DR 5000 Manual de procedimiento

AluminioMétodo Aluminón1 (0.008–0.800 mg/L) Método 8012 Sobres de reactivo en polvo Campo de aplicación: Para agua y aguas residuales 1 Adaptación de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. Preparación del análisis Antes de comenzar el análisis: La determinación de aluminio total requiere una digestión previa. Lavar los artículos de vidrio con ácido clorhídrico 6.0 N y con agua desionizada antes de usarlos, para evitar los contaminantes absorbidos en el vidrio. Para obtener resultados de precisión, la temperatura de la muestra debe estar entre 20–25 °C (68–77 °F). Se requieren los siguientes elementos: Cantidad Sobres de reactivo de aluminio AluVer 3 en polvo 1 Sobres de reactivo de ácido ascórbico en polvo 1 Sobres de reactivo Bleaching 3 en polvo 1 Tubo mezclador, graduado de vidrio, 50-mL, con tapón 1 Cubeta de análisis, cuadrada, de una pulgada, 10-mL 2 Nota: En la pág. 7 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos. Sobres de reactivo en polvo Método 8012 Programas almacenados 10 Aluminio, Alumin. Inicio 1. Seleccionar el test. 2. Insertar el adaptador con el alojamiento para cubetas de una pulgada cuadradas de cara al usuario. 3. Llenar un tubo mezclador graduado de 50-mL hasta la marca de 50-mL con muestra. Añadir el contenido de un sobre de ácido ascórbico en polvo. 4. Añadir el contenido de un sobre de reactivo de aluminio AluVer 3 en polvo. Tapar el tubo. En presencia de aluminio se formará un color rojo-naranja. Tapar el tubo e invertir despacio varias veces para disolver el polvo. 8012_Aluminio_PP_5E_US Aluminio Página 1 de 8 Aluminio (0.008–0.800 mg/L) OK 5. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. 6. Invertir el tubo repetidamente durante un minuto para disolver el polvo. Si hay polvo sin disolver se obtendrán resultados erróneos. 7. Preparación del blanco: llenar una cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con mezcla del tubo mezclador. 8. Añadir el contenido de un sobre de reactivo Bleaching 3 en polvo a la cubeta. OK OK 15:00 9. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. Aluminio Página 2 de 8 10. Agitar, con rotación, enérgicamente durante 30 segundos. Esta solución debería adquirir un color anaranjado de claro a medio. 11. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un período de reacción de 15 minutos. 12. La muestra preparada: llenar otra cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con mezcla del tubo mezclador. 8012_Aluminio_PP_5E_US Aluminio (0.008–0.800 mg/L) Cero 13. Dentro de los 5 minutos siguientes al periodo de reacción, limpiar bien el exterior del blanco y colocar el blanco en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario. Cerrar la tapa. 14. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicará: 0.000 mg/L Al3+ 15. Inmediatamente limpiar bien el exterior de la cubeta (la muestra preparada) y colocar la cubeta en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario. Cerrar la tapa. El resultado aparecerá en mg/L Al3+ Interferencias Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia Sustancia interferente Niveles de interferencia y tratamientos Mayor que 300 mg/L como CaCO3. Las muestras con acidez en concentraciones superiores deben ser tratadas de la manera siguiente: 1. Añadir una gota de solución indicadora de m-nitrofenol1 a la muestra en el paso 3. Acidez Alcalinidad 2. Añadir una gota de solución patrón de hidróxido sódico1 5.0 N. Tapar el tubo. Invertir para mezclar. Repetir tantas veces como sea necesario hasta que el color cambie de incoloro a amarillo. 3. Añadir una gota de la solución patrón de ácido sulfúrico1 5.25 N, para cambiar la solución de amarilla a incolora. Continuar con el procedimiento. 1000 mg/L como CaCO3. Las interferencias por concentraciones de alcalinidad más altas se pueden eliminar mediante el siguiente tratamiento preliminar: 1. Añadir una gota de solución indicadora de m-nitrofenol1 a la muestra en el paso 3 del procedimiento. Un color amarillo indica una alcalinidad excesiva. 2. Si la muestra está amarilla, agregar una gota de solución patrón de ácido sulfúrico1 5.25 N. Tapar el tubo. Invertir para mezclar. Si el color amarillo persiste, repetir hasta que la muestra cambie a incolora. Continuar con el procedimiento. Fluoruro Interfiere a todos los niveles. Véase la Figura en la página 4. Fosfato Mayor que 50 mg/L Hierro Mayor que 20 mg/L Polifosfato El polifosfato interfiere a todos los niveles, causando errores negativos y no debe estar presente. Antes de efectuar el procedimiento el polifosfato debe ser convertido a ortofosfato por el Método con hidrólisis ácida como se describe en los procedimientos de fosforo. 1 En la pág. 7 encontrará "Reactivos y materiales opcionales". 8012_Aluminio_PP_5E_US Aluminio Página 3 de 8 Aluminio (0.008–0.800 mg/L) El fluoruro interfiere a todos los niveles por acomplejamiento con el aluminio. La concentración actual de aluminio se puede determinar utilizando el gráfico que se muestra abajo cuando se conoce la concentración de fluoruro. Para utilizar el gráfico de interferencia de fluoruro: 1. Seleccionar la línea vertical a lo largo de la parte superior del gráfico que representa la lectura de aluminio obtenida en el paso 15 del procedimiento. 2. Localizar el punto de la línea que se cruza con la línea horizontal que indica cuanto fluoruro hay en la muestra. 3. Extrapolar la concentración real de aluminio siguiendo las líneas curvas a ambos lados del punto de intersección hacia abajo hasta la concentración real de aluminio. Por ejemplo, si el resultado del ensayo de aluminio fue 0.7 mg/L de Al y el fluoruro presente en la muestra fue 1 mg/L F – entonces el punto donde la línea de 0.7 se cruza con la línea de 1 mg/L F – cae entre las curvas de 1.2 y 1.3 mg/L de Al. En este caso, el contenido real de aluminio sería de 1.27 mg/L Al – curve. Figura Gráfico de interferencia de fluoruro mg/L F– mg/L Al3 + (Lectura del instrumento) Concentración real de aluminio Muestreo, almacenamiento y preservación Recoger las muestras en recipientes de vidrio o de plástico limpios. Para el almacenamiento, a justar el pH a 2 o un valor inferior con ácido nítrico (unos 1.5 mL por litro). Las muestras conservadas se pueden almacenar hasta un máximo de 6 meses a temperatura ambiente. Antes del análisis, ajustar el pH a un valor comprendido entre 3.5–4.5 con hidróxido sódico 5.0 N. Corregir el resultado del análisis por adiciones de volumen. Aluminio Página 4 de 8 8012_Aluminio_PP_5E_US Aluminio (0.008–0.800 mg/L) Comprobación de la precisión Método de adición de solución patrón (Adición de muestra) 1. Tras leer los resultados del ensayo, dejar la cubeta de análisis (muestra sin adicionar) en el instrumento. Verificar la forma química. 2. Pulsar Opciones>Más…. Pulsar Adiciones de patrones; aparecerá un resumen del procedimiento de adiciones de patrón. 3. Pulsar OK para aceptar los valores por defecto para concentración del patrón, volumen de muestra y volúmenes de adición. Pulsar Edición para cambiar estos valores. Una vez aceptados los valores, la lectura de la muestra sin adicionar aparecerá en la fila superior. Véase Adición de soluciones patrón en el manual de instrucciones. 4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solución patrón de aluminio, 50-mg/L Al. 5. Preparar tres adiciones de muestra. Con una pipeta TenSette agregar 0.1, 0.2 y 0.3 mL de solución patrón, respectivamente, a cada uno de los tres tubos mezcladores*. Llenar los tubos hasta la marca de 50-mL con la muestra y mezclar concienzudamente. 6. Analizar cada adición de muestra de la manera descrita anteriormente, empezando con la adición de muestra de 0.1 mL. Aceptar cada lectura de adición de patrón pulsando Medición. Cada adición debería reflejar aproximadamente una recuperación del 100%. 7. Una vez terminada la secuencia, pulsar Gráfico para visualizar la línea de ajuste óptimo entre los datos de adiciones de patrón, representando las interferencias matriciales. Pulsar Línea ideal para ver la relación entre las adiciones de muestra y la "línea ideal" de una recuperación del 100%. Ajuste del patrón Preparar una solución patrón de aluminio 0.4-mg/L como Al como sigue: 1. Pipetear 1.00 mL de solución patrón de aluminio, 100-mg/L como Al3+, en un frasco volumétrico de 250-mL. Diluir hasta la marca de 250 mL con agua desionizada. Preparar esta solución cada día. Efectuar el procedimiento de la manera descrita. O Utilizando una pipeta TenSette, pipetear 0.8 mL de solución patrón de una ampolla Voluette de aluminio (50-mg/L como Al) en un frasco volumétrico de 100-mL. Diluir hasta la marca de 100-mL con agua desionizada. Efectuar el procedimiento de la manera descrita. 2. Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución patrón de 0.4-mg/L como Al, pulsar Opciones>Más… en el menú del programa actual. Pulsar Ajuste del patrón. 3. Pulsar Encendido. Pulsar Ajuste para aceptar la concentración indicada en la pantalla (el valor depende de la forma química seleccionada). Si se utiliza una concentración alternativa, púlsese el número de la casilla para introducir el valor de la concentración real y a continuación púlsese OK. Pulsar Ajuste. * En la pág. 7 encontrará "Reactivos y materiales opcionales". 8012_Aluminio_PP_5E_US Aluminio Página 5 de 8 Aluminio (0.008–0.800 mg/L) Eficacia del método Precisión típica Patrón: 0.40 mg/L Al3+ Programa Intervalo de confianza 95% 10 0.385–0.415 mg/L Al3+ Sensibilidad Parte de la curva ∆Extinción ∆Concentración Rango entero 0.010 0.008 mg/L Al3+ Resumen del principo operativo El indicador aluminón se combina con el aluminio en la muestra formando un color rojo-naranja. La intensidad del color es proporcional a la concentración de aluminio. Se añade ácido ascórbico para eliminar la interferencia del hierro. El reactivo de aluminio AluVer 3, envasado en forma de polvo, presenta una estabilidad excepcional y sirve para muestras de agua dulce. Los resultados del ensayo se miden a 522 nm. Aluminio Página 6 de 8 8012_Aluminio_PP_5E_US de una pulgada. 1:1 2540-49 Solución patrón de hidróxido sódico. 6. 5. 50-mg/L como Al Ref. con tapón 1 cada uno 1896-41 Cubetas de análisis. graduado de vidrio.008–0.0 N 2450-26 Solución patrón de ácido sulfúrico. 1 100/paquete Ácido clorhídrico. cuadradas. 5. 10-mL ampollas Voluette. incluye: (1) Sobres de reactivo Bleaching 3 en polvo Ref. 10-mL. 50-mL. emparejadas 2 2/paquete 24954-02 Materiales necesarios Descripción Ref.0 N variable 500 mL 884-49 Agua desionizada variable 4L 272-56 Cantidad/Test Unidad Tubo mezclador.800 mg/L) Fungibles y repuestos Reactivos necesarios Descripción Cantidad/Test Unidad — — 22420-00 (1) Sobres de reactivo de aluminio AluVer 3 en polvo 1 100/paquete 14290-99 (1) Sobres de reactivo de ácido ascórbico en polvo 1 100/paquete 14577-99 14294-49 Set de reactivo de aluminio (100 tests). Solución indicadora de m-nitrofenol 2476-32 Ácido nítrico.Aluminio (0. Reactivos recomendados Descripción Solución patrón de aluminio. 100-mg/L como Unidad Al3+ Solución patrón de aluminio.25 N 2449-32 8012_Aluminio_PP_5E_US Aluminio Página 7 de 8 . 100 mL 14174-42 16/paquete 14792-10 Reactivos y materiales opcionales Descripción Ref. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Edición 2. NOV 05 .800 mg/L) FOR TECHNICAL ASSISTANCE. All rights reserved.008–0. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.com.hach. – Contact the HACH office or distributor serving you. On the Worldwide Web – www.com ©Hach Company.S. PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S.Aluminio (0.A. E-mail – [email protected]. de una pulgada.Aluminio Método Cianina Eriocromo R1 (0. para evitar los errores debidos a los contaminantes absorbidos en el vidrio. Preparación del análisis Antes de comenzar el análisis: Lavar los artículos de vidrio con ácido clorhídrico 6. sobre de reactivo en polvo 1 Enmascarador ECR en solución de reactivo 1 gota Tubo. Seguir el procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra. graduado. Sobres de reactivo en polvo Método 8326 Programas almacenados 9 Aluminio ECR Inicio 1.250 mg/L Al3+) Método 8326 Sobres de reactivo en polvo Campo de aplicación: Para agua 1 Adaptación de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.002–0. Llenar un tubo mezclador graduado de 25-mL hasta la marca de 20-mL con muestra.0 N y agua desionizada antes de usarlos. Para obtener resultados de mayor precisión determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote. Para obtener resultados de precisión. 25 mL con tapón de vidrio 1 Cubetas de análisis. con el instrumento se puede comparar automáticamente con el ajuste del blanco. Restar la lectura del blanco a la lectura de la muestra. Añadir el contenido de un sobre ECR en polvo para muestras de 20-mL. cuadrada. (Véase el manual de instrucciones para obtener información adicional sobre el "Uso de un blanco de reactivo"). respectivamente. la temperatura de la muestra debe estar entre 20–25 °C (68–77 °F). Seleccionar el test. 10 mL 2 Nota: En la pág. 3. 4. Poner el tapón al tubo. 7 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos. Se requieren los siguientes elementos: Cantidad Sobres de Reactivo ECR en polvo 1 Tampón hexametileno tetramina. Invertir varias veces para disolver el polvo El reactivo no disuelto podrá dar lugar a resultados equívocos. Aluminio Página 1 de 8 . 8326_Aluminio_PP_5E_US 2. Insertar el adaptador con el alojamiento para cubetas de una pulgada cuadradas de cara al usuario. 250 mg/L Al3+) OK 00:30 5. limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario. 8. En presencia de aluminio aparecerá un color naranja-rojo. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. La solución tomará un color amarillo. Comienza un período de reacción de 5 minutos. 12. Agitar. La muestra preparada: verter un volumen adicional de la mezcla hasta la marca de 10-mL en otra cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL. Aluminio Página 2 de 8 10. con rotación. para mezclar.002–0. 6. añadir el contenido de un sobre de reactivo Hexametileno tetramina en polvo. 7. Después de que suene el temporizador. Poner el tapón al tubo. Verter 10 mL en la cubeta que contiene el blanco.Aluminio (0. 8326_Aluminio_PP_5E_US . Cerrar la tapa. Preparación del blanco: añadir una gota de reactivo enmascarador ECR en una cubeta cuadrada de una pulgada limpia de 10-mL para la muestra. 11. Invertir varias veces para disolver el polvo. Menos de 5 minutos después de que suene el temporizador. Comienza un período de reacción de 30 segundos. OK 05:00 9. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. El resultado aparecerá en mg/L Al3+ Interferencias Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia Sustancia interferente Niveles de interferencia y tratamientos Acidez Mayor que 62 mg/L en CaCO3 Alcalinidad Mayor que 750 mg/L en CaCO3 Ca2+ Mayor que 1000 mg/L en CaCO3 Cl– Mayor que 1000 mg/L Cr6+ 0.2 mg/L (el error es de –5% de la lectura) Cu2+ 2 mg/L (el error es de –5% de la lectura) Fe2+ Mayor que 4 mg/L (el error es positivo y = mg/L Fe2+ x 0.Aluminio (0. Cerrar la tapa. Un pH entre 4.9–4. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicará: 0. Este método determina en gran medida este alumino difícil de determinar. 14.5.0075) – F Véase la tabla en página 5 Hexametafosfato 0. Colocar la cubeta en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario. Inmediatemente limpiar bien el exterior de la cubeta (la muestra preparada).002–0.5 provoca la conversión parcial del aluminio disuelto en formas coloidales e insolubles.0075) Fe3+ Mayor que 4 mg/L (el error es positivo y = mg/L Fe3+ x 0. PO43 – (ortho) 4 mg/L (el error es de –5% de la lectura) Polifosfato Véase procedimiento abajo SO42– Mayor que 1000 mg/L Zn2+ Mayor que 10 mg/L 8326_Aluminio_PP_5E_US Aluminio Página 3 de 8 .250 mg/L Al3+) Cero 13. A veces este procedimiento resulta necesario si se utilizan otras técnicas.9 y 7.004 mg/L Al3+ Este test utiliza un punto de intercepción no nulo para la curva de calibrado.5–11.9 o 7. sin tener que ajustar previamente el pH.1 mg/L en PO43– (el error es de –5% de la lectura) Mg2+ Mayor que 1000 mg/L en CaCO3 Mn2+ Mayor que 10 mg/L NO2– Mayor que 5 mg/L – NO3 Mayor que 20 mg/L pH 2. Pulsar Encendido. La solución debe ser de color amarillo o verde pero nunca violeta. j. Nota: Aclarar los dos Erlenmeyer si efectúa un blanco de reactivo. Añadir 4. Aclarar un tubo mezclador graduado de 50-mL y un Erlenmeyer de 125-mL que contenga una barra agitadora magnética con ácido clorhídrico 6. Aluminio Página 4 de 8 8326_Aluminio_PP_5E_US . Cuando se ha analizado la muestra pretratada. g. efectuar esta fase cuando sustituya alguno de los reactivos utilizados en el siguiente tratamiento previo incluso si el nuevo reactivo tiene el mismo número de lote. b. De este modo se eliminarán todos los restos de aluminio presentes. añadir potasa 1. Agitar para mezclar. Aclarar de nuevo con agua desionizada. Añadir agua desionizada de vez en cuando para mantener el volumen entre 20–40 mL. Verter la solución en el tubo mezclador graduado.002–0. k. a continuación. Medir 50 mL de muestra en el tubo mezclador y verter en el matraz Erlenmeyer de 125-mL. d. Colocar el matraz sobre un agitador con placas calefactoras para hervir bajo agitación al menos durante 30 minutos. Añadir 1. No evaporar en seco. 7 encontrará "Reactivos opcionales".0 N* gota a gota hasta que aparezca un color verde sucio. Blanco de reactivo. e.250 mg/L Al3+) Se puede reducir la interferencia del polifosfato convirtiéndolo en ortofosfato con el siguiente tratamiento: a.Aluminio (0.5 mL de hidróxido de potasio 12. *En la pág. Aclarar el matraz con agua desionizada y añadir los aclarados hasta conseguir un volumen de 50 mL.0 mL de ácido sulfúrico 5. Debido a la sensibilidad del método. Utilizar una cantidad pequeña de agua desionizada para aclarar la probeta y añadir el agua del aclarado en el frasco. h.0 N*. corríjase la concentración de aluminio del blanco de reactivo. Utilizar 20 mL de esta solución en el paso 3 del método ECR.0 N con el gotero de plástico graduado. f. Introducir el valor del blanco de reactivo y pulsar OK. Enfriar la solución a temperatura ambiente. c. volver a comenzar en la fase a utilizando 1 mL más de ácido sulfúrico* en la fase d. i. Medir 50 mL de agua desionizada en el tubo y verter esta muestra en el matraz Erlenmeyer de 125-mL.25 N*. Este es el blanco de reactivo. Si es de color violeta. Mientras continúa agitando el matraz. para ello pulsar Opciones>Más… y. Véase paso b abajo. Añadir 2 gotas de solución de indicador Azul de bromofenol*. Ejemplo: Si la concentración de fluoruro es de: 1.093 0.099 0.200 0.040 0.019 0.146 0.192 0.100 0.201 0.077 0. 8326_Aluminio_PP_5E_US Aluminio Página 5 de 8 .214 0.174 0.20 0.230 — — — — 0.169 0.183 mg/L Tabla 2 Concentración de fluoruro (mg/L) (mg/L) 0.222 — — 0.052 0.200 0. No utilizar tablas o gráficos que aparezcan en otras publicaciones.191 0.165 0.102 0.120 0.140 0.9 y 4.090 0.068 0.201 0. ¿cuál sería la concentración de aluminio? Se pueden encontrar valores intermedios por interpolación.150 0.193 0.087 0.109 0.046 0.000 0.030 0.090 0.246 — — — — — — 0.209 0.076 0.117 0.238 — — — — — — — 0.010 0.045 0.166 0.184 0.146 0.010 0.125 0.131 0.80 1.068 0.000 0.060 mg/L. Corregir el resultado del análisis por adiciones de volumen.000 0.60 0.000 0.240 Concentración real de aluminio (mg/L) Muestreo. Las muestras preparadas pueden almacenarse hasta 6 meses a temperatura ambiente.241 — — — 0.098 0.160 0.061 0.140 0. 7 encontrará "Reactivos opcionales".176 0.213 — — — — — — — — — 0.124 0.061 0.124 0.000 0.5 mL por litro aproximadamente).00 0.077 0.113 0.000 0.250 mg/L Al3+) Se puede corregir la interferencia de los fluoruros siguiendo la tabla siguiente.000 0.000 0.217 — — — 0.120 0.153 0.215 — — — — — — 0.138 0.147 0.160 0.060 0. ajustar el pH entre 2.000 0.079 0.050 0.090 0.00 0.00 mg/L F– y el método de lectura ECR da una lectura de 0.226 — — — — — — — — 0.137 0.Aluminio (0.002–0. Ajustar el pH a 2 o menos con ácido nítrico* (1.166 0.220 0.040 0. Repuesto: 0.00 1.219 — — — — — 0.243 0.060 0.168 0.210 0.180 0.240 0.152 0.117 0.030 0.070 0.070 0.9 con hidróxido de potasio 12.137 0.040 0.188 0.173 0.032 0.080 0.000 0.123 0.80 2.188 0.40 0.183 0.60 1.050 0.000 0.030 0.080 0.220 — — — — — — — — — — 0.180 0.058 0.000 0.113 0.40 1. Antes del análisis.237 — — — — — 0.180 0.020 0.105 0.020 0.0 N* y/o hidróxido de sodio 1 N*.135 0.100 0. *En la pág.20 1.200 0. almacenamiento y preservación Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plástico limpias.152 0.094 0.120 0.081 0.100 0.235 — — — — — — — — — 0. Preparar esta solución cada día. preparar una solución patrón de aluminio de 0. púlsese el número de la casilla para introducir el valor de la concentración real y a continuación púlsese OK. Aluminio Página 6 de 8 8326_Aluminio_PP_5E_US . Preparar esta solución cada día. Eficacia del método Precisión típica Patrón: 0. Diluir hasta la marca de 1000-mL con agua desionizada. Al utilizar artículos de vidrio de clase A.100-mg/L añadiendo con la pipeta 1.0 mL de solución de una ampolla Voluette patrón (50-mg/L Al) en un frasco volumétrico de 1000-mL. La intensidad del color es proporcional a la concentración de aluminio. Efectuar la técnica de análisis como se describe anteriormente. Diluir hasta la marca de 1000-mL con agua desionizada. Pulsar On. 3.009 mg/L Al3+ Sensibilidad Parte de la curva ∆Extinción ∆Concentración Rango entero 0. Pulsar Ajuste del patrón.100 mg/L.00 mL de solución patrón de aluminio de 100 mg/L Al3+ a un frasco volumétrico de 1000-mL. como sigue: 1.091–1.010 0. O Añadir con una pipeta TenSette 2.Aluminio (0. Efectuar la técnica de análisis como se describe anteriormente. Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución patrón de 0.100 mg/L Al. 2. Los resultados del ensayo se miden a 535 nm. Pulsar Ajuste.250 mg/L Al3+) Comprobación de la precisión Ajuste del patrón Preparar una solución patrón de aluminio de 0.100 mg/L Al3+ Programa Intervalo de confianza 95% 9 0.002 mg/L Al3+ Resumen del principo operativo La cianina eriocromo R se combina con el aluminio en la muestra y forma un color rojo-naranja.002–0. Pulsar Ajuste para aceptar la concentración indicada en la pantalla (el valor depende de la forma química seleccionada). Si se utiliza una concentración alternativa. pulsar Opciones>Más… en el menú del programa actual. 1. incluye: Tampón enmascarador ECR en solución Ref.0 N 500 mL 884-49 Ácido nítrico.Aluminio (0.002–0. 100-mg/L Al3+ 100 mL 14174-42 16/paquete 14792-10 Solución patrón de aluminio.250 mg/L Al3+) Fungibles y repuestos Reactivos necesarios Descripción Cantidad/Test Unidad — — 26037-00 Sobres de reactivo ECR en polvo 1 100/paquete 26038-49 Sobres de reactivo tampón hexametileno tetramina en polvo 1 100/paquete 26039-99 1 gota 25 mL SCDB 23801-23 Cantidad/Test Unidad Set de reactivo de aluminio (100 Tests). 5.0 N 100 mL 230-32 Solución de hidróxido de potasio. Solución de indicador Azul de bromofenol 100 mL 14552-32 Ácido clorhídrico. 12. emparejadas 2 2/paquete 24954-02 Termómetro.0 N 50 mL 23144-26 Solución de hidróxido de sodio. 10 mL. 272-56 Reactivos opcionales Descripción Unidad Ref.0 N 50 mL 2450-26 Àcido sulfúrico. 5. de una pulgada. –10 a +110 °C — cada uno 1877-01 Reactivos recomendados Descripción Unidad Solución patrón de aluminio. graduado. 1:1 500 mL 2540-49 Solución de hidróxido de potasio. 10-mL ampolla Voluette. Materiales necesarios Descripción Ref. 6.25 N 100 mL 2449-32 8326_Aluminio_PP_5E_US Aluminio Página 7 de 8 . 25 mL con tapón de vidrio 1 cada uno 1896-40 Cubetas de análisis. cuadradas. 50-mg/L Al Agua desionizada 4L Ref. Tubo mezclador. – Contact the HACH office or distributor serving you.A.Aluminio (0.S.com ©Hach Company.002–0. E-mail – techhelp@hach. PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.250 mg/L Al3+) FOR TECHNICAL ASSISTANCE. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U. On the Worldwide Web – www. NOV 05 .S.hach.com. All rights reserved.A. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Edición 2. 50 mg/L Al) Método 10215 TNTplus 848 Campo de aplicación: Para agua potable.5–3. agua superficial. La temperatura recomendada de almacenamiento del reactivo es 15–25 °C (59–77 °F).5. Si es preciso. Un pH más elevado da lugar a precipitación o complejación del aluminio. Si el análisis no se efectúa a la temperatura recomendada. El pH recomendado de la muestra es 2.Aluminio Método cromazurol S (0. de manera que se obtienen resultados de bajo sesgo. aguas residuales y análisis de proceso Preparación del análisis Antes de comenzar el análisis: Leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete. el pH de la muestra se debe ajustar añadiendo una pequeña cantidad de ácido nítrico. variable. se puede obtener un resultado incorrecto.02–0. La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 20–23 °C (68–73. 1–5 mL 1 Puntas de pipeteador para pipeteador de 1–5 mL 1 Nota: En la página 4 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos.4 °F). Disponer de los siguientes elementos: Cantidad Conjunto de reactivos TNT848 Aluminio 1 Pipeteador. agua de piscina. Los métodos TNTplus se activan directamente en la pantalla del menú principal al colocar la cubeta de la muestra preparada en el soporte portacubetas. 10215_TNTp848_Aluminio_5E_US Aluminio Página 1 de 4 . 50 mg/L Al) TNTplus Método 10215 1.02–0. 3. El valor blanco del reactivo se restará entonces de todos los resultados hasta que se desactive la Aluminio Página 2 de 4 10215_TNTp848_Aluminio_5E_US . Pulsar ENCENDIDO.0 mL de muestra en la cubeta. Tapar e invertir la cubeta 2 ó 3 veces hasta que ya no se vean rayas en la solución. Sustituir la muestra por agua desionizada y realizar el procedimiento como se ha descrito. Pipetear 2. 5. 2.Aluminio (0. Añadir una cucharada a ras de Reactivo B a la cubeta. El instrumento lee el código de barras y mide la muestra. Para restar el valor blanco de una serie de medidas. Colocar la cubeta preparada en el soporte portacubetas. 4. 7. medir el blanco en el paso 6. Pulsar OK para aceptar este valor. Blancos de reactivo Se puede medir un blanco de reactivo. El instrumento muestra L1 una vez finalizada la calibración a cero. 6. Cerrar la tapa. Colocar la cubeta Cero del lote de cubetas de muestra en el soporte portacubetas.0 mL de solución A en la cubeta. El valor medido del blanco debería aparecer en la casilla resaltada. Pulsar OPCIONES>MÁS…>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. Limpiar bien el exterior de la cubeta de la muestra preparada. Cerrar la tapa. El instrumento lee el código de barras. y restar el valor de los resultados de cada análisis realizado empleando el mismo número de lote de reactivo. Esperar 25 minutos. y luego selecciona el método y pone el instrumento a cero. Pipetear 3. El resultado aparecerá en mg/L Al. 8. Comprobación de la precisión Método de solución patrón 1. K+. Interferencias Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los iones enumerados en la Tabla 1 y no causan interferencias.Aluminio (0. Sn2+. Las muestras sin color ni turbidez no requieren blancos de muestra. interfieren en la determinación. Na+. Hg2+ Fe2+. por ejemplo. Preparar una solución patrón de aluminio de 0. Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia Sustancia interferente Mg2+. Corregir el resultado del análisis para adiciones de volumen. PO43– Cu2+. Ni2+. Ag+. No han sido determinados los efectos acumulativos y la influencia de otros iones. el fosfato y elementos relativamente raros como. También se puede registrar el blanco e introducirlo más tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el valor. 2.0 mL de una solución patrón de aluminio de 100 mg/L en un matraz volumétrico de 250 mL. Las concentraciones de metales pesados más elevadas que las dadas.5 mg/L F– 0.1 mg/L Muestreo.0 N antes del análisis. Cr6+ 500 mg/L 50 mg/L 10 mg/L Zn2+. El instrumento restará el blanco de muestra del resultado sin corregir. Fe3+.5 con hidróxido sódico 5. el circonio y el vanadio. así como el fluoruro. Diluir hasta llenar el volumen con agua desionizada. Cr3+. Ajustar el pH entre 2.5 y 3. El hidróxido y los hidratos de óxido de aluminio sólo se determinan parcialmente. preservación y almacenamiento Recoger las muestras en recipientes de vidrio o de plástico lavados con ácido. Nivel de interferencia – NH4+. SO42–. Las muestras conservadas se pueden almacenar hasta un máximo de 6 meses a temperatura ambiente. se utilizará este valor para corregir el resultado automáticamente. el titanio.4 mg/L pipeteando 1. el berilio. NO3–.0 mL de este patrón en lugar de la muestra en el procedimiento. Los resultados de la medida se pueden verificar empleando diluciones de la muestra o adiciones de patrón. Ca2+ Mn2+ Cd2+. Utilizar 3. Pb2+. Blancos de muestra Si el valor del blanco de muestra está dentro del intervalo permitido. Ajustar el pH a 2 o menos con ácido nítrico (alrededor de 2 mL por litro). Preparar esta solución cada día. el torio.50 mg/L Al) función o se seleccione un método diferente. 10215_TNTp848_Aluminio_5E_US Aluminio Página 3 de 4 .02–0. Si4+ 5 mg/L 0. Cl . 100 mg/L Co2+. – Contact the HACH office or distributor serving you. Pipeta.A. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Atualizado November 05 Edition 2 .com © Hach Company. La cantidad de color formado es directamente proporcional a la cantidad de aluminio existente en la muestra. volumétrica. polietileno de baja densidad. 5. PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S. con tapa.02–0. blanco de muestra FOR TECHNICAL ASSISTANCE. volumétrico. 100 mg/L 100 mL 14174-42 Ácido nítrico. 1–5 mL 1 cada uno 27951-00 Puntas de pipeteador.hach. E-mail – [email protected] (0. muestreo. para pipeteador 27951-00 1 100/paquete 27952-00 Descripción Unidad Ref.com. 1 24/paquete TNT848 Cantidad/ Test Unidad Ref. 250 mL cada uno 14574-46 Pipeta. Printed in Germany. On the Worldwide Web – www.50 mg/L Al) Resumen del método El cromazurol S forma un tinte verde con aluminio en soluciones tamponadas con acetato de acidez débil. All rights reserved. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U. volumen variable. 1.A.S. 2005. Fungibles y repuestos Reactivos necesarios Cantidad/ Test Unidad Ref. 5.0 N 59 mL SCDB 2450-26 4L 272-56 Descripción Conjunto de reactivos TNT 848 de aluminio Materiales necesarios Descripción Patrones y reactivos recomendados Agua desionizada Reactivos y materiales opcionales Descripción Unidad Botella. ACS 500 mL 152-49 Solución patrón de hidróxido sódico.0 N 100 mL MDB 2450-32 Solución patrón de hidróxido sódico. Los resultados del análisis se miden a 620 nm. 500 mL Ref. Solución patrón de aluminio. 12/paquete 20870-79 Matraz.0 mL cada uno 14515-35 Estante de cubetas de ensayo. cubetas de 13-mm cada uno 24979-00 — TNT919 Cubetas. Tanto la plata (D011) como la piridina (D038) están reguladas como residuos peligrosos. ACS 25 mL Solución de acetato de plomo. Además. 6 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos. En este ensayo. Véase el paso 1 y la Programación del usuario en la página 5. malla 20. aguas residuales y agua de mar. Es posible realizar algunas variaciones del método de calibración.) para análisis de aguas potables y de aguas residuales 1 Adaptación de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 20% 3 mL Piridina.UU. 10% 1 mL Solución de yoduro potásico. de una pulgada.Arsénico ✭Método 8013 Método Dietilditiocarbamato de plata1 (0–0. Vease ”Calibración por el usuario“ en página 5. con tapón 2 Análisis con ampollas AccuVac: Dietilditiocarbamato de plata 2 Solución de cloruro estañoso 1g Agua desionizada 1 mL Zinc. 1000-mg/L As variable Acido clorhídrico. necesita digestión. el absorbente del arsénico es una solución de plata en piridina. ACS 6g Materiales véase la lista en página 7 — Nota: En la pág. ACS 50 mL Cubetas de análisis. 8013_Arsénico_5E_US Arsénico Página 1 de 8 . cuadradas. de vidrio. Se requieren los siguientes elementos: Cantidad Solución patrón de arsénico. Consultar en la ficha de seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de seguridad de manipulación y eliminación.200 mg/L As) Campo de aplicación: Para agua. Es necesario realizar una nueva calibración para cada nuevo lote de solución de absorción de arsénico. Preparar la solución de absorción de arsénico tal y como se especifica en el apartado Preparación del reactivo en la página 4.4 de USEPA para aguas residuales y al Standard Method 3500-As para aguas potables. aceptado por la USEPA2 (United States Environmental Protection Agency – Agencia de Protección Ambiental de los EE. la bola de algodón empapada de solución de acetato de plomo (D008) es un residuo peligroso. 25 mL. 2 Preparación del análisis Antes de comenzar el análisis: Crear un programa de usuario para el arsénico. El procedimiento es equivalente al método 206. 2. Colocar en el tubo de absorción. Preparar el destilador para recuperar el arsénico. Realizar el procedimiento de Programación del usuario que se describe en la página 5.Arsénico (0–0. Ajustar la velocidad de agitación a 5. 4. Humedecer un trozo de algodón con la solución de acetato de plomo al 10%. 8. Insertar el adaptador con el alojamiento para cubetas de una pulgada cuadradas de cara al usuario. Anotar el número del programa. Ajustar la placa calefactora a 0. 6. Verificar que el algodón está bien ajustado al cristal. Véase el manual del destilador para las instrucciones de montaje. Seleccionar el test. Fijar en el destilador. Heat control: 0 5. Medir 250 mL de muestra en el matraz de destilación con una probeta graduada. página 4) en un tubo mezclador de 25-mL y verter en la probeta del borboteador. 7. 3.200 mg/L As) Dietilditiocarbamato de plata Método 8013 Programasde usuario Programas de usuario Arsénico Inicio 1. Encender el aparato. Colocar bajo una campana de extracción para aspirar los vapores tóxicos. Medir 25-mL de solución de arsénico preparada (Preparación del reactivo. Arsénico Página 2 de 8 8013_Arsénico_5E_US . Ajustar la placa calefactora a 3. 15. Comienza un segundo período de reacción de 15 minutos.200 mg/L As) OK 15:00 9. Tapar inmediatamente. Heat control: 0 12. Heat control: 0 OK 15:00 13. Comienza un tercero período de reacción de 15 minutos. poner la placa calefactora a 1. 10. Tapar el matraz. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. Arsénico Página 3 de 8 . Después de que suene el temporizador. Medir con el tubo 25 mL de ácido clorhídrico ACS en el matraz. Retirar el borboteador completo. 8013_Arsénico_5E_US 18. 11. 14. Tapar la cubeta. 16. Después de que suene el temporizador. Con una pipeta serologica añadir 1 mL de solución de cloruro estañoso en el matraz. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un período de reacción de 15 minutos. Aclarar el borboteador agitándolo verticalmente en la solución de absorción. Preparación del blanco: llenar una cubeta cuadrada. añadir 6. OK 15:00 17.0 g de zinc malla-20 al matraz. seca. Después de que suene el temporizador.Arsénico (0–0. apagar la placa calefactora. de una pulgada de 25-mL hasta la marca de 25 mL con la solución nueva de absorción de arsénico. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. 19. Con una pipeta serologica añadir 3 mL de solución de yoduro de potasio en el matraz. 20. y que será probablemente un punto no cero. Corregir el resultado del análisis por adiciones de volumen. Muestreo. Tapar la cubeta.200 mg/L As) Cero Medición 21. Interferencias Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia Sustancia interferente Niveles de interferencia y tratamientos Sales de antimonio Las sales de antimonio pueden interferir en la aparición del color. 7 encontrará "Reactivos y materiales opcionales". Cerrar la tapa. El reactivo almacenado de esta manera permanece estable durante un mes. Ajustar el pH a 2 o menos con ácido sulfurico* (2 mL por litro aproximadamente). Si el volumen de la solución es inferior a 25 mL. Se pueden preparar volúmenes más grandes de reactivo si se va a utilizar en menos de un mes. * En la pág. de una pulgada de 25 mL. 23. Diluir hasta completar el volumen con piridina. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla mostrará el punto de intercepción calculado a partir de la curva de calibración programada por el usuario. Antes de usar la piridina lea la ficha de datos de seguridad. Almacenar el reactivo en un frasco ámbar cerrado herméticamente. 22. Limpiar bien el exterior de la cubeta (la muestra preparada) y colocar la cubeta en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario. Las muestras preparadas pueden almacenarse hasta 6 meses a temperatura ambiente. añadir piridina hasta que se alcance un volumen exacto de 25 mL. Mezclar hasta disolver. La muestra preparada: Verter la solución de absorción de arsénico reaccionada en una cubeta cuadrada. almacenamiento y preservación Recoger las muestras en recipientes de plástico o de vidrio lavados con ácido. 2. 24. Pesar 1. Limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario. Cerrar la tapa. Con la piridina sólo se debe de trabajar bajo una campana de aspiración de laboratorio y se han de llevar guantes protectores resistentes a productos químicos. Arsénico Página 4 de 8 8013_Arsénico_5E_US .00 g de dietilditiocarbamato de plata en una balanza analítica. Transferir los polvos a un frasco volumétrico de 200-mL. 3. Seleccionar en la pantalla: Medición para leer los resultados.Arsénico (0–0. Preparación del reactivo Preparar la solución de absorción de arsénico como se indica: 1. Utilizar la pantalla táctil para activar los parámetros y marcar Edición para abrir la pantalla de inserción de datos.00. 2.0 y 10. 8013_Arsénico_5E_US Arsénico Página 5 de 8 . 3. Una vez activado Medir patrones. 2. Utilizar el teclado alfanumérico para introducir un nombre de programa (Arsénico). Preparar una solución patrón de arsénico de 10. 0. En 3 diferentes frascos volumétricos de 500-mL pipetear 1. utilizando para ello artículos de vidrio de clase A.220 mg/L • Temporizador 2: 15 Minutos • Límite inferior: –0. 2.0 mg/L As. Cumplimentar los campos correspondientes resaltados usando la pantalla táctil. Pulsar Calibración: C = a + bA.0. Introducir los valores de concentración estándar que se utilizarán para la ejecución de la calibración: 0. Pulsar Edición. y 0.Arsénico (0–0. Se mostrará Medir patrones. Configurar el resto de los parámetros como sigue: • Tipo de programa: Longitud de onda única • Forma química: As • Unidades: mg/L • Longitud de onda: 520 nm • Resolución de la concentración: 0. Teclear cualquier número de programa disponible (950–999) para asignar el análisis de arsénico.00.20 mg/L As. Una vez introducidos los valores. Si no se ha realizado una calibración de arsénico con anterioridad. 7.001 • Calibración: Introducir valores 4. Seleccionar Programas del usuario en el menú principal. 4.0 mL de solución patrón de arsénico de 1000 mg/L As en un frasco volumétrico de 1000-mL. 6.0-mg/L añadiendo con la pipeta 10. Diluir hasta completar el volumen con agua desionizada. Cumplimentar los campos correspondientes resaltados.20.200 mg/L As) Calibración por el usuario Preparación del patrón Realizar una nueva calibración para cada lote de solución absorbente del arsénico: 1. 0.04. Programación del usuario 1. 0. púlsese el Opciones del programa y Nuevo. Diluir hasta la marca de 500 mL con agua desionizada y mezclar concienzudamente. Configurar el resto de los parámetr s como sigue: • Temporizador 1: 15 Minutos • Límite superior: 0. 3. seleccionar Siguiente>Salir.02. Pulsar OK.020 mg/L • Temporizador 3: 15 Minutos 5.04 y 0. marque cuatro veces la tecla con flecha hacia arriba para mover el cursor a la línea con la concentración 0.02.0 mL de la solución de reserva de 10. Para introducir los valores de concentración marque + e introduzca el valor seguido de OK para cada valor de concentración. Estos patrones tienen concentraciones de 0. Marcar Siguiente para pasar a la pantalla siguiente. La arsina pasa a través de un aparato de absorción que contiene algodón saturado con una solución de acetato de plomo y luego a un borboteador que contiene la solución de dietilditiocarbamato de plata en la piridina. Aparecerá la pantalla de calibración. Son posibles algunas variaciones en el procedimiento de calibración. En pantalla aparecerá ¿Guardar programa?. Elegir Memorizar para confirmar las calibraciones. 100–240 V 1 cada uno 28018-00 Tampones de algodón 1 100/paquete 2572-01 Platillos de medición. El programa está listo para ser utilizado.9-cm cuadrado 2 500/paquete 21790-00 Frasco ámbar. cloruro estañoso. Esta técnica requiere una calibración manual. 8. ACS 50 mL 500 mL 14469-49 Dietilditiocarbamato de plata 1g 25 g 14476-24 Solución de cloruro estañoso 1 mL 100 mL 14569-42 Agua desionizada variable 4L 272-56 6g 454 g 795-01 Cantidad/Test Unidad Ref. Los resultados del ensayo se miden a 520 nm. ACS 25 mL 500 mL 134-49 Solución de acetato de plomo.200 mg/L As) 8. Seleccionar Cero en la pantalla. Repetir los pasos 7 a 9 para cada estándar. El punto Forz. Presione la tecla de flecha hacia abajo para pasar a la siguiente concentración. 0 deberá estar apagado. 10% 1 mL 100 mL 14580-42 Solución patrón de arsénico.Arsénico (0–0. ACS Materiales necesarios Descripción Arsénico Página 6 de 8 8013_Arsénico_5E_US . 20% 3 mL 100 mL 14568-42 Piridina. 10. Fungibles y repuestos Reactivos necesarios Descripción Cantidad/Test Unidad Ref. 237-mL. 11. Una vez efectuadas todas las mediciones seleccionar Gráfico en la pantalla. Resumen del principo operativo El arsénico se reduce a arsina gaseosa mediante una mezcla de zinc. Marque Sí. Balanza analítica. SL 3000. malla 20. variable 100 mL 14571-42 Acido clorhídrico. Se mostrará la curva de ajuste. Limpiar bien el exterior de la cubeta de análisis y colocar en el soporte portacubetas. Glas 1 6/paquete 7144-41 Zinc. 1000-mg/L As Solución de yoduro potásico. 9. Seleccionar Hecho cuando desee aceptar la curva. 12. Limpiar bien el exterior de la cubeta del blanco de 25-mL (solución de absorción de arsénico no tratada) y colocar en el soporte portacubetas. yoduro de potasio y ácido clorhídrico en un destilador especialmente equipado. (Para más detalles consultar el Manual del instrumento). El arsénico reacciona para formar un complejo rojo que se lee colorimétricamente. Seleccionar Medición en la pantalla. 00 N 1270-32 Guantes protectores. clase A. con tapón de vidrio 1 cada uno 14574-53 Frasco volumétrico. clase A. graduado.00-mL 1 cada uno 14515-04 Pipeta volumétrica. clase A. 50 Hz 1 cada uno 22744-02 Seleccionar de acuerdo con voltaje disponible: Reactivos y materiales opcionales Descripción Tubo mezclador. 25-mL 2 cada uno 508-40 Tubo mezclador. 8013_Arsénico_5E_US Arsénico Página 7 de 8 .200 mg/L As) Materiales necesarios Descripción Tapón polietileno para frasco ámbar Cantidad/Test Unidad Ref. 1000-mL. 500-mL 6 cada uno 14574-49 Pipeteador 1 cada uno 14651-00 Pipeta graduada. 1 6/paquete 21667-06 Tubo mezclador.00-mL 1 cada uno 14515-36 Pipeta volumétrica. 25 mL. 5-mL 2 cada uno 532-37 Pipeta volumétrica.Arsénico (0–0. 8. emparejadas. 6. cuadradas. 4. graduado. 115 VAC. 1. con tapón 2 2/paquete 26126-02 Placa calefactora y agitador para destilador.00-mL 1 cada uno 14515-08 Pipeta volumétrica. clase A. 1. graduado. de una pulgada. resistente a los productos qímicos. 60 Hz 1 cada uno 22744-00 Placa calefactora y agitador para destilador. clase A. clase A. clase A. 10. 250-mL 1 cada uno 508-46 Accesorios de destilador para el arsénico 1 Set 22654-00 Accesorios de destilador para uso general 1 Set 22653-00 Frasco volumétrico. número 91 24101-04 1 Otros números disponible. 25-mL Ref.00-mL 1 cada uno 14515-38 Cubetas de análisis. 200-mL 1 cada uno 14574-45 Frasco volumétrico. clase A. 1896-40 Ácido sulfúrico. 2.00-mL 1 cada uno 14515-06 Pipeta volumétrica. 230 VAC. clase A.00-mL 2 cada uno 14515-35 Pipeta volumétrica. S. E-mail – [email protected]. PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.A.hach.Arsénico (0–0.com ©Hach Company. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.A.200 mg/L As) FOR TECHNICAL ASSISTANCE. On the Worldwide Web – www. NOV 05 .S. All rights reserved. – Contact the HACH office or distributor serving you. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Edición 2. preservación y almacenamiento en la página 5. 500-mL. 1 Adaptación de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. Leer la ficha de seguridad de materiales (MSDS) antes del análisis. 50% 20 mL Tampones de algodón 1 Tijeras 1 Tubo mezclador. Si las muestras no se pueden analizar de inmediato. la determinación de cadmio total requiere una digestión previa. 8017_Cadmio_PP_5E_US Cadmio Página 1 de 8 . Ajustar el pH de las muestras conservadas antes del análisis. Las muestras túrbidas y turbias pueden requerir filtrado antes del análisis. decantación 1 Cubetas de análisis 2 Cuchara. Si se derrama reactivo. graduado. 25-mL 1 Tubo mezclador. Se pueden consultar notas adicionales en Preparación y almacenamiento de la solución Dithiver en la página 5. 50-mL 1 Embudo. graduado. graduado.0 µg/L) Campo de aplicación: Para agua y aguas residuales. Indicar los resultados como µg/L de cadmio soluble. medición. El polvo DithiVer no se disolverá completamente en el cloroformo. Los módulos de Cubeta de flujo y de Aspiración no se pueden utilizar con este procedimiento. 250-mL 1 Tubo mezclador. Disponer de los siguientes elementos: Sobres de reactivo en polvo de tampón de citrato Cloroformo Sobres de reactivo en polvo de metales DithiVer Cantidad 1 30 mL 1 Cianuro de potasio 0.1 g Solución de hidróxido sódico. determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote. Limpiar todos los artículos de vidrio con una solución de ácido clorhídrico de 6 N y enjuagar con agua desionizada.1-g 1 Anillo de soporte (4 pulgadas) y pie (base de 5 x 8 pulgadas) 1 Nota: En la página 7 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos. véase Muestreo. Utilizar un filtro de tipo membrana de vidrio para evitar la pérdida de cadmio por adsorción en los filtros de papel. 0. Seguir el procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra.Cadmio Método 8017 Sobres de reactivo en polvo Método Ditizona1 (0 a 80. la precisión del análisis se verá afectada y supondrá un peligro para la piel y otros materiales. Preparación del análisis Antes de comenzar el análisis: Para obtener resultados de mayor precisión. Tapar. de tipo citrato. Insertar el adaptador para varias cubetas con el soporte portacubetas cuadrado de una pulgada de cara al usuario. 3. Añadir 20 mL de solución de hidróxido sódico al 50%. OK 01:00 5. Utilizar una campana extractora. Cerrar la llave de paso y agitar el embudo una o dos veces. Taparlo y agitarlo vigorosamente durante 15 segundos. Quitar el tapón. Añadir el contenido de un sobre de reactivo en polvo de tampón para metales pesados.Cadmio (0 a 80. Añadir el contenido de un sobre de reactivo en polvo de metales DithiVer. Añadir un cazo de 0. 8017_Cadmio_PP_5E_US . Comienza un período de reacción de 1 minuto. Cadmio Página 2 de 8 6. 8. Verter la muestra en un embudo de decantación de 500-mL. Preparación de la solución DithiVer: Añadir 50 mL de cloroformo a un tubo mezclador graduado de 50-mL. Invertir varias veces para mezclar. 2.0 µg/L) Sobres de reactivo en polvo Método 8017 PELIGRO El cianuro es un veneno mortal. Tapar el tubo. 4. Ditizona Inicio 1. invertir y abrir la llave de paso para ventilar. Programas almacenados 60 Cadmio. Mantener las soluciones de cianuro con pH 11 o superior para evitar la formación de gas de cianuro. Añadir 30 mL de solución DithiVer al embudo de decantación de 500-mL. Tapar el embudo y agitar para disolver.1-g de cianuro de potasio al embudo. Llenar un tubo mezclador graduado hasta la marca de 250-mL con muestra. Seleccionar el test. volver a ventilar. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. 7. Cerrar el protector de luz. Cero 13. Tapón. Cadmio Página 3 de 8 . Colocar el blanco en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario. Si hay presencia de cadmio. El complejo de cadmio-ditizona permanecerá estable durante más de una hora si la cubeta si mantiene bien cerrada y alejada de la luz solar directa. Preparación del blanco: Llenar una cubeta seca de 25-mL con cloroformo y taparla. Cerrar la llave de paso y agitar vigorosamente el embudo durante 1 minuto. Cerrar el protector de luz. Colocar la muestra preparada en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario. Los resultados aparecerán en µg/L de cadmio. la capa inferior (cloroformo) tendrá un color entre naranja y rosa. Pulsar TEMPORIZADOR>OK y dejar reposar el embudo hasta que suene el temporizador. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. Muestra preparada: Colocar un tampón de algodón del tamaño de un guisante en el tubo de caída del embudo y drenar lentamente la capa inferior (cloroformo) en una cubeta de 25-mL (la muestra preparada).Cadmio (0 a 80. 8017_Cadmio_PP_5E_US 14.0 µg/L Cd 15. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicará: 0.0 µg/L) OK 01:00 9. 10. 12. 11. 1. Tabla 2 Sustancias que no interfieren Aluminio Plomo Antimonio Magnesio Arsénico Manganeso Calcio Níquel Cromo Estaño Cobalto Hierro Zinc Para eliminar la interferencia de los metales de Tabla 1. Repetir la extracción con partes nuevas de 5 mL de la solución DithiVer (desechando la capa inferior en cada ocasión) hasta que la capa inferior tenga un color verde oscuro definido durante tres extracciones sucesivas. 5. Las extracciones se pueden repetir varias veces sin que la cantidad de cadmio de la muestra se vea afectada de forma apreciable. invertirlo y abrir la llave de paso para ventilar. Extraiga y recoja la capa inferior (cloroformo) para desecharla de forma adecuada. sustituir 28. Mercurio A todos los niveles. Extraer la solución con varias partes de 2. Proseguir con el paso 6 del procedimiento. incluya los pasos siguientes en el procedimiento después del paso 5.Cadmio (0 a 80. roja o bronceada en la parte inferior (cloroformo) confirma la presencia de metales que interfieren. En el paso 8. Véase el tratamiento a continuación.5 mL de solución DithiVer por los 30 mL. Bismuto Mayor de 80 mg/L. Cadmio Página 4 de 8 8017_Cadmio_PP_5E_US . Véase el tratamiento a continuación. 4.0 µg/L) Interferencias Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia Sustancia interferente Niveles de interferencia y tratamientos Las muestras fuertemente tamponadas o con un pH extremo Pueden superar el poder de tampón de los reactivos y por tanto requerir que la muestra sea tratada previamente. Medir unos 5-mL de solución DithiVer en el embudo de decantación. Tapar el embudo. Dejar reposar el embudo hasta que se separen las capas (unos 30 segundos). recogiendo la capa inferior en cada ocasión para desecharla de forma adecuada. Una capa amarilla. Véase el tratamiento a continuación. Proseguir con el paso 9 del procedimiento. 6. Plata Mayor de 2 mg/L. 2.o 3-mL de cloroformo puro para eliminar el DithiVer restante. 3. Cobre Mayor de 2 mg/L. Cerrar la llave de paso y agitar la solución vigorosamente durante 15 segundos. Véase el tratamiento a continuación. 5. preservación y almacenamiento Recoger las muestras en recipientes de vidrio o de plástico lavados con ácido.2 y 0. Efectuar el análisis de cadmio en esta solución empezando en el paso 4 del procedimiento. Con una pipeta TenSette. Una manera práctica de preparar esta solución es añadir el contenido de 16 sobres de reactivo en polvo de metales DithiVer a una botella de 500 mL de cloroformo e invertirla varias veces hasta que se haya mezclado bien (el polvo portador puede no disolverse completamente). Pulsar OPCIONES>MÁS. representando las interferencias matriciales. Se trata de una solución de cadmio de 40-µg/L. 4. dejar la cubeta de análisis (muestra sin adicionar) en el instrumento. pulsar GRÁFICO para visualizar la línea de ajuste óptimo entre los datos de adiciones de patrón. Almacenar la solución de ditizona en una botella de vidrio ámbar. Tras medir los resultados del análisis. Pulsar LÍNEA IDEAL para ver la relación entre las adiciones de muestra y la "línea ideal" de una recuperación del 100%. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solución patrón de cadmio.3 mL de solución patrón. Una vez terminada la secuencia. Analizar la muestra tras cada adición de patrón. Esta solución permanecerá estable durante 24 horas. Cada adición debería reflejar aproximadamente una recuperación del 100%. Preparar esta solución cada día.0 mg/L de cadmio pipeteando 5. Preparación y almacenamiento de la solución Dithiver Almacenar los sobres de reactivo en polvo DithiVer alejados de fuentes de luz o calor.00 mL de solución patrón de cadmio. Método de solución patrón 1.5 con hidróxido sódico 5.0 N antes del análisis. y mezclar cada una concienzudamente.000 µg/L Cd). Pulsar EDICIÓN para cambiar estos valores.Cadmio (0 a 80. Pulsar OK para aceptar los valores predeterminados para concentración del patrón. la lectura de la muestra sin adicionar aparecerá en la fila superior. 2. 2. Las muestras conservadas se pueden almacenar hasta un máximo de 6 meses a temperatura ambiente. Aparecerá un resumen del procedimiento de adiciones de patrón. Pipetear 2.1. respectivamente. 0. Una vez aceptados los valores. en un matraz volumétrico de 100-mL. Diluir hasta la marca con agua desionizada. agregar 0. Pulsar ADICIONES DE PATRÓN. 100-mg/L Cd. según lo antes descrito. Ajustar el pH a 2. Ajustar el pH a 2 o menos con ácido nítrico (alrededor de 2 mL por litro). 7. 8017_Cadmio_PP_5E_US Cadmio Página 5 de 8 . Aceptar la lectura de las adiciones de patrón pulsando MEDICIÓN. Comprobación de la precisión 1.0-mg/L de la solución patrón de cadmio en 248 mL de agua desionizada en un embudo de decantación de 500-mL. a las tres muestras de 250-mL. Véase más información en el manual de usuario. volumen de muestra y volúmenes de adición. Preparar una solución patrón de 5.00 mL de los 5. 6. 25-mg/L Cd (25. Corregir el resultado del análisis para adiciones de volumen.0 µg/L) Muestreo. 3. Pulsar AJUSTE para aceptar la concentración indicada en la pantalla. Si se utiliza una concentración alternativa. 4. que se extrae con cloroformo. pulsar OPCIONES>MÁS en el menú del programa actual. pulsar el número de la casilla para introducir el valor de la concentración real y a continuación pulsar OK. El reactivo de metales DithiVer es una forma en polvo estable de ditizona. Prevención de contaminación y gestión de residuos Tanto el cloroformo (D022) como el cianuro (D003) están regulados como residuos peligrosos por la "Federal RCRA" (Resource Conservation and Recovery Act/Ley federal sobre la conservación y recuperación de recursos). Recoger la solución de cianuro como un residuo de reactivo. Véase en la ficha de seguridad de materiales (MSDS) la información de eliminación. Asegúrese de que las soluciones de cianuro se almacenan en una solución cáustica con un pH >11 para evitar la posible emisión de gas de cianuro de hidrógeno.0 µg/L) 3. Los iones de cadmio de la solución básica reaccionan con la ditizona para formar un complejo cadmio-ditizonato entre rosa y rojo.0 µg/L Cd Programa Intervalo de confianza de distribución 95% 60 39. Los resultados del análisis se miden a 515 nm. Pulsar AJUSTE.73 µg/L Resumen del método El método de ditizona está diseñado para determinar el cadmio existente en agua y aguas residuales. Eficacia del método Precisión Patrón: 40.010 0. Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución patrón. Pulsar ENCENDIDO. Cadmio Página 6 de 8 8017_Cadmio_PP_5E_US .7 µg/L Cd Sensibilidad Parte de la curva: ∆Abs ∆Concentración Rango completo 0. Estos productos no deben verterse en el desagüe. Pulsar AJUSTE DEL PATRÓN.3–40.Cadmio (0 a 80. Hay que recoger las soluciones de cloroformo y el tampón de algodón empleado en el tubo de caída del embudo de decantación para desecharlos con el residuo de disolvente del laboratorio. 500-mL 1 cada uno 520-49 Cuchara. (4) 2180-49.1 g 125 g 767-14 Solución de hidróxido sódico. cuadrada. Tijeras. 5. de una pulgada. 50-mL 1 cada uno 1896-41 Cubeta de análisis. — — 22422-00 100/paquete 14202-99 Incluye: (1) 14202-99.Cadmio (0 a 80. (1) 12616-99. graduado. graduado.0 N Solución de ácido clorhídrico. graduado. para abrir los sobres de reactivo en polvo 1 cada uno 968-00 Tubo mezclador.0 µg/L) Fungibles y repuestos Reactivos necesarios Descripción Conjunto de reactivos de cadmio (100 tests) Cantidad/ Test Unidad Ref. 4" 1 cada uno 580-01 Pie de anillo de soporte. medición. 5. 25-mg/L Cd Cloroformo. 100-mg/L Cd 100 mL 14024-42 16/paquete 14261-10 500 mL 14458-49 Patrones y reactivos recomendados Solución patrón de cadmio. base de 5" x 8" 1 cada uno 563-00 Descripción Unidad Ref. 25 mL con tapón 2 2/paquete 26126-02 Embudo de decantación. 50% 20 mL 500 mL 2180-49 1 100/paquete 2572-01 Cantidad/ Test Unidad Ref.0 N 59 mL SCDB 2450-26 4L 272-56 Agua desionizada 8017_Cadmio_PP_5E_US Cadmio Página 7 de 8 . absorbentes Materiales necesarios Descripción Tubo mezclador. (1) 14458-17. mezcla.1-g 1 cada uno 511-00 Anillo de soporte. 6. (1) 2572-01 Sobres de reactivo en polvo de tampón. 0.0 N 100 mL MDB 2450-32 Solución patrón de hidróxido sódico. ACS 1 30 mL 4L 14458-17 1 100/paquete 12616-99 Cianuro de potasio 0. 250-mL 1 cada uno 508-46 Sobres de reactivo en polvo de metales DithiVer Tampones de algodón. citrato Cloroformo. (1) 767-14. Solución patrón de cadmio. 25-mL 1 cada uno 508-40 Tubo mezclador. ampolla Voluette de 10-mL. ACS 500 mL 884-49 Solución patrón de hidróxido sódico. volumétrica. vidrio.00-mL. Erlenmeyer. para pipeta TenSette 19700-01 50/paquete 21856-96 Pipeta. 100-mL cada uno 14574-42 Matraz. On the Worldwide Web – www. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Atualizado November 05 Edition 2 . 120 VCA. 6. crisol.00-mL. 2 pulgadas de diámetro. 20. 240 VCA. 3.S. volumétrica.S.00-mL. volumétrico. 500-mL cada uno 546-49 Matraz. TenSette. volumétrico. 50/60 Hz Puntas de pipeta. sensión1. clase A cada uno 14515-36 Pipeta. para filtro de 47-mm cada uno 2340-00 Matraz. 1000-mL. cada uno 21968-00 Tubo mezclador. – Contact the HACH office or distributor serving you.0 mL cada uno 19700-01 Placa caliente.com © Hach Company. 50/60 Hz. clase A. 8. PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.00-mL. 0.00-mL. 2-mL cada uno 532-36 Pipeta. volumétrica. 2.0 a 11. E-mail – techhelp@hach. serológica.A. 9. con tapón de vidrio cada uno 14574-53 31⁄ cada uno 12067-01 Placa caliente. clase A cada uno 14515-03 Pipeta. clase A cada uno 14515-38 Pipeta. tubo de seguridad cada uno 14651-00 Pipeta. 10.0 5 rollos/ paquete 391-33 pH-metro. clase A cada uno 14515-06 Pipeta. 47 mm 100/paquete 2530-00 Soporte de filtro. pH 1. vidrio. portátil cada uno 51700-00 Pipeteador. volumétrica. 5-mL cada uno 508-37 Discos de filtrado. 250-mL cada uno 14574-46 Matraz.00-mL. 9 pulgadas cada uno 569-00 FOR TECHNICAL ASSISTANCE. volumétrica. volumétrico. All rights reserved. clase A.hach.com. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U. control variable cada uno 12067-02 pH papel. 2005. volumétrica.Cadmio (0 a 80. 31⁄2 pulgadas de diámetro. clase A cada uno 14515-08 Pipeta. clase A cada uno 14515-20 Pinzas. clase A cada uno 14515-09 Pipeta.A.00-mL.1 a 1. filtrado. clase A. 500-mL cada uno 505-49 Matraz. Printed in Germany.0 µg/L) Materiales recomendados Descripción Kit de apertura de ampollas Unidad Ref. graduado. volumétrica. volumétrica.30 mg/L Cd) Método 10217 TNTplus 852 Campo de aplicación: Para aguas residuales y control de procesos. variable. La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 15–25 °C (59–77 °F). 100–1000 µL 1 Puntas de pipeteador para pipeteador de 100–1000 µL 1 Pipeta. El cadmio no disuelto o el cadmio enlazado en complejos sólo se puede determinar una vez realizada la digestión con el Conjunto de prep. Las muestras con concentraciones de calcio y magnesio superiores a 50 mg/L requieren el uso del Conjunto de separación de calcio TNT892. Disponer de los siguientes elementos: Cantidad Conjunto de reactivos TNT852 de cadmio 1 Pipeteador.Cadmio Método Cadion (0. El pH recomendado de la muestra es 3–10. 10217_TNTp852_Cadmio_5E_US Cadmio Página 1 de 6 . La temperatura recomendada de almacenamiento del reactivo es 2–8 °C (35.02–0. 1–5 mL 1 Puntas de pipeteador para pipeteador de 1–5 mL 2 Pipeteador. de metales TNT890.4 °F).6–46. 10 mL 1 Bulbo de seguridad de pipeta 1 Nota: En la página 5 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos. Los métodos TNTplus se activan directamente en el menú principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte portacubetas. Preparación del análisis Antes de comenzar el análisis: Es preciso leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete. variable. Tapar la cubeta e invertirlo 2–3 veces. 5. Pipetear 0. 2. Tapar la probeta de reacción e invertir 2–3 veces.30 mg/L Cd) TNTplus Método 10217 1. 6.0 mL de muestra pretratada de la probeta de reacción de 20-mm preparada en el paso 3 en la cubeta. Tapar e invertir la cubeta 2–3 veces.02–0.4 mL de solución B en una cubeta de muestra.Cadmio (0. y luego selecciona el método y ajusta el blanco. Limpiar bien el exterior de la cubeta y colocarla en el soporte portacubetas. Cerrar la tapa. Pipetear 1 mL de solución A en la probeta de reacción de 20-mm. Cadmio Página 2 de 6 Esperar 30 segundos antes de pasar al paso 9. 7. 4. Quitar la cubeta del portacubetas y pipetear 4. Pipetear 10 mL de muestra en la probeta de reacción de 20-mm. El instrumento lee el código de barras. 10217_TNTp852_Cadmio_5E_US . 8. 3. Au+. Mg2+ 50 mg/L Fe2+. También se puede registrar el blanco e introducirlo más tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el valor. El resultado aparecerá en mg/L de cadmio. El instrumento lee el código de barras y mide la muestra.02–0. Ni2+. No han sido determinados los efectos acumulativos y la influencia de otros iones. El valor blanco del reactivo se restará entonces de todos los resultados hasta que se desactive la función o se seleccione un método diferente. Pulsar OPCIONES>MÁS…>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. Zn2+. Cu2+. Pulsar ENCENDIDO. Interferencias Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los iones enumerados en la Tabla 1 y no causan interferencias. Ag+.Cadmio (0. Cr6+ 25 mg/L Mn2+ 2 mg/L 10217_TNTp852_Cadmio_5E_US Cadmio Página 3 de 6 . El valor medido del blanco debería aparecer en la casilla resaltada. Cerrar la tapa.30 mg/L Cd) 9. Los resultados de la medida se pueden verificar empleando diluciones de la muestra o adiciones de patrón. Co2+. Blancos de reactivo Se puede medir un blanco de reactivo. Pulsar OK para aceptar este valor. medir el blanco en el paso 9. y restar el valor de los resultados de cada análisis realizado empleando el mismo número de lote de reactivo. Colocar la cubeta preparada en el soporte portacubetas. Sustituir la muestra por agua desionizada y realizar el procedimiento como se ha descrito. Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia Sustancia interferente Nivel de interferencia SO42– 1000 mg/L Ca2+. Para restar el valor blanco de una serie de medidas. Pb2+. Cadmio (0.02–0.30 mg/L Cd) Muestreo, preservación y almacenamiento Recoger las muestras en recipientes de vidrio o de plástico lavados con ácido. Ajustar el pH a 2 o menos con ácido nítrico (alrededor de 2 mL por litro). Las muestras conservadas se pueden almacenar hasta un máximo de 6 meses a temperatura ambiente. Ajustar el pH entre 3 y 6 con hidróxido sódico 5.0 N antes del análisis. Corregir el resultado del análisis para adiciones de volumen. Comprobación de la precisión Método de solución patrón Para comprobar la precisión del método: 1. Preparar una solución patrón de cadmio de 0.20 mg/L pipeteando 1.0 mL de una solución patrón de cadmio de 100 mg/L en un matraz volumétrico de 500 mL. 2. Diluir hasta llenar el volumen con agua desionizada. Utilizar 10 mL de este patrón en lugar de la muestra en el procedimiento. Resumen del método El Cadion forma un complejo con el cadmio. La reducción de la intensidad del color del cadion se emplea para la determinación del cadmio. Los resultados del análisis se miden a 552 nm. Cadmio Página 4 de 6 10217_TNTp852_Cadmio_5E_US Cadmio (0.02–0.30 mg/L Cd) Fungibles y repuestos Reactivos necesarios Cantidad/ Test Unidad Ref. 1 25/paquete TNT852 Cantidad/ Test Unidad Ref. Pipeta, volumen variable, 1–5 mL 1 cada uno 27951-00 Puntas de pipeteador, para pipeteador 27951-00 2 100/paquete 27952-00 Descripción Conjunto de reactivos TNT852 de cadmio Materiales necesarios Descripción Pipeteador, volumen variable, 100–1000 µL 1 cada uno 27949-00 Puntas de pipeteador, para pipeteador 27949-00 1 400/paquete 27952-00 Pipeta, volumétrica, 10 mL 1 cada uno 14515-38 Pipeteador, bulbo de seguridad 1 cada uno 14651-00 Descripción Unidad Ref. Solución patrón de cadmio, 100-mg/L Cd 100 mL 14024-42 16/paquete 14261-10 500 mL 152-49 Solución patrón de hidróxido sódico, 5.0 N 100 mL MDB 2450-32 Solución patrón de hidróxido sódico, 5.0 N 59 mL SCDB 2450-26 4L 272-56 Unidad Ref. Patrones y reactivos recomendados Solución patrón de cadmio, ampolla Voluette de 10-mL, 25-mg/L Cd Ácido nítrico, ACS Agua desionizada Reactivos y materiales opcionales Descripción Botella, muestreo, polietileno de baja densidad, con tapa, 500 mL 12/paquete 20870-79 Conjunto de separación de calcio TNT892 cada uno TNT892 Matraz, volumétrico, 500 mL cada uno 14574-49 Conjunto prep. metales TNT890 cada uno TNT890 Pipeta, volumétrica, 1.0 mL cada uno 14515-35 Estante de cubetas de ensayo para cubetas de 13-mm cada uno 24979-00 10217_TNTp852_Cadmio_5E_US Cadmio Página 5 de 6 FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S.A. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.S.A. – Contact the HACH office or distributor serving you. On the Worldwide Web – www.hach.com; E-mail – [email protected] © Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Actualizado November 05 Edition 1 Cloro, libre ✭Método 8021 Sobres de reactivo en polvo o ampollas AccuVac Método DPD1 (0.02–2.00 mg/L) Campo de aplicación: Análisis de cloro libre (ácido hipocloroso y de ión hipoclorito) en agua, agua tratada, agua de estuarios y agua de mar. Aceptado por la USEPA (United States Environmental Protection Agency – Agencia de Protección Ambiental de los EE.UU.) para análisis de aguas potables.2 1 2 Adaptación de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater El procedimiento es equivalente al método 330.5 de USEPA y al método estándar 4500-Cl G para aguas potabales. Preparación del análisis Antes de comenzar el análisis: Las muestras deben ser analizadas inmediatamente y no pueden conservarse para un futuro análisis. Si la prueba sale de los límites, diluir la muestra con un volumen conocido de agua sin demanda de cloro y de buena calidad, y repetir la prueba. Debido a la dilución puede producirse cierta pérdida de cloro. Multiplicar el resultado por el factor de dilución. Como alternativa, las muestras con altas concentraciones de cloro pueden ser analizadas directamente sin dilución utilizando el método 10069 Cloro, Libre HR. En el paso 6 se puede utilizar el dispensador SwifTes para Cloro Libre en lugar de las sobres de reactivo. Se requieren los siguientes elementos: Cantidad Análisis con sobres de reactivo en polvo: Sobres de reactivo de cloro libre DPD en polvo 1 Cubeta de análisis, cuadrada, de una pulgada, 10-mL 2 Análisis con ampollas AccuVac: Ampollas AccuVac de reactivo de cloro libre DPD 1 Vaso de precipitados, 50-mL 1 Cubeta de análisis, circular, 10-mL, con tapas 1 Nota: En la pág. 6 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos. 8021_CloroLib_AVPP_5E_US Cloro, libre Página 1 de 8 Cloro, libre (0.02–2.00 mg/L) Sobres de reactivo en polvo Método 8021 Programas almacenados 80 Cloro LyT PP Inicio 1. Seleccionar el test. 2. Insertar el adaptador con el alojamiento para cubetas de una pulgada cuadradas de cara al usuario. 3. Preparación del blanco: llenar una cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra. 4. Limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario. Cerrar la tapa. Cero 00:20 5. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicará: 0.00 mg/L Cl2 6. La muestra preparada: llenar otra cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra. Añadir el contenido de un sobre de reactivo DPD para cloro libre a la cubeta. 7. Agitar, con rotación, la cubeta que contiene la muestra preparada durante 20 segundos. En presencia de cloro aparecerá un color rosa, después de la adición del reactivo. Inmediamente efectuar el paso 8. 8. Menos de un minuto después de la adición del reactivo, limpiar bien el exterior de la cubeta (la muestra preparada). Colocar la cubeta en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario. Cerrar la tapa. El resultado aparecerá en mg/L Cl2 Cloro, libre Página 2 de 8 8021_CloroLib_AVPP_5E_US Cloro, libre (0.02–2.00 mg/L) Ampollas AccuVac Método 8021 Programas almacenados 85 Cloro LyT AV Inicio 1. Seleccionar el test. 2. Insertar el adaptador con el alojamiento para cubetas circular de cara al usuario. 3. Preparación del blanco: llenar una cubeta circular de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra. 4. Limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas. Cerrar la tapa. 6. La muestra preparada: recoger por lo menos 40 mL de muestra en un vaso de precipitados de 50-mL. 7. Invertir la ampolla rápidamente varias veces para mezclar. 8. Menos de un minuto después de la adición del reactivo, limpiar bien el exterior de la ampolla (la muestra preparada). Colocar la ampolla en el soporte portacubetas. Cerrar la tapa. Cero 5. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicará: 0.00 mg/L Cl2 Llenar con muestra una ampolla AccuVac de reactivo DPD de cloro libre. Mantener la punta sumergida hasta que la ampolla esté totalmente llena. 