DETERMINACION DE SULFATOS POR ESPECTROFOTOMETRIA.Jorge Roque Villamizar Cod: 6082090 Camilo Cepeda Herrera Cod: 6101411 Johanna Lozada Puerto Cod: 6092260 PROFESORA: JULIA AMANDA TOVAR FUNDACION UNIVERSIDAD DE AMERICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES DEPARTAMENTO DE QUIMICA LABORATORIO QUIMICA INDUSTRUAL INORGANICA 2011 2. 1.2.3. CUESTIONARIO. 8. GRAFICOS. OBJETIVO GENERAL.1. OBJETIVOS.TABLA DE CONTENIDO 1. RESUMEN 4. Mediante el análisis de muestras de diferente origen identificar y cuantificar los iones sulfato por medio espectrofotométrico. REACCION. BIBLIOGRAFIA. 8. Objetivo general 1. Objetivos específicos 2. 7. 8. 8. MARCO TEORICO 3. ANALISIS 6. . 1. OBEJTIVOS 1. ANEXOS.1. TABLAS 5. CONCLUSIONES.1. CALCULOS 9. en sulfuros o en acido sulfúrico. el objeto absorbe algunas longitudes de onda. Afianzar los conocimientos teóricos sobre espectrofotometría y adquirir mayor destreza en el manejo práctico del espectrofotómetro mediante el análisis de patrones.1 1 http://www. se usa con frecuencia como método de análisis en el laboratorio clínico. - - OBJETIVOS ESPECIFICOS. Esta formación microbial acusa problemas de corrosión y mal olor causados por el H2S que ocurren en un pH menor a 8 cuando la forma sobresaliente del sulfuro es la no ionizada de H 2S. MARCO TEORICO. Los objetos se ven porque transmiten una porción de luz de esta región. se hace pasar a través de un objeto. especialmente en la región visible. En los métodos espectro métricos. La espectrometría. 2. la solución de la muestra absorbe la radiación electromagnética de una fuente adecuada. Cuando una luz blanca que contiene todo el espectro de longitudes de onda de la región visible. que son reductoras de sulfatos y utilizan el oxigeno de los sulfatos produciendo acido sulfhídrico el cual es oxidado por la pared microbiana. Las aguas residuales tienen una alto contenido de bacterias anaerobias. Identificar y cuantificar la presencia de sulfatos en muestras de aguas de diverso origen con la aplicación de la técnica espectrofotométrica. especialmente el yeso.bonatura.com/2. se necesita para la síntesis de proteínas y se libera en su descomposición de bacterias anaerobias. - DETERMINACION DE SULFATOS: El ion sulfato esta disuelto en aguas residuales a partir de ciertos minerales.2. la relación entre los valores de una misma magnitud fotométrica relativos a 2 haces de radiaciones. Identificar las ventajas y limitaciones que tienen los métodos espectrofotométricos a través del análisis de los resultados obtenidos en la práctica experimental con estándares y muestras. muestras sintéticas y reales.16_1r.html .18. y la cantidad absorbida se relaciona con la concentración de sustancias que se desean analizar en la solución.1.01. A pH mayor de ocho no se presentan problemas de olor. La absorción de la luz se considerara la absorción de luz en la región visible. Un espectrofotómetro es un instrumento que sirve para medir en función de la longitud de onda. 4.990 A A* %T 0.021 0.997 19.223 0.057 87. MUESTRA Eje ambiental Lavadora Rio Subachoq ue Balsa A0(blanco1) Af (blanco2) ∆A(A0AF) %T C ppm SO4 0.121 0. 10. 25 de solución estándar stock de SO4 que esta se realiza disolviendo Na 2 SO4 en agua destilada y se afora en un litro.51% 83.34% 40.388 0.131 73. RESUMEN.077 0. luego tomamos 6 balones aforados de 100ml y agregamos respectivamente 0.178 0.28% 88.235 58. Absorbancia.70% 8.142 0.5 g de cloruro de sodio donde es muy importante tener en cuenta el orden en que se añade cada sustancia. Básicamente preparamos un blanco con agua destilada a una absorbancia de 0. 30ml de agua destilada. y así aplicamos en cada muestra ya sea real como sintética y blanco. 3 ml de HCL concentrado. TABLA 1.33 0. Finalmente ubicamos la muestra de la celda a 420 nm dentro de un tiempo máximo de 2 min y decidimos tomar 4 tiempos con el fin de obtener los más precisos y acertados para realizar nuestra curva de calibración.007 98.457 0.996 24. Después tomamos la muestra de 10 ml y añadimos 1 ml de la solución acondicionadora que se hace 5 ml de glicerina.3.5g BaCl 2 2H2O y lo agitamos aproximadamente durante un minuto.873 0.036 0.1 0. TABLAS.1.356 95. 