DETERMINACIÓN DE ETANOL EN UNA BEBIDA ALCOHOLICA POR REFRACTOMETRÍA Y DETERMINACION DE SACAROSA EN AZUCAR DE MESA POR POLARIMETRÍA RESUMENPalabras Claves: Refractometría, Polarimetría, 1. INTRODUCCION La Refractometría es una técnica o procedimiento que tiene gran variedad de aplicaciones principalmente en la industria de los alimentos, sus aplicaciones en esta se basa en el control y determinación de pureza de diferentes alimentos, contenido de alcohol en bebidas, determinación y medición de diferentes tipos de grasas. Esta se basa en el cambio en la velocidad que sufre la radiación en este caso electromagnética cuando se pasa de un medio (1) con determinada densidad a otro medio (2) con una densidad distinta, la velocidad cambia por la interacción de la luz o la radiación con las moléculas del medio (2), la variación de la velocidad o el cambio sufrido se explica desde la variación de la dirección en la que viene inicialmente [1]. Un ejemplo típico para explicar este fenómeno es el descrito en la imagen 1 que es la representación grafica de cuando se es sumergida la punta de un lápiz en agua, aparece inclinada, pero si se hace lo mismo colocando el lápiz en una solución azucarada la punta del lápiz aparece más inclinada lo que se denomina químicamente como la refracción de la luz la cual no es más que una desviación de la luz provocada por la densidad del medio. Imagen 1. Refracción de la luz en diferentes medios agua y solución azucarada Los refractómetros son instrumentos de medición, en los que éste fenómeno de la refracción de la luz se pone en práctica. Ellos se basan en el principio por el cual, cuando aumenta la densidad de una sustancia (por ejemplo: cuando se disuelve el azúcar en el agua), el índice de refracción aumenta 000 m/s. Esto se explica con La ley de Snellius o snell que dicta que: n1∙ seno ∂1 = n2•∂2. Si un rayo de luz de una determinada longitud de onda y con un ángulo predeterminado alcanza una superficie límite entre dos materiales diferentes. Además. Principalmente la polarimetría es una técnica que se basa en la medición de la rotación óptica producida sobre un haz de luz polarizada al pasar por una sustancia ópticamente activa. La luz se mueve a velocidades diferentes en materiales de diferente densidad.458 m/s.000. La actividad óptica rotatoria de una sustancia. el ángulo del rayo cambiará dependiendo del índice de refracción de los medios entre sí. mientras que en la luz no polarizada el plano de vibración varía Imagen 2. También sirve para la comprobación rápida y fiable de la pureza de una sustancia [3] En cuanto a la polarimetría es una técnica que se basa en el trabajo con especies que sean activamente ópticas. usándose en análisis de disoluciones azucaradas. se trata de un valor constante.proporcionalmente. Pero no sobre la composición exacta de la misma. La medición del índice de refracción depende de la temperatura y de la longitud de onda de la luz utilizada. debido a la gran precisión del método. Y el ángulo de refracción o nD se usa para la identificación y en general realizar parámetros químicos en una muestra liquida [2]. Ley de snellius o snell de la refracción de la luz Dado que. en el agua “sólo” a 225. donde se explica mejor en la imagen 2 segundo medio a través de la inversión de la ley. su uso se desplaza desde la industria alimentaria al igual que la refractometría pasando por la industria y laboratorios farmacéuticos químicos y biológicos. La luz polarizada se puede definir como un conjunto de ondas luminosas que vibran en un solo plano. tiene su origen en la asimetría estructural de las moléculas. y muestras biológicas respectivamente. siendo ∂1 el ángulo a y ∂2 el ángulo b. procesos analíticos. es posible medir el índice de refracción de un . En el vacío a 299. Teniendo en cuenta que La determinación del índice de refracción ofrece información sobre la pureza de una sustancia.792. en el caso de unas condiciones estables y de unas propiedades de material conocidas. el mediante el cual podemos determinar el valor de la desviación de la