8021_CloroLib_AVPP_5E_US El resultado aparecerá en mg/L Cl2 Cloro, libre Página 3 de 8 Cloro, libre (0.02–2.00 mg/L) Interferencias Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia Sustancia interferente Niveles de interferencia y tratamientos Acidez Mayor que 150 mg/L en CaCO3. El color no se desarrollará totalmente o éste desaparecerá rápidamente. Neutralizar estas muestras con un pH de 6 a 7 con hidróxido de sodio 1 N1. Determinar la cantidad necesaria en una muestra separada. Añadir la misma cantidad a la muestra que va a ser analizada. Corregir el resultado del análisis por adiciones de volumen. Alcalinidad Mayor que 250 mg/L en CaCO3. El color no se desarrollará totalmente o éste desaparecerá rápidamente. Neutralizar estas muestras con un pH de 6 a 7 con ácido sulfúrico 1 N1. Determinar la cantidad necesaria en una muestra separada. Añadir la misma cantidad a la muestra que va a ser analizada. Corregir el resultado del análisis por adiciones de volumen. Bromo, Br2 Interfiere a todos los niveles Cloraminas orgánicas Pueden interferir Dióxido de cloro, ClO2 Interfiere a todos los niveles Dureza No afecta a niveles inferiores a 1000 mg/L como CaCO3 Manganeso, oxidado (Mn4+, Mn7+) o Cromo, oxidado (Cr6+) 1. Ajustar el pH entre 6 y 7. 2. Añadir 3 gotas de yoduro de potasio1 (30-g/L) a 10 mL de muestra. 3. Mezclar y esperar un minuto. 4. Añadir 3 gotas de arsenito de sodio1, 2 (5-g/L) y agitar para mezclar. 5. Analizar 10 mL de la muestra de la manera que se describe en el procedimiento. Restar el resultado de esta prueba del análisis inicial para obtener el resultado exacto del cloro. 1 2 Monocloramina Provoca una deriva gradual hacia lecturas más altas. Cuando la medición se realiza dentro del minuto siguiente a la adición de reactivo, 3 mg/L de monocloramina producen un incremento inferior a 0.1 mg/L de la lectura. Ozono Interfiere a todos los niveles Peróxidos Pueden interferir pH, exceso de tamponaje Ajustar a un pH de 6–7 con ácido sulfúrico 1.000 N1 o con hidróxido de sodio 1.00 N1. Yodo, I2 Interfiere a todos los niveles En la pág. 7 encontrará "Reactivos y materiales opcionales". Las muestras tratadas con arsenito sódico debido a interferencias por el manganeso o el cromo producirán residuos peligrosos según lo dispuesto en la "Federal RCRA" (Resource Conservation and Recovery Act/Ley Federal sobre la Conservación y Recuperación de Recursos) respecto del arsénico (D004). Consultar en la ficha de seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de seguridad de manipulación y eliminación. Muestreo, almacenamiento y preservación Analizar el cloro de las muestras inmediatamente después de recogerlas. El cloro es un agente fuertemente oxidante, inestable en las aguas naturales. Reacciona rápidamente con diversos compuestos inorgánicos pero oxida los compuestos orgánicos con mayor lentitud. Muchos factores, entre los que se encuentran las concentraciones de reactante, la luz solar, el pH, la temperatura y la salinidad, influyen en la descomposición del cloro en el agua. No utilizar recipientes de plástico para recoger muestras para su análisis, puesto que con frecuencia los mismos tienen una alta demanda de cloro. Tratar previamente los recipientes de análisis de vidrio para eliminar toda demanda de cloro remojándolos en una solución de lejía diluida (1 mL de lejía comercial en 1 litro de agua desionizada) durante por lo menos una hora. Enjuagar concienzudamente con agua desionizada o destilada. Si después de cada uso, los recipientes de análisis se enjuagan concienzudamente con agua desionizada o destilada, el tratamiento previo de los mismos sólo será necesario ocasionalmente. Cloro, libre Página 4 de 8 8021_CloroLib_AVPP_5E_US Dejar que el recipiente rebose varias veces con la muestra. pulsar Gráfico para visualizar la línea de ajuste óptimo entre los datos de adiciones de patrón. Si el muestreo se realiza con una cubeta de análisis. procure no utilizar las mismas cubetas para las muestras para el cloro libre y el cloro total.1. pulsando Medición. Trasvasar 40 mL de cada uno de los tres tubos mezcladores a tres vasos de precipitados de 50-mL. Llenar los tubos hasta la marca de 10-mL con la muestra y mezclar concienzudamente. 7 encontrará "Reactivos y materiales opcionales". Comprobación de la precisión Método de adición de solución patrón (Adición de muestra) 1. Preparar tres adiciones de muestra. Aceptar la medida de cada adición de patrón. Un error frecuente en los ensayos de cloro es la no obtención de una muestra representativa. Introducir la concentración media de cloro que se indica en el certificado que se adjunta con las ampollas de cloro Voluette*. 0. Llenar los tubos hasta la marca de 50-mL con la muestra. libre (0. Se recomienda utilizar cubetas separadas reservadas para la determinación del cloro libre y del cloro total. dejar correr el agua por lo menos durante 5 minutos con el fin de asegurar una muestra representativa. libre Página 5 de 8 . empezando con la adición de muestra de 0. Cada adición debería reflejar aproximadamente una recuperación del 100%. 0. aparecerá un teclado. Pulsar Edición para cambiar estos valores. Pulsar Opciones>Más…. Analizar la muestra tras cada adición de patrón. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solución patrón de cloro para rango bajo. La monocloramina interferirá en el análisis si los restos de yoduro del reactivo cloro total contaminan una muestra para el análisis del cloro libre. Pulsar Línea ideal para ver la relación entre las adiciones de muestra y la "línea ideal" de una recuperación del 100%.00 mg/L) Durante el análisis.Cloro. 6. Pulsar OK para aceptar los valores por defecto para concentración del patrón. la lectura de la muestra sin adicionar aparecerá en la fila superior. después tapar los recipientes de forma que no quede nada de espacio (aire) encima de la muestra. Nota: Para las ampollas AccuVac.3 mL de solución patrón. enjuagar ésta varias veces con la muestra y después llenar con cuidado hasta la marca de 10 mL.2 y 0.2 mL del patrón a cada uno de los tres tubos mezcladores de 50 mL. Aceptar cada lectura de adición de patrón pulsando Medición. 8021_CloroLib_AVPP_5E_US Cloro. Con una pipeta TenSette agregar 0. 25–30 mg/L Cl2. 3. *En la pág. Si la muestra se toma del grifo. volumen de muestra y volúmenes de adición. Una vez terminada la secuencia. representando las interferencias matriciales. respectivamente. Aparecerá un resumen del procedimiento de adiciones de patrón. dejar la cubeta de análisis (muestra sin adicionar) en el instrumento. Tras leer los resultados del ensayo. Analizar cada adición de muestra de la manera descrita anteriormente. siguiendo el proceso antes descrito. 4. Pulsar Adiciones de patrones. Cada adición deberá reflejar aproximadamente una recuperación del 100%.02–2.8 mL y 1. Llevar a cabo inmediatamente el análisis de cloro. 2. a cada uno de los tres tubos mezcladores. Pulsar OK. añadir 0. Véase Adición de soluciones patrón en el manual de instrucciones. 5. Una vez aceptados los valores.4 mL. 7.1 mL. 02–2.010 0.23–1.27 mg/L Cl2 85 1. 20/paquete 26300-20 Cubetas de análisis.010 0. Vaso de precipitados. cuadradas. Fungibles y repuestos Reactivos necesarios Descripción Sobres de reactivo de cloro libre DPD en polvo. 10-mL Cantidad/Test Unidad Ref. 10-mL. libre (0. 2 2/paquete 24954-02 Cantidad/Test Unidad Ref. emparejadas Materiales necesarios (Ampollas AccuVac) Descripción Reactivos recomendados Descripción Solución patrón de cloro. Los resultados del ensayo se miden a 530 nm. libre Página 6 de 8 8021_CloroLib_AVPP_5E_US . 50-mL 1 cada uno 500-41H Cubeta de análisis. 25–30 mg/L Cloro.02 mg/L Cl2 85 Rango entero 0. 1 100/paquete 21055-69 O Ampollas AccuVac de reactivo de cloro libre DPD 1 25020-25 Materiales necesarios (Sobres de reactivo en polvo) Descripción Cantidad/Test Unidad Ref.Cloro.25 mg/L Cl2 Programa Intervalo de confianza 95% 80 1. con tapas 1 6/paquete 24276-06 Unidad Ref.N-dietil p-fenileno-diamina) a la vez que el cloro libre presente en la muestra para formar un color rosa proporcional a la concentración de cloro. de una pulgada. circular.02 mg/L Cl2 Resumen del principo operativo El cloro presente en la muestra en forma de ácido hipocloroso y/o de ión hipoclorito (cloro libre o cloro libre disponible) reacciona inmediatamente con el DPD (N.00 mg/L) Eficacia del método Precisión típica Patrón: 1. 10-mL.29 mg/L Cl2 Sensibilidad Programa Parte de la curva ∆Extinción ∆Concentración 80 Rango entero 0.21–1. 2-mL ampollas Voluette. 02–2. graduado.00 mg/L) Reactivos y materiales opcionales Descripción Agua sin demanda de cloro Unidad Ref. 1 N 100 mL 1270-32 Yoduro de potasio. 50-mL 50 mL 1896-41 Hidróxido de sodio. 1 N 100 mL 1045-32 Àcido sulfúrico. 30-g/L 100 mL 343-32 Arsenito de sodio. – 26415-49 Tubo mezclador. libre Página 7 de 8 . 5-g/L 100 mL 1047-32 Dispensador SwifTest para Cloro Libre 8021_CloroLib_AVPP_5E_US 28023-00 Cloro.Cloro. 25-mL 25 mL 20886-40 Tubo mezclador. graduado. libre (0. hach.com. PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.Cloro. On the Worldwide Web – www.A. NOV 05 . E-mail – [email protected] mg/L) FOR TECHNICAL ASSISTANCE. All rights reserved.com ©Hach Company. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.S.A. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Edición 2. – Contact the HACH office or distributor serving you.S.02–2. libre (0. 5 de USEPA y al método estándar 4500-Cl G für para aguas potabales y aguas residuales. agua de estuarios y agua de mar. total ✭Método 8167 Sobres de reactivo en polvo o ampollas AccuVac Método DPD1 (0. las muestras con altas concentraciones de cloro pueden ser analizadas directamente sin dilución utilizando el método 10070 Cloro. Preparación del análisis Antes de comenzar el análisis: Las muestras deben ser analizadas inmediatamente y no pueden conservarse para un futuro análisis. Debido a la dilución puede producirse cierta pérdida de cloro.02–2.Cloro. En el paso 4 se puede utilizar el dispensador SwifTest para Cloro Total en lugar de los sobres de reactivo. Como alternativa. aceptado por la USEPA (United States Environmental Protection Agency – Agencia de Protección Ambiental de los EE.00 mg/L) Campo de aplicación: Para analizar cloro residual y cloraminas en agua.UU.2 1 2 Adaptación de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater El procedimiento es equivalente al método 330. Total HR. Para el control de la desinfección por cloraminación. 10-mL. 7 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos. después de la adición del reactivo DPD. diluir la muestra con un volumen conocido de agua sin demanda de cloro y de buena calidad. Se requieren los siguientes elementos: Cantidad Análisis con sobres de reactivo en polvo: Sobres de reactivo de cloro total DPD en polvo. empléese el Método 10172. En presencia de cloro aparecerá un color rosa. y repetir la prueba. aguas residuales. cuadrada. 8167_CloroTot_AVPP_5E_US Cloro. Multiplicar el resultado por el factor de dilución. con tapas roscadas 1 Nota: En la pág.) para análisis de aguas potables y aguas residuales. Si la prueba sale de los límites. circular. 10-mL 2 Análisis con ampollas AccuVac: Recoger por lo menos 40 mL de muestra en un vaso de precipitados de 50-mL 40 mL Ampollas AccuVac de reactivo de cloro total DPD 1 Vaso de precipitados. 10-mL 1 Cubeta de análisis. 50-mL 1 Cubeta de análisis. de una pulgada. total Página 1 de 8 . rango bajo (programa-número 66) o rango alto (programa-número 67). Durante este tiempo efectuar los pasos 6 y 7 del procedimiento. Limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario.00 mg/L Cl2 Cloro. 7.Cloro. 3. con rotación. Llenar una cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra.00 mg/L) Sobres de reactivo en polvo Método 8167 Programas almacenados 80 Cloro L&T PP Inicio 1. total (0. 4.02–2. Preparación del blanco: llenar otra cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra. Cerrar la tapa. durante 20 segundos. OK Cero 03:00 5. Seleccionar el test. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicará: 0. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. La muestra preparada: añadir el contenido de un sobre de reactivo DPD para cloro total en polvo a la cubeta. total Página 2 de 8 8. Cerrar la tapa. 2. 6. El resultado aparecerá en mg/L Cl2 8167_CloroTot_AVPP_5E_US . Insertar el adaptador con el alojamiento para cubetas de una pulgada cuadradas de cara al usuario. limpiar bien el exterior de la cubeta (la muestra preparada) y colocar la cubeta en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario. Comienza un período de reacción de 3 minutos. Dentro de los 3 minutos después de que suene el temporizador. Tapar la cubeta y agitar. Comienza un período de reacción de 3 minutos.Cloro. 4. Véase el manual de instrucciones para obtener información detallada sobre la instalación. Durante este tiempo efectuar los pasos 7 y 8 del procedimiento. Mantener la punta sumergida hasta que la ampolla esté totalmente llena.00 mg/L) Ampollas AccuVac Método 8167 Programas almacenados 85 Cloro L&T AV Inicio 1. Seleccionar el test. Dentro de los 3 minutos después de que suene el temporizador.00 mg/L Cl2 8167_CloroTot_AVPP_5E_US 8. 2. limpiar bien el exterior de la ampolla (la muestra preparada). Insertar el adaptador con el alojamiento para cubetas circular de cara al usuario. La muestra preparada: recoger por lo menos 40 mL de muestra en un vaso de precipitados de 50-mL. total (0. Limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas. Cerrar la tapa. OK 03:00 5.02–2. Invertir la ampolla rápidamente varias veces para mezclar. Colocar la ampolla en el soporte portacubetas. 6. Preparación del blanco: llenar una cubeta circular de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra. El resultado aparecerá en mg/L Cl2 Cloro. 3. Cerrar la tapa. Llenar con muestra una ampolla AccuVac de reactivo DPD de cloro total. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicará: 0. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. total Página 3 de 8 . Cero 7. Tapar la cubeta. Muestreo. Añadir la misma cantidad a la muestra que va a ser analizada. Br2 Interfiere a todos los niveles Cloraminas orgánicas Pueden interferir Dióxido de cloro. la temperatura y la salinidad. Tratar previamente los recipientes de análisis de vidrio para eliminar toda demanda de cloro remojándolos en una solución de lejía diluida (1 mL de lejía comercial en 1 litro de agua desionizada) durante por lo menos una hora. Determinar la cantidad necesaria en una muestra separada. Corregir el resultado del análisis por adiciones de volumen. Añadir 3 gotas de arsenito de sodio1. exceso de tamponaje Ajustar a un pH de 6–7 con ácido sulfúrico 1. los recipientes de análisis se enjuagan concienzudamente con agua desionizada o destilada. oxidado (Cr6+) 1. entre los que se encuentran las concentraciones de reactante.00 mg/L) Interferencias Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia Sustancia interferente Niveles de interferencia y tratamientos Acidez Mayor que 150 mg/L en CaCO3. 1 2 Ozono Interfiere a todos los niveles Peróxidos Pueden interferir pH extremo de la muestra. Restar el resultado de esta prueba del análisis inicial para obtener el resultado exacto del cloro. Muchos factores. ClO2 Interfiere a todos los niveles Dureza No afecta a niveles inferiores a 1000 mg/L como CaCO3 Manganeso. 2.02–2. 4.000 N1 o con hidróxido de sodio 1. La monocloramina interferirá en el análisis si los restos de yoduro del reactivo cloro Cloro. Las muestras tratadas con arsenito sódico debido a interferencias por el manganeso o el cromo producirán residuos peligrosos según lo dispuesto en la "Federal RCRA" (Resource Conservation and Recovery Act/Ley Federal sobre la Conservación y Recuperación de Recursos) respecto del arsénico (D004). Añadir 3 gotas de yoduro de potasio1 (30 g/L) a 25 mL de muestra. total (0. El color no se desarrollará totalmente o éste desaparecerá rápidamente. Si después de cada uso. Corregir el resultado del análisis por adiciones de volumen. oxidado (Mn4+. El cloro es un agente fuertemente oxidante. Neutralizar estas muestras con un pH de 6 a 7 con hidróxido de sodio 1 N1. I2 Interfiere a todos los niveles En la pág. inestable en las aguas naturales. Yodo. El color no se desarrollará totalmente o éste desaparecerá rápidamente. Mezclar y esperar un minuto. 7 encontrará "Reactivos y materiales opcionales". Reacciona rápidamente con diversos compuestos inorgánicos pero oxida los compuestos orgánicos con mayor lentitud. almacenamiento y preservación Analizar el cloro de las muestras inmediatamente después de recogerlas. Añadir la misma cantidad a la muestra que va a ser analizada. Bromo. Mn7+) o Cromo. Determinar la cantidad necesaria en una muestra separada. influyen en la descomposición del cloro en el agua. total Página 4 de 8 8167_CloroTot_AVPP_5E_US . la luz solar. Neutralizar estas muestras con un pH de 6 a 7 con ácido sulfúrico 1 N1. procure no utilizar las mismas cubetas para las muestras de cloro libre y cloro total. Consultar en la ficha de seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de seguridad de manipulación y eliminación. 2 (5 g/L) y agitar para mezclar. el tratamiento previo de los mismos sólo será necesario ocasionalmente.00 N1. Analizar 10 mL de la muestra de la manera que se describe en el procedimiento.Cloro. Alcalinidad Mayor que 300 mg/L en CaCO3. Ajustar el pH entre 6 y 7. el pH. Durante el análisis. 3. No utilizar recipientes de plástico para recoger muestras para su análisis. Enjuagar concienzudamente con agua desionizada o destilada. 5. puesto que con frecuencia los mismos tienen una alta demanda de cloro. 5. Aceptar la medida de cada adición de patrón. Pulsar Edición para cambiar estos valores. 7.00 mg/L) total contaminan una muestra para el análisis del cloro libre. Preparar tres adiciones de muestra. Nota: Para las ampollas AccuVac. Aceptar cada lectura de adición de patrón pulsando Medición. después tapar los recipientes de forma que no quede nada de espacio (aire) encima de la muestra. Analizar la muestra tras cada adición de patrón. Tras leer los resultados del ensayo. siguiendo el proceso antes descrito. 6.4 mL.2 y 0. enjuagar ésta varias veces con la muestra y después llenar con cuidado hasta la marca de 10-mL. Analizar cada adición de muestra de la manera descrita anteriormente. Una vez terminada la secuencia. 7 encontrará "Reactivos y materiales opcionales". la lectura de la muestra sin adicionar aparecerá en la fila superior. Una vez aceptados los valores. total Página 5 de 8 . Pulsar Opciones>Más…. Pulsar OK.Cloro.02–2. Llenar los tubos hasta la marca de 50 mL con la muestra. Introducir la concentración media de cloro que se indica en el certificado que se adjunta con las ampollas de cloro Voluette*. Un error frecuente en los ensayos de cloro es la no obtención de una muestra representativa.3 mL de solución patrón. Cada adición debería reflejar aproximadamente una recuperación del 100%. Se recomienda utilizar cubetas separadas reservadas para la determinación del cloro libre y del cloro total. Trasvasar 40 mL de cada uno de los tres tubos mezcladores a tres vasos de precipitados de 50-mL. dejar la cubeta de análisis (muestra sin adicionar) en el instrumento.8 mL y 1. dejar correr el agua por lo menos durante 5 minutos con el fin de asegurar una muestra representativa. 2. Véase Adición de soluciones patrón en el manual de instrucciones. Pulsar OK para aceptar los valores por defecto para concentración del patrón. representando las interferencias matriciales. 0. 8167_CloroTot_AVPP_5E_US Cloro. Si la muestra se toma del grifo. volumen de muestra y volúmenes de adición. a cada uno de los tres tubos mezcladores. respectivamente. 3. pulsando Medición. Llevar a cabo inmediatamente el análisis de cloro. 0. *En la pág. aparecerá un teclado. 25–30 mg/L Cl2. Dejar que el recipiente rebose varias veces con la muestra. añadir 0. Pulsar Adiciones de patrones. Llenar los tubos hasta la marca de 10 mL con la muestra y mezclar concienzudamente. empezando con la adición de muestra de 0. Pulsar Línea ideal para ver la relación entre las adiciones de muestra y la "línea ideal" de una recuperación del 100%. Si el muestreo se realiza con una cubeta de análisis.1 mL. Comprobación de la precisión Método de adición de solución patrón (Adición de muestra) 1.1. Aparecerá un resumen del procedimiento de adiciones de patrón. 4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solución patrón de cloro para rango bajo. Cada adición deberá reflejar aproximadamente una recuperación del 100%. pulsar Gráfico para visualizar la línea de ajuste óptimo entre los datos de adiciones de patrón. total (0.2 mL del patrón a cada uno de los tres tubos mezcladores de 50-mL. Con una pipeta TenSette agregar 0. Para determinar la concentración de cloro combinado.29 mg/L Cl2 Sensibilidad Programa Parte de la curva ∆Extinción ∆Concentración 80 Rango entero 0.02 mg/L Cl2 Resumen del principo operativo El cloro puede estar presente en el agua como cloro libre y como cloro combinado. dicloramina.00 mg/L) Eficacia del método Precisión típica Patrón: 1.25 mg/L Cl2 Programa Intervalo de confianza 95 % 80 1. restar los resultados del análisis de cloro libre a los resultados del análisis de cloro total. El cloro combinado existe como monocloramina. El yodo reacciona con la DPD (N. Ambas formas pueden existir en la misma agua y se pueden determinar conjuntamente como cloro total. total Página 6 de 8 8167_CloroTot_AVPP_5E_US .02–2. Cloro. formando yodo. realícense los análisis de cloro libre y de cloro total. que es proporcional a la concentración de cloro total.010 0. Los resultados del ensayo se miden a 530 nm. total (0. tricloruro de nitrógeno y otros cloroderivados.02 mg/L Cl2 85 Rango entero 0. El cloro combinado oxida el yoduro presente en el reactivo.21–1. Para obtener el cloro combinado.Cloro.N-dietil-p-fenilenodiamina) y con el cloro libre presente en la muestra tornándola de un color rojo.23–1.27 mg/L Cl2 85 1. El cloro libre está presente como ácido hipocloroso o ion hipoclorito.010 0. 25-mL 20886-40 Tubo mezclador. 500-41H Agua sin demanda de cloro 26415-49 Tubo mezclador. 1 N 1045-32 Ácido sulfúrico. 2 2/paquete 24954-02 Cantidad/Test Unidad Ref. 20/paquete 26300-20 Reactivos recomendados Descripción Solución patrón de cloro. 10-mL. 10-mL.02–2. cuadradas. 1 100/paquete 21056-69 1 25/paquete 25030-25 variable 4L 272-56 Cantidad/Test Unidad Ref. total (0. emparejadas Materiales necesarios (Ampollas AccuVac) Descripción Vaso de precipitados. graduado. 50-mL Ref. graduado. 5-g/L 1047-32 Hidróxido de sodio. circular.Cloro.00 mg/L) Fungibles y repuestos Reactivos necesarios Descripción Sobres de reactivo de cloro total DPD en polvo. total Página 7 de 8 . de una pulgada. 30-g/L 343-32 Arsenito de sodio. 50-mL 1 cada uno 500-41H Cubetas de análisis. 25–30 mg/L Reactivos y materiales opcionales Descripción Vasos de precipitados. 2-mL ampollas Voluette. con tapas roscadas 1 6/paquete 24276-06 Unidad Ref. 1 N 1270-32 Dispensador SwifTest para Cloro Total 28024-00 8167_CloroTot_AVPP_5E_US Cloro. 10-mL Cantidad/Test Unidad Ref. O Ampollas AccuVac de reactivo de cloro total DPD Agua desionizada Materiales necesarios (Sobres de reactivo en polvo) Descripción Cubetas de análisis. 50-mL 1896-41 Yoduro de potasio. S.com. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U. E-mail – [email protected]–2.Cloro.hach.A. – Contact the HACH office or distributor serving you. On the Worldwide Web – www. NOV 05 .00 mg/L) FOR TECHNICAL ASSISTANCE. PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U. total (0. All rights reserved.com ©Hach Company.S. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Edición 2. para pipeta TenSette. TenSette. 10-mL 2 Pipeta. No echar estas soluciones por el desagüe. Se requieren los siguientes elementos: Cantidad Set de reactivos de cloruro — Solución férrica 1 mL Solución de tiocianato mercúrico 2 mL Agua desionizada 10 mL Cubeta de análisis.1–1. 4. cuadrada. Tanto la muestra como el blanco contendrán mercurio (D009) en una concentración regulada como residuo peligroso por la Federal RCRA [Resource Conservation and Recovery Act / Ley Federal sobre la Conservación y Recuperación de Recursos]. Insertar el adaptador con el alojamiento para cubetas de una pulgada cuadradas de cara al usuario.0 mg/L Cl–) Método 8113 Campo de aplicación: Para agua y aguas residuales Preparación del análisis Antes de comenzar el análisis: Antes de su análisis. Cloruro Página 1 de 6 . Método 8113 EN IL LL IF Tiocianato Mercúrico Programas almacenados 70 Cloruro Inicio 1. de una pulgada. Consultar en la ficha de seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de seguridad de manipulación y eliminación. filtrar las muestras turbias con un embudo y un filtro de papel medianamente rápido. La muestra preparada: llenar una cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra.0 mL 1 Puntas de pipeta. 5 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos.1–25. 0. 0. Preparación del blanco: llenar otra cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con agua desionizada. Seleccionar el test. 8113_Cloruro_5E_US 2. 3.0 mL 1 Nota: En la pág.Cloruro Método Tiocianato Mercúrico (0.1–1. En la pág. Cerrar la tapa. Limpiar bien el exterior de la cubeta (la muestra preparada) y colocar la cubeta en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario. El resultado aparecerá en mg/L Cl – La pantalla indicará: 0. Pipetear 1.0 mg/L Cl–) 5. para mezclar. Dentro de los 5 minutos después de que suene el temporizador. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. 5 encontrará "Reactivos y materiales opcionales".1–25. OK 02:00 9. Si la muestra tiene un elevado nivel de acidez o de alcalinidad. Pipetear 0. Agitar. Utilizar papel para determinación de pH ya que la mayoría de los electrodos podrían contaminar la muestra con cloruros.0 N o una dilución a 1:5 de ácido perclórico. Cloruro Página 2 de 6 8113_Cloruro_5E_US . para mezclar. Agitar. con rotación. 7.0 mg/L Cl – Interferencias Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia 1 Sustancia interferente Niveles de interferencia y tratamientos pH extremo Tras la adición de reactivos. En presencia de cloruro aparecerá un color anaranjado. Utilizar hidróxido de sodio1 5. limpiar bien el exterior del blanco y colocar el blanco en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario.0 mL de solución tiocianato mercúrico en cada cubeta. con rotación. Cerrar la tapa.5 mL de solución férrica en cada cubeta. 6. Comienza un período de reacción de 2 minutos. el pH de la muestra debe aproximarse a 2.Cloruro (0. Seleccionar en la pantalla: Cero 11. Cero 10. ajustar una parte de la muestra antes del análisis a un pH cercano al 7. 8. Diluir hasta la marca de 500-mL con agua desionizada.0-mg/L como sigue: 1. Pulsar Encendido. Con una pipeta TenSette agregar 0. 2.0 mg/L Cl–) Muestreo.Cloruro (0. 6. pulsar Opciones>Más… en el menú del programa actual. Aceptar cada lectura de adición de patrón pulsando Medición. Llenar los tubos hasta la marca de 50 mL con la muestra y mezclar concienzudamente. 3. 1000-mg/L Cl –. Efectuar el procedimiento de la manera descrita. Preparar esta solución cada día.2 y 0. Las muestras conservadas se pueden almacenar hasta 28 días a temperatura ambiente. púlsese el número de la casilla para introducir el valor de la concentración real y a continuación púlsese OK. 4. volumen de muestra y volúmenes de adición. Pulsar Ajuste del patrón. Tras leer los resultados del ensayo. Analizar 10 mL de cada adición de muestra de la manera descrita anteriormente. Cada adición debería reflejar aproximadamente una recuperación del 100%. Ajuste del patrón Preparar un solución patrón de cloruro de 20. 1000-mg/L. Pulsar Ajuste para aceptar la concentración indicada en la pantalla (el valor depende de la forma química seleccionada). Pulsar OK para aceptar los valores por defecto para concentración del patrón. Véase Adición de soluciones patrón en el manual de instrucciones.1. Pulsar Adiciones de patrones. 5. Pulsar Línea ideal para ver la relación entre las adiciones de muestra y la "línea ideal" de una recuperación del 100%. representando las interferencias matriciales. 2. Una vez aceptados los valores.00 mL de un patrón de cloruro. 0.0-mg/L Cl–.3 mL de solución patrón de cloruro. Pulsar Edición para cambiar estos valores. a cada uno de los tres tubos mezcladores de 50 mL. aparecerá un resumen del procedimiento de adiciones de patrón. Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución patrón de 20. empezando con la adición de muestra de 0. Preparar tres adiciones de muestra. la lectura de la muestra sin adicionar aparecerá en la fila superior. respectivamente. Una vez terminada la secuencia. Pulsar Ajuste. Usando los artículos de vidrio clase A. pipetear 10.1–25. Pulsar Opciones>Más…. pulsar Gráfico para visualizar la línea de ajuste óptimo entre los datos de adiciones de patrón. 8113_Cloruro_5E_US Cloruro Página 3 de 6 . Si se utiliza una concentración alternativa. en un matraz volumétrico de 500-mL. almacenamiento y preservación Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plástico. dejar la cubeta de análisis (muestra sin adicionar) en el instrumento. 3. Comprobación de la precisión Método de adición de solución patrón (Adición de muestra) 1.1 mL. 1 mg/L Cl– 10.0 mg/L Cl–) Eficacia del método Precisión típica Patrón: 20.3 mg/L Cl– 20. Los iones tiocianatos reaccionan con los iones férricos para formar un compuesto naranja de tiocianato férrico.0 mg/L 0.0 mg/L 0.010 0.6 mg/L Cl– Resumen del principo operativo El cloruro presente en la muestra reacciona con el tiocianato mercúrico para formar cloruro mercúrico y liberar el ión tiocianato. Cloruro Página 4 de 6 8113_Cloruro_5E_US .1–25. Los resultados del ensayo se miden a 455 nm.Cloruro (0.010 0.9–22.010 0.0 mg/L 0.1 mg/L Cl– Sensibilidad Parte de la curva ∆Extinción ∆Concentración 1. La concentración de este compuesto es proporcional a la concentración de cloruro.0 mg/L Cl – Programa Intervalo de confianza 95% 70 17. graduado. cada uno 23198-00 (1) Solución férrica 1 mL 100 mL 22122-42 (1) Solución de tiocianato mercúrico 2 mL 200 mL 22121-29 Agua desionizada 10 mL 4L 272-56 Cantidad/Test Unidad Ref. 19700-01. 10 mL.500 mg/L Cl Tubo mezclador. 0. ACS 757-65 Papel pH 391-33 Puntas para pipeta TenSette.1–1. Materiales necesarios Descripción Puntas para pipeta TenSette.0 mL 1 cada uno 19700-01 variable 50/paquete 21856-96 Unidad Ref. 2-mL ampolla Voluette. 50-mL Ref. 1. 12. 500 mL 183-49 50 ensayos suponen 25 muestras y 25 blancos. clase A. 1000/paquete 21856-28 Pipeta volumétrica. 19700-01 Reactivos recomendados Descripción Solución patrón de cloruro. de una pulgada.Cloruro (0. Cubetas de análisis. clase A. emparejadas 2 2/paquete 24954-02 Pipeta TenSette.0-mL 14515-35 Pipeta volumétrica.0 mg/L Cl–) Fungibles y repuestos Reactivos necesarios Descripción Cantidad/Test Set de reactivos de cloruro (50 Tests)1.5-mL 14515-37 Pipeteador 14651-00 Solución patrón de hidróxido de sodio. – 14250-20 1896-40 Filtro de papel 692-57 Embudo 1083-68 Ácido perclórico. 1000-mg/L Cl – Reactivos y materiales opcionales Descripción Solución patrón de cloruro.1–25. 50 mL SCDB 2450-26 8113_Cloruro_5E_US Cloruro Página 5 de 6 . 0. cuadradas. incluye: 1 Unidad Ref. hach.1–25.Cloruro (0. NOV 05 . All rights reserved.S.com. On the Worldwide Web – www. PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Edición 2.A.A. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.0 mg/L Cl–) FOR TECHNICAL ASSISTANCE.S. E-mail – [email protected] ©Hach Company. – Contact the HACH office or distributor serving you. se debe utilizar una digestión vigorosa. Preparación del blanco: llenar otra cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con agua desionizada. Insertar el adaptador con el alojamiento para cubetas de una pulgada cuadradas de cara al usuario.3% 1 mL Agua desionizada 25 mL Tubo mezclador. La concentración de níquel puede determinarse con la misma muestra preparada en este procedimiento. (Véase el manual de instrucciones para obtener información adicional sobre el "Uso de un blanco de reactivo"). 3.. de una pulgada. 4. Restar la lectura del blanco a la lectura de la muestra.Cobalto Método 8078 Sobres de reactivo en polvo Método del 1-(2 piridilazo)-2-naftol (PAN)1 (0.00 mg/L) Campo de aplicación: Para agua y agua residuales. con el instrumento se puede comparar automáticamente con el ajuste del blanco. 5 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos. 25-mL 2 Cubeta de análisis. 0. cuadrada. Talanta. graduado. 1 Adaptación de Watanbe. seleccionando el programa Hach 340. caliéntela hasta la temperatura ambiente antes de realizar el análisis. 10-mL 2 Nota: En la pág. 21 295 (1974) Preparación del análisis Antes de comenzar el análisis: Para obtener resultados de mayor precisión determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote. 10-mL. Seguir el procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra. H. Cobalto Página 1 de 6 . En presencia de EDTA. la determinación de cobalto total recuperable require una digestión previa. incluye: Sobres de reactivo de EDTA en polvo 2 Sobres de reactivo de phthalate-fosfato en polvo 2 Solución del indicador PAN. 8078_Cobalto_PP_5E_US 2. Sobres de reactivo en polvo Método 8078 L FIL E LIN Programas almacenados 110 Cobalto Inicio 1. respectivamente. La muestra preparada: llenar una cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra. Si la temperatura de esta muestra es inferior a 10 °C (50 °F). Se requieren los siguientes elementos: Cantidad Set de reactivos de cobalto.01–2. Seleccionar el test. Un blanco de reactivo es necesario para el procedimiento del níquel. Añadir el contenido de un sobre de reactivo phthalate-fosfato en polvo a cada cubeta. el color de la solución de análisis puede variar de naranja amarillento a rojo oscuro. Cero 9. Durante la formación del color. El blanco debería presentar un color amarillo. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicará: 0. Cerrar la tapa. 10.3% a cada cubeta. 7. 8. 6.00 mg/L) OK 03:00 5. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. Añadir el contenido de un sobre de reactivo EDTA en polvo a cada cubeta. Tapar las cubetas y invertir varias veces para mezclar. Con el cuentagotas de plástico añadido agregar 0.Cobalto (0. dependiendo de la composición química de la muestra. Comienza un período de reacción de 3 minutos. Cerrar la tapa 11. Limpiar bien el exterior de la cubeta (la muestra preparada) y colocar la cubeta en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario.5 mL de solución del indicador PAN 0. Limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario. El resultado aparecerá en mg/L Co Cobalto Página 2 de 6 8078_Cobalto_PP_5E_US . Tapar las cubetas con cuidado e agitar para disolver el polvo.00 mg/L Co 12.01–2. Muestreo.0 mg/L como sigue: 1.00 mL de la solución patrón de 1000-mg/L de cobalto en un frasco volumétrico de 1000-mL. Para el almacenamiento. Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución patrón de 1. Pipetear 10. ajustar el pH a 2 o un valor inferior con ácido nítrico* (unos 5 mL por litro). Preparar una solución de reserva de 10-mg/L Co pipeteando 10. ajustar el pH a un valor comprendido entre 3–8 con hidróxido sódico 5. No exceder de pH 8 pues el cobalto puede perderse como precipitado. Preparar esta solución cada día. 5 encontrará "Reactivos y materiales opcionales". Diluir hasta la marca de 100-mL con agua desionizada. Las muestras conservadas se pueden almacenar hasta un máximo de 6 meses a temperatura ambiente. Antes del análisis. *En la pág. No debe estar presente.0 mL de una solución de reserva de 10 mg/L en un frasco volumétrico de 100-mL. almacenamiento y preservación Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plástico lavadas con ácido y aclarados con agua desionizada. Efectuar el procedimiento de la manera que se describe arriba.0 N. Diliuir hasta la marca de 1000-mL con agua desionizada.00 mg/L) Interferencias Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia Sustancia interferente Niveles de interferencia y tratamientos Al3+ 32 mg/L Ca2+ 1000 mg/L en CaCO3 Cd2+ 20 mg/L – Cl 8000 mg/L Cr3+ 20 mg/L Cr6+ 40 mg/L Cu2+ 15 mg/L F– 20 mg/L Fe2+ Interfiere directamente. 1. Comprobación de la precisión Ajuste del patrón Preparar una solución patrón de cobalto. Corregir el resultado del análisis por adiciones de volumen. Pulsar Ajuste del patrón. Fe3+ 10 mg/L K+ 500 mg/L Mg2+ 400 mg/L Mn2+ 25 mg/L Mo6+ 60 mg/L Na+ 5000 mg/L Pb2+ 20 mg/L Zn2+ 30 mg/L pH extremo de la muestra Pueden sobrepasar la capacidad tampón de los reactivos y hacer necesario el tratamiento previo de las muestras.0 mg/L Co. 8078_Cobalto_PP_5E_US Cobalto Página 3 de 6 . 2.Cobalto (0.01–2. pulsar Opciones>Más… en el menú del programa actual. Tras la formación del color se añade EDTA para destruir todos los complejos de metales y PAN. excepto níquel y cobalto. púlsese el número de la casilla para introducir el valor de la concentración real y a continuación púlsese OK. El indicador forma complejos con la mayoría de los metales presentes.99–1. Pulsar Encendido. Eficacia del método Precisión típica Patrón: 1. que pueden determinado la misma muestra. Si se utiliza una concentración alternativa.01 mg/L Co Resumen del principo operativo Una vez tamponada la muestra y enmascarado el posible Fe3+ con pirofosfato.Cobalto (0. se hacen reaccionar el níquel y el cobalto con el indicador 1-(2-piridilazo)-2-naftol. Pulsar Ajuste para aceptar la concentración indicada en la pantalla (el valor depende de la forma química seleccionada).01 mg/L Co Sensibilidad Parte de la curva ∆Extinción ∆Concentración Rango entero 0.01–2. Los resultados del ensayo se miden a 620 nm.010 0.00 mg/L) 3. Cobalto Página 4 de 6 8078_Cobalto_PP_5E_US .00 mg/L Co Programa Intervalo de confianza 95 % 110 0. Pulsar Ajuste. 3% 1 mL 100 mL 21502-32 Agua desionizada 25 mL 4L 272-56 Cantidad/Test Unidad Ref. 5. de una pulgada. 0. — — 26516-00 (2) Sobres de reactivo de EDTA en polvo 2 100/paquete 7005-99 (2) Sobres de reactivo de phthalate-fosfato en polvo 2 100/paquete 26151-99 (1) Solución del indicador PAN.01–2. 10-mL. cuadradas. emparejadas 2 2/paquete 24954-02 Tapón para cubeta. 1000-mg/L Co 100 mL 21503-42 Set de reactivos de cobalto.Cobalto (0. Tubo mezclador. Ácido nítrico. graduado. 1:1 2540-49 Solución patrón de hidróxido sódico. neopreno 2 6/paquete 1731-06 Descripción Unidad Ref. 10-mL.0 N 2450-32 8078_Cobalto_PP_5E_US Cobalto Página 5 de 6 . Solución patrón de cobalto.00 mg/L) Fungibles y repuestos Reactivos necesarios Descripción Cantidad/Test Unidad Ref. (100 Tests). 25-mL 2 cada uno 20886-40 Cubetas de análisis. incluye: Materiales necesarios Descripción Reactivos recomendados Reactivos y materiales opcionales Descripción Ref. On the Worldwide Web – www.01–2.Cobalto (0. PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.00 mg/L) FOR TECHNICAL ASSISTANCE.A. All rights reserved.com.com ©Hach Company. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.hach. – Contact the HACH office or distributor serving you. NOV 05 . HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Edición 2.S.A.S. E-mail – techhelp@hach. 10-mL. 7 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos. 45 (105) 36166 (29 mayo. circular. con tapas 1 Nota: En la pág. cuadrada. Restar la lectura del blanco a la lectura de la muestra o efectuar un ajuste del blanco de reactivo. Si hay cobre presente. aguas residuales y agua de mar2. 50-mL 1 Cubeta de análisis. 8506_8026_Cobre_AVPP_5E_US Cobre Página 1 de 8 . Seguir el procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra.04–5. Antes del análisis. Método 8506 aceptado por la USEPA (United States Environmental Protection Agency – Agencia de Protección Ambiental de los EE. véase Interferencias (sobres de reactivo en polvo) 3 Federal Register. 82 486-491 (1962) [Chemical Abstracts.) para análisis de aguas residuales (requiere destilación)3 1 Adaptación de Nakano.00 mg/L) Campo de aplicación: Para agua. Para obtener resultados de mayor precisión determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote. 10-mL 2 Análisis con ampollas AccuVac: Ampollas AccuVac de reactivo cobre CuVer 2 1 Vaso de precipitados. Se requieren los siguientes elementos: Cantidad Análisis con sobres de reactivo en polvo: Sobres de reactivo cobre CuVer 1 en polvo 1 Cubetas de análisis. 58 3390e (1963)] Requiere tratamiento previo. El polvo no disuelto no afecta a la precisión.0 N..1980) 2 Preparación del análisis Antes de comenzar el análisis: La determinación del cobre total requiere digestión previa. Yakugaku Zasshi.UU. de una pulgada. S. ajustar el pH de las muestras conservadas con ácido a 4 – 6 con solución de hidróxido de potasio 8.Cobre ✭Método 8506 y Método 8026 Sobres de reactivo en polvo o ampollas AccuVac Método Bicinchoninato1 (0. se formará un color violeta si la muestra se mezcla con el reactivo. limpiar bien el exterior de la cubeta (la muestra preparada) y colocar la cubeta en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario. 4. llenar otra cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra. 3. Utilizar un sobre de reactivo en polvo CuVer 2 y una cubeta de 25 ml para las muestras que contienen niveles altos de aluminio. Dentro de los 30 minutos después de que suene el temporizador.00 mg/L Cu Cobre Página 2 de 8 8. Seleccionar el test. Inicio 1. 2. para mezclar. Cerrar la tapa. 6. La muestra preparada: llenar una cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra. El resultado aparecerá en mg/L Cu 8506_8026_Cobre_AVPP_5E_US . con rotación. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un período de reacción de 2 minutos. Preparación del blanco: después de que suene el temporizador. Añadir el contenido de un sobre de reactivo de cobre CuVer 1 en polvo. Agitar la cubeta varias veces.04–5.Cobre (0. OK Cero 02:00 5. Véase la Tabla 1. Cerrar la tapa. Limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario. Insertar el adaptador con el alojamiento para cubetas de una pulgada cuadradas de cara al usuario. 7. hierro y dureza. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicará: 0.00 mg/L) Sobres de reactivo en polvo Método 8506 Programas almacenados 135 Cobre Bicin. 4. OK 02:00 5. Cerrar la tapa. Tapar la cubeta. Insertar el adaptador con el alojamiento para cubetas circular de cara al usuario.Cobre (0. Comienza un período de reacción de 2 minutos. AV Inicio 1.00 mg/L) Ampollas AccuVac Método 8026 Programas almacenados 140 Cobre Bicin. Seleccionar el test. Llenar con muestra una ampolla AccuVac de reactivo de cobre CuVer 2. Colocar la ampolla en el soporte portacubetas. El resultado aparecerá en mg/L Cu 0. 2. La muestra preparada: recoger por lo menos 40 mL de muestra en un vaso de precipitados de 50-mL. Cero 7. Mantener la punta sumergida hasta que la ampolla esté totalmente llena. Preparación del blanco: llenar una cubeta circular de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra. 3.00 mg/L Cu 8506_8026_Cobre_AVPP_5E_US Cobre Página 3 de 8 . Cerrar la tapa. 6. Invertir la ampolla rápidamente varias veces para mezclar. limpiar bien el exterior de la ampolla (la muestra preparada). Después de que suene el temporizador.04–5. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicará: 8. Dentro de los 30 minutos después de que suene el temporizador. Efectuar el paso 3. Los resultados obtenidos incluirán el cobre total disuelto (libre y complejo). Los resultados obtenidos incluirán el cobre total disuelto (libre y complejo). Multiplicar el resultado por 1.02 para corregir la dilución de la muestra con el formaldehído. pero sustituir un sobre de reactivo de cobre CuVer 2 en polvo por un sobre de reactivo de cobre CuVer 1 en polvo en el paso 4.00 mg/L) Interferencias Para distinguir el cobre libre de aquel que forma un compuesto con el EDTA (ácido etilenodiaminotetraacético) u otros agentes acomplejantes. Añadir hidróxido de potasio 8. añadir 0. utilizar una cubeta circular de 25-mL y un sobre de reactivo de cobre libre en polvo en vez del sobre de reactivo CuVer 1 en polvo en el paso 3. Utilizar una cubeta de 25-mL. es probable que existan interferencias de plata. pero sustituir un sobre de reactivo de cobre CuVer 2 en polvo por un sobre de reactivo de cobre CuVer 1 en polvo en el paso 4. Cobre Página 4 de 8 8506_8026_Cobre_AVPP_5E_US . Utilizar la muestra filtrada en el procedimiento. CN Hierro. Antes de utilizar una ampolla AccuVac de reactivo de cobre CuVer 2.0 N gota a gota mientras agita. A diferencia del reactivo CuVer 1. Utilizar una cubeta de 25-mL. Esperar 4 minutos antes de hacer la lectura.04–5. Al3+ Seguir el procedimiento del sobre de reactivo en polvo. Los resultados obtenidos incluirán el cobre total disuelto (libre y complejo). Utilizar una cubeta de 25-mL. Plata.2 mL de formaldehído a la muestra de 10 mL.5 mL de formaldehído a la muestra de 25 mL. Tabla 1 Interferencias y tratamientos (sobres de reactivo en polvo) Sustancia interferente Aluminio. Seguir el procedimiento del sobre de reactivo en polvo. Fe3+ Dureza Seguir el procedimiento del sobre de reactivo en polvo. los sobres de reactivo CuVer 2 en polvo y las ampollas AccuVac reaccionan directamente con el cobre que es transformado en complejo por quelantes tales como el EDTA. Cianuro. Efectuar el paso 3. es probable que existan interferencias de plata. Ag+ Si la turbidez persiste y se vuelve negra. pero sustituir un sobre de reactivo de cobre CuVer 2 en polvo por un sobre de reactivo de cobre CuVer 1 en polvo en el paso 4.02 para corregir la dilución de la muestra con el formaldehído. Añadir 10 gotas de solución saturada de cloruro de potasio a 75 mL de muestra y a continuación filtre la solución con un filtro muy fino. añadir 0. Los resultados obtenidos en el paso 8 serán cobre libre sólamente. El resultado del mismo incluirá el cobre disuelto total (libre y complejo). Acidez Si la muestra es muy ácida (pH 2 o menos) puede formarse un precipitado. Utilizar la muestra filtrada en el procedimiento. Al3+ Los reactivos aceptan las altas concentraciones. CN – Impide que el color se forme totalmente. Plata. Añadir hidróxido de potasio 8.0 N gota a gota mientras agita. deberá ajustar el pH a más de 4 antes de efectuar el análisis. Niveles de interferencia y tratamientos – Impide que el color se forme totalmente. Multiplicar el resultado por 1. Ag+ Si la turbidez persiste y se vuelve negra. Acidez Cianuro. Añadir 10 gotas de solución saturada de cloruro de potasio a 75 mL de muestra y a continuación filtre la solución con un filtro muy fino. Fe3+ Los reactivos aceptan las altas concentraciones. Esperar 4 minutos antes de hacer la lectura.Cobre (0. Dureza Los reactivos aceptan las altas concentraciones. Tabla 2 Interferencias y tratamientos (ampollas AccuVac) Sustancia interferente Niveles de interferencia y tratamientos Aluminio. Antes de añadir un sobre de reactivo de cobre CuVer 1 en polvo. Si la muestra es muy ácida (pH 2 o menos) puede formarse un precipitado. Hierro. Agregar un sobre de reactivo de hidrosulfito en polvo a la misma muestra y repetir el análisis. deberá ajustar el pH a más de 4 antes de efectuar el análisis. aparecerá un resumen del procedimiento de adiciones de patrón. No exceder de pH 6 pues el cobre puede perderse como precipitado. 3. pipeteando 0. a cada uno de los tres tubos mezcladores de 50-mL.3 mL. 2. añadir 0. 8. Después de que suene el temporizador.1 mL. Una vez aceptados los valores.1 mL. Nota: Para las ampollas AccuVac. Después de que suene el temporizador. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solución patrón de cobre. representando las interferencias matriciales.2 mL. filtrar la muestra inmediatamente después de recogerla y antes de la adición de ácido. ajustar el pH a un valor comprendido entre 4–6 con hidróxido de potasio 8 N. Las muestras conservadas se pueden almacenar hasta un máximo de 6 meses a temperatura ambiente. Pulsar Opciones>Más…. Analizar la muestra tras cada adición de patrón. Pulsar OK para aceptar los valores por defecto para concentración del patrón. pulsar Gráfico para visualizar la línea de ajuste óptimo entre los datos de adiciones de patrón. Cada adición debería reflejar aproximadamente una recuperación del 100%. 4. Preparar una adición de muestra de 0.6 mL del patrón de cobre. Para el almacenamiento. en ampolla Voluette. Después de que suene el temporizador.1 mL de solución patrón a la muestra con adición de 0. Una vez terminada la secuencia.5 mg/L Cu. Antes del análisis. 8506_8026_Cobre_AVPP_5E_US Cobre Página 5 de 8 . almacenamiento y preservación Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plástico lavadas con ácido. Pulsar Edición para cambiar estos valores. pulsar Medición. Si sólo se va a controlar el cobre disuelto.1 mL de solución patrón a la muestra sin adicionar. Pulsar el Símbolo de Temporizador y pulsar OK. dejar la cubeta de análisis (muestra sin adicionar) en el instrumento. siguiendo el proceso antes descrito. volumen de muestra y volúmenes de adición. Comprobación de la precisión Método de adición de solución patrón (Adición de muestra) 1. Trasvasar 40 mL de cada uno de los tres tubos mezcladores a tres vasos de precipitados de 50-mL.Cobre (0. 5. 0. Preparar una adición de muestra de 0. Llenar los tubos hasta la marca de 50 mL con la muestra.00 mg/L) Muestreo. Corregir el resultado del análisis por adiciones de volumen. 7. pipeteando 0. Pulsar Adiciones de patrones. Preparar una adición de muestra de 0. ajustar el pH a 2 o un valor inferior con ácido nítrico (unos 2 mL por litro). Pulsar el Símbolo de Temporizador y pulsar OK. pipeteando 0.2 mL. 6. Aceptar la medida de cada adición de patrón. Pulsar el Símbolo de Temporizador y pulsar OK. pulsar Medición. Véase Adición de soluciones patrón en el manual de instrucciones. 12. pulsar Medición.2 mL.1 mL de solución patrón a la muestra con adición de 0.4 mL y 0. Pulsar Línea ideal para ver la relación entre las adiciones de muestra y la "línea ideal" de una recuperación del 100%.04–5. Cada adición deberá reflejar aproximadamente una recuperación del 100%. pulsando Medición. 75-mg/L Cu. la lectura de la muestra sin adicionar aparecerá en la fila superior. Tras leer los resultados del ensayo. Si se utiliza una concentración alternativa. 2.Cobre (0. Los resultados del ensayo se miden a 560 nm. púlsese el número de la casilla para introducir el valor de la concentración real y a continuación púlsese OK. Cobre Página 6 de 8 8506_8026_Cobre_AVPP_5E_US . Usando los artículos de vidrio.03 mg/L Cu Resumen del principo operativo El cobre de la muestra reacciona con una sal de ácido bicinchonínico contenida en el reactivo de cobre CuVer 1 o CuVer 2 para formar un compuesto de color violeta proporcional a la concentración de cobre. Pulsar Ajustar. Pulsar Ajustar para aceptar la concentración indicada en la pantalla (el valor depende de la forma química seleccionada).00-mg/L Cu. Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución patrón de 1. Eficacia del método Precisión típica Patrón: 1.00 mg/L) Ajuste del patrón 1. pulsar Opciones>Más… en el menú del programa actual.97–1.010 0. Pulsar On.03 mg/L Cu 140 0. pipetear 1. 3. Pulsar Ajuste del patrón.04 mg/L Cu 140 Rango entero 0.04–5.010 0.97–1. Diluir hasta la marca de 100-mL con agua desionizadatapar y invertir para mezclar.03 mg/L Cu Sensibilidad Programa Parte de la curva ∆Extinción ∆Concentración 135 Rango entero 0.00 mg/L Cu Programa Intervalo de confianza 95% 135 0. clase A. 100-mg/L Cu en un matraz volumétrico de 100-mL.00 mL de un patrón de cobre. Efectuar el procedimiento de la manera descrita. ampolla Voluette. 8 N 282-32H Formaldehído 2059-32 Sobres de reactivo CuVer 2. Mn 500 mL 28336-49 Reactivos y materiales opcionales Descripción Ref. Fe. 25-mL Solución de cloruro de potasio 21882-99 765-42 Ácido nítrico. Solución patrón de cobre. circular. 50-mL 500-41H 8506_8026_Cobre_AVPP_5E_US Cobre Página 7 de 8 . rango alto Cu. 75-mg/L Cu Sobres de reactivo cobre CuVer 1 en polvo O Ampollas AccuVac de reactivo cobre CuVer 2 Materiales necesarios (Sobres de reactivo en polvo) Descripción Cubetas de análisis. 25-mL. 2-mL ampolla Voluette. Mn 500 mL 28337-49 Patrón de control de calidad del agua potable. graduado 1896-41 Vaso de precipitados. emparejadas Materiales necesarios (Ampollas AccuVac) Descripción Reactivos recomendados 10/paquete 14247-10 Patrón de control de calidad del agua potable. parámetro mixto para los metales. 12.00 mg/L) Fungibles y repuestos Reactivos necesarios Descripción Cantidad/Test Unidad Ref.5-mg/L Cu 16/paquete 21126-10 Solución patrón de cobre.04–5. de una pulgada. con tapas roscadas 26126-02 Solución patrón de hidróxido de potasio. 2 2/paquete 24954-02 Cantidad/Test Unidad Ref. cuadradas. 100-mg/L Cu 100 mL 128-42 Solución patrón de cobre. 10-mL. rango bajo Cu. Set de reactivo para cobre libre y total. 1 100/paquete 21058-69 1 25/paquete 25040-25 Cantidad/Test Unidad Ref. 50-mL 1 cada uno 500-41H Cubeta de análisis. parámetro mixto para los metales. Vaso de precipitados. incluye: 24392-00 Sobres de reactivo de hidrosulfito en polvo 21188-69 Sobres de reactivo de cobre libre en polvo 21823-69 Cubetas de análisis. con tapas roscadas 1 6/paquete 24276-06 Descripción Unidad Ref. 10-mL. Fe. concentrado 152-49 Tubo mezclador.Cobre (0. PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.04–5.Cobre (0.com ©Hach Company.S.hach. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U. E-mail – techhelp@hach. NOV 05 . On the Worldwide Web – www.com. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Edición 2. All rights reserved.00 mg/L) FOR TECHNICAL ASSISTANCE. – Contact the HACH office or distributor serving you.A.S.A. Cromo. 50-mL 1 Cubeta de análisis.5 Difenil carbohidracida1 (0. Diluir la muestra. hexavalente ✭Método 8023 Sobres de reactivo en polvo o ampollas AccuVac Método 1. 8023_CromoHex_AVPP_5E_US Cromo.) para análisis de aguas residuales2 1 2 Adaptación de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater El procedimiento es equivalente al método USGS 1-1230-85 para aguas residuales. con el instrumento se puede comparar automáticamente con el ajuste del blanco. En caso de que hubiese una concentración de cromo elevada. se formará un precipitado. 6 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos.700 mg/L Cr6+) Campo de aplicación: Para agua y aguas residuales. respectivamente. cuadrada. Preparación del análisis Antes de comenzar el análisis: Para obtener resultados de mayor precisión determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote. circular. Consultar en la ficha de seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de seguridad de manipulación y eliminación.UU. 10-mL. Las muestras finales son muy ácidas. Restar la lectura del blanco a la lectura de la muestra. aceptado por la USEPA (United States Environmental Protection Agency – Agencia de Protección Ambiental de los EE. con tapas 1 Nota: En la pág. de una pulgada.010–0. Neutralizar hasta un pH de 6–9 con una solución patrón de hidróxido sódico y echar al desagüe para su eliminación. Seguir el procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra. Se requieren los siguientes elementos: Cantidad Análisis con sobres de reactivo en polvo: Sobres de reactivo cromo ChromaVer 3 en polvo 1 Cubeta de análisis. (Véase el manual de instrucciones para obtener información adicional sobre el "Uso de un blanco de reactivo"). hexavalente Página 1 de 6 . 10-mL 2 Análisis con ampollas AccuVac: Recoger por lo menos 40 mL de muestra en un vaso de precipitados de 50-mL 40 mL Ampollas AccuVac de reactivo cromo ChromaVer 3 1 Vaso de precipitados. 4. Insertar el adaptador con el alojamiento para cubetas de una pulgada cuadradas de cara al usuario. 6.700 mg/L Cr6+) Sobres de reactivo en polvo Método 8023 Programas almacenados 90 Cromo hex. Comienza un período de reacción de 5 minutos. Preparación del blanco: llenar otra cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra. hexavalente Página 2 de 6 8023_CromoHex_AVPP_5E_US . Limpiar bien el exterior de la cubeta (la muestra preparada) y colocar la cubeta en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. El resultado aparecerá en mg/L Cr6+ La pantalla indicará: 0. 7.010–0. limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario. Después de que suene el temporizador. Llenar una cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra. Seleccionar en la pantalla: Cero 8. La muestra preparada: añadir el contenido de un sobre de reactivo de cobre ChromaVer 3 en polvo. aparecerá un color violeta. Seleccionar el test. 3. Cerrar la tapa.Cromo. para mezclar. con rotación. Agitar. Inicio 1.000 mg/L Cr6+ Cromo. En presencia de cromo hexavalente. OK Cero 05:00 5. 2. hexavalente (0. Cerrar la tapa. Seleccionar en la pantalla: Cero 8. 4. Insertar el adaptador con el alojamiento para cubetas circular de cara al usuario. hexavalente Página 3 de 6 . Limpiar bien el exterior de la ampolla (la muestra preparada). El resultado aparecerá en mg/L Cr6+ La pantalla indicará: 0. Seleccionar el test.000 mg/L Cr6+ 8023_CromoHex_AVPP_5E_US Cromo. Tapar la cubeta. 3. Invertir la ampolla rápidamente varias veces para mezclar. Cerrar la tapa.010–0. 2.700 mg/L Cr6+) Ampollas AccuVac Método 8023 Programas almacenados 95 Cromo hex. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. OK 05:00 5. Llenar una ampolla AccuVac ChromaVer 3 con muestra. AV Inicio 1. limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas. Preparación del blanco: llenar una cubeta circular de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra. Mantener la punta sumergida hasta que la ampolla esté totalmente llena.Cromo. hexavalente (0. La muestra preparada: recoger por lo menos 40 mL de muestra en un vaso de precipitados de 50-mL. Comienza un período de reacción de 5 minutos. Después de que suene el temporizador. 6. Colocar la ampolla en el soporte portacubetas. Cerrar la tapa. Cero 7. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solución patrón de cromo. siguiendo el proceso antes descrito. a cada uno de los tres tubos mezcladores de 25 mL. Nota: Para las ampollas AccuVac. 4. exceso de tamponaje Las muestras fuertemente tamponadas o con un pH extremo pueden superar el poder de tampón de los reactivos y por tanto pueden necesitar un tratamiento previo de la muestra. hexavalente (0.700 mg/L Cr6+) Interferencias Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia 1 Sustancia interferente Niveles de interferencia y tratamientos Hierro Puede interferir a niveles superiores a 1 mg/L Iones Mercurio (I).3 mL de patrón. Turbidez Para las muestras turbias. pulsando Medición. Muestreo. añadir 0. almacenamiento y preservación Recoger las muestras en recipientes de vidrio o de plástico limpios. aparecerá un resumen del procedimiento de adiciones de patrón. Pulsar Opciones>Más….5 mg/L Cr6+. En la pág. Llenar los tubos hasta la marca de 25-mL con la muestra y mezclar concienzudamente.010–0. Aceptar la medida de cada adición de patrón. Analizar la muestra tras cada adición de patrón. Trasvasar 10 mL de cada solución en una cubeta de 10-mL y analizar cada muestra como se describe arriba. Verificar la forma química.1. la lectura de la muestra sin adicionar aparecerá en la fila superior. dejar la cubeta de análisis (muestra sin adicionar) en el instrumento. 5. hexavalente Página 4 de 6 8023_CromoHex_AVPP_5E_US .Cromo. Las muestras conservadas se pueden almacenar hasta un máximo de 24 horas a 4 °C (39 °F). 0. Pulsar OK para aceptar los valores por defecto para concentración del patrón.e Iones Mercurio (II) Ligera interferencia pH. Trasvasar 40 mL de cada uno de los tres tubos mezcladores a tres vasos de precipitados de 50-mL.2 mL. Véase Adición de soluciones patrón en el manual de instrucciones. Vanadio No afecta a niveles inferiores a 1 mg/L. respectivamente. Preparar tres adiciones de muestra.4 mL y 0. Con una pipeta TenSette agregar 0. volumen de muestra y volúmenes de adición. Pulsar Edición para cambiar estos valores. 6 encontrará "Reactivos y materiales opcionales".2 y 0. 2. Cada adición deberá reflejar aproximadamente una recuperación del 100%. 6 encontrará "Reactivos y materiales opcionales". 12. Este tratamiento asegura que toda la turbidez disuelta por el ácido contenido en el reactivo ChromaVer 3 se disolverá también en el blanco. Comprobación de la precisión Método de adición de solución patrón (Adición de muestra) 1. Las muestras deben ser analizadas en un plazo de 24 horas.6 mL del patrón a cada uno de los tres tubos mezcladores* de 50 mL. *En la pág. Pulsar Adiciones de patrones. Tras leer los resultados del ensayo. tratar el blanco con el contenido de un sobre de reactivo ácido1 en polvo. 0. La interferencia del vanadio puede eliminarse esperando 10 minutos antes de realizar la lectura. Cromo. Llenar los tubos hasta la marca de 50-mL con la muestra. 3. Una vez aceptados los valores. Una vez terminada la secuencia. 7.496–0. Cada adición debería reflejar aproximadamente una recuperación del 100%.700 mg/L Cr6+) 6. Preparar esta solución cada día.005 mg/L Cr6+ 95 Rango entero 0.010 0. 3.00 mL de un patrón de 50 mg/L de cromo hexavalente en un matraz volumétrico. 8023_CromoHex_AVPP_5E_US Cromo.006 mg/L Cr6+ Resumen del principo operativo El cromo hexavalente viene determinado por el método 1. Si se utiliza una concentración alternativa. Pulsar Ajuste para aceptar la concentración indicada en la pantalla (el valor depende de la forma química seleccionada).50-mg/L Cr6+.1 mL. representando las interferencias matriciales. hexavalente Página 5 de 6 . pulsar Gráfico para visualizar la línea de ajuste óptimo entre los datos de adiciones de patrón. Pulsar Encendido.010 0. Analizar cada adición de muestra de la manera descrita anteriormente. Diluir hasta la marca de 500 mL con agua desionizada.5 Difenil carbohidracida mediante una fórmula de reactivo en polvo única denominada ChromaVer 3.50-mg/L de Cr6+ pipeteando 5. Ajuste del patrón 1. Los resultados del ensayo se miden a 540 nm.503 mg/L Cr6+ 95 0. Preparar una solución patrón de 0.500 mg/L Cr6+ Programa Intervalo de confianza 95% 90 0.504 mg/L Cr6+ Sensibilidad Programa Parte de la curva ∆Extinción ∆Concentración 90 Rango entero 0. clase A. Pulsar Ajuste. 2. Aceptar cada lectura de adición de patrón pulsando Medición. Este reactivo contiene un tampón ácido que combinado con el difenil carbohidracida reacciona provocando un color violeta proporcional a la cantidad de cromo hexavalente.010–0. Efectuar el procedimiento de la manera descrita.497–0. Pulsar Ajuste del patrón. pulsar Opciones>Más… en el menú del programa actual. púlsese el número de la casilla para introducir el valor de la concentración real y a continuación púlsese OK. de 500 mL. Eficacia del método Precisión típica Patrón: 0. Pulsar Línea ideal para ver la relación entre las adiciones de muestra y la "línea ideal" de una recuperación del 100%.Cromo. empezando con la adición de muestra de 0. hexavalente (0. Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución patrón de 0. 10-mL. 2 2/paquete 24954-02 Cantidad/Test Unidad Ref. cuadradas.S. NOV 05 . All rights reserved.A. O Ampollas AccuVac de reactivo cromo ChromaVer 3 Agua desionizada Materiales necesarios (Sobres de reactivo en polvo) Descripción Cubetas de análisis. PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.Cromo. 10 mL. 50.0 mg/L Cr6+ Reactivos y materiales opcionales Descripción Ref.5 mg/L Cr6+ Solución patrón cromo hexavalente.00 mL 14515-37 Solución patrón de hidróxido de sodio FOR TECHNICAL ASSISTANCE. de una pulgada.com ©Hach Company. clase A. 500-mL 14574-49 Pipeta. circular.A. 50-mL 1 cada uno 500-41H Cubeta de análisis.hach. Sobre de reactivo ácido en polvo 2126-99 Matraz volumétrico.010–0.700 mg/L Cr6+) Fungibles y repuestos Reactivos necesarios Descripción Sobres de reactivo cromo ChromaVer 3 en polvo Cantidad/Test Unidad Ref. – Contact the HACH office or distributor serving you. 2450-26 HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Edición 2. 5. E-mail – techhelp@hach. ampolla Voluette. con tapas 1 6/paquete 24276-06 Unidad Ref. 16/paquete 14256-10 100 mL 810-42H Reactivos recomendados Descripción Solución patrón cromo hexavalente. 1 100/paquete 12710-99 1 25/paquete 25050-25 variable 4L 272-56 Cantidad/Test Unidad Ref. On the Worldwide Web – www. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U. emparejadas Materiales necesarios (Ampollas AccuVac) Descripción Vaso de precipitados. hexavalente (0.com.S. 12. cuadrada. 8024_CromoTot_PP_5E_US Cromo. con el instrumento se puede comparar automáticamente con el ajuste del blanco. Seguir el procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra. con tapas 1 Nota: En la pág. Preparación del análisis Antes de comenzar el análisis: Para obtener resultados de mayor precisión determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote. 6 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos. de una pulgada. Preparar un baño de agua hirviendo para el paso 5.70 mg/L) Campo de aplicación: Para agua y aguas residuales 1 2 Adaptación de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater El procedimiento es equivalente al método estándar 3500-CRD para aguas residuales. 10 mL 2 Cubeta de análisis. Restar la lectura del blanco a la lectura de la muestra. Se requieren los siguientes elementos: Cantidad Set de reactivo cromo total Sobres de reactivo ácido en polvo 1 Sobres de reactivo cromo ChromaVer 3 en polvo 1 Sobres de reactivo cromo 1 en polvo 1 Sobres de reactivo cromo 2 en polvo Placa caliente 1 1 Baño de agua y gradilla Dediles variable Cubeta de análisis.Cromo. (Véase el manual de instrucciones para obtener información adicional sobre el "Uso de un blanco de reactivo"). 10–20–25 mL.01–0. total Página 1 de 6 . 2 (0. respectivamente. circular. Utilizar dediles para manipular las cubetas de análisis calientes. total Método 8024 Sobres de reactivo en polvo Método de la oxidación alcalina por hipobromito1. de una pulgada. Enfriar la cubeta hasta 25 °C utilizando agua corriente. para mezclar. 8.Cromo. Insertar el adaptador con el alojamiento para cubetas de una pulgada cuadradas de cara al usuario. OK 05:00 5. 6. La muestra preparada: añadir el contenido de un sobre de reactivo cromo 1 en polvo a la cubeta. Cromo. Tapar la cubeta y invertir para mezclar. Colocar la muestra preparada en un baño de agua hirviendo. 8024_CromoTot_PP_5E_US . 4. total Página 2 de 6 7. Tapar la cubeta y agitar. 2. Llenar una cubeta circular de 25 mL hasta la marca de 25 mL con muestra. Añadir el contenido de un sobre de reactivo cromo 2 en polvo a la cubeta. 3. Seleccionar el test. con rotación. total (0. Después de que suene el temporizador.70 mg/L) Sobres de reactivo en polvo Método 8024 Programas almacenados 100 Cromo total Inicio 1. Comienza un período de reacción de 5 minutos. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. retirar la muestra preparada.01–0. Limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario. Añadir el contenido de un sobre de reactivo cromo ChromaVer 3 en polvo a la cubeta. Durante el período de reacción. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicará: 0.70 mg/L) OK 05:00 9. 11. Comienza un período de reacción de 5 minutos. 14. 10.01–0. para mezclar. con rotación. Tapar la cubeta y agitar. El resultado aparecerá en mg/L Cr 8024_CromoTot_PP_5E_US Cromo. Limpiar bien el exterior de la cubeta (la muestra preparada) y colocar la cubeta en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario. 12. Preparación del blanco: después de que suene el temporizador. para mezclar. llenar otra cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. con rotación. Cerrar la tapa 15. Cero 13. Añadir el contenido de un sobre de reactivo ácido en polvo a la cubeta. total (0. Tapar la cubeta y agitar. llenar una cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra preparada de la cubeta de 25 mL. Cerrar la tapa. total Página 3 de 6 .00 mg/L Cr 16.Cromo. 3. en la muestra digerida. ajustar el pH a un valor comprendido de 4 con hidróxido sódico 5.70 mg/L) Interferencias Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia Sustancia interferente Niveles de interferencia y tratamientos Materia orgánica Puede inhibir la oxidación completa del cromo trivalente.0 N. exceso de tamponaje Las muestras altamente tamponadas o con un pH extremo pueden superar el poder de tampón de los reactivos y por tanto pueden necesitar un tratamiento previo de la muestra. Pulsar Edición para cambiar estos valores.2 y 0. Llenar los tubos hasta la marca de 25-mL con la muestra y mezclar concienzudamente. Para el almacenamiento. Pulsar Opciones>Más…. Pulsar Línea ideal para ver la relación entre las adiciones de muestra y la "línea ideal" de una recuperación del 100%. 7. dejar la cubeta de análisis (muestra sin adicionar) en el instrumento. tratar el blanco de 25-mL y la muestra de la misma forma durante los pasos 3–9. ajustar el pH a 2 o un valor inferior con ácido nítrico. Muestreo. Tras leer los resultados del ensayo.5 mg/L Cr3+.1. de la forma descrita. 6 encontrará "Reactivos y materiales opcionales". Verificar la forma química. pH. total (0. Realizar el análisis. Una vez aceptados los valores. Las muestras conservadas se pueden almacenar hasta un máximo de 6 meses a temperatura ambiente. Pulsar Adiciones de patrones. 12. En caso de concentración alta de materia orgánica en la muestra. Cromo.01–0. Con una pipeta TenSette agregar 0. Antes del análisis. pulsar Gráfico para visualizar la línea de ajuste óptimo entre los datos de adiciones de patrón. Véase Adición de soluciones patrón en el manual de instrucciones. volumen de muestra y volúmenes de adición. Analizar cada adición de muestra de la manera descrita anteriormente.1 mL. total Página 4 de 6 8024_CromoTot_PP_5E_US . almacenamiento y preservación Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plástico lavadas con ácido. 6. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solución patrón de cromo trivalente. respectivamente. Corregir el resultado del análisis por adiciones de volumen dividiendo el volumen total (muestra + ácido + base) entre el volumen inicial y multiplicando el resultado del análisis por este factor. aparecerá un resumen del procedimiento de adiciones de patrón. Preparar tres adiciones de muestra. Turbidez Para las muestras turbias.3 mL de solución patrón. empezando con la adición de muestra de 0. a cada uno de los tres tubos mezcladores*. se puede requerir digestión.Cromo. Cada adición debería reflejar aproximadamente una recuperación del 100%. ACS (unos 2 mL por litro). 2. Aceptar cada lectura de adición de patrón pulsando Medición. 5. * En la pág. representando las interferencias matriciales. Comprobación de la precisión Método de adición de solución patrón (Adición de muestra) 1. 4. Una vez terminada la secuencia. la lectura de la muestra sin adicionar aparecerá en la fila superior. 