5.5 8.6 5.2 7.2 6.6 13.2 3.6 9.5 3.2 9.2 9.6 8 3.5 4 5.2 2.2 5.7 5.4 6 5.8 11 6.4 9.9 14 9.1 5.5 12.5 6.9 12 11.9 5.6 10 13.1 2.4 9 9 1.6 7.3 10.8 9.5 5.5 11.5 2 10.9 7.69 9.2 7.3 10.3 8 5.3 8 4.4 11.2 8.3 2.2 10 8.6 5.9 8 4.3 11.5 7.1 5.6 10.3 9.9 10 6.ANEXO 7 Tabla 11.4 6.6 10.2 8 4.5 9.4 12.6 13.6 6.4 10 5.6 3.7 6.5 6.6 8.3 7 5.2 5.6 8 6 8.2 10.8 14 11.8 6.3 5.3 10.9 8 8.8 5.5 10.4 9.1 6.6 7.23 7.4 6.2 9.5 11 8.6 10.1 8.8 3.6 10.1 9.7 5.1 5.9 5.6 12 3.2 5.6 6.1 8.65 ACEPTACIÓN GENERAL M5 M6 M7 M8 M9 M10 M11 M12 9.6 9.4 10.6 6.4 4.3 7.75 7.6 8.9 8.8 2.6 5.1 5.35 9.6 4.3 5 9 3.8 7.8 9 2.5 3.4 9.9 8 9.2 4 8.8 6.4 6.3 9.5 10.3 8.2 3.8 11 5.5 1.2 9.1 4.3 7.1 3.5 5.5 10 6 5.6 13.5 10.3 11.07 7.2 3.1 4.5 5.8 8.1 5.3 2.04 8.5 10.8 8.5 6.8 9.5 8.8 4 10 5 8.9 8.9 8.5 10.9 5 6.9 5.2 7.5 10.4 5.4 8.5 8.3 9.3 10.6 6.6 7.1 7.3 9.6 8.6 3.3 7.2 1.5 6 3.7 5.7 8.9 6.1 11.2 8.6 8.8 8.9 6.28 6.6 6.3 4.2 6 7.3 8.6 11.5 5 9.6 6.37 9.3 3.1 4.9 8.5 9.6 6.3 4.2 4.8 7.4 9. Resultados de la prueba no paramétrica del Diseño Central Compuesto Rotacional JUEZ 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 Promedio M1 M2 M3 M4 3.6 12.6 9.8 11.5 11.1 10.6 5 4.7 3.6 10.7 3.4 11.2 9.8 4 9.6 5.7 8.5 2.1 5.5 7.6 7.6 9.7 9 5 10 5.9 6 8.6 3.4 8.8 5.1 4.4 8.3 8.5 5.2 14 3 10.5 12.3 6.1 6.6 9 9.9 7 7 2.8 10.9 11 6.4 7.9 6.7 10.3 10.5 4.5 4.5 6.4 8.9 11 7.5 12 4 6.5 4.3 9.7 2.1 4.5 6.5 8 11.63 5.8 6.91 51 .6 9 9.4 7.8 6 7 8.1 10.6 9 7.3 6 11.1 12.2 5.3 3.3 7.58 5.8 8.5 9 9 5.8 3.2 7.3 6.3 11.5 7.5 4.6 7.6 1.3 5.5 6.7 4.6 5.5 9.6 9.2 2.5 1.2 4.6 9 6 6 10.8 9.4 3.2 2.2 10.6 8 6.2 6.5 13.6 3.1 10.8 5. 071310 280.001635 86.005494 0.628209 0. Análisis de varianza de los factores evaluados para las variables de respuesta.008688 0.46345 0.40% 0.71% 0.7804 25.46356 0.028388 66.008688 0.0887 25.8926 0.1770 0.8926 0.05610 0.005494 0.30% 78.3844 0.492767 46.20306 32.ANEXO 8 Tabla 12.9895 78.341746 0.002355 0.95980 0.000232 0.285302 0. Suma de Cuadrados Sedimentación (1)Dilución pulpa/agua(L) Dilución pulpa/agua(Q) (2)% Concentración CMC(L) % Concentración CMC(Q) 1L by 2L Error Total SS Viscosidad (1)Dilución pulpa/agua(L) Dilución pulpa/agua(Q) (2)% Concentración CMC(L) % Concentración CMC(Q) 1L by 2L Error Total SS Aceptabilidad General (1)Dilución pulpa/agua(L) Dilución pulpa/agua(Q) (2)% Concentración CMC(L) % Concentración CMC(Q) 1L by 2L Error Total SS Grados cuadrado de medio libertad 1 1 1 1 1 6 11 1 1 1 1 1 6 11 1 1 1 1 1 6 11 p R2 0.181117 18.22562 0.492251 0.3844 204.048917 0.333290 0.1770 46.383878 31.9895 0.610258 0.918892 34.46345 0.443107 0.0041 0.000232 0.002355 0.807728 0.871708 0.007192 0.008153 280.5323 606.007192 0.95980 0.05610 0.0041 18.22562 5.46356 0.86718 52 .53832 0.
Report "Efecto de La Dilucion y Concentracion de Carboximetilcelulosa Sodica en La Estabilidad y Aceptacion General de Nectar de Membrillo"