luz polarizada por un estereoisómero ópticamente activo. Teniendo en cuenta que cada fenómeno o proceso ocurrido antes durante y después se han producido en cada uno de los componentes del polarímetro los cuales son: 2. se empleo una balanza analítica de referencia OHAUS con una precisión de ± 0. una preparación de la muestra como tal y una curva de adición estándar. mediante el instrumento llamado polarímetro. Imagen 3. a partir de . al esta incidir sobre un polarizador la luz resultante ya es polarizada y vibra en un solo plano. Luz polarizada desviada al atravesar una solución azucarada [5] En la imagen 3 se observa que la luz no polarizada vibra en infinitos planos. La luz polarizada es utilizada para distinguir la estereoquímica de los compuestos orgánicos. [4] la obtención de esta luz se describe mejor en la imagen 3. preparando a su vez una curva de calibración por patrón externo.0001 con la que se determinó la masa de etanol absoluto. a razón de cien millones de veces por segundo. Además. es decir que a mayor concentración una mayor desviación de la luz o una mayor rotación lo cual se evidencio en los resultados que se obtuvo en la práctica que son luego tabulados y discutidos más adelante. [6] También es de vital importancia mencionar que la desviación de la luz ya polarizada es lineal a la concentración de la muestra como a la longitud de la celda a la cual se introdujo la muestra. Una fuente monocromática de radiación Un prisma que actúa de polarizador de la radiación utilizada Un tubo para la muestra Un prisma analizador Un detector (que puede ser el ojo un detector fotoeléctrico). METODOLOGIA Para refractometría: El objetivo de la práctica fue determinar etanol en una bebida alcohólica para ello se empleo Ron viejo de caldas.rápidamente. esta luz se obtiene a partir del reflejo de la luz “normal” sobre un cristal o un prisma y esta al pasar por la solución de azúcar se obtiene una desviación de dicha luz por teoría se sabe que la desviación de la luz es hacia la derecha es decir dextrógiro (+). En la curva de calibración por patrón externo se preparo seis soluciones de sacarosa estándar en agua destilada entre el 4. una preparación de la muestra y una posterior calibración del polarímetro que se empleo y finalizo con la medición del ángulo de rotación.0001.00. Se calibro el polarímetro antes de los análisis de las muestras con agua destilada se verifico que la lectura para esta fuese cero.0 y 20 % se agrego a cada una 1. Para polarimetría: El objetivo de la práctica fue determinar la rotación específica así como el nivel porcentual de sacarosa en azúcar. 2.0. Para la preparación de la muestra se tomo una alícuota para preparar 25 mL de la solución de etanol según el contenido del mismo en la muestra de 5.3 mL. Para ello se empleo azúcar como materia prima. En la curva de calibración por patrón externo se procedió a preparar los patrones enrasando hasta los 25 mL las cantidades de 0.50. 4. 4. luego se enraso con agua destilada. por tanto se adiciono 3 mL en cada uno de los matraz de etanol y además 0. 0. 1.0.0. 5.0. limpiando la superficie de análisis con papel normal lo cual se debió hacer con papel absorbente porque hacerlo con papel normal implico hacer un barrido con el mismo lo cual puede degenerar dicha superficie.1. Para la medición del ángulo de rotación se purga la celda con cada . 3. 5.0.0 g de sacarosa que se peso en una balanza analítica de referencia OHAUS con una precisión de ± 0. 4.0047 g de azúcar para preparar 25 mL. a este se le adiciono 3 gotas exactamente de cada muestra. 2. 3.5.00.0. 0.00.00.0.la masa del picnómetro vacio y lleno junto con el volumen del mismo (1 mL). se procedió a medir el índice de refracción para ello se empleo el refractómetro como materia prima con referencia ATAGO NAR-2T.5.5. 2. además de que se debió calibrar el instrumento para cada muestra valiéndose del tornillo de calibrado asegurando que la línea horizontal de la sombra estuviese exactamente en el medio de la x en la pantalla.0 de etanol. Para la preparación de la muestra se tuvo en cuenta el contenido de sacarosa que tiene la muestra de azúcar blanca se tomó 3. preparando a su vez una curva de calibración por patrón externo. 