0. Pulsar OK para aceptar los valores por defecto para concentración del patrón. pulsar Opciones>Más… en el menú del programa actual. Si se utiliza una concentración alternativa. El contenido de cromo total se determina mediante el método de 1. Preparar una solución patrón de cromo trivalente. Efectuar la técnica de análisis como se describe anteriormente. Llenar hasta la marca de 500-mL con agua desionizada. 2. Pulsar Ajuste del patrón. Pulsar Encendido. Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución patrón de 0.50-mg/L Cr3+.50-mg/L pipeteando 5.010 0. púlsese el número de la casilla para introducir el valor de la concentración real y a continuación púlsese OK.53 mg/L Cr Sensibilidad Parte de la curva ∆Extinción ∆Concentración Rango entero 0. Pulsar Ajuste para aceptar la concentración indicada en la pantalla (el valor depende de la forma química seleccionada). Eficacia del método Precisión típica Patrón: 0. 50-mg/L en Cr3+ en un matraz volumétrico de 500-mL. 3.00 mL de solución patrón de cromo trivalente. en condiciones alcalinas.005 mg/L Cr Resumen del principo operativo El cromo trivalente presente en la muestra es oxidado por el ion hipobromito.47–0.70 mg/L) Ajuste del patrón 1.5-difenilcarbohidracida. Preparar esta solución cada día.Cromo. La muestra se acidifica.01–0. 8024_CromoTot_PP_5E_US Cromo.50 mg/L Cr Programa Intervalo de confianza 95% 100 0. total (0. El cromo trivalente se calcula restando los valores medidos de una determinación de cromo hexavalente a los resultados de una determinación de cromo total. a la forma hexavalente. total Página 5 de 6 . 0. Los resultados del ensayo se miden a 540 nm. Pulsar Ajuste. 10 cm. (4 pulgadas de diámetro) 240 V. Sobre de reactivo ácido en polvo 2126-99 Dediles 14647-02 Matraz volumétrico.S.com. emparejadas 2 2/paquete 24954-02 Cubeta de análisis. 50/60 Hz 1 cada uno 12067-01 Placa caliente. con tapa 1 cada uno 24019-06 Placa caliente. All rights reserved. On the Worldwide Web – www. E-mail – techhelp@hach. PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U. total (0. clase A. 12. 500-mL 14574-49 Pipeta volumétrica.S.com ©Hach Company. 120 V. 50/60 Hz 1 cada uno 12067-02 Baño de agua y gradilla 1 cada uno 1955-55 Descripción Unidad Ref. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Edición 2. 5.89 cm (3. 10 mL. NOV 05 . Solución patrón cromo trivalente. 22425-00 Sobres de reactivo ácido en polvo 1 100/paquete 2126-99 Sobres de reactivo cromo ChromaVer 3 en polvo 1 100/paquete 12066-99 Sobres de reactivo cromo 1 en polvo 1 100/paquete 2043-99 Sobres de reactivo cromo 2 en polvo 1 100/paquete 2044-99 Cantidad/Test Unidad Ref.00 mL 14515-37 FOR TECHNICAL ASSISTANCE. de una pulgada.Cromo. clase A. circular. incluye: Ref. cuadradas. 10–20–25 mL. – Contact the HACH office or distributor serving you. 8.5-mg/L Cr3+ Reactivos y materiales opcionales Descripción Ref. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U. 10-mL ampolla Voluette.70 mg/L) Fungibles y repuestos Reactivos necesarios Descripción Cantidad/Test Unidad Set de reactivo cromo total (100 Tests).01–0.hach.A.A. Cubetas de análisis. 50-mg/L Cr3+ 100 mL 14151-42 16/paquete 14257-10 Materiales necesarios Descripción O Reactivos recomendados Solución patrón cromo trivalente.5 pulgadas de diámetro). Total) TNTplus 854 Método 1. La temperatura recomendada de almacenamiento del reactivo es 2–8 °C (35.0 mL 1 Puntas de pipeteador Estante de cubetas de ensayo varía 1 Nota: En la página 7 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos. 10218_19_TNTp854_Cro_ToHe_5E_US Cromo. La concentración de cromo trivalente se obtiene matemáticamente a partir de la diferencia entre el cromo (total) y el cromo VI (hexavalente). se pueden obtener unos resultados incorrectos. total y hexavalente Método 10218 (Cromo.00 mg/L Cr) Campo de aplicación: Para aguas residuales y análisis de procesos Preparación del análisis Antes de comenzar el análisis: El pH recomendado de la muestra es 3–9. Si el análisis no se efectúa a la temperatura recomendada. Disponer de los siguientes elementos: Cantidad Cromo.03–1.5-Difenil-carbohidracida (0. Conjunto de reactivos TNT854 1 Pipeteador para muestra de 2.4 °F).Cromo. La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 15–35 °C (59–95 °F). Hexavalente) Método 10219 (Cromo.6–46. total y hexavalente. Los métodos TNTplus se activan en la pantalla del menú principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte portacubetas. total y hexavalente Página 1 de 8 . Nota: Para los reactores DRB200 con perforaciones de 16-mm. Desenroscar el tapón de la cubeta. 4. 8. Voltear el DosiCap Zip para que el lado del reactivo apunte a la cubeta. 10218_19_TNTp854_Cro_ToHe_5E_US . 3.00 mg/L Cr) TNTplus Cromo. sacar la cubeta caliente del reactor. total y hexavalente (0.0 mL de muestra en la cubeta. Total 1. Después de que suene el temporizador. Enroscar bien el tapón en la cubeta. HRS MIN SEC 5. 7. Método 10219 2. Cromo. Verificar que el reactivo se ha disuelto mirando por el extremo abierto del DosiCap Zip. Calentar las cubetas durante una hora a 100 °C. Agitar la cubeta tapada 2–3 veces para disolver el reactivo del tapón. insertar un manguito adaptador de 16-mm a 13-mm en cada orificio antes de encender el reactor. Pipetear 2.03–1. Enroscar un DosiCap B naranja en la cubeta enfriado. No invertir la cubeta tras la digestión. Enfriar la cubeta a 15–35 °C. Precalentar a 100 °C. Encender el reactor DRB200.Cromo. Quitar con cuidado la tapa de lámina protectora del DosiCap Zip. total y hexavalente Página 2 de 8 6. Cromo. total y hexavalente Página 3 de 8 . Invertir la cubeta 2–3 veces para mezclar. Después de que el temporizador. volver a invertir la cubeta 2–3 veces. 4. 12. dejar reposar la cubeta durante 2–3 minutos. No es preciso poner a cero el instrumento. Cerrar la tapa.0 mL de muestra en la cubeta.00 mg/L Cr) HRS MIN SEC 9. Colocar la cubeta preparada en el soporte portacubetas. Limpiar bien el exterior de la cubeta. 10. Invertir la cubeta 2–3 veces para mezclar.03–1. Enroscar un DosiCap B naranja en la cubeta enfriado. Después de invertir la cubeta. dejar reposar la cubeta durante 2–3 minutos. y luego selecciona y lleva a cabo el análisis correcto. TNTplus Cromo. El instrumento lee el código de barras. 11. Pipetear 2. Después de invertir la cubeta. Hexavalente Método 10218 HRS MIN SEC 1. El resultado aparecerá en mg/L Cr. Cromo. 3. total y hexavalente (0. 10218_19_TNTp854_Cro_ToHe_5E_US 2. Tapar la cubeta con el DosiCap Zip original (no quitar la lámina). Pulsar OK para aceptar este valor. No es preciso poner a cero el instrumento. 2.03–1. total y hexavalente Página 4 de 8 10218_19_TNTp854_Cro_ToHe_5E_US . Blancos de reactivo Se puede medir un blanco de reactivo. Para compensar el color o la turbidez en la determinación del cromo hexavalente. Sustituir la muestra por agua desionizada y realizar el procedimiento como se ha descrito. y luego selecciona y lleva a cabo el análisis correcto. se repite el procedimiento sin añadir el reactivo existente en el DosiCap B que produce el color. Pulsar OPCIONES>MÁS…>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. El valor medido del blanco debería aparecer en la casilla resaltada. El resultado aparecerá en mg/L Cr.00 mg/L Cr) 5. Cerrar la tapa. Pulsar ENCENDIDO. Después de que suene el temporizador. medir el blanco en el paso 12 del procedimiento de cromo total o el paso 7 del procedimiento de cromo hexavalente. Limpiar bien el exterior de la cubeta. Blancos de muestra Las muestras turbias o de color pueden producir resultados elevados. Para determinar el blanco de muestra del cromo hexavalente: 1. El instrumento lee el código de barras. La digestión en el procedimiento de cromo total suele hacer desaparecer todo el color y la turbidez. Colocar la cubeta preparada en el soporte portacubetas. y no se requiere un blanco de muestra. El valor blanco del reactivo se restará entonces de todos los resultados hasta que se desactive la función o se seleccione un método diferente. y restar el valor de los resultados de cada análisis realizado empleando el mismo número de lote de reactivo. Para restar el valor del blanco de una serie de medidas. También se puede registrar el blanco e introducirlo más tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el valor. Efectuar el procedimiento según se ha descrito. total y hexavalente (0. 6. Cromo. volver a invertir la cubeta 2–3 veces.Cromo. 7. pero no añadir el reactivo de DosiCap B en el paso 2. Las muestras conservadas se pueden almacenar a 4 °C (39. No han sido determinados los efectos acumulativos y la influencia de otros iones. lo que dará lugar a una lectura falsa dentro del rango del método. Fe3+ 10 mg/L Ag+ 5 mg/L Sn2+ 1 mg/L Muestreo. Almacenar a 4 °C (39. El plomo. calentar las muestras a 15–35 °C (59–95 °F) y ajustar el pH a 4. total y hexavalente (0. Ni2+. Los resultados de la medida se pueden verificar empleando diluciones de la muestra o adiciones de patrón. NO3– 2000 mg/L – 1000 mg/L Cl Ca2+ 125 mg/L Mg2+. Corregir el resultado del análisis para adiciones de volumen. el mercurio y el estaño provocan resultados muy sesgados.2 °F) hasta un máximo de 6 meses.2 °F) hasta un máximo de 24 horas. NH4+ Zn2+. Interferencias Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los iones enumerados en la Tabla 1 y no causan interferencias. Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia Sustancia interferente Nivel de interferencia SO42–. Una concentración de analito que exceda considerablemente (más de 20 mg/L) el rango indicado tendrá efectos adversos sobre la formación de color.0 N. Los resultados se indican como cromo hexavalente disuelto. las muestras de cromo hexavalente que contienen únicamente turbidez pueden filtrarse con un filtro de membrana y luego analizarse empleando el procedimiento hexavalente. 100 mg/L Cd2+ 50 mg/L Pb2+ 25 mg/L Cu2+. aproximadamente. total y hexavalente Página 5 de 8 .00 mg/L Cr) 3. ajustar el pH a 2 o menos con ácido nítrico. Alternativamente. cobre y agentes reductores y oxidantes dan lugar a resultados de bajo sesgo. Para conservar las muestras para el análisis del cromo hexavalente. con hidróxido sódico 5. 10218_19_TNTp854_Cro_ToHe_5E_US Cromo. No es preciso neutralizar el pH. Co2+. ajustar el pH a 8 con hidróxido sódico 1 N. Se necesitan unos 2 mL por litro de ácido. Na+. Antes de realizar el análisis. Important Note: El cromo no disuelto no se determina con la determinación del cromo (VI). Las cantidades más elevadas de hierro. Para conservar las muestras para el análisis del cromo total. Calentar la muestra a 15–35 °C (59–95 °F). almacenamiento y preservación Recoger las muestras en recipientes de vidrio o de plástico lavados con ácido.Cromo. El valor obtenido en el paso 7 se restará del valor obtenido en la muestra de cromo hexavalente original para dar la concentración de la muestra corregida. Las muestras sin color ni turbidez no requieren blancos de muestra. K+.03–1. preparar un patrón de cromo trivalente de 0.00 mL de solución patrón de cromo trivalente de 50-mg/L como Cr3+ en 500 mL con agua desionizada. Resumen del método En el procedimiento de cromo total. preparar un patrón de cromo hexavalente de 0. 2. Los resultados del ensayo se miden a 543 nm.00 mg/L Cr) Comprobación de la precisión Método de solución patrón (cromo total) Para comprobar la precisión del método de cromo total.Cromo.00 mL de solución patrón de cromo hexavalente de 10 mg/L como Cr6+ en 100 mL con agua desionizada.0 mL de este patrón de 0. Utilizar 2. Cromo. total y hexavalente Página 6 de 8 10218_19_TNTp854_Cro_ToHe_5E_US . Diluir 5. todo el cromo de la muestra se oxida y pasa a ser cromo hexavalente (Cr6+). 2.50-mg/L del siguiente modo: 1. Preparar esta solución cada día. Preparar esta solución cada día. El cromo hexavalente reacciona entonces con 1.50-mg/L del siguiente modo: 1. Diluir 5. Utilizar 2. Método de solución patrón (cromo hexavalente) Para comprobar la precisión del método de cromo hexavalente.5-difenilcarbazona.0 mL del patrón de cromo trivalente en lugar de la muestra en el paso 3. El cromo trivalente se calcula restando los valores medidos de una determinación de cromo hexavalente a los resultados de una determinación de cromo total.50 mg/L en lugar de la muestra en el paso 2.5-difenilcarbazida y forma 1. total y hexavalente (0.03–1. La cantidad de color rojo formado con cromo hexavalente es directamente proporcional a la cantidad de cromo existente en la muestra. 0. 500-mL 14574-49 Soporte de filtro. para filtración en vacío (SUVA) 2340-00 Filtro. 1. 115 V. con tapón. volumétrica. ampollas de 2 mL Unidad Ref. 230 V.45-micras. 1–5 mL 1 cada uno 27951-00 Puntas de pipeta.00 mL 14515-37 Bulbo de seguridad de pipeta 14561-00 Hidróxido sódico. total y hexavalente (0. 13x17 mm + 2x20 mm (monobloque) O Estante de enfriamiento de cubetas de ensayo Patrones recomendados Descripción Cromo. 20870-79 Reactor DRB200. 115 V. goma. 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque) DRB200-06 Reactor DRB200. Hexavalente. 115 V. Solución patrón.0 N 2450-32 Manguitos adaptadores para reactor TNTplus. 15x13 mm + 15x13 mm (doble bloque) DRB200-07 Reactor DRB200. clase A. volumétrico. 1 25/paquete TNT854 Cantidad/ Test Unidad Ref. total y hexavalente TNTplus.03–1. 47-mm. total y hexavalente Página 7 de 8 . 100 mL 14151-42 20/paquete 25572-20 Reactivos y materiales opcionales Descripción Botella. 9x13 mm + 2x20 mm (monobloque) 1 cada uno DRB200-05 Pipeta. 15x13 mm + 15x13 mm (doble bloque) DRB200-03 Reactor DRB200. 100-mL 14574-42 Matraz. volumétrico. 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque) DRB200-04 Reactor DRB200. muestreo. vidrio. 230 V. 5/paquete 28958-05 Tubería. 5. membrana. Conjunto de reactivos TNT854 Materiales necesarios Descripción Reactor DRB200. 5. Solución patrón. 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque) DRB200-02 Reactor DRB200. 115 V. 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque) DRB200-08 Matraz. filtrado. ACS 152-49 pH papel. clase A. 0–14 unidades 26013-00 Pipeta. (12 pies) 365. diámetro de 16-mm a 13-mm.00 mg/L Cr) Fungibles y repuestos Reactivos necesarios Cantidad/ Test Unidad Ref. para pipeta 27951-00 1 100/paquete 27952-00 1–2 cada uno 18641-00 Descripción Cromo.Cromo. 500 mL. 12/paquete Ref. vidrio. polietileno de baja densidad.76 cm 10218_19_TNTp854_Cro_ToHe_5E_US 560-19 Cromo. 1 cada uno DRB200-01 Reactor DRB200. 1000-mL (SUVA) 546-53 Matraz. 50-mg/L Cr3+ Cromo. volumen variable. 230 V. 10. polietersulfona para SUVA 28947-00 Ácido nítrico. hidrófilo.0 N 1045-32 Hidróxido sódico. 230 V. Trivalente. hach.S.FOR TECHNICAL ASSISTANCE. E-mail – techhelp@hach. On the Worldwide Web – www.com © Hach Company. – Contact the HACH office or distributor serving you. 2005.com. All rights reserved. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.A. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Actualizado November 05 Edition 1 .A. PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S. Printed in Germany. 0 mL. tubo de seguridad 1 Estante de tubos de ensayo 2 Nota: En la página 7 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos. Estudiar y seguir las instrucciones meticulosamente. volumétrica. con puntas (para el rango 200–15. se precisa digestión. TenSette. los rangos de DQO 3–150 mg/L y 20–1500 mg/L están aprobados por la USEPA para análisis de aguas residuales2. M.. la precisión del análisis se verá afectada y supondrá un peligro para la piel y otros materiales. Véase Blancos para determinación colorimétrica en la página 4. 20–1500.000 mg/L DQO) Campo de aplicación: Para agua.Demanda de oxígeno. lavar el área afectada con abundante agua corriente. 8000_DQO_RCD_MR_5E_US Demanda de oxígeno. el rango 200–15..000 mg/L) 1 Pipeta. 45(78). 250-mL 1 Mezcladora 1 Tubos de reactivo de digestión DQO varía Reactor DRB200 1 Varilla agitadora y agitador magnético 1 Contenedor de envío opaco para almacenar tubos de reactivo fotosensibles. 26811-26812 2 Registro Preparación del análisis Antes de comenzar el análisis: Algunas de las sustancias químicas y los materiales empleados en este procedimiento pueden ser peligrosos para la salud y la seguridad del usuario si se manipulan de forma inadecuada o se usan de forma incorrecta accidentalmente.M. no utilizados varía Pipeta. Carter.00 mL 2 Pipeteador. química Página 1 de 8 . En caso de contacto. 0. El número de lote aparece en la etiqueta del contenedor. Si se derrama reactivo. 2. 47(8). Hay que recoger los siguientes elementos: Cantidad Vaso de precipitados. analizar un mínimo de tres duplicados y promediar los resultados.J. Hay que estar preparado para limpiar los derrames con agua corriente. química ✭Método 8000 Método de digestión del reactor1 (3–150. 21-abril-1980. 1397 federal. 1 Jirka. aguas residuales y agua de mar.1– 1. Nota: Para una mayor precisión. y 200–15. Es preciso usar una protección ocular y una ropa apropiadas para una protección adecuada del usuario. 1975. Efectuar todos los análisis (las muestras y el blanco) con el mismo lote de tubos. Realizar un análisis de blanco con cada conjunto de muestras. A.000 mg/L DQO no está aprobado por la USEPA. Química analítica. Es preciso leer todos los avisos y las hojas MSDS asociadas. Demanda de oxígeno. (Cerciorarse de utilizar los tubos para el rango adecuado. Utilizar una pipeta TenSette para añadir 0. Enjuagarlos con agua y limpiarlos con una toalla de papel limpia.000 mg/L o para mejorar la precisión y la reproducibilidad de otros rangos. 6. Homogeneizar 100 mL de muestra durante 30 segundos en una mezcladora. Sujetar los tubos por la tapa sobre una pila. omitir los pasos 1 y 2. química Página 2 de 8 Véase el Manual de usuario del DRB200 para seleccionar aplicaciones de temperatura preprogramada. aumentar el tiempo de homogeneización. 5. Para el rango de 200–15. Tapar bien los tubos.000 mg/L DQO) Procedimiento de digestión Método 8000 2. 3. química (3–150.00 mL de agua desionizada al tubo. y 200–15. Quitar las tapas de los tubos de reactivo de digestión de DQO.000 mg/L. Para muestras que contengan grandes cantidades de sólidos. 1.00 mL de muestra al tubo. Precalentar a 150 °C. Utilizar una pipeta volumétrica limpia para añadir 2. Colocar los tubos en el reactor DRB200 precalentado. 4. Utilizar una pipeta volumétrica limpia para añadir 2. 7. Muestra preparada: Sujetar un tubo a un ángulo de 45-grados. Los tubos de muestra se calentarán mucho durante la mezcla. 8000_DQO_RCD_MR_5E_US . Utilizar una pipeta TenSette para añadir 0.20 mL para el rango 200–15.Demanda de oxígeno. 20–1500. Preparación del blanco: Sujetar otro tubo a un ángulo de 45-grados.20 mL para el rango 200–15. Si la muestra no contiene sólidos suspendidos. Invertirlo varias veces para mezclar. Cerrar la tapa protectora. verter la muestra homogeneizada en un vaso de precipitados de 250-mL y remover suavemente con una placa agitadora magnética.) 8. Encender el reactor DRB200.000 mg/L. 431 DQO RUB 430 DQO RB Cero 435 DQO RA Iniciar 1. 2. Encender el reactor. rango bajo o rango alto. Seleccionar el análisis de rango ultrabajo. Esperar unos 20 minutos a que los tubos se enfríen hasta 120 °C o menos. HRS MIN SEC 10. Invertir los dos tubos varias veces mientras sigan calientes. 11. y 200–15. Colocar los tubos en un estante y enfriar a temperatura ambiente. Calentar los tubos durante dos horas. química (3–150. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicará: 0. Determinación colorimétrica Método 8000 Programas Armaz. 3. Colocar el blanco en el soporte portacubetas de 16-mm. química Página 3 de 8 . Pasar a Determinación colorimétrica Método 8000. primero con una toalla húmeda y luego con una seca. 20–1500. 4.Demanda de oxígeno.0 mg/L DQO 8000_DQO_RCD_MR_5E_US Demanda de oxígeno.000 mg/L DQO) HRS MIN SEC 9. Limpiar el exterior de los tubos. añadir 0.0 mg/L) 2000 1000 N/A Rango bajo (3–150 mg/L) 2000 1000 8000 Demanda de oxígeno. química Página 4 de 8 8000_DQO_RCD_MR_5E_US .000 mg/L de DQO. Supervisar la descomposición midiendo la absorbancia con la longitud de onda apropiada (356. multiplicar el resultado por 10. Cada tubo de DQO contiene sulfato mercúrico que eliminará la interferencia de cloruro hasta el nivel indicado en la columna 1 en la Tabla 1. empleando un tubo que contenga 5 mL de agua desionizada y medir la absorbancia del blanco.7–40. Tabla 1 Interferencias y niveles Tipo de tubo empleado Concentración máxima de Cl– en la muestra (mg/L) Concentración recomendad de Cl– en las muestras diluidas (mg/L) Concentración máxima de Cl– en la muestra al añadir 0. Si se utilizan tubos de reactivo de digestión de DQO de alto rango plus.000 mg/L DQO) 5.Demanda de oxígeno. química (3–150. 420 ó 620 nm). Blancos para determinación colorimétrica El blanco se puede utilizar repetidamente para medidas empleando el mismo lote de tubos.01 unidades de absorbancia.50 HgSO4 Rango ultrabajo (0. Las muestras con concentraciones de cloruro más elevadas deben diluirse. 6.50 g de sulfato mercúrico (HgSO4) (Ref. repetir el análisis con una muestra diluida. Preparar un nuevo blanco cuando la absorbancia haya cambiado en unas 0. Los resultados se expresan en mg/L DQO.: 1915-20) a cada tubo de DQO antes de añadir la muestra. Calibrar a cero el instrumento en el modo de absorbancia. Si la dilución de la muestra hace que la concentración de demanda química de oxígeno (DQO) sea demasiado baja para una determinación precisa. Para obtener resultados más precisos con muestras cerca de 1500 ó 15. Almacenar en un lugar oscuro. y 200–15. 20–1500. Colocar el tubo de la muestra en el soporte portacubetas de 16-mm. Interferencias El cloruro es la interferencia principal al determinar la concentración de DQO. Diluir la muestra lo suficiente para reducir la concentración de cloruro hasta el nivel indicado en la columna 3. El sulfato mercúrico adicional elevará la concentración máxima de cloruro permitida hasta el nivel indicado en la columna 4 de la Tabla 1. Registrar el valor. 000 10.50 HgSO4 Rango alto (20–1500 mg/L) 2000 1000 4. Utilizando material de vidrio de clase A. diluir 10 mL de solución patrón de 1000 mg/L de DQO a 100 mL para producir un patrón de 100-mg/L.0 mL. • Pulsar ENCENDIDO.00 mL de esta solución en un matraz volumétrico de 100.000 40. 20–1500. química Página 5 de 8 . pulsar OPCIONES>MÁS… en el menú del programa actual. Diluir hasta el volumen con agua desionizada. Comprobación de la precisión Método de solución patrón 1. de un día para otro) en 1 litro de agua desionizada. Preparar la muestra disolviendo 85 mg de ftalato de ácido potásico (KHP) secado (a 120 °C. pulsar el número de la casilla para introducir el valor de la concentración real y a continuación pulsar OK. Las muestras tratadas con ácido sulfúrico* hasta un pH inferior a 2 (unos 2 mL por litro) y refrigeradas a 4 °C se pueden almacenar hasta 28 días. preparar una solución de 1000 mg/L disolviendo 850 mg de ftalato de ácido potásico (KHP) secado (a 120 °C. Usar recipientes de plástico si se sabe que no presentan contaminación orgánica. * Véase Reactivos opcionales en la página 8.000 mg/L DQO) Tabla 1 Interferencias y niveles Tipo de tubo empleado Concentración máxima de Cl– en la muestra (mg/L) Concentración recomendad de Cl– en las muestras diluidas (mg/L) Concentración máxima de Cl– en la muestra al añadir 0. Analizar biológicamente las muestras activas lo antes posible. Pulsar AJUSTE para aceptar la concentración indicada en la pantalla. y 200–15. Pulsar AJUSTE DEL PATRÓN: APAGADO.000 mg/L) 20. 8000_DQO_RCD_MR_5E_US Demanda de oxígeno.0 mg/L con una solución patrón de DQO de 30 mg/L. El resultado debería ser 100 mg/L DQO. pulsar el número de la casilla para introducir el valor de la concentración real y a continuación pulsar OK. Pulsar AJUSTE. Pulsar AJUSTE. Comprobar la precisión del rango de 3–150 mg/L con un patrón de 100 mg/L. Pulsar AJUSTE DEL PATRÓN: APAGADO.7–40.000 Rango alto plus (200–15. Preparar una dilución de 30 mg/L diluyendo 3. 2. El resultado debería ser 30 mg/L de DQO. O bien. pulsar OPCIONES>MÁS… en el menú del programa actual. Pulsar AJUSTE para aceptar la concentración indicada en la pantalla. tapar y voltear 10 veces para mezclar. • Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución patrón de 100 mg/L de DQO. de un día para otro) en 1000 mL de agua desionizada sin contaminación orgánica.000 Muestreo y almacenamiento Tomar las muestras en recipientes de vidrio. química (3–150. • Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución patrón de 30 mg/L de DQO. Utilizar 2 mL como volumen de la muestra. Si se utiliza una concentración alternativa. Corregir el resultado para adiciones de volumen. Utilizar 2 mL como volumen de la muestra. • Pulsar ENCENDIDO. Comprobar la precisión del rango de 0. Homogeneizar las muestras que contengan sólidos para garantizar muestras representativas. Si se utiliza una concentración alternativa.Demanda de oxígeno. Si se utiliza una concentración alternativa. Eficacia del método Precisión Patrón: 30 mg/L de DQO (Rango ultrabajo). Comprobar la precisión del rango de 200 a 15.500 mg/L empleando una solución patrón de 300 mg/L o de 1000 mg/L de DQO. Comprobar la precisión del rango de 20 a 1.010 3 mg/L DQO 431 Rango completo 0. pulsar OPCIONES>MÁS… en el menú del programa actual.000 mg/L disolviendo 8.000 7850–8150 mg/L DQO Sensibilidad Programa Parte de la curva ∆Abs ∆Concentración 430 Rango completo 0. el resultado esperado será 10.000 mg/L DQO) 3.010 0. • Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución patrón de 300 mg/L o 1000 mg/L de DQO. Si se utiliza una concentración alternativa. Preparar la solución de 10. de un día para otro) en 1 litro de agua desionizada. pulsar el número de la casilla para introducir el valor de la concentración real y a continuación pulsar OK. Para aplicaciones de control de procesos.2 mL de esta solución como volumen de la muestra. respectivamente. y 200–15.5 mg/L DQO 435 Rango completo 0. química Página 6 de 8 8000_DQO_RCD_MR_5E_US . 80 mg/L de DQO (Rango bajo). Estos reactivos son totalmente compatibles Demanda de oxígeno.000 mg/L empleando una solución patrón de DQO de 10. pulsar el número de la casilla para introducir el valor de la concentración real y a continuación pulsar OK.500 g de ftalato de ácido potásico (KHP) secado (a 120 °C.000 mg/L de DQO. 20–1500. pulsar OPCIONES>MÁS… en el menú del programa actual. preparar una solución patrón de 500 mg/L disolviendo 425 mg de KHP secado (a 120 °C. Pulsar AJUSTE para aceptar la concentración indicada en la pantalla.5–40. Pulsar AJUSTE DEL PATRÓN: APAGADO. O bien. Pulsar AJUSTE DEL PATRÓN: APAGADO. 4. • Pulsar ENCENDIDO.8–31. Usar 0. Diluir hasta un litro con agua desionizada. Pulsar AJUSTE para aceptar la concentración indicada en la pantalla. los reactivos DQO2 eliminarán el residuo de mercurio y ahorrarán costes de eliminación.000 mg/L de DQO. • Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución patrón de 10. de un día para otro). química (3–150. Usar 2 mL de una de esas soluciones como volumen de la muestra. Pulsar AJUSTE.Demanda de oxígeno.0 28. Pulsar AJUSTE. • Pulsar ENCENDIDO.010 23 mg/L DQO Reactivos alternativos Los reactivos DOQ2 sin mercurio permiten realizar análisis sin mercurio para fines de no registro.2 mg/L DQO 435 20–1500 785–815 mg/L DQO 435 200–15.000 mg/L. 800 mg/L de DQO (Rango alto) y 10.000 mg/L de DQO (Rango alto plus) Programa Rango (mg/L) Intervalo de confianza 95% 430 3–150 77–83 mg/L DQO 431 0. el resultado esperado será 300 ó 1000 mg/L de DQO. Los resultados del análisis para el rango de 20–1500 y de 2000–15.7–40.000 mg/L de DQO se miden a 620 nm. reduciendo el ión de dicromato (Cr2O72–) a ión de cromo verde (Cr3+). Los compuestos orgánicos oxidables reaccionan. N. Rango ultrabajo. 3–150 mg/L DQO 1–2 tubos 25/paquete 21258-25 Rango alto.0 mg/L se miden a 350 nm. N. Rango alto plus.0 ó 3–150 mg/L. química Página 7 de 8 . Lit. Rango alto. 2 velocidades. Mezcladora. Lit. 120 VCA 1 cada uno 26161-00 Mezcladora. 240 VCA 1 cada uno 26161-02 Descripción 8000_DQO_RCD_MR_5E_US Demanda de oxígeno.º 1356. 0–1500 mg/L DQO 1–2 tubos 150/paquete 25651-15 DQO2.º 1356. y 200–15.000 mg/L DQO 1–2 tubos 25/paquete 24159-25 varía 4L 272-56 Cantidad/ Test Unidad Ref. El reactivo de DQO contiene asimismo iones de mercurio y plata. Determinar el contenido de cloruro y amoniaco para obtener unos resultados precisos. la muestra se calienta durante dos horas con un agente muy oxidante: dicromato potásico.7–40 mg/L DQO 1–2 tubos 25/paquete 24158-25 Rango bajo. Al utilizar el método colorimétrico 20–1500 mg/L o 200–15. Resumen del método Los resultados en mg/L DQO se definen como el mg de O2 consumido por litro de muestra en las condiciones de este procedimiento. La plata es un catalizador. 20–1500. Los resultados del análisis para el rango de 0.7–40. Nota: Estos reactivos no están aprobados por la USEPA para fines de registro. 0–150 mg/L DQO 1–2 tubos 25/paquete 25650-25 DQO2.000 mg/L DQO) con los procedimientos de análisis y las curvas de calibración programadas en el espectrofotómetro. para obtener más información sobre aplicaciones concretas Materiales necesarios Cantidad/ Test Unidad Ref. Al usar el método colorimétrico 0. 200–15. 0–15. Solicitar una copia del folleto informativo sobre tuboes de reactivo DQO. y el mercurio se emplea para interferencias de cloruro complejas. Rango bajo. DQO2.000 mg/L DQO 1–2 tubos 25/paquete 28343-25 Descripción Seleccionar el tubo de reactivo de digestión de DQO apropiado: Agua desionizada Reactivos alternativos1 Descripción Seleccionar el tubo de reactivo de digestión de DQO apropiado: 1 Estos reactivos no están aprobados por la USEPA para fines de registro. se determina la cantidad restante de Cr6+. 20–1500 mg/L DQO 1–2 tubos 25/paquete 21259-25 Rango alto plus. Los resultados del análisis para el rango de 3–150 mg/L se miden a 420 nm. Solicitar una copia del folleto informativo sobre tubos de reactivo DQO. para obtener más información sobre aplicaciones concretas. Rango alto. 0–1500 mg/L DQO 1–2 tubos 25/paquete 25651-25 DQO2. 0. 2 velocidades.Demanda de oxígeno. Fungibles y repuestos Reactivos necesarios Cantidad/ Test Unidad Ref.000 mg/L. En este procedimiento. se determina la cantidad de Cr6+ producida. química (3–150. ACS Agitador. 500 mL — 979-49 Estante de tubos de ensayo Reactivos opcionales Descripción FOR TECHNICAL ASSISTANCE. 230 VCA. PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U. 28 g — 1915-20 Ácido sulfúrico. TenSette. 120 VCA. Tubos de reactivo de digestión DQO. Solución patrón DQO. 15x16 mm 1 cada uno LTV082. tubo de seguridad 1 unidad Pipeta. 0. 20–1500. química (3–150.40001 Descripción Patrones recomendados Descripción Unidad Ref.00 mL 1 unidad 500 g 315-34 1 unidad Patrón de demanda de oxígeno (DOB.A. clase A.53.52. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U. electromagnético. 300-mg/L 200 mL 12186-29 Solución patrón DQO. para pipeta TenSette 19700-01 1 50/paquete Pipeta.hach.Demanda de oxígeno. On the Worldwide Web – www. Printed in Germany. – Contact the HACH office or distributor serving you. y 200–15.com © Hach Company. All rights reserved. 2. 200–1500 mg/L de DQO 150/paquete 21259-15 Sulfato mercúrico. con soporte para electrodo 1 unidad 1–2 unidad Unidad Ref.0 mL 1 unidad Puntas de pipeta. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Atualizado November 05 Edition 2 .S. 110 V. E-mail – [email protected] mg/L DQO) Materiales necesarios Cantidad/ Test Unidad Ref.S. 220 V. 1000-mg/L 200 mL 22539-29 16 ampollas de 10-mL 28335-10 Pipeteador. DQO. TOC) Ftalato de ácido potásico. con soporte para electrodo Agitador. electromagnético. 2005. Reactor DRB200. 3–150 mg/L de DQO 150/paquete 21258-15 Tubos de reactivo de digestión DQO.40001 Reactor DRB200. 15x16 mm 1 cada uno LTV082.1–1.A.com. volumétrica. 0 mL 1 Punta de pipeteador 1 Estante de cubetas de ensayo 1–3 Nota: En la página 5 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos. Es preciso usar una protección ocular y una ropa apropiadas para una protección adecuada del usuario. Es preciso leer todos los avisos y las hojas MSDS asociadas. la precisión del análisis se verá afectada y supondrá un peligro para la piel y otros materiales. La temperatura recomendada de almacenamiento del reactivo es 15–25 °C (59–77 °F). química ✭Método 10211 TNTplus 820 Método de digestión del reactor ULR (1–60 mg/L DQO) Campo de aplicación: Para aguas residuales. En caso de contacto.Demanda de oxígeno. Para analizar el blanco opcional en una serie de muestras. Estudiar y seguir las instrucciones meticulosamente. Almacenar las cubetas (fotosensibles) no utilizados en una caja cerrada. lavar el área afectada con abundante agua corriente. La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 15–25 °C (59–77 °F). Algunas de las sustancias químicas y los materiales empleados en este procedimiento pueden ser peligrosos para la salud y la seguridad del usuario si se manipulan de forma inadecuada o se usan de forma incorrecta accidentalmente. química Página 1 de 6 . véase Blancos para determinación colorimétrica en la página 3. 10211_TNTp820_DQO_5E_US Demanda de oxígeno. Los métodos TNTplus se activan en la pantalla del menú principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte portacubetas. Disponer de los siguientes elementos: Cantidad Mezcladora 1 Reactor DRB200 con perforaciones de 13-mm (usar adaptadores con orificios de 16-mm) 1 Conjunto de reactivos TNT820 DQO ULR varía Pipeteador para muestra de 2. Hay que estar preparado para limpiar los derrames con agua corriente. se requiere digestión Preparación del análisis Antes de comenzar el análisis: Es preciso leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete. agua de proceso. agua superficial y agua de refrigeración. Si se derrama reactivo. Método 10211 2.Demanda de oxígeno. química ULR (1–60 mg/L DQO) TNTplus 1. Encender el reactor. 3. verter la muestra homogeneizada en un vaso de precipitados de 250-mL y remover suavemente con una placa agitadora magnética. Si la muestra no contiene sólidos suspendidos. HRS MIN SEC 5. Encender el reactor DRB200. Para poder garantizar que se analiza una parte representativa de la muestra. Nota: Para los reactores DRB200 con perforaciones de 16-mm. Calentar durante dos horas. Pipetear cuidadosamente 2. 4.0 mL de muestra en la cubeta. omitir los pasos 2 y 3. Invertir una cubeta varias veces para que el sedimento de la base se ponga en suspensión. Homogeneizar 100 mL de muestra durante 30 segundos en una mezcladora. Voltearlo varias veces para mezclar. aumentar el tiempo de homogeneización. Esperar unos 20 minutos a que la cubeta se enfríe hasta 120 °C o menos. Para muestras que contengan grandes cantidades de sólidos. Cerrar la tapa protectora. Demanda de oxígeno. Colocar las cubetas en el reactor DRB200 precalentado. Precalentar a 150 °C. química Página 2 de 6 10211_TNTp820_DQO_5E_US . 6. HRS MIN SEC 8. 7. La cubeta de muestra se calentará mucho durante la mezcla. Tapar y limpiar el exterior de la cubeta. insertar un manguito adaptador de 16-mm a 13-mm en cada orificio antes de encender el reactor. Sujetar la cubeta por la tapa sobre una pila. Las concentraciones de DQO que excedan considerablemente el rango indicado tendrán efectos adversos sobre la formación de color. Invertir la cubeta varias veces mientras siga caliente. 11. Blancos para determinación colorimétrica Se puede medir un blanco de reactivo. y restar el valor de los resultados de cada análisis realizado empleando el mismo número de lote de reactivo. Utilizando la cubeta Cero del lote de cubetas de muestra. medir el blanco en el paso 12. lo que dará lugar a una lectura falsa que aparece dentro del rango del método. y luego selecciona el método y pone el instrumento a cero. 10. El instrumento lee el código de barras. Homogeneizar las muestras que contengan sólidos para garantizar muestras representativas. El blanco se puede utilizar repetidamente para medidas empleando el mismo lote de cubetas. Cada cubeta de DQO contiene sulfato mercúrico que eliminará la interferencia de cloruro hasta 1500 mg/L Cl–.Demanda de oxígeno. También se puede registrar el blanco e introducirlo más tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el valor. El valor medido del blanco debería aparecer en la casilla resaltada. Pulsar ENCENDIDO. El instrumento muestra L1 una vez finalizada la calibración a cero. El valor blanco del reactivo se restará entonces de todos los resultados hasta que se desactive la función o se seleccione un método diferente. y supervisar la descomposición midiendo su concentración periódicamente. Limpiar bien el exterior de la cubeta y colocarla en el soporte portacubetas. El resultado aparecerá en mg/L DQO. colocarla en el soporte portacubetas. Pulsar OPCIONES>MÁS…>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. El instrumento lee el código de barras y mide la muestra. Pulsar OK para aceptar este valor. 12. Usar recipientes de plástico si se sabe que no presentan contaminación orgánica. Cerrar la tapa. Cerrar la tapa. Las muestras tratadas con ácido sulfúrico* hasta un pH inferior a 2 (unos 10211_TNTp820_DQO_5E_US Demanda de oxígeno. química Página 3 de 6 . Para restar el valor blanco de una serie de medidas. química ULR (1–60 mg/L DQO) 9. Muestreo y almacenamiento Tomar las muestras en recipientes de vidrio. Almacenarlo en un lugar oscuro. Interferencias El cloruro es la interferencia principal al determinar la concentración de DQO. Colocar la cubeta en un estante para enfriar a temperatura ambiente. Analizar biológicamente las muestras activas lo antes posible. La plata es un catalizador. Comprobación de la precisión Método de solución patrón 1. Comprobar la precisión del rango de 1 a 60 mg/L con un patrón de 50 mg/L. Utilizar 2 mL como volumen de la muestra. O bien. Demanda de oxígeno. nitrato. como fosfato. 2.5 mg de ftalato de ácido potásico (KHP) secado (a 120 °C. reduciendo el ión de dicromato (Cr2O72–) a ión de cromo verde (Cr3+). Los resultados del ensayo se miden a 348 nm. * Véase Reactivos y materiales opcionales en la página 5. Corregir el resultado para adiciones de volumen. y el mercurio se emplea para interferencias de cloruro complejas. Resumen del método Los resultados en mg/L DQO se definen como el mg de O2 consumido por litro de muestra en las condiciones de este procedimiento. Los compuestos orgánicos oxidables reaccionan. química Página 4 de 6 10211_TNTp820_DQO_5E_US . Con este método. Preparar la muestra disolviendo 42. la muestra se calienta durante dos horas con un agente muy oxidante: dicromato potásico. amoniaco y sulfato. de un día para otro) en 1 litro de agua desionizada. En este procedimiento. diluir 5 mL de solución patrón de 1000-mg/L DQO a 100 mL para producir un patrón de 50-mg/L. El reactivo de DQO contiene asimismo iones de mercurio y plata. También puede utilizar 2. Este patrón contiene 25 mg/L de DQO en presencia de otros iones.Demanda de oxígeno.0 mL de solución patrón inorgánica mixta efluente de aguas residuales. química ULR (1–60 mg/L DQO) 2 mL por litro) y refrigeradas a 4 °C se pueden almacenar hasta 28 días. El resultado debería ser 50 mg/L de DQO. se determina la cantidad restante de Cr6+ amarillo. 15x13 mm + 15x13 mm (doble bloque) cada uno DRB200-03 Reactor DRB200. 250 mL Mezcladora. para pipeta 27951-00 1 100/ paquete 27952-00 1–3 cada uno 18641-00 Descripción Unidad Ref. ACS Manguitos adaptadores para reactor TNTplus. 115 V. 2 velocidades. 230 V.Demanda de oxígeno. 1–2 cubetas 24/paquete TNT820 Descripción Demanda de oxígeno. 15x13 mm + 15x13 mm (doble bloque) cada uno DRB200-07 Reactor DRB200. 230 V. magnética cada uno 28812-00 Varilla agitadora. 230 V. 115 V. TOC) Reactivos y materiales opcionales Descripción Vaso de precipitados. 115 V. diámetro de 16-mm a 13-mm 10211_TNTp820_DQO_5E_US Demanda de oxígeno. 230 V. ACS Patrón efluente de agua residual. 115 V. 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque) cada uno DRB200-04 Reactor DRB200. 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque) cada uno DRB200-08 Placa agitadora. química ULR (1–60 mg/L DQO) Fungibles y repuestos Reactivos necesarios Cantidad/ Análisis Unidad Ref. 1000-mg/L 200 mL 22539-29 500 g 315-34 500 mL 28332-49 Unidad Ref. PO4. Conjunto de reactivos TNT820 ULR Materiales necesarios Cantidad/ Análisis Unidad Ref. 9x13 mm + 2x20 mm (monobloque) 1 cada uno DRB200-05 Pipeta. 1 cada uno DRB200-01 Reactor DRB200. 2 velocidades. cada uno 500-46H Descripción Reactor DRB200. 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque) cada uno DRB200-06 Reactor DRB200. química Página 5 de 6 . 9x13 mm + 2x20 mm (monobloque) O Estante de cubetas de ensayo Patrones recomendados Ftalato de ácido potásico. DQO. 240 VCA cada uno 26161-02 Reactor DRB200. 120 VCA cada uno 26161-00 Mezcladora. 1–5 mL 1 cada uno 27951-00 Puntas de pipeta. SO4. octagonal cada uno 20953-52 500 mL 979-49 5/paquete 28958-05 Ácido sulfúrico. Solución patrón DQO. para parámetros mixtos (NH3–N. volumen variable. 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque) cada uno DRB200-02 Reactor DRB200. NO3–N. A.FOR TECHNICAL ASSISTANCE. E-mail – [email protected]. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Actualizado November 05 Edition 1 . All rights reserved. Printed in Germany.A.hach. – Contact the HACH office or distributor serving you.com. PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U. 2005. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.com © Hach Company.S. On the Worldwide Web – www. los rangos de DQO 3–150 mg/L y 20–1500 mg/L están aprobados por la USEPA para análisis de aguas residuales2 1 Jirka. Carter. Disponer de los siguientes elementos: Cantidad Mezcladora 1 Reactor DRB200 con perforaciones de 13-mm (usar adaptadores con orificios de 16-mm) Cubetas TNTplus DQO para el rango de concentración apropiado 1 varía Pipeteador para muestra de 2. lavar el área afectada con abundante agua corriente. HR (TNT822. se precisa digestión. 21-abril-1980. Estudiar y seguir las instrucciones meticulosamente.Demanda de oxígeno. Algunas de las sustancias químicas y los materiales empleados en este procedimiento pueden ser peligrosos para la salud y la seguridad del usuario si se manipulan de forma inadecuada o se usan de forma incorrecta accidentalmente. Si se derrama reactivo. Es preciso usar una protección ocular y una ropa apropiadas para una protección adecuada del usuario. 47(8). Hay que estar preparado para limpiar los derrames con agua corriente. la precisión del análisis se verá afectada y supondrá un peligro para la piel y otros materiales. A. química ✭Método 8000 TNTplus Método de digestión del reactor1 LR (TNT821. 45(78). 20–1500 mg/L DQO) Campo de aplicación: Para agua. 8000_TNTp821_22_DQO_5E_US Demanda de oxígeno.. En caso de contacto. 26811-26812 2 Registro Preparación del análisis Antes de comenzar el análisis: Es preciso leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete. 1975.0 mL 1 Punta de pipeteador 1 Estante de cubetas de ensayo 2 Nota: En la página 5 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos.M.J. aguas residuales. Es preciso leer todos los avisos y las hojas MSDS asociadas. química Página 1 de 6 . Almacenar las cubetas (fotosensibles) no utilizados en una caja cerrada. M. 3–150 DQO). Química analítica.. Para analizar el blanco opcional en una serie de muestras. 1397 federal. véase Blancos para determinación colorimétrica en la página 3. 1. Invertir la cubeta varias veces mientras siga caliente. omitir los pasos 1 y 3. Calentar durante dos horas. HRS MIN SEC 7. Las cubetas de muestra se calentarán mucho durante la mezcla.Demanda de oxígeno. Encender el reactor. Voltearlo varias veces para mezclar. 2. 6. Sujetar la cubeta por la tapa sobre una pila. química LR (TNT821. Colocar la cubeta en el reactor DRB200 precalentado. Demanda de oxígeno. Nota: Para los reactores DRB200 con perforaciones de 16-mm. Esperar unos 20 minutos a que la cubeta se enfríe hasta 120 °C o menos.0 mL de muestra en la cubeta. Tapar y limpiar el exterior de la cubeta. HR (TNT822. verter la muestra homogeneizada en un vaso de precipitados de 250-mL y remover suavemente con una placa agitadora magnética. aumentar el tiempo de homogeneización. insertar un manguito adaptador de 16-mm a 13-mm en cada orificio antes de encender el reactor. Cerrar la tapa protectora. 20–1500 mg/L DQO) TNT Plus Método 8000 Important Note: Si la muestra no contiene sólidos suspendidos. 3. Encender el reactor DRB200. química Página 2 de 6 8000_TNTp821_22_DQO_5E_US . Homogeneizar 100 mL de muestra durante 30 segundos en una mezcladora. 3–150 DQO). Para muestras que contengan grandes cantidades de sólidos. 4. Precalentar a 150 °C. Para poder garantizar que se analiza una parte representativa de la muestra. HRS MIN SEC 5. Pipetear cuidadosamente 2. 8. y supervisar la descomposición midiendo su concentración periódicamente. Almacenarlo en un lugar oscuro. y restar el valor de los resultados de cada análisis realizado empleando el mismo número de lote de reactivo. Pulsar OK para aceptar este valor. También se puede registrar el blanco e introducirlo más tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el valor. química Página 3 de 6 . Blancos para determinación colorimétrica Se puede medir un blanco de reactivo. Cada cubeta de DQO contiene sulfato mercúrico que eliminará la interferencia de cloruro hasta 2000 mg/L Cl–. El valor blanco del reactivo se restará entonces de todos los resultados hasta que se desactive la función o se seleccione un método diferente. Homogeneizar las muestras que contengan sólidos para garantizar muestras representativas. Corregir el resultado para adiciones de volumen. HR (TNT822. química LR (TNT821. * Véase Reactivos y materiales opcionales en la página 5.Demanda de oxígeno. Pulsar OPCIONES>MÁS…>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. El valor medido del blanco debería aparecer en la casilla resaltada. Analizar biológicamente las muestras activas lo antes posible. Colocar la cubeta en el soporte portacubetas. Las muestras tratadas con ácido sulfúrico* hasta un pH inferior a 2 (unos 2 mL por litro) y refrigeradas a 4 °C se pueden almacenar hasta 28 días. Colocar la cubeta en un estante para enfriar a temperatura ambiente. El blanco se puede utilizar repetidamente para medidas empleando el mismo lote de cubetas. Limpiar bien el exterior de la cubeta. Usar recipientes de plástico si se sabe que no presentan contaminación orgánica. 3–150 DQO). Seleccionar ENCENDIDO. Cerrar la tapa. Interferencias El cloruro es la interferencia principal al determinar la concentración de DQO. 11. 10. El resultado aparecerá en mg/L DQO. 20–1500 mg/L DQO) 9. Para restar el valor blanco de una serie de medidas. El instrumento lee el código de barras. Muestreo y almacenamiento Tomar las muestras en recipientes de vidrio. 8000_TNTp821_22_DQO_5E_US Demanda de oxígeno. y luego selecciona y lleva a cabo el análisis correcto. medir el blanco en el paso 11. Demanda de oxígeno. HR (TNT822. Comprobar la precisión del rango de 3 a 150 mg/L con un patrón de 100 mg/L.500 mg/L empleando una solución patrón de 300 mg/L o de 1000 mg/L DQO. la muestra se calienta durante dos horas con un agente muy oxidante: dicromato potásico. preparar una solución patrón de 500 mg/L disolviendo 425 mg de KHP secado (a 120 °C. En este procedimiento. O bien. Los resultados del análisis para el rango de 20 a 1. el resultado esperado será 300 ó 1000 mg/L de DQO. de un día para otro). Los compuestos orgánicos oxidables reaccionan. Comprobar la precisión del rango de 20 a 1. reduciendo el ión de dicromato (Cr2O72–) a ión de cromo verde (Cr3+). de un día para otro) en 1 litro de agua desionizada. Al usar el método colorimétrico 3–150 mg/L. química Página 4 de 6 8000_TNTp821_22_DQO_5E_US . respectivamente. La plata es un catalizador. Diluir hasta un litro con agua desionizada. se determina la cantidad restante de Cr6+. O bien. Al utilizar el método colorimétrico 20–1500 mg/L. Demanda de oxígeno. Utilizar 2 mL como volumen de la muestra. El resultado debería ser 100 mg/L DQO. Resumen del método Los resultados en mg/L DQO se definen como el mg de O2 consumido por litro de muestra en las condiciones de este procedimiento. química LR (TNT821. Usar 2 mL de una de esas soluciones como volumen de la muestra. 3–150 DQO). 2. diluir 10 mL de solución patrón de 1000-mg/L DQO a 100 mL para producir un patrón de 100-mg/L. 20–1500 mg/L DQO) Comprobación de la precisión Método de solución patrón 1. Preparar la muestra disolviendo 85 mg de ftalato de ácido potásico (KHP) secado (a 120 °C.500 mg/L se miden a 620 nm. y el mercurio se emplea para interferencias de cloruro complejas. El reactivo de DQO contiene asimismo iones de mercurio y plata. Los resultados del análisis para el rango de 3 a 150 mg/L se miden a 420 nm. se determina la cantidad de Cr3+ producida. para parámetros mixtos (NH3–N. química Página 5 de 6 . diámetro de 16-mm a 13-mm 8000_TNTp821_22_DQO_5E_US 500 mL 979-49 5/paquete 28958-05 Demanda de oxígeno. 3 a 150 mg/L DQO 1–2 cubetas 25/paquete TNT821 Rango alto. 13-mm 1–2 cada uno 24979-00 Descripción Unidad Ref. 1000-mg/L 200 mL 22539-29 500 g 315-34 Patrón de demanda de oxígeno (DOB. 3–150 DQO). NO3–N. volumen variable. para parámetros mixtos (NH3–N. ACS Manguitos adaptadores para reactor TNTplus. 115 V. 15x13 mm + 15x13 mm (doble bloque) cada uno DRB200-07 Reactor DRB200. 115 V. Reactor DRB200. Rango bajo. para pipeta 27951-00 1 100/ paquete 27952-00 Estante de cubetas de ensayo. DQO. 15x13 mm + 15x13 mm (doble bloque) cada uno DRB200-03 Reactor DRB200. magnética cada uno 28812-00 Varilla agitadora. 1–5 mL 1 cada uno 27951-00 Puntas de pipeta. TOC) 500 mL 28331-49 Patrón efluente de agua residual. ACS Reactivos y materiales opcionales Descripción Reactor DRB200. 2-velocidades. NO3–N. 230 V. 230 V. 250 mL cada uno 500-46H Mezcladora. PO4. 230 V. TOC). 230 V.Demanda de oxígeno. 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque) cada uno DRB200-02 Reactor DRB200. 20–1500 mg/L DQO) Fungibles y repuestos Reactivos necesarios Cantidad/ Test Unidad Ref. 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque) cada uno DRB200-08 Placa agitadora. octagonal cada uno 20953-52 Ácido sulfúrico. TOC) 500 mL 28332-49 Unidad Ref. DQO. DQO. química LR (TNT821. 2-velocidades. 9x13 mm + 2x20 mm (monobloque) 1 cada uno DRB200-01 Reactor DRB200. Vaso de precipitados. ampollas de 10-mL 16/ paquete 28335-10 Patrón influente de agua residual. 120 VCA cada uno 26161-00 Mezcladora. 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque) cada uno DRB200-06 Reactor DRB200. PO4. SO4. 9x13 mm + 2x20 mm (monobloque) 1 cada uno DRB200-05 Pipeta. 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque) cada uno DRB200-04 Reactor DRB200. 240 VCA cada uno 26161-02 Descripción Patrones y materiales recomendados Ftalato de ácido potásico. HR (TNT822. Solución patrón DQO. 20 a 1500 mg/L DQO 1–2 cubetas 25/paquete TNT822 Descripción Seleccionar la cubeta de reactivo de digestión de DQO TNTplus apropiado: Materiales necesarios Cantidad/ Test Unidad Ref. 115 V. SO4. 115 V. 300-mg/L 200 mL 12186-29 Solución patrón DQO. FOR TECHNICAL ASSISTANCE.com © Hach Company. On the Worldwide Web – www.A. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.A. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Actualizado November 05 Edition 1 . – Contact the HACH office or distributor serving you. 2005.hach. E-mail – techhelp@hach. PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S.S. All rights reserved.com. Printed in Germany. Si se derrama reactivo. Estudiar y seguir las instrucciones meticulosamente.Demanda de oxígeno. Almacenar las cubetas (fotosensibles) no utilizados en una caja cerrada. 10212_TNTp823_DQO_5E_US Demanda de oxígeno. se precisa digestión Preparación del análisis Antes de comenzar el análisis: Es preciso leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete. química ✭Método 10212 TNTplus 823 Método de digestión del reactor UHR (250–15. Es preciso leer todos los avisos y las hojas MSDS asociadas. Hay que estar preparado para limpiar los derrames con agua corriente. Para analizar el blanco opcional en una serie de muestras. véase Blancos para determinación colorimétrica en la página 3. Es preciso usar una protección ocular y una ropa apropiadas para una protección adecuada del usuario. lavar el área afectada con abundante agua corriente. Los métodos TNTplus se activan en la pantalla del menú principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte portacubetas. Disponer de los siguientes elementos: Cantidad Mezcladora 1 Reactor DRB200 con perforaciones de 13-mm (usar adaptadores con orificios de 16-mm) 1 DQO. La temperatura recomendada de almacenamiento del reactivo es 15–25 °C (59–77 °F).000 mg/L DQO) Campo de aplicación: Para aguas residuales y aguas de proceso. química Página 1 de 6 . La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 15–25 °C (59–77 °F). Conjunto de reactivos TNT823 UHR varía Pipeteador para muestra de 0. la precisión del análisis se verá afectada y supondrá un peligro para la piel y otros materiales. Algunas de las sustancias químicas y los materiales empleados en este procedimiento pueden ser peligrosos para la salud y la seguridad del usuario si se manipulan de forma inadecuada o se usan de forma incorrecta accidentalmente.3 mL 1 Punta de pipeteador 1 Estante de cubetas de ensayo 1–3 Nota: En la página 4 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos. En caso de contacto. Encender el reactor DRB200. química Página 2 de 6 10212_TNTp823_DQO_5E_US . omitir los pasos 2 y 3. Esperar unos 20 minutos a que la cubeta se enfríe hasta 120 °C o menos. química UHR (250–15. Cerrar la tapa protectora. Calentar durante dos horas. Precalentar a 150 °C. 6. Sujetar la cubeta por la tapa sobre una pila.Demanda de oxígeno. Si la muestra no contiene sólidos suspendidos. aumentar el tiempo de homogeneización.000 mg/L DQO) TNTplus 1.3 mL (300 µL) de muestra en la cubeta. Invertir una cubeta varias veces para que el sedimento de la base se ponga en suspensión. HRS MIN SEC 8. Tapar y limpiar el exterior de la cubeta. Encender el reactor. insertar un manguito adaptador de 16-mm a 13-mm en cada orificio antes de encender el reactor. Para muestras que contengan grandes cantidades de sólidos. verter la muestra homogeneizada en un vaso de precipitados de 250-mL y remover suavemente con una placa agitadora magnética. Homogeneizar 100 mL de muestra durante 30 segundos en una mezcladora. Demanda de oxígeno. Para poder garantizar que se analiza una parte representativa de la muestra. 4. Colocar la cubeta en el reactor DRB200 precalentado. HRS MIN SEC 5. Nota: Para los reactores DRB200 con perforaciones de 16-mm. Pipetear cuidadosamente 0. 7. 3. Método 10212 2. Invertirla varias veces para mezclar. La cubeta de muestra se calentará mucho durante la mezcla. Cerrar la tapa. También se puede registrar el blanco e introducirlo más tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el valor. Homogeneizar las muestras que contengan sólidos para garantizar muestras representativas. lo que dará lugar a una lectura falsa que aparece dentro del rango del método. Blancos para determinación colorimétrica Se puede medir un blanco de reactivo. 11. Limpiar bien el exterior de la cubeta. y supervisar la descomposición midiendo su concentración periódicamente.000 mg/L DQO) 9. Colocar la cubeta en el soporte portacubetas. Muestreo y almacenamiento Tomar las muestras en recipientes de vidrio. Las muestras tratadas con ácido sulfúrico* hasta un pH inferior a 2 (unos * Véase Reactivos y materiales opcionales en la página 5. Pulsar OPCIONES>MÁS…>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. Para restar el valor blanco de una serie de medidas. El valor blanco del reactivo se restará entonces de todos los resultados hasta que se desactive la función o se seleccione un método diferente. Invertir la cubeta varias veces mientras siga caliente. Colocar la cubeta en un estante para enfriar a temperatura ambiente. El resultado aparecerá en mg/L DQO. Pulsar ENCENDIDO. Interferencias El cloruro es la interferencia principal al determinar la concentración de DQO. Usar recipientes de plástico si se sabe que no presentan contaminación orgánica. Almacenarlo en un lugar oscuro. Pulsar OK para aceptar este valor. y luego selecciona y lleva a cabo el análisis correcto. 12. y restar el valor de los resultados de cada análisis realizado empleando el mismo número de lote de reactivo. química Página 3 de 6 . 10. 10212_TNTp823_DQO_5E_US Demanda de oxígeno. química UHR (250–15. Cada cubeta de DQO contiene sulfato mercúrico que eliminará la interferencia de cloruro hasta 5000 mg/L Cl–. El valor medido del blanco debería aparecer en la casilla resaltada. Analizar biológicamente las muestras activas lo antes posible. medir el blanco en el paso 12. El instrumento lee el código de barras. El blanco se puede utilizar repetidamente para medidas empleando el mismo lote de cubetas. Las concentraciones de DQO que excedan considerablemente el rango indicado tendrán efectos adversos sobre la formación de color.Demanda de oxígeno. química Página 4 de 6 10212_TNTp823_DQO_5E_US . Corregir el resultado para adiciones de volumen. Demanda de oxígeno. Comprobación de la precisión Método de solución patrón 1.000 mg/L DQO) 2 mL por litro) y refrigeradas a 4 °C se pueden almacenar hasta 28 días. Resumen del método Los resultados en mg/L DQO se definen como el mg de O2 consumido por litro de muestra en las condiciones de este procedimiento. química UHR (250–15. puede utilizar 0. nitrato. 2.3 mL como volumen de la muestra. En este procedimiento. La plata es un catalizador. Los compuestos orgánicos oxidables reaccionan. la muestra se calienta durante dos horas con un agente muy oxidante: dicromato potásico. La cantidad de color verde producido es directamente proporcional a la cantidad de DQO presente.Demanda de oxígeno. reduciendo el ión de dicromato (Cr2O7 2–) a ión de cromo verde (Cr3+). Utilizar 0.8503 g de ftalato de ácido potásico (KHP) secado (a 120 °C. También hay disponibles soluciones patrón de 1000 mg/L de DQO y 617 mg/L de DQO. como fosfato. Este patrón contiene 500 mg/L de DQO en presencia de otros iones.3 mL de solución patrón inorgánica mixta influente de aguas residuales. El reactivo de DQO contiene asimismo iones de mercurio y plata. Los resultados del ensayo se miden a 620 nm. Alternativamente. de un día para otro) en 1 litro de agua desionizada. y el mercurio se emplea para interferencias de cloruro complejas. amoniaco y sulfato. Comprobar la precisión del rango del método con un patrón de 1000 mg/L. Preparar la muestra disolviendo 0. TOC). 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque) cada uno DRB200-06 Reactor DRB200. 115 V. 2 velocidades. ampollas de 10-mL. 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque) cada uno DRB200-04 Reactor DRB200. química UHR (250–15. magnética cada uno 28812-00 Varilla agitadora. para pipeta 27949-00 1 400/ paquete 27950-00 1–3 cada uno 18641-00 Descripción Unidad Ref. 9x13 mm + 2x20 mm (monobloque) 1 cada uno DRB200-05 Pipeta. 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque) cada uno DRB200-08 Placa agitadora.000 mg/L DQO) Fungibles y repuestos Reactivos necesarios Cantidad/ Test Unidad Ref. PO4. 15x13 mm + 15x13 mm (doble bloque) cada uno DRB200-07 Reactor DRB200. 1 cada uno DRB200-01 Reactor DRB200. NO3–N. 1–2 cubetas 25/paquete TNT823 Descripción Demanda de oxígeno. 115 V. ACS Manguitos adaptadores para reactor TNTplus. 230 V. 230 V. SO4. octagonal cada uno 20953-52 Ácido sulfúrico. 100–1000 µL 1 cada uno 27949-00 Puntas de pipeta. química Página 5 de 6 . Vaso de precipitados. 120 VCA cada uno 26161-00 Mezcladora. Conjunto de reactivos TNT823 UHR Materiales necesarios Cantidad/ Test Unidad Ref. 115 V. 2 velocidades. 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque) cada uno DRB200-02 Reactor DRB200. 115 V. 240 VCA cada uno 26161-02 Descripción Reactor DRB200. Solución patrón DQO. diámetro de 16-mm a 13-mm 10212_TNTp823_DQO_5E_US 500 mL 979-49 5/paquete 28958-05 Demanda de oxígeno. 1000-mg/L 200 mL 22539-29 500 g 315-34 Patrón de demanda de oxígeno (DOB. DQO. DQO. 9x13 mm + 2x20 mm (monobloque) O Estante de cubetas de ensayo Patrones recomendados Ftalato de ácido potásico. 230 V. ACS Reactivos y materiales opcionales Descripción Reactor DRB200. 15x13 mm + 15x13 mm (doble bloque) cada uno DRB200-03 Reactor DRB200. 230 V. 617 mg/L DQO 16/ paquete 28335-10 Patrón influente de agua residual. TOC) 500 mL 28331-49 Unidad Ref. para parámetros mixtos (NH3–N. 250 mL cada uno 500-46H Mezcladora.Demanda de oxígeno. volumen variable. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Actualizado November 05 Edition 1 .FOR TECHNICAL ASSISTANCE. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U. – Contact the HACH office or distributor serving you.A. E-mail – techhelp@hach. On the Worldwide Web – www.S.com.A.com © Hach Company.hach. Printed in Germany. PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U. All rights reserved.S. 2005. Se requieren los siguientes elementos: Cantidad Análisis con sobres de reactivo en polvo: Sobres de reactivo de fosfato PhosVer 3 en polvo 1 Cubeta de análisis.) para análisis de aguas residuales2 1 2 Adaptación de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater El procedimiento es equivalente al método 365. 10-mL 2 Tapón para cubeta 1 Análisis con ampollas AccuVac: Recoger por lo menos 40 mL de muestra en un vaso de precipitados de 50-mL 40 mL Ampollas AccuVac de reactivo de fosfato PhosVer 3 1 Vaso de precipitados. aceptado por la USEPA (United States Environmental Protection Agency – Agencia de Protección Ambiental de los EE. cuadrada.50 mg/L PO43–) Campo de aplicación: Para agua.02–2. circular. Reactivo (Ortofosfato) ✭Método 8048 Sobres de reactivo en polvo o ampollas AccuVac PhosVer 3 Método de ácido ascórbico1 (0. 50-mL 1 Cubeta de análisis.2 de USEPA y al método estándar 4500-P-E para aguas residuales. aparecerá un color azul. Restar la lectura del blanco a la lectura de la muestra. 10-mL. respectivamente. En presencia de fosfato. Seguir el procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra. 8048_FosRea_AVPP_5E Fósforo. aguas residuales y agua de mar. Preparación del análisis Antes de comenzar el análisis: Para obtener resultados de mayor precisión determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote. con tapas 1 Tapón para ampolla AccuVac (suministrado con las ampollas AccuVac PhosVer) 1 Nota: En la pág. 7 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos. (Véase el manual de instrucciones para obtener información adicional sobre el "Uso de un blanco de reactivo").Fósforo. Reactivo (Ortofosfato) Página 1 de 8 .UU. con el instrumento se puede comparar automáticamente con el ajuste del blanco. de una pulgada. 7. 2.Fósforo.00 mg/L PO43– Fósforo. limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario. Reactivo (Ortofosfato) Página 2 de 8 8048_FosRea_AVPP_5E . El resultado aparecerá en mg/L PO43– La pantalla indicará: 0. Después de que suene el temporizador.02–2. Preparación del blanco: llenar otra cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra. dejar 10 minutos de tiempo de reacción. 6. La muestra preparada: añadir el contenido de un sobre de reactivo de PhosVer 3 en polvo. Reactivo (Ortofosfato) (0. 3. Seleccionar en la pantalla: Cero 8. Tapar la cubeta inmediatamente y agitar vigorosamente durante 30 segundos para mezclar. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. Llenar una cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra. Insertar el adaptador con el alojamiento para cubetas de una pulgada cuadradas de cara al usuario. Cerrar la tapa. 4.50 mg/L PO43–) Sobres de reactivo en polvo Método 8048 Programas almacenados 490 P react. OK Cero 02:00 5. Limpiar bien el exterior de la cubeta (la muestra preparada) y colocar la cubeta en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario. Si la muestra fue sometida a digestión mediante el procedimiento de digestión para ácido persulfato. Comienza un período de reacción de 2 minutos. PV Inicio 1. Cerrar la tapa. Seleccionar el test. PV AV Inicio 1. limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas. Limpiar bien el exterior de la ampolla (la muestra preparada). La muestra preparada: recoger por lo menos 40 mL de muestra en un vaso de precipitados de 50 mL. Seleccionar en la pantalla: Cero 8.02–2. Reactivo (Ortofosfato) Página 3 de 8 .Fósforo. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. 4. Si la muestra fue sometida a digestión mediante el procedimiento de digestión para ácido persulfato. dejar 10 minutos de tiempo de reacción. Cero 7. El resultado aparecerá en mg/L PO43– La pantalla indicará: 0. Cerrar la tapa. El polvo no disuelto no afecta a la exactitud. Seleccionar el test. Cerrar la tapa. Insertar el adaptador con el alojamiento para cubetas circular de cara al usuario.00 mg/L PO43– 8048_FosRea_AVPP_5E Fósforo. Llenar una ampolla AccuVac de reactivo de fosfato PhosVer 3 con muestra. Invertir la ampolla durante 30 segundos para mezclar. Reactivo (Ortofosfato) (0. OK HRS MIN SEC 02:00 5. 3. Comienza un período de reacción de 2 minutos. Después de que suene el temporizador. Tapar la cubeta. 6. Colocar un tapón de ampolla firmemente sobre la punta de la ampolla. 2.50 mg/L PO43–) Ampollas AccuVac Método 8048 Programas almacenados 492 P react. Colocar la ampolla en el soporte portacubetas. Preparación del blanco: llenar una cubeta circular de 10 mL hasta la marca de 10 mL con muestra. Mantener la punta sumergida hasta que la ampolla esté totalmente llena. almacenamiento y preservación Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plástico lavadas con ácido clorhídrico* (1:1) y aclarados con agua desionizada.50 mg/L PO43–) Interferencias Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia 1 Sustancia interferente Niveles de interferencia y tratamientos Aluminio Mayor que 200 mg/L Arseniato Interfiere a todos los niveles Cobre Mayor que 10 mg/L Cromo Mayor que 100 mg/L Hierro Mayor que 100 mg/L Níquel Mayor que 300 mg/L pH. Verificar la forma química. 2. En caso de no poder proceder al análisis inmediatamente. Pulsar OK para aceptar los valores por defecto para concentración del patrón. Reactivo (Ortofosfato) Página 4 de 8 8048_FosRea_AVPP_5E . Silicato Mayor que 10 mg/L Sílice Mayor que 50 mg/L Sulfuro de hidrógeno Interfiere a todos los niveles Turbidez (grandes cantidades) o color Pueden producir resultados erróneos debido a que el ácido presente en el sobre de reactivo en polvo puede disolver una parte de las partículas en suspensión y por motivo de la desorción variable del ortofosfato de las partículas. 7 encontrará "Reactivos y materiales opcionales". Reactivo (Ortofosfato) (0. Zinc Mayor que 80 mg/L En la pág. Fósforo.Fósforo. Pulsar Adiciones de patrones. Comprobación de la precisión Método de adición de solución patrón (Adición de muestra) 1. Se obtendrán los mejores resultados cuando se analicen las muestras lo antes posible tras su toma. Para las muestras muy turbias o coloreadas. Una vez aceptados los valores. 7 encontrará "Reactivos y materiales opcionales". a una temperatura igual o menor que 4 °C (39 °F). Tras leer los resultados del ensayo. Para limpiar los artículos de vidrio usados en el análisis de fosfato no utilizar detergentes comerciales que contengan fosfato. 3. Pulsar Opciones>Más…. añadir el contenido de un sobre de reactivo en polvo para pretratamiento de fosfato1 a 25 mL de muestra.02–2. Calentar a temperatura ambiente antes de realizar el ensayo. *En la pág. Mezclar bien. volumen de muestra y volúmenes de adición. aparecerá un resumen del procedimiento de adiciones de patrón. Véase Adición de soluciones patrón en el manual de instrucciones. Muestreo. Pulsar Edición para cambiar estos valores. dejar la cubeta de análisis (muestra sin adicionar) en el instrumento. Emplear esta solución para poner a cero el instrumento. la lectura de la muestra sin adicionar aparecerá en la fila superior. conservar las muestras hasta 48 horas. exceso de tamponaje Las muestras fuertemente tamponadas o un pH extremo de la muestra pueden sobrepasar la capacidad tampón de los reactivos y hacer necesario el tratamiento previo de las muestras. Se recomienda pH 2–10. Después de que suene el temporizador. pulsando Medición. pulsar Gráfico para visualizar la línea de ajuste óptimo entre los datos de adiciones de patrón. pulsar Medición. Trasvasar 40 mL de cada uno de los tres tubos mezcladores a tres vasos de precipitados de 50-mL.1 mL de solución patrón a la muestra con adición de 0. Ajuste del patrón 1. (Como alternativa. Aceptar la medida de cada adición de patrón.Fósforo.3 mL.02–2. representando las interferencias matriciales.00 mL de un patrón de 50-mg/L de fosfato en un matraz volumétrico de 100-mL.1 mL de solución patrón a la muestra sin adicionar. Si se utiliza una concentración alternativa. Utilizar esta solución en lugar de la muestra y efectuar el procedimiento de la manera descrita.00 mg/L de fosfato.0 mg/L de fosfato). Preparar una adición de muestra de 0. Cada adición debería reflejar aproximadamente una recuperación del 100%. pulsar Medición.1 mL. pulsar Medición.2 mL. 50 mg/L PO43–. Analizar la muestra tras cada adición de patrón. Pulsar Ajuste para aceptar la concentración indicada en la pantalla (el valor depende de la forma química seleccionada).6 mL del patrón a cada uno de los tres tubos mezcladores* de 50-mL. 7 encontrará "Reactivos y materiales opcionales". Reactivo (Ortofosfato) Página 5 de 8 . Pulsar Ajuste. 7.50 mg/L PO43–) 4. *En la pág. Pulsar el Símbolo de Temporizador y pulsar OK. Pulsar Encendido. pipeteando 0.2 mL. siguiendo el proceso antes descrito. Cada adición deberá reflejar aproximadamente una recuperación del 100%. 2. Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución patrón de 2. Llenar los tubos hasta la marca de 50 mL con la muestra.2 mL.00 mg/L PO43–. Preparar una solución patrón de 2. Pulsar el Símbolo de Temporizador y pulsar OK. pipeteando 0. 8.4 mL y 0. Pulsar el Símbolo de Temporizador y pulsar OK. pulsar Opciones>Más… en el menú del programa actual. Preparar una adición de muestra de 0. púlsese el número de la casilla para introducir el valor de la concentración real y a continuación púlsese OK. Tapar y agitar para mezclar. 