10 ml de alcohol etílico y 7.81 .837 0.066 0.159 0.071 0.0. TABLA 2.40% 0.75% 75.93% 4. 4.178 0. Patrón 5ml 10ml 15ml 20ml 25ml 50ml Concentración ppm SO4 4. 5.96% 52.21% 3.2.072 0. mezclamos y agregamos de 0.998 14.706 0. 15.68% 69.995 49. Transmitancia inicial y final de las muestras.053 0.107 0.121 0. Transmitancia y Absorbancia de los patrones.999 9. 21 % 0.7 5ml 94.3.96 % 0.9 99.33 73.37 99.9 Mínimos cuadrados EXACTITUD= C. exactitud y precisión.75 Mínimos cuadrados 100 99.83 Mínimos cuadrados 95.9 Mínimos cuadrados 94. NORMATIVIDAD. 0. María 8.67 10ml 95.sector sta.23 99.8 25ml 99.COEFICIENTE DE VARIANZA (CV) CV= s ×100 .65 50ml 99.007 Capítulo IV. María 4.873 87.35 99.19 99.8 REGRESION LINEAL EXACTITU PRECISION D 99. AJUSTE MINIMOS CUADRADOS MUESTRAS EXACTITUD PRECISION 1ml 95.81 Normativid ad decreto 475 A 58.70 % 52. TEORICA/C.8 99.1 98.4.131 articulo1.82 Mínimos cuadrados 99. CONCENT RACION %T (ppm SO4-2) Eje ambient al Lavador a Rio Subacho que Balsa sector sta.35 99.057 Clasificación del agua Agua segura Capítulo I 0. MUESTR AS TABLA 3. EXPERIMENTAL *100 PRECISIÓN= 100. articulo 36 Agua segura Agua segura Agua segura 0. Ajuste de curvas por mínimos cuadrados. TABLA 4.19 99.37 99.40 % 3.235 4. Capítulo III articulo 7. ANALISIS. Con ello tentativamente pudimos poner esos conocimientos a prueba en el laboratorio y determinar que las aguas tomadas de muestras son segura .X X (¿¿ N −X ) n−1 X − X +¿ ( 1 ) s=¿ (¿¿ 2− X)… 5. Se puede concluir que de acuerdo al decreto que esta agua tiene un calificativo aceptable y agua segura que es calificativo que aprueba las características organolépticas del agua para consumo humano y es aquella que sin cumplir algunas de las normas de potabilidad definidas en el presente decreto. 6. para hacer una purificación adecuada es necesario eliminar la cantidad de sulfatos ya que entre menos de estos las bacterias tendrá menos posibilidades de conseguir oxigeno y así eliminan para que no produzcan tanto desecho y no afecte las condiciones físicas y químicas del agua. Esta formación microbial produce corrosión y mal olor causados por el H2S que ocurren en un pH menor a 8 y mayor de ocho no se presentan problemas de olor. Se puede concluir que con el espectrofotómetro podemos determinar la longitud de onda de la luz de dicha muestra y determinar a su vez la concentración de la sustancia y poder calcular con mayor precisión lo . no son letales en el consumo pero tampoco son muy recomendables para beber ya que la cantidad de iones sulfato y además gracias a la espectrofotometría podemos saber que concentración tiene la sustancia en base a la longitud de onda y con ello podemos saber con mayor precisión lo que necesitamos de la muestra ya sea en este caso cuestión de salubridad y la cantidad de sulfatos presentes en la muestras. es decir. CONCLUSIONES. Se puede concluir que las aguas residuales tiene un alto contenido de bacterias anaerobias y que consumen el oxigeno de los sulfatos produciendo otros desechos que contaminan el agua. Podemos detallar que esta práctica es necesaria de comprender ya que al conocer ion sulfato en las aguas residuales tienen una alto contenido de bacterias anaerobias son reductoras de sulfatos y utilizan el oxigeno de los sulfatos produciendo acido sulfhídrico ya sea en sulfuros o en acido sulfúrico. puede ser consumida sin riesgo para la salud humana. 7. 