3. 3.0. el reporte de los resultados se hizo alternándose dos analistas para así trabajar con el promedio de los resultados y minimizar el margen de error. La curva de adición estándar se preparó de acuerdo a la etiqueta de la muestra de Ron con un 35% v/v de etanol. 1. 3359 1.3360 1. Con los datos de la tabla 1.3341 1.0 1. se llena y se mide el ángulo de rotación alternando la lectura dos analistas verificándose que no existan burbujas en la celda.3329 1.7494 g/mL Se haya la concentración (% P/V) de etanol según la etiqueta para compara con las concentraciones halladas por los dos métodos de cuantificación.3429 1.3342 1.3367 3.3349 1.3350 1.3335 1.9757 g Picnómetro lleno 2.3369 1.3429 1. 1 2 3 4 5 6 7 Agua Muest ra 0.muestra.3370 1.3411 1. % pureza etanol 96 g Picnómetro vacio 1.0 4.3411 1.3361 1.5 2. todos las soluciones fueron enrasadas en 25 mL Tabla 2.3388 1.0 NA NA 1.3390 1.3332 1.0 5. esto se logro haciendo mover los botones que hacen girar el prisma analizador y verificando por el telescopio hasta que se vea la sombra uniformemente a ambos lados. se realiza el cálculo para determinar la concentración de etanol (%p/v) en cada solución patrón PATRON EXTERNO En la tabla 2 se muestra los datos obtenidos en la curva de calibración por el método de patrón externo. Datos para Método de patrón externo patron V(mL) etanol nD1 nD2 .3389 1.7251 g Densidad etanol 0. Datos obtenidos para el etanol estándar.3351 1.3429 1. RESULTADOS CALCULOS Y DISCUSION REFRACTOMETRIA: Tabla 1.3370 1.0 3.3369 1.5 1.3365 1.3412 1. 50 1.3354 1.0 mL de ron Tabla 3. El volumen de muestra que se tomo fueron 2.342 1.00 1.3431 1.3410 1.332 0 hayamos inicialmente a la muestra.00 1.0007x + 1.9993 5 10 15 20 concentracion % P/V ADICION ESTANDAR En la tabla 3 se muestran los datos para la curva de calibración del método de adición estándar. y como se tenía el % en la etiqueta se hizo un estimado de cual volumen era el necesario para que la concentración cayera en ese punto. en este caso ron.3380 1.3355 1.3380 3. como se describe a continuación: Grafica 1 nD Vs [etanol] %P/V patrón externo Para hallar la concentración de la muestra se busco el centroide de la curva.3368 2.3367 1.patron externo 1.336 1.3349 1.3341 1. como se muestra a continuación: El porcentaje de error para este método se calcula con el %P/V que .34 1.3430 Con los datos de la tabla 1 y 2 se hallan las concentraciones de las soluciones patrones.3346 0.344 1. Para hallar la concentración de la muestra se utiliza la ecuación obtenida de la curva y se despeja x.338 1.3331 R² = 0.3408 4.3405 1.3430 1.00 1. como se describe a continuación: Se tomo un volumen de 5 mL de ron y se diluyeron a 25 mL con agua destilada.3354 1.00 1. Datos obtenidos para curva de adición estándar V (mL) nD nD PROMEDIO etanol 0.00 1. nD y = 0.3369 1.334 1.3380 1. la cual se relaciona proporcionalmente con la densidad de este medio.55 18.2 15.0 NA 5.1127 R² = 0.65 18.82 .338 1.25 10.40 20.5 4.0 3.34 1.75 5.90 5.75 18.0007x + 1.35 10.344 1.0 5.3118x . como se muestra a continuación: patron externo 30 25 20 15 10 5 0 0 angulo de rotacion Se calcula el porcentaje de error para este método de la misma manera que el anterior: y = 1. restándole el nD del agua al intercepto y se despeja x.adicion estandar 1.0047g DISCUSION La refractometria es un método óptico que determina la velocidad de propagación de la luz en un medio.25 14.40 15.20 14.0 3.15 10.55 26. es decir con la ecuación de la grafica se hace cero a “y” .0.9898 El calculo de porcentaje de sacarosa (%P/V) analítica en cada patrón se describe a continuación: Para hallar la concentración de la muestra se extrapola.05 26.336 1. Datos obtenidos para la determinación de sacarosa patrón Grafica 3 ángulo rotación Vs [sacarosa] %P/V patrón externo m(g) sacaros a Angulo rotación Angulo rotación promedio El peso de la muestra de sacarosa fue de 3.0 15.9992 10 20 30 concentracion % P/V sacarosa Tabla 4.342 nD 1.50 20.60 21.0 2.05 26.30 14.3344 R² = 0. Dicha velocidad se debe a la diferencia de 1 2 3 4 5 6 Muestra 1.334 0 5 10 15 concentracion % P/V etanol Grafica 2 nD Vs [etanol] %P/V adicion estándar y = 0. 0088-0. es el índice de refracción de los componentes puros y es la fracción molar de los componentes 1 y 2 del sistema binario.0156-0.3657 0. . aunque en general el método de patrón externo causa perdida mínima de la muestra. X Etanol Vs ΔnD para la mezcla Agua-Etanol Se puede observar que al igual que cuando se mezcla etanol-agua el volumen disminuye por lo que las interacciones varían esto puede afectar la densidad de la solución ya que el volumen indica menos espacio intermolecular lo que produciría un aumento en la refracción de la luz mayor al de cada compuesto puro. Completar la siguiente información para datos de la mezcla etanol-agua a 293. Con las pendientes de las dos curvas establecer estadísticamente si se presentan efectos de matriz. es el índice de refracción de la mezcla. esto se puede comprobar.6051 1. 2.2050 1. 0.4997 1.7994 1.1 SOLUCIÓN A PREGUNTAS Refractometría 1. haga un gráfico de ( ) vs e interprételo. con el etanol que tiene un índice de refracción de 1. aunque es significativamente pequeña.3643 0.0129-0.7045 1.3582 0. La refractividad de un compuesto se ve afectado mayoritariamente por la naturaleza de este ya que los electrones extra-celulares de los átomos tienden a seguir las oscilaciones del campo magnético asociado con la luz[7] Donde. Adicional a esto los métodos arrojaron resultados similares.3634 1.3644 0. debido a las pendientes. donde es la fracción molar de etanol.0199-0.0000-0.3653 0.8987 1.01820. R/ no hay efecto de matriz debido a que las pendientes de la curvas de calibración son iguales.0194-0.0000 3.0000 1.0000 1.3330 0.0124-0.330.3000 1.3653 0. lo que indicaría que se pueden utilizar los dos óptimamente.3624 0. ¿Se presenta alguna diferencia en las concentraciones de etanol encontradas por ambos métodos? R/ si se encuentra una diferencia en las concentraciones del etanol para cada método.15 K.0051-0.0209-0.4020 1.361 y el agua tiene un índice de refracción de 1. en este caso.3612 R= 0. Es por este motivo que cada vez que se aumenta la concentración de etanol en las solucione patrones el índice de refracción aumenta. 3. El cambio de índice de refracción de una mezcla binaria ( ) se define de la siguiente manera: Grafica 1.densidades en los dos medios.3488 0.0998 1. [5] divulgacioncientifica. Explique la ley de Biot aplicada a la determinación de sacarosa R/ El ángulo de rotación de una mezcla de sustancias ópticamente activas es la suma algebraica de los ángulos de rotación de cada una de las sustancias por separado.com/instrumentos_medida/doc_refractometria_r efraccion [3] www. El poder rotatorio específico de la sacarosa es 66. Por tanto las medidas en el polarímetro cambiarían debido a que cada molécula en que se descompone la sacarosa.semquimicos [4]www.quiminet.com/articulos/usos-y-aplicaciones-de-lospolarimetros-automaticos [7] Las tres sustancias son ópticamente activas. 223-232 (consultado el 13 marzo 2013) 4.com [2]www. Se observa con un polarímetro una disolución de sacarosa. mientras que los productos de reacción son en conjunto levógiros.google.com [6] http://www.com. CONCLUSIONES 5.5º cm3 /g.4.co/books?id =RUDGFei4e8C&pg=PA230&dq=determin aciones+por+polarimetria&hl=es&sa=X& ei=OhygT_mLIImQ9QSRyv2fAQ&redir_es c=y#v=onepage&q=determinaciones%20 por%20polarimetria&f=false pag. Calcular la concentración en g/L. R: 75 g/L http://books. son ópticamente activa y giran el plano de luz polarizada que les incide 5. La sacarosa es dextrógira.dm. La longitud del tubo es de 1 dm.quiminet.com/articulos/usos-y-aplicaciones-de-lospolarimetros. su poder rotatorio es de 5º.blogspot.infoagro. por tanto. REFERENCIAS . durante la reacción la rotación óptica cambia de signo y la reacción puede seguirse utilizando un polarímetro. En su reacción de hidrólisis la sacarosa se descompone en glucosa y fructosa: [1] www.equiposylaboratorio.