0. Después de que suene el temporizador. Romper el cuello de una ampolla de 10-mL de solución patrón de fosfato.1 mL. pipeteando 4. puede usar uno de los estándares para múltiples parámetros listados en "Standards recomendados" en la página 6. Pulsar Ajuste del patrón. Nota: Para las ampollas AccuVac. pipeteando 0. Pulsar Línea ideal para ver la relación entre las adiciones de muestra y la "línea ideal" de una recuperación del 100%. Una vez terminada la secuencia. 5.1 mL de solución patrón a la muestra con adición de 0. 3. Después de que suene el temporizador. Diluir hasta la marca de 100 mL con agua desionizada. Preparar una adición de muestra de 0. Estos contienen 2. añadir 0. Reactivo (Ortofosfato) (0. 6. 8048_FosRea_AVPP_5E Fósforo. 010 0.010 0.02 mg/L PO43– Resumen del principo operativo El ortofosfato reacciona con molibdato en un medio ácido.02 mg/L PO43– 492 1.50 mg/L PO43–) Eficacia del método Precisión típica Patrón: 2.02–2.00 mg/L PO43– Programa Intervalo de confianza 95% 490 1. dando un intenso color azul de molibdeno. Los resultados del ensayo se miden a 880 nm.98–2. Reactivo (Ortofosfato) Página 6 de 8 8048_FosRea_AVPP_5E . formando un complejo de fosfomolibdato. Reactivo (Ortofosfato) (0.02 mg/L PO43– Sensibilidad Programa Parte de la curva ∆Extinción ∆Concentración 490 Rango entero 0.02 mg/L PO43– 492 Rango entero 0. El ácido ascórbico reduce entonces el complejo.98–2. Fósforo.Fósforo. de una pulgada. NO3–N.50 mg/L PO43–) Fungibles y repuestos Reactivos necesarios Descripción Cantidad/Test Unidad Ref. Reactivo (Ortofosfato) (0. Control de calidad (QC): NH3–N. Vaso de precipitados.Fósforo. emparejadas 2 2/paquete 24954-02 Tapón para cubeta 1 6/paquete 1731-06 Cantidad/Test Unidad Ref. 50-mg/L como PO4 500 mL 171-49 Solución patrón de fosfato. 1-mg/L como PO4 500 mL 2569-49 Patrón de control de calidad del agua potable. 10-mL O Ampollas AccuVac de reactivo de fosfato PhosVer 3 Materiales necesarios (Sobres de reactivo en polvo) Descripción Materiales necesarios (Ampollas AccuVac) Descripción Reactivos recomendados Descripción Solución patrón de fosfato. 50-mL Ácido clorhídrico. cuadradas. Cubetas de análisis. parámetro mixto (inorgánicos) que contienen: F–. circular.02–2. DQO. graduado. con tapas 1 6/paquete 24276-06 Unidad Ref. SO4. PO4. 500-41H 884-49 Tubo mezclador. Reactivo (Ortofosfato) Página 7 de 8 . efluente. 10-mL. 50-mL 1896-41 Sobre de reactivo en polvo para pretratamiento de fosfato 14501-99 Tapón para cubeta 1731-06 8048_FosRea_AVPP_5E Fósforo. 1 100/paquete 21060-69 1 25/paquete 25080-25 Cantidad/Test Unidad Ref. 500-mL Ref. 50 mg/L como PO4 Solución patrón de fosfato. 50 mL 1 cada uno 500-41H Cubeta de análisis. TOC 500 mL 28332-49 4L 272-56 Agua desionizada Reactivos y materiales opcionales Descripción Vaso de precipitados. PO4. SO4 500 mL 28330-49 Patrón de agua residual. 10-mL ampolla Voluette. 16/paquete 171-10 Sobres de reactivo de fosfato PhosVer 3 en polvo. 1:1. parámetro mixto. NO3. 10-mL. com. All rights reserved.50 mg/L PO43–) FOR TECHNICAL ASSISTANCE.S. – Contact the HACH office or distributor serving you.Fósforo. E-mail – techhelp@hach. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Edición 2. Reactivo (Ortofosfato) (0. On the Worldwide Web – www.02–2.hach.S. NOV 05 .A.com ©Hach Company.A. PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U. 0 mL Cubeta de análisis. 6 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos.Fósforo.3–45. Reactivo (Ortofosfato) Método de Molibdovanadato1 (0. la temperatura de la muestra debería oscilar entre 20 °C y 25 °C (68–77 °F). de una pulgada. Después de añadir el reactivo se formará un color amarillo si existe fosfato. cuadrada. 3. 50-mL 2 Tapón para cubeta 2 Nota: En la pág. Insertar el adaptador con el alojamiento para cubetas de una pulgada cuadradas de cara al usuario. Fósforo. 8114_FosRea_AV_MOL_5E_US 2. Mo Inicio 1. graduado. 25-mL 1 Reactivo de Molibdovanadato 2. Se requieren los siguientes elementos: Cantidad Análisis con reactivo en solución: Tubo mezclador. Reactivo (Ortofosfato) Página 1 de 6 . El blanco será levemente amarillo debido a el reactivo. La muestra preparada: llenar otra cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra.0 mg/L PO43–) Método 8114 Reactivo en solución o ampollas AccuVac Campo de aplicación: Para agua y aguas residuales 1 Adaptación de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater Preparación del análisis Antes de comenzar el análisis: Para obtener mejores resultados. Seleccionar el test. 4. Preparación del blanco: llenar una cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con agua desionizada. 10-mL 2 Análisis con ampollas AccuVac: Reactivo de Molibdovanadato. ampollas AccuVac 2 Vaso de precipitados. Reactivo en solución L FIL Programas almacenados Método 8114 E LIN 480 P react. Añadir a cada cubeta 0. Insertar el adaptador con el alojamiento para cubetas circular de cara al usuario.Fósforo. Comienza un período de reacción de 7 minutos. Mantener la punta sumergida hasta que la ampolla esté totalmente llena. Mantener la punta sumergida hasta que la ampolla esté totalmente llena. Llenar una ampolla AccuVac de reactivo Molibdovanadato con muestra. Cero 7. Llenar otra ampolla AccuVac de reactivo Molibdovanadato con agua desionizada. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. Seleccionar el test. 8114_FosRea_AV_MOL_5E_US . El resultado aparecerá en mg/L PO43– La pantalla indicará: 0. 4. o realice una dilución 1:1 de la muestra y repita el test. Cerrar la tapa. Preparación del blanco: recoger por lo menos 40 mL de agua desionizada en otro vaso de precipitados de 50-mL. Cerrar la tapa. Seleccionar en la pantalla: Cero 8.5 mL de reactivo de Molibdovanato (el blanco y la muestra preparada).0 mg/L PO43– Ampollas AccuVac Método 8114 Programas almacenados 482 P react. Si la concentración de la muestra es mayor de 30 mg/L PO43 –. lea a los 7 minutos exactamente. Agitar para mezclar. Fósforo. La muestra preparada: recoger por lo menos 40 mL de muestra en un vaso de precipitados de 50-mL. 6.0 mg/L PO43–) OK 07:00 5.3–45. limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario. Después de que suene el temporizador. 2. Limpiar bien el exterior de la cubeta (la muestra preparada) y colocar la cubeta en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario. Mo AV Start 1. Reactivo (Ortofosfato) Página 2 de 6 3. Reactivo (Ortofosfato) (0. exceso de tamponaje 1 2. Reactivo (Ortofosfato) Página 3 de 6 . Bismuto. Medir 50 mL de muestra en un matraz erlenmeyer. Las muestras altamente tamponadas o con un pH extremo pueden superar el poder de tampón de los reactivos y por tanto pueden necesitar un tratamiento previo de la muestra.Fósforo. Proseguir con el paso 4 (paso 3 en usando la técnica con Ampollas AccuVac). Silicio Interfiere solamente si se calienta la muestra. Hierro(II) El color azul es originado por el hierro ferroso pero no afecta a los resultados si la concentración de hierro ferroso es menor que 100 mg/L.0 mg/L PO43– Interferencias Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia Sustancia interferente Niveles de interferencia y tratamientos Arseniato Interfiere solamente si se calienta la muestra. Seleccionar en la pantalla: Cero 7. Limpiar bien el exterior de la ampolla (la muestra preparada). Agregar solución de fenol1 gota a gota hasta que desaparezca el color amarillo. 8114_FosRea_AV_MOL_5E_US Fósforo. En la pág. Molibdato Provocan resultados inferiores si la concentración es mayor que 1000 mg/L. Provocan resultados inferiores. lea a los 7 minutos exactamente. Después de que suene el temporizador. Agregar agua de bromo1 gota a gota agitando con rotación constantemente hasta que se desarrolle un color amarillo estable. o realice una dilución 1:1 de la muestra y repita el test. Cerrar la tapa.0 mg/L PO43–) OK Cero 07:00 5. 1. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. 6 encontrará "Reactivos y materiales opcionales". Reactivo (Ortofosfato) (0. limpiar bien el exterior de la ampolla (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas. Comienza un período de reacción de 7 minutos.3–45. 3. El valor de pH debe ser 7. Sulfuro pH. Tiosulfato o Tiocianato Provocan resultados inferiores. Si la concentración de la muestra es mayor de 30 mg/L PO43 –. Cerrar la tapa. Colocar la ampolla en el soporte portacubetas. Torio. Fluoruro. El resultado aparecerá en mg/L PO43– La pantalla indicará: 0. 6. aparecerá un resumen del procedimiento de adiciones de patrón. a una temperatura igual o menor que 4 °C (39 °F). a cada uno de los tres tubos mezcladores. Fósforo. volumen de muestra y volúmenes de adición.3 mL de solución patrón.2 y 0. Pulsar Adiciones de patrones. *En la pág. Verificar la forma química. Preparar tres adiciones de muestra. Véase Adición de soluciones patrón en el manual de instrucciones. 4. Reactivo (Ortofosfato) Página 4 de 6 8114_FosRea_AV_MOL_5E_US .1. Pulsar Edición para cambiar estos valores. Se obtendrán los mejores resultados cuando se analicen las muestras lo antes posible tras su toma.3–45. de 500-mg/L PO43 –. 0. Con una pipeta TenSette agregar 0. Pulsar OK para aceptar los valores por defecto para concentración del patrón. almacenamiento y preservación Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plástico lavadas con ácido clorhídrico* (1:1) y aclarados con agua desionizada. Para limpiar los artículos de vidrio usados en el análisis de fosfato no utilizar detergentes comerciales que contengan fosfato. Pulsar Opciones>Más…. 6 encontrará "Reactivos y materiales opcionales". respectivamente. conservar las muestras hasta 48 horas. Calentar a temperatura ambiente antes de realizar el ensayo. Tabla 2 Sustancias non interferentes a niveles inferiores Pirofosfato Tetraborato Benzoato Citrato Lactato Formato Oxalato Tartrato Salicilato Al3+ Fe3+ Mg2+ Ca2+ Ba2+ Sr2+ Li+ Na+ K+ NH4+ Cd2+ Mn2+ NO3– NO2– SO42– SO32– Pb2+ Hg+ Hg2+ Sn2+ Cu2+ Ni2+ Ag+ U4+ Zr4+ AsO3– Br– CO32– ClO4– CN– IO3– SiO44– Selenato Muestreo. 3. Reactivo (Ortofosfato) (0. Una vez aceptados los valores. 5. En caso de no poder proceder al análisis inmediatamente. dejar la cubeta de análisis (muestra sin adicionar) en el instrumento. 2.0 mg/L PO43–) Tabla 2 demuestra los elementos que no interfieren en concentraciones menor que 1000 mg/L. Romper el cuello de una ampolla de solución patrón de fosfato. la lectura de la muestra sin adicionar aparecerá en la fila superior. Comprobación de la precisión Método de adición de solución patrón (Adición de muestra) 1.Fósforo. Llenar los tubos hasta la marca de 25-mL con la muestra y mezclar concienzudamente. Tras leer los resultados del ensayo. púlsese el número de la casilla para introducir el valor de la concentración real y a continuación púlsese OK. Los resultados del ensayo se miden a 430 nm. La intensidad del color amarillo es proporcional a la concentración de fosfato. Reactivo (Ortofosfato) (0. sustituir una solución patrón de fosfato de 30.0 mg/L PO43– 0. Aceptar cada lectura de adición de patrón pulsando Medición.6–30. Ajuste del patrón 1.0-mg/L en lugar de la muestra analizada y efectuar el procedimiento de la manera descrita. Eficacia del método Precisión típica Patrón: 30.4 mg/L PO43– 0. se forma el ácido vanadomolibdofosfórico amarillo. Pulsar Ajuste del patrón.0 mg/L PO43– Programa Intervalo de confianza 95% 480 29. 3.3 mg/L PO43– Sensibilidad Parte de la curva ∆Extinción ∆Concentración Programa 480 ∆Concentración Programa 482 0.3 mg/L PO43– 0. 2. Pulsar Línea ideal para ver la relación entre las adiciones de muestra y la "línea ideal" de una recuperación del 100%.010 0. Si se utiliza una concentración alternativa. Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución patrón de 30.0 mg/L PO43–) 6. Analizar cada adición de muestra de la manera descrita anteriormente. Pulsar Ajuste para aceptar la concentración indicada en la pantalla (el valor depende de la forma química seleccionada).010 0. Pulsar Ajuste.7–30. representando las interferencias matriciales.0 mg/L PO43– 0. Para comprobar la precisión. el ortofosfato reacciona con el molibdato en un medio ácido y produce un complejo mixto de fosfato/molibdato. En presencia de vanadio.0-mg/L PO43–.4 mg/L PO43– 482 29.3 mg/L PO43– 45.4 mg/L PO43– Resumen del principo operativo En el método molibdovanadato. 7. Cada adición debería reflejar aproximadamente una recuperación del 100%. empezando con la adición de muestra de 0. Pulsar Encendido.1 mL. Reactivo (Ortofosfato) Página 5 de 6 . 8114_FosRea_AV_MOL_5E_US Fósforo.Fósforo. pulsar Opciones>Más… en el menú del programa actual. pulsar Gráfico para visualizar la línea de ajuste óptimo entre los datos de adiciones de patrón. Una vez terminada la secuencia.3–45. cuadradas. 30-mg/L PO43– Solución patrón de fosfato. ampollas AccuVac Agua desionizada Materiales necesarios (Reactivo en solución) Descripción Tubo mezclador.com ©Hach Company. Reactivo (Ortofosfato) (0.S. – Contact the HACH office or distributor serving you. All rights reserved. 25/paquete 1731-25 FOR TECHNICAL ASSISTANCE.3–45. 946 mL 14367-16 20/paquete 14242-20 500 mL 28331-49 Materiales necesarios (Ampollas AccuVac) Descripción Vaso de precipitados. 29-mL 2211-20 Tubo mezclador.S. TOC Reactivos y materiales opcionales Descripción Ref.A. 500-mg/L PO43– Patrón de agua residual. Reactivo de Molibdovanadato O Reactivo de Molibdovanadato. 1:1. 25-mL 1896-40 Ácido clorhídrico.Fósforo. E-mail – techhelp@hach. 29-mL 2112-20 Tapón para cubetas. graduado. PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U. 1 cada uno 500-41H Unidad Ref.hach. 30-mg/L. emparejadas 2 2/paquete 24954-02 Tapón para cubeta 2 6/paquete 1731-06 Cantidad/Test Unidad Ref. DQO. Control de calidad (QC): NH3–N.A. 25-mL 1 cada uno 508-40 Cubetas de análisis. 10-mL. Agua de bromo. PO4. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U. parámetro mixto. NO3–N. 2-mL ampolla PourRite. 1 100 mL MDB 20760-32 1 25/paquete 25250-25 25 mL 4L 272-56 Cantidad/Test Unidad Ref. 50-mL Reactivos recomendados Descripción Solución patrón de fosfato. On the Worldwide Web – www. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Edición 2. SO4.0 mg/L PO43–) Fungibles y repuestos Reactivos necesarios Descripción Cantidad/Test Unidad Ref.com. graduado. 500-mL 884-49 Solución de fenol. influente. de una pulgada. NOV 05 . Fósforo, Reactivo (Ortofosfato) Método de molibdovanadato Método 10214 TNTplus 846 (5.0–90.0 mg/L PO43– o 1.6–30 mg/L PO4–P) Campo de aplicación: Para aguas residuales, agua potable, agua de caldera, agua superficial y agua de proceso Preparación del análisis Antes de comenzar el análisis: Es preciso leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete. La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 15–25 °C (59–77 °F). Si el análisis no se efectúa a la temperatura recomendada, se puede obtener un resultado incorrecto. El pH recomendado de la muestra es entre 3 y 10. La temperatura recomendada de almacenamiento del reactivo es 15–25 °C (59–77 °F). Los métodos TNTplus se activan en el menú principal al colocar la cubeta de la muestra en el soporte portacubetas. Disponer de los siguientes elementos: Cantidad Fósforo, Reactivo, Conjunto de reactivos TNT846 1 Pipeteador para muestra de 5.0 mL 1 Punta de pipeteador varía Nota: En la página 4 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos. TNTplus Método 10214 HRS MIN SEC 1. Pipetear 5.0 mL de muestra en la cubeta. 10214_TNTp846_FosRea_5E_US 2. Tapar e invertir la cubeta suavemente 2–3 veces. 3. Esperar 10 minutos. 4. Después de que suene el temporizador, volver a invertir la cubeta 2–3 veces. Fósforo, Reactivo (Ortofosfato) Página 1 de 4 Fósforo, Reactivo (Ortofosfato) (5.0–90.0 mg/L PO43– o 1.6–30 mg/L PO4–P) 5. Limpiar bien el exterior de la cubeta y colocarla en el soporte portacubetas. Cerrar la tapa. El instrumento lee el código de barras, y luego selecciona y lleva a cabo el análisis correcto. El resultado aparecerá en mg/L PO43–. No es necesaria la calibración a cero. Blancos de reactivo Se puede medir un blanco de reactivo, y restar el valor de los resultados de cada análisis realizado empleando el mismo número de lote de reactivo. Sustituir la muestra por agua desionizada y realizar el procedimiento como se ha descrito. Para restar el valor blanco de una serie de medidas, medir el blanco en el paso 5. Pulsar OPCIONES>MÁS…>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. Pulsar ENCENDIDO. El valor medido del blanco debería aparecer en la casilla resaltada. Pulsar OK para aceptar este valor. El valor blanco del reactivo se restará entonces de todos los resultados hasta que se desactive la función o se seleccione un método diferente. También se puede registrar el blanco e introducirlo más tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el valor. Blancos de muestra Las muestras turbias o de color pueden producir resultados elevados. Existe una cubeta de blanco de muestra opcional (TNT919) para corregir el color o la turbidez en estos tipos de muestras. Para utilizar la cubeta de blanco de muestra: 1. Colocar la cubeta de muestra preparada para el método TNT846 en el fotómetro. Al hacerlo, se iniciará el método de corrección y se mostrará el resultado de la muestra sin corregir. 2. Quitar la cubeta de la muestra. Llenar una cubeta TNT919 con 5.0 mL de muestra y 1.0 mL de agua desionizada. Tapar con el tapón rojo. Fósforo, Reactivo (Ortofosfato) Página 2 de 4 10214_TNTp846_FosRea_5E_US Fósforo, Reactivo (Ortofosfato) (5.0–90.0 mg/L PO43– o 1.6–30 mg/L PO4–P) 3. Colocar la cubeta de blanco de muestra TNT919 que contiene la muestra sin tratar en el instrumento. El código de barras indica el instrumento que está en el blando de muestra. Si el valor del blanco de muestra está dentro del intervalo permitido, se utilizará este valor para corregir el resultado automáticamente. El instrumento restará el blanco de muestra del resultado sin corregir. Alternativamente, las muestras que contienen únicamente turbidez pueden filtrarse primero con un filtro de membrana y luego analizarse. Las muestras sin color ni turbidez no requieren blancos de muestra. Interferencias Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los elementos enumerados en la Tabla 1 y no causan interferencias. No se han determinado los efectos acumulativos y la influencia de otros iones. Los resultados de la medida se pueden verificar empleando diluciones de la muestra o adiciones de patrón. Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia Sustancia interferente Nivel de interferencia – SO42–, Cl K+, Na+, CO32–, Pb2+ 1000 mg/L Ca2+ Fe2+, Fe3+, 500 mg/L NO3–, Zn2+, Cu2+, Ni2+, Cr3+ 50 mg/L 5 mg/L Muestreo y almacenamiento Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plástico lavadas con una solución de ácido clorhídrico 1:1* y enjuagadas con agua desionizada. Para limpiar los artículos de vidrio usados en el análisis, no utilizar detergentes comerciales que contengan fosfato. Se obtendrán los mejores resultados cuando se analicen las muestras justo después de su toma. En caso de no poder proceder al análisis inmediatamente, conservar las muestras almacenándolas a 4 °C. Las muestras que se vayan a analizar para fósforo reactivo no se deben conservar con ácido. Estas muestras deben ser analizadas en un plazo de 48 horas. Antes de realizar el análisis, calentar las muestras a 15–25 °C y neutralizar con hidróxido sódico 5.0 N*. Corregir las adiciones de volumen. Comprobación de la precisión Método de solución patrón 1. Comprobar la precisión de los métodos de fósforo reactivo y total con un patrón de fosfato de 50 mg/L. Utilizar 5.0 mL de este patrón de 50 mg/L en lugar de la muestra en el paso 1. 2. También puede sustituir la muestra del paso 1 por 5.0 mL de solución patrón inorgánica, con parámetros mixtos, influente, de aguas residuales. Este patrón contiene 10 mg/L de fosfato en presencia de otros varios iones, como nitrato, sulfato y amoniaco. * Véase Reactivos y materiales opcionales en la página 4. 10214_TNTp846_FosRea_5E_US Fósforo, Reactivo (Ortofosfato) Página 3 de 4 Fósforo, Reactivo (Ortofosfato) (5.0–90.0 mg/L PO43– o 1.6–30 mg/L PO4–P) Resumen del método Los iones de fosfato reaccionan con reactivo de vanadato-molibdato y forman un tinte amarillo. Los resultados del análisis se miden a 435 nm. Fungibles y repuestos Reactivos necesarios Cantidad/ Test Unidad Ref. 1 25/paquete TNT845 Cantidad/ Test Unidad Ref. Pipeta, volumen variable, 1–5 mL 1 cada uno 27951-00 Puntas de pipeteador, para pipeteador 27951-00 1 100/ paquete 27952-00 Descripción Unidad Ref. Solución patrón de fosfato, 50-mg/L en PO43– 500 mL 171-49 Patrón inorgánico influente de aguas residuales, para NH3–N, NO3–N, PO4, DQO, SO4, TOC 500 mL 28331-49 Unidad Ref. 12/paquete 20870-79 Descripción Fósforo, Reactivo, Conjunto de reactivos TNT846 Materiales necesarios Descripción Patrones y materiales recomendados Reactivos y materiales opcionales Descripción Botella, muestreo, polietileno de baja densidad, con tapa, 500 mL Soporte de filtro, vidrio, para filtración en vacío (SUVA) cada uno 2340-00 Filtro, membrana, 47-mm; 0.45-micras, hidrófilo, polietersulfona para SUVA cada uno 28947-00 Matraz, filtrado, vidrio, 1000-mL (SUVA) cada uno 546-53 500 mL 884-49 Ácido clorhídrico 6 N (1:1) Cubetas de blanco de muestra — TNT919 Hidróxido sódico, 5.0 N 1000 mL 2450-53 Ácido sulfúrico, concentrado 500 mL 979-49 Estante de cubetas de ensayo para cubetas de 13-mm cada uno 24979-00 Tubería, goma (12 pies) 365.76 cm 560-19 FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S.A. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.S.A. – Contact the HACH office or distributor serving you. On the Worldwide Web – www.hach.com; E-mail – [email protected] © Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Atualizado November 05 Edition 2 Fósforo, total Método de molibdovanadato con digestión de ácido persulfato1 RA (1.0–100.0 mg/L PO43–) Método 10127 Tubos Test 'N Tube Campo de aplicación: Para agua y aguas residuales 1 Adaptación de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. Preparación del análisis Antes de comenzar el análisis: Los blancos de reactivo se pueden utilizar más de una vez, pero no deben emplearse más de un día. Las muestras finales contendrán molibdeno. Además, esas muestras finales tendrán un pH inferior a 2 y son consideradas corrosivas (D002) por la "Federal RCRA" (Resource Conservation and Recovery Act/Ley Federal sobre la Conservación y Recuperación de Recursos). Consultar en la ficha de seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de seguridad de manipulación y eliminación. Disponer de los siguientes elementos: Cantidad Conjunto de reactivos Test ’N Tube de fósforo de rango alto total 1 Reactor DRB200, 15x16 mm 1 Pipeta, TenSette, 1–10 mL, más puntas 1 Estante de tubos de ensayo 1–3 Nota: En la página 6 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos. Test 'N Tube Método 10127 Programas almacenados 542 P total RA TNT Inicio 1. Encender el reactor DRB200. Calentar a 150 °C. 10127_FosTot_TNT_HR_5E_US 2. Seleccionar el test. 3. Preparación del blanco: Utilizar una pipeta TenSette para añadir 5.0 mL de agua desionizada a un tubo Test 'N Tube de fósforo total. 4. Muestra preparada: Utilizar una pipeta TenSette para añadir 5.0 mL de muestra a un tubo Test 'N Tube de fósforo total. Fósforo, total Página 1 de 6 Fósforo, total RA (1.0–100.0 mg/L PO43–) OK 30:00 5. Utilizar un embudo para añadir el contenido de un sobre de reactivo de persulfato de potasio en polvo a cada tubo. 6. Colocar los tubos en el reactor DRB200. Cerrar la tapa protectora. 7. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un período de reacción de 30 minutos. Tapar bien y agitar para disolver. 8. Cuando suene el temporizador, sacar cuidadosamente los tubos calientes del reactor. Colocarlos en un estante de tubos de ensayo y dejar que se enfríen a temperatura ambiente (18–25 °C). OK 07:00 9. Utilizar una pipeta TenSette para añadir 2.0 mL de hidróxido sódico 1.54 N a cada tubo. Tapar la cubeta e invertir para mezclar. 10. Utilizar un cuentagotas de polietileno para añadir 0.5 mL de reactivo de molibdovanadato a cada tubo. Tapar la cubeta e invertir para mezclar. Fósforo, total Página 2 de 6 11. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un período de reacción de 7 minutos. 12. Limpiar bien el exterior de los tubos con un trapo húmedo, seguido de uno seco, para eliminar las huellas y otras marcas. Medir la muestra en los siete a nueve minutos siguientes a la adición del reactivo de molibdovanadato. 10127_FosTot_TNT_HR_5E_US total Página 3 de 6 . Fluoruro. Caliente (superior a 25 °C) Provoca una interferencia positiva. tiosulfato o tiocianato Provocan una interferencia negativa. Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia Sustancia interferente Niveles de interferencia y tratamientos Arseniato Da lugar a una interferencia positiva si la muestra está caliente al añadir el reactivo de molibdovanadato (después de la digestión). Fría (inferior a 18 °C) Provocan una interferencia negativa. Temperatura.0 mg/L PO43– 15. torio. 10127_FosTot_TNT_HR_5E_US Fósforo. Las muestras en posdigestión se deben llevar a la temperatura ambiente (18–25 °C) antes de la adición del reactivo de molibdovanadato o hidróxido de sodio. 1 El calentamiento suave de la muestra hasta alcanzar la temperatura ambiente no provocará que esta sustancia interfiera.Fósforo. Hierro (II) El color azul es originado por el hierro ferroso pero no afecta a los resultados si la concentración de hierro es inferior a 100 mg/L. Silicio Da lugar a una interferencia positiva si la muestra está caliente al añadir el reactivo de molibdovanadato (después de la digestión). Después de que suene el temporizador. Colocar la muestra preparada en el soporte portacubetas de 16-mm.0 mg/L PO43–) Cero 13. Los resultados aparecerán en mg/L de PO43–.1 Enfriar la muestra después de la digestión antes de añadir el reactivo. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicará: 0. Las muestras pueden requerir pretratamiento. debido a que el ácido presente en los reactivos puede disolver una parte de las partículas en suspensión y por motivo de la desorción variable del ortofosfato de las partículas. colocar el blanco en el soporte portacubetas de 16-mm. Temperatura. 14.0–100. Molibdato Provoca una interferencia negativa por encima de 1000 mg/L. total RA (1. Interferencias Una gran cantidad de turbidez en la muestra puede producir resultados erróneos en el análisis. Enfriar la muestra después de la digestión antes de añadir el reactivo. bismuto. El pH de la muestra debe ser aproximadamente 7. Las muestras con un pH extremo o altamente tamponadas Pueden superar el poder de tampón de los reactivos. total RA (1. Para limpiar los artículos de vidrio. total Página 4 de 6 10127_FosTot_TNT_HR_5E_US . Calentar la muestra a temperatura ambiente y neutralizar con hidróxido sódico 5. dejar la cubeta de análisis (muestra sin adicionar) en el instrumento. En caso de no poder proceder al análisis inmediatamente. volumen de muestra y volúmenes de adición. Pulsar OPCIONES>MÁS….0 mg/L PO43–) Tabla 2 No interferente por debajo de 1000 mg/L Pirofosfato Tetraborato Selenato Benzoato Citrato Oxalato Lactato Tartrato Formato Salicilato Al3+ Fe3+ Mg2+ Ca2+ Ba2+ Sr2+ Li+ Na+ K+ NH4+ Cd2+ Mn2+ NO2– SO42– SO32– NO3– Pb2+ Hg2+ Sn2+ Cu2+ Ni2+ Ag+ Hg+ U4+ Zr4+ AsO3– – CO32– ClO4– CN– IO3– SiO44– Br — Muestreo y almacenamiento Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plástico lavadas con una solución de ácido clorhídrico 1:1* y enjuagadas con agua desionizada. a cada tubo mezclador. 0.0–100. Llenar tres tubos mezcladores* con 10 mL de muestra. Fósforo. conservar las muestras hasta 28 días ajustando el pH a 2 o menos con ácido sulfúrico* (unos 2 mL por litro) a 4 °C. 500 mg/L en PO43–. la lectura de la muestra sin adicionar aparecerá en la fila superior. no utilizar detergentes comerciales que contengan fosfato. Para limpiar los artículos de vidrio usados en el análisis. 6. Corregir las adiciones de volumen. Volver a enjuagar con agua desionizada. Romper el cuello de una ampolla Voluette de 10-mL de solución patrón de fosfato. no utilizar detergentes comerciales que contengan fosfato. 3. 5. Comprobación de la precisión Método de adición de solución patrón (Adición de muestra) 1. 2. Tras medir los resultados del análisis. Una vez aceptados los valores. Preparar tres adiciones de muestra. Pulsar EDICIÒN para cambiar estos valores. Con una pipeta TenSette. aparecerá un resumen del procedimiento de adiciones de patrón. Véase Adición de soluciones patrón en el manual de instrucciones. agregar 0.3 mL de patrón. respectivamente.0 N antes de realizar el análisis.1.2 y 0. Pulsar OK para aceptar los valores por defecto para concentración del patrón.Fósforo. Limpiar los artículos de vidrio con una solución patrón de ácido clorhídrico 1:1. Mezclar bien. Se obtendrán los mejores resultados cuando se analicen las muestras justo después de su toma. 4. * Véase Reactivos y materiales opcionales en la página 6. Verificar la forma química. Pulsar ADICIONES DE PATRONES. empezando con la adición de muestra de 0. pirofosfatos u otros polifosfatos) se deben transformar en ortofosfato reactivo antes del análisis. Una vez terminada la secuencia. Pulsar LÍNEA IDEAL para ver la relación entre las adiciones de muestra y la "línea ideal" de una recuperación del 100%. Pulsar AJUSTE DEL PATRÓN. El ortofosfato reacciona con molibdato en un medio ácido. pulsar GRÁFICO para visualizar la línea de ajuste óptimo entre los datos de adiciones de patrón. El pretratamiento de la muestra con ácido y calor proporciona las condiciones para la hidrólisis de las formas inorgánicas condensadas. 3. pulsar el número de la casilla para introducir el valor de la concentración real y a continuación pulsar OK. total RA (1.7 mg/L PO43– Resumen del método Los fosfatos presentes en forma orgánica e inorgánica condensada (metafosfatos. 10127_FosTot_TNT_HR_5E_US Fósforo. y forma un complejo de fosfato/molibdato.6 mg/L PO43– Sensibilidad Parte de la curva ∆Extinción ∆Concentración Rango completo 0. pulsar OPCIONES>MÁS… en el menú del programa actual. Efectuar el procedimiento como se ha descrito. 2.0–100. representando las interferencias matriciales. Los fosfatos orgánicos se transforman en ortofosfatos mediante calentamiento con ácido y persulfato. Pulsar AJUSTE para aceptar la concentración indicada en la pantalla (el valor depende de la forma química seleccionada). Cada adición debería reflejar aproximadamente una recuperación del 100%. En presencia de vanadio. La intensidad del color amarillo es proporcional a la concentración de fosfato. Eficacia del método Precisión Patrón: 50 mg/L PO43– Programa Intervalo de confianza de distribución 95% 541 49. Si se utiliza una concentración alternativa.Fósforo.1 mL.0 mg/L PO43–) 7. Pulsar ENCENDIDO. se forma el ácido vanadomolibdofosfórico amarillo. Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución patrón de fosfato de 50-mg/L PO43–. Aceptar cada lectura de adición de patrón pulsando MEDICIÓN. 8.4–50. Pulsar AJUSTE. Los resultados del análisis se miden a 420 nm. Método de solución patrón 1. Analizar cada adición de muestra de la manera descrita anteriormente. total Página 5 de 6 . Utilizar un patrón de fosfato de 50-mg/L en lugar de la muestra.010 0. para pipeta TenSette 19700-10 1 250/ paquete 21997-25 1–3 cada uno 18641-00 Descripción Estante de tubos de ensayo Patrones recomendados Descripción Solución patrón de fosfato. E-mail – techhelp@hach. PO4.54 N (1) Tubos de análisis de fósforo total1 (2) Agua. TenSette. Reactivos y materiales opcionales Descripción Solución de ácido clorhídrico.hach.S. inorgánico influente para NH3–N. 110 V.com.0 N 1000 mL 2450-53 Ácido sulfúrico. 5. NO3–N. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U. – Contact the HACH office or distributor serving you. 16/paquete 14242-10 500 mL 171-49 500 mL 28331-49 Unidad Ref. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Atualizado November 05 Edition 2 . 500-mg/L en PO43–. 10-mL Solución patrón de fosfato. 220 V.5 mL 25 mL 20760-26 1 50/paquete 20847-66 2 mL 100 mL 27430-42 1 50/paquete — 5 mL 100 mL 272-42 están disponibles por separado. PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U. On the Worldwide Web – www. All rights reserved. — 50 tubos 27672-45 0. TOC Unidad Ref. Reactor DRB200. incluye: (1) Reactivo de molibdovanadato (1) Sobres de reactivo de persulfato potásico en polvo (1) Solución de hidróxido sódico. 15x16 mm 1 cada uno LTV082.52. 15x16 mm 1 cada uno LTV082.A. Printed in Germany.0–100. 2005.0 mg/L PO43–) Fungibles y repuestos Reactivos necesarios Descripción Conjunto de reactivos Test ’N Tube de fósforo de rango alto total.40001 Pipeta.Fósforo.40001 Reactor DRB200. 1–10 mL 1 cada uno 19700-10 Puntas de pipeta. ampolla Voluette.53. 1:1 500 mL 884-49 Hidróxido sódico. SO4. concentrado 500 mL 979-49 FOR TECHNICAL ASSISTANCE. DQO. total RA (1.com © Hach Company. 50-mg/L en PO43– Patrón de aguas residuales. Materiales necesarios Cantidad/ Test Unidad Ref. desionizada 1 No Cantidad/ Test Unidad Ref.S. 1.A. Además. Consultar en la ficha de seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de seguridad de manipulación y eliminación. Disponer de los siguientes elementos: Cantidad 1 Fósforo.05–1.0 mL 1 Punta de pipeteador varía Estante de cubetas de ensayo 1 Nota: En la página 7 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos. Las muestras finales contendrán molibdeno. Reactivo (Ortofosfato) y Total Página 1 de 8 . esas muestras finales tendrán un pH inferior a 2 y son consideradas corrosivas (D002) por la "Federal RCRA" (Resource Conservation and Recovery Act/Ley Federal sobre la Conservación y Recuperación de Recursos). Conjunto de reactivos TNT843 LR Reactor DRB para su uso con perforaciones de 13 mm (usar adaptadores con orificios de 16 mm) 1 Pipeteador para 100–1000 µL de muestra 1 Puntas de pipeteador para pipeteador de 100–1000 µL 1 Pipeteador para muestra de 5.50 mg/L PO4–P) Campo de aplicación: Para aguas residuales. agua de caldera. agua superficial y agua de proceso Preparación del análisis Antes de comenzar el análisis: Es preciso leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete. Reactivo y Total.15–4. El pH recomendado de la muestra es entre 2 y 10. La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 15–25 °C (59–77 °F). Método 10210 Total Método del ácido ascórbico TNTplus 843 LR (0.Fósforo.50 mg/L PO43–) (0. 10209_10_TNTp843_FosRea_5E_US Fósforo. Reactivo (Ortofosfato) y Total Método 10209 Reactivo. La temperatura recomendada de almacenamiento del reactivo es 15–25 °C (59–77 °F). Los métodos TNT plus se activan en la pantalla del menú principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte portacubetas. agua potable. 3.15–4. Fósforo. Agitar la cubeta tapada 2–3 veces para disolver el reactivo del tapón.Fósforo. 4. 7. Colocarla en un estante de cubetas de ensayo y dejar que se enfríen a temperatura ambiente (15–25 °C). insertar un manguito adaptador de 16-mm a 13-mm en cada orificio antes de encender el reactor. Método 10210 2. Después de que suene el temporizador. Verificar que el reactivo se ha disuelto mirando por el extremo abierto del DosiCap Zip. Reactivo (Ortofosfato) y Total Página 2 de 8 Cerrar inmediatamente el recipiente del Reactivo B. Cerrar la tapa protectora. Quitar con cuidado la tapa de lámina protectora del DosiCap Zip. HRS MIN SEC 5. Pipetear cuidadosamente 2.2 mL (200 µL) de Reactivo B en la cubeta enfriada. Desenroscar el tapón de la cubeta. Calentar durante una hora a 100 °C.0 mL de muestra en la cubeta. sacar cuidadosamente la cubeta caliente del reactor. Calentar a 100 °C. Encender el reactor DRB200. 6. Total 1.50 mg/L PO43–) TNTplus—Fósforo. Enroscar bien el tapón en la cubeta. 10209_10_TNTp843_FosRea_5E_US . 8. Colocar la cubeta en el reactor DRB200. Nota: Para los reactores DRB200 con perforaciones de 16-mm. Reactivo (Ortofosfato) y Total LR (0. Pipetear 0. Voltear el DosiCap Zip para que el lado del reactivo apunte a la cubeta. Esperar 10 minutos. Reactivo (Ortofosfato) y Total LR (0. 13. 10. Invertir la cubeta tapado 2–3 veces para disolver el reactivo del DosiCap. 11. Cerrar la tapa. 10209_10_TNTp843_FosRea_5E_US Fósforo. Después de que suene el temporizador. volver a invertir la cubeta 2–3 veces.15–4. y luego selecciona y lleva a cabo el análisis correcto. Enroscar un DosiCap C gris en la cubeta. No es preciso poner a cero el instrumento.50 mg/L PO43–) HRS MIN SEC 9. El resultado aparecerá en mg/L PO4. El instrumento lee el código de barras. Limpiar bien el exterior de la cubeta y colocarla en el soporte portacubetas. Reactivo (Ortofosfato) y Total Página 3 de 8 .Fósforo. 12. Invertir la cubeta tapada 2–3 veces para disolver el reactivo del DosiCap.2 mL (200 µL) de Reactivo B en la cubeta. No es preciso poner a cero el instrumento. volver a invertir la cubeta 2–3 veces.15–4. Enroscar un DosiCap C gris en la cubeta. 7. Cerrar la tapa. Pipetear 0. 3. medir el blanco en el paso 13 del procedimiento de fósforo total o el paso 7 del procedimiento de fósforo reactivo. 6. y restar el valor de los resultados de cada análisis realizado empleando el mismo número de lote de reactivo. Limpiar bien el exterior de la cubeta y colocarla en el soporte portacubetas. Pulsar OPCIONES>MÁS…>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. Reactivo (Ortofosfato) y Total LR (0. Nota: Cerrar inmediatamente el recipiente del Reactivo B. Blancos de reactivo Se puede medir un blanco de reactivo. Esperar 10 minutos. Reactivo (Ortofosfato) 1. Después de que suene el temporizador. HRS MIN SEC 5.50 mg/L PO43–) TNTplus—Fósforo. El instrumento lee el código de barras. El valor medido Fósforo. Método 10209 4. Reactivo (Ortofosfato) y Total Página 4 de 8 10209_10_TNTp843_FosRea_5E_US . Pulsar ENCENDIDO. y luego selecciona y lleva a cabo el análisis correcto.Fósforo.0 mL de muestra en la cubeta. Para restar el valor del blanco de una serie de medidas. Pipetear cuidadosamente 2. Sustituir la muestra por agua desionizada y realizar el procedimiento como se ha descrito. El resultado aparecerá en mg/L PO4. 2. 50 mg/L PO43–) del blanco debería aparecer en la casilla resaltada. Tapar la cubeta con el DosiCap Zip original (no quitar la lámina). El valor blanco del reactivo se restará entonces de todos los resultados hasta que se desactive la función o se seleccione un método diferente. no utilizar detergentes comerciales que contengan fosfato. NO2–. Los resultados de la medida se pueden verificar empleando diluciones de la muestra o adiciones de patrón. CO32–. y no se requiere un blanco de muestra. Alternativamente.5 mg/L Muestreo y almacenamiento Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plástico lavadas con una solución de ácido clorhídrico 1:1 y enjuagadas con agua desionizada. El valor obtenido en el paso 7 se restará entonces del valor obtenido en la muestra de fosfato reactivo original para dar la concentración de la muestra corregida. Blancos de muestra Las muestras turbias o de color pueden producir resultados elevados. ejecutar el procedimiento como se ha descrito. La digestión en el procedimiento de fosfato total suele hacer desaparecer todo el color y la turbidez. Utilizar el lado del tapón sin reactivo. Al3+. Hg2+ 100 mg/L Fe3+. No han sido determinados los efectos acumulativos y la influencia de otros iones. Pulsar OK para aceptar este valor. Reactivo (Ortofosfato) y Total LR (0. Para determinar el blanco de la muestra. Pb2+ 2. Las muestras sin color ni turbidez no requieren blancos de muestra. Cd2+.Fósforo.15–4. Sn4+. pero no añadir el DosiCap C en el paso 3. no se añade el reactivo formador de color presente en el DosiCap C. 10209_10_TNTp843_FosRea_5E_US Fósforo. Na+ 1000 mg/L NO3– Ca2+ 500 mg/L 250 mg/L Mg2+ CO32–. Ni2+. NH4+. También se puede registrar el blanco e introducirlo más tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el valor. Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia Sustancia interferente Nivel de interferencia SO42– 5000 mg/L Cl– 2000 mg/L K+. Reactivo (Ortofosfato) y Total Página 5 de 8 . las muestras de fosfato reactivo que contienen únicamente turbidez pueden filtrarse primero con un filtro de membrana y luego analizarse. Interferencias Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los iones enumerados en la Tabla 1 y no causan interferencias. Mn2+. Fe2+. Zn2+.5 mg/L Cr3+ 1 mg/L Cr6+ 0. Para limpiar los artículos de vidrio usados en el análisis. I–. Cu2+. Para compensar el color o la turbidez en el procedimiento de fosfato reactivo. SiO2 50 mg/L 5 mg/L Ag+. Estas muestras se deben almacenar a 4 °C y analizar en las 48 horas siguientes. Resumen del método Los fosfatos presentes en forma orgánica e inorgánica condensada (metafosfatos. efluente. de aguas residuales.50 mg/L PO43–) Se obtendrán los mejores resultados cuando se analicen las muestras justo después de su toma.0 N.0 mL de solución patrón inorgánica.0 mL de este patrón de 3 mg/L en lugar de la muestra en el paso 3 del procedimiento de fósforo total o el paso 2 del procedimiento de fósforo reactivo.Fósforo. pirofosfatos u otros polifosfatos) se transforman primero en ortofosfato reactivo en el procedimiento de fósforo total. Reactivo (Ortofosfato) y Total LR (0. El procedimiento de fósforo reactivo mide únicamente el (orto) fósforo reactivo presente en la muestra. Comprobación de la precisión Método de solución patrón 1. Reactivo (Ortofosfato) y Total Página 6 de 8 10209_10_TNTp843_FosRea_5E_US . El tratamiento de la muestra con ácido y calor proporciona las condiciones para la hidrólisis de las formas inorgánicas condensadas.15–4. como nitrato. Corregir las adiciones de volumen. En caso de no poder proceder al análisis inmediatamente. Los resultados del análisis se miden a 850 nm. si se ha añadido ácido. 2. calentar las muestras a 15–25 °C y neutralizar con hidróxido sódico 5. Este patrón contiene 2 mg/L de fosfato en presencia de otros varios iones. Fósforo. sulfato y amoniaco. Utilizar 2. que se reduce mediante ácido ascórbico a azul de fosfomolibdeno. Las muestras que se vayan a analizar para fósforo reactivo no se deben conservar con ácido. Los iones de reactivo u ortofosfato reaccionan con iones de molibdato y antimonio en una solución ácida para formar un complejo antimonil-fosfomolibdato. Comprobar la precisión de los métodos de fósforo reactivo y total con un patrón de fosfato de 3 mg/L. Antes de realizar el análisis. Los fosfatos orgánicos se transforman también en ortofosfatos en el procedimiento de fósforo total mediante calentamiento con ácido y persulfato. También puede sustituir la muestra del paso 2 por 2. con parámetros mixtos. conservar las muestras de fósforo total hasta 28 días ajustando el pH a 2 o menos con ácido sulfúrico (unos 2 mL por litro) a 4 °C. 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque) Reactor DRB200. volumen variable. 115 V. Reactivo (Ortofosfato) y Total Página 7 de 8 . 15x13 mm + 15x13 mm (doble bloque) cada uno DRB200-07 Reactor DRB200. NO3–N. 5. polietileno de baja densidad. polietersulfona para SUVA cada uno 28947-00 Matraz. 1–5 mL 1 cada uno 27951-00 1 400/ paquete 27952-00 1–3 cada uno 18641-00 Unidad Ref. 230 V. diámetro de 16-mm a 13-mm 5/paquete 28958-05 Botella. para pipeteador 27951-00 Estante de cubetas de ensayo Patrones y materiales recomendados Descripción Solución patrón de fosfato. 0. para pipeteador 27949-00 1 400/ paquete 27950-00 Pipeta. 15x13 mm + 15x13 mm (doble bloque) cada uno DRB200-03 Reactor DRB200. 115 V. Manguitos adaptadores para reactor TNTplus. goma 3. 9x13 mm + 2x20 mm (monobloque) 1 cada uno DRB200-05 Pipeteador. 1 cada uno DRB200-01 Reactor DRB200.50 mg/L PO43–) Fungibles y repuestos Reactivos necesarios Cantidad/ Test Unidad Ref. Reactivo y Total. para filtración en vacío (SUVA) cada uno 2340-00 Filtro. 1 25/paquete TNT843 Cantidad/ Test Unidad Ref.45-micras. 115 V. 500 mL 500 mL 979-49 Tubería. 230 V. concentrado. 47-mm. 946 mL 20597-16 500 mL 28332-49 Unidad Ref.65 m (12 ft) 560-19 10209_10_TNTp843_FosRea_5E_US Fósforo. 230 V. 1000 mL 1000 mL 2450-53 Ácido sulfúrico. 230 V. 3-mg/L en PO43– Aguas residuales. 100–1000 µL 1 cada uno 27949-00 Puntas de pipeteador. 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque) cada uno DRB200-06 Reactor DRB200. DQO. muestreo. con tapa. 9x13 mm + 2x20 mm (monobloque) O Puntas de pipeteador. TOC Reactivos y materiales opcionales Descripción Reactor DRB200. PO4. vidrio. 115 V. Reactivo (Ortofosfato) y Total LR (0. vidrio. volumen variable. patrón con sustancias inorgánicas efluente para NH3–N. SO4. 1000-mL (SUVA) cada uno 546-53 Ácido clorhídrico 6 N (1:1) 500 mL 884-49 Hidróxido sódico. 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque) cada uno DRB200-08 Soporte de filtro.15–4. membrana. 500 mL 12/paquete 20870-79 cada uno DRB200-02 Descripción Fósforo.Fósforo. 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque) cada uno DRB200-04 Reactor DRB200. filtrado.0 N. hidrófilo. Conjunto de reactivos TNT843 LR Materiales necesarios Descripción Reactor DRB200. com.S. – Contact the HACH office or distributor serving you. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U. Printed in Germany.hach. All rights reserved. 2005. E-mail – [email protected] © Hach Company. PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U. On the Worldwide Web – www.FOR TECHNICAL ASSISTANCE. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Actualizado November 05 Edition 1 .A. La temperatura recomendada de almacenamiento del reactivo es 15–25 °C (59–77 °F). esas muestras finales tendrán un pH inferior a 2 y son consideradas corrosivas (D002) por la "Federal RCRA" (Resource Conservation and Recovery Act/Ley Federal sobre la Conservación y Recuperación de Recursos). 10209_10_TNTp844_FosRea_5E_US Fósforo. agua potable. Las muestras finales contendrán molibdeno. Método 10210 Total Método del ácido ascórbico TNTplus 844 HR (1.Fósforo. Disponer de los siguientes elementos: Cantidad 1 Fósforo. La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 15–25 °C (59–77 °F). Reactivo (Ortofosfato) y Total Página 1 de 8 .0 mg/L PO4–P) Campo de aplicación: Para aguas residuales. Reactivo (Ortofosfato) y Total Método 10209 Reactivo. agua superficial y análisis de proceso Preparación del análisis Antes de comenzar el análisis: Es preciso leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete.0 mg/L PO43–) (0.5–15.5–5. Los métodos TNT plus se activan en la pantalla del menú principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte portacubetas. El pH recomendado de la muestra es entre 2 y 10. agua de caldera. Consultar en la ficha de seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de seguridad de manipulación y eliminación. Además. Reactivo y Total. Conjunto de reactivos TNT844 HR Reactor DRB con perforaciones de 13-mm (usar adaptadores con orificios de 16-mm) 1 Pipeteador para 100–1000 µL de muestra 1 Puntas de pipeteador para pipeteador de 100–1000 µL 1 Estante de cubetas de ensayo 2 Nota: En la página 7 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos. 10209_10_TNTp844_FosRea_5E_US . Calentar a 100 °C.0 mg/L PO43–) TNTplus—Fósforo.5 mL (500 µL) de muestra en la cubeta. Reactivo (Ortofosfato) y Total Página 2 de 8 Cerrar inmediatamente el recipiente del Reactivo B. Cerrar la tapa protectora. Quitar con cuidado la tapa de lámina protectora del DosiCap Zip. Colocarlas en un estante de cubetas de ensayo y dejar que se enfríen a temperatura ambiente (15–25 °C). Reactivo (Ortofosfato) y Total HR (1. Encender el reactor DRB200. Pipetear 0. Nota: Para los reactores DRB200 con perforaciones de 16-mm. 8. Desenroscar el tapón de la cubeta. Verificar que el reactivo se ha disuelto mirando por el extremo abierto del DosiCap Zip. 4. 3. sacar cuidadosamente la cubeta caliente del reactor.5–15.Fósforo. Voltear el DosiCap Zip para que el lado del reactivo apunte a la cubeta. Calentar durante una hora a 100 °C.2 mL (200 µL) de Reactivo B en la cubeta enfriada. Colocar la cubeta en el reactor DRB200. 6. Después de que suene el temporizador. Agitar la cubeta 2–3 veces para disolver el reactivo del tapón. Método 10210 2. Enroscar bien el tapón en la cubeta. insertar un manguito adaptador de 16-mm a 13-mm en cada orificio antes de encender el reactor. Total 1. HRS MIN SEC 5. 7. Pipetear cuidadosamente 0. Fósforo. Enroscar un DosiCap C gris en la cubeta. 13. El instrumento lee el código de barras. 10. volver a invertir la cubeta 2–3 veces. 10209_10_TNTp844_FosRea_5E_US Fósforo. 11. El resultado aparecerá en mg/L PO4. No es preciso poner a cero el instrumento. 12. Esperar 10 minutos.0 mg/L PO43–) HRS MIN SEC 9. Cerrar la tapa. Reactivo (Ortofosfato) y Total Página 3 de 8 . Limpiar bien el exterior de la cubeta y colocarla en el soporte portacubetas.5–15. Invertir la cubeta 2–3 veces para disolver el reactivo del DosiCap. Después de que suene el temporizador. Reactivo (Ortofosfato) y Total HR (1.Fósforo. y luego selecciona y lleva a cabo el análisis correcto. 6. Enroscar un DosiCap C gris en la cubeta. Después de que suene el temporizador. No es preciso poner a cero el instrumento. Pulsar ENCENDIDO. Cerrar la tapa.0 mg/L PO43–) TNTplus—Fósforo. Esperar 10 minutos. 7. Pipetear 0. Reactivo (Ortofosfato) 1. Limpiar bien el exterior de la cubeta y colocarla en el soporte portacubetas.2 mL (200 µL) de Reactivo B en la cubeta. Pulsar OPCIONES>MÁS…>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. El instrumento lee el código de barras. 2. medir el blanco en el paso 13 del procedimiento de fósforo total o el paso 7 del procedimiento de fósforo reactivo. Invertir la cubeta tapada 2–3 veces para disolver el reactivo del DosiCap. volver a invertir la cubeta 2–3 veces. Pipetear cuidadosamente 0.5 mL (500 µL) de muestra en la cubeta. Reactivo (Ortofosfato) y Total HR (1. Método 10209 4. Para restar el valor del blanco de una serie de medidas. 3.5–15. HRS MIN SEC 5. Reactivo (Ortofosfato) y Total Página 4 de 8 10209_10_TNTp844_FosRea_5E_US .Fósforo. El resultado aparecerá en mg/L PO4. Blancos de reactivo Se puede medir un blanco de reactivo. Sustituir la muestra por agua desionizada y realizar el procedimiento como se ha descrito. El valor medido Fósforo. y restar el valor de los resultados de cada análisis realizado empleando el mismo número de lote de reactivo. y luego selecciona y lleva a cabo el análisis correcto. Cerrar inmediatamente el recipiente del Reactivo B. Zn2+.5–15. La digestión en el procedimiento de fosfato total suele hacer desaparecer todo el color y la turbidez. Alternativamente. 400 mg/L Fe2+. Reactivo (Ortofosfato) y Total HR (1.Cu2+. 4000 mg/L Na+ NO3– 500 mg/L Mg2+ Co2+. El valor obtenido en el paso 7 se restará entonces del valor obtenido en la muestra de fosfato reactivo original para dar la concentración de la muestra corregida. pero no añadir el DosiCap C en el paso 3. las muestras de fosfato reactivo que contienen únicamente turbidez pueden filtrarse primero con un filtro de membrana y luego analizarse. Los resultados de la medida se pueden verificar empleando diluciones de la muestra o adiciones de patrón. ejecutar el procedimiento de reactivo como se ha descrito. El valor blanco del reactivo se restará entonces de todos los resultados hasta que se desactive la función o se seleccione un método diferente. no se añade el reactivo formador de color presente en el DosiCap C. Fe3+. Reactivo (Ortofosfato) y Total Página 5 de 8 . Tapar la cubeta con el DosiCap Zip original (no quitar la lámina). Al3+. Para determinar el blanco de la muestra. – Ni2+. Utilizar el lado del tapón sin reactivo. NO2–. Interferencias Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los iones enumerados en la Tabla 1 y no causan interferencias. CO32– 200 mg/L I 100 mg/L SiO2 50 mg/L Hg2+ 40 mg/L Pb2+ Ag+. Las muestras sin color ni turbidez no requieren blancos de muestra. Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia Sustancia interferente Nivel de interferencia SO42– 20 g/L Cl– 10 g/L Ca2+ 1000 mg/L K+. NH4+. 20 mg/L Sn4+ 10 mg/L Cr3+ 5 mg/L Cr6+ 1 mg/L 10209_10_TNTp844_FosRea_5E_US Fósforo.0 mg/L PO43–) del blanco debería aparecer en la casilla resaltada. No han sido determinados los efectos acumulativos y la influencia de otros iones. Blancos de muestra Las muestras turbias o de color pueden producir resultados elevados. También se puede registrar el blanco e introducirlo más tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el valor.Fósforo. Mn2+. Para compensar el color o la turbidez en el procedimiento de fosfato reactivo. Cd2+. y no se requiere un blanco de muestra. Pulsar OK para aceptar este valor. El tratamiento de la muestra con ácido y calor proporciona las condiciones para la hidrólisis de las formas inorgánicas condensadas. Comprobar la precisión de los métodos de fósforo reactivo y total con un patrón de fosfato de 10 mg/L. También puede sustituir la muestra por 0. Se obtendrán los mejores resultados cuando se analicen las muestras justo después de su toma.0 N. Los iones de reactivo u ortofosfato reaccionan con iones de molibdato y antimonio en una solución ácida para formar un complejo antimonil-fosfomolibdato. Para limpiar los artículos de vidrio usados en el análisis. conservar las muestras de fósforo total hasta 28 días ajustando el pH a 2 o menos con ácido sulfúrico (unos 2 mL por litro) a 4 °C. El procedimiento de fósforo reactivo mide únicamente el (orto) fósforo reactivo presente en la muestra. Antes de realizar el análisis. Este patrón contiene 10 mg/L de fosfato en presencia de otros varios iones. efluente.Fósforo. Fósforo.5–15. de aguas residuales. Reactivo (Ortofosfato) y Total HR (1. Utilizar 0. sulfato y amoniaco. calentar las muestras a 15–25 °C y neutralizar con hidróxido sódico 5. Comprobación de la precisión Método de solución patrón 1. Corregir las adiciones de volumen. Los fosfatos orgánicos se transforman también en ortofosfatos mediante calentamiento con ácido y persulfato en el procedimiento de fósforo total. Resumen del método Los fosfatos presentes en forma orgánica e inorgánica condensada (metafosfatos. En caso de no poder proceder al análisis inmediatamente.0 mg/L PO43–) Muestreo y almacenamiento Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plástico lavadas con una solución de ácido clorhídrico 1:1 y enjuagadas con agua desionizada. con parámetros mixtos. que se reduce mediante ácido ascórbico a azul de fosfomolibdeno. 2. Los resultados del análisis se miden a 850 nm. Las muestras que se vayan a analizar para fósforo reactivo no se deben conservar con ácido. Reactivo (Ortofosfato) y Total Página 6 de 8 10209_10_TNTp844_FosRea_5E_US . pirofosfatos u otros polifosfatos) se transforman primero en ortofosfato reactivo en el procedimiento de fósforo total. si se ha añadido ácido.5 mL de este patrón en lugar de la muestra en el paso 3 del procedimiento de fósforo total o el paso 2 del procedimiento de fósforo reactivo.5 mL de solución patrón inorgánica. no utilizar detergentes comerciales que contengan fosfato. Estas muestras se deben almacenar a 4 °C y analizar en las 48 horas siguientes. como nitrato. vidrio. 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque) cada uno DRB200-06 Reactor DRB200. vidrio. Manguitos adaptadores para reactor TNTplus. Reactivo y Total. polietileno de baja densidad. 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque) Reactor DRB200. concentrado.Fósforo. 115 V. volumen variable. 10-mg/L como PO4 946 mL 14204-16 Patrón inorgánico influente de agua residual. diámetro de 16-mm a 13-mm 5/paquete 28958-05 Botella. membrana. Reactivo (Ortofosfato) y Total HR (1.0 N. muestreo. hidrófilo. 230 V. 0. DQO. para pipeteador 27949-00 1 400/ paquete 27950-00 1–3 cada uno 18641-00 Descripción Unidad Ref. 47-mm. PO4. filtrado. 115 V. 500 mL 12/paquete 20870-79 cada uno DRB200-02 Reactor DRB200. 5. 230 V. para NH3–N. 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque) cada uno DRB200-08 Soporte de filtro. 9x13 mm + 2x20 mm (monobloque) O Estante de cubetas de ensayo Patrones y materiales recomendados Reactivos y materiales opcionales Descripción Unidad Ref.5–15. Solución patrón de fosfato. 15x13 mm + 15x13 mm (doble bloque) cada uno DRB200-07 Reactor DRB200.0 mg/L PO43–) Fungibles y repuestos Reactivos necesarios Cantidad/ Test Unidad Ref. para filtración en vacío (SUVA) cada uno 2340-00 Filtro. 1 cada uno DRB200-01 Reactor DRB200. 230 V. 9x13 mm + 2x20 mm (monobloque) 1 cada uno DRB200-05 Pipeteador.65 m (12 ft) 560-19 10209_10_TNTp844_FosRea_5E_US Fósforo. NO3–N. 1000-mL (SUVA) cada uno 546-53 Ácido clorhídrico 6 N (1:1) 500 mL 884-49 Hidróxido sódico. 1 25/paquete TNT844 Cantidad/ Test Unidad Ref. con tapa. Conjunto de reactivos TNT844 HR Materiales necesarios Descripción Reactor DRB200. 100–1000 µL 1 cada uno 27949-00 Puntas de pipeteador. 15x13 mm + 15x13 mm (doble bloque) cada uno DRB200-03 Reactor DRB200. 115 V. 1000 mL 1000 mL 2450-53 Ácido sulfúrico.45-micras. 230 V. Reactivo (Ortofosfato) y Total Página 7 de 8 . goma 3. polietersulfona para SUVA cada uno 28947-00 Matraz. 500 mL 500 mL 979-49 Tubería. SO4. TOC 500 mL 28331-49 Descripción Fósforo. 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque) cada uno DRB200-04 Reactor DRB200. 115 V. E-mail – [email protected]. PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.com © Hach Company.S. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Actualizado November 05 Edition 1 . All rights reserved.hach.com. – Contact the HACH office or distributor serving you. Printed in Germany. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.FOR TECHNICAL ASSISTANCE.A.A. On the Worldwide Web – www. 2005. Conjunto de reactivos TNT845 UHR 1 Reactor DRB200 con perforaciones de 13-mm (adaptador disponible para reactores DRB con orificios de 16-mm) 1 Pipeteador para 100–1000 µL de muestra 1 Puntas de pipeteador para pipeteador de 100–1000 µL 2 Estante de cubetas de ensayo 1–3 Nota: En la página 7 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos. Reactivo (Ortofosfato) y Total Página 1 de 8 . agua potable. esas muestras finales tendrán un pH inferior a 2 y son consideradas corrosivas (D002) por la "Federal RCRA" (Resource Conservation and Recovery Act/Ley Federal sobre la Conservación y Recuperación de Recursos). El pH recomendado de la muestra es entre 2 y 10. agua superficial y análisis de proceso Preparación del análisis Antes de comenzar el análisis: Es preciso leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete. Además. La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 15–25 °C (59–77 °F). Reactivo y Total. Disponer de los siguientes elementos: Cantidad Fósforo.Fósforo. Reactivo (Ortofosfato) y Total Método 10209 Reactivo. 10209_10_TNTp845_FosRea_5E_US Fósforo. agua de caldera. Método 10210 Total Método del ácido ascórbico TNTplus 845 UHR (6–60 mg/L PO43–) (2–20 mg/L PO4–P) Campo de aplicación: Para aguas residuales. La temperatura recomendada de almacenamiento del reactivo es 15–25 °C (59–77 °F). Los métodos TNT plus se activan en la pantalla del menú principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte portacubetas. Las muestras finales contendrán molibdeno. Consultar en la ficha de seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de seguridad de manipulación y eliminación. 6. Enroscar bien el tapón en la cubeta. 7. Reactivo (Ortofosfato) y Total UHR (6–60 mg/L PO43–) TNTplus—Fósforo. Colocar la cubeta en el reactor DRB200. insertar un manguito adaptador de 16-mm a 13-mm en cada orificio antes de encender el reactor. Voltear el DosiCap Zip para que el lado del reactivo apunte a la cubeta. Cerrar la tapa protectora. Encender el reactor DRB200. Nota: Para los reactores DRB200 con perforaciones de 16-mm. Quitar con cuidado la tapa de lámina protectora del DosiCap Zip. 8. Método 10210 2. Fósforo. Después de que suene el temporizador. Verificar que el reactivo se ha disuelto mirando por el extremo abierto del DosiCap Zip. HRS MIN SEC 5. Reactivo (Ortofosfato) y Total Página 2 de 8 Cerrar inmediatamente el recipiente del Reactivo B. 3. sacar cuidadosamente la cubeta caliente del reactor. 10209_10_TNTp845_FosRea_5E_US . Pipetear 0.5 mL (500 µL) de Reactivo B en la cubeta enfriada. Agitar la cubeta 2–3 veces para disolver el reactivo del tapón. Desenroscar el tapón de la cubeta. Pipetear cuidadosamente 0. Colocarlas en un estante de cubetas de ensayo y dejar que se enfríen a temperatura ambiente (15–25 °C). Calentar durante una hora a 100 °C. Calentar a 100 °C. 4. Total 1.Fósforo.4 mL (400 µL) de muestra en la cubeta. 10209_10_TNTp845_FosRea_5E_US Fósforo. El resultado aparecerá en mg/L PO4. 10. El instrumento lee el código de barras. 13. Cerrar la tapa. volver a invertir la cubeta 2–3 veces. Limpiar bien el exterior de la cubeta y colocarla en el soporte portacubetas. Enroscar un DosiCap C gris en la cubeta. Después de que suene el temporizador. 12.Fósforo. No es preciso poner a cero el instrumento. Esperar 10 minutos. Invertir la cubeta 2–3 veces para disolver el reactivo del DosiCap. Reactivo (Ortofosfato) y Total Página 3 de 8 . Reactivo (Ortofosfato) y Total UHR (6–60 mg/L PO43–) HRS MIN SEC 9. 11. y luego selecciona y lleva a cabo el análisis correcto. Sustituir la muestra por agua desionizada y realizar el procedimiento como se ha descrito. 6. El resultado aparecerá en mg/L PO4.4 mL (400 µL) de muestra en la cubeta. Método 10209 4. Limpiar el exterior de la cubeta y colocarla en el soporte portacubetas. y luego selecciona y lleva a cabo el análisis correcto. Después de que suene el temporizador. Reactivo (Ortofosfato) 1. volver a invertir la cubeta 2–3 veces. y restar el valor de los resultados de cada análisis realizado empleando el mismo número de lote de reactivo. 3. 7. Esperar 10 minutos. No es preciso poner a cero el instrumento. Pulsar ENCENDIDO. Pulsar OPCIONES>MÁS…>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO.5 mL (500 µL) de Reactivo B en la cubeta. Pipetear cuidadosamente 0. Enroscar un DosiCap C gris en la cubeta. 2.Fósforo. Blancos de reactivo Se puede medir un blanco de reactivo. El instrumento lee el código de barras. El valor medido Fósforo. Invertir la cubeta 2–3 veces para disolver el reactivo del DosiCap. Reactivo (Ortofosfato) y Total Página 4 de 8 10209_10_TNTp845_FosRea_5E_US . Reactivo (Ortofosfato) y Total UHR (6–60 mg/L PO43–) TNTplus—Fósforo. medir el blanco en el paso 13 del procedimiento de fósforo total o el paso 7 del procedimiento de fósforo reactivo. Cerrar la tapa. HRS MIN SEC 5. Cerrar inmediatamente el recipiente del Reactivo B. Para restar el valor del blanco de una serie de medidas. Pipetear 0. no se añade el reactivo formador de color presente en el DosiCap C.Fósforo. La digestión en el procedimiento de fosfato total suele hacer desaparecer todo el color y la turbidez. SiO2 50 mg/L Ag+ 25 mg/L Cr3+ 10 mg/L Cr6+ 5 mg/L Muestreo y almacenamiento Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plástico lavadas con una solución de ácido clorhídrico 1:1* y enjuagadas con agua desionizada. Hg2+. Sn4+. Tapar la cubeta con el DosiCap Zip original (no quitar la lámina). Fe3+. Mn2+. Pb2+. No han sido determinados los efectos acumulativos y la influencia de otros iones. NO3– Co2+. Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia Sustancia interferente Nivel de interferencia SO42– 5000 mg/L Cl– 2000 mg/L K+. no utilizar detergentes comerciales que contengan fosfato. Ni2+. Pulsar OK para aceptar este valor. Alternativamente. Fe2+. 500 mg/L Zn2+. Reactivo (Ortofosfato) y Total UHR (6–60 mg/L PO43–) del blanco debería aparecer en la casilla resaltada. * Véase Reactivos y materiales opcionales en la página 7. 10209_10_TNTp845_FosRea_5E_US Fósforo. Al3+.Cu2+. Blancos de muestra Las muestras turbias o de color pueden producir resultados elevados. Cd2+. NH4+. Na+. Ca2+ 1000 mg/L Mg2+. Para compensar el color o la turbidez en el procedimiento de fosfato reactivo. Para limpiar los artículos de vidrio usados en el análisis. pero no añadir el DosiCap C en el paso 3. NO2–. También se puede registrar el blanco e introducirlo más tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el valor. Reactivo (Ortofosfato) y Total Página 5 de 8 . y no se requiere un blanco de muestra. El valor blanco del reactivo se restará entonces de todos los resultados hasta que se desactive la función o se seleccione un método diferente. Interferencias Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los iones enumerados en la Tabla 1 y no causan interferencias. I–. Utilizar el lado del tapón sin reactivo. Las muestras sin color ni turbidez no requieren blancos de muestra. ejecutar el procedimiento de reactivo como se ha descrito. Para determinar el blanco de la muestra. El valor obtenido en el paso 7 se restará entonces del valor obtenido en la muestra de fosfato reactivo original para dar la concentración de la muestra corregida. Los resultados de la medida se pueden verificar empleando diluciones de la muestra o adiciones de patrón. las muestras de fosfato reactivo que contienen únicamente turbidez pueden filtrarse primero con un filtro de membrana y luego analizarse. que se reduce mediante ácido ascórbico a azul de fosfomolibdeno. Los resultados del análisis se miden a 850 nm.Fósforo. Fósforo. de aguas residuales. Utilizar 0. También puede sustituir la muestra por 0. Comprobación de la precisión Método de solución patrón 1. El tratamiento de la muestra con ácido y calor proporciona las condiciones para la hidrólisis de las formas inorgánicas condensadas. conservar las muestras de fósforo total hasta 28 días ajustando el pH a 2 o menos con ácido sulfúrico* (unos 2 mL por litro) a 4 °C. Antes de realizar el análisis. Estas muestras se deben almacenar a 4 °C y analizar en las 48 horas siguientes. En caso de no poder proceder al análisis inmediatamente. Comprobar la precisión de los métodos de fósforo reactivo y total con un patrón de fosfato de 50 mg/L. Este patrón contiene 10 mg/L de fosfato en presencia de otros varios iones. Los fosfatos orgánicos se transforman también en ortofosfatos mediante calentamiento con ácido y persulfato en el procedimiento de fósforo total. pirofosfatos u otros polifosfatos) se transforman primero en ortofosfato reactivo en el procedimiento de fósforo total. influente.4 mL de este patrón de 50 mg/L en lugar de la muestra en el paso 3 del procedimiento de fósforo total o en el paso 2 del procedimiento de fósforo reactivo. Reactivo (Ortofosfato) y Total Página 6 de 8 10209_10_TNTp845_FosRea_5E_US . si se ha añadido ácido. calentar las muestras a 15–25 °C y neutralizar con hidróxido sódico 5. Las muestras que se vayan a analizar para fósforo reactivo no se deben conservar con ácido. 2.0 N*. con parámetros mixtos. Resumen del método Los fosfatos presentes en forma orgánica e inorgánica condensada (metafosfatos. El procedimiento de fósforo reactivo mide únicamente el (orto) fósforo reactivo presente en la muestra. como nitrato. Los iones de reactivo u ortofosfato reaccionan con iones de molibdato y antimonio en una solución ácida para formar un complejo antimonil-fosfomolibdato. Reactivo (Ortofosfato) y Total UHR (6–60 mg/L PO43–) Se obtendrán los mejores resultados cuando se analicen las muestras justo después de su toma. Corregir las adiciones de volumen.4 mL de solución patrón inorgánica. sulfato y amoniaco. 15x13 mm + 15x13 mm (doble bloque) cada uno DRB200-07 Reactor DRB200. 1:1 500 mL 884-49 Hidróxido sódico. polietileno de baja densidad.Fósforo. 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque) cada uno DRB200-06 Reactor DRB200. 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque) cada uno DRB200-02 Reactor DRB200. 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque) cada uno DRB200-04 Reactor DRB200. 230 V. TOC Reactivos y materiales opcionales Descripción 12/paquete 20870-79 Reactor DRB200. para pipeta 27949-00 1 400/ paquete 27950-00 1–3 cada uno 18641-00 Unidad Ref. 15x13 mm + 15x13 mm (doble bloque) cada uno DRB200-03 Reactor DRB200.65 m (12 ft) 560-19 10209_10_TNTp845_FosRea_5E_US Fósforo. Conjunto de reactivos TNT845 UHR Materiales necesarios Descripción Estante de cubetas de ensayo Patrones y materiales recomendados Descripción Solución patrón de fosfato. Reactivo (Ortofosfato) y Total Página 7 de 8 . 47-mm. para filtración en vacío (SUVA) cada uno 2340-00 Filtro. 9x13 mm + 2x20 mm (monobloque) 1 cada uno DRB200-01 Reactor DRB200. para NH3–N. 1 25/paquete TNT845 Cantidad/ Test Unidad Ref. vidrio. volumen variable. 230 V. vidrio. PO4. 230 V. diámetro de 16-mm a 13-mm 5/paquete 28958-05 Botella. Manguitos adaptadores para reactor TNTplus. Reactivo y Total. 9x13 mm + 2x20 mm (monobloque) 1 cada uno DRB200-05 Pipeta. 500 mL Descripción Fósforo. concentrado 500 mL 979-49 Tubería.45-micras. Reactor DRB200. 100–1000 µL 1 cada uno 27949-00 Puntas de pipeta. goma 3. filtrado. 1000-mL (SUVA) cada uno 546-53 Solución de ácido clorhídrico. DQO. SO4.0 N 1000 mL 2450-53 Ácido sulfúrico. 5. 115 V. con tapa. 50-mg/L en PO43– Patrón inorgánico influente de agua residual. membrana. polietersulfona para SUVA cada uno 28947-00 Matraz. 0. 230 V. hidrófilo. 500 mL 171-49 500 mL 28331-49 Unidad Ref. 115 V. NO3–N. 115 V. Reactivo (Ortofosfato) y Total UHR (6–60 mg/L PO43–) Fungibles y repuestos Reactivos necesarios Cantidad/ Test Unidad Ref. 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque) cada uno DRB200-08 Soporte de filtro. muestreo. 115 V. E-mail – techhelp@hach. Printed in Germany.A.A. – Contact the HACH office or distributor serving you. All rights reserved.FOR TECHNICAL ASSISTANCE.S.com. On the Worldwide Web – www. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Actualizado November 05 Edition 1 . – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.com © Hach Company. 2005. PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S.hach. aceptado por la USEPA (United States Environmental Protection Agency – Agencia de Protección Ambiental de los EE. la determinación del hierro total necesita digestión previa. circular. Añadir el contenido de un sobre de reactivo de hierro FerroVer en polvo. June 27. respectivamente.) para análisis de aguas residuales2 1 2 Adaptación de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater Federal Register. 8008_HierroTot_AVPP_FVR_5E_US 2. con tapas roscadas 1 Nota: En la pág.02–3. Se requieren los siguientes elementos: Cantidad Análisis con sobres de reactivo en polvo: Sobres de reactivo de hierro FerroVer en polvo 1 Cubeta de análisis. Agitar. total ✭Método 8008 Método FerroVer1 (0. de una pulgada. con el instrumento se puede comparar automáticamente con el ajuste del blanco. aguas residuales y agua de mar. La muestra preparada: llenar una cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra. 1980. 45 (126:43459) Preparación del análisis Antes de comenzar el análisis: La determinación del hierro total necesita digestión previa. Seleccionar el test. Sobres de reactivo en polvo Método 8008 Programas almacenados 265 Hierro FerroVer Inicio 1. 3. cuadrada.00 mg/L) Sobres de reactivo en polvo o ampollas AccuVac Campo de aplicación: Para agua. Restar la lectura del blanco a la lectura de la muestra. total Página 1 de 8 . 10-mL 2 Análisis con ampollas AccuVac: Ampollas AccuVac de reactivo de hierro FerroVer 1 Vaso de precipitados. Después de añadir el reactivo se formará un color anaranjado si existe hierro. Para obtener resultados de mayor precisión determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote. Hierro. con rotación. 7 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos.UU. 50-mL 1 Cubeta de análisis. 10-mL. (Véase el manual de instrucciones para obtener información adicional sobre el "Uso de un blanco de reactivo"). Seguir el procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra. 4. Insertar el adaptador con el alojamiento para cubetas de una pulgada cuadradas de cara al usuario.Hierro. para mezclar. (Las muestras que contienen óxido de hierro visible dejarlas reaccionar al menos 5 minutos. limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario. Preparación del blanco: llenar otra cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra. Seleccionar en la pantalla: Cero 8. total (0.Hierro.00 mg/L) OK Cero 03:00 5. 7. total Página 2 de 8 8008_HierroTot_AVPP_FVR_5E_US . Cerrar la tapa.) 6. Limpiar bien el exterior de la cubeta (la muestra preparada) y colocar la cubeta en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario. Cerrar la tapa. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK.02–3. El resultado aparecerá en mg/L Fe La pantalla indicará: 0. Después de que suene el temporizador.00 mg/L Fe Hierro. Comienza un período de reacción de 3 minutos. El resultado aparecerá en mg/L Fe La pantalla indicará: 0. Tapar la cubeta.00 mg/L Fe 8008_HierroTot_AVPP_FVR_5E_US Hierro. OK 03:00 5. Seleccionar el test. La muestra preparada: recoger por lo menos 40 mL de muestra en un vaso de precipitados de 50-mL. Comienza un período de reacción de 3 minutos. Después de que suene el temporizador. Colocar la ampolla en el soporte portacubetas. Limpiar bien el exterior de la ampolla (la muestra preparada). Insertar el adaptador con el alojamiento para cubetas circular de cara al usuario. Mantener la punta sumergida hasta que la ampolla esté totalmente llena. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. total (0. limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas. Cerrar la tapa. 3.00 mg/L) Ampollas AccuVac Método 8008 Programas almacenados 267 Hierro FerroVer AV Inicio 1. (Las muestras que contienen óxido de hierro visible dejarlas reaccionar al menos 5 minutos. Seleccionar en la pantalla: Cero 8. 2.Hierro. Llenar una ampolla AccuVac FerroVer con muestra. Preparación del blanco: llenar una cubeta circular de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra. Invertir la ampolla rápidamente varias veces para mezclar. Cerrar la tapa.) Cero 7. 4. 6. total Página 3 de 8 .02–3. total Página 4 de 8 8008_HierroTot_AVPP_FVR_5E_US .2 g de RoVer a una muestra de 75-mL. 3. Antes del análisis. Añadir 5 mL de HCI1 a 100 mL de muestra en un Erlenmeyer de 250 mL. Molibdato. 3. agregar 3 cucharadas de 0. 2.02–3. Añadir al blanco una cucharada de 0. total (0. En la pág. almacenamiento y preservación Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plástico lavadas con ácido. 7 encontrará "Reactivos y materiales opcionales".Hierro. 5. 7 encontrará "Reactivos y materiales opcionales". S2 – 1. Dejar reposar durante 5 minutos. Hervir durante 20 minutos. Cu2 + No afecta. Para el almacenamiento. Analizar. Molibdeno No afecta a niveles inferiores a 50 mg/L en Mo. Muestreo. Grandes cantidades de sulfuro. No se necesita adición de ácido si se analiza la muestra inmediatamente. Ca2 + No afecta a niveles inferiores a 10. Analizar una muestra diluida para comprobar el resultado. pH extremo o muestras fuertemento tamponadas Ajustar el pH entre 3 y 5 Turbidez 1 Niveles de interferencia y tratamientos 1. Poner el instrumento a cero con este blanco. Filtrar en un filtro de membrana de vidrio con su portafiltros. filtrar la muestra antes de adicionar el ácido. Si solo se va a determinar el hierro disuelto.000 mg/L en CaCO3. 4. ajustar el pH entre 3 y 5 con hidróxido de sodio. enérgica o Digesdhal. Las muestras conservadas se pueden almacenar hasta un máximo de 6 meses a temperatura ambiente. ajustar el pH a 2 o un valor inferior con ácido nítrico concentrado* (unos 2 mL por litro).1 g de disolvente de óxido RoVer. Ajustar el pH entre 3 y 5 con hidroxido de sodio1. El reactivo FerroVer contiene un agente enmascarador que elimina la interferencia potencial del cobre. Ajustar de nuevo el volumen a 100 mL con agua desionizada. Magnesio No afecta a niveles inferiores a 100.000 mg/L. Tras la digestión. *En la pág. Corregir el resultado del análisis por adiciones de volumen.00 mg/L) Interferencias Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia Sustancia interferente Calcio. Si la muestra permanece turbia. Agitar para mezclar. Hierro.000 mg/L en CaCO3. Utilizar la muestra filtrada en los pasos 6 y 3.0 N. Óxido de hierro Las muestras que contienen algunas formas de óxido de hierro requieren digestión suave. ajustar el pH a un valor comprendido entre 3 y 5 con hidróxido sódico* 5. 2. Grandes cantidades de hierro El exceso de hierro inhibe la formación del color. Cl No afecta a niveles inferiores a 185. Tratar bajo una campana extractora de humos o en lugares bien ventilados. – Cloruro. Cobre. Dejar enfriar. Preparar esta solución cada día. Véase Adición de soluciones patrón en el manual de instrucciones. 8008_HierroTot_AVPP_FVR_5E_US Hierro. Cada adición deberá reflejar aproximadamente una recuperación del 100%. Después de que suene el temporizador.2 mL. 7. pulsar Opciones>Más… en el menú del programa actual. Tras leer los resultados del ensayo.1 mL. Después de que suene el temporizador. Aceptar la medida de cada adición de patrón. Pulsar OK para aceptar los valores por defecto para concentración del patrón.2 mL. 2. pipeteando 0. siguiendo el proceso antes descrito.00-mg/L de hierro. Nota: Para las ampollas AccuVac. Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución patrón de 2. Preparar un solución patrón de 2. pulsar Medición.1 mL de solución patrón a la muestra sin adicionar. Una vez terminada la secuencia. Ajuste del patrón 1. 0. Una vez aceptados los valores.00-mg/L Fe. Diluir hasta la marca de 100-mL con agua desionizada. aparecerá un resumen del procedimiento de adiciones de patrón. pipeteando 0.Hierro. Pulsar Adiciones de patrones.4 mL y 0. total Página 5 de 8 .2 mL. Pulsar el Símbolo de Temporizador y pulsar OK. la lectura de la muestra sin adicionar aparecerá en la fila superior. 4. pulsar Gráfico para visualizar la línea de ajuste óptimo entre los datos de adiciones de patrón. representando las interferencias matriciales. Pulsar el Símbolo de Temporizador y pulsar OK. 7 encontrará "Reactivos y materiales opcionales".1 mL.1 mL de solución patrón a la muestra con adición de 0. 3. Cada adición debería reflejar aproximadamente una recuperación del 100%. pipeteando 2. volumen de muestra y volúmenes de adición.3 mL. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solución patrón de hierro. Pulsar el Símbolo de Temporizador y pulsar OK. *En la pág. 5. Pulsar Edición para cambiar estos valores. Preparar una adición de muestra de 0. Analizar la muestra tras cada adición de patrón.00 mL de un patrón de 100 mg/L de hierro en un matraz volumétrico de 100-mL. pulsar Medición. Pulsar Línea ideal para ver la relación entre las adiciones de muestra y la "línea ideal" de una recuperación del 100%. Trasvasar 40 mL de cada uno de los tres tubos mezcladores a tres vasos de precipitados de 50-mL. 8. dejar la cubeta de análisis (muestra sin adicionar) en el instrumento. Preparar una adición de muestra de 0. Preparar una adición de muestra de 0. Llenar los tubos hasta la marca de 50 mL con la muestra.6 mL del patrón a cada uno de los tres tubos mezcladores* de 50-mL. pulsar Medición. Tapar y agitar para mezclar. 25-mg/L. añadir 0. pulsando Medición. Pulsar Ajuste del patrón. 6.02–3. Después de que suene el temporizador. 2.00 mg/L) Comprobación de la precisión Método de adición de solución patrón (Adición de muestra) 1. Efectuar el procedimiento de la manera descrita. pipeteando 0. Pulsar Opciones>Más…. total (0.1 mL de solución patrón a la muestra con adición de 0. Hierro. Eficacia del método Precisión típica Patrón: 2.98–2.10 en el reactivo para formar un color naranja proporcional a la concentración de hierro.010 0.00 mg/L) 3.99–2.021 mg/L Fe 267 Rango entero 0.010 0. Pulsar Ajuste. Pulsar Encendido. El hierro ferroso reacciona con la fenantrolina 1.02–3. Pulsar Ajuste para aceptar la concentración indicada en la pantalla.00 mg/L Fe Programa Intervalo de confianza 95% 265 1. total (0. Hierro.02 mg/L Fe Sensibilidad Programa Parte de la curva ∆Extinción ∆Concentración 265 Rango entero 0. total Página 6 de 8 8008_HierroTot_AVPP_FVR_5E_US .01 mg/L Fe 267 1. Si se utiliza una concentración alternativa. púlsese el número de la casilla para introducir el valor de la concentración real y a continuación púlsese OK.023 mg/L Fe Resumen del principo operativo El reactivo FerroVer reacciona con el hierro disuelto y la mayoría de las formas insolubles del hierro presentes en la muestra para producir hierro ferroso soluble. Los resultados del ensayo se miden a 510 nm. Mn 500 mL 28337-49 Patrón de control de calidad del agua potable. 10-mL ampolla Voluette. para pipeta TenSette. concentrado 134-49 Ácido nítrico 152-49 Solución de hidróxido de sodio 2450-32 Filtro de membrana de vidrio 2530-00 Soporte para filtro de membrana de vidrio 2340-00 8008_HierroTot_AVPP_FVR_5E_US Hierro. 25-mg/L Fe Agua desionizada Pipeta. Fe. 2. 0. total Página 7 de 8 . 50-mL 1 cada uno 500-41H Unidad Ref. Vaso de precipitados. 100-mg/L 100 mL 14175-42 16/paquete 14253-10 Patrón de control de calidad del agua potable. 1 100/paquete 21057-69 1 25/paquete 25070-25 Cantidad/Test Unidad Ref. tamaño 10-mL O Ampollas AccuVac de reactivo de hierro FerroVer Materiales necesarios (Sobres de reactivo en polvo) Descripción Cubetas de análisis. clase A. Cubeta de análisis. para pipeta TenSette.00 mg/L) Fungibles y repuestos Reactivos necesarios Descripción Cantidad/Test Unidad Ref. parámetro mixto para los metales. rango bajo Cu.02–3. 2 2/paquete 24954-02 Cantidad/Test Unidad Ref. 10-mL. de una pulgada. 19700-01 50/paquete 21856-96 Puntas de pipeta. 50-mL 500-41H Tubo mezclador. graduado 1896-41 Ácido clorhídrico. Fe.1–1. cuadradas. total (0. Mn 500 mL 28336-49 4L 272-56 cada uno 19700-01 Puntas de pipeta. Sobres de reactivo de hierro FerroVer en polvo. 10-mL. con tapas roscadas 1 6/paquete 24276-06 Vaso de precipitados. emparejadas Materiales necesarios (Ampollas AccuVac) Descripción Reactivos y materiales recomendados Descripción Solución patrón de hierro. volumétrico. circular. TenSette. 100-mL cada uno 14574-42 Pipeta volumétrica.00-mL cada uno 14515-36 Pipeteador cada uno 14561-00 Solución patrón de hierro. 19700-01 1000/paquete 21856-28 Matraz. clase A.0 mL Reactivos y materiales opcionales Descripción Ref.Hierro. rango alto Cu. parámetro mixto para los metales. PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.com ©Hach Company.A.S.A. All rights reserved.hach. On the Worldwide Web – www. – Contact the HACH office or distributor serving you. E-mail – [email protected] mg/L) FOR TECHNICAL ASSISTANCE.S.02–3. NOV 05 .com. total (0. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Edición 2.Hierro. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U. 10-mL 2 Tapón para cubeta 2 Nota: En la pág. Seleccionar el test. Método 8149 EN IL LL IF Sobres de reactivo en polvo Programas almacenados 290 Manganeso RB PAN Inicio 1. 652-3 (1977) Preparación del análisis Antes de comenzar el análisis: Lavar todos los artículos de vidrio con solución de ácido nítrico en la proporción de 1 a 1. 24. Se requieren los siguientes elementos: Cantidad Solución de reactivo de cianuro alcalino 12 gotas Sobres de ácido ascórbico en polvo 2 Solución indicadora PAN 0. 8149_Manganeso_PP_PAN_5E_US 2. digestión necesaria para manganeso total. cuadrada. 4. La muestra preparada: llenar otra cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra..1% 12 gotas Agua desionizada 10 mL Cubeta de análisis. 5 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos..700 mg/L) Método 8149 Sobres de reactivo en polvo Campo de aplicación: Para agua y aguas residuales.006–0. Talanta. K. Insertar el adaptador con el alojamiento para cubetas de una pulgada cuadradas de cara al usuario. Manganeso Página 1 de 6 .Manganeso Método PAN1 (0. Preparación del blanco: llenar una cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con agua desionizada. 1 Adaptación de Goto. Estas soluciones deberían ser recogidas para su eliminación como residuo peligroso. Consultar en la ficha de seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de seguridad de manipulación y eliminación. 3. Volver a lavar con agua desionizada. La solución alcalina de cianuro contiene cianuro. Asegúrense que las soluciones de cianuro son almacenadas en una solución cáustica con un pH>11 para prevenir el escape de gas de hidrógeno de cianuro. et al. de una pulgada. 0. Añadir 12 gotas de solución de reactivo de cianuro alcalino a cada cubeta. Después de que suene el temporizador. limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario. Cero 9. Agitar con cuidado para mezclar. 6. a cada cubeta. Comienza un período de reacción de 2 minutos. El resultado aparecerá en mg/L Mn La pantalla indicará: 0. En algunas muestras puede formarse una solución turbia. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. 7. Si hay manganeso presente.000 mg/L Mn Manganeso Página 2 de 6 8149_Manganeso_PP_PAN_5E_US . Cerrar la tapa. Seleccionar en la pantalla: Cero 10. 8. Agitar con cuidado para mezclar. Tapar las cubetas e invertir con cuidado para disolver el polvo. Añadir a cada cubeta el contenido de un sobre de ácido ascórbico en polvo. Limpiar bien el exterior de la cubeta (la muestra preparada) y colocar la cubeta en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario.700 mg/L) OK 02:00 5.1%. Añadir 12 gotas de solución indicadora PAN.006–0. Cerrar la tapa.Manganeso (0. la muestra preparada producirá un color anaranjado. La turbidez deberá disiparse en el paso 7. Comprobación de la precisión Método de adición de solución patrón (Adición de muestra) 1. * En la pág. Antes del análisis. Una vez aceptados los valores.Manganeso (0. Verificar la forma química. 5 encontrará "Reactivos y materiales opcionales".700 mg/L) Interferencias Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia Sustancia interferente Niveles de interferencia y tratamientos Aluminio 20 mg/L Cadmio 10 mg/L Calcio 1000 mg/L en CaCO3 Cobalto 20 mg/L Cobre 50 mg/L Hierro 25 mg/L (Si la muestra contiene mucho hierro (más de 5 mg/L). Véase Adición de soluciones patrón en el manual de instrucciones. 2.006–0. ajustar el pH a un valor comprendido entre 4–5 con hidróxido sódico* 5. Llenar los tubos hasta la marca de 10-mL con la muestra y mezclar concienzudamente. 0. 10-mg/L Mn. Pulsar Edición para cambiar estos valores. Preparar tres adiciones de muestra.0 N. Pulsar Adiciones de patrones. 5.3 mL de solución patrón. respectivamente. 3. volumen de muestra y volúmenes de adición. almacenamiento y preservación Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plástico limpios. esperar 10 minutos en el paso 8 a que aparezca el color totalmente.1. 4. Muestreo. Para el almacenamiento. a cada uno de los tres tubos mezcladores*. Pulsar Opciones>Más….2 y 0. Tras leer los resultados del ensayo. ajustar el pH a 2 o un valor inferior con ácido nítrico (unos 2 mL por litro). la lectura de la muestra sin adicionar aparecerá en la fila superior.5 mg/L Zinc 15 mg/L Para las muestras que tengan una dureza elevada (más de 300 mg/L en CaCO3) añadir 10 gotas de solución de Sal de Rochelle tras haber añadido el ácido ascórbico en el paso 5. Corregir el resultado del análisis por adiciones de volumen dividiendo el volumen total (muestra + ácido + base) entre el volumen inicial y multiplicando el resultado del análisis por este factor. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solución patrón de manganeso.) Magneso 300 mg/L en CaCO3 Níquel 40 mg/L Plomo 0. Las muestras conservadas se pueden almacenar hasta un máximo de 6 meses a temperatura ambiente. aparecerá un resumen del procedimiento de adiciones de patrón. Pulsar OK para aceptar los valores por defecto para concentración del patrón. dejar la cubeta de análisis (muestra sin adicionar) en el instrumento. 8149_Manganeso_PP_PAN_5E_US Manganeso Página 3 de 6 . Con una pipeta TenSette agregar 0. Preparar esta solución cada día.491–0. Los resultados del ensayo se miden a 560 nm. púlsese el número de la casilla para introducir el valor de la concentración real y a continuación púlsese OK. Si se utiliza una concentración alternativa. Aceptar cada lectura de adición de patrón pulsando Medición. 2. Tapar y agitar para mezclar.006 mg/L Mn Resumen del principo operativo El método PAN es un procedimiento muy sensible y rápido para la detección de niveles bajos de manganeso. Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución patrón de 0. Una vez terminada la secuencia.5-mg/L Mn. Pulsar Encendido. pulsar Gráfico para visualizar la línea de ajuste óptimo entre los datos de adiciones de patrón.1-mL.010 0. Un reactivo de ácido ascórbico se utiliza en un principio para reducir todas las formas oxidadas de manganeso a Mn2+. 3. Manganeso Página 4 de 6 8149_Manganeso_PP_PAN_5E_US .5-mg/L de manganeso.500 mg/L Mn Programa Intervalo de confianza 95% 290 0. pulsar Opciones>Más… en el menú del programa actual. Preparar un solución patrón de 0.0 mL de un patrón de 250-mg/L de manganeso en un matraz volumétrico de 1000-mL.Manganeso (0. Pulsar Ajuste. Efectuar el procedimiento de la manera descrita.006–0. Pulsar Ajuste para aceptar la concentración indicada en la pantalla (el valor depende de la forma química seleccionada). representando las interferencias matriciales. Analizar cada adición de muestra de la manera descrita anteriormente.509 mg/L Mn Sensibilidad Parte de la curva ∆Extinción ∆Concentración Rango entero 0. Cada adición debería reflejar aproximadamente una recuperación del 100%. Diluir hasta la marca de 1000-mL con agua desionizada. A continuación se agrega un reactivo de cianuro alcalino para enmascarar cualquier posible interferencia. 7. Ajuste del patrón 1. Entonces se añade el indicador PAN para combinarlo con el Mn2+ para formar un complejo de color naranja. Eficacia del método Precisión típica Patrón: 0. Pulsar Línea ideal para ver la relación entre las adiciones de muestra y la "línea ideal" de una recuperación del 100%.700 mg/L) 6. pipeteando 2. Pulsar Ajuste del patrón. empezando con la adición de muestra de 0. incluye: Solución de reactivo de cianuro alcalino Ref. 29-mL 1725-33 Hidróxido sódico. 2-mL. ampolla Voluette. N° 1 2 6/paquete 1731-06 Unidad Ref. graduado.1–1.1% Agua desionizada Materiales necesarios Descripción Reactivos recomendados Descripción Reactivos y materiales opcionales Descripción Tubo mezclador.006–0. 0.0 mL 19700-01 Puntas de pipeta. emparejadas 2 2/paquete 24954-02 Tapón para cubeta.0 N. para pipeta TenSette. Neopreno. ampolla.700 mg/L) Fungibles y repuestos Reactivos necesarios Descripción Cantidad/Test Unidad Set de reactivo de manganeso. Cubetas de análisis. 20886-40 152-49 Pipeta.Manganeso (0. 250-mg/L Mn 16/paquete 14258-10 Sobres de ácido ascórbico en polvo Solución indicadora PAN 0. 10-mg/L Mn 20/paquete 26058-20 Solución patrón de manganeso. 5. TenSette. 100-mL 2450-32 Tapón para cubeta 1731-25 8149_Manganeso_PP_PAN_5E_US Manganeso Página 5 de 6 . de una pulgada. 25-mL Ácido nítrico. cuadradas. 10-mL. sólido. 10-mL. 500-mL Ref. 10 mL (50 Tests). 19700-01 21856-96 Solución de Sal de Rochelle. concentrado. Solución patrón de manganeso. 26517-00 12 gotas 50 mL SCDB 21223-26 2 100/paquete 14577-99 12 gotas 50 mL SCDB 21224-26 10 mL 4L 272-56 Cantidad/Test Unidad Ref. A.S. All rights reserved.700 mg/L) FOR TECHNICAL ASSISTANCE. – Contact the HACH office or distributor serving you. On the Worldwide Web – www.com. E-mail – [email protected] (0. NOV 05 . HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Edición 2. PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.S.006–0.hach.A.com ©Hach Company. 5. utilizar los instrumentos de digestión de vidrio y cubetas de análisis especializados. respectivamente. Restar la lectura del blanco a la lectura de la muestra.733. Para obtener resultados de mayor precisión determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote. emparejadas 2 Lista de materiales necesarios: vease Materiales necesarios en página 12 Nota: En la pág. 12 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos. La determinación del valor blanco abarca el proceso completo incluido el proceso inicial. con el instrumento se puede comparar automáticamente con el ajuste del blanco. (Véase el manual de instrucciones para obtener información adicional sobre el "Uso de un blanco de reactivo").786 Preparación del análisis Antes de comenzar el análisis: Realizar Fase 1 bajo una campana de extracción! Posible producción de gases tóxicos. Se lleva a cabo utilizando agua desionizada en lugar de la muestra 1 L. Añadir la misma medida de permanganato de potasio como se exige en la muestra. cuadrada. 10-mL. Se requieren los siguientes elementos: Cantidad Set de reactivo de mercurio.5 µg/L) Campo de aplicación: Para agua. Para este método.Mercurio Método 10065 Método de concentración de mercurio con vapor frío1 (0. aguas residuales y agua de mar 1 Patente US No.1–2. vapor frío (Contenido: vease Reactivos necesarios en página 11) 1 Materiales necesarios para digestión (vease Reactivos y materiales necesarios para digestión) variable Equipo para mercurio. de una pulgada. 10065_Mercurio_PP_CVM_5E_US Mercurio Página 1 de 14 . vapor frío 1 Cubeta de análisis. 1–2.Mercurio (0. Añadir 25 mL de ácido nítrico concentrado a la muestra. Colocar el frasco sobre un agitador magnético calentador y agitar. Añadir una barra agitadora magnética de 50-mm a la muestra. Mercurio Página 2 de 14 2. 4. Verter 1 litro de muestra en un matraz Erlenmeyer de 2000-mL.0 g de persulfato de potasio a la muestra. Añadir 4. Agitar hasta disolver. Añadir 50 mL de ácido sulfúrico concentrado a la muestra. 3. 1. También puede utilizar una cuchara de medir de 5-g para añadir el persulfato de potasio a la muestra. 10065_Mercurio_PP_CVM_5E_US .5 µg/L) Fase 1: Digestión de la muestra PELIGRO Realizar bajo una campana de extracción! Posible producción de gases tóxicos. 5 µg/L) 5. Añadir 7. La muestra digerida está lista para el proceso de separación y de preconcentración. Si la solución no es de color violeta oscuro. Enfriar la muestra digerida a temperatura ambiente. Algunas muestras (agua de mar.5-g. añadir más permanganato de potasio. la digestión puede ser incompleta. Esperar 30 segundos después de cada adición para ver si desaparece el color. 10065_Mercurio_PP_CVM_5E_US 6. Durante el proceso de enfriamiento. 10. Añadir más permanganato de potasio. Volver a colocar la muestra sobre el agitador magnético calentador y continuar el proceso de digestión hasta que aparezca un color rosa persistente.Mercurio (0. Efectuar la Fase 2. 11. Mercurio Página 3 de 14 . dosis de 0. 8. Si la muestra digerida no presenta un color rosa. Debe persistir un color violeta oscuro durante las dos horas que dura la digestión. Procure que no hierva. efluentes industriales o muestras con un alto contenido de materia orgánica o de cloro) requieren más permanganato. puede resultar difícil ver el color violeta oscuro.5 g de clorhidrato de hidroxilamina hasta que desaparezca el color rosa. Si la muestra contiene un precipitado marrón-negro de dióxido de manganeso. Conectar el agitador. Retirar la barra agitadora 12. También puede utilizar un cuchara de medir de 10-g para añadir el persulfato de potasio a la muestra. Añadir con la cuchara de medida de 0. puede depositarse un precipitado marrón-negro de dióxido de manganeso. 9. no hace falta calentar la muestra. comenzar a calentar la muestra a 90 °C. Colocar la muestra digerida fría sobre el agitador magnético frío.5 g de permanganato de potasio a la muestra. Seguir añadiendo hasta que se disuelva el dióxido de manganeso. 7. Agitar hasta disolver. Seguir agitando y calentando la muestra a 90 °C durante 2 horas. Para un patrón de mercurio o un blanco de reactivo en agua destilada. Tapar el frasco con un vidrio de reloj. Una vez que se hayan disuelto los reactivos.1–2. Colocar el matraz lavador del gas en la anilla-soporte. 5. Encender la bomba de vacío y aplicar el vacío en la columna de absorción de mercurio. Esperar hasta el paso 9 para conectar la columna de absorción de mercurio al matraz. Mercurio Página 4 de 14 10065_Mercurio_PP_CVM_5E_US .1–2. 7. Pipetear 2 mL de reactivo C HgEx en la columna de absorción de mercurio. Procurar que no se introduzca demasiado aire en la columna para que no se seque.5 µg de Hg. Retirar el frasco Erlenmeyer de la columna de absorción de mercurio. Romper el vacío utilizando la conexión rápida cuando el reactivo B HgEx empiece a fluir del tubo interior de la columna de absorción de mercurio (aproximadamente 10 segundos después de aplicar el vacío). Transferir la muestra digerida al matraz lavador de gas. (El volumen de muestra digerida debe contener de 0. Colocar el capuchón sobre el matraz. Sustituir por el receptor de destilado de 10-mL. 3. Unir el frasco Erlenmeyer de 100-mL a la columna de absorción de mercurio.5 µg/L) Fase 2: Separación y preconcentración del mercurio con vapor frío 1. 4.) 2.Mercurio (0. 8. 6. Pipetear 8 mL de reactivo B HgEx a la columna de absorción de mercurio. Aspirar la mayor parte del reactivo B HgEx en el Erlenmeyer.1 a 2. Esperar más tiempo si el caudal de aire es más bajo (por ejemplo si es de 1 litro por minuto. 10.5 µg/L) 9. Agitar una ampolla de reactivo A HgEx para que el reactivo no disuelto entre en suspensión. El vacío aspira el reactivo C HgEx a través de la columna de absorción en el receptor de 10 mL. Despues de que suene el temporizador. Mercurio Página 5 de 14 . Volver a crear vacío en la columna de absorción de mercurio utilizando la conexión rápida. Deben formarse burbujas de aire en el tubo difusor del matraz. 15. El caudal de aire a través del matraz debe ser de 1 a 5 litros por minuto. Abrir la ampolla y dejar fluir el contenido en el matraz lavador de gas por el cuello lateral. Efectuar inmediatemente los pasos 13–14. Conectar la columna de absorción de mercurio al matraz lavador de gas utilizando el codo de vidrio. OK 05:00 14.1–2. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. Programas almacenados 312 Vapor frío mercurio Inicio 13. retirar el codo de vidrio de la parte superior de la columna de absorción de mercurio. Tapar el cuello lateral del matraz lavador de gas. Dejar funcionando la bomba de vacío. Comienza un período de reacción de 5 minutos. esperar 10 minutos). 11. 16. 12. Pipetear 8 mL de reactivo B Hg EX en la columna de absorción de mercurio para diluir el mercurio absorbido. 10065_Mercurio_PP_CVM_5E_US Continuar aplicando el vacío para aspirar el reactivo B HgEx en el receptor. Seleccionar el test. Durante este tiempo dejar que continúe la aspiración.Mercurio (0. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. Para evitar un volumen demasiado bajo. Agitar varias veces para mezclar. 4. 3. El eluyente de la columna de absorción de mercurio del receptor está listo para ser analizado. Agitar para disolver el reactivo. Colocar de nuevo el Erlenmeyer de 100-mL bajo la columna. Retirar el receptor de la columna de absorción de mercurio. Añadir el contenido de una bolsita de reactivo 3 HgEx al eluyente del receptor con el embudo que se incluye. Tapar el receptor. 20. 18. Efectuar la Fase 3.1–2. Véase el manual de instrucciones para obtener información detallada sobre la instalación. Insertar el adaptador con el alojamiento para cubetas de una pulgada cuadradas de cara al usuario. 10065_Mercurio_PP_CVM_5E_US . Pipetear 3 mL de reactivo B HgEx en la columna de absorción de mercurio (no aplicar el vacío).5 µg/L) 17. 19. aumentar el volumen del receptor a 10-mL con reactivo B HgEx. Añadir el contenido de una bolsita de reactivo 4 HgEx al eluyente del receptor con el embudo que se incluye. Tapar el receptor. Si es necesario. Agitar para disolver el reactivo. Mercurio Página 6 de 14 2. Esto permite guardar el absorbente de la columna húmeda entre las distintas pruebas. Apagar o desconectar la bomba de vacío cuando el volumen del receptor alcance la marca de 10-mL. romper el vacío un poco antes durante el paso 6. Comienza un período de reacción de 2 minutos.Mercurio (0. Añadir 8 gotas de reactivo 5 HgEx al eluyente del receptor. Fase 3: Análisis colorimétrico OK 02:00 1. Tapar el receptor. Así quedará más reactivo B HgEx en la columna de absorción de mercurio. El resultado aparecerá en µg/L Hg Véase el manual de instrucciones para obtener información detallada sobre el instrumento. 8.0 mg/L F– Mercurio Página 7 de 14 . Retirar la cubeta del soporte portacubetas y añadir el contenido de un sobre de reactivo 6 HgEx en polvo a la solución.1–2. limpiar bien el exterior de la cubeta (la muestra preparada) y colocar la cubeta en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario.1 µg/L Hg (Este programa utiliza una calibración que no pasa por el origen. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicará: 0. Cerrar la tapa. Las dos soluciones fureron digeridas y analizadas simultáneamente. y 400 mg/L Ca2+. 6.Mercurio (0.) 7. Se preparó otra solución de prueba que contenía sólamente mercurio con la misma concentración que servía de control. Limpiar bien el exterior de la cubeta (la muestra preparada) y colocar la cubeta en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario. Cerrar la tapa. Durante este período de tiempo. No utilizar el embudo para añadir el reactivo 6 HgEx a la cubeta. no se ha apreciado ninguna interferencia con soluciones patrón de 1000 mg/L Na+. 1000 mg/L Mg2+. Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia IIon o sustancia Concentración Ag+ 7 mg/L Ag+ Al3+ 10 mg/L Al3+ Au3+ 500 µg/L Au3+ Cd2+ 10 mg/ L Cd2+ Co2+ 10 mg/L Co2+ Cr6+ 10 mg/L Cr6+ Cu2+ 10 mg/L Cu2+ – F 10065_Mercurio_PP_CVM_5E_US 1. Cualquier resto de reactivo 6 HgEx en el embudo volverá el reactivo indetectable en futuros análisis. Después de que suene el temporizador. 1000 mg/L K+. transferir la solución a una cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL. Pasar inmediatamente al paso 8. Agitar la cubeta hasta que el reactivo se disuelva totalmente. No hubo interferencias de la matriz de la solución de prueba a las siguientes concentraciones: Además. Interferencias Se han utilizado soluciones estándar para preparar soluciones de prueba de la siguiente forma.5 µg/L) Cero 5. 1–2. Preparar un patrón de 10. Mezclar cuidadosamente. 3. Llenar el recipiente totalmente para reducir el espacio de aire una vez que esté cerrado.10 mL de una solución patrón de 10. 2. Añadir 5. Preparar una solución patrón de mercurio de 10. La concentración debe estar comprendida entre 0. almacenamiento y preservación Recoger 1000 mL de muestra en un recipiente de vidrio o de polietileno tereftalato (PET) analíticamente limpio. Preparar una solución patrón de mercurio de 0. Añadir 50 mL de ácido sulfúrico concentrado y 25 mL de ácido nítrico concentrado al agua.0 mL de ácido nítrico concentrado a un frasco volumétrico de 500-mL. 4. Añadir 10 mL de ácido clorhídrico concentrado en el recipiente antes del muestreo para conservar la muestra. Tapar el matraz inmediatemente.0-mg/L de mercurio a la solución purgada del matraz lavador de gas después de haber efectuado el análisis. 2. paso 3a. Analizar el eluyente como se describe en la Fase 3. Las muestras conservadas con ácido son estables durante al menos 6 meses. Almacenar las muestras acuosas a 2–6 °C. Comprobación de la precisión Método de adición de solución patrón (Adición de muestra) 1.9 y 1. Transferir 800 mL de agua desionizada al matraz lavador de gas. Con una pipeta TenSette añadir 0.1 mg/L Hg diluyendo en serie una solución patrón de mercurio de 1000 mg/L Hg: a. Ajuste del patrón 1. Agitar para mezclar.0-mg/L como se describe abajo en Método con solución patrón.0-mg/L.00 mL de patrón de 1000-mg/L al frasco y diluir hasta la marca de 500 mL con agua desionizada.5 µg/L) Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia IIon o sustancia Concentración Fe2+ 100 mg/L Fe2+ Hg2+ 1 µg/L Hg2+ Mo6+ 10 mg/L Mo6+ Ni2+ 10 mg/L Ni2+ NO3––N Pb2+ 50 mg/L NO3––N 10 mg/L Pb2+ SiO2 100 mg/L SiO2 Zn2+ 10 mg/L Zn2+ Muestreo. 3. Seguir las etapas de la técnica. Cerrar un recipiente de vidrio con un tapón esmerilado de vidrio. Mercurio Página 8 de 14 10065_Mercurio_PP_CVM_5E_US . añadir 1. Cierre un frasco PET con un tapón PET o de polipropileno (sin junta).Mercurio (0. Continuar en la paso 3 de la Fase 2.1 µg/L de mercurio. 1. 3. Para preparar un patrón de 1.0 mL de la solución patrón de mercurio de 0. Seguir las etapas de la técnica. La concentración debe estar entre 0.2 mL de ácido nítrico con centrado a un frasco volumétrico de 100-mL.Mercurio (0. Analizar el eluyente como se describe en la Fase 3. La concentración debe estar compredida entre 0.2 µg/L de mercurio. Mezclar cuidadosamente.9 y 1. Analizar el eluyente como se describe en la Fase 3. Repetir los pasos 1–3 de prueba con un patrón si el valor no está dentro de estos límites.2 mL de ácido nítrico concentrado a un frasco volumétrico de 100-mL. Mezclar cuidadosamente. Puesta en marcha del sistema El fabricante recomienda efectuar algunos análisis en los patrones de mercurio y los blancos para equilibrar el sistema antes de empezar el análisis de las muestras. Prueba con un blanco Efectuar un análisis a cero del sistema utilizando la solución purgada en el matraz lavador de gas tras haber efectuado una prueba satisfactoria con una solución patrón. 10065_Mercurio_PP_CVM_5E_US Mercurio Página 9 de 14 . Continúe en la paso 1 (más arriba) si el valor no está comprendido entre los límites especificados.5 µg/L) b. Analizar el eluyente como se describe en la Fase 3.1 µg/L de mercurio. Continuar en el paso 3 de la Fase 2. 2.00 mL de patrón de 1.9 y 1. Añadir 10. 3. Seguir las etapas de la técnica. Dejar la solución purgada en el matraz lavador de gas. método con solución patrón. Tapar el matraz inmediatemente. Pipetear 10. La concentración debe ser de ≤ 0.1-mg/L en la solución purgada del matraz lavador de gas. añadir 0. Repetir los pasos de prueba con un blanco hasta que se obtenga un valor reproducible. Esto permite que el sistema se estabilice antes de analizar las muestras.0-mg/L al frasco y diluir hasta la marca de 100 mL con agua desionizada. 1. c. Agitar para mezclar.0-mg/L al frasco y diluir hasta la marca de 100 mL con agua desionizada.1-mg/L. 6. Para preparar un patrón de 0. Prueba con un patrón Analizar una solución patrón de mercurio siguiendo la técnica indicada en el capítulo Comprobación de la precisión. añadir 0. Seguir las etapas de la técnica.1–2.1 µg/L de mercurio. Pipetear 10. 5.1 mg/L en el matraz lavador de gas. Continuar en el paso 2 de la Fase 2. Continuar en el paso 3 de la Fase 2.0 mg/L. 4. No añadir una parte alícuota de patrón de mercurio.0 mL de la solución patrón de mercurio de 0.0 mL de patrón de 10. 2. Añadir 10. La parte superior de la columna de absorción de mercurio debe permanecer unida al matraz lavador por el codo de vidrio como se indica en la técnica. Limpiar cuidadosamente los frascos y las cubetas colorimétricas entre los análisis.1–2. • La acumulación de humedad en el lado del filtro de aire Acro 50 que se dirige hacia el lavador de gas reduce el nivel de purgación del aire.9–1. • Sustituir el absorbente de mercurio en la trampa de aire al menos una vez para cada kit de reactivos utilizados. El aire ambiente lleva el vapor a una columna absorbente químicamente activa donde el vapor de mercurio es convierte en cloruro mercúrico.1 µg/L Hg Sensibilidad Parte de la curva ∆Extinción ∆Concentración Rango entero 0. Mantenimiento de los frascos de vidrio El fabricante recomienda el uso de frascos y de cubetas colorimétricas reservadas para este análisis debido a la sensibilidad del método. • Almacenar la columna de absorción de mercurio con el absorbente mojado por el reactivo B HgEx. Resumen del principo operativo La muestra se digiere para convertir todas las formas de mercurio de la muestra en iones mercúricos (Hg2+).010 0. Cerrar el matraz con el tapón y con el capuchón.03 µg/L Hg Almacenamiento y mantenimiento del aparato de vapor frío de mercurio Almacenamiento Almacenar el aparato según se indica para estabilizar más rápidamente el sistema y para conseguir una mayor sensibilidad: • Almacenar el matraz lavador de gas lleno de agua desionizada que contenga 15 mL de ácido sulfúrico concentrado. En tal caso. El Erlenmeyer debe quedarse unido a la columna. El cloruro mercúrico se eluye de la columna y se añade un indicador sensible. Mercurio Página 10 de 14 10065_Mercurio_PP_CVM_5E_US . aclarar con una solución de ácido clorhídrico 1:1 y varias veces con agua desionizada. Los iones de mercurio presentes en la muestra digerida se convierten en vapor de mercurio en un sistema semi-cerrado.0 µg/L Hg Programa Intervalo de confianza 95% 312 0. El aparato se ajusta a cero utilizando el nivel máximo de absorbancia del indicador que no ha reaccionado.Mercurio (0.5 µg/L) Eficacia del método Precisión típica Patrón: 1. podrá utilizarse la columna de absorción de mercurio de forma ilimitada. poner un filtro nuevo o secarlo en una cámara de secado a 110 °C. Mantenimiento del sistema • Si se mantiene y se almacena correctamente el sistema. Después de haberlas lavado. 5 µg/L) Se añade un agente complexante para romper el complejo mercurio/indicador. vierta la solución en el desagüe y eche agua durante unos minutos. El depurador de mercurio capturará el vapor de mercurio si la Columna de absorción de mercurio no está correctamente activada empleando HgEx Reactivo B y HgEx Reactivo C.5 µg/L de mercurio (el límite superior del rango de test). Elimine la solución de la cubeta de análisis como un residuo peligroso si el resultado del test estaba por encima de 2 µg/L de mercurio en la muestra original. el mercurio también se captura si se supera la capacidad de la Columna de absorción de mercurio. Utilizar equipamiento adicional (como una campana de humos) en caso necesario para evitar exposición química. 10065_Mercurio_PP_CVM_5E_US Mercurio Página 11 de 14 . se debe eliminar conforme a las normativas aplicables. El análisis de mercurio dentro del rango del test puede dar lugar a una solución en la cubeta de análisis que esté por encima del límite de la Característica de toxicidad RCRA de 0.Mercurio (0. 1. Seguir todos los pasos exactamente como se indican en el procedimiento. El fabricante no ofrece ninguna garantía. Los resultados del ensayo se miden a 412 nm. 2. expresa ni implícita. Por otra parte. Prevención de la contaminación y gestión de residuos La gestión y la eliminación adecuadas de los residuos son responsabilidad del generador de los residuos. 3.1–2. Seguridad Utilizar equipamiento de protección personal como gafas de seguridad con protectores laterales. estatales y federales aplicables sobre la eliminación de residuos. o una pantalla protectora para proteger los ojos. Si el Depurador de mercurio ha capturado vapor de mercurio. en cuanto a la información sobre eliminación de residuos manifestada en este procedimiento.20 mg/L Hg. De lo contrario. La cubeta de análisis contendrá 0. neutralizando la solución a un pH de 6–9 y echándola por el desagüe con agua durante unos minutos. El mercurio que contiene un litro de muestra se concentra en un factor de 100 por la Columna de absorción de mercurio.25 mg/L de mercurio si la muestra original tenía 2. Corresponde al generador organizar la eliminación adecuada y cumplir con las normativas locales. Elimine la solución en el Recipiente de lavado por gas. El aumento del indicador que no ha sido complexado provoca un aumento de absorbancia proporcional a la cantidad de mercurio de la muestra inicial. 100-mL 1 cada uno 26553-42 Embudo.1–1.0 mL 1 cada uno 19700-01 Pipeta TenSette.60 m 23273-67 Pinzas para columna de absorción de mercurio 1 cada uno 26562-00 Sistema de fijación para pinzas 2 cada uno 326-00 Tubo mezclador. PEHD 1 12/paquete 14810-00 Bomba de vacío. con tapas roscadas 1 2/paquete 24954-02 Anilla-soporte para matraz lavador de gas 1 cada uno 26563-00 Tapón para receptor de destilación 1 cada uno 26559-00 Tapón para matraz lavador de gas 1 cada uno 26623-00 Soporte y barra 1 cada uno 329-00 Conexión rápida para tubos. 220 VAC con enchufe norteamericano 1 cada uno 28248-01 Bomba de vacío.0–10. con adaptador para tubo 1 cada uno 26552-00 Columna de absorción de mercurio 1 cada uno 26555-10 Pipeta TenSette. 0. solución de hipoclorito de sodio Ref. graduado. solución de ácido sulfúrico HgEx reactivo C. cuerpo 1 cada uno 26639-00 Aparato para romper ampollas Voluette 1 cada uno 25640-00 Instrumento para tapar y destapar el absorbente de mercurio 1 cada uno 26640-00 1. 220 V con enchufe europeo 1 cada uno 28248-02 Mercurio Página 12 de 14 10065_Mercurio_PP_CVM_5E_US . sobre de reactivo complexante en polvo 1 sobre 25/paquete 26587-48 2/Set de reactivos 2/paquete 26558-00 Cantidad/Test Unidad Ref. blanco variable 50/paquete 21997-96 Cubeta de análisis. 50-mL 1 cada uno 508-41 Receptor de destilación. micro 1 cada uno 25843-35 Matraz lavador de gas. 26583-00 1 25/paquete 26588-25 19 mL 500 mL 26589-49 2 mL 55 mL 26590-59 HgEx reactivo 3.0 mL 1 cada uno 19700-10 Puntas para pipeta TenSette 19700-01 variable 50/paquete 21856-96 Puntas para pipeta TenSette 19700-10 Absorbente de mercurio Materiales necesarios Descripción Tubo C-Flex. Equipo para mercurio. 115 VAC con enchufe norteamericano 1 cada uno 28248-00 Bomba de vacío. vapor frío (25 pruebas).20 m 7. incluye: HgEx reactivo A. sobre de reactivo indicador en polvo 1 sobre 25/paquete 26585-48 HgEx reactivo 5. 10-mL. 6. 1200-mL 1 cada uno 26622-00 Codo de vidrio (90 °).1–2. estaño sulfato. vapor frío 1 cada uno 26744-00 Filtro de aire Acro 50 1 18/paquete 26833-18 Trampa de aire.4 mm DI. sobre de reactivo alcalino en polvo 1 sobre 25/paquete 26584-48 HgEx reactivo 4.5 µg/L) Fungibles y repuestos Reactivos necesarios Descripción Cantidad/Test Unidad Set de reactivo de mercurio.Mercurio (0. 10-mL 1 cada uno 26554-38 Frasco Erlenmeyer. circular. 1. solución de hidróxido de sodio 8 gotas 10 mL SCDB 26586-36 HgEx reactivo 6. solución en ampolla (20 mL) HgEx reactivo B. ACS Ácido nítrico. 65-mm 1 cada uno 578-67 Descripción Unidad Ref. ACS 4.0 g 454 g 26175-01 Ácido sulfúrico. ACS Permanganato potásico.Mercurio (0. 0. ACS. Solución patrón de mercurio. Pyrex. concentrado 50 mL 4 kg 979-09 1 cada uno 907-00 Cuchara de medir. de –20 a 110 °C 1 cada uno 566-01 Vidrio de reloj.5-g Barra agitadora 1 cada uno 20953-55 Termómetro. 1000-mg/L Hg (NIST) 100 mL 14195-42 4L 272-56 Reactivos opcionales Agua desionizada 10065_Mercurio_PP_CVM_5E_US Mercurio Página 13 de 14 .5 µg/L) Reactivos y materiales necesarios para digestión Descripción Frasco Erlenmeyer. 1 cada uno 24894-54 Placa calefactora/agitador. 2000-mL Cantidad/Test Unidad Ref. ACS variable 454 g 168-01H Persulfato potásico.1–2. 120 VAC 1 cada uno 23442-00 Placa calefactora/agitador. 240 VAC 1 cada uno 23440-02 variable 113 g 246-14 25 mL 500 mL 152-49 Clorhidrato de hidroxilamina. 5 µg/L) FOR TECHNICAL ASSISTANCE.A.1–2.Mercurio (0. NOV 05 .S.com ©Hach Company. On the Worldwide Web – www.A. – Contact the HACH office or distributor serving you. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Edición 2.S. E-mail – [email protected]. PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U. All rights reserved.com. Molibdato Página 1 de 8 . 8036_Molibdeno_AVPP_HR_5E_US 2. Disponer de los siguientes elementos: Cantidad Análisis con sobres de reactivo en polvo: Sobres de reactivo molibdeno MolyVer 1 en polvo 1 Sobres de reactivo molibdeno MolyVer 2 en polvo 1 Sobres de reactivo molibdeno MolyVer 3 en polvo 1 Cubetas de análisis. 3. determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote. cuadradas. Muestra preparada: Añadir el contenido de un sobre de reactivo en polvo MolyVer 1. de una pulgada.Molibdeno. con rotación.4 M 4 gotas Ampollas AccuVac de reactivo MolyVer 6 1 Vaso de precipitados. 4. para mezclar. Molibdeno. Molibdato Método 8036 Sobres de reactivo en polvo o ampollas AccuVac Método del ácido mercaptoacético1 RA (0. 1 Véase Reactivos y materiales opcionales en la página 7. Seleccionar el análisis. la presencia del molibdeno provocará la aparición de un color amarillo. 10-mL 2 Análisis AccuVac: Solución CDTA. Insertar el adaptador para varias cubetas con el soporte portacubetas cuadrado de una pulgada de cara al usuario. Sobres de reactivo en polvo Método 8036 Programas almacenados 320 Molibdeno RA Inicio 1.2–40. 1 Adaptado de Química analítica. Agitar. 10-mL. 25(9) 1363 (1953) Preparación del análisis . Seguir el procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra. Antes de comenzar el análisis: Para obtener resultados de mayor precisión. 0. Una vez añadidos los reactivos.0 mg/L) Campo de aplicación: Para agua y aguas residuales. con tapa 1 Nota: En la página 6 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos. Filtrar las muestras turbias con un filtro de papel1 y un embudo1. Llenar una cubeta cuadrada de una pulgada con 10-mL de muestra. 50 mL 1 Cubetas de análisis. Comienza un período de reacción de 5 minutos. para mezclar. con rotación.Molibdeno. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicará: 0. Añadir el contenido de un sobre de reactivo en polvo MolyVer 2. Los resultados se indican en mg/L Mo6+. para mezclar. Molibdato RA (0. Molibdato Página 2 de 8 8036_Molibdeno_AVPP_HR_5E_US . Molibdeno.2–40. Añadir el contenido de un sobre de reactivo en polvo MolyVer 3. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. 8. 7. Colocar la muestra preparada en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario. 6. Agitar. 10. con rotación. Cero 9. Preparación del blanco: Después de que suene el temporizador.0 mg/L) OK 05:00 5. llenar otra cubeta cuadrada con 10 mL de la muestra original. Agitar. Colocar el blanco en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario.0 mg/L Mo6+ 11. 3. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK.Molibdeno.0 mg/L) Ampollas AccuVac Método 8036 Programas almacenados 322 Molibdeno RA AV Inicio 1. 8036_Molibdeno_AVPP_HR_5E_US 6. Molibdeno. 4. Llenar una ampolla AccuVac MolyVer 6 con la muestra tratada. Seleccionar el análisis. Agitar para mezclar. OK 05:00 5. El reactivo no disuelto no afectará a los resultados del análisis. Molibdato RA (0.4 M CDTA a la muestra en el vaso de precipitados. 7. Muestra preparada: Recoger 40 mL de muestra en un vaso de precipitados de 50-mL. colocar el blanco en el soporte portacubetas. Añadir cuatro gotas de solución patrón con 0. 8. 2. Comienza un período de reacción de 5 minutos. Insertar el adaptador para varias cubetas con el soporte portacubetas circular de una pulgada de cara al usuario. Molibdato Página 3 de 8 .2–40. Voltear la ampolla varias veces para mezclar. Cuando suene el temporizador. Preparación del blanco: Llenar una cubeta circular de 10 mL de muestra. Ajustar el pH a 7 con hidróxido sódico 5. Los resultados se indican en mg/L Mo6+. Molibdato Página 4 de 8 8036_Molibdeno_AVPP_HR_5E_US . Las muestras fuertemente tamponadas o con un pH extremo Pueden superar el poder de tampón de los reactivos y por tanto requerir que la muestra sea tratada previamente. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicará: 0. Véase Reactivos y materiales opcionales en la página 7.0 mg/L Mo6+ 10. Muestreo. almacenamiento y preservación Tomar las muestras en recipientes limpios de plástico o vidrio. Verificar la forma química. Corregir el resultado del análisis para adiciones de volumen. Molibdeno. Tras medir los resultados del ensayo. Las muestras preservadas se pueden almacenar hasta 6 meses a temperatura ambiente.2–40. Molibdato RA (0. Ajustar el pH a 2 o menos con ácido nítrico (alrededor de 2 mL/L). dejar la cubeta de análisis (muestra sin adicionar) en el instrumento. Hierro Mayor que 50 mg/L Níquel Mayor que 50 mg/L Nitrito Interferencia hasta 2000 mg/L puesto que el NO2– se puede eliminar añadiendo un sobre de reactivo ácido sulfámico en polvo1 a la muestra. Comprobación de la precisión Método de adición de solución patrón (Adición de muestra) 1. Colocar la muestra preparada en el soporte portacubetas.Molibdeno. Interferencias Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia 1 Sustancia interferente Niveles de interferencia y tratamientos Aluminio Mayor que 50 mg/L Cromo Mayor que 1000 mg/L Cobre Las muestras que contienen 10 mg/L de cobre o más presentarán una interferencia positiva creciente al ponerse derechas. Estas muestras deben medirse lo antes posible una vez finalizado el periodo de reacción de cinco minutos.0 mg/L) Cero 9.0 N antes del análisis. agregar 0. Pulsar Ajuste.4 mL. 2.0-mg/L de molibdeno. volumen de muestra y volúmenes de adición. Pulsar Encendido. Abrir un frasco de solución patrón de molibdeno. Nota: Para las ampollas AccuVac. Pulsar Ajuste del patrón. 0. Pulsar Opciones>Más…. Molibdato Página 5 de 8 . Utilizar una solución patrón de molibdeno. pulsar Opciones>Más… en el menú del programa actual. Pulsar OK para aceptar los valores por defecto para concentración del patrón.2. 10. 0. respectivamente. 1000-mg/L Mo6+. Con una pipeta TenSette. Trasvasar 40 mL de cada uno de los tres tubos mezcladores a tres vasos de precipitados* de 50-mL. púlsese el número de la casilla para introducir el valor de la concentración real y a continuación púlsese OK. Analizar la muestra tras cada adición de patrón. 7. Cada adición debería reflejar aproximadamente una recuperación del 100%. Analizar cada adición de muestra de la manera descrita anteriormente. 6. Pulsar Línea ideal para ver la relación entre las adiciones de muestra y la "línea ideal" de una recuperación del 100%. Seguir el procedimiento para sobres de reactivo en polvo o ampollas AccuVac. pulsar Gráfico para visualizar la línea de ajuste óptimo entre los datos de adiciones de patrón. 10.0-mg/L Mo6+. 3.2 mL. Véase Adición de soluciones patrón en el manual de instrucciones. siguiendo el proceso antes descrito. Aceptar cada lectura de adición de patrón pulsando Medición. Pulsar Adiciones de patrones. Cada adición debería reflejar aproximadamente una recuperación del 100%. 3. llenar tres tubos mezcladores* con 60 mL de muestra y añadir 0.2 mL del patrón. y mezclar concienzudamente. usar una solución patrón de molibdeno.2–40. aparecerá un resumen del procedimiento de adiciones de patrón. 8036_Molibdeno_AVPP_HR_5E_US Molibdeno. * Véase Reactivos y materiales opcionales en la página 7. 5.4 y 0.0 mg/L Mo6+ para llevar a cabo el procedimiento de molibdeno según se describe más arriba. Pulsar Edición para cambiar estos valores. Molibdato RA (0. Aceptar cada lectura de adición de patrón pulsando Medición. representando las interferencias matriciales. Llenar tres tubos mezcladores* con 30 mL de muestra.Molibdeno. Preparar tres adiciones de muestra. 4. a cada muestra. Una vez terminada la secuencia.0 mg/L) 2. Método de solución patrón Para asegurarse de la precisión del análisis. empezando con la adición de muestra de 0. Ajuste del patrón.8 mL y 1.6 mL de patrón. Si se utiliza una concentración alternativa. Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución patrón de 10. Pulsar Ajuste para aceptar la concentración indicada en la pantalla (el valor depende de la forma química seleccionada). 1. Una vez aceptados los valores. la lectura de la muestra sin adicionar aparecerá en la fila superior. 2 mg/L Mo6+ Resumen del método Se añaden los reactivos MolyVer 1 y 2 para tamponar y acondicionar la muestra. Descripción Conjunto de reactivos de molibdeno para muestras de 10-mL (100 análisis): O Solución CDTA.2–40.4 M Ampollas AccuVac de reactivo MolyVer 6 Materiales necesarios (Sobres de reactivo en polvo) Descripción Cubetas de análisis.7–10.7–10. emparejadas Materiales necesarios (AccuVac) Descripción Vaso de precipitados. con tapa 1 6/paquete 24276-06 Molibdeno.0 mg/L Mo6+ Programa Intervalo de confianza 95% 320 9. 2 2/paquete 24954-00 Cantidad/ Test Unidad Ref. Molibdato RA (0.0 mg/L) Eficacia del método Precisión Patrón: 10. circular. 10 mL. 50-mL 1 cada uno 500-41H Cubeta de análisis. 10-mL. Los resultados del ensayo se miden a 420 nm.Molibdeno. Fungibles y repuestos Reactivos necesarios (Sobres de reactivo en polvo) Cantidad/ Test Unidad Ref. de una pulgada. MolyVer 3 proporciona el ácido mercaptoacético que reacciona con el molibdeno molibdato para formar un color amarillo proporcional a la concentración de molibdeno. — — 26041-00 Sobres de reactivo molibdeno MolyVer 1 en polvo 1 100/paquete 26042-99 Sobres de reactivo molibdeno MolyVer 2 en polvo 1 100/paquete 26043-99 Sobres de reactivo molibdeno MolyVer 3 en polvo 1 100/paquete 26044-99 4 gotas 15 mL SCDB 26154-36 1 25/paquete 25220-25 Cantidad/ Test Unidad Ref.3 mg/L Mo6+ 322 9.010 0.2 mg/L Mo6+ 322 Rango completo 0. 0. cuadradas.3 mg/L Mo6+ Sensibilidad Programa Parte de la curva ∆Abs ∆Concentración 320 Rango completo 0.010 0. Molibdato Página 6 de 8 8036_Molibdeno_AVPP_HR_5E_US . 0 mg/L) Patrones recomendados Descripción Unidad Ref. 10-mg/L como Mo 100 mL 14187-42 Solución patrón de molibdeno.0 mL 19700-01 Puntas de pipeta. 0. 1000-mg/L como Mo 100 mL 14186-42 4L 272-56 Agua desionizada Reactivos y materiales opcionales Descripción Ref. Molibdato Página 7 de 8 . 50-mL 500-41H Tubo mezclador. Solución patrón de molibdeno.Molibdeno. 50 mL 1896-41 Filtro de papel 1894-57 Embudo 1083-67 Pipeta. Vasos de precipitados.1–1.2–40. para pipeta TenSette 19700-01 21856-96 Sobre de reactivo ácido sulfámico en polvo 1055-99 8036_Molibdeno_AVPP_HR_5E_US Molibdeno. TenSette. Molibdato RA (0. PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.FOR TECHNICAL ASSISTANCE. – Contact the HACH office or distributor serving you.A. On the Worldwide Web – www. Printed in Germany.S. E-mail – [email protected]. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.com © Hach Company. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Actualizado November 05 Edition 1 .S. 2005. All rights reserved. Prepare un tampón de algodón del tamaño de un guisante. Estos materiales no deben verterse en el desagüe. Restar el valor blanco del reactivo de los resultados finales o realizar un ajuste del blanco del reactivo. determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote.Níquel ✭Método 8037 Sobres de reactivo en polvo Método Heptoxima1 (0. cuadradas. 36 43 (1954) procedimiento es equivalente al método estándar 3500-Ni D para aguas residuales. un tampón más pequeño puede desplazarse del tubo de caída del embudo. decantación con pie y tapón 1 Cubetas de análisis. Disponer de los siguientes elementos: Cloroformo. 25-mL 2 Nota: En la página 6 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos. Las soluciones de cloroformo (D022) están reguladas como residuos peligrosos por la "Federal RCRA" (Resource Conservation and Recovery Act/Ley federal sobre la conservación y recuperación de recursos). graduado. 8037_Níquel_PP_HEP_5E_US Níquel Página 1 de 6 . Hay que recoger el agua saturada con cloroformo. aguas residuales y agua de mar. Un tampón más grande limitará el flujo. ACS Cantidad 30 mL Sobres de reactivo níquel 1 en polvo 1 Sobres de reactivo níquel 2 en polvo 1 Tijeras para abrir sobres 1 Tampones de algodón varía Tubo mezclador. 10-mL 1 Tubo mezclador.02–1. de una pulgada. Seguir el procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra.) para análisis de aguas residuales (se requiere digestión. Preparación del análisis Antes de comenzar el análisis: Para obtener resultados de mayor precisión. aceptado por la USEPA (United States Environmental Protection Agency – Agencia de Protección Ambiental de los EE. las soluciones de cloroformo y el tampón de algodón empleado en el tubo de caída del embudo de decantación para desecharlos con el residuo de disolvente del laboratorio.80 mg/L Ni) Campo de aplicación: Para agua. UU. graduado. Consultar en una ficha de seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de seguridad de manipulación y eliminación. véase en la Section 4 el procedimiento de digestión)2 1 Adaptado 2 El de Chemie Analytique. 500-mL 1 Embudo. Seleccionar el test. Al sonar el temporizador. 8. Verter en un embudo de decantación de 500-mL. Tapar e invertir para mezclar. 8037_Níquel_PP_HEP_5E_US .80 mg/L Ni) Sobres de reactivo en polvo Método 8037 Programas almacenados 335 Níquel Heptoxima Inicio 1. Cuando suene el temporizador.02–1. Insertar el adaptador para varias cubetas con el soporte portacubetas cuadrado de una pulgada de cara al usuario. Medir 300 mL de muestra en un tubo mezclador graduado de 500-mL. Comienza un período de reacción de 5 minutos. Añadir el contenido de un sobre de reactivo Níquel 1 en polvo al embudo. Con el embudo invertido y la punta alejada de cualquier persona. Níquel Página 2 de 6 6. abrir la llave de paso para ventilar. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. 3.Níquel (0. Tapar e invertir para mezclar. añadir el contenido de un sobre de reactivo Níquel 2 en polvo al embudo. OK OK 05:00 05:00 5. Comienza un segundo período de reacción de 5 minutos. 7. 4. 2. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. Tapar e invertir suavemente. añadir 10 mL de cloroformo. El período de reacción de cinco-minutos no es necesario. Cerrar la llave de paso e invertir durante 30 segundos.00 mg/L Ni 8037_Níquel_PP_HEP_5E_US Níquel Página 3 de 6 . esperar a que se separen las capas. Esperar a que se separen las capas y proseguir. Limpiar bien la muestra preparada y colocarla en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario.80 mg/L Ni) HRS MIN SEC Repetir Pasos 8—11 OK 05:00 9.Níquel (0. debido a la ligera solubilidad del cloroformo en el agua. 15. El volumen final será de unos 25 mL. 12. Los resultados aparecerán en mg/L Ni. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. Cero 13. Tapar la cubeta. 0. Quitar el tapón y drenar la capa de cloroformo (la capa inferior) en una cubeta cuadrada de 25-mL. 11. Tapar la cubeta de análisis e invertir para mezclar los extractos. Tapar el embudo. Limpiar bien el blanco y colocarlo en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicará: 16. Preparación del blanco: Llenar otra cubeta cuadrada de una pulgada con 25 mL de cloroformo. Repetir los pasos 8 a 11 dos veces más con volúmenes de 10-mL de cloroformo. Tapar el embudo e invertir para mezclar. Invertir el embudo varias veces durante esos cinco minutos.02–1. Muestra preparada: Cuando suene el temporizador. 14. 10. Comienza un tercer período de reacción de 5 minutos. Colocar un tampón de algodón-del tamaño de un guisante en el tubo de caída del embudo. No exceder de pH 8. puesto que parte del níquel puede perderse como precipitado. ajustar el pH de la muestra a un valor entre 3 y 8 con solución patrón de hidróxido sódico 5. dejar la cubeta de análisis (muestra sin adicionar) en el instrumento. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solución patrón de níquel. agregar 0. volumen de muestra y volúmenes de adición. 300-mg/L Ni. Las muestras preservadas pueden almacenarse hasta seis meses a temperatura ambiente. Tras medir los resultados del análisis. Pulsar EDICIÓN para cambiar estos valores.6 mL de solución patrón.02–1.Níquel (0. Pulsar OPCIONES>MÁS…. 0. 2. Antes del análisis.2. efectuar la digestión autorizada por la USEPA. la lectura de la muestra sin adicionar aparecerá en la fila superior. a tres muestras de 300-mL. Aparecerá un resumen del procedimiento de adiciones de patrón. Véase más información en el manual de usuario. Muestreo. unos 5 mL por litro.80 mg/L Ni) Interferencias Las interferencias de cobalto. 4. 3. Níquel Página 4 de 6 8037_Níquel_PP_HEP_5E_US . Comprobación de la precisión Método de adición de solución patrón (Adición de muestra) 1. 5. Pulsar OK para aceptar los valores predeterminados para concentración del patrón.0 N. Pulsar ADICIONES DE PATRÓN. * Véase Reactivos y materiales opcionales en la página 6. Los límites de tolerancia de estas interferencias se muestran en Tabla 1. Ajustar el pH de la muestra a 2 o menos con ácido nítrico*. y mezclar concienzudamente.4 y 0. Corregir los resultados del análisis para adiciones de volumen. Tabla 1 Sustancias interferentes Límite de tolerancia (mg/L): Sobres de reactivo Níquel 1 Cobalto Cobre Hierro 1 1 10 20 2 7 16 65 3 13 22 110 4 18 28 155 5 25 35 200 Se requiere una digestión de ácido preliminar para determinar todo el níquel suspendido o precipitatado y para eliminar la interferencia de materia orgánica. almacenamiento y preservación Recoger las muestras en botellas de plástico lavadas con ácido. respectivamente. cobre y hierro se pueden superar añadiendo más sobres de reactivo Níquel 1 en polvo en el paso 4. Con una pipeta TenSette. Preparar tres adiciones de muestra. Una vez aceptados los valores. Para eliminar esta interferencia o para determinar el níquel total recuperable. Pulsar AJUSTE para aceptar la concentración indicada en la pantalla.010 0. Cada adición debería reflejar aproximadamente una recuperación del 100%. pulsar GRÁFICO para visualizar la línea de ajuste óptimo entre los datos de adiciones de patrón. Efectuar el procedimiento de heptoxima como se describe arriba. 2.0 mL de una solución patrón de níquel. Preparar una solución patrón de trabajo de 1. Diluir hasta la marca con agua desionizada.Níquel (0.0-mg/L de níquel diluyendo 50. 3. Pulsar LÍNEA IDEAL para ver la relación entre las adiciones de muestra y la "línea ideal" de una recuperación del 100%. Pulsar AJUSTE DEL PATRÓN. Si se utiliza una concentración alternativa. Eficacia del método Precisión Patrón: 1.02 mg/L Ni Resumen del método El ión de níquel reacciona con la heptoxima para formar un complejo de color amarillo.02–1. representando las interferencias matriciales.0 mL de la solución patrón de trabajo de 10-mg/L en un matraz volumétrico de 500 mL. Se toman lecturas a 430 nm. 1000-mg/L. Aceptar cada lectura de adición de patrón pulsando MEDICIÓN. Analizar según lo descrito en el procedimiento.93–1. Método de solución patrón 1. 8037_Níquel_PP_HEP_5E_US Níquel Página 5 de 6 .0-mg/L de níquel pipeteando 10. cobre y hierro. que luego se extrae al cloroformo para concentrar el color y permitir una determinación más sensible.80 mg/L Ni) 6. 7.07 mg/L Ni Sensibilidad Parte de la curva ∆Extinción ∆Concentración Rango completo 0. pulsar el número de la casilla para introducir el valor de la concentración real y a continuación pulsar OK. Preparar una solución patrón de trabajo de 10. pulsar OPCIONES>MÁS en el menú del programa actual. Preparar esta solución cada día. Una vez terminada la secuencia. Pulsar ENCENDIDO. en un matraz volumétrico de 1000-mL.00 mg/L Ni Programa Intervalo de confianza de distribución 95% 335 0. Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución patrón. Pulsar AJUSTE. Se añaden agentes quelantes a la muestra para superar las interferencias causadas por cobalto. soporte. 2005.02–1. graduado. E-mail – techhelp@hach. mezclador 1896-40 Ácido nítrico 1:1 2540-49 Solución patrón de hidróxido sódico.com. de vidrio. soporte. 5. PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.Níquel (0.80 mg/L Ni) Fungibles y repuestos Reactivos necesarios Cantidad/ Test Unidad Ref. Tijeras 1 cada uno 968-00 Tampones de algodón. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Atualizado November 05 Edition 2 . All rights reserved. 300-mg/L Ni (NIST). cuadradas. Tubo. incluye: (3) Cloroformo. Printed in Germany. 1000-mg/L Ni (NIST) 100 mL 14176-42 16/paquete 14266-10 4L 272-56 Patrones recomendados Solución patrón de níquel.A. 4 pulgadas 1 cada uno 580-01 Cubetas de análisis. graduado. Solución patrón de níquel. ACS Materiales necesarios Cantidad/ Test Unidad Ref. 25 mL. 1-pulgada.S.A.com © Hach Company. On the Worldwide Web – www. ampollas Voluette de 10-mL Agua desionizada Reactivos y materiales opcionales Descripción Ref. 500-mL 1 cada uno 508-49 Embudo de decantación. con tapón 2 2/paquete 26126-02 Pie. – Contact the HACH office or distributor serving you.0 N 2450-53 FOR TECHNICAL ASSISTANCE. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U. — — 22435-00 30 mL 500 mL 14458-49 (2) Sobres de reactivo Níquel 1 en polvo 1 25/paquete 2123-68 (2) Sobres de reactivo Níquel 2 en polvo 1 25/paquete 2124-68 Descripción Conjunto de reactivos de níquel (50 tests).hach. 10-mL 1 cada uno 508-38 Tubo mezclador.S. absorbentes 1 100/ paquete 2572-01 Tubo mezclador. 500-mL 1 cada uno 520-49 Descripción Anillo. base de 5x8 pulgadas 1 cada uno 563-00 Descripción Unidad Ref. H. Seleccionar el test. 1 Adaptación des Watanabe. cuadrada. la determinación de níquel total requiere una digestión previa. 21 295 (1974) Preparación del análisis Antes de comenzar el análisis: La concentración de cobalto puede determinarse con la misma muestra preparada en este procedimiento.Níquel Método 8150 Sobres de reactivo en polvo Método del 1-(2 piridilazo)-2-naftol (PAN)1 (0. Preparación del blanco: llenar otra cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con agua desionizada. Método 8150 EN IL LL IF Sobres de reactivo en polvo Programas almacenados 340 Níquel PAN Inicio 1. 8150_Niquel_PP_PAN_5E_US 2. Insertar el adaptador con el alojamiento para cubetas de una pulgada cuadradas de cara al usuario. 0. 10-mL 2 Tapón para cubeta 2 Nota: En la pág.006–1. La muestra preparada: llenar una cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra. Níquel Página 1 de 6 .3% 1 mL Agua desionizada 25 mL Cubeta de análisis. Se requieren los siguientes elementos: Cantidad Set de reactivos de níquel Sobres de reactivo de EDTA en polvo 2 Sobres de reactivo de phthalate-fosfato en polvo 2 Solución del indicador PAN.Talanta.. seleccionando el programa Hach 110. 6 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos. 4. de una pulgada.000 mg/L) Campo de aplicación: Para agua y aguas residuales. 3. 11. 8.5 mL de solución del indicador PAN 0. 6.Níquel (0. todo el polvo debe estar disuelto antes de continuar con el paso 7. Níquel Página 2 de 6 10.006–1. Cerrar la tapa. El blanco debería presentar un color amarillo. Limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. Tapar las cubetas y agitar para disolver el polvo. 7. 8150_Niquel_PP_PAN_5E_US . 12. Durante la formación del color. Tapar las cubetas y agitar para disolver el polvo.000 mg/L Ni El instrumento medirá el cero a 560 y 620 nm. OK Cero 15:00 9. el color de la solución de análisis puede variar de naranja amarillento a rojo oscuro. añadir el contenido de un sobre de reactivo EDTA en polvo a cada cubeta. dependiendo de la composición química de la muestra.000 mg/L) 5. Si la muestra contiene hierro (Fe3+). Con el cuentagotas de plástico añadido agregar 0. Después de que suene el temporizador.3% a cada cubeta. Añadir el contenido de un sobre de reactivo phthalate-fosfato en polvo a cada cubeta. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicará: 0. Comienza un período de reacción de 15 minutos. Tapar las cubetas e invertir varias veces para disolver el polvo. 14. No debe estar presente. K+ 500 mg/L Mg2+ 400 mg/L Mn2+ 25 mg/L Mo6+ 60 mg/L Na+ 5000 mg/L Pb2+ 20 mg/L Muestras con pH extremo o exceso de tamponaje Pueden sobrepasar la capacidad tampón de los reactivos y hacer necesario el tratamiento previo de las muestras. El instrumento medirá la muestra a 560 y 620 nm. El resultado aparecerá en mg/L Ni Interferencias Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia Sustancia interferente Niveles de interferencia y tratamientos Agentes quelantes Interfiere a todos los niveles. Seleccionar en la pantalla: Medición. Limpiar bien el exterior de la cubeta (la muestra preparada) y colocar la cubeta en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario.000 mg/L) Medición 13.Níquel (0. Al3+ 32 mg/L Ca2+ 1000 mg/L als CaCO3 Cd2+ 20 mg/L Cl– 8000 mg/L Cr3+ 20 mg/L Cr6+ 40 mg/L Cu2+ 15 mg/L F– 20 mg/L Fe3+ 10 mg/L Fe2+ Interfiere directamente. Zn2+ 30 mg/L 8150_Niquel_PP_PAN_5E_US Níquel Página 3 de 6 . Cerrar la tapa.006–1. Emplear el Digesdahl o bien una digestión vigorosa para eliminar esta interferencia. 4. representando las interferencias matriciales.006–1. Cada adición debería reflejar aproximadamente una recuperación del 100%. pulsar Gráfico para visualizar la línea de ajuste óptimo entre los datos de adiciones de patrón.00 mg/L de níquel en un frasco volumétrico de 100-mL. Ajuste del patrón 1. 50-mg/L Ni. respectivamente.Preparar esta solución cada día. No exceder de pH 8 pues el níquel puede perderse como precipitado.00-mg/L de níquel pipeteando 5. 6. 3. Una vez terminada la secuencia. Una vez aceptados los valores. Diluir hasta la marca con agua desionizada. Pulsar Adiciones de patrones.5 mg/L Ni pipeteando 10. Preparar una solución de reserva de 5. 7. ajustar el pH a un valor comprendido entre 3–8 con hidróxido sódico* 5. Llenar los tubos hasta la marca de 25-mL con la muestra y mezclar concienzudamente.Níquel (0. Pulsar Edición para cambiar estos valores. almacenamiento y preservación Recoger las muestras en botellas de plástico lavadas con ácido.3 mL de solución patrón. Comprobación de la precisión Método de adición de solución patrón (Adición de muestra) 1. Con una pipeta TenSette agregar 0. Pulsar OK para aceptar los valores por defecto para concentración del patrón. Preparar tres adiciones de muestra. Preparar esta solución cada día. *En la pág.2 y 0. en un frasco volumétrico de 1000 mL. 5. aparecerá un resumen del procedimiento de adiciones de patrón. a cada uno de los tres tubos mezcladores*. Níquel Página 4 de 6 8150_Niquel_PP_PAN_5E_US . 6 encontrará "Reactivos y materiales opcionales". Pulsar Opciones>Más…. Calentar a temperatura ambiente antes de realizar el ensayo. Las muestras conservadas se pueden almacenar hasta un máximo de 6 meses a temperatura ambiente. Para el almacenamiento. Verter 10 mL de cada adición de muestra en una cubeta de 10-mL y analizar cada adición de muestra de la manera descrita anteriormente.0 N. Pulsar Línea ideal para ver la relación entre las adiciones de muestra y la "línea ideal" de una recuperación del 100%. volumen de muestra y volúmenes de adición. 0.1. 2.000 mg/L) Muestreo. Efectuar el procedimiento de níquel de la manera descrita.00 mL de solución patrón de níquel. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solución patrón de níquel. Tras leer los resultados del ensayo.0 mL de la solución de reserva de 5. Antes del análisis. Preparar una solución de trabajo de 0. dejar la cubeta de análisis (muestra sin adicionar) en el instrumento. 1000-mg/L como Ni. la lectura de la muestra sin adicionar aparecerá en la fila superior. Diluir hasta la marca de 1000-mL con agua desionizada. Véase Adición de soluciones patrón en el manual de instrucciones. 2. Corregir el resultado del análisis por adiciones de volumen. Aceptar cada lectura de adición de patrón pulsando Medición. ajustar el pH a 2 o un valor inferior con ácido nítrico (unos 5 mL por litro). Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución patrón de 0. 4.500 mg/L Ni Programa Intervalo de confianza 95% 340 0. Pulsar Ajuste para aceptar la concentración indicada en la pantalla (el valor depende de la forma química seleccionada). Si se utiliza una concentración alternativa.492– 0.006 mg/L Ni Resumen del principo operativo Una vez tamponada la muestra y enmascarado el posible Fe3+ con pirofosfato. El indicador forma complejos con la mayoría de los metales presentes.Níquel (0.000 mg/L) 3. pulsar Opciones>Más… en el menú del programa actual. Pulsar Encendido. Eficacia del método Precisión típica Patrón: 0.5 mg/L Ni.508 mg/L Ni Sensibilidad Parte de la curva ∆Extinción ∆Concentración Rango entero 0. El instrumento se ajusta automáticamente frente a las interferencias de cobalto midiendo la absorbancia de la muestra a 560 y 620 nm.010 0. Pulsar Ajuste del patrón. púlsese el número de la casilla para introducir el valor de la concentración real y a continuación púlsese OK. 8150_Niquel_PP_PAN_5E_US Níquel Página 5 de 6 . Pulsar Ajuste. se hacen reaccionar el níquel con el indicador 1-(2-piridilazo)-2-naftol.006–1. Este método es único debido a que el niquel y el cobalto pueden ser determinados en la misma muestra. Tras la formación del color se añade EDTA para destruir todos los complejos de metales y PAN excepto niquel y cobalto. E-mail – techhelp@hach. On the Worldwide Web – www. emparejadas 2 2/paquete 24954-02 Tapón para cubeta 2 6/paquete 1731-06 Descripción Unidad Ref.S. 10 mL ampolla Reactivos y materiales opcionales Descripción Ref.006–1. All rights reserved.Níquel (0.000 mg/L) Fungibles y repuestos Reactivos necesarios Descripción Cantidad/Test Unidad Set de reactivos de níquel (100 Tests). – Contact the HACH office or distributor serving you. de una pulgada. graduado 1896-40 Ácido nítrico 1:1 2540-49 Solución patrón de hidróxido de sodio.S. 10 mL. PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.3% 1 mL 100 mL MDB 21502-32 25 mL 4L 272-56 Cantidad/Test Unidad Ref. Solución patrón de níquel. 5. 50-mg/L Ni (NIST).A.0 N 2450-32 FOR TECHNICAL ASSISTANCE. 0. incluye: Ref. cuadradas. 26516-00 (2) Sobres de reactivo de EDTA en polvo 2 100/paquete 7005-99 (2) Sobres de reactivo de phthalate-fosfato en polvo 2 100/paquete 26151-99 (1) Solución del indicador PAN.com. Tubo mezclador. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Edición 2. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U. Cubetas de análisis.A. NOV 05 . 1000-mg/L Ni (NIST) 100 mL 14176-42 16/paquete 25576-10 Agua desionizada Materiales necesarios (Sobres de reactivo en polvo) Descripción Reactivos recomendados Solución patrón de níquel.com ©Hach Company.hach. Disponer de los siguientes elementos: Cantidad Conjunto de reactivos TNT856 de níquel 1 Pipeteador. El pH recomendado de la muestra es 3–10. Tapar la cubeta e invertirla 2–3 veces hasta que el contenido liofilizado se haya disuelto completamente. 100–1000 µL 1 Puntas de pipeteador para pipeteador de 100–1000 µL 1 Pipeteador. La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 15–25 °C (59–77 °F).2 mL (200 µL) de Solución A en la cubeta. variable. Pipetear 0. variable. 1–5 mL 1 Pipeteador. agua potable y análisis de procesos Preparación del análisis Antes de comenzar el análisis: Es preciso leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete. la muestra de agua se debe diluir primero con agua desionizada. El níquel no disuelto o el níquel contenido en complejos sólo se puede determinar tras la digestión con el Conjunto de prep. Los métodos TNTplus se activan directamente en el menú principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte portacubetas. Una concentración de níquel superior al intervalo de medida provoca precipitación en la cubeta. 10220_TNTp856_Níquel_5E_US Método 10220 2. 3. Tapar e invertir la cubeta 2–3 veces.0 mL de muestra en la cubeta.Níquel Método de dimetilglioxima (0. puntas para pipeteador de 1–5 mL 1 Nota: En la página 4 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos.0 mg/L Ni) Método 10220 TNTplus 856 Campo de aplicación: Para aguas residuales.1–6. Pipetear 2. En esos casos. de metales TNT890. TNTplus 1. 4. Níquel Página 1 de 4 . pero sustituir 0. Para compensar el color o la turbidez. y restar el valor de los resultados de cada análisis realizado empleando el mismo número de lote de reactivo. 6. Pulsar ENCENDIDO. y luego selecciona y lleva a cabo el análisis correcto. Para determinar el blanco de la muestra. Colocar la cubeta preparada en el soporte portacubetas.2 mL de solución A por 0.0 mg/L Ni) HRS MIN SEC 5. las muestras que contienen únicamente turbidez pueden filtrarse primero con un filtro de membrana y luego analizarse. También se puede registrar el blanco e introducirlo más tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el valor. Pulsar OPCIONES>MÁS…>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. Blancos de muestra Las muestras turbias o de color pueden producir resultados elevados. Níquel Página 2 de 4 10220_TNTp856_Níquel_5E_US . Para restar el valor blanco de una serie de medidas. El valor medido del blanco debería aparecer en la casilla resaltada. Pulsar OK para aceptar este valor. Esperar tres minutos. El instrumento lee el código de barras. ejecutar el procedimiento como se ha descrito. Blancos de reactivo Se puede medir un blanco de reactivo.1–6. No es preciso poner a cero el instrumento. medir el blanco en el paso 6. Indicar los resultados como níquel soluble. Alternativamente. El valor obtenido en el paso 6 se restará entonces del valor obtenido en la muestra original para dar la concentración de la muestra corregida. El resultado aparecerá en mg/L Ni. Cerrar la tapa. El valor blanco del reactivo se restará entonces de todos los resultados hasta que se desactive la función o se seleccione un método diferente.2 mL de agua desionizada en el paso 3. Sustituir la muestra por agua desionizada y realizar el procedimiento como se ha descrito. Limpiar bien el exterior de la cubeta. se repite el procedimiento sin añadir el reactivo existente en la solución A que produce el color.Níquel (0. Tapar la cubeta de la muestra con el tapón rojo. PO43–. preparar una solución patrón de níquel de 4. Cr6+.0 mg/L pipeteando 1. de metales TNT890. SO42– 1000 mg/L NH4+. Cd2+. Interferencias Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los iones enumerados en la Tabla 1 y no causan interferencias.0 N antes del análisis. Ajustar el pH entre 3 y 10 con hidróxido sódico 5.1–6.0 mL de una solución patrón de níquel de 1000 mg/L en un matraz volumétrico de 250 mL. Fe2+. Hg2+ Ag+ 10 mg/L 5 mg/L 1 mg/L Muestreo. Co2+. preservación y almacenamiento Recoger las muestras en recipientes de vidrio o de plástico lavados con ácido. No han sido determinados los efectos acumulativos y la influencia de otros iones. Ajustar el pH a 2 o menos con ácido nítrico (alrededor de 2 mL por litro). Fe3+. los iones de níquel reaccionan con la dimetilglioxima en una solución alcalina y forman un complejo de color naranja-marrón. Zn2+. 50 mg/L Sn2+. NO2– Al3+. Cu2+. Resumen del método En presencia de un agente oxidante. Utilizar 2.0 mg/L Ni) Las muestras sin color ni turbidez no requieren blancos de muestra. Los resultados del análisis se miden a 466 nm.Níquel (0. Diluir hasta llenar el volumen con agua desionizada. NO3–. Pb2+ Mg2+. Mn2+. Comprobación de la precisión Método de solución patrón Para comprobar la precisión del método. Ca2+. Cr3+.0 mL de este patrón en lugar de la muestra en el procedimiento. Preparar esta solución cada día. Na+. Corregir el resultado del análisis para adiciones de volumen. CO32– 500 mg/L – F . Cl–. El níquel no disuelto o el níquel contenido en complejos sólo se puede determinar tras la digestión con el Conjunto de prep. Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia Sustancia interferente Niveles de interferencia K+. 10220_TNTp856_Níquel_5E_US Níquel Página 3 de 4 . Las muestras conservadas se pueden almacenar hasta un máximo de 6 meses a temperatura ambiente. membrana. ACS 500 mL 152-49 Solución patrón de hidróxido sódico. – Contact the HACH office or distributor serving you. E-mail – techhelp@hach. para filtración en vacío (SUVA) cada uno 2340-00 Filtro.0 N 59 mL SCDB 2450-26 4L 272-56 Unidad Ref. metales TNT 890 cada uno TNT890 Estante de cubetas de ensayo para cubetas de 13-mm cada uno 24979-00 Tubería. con tapa.1–6.0 N 100 mL MDB 2450-32 Solución patrón de hidróxido sódico. vidrio. All rights reserved. 1 cada uno 27951-00 Puntas de pipeteador. On the Worldwide Web – www. vidrio. polietersulfona para SUVA cada uno 28947-00 Matraz.A.S. 1–5 mL Patrones y reactivos recomendados Agua desionizada Reactivos y materiales opcionales Descripción Botella. 1000-mL (SUVA) cada uno 546-53 Matraz. hidrófilo. volumen variable. polietileno de baja densidad. volumen variable. para pipeteador 27949-00 1 400/paquete 27950-00 Descripción Unidad Ref. para pipeteador 27951-00 1 100/paquete 27952-00 Pipeteador. muestreo. filtrado.Níquel (0.45-micras. 1. 250 mL cada uno 14574-46 Pipeta.A. Printed in Germany.76 cm 560-19 FOR TECHNICAL ASSISTANCE. Solución patrón de níquel. 1 25/paquete TNT856 Cantidad/ Test Unidad Ref.com © Hach Company. 12/paquete 20870-79 Soporte de filtro. 2005.S.0 mL cada uno 14515-35 Descripción Conjunto de reactivos TNT 856 de níquel Materiales necesarios Descripción Pipeta. 0.com. goma (12 pies) 365. volumétrico. 100–1000 µL 1 cada uno 27949-00 Puntas de pipeteador. volumétrica. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U. 1000 mg/L 100 mL 14176-42 Ácido nítrico. 5. 5.0 mg/L Ni) Fungibles y repuestos Reactivos necesarios Cantidad/ Test Unidad Ref. PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U. 47-mm. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Atualizado November 05 Edition 2 . 500 mL Conjunto prep.hach. 4. Seleccionar el test. 10-mL. 8039_Nitrato_AVPP_HR_5E_US 2. Tapar la cubeta. Seguir el procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra. Para obtener resultados de la máxima precisión efectuar ensayos sucesivos en una solución patrón de 10-mg/L de nitrato-nitrógeno. El tiempo y la técnica de agitación influyen en la formación del color. Se requieren los siguientes elementos: Cantidad Análisis con sobres de reactivo en polvo: Sobres de reactivo nitrato NitraVer 5 en polvo 1 Cubeta de análisis. (Véase el manual de instrucciones para obtener información adicional sobre el "Uso de un blanco de reactivo"). Lavar la cubeta inmediatamente después de usarla para eliminar todas las partículas de cadmio. que no afectará a los resultados. respectivamente. cuadrada. Ajustar el tiempo y la técnica de agitación para conseguir el resultado correcto. de una pulgada. Insertar el adaptador con el alojamiento para cubetas de una pulgada cuadradas de cara al usuario. Nitrato Página 1 de 8 . con el instrumento se puede comparar automáticamente con el ajuste del blanco. Sobres de reactivo en polvo Método 8039 Programas almacenados 355 N Nitrato RA PP Inicio 1. Consultar en la ficha de seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de seguridad de manipulación y eliminación. 7 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos. 10-mL 2 Análisis con ampollas AccuVac: Ampollas AccuVac de reactivo NitraVer 5 1 Vaso de precipitados. 50-mL 1 Cubeta de análisis.0 mg/L NO3––N) Método 8039 Sobres de reactivo en polvo o ampollas AccuVac Campo de aplicación: Para agua. Llenar una cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra. La muestra preparada: añadir el contenido de un sobre de reactivo de nitrato NitraVer 5 en polvo a la cubeta. circular. Este método es sensible a la técnica. Después de disolverse el NitraVer 5 quedará un sedimento de metal no oxidado. estatales y locales para residuos peligrosos.3–30. 3. con tapas roscadas 1 Nota: En la pág. aguas residuales y agua de mar Preparación del análisis Antes de comenzar el análisis: Para obtener resultados de mayor precisión determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote. Las muestras preparadas contendrán cadmio y se deben eliminar de acuerdo con las normativas federales.Nitrato Método de reducción de cadmio (0. Restar la lectura del blanco a la lectura de la muestra. Comienza un período de reacción de 5 minutos.Nitrato (0.0 mg/L NO3––N 11. llenar otra cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra. Preparación del blanco: después de que suene el temporizador. Cerrar la tapa. En el transcurso de 1 minuto desde que suene el temporizador. Cero 9. Cerrar la tapa. aparecerá un color ámbar. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un período de reacción de 1 minuto. limpiar bien el exterior de la cubeta (la muestra preparada) y colocar la cubeta en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario. El resultado aparecerá en mg/L NO3––N Nitrato Página 2 de 8 8039_Nitrato_AVPP_HR_5E_US .3–30. En presencia de nitrato. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. Agitar vigorosamente la cubeta hasta que suene el temporizador.0 mg/L NO3––N) OK OK 01:00 05:00 5. 7. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicará: 0. 8. 6. 10. Limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario. La muestra preparada: recoger por lo menos 40 mL de muestra en un vaso de precipitados de 50-mL. Comienza un período de reacción de 5 minutos.3–30. 6. OK 01:00 05:00 Comienza un período de reacción de 1 minuto. Nitrato Página 3 de 8 . Seleccionar el test. En presencia de nitrato.Nitrato (0. 2. 8039_Nitrato_AVPP_HR_5E_US Mantener la punta sumergida hasta que la ampolla esté totalmente llena. 3. Insertar el adaptador con el alojamiento para cubetas circular de cara al usuario. Preparación del blanco: Después de que suene el temporizador. invertir la ampolla 48–52 veces para mezclar. 4. 8. Llenar una ampolla AccuVac NitraVer 5 con muestra. Véase el manual de instrucciones para obtener información detallada sobre la instalación. llenar una cubeta de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra.0 mg/L NO3––N) Ampollas AccuVac Método 8039 Programas almacenados 361 N Nitrato RA AV Inicio 1. Tapar la cubeta. 7. Colocar un tapón sobre la punta de la ampolla. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. Hasta que suene el temporizador. OK 5. aparecerá un color ámbar. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. Antes de realizar el paso 3. almacenamiento y preservación Los resultados más fiables se obtienen cuando se analizan las muestras tan pronto como sea posible tras su toma.0 mg/L NO3––N) Cero 9. 7 encontrará "Reactivos y materiales opcionales". añadir 2 mL de ácido sulfúrico concentrado (H2SO4) para análisis por cada litro y almacenar a 4 °C. realizar una calibración manual. 1 pH Las muestras altamente tamponadas o con un pH extremo pueden superar el poder de tampón de los reactivos y por tanto requerir que la muestra sea tratada previamente. Añadir una gota de solución de fenol1 a 30-g/L para eliminar el color amarillo. Preparar soluciones patrón de nitrato que tengan aproximadamente la misma concentración de cloruro que las muestras que se van a analizar. Para determinar el nitrato en las muestras que tengan una alta concentración de cloruro o de agua de mar. Si desea almacenar las muestras durante más tiempo. Cerrar la tapa. 10. Si no es posible realizar un análisis inmediato.0 mg/L NO3––N 11. 2.3–30. En el transcurso de 1 minuto desde que suene el temporizador. Efectuar el paso 3. Hierro (III) Interfiere a todos los niveles Nitrito Interfiere a todos los niveles Compensar la interferencia por nitrito de la forma siguiente: 1. Registrar los resultados en forma de nitrato total o nitrito total. Muestreo.Nitrato (0. Limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas. Sustancias muy oxidantes o muy reductoras Interfiere a todos los niveles En la pág. El resultado aparecerá en mg/L NO3––N Interferencias Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia Sustancia interferente Niveles de interferencia y tratamientos Cloruro Las concentraciones de cloruro superiores a 100 mg/L dan resultados demasiado bajos. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicará: 0. almacenar las muestras en recipientess de vidrio o de plástico limpios hasta 24 horas a 4 °C. limpiar bien el exterior de la ampolla (la muestra preparada). Nitrato Página 4 de 8 8039_Nitrato_AVPP_HR_5E_US . agregar agua de bromo1 de 30-g/L gota a gota a la muestra hasta que aparezca un color amarillo persistente. Colocar la ampolla en el soporte portacubetas. Cerrar la tapa. Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución patrón de 10. 3. 6.3–30. 2. Llenar las cubetas hasta la marca de 10-mL con la muestra y mezclar concienzudamente. a cada uno de las tres cubetas de 10 mL. Aceptar cada lectura de adición de patrón pulsando Medición. sustituir una solución patrón de nitrato nitrógeno de 10. 0. añadir 0. Pulsar Opciones>Más…. Verificar la forma química. 0. 2. Con una pipeta TenSette agregar 0.4 mL. Pulsar Ajuste del patrón. Corregir el resultado del análisis por adiciones de volumen dividiendo el volumen total (muestra + ácido + base) entre el volumen inicial y multiplicando el resultado del análisis por este factor. 5.0 mg/L NO3––N) Antes de realizar el análisis.Nitrato (0. representando las interferencias matriciales. Pulsar Adiciones de patrones. Aceptar la medida de cada adición de patrón.2 y 0. Cada adición deberá reflejar aproximadamente una recuperación del 100%. Comprobación de la precisión Método de adición de solución patrón (Adición de muestra) 1. calentar las muestras a temperatura ambiente y ajustar el pH a 7 con solución patrón de hidróxido de sodio 5. No utilizar derivados del mercurio para conservarlo. siguiendo el proceso antes descrito. volumen de muestra y volúmenes de adición. Véase Adición de soluciones patrón en el manual de instrucciones. Pulsar Edición para cambiar estos valores. Analizar cada adición de muestra de la manera descrita anteriormente. Pulsar Encendido. Preparar tres adiciones de muestra. Pulsar Ajuste para aceptar la concentración indicada en la pantalla (el valor depende de la forma química seleccionada). 250-mg/L NO3––N. la lectura de la muestra sin adicionar aparecerá en la fila superior. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solución patrón de nitrato nitrógeno.0 N. Analizar la muestra tras cada adición de patrón. Si se utiliza una concentración *En la pág. pulsar Gráfico para visualizar la línea de ajuste óptimo entre los datos de adiciones de patrón. 7. 7 encontrará "Reactivos y materiales opcionales". 8039_Nitrato_AVPP_HR_5E_US Nitrato Página 5 de 8 . respectivamente.8 mL y 1.2 mL del patrón a cada uno de los tres tubos mezcladores* de 50 mL. Una vez aceptados los valores. Nota: Para las ampollas AccuVac. Para comprobar la precisión.3 mL de solución patrón. pulsar Opciones>Más… en el menú del programa actual. pulsando Medición.1. empezando con la adición de muestra de 0. dejar la cubeta de análisis (muestra sin adicionar) en el instrumento. Llenar los tubos hasta la marca de 50-mL con la muestra. Pulsar OK para aceptar los valores por defecto para concentración del patrón. Pulsar Línea ideal para ver la relación entre las adiciones de muestra y la "línea ideal" de una recuperación del 100%. Tras leer los resultados del ensayo. Ajuste del patrón 1. 3. aparecerá un resumen del procedimiento de adiciones de patrón. Cada adición debería reflejar aproximadamente una recuperación del 100%. Trasvasar 40 mL de cada uno de los tres tubos mezcladores a tres vasos de precipitados de 50-mL.0-mg/L NO3––N.0-mg/L por la muestra analizada y efectuar el procedimiento de la manera descrita.1 mL. 4. Una vez terminada la secuencia. 8 mg/L Resumen del principo operativo El cadmio metálico reduce a nitrito el nitrato presente en la muestra.8 mg/L NO3––N 30 ppm 0.010 0.Nitrato (0. El ión nitrito reacciona en medio ácido con el ácido sulfanílico para formar una sal de diazonio intermedia.010 NO3––N 0.7 mg/L NO3––N Sensibilidad Parte de la curva ∆Extinción ∆Concentración (Programa 355) ∆Concentración (Programa 361) 0 ppm 0. Nitrato Página 6 de 8 8039_Nitrato_AVPP_HR_5E_US . Pulsar Ajuste.7 mg/L NO3––N 361 9.5 mg/L NO3––N 10 ppm 0.3–10. Esta sal reacciona con el ácido gentísico para formar una solución de color ámbar.3–10. Eficacia del método Precisión típica Patrón: 10 mg/L NO3––N Programa Intervalo de confianza 95% 355 9.0 mg/L NO3––N) alternativa.6 mg/L NO3––N 0.5 mg/L NO3––N 0. púlsese el número de la casilla para introducir el valor de la concentración real y a continuación púlsese OK.3–30. Los resultados del ensayo se miden a 500 nm.3 mg/L NO3––N 0.010 0. graduado. inluente.0 mL Puntas de pipeta. Sobres de reactivo nitrato NitraVer 5 en polvo. CSB. neopreno. 500 mL 307-49 16/paquete 25577-10 cada uno 19700-01 Reactivos y materiales recomendados Descripción Solución patrón de nitrato nitrógeno. 10-mL. concentrado 979-49 8039_Nitrato_AVPP_HR_5E_US Nitrato Página 7 de 8 . PO4.Nitrato (0. 50-mL 1 cada uno 500-41H Cubeta de análisis. TenSette. 10. circular. 19700-01 1000/paquete 21856-28 500 mL 28331-49 4L 272-56 Patrón de agua residual. Control de calidad (QC) para: NH3–N. 250-mg/L NO3––N Pipeta.1–1. 10-mL.0 N 2450-26 Ácido sulfúrico. TOC Agua desionizada Reactivos y materiales opcionales Descripción Ref. Cubetas de análisis. para pipeta TenSette. n° 2 2 12/paquete 14808-02 Cantidad/Test Unidad Ref. sólido. de una pulgada. Agua de bromo 2211-20 Tubo mezclador.0-mg/L NO3––N Solución patrón de nitrato nitrógeno. cuadradas. parámetro mixto.0 mg/L NO3––N) Fungibles y repuestos Reactivos necesarios Descripción Cantidad/Test Unidad Ref. con tapas roscadas 1 6/paquete 24276-06 Unidad Ref. para pipeta TenSette. SO4. ampolla.3–30. emparejadas 2 2/paquete 24954-02 Tapón. 5. NO3–N. 19700-01 50/paquete 21856-96 Puntas de pipeta. 50-mL 20886-41 Solución de fenol 2112-20 Solución patrón de hidróxido sódico. 0. 1 100/paquete 21061-69 1 25/paquete 25110-25 Cantidad/Test Unidad Ref. muestra de 10-mL O Ampollas AccuVac de reactivo nitrato NitraVer 5 Materiales necesarios (Sobres de reactivo en polvo) Descripción Materiales necesarios (Ampollas AccuVac) Descripción Vaso de precipitados. 0 mg/L NO3––N) FOR TECHNICAL ASSISTANCE.hach. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Edición 2. All rights reserved.A. PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.com ©Hach Company. On the Worldwide Web – www. – Contact the HACH office or distributor serving you.com. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.3–30. E-mail – [email protected]. NOV 05 .Nitrato (0. 4.50 mg/L NO3––N o 1. Nitrato Página 1 de 4 . Pipetear 0. Tapar y invertir la cubeta de reacción 2–3 veces hasta que ya no se vean rayas en la solución.23–13. Analizar las muestras lo antes posible. Esperar 15 minutos.00–60. El pH recomendado de la muestra es 3–10. 10206_TNTp835_Nitrato_5E_US 2.Nitrato Método dimetilfenol Método 10206 TNTplus 835 LR (0. Si el análisis no se efectúa a la temperatura recomendada. Pipetear 1.4 °F). agua potable. se puede obtener un resultado incorrecto.0 mL (1000 µL) de muestra en la cubeta de reactivo. La temperatura recomendada de almacenamiento del reactivo es 15–25 °C (59–77 °F).2 mL 1 Punta de pipeteador 2 Nota: En la página 4 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos. La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 20–23 °C (68–73. agua superficial y agua de proceso Preparación del análisis Antes de comenzar el análisis: Es preciso leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete.00 mg/L NO3) Campo de aplicación: Para aguas residuales. 3. TNTplus Método 10206 HRS MIN SEC 1.2 mL (200 µL) de solución A en la cubeta. Disponer de los siguientes elementos: Cantidad Conjunto de reactivos de nitrato RB TNT 835 1 Pipeteador para muestra de 0. Los métodos TNTplus se activan en el menú principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte portacubetas. Para determinar el blanco de la muestra. Nitrato Página 2 de 4 10206_TNTp835_Nitrato_5E_US .2 mL de agua desionizada en el paso 2. Para compensar el color o la turbidez.00–60.00 mg/L NO3) 5.Nitrato LR (0. El valor obtenido en el paso 5 se restará entonces del valor obtenido en la muestra original para dar la concentración de la muestra corregida. pero sustituir 0. No es preciso poner a cero el instrumento. Pulsar OPCIONES>MÁS…>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. El resultado aparecerá en mg/L NO3–N. medir el blanco en el paso 5. y luego selecciona y lleva a cabo el análisis correcto. Blancos de muestra Las muestras turbias o de color pueden producir resultados elevados. limpiar bien el exterior de la cubeta y colocar la cubeta preparada en el soporte portacubetas. El valor medido del blanco debería aparecer en la casilla resaltada. Para restar el valor blanco de una serie de medidas.2 mL de solución A por 0. También se puede registrar el blanco e introducirlo más tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el valor. ejecutar el procedimiento como se ha descrito. Sustituir la muestra por agua desionizada y realizar el procedimiento como se ha descrito. Pulsar OK para aceptar este valor. Tapar la cubeta de la muestra con la tapa original. y restar el valor de los resultados de cada análisis realizado empleando el mismo número de lote de reactivo. El instrumento lee el código de barras. El valor blanco del reactivo se restará entonces de todos los resultados hasta que se desactive la función o se seleccione un método diferente. Cerrar la tapa. Blancos de reactivo Se puede medir un blanco de reactivo. Pulsar ENCENDIDO. se repite el procedimiento sin añadir el reactivo existente en la solución A que produce el color.50 mg/L NO3––N o 1.23–13. Después de que suene el temporizador. Na+. Antes de analizar la muestra almacenada. el análisis sólo se puede utilizar para aguas residuales si la demanda química de oxígeno (DQO) es inferior a 500 mg/L. No han sido determinados los efectos acumulativos y la influencia de otros iones. Los resultados de las medidas se pueden verificar mediante diluciones de la muestra o adiciones del patrón. almacenar a 4 °C (39 °F) o menos si la muestra se tiene que analizar en las 24 a 48 horas siguientes. No utilizar derivados del mercurio para conservarlo.0 mL de muestra. ACS* (unos 2 mL por litro).50 mg/L NO3––N o 1. Cu2+ 50 mg/L Fe2+. almacenamiento y preservación Tomar las muestras en recipientes limpios de plástico o vidrio. Comprobación de la precisión Método de solución patrón 1. * Véase Reactivos y materiales opcionales en la página 4. las muestras que contienen únicamente turbidez pueden filtrarse primero con un filtro de membrana y luego analizarse. Añadir 50 mg de ácido sulfámico (ácido amidosulfónico) a 5. Cl– 500 mg/L Ag+ Pb2+. Co2+ 10 mg/L Cr6+ 5 mg/L NO2– 2 mg/L Muestreo. Para periodos de almacenamiento más largos (hasta 14 días). Cd2+. 100 mg/L Zn2+. calentar a 20–23 °C y neutralizar con solución patrón* de hidróxido sódico 5. Sn2+. Analizar la muestra preparada siguiendo el proceso antes descrito. Utilizar 1.Nitrato LR (0.0 mL de este patrón de 10 mg/L en lugar de la muestra en el paso 1. Sigue siendo necesaria la refrigeración de la muestra. Interferencias Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los elementos enumerados en la Tabla 1 y no causan interferencias.00–60. Ca2+. Las muestras sin color ni turbidez no requieren blancos de muestra.23–13. Ni2+. Analizar las muestras lo antes posible para evitar la degradación bacterial del nitrato.00 mg/L NO3) Alternativamente. Corregir el resultado del análisis para adiciones de volumen. disolver y esperar 10 minutos. Si no es posible un análisis inmediato. Calentar a 20–23 °C antes de realizar el análisis.0 mg/L interfieren (resultados muy sesgados). Una carga elevada de sustancias orgánicas oxidables (DQO) hace que el reactivo cambie de color y aparezcan unos resultados muy sesgados. 10206_TNTp835_Nitrato_5E_US Nitrato Página 3 de 4 . Así pues. Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia Sustancia interferente Nivel de interferencia K+. Las concentraciones de nitrito de más de 2. Comprobar la precisión del método con un patrón de nitrógeno nitrato de 10 mg/L. ajustar el pH de la muestra a 2 o menos con ácido sulfúrico. Fe3+.0 N. Solución patrón de nitrato nitrógeno. Resumen del método Los iones de nitrato en soluciones que contienen ácido sulfúrico y ácido fosfórico reaccionan con 2. filtrado.50 mg/L NO3––N o 1. 47-mm. vidrio. 100–1000 µL 1 cada uno 27949-00 Puntas de pipeteador. volumen variable. para NH3–N. con tapa. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U. membrana. muestreo. fosfato.A.00–60. 113 g Ácido sulfúrico ACS. 5. TNT 835 LR Materiales necesarios Descripción Patrones y materiales recomendados Agua desionizada Reactivos y materiales opcionales Descripción 26947-00 Balanza. PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U. All rights reserved. Serie AccuLab VI. PO4.Nitrato LR (0. para filtración en vacío (SUVA) 2340-00 Filtro. 2005. de aguas residuales. para pipeteador 27949-00 1 400/ paquete 27950-00 Descripción Unidad Ref. 120 g de capacidad Botella.65 m (12 ft) Tubería.6-dimetilfenol. sulfato y material orgánico.A. – Contact the HACH office or distributor serving you. Descripción Nitrato TNTplus. SO4. con parámetros mixtos. Fungibles y repuestos Reactivos necesarios Cantidad/ Test Unidad Ref.6-dimetilfenol para formar 4-nitro-2. influente. 0.23–13. 1000 mg/L 500 mL 12792-49 Patrón inorgánico influente de agua residual.0 N 546-53 50 mL Ácido sulfámico.com © Hach Company. concentrado 2344-14 500 mL Estante de cubetas de ensayo para cubetas de 13-mm FOR TECHNICAL ASSISTANCE. On the Worldwide Web – www.hach. 500 mL 12/paquete 20870-79 Soporte de filtro. NO3–N.S. 979-49 24979-00 3.S.0 mL de solución patrón inorgánica.00 mg/L NO3) 2. 1 25/paquete TNT835 Cantidad/ Test Unidad Ref. vidrio.com. goma 2450-26 560-19 HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Atualizado November 05 Edition 2 . Printed in Germany. polietileno de baja densidad. También puede sustituir la muestra del paso 1 por 1. Este patrón contiene nitrato nitrógeno de 10 mg/L combinado con amoniaco. Los resultados del ensayo se miden a 370 nm. TOC 500 mL 28331-49 4L 272-56 Unidad Ref. 1000-mL (SUVA) Hidróxido sódico. Pipeteador. E-mail – techhelp@hach. 10-mg/L 500 mL 307-49 Solución patrón de nitrato nitrógeno. polietersulfona 28947-00 Matraz.45 micras. DQO. hidrófilo. Tapar y invertir la cubeta de reacción 2–3 veces hasta que ya no se vean rayas en la solución de la cubeta. Si el análisis no se efectúa a la temperatura recomendada.4 °F). Disponer de los siguientes elementos: Cantidad Conjunto de reactivos de nitrato TNT 836 HR 1 Pipeteador para muestra de 0. Analizar las muestras lo antes posible. Pipetear 0. TNTplus Método 10206 HRS MIN SEC 1.Nitrato Método dimetilfenol HR (5–35 mg/L NO3––N o 22–155 mg/L NO3) Método 10206 TNTplus 836 Campo de aplicación: Para aguas residuales. La temperatura recomendada de almacenamiento del reactivo es 15–25 °C (59–77 °F). Los métodos TNTplus se activan en el menú principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte portacubetas. 4. Esperar 15 minutos.2 mL 1 Punta de pipeteador 2 Nota: En la página 4 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos. El pH recomendado de la muestra es 3–10. agua potable.2 mL (200 µL) de muestra en la cubeta de reactivo.0 mL (1000 µL) de solución A en la cubeta. se puede obtener un resultado incorrecto. agua superficial y agua de proceso Preparación del análisis Antes de comenzar el análisis: Es preciso leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete. 10206_TNTp836_Nitrato_5E_US 2. Nitrato Página 1 de 4 . Pipetear 1. 3. La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 20–23 °C (68–73. las muestras que contienen únicamente turbidez pueden filtrarse primero con un filtro de membrana y luego analizarse. pero sustituir 1. El valor obtenido en el paso 5 se restará entonces del valor obtenido en la muestra original para dar la concentración de la muestra corregida. También se puede registrar el blanco e introducirlo más tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el valor. ejecutar el procedimiento como se ha descrito. El resultado aparecerá en mg/L NO3–N. y restar el valor de los resultados de cada análisis realizado empleando el mismo número de lote de reactivo. El valor medido del blanco debería aparecer en la casilla resaltada. Pulsar OK para aceptar este valor. Para determinar el blanco de la muestra. El valor blanco del reactivo se restará entonces de todos los resultados hasta que se desactive la función o se seleccione un método diferente.0 mL de solución A por 1. Para restar el valor blanco de una serie de medidas.0 mL de agua desionizada en el paso 2. No es preciso poner a cero el instrumento. limpiar bien el exterior de la cubeta y colocarla en el soporte portacubetas. Para compensar el color o la turbidez. Alternativamente. Pulsar OPCIONES>MÁS…>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. El instrumento lee el código de barras. medir el blanco por paso 5. Sustituir la muestra por agua desionizada y realizar el procedimiento como se ha descrito. Pulsar ENCENDIDO. Después de que suene el temporizador. Nitrato Página 2 de 4 10206_TNTp836_Nitrato_5E_US . y luego selecciona y lleva a cabo el análisis correcto. Blancos de muestra Las muestras turbias o de color pueden producir resultados elevados. Tapar la cubeta de la muestra con la tapa original. Cerrar la tapa. Blancos de reactivo Se puede medir un blanco de reactivo. se repite el procedimiento sin añadir el reactivo existente en la solución A que produce el color.Nitrato HR (5–35 mg/L NO3––N o 22–155 mg/L NO3) 5. Analizar la muestra preparada siguiendo el proceso antes descrito. Las concentraciones de nitrito de más de 2.0 mL de muestra. Así pues. Corregir el resultado del análisis para adiciones de volumen. el análisis sólo se puede utilizar para aguas residuales si la demanda química de oxígeno (DQO) es inferior a 500 mg/L. 10206_TNTp836_Nitrato_5E_US Nitrato Página 3 de 4 .0 mg/L interfieren (resultados muy sesgados). Fe3+. Comprobar la precisión del método con un patrón de nitrógeno nitrato de 10 mg/L. Comprobación de la precisión Método de solución patrón 1. * Véase Reactivos y materiales opcionales en la página 4. Zn2+. Sigue siendo necesaria la refrigeración de la muestra. Cu2+ 50 mg/L Fe2+ 20 mg/L Co2+ 10 mg/L Cr6+ 5 mg/L NO2– 2 mg/L Muestreo. Añadir 50 mg de ácido sulfámico (ácido amidosulfónico) a 5. Interferencias Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los elementos enumerados en la Tabla 1 y no causan interferencias.Nitrato HR (5–35 mg/L NO3––N o 22–155 mg/L NO3) Las muestras sin color ni turbidez no requieren blancos de muestra. Utilizar 0. disolver y esperar 10 minutos.0 N. Calentar a 20–23 °C antes de realizar el análisis. Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia Sustancia interferente Nivel de interferencia K+ 2000 mg/L Na+ 1500 mg/L Cl– 1000 mg/L DQO 500 mg/L Ca2+ 250 mg/L Ag+ 100 mg/L Pb2+. Los resultados de las medidas se pueden verificar mediante diluciones de la muestra o adiciones del patrón. Si no es posible un análisis inmediato. Analizar las muestras lo antes posible para evitar la degradación bacterial del nitrato. Antes de analizar la muestra almacenada. almacenamiento y preservación Tomar las muestras en recipientes limpios de plástico o vidrio. almacenar a 4 °C (39 °F) o menos si la muestra se tiene que analizar en las 24 a 48 horas siguientes. Una carga elevada de sustancias orgánicas oxidables (DQO) hace que el reactivo cambie de color y aparezcan unos resultados muy sesgados. Para periodos de almacenamiento más largos (hasta 14 días). No han sido determinados los efectos acumulativos ni la influencia de otros iones. No utilizar derivados del mercurio para conservarlo.2 mL de este patrón de 10 mg/L en lugar de la muestra en el paso 2. Ni2+. calentar a 20–23 °C y neutralizar con solución patrón* de hidróxido sódico 5. ACS* (unos 2 mL por litro). ajustar el pH de la muestra a 2 o menos con ácido sulfúrico. Cd2+. influente. polietersulfona para SUVA 28947-00 Matraz.hach. con tapa. filtrado. sulfato y material orgánico.6-dimetilfenol. Resumen del método Los iones de nitrato en soluciones que contienen ácido sulfúrico y ácido fosfórico reaccionan con 2. 500 mL 979-49 Estante de cubetas de ensayo para cubetas de 13-mm Tubería. para pipeteador 27949-00 1 400/ paquete 27950-00 Descripción Unidad Ref.S. 2005. 100–1000 µL 1 cada uno 27949-00 Puntas de pipeteador. NO3–N. También puede sustituir la muestra del paso 2 por 0.Nitrato HR (5–35 mg/L NO3––N o 22–155 mg/L NO3) 2. membrana. 120 g de capacidad 26947-00 Botella. – Contact the HACH office or distributor serving you. hidrófilo.A.A. polietileno de baja densidad. 12/paquete 20870-79 Soporte de filtro. All rights reserved.com. 3. Serie AccuLab VI. 47-mm. Balanza. de aguas residuales. Pipeteador. E-mail – techhelp@hach. 10-mg/L NO3–N 500 mL 307-49 Solución patrón de nitrato nitrógeno. Fungibles y repuestos Reactivos necesarios Cantidad/ Análisis Unidad Ref. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U. 5. vidrio. Printed in Germany.com © Hach Company. Este patrón contiene nitrato nitrógeno de 10 mg/L combinado con amoniaco. 0. para filtración en vacío (SUVA) 2340-00 Filtro. volumen variable.2 mL de solución patrón inorgánica.65 m (12 ft) FOR TECHNICAL ASSISTANCE. TNT 836 HR Materiales necesarios Descripción Patrones y materiales recomendados Agua desionizada Reactivos y materiales opcionales Descripción Ref. goma.6-dimetilfenol para formar 4-nitro-2. para NH3–N. 1 25/paquete TNT836 Cantidad/ Análisis Unidad Ref. SO4. 24979-00 560-19 HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Atualizado November 05 Edition 2 . fosfato. 50 mL 2450-26 Ácido sulfámico. 500 mL. DQO. Los resultados del ensayo se miden a 370 nm. 1000 mg/L NO3–N 500 mL 12792-49 Patrón inorgánico influente de agua residual. 113 g 2344-14 Ácido sulfúrico ACS. Solución patrón de nitrato nitrógeno.45 micras. PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U. concentrado.S. PO4. On the Worldwide Web – www. muestreo. con parámetros mixtos. TOC 500 mL 28331-49 4L 272-56 Descripción Nitrato TNTplus.0 N. 1000-mL (SUVA) 546-53 Hidróxido sódico. vidrio. 44(85). 3. Se requieren los siguientes elementos: Cantidad Test con sobres de reactivo en polvo: Sobres de reactivo nitrito NitriVer 3 en polvo 1 Cubeta de análisis. Restar la lectura del blanco a la lectura de la muestra. respectivamente. con el instrumento se puede comparar automáticamente con el ajuste del blanco. 10-mL. 1979) Preparación del análisis Antes de comenzar el análisis: Para obtener resultados de mayor precisión determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote. de una pulgada. Agitar la cubeta.002–0.1 1 Federal Register. 50-mL 1 Cubeta de análisis. 4.UU. Seleccionar el test. para mezclar.Nitrito ✭Método 8507 Sobres de reactivo en polvo o ampollas AccuVac Método diazotación (0. 2. 25505 (May 1. cuadrada. Sobres de reactivo en polvo Método 8507 Programas almacenados 371 N Nitrito RB PP Inicio 1. 5 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos. Insertar el adaptador con el alojamiento para cubetas de una pulgada cuadradas de cara al usuario. 10-mL 2 AccuVac Test: Ampollas AccuVac de reactivo nitrito NitriVer 3 1 Vaso de precipitados. La muestra preparada: añadir el contenido de un sobre de reactivo de nitrito NitriVer 3 en polvo a la cubeta. En presencia de nitrito aparecerá un color rosa. aceptado por la USEPA (United States Environmental Protection Agency – Agencia de Protección Ambiental de los EE.300 mg/L NO2––N) Campo de aplicación: Para agua. Llenar una cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra. con rotación. con tapas 1 Nota: En la pág. (Véase el manual de instrucciones para obtener información adicional sobre el "Uso de un blanco de reactivo"). 8507_Nitrito_AVPP_DAZ_5E_US Nitrito Página 1 de 6 .) para análisis de aguas residuales. Seguir el procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra. circular. aguas residuales y agua de mar. Invertir la ampolla rapidamente varias veces para mezclar. Cerrar la tapa. En presencia de nitrito aparecerá un color rosa. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicará: 8. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK.Nitrito (0. Nitrito Página 2 de 6 8507_Nitrito_AVPP_DAZ_5E_US . Seleccionar el test. El resultado aparecerá en mg/L NO2––N 0. Cerrar la tapa. 7. Insertar el adaptador con el alojamiento para cubetas circular de cara al usuario. 3. llenar otra cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra. 2.000 mg/L NO2––N Ampollas AccuVac Método 8507 Programas almacenados 375 N Nitrito RB AV Inicio 1. Preparación del blanco: después de que suene el temporizador. La muestra preparada: recoger por lo menos 40 mL de muestra en un vaso de precipitados de 50-mL. Llenar una ampolla AccuVac NitriVer 3 con muestra. Limpiar bien el exterior de la cubeta (la muestra preparada) y colocar la cubeta en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario.002–0. 6. Mantener la punta sumergida hasta que la ampolla esté totalmente llena.300 mg/L NO2––N) OK Cero 20:00 5. 4. Limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario. Comienza un período de reacción de 20 minutos. Cerrar la tapa. se observará un poco de nitrito. Limpiar bien el exterior de la ampolla (la muestra preparada). 7. 6. Cerrar la tapa. Tapar la cubeta. Colocar la ampolla en el soporte portacubetas. En ese caso.Nitrito (0. Limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas.000 mg/L NO2––N Interferencias Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia Sustancia interferente Niveles de interferencia y tratamientos Iones antimonio Interfieren provocando una precipitación Iones aúricos Interfieren provocando una precipitación Iones bismuto Interfieren provocando una precipitación Iones cloroplatinatos Interfieren provocando una precipitación Iones cúpricos Provocan resultados inferiores Iones férricos Interfieren provocando una precipitación Iones ferrosos Provocan resultados inferiores Iones nitrato Parece que las altas concentraciones de nitrato (de 100 mg/L N o más) sufren una ligera reducción del nitrito espontáneamente o durante el análisis. Iones mercuriosos Interfieren provocando una precipitación Iones metavadanatos Interfieren provocando una precipitación Iones plata Interfieren provocando una precipitación Iones plomo Interfieren provocando una precipitación Sustancias muy oxidantes o muy reductoras Interfieren a todos los niveles.300 mg/L NO2––N) OK Cero 20:00 5.002–0. Seleccionar en la pantalla: Cero El resultado aparecerá en mg/L NO2––N La pantalla indicará: 0. 8507_Nitrito_AVPP_DAZ_5E_US Nitrito Página 3 de 6 . Comienza un período de reacción de 20 minutos. llenar una cubeta circular de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra. 8. Preparación del blanco: después de que suene el temporizador. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. 002 mg/L NO2––N Resumen del principo operativo El nitrito de la muestra reacciona con el ácido sulfanílico para formar sal de diazonio que reacciona con el ácido cromotrópico para producir un complejo de color rosa. si la muestra se ha de analizar dentro de un periodo de tiempo entre 24 a 48 horas. Almacenar a una temperatura de 4 °C (39 °F). Comprobación de la precisión Método con solución patrón La preparación de muestras de nitrito es complicada. Este color es proporcional a la cantidad de nitrito presente.300 mg/L NO2––N) Muestreo. Nitrito Página 4 de 6 8507_Nitrito_AVPP_DAZ_5E_US .010 0.147–0. Hach recomienda que se sigan las instrucciones de preparación de soluciones patrón de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. Los resultados del ensayo se miden a 507 nm.002 mg/L NO2––N 375 Rango entero 0. Methode 4500-NO2––B .010 0.002–0.Nitrito (0.153 mg/L NO2––N Sensibilidad Programa Parte de la curva ∆Extinción ∆Concentración 371 Rango entero 0. Antes de realizar el análisis. o inferior. calentar las muestras a temperatura ambiente.153 mg/L NO2––N 375 0. almacenamiento y preservación Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plástico limpias. No utilizar productos de conservación ácidos.150 mg/L NO2––N Programa Intervalo de confianza 95% 371 0. Eficacia del método Precisión típica Patrón: 0.147–0.150 mg/L. Preparar un solución patrón de 0. Nitrito (0.300 mg/L NO2––N) Fungibles y repuestos Reactivos necesarios Descripción Cantidad/Test Unidad Ref. ACS Agua desionizada 8507_Nitrito_AVPP_DAZ_5E_US Nitrito Página 5 de 6 . cuadradas. 2 2/paquete 24954-02 Cantidad/Test Unidad Ref. 10-mL. 454 g 2452-01 4L 242-56 Sobres de reactivo nitrito NitriVer 3 en polvo O Ampollas AccuVac de reactivo nitrito NitriVer 3 Materiales necesarios (Sobres de reactivo en polvo) Descripción Cubetas de análisis. 1 100/paquete 21071-69 1 25/paquete 25120-25 Cantidad/Test Unidad Ref. de una pulgada. 50-mL 1 cada uno 500-41H Cubeta de análisis. circular.002–0. 10-mL. Vaso de precipitados. con tapas 1 6/paquete 24276-06 Unidad Ref. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater Nitrito de sodio. emparejadas Materiales necesarios (Ampollas AccuVac) Descripción Reactivos y materiales recomendados Descripción Manual. hach. PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.A. – Contact the HACH office or distributor serving you. All rights reserved.A.com ©Hach Company. E-mail – [email protected] mg/L NO2––N) FOR TECHNICAL ASSISTANCE.S. On the Worldwide Web – www. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Edición 2.002–0. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.com. NOV 05 .Nitrito (0.S. El pH recomendado de la muestra es entre 3 y 10. Verificar que el reactivo se ha disuelto mirando por el extremo abierto del DosiCap Zip. agua superficial y agua mineral Preparación del análisis Antes de comenzar el análisis: Es preciso leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete del reactivo. TNTplus 1.Nitrito ✭Método 10207 Método diazotación TNTplus 839 LR (0. Conjunto de reactivos TNT 839 LR 1 Pipeteador para muestra de 2. Pipetear cuidadosamente 2. Disponer de los siguientes elementos: Cantidad Nitrito.015–0. Enroscar bien el tapón en la cubeta.05–2.0 mL de muestra en la cubeta. Nitrito Página 1 de 4 . 3. Desenroscar el tapón de la cubeta.600 mg/L NO2––N o 0. Voltear el DosiCap Zip para que el lado del reactivo apunte a la cubeta. La temperatura recomendada de almacenamiento del reactivo es 2–8 °C (35. agua potable. 10207_TNTp839_Nitrito_5E_US Método 10207 2.6–46. 4. Los métodos TNTplus se activan directamente en el menú principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte portacubetas.4 °F). La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 15–25 °C (59–77 °F). Quitar con cuidado la tapa de lámina protectora del DosiCap Zip. Pasar inmediatamente al paso 3.00 mg/L NO2) Campo de aplicación: Para aguas residuales.0 mL 1 Punta de pipeteador 1 Nota: En la página 4 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos. Agitar la cubeta tapada 2–3 veces para disolver el reactivo del tapón. Blancos de reactivo Se puede medir un blanco de reactivo. Después de 10 minutos. 7. Pulsar OK para aceptar este valor. se repite el procedimiento sin añadir el reactivo existente en el DosiCap Zip que produce el color. El valor medido del blanco debería aparecer en la casilla resaltada. ejecutar el procedimiento como se ha descrito. 6. Pulsar OPCIONES>MÁS…>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. Las muestras sin color ni turbidez no requieren blancos de muestra. Para compensar el color o la turbidez. Para determinar el blanco de la muestra.600 mg/L NO2––N o 0.00 mg/L NO2) ▲ HRS MIN SEC Opciones 5. Nota: Pulsar OPCIONES>MÁS> FORMAS QUÍMICAS para obtener resultados en otras formas químicas. Pulsar ENCENDIDO. y restar el valor de los resultados de cada análisis realizado.015–0. Cerrar la tapa. También se puede registrar el blanco e introducirlo más tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el valor. El instrumento lee el código de barras. Blancos de muestra Las muestras turbias o de color pueden producir resultados elevados. Para restar el valor blanco de una serie de medidas. limpiar bien el exterior de la cubeta. Colocar la cubeta preparada en el soporte portacubetas. medir el blanco en el paso 7. en el mismo lote de reactivo.Nitrito LR (0. El resultado aparecerá en mg/L NO2––N. y luego selecciona y lleva a cabo el análisis correcto. Esperar 10 minutos. El valor blanco del reactivo se restará entonces de todos los resultados hasta que se desactive la función o se seleccione un método diferente. pero no quitar la lámina del DosiCap Zip en el paso 1 y volver a poner el tapón en su posición original en el paso 3. El valor obtenido en el paso 7 se restará entonces del valor obtenido en la muestra original para dar la concentración de la muestra corregida. Nitrito Página 2 de 4 10207_TNTp839_Nitrito_5E_US . Sustituir la muestra por agua desionizada y realizar el procedimiento como se ha descrito.05–2. Hg2+ Ni2+ 25 mg/L 12 mg/L Ag+.015–0. Mn2+. Método 4500—NO2-B. Los resultados del análisis se miden a 515 nm. o inferior.05–2. Fe2+ 10 mg/L Sn4+. Seguir las instrucciones de preparación de soluciones patrón de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 10207_TNTp839_Nitrito_5E_US Nitrito Página 3 de 4 . Mg2+ 1000 mg/L Ca2+ 500 mg/L 100 mg/L Cr3+ Co2+. NO3– NH4+. No utilizar productos de conservación ácidos.00 mg/L NO2) Interferencias Se han analizado individualmente las concentraciones dadas de los iones enumerados en la Tabla 1 y no causan interferencias. Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia Sustancias interferentes Niveles de interferencia Cl–. Comprobación de la precisión Método de solución patrón La preparación de patrones de nitrito es complicada.30-mg/L NO2–N. Calentar a 15–25 °C (59–77 °F) antes de realizar el análisis. Preparar una solución patrón de 0.Nitrito LR (0. No han sido determinados los efectos acumulativos de estos iones ni la influencia de otros iones. almacenamiento y preservación Tomar las muestras en recipientes limpios de plástico o vidrio. 5 mg/L Fe3+ Cu2+ < 1 mg/L Muestreo.600 mg/L NO2––N o 0. Almacenar a una temperatura de 4 °C (39 °F). Ésta se combina con un compuesto aromático para formar un complejo de color que es directamente proporcional a la cantidad de nitrito presente. Cd2+. Resumen del método El nitrito de la muestra reacciona con una amina aromática primaria en solución ácida y forma una sal de diazonio. 50 mg/L Zn2+. PO43–. si la muestra se ha de analizar en las 24 a 48 horas siguientes. 2000 mg/L SO42– K+. Printed in Germany. 115 VCA cada uno 28014-01 Manual. 500 mL Estante de cubetas de ensayo para cubetas de 13-mm FOR TECHNICAL ASSISTANCE. All rights reserved. 1 25/paquete TNT839 Cantidad/ Test Unidad Ref. 12/paquete 20870-79 Descripción Nitrito.A.S.015–0. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Atualizado November 05 Edition 2 .com © Hach Company. ACS 454 g 2452-01 Agua desionizada 4L 272-56 Unidad Ref.00 mg/L NO2) Fungibles y repuestos Reactivos necesarios Cantidad/ Test Unidad Ref.com. polietileno de baja densidad. con tapa.05–2. muestreo.600 mg/L NO2––N o 0. E-mail – techhelp@hach. 1–5 mL 1 cada uno 27951-00 Puntas de pipeta. SA80. analítica. On the Worldwide Web – www. – Contact the HACH office or distributor serving you. 2005. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.hach. para pipeta 27951-00 1 100/ paquete 27952-00 Unidad Ref. Conjunto de reactivos TNT 839 TNTplus LR Materiales necesarios Descripción Patrones y materiales recomendados Descripción Reactivos y materiales opcionales Descripción Botella.Nitrito LR (0. volumen variable.S. PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.A. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater cada uno 22708-00 Nitrito sódico. Balanza. Pipeta. Mientras se vierte el reactivo. 10-mL.50 mg/L NH3–N) Campo de aplicación: Para agua. Aclarar el embudo y la celda con suficiente agua desionizada para disolver. 1 Adaptación de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 4500-NH3 B & C. serológica.Nitrógeno. Amoniacal ✭Método 8038 Método Nessler 1 (0. El reactivo Nessler contiene yoduro de mercurio. emparejadas 2 Pipeta. graduado 2 Cubetas de análisis. 6 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos. Véase Destilación abajo. respectivamente. manténgase el cuentagotas y el destilagotas en posición vertical y no inclinarlos. Seguir el procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra.) 8038_NitroAmon_NES_5E_US Nitrógeno. Amoniacal Página 1 de 6 . La muestra preparada y el blanco contienen mercurio (D009) con un nivel de concentración regulado como residuos peligrosos. Estos materiales no deben verterse en el desagüe. Restar la lectura del blanco a la lectura de la muestra. Limpiar periódicamente la celda vertiendo cristales de pentahidrato tiosulfato de sodio en el embudo de la celda. Aclarar con agua desionizada. Nota: En presencia de amoniaco aparecerá un color amarillo. con el instrumento se puede comparar automáticamente con el ajuste del blanco. de una pulgada. necesita destilación para aguas residuales y agua de mar. Pipetear cuidadosamente y utilizar un pipeteador.02–2. cuadradas. Consultar en la ficha de seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de seguridad de manipulación y eliminación. Se requieren los siguientes elementos: Cantidad Set de reactivos para nitrógeno amoniacal 1 Agua desionizada 25 mL Tubo mezclador. (Véase el manual de instrucciones para obtener información adicional sobre el "Uso de un blanco de reactivo").) para análisis de aguas residuales (necesita destilación). Con este procedimiento puede utilizarse la Pour-Thru Cell (celda de flujo continuo). Nota: El reactivo Nessler es tóxico y corrosivo. aceptado por la USEPA (United States Environmental Protection Agency – Agencia de Protección Ambiental de los EE.UU. Preparación del análisis Antes de comenzar el análisis: Para obtener resultados de mayor precisión determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote. 1-mL 2 Nota: En la pág. (En presencia del reactivo el blanco tomará un color amarillo tenue. aguas residuales y agua de mar. Añadir tres gotas de estabilizante mineral a cada tubo. Amoniacal Página 2 de 6 8038_NitroAmon_NES_5E_US . Tapar los tubos y agitar varias veces para mezclar.Nitrógeno. 4. 2. 8. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK.50 mg/L NH3–N) Nessler Método 8038 L FIL Programas almacenados E LIN 380 N. Nitrógeno. 3. Preparación del blanco: llenar otro tubo mezclador graduado de 25-mL hasta la marca de 25-mL con agua desionizada.0 mL de reactivo Nessler en cada tubo. Tapar los tubos y agitar varias veces para mezclar. Amoniacal (0. Tapar los tubos y agitar varias veces para mezclar. Añadir tres gotas de agente dispersante alcohol polivinílico a cada tubo. 7. La muestra preparada: llenar un tubo mezclador graduado de 25-mL hasta la marca de 25-mL con muestra. Seleccionar el test. Insertar el adaptador con el alojamiento para cubetas de una pulgada cuadradas de cara al usuario. OK 01:00 5. 6.02–2. Comienza un período de reacción de 1 minuto. Pipetear 1. amoniacal Ness. Inicio 1. las cloraminas orgánicas. Sulfuro Interfiere a todos los niveles causando una turbidez con el reactivo Nessler. Amoniacal (0. los aldehídos y los alcoholes Pueden ocasionar un color verdoso u otros colores erróneos o turbidez. la acetona. Esta sal se asociará a las elevadas concentraciones de magnesio encontradas en el agua de mar. El resultado aparecerá en mg/L NH3–N La pantalla indicará: 0. Utilizar 2 gotas por cada mg/L de cloro presente en una muestra de 250-mL. Después de que suene el temporizador. Cloro El cloro residual debe eliminarse mediante la adición de una solución de arsenito de sodio.Nitrógeno. Véase el Capítulo de Muestreo. Cerrar la tapa. Amoniacal Página 3 de 6 . Es posible que sea necesario destilar la muestra si existieran estos compuestos.50 mg/L NH3–N) Cero 9. 10. Cerrar la tapa. Seleccionar en la pantalla: Cero 11. Si la concentración de dureza sobrepasa estas concentraciones añadir un estabilizante mineral. Puede utilizarse tiosulfato de sodio en lugar de arsenito de sodio.00 mg/L NH3–N Interferencias Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia Sustancia interferente Niveles de interferencia y tratamientos Agua de mar Pueden analizarse mediante la adición de 1. almacenamiento y preservación.02–2.0 mL (27 gotas) de estabilizante mineral a la muestra antes de ser analizada. limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario. Para obtener resultados más exactos. efectuar una calibración utilizando adiciones patrón en soluciones de concentración de cloruro equivalente o destile la muestra como se describe más abajo. Limpiar bien el exterior de la cubeta (la muestra preparada) y colocar la cubeta en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario. Glicina. Dureza Una solución de 500-mg/L CaCO3 y de 500-mg/L Mg en CaCO3 no interfiere. varias aminas alifáticas o aromáticas. Hierro Interfiere a todos los niveles causando una turbidez con el reactivo Nessler. pero la sensibilidad del análisis se verá reducida en un 30 % debido a la alta concentración de cloruro. Llenar dos cubetas cuadradas de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con solución de los tubos. 8038_NitroAmon_NES_5E_US Nitrógeno. Nitrógeno, Amoniacal (0.02–2.50 mg/L NH3–N) Muestreo, almacenamiento y preservación Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plástico limpias. Si la muestra contiene cloro, añadir una gota de tiosulfato de sodio* 0.1 N por cada 0.3 mg/L Cl2 por litro de muestra. Conservar la muestra reduciendo el pH a 2 o menos con ácido sulfúrico (al menos 2 mL). Almacenar a 4 °C o menos. Las muestras preparadas pueden almacenarse hasta 28 días. Antes de realizar el análisis, calentar las muestras a temperatura ambiente y neutralizar con hidróxido de sodio*, 5.0 N. Corregir el resultado del análisis por adiciones de volumen dividiendo el volumen total (muestra + ácido + base) entre el volumen inicial y multiplicando el resultado del análisis por este factor. Comprobación de la precisión Método de adición de solución patrón (Adición de muestra) 1. Tras leer los resultados del ensayo, dejar la cubeta de análisis (muestra sin adicionar) en el instrumento. 2. Pulsar Opciones>Más…. Pulsar Adiciones de patrones; aparecerá un resumen del procedimiento de adiciones de patrón. 3. Pulsar OK para aceptar los valores por defecto para concentración del patrón, volumen de muestra y volúmenes de adición. Pulsar Edición para cambiar estos valores. Una vez aceptados los valores, la lectura de la muestra sin adicionar aparecerá en la fila superior. Véase Adición de soluciones patrón en el manual de instrucciones. 4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solución patrón de nitrógeno amoníaco, 50-mg/L NH3–N. 5. Preparar tres adiciones de muestra. Con una pipeta TenSette agregar 0.1, 0.2 y 0.3 mL de solución patrón, respectivamente, a cada uno de los tres tubos mezcladores*. Llenar los tubos hasta la marca de 25-mL con la muestra y mezclar concienzudamente. 6. Analizar cada adición de muestra de la manera descrita anteriormente, empezando con la adición de muestra de 0.1 mL. Aceptar cada lectura de adición de patrón pulsando Medición. Cada adición debería reflejar aproximadamente una recuperación del 100%. 7. Una vez terminada la secuencia, pulsar Gráfico para visualizar la línea de ajuste óptimo entre los datos de adiciones de patrón, representando las interferencias matriciales. Pulsar Línea ideal para ver la relación entre las adiciones de muestra y la "línea ideal" de una recuperación del 100%. Ajuste del patrón 1. Para comprobar la presisión usar una solución patrón de 1.0 mg/L de nitrógeno amoníaco. O preparar una solución patrón de 1.0 mg/L de nitrógeno amoníaco pipeteando 1.00 mL de patrón ampolla Voluette de nitrógeno amoníaco en un matraz volumétrico de 50-mL. Diluir hasta la marca de 50-mL con agua desionizada. Preparar esta solución cada día. Efectuar el procedimiento Nessler de la manera descrita. 2. Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución patrón de 1.0 mg/L NH3–N, pulsar Opciones>Más… en el menú del programa actual. Pulsar Ajuste del patrón. * En la pág. 6 encontrará "Reactivos y materiales opcionales". Nitrógeno, Amoniacal Página 4 de 6 8038_NitroAmon_NES_5E_US Nitrógeno, Amoniacal (0.02–2.50 mg/L NH3–N) 3. Pulsar Encendido. Pulsar Ajuste para aceptar la concentración indicada en la pantalla (el valor depende de la forma química seleccionada). Si se utiliza una concentración alternativa, pulsar el número de la casilla para introducir el valor de la concentración real y a continuación pulsar OK. Pulsar Ajuste. Eficacia del método Precisión típica Patrón: 1.00 mg/L NH3–N Programa Intervalo de confianza 95% 380 0.99–1.01 mg/L NH3 –N Sensibilidad Parte de la curva ∆Extinción ∆Concentración Rango entero 0.010 0.02 mg/L NH3 –N Destilación 1. Medir 250 mL de muestra en un tubo graduado y verter en un vaso de precipitados de 400-mL. Eliminar el cloro, si fuera necesario, añadiendo 2 gotas de solución de arsenito de sodio por mg/l de Cl2. 2. Añadir 25 mL de solución tampón de borato y mezclar. Ajustar el pH hasta aproximadamente 9.5 con solución de Hidróxido de Sodio 1 N. Utilizar un pH-metro. 3. Poner el destilador con los frascos de uso general como se indica en el Manual del destilador Hach. Verter la solución en el frasco de destilación. Añadir una varilla magnética. 4. Utilizar un tubo graduado para 25 mL de agua desionizada en un matraz Erlenmeyer de 250-mL. Añadir el contenido de un sobre de reactivo en polvo de ácido bórico. Mezclar cuidadosamente. Colocar el matraz bajo el tubo fijo de goteo. Elevarlo de forma que el extremo del tubo quede sumergido en la solución. 5. Conectar el destilador. Ajustar la velocidad de agitación a 5 y el control de calor a 10. Abrir el agua y ajustar para mantener un chorro constante a través del condensador. 6. Apagar la placa calefactora cuando se hayan recogido 150 mL de líquido destilado. Retirar inmediatamente el frasco de debajo del tubo para evitar la absorción de solución en el destilador. Medir el volumen del líquido destilado para comprobar si se han recogido 150 mL (volumen total 175 mL). 7. Ajustar el pH del líquido destilado a aproximadamente 7 con hidróxido de sodio, 1 N. 8. Verter el líquido destilado en un frasco volumétrico de 250 mL. Aclarar el Erlenmeyer con agua desionizada. Añadir este líquido en el frasco volumétrico. Diluir hasta la marca de 250-mL. Mezclar cuidadosamente.Analizar cada muestra según lo descrito más arriba. Resumen del principo operativo El estabilizante mineral disminuye la dureza en las muestras. El agente dispersante alcohol polivinílico contribuye a la formación de la coloración en la reacción del reactivo Nessler con los 8038_NitroAmon_NES_5E_US Nitrógeno, Amoniacal Página 5 de 6 Nitrógeno, Amoniacal (0.02–2.50 mg/L NH3–N) iones de amonio. Se formará un color amarillo proporcional a la concentración de amoniaco. Los resultados del ensayo se miden a 425 nm. Fungibles y repuestos Reactivos necesarios Descripción Cantidad/Test Unidad Ref. – – 24582-00 2 mL 500 mL 21194-49 Estabilizante mineral 6 gotas 50 mL SCDB 23766-26 Agente dispersante alcohol polivinílico 6 gotas 50 mL SCDB 23765-26 25 mL 4L 272-56 Cantidad/Test Unidad Ref. Tubo mezclador, graduado, 25 mL 2 cada uno 20886-40 Pipeta, serológica, 1 mL 2 cada uno 9190-02 Pipeteador 1 cada uno 14651-00 Cubeta de análisis, circular, 10-mL, con tapas roscadas 2 2/paquete 24954-02 Unidad Ref. cada uno 14574-41 500 mL 1891-49 16/paquete 14791-10 cada uno 19700-01 Puntas de pipeta, para pipeta TenSette, 19700-01 50/paquete 21856-96 Puntas de pipeta, para pipeta TenSette, 19700-01 1000/paquete 21856-28 cada uno 14515-35 500 mL 28332-49 Set de reactivos para nitrógeno amoniacal, incluye: Reactivo Nessler Agua desionizada Materiales necesarios Descripción Reactivos y materiales recomendados Descripción Matraz, volumétrico, Clase A, 50 mL Solución patrón de nitrógeno amoniacal, 1-mg/L NH3–N Solución patrón de nitrógeno amoniacal, 10-mL ampolla Voluette, 50-mg/L NH3–N Pipeta, TenSette, 0.1–1.0 mL Pipeta volumétrica, Clase A, 1.00-mL Patrón de agua residual, parámetro mixto, efluente, Control de calidad (QC) para: NH3–N, NO3–N, PO4, DQO, SO4, TOC Reactivos y materiales opcionales Descripción Ref. Destilador, frascos de uso general 22653-00 Placa calefactora, 115 VAC, 60 HZ 22744-00 Placa calefactora, 230 VAC, 50 HZ 22744-02 Tubo mezclador 20886-40 Set de Pour-Thru Cell LZV479 Tiosulfato de sodio, 0.1 N 323-32 Hidróxido sódico, 5 N 2450-32 FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S.A. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.S.A. – Contact the HACH office or distributor serving you. On the Worldwide Web – www.hach.com; E-mail – [email protected] ©Hach Company. All rights reserved. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Edición 2, NOV 05 Nitrógeno, Amoniacal Método salicilato1 (0.01–0.50 mg/L NH3–N) Método 8155 Sobres de reactivo en polvo Campo de aplicación: Para agua, aguas residuales y agua de mar 1 Adaptación de Clin. Chim. Acta., 14, 403 (1966) Preparación del análisis Antes de comenzar el análisis: En presencia de nitrógeno amoniacal aparecerá un color verde. Se requieren los siguientes elementos: Cantidad Set de reactivo de nitrógeno amoniacal: Sobres de reactivo de cianurato de amoníaco en polvo 2 Sobres de salicilato de amoníaco en polvo 2 Cubeta de análisis, cuadrada, de una pulgada, 10-mL 2 Nota: En la pág. 6 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos. Método 8155 EN IL LL IF Sobres de reactivo en polvo Programas almacenados 385 N amoniacal Salic. Inicio 1. Seleccionar el test. 8155_NitroAmon_PP_SAL_5E_US 2. Insertar el adaptador con el alojamiento para cubetas de una pulgada cuadradas de cara al usuario. 3. La muestra preparada: llenar una cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra. 4. Preparación del blanco: llenar otra cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con agua desionizada. Nitrógeno, Amoniacal Página 1 de 6 Nitrógeno, Amoniacal (0.01–0.50 mg/L NH3–N) 5. Añadir el contenido de un sobre de reactivo salicilato de amoniaco en polvo a cada cubeta. Tapar las cubetas y agitar para disolver el polvo. OK OK 03:00 15:00 6. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un período de reacción de 3 minutos. 7. Después de que suene el temporizador, añadir el contenido de un sobre de reactivo de cianurato de amoníaco en polvo a cada cubeta. Tapar las cubetas y agitar para disolver el polvo. 8. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un período de reacción de 15 minutos. En presencia de nitrógeno amoniacal aparecerá un color verde. Cero 9. Después de que suene el temporizador, limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario. Cerrar la tapa. Seleccionar en la pantalla: Cero 10. Limpiar bien el exterior de la cubeta (la muestra preparada) y colocar la cubeta en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario. Cerrar la tapa. El resultado aparecerá en mg/L NH3–N La pantalla indicará: 0.00 mg/L NH3–N Nitrógeno, Amoniacal Página 2 de 6 8155_NitroAmon_PP_SAL_5E_US Nitrógeno, Amoniacal (0.01–0.50 mg/L NH3–N) Interferencias Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia Sustancia interferente Niveles de interferencia y tratamientos Calcio Mayor que 1000 mg/L en CaCO3 Interfiere a todos los niveles. Eliminar la interferencia de la siguiente forma: 1. Determinar la cantidad de hierro en la muestra mediante un análisis de hierro total. Hierro 2. Añadir la misma concentración de hierro al agua desionizada en el paso 4. De esta manera la interferencia del hierro en la muestra se compensará. Magnesio Mayor que 6000 mg/L en CaCO3 Monocloramina La monocloramina presente en las aguas potables cloraminadas interfiere directamente a todos los niveles, dando unos resultados altos. Utilizar el método 10200, Amonio libre y Monocloramina, para determinar el amonio libre en estas muestras. Nitrato Mayor que 100 mg/L en NO3––N Nitrito Mayor quer 12 mg/L en NO2––N Fosfato Mayor que 100 mg/l en PO43––P Sulfato Mayor que 300 mg/L en SO42– El sulfuro intensificará la intensidad del color. Eliminar la interferencia del sulfuro de la siguiente forma: 1. Medir aproximadamente 350 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer1 de 500-mL. Sulfuro Añadir el contenido de sobre de inhibidor de sulfuro1 en polvo. Agitar para mezclar. 3. Filtrar la muestra a través de un papel filtro plegado1 y un embudo1. 4. Utilizar la solución filtrada como muestra de paso 3 del procedimiento. Las interferencias menos frecuentes como la hidracina y la glicina provocan una intensificación del color en la muestra preparada. La turbidez y el color de la muestra nos dan valores erróneos por exceso. Las muestras que presentan interferencias importantes deben ser destiladas. Hach recomienda el procedimiento de destilación con el destilador Hach. Otras sustancias 1 2. En la pág. 6 encontrará "Reactivos y materiales opcionales". Muestreo, almacenamiento y preservación Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plástico limpias. Los resultados más fiables se obtienen cuando se analizan las muestras tan pronto como sea posible tras su toma. Conservar la muestra reduciendo el pH a 2 o menos con ácido sulfúrico* (al menos 2 mL/L). Almacenar a 4 °C (39 °F) o menos. Las muestras preparadas pueden almacenarse hasta 28 días. Antes de realizar el análisis, calentar las muestras a temperatura ambiente y neutralizar con hidróxido de sodio*, 5.0 N. Corregir el resultado del análisis por adiciones de volumen. *En la pág. 6 encontrará "Reactivos y materiales opcionales". 8155_NitroAmon_PP_SAL_5E_US Nitrógeno, Amoniacal Página 3 de 6 2. representando las interferencias matriciales. dejar la cubeta de análisis (muestra sin adicionar) en el instrumento. volumen de muestra y volúmenes de adición. la lectura de la muestra sin adicionar aparecerá en la fila superior. diluyendo 4. 2. 0. aparecerá un resumen del procedimiento de adiciones de patrón. respectivamente. 50-mg/L como NH3–N. con agua desionziada a 100 mL. Nitrógeno. Con una pipeta TenSette agregar 0. Pulsar Ajuste para aceptar la concentración indicada en la pantalla (el valor depende de la forma química seleccionada). 6. Analizar cada adición de muestra de la manera descrita anteriormente. 10-mg/L como NH3–N. Pulsar Ajuste del patrón.8 mL de una solución patrón de nitrógeno amoniacal en ampolla Voluette. Pulsar Línea ideal para ver la relación entre las adiciones de muestra y la "línea ideal" de una recuperación del 100%. Amoniacal Página 4 de 6 8155_NitroAmon_PP_SAL_5E_US . Abrir una solución patrón de nitrógeno amoniaco.00 mL una solución patrón de nitrato nitrógeno. a cada uno de los tres tubos mezcladores*. Amoniacal (0. Ajuste del patrón Preparar una solución patrón de nitrato nitrógeno de 0. Preparar esta solución cada día y efectuar el procedimiento de la manera descrita. Pulsar Encendido. O Utilizando una pipeta TenSette.Nitrógeno.4 y 0. * En la pág. preparar una solución patrón de nitrógeno amoniacal. 10 mg/L. 2. pulsar Opciones>Más… en el menú del programa actual. con agua desionzada a 100 mL. Preparar esta solución patrón. Pulsar Adiciones de patrones. Pulsar Edición para cambiar estos valores. empezando con la adición de muestra de 0. púlsese el número de la casilla para introducir el valor de la concentración real y a continuación púlsese OK. 6 encontrará "Reactivos y materiales opcionales".40 mg/L. 7. diluyendo 0. Pulsar Opciones>Más…. Preparar tres adiciones de muestra. Tras leer los resultados del ensayo. Una vez aceptados los valores. Cada adición debería reflejar aproximadamente una recuperación del 100%.40-mg/L NO3––N. Véase Adición de soluciones patrón en el manual de instrucciones.01–0. 4.40 mg/L como sigue: 1. pulsar Gráfico para visualizar la línea de ajuste óptimo entre los datos de adiciones de patrón.6 mL de solución patrón.2 mL. Llenar los tubos hasta la marca de 25-mL con la muestra y mezclar concienzudamente. Aceptar cada lectura de adición de patrón pulsando Medición. 0. Pulsar OK para aceptar los valores por defecto para concentración del patrón. Una vez terminada la secuencia. Pulsar Ajuste. 3.50 mg/L NH3–N) Comprobación de la precisión Método de adición de solución patrón (Adición de muestra) 1. Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución patrón de 0. 3. 5. Si se utiliza una concentración alternativa. 50 mg/L NH3–N) Eficacia del método Precisión típica Patrón: 0. el cual se oxida en presencia de un catalizador de nitroprusiato sódico formando un compuesto de color azul.42 mg/L NH3–N Sensibilidad Parte de la curva ∆Extinción ∆Concentración Rango entero 0.Nitrógeno.01–0. Amoniacal Página 5 de 6 . Los resultados del ensayo se miden a 655 nm.010 0. Amoniacal (0. 8155_NitroAmon_PP_SAL_5E_US Nitrógeno.40 mg/L NH3–N Programa Intervalo de confianza 95% 385 0. El color azul es enmascarado por el color amarillo del exceso de reactivo presente para dar una solución final de color verde. La monocloramina reacciona con salicilato y forma 5-aminosalicilato.004 mg/L NH3–N Resumen del principo operativo Los compuestos de amoníaco se combinan con el cloro para formar monocloramina.38–0. E-mail – techhelp@hach. muestra de 10 mL (100 tests).50 mg/L NH3–N) Fungibles y repuestos Reactivos necesarios Descripción Cantidad/Test Unidad Set de reactivo de nitrógeno amoniacal.S. PO4. graduado 20886-40 Destilador Hach 22653-00 Matraz Erlenmeyer 505-49 Embudo 1083-67 Papel filtro plegado 1894-57 Solución patrón de hidróxido sódico. 5. – Contact the HACH office or distributor serving you. de una pulgada.01–0. para pipeta TenSette. All rights reserved.00-mL cada uno 14515-04 Pipeteador cada uno 14651-00 4L 272-56 Materiales necesarios Descripción Cubetas de análisis. 0.A. TOC 500 mL 28332-49 cada uno 19700-01 Puntas de pipeta.A. PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U. para pipeta TenSette. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U. 2-mL ampolla PourRite. incluye: Ref.0 mL Agua desionizada Reactivos y materiales opcionales Descripción Ref. emparejadas Reactivos y materiales recomendados Pipeta. Clase A. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Edición 2. 100-mL cada uno 14574-42 Pipeta volumétrica.hach. TenSette. cuadradas.1–1. Control de calidad (QC) para: NH3–N.com ©Hach Company. Solución patrón de nitrógeno amoniacal. volumétrico. 26680-00 (2) Sobres de reactivo de cianurato de amoníaco en polvo 2 100/paquete 26531-99 (2) Sobres de salicilato de amoníaco en polvo 2 100/paquete 26532-99 Cantidad/Test Unidad Ref.0 N 2450-26 Sobre de inhibidor de sulfuro en polvo 2418-99 Ácido sulfúrico 979-49 FOR TECHNICAL ASSISTANCE. 19700-01 1000/paquete 21856-28 Matraz. DQO. 10-mL.com. NO3–N. efluente.Nitrógeno. SO4. Tubo mezclador.S. 4. parámetro mixto. 50-mg/L NH3–N 20/paquete 14791-20 Patrón de agua residual. 19700-01 50/paquete 21856-96 Puntas de pipeta. 2 2/paquete 24954-02 Descripción Unidad Ref. Amoniacal (0. On the Worldwide Web – www. NOV 05 . Clase A. 10-mg/L NH3–N 500 mL 153-49 Solución patrón de nitrógeno amoniacal. Se deben emplear unos buenos hábitos de seguridad y técnicas de laboratorio en todo el procedimiento.4–50. 2.1 mL de muestra a un Test 'N Tube de reactivo diluyente AmVer para nitrógeno amoniacal de rango alto. 10031_NitroAmm_TNT_HR_SAL_5E_US 3. aguas residuales y agua de mar Preparación del análisis Antes de comenzar el análisis: Los tamaños de muestra pequeños (como 0. Mezclar bien la muestra antes de realizar el análisis o repetirlo seleccionando diferentes partes de la muestra.1 mL) pueden no ser representativos de toda la muestra. micro (para añadir reactivo) 1 Pipeta. La muestra preparada: añadir 0.1 mL de agua sin amoniaco a un Test 'N Tube de reactivo diluyente AmVer para nitrógeno amoniacal de rango alto. Nitrógeno. TenSette. Disponer de los siguientes elementos: Cantidad Reactivo de nitrógeno amoniacal Test 'N Tube AmVer de rango alto 2 Embudo. Amoniacal Método salicilato HR (0. 4. Amoniacal Página 1 de 6 . Añadir el contenido de un sobre de reactivo salicilato de amoniaco en polvo para 5 mL de muestra a cada tubo.0 mL 1 Puntas de pipeta. Test 'N Tube Método 10031 Programas almacenados 343 N amoniacal RA TNT Inicio 1.Nitrógeno.1–1.0 mg/L NH3–N) Método 10031 Tubos Test 'N Tube Campo de aplicación: Para agua. para pipeta TenSette varía Nota: En la página 5 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos. Consultar en la Ficha de seguridad de materiales (MSDS) información específica del reactivo empleado. Preparación del blanco: añadir 0. Seleccionar el test. 0. Los resultados aparecerán en mg/L NH3–N Interferencias En algunos entornos de laboratorio. 6. 8. Calcio 50. para determinar el amonio libre en estas matrices de muestras.4–50. se puede producir contaminación cruzada aérea del blanco. Magnesio 300. Añadir el contenido de un sobre de reactivo cianurato de amoniaco en polvo a cada tubo. Limpiar bien el exterior del tubo de la muestra y colocarlo en el soporte portacubetas circular de 16-mm. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK.Nitrógeno. Amoniacal Página 2 de 6 10031_NitroAmm_TNT_HR_SAL_5E_US .000 mg/L en CaCO3 Monocloramina La monocloramina presente en las aguas potables cloraminadas interfiere directamente a todos los niveles. Nitrógeno. 7. ir a un área separada del laboratorio para preparar el blanco. dando unos resultados elevados. Finalizar la preparación del blanco antes de abrir o manipular las muestras o patrones. Después del período de espera. Si los recipientes de muestra o patrón ya se han abierto. hidracina Provocará colores más intensos en la muestra preparada. Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia Sustancia interferente Niveles de interferencia y tratamientos Muestras ácidas o básicas Ajustar aproximadamente a un pH 7. Tapar bien los tubos y agitar concienzudamente para disolver el polvo. a fin de evitar el trasvase de amoniaco. Cero 9. limpiar bien el exterior del blanco y colocarlo en el soporte portacubetas circular de 16-mm.0 mg/L NH3–N 10. Comienza un período de reacción de 20 minutos.000 mg/L en CaCO3 Glicina. Amonio libre y Monocloramina.0 mg/L NH3–N) OK 20:00 5. Amoniacal HR (0. Utilizar el método 10200. Utilizar solución de patrón de hidróxido sódico 1 N1 para muestras ácidas y solución de patrón de ácido clorhídrico 1 N para muestras básicas. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicará: 0. el análisis debe efectuarse de inmediato. la lectura de la muestra sin adicionar aparecerá en la fila superior. Una vez aceptados los valores. dejar la cubeta de análisis (muestra sin adicionar) en el instrumento. agregar 0. 2. 150-mg/L NH3–N. Antes del análisis. 10031_NitroAmm_TNT_HR_SAL_5E_US Nitrógeno.4–50. De este modo. y mezclar bien. Las muestras que presentan interferencias importantes deben ser destiladas. Nitrito 600 mg/L en NO2––N Nitrato 5000 mg/L en NO3––N Ortofosfato 5000 mg/L en PO43––P Sulfato 6000 mg/L en SO42– Sulfuro El sulfuro aumentará la intensidad del color. Almacenar a 4 °C (39 °F) o menos. 5. Para obtener unos buenos resultados. neutralizar a un pH de 7. Agitar para mezclar. a cada muestra. Llenar tres tubos mezcladores con 25 mL de muestra. Preparar tres adiciones de muestra. 3. 2.6 mL de patrón.0 con hidróxido sódico 5.2. Muestreo. Pulsar OPCIONES>MÁS…. Pulsar OK para aceptar los valores predeterminados para concentración del patrón.4 y 0. Amoniacal HR (0. Aparecerá un resumen del procedimiento de adiciones de patrón. 3. El fabricante recomienda el procedimiento de destilación con el conjunto de destilación de uso general. 0. Conservar las muestras reduciendo el pH a 2 o inferior con al menos 2 mL de ácido clorhídrico. 4. Amoniacal Página 3 de 6 . Corregir el resultado del análisis para adiciones de volumen. Reactivos y materiales opcionales en la página 5. Turbidez y color 1 Véase 2. almacenamiento y preservación Tomar las muestras en recipientes limpios de plástico o vidrio. Añadir el contenido de un sobre de reactivo inhibidor de sulfuro en polvo1. Filtrar la muestra a través de un filtro de papel plegado1. Las muestras preparadas pueden almacenarse hasta 28 días. respectivamente.0 N. Véase más información en el manual de usuario. Determinar la cantidad de hierro en la muestra mediante uno de los procedimientos de hierro total. Eliminar la interferencia del sulfuro de la siguiente forma: 1. Medir unos 350 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 500-mL.0 mg/L NH3–N) Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia (continúa) Sustancia interferente Niveles de interferencia y tratamientos Hierro Eliminar la interferencia de hierro de la siguiente forma: 1. volumen de muestra y volúmenes de adición. Dar valores elevados erróneos. Calentar las muestras a temperatura ambiente. Utilizar la solución en el paso 2. Añadir la misma concentración de hierro al agua desionizada en el paso 3. la interferencia se eliminará correctamente. Pulsar EDICIÓN para cambiar estos valores. Pulsar ADICIONES DE PATRÓN. Romper el cuello de una ampolla de patrón PourRite de nitrógeno amoniacal.Nitrógeno. Comprobación de la precisión Método de adición de solución patrón (Adición de muestra) 1. Tras medir los resultados del análisis. Con una pipeta TenSette. 0-mg/L pipeteando 20. Pulsar AJUSTE. Nitrógeno. Si se utiliza una concentración alternativa.2 mL.Nitrógeno. Pulsar AJUSTE para aceptar la concentración indicada en la pantalla. 3. Pulsar ENCENDIDO. Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución patrón. Los resultados del ensayo se miden a 655 nm. Amoniacal HR (0. pulsar el número de la casilla para introducir el valor de la concentración real y a continuación pulsar OK. preparar una solución patrón de nitrógeno amoniacal de 40. Eficacia del método Precisión Patrón: 40. Amoniacal Página 4 de 6 10031_NitroAmm_TNT_HR_SAL_5E_US . Método de solución patrón 1.4–50. El 5-aminosalicilato se oxida en presencia de un catalizador de nitroprusiato sódico formando un compuesto de color azul. Una vez terminada la secuencia.9 mg/L NH3–N Sensibilidad Parte de la curva ∆Extinción ∆Concentración Rango completo 0. Analizar cada adición de muestra de la manera descrita anteriormente.0 mL de patrón de nitrógeno amoniacal de 100-mg/L en un matraz aforado de clase A de 50-mL.312 mg/L NH3–N Resumen del método Los compuestos de amoníaco se combinan con el cloro para formar monocloramina. Para comprobar la precisión.1–41. representando las interferencias matriciales. empezando con la adición de muestra de 0.010 0. pulsar GRÁFICO para visualizar la línea de ajuste óptimo entre los datos de adiciones de patrón. El color azul es enmascarado por el color amarillo debido a la presencia excesiva de reactivo. pulsar OPCIONES>MÁS en el menú del programa actual. Pulsar LÍNEA IDEAL para ver la relación entre las adiciones de muestra y la "línea ideal" de una recuperación del 100%.00 mg/L NH3–N Programa Intervalo de confianza de distribución 95% 343 38. 2. Aceptar cada lectura de adición de patrón pulsando MEDICIÓN. Pulsar AJUSTE DEL PATRÓN. Cada adición debería reflejar aproximadamente una recuperación del 100%. y da lugar una solución de color verde. Diluir hasta la marca con agua desionizada. La monocloramina reacciona con salicilato y forma 5-aminosalicilato. 7.0 mg/L NH3–N) 6. 10-mg/L NH3–N 500 mL 153-49 Solución patrón de nitrógeno amoniacal. 0.4–50. TOC 500 mL 28332-49 4L 272-56 Materiales necesarios Descripción Puntas de pipeta.0 mL cada uno 19700-01 50/paquete 21856-96 Descripción Unidad Ref. Solución patrón de nitrógeno amoniacal. nitrógeno amoniacal Test 'N Tube AmVer de rango alto 50 tests 26069-45 Unidad Ref. patrón con sustancias inorgánicas efluentes. PO4. mezcla 20886-40 Conjunto de destilación. Tubos. SO4. 1 N 134-49 Solución patrón de hidróxido sódico.1–1. Amoniacal HR (0. para NH3–N. Amoniacal Página 5 de 6 . uso general 22653-00 Filtro de papel 692-57 Solución patrón de ácido clorhídrico. TenSette. 100-mg/L NH3–N 500 mL 24065-49 Solución patrón de nitrógeno amoniacal. Conjunto de reactivos.0 mg/L NH3–N) Fungibles y repuestos Reactivos necesarios Descripción Unidad Ref.Nitrógeno. NO3–N. para pipeta TenSette 19700-01 Patrones y materiales recomendados Agua desionizada Reactivos y materiales opcionales Descripción Ref. micro (para añadir reactivo) cada uno 25843-35 Pipeta. 50-mg/L NH3–N. para pipeta TenSette 19700-01 1000/ paquete 21856-28 Aguas residuales. 1 N 1045-32 Sobres de reactivo inhibidor de sulfuro en polvo 2418-99 10031_NitroAmm_TNT_HR_SAL_5E_US Nitrógeno. ampollas Voluette de 10-mL 16/paquete 14791-10 Puntas de pipeta. DQO. 150-mg/L NH3–N. Embudo. ampollas PourRite de 10-mL 16/paquete 21284-10 Solución patrón de nitrógeno amoniacal. A. On the Worldwide Web – www. – Contact the HACH office or distributor serving you. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.A. PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S.S.FOR TECHNICAL ASSISTANCE. E-mail – [email protected]. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Actualizado November 05 Edition 1 . Printed in Germany. 2005.com.com © Hach Company. All rights reserved. 4. Enroscar bien el tapón en la cubeta.6–46. Amoniacal Página 1 de 4 . Voltear el DosiCap Zip para que el lado del reactivo apunte a la cubeta. Si el análisis no se efectúa a la temperatura recomendada. El pH recomendado de la muestra es 4–8. Verificar que el reactivo se ha disuelto mirando por el extremo abierto del DosiCap Zip. Preparación del análisis Antes de comenzar el análisis: Es preciso leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete. Los métodos TNTplus se activan en la pantalla del menú principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte portacubetas.0 mL de muestra en la cubeta. 3.0 mL 1 Punta de pipeteador varía Nota: En la página 4 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos. Pasar inmediatamente al paso 3.Nitrógeno. Se obtendrán los mejores resultados si se analizan las muestras lo antes posible. TNTplus 1. La temperatura recomendada de almacenamiento del reactivo es 2–8 °C (35. Amoniacal Método salicilato ULR (0. se pueden obtener unos resultados incorrectos. Quitar con cuidado la tapa de lámina protectora del DosiCap Zip. Agitar la cubeta tapada 2–3 veces para disolver el reactivo del tapón.015–2.4 °F).000 mg/L NH3–N) Método 10205 TNTplus 830 Campo de aplicación: Para aguas residuales municipales e industriales. La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 20–23 °C (68–73. 10205_TNTp830_NitroAmm_5E_US Método 10205 2. Pipetear cuidadosamente 5.4 °F). Desenroscar el tapón de la cubeta. aguas ambientales y supervisión de protección de cuencas. Disponer de los siguientes elementos: Cantidad Conjunto de reactivos TNT 830 de nitrógeno amoniacal ULR 1 cubeta Pipeteador para muestra de 5. Nitrógeno. El valor blanco del reactivo se restará entonces de todos los resultados hasta que se desactive la función o se seleccione un método diferente. las muestras que contienen únicamente turbidez pueden filtrarse primero con un filtro de membrana y luego analizarse. ejecutar el procedimiento como se ha descrito. El instrumento lee el código de barras. Para determinar el blanco de la muestra. Para compensar el color o la turbidez. Alternativamente. y luego selecciona y lleva a cabo el análisis correcto. y restar el valor de los resultados de cada análisis realizado empleando el mismo número de lote de reactivo. Pulsar ENCENDIDO. pero no quitar la lámina del DosiCap Zip en el paso 1 y volver a poner el tapón en su posición original en el paso 3. También se puede registrar el blanco e introducirlo más tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el valor. Cerrar la tapa. Limpiar bien el exterior de la cubeta. Blancos de reactivo Se puede medir un blanco de reactivo.000 mg/L NH3–N) HRS MIN SEC 5. El valor obtenido en el paso 8 se restará entonces del valor obtenido en la muestra original para dar la concentración de la muestra corregida. Después de 15 minutos. Pulsar OPCIONES>MÁS…>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. 8.015–2. 6. Amoniacal Página 2 de 4 10205_TNTp830_NitroAmm_5E_US . Pulsar OK para aceptar este valor. Blancos de muestra Las muestras turbias o de color pueden producir resultados elevados. invertir la muestra otras 2–3 veces para mezclar. se repite el procedimiento sin añadir el reactivo existente en el DosiCap Zip que produce el color. Esperar 15 minutos. Amoniacal ULR (0.Nitrógeno. medir el blanco en el paso 8. 7. Para restar el valor blanco de una serie de medidas. Colocar la cubeta preparada en el soporte portacubetas. Sustituir la muestra por agua desionizada y realizar el procedimiento como se ha descrito. El resultado aparecerá en mg/L NH3–N. El valor medido del blanco debería aparecer en la casilla resaltada. Nitrógeno. No es preciso poner a cero el instrumento. El color permanece constante durante 15 minutos más después de que suene el temporizador. NO3–. Cr6+.0 con hidróxido sódico 5. Amoniacal Página 3 de 4 . Se determinan aminas primarias y provocan resultados muy sesgados. almacenamiento y preservación Tomar las muestras en recipientes limpios de plástico o vidrio.0 mL de solución patrón inorgánica. Fe3+. Los resultados de la medida se pueden verificar empleando diluciones de la muestra o adiciones de patrón. Almacenar a 4 °C (39 °F) o menos. lo que dará lugar a una lectura falsa dentro del rango del método.015–2. Las muestras que presenten interferencias importantes deben ser destiladas.4 °F) y neutralizar a pH 7. fosfato y sulfato. Conservar las muestras reduciendo el pH a 2 o inferior con al menos 2 mL de ácido clorhídrico. Comprobación de la precisión Método de solución patrón 1. Cr3+. Cu2+.0 N.0 mg/L. de aguas residuales.Nitrógeno. Ca2+ 1000 mg/L CO32–.0 mg/L en lugar de la muestra en el paso 2. Comprobar la precisión del método con un patrón de nitrógeno amoniacal de 1.0 mL de este patrón de 1. 10205_TNTp830_NitroAmm_5E_US Nitrógeno. efluente. Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia Sustancia interferente Niveles de interferencia Cl–. También puede sustituir la muestra del paso 2 por 5. Amoniacal ULR (0. Zn2+. Hg2+ 50 mg/L Fe2+ 25 mg/L 500 mg/L Sn2+ 10 mg/L Pb2+ 5 mg/L Ag+ 2 mg/L Muestreo. Co2+. calentar las muestras a 20–23 °C (68–73. como nitrato. El fabricante recomienda el procedimiento de destilación con el conjunto de destilación de uso general. Utilizar 5. Corregir el resultado del análisis para adiciones de volumen.000 mg/L NH3–N) Interferencias Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los iones enumerados en la Tabla 1 y no causan interferencias. SO42– K+. Las muestras preparadas pueden almacenarse hasta 28 días. Ni2+. con parámetros mixtos. Nota Importante: Una concentración de analito que exceda considerablemente el rango indicado tendrá efectos adversos sobre la formación de color. el análisis debe efectuarse de inmediato. Este patrón contiene 2 mg/L de nitrógeno amoniacal en presencia de otros iones. Todos los agentes reductores interfieren y provocan resultados poco sesgados. Na+. No han sido determinados los efectos acumulativos y la influencia de otros iones. Antes de realizar el análisis. Un exceso de urea de 10000 veces más no interfiere. 2. Para obtener unos buenos resultados. Amoniacal ULR (0. ACS concentrado 134-49 Solución patrón de hidróxido sódico. volumen variable. – Contact the HACH office or distributor serving you.A.0-mg/L NH3–N 500 mL 1891-49 Aguas residuales. Conjunto de reactivos TNT830 ULR Unidad Ref. 1000-mL (SUVA) 546-53 Solución patrón de ácido clorhídrico. 25/paquete TNT830 Materiales necesarios Cantidad/ Test Unidad Ref. goma.000 mg/L NH3–N) Resumen del método Los iones de amonio reaccionan a un pH de 12. 0. 1 N 1045-32 Estante de cubetas de ensayo para cubetas de 13-mm 24979-00 Tubería.hach. Printed in Germany. Botella. para filtración en vacío (SUVA) 2340-00 Filtro.65 m (12 ft) FOR TECHNICAL ASSISTANCE. 1–5 mL 1 cada uno 27951-00 Puntas de pipeteador. polietersulfona para SUVA 28947-00 Matraz. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U. polietileno de baja densidad. La cantidad de color formado es directamente proporcional al nitrógeno amoniacal existente en la muestra. para pipeteador 27951-00 1 100/ paquete 27952-00 Descripción Unidad Ref. 47-mm. 560-19 HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Atualizado November 05 Edition 2 . 1 N 23213-53 Ácido clorhídrico.com © Hach Company. SO4. On the Worldwide Web – www. muestreo. DQO.S.45-micras. patrón con sustancias inorgánicas efluentes. uso general 22653-00 Soporte de filtro. NO3–N. All rights reserved. Solución patrón de nitrógeno amoniacal.6 con iones de hipoclorito e iones de salicilato en presencia de nitroprusiato sódico como catalizador para formar indofenol. 2005. E-mail – techhelp@hach. 12/paquete 20870-79 Conjunto de destilación. filtrado. con tapa. vidrio. Pipeta.Nitrógeno. 500 mL. Los resultados del análisis se miden a 694 nm.015–2. membrana. Fungibles y repuestos Reactivos necesarios Descripción Amoniaco. vidrio. para NH3–N. 1. TOC 500 mL 28332-49 4L 272-56 Descripción Patrones y materiales recomendados Agua desionizada Reactivos y materiales opcionales Descripción Ref.S. PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U. 3. PO4.A. hidrófilo.com. 4 °F). Agitar la cubeta tapada 2–3 veces para disolver el reactivo del tapón. TNTplus 1. La temperatura recomendada de almacenamiento del reactivo es 2–8 °C (35. Nitrógeno. Conjunto de reactivos TNT831 TNTplus LR 1 cubeta Pipeteador para muestra de 0. Disponer de los siguientes elementos: Cantidad Amoniaco. Pipetear cuidadosamente 0.6–46.5 mL 1 Punta de pipeteador varía Nota: En la página 4 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos. Enroscar bien el tapón en la cubeta. Desenroscar el tapón de la cubeta.4 °F). El pH recomendado de la muestra es 4–8. Preparación del análisis Antes de comenzar el análisis: Es preciso leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete. se pueden obtener unos resultados incorrectos. 3. Quitar con cuidado la tapa de lámina protectora del DosiCap Zip.5 mL (500 µL) de muestra en la cubeta. 4. La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 20–23 °C (68–73. Si el análisis no se efectúa a la temperatura recomendada. 10205_TNTp831_NitroAmm_5E_US Método 10205 2. Se obtendrán los mejores resultados si se analizan las muestras lo antes posible. Pasar inmediatamente al paso 3. Los métodos TNTplus se activan en el menú principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte portacubetas. Amoniacal Página 1 de 4 . Verificar que el reactivo se ha disuelto mirando por el extremo abierto del DosiCap Zip.Nitrógeno. Amoniacal Método salicilato LR (1–12 mg/L NH3–N) Método 10205 TNTplus 831 Campo de aplicación: Para aguas superficiales y aguas residuales municipales e industriales. Voltear el DosiCap Zip para que el lado del reactivo apunte a la cubeta. Amoniacal LR (1–12 mg/L NH3–N) HRS MIN SEC 5. Pulsar OK para aceptar este valor. El valor blanco del reactivo se restará entonces de todos los resultados hasta que se desactive la función o se seleccione un método diferente. Sustituir la muestra por agua desionizada y realizar el procedimiento como se ha descrito. Alternativamente. invertir la muestra otras 2–3 veces para mezclar. El color permanece constante durante 15 minutos más después de que suene el temporizador. Después de 15 minutos. También se puede registrar el blanco e introducirlo más tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el valor. Blancos de muestra Las muestras turbias o de color pueden producir resultados elevados. y restar el valor de los resultados de cada análisis realizado empleando el mismo número de lote de reactivo. Cerrar la tapa. Blancos de reactivo Se puede medir un blanco de reactivo. Para restar el valor blanco de una serie de medidas. Limpiar bien el exterior de la cubeta. Pulsar OPCIONES>MÁS…>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. 8. El valor medido del blanco debería aparecer en la casilla resaltada. Las muestras sin color ni turbidez no requieren blancos de muestra. las muestras que contienen únicamente turbidez pueden filtrarse primero con un filtro de membrana y luego analizarse.Nitrógeno. medir el blanco en el paso 8. Para determinar el blanco de la muestra. El instrumento lee el código de barras. se repite el procedimiento sin añadir el reactivo existente en el DosiCap Zip que produce el color. Colocar la cubeta preparado en el soporte portacubetas. pero no quitar la lámina del DosiCap Zip en el paso 1 y volver a poner el tapón en su posición original en el paso 3. Para compensar el color o la turbidez. Amoniacal Página 2 de 4 10205_TNTp831_NitroAmm_5E_US . Nitrógeno. Pulsar ENCENDIDO. 6. y luego selecciona y lleva a cabo el análisis correcto. El valor obtenido en el paso 8 se restará entonces del valor obtenido en la muestra original para dar la concentración de la muestra corregida. ejecutar el procedimiento como se ha descrito. El resultado aparecerá en mg/L NH3–N No es preciso poner a cero el instrumento. Esperar 15 minutos. 7. Amoniacal LR (1–12 mg/L NH3–N) Interferencias Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los iones enumerados en la Tabla 1 y no causan interferencias. Las muestras preparadas pueden almacenarse hasta 28 días. SO42– 1000 mg/L K+. Las muestras que presenten interferencias importantes deben ser destiladas. Na+. Se determinan aminas primarias y provocan resultados muy sesgados. Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia Sustancia interferente Niveles de interferencia Cl–. Resumen del método Los iones de amonio reaccionan a un pH de 12. Almacenar a 4 °C (39 °F) o menos.0 N. Amoniacal Página 3 de 4 . Important Note: Una concentración de analito que exceda considerablemente el rango indicado tendrá efectos adversos sobre la formación de color. almacenamiento y preservación Tomar las muestras en recipientes limpios de plástico o vidrio. el análisis debe efectuarse de inmediato.4 °F) y neutralizar a pH 7.5 mL de este patrón de 10 mg/L en lugar de la muestra en el paso 2. Hg2+ 50 mg/L Fe2+ 25 mg/L Sn2+ 10 mg/L Pb2+ 5 mg/L Ag+ 2 mg/L Muestreo. Antes de realizar el análisis. Todos los agentes reductores interfieren y provocan resultados poco sesgados. Co2+. La cantidad de color formado es directamente proporcional al nitrógeno amoniacal existente en la muestra. Un exceso de urea de 10000 veces más no interfiere.6 con iones de hipoclorito e iones de salicilato en presencia de nitroprusiato sódico como catalizador para formar indofenol. No han sido determinados los efectos acumulativos y la influencia de otros iones. lo que dará lugar a una lectura falsa dentro del rango del método. Corregir el resultado del análisis para adiciones de volumen.0 con hidróxido sódico 5. Para obtener unos buenos resultados.Nitrógeno. Ca2+ 500 mg/L CO32–. Fe3+. NO3–. Conservar las muestras reduciendo el pH a 2 o inferior con al menos 2 mL de ácido clorhídrico. Utilizar 0. calentar las muestras a 20–23 °C (68–73. Comprobación de la precisión Método de solución patrón Comprobar la precisión del método con un patrón de nitrógeno amoniacal de 10 mg/L. Cr3+. 10205_TNTp831_NitroAmm_5E_US Nitrógeno. Ni2+. El fabricante recomienda el procedimiento de destilación con el conjunto de destilación de uso general Hach. Los resultados de la medida se pueden verificar empleando diluciones de la muestra o adiciones de patrón. Cr6+. Los resultados del ensayo se miden a 694 nm. Cu2+. Zn2+. volumen variable. SO4. DQO. PO4. 2005. Printed in Germany. 1 N 23213-53 Ácido clorhídrico. para pipeteador 27949-00 1 400/ paquete 27950-00 Descripción Unidad Ref. goma. Descripción Patrones y materiales recomendados Solución patrón de nitrógeno amoniacal. PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.Nitrógeno. 10 mg/L NH3–N 500 mL 153-49 Solución patrón de nitrógeno amoniacal. para NH3–N. polietersulfona para SUVA 28947-00 Matraz. On the Worldwide Web – www. ACS concentrado 134-49 Solución patrón de hidróxido sódico. Conjunto de reactivos TNT831 TNTplus LR Unidad Ref. 500 mL. Pipeteador. vidrio. con tapa. 47-mm.S.65 m (12 ft) FOR TECHNICAL ASSISTANCE. 3.com. 560-19 HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Atualizado November 05 Edition 2 . 1 N 1045-32 Estante de cubetas de ensayo para cubetas de 13-mm 24979-00 Tubería. 25/paquete TNT831 Materiales necesarios Cantidad/ Test Unidad Ref. membrana. All rights reserved.45-micras. muestreo. TOC 500 mL 28332-49 4L 272-56 Agua desionizada Reactivos y materiales opcionales Descripción Ref. Botella.S.hach. 100–1000 µL 1 cada uno 27949-00 Puntas de pipeteador. 12/paquete 20870-79 Conjunto de destilación. para filtración en vacío (SUVA) 2340-00 Filtro.com © Hach Company.A. E-mail – techhelp@hach. Amoniacal LR (1–12 mg/L NH3–N) Fungibles y repuestos Reactivos necesarios Descripción Amoniaco.A. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U. vidrio. 0. 100 mg/L NH3–N 500 mL 24065-49 Aguas residuales. NO3–N. – Contact the HACH office or distributor serving you. 1000-mL (SUVA) 546-53 Solución patrón de ácido clorhídrico. uso general 22653-00 Soporte de filtro. filtrado. hidrófilo. polietileno de baja densidad. patrón con sustancias inorgánicas efluentes. Pipetear cuidadosamente 0. Amoniacal Página 1 de 4 .Nitrógeno. Desenroscar el tapón de la cubeta. Amoniacal Método salicilato HR (2–47 mg/L NH3–N) Método 10205 TNTplus 832 Campo de aplicación: Para aguas superficiales y aguas residuales municipales e industriales. Se obtendrán los mejores resultados si se analizan las muestras lo antes posible. Agitar la cubeta tapada 2–3 veces para disolver el reactivo del tapón. TNTplus 1. La temperatura recomendada de almacenamiento del reactivo es 2–8 °C (35.4 °F). Quitar con cuidado la tapa de lámina protectora del DosiCap Zip.2 mL 1 Punta de pipeteador varía Nota: En la página 4 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos. Disponer de los siguientes elementos: Cantidad Amoniaco. Preparación del análisis Antes de comenzar el análisis: Es preciso leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete.4 °F). La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 20–23 °C (68–73. se pueden obtener unos resultados incorrectos. 10205_TNTp832_NitroAmm_5E_US Método 10205 2. Verificar que el reactivo se ha disuelto mirando por el extremo abierto del DosiCap Zip. 3. Los métodos TNTplus se activan en la pantalla del menú principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte portacubetas. 4. Enroscar bien el tapón en la cubeta. El pH recomendado de la muestra es 4–8. Si el análisis no se efectúa a la temperatura recomendada. Nitrógeno. Conjunto de reactivos TNT832 HR 1 cubeta Pipeteador para muestra de 0. Voltear el DosiCap Zip para que el lado del reactivo apunte a la cubeta. Pasar inmediatamente al paso 3.6–46.2 mL (200 µL) de muestra en la cubeta. Pulsar OPCIONES>MÁS…>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. El valor obtenido en el paso 8 se restará entonces del valor obtenido en la muestra original para dar la concentración de la muestra corregida. invertir la muestra otras 2–3 veces para mezclar. Pulsar ENCENDIDO. Para determinar el blanco de la muestra. las muestras que contienen únicamente turbidez pueden filtrarse primero con un filtro de membrana y luego analizarse.Nitrógeno. Cerrar la tapa. Amoniacal HR (2–47 mg/L NH3–N) HRS MIN SEC 5. y restar el valor de los resultados de cada análisis realizado empleando el mismo número de lote de reactivo. Sustituir la muestra por agua desionizada y realizar el procedimiento como se ha descrito. Colocar la cubeta preparada en el soporte portacubetas. 6. El valor blanco del reactivo se restará entonces de todos los resultados hasta que se desactive la función o se seleccione un método diferente. ejecutar el procedimiento como se ha descrito. El resultado aparecerá en mg/L NH3–N. Amoniacal Página 2 de 4 10205_TNTp832_NitroAmm_5E_US . Blancos de reactivo Se puede medir un blanco de reactivo. El instrumento lee el código de barras. Blancos de muestra Las muestras turbias o de color pueden producir resultados elevados. Para compensar el color o la turbidez. Pulsar OK para aceptar este valor. Alternativamente. Esperar 15 minutos. También se puede registrar el blanco e introducirlo más tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el valor. Limpiar bien el exterior de la cubeta. No es preciso poner a cero el instrumento. y luego selecciona y lleva a cabo el análisis correcto. pero no quitar la lámina del DosiCap Zip en el paso 1 y volver a poner el tapón en su posición original en el paso 3. se repite el procedimiento sin añadir el reactivo existente en el DosiCap Zip que produce el color. El color permanece constante durante 15 minutos más después de que suene el temporizador. 8. medir el blanco en el paso 8. 7. Nitrógeno. Para restar el valor blanco de una serie de medidas. El valor medido del blanco debería aparecer en la casilla resaltada. Después de 15 minutos. 2 mL de este patrón de 10 mg/L en lugar de la muestra en el paso 2. El fabricante recomienda el procedimiento de destilación con el conjunto de destilación de uso general. Todos los agentes reductores interfieren y provocan resultados poco sesgados. No han sido determinados los efectos acumulativos y la influencia de otros iones. Cu2+. Cr6+. Hg2+ 50 mg/L 25 mg/L Sn2+ 10 mg/L Pb2+ 5 mg/L Ag+ 2 mg/L Muestreo. 10205_TNTp832_NitroAmm_5E_US Nitrógeno. Na+. Nota Importante: Una concentración de analito que exceda considerablemente el rango indicado tendrá efectos adversos sobre la formación de color. Antes de realizar el análisis. como nitrato. Amoniacal Página 3 de 4 . el análisis debe efectuarse de inmediato. Amoniacal HR (2–47 mg/L NH3–N) Interferencias Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los iones enumerados en la Tabla 1 y no causan interferencias. influente. También puede sustituir la muestra del paso 2 por 0. Cr3+. Zn2+. calentar las muestras a 20–23 °C (68–73. Corregir el resultado del análisis para adiciones de volumen. Las muestras que presenten interferencias importantes deben ser destiladas.0 N. Conservar las muestras reduciendo el pH a 2 o inferior con al menos 2 mL de ácido clorhídrico. Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia Sustancia interferente – Cl . Se determinan aminas primarias y provocan resultados muy sesgados. NO3–. Utilizar 0. Las muestras preparadas pueden almacenarse hasta 28 días. lo que dará lugar a una lectura falsa dentro del rango del método. con parámetros mixtos. Co2+. Ca2+ CO32–. Para obtener unos buenos resultados. 2.2 mL de solución patrón inorgánica. Los resultados de la medida se pueden verificar empleando diluciones de la muestra o adiciones de patrón. de aguas residuales. Almacenar a 4 °C (39 °F) o menos. Fe2+ Niveles de interferencia 1000 mg/L 500 mg/L Fe3+. Ni2+. SO42– K+.0 con hidróxido sódico 5. fosfato y sulfato.Nitrógeno. almacenamiento y preservación Tomar las muestras en recipientes limpios de plástico o vidrio. Un exceso de urea de 10000 veces más no interfiere. Este patrón contiene 15 mg/L de nitrógeno amoniacal en presencia de otros iones.4 °F) y neutralizar a pH 7. Comprobación de la precisión Método de solución patrón 1. Comprobar la precisión del método con un patrón de nitrógeno amoniacal de 10 mg/L. 6 con iones de hipoclorito e iones de salicilato en presencia de nitroprusiato sódico como catalizador para formar indofenol. vidrio. 500 mL. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U. Pipeteador. 0. con tapa. uso general 22653-00 Soporte de filtro.A. 100–1000 µL 1 cada uno 27949-00 Puntas de pipeteador. 560-19 HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Atualizado November 05 Edition 2 . polietersulfona para SUVA 28947-00 Matraz. 12/paquete 20870-79 Conjunto de destilación.com © Hach Company. E-mail – [email protected]. Conjunto de reactivos TNT832 HR Unidad Ref.S. filtrado. 1 N 1045-32 Estante de cubetas de ensayo para cubetas de 13-mm 24979-00 Tubería. 1000-mL (SUVA) 546-53 Solución patrón de ácido clorhídrico. para pipeteador 27949-00 1 400/ paquete 27950-00 Descripción Unidad Ref. vidrio. volumen variable. La cantidad de color formado es directamente proporcional al nitrógeno amoniacal existente en la muestra. muestreo. 47-mm. hidrófilo. Botella. PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S. – Contact the HACH office or distributor serving you. polietileno de baja densidad. 1 N 23213-53 Ácido clorhídrico. PO4. membrana. 10 mg/L NH3–N 500 mL 153-49 Solución patrón de nitrógeno amoniacal. ACS concentrado 134-49 Solución patrón de hidróxido sódico. para filtración en vacío (SUVA) 2340-00 Filtro. patrón inorgánico influente para NH3–N.Nitrógeno. DQO. Amoniacal HR (2–47 mg/L NH3–N) Resumen del método Los iones de amonio reaccionan a un pH de 12. SO4.65 m (12 ft) FOR TECHNICAL ASSISTANCE. Printed in Germany. Fungibles y repuestos Reactivos necesarios Descripción Amoniaco. 100 mg/L NH3–N 500 mL 24065-49 Aguas residuales. On the Worldwide Web – www.45-micras.A.com. Descripción Patrones y materiales recomendados Solución patrón de nitrógeno amoniacal. goma. All rights reserved. 25/paquete TNT832 Materiales necesarios Cantidad/ Test Unidad Ref. Los resultados del ensayo se miden a 694 nm. 3. 2005. NO3–N. TOC 500 mL 28331-49 4L 272-56 Agua desionizada Reactivos y materiales opcionales Descripción Ref. Si el análisis se sale de la escala. Hay que repetir la digestión para obtener unos resultados precisos.0 mg/L N) Campo de aplicación: Para agua y aguas residuales Preparación del análisis Antes de comenzar el análisis: La determinación de nitrógeno total requiere una digestión previa. Disponer de los siguientes elementos: Cantidad Conjunto de reactivos de nitrógeno total Test 'N Tube LR 1 Reactor DRB200 1 Embudo. Pausa. Dar la vuelta al tubo. TenSette. Esperar a que toda la solución fluya hacia el tapón.0–10.Nitrógeno. Total Método 10071 Tubos Test 'N Tube Método de digestión de persulfato LR (0. repetir la digestión y la medida con muestra diluida. Este análisis es sensible a la técnica. 1. Invertir los tubos como se describe aquí para evitar resultados bajos: Sujetar el tubo en posición vertical con el tapón hacia arriba. Utilizar el agua desionizada en el conjunto de reactivos o agua sin materia orgánica para preparar los patrones y realizar el procedimiento. Total Página 1 de 8 .5–25. micro 1 Pipeta. Esperar a que toda la solución fluya hacia la base del tubo. Volver a poner el tubo al derecho. 10071_NitrogenTot_TNT_LR_5E_US Nitrógeno.0 mL más puntas 1 Estante de enfriamiento de tubos de ensayo 1–3 Nota: En la página 8 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos. Este proceso equivale a una inversión. Total Página 2 de 8 6. Preparación del blanco: Añadir 2 mL de agua desionizada incluida en el kit a otro tubo. Programas almacenados 350 N total RB TNT Inicio 5. 10071_NitrogenTot_TNT_LR_5E_US . El reactivo de persulfato puede no disolverse completamente al agitar. Tapar ambos tubos. Esto no afectará a la precisión. Muestra preparada: Añadir 2 mL de muestra a un tubo. Empleando dediles. Agitar vigorosamente durante al menos 30 segundos para mezclar. 4.5–25.Nitrógeno. Destapar los tubos digeridos y añadir el contenido de un sobre A de reactivo de nitrógeno total (TN) en polvo a cada tubo. sacar inmediatamente los tubos calientes del reactor. Nota: Utilizar únicamente agua sin ningún tipo de sustancias que contengan nitrógeno como alternativa para el agua desionizada provista. Total LR (0. 3. Colocar los tubos en el reactor. Seleccionar el test. Método 10071 2. 8. Enfriar los tubos a temperatura ambiente. Calentar durante exactamente 30 minutos. Nitrógeno.0 mg/L N) Test 'N Tube 1. Encender el reactor DRB200 y calentar a 105 °C. Limpiar bien el reactivo que haya podido quedar en la tapa o en la tosca del tubo. añadir el contenido de un sobre de reactivo de persulfato de nitrógeno total en polvo a dos tubos de reactivo de digestión de hidróxido de nitrógeno total. 7. Mediante un embudo. 12. Tapar los tubos e invertirlos diez veces para mezclar. Después de que suene el temporizador. OK OK 02:00 05:00 13.5–25. El color amarillo se intensificará. 15. Después de que suene el temporizador. Comienza un período de reacción de 5 minutos. Tapar los tubos y agitar durante 15 segundos. 10071_NitrogenTot_TNT_LR_5E_US 14. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK.0 mg/L N) OK 03:00 9. Tapar los tubos y agitar durante 15 segundos. destapar dos tubos C de reactivo TN y añadir 2 mL de muestra digerida y tratada a un tubo. Nitrógeno. 10. La solución adoptará un color amarillo. 11. Comienza un período de reacción de 3 minutos. Total Página 3 de 8 . Esto no afectará a la precisión. El reactivo no se disolverá completamente. 16. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. Añadir 2 mL de blanco de reactivo digerido y tratado al otro tubo C de reactivo TN. Total LR (0.Nitrógeno. Los tubos estarán calientes al tacto. destapar los tubos y añadir un sobre B de reactivo TN en polvo a cada tubo. Aplicar inversiones lentas y cuidadosas para conseguir una completa recuperación. Comienza un período de reacción de 2 minutos. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. Las sustancias interferentes resultantes en un cambio de concentración de ±10% aparecen en Tabla 2.9 mg/L Estaño 1.5 mg/L Hierro 2 mg/L Plomo 6.6 µg/L Magnesio 500 mg/L Carbono orgánico pH 150 mg/L 13 unidades de pH Fósforo 100 mg/L Silicio 150 mg/L Plata 0. Interferencias Las sustancias de Tabla 1 han sido analizadas y se ha determinado que no interfieren hasta los niveles indicados (en mg/L). 18. interferencia positiva 10071_NitrogenTot_TNT_LR_5E_US . Almacenar en un lugar oscuro a temperatura ambiente (18–25 °C). Tabla 1 Sustancias no interferentes Sustancia Bario 2.Nitrógeno. Limpiar bien el exterior del blanco de reactivo y colocarlo en el soporte portacubetas circular de 16-mm. Total Página 4 de 8 Nivel y efecto > 60 mg/L. Si aparece una pequeña cantidad de flóculo blanco antes de una semana. Blancos para medición colorimétrica El blanco de reactivo se puede utilizar hasta siete días para medidas empleando los mismos lotes de reactivos.5–25. Total LR (0.0 mg/L N) Cero 17.0 mg/L N 19. desechar el blanco de reactivo y preparar uno nuevo. El resultado aparecerá en mg/L N.6 mg/L Calcio Cromo Nivel máximo analizado 300 mg/L (3+) 0. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicará: 0.5 mg/L Tabla 2 Sustancias interferentes Sustancia Bromuro Nitrógeno. Limpiar bien el exterior del tubo de reactivo y colocarlo en el soporte portacubetas circular de 16-mm. Preparar una o más de las tres soluciones siguientes. Añadir agua desionizada hasta la marca de 1000-mL. Almacenar a 4 °C (39 °F) o menos. Disolver en un matraz volumétrico de 1000-mL con agua desionizada. 1. a. Las muestras de las que se sabe que contienen altos niveles de sustancias orgánicas se deben diluir y volver a ejecutar para verificar la eficiencia de la digestión. interferencia positiva Este análisis efectuado con soluciones de nitrógeno patrón preparadas a partir de los compuestos siguientes obtuvo una recuperación del 95%: • Cloruro de amonio • Urea • Sulfato de amonio • Glicina • Acetato de amonio Las adiciones de cloruro de amonio o PTSA nicotínico en influente doméstico. efluente y la especificación de patrón ASTM para aguas residuales sustitutivas (D 5905-96) también dieron lugar a u ≥ 95% de recuperación. c. Muestreo. 10071_NitrogenTot_TNT_LR_5E_US Nitrógeno. Total Página 5 de 8 . Utilizar el agua desionizada incluida en el kit o agua sin ningún tipo de sustancias orgánicas o que contengan nitrógeno. Corregir el resultado del análisis para adiciones de volumen. el análisis debe efectuarse de inmediato.5274 g de p-Toluenosulfonato nicotínico (PTSA). Disolver en un matraz volumétrico de 1000-mL con agua desionizada. calentar las muestras a temperatura ambiente y neutralizar con hidróxido sódico 5 N. Añadir agua desionizada hasta la marca de 1000-mL.4416 g de p-Toluenosulfonato de glicina (PTSA). Antes de realizar el análisis. Las grandes cantidades de compuestos orgánicos sin nitrógeno en algunas muestras pueden reducir la eficiencia de la digestión consumiendo parte del reactivo de persulfato. Pesar 0. Total LR (0. Las muestras preparadas pueden almacenarse hasta 28 días.5–25. Disolver en un matraz volumétrico de 1000-mL con agua desionizada. Añadir agua desionizada hasta la marca de 1000-mL. Pesar 0. Para obtener unos buenos resultados.0 mg/L N) Tabla 2 Sustancias interferentes (continúa) Sustancia Nivel y efecto Cloruro > 1000 mg/L. Existe un conjunto de tres patrones primarios de nitrógeno Kjeldahl para comprobar la precisión. b.3379 g de p-Toluenosulfonato de amonio (PTSA).Nitrógeno. almacenamiento y preservación Tomar las muestras en recipientes limpios de plástico o vidrio. Comprobación de la precisión Este método suele dar lugar a una recuperación del 95–100% en patrones de nitrógeno orgánicos. Cada preparación es para un patrón de 25-mg/L N equivalente. Pesar 0. Conservar la muestra reduciendo el pH a 2 o inferior con ácido sulfúrico concentrado (al menos 2 mL/L). 5–25.3 mL del solución de patrón de nitrógeno amoniacal de 1000-mg/L como NH3–N. 4.× 100 25 El porcentaje de recuperación debe ser: Tabla 3% Recuperación Compuesto Mínimo % recuperación previsto PTSA de amonio 95% PTSA de glicina 95% PTSA nicotínico 95% Los analistas han determinado que el PTSA de amonio es el más difícil de digerir. 3. Analizar cada adición de muestra de la manera descrita anteriormente. Pulsar OPCIONES>MÁS…. volumen de muestra y volúmenes de adición.1 mL. Aparecerá un resumen del procedimiento de adiciones de patrón. 6. 0. a cada muestra. Una vez aceptados los valores.Nitrógeno. Para comprobar la precisión. 8. la lectura de la muestra sin adicionar aparecerá en la fila superior. 2. Cada adición debería reflejar aproximadamente una recuperación del 100%. a tres tubos de reactivo hidróxido de nitrógeno total y mezclar bien. sustituir 2 mL de una solución de patrón de nitrógeno amoniacal de 10-mg/L por la muestra en el procedimiento. Pulsar ADICIONES DE PATRÓN. añadir 0.2 mL y 0. Preparar tres adiciones de muestra. dejar la cubeta de análisis (muestra sin adicionar) en el instrumento. Con la pipeta TenSette. Otros compuestos pueden dar lugar a porcentajes de recuperación distintos. Abrir una bottella fresca de una solución de patrón de nitrógeno amoniacal de 1000-mg/L NH3–N. Analizar cada una de estas soluciones mediante el procedimiento anterior. Total Página 6 de 8 10071_NitrogenTot_TNT_LR_5E_US . Verificar la forma química. Pulsar LÍNEA IDEAL para ver la relación entre las adiciones de muestra y la "línea ideal" de una recuperación del 100%. Pulsar EDICIÓN para cambiar estos valores. Anadir 2 mL de cada solución preparada. 7. Nitrógeno. Una vez terminada la secuencia. pulsar GRÁFICO para visualizar la línea de ajuste óptimo entre los datos de adiciones de patrón. Tras medir los resultados del análisis. y mezclar bien. respectivamente. Calcular el porcentaje de recuperación para cada uno mediante esta fórmula: concentración medida % recuperación = ---------------------------------------------------------. Método de solución patrón 1. Total LR (0. 5.0 mg/L N) 2. Llenar los tres tubos mezcladores con 50 mL de muestra. respectivamente. Pulsar OK para aceptar los valores predeterminados para concentración del patrón. Método de adición de solución patrón (Adición de muestra) 1. representando las interferencias matriciales.1 mL. Véase más información en el manual de usuario. Aceptar cada lectura de adición de patrón pulsando MEDICIÓN. empezando con la adición de muestra de 0. Nitrógeno.6–10. Total LR (0.010 0. Eficacia del método Precisión Patrón: 10.5–25. 3. Total Página 7 de 8 .0 mg/L N) 2. Pulsar AJUSTE DEL PATRÓN. pulsar el número de la casilla para introducir el valor de concentración real. pulsar OPCIONES>MÁS… en el menú del programa actual.4 mg/L N Sensibilidad Parte de la curva ∆Abs ∆Concentración Rango completo 0. Pulsar AJUSTE para aceptar la concentración indicada en la pantalla (el valor depende de la forma química seleccionada). Pulsar OK. Pulsar ENCENDIDO.0 mg/L NH3–N Programa Intervalo de confianza de distribución 95% 350 9. Seguidamente. Si se utiliza una concentración alternativa. 10071_NitrogenTot_TNT_LR_5E_US Nitrógeno. Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución patrón de 10-mg/L N. el nitrato reacciona con ácido cromotrópico en condiciones muy ácidas y forma un complejo amarillo con una absorbancia máxima a 410 nm. Se añade metabisulfito de sodio después de la digestión para eliminar las interferencias de óxido halógeno.5 mg/L N Resumen del método Una digestión de persulfato alcalino convierte todas las formas de nitrógeno en nitrato. Pulsar AJUSTE. 53. DQO. SO4.0 mL cada uno 19700-01 Puntas de pipeta para 19700-01 50/paquete 21856-96 Puntas de pipeta para 19700-01 1000/ paquete 21856-28 Puntas de pipeta para 19700-10 250/ paquete 21997-25 Hidróxido sódico. 1L 23541-53 Estante de enfriamiento de tubos de ensayo Patrones y materiales recomendados Descripción Solución patrón de nitrógeno amoniacal. TenSette. 2005. 10 mg/L 500 mL 153-49 Conjunto de patrón primario. TenSette.S. 1. Conjunto de reactivos de nitrógeno total Test 'N Tube LR 50 vials 26722-45 Cantidad/ Test Unidad Ref. 115 VCA cada uno 28014-01 Tubo mezclador. 110 V. 220 V. Clase A. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.A.Nitrógeno.0 mg/L N) Fungibles y repuestos Reactivos necesarios Descripción Unidad Ref. On the Worldwide Web – www. para pipeta TenSette 19700-10 2 50/paquete 21997-96 1–3 cada uno 18641-00 Unidad Ref.0 mL 1 cada uno 19700-10 Puntas de pipeta. volumétrico. NO3–N. analítica SA80. – Contact the HACH office or distributor serving you. sin sustancias orgánicas 500 mL 26415-49 Unidad Ref. 5 N 50 mL 2450-26 Ácido sulfúrico. 15x16 mm 1 cada uno LTV082. para NH3–H. 50 mL cada uno 20886-41 Matraz.5–25.com. 1000-mg/L NH3–N Solución patrón de nitrógeno amoniacal.0–10. 10-mg/L NH3–N 500 mL 153-49 Solución patrón de nitrógeno amoniacal como N. con tapa.hach. micro 1 cada uno 25843-35 Pipeta. Printed in Germany.1–1. concentrado 500 mL 979-49 Reactivos y materiales opcionales Descripción FOR TECHNICAL ASSISTANCE.S. PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U. 15x16 mm 1 cada uno LTV082.52. Total LR (0. Balanza.40001 Materiales necesarios Descripción Embudo. All rights reserved. E-mail – techhelp@hach. 0. 1000 mL cada uno 14574-53 Pipeta. para nitrógeno Kjeldahl conjunto de 3 22778-00 Patrón inorgánico mezclado de agua residual.40001 Reactor DRB 200. Reactor DRB 200. TOC 500 mL 28331-49 Agua desionizada 500 mL 272-49 Agua.com © Hach Company.A. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Atualizado November 05 Edition 2 . PO4. Dar la vuelta al tubo. Este análisis es sensible a la técnica. repetir la digestión y la medida con muestra diluida. TenSette. Volver a poner el tubo al derecho. Este proceso equivale a una inversión. Disponer de los siguientes elementos: Cantidad Conjunto de reactivos de nitrógeno total Test 'N Tube HR 1 Reactor DRB 200 1 Embudo.1–1. 0. Esperar a que toda la solución fluya hacia la base del tubo. Hay que repetir la digestión para obtener unos resultados precisos. micro 1 Pipeta. Si el análisis se sale de la escala.0–10. Esperar a que toda la solución fluya hacia el tapón.Nitrógeno. Total Método 10072 Tubos Test 'N Tube Método de digestión de persulfato HR (2–150 mg/L N) Campo de aplicación: Para agua y aguas residuales Preparación del análisis Antes de comenzar el análisis: La determinación de nitrógeno total requiere una digestión previa. Invertir los tubos como se describe aquí para evitar resultados bajos: Sujetar el tubo en posición vertical con el tapón hacia arriba.0 mL más puntas 1 Pipeta. Pausa. TenSette. 10072_NitrogenTot_TNT_HR_5E_US Nitrógeno.0 mL más puntas 1 Estante de enfriamiento de tubos de ensayo 1–3 Nota: En la página 8 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos. Utilizar el agua desionizada en el conjunto de reactivos o agua sin materia orgánica para preparar los patrones y realizar el procedimiento. 1. Total Página 1 de 8 . Tapar ambos tubos. Total HR (2–150 mg/L N) Test 'N Tube 1. Seleccionar el test. Limpiar bien el reactivo que haya podido quedar en la tapa o en la tosca del tubo. Nitrógeno.5 mL de muestra a un tubo (ésta es la muestra preparada). Colocar los tubos en el reactor. añadir el contenido de un sobre de reactivo de persulfato de nitrógeno total en polvo a dos tubos de reactivo de digestión de hidróxido de nitrógeno total RA.Nitrógeno. Empleando dediles. 4. 8. sacar inmediatamente los tubos calientes del reactor. Mediante un embudo. Programas almacenados 394 N total RA TNT Inicio 5. Destapar los tubos digeridos y añadir el contenido de un sobre A de reactivo de nitrógeno total (TN) en polvo a cada tubo. Añadir 0. Enfriar los tubos a temperatura ambiente. 7. Agitar vigorosamente durante al menos 30 segundos para mezclar. Encender el reactor DRB200 y calentar a 105 °C. Utilizar únicamente agua sin ningún tipo de sustancias que contengan nitrógeno como alternativa para el agua desionizada provista. Calentar durante exactamente 30 minutos. 10072_NitrogenTot_TNT_HR_5E_US . El reactivo de persulfato puede no disolverse completamente al agitar. Total Página 2 de 8 6. Esto no afectará a la precisión. 3. Método 10072 2.5 mL de agua desionizada incluida en el kit a otro tubo (éste es el blanco de reactivo). Añadir 0. Tapar los tubos y agitar durante 15 segundos. 12. El color amarillo se intensificará. El reactivo no se disolverá completamente. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. Añadir 2 mL de blanco de reactivo digerido y tratado al otro tubo C de reactivo TN. Total HR (2–150 mg/L N) OK 03:00 9. Después de que suene el temporizador. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. Nitrógeno. 11. 10. OK OK 02:00 05:00 13. destapar los tubos y añadir un sobre B de reactivo TN en polvo a cada tubo. 16. Comienza un período de reacción de 2 minutos. Aplicar inversiones lentas y cuidadosas para conseguir una completa recuperación. 15. Los tubos estarán calientes al tacto. Esto no afectará a la precisión. Comienza un período de reacción de 3 minutos. destapar dos tubos C de reactivo TN y añadir 2 mL de muestra digerida y tratada a un tubo. 10072_NitrogenTot_TNT_HR_5E_US 14. Tapar los tubos e invertirlos diez veces para mezclar. Comienza un período de reacción de 5 minutos.Nitrógeno. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. La solución adoptará un color amarillo. Después de que suene el temporizador. Tapar los tubos y agitar durante 15 segundos. Total Página 3 de 8 . desechar el blanco de reactivo y preparar uno nuevo. Las sustancias interferentes resultantes en un cambio de concentración de ±10% aparecen en Tabla 2.4 mg/L Calcio Cromo Nivel máximo analizado 1200 mg/L (3+) 2 mg/L Hierro 8 mg/L Plomo 26. Limpiar bien el exterior del blanco de reactivo y colocarlo en el soporte portacubetas circular de 16-mm.Nitrógeno.4 µg/L Magnesio 2000 mg/L Carbono orgánico pH 600 mg/L 13 unidades de pH Fósforo 400 mg/L Silicio 600 mg/L Plata 3. Los resultados se expresan en mg/L N. interferencia positiva 10072_NitrogenTot_TNT_HR_5E_US . Limpiar bien el exterior del tubo de reactivo y colocarlo en el soporte portacubetas circular de 16-mm. 18. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicará: 0. Tabla 1 Sustancias no interferentes Sustancia Bario 10. Total HR (2–150 mg/L N) Cero 17.0 mg/L N 19. Almacenar en un lugar oscuro a temperatura ambiente (18–25 °C).6 mg/L Estaño 6 mg/L Tabla 2 Sustancias interferentes Sustancia Bromuro Nitrógeno. Si aparece una pequeña cantidad de flóculo blanco antes de una semana. Total Página 4 de 8 Nivel y efecto > 240 mg/L. Interferencias Las sustancias de Tabla 1 han sido analizadas y se ha determinado que no interfieren hasta los niveles indicados (en mg/L). Blancos para medición colorimétrica El blanco de reactivo se puede utilizar hasta siete días para medidas empleando los mismos lotes de reactivos. Añadir agua desionizada hasta la marca de 1000-mL. Añadir agua desionizada hasta la marca de 1000-mL. 10072_NitrogenTot_TNT_HR_5E_US Nitrógeno. Preparar una o más de las tres soluciones siguientes. Existe un conjunto de tres patrones primarios de nitrógeno Kjeldahl para comprobar la precisión. Para obtener unos buenos resultados. Pesar 1. Pesar 2. Disolver en un matraz volumétrico de 1000-mL con agua desionizada. Añadir agua desionizada hasta la marca de 1000-mL. Pesar 2.6208 g de p-Toluenosulfonato de amonio (PTSA). Las muestras preparadas pueden almacenarse hasta 28 días. Conservar la muestra reduciendo el pH a 2 o inferior con ácido sulfúrico concentrado (al menos 2 mL/L).5295 g de p-Toluenosulfonato nicotínico (PTSA). calentar las muestras a temperatura ambiente y neutralizar con hidróxido sódico 5 N. 1. c. Las grandes cantidades de compuestos orgánicos sin nitrógeno en algunas muestras pueden reducir la eficiencia de la digestión consumiendo parte del reactivo de persulfato. Disolver en un matraz volumétrico de 1000-mL con agua desionizada. a. interferencia positiva Este análisis efectuado con soluciones de nitrógeno patrón preparadas a partir de los compuestos siguientes obtuvo una recuperación del 95%: • Cloruro de amonio • Urea • Sulfato de amonio • Glicina • Acetato de amonio Las adiciones de cloruro de amonio o PTSA nicotínico en influente doméstico. Total Página 5 de 8 .1179 g de p-Toluenosulfonato de glicina (PTSA). Total HR (2–150 mg/L N) Tabla 2 Sustancias interferentes (continúa) Sustancia Nivel y efecto Cloruro > 3000 mg/L. Almacenar a 4 °C (39 °F) o menos. efluente y la especificación de patrón ASTM para aguas residuales sustitutivas (D 5905-96) también dieron lugar a u ≥ 95% de recuperación. Disolver en un matraz volumétrico de 1000-mL con agua desionizada. Las muestras de las que se sabe que contienen altos niveles de sustancias orgánicas se deben diluir y volver a ejecutar para verificar la eficiencia de la digestión. Muestreo. el análisis debe efectuarse de inmediato. Corregir el resultado del análisis para adiciones de volumen. b. Antes de realizar el análisis. almacenamiento y preservación Tomar las muestras en recipientes limpios de plástico o vidrio. Cada preparación es para un patrón de 120 mg/L N equivalente. Utilizar el agua desionizada incluida en el kit o agua sin ningún tipo de sustancias orgánicas o que contengan nitrógeno.Nitrógeno. Comprobación de la precisión Este método suele dar lugar a una recuperación del 95–100% en patrones de nitrógeno orgánicos. Aparecerá un resumen del procedimiento de adiciones de patrón. volumen de muestra y volúmenes de adición. Calcular el porcentaje de recuperación para cada uno mediante esta fórmula: concentración medida % recuperación = ---------------------------------------------------------. 0. sustituir 0. Una vez terminada la secuencia. Otros compuestos pueden dar lugar a porcentajes de recuperación distintos. Pulsar ENCENDIDO. Analizar cada adición de muestra de la manera descrita anteriormente. la lectura de la muestra sin adicionar aparecerá en la fila superior. Método de solución patrón 1. Cada adición debería reflejar aproximadamente una recuperación del 100%. 3. Pulsar LÍNEA IDEAL para ver la relación entre las adiciones de muestra y la "línea ideal" de una recuperación del 100%. Tras medir los resultados del análisis. Si se utiliza una concentración Nitrógeno. Método de adición de solución patrón (Adición de muestra) 1. 2. dejar la cubeta de análisis (muestra sin adicionar) en el instrumento. 3.1 mL. Total Página 6 de 8 10072_NitrogenTot_TNT_HR_5E_US . Pulsar ADICIONES DE PATRÓN. Pulsar OPCIONES>MÁS…. pulsar OPCIONES>MÁS… en el menú del programa actual. respectivamente.2 mL y 0. Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución patrón de 100-mg/L N.3 mL del solución de patrón de nitrógeno amoniacal de 1000-mg/L como NH3–N. y mezclar bien. Véase más información en el manual de usuario. 4. añadir 0. Llenar los tres tubos mezcladores con 25 mL de muestra. Analizar cada una de estas soluciones mediante el procedimiento anterior.5 mL de una solución de patrón de nitrógeno amoniacal de 100-mg/L por la muestra en el procedimiento. 2. representando las interferencias matriciales. pulsar GRÁFICO para visualizar la línea de ajuste óptimo entre los datos de adiciones de patrón.× 100 25 ( 120 ) El porcentaje de recuperación debe ser: Tabla 3% Recuperación Compuesto Mínimo % recuperación previsto PTSA de amonio 95% PTSA de glicina 95% PTSA nicotínico 95% Los analistas han determinado que el PTSA de amonio es el más difícil de digerir. Con la pipeta TenSette. 6.Nitrógeno. Una vez aceptados los valores. a cada muestra. Verificar la forma química. Pulsar OK para aceptar los valores predeterminados para concentración del patrón. Pulsar AJUSTE DEL PATRÓN. Aceptar cada lectura de adición de patrón pulsando MEDICIÓN. empezando con la adición de muestra de 0. 5. Pulsar EDICIÓN para cambiar estos valores. Pulsar AJUSTE para aceptar la concentración indicada en la pantalla (el valor depende de la forma química seleccionada).1 mL. Para comprobar la precisión. Total HR (2–150 mg/L N) 2. Preparar tres adiciones de muestra. Nitrógeno. Se añade metabisulfito de sodio después de la digestión para eliminar las interferencias de óxido halógeno. Total Página 7 de 8 . pulsar el número de la casilla para introducir el valor de concentración real. Pulsar AJUSTE. Eficacia del método Precisión Patrón: 100 mg/L NH3–N Programa Intervalo de confianza de distribución 95% 394 98–102 mg/L N Sensibilidad Parte de la curva ∆Abs ∆Concentración Rango completo 0.010 0. Pulsar OK. 10072_NitrogenTot_TNT_HR_5E_US Nitrógeno.5 mg/L N Resumen del método Una digestión de persulfato alcalino convierte todas las formas de nitrógeno en nitrato. el nitrato reacciona con ácido cromotrópico en condiciones muy ácidas y forma un complejo amarillo con una absorbancia máxima a 410 nm. Total HR (2–150 mg/L N) alternativa. Seguidamente. PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S. 25 mL cada uno 20886-40 Matraz. con tapa.A. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U. 2005. 100-mg/L NH3–N 500 mL 24065-49 cada uno 28014-01 Puntas de pipeta.0 mL 1 cada uno 19700-01 Puntas de pipeta.A.1–1. 15x16 mm 1 cada uno LTV082.com © Hach Company. 115 VCA Tubo mezclador. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Atualizado November 05 Edition 2 . PO4. All rights reserved.0–10. sin sustancias orgánicas 500 mL 26415-49 FOR TECHNICAL ASSISTANCE. Solución patrón de nitrógeno amoniacal. analítica SA80.Nitrógeno.40001 Reactor DRB 200. TenSette. volumétrico. NO3–N. SO4. para nitrógeno Kjeldahl conjunto de 3 22778-00 Hidróxido sódico. DQO. 1000 mL cada uno 14574-53 Puntas de pipeta para 19700-01 1000/paquete 21856-28 Puntas de pipeta para 19700-10 250/paquete 21997-25 Conjunto de patrón primario. 220 V. para NH3–H.hach. TOC 500 mL 28331-49 Agua desionizada 500 mL 272-49 Agua. Conjunto de reactivos de nitrógeno total Test 'N Tube HR 50 tubos 27141-00 Cantidad/ Test Unidad Ref. para pipeta TenSette 19700-01 2 50/paquete 21856-96 Pipeta. 1. Reactor DRB 200. 15x16 mm 1 cada uno LTV082. Total HR (2–150 mg/L N) Fungibles y repuestos Reactivos necesarios Descripción Unidad Ref. TenSette. 1000-mg/L NH3–N 1L 23541-53 Solución patrón de nitrógeno amoniacal.52. para pipeta TenSette 19700-10 Estante de enfriamiento de tubos de ensayo Patrones y materiales recomendados Descripción Balanza. – Contact the HACH office or distributor serving you.com. On the Worldwide Web – www. E-mail – techhelp@hach. micro 1 cada uno 25843-35 Pipeta.53.40001 Materiales necesarios Descripción Embudo. Clase A. 5 N 50 mL 2450-26 Ácido sulfúrico 500 mL 979-49 Patrón inorgánico mezclado de agua residual. 110 V. Printed in Germany.S.0 mL 1 cada uno 19700-10 2 50/paquete 21997-96 1–3 cada uno 18641-00 Unidad Ref. 0. 10208_TNTp826_NitroTot_5E_US Nitrógeno. Total Página 1 de 6 . se puede obtener un resultado incorrecto. Probetas de reacción (Ø 20 mm): No utilizar las probetas de reacción más de 13 veces. Utilizar únicamente agua desionizada de gran calidad o agua sin sustancias orgánicas para preparar patrones de nitrógeno o crear diluciones de muestra y blancos de reactivo.Nitrógeno. B y C. limpiar bien con un cepillo y agua. se debe permitir el asentamiento de una elevada turbidez tras la adición del MicroCap C antes de pipetear la muestra digerida. Conjunto de reactivos TNT826 LR 1 Reactor DRB200. El pH recomendado de la muestra es entre 3 y 12. La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 15–25 °C (59–77 °F). Turbidez: Una ligera turbidez no interfiere. Total. La determinación de nitrógeno total requiere una digestión previa. hay que volver a cerrar los frascos de reactivo inmediatamente. Disponer de los siguientes elementos: Cantidad Nitrógeno. Si el análisis no se efectúa a la temperatura recomendada. Después del uso. La temperatura recomendada de almacenamiento del reactivo es 15–25 °C (59–77 °F). y luego enjuagar bien con agua destilada sin nitrógeno y secar. Total Método de digestión de persulfato LR (1 a 16 mg/L N) Método 10208 TNTplus 826 Campo de aplicación: Para agua y aguas residuales Preparación del análisis Antes de comenzar el análisis: Leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete. Nota Importante: Solución de hidróxido sódico A / Tableta oxidante B / MicroCap C: Tras la adición de reactivos A. perforaciones de 20-mm 1 Pipeteador para volúmenes de 1–5 mL 1 Puntas de pipeteador para pipeteador de 1–5 mL 2 Pipeteador para 100–1000 µL de muestra 1 Puntas de pipeteador para pipeteador de 100–1000 µL 2 Nota: En la página 5 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos. Los métodos TNTplus se activan en el menú principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte portacubetas. Encender el reactor DRB200 y calentar a 100 °C. Enfriar las probetas a temperatura ambiente (15–20 °C). y 1 tableta de reactivo B en rápida sucesión a una probeta de reacción seca de 20-mm. 8. No invertir.5 mL (500 µL) de muestra digerida de la probeta de reacción en una cubeta de muestra. Total Página 2 de 6 6. 4. 1. Total LR (1 a 16 mg/L N) TNTplus 1. Tapar e invertir la probeta de reacción 2–3 veces hasta que ya no se vean rayas en la solución. 10208_TNTp826_NitroTot_5E_US .Nitrógeno.2 mL (200 µL) de solución D en la cubeta. destapar y añadir 1 MicroCap C a la probeta. Calentar durante una hora. Quitar la probeta de reacción caliente del reactor.3 mL de muestra. Ø 20 mm 5.3 mL de solución A. Cerrar la probeta de reacción inmediatamente. Una vez enfriada la probeta de reacción. 3. Nitrógeno. Colocar la probeta de reacción en el reactor. Pipetear 0. Pipetear 0. Añadir 1. 7. Método 10208 2. Pulsar ENCENDIDO El valor medido del blanco debería aparecer en la casilla resaltada. Pulsar OPCIONES>MÁS…>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. El instrumento lee el código de barras. El valor blanco del reactivo se restará entonces de todos los resultados hasta que se desactive la función o se seleccione un método diferente. Para restar el valor blanco de una serie de medidas. y restar el valor de los resultados de cada análisis realizado empleando el mismo número de lote de reactivo. Sustituir la muestra por agua desionizada sin nitrógeno y realizar el procedimiento como se ha descrito.Nitrógeno. 10. Pulsar OK para aceptar este valor. Tapar rápidamente e invertir la cubeta de ensayo 2–3 veces hasta que ya no se vean rayas en la solución de la cubeta. limpiar bien el exterior de la cubeta y colocar la cubeta preparado en el soporte portacubetas. 11. y luego selecciona y lleva a cabo el análisis correcto. No es preciso poner a cero el instrumento. También se puede registrar el blanco e introducirlo más tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el valor. Blancos de reactivo Se puede medir un blanco de reactivo. Esperar 15 minutos. medir el blanco en el paso 11. Interferencias Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los iones enumerados en la Tabla 1 y no causan interferencias. Total Página 3 de 6 . Total LR (1 a 16 mg/L N) HRS MIN SEC 9. Después de que suene el temporizador. Cerrar la tapa. El resultado aparecerá en mg/L N. No han sido determinados los efectos acumulativos de estos iones ni la influencia de otros iones. Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia Sustancia interferente Nivel de interferencia DQO 400 mg/L Cloruro 800 mg/L 10208_TNTp826_NitroTot_5E_US Nitrógeno. efluente. Utilizar 1. Resumen del método El nitrógeno enlazado inorgánica y orgánicamente se oxida a nitrato mediante digestión con peroxodisulfato. Este patrón contiene 2 mg/L de nitrógeno amoniacal y 4 mg/L de nitrato nitrógeno. Total LR (1 a 16 mg/L N) Muestreo. Conservar la muestra reduciendo el pH a 2 o inferior con ácido sulfúrico concentrado (al menos 2 mL/L). que conforman un patrón combinado de 6 mg/L como nitrógeno total. Antes de realizar el análisis. Las muestras preparadas pueden almacenarse hasta 28 días. el análisis debe efectuarse de inmediato. calentar las muestras a 15–25 °C y neutralizar con hidróxido sódico 5 N. 2. Almacenar a 4 °C (39 °F) o menos.6-dimetilfenol en una solución de ácido sulfúrico y fosfórico para formar un nitrofenol. de aguas residuales. Comprobar la precisión del método con un patrón de nitrógeno amoniacal de 10 mg/L. Nitrógeno. Para obtener unos buenos resultados. con parámetros mixtos. Los resultados del análisis se miden a 345 nm. Comprobación de la precisión Método de solución patrón 1. Corregir el resultado del análisis para adiciones de volumen.3 mL de este patrón de 10 mg/L en lugar de la muestra en el paso 2.3 mL de solución patrón inorgánica. También puede sustituir la muestra del paso 2 por 1. almacenamiento y preservación Tomar las muestras en recipientes limpios de plástico o vidrio. Total Página 4 de 6 10208_TNTp826_NitroTot_5E_US . Los iones de nitrato reaccionan con 2.Nitrógeno. 1000-mg/L NH3–N Reactivos y materiales opcionales Descripción Unidad Ref. volumen variable. para pipeta 27949-00 1 400/paquete 27950-00 Unidad Ref. TOC 500 mL 28332-49 Agua desionizada 500 mL 272-49 Agua. polietileno de baja densidad. 1 cada uno DRB200-01 1 cada uno DRB200-05 Nitrógeno Total. con tapa. 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque) cada uno DRB200-08 Manguitos adaptadores para reactor TNTplus. 100–1000 µL 1 cada uno 27949-00 Puntas de pipeta. variable. 230 V. Total Página 5 de 6 . diámetro de 16-mm a 13-mm 5/paquete 28958-05 Botella. 1–5 mL 1 cada uno 27951-00 Puntas de pipeta. muestreo. 9x13 mm + 2x20 mm (monobloque) Pipeta. 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque) cada uno DRB200-06 Reactor DRB200. 9x13 mm + 2x20 mm (monobloque) O Reactor DRB200. 115 V. sin sustancias orgánicas 500 mL 26415-49 Solución patrón de nitrógeno amoniacal. 115 V. PO4. 230 V. Patrones y materiales recomendados Descripción 1L 23541-53 Solución patrón de nitrógeno amoniacal. 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque) cada uno DRB200-02 Reactor DRB200. 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque) cada uno DRB200-04 Reactor DRB200. Conjunto de reactivos TNT826 LR Materiales necesarios Descripción Reactor DRB200. 10-mg/L NH3–N 500 mL 153-49 Hidróxido sódico. para NH3–H. 230 V. Total LR (1 a 16 mg/L N) Fungibles y repuestos Reactivos necesarios Descripción Unidad Ref. 115 V. 5 N 50 mL 2450-26 Ácido sulfúrico 500 mL 979-49 Patrón inorgánico mezclado de agua residual. 12/paquete 20870-79 Reactor DRB200. NO3–N. 500 mL 10208_TNTp826_NitroTot_5E_US Nitrógeno. para pipeta 27951-00 2 100/paquete 27952-00 Pipeta. DQO. SO4.Nitrógeno. 25 cubetas TNT826 Cantidad/ Test Unidad Ref. com © Hach Company. 2005.S.A. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Actualizado November 05 Edition 1 .A.S. PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U. E-mail – techhelp@hach. On the Worldwide Web – www.hach. All rights reserved.FOR TECHNICAL ASSISTANCE. Printed in Germany.com. – Contact the HACH office or distributor serving you. 10208_TNTp827_NitroTot_5E_US Nitrógeno. Probetas de reacción (20-mm): No utilizar las probetas de reacción más de 13 veces. Total Método de digestión de persulfato HR (5 a 40 mg/L N) Método 10208 TNTplus 827 Campo de aplicación: Para agua y aguas residuales Preparación del análisis Antes de comenzar el análisis: Leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete. se debe permitir el asentamiento de una elevada turbidez tras la adición del MicroCap C antes de pipetear la muestra digerida. Disponer de los siguientes elementos: Cantidad Nitrógeno. Nota Importante: Solución de hidróxido sódico A / Tableta oxidante B / MicroCap C: Tras la adición de reactivos A. Los métodos TNTplus se activan en el menú principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte portacubetas. Total Página 1 de 6 . Utilizar únicamente agua desionizada de gran calidad o agua sin sustancias orgánicas para preparar patrones de nitrógeno o crear diluciones de muestra y blancos de reactivo. La determinación de nitrógeno total requiere una digestión previa. perforaciones de 20-mm 1 Pipeteador para volúmenes de 1–5 mL 1 Puntas de pipeteador para pipeteador de 1–5 mL 2 Pipeteador para 100–1000 µL de muestra 1 Puntas de pipeteador para pipeteador de 100–1000 µL 2 Nota: En la página 5 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos. Turbidez: Una ligera turbidez no interfiere. La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 15–25 °C (59–77 °F). B y C. Conjunto de reactivos TNT827 HR 1 Reactor DRB200. Total. hay que volver a cerrar los frascos de reactivo inmediatamente. limpiar bien con un cepillo y agua. Si el análisis no se efectúa a la temperatura recomendada. se puede obtener un resultado incorrecto. Después del uso. El pH recomendado de la muestra es entre 3 y 12. La temperatura recomendada de almacenamiento del reactivo es 15–25 °C (59–77 °F). y luego enjuagar bien con agua destilada sin nitrógeno y secar.Nitrógeno. Nitrógeno. 10208_TNTp827_NitroTot_5E_US . Una vez enfriada la probeta de reacción. Pipetear 0. y 1 tableta de reactivo B en rápida sucesión a una probeta de reacción seca de 20-mm.2 mL (200 µL) de solución D en la cubeta de ensayo. Pipetear 0. Método 10208 2. 8. 7.0 mL de solución A. 3. Ø 20 mm 5. Cerrar la probeta de reacción inmediatamente. destapar y añadir 1 MicroCap C a la probeta. 2. No invertir. Añadir 10. Colocar la probeta de reacción en el reactor. Total Página 2 de 6 6. Calentar durante una hora. Encender el reactor DRB200 y calentar a 100 °C. Enfriar la probeta a temperatura ambiente (15–20 °C).Nitrógeno. Total HR (5 a 40 mg/L N) TNTplus 1. 4.5 mL (500 µL) de muestra digerida de la probeta de reacción en una cubeta de ensayo. Tapar e invertir la probeta de reacción 2–3 veces hasta que ya no se vean rayas en la solución. Quitar la probeta de reacción caliente del reactor.5 mL (500 µL) de muestra. 10. 11. Pulsar OK para aceptar este valor. Después de que suene el temporizador. Pulsar ENCENDIDO. Almacenar a 4 °C (39 °F) o menos. Esperar 15 minutos. No es preciso poner a cero el instrumento. Total Página 3 de 6 .Nitrógeno. Para obtener unos buenos resultados. Cerrar la tapa. Para restar el valor blanco de una serie de medidas. Sustituir la muestra por agua desionizada sin nitrógeno y realizar el procedimiento como se ha descrito. Conservar la muestra reduciendo el pH a 2 o inferior con ácido sulfúrico concentrado (al menos 2 mL/L). Interferencias Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los iones enumerados en la Tabla 1 y no causan interferencias. Las muestras preparadas pueden almacenarse hasta 28 días. El resultado aparecerá en mg/L N. Tapar rápidamente e invertir la cubeta de ensayo 2–3 veces hasta que ya no se vean rayas en la solución de la cubeta. No han sido determinados los efectos acumulativos de estos iones ni la influencia de otros iones. y restar el valor de los resultados de cada análisis realizado empleando el mismo número de lote de reactivo. Antes de realizar el análisis. Pulsar OPCIONES>MÁS…>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. También se puede registrar el blanco e introducirlo más tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el valor. almacenamiento y preservación Tomar las muestras en recipientes limpios de plástico o vidrio. Total HR (5 a 40 mg/L N) HRS MIN SEC 9. Blancos de reactivo Se puede medir un blanco de reactivo. calentar las muestras a 15–25 °C y 10208_TNTp827_NitroTot_5E_US Nitrógeno. el análisis debe efectuarse de inmediato. medir el blanco por paso 11. Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia Sustancia interferente Nivel de interferencia DQO 1000 mg/L Cloruro 2000 mg/L Muestreo. El instrumento lee el código de barras. El valor blanco del reactivo se restará entonces de todos los resultados hasta que se desactive la función o se seleccione un método diferente. y luego selecciona y lleva a cabo el análisis correcto. El valor medido del blanco debería aparecer en la casilla resaltada. limpiar bien el exterior de la cubeta y colocar la cubeta preparada en el soporte portacubetas. Nitrógeno. Corregir el resultado del análisis para adiciones de volumen. Los iones de nitrato reaccionan con 2.5 mL de solución patrón inorgánica. efluente. con parámetros mixtos. Resumen del método El nitrógeno enlazado inorgánica y orgánicamente se oxida a nitrato mediante digestión con peroxodisulfato.Nitrógeno. de aguas residuales. Total Página 4 de 6 10208_TNTp827_NitroTot_5E_US . Comprobación de la precisión Método de solución patrón 1. Este patrón contiene 15 mg/L de nitrógeno amoniacal y 10 mg/L de nitrato nitrógeno. Utilizar 0. que conforman un patrón combinado de 25 mg/L como nitrógeno total. Comprobar la precisión del método con un patrón de nitrógeno amoniacal de 10 mg/L. También puede sustituir la muestra del paso 2 por 0.5 mL de este patrón de 10 mg/L en lugar de la muestra en el paso 2. 2. Total HR (5 a 40 mg/L N) neutralizar con hidróxido sódico 5 N.6-dimetilfenol en una solución de ácido sulfúrico y fosfórico para formar un nitrofenol. Los resultados del análisis se miden a 345 nm. 115 V.Nitrógeno. 230 V. 115 V. TOC 500 mL 28331-49 Agua desionizada 500 mL 272-49 Agua. 230 V. 115 V. muestreo. 9x13 mm + 2x20 mm (monobloque) O Reactor DRB200. con tapa. SO4. 12/paquete 20870-79 Reactor DRB200. Total Página 5 de 6 . PO4. Conjunto de reactivos TNT827 HR Materiales necesarios Descripción Reactor DRB200. para NH3–H. para pipeta 27949-00 1 400/paquete 27950-00 Unidad Ref. volumen variable. 500 mL Reactor DRB200. diámetro de 16-mm a 13-mm 5/paquete 28958-05 10208_TNTp827_NitroTot_5E_US Nitrógeno. 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque) cada uno DRB200-02 Solución patrón de nitrógeno amoniacal. 1000-mg/L NH3–N Reactivos y materiales opcionales Descripción Botella. 5 N 50 mL 2450-26 Ácido sulfúrico 500 mL 979-49 Patrón inorgánico mezclado. 100–1000 µL 1 cada uno 27949-00 Puntas de pipeta. 1–5 mL 1 cada uno 27951-00 Puntas de pipeta. polietileno de baja densidad. 25/paquete TNT827 Cantidad/ Test Unidad Ref. 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque) cada uno DRB200-08 Manguitos adaptadores para reactor TNTplus. DQO. sin sustancias orgánicas 500 mL 26415-49 Unidad Ref. influente. NO3–N. 9x13 mm + 2x20 mm (monobloque) Pipeta. 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque) cada uno DRB200-06 Reactor DRB200. variable. Patrones y materiales recomendados Descripción 1L 23541-53 Solución patrón de nitrógeno amoniacal. de agua residual. 1 cada uno DRB200-01 1 cada uno DRB200-05 Nitrógeno Total. para pipeta 27951-00 2 100/paquete 27952-00 Pipeta. 230 V. 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque) cada uno DRB200-04 Reactor DRB200. Total HR (5 a 40 mg/L N) Fungibles y repuestos Reactivos necesarios Descripción Unidad Ref. 10-mg/L NH3–N 500 mL 153-49 Hidróxido sódico. hach.com © Hach Company. E-mail – [email protected]. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U. On the Worldwide Web – www. – Contact the HACH office or distributor serving you.A. 2005.A.FOR TECHNICAL ASSISTANCE. Printed in Germany. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Actualizado November 05 Edition 1 .S.S. All rights reserved. PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U. Nitrógeno. El pH recomendado de la muestra es entre 3 y 12. hay que volver a cerrar los frascos de reactivo inmediatamente. La determinación de nitrógeno total requiere una digestión previa. se debe permitir el asentamiento de una elevada turbidez tras la adición del MicroCap C antes de pipetear la muestra digerida. Probetas de reacción (20 mm): No utilizar las probetas de reacción más de 13 veces. Turbidez: Una ligera turbidez no interfiere. Total Método de digestión de persulfato UHR (20 a 100 mg/L N) Método 10208 TNTplus 828 Campo de aplicación: Para agua y aguas residuales Preparación del análisis Antes de comenzar el análisis: Leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete. La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 15–25 °C (59–77 °F). Disponer de los siguientes elementos: Cantidad Nitrógeno. Total. Los métodos TNTplus se activan en el menú principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte portacubetas. Conjunto de reactivos TNT828 UHR 1 Reactor DRB200. B y C. La temperatura recomendada de almacenamiento del reactivo es 15–25 °C (59–77 °F). Nota Importante: Solución de hidróxido sódico A / Tableta oxidante B / MicroCap C: Tras la adición de reactivos A. Utilizar únicamente agua desionizada de gran calidad o agua sin sustancias orgánicas para preparar patrones de nitrógeno o crear diluciones de muestra y blancos de reactivo. 10208_TNTp828_NitroTot_5E_US Nitrógeno. y luego enjuagar bien con agua destilada sin nitrógeno y secar. Total Página 1 de 6 . Después del uso. se puede obtener un resultado incorrecto. limpiar bien con un cepillo y agua. Si el análisis no se efectúa a la temperatura recomendada. perforaciones de 20-mm 1 Pipeta para volúmenes de 1–5 mL 1 Puntas de pipeta para pipeteador de 1–5 mL 2 Pipeta para 100–1000 µL de muestra 1 Puntas de pipeta para pipeteador de 100–1000 µL 2 Nota: En la página 5 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos. Total UHR (20 a 100 mg/L N) TNTplus 1.Nitrógeno. 4. Encender el reactor DRB200 y calentar a 100 °C. 7. Calentar durante una hora. Pipetear 0.5 mL (500 µL) de muestra digerida de la probeta de reacción en una cubeta de ensayo. 10208_TNTp828_NitroTot_5E_US . Tapar e invertir la probeta de reacción 2–3 veces hasta que ya no se vean rayas en la solución.3 mL de solución A. y 1 tableta de reactivo B en rápida sucesión a una probeta de reacción seca de 20-mm. Una vez enfriado la probeta de reacción. Enfriar la probeta a temperatura ambiente (15–20 °C). Método 10208 2. Quitar la probeta de reacción caliente del reactor. No invertir. Ø 20 mm 5. Nitrógeno. 2. 3.2 mL (200 µL) de solución D en la cubeta de ensayo. Pipetear 0. Cerrar la probeta de reacción inmediatamente. Total Página 2 de 6 6. Añadir 0. 8. destapar y añadir 1 MicroCap C a la probeta.2 mL (200 µL) de muestra. Colocar la probeta de reacción en el reactor. Almacenar a 4 °C (39 °F) o menos. y luego selecciona y lleva a cabo el análisis correcto. almacenamiento y preservación Tomar las muestras en recipientes limpios de plástico o vidrio. No es preciso poner a cero el instrumento. medir el blanco en el paso 11. y restar el valor de los resultados de cada análisis realizado empleando el mismo número de lote de reactivo. Esperar 15 minutos. limpiar bien el exterior de la cubeta y colocar la cubeta preparada en el soporte portacubetas. Conservar la muestra reduciendo el pH a 2 o inferior con ácido sulfúrico concentrado (al menos 2 mL/L). Cerrar la tapa. Después de que suene el temporizador. No han sido determinados los efectos acumulativos de estos iones ni la influencia de otros iones. 11. Para restar el valor blanco de una serie de medidas. Total UHR (20 a 100 mg/L N) HRS MIN SEC 9. Pulsar OPCIONES>MÁS…>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. El resultado aparecerá en mg/L N. El valor medido del blanco debería aparecer en la casilla resaltada. El valor blanco del reactivo se restará entonces de todos los resultados hasta que se desactive la función o se seleccione un método diferente. 10208_TNTp828_NitroTot_5E_US Nitrógeno. El instrumento lee el código de barras. Antes de realizar el análisis. También se puede registrar el blanco e introducirlo más tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el valor. Corregir el resultado del análisis para adiciones de volumen.Nitrógeno. Blancos de reactivo Se puede medir un blanco de reactivo. 10. Total Página 3 de 6 . Las muestras preparadas pueden almacenarse hasta 28 días. Tapar rápidamente e invertir la cubeta de ensayo 2–3 veces hasta que ya no se vean rayas en la solución de la cubeta. calentar las muestras a 15–25 °C y neutralizar con hidróxido sódico 5 N. Pulsar ENCENDIDO. Interferencias Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los iones enumerados en la Tabla 1 y no causan interferencias. el análisis debe efectuarse de inmediato. Pulsar OK para aceptar este valor. Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia Sustancia interferente Nivel de interferencia DQO 2500 mg/L Cloruro 5000 mg/L Muestreo. Sustituir la muestra por agua desionizada sin nitrógeno y realizar el procedimiento como se ha descrito. Para obtener unos buenos resultados. 2. que conforman un patrón combinado de 25 mg/L como nitrógeno total. Preparar el patrón pipeteando 5. Total UHR (20 a 100 mg/L N) Comprobación de la precisión Método de solución patrón 1. tapar e invertir para mezclar. con parámetros mixtos. Este patrón contiene 15 mg/L de nitrógeno amoniacal y 10 mg/L de nitrato nitrógeno. de aguas residuales.2 mL de solución patrón inorgánica.6-dimetilfenol en una solución de ácido sulfúrico y fosfórico para formar un nitrofenol.0 mL de una solución patrón de nitrógeno amoniacal de 1000 mg/L en un matraz volumétrico de 100 mL. Total Página 4 de 6 10208_TNTp828_NitroTot_5E_US . Resumen del método El nitrógeno enlazado inorgánica y orgánicamente se oxida a nitrato mediante digestión con peroxodisulfato. Utilizar 0. Comprobar la precisión del método con un patrón de nitrógeno amoniacal de 50 mg/L. influente. Diluir hasta el volumen con agua desionizada. También puede sustituir la muestra del paso 2 por 0. Nitrógeno. Los resultados del análisis se miden a 345 nm.2 mL de este patrón de 50 mg/L en lugar de la muestra en el paso 2. Existe también una solución de patrón de nitrógeno amoniacal de 50-mg/L. Los iones de nitrato reaccionan con 2.Nitrógeno. PO4. 5. 1 cada uno DRB200-01 1 cada uno DRB200-05 Nitrógeno Total. SO4. 230 V. Estante de enfriamiento de cubetas de ensayo Patrones y materiales recomendados Descripción Solución patrón de nitrógeno amoniacal. 230 V. polietileno de baja densidad. con tapa. NO3–N. 9x13 mm + 2x20 mm (monobloque) Pipeta. 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque) cada uno DRB200-08 Pipeta. 230 V. ampollas de 2-mL 20/paquete 14791-20 Patrón de nitrógeno amoniacal. volumen variable. 9x13 mm + 2x20 mm (monobloque) O Reactor DRB200. DQO. cubeta de seguridad cada uno 14651-00 Matraz. 50 mg/L NH3–N. para NH3–H. 25/paquete TNT828 Cantidad/ Test Unidad Ref. ampollas de 10-mL 16/paquete 14791-10 Ácido sulfúrico 500 mL 979-49 Patrón inorgánico mezclado influente de agua residual. 1000-mg/L NH3–N 1L 23541-53 Patrón de nitrógeno amoniacal. 115 V. Total UHR (20 a 100 mg/L N) Fungibles y repuestos Reactivos necesarios Descripción Unidad Ref. sin sustancias orgánicas 500 mL 26415-49 Unidad Ref. 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque) cada uno DRB200-06 Reactor DRB200. 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque) cada uno DRB200-04 Reactor DRB200. 100 mL cada uno 14574-42 Manguitos adaptadores para reactor TNTplus. 115 V. 115 V. 50 mg/L NH3–N. volumétrica. diámetro de 16-mm a 13-mm 5/paquete 28958-05 10208_TNTp828_NitroTot_5E_US Nitrógeno. 12/paquete 20870-79 Reactivos y materiales opcionales Descripción Botella. volumétrico. TOC 500 mL 28331-49 Agua desionizada 500 mL 272-49 Agua.Nitrógeno. 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque) cada uno DRB200-02 Reactor DRB200. 1–5 mL 1 cada uno 27951-00 Puntas de pipeta. 100–1000 µL 1 cada uno 27949-00 Puntas de pipeta. variable. para pipeta 27949-00 1 400/paquete 27950-00 1–3 cada uno 18641-00 Unidad Ref. 500mL Reactor DRB200. muestreo. para pipeta 27951-00 2 100/paquete 27952-00 Pipeta.0 mL cada uno 14515-37 Pipeteador. Total Página 5 de 6 . Conjunto de reactivos TNT828 UHR Materiales necesarios Descripción Reactor DRB200. On the Worldwide Web – www. E-mail – techhelp@hach. – Contact the HACH office or distributor serving you. PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.A. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Actualizado November 05 Edition 1 .S. Printed in Germany. All rights reserved. 2005.com © Hach Company.A.hach.com.FOR TECHNICAL ASSISTANCE.S. lo que inhibirá el desarrollo de color. ya que provocará una contaminación. Restar el valor del blanco de reactivo de los resultados finales. de una pulgada 2 Nota: En la página 8 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos. Véase Digestión en la página 5. Para obtener resultados de mayor precisión. No utilizar un pH-metro para ajustar el pH de la muestra. determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote. Véase Digestión en la página 5 para el procedimiento de ajuste del pH. 10-mL. o efectuar un ajuste del blanco de reactivo. Si el reactivo en polvo Plata 1 se humedece.700 mg/L) Campo de aplicación: Para agua y aguas residuales.005–0. El pH de la muestra para este análisis debe estar entre 9 y 10. El tubo mezclador graduado debe estar completamente seco antes de empezar el análisis. 50-mL 1 Cubetas de análisis. 8120_Plata_PP_5E_US Plata Página 1 de 8 . 50-mL 1 Tubo mezclador. graduado. no se disolverá completamente. Generar un blanco para cada muestra. graduado.Plata Método 8120 Sobres de reactivo en polvo Método colorimétrico (0. Disponer de los siguientes elementos: Cantidad Sobre de reactivo Plata 1 en polvo 1 Sobre de reactivo Plata 2 en polvo 1 Sobre de reactivo Tiosulfato de sodio en polvo 1 Tijeras 1 Tubo mezclador. Seguir el procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra. Preparación del análisis Antes de comenzar el análisis: Las muestras con interferencias requieren una digestión previa. cuadradas. 7. 8. Tapar e invertir varias veces durante un minuto. lo que inhibirá el desarrollo de color. Muestra preparada: Llenar una cubeta cuadrada hasta la marca de 10-mL con la mezcla. 6. Si el reactivo en polvo Plata 1 se humedece en este punto. Tapar e invertir para mezclar. Insertar el adaptador para varias cubetas con el soporte portacubetas cuadrado de una pulgada de cara al usuario. no se disolverá completamente. 5. Utilizar un tubo graduado de 50-mL para añadir 50 mL de muestra al tubo mezclador graduado de 50-mL. Plata Página 2 de 8 2.700 mg/L) Sobres de reactivo en polvo Método 8120 Programas almacenados 660 Plata Inicio 1. Agitar para humedecer completamente el polvo. Preparación del blanco: Desechar todo excepto 25-mL de la muestra del paso 5. Seleccionar el análisis.Plata (0. 4. Añadir el contenido de un sobre de reactivo Plata 1 en polvo a un tubo graduado seco de 50-mL.005–0. el polvo no se disolverá completamente. En caso de existir terrones de polvo seco al verter la muestra. Añadir el contenido de un sobre de solución de reactivo Plata 2 al tubo mezclador. lo que inhibirá el desarrollo de color. Añadir el contenido de un sobre de reactivo Tiosulfato de sodio en polvo a los 25-mL restantes de la muestra. 8120_Plata_PP_5E_US . 3. 700 mg/L) Cero OK 02:00 9.005–0. se consideraba que el ión interfería.000 mg/L Ag 13. 10. Colocar la muestra preparada en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario. 11. 12. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un período de reacción de 2 minutos. Verter 10 mL del blanco en otra cubeta de análisis cuadrada.Plata (0. Interferencias Los estudios de las interferencias se realizaron preparando una solución patrón de plata conocida (unos 0.4 mg/L) y el ión susceptible de interferir. Cuando la concentración resultante variaba en más de ±10%. Los resultados aparecerán en mg/L Ag. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicará: 0. Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia Sustancia interferente Niveles de interferencia Aluminio Interferencias negativas por encima de 30 mg/L Amoniaco Interferencias negativas por encima de 750 mg/L Cadmio Interferencias negativas por encima de 15 mg/L Calcio Interferencias positivas por encima de 600 mg/L Cloruro Interferencias negativas por encima de 19 mg/L Cromo6+ Interferencias negativas por encima de 90 mg/L Cobre Interferencias negativas por encima de 7 mg/L 8120_Plata_PP_5E_US Plata Página 3 de 8 . colocar el blanco en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario. Cuando suene el temporizador. (Véase los pasos 13–14 de Digestión en la página 5. Cada adición debería reflejar aproximadamente una recuperación del 100%. Preparar tres adiciones de muestra. Pulsar EDICIÓN para cambiar estos valores. 2. 6. representando las interferencias matriciales. ajustar el pH a 2 o menos con ácido nítrico concentrado* (uno 2 mL/litro). almacenamiento y preservación Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plástico limpiadas con ácido. Comprobación de la precisión Método de adición de solución patrón (Adición de muestra) 1. Diluir hasta llenar el volumen con agua desionizada.1 mL. 0.005–0. filtrar con un filtro de 0. empezando con la adición de muestra de 0. Pulsar OPCIONES>MÁS…. 5. Se trata de una solución de patrón de 50. Tras medir los resultados del análisis. Si la muestra contiene partículas o sólo se determina el contenido de metal disuelto. respectivamente.700 mg/L) Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia (continúa) Sustancia interferente Niveles de interferencia Hierro Interferencias negativas por encima de 30 mg/L Plomo Interferencias negativas por encima de 13 mg/L Manganeso Interferencias negativas por encima de 19 mg/L Magnesio Interferencias positivas por encima de 2000 mg/L Mercurio Interferencias positivas por encima de 2 mg/L Níquel Interferencias negativas por encima de 19 mg/L Zinc Interferencias negativas por encima de 70 mg/L Muestreo. Con una pipeta TenSette agregar 0. Una vez aceptados los valores. Pulsar ADICIONES DE PATRÓN.3 mL de solución patrón. para su almacenamiento. Utilizando papel de pH. 7. volumen de muestra y volúmenes de adición.0 mg/L.) No utilizar un pH-metro por la contaminación de plata procedente del electrodo. * Véase Reactivos y materiales opcionales en la página 8. Añadir 5.1.45 µm en la recogida. ajustar el pH a un valor entre 9 y 10 con hidróxido sódico 5. 3. Pulsar OK para aceptar los valores predeterminados para concentración del patrón. a cada uno de los tres tubos. Las muestras conservadas se pueden almacenar hasta un máximo de 6 meses a temperatura ambiente.2 y 0. Llenar tres tubos mezcladores* con 50-mL de muestra.0 N*.00 mL de solución patrón de plata de 1000 mg/L a un matraz aforado de clase A de 100-mL. Aparecerá un resumen del procedimiento de adiciones de patrón. Plata Página 4 de 8 8120_Plata_PP_5E_US . Después del filtrado. pulsar GRÁFICO para visualizar la línea de ajuste óptimo entre los datos de adiciones de patrón. Antes del análisis. Una vez terminada la secuencia. Véase más información en el manual de usuario.Plata (0. ajustar el pH a 2 o menos tal como se ha descrito. Analizar cada adición de muestra de la manera descrita anteriormente. dejar la cubeta de análisis (muestra sin adicionar) en el instrumento. la lectura de la muestra sin adicionar aparecerá en la fila superior. 4. Aceptar cada lectura de adición de patrón pulsando MEDICIÓN. Pulsar OK.700 mg/L) Pulsar LÍNEA IDEAL para ver la relación entre las adiciones de muestra y la "línea ideal" de una recuperación del 100%. pipetear 0.5 mg/L del siguiente modo: 1. PRECAUCIÓN Llevar siempre gafas de seguridad y utilizar una pantalla de seguridad. Se puede generar gas de cianuro de hidróxido tóxico. PELIGRO Efectuar esta digestión bajo una campana extractora. Añadir una muestra de tamaño adecuado al matraz de digestión de 100-mL para su uso con el Digesdahl. Eficacia del método Precisión Patrón: 0. los baños de galvanización de plata y las soluciones ricas en plata. Efectuar el procedimiento de plata de la manera descrita. Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución patrón de plata 0. Preparar esta solución cada día. Si se utiliza una concentración alternativa.512 mg/L Ag Sensibilidad Parte de la curva ∆Abs ∆Concentración Rango completo 0. Pulsar OK para aceptar la concentración indicada en la pantalla. o bien operar el Digesdahl dentro de una campana extractora cerrada.50 mL de solución patrón de plata de 1000 mg/L en un matraz aforado de 1000-mL. Seguir las precauciones de seguridad adicionales en el manual del material de digestión Digesdahl.005–0. Pulsar AJUSTE. Pulsar ENCENDIDO.6 mg/L. pulsar OPCIONES>MÁS en el menú del programa actual. Método de solución patrón Preparar una solución patrón de plata de 0. Se pueden necesitar diluciones más 8120_Plata_PP_5E_US Plata Página 5 de 8 .500 mg/L Ag Programa Intervalo de confianza de distribución 95% 660 0. Añadir varios reguladores de ebullición para evitar sacudidas.Plata (0.005 mg/L Ag Digestión Esta digestión se realiza para muestras que contengan materia orgánica. tiosulfato o cianuro. Diluir hasta la marca con agua desionizada. 1.488 – 0. Pulsar AJUSTE DEL PATRÓN. La digestión se debe realizar con material de digestión Digesdahl.5-mg/L. Las posibles fuentes de estos compuestos son las aguas residuales. Con una pipeta volumétrica de Clase A.010 0. 3. pulsar el número para introducir el valor de concentración real. La concentración final de la muestra (tras la dilución a 100 mL) debe ser de 0–0. Nota: El tamaño adecuado de la muestra se determina experimentalmente. 2. 6. Comprobar si la digestión de la solución ha concluido. 4. No utilizar nunca menos de 3 mL de ácido. seguir añadiendo peróxido de hidrógeno en partes de 5 a 10 mL. Cuando la muestra empiece a carbonizarse o la línea de reflujo del ácido sulfúrico se haga visible. Nota: Un color morado indica un pH superior a 10. 3. No superar el volumen máximo de la muestra de 25 mL. 12. En este caso. Colocar inmediatamente el cabezal en el matraz de digestión. Añadir agua al matraz antes de su manipulación.005–0. Añadir 3 mL de ácido sulfúrico concentrado a la muestra en el matraz aforado. Plata Página 6 de 8 8120_Plata_PP_5E_US . 9. 7. Añadir otros 3 mL de ácido sulfúrico mediante el embudo capilar. Añadir 2 gotas de solución de indicador de fenolftaleína de 1 g/L. Girar el marcador de temperatura a 440 °C (825 °F). Quitar el matraz de la placa calefactora. repetir el ajuste del pH. Por otra parte.700 mg/L) grandes para baños de galvanización y soluciones ricas en plata. añadir una gota de ácido sulfúrico y 2 gotas de cada indicador. una muestra completamente digerida no creará espuma.Plata (0. Empleando hidróxido sódico. Una vez que haya finalizado la digestión y que todo el peróxido de hidrógeno se haya eliminado por ebullición. Añadir 2 gotas de solución de indicador de timolftaleína de 1 g/L. y luego hidróxido sódico 1 N al acercarse al punto final. 14. pasar al paso 1 del procedimiento Colorimétrico. la solución será rosa. Confirmar visualmente la presencia de ácido en el matraz antes de añadir el peróxido de hidrógeno. Nota: Si la muestra se evapora. utilizar hidróxido sódico al 50%. Añadir lentamente unos 25 mL de agua desionizada al matraz enfriado. Pueden ser necesarias varias partes. En un principio. reducir el volumen del digerido hasta que esté casi seco. Añadir 10 mL de peróxido de hidrógeno al 50% a la muestra mediante el embudo capilar en el cabezal de destilación fraccionada. 5. esperar 3–5 minutos. 13. 11. Una vez extraído por ebullición el peróxido de hidrógeno. Nota: Si sólo hay presencia de tiosulfato en la muestra. No dejar que la muestra se seque completamente. Si la digestión no ha finalizado. calentar la muestra hasta que aparezcan vapores de ácido sulfúrico muy blancos. Seguir calentando y reducir el volumen de la muestra hasta que quede casi seca. Nota: La digestión habrá finalizado cuando el digerido sea incoloro o cuando su color no cambie al añadir peróxido de hidrógeno. apagar el Digesdahl y enfriar completamente. Colocar el matraz de digestión en la placa calefactora. 8. Encender el aspirador de agua y asegurarse de que el cabezal de destilación fraccionada succiona. Repetir la digestión desde el principio. 2. ajustar el pH de la solución a 9–10. Añadir otros 5 mL de peróxido de hidrógeno. 10. Dentro de este intervalo de pH. Se pueden digerir sucesivamente varias partes alícuotas de 25-mL para concentrar una muestra muy diluida. No dejar que la muestra se seque del todo en ningún momento. Enfriar a temperatura ambiente. 8120_Plata_PP_5E_US Plata Página 7 de 8 . No se precisan extracciones orgánicas. Diluir hasta la marca con agua desionizada. indicador y enmascarado. Filtrar los digeridos turbios. La muestra está lista para el análisis. y este método no tiene tantas interferencias como el método de ditizona tradicional. El tiosulfato de sodio actúa como agente decolorante del blanco. Resumen del método Los iones de plata de una solución básica reaccionan con Cadion 2B para formar un complejo entre verde y marrón y rojo-morado. Los resultados del análisis se miden a 560 nm. Trasvasar cuantitativamente el filtrado (o la muestra no filtrada) a un matraz aforado limpio de 100-mL. Los reactivos Plata 1 y Plata 2 contienen los agentes de tampón.Plata (0.700 mg/L) 15.005–0. concentrado Solución de indicador timolftaleína. Tijeras 1 cada uno 968-00 Tubo mezclador. 1.S. 50-mL 1 cada uno 1896-41 Cubetas de análisis.00 N Ácido sulfúrico.hach. 1 g/L Solución de hidróxido sódico. 50/60 Hz cada uno 23130-21 Pantalla de seguridad. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.com © Hach Company. ACS. 10 mL. Peróxido de hidrógeno. 50% 490 mL 21196-49 15 mL SCDB 1897-36 500 mL 2180-49 100 mL MDB 1045-32 2.700 mg/L) Fungibles y repuestos Reactivos necesarios Cantidad/ Test Descripción Unidad Ref. Conjunto de reactivos de plata (50 tests).com.0 N 100 mL 2450-32 FOR TECHNICAL ASSISTANCE. emparejadas 2 2/paquete 24954-02 Descripción Unidad Ref. Solución patrón de plata. cuadradas. 50/60 Hz Reguladores de ebullición.5 L 979-09 15 mL SCDB 21853-36 4L 272-56 Materiales necesarios Descripción Reactivos y materiales de digestión Solución de indicador fenolftaleína. 5. mezclador 50 mL 1896-41 Ácido nítrico.005–0. PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U. 50% Solución de hidróxido sódico. On the Worldwide Web – www. 230 VCA. Printed in Germany. 1000 mg/L Ag 100 mL 14613-42 4L 272-56 Unidad Ref. ACS concentrado 500 mL 152-49 Hidróxido sódico. E-mail – techhelp@hach. 1 g/L Agua desionizada 500 g 20557-34 Material de digestión Digesdahl. All rights reserved.A. 2005.Plata (0. de una pulgada. para Digesdahl cada uno 50030-00 Patrones recomendados Descripción Unidad Ref. Agua desionizada Reactivos y materiales opcionales Descripción Tubo. incluye: 22966-00 Sobre de reactivo Plata 1 en polvo 1 50/paquete 22935-66 Sobre de solución de reactivo Plata 2 1 50/paquete 22936-66 Sobre de reactivo Tiosulfato de sodio en polvo 1 50/paquete 22937-66 Cantidad/ Test Unidad Ref. 115 VCA. graduado. – Contact the HACH office or distributor serving you.S. mezcla. graduado. 50-mL 1 cada uno 21179-41 Tubo mezclador. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Atualizado November 05 Edition 2 . carburo de silicio cada uno 23130-20 Material de digestión Digesdahl.A. preservación y almacenamiento en la página 5. graduado. Las muestras túrbidas y turbias pueden requerir filtrado antes del análisis. L.0 N 5 mL Solución patrón de hidróxido sódico..) para análisis de aguas residuales (se requiere digestión)2 1 Adaptado 2 El de Snyder. graduado. almacenamiento y blanco de reactivo de la solución Dithiver en la página 5. 500-mL. 5. ajustar la muestra a un pH de 11. graduado. J. medición. 1. Disponer de los siguientes elementos: Sobres de reactivo en polvo de tampón de citrato Cloroformo Cantidad 1 500 mL Sobres de reactivo en polvo de metales DithiVer 1 Conjunto de reactivos de plomo 1 Cianuro de potasio 2g Solución de hidróxido sódico. Leer la ficha de seguridad de materiales antes del análisis. Para obtener unos resultados más precisos. aceptado por la USEPA (United States Environmental Protection Agency – Agencia de Protección Ambiental de los EE. Seguir el procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra. 8033_Plomo_Dithizone_5E_US Plomo Página 1 de 8 . El polvo DithiVer no se disolverá completamente en el cloroformo. decantación 1 Cubetas de análisis. UU. de una pulgada. Utilizar un filtro de tipo membrana de vidrio para evitar la pérdida de plomo por adsorción en los filtros de papel. Omitir las cinco gotas adicionales de solución patrón de hidróxido sódico en el paso 11. 5-mL 1 Tubo mezclador.5 empleando un pH-metro en el paso 10. Limpiar todos los artículos de vidrio con una solución de ácido nítrico 1:1. Analytical Chemistry. Preparación del análisis Antes de comenzar el análisis: Para obtener resultados de mayor precisión. Indicar los resultados como µg/L de plomo soluble. graduado. 250-mL 1 Embudo. Si se derrama reactivo. 5. Si las muestras no se pueden analizar de inmediato. procedimiento es equivalente al método estándar 3500-Pb D para análisis de aguas residuales.0–11.Plomo ✭Método 8033 Sobres de reactivo en polvo Método Ditizona1 (3 a 300 µg/L) Campo de aplicación: Para agua y aguas residuales. 50-mL 1 Tubo mezclador. cuadradas. 19 684 (1947). 25-mL 2 Cuchara. determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote.0 N varía Tampones de algodón 1 Tijeras 1 Tubo mezclador.0 g 1 Anillo de soporte (4 pulgadas) y pie (base de 5 x 8 pulgadas) 1 Nota: En la página 7 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos. la precisión del análisis se verá afectada y supondrá un peligro para la piel y otros materiales. Ajustar el pH de las muestras conservadas antes del análisis. 50-mL 1 Tubo mezclador. Enjuagar con agua desionizada. véase Muestreo. Se pueden consultar notas adicionales en Preparación. Medir 30 mL de la solución de ditizona preparada con un segundo tubo mezclador graduado y añadir al embudo de decantación. Preparación de la solución DithiVer: Añadir 50 mL de cloroformo a un tubo mezclador graduado de 50-mL. Añadir el contenido de un sobre de reactivo en polvo de metales DithiVer. de tipo citrato. 6. 8.0 N. 7. 5. Plomo Página 2 de 8 Tapar e invertir para mezclar. Tapar el embudo y agitar para disolver. Seleccionar el test. Cerrar la llave de paso. Llenar un tubo mezclador graduado hasta la marca de 250-mL con muestra.Plomo (3 a 300 µg/L) Sobres de reactivo en polvo Método 8033 PELIGRO El cianuro es un veneno mortal. 4. Mantener las soluciones de cianuro con pH 11 o superior para evitar la formación de gas de cianuro. Añadir 5 mL de solución patrón de hidróxido sódico 5. Insertar el adaptador para varias cubetas con el soporte portacubetas cuadrado de una pulgada de cara al usuario. Trasvasar la muestra a un embudo de decantación de 500-mL. Abrir la llave de paso para ventilar. Utilizar una campana extractora. Invertir varias veces para mezclar. Añadir el contenido de un sobre de reactivo en polvo de tampón para metales pesados. 3. Programas almacenados 280 Plomo Ditizona Inicio 1. 2. Tapar el tubo. 8033_Plomo_Dithizone_5E_US . Seguir añadiendo una solución patrón de hidróxido sódico 5. la capa inferior (cloroformo) será de color rosa.0-g de cianuro de potasio al embudo.Plomo (3 a 300 µg/L) 9. Tapar.25 N. Para evitar blancos superiores.0 N gota a gota y agitando el embudo después de una serie de gotas. un color rosa en la capa inferior (cloroformo) no indica necesariamente la presencia de plomo. repetir el procedimiento en una nueva muestra y utilizar menos hidróxido sódico en el paso 8. 11. Unas grandes cantidades de zinc hacen que la transición de color en el punto final no sea clara. Volverá a aparecer el color azul verdoso.0 N. En este punto. Colocar el blanco en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario. 12. Añadir otras 5 gotas de solución patrón de hidróxido sódico 5. Tapar. Muestra preparada: Colocar un tampón de algodón del tamaño de un guisante en el tubo de caída del embudo y drenar lentamente la capa inferior (cloroformo) en una cubeta cuadrada de 25-mL. añadir unas gotas de solución patrón de ácido sulfúrico 5. 16. Cerrar la llave de paso y agitar el embudo una o dos veces. Sólo después de añadir el cianuro de potasio en el siguiente paso se confirmará la presencia de plomo a través de un color rosado. Espere un minuto para que se separen las capas. Si hay presencia de plomo. 14. hasta que el color de la solución agitada cambie de azul verdoso a naranja. 10. Nota: Si la solución se vuelve naranja al agitarla. El complejo de plomo-ditizona permanecerá estable durante al menos treinta minutos si la cubeta si mantiene bien cerrada y alejada de la luz solar directa. 8033_Plomo_Dithizone_5E_US Plomo Página 3 de 8 . Tapar. invertir y abrir la llave de paso para ventilar. volver a ventilar. HRS MIN SEC 13. Preparación del blanco: Llenar una cubeta cuadrada de 25-mL con cloroformo y taparla. Agitar vigorosamente hasta que el cianuro de potasio esté completamente disuelto (unos 15 segundos). 15. Añadir 2 cazos llenos de 1. Estaño A todos los niveles. Véase el procedimiento a continuación. invertirlo y abrir la llave de paso para ventilar. Bismuto A todos los niveles. Una capa amarilla. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicará: 0 µg/L Pb 2+ 18. empezando después del paso 6. Interferencias Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia Sustancia interferente Niveles de interferencia y tratamientos Las muestras fuertemente tamponadas o con un pH extremo A todos los niveles. 1. Medir unos 5-mL de solución DithiVer en el embudo de decantación. Véase el procedimiento a continuación.Plomo (3 a 300 µg/L) Cero 17. Los resultados se indican en µg/L Pb 2+. Colocar la muestra preparada en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario. Véase el procedimiento a continuación. Tabla 2 Sustancias que no interfieren Aluminio Plomo Antimonio Magnesio Arsénico Manganeso Calcio Níquel Cromo Estaño Cobalto Hierro Zinc Eliminar la interferencia de los metales de Tabla 1 mediante el tratamiento siguiente. Véase el procedimiento a continuación. Cerrar la llave de paso y agitar la solución vigorosamente durante 15 segundos. Véase el procedimiento a continuación. Plata A todos los niveles. Dejar reposar el embudo hasta que se separen las capas (unos 30 segundos). Cobre A todos los niveles. Véase el procedimiento a continuación. Tapar el embudo. Mercurio A todos los niveles. roja o bronceada en la parte inferior Plomo Página 4 de 8 8033_Plomo_Dithizone_5E_US . Para obtener los resultados más precisos. y mezclar cada una concienzudamente. 3. Extraer la solución con varias partes de 2 o 3 mL de cloroformo puro para eliminar la ditizona restante. Muestreo. Comprobación de la precisión 1. Seguir con el procedimiento. Preparación. Repetir la extracción con partes nuevas de 5-mL de la solución de ditizona preparada (recogiendo la capa inferior en cada ocasión en un recipiente adecuado para la recogida de residuos) hasta que la capa inferior tenga un color verde oscuro definido durante tres extracciones sucesivas.1. sustituyendo 28. Extraiga y recoja la capa inferior (cloroformo) para desecharla de forma adecuada. volumen de muestra y volúmenes de adición. almacenamiento y blanco de reactivo de la solución Dithiver Almacenar los sobres de reactivo en polvo DithiVer alejados de fuentes de luz o calor. 0. Ajustar el pH a 2 o menos con ácido nítrico (alrededor de 2 mL por litro). Verificar que las unidades se indican en µg/L. Pulsar OPCIONES>MÁS. 2. 5. Esta solución permanecerá estable durante 24 horas. 50-mg/L Pb. Véase más información en el manual de usuario. Una vez aceptados los valores. Pulsar ADICIONES DE PATRÓN. Aparecerá un resumen del procedimiento de adiciones de patrón. respectivamente. volviendo a recoger la capa inferior en cada ocasión para desecharla de forma adecuada. a las tres muestras de 250-mL. preservación y almacenamiento Recoger las muestras en recipientes de vidrio o de plástico lavados con ácido. Una manera práctica de preparar esta solución es añadir el contenido de 10 sobres de reactivo en polvo de metales DithiVer a una botella de 500-mL de cloroformo e invertirla varias veces hasta que se haya mezclado bien (el polvo portador puede no disolverse). agregar 0. 3. 4.5 con hidróxido sódico 5. Las muestras conservadas se pueden almacenar hasta un máximo de 6 meses a temperatura ambiente. 8033_Plomo_Dithizone_5E_US Plomo Página 5 de 8 . Las extracciones se pueden repetir varias veces sin que la cantidad de plomo de la muestra se vea afectada de forma apreciable. 4. Almacenar la solución de ditizona enuna botella de vidrio ámbar.0 N antes del análisis.5 mL de la solución de ditizona preparada por los 30 mL en el paso 7. Ajustar el pH a 2.2 y 0. 2. Pulsar EDICIÓN para cambiar estos valores.Plomo (3 a 300 µg/L) (cloroformo) confirma la presencia de metales que interfieren. se debe efectuar un blanco de reactivo empleando agua desionizada en todo el método. Pulsar OK para aceptar los valores predeterminados para concentración del patrón. Con una pipeta TenSette (no usar una pipeta de vidrio). Corregir el resultado del análisis para adiciones de volumen. la lectura de la muestra sin adicionar aparecerá en la fila superior.3 mL de solución patrón. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solución patrón de plomo. Dejar la muestra sin adicionar en el compartimiento de la cubeta. según lo antes descrito. 5.00 mL de la solución patrón de 10. 7. Efectuar el procedimiento de plomo como se describe arriba. Preparar estas soluciones cada día.3 µg/L Resumen del método El método de ditizona está diseñado para determinar el plomo existente en agua y aguas residuales.00 mL de solución patrón de plomo. El reactivo de metales DithiVer es una forma en polvo estable de ditizona. pulsar GRÁFICO para visualizar la línea de ajuste óptimo entre los datos de adiciones de patrón. representando las interferencias matriciales. Una vez terminada la secuencia.2 mL de ácido nítrico concentrado utilizando una pipeta TenSette para evitar la adsorción de plomo en las paredes del recipiente. Preparar una solución patrón de 10-mg/L de plomo pipeteando 10. Aceptar la lectura de las adiciones de patrón pulsando el botón bajo MEDICIÓN cada vez. Cada adición debería reflejar aproximadamente una recuperación del 100%. 4.Plomo (3 a 300 µg/L) 6. 3. Pulsar LÍNEA IDEAL para ver la relación entre las adiciones de muestra y la "línea ideal" de una recuperación del 100%. Los iones de plomo de la solución básica reaccionan con la ditizona para formar un complejo plomo-ditizonato entre rosa y rojo. Pulsar AJUSTE. Eficacia del método Precisión Patrón: 150 µg/L Pb Programa Intervalo de confianza de distribución 95% 280 140–160 µg/L Pb Sensibilidad Parte de la curva: ∆Abs ∆Concentración Rango completo 0. 100-mg/L. pulsar OPCIONES>MÁS en el menú del programa actual. 2. Los resultados del análisis se miden a 515 nm. Analizar la muestra tras cada adición de patrón. Añadir 0. Pulsar AJUSTE DEL PATRÓN. en un matraz aforado de 100-mL. que se extrae con cloroformo.010 2. Diluir hasta la marca con agua desionizada y agitar concienzudamente. pulsar el número de la casilla para introducir el valor de la concentración real y a continuación pulsar OK. Para elaborar un patrón de 200-µg/L. Pulsar AJUSTE para aceptar la concentración indicada en la pantalla. Método de solución patrón 1.0-mg/L en 245 mL de agua desionizada en el embudo de decantación de 500-mL en el paso 4 del procedimiento de Ditizona. Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución patrón. Pulsar ENCENDIDO. Plomo Página 6 de 8 8033_Plomo_Dithizone_5E_US . pipetear 5. Si se utiliza una concentración alternativa. 250-mL 1 cada uno 508-46 Tubo mezclador.1 g 125 g 767-14 Solución de hidróxido sódico. 100-mL cada uno 14574-42 Solución de ácido nítrico. (1) 2450-53. Tijeras. 47 mm 8033_Plomo_Dithizone_5E_US Plomo Página 7 de 8 . ACS Discos de filtrado. 5. 4" 1 cada uno 580-01 Pie de anillo de soporte. graduado. (2) 14458-17. cada uno 21968-00 500 mL 14458-49 100/paquete 2530-00 Soporte de filtro.0 N 5 mL 1000 mL 2450-53 Solución patrón de hidróxido sódico. para abrir los sobres de reactivo en polvo 1 cada uno 968-00 Tampones de algodón. graduado. Erlenmeyer. 100 mg/L Pb Solución patrón de plomo. 5. volumétrico. 50-mL 1 cada uno 508-41 Tubo mezclador. clase A. ACS 500 mL 152-49 Solución patrón de plomo. 500-mL cada uno 505-49 Matraz. de una pulgada. base de 5" x 8" 1 cada uno 563-00 Unidad Ref. 50-mL 1 cada uno 1896-41 Embudo de decantación. sensión1. (2) 2450-26 Sobres de reactivo en polvo de tampón. — — 22431-00 100/paquete 14202-99 Incluye: (1) 14202-99.Plomo (3 a 300 µg/L) Fungibles y repuestos Reactivos necesarios Descripción Conjunto de reactivos de plomo (100 tests) Cantidad/ Test Unidad Ref. citrato Cloroformo. graduado. ACS 1 30 mL 4L 14458-17 1 100/paquete 12616-99 Cianuro de potasio 0. vidrio. 50-mg/L Pb Reactivos y materiales opcionales Descripción Kit de apertura de ampollas Cloroformo. 25 mL con tapón 2 2/paquete 26126-02 Cuchara.0 N varía 59 mL DB 2450-26 Cantidad/ Test Unidad Ref. para filtro de 47-mm cada uno 2340-00 Matraz. graduado. cuadrada. mezcla. 1:1 500 mL 2540-49 Ácido nítrico. portátil. medición. 1-g 1 cada uno 510-00 Anillo de soporte. (2) 767-14. ampolla Voluette de 10-mL. absorbentes 1 100/paquete 2572-01 Tubo mezclador. 500-mL cada uno 546-49 Matraz. 5-mL 1 cada uno 508-37 Sobres de reactivo en polvo de metales DithiVer Materiales necesarios Descripción Tubo mezclador. filtrado. con electrodo 1 cada uno 51700-10 Cubeta de análisis. vidrio. Patrones recomendados Descripción 100 mL 12617-42 16/paquete 14262-10 Unidad Ref. 500-mL 1 cada uno 520-49 pH-metro. (1) 12616-99. 2-mL cada uno 532-36 Pipeta. clase A cada uno 14515-37 Pipeta. Printed in Germany.0 a 11. 0.25 N Agua desionizada FOR TECHNICAL ASSISTANCE.1 a 1.A. E-mail – techhelp@hach. 10.00-mL. tubo de seguridad cada uno 14651-00 100 mL MDB 2449-32 4L 272-56 Ácido sulfúrico. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U. para pipeta TenSette 19700-01 Pipeta. aforada. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Atualizado November 05 Edition 2 . aforada.Plomo (3 a 300 µg/L) Reactivos y materiales opcionales (continúa) Descripción Unidad Ref. – Contact the HACH office or distributor serving you. TenSette. 2005. On the Worldwide Web – www.0 mL cada uno 19700-01 50/paquete 21856-96 Puntas de pipeta.com. pH 1. clase A cada uno 14515-38 Pipeteador. 5. pH papel.A.hach.S. 5. serológica. All rights reserved.0 5 rollos/paquete 391-33 Pipeta.com © Hach Company.S. PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.00-mL. de metales TNT 890. variable. 100–1000 µL 1 Puntas de pipeteador para pipeteador de 100–1000 µL 1 Nota: En la página 4 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos.Plomo Método PAR (0. 10216_TNTp850_Plomo_5E_US Plomo Página 1 de 4 . Las muestras que no contengan agentes de complejación y tengan un pH entre 3 y 6 se pueden analizar directamente. Los métodos TNTplus se activan directamente en el menú principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte portacubetas. variable.0 mg/L Pb) Método 10216 TNTplus 850 Campo de aplicación: Para aguas residuales y control de procesos Preparación del análisis Antes de comenzar el análisis: Es preciso leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete. a fin de disolver el hidróxido de plomo o los compuestos de plomo complejo no disueltos. La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 15–25 °C (59–77 °F). 10 mL 1 Bulbo de seguridad de pipeta 1 Pipeteador. Las muestras con un pH entre 6 y 9 se deben digerir adicionalmente con el Conjunto de prep. Disponer de los siguientes elementos: Cantidad Conjunto de reactivos TNT850 de plomo 1 Pipeteador. El pH recomendado de la muestra es 3–9. La temperatura recomendada de almacenamiento del reactivo es 15–25 °C (59–77 °F).1–2. volumétrica. 1–5 mL 1 Puntas de pipeteador para pipeteador de 1–5 mL 1 Pipeta. 0 mg/L Pb) TNTplus Método 10216 Ø 20 mm 1. 8. Añadir una cucharada a ras de Reactivo A en la probeta de reacción. 11. Tapar e invertir la cubeta 2–3 veces. 4. 7. 2. 6. HRS MIN SEC 9. Cerrar la tapa. Quitar la cubeta y añadir 0. Cerrar la tapa.5 mL de Solución B en una cubeta de muestra. Esperar un minuto y coloque la cubeta preparado en el soporte portacubetas. Plomo Página 2 de 4 10. 12. El instrumento lee el código de barras y mide la muestra. El resultado aparecerá en mg/L. Esperar dos minutos. añadir 1. El instrumento lee el código de barras. HRS MIN SEC 5. Limpiar bien el exterior de la cubeta y colocarlo en el soporte portacubetas. y luego selecciona el método y ajusta el blanco. Después de que suene el temporizador.1–2. Pipetear 10 mL de muestra en la probeta de reacción de 20-mm.Plomo (0. Tapar la probeta de reacción e invertir 2–3 veces. Tapar la cubeta e invertirla 2–3 veces. 10216_TNTp850_Plomo_5E_US .3 mL (300 µL) de Solución C en la cubeta. HRS MIN SEC 3.0 mL de muestra pretratada de la probeta de reacción de 20 mm preparada en el paso 3 en la cubeta. Pipetear 4. Esperar dos minutos. Al3+. 2. PO43–. Cr6+. Los resultados de la medida se pueden verificar empleando diluciones de la muestra o adiciones de patrón. Co2+. Para restar el valor blanco de una serie de medidas. Las muestras conservadas se pueden almacenar hasta un máximo de 6 meses a temperatura ambiente. Sr2+ Ag+. Preparar una solución patrón de plomo de 1. El valor medido del blanco debería aparecer en la casilla resaltada. y restar el valor de los resultados de cada análisis realizado empleando el mismo número de lote de reactivo.5 mg/L Muestreo. Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia Sustancias interferentes K+. Interferencias Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los iones enumerados en la Tabla 1 y no causan interferencias.0 N antes del análisis.Plomo (0. preservación y almacenamiento Recoger las muestras en recipientes de vidrio o de plástico lavados con ácido. Sustituir la muestra por agua desionizada y realizar el procedimiento como se ha descrito. Hg2+ 5 mg/L Sn2+ 0. Pulsar ENCENDIDO.0 mg/L Pb) Blanco de reactivo Se puede medir un blanco de reactivo. 10216_TNTp850_Plomo_5E_US Plomo Página 3 de 4 . El valor blanco del reactivo se restará entonces de todos los resultados hasta que se desactive la función o se seleccione un método diferente. Diluir hasta llenar el volumen con agua desionizada. 500 mg/L 50 mg/L Zn2+. Ni2+ 25 mg/L Cr3+. NO3–. NH4+. Mg2+. Corregir el resultado del análisis para adiciones de volumen. No han sido determinados los efectos acumulativos y la influencia de otros iones. Niveles de interferencia – Cl . Pulsar OPCIONES>MÁS…>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. Cu2+.0 mL de una solución patrón de plomo de 100 mg/L en un matraz volumétrico de 100 mL. SO42– – F .0 mg/L pipeteando 1. También se puede registrar el blanco e introducirlo más tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el valor. Ca2+. Comprobación de la precisión Método de solución patrón 1. Fe2+. CO32–. Pulsar OK para aceptar este valor. Fe3+ 10 mg/L Mn2+. Ajustar el pH a 2 o menos con ácido nítrico (alrededor de 2 mL por litro). Na+. Cd2+.1–2. medir el blanco en el paso 12. Utilizar 10 mL de este patrón en lugar de la muestra en el procedimiento. Ajustar el pH entre 3 y 6 con hidróxido sódico 5. 5. – Contact the HACH office or distributor serving you.Plomo (0. muestreo. con tapa. metales TNT 890 cada uno TNT890 Pipeta. All rights reserved.com.A. 1 cada uno 27951-00 Puntas de pipeta. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U. 1.0 mg/L Pb) Resumen del método Los iones de plomo (II) reaccionan a un pH de 9 con el 4-(2-piridilazo)-resorcinol (PAR) y forman un complejo rojo. 1 25/paquete TNT850 Cantidad/ Test Unidad Ref. volumen variable. volumétrica.0 mL cada uno 14515-35 Estante de cubetas de ensayo para cubetas de 13-mm cada uno 24979-00 Botella. PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U. para pipeta 27951-00 1 100/paquete 27952-00 Pipeta. 100–1000 µL 1 cada uno 27949-00 Puntas de pipeta.0 N 59 mL SCDB 2450-26 4L 272-56 Descripción Conjunto de reactivos TNT 850 de plomo Materiales necesarios Descripción Pipeta.A. 100 mg/L 100 mL 12617-42 Ácido nítrico. 12/paquete 20870-79 Matraz. On the Worldwide Web – www. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Atualizado November 05 Edition 2 . bulbo de seguridad 1 cada uno 14651-00 Pipeta. Fungibles y repuestos Reactivos necesarios Cantidad/ Test Unidad Ref. volumétrico.1–2. Printed in Germany. 1–5 mL Patrones y reactivos recomendados Agua desionizada Reactivos y materiales opcionales Descripción Unidad Ref. 5. para pipeta 27949-00 1 400/paquete 27950-00 Descripción Unidad Ref.0 N 100 mL MDB 2450-32 Solución patrón de hidróxido sódico. E-mail – techhelp@hach. 100 mL cada uno 14574-42 Conjunto prep.com © Hach Company. 10 mL 1 cada uno 14515-38 Pipeteador. ACS 500 mL 152-49 Solución patrón de hidróxido sódico. polietileno de baja densidad. volumen variable.S. Solución patrón de plomo.hach. 2005. volumétrica. 500 mL FOR TECHNICAL ASSISTANCE. Los resultados del análisis se miden a 520 nm.S. 01–3. Se requieren los siguientes elementos: Cantidad Set de reactivo de zinc: Ciclohexanona Sobres de reactivo ZincoVer 5 en polvo 0.1980). de una pulgada. aprobado por la USEPA (United States Environmental Protection Agency – Agencia de Protección Ambiental de los EE. ¡Precaución! El reactivo ZincoVer 5 contiene cianuro y es muy tóxico si se toma por vía interna o si se inhalan los vapores. 45(105) 36166 (May 29. No añadir a una muestra que tenga un pH inferior a 4. Lavar los artículos de vidrio con HCl 1:1 y aclarar con agua desionizada antes de usarlos. El reactivo ZincoVer 5 contiene cianuro potásico. Asegúrense que las soluciones de cianuro son almacenadas en una solución cáustica con un pH>11 para prevenir el escape de gas de hidrógeno de cianuro.00 mg/L) Campo de aplicación: Para agua y aguas residuales. Preparación del análisis Antes de comenzar el análisis: En el procedimiento utilizar sólamente tubos de vidrio con tapón. Consultar en la ficha de seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de seguridad de manipulación y eliminación.5 mL 1 Tubo mezclador.UU. 10-mL 2 Nota: En la pág. pág. Estas soluciones deberían ser recogidas para su eliminación como residuo peligroso. Federal Register. 25-mL. El cianuro se deberá recoger para proceder a su eliminación como residuo reactivo (D003).) para aguas residuales 2. 6 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos. cuadrada. 5). 8009_Zinc_PP_5E_US Zinc Página 1 de 6 .Zinc Método 8009 Sobres de reactivo en polvo Método Zincón1 (0. la determinación del zinc total necesita digestión previa (véase Digestión. 1 2 Adaptación de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. graduado de vidrio. con tapón 1 Cubeta de análisis. Utilizar un cuentagotas de plástico puesto que las peras de goma pueden contaminar el reactivo. Invertir despacio varias veces para disolver el polvo. Insertar el adaptador con el alojamiento para cubetas de una pulgada cuadradas de cara al usuario. La muestra será de color rojo anaranjado. Durante el tiempo de reacción. 3. Si no se han disuelto todas las partículas pueden producirse lecturas erróneas para las bajas concentraciones de zinc. OK 00:30 5. Comienza un período de reacción de 30 segundos. 2. Seleccionar el test.Zinc (0. Si la muestra es de color marrón o azul. 4. 8.01–3. La muestra preparada: con el cuentagotas calibrado añadir 0. marrón o azul. Preparación del blanco: llenar una cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con mezcla del tubo mezclador. dependiendo de la concentración de zinc. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. Llenar un tubo mezclador graduado de 25-mL hasta la marca de 20-mL con muestra. Zinc Página 2 de 6 6. Añadir al tubo el contenido de un sobre de reactivo ZincoVer 5 en polvo. 7. La muestra debe ser de color naranja.00 mg/L) Sobres de reactivo en polvo Método 8009 Programas almacenados 780 Zinc Inicio 1. o bien la concentración de Zinc es muy alta o está presente un metal que produce interferencias.5-mL de ciclohexanona a la mezcla que queda en el tubo mezclador. 8009_Zinc_PP_5E_US . Diluir la muestra y repetir la prueba. tapar el tubo y invertir vigorosamente (la muestra preparada). Tapar el tubo. 00 mg/L Zn Interferencias Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia Sustancia interferente Niveles de interferencia y tratamientos Aluminio Mayor que 6 mg/L Cadmio Mayor que 0. 11. Después de que suene el temporizador. 10. IMPORTANTE: Tras la digestión del fósforo total. Seleccionar en la pantalla: Cero 12. Durante este tiempo efectuar el paso 10. Cerrar la tapa. Cerrar la tapa. El resultado aparecerá en mg/L Zn La pantalla indicará: 0. efectuar la técnica de digestión suave.01–3. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. Para eliminar esta interferencia. Las muestras que contienen ácido amino trimetileno fosfónico (AMP) presentarán una interferencia negativa. Llenar otra cubeta cuadrada de una pulgada de 10 mL hasta la marca de 10 mL con la muestra preparada del tubo mezclador.Zinc (0.5 mg/L Cobre Mayor que 5 mg/L Hierro (III) Mayor que 7 mg/L Manganeso Mayor que 5 mg/L Materia orgánica Las altas concentraciones de materia orgánica pueden interferir.00 mg/L) OK Cero 03:00 9. 8009_Zinc_PP_5E_US Zinc Página 3 de 6 . ajustar el valor de pH de la muestra en pH 4 – 5 con hidróxido sódico antes de realizar el análisis con el test de zinc. Ajustar el pH a 4–5. limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario. exceso de tamponaje Las muestras altamente tamponadas o con un pH extremo pueden superar el poder de tampón de los reactivos y por tanto requerir que la muestra sea previamente tratada. Limpiar bien el exterior de la cubeta (la muestra preparada) y colocar la cubeta en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario. Comienza un período de reacción de 3 minutos. Llevar a cabo una digestión de fósforo total (método 8190) para eliminar esta interferencia. Níquel Mayor que 5 mg/L pH. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solución patrón de zinc. volumen de muestra y volúmenes de adición. Con una pipeta TenSette agregar 0. Tras leer los resultados del ensayo. Zinc Página 4 de 6 8009_Zinc_PP_5E_US . 6. 5.00 mL de solución patrón de zinc de 100-mg/L de Zn a un frasco volumétrico de 1000-mL. ajustar el pH a 2 o un valor inferior con ácido nítrico (unos 2 mL por litro). Las muestras conservadas se pueden almacenar hasta un máximo de 6 meses a temperatura ambiente. Pulsar Opciones>Más…. Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución patrón de 1. Pulsar OK para aceptar los valores por defecto para concentración del patrón. empezando con la adición de muestra de 0. respectivamente. * En la pág.00-mg/L Zn. Pulsar Línea ideal para ver la relación entre las adiciones de muestra y la "línea ideal" de una recuperación del 100%.0 N. pulsar Gráfico para visualizar la línea de ajuste óptimo entre los datos de adiciones de patrón. Preparar esta solución cuando la vaya a utilizar. Llenar los tubos hasta la marca de 20 mL con la muestra y mezclar concienzudamente. 3.01–3. Una vez terminada la secuencia.Zinc (0. Para el almacenamiento. Diluir hasta la marca de 1000-mL con agua desionizada.2 y 0. Usando artículos de vidrio de clase A.00-mg/L como sigue: 1. Corregir el resultado del análisis por adiciones de volumen dividiendo el volumen total (muestra + ácido + base) entre el volumen inicial y multiplicando el resultado del análisis por este factor. la lectura de la muestra sin adicionar aparecerá en la fila superior. 6 encontrará "Reactivos y materiales opcionales".1. Antes del análisis ajustar el pH a un valor comprendido entre 4 y 5 con hidróxido sódico 5. almacenamiento y preservación Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plástico lavadas con ácido.00 mg/L) Muestreo. Cada adición debería reflejar aproximadamente una recuperación del 100%. Aceptar cada lectura de adición de patrón pulsando Medición. Comprobación de la precisión Método de adición de solución patrón (Adición de muestra) 1.1 mL. 0. pulsar Opciones>Más… en el menú del programa actual. dejar la cubeta de análisis (muestra sin adicionar) en el instrumento. 2. Pulsar Adiciones de patrones. 2. representando las interferencias matriciales. preparar una solución patrón de zinc de 1. 4. Pulsar Edición para cambiar estos valores. Analizar cada adición de muestra de la manera descrita anteriormente. aparecerá un resumen del procedimiento de adiciones de patrón. 7. de 25-mg/L Zn. No exceder de pH 5 pues el zinc puede perderse como precipitado. a cada uno de los tres tubos mezcladores*. Efectuar la técnica de análisis como se describe anteriormente. Véase Adición de soluciones patrón en el manual de instrucciones.00-mg/L añadiendo con la pipeta 10. Preparar tres adiciones de muestra. Pulsar Ajuste del patrón. Ajuste del patrón Preparar una solución patrón de zinc de 1. Una vez aceptados los valores.3 mL de solución patrón. UU]. 6. Véase Muestreo. 6 encontrará "Reactivos y materiales opcionales".0 N antes de realizar el análisis. verter 5 mL de ácido nítrico* concentrado en un litro de muestra (utilícese una pipeta serológica de vidrio y un pipeteador. Eficacia del método Precisión típica Patrón: 1. Pulsar Encendido.00 mg/L) 3. El color azul es enmascarado por el color marrón del exceso de indicador. Filtrar la muestra enfriada a través de un filtro de membrana* y ajustar el volumen a 100 mL con agua desionizada. Ajustar el pH a 4–5 con hidróxido sódico* 5. 2. añadir 3 mL de ácido nítrico* a un litro de muestra.01–3.010 0. 1. Digestión La digestión es necesaria si se está determinando el zinc total. Los resultados del ensayo se miden a 620 nm. Añadir 5 mL de ácido clorhídrico* 1:1. El zinc reacciona entonces con el indicador 2-carboxi-2'-hidroxi-5'-sulfoformazilbenceno (Zincón) y forma una especie de color azul.Zinc (0. Pulsar Ajuste. La siguiente digestión no es la digestión aprobada por la USEPA [United States Environmental Protection Agency /Agencia de Protección Ambiental de los EE. La intensidad del color azul es proporcional a la cantidad de zinc presente.00 mg/L Zn Programa Intervalo de confianza 95% 780 0.03 mg/L Zn Sensibilidad Parte de la curva ∆Extinción ∆Concentración Rango entero 0. Cerciorarse de que la muestra no hierva. Si se utiliza una concentración alternativa. almacenamiento y preservación en la página 4.013 mg/L Zn Resumen del principo operativo El zinc y otros metales presentes en la muestra forman complejos con el cianuro. Si no se ha añadido ácido nítrico a la muestra con anterioridad.97–1. Pulsar Ajuste para aceptar la concentración indicada en la pantalla (el valor depende de la forma química seleccionada). Calentar la muestra sobre una placa caliente* a 95 °C (203 °F) durante 15 minutos. Si la muestra se acidificó en el momento de recogerla. * En la pág. púlsese el número de la casilla para introducir el valor de la concentración real y a continuación púlsese OK. 8009_Zinc_PP_5E_US Zinc Página 5 de 6 . 3. Trasvasar 100 mL de la muestra acidificada a un matraz Erlenmeyer de 250 mL. 5. 4. La adición de ciclohexanona origina una liberación selectiva de zinc. All rights reserved. Matraz Erlenmeyer. 4L 272-56 100 mL 2378-42 Solución patrón de zinc. NOV 05 . graduado de vidrio. 24293-00 0. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Edición 2. On the Worldwide Web – www. Materiales necesarios Descripción Tubo mezclador.A. emparejadas 2 2/paquete 24954-02 Unidad Ref.0 N. de una pulgada.com ©Hach Company. con tapón 1 cada uno 20886-40 Cubetas de análisis. 25 mg/L Zn 20/paquete 14246-20 Solución patrón de zinc.S.Zinc (0. 20 mL muestra (100 analísis = 100 muestras + 100 blancos). 1:1 884-49 Ácido nítrico. 25-mL. 250-mL 505-46 Placa caliente. E-mail – techhelp@hach. 115 V 12067-01 Placa caliente. 220 V 12067-02 Ácido clorhídrico. 6. 10 mL.S. 2 mL ampolla PourRite.5 mL 100 mL MDB 14033-32 1 100/paquete 21066-69 Cantidad/Test Unidad Ref. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.01–3.0 N 2450-26 FOR TECHNICAL ASSISTANCE.A.com. 10 mL ampolla Voluette.hach. incluye: Ciclohexanona Sobres de reactivo ZincoVer 5 en polvo Ref.00 mg/L) Fungibles y repuestos Reactivos necesarios Descripción Cantidad/Test Unidad Set de reactivo de zinc. – Contact the HACH office or distributor serving you. 100-mg/L Reactivos y materiales opcionales Descripción Ref. PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U. concentrado 152-26 Solución patrón de hidróxido sódico. 25 mg/L Zn 16/paquete 14246-10 Reactivos recomendados Descripción Agua desionizada Solución patrón de zinc. cuadradas. 5.