8. Método 4500 SO4-2 A-E.php/38/ARCHIV OS_2010/textos/guia_Bibliografia. Theodore Brown.072 abs.177 0.proomed io Af-Ai 0.706 0.068 Rio Subachoque 0. http://www.01.075 0. Pearson Prentice Hall.122 Eje ambiental 0.18 0.udea.846 0.bonatura. http://www.inia.118 0. (420nm) muestra absorbancia i(b1) 0.072 0.cfm Citado el 07 de Mayo de 2011.co/lms/investigacion/file.057 0. Citado el 05 de mayo de 2011.edu. http://aprendeenlinea.PDF citado el 05 de mayo de 2011.131 0.177 0.705 0.122 0.842 0.07 0.16_1r.178 0.cl/medios/biblioteca/agritec/NR08771.007 .707 Lavadora abs. ANEXOS.837 0. Theodore Brown.822 0. Determinación de Sulfatos por turbidimetría en agua.proomed absorbancia io f(b2) 0. Eleven Edition.1.que queremos saber de la sustancia en base a la concentración de la muestra.pdf citado el 07 de Mayo de 2011 Chemistry the central Science.121 0. Estándares de reglamentos nacional primario de aguas potables US EPA http://water.062 0. Chemistry the central Science. TABLA 5. 8. Absorbacia final e inicial de las muestras.gov/aboutow/ogwdw/agua/estandares. Eleven Edition. 1995 Guía para la presentación de referencia bibliográficas.epa. TABLAS.18.067 0.com/2. Pearson Prentice Hall Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la APHA.066 0.html.706 0. BIBLIOGRAFIA. 7500 25 2499.75 2.3.021 4.457 0.077 14.99 10ml 0.221 0.10 20 0. Patrón Absorban cia c(ppm) 5ml 0. c2 transmitan W W.223 0.9001 99.51 1.388 49.C(A*) cia 0.C 24. + −¿ 2CL ¿ .0071 0.995 50ml 0. GRAFICOS.222 Balsa sector sta.036 95.68 3.97 0. 0.28 A.225 0.457 0.42 0.121 19.000 1 3873.15 0.360 25 27.34 19.457 0.40 0.997 20ml 0.53 0.107 83.159 24.93 REACCION.998 15ml 0. María.356 40.071 88.458 0.96000 4 224.178 69.8400 16 624.053 9.142 75.0.99 8. SO 4−2 + BaCl2 2H2O BaSO4 Blanco 8.2.996 25ml 0.9100 09 399.58 0.235 TABLA 6. 975 ppm NaSO 4 100ml 50 ml∗147.0.4.395 ppm NaS O 4 100 ml 10 ml∗147.0 ppm NaS O 4 =36.25 y 50 ml de la solución stock hasta completar 100ml de agua: V1*C1=V2*C2 5 ml∗147.10.4.1.04 R² = 0.79 ppm NaS O4 100 ml 15 ml∗147.58 ppm NaSO 4 100ml 25 ml∗147.9 ppm NaS O 4 =14.9 ppm NaS O4 =7.Curva de calibracion f(x) = 0.9 mg NaSO 4 ¿ 8.01x . Concentración de NaSO4 en 1000ml de H2O: 0. CALCULOS.4. Concentración de las soluciones patrones utilizando 5.0 ppm NaS O4 =73.99 abs Linear () 0 10 20 30 40 50 60 concentracion 8.9 ppm NaS O4 =29.2.95 ppm NaSO 4 100 ml .9 mg NaS O4 1 gr 1<¿=147. 8.9 ppm NaS O4 147.9 ppm NaS O 4 =22.1479 gr NaS O 4 1000 mg =147.15.185 ppm NaSO 4 100 ml 20 ml∗147. 79 ppm NaSO 4 =9.95 ppm NaSO 4 =49.58 =0. Concentración en ppm de SO4 presente en las soluciones patrones y la solución stock: NaSO4 pesa 140gr.395 ppm NaSO 4 =4.996 ppm SO−2 4 0.5.00712 ∑ C 2 3873. %T =102−0. Transmitancia.36 8.4. %T =102− A 8.998 ppm SO−2 4 0.09998 gr SO −2 4 ∗29.8.5.51 .995 ppm SO 4 0.09998 gr SO 4 ∗73.1479 gr NaSO4∗96 gr SO −2 4 =0.1479 gr NaSO 4 0.1479 gr NaSO 4 0.4.1479 gr NaSO 4 −2 0.4.1.09998 gr SO −2 4 ∗7.975 ppm NaSO 4 −2 =24.998 ppm SO−2 4 0. W W= ∑ A∗C = 27.1479 gr NaSO 4 0.997 ppmSO −2 4 0.4.09998 gr SO −2 4 ∗36.053 %T =10 =88. - Patrón 5ml: - Patrón 10ml: Transmitancia de los patrones.021=95.58 ppm NaSO 4 =19.3.4.28 2−0.1479 gr NaSO 4 8.09998 gr SO −2 4 ∗14.1479 gr NaSO 4 0. 0.185 ppm NaSO 4 =14.09998 gr SO−2 4 142 gr NaSO4 Ahora: 0.09998 gr SO −2 4 ∗22.99 ppm SO−2 4 0. 9. Transmitancia de las muestras.Rio Subachoque: - 2−0. Eje ambiental: - Muestra 2. Lavadora: - Muestra 3. Estas líneas permiten abordar el análisis elemental. ¿Qué otra clase de métodos espectrofotométricos existen? Existen muchos métodos de espectrofotometría entre ellos están los atómicos.68 2−0.5.131=72. Se utiliza para colocar el espectrofotómetro en 0% de Absorbancia y 100% de transmitancia. La radiación proviene de átomos libres.007=98. Estas líneas permiten abordar el análisis elemental.077 =83.25 Muestra 4.34 2−0. La radiación proviene de átomos libres. tanto cualitativo como cuantitativo.235 =58. Se observan líneas espectrales atómicas. 9. Los principales problemas que se relacionan con este método son: Aparición del efecto Doppler y el ensanchamiento por presión de las líneas espectrales. . la cual se debe medir en el sitio de muestreo. María: %T =10 %T =102−0. Balsa Sta. ATOMICA Los fundamentos de este método son: Conjunto de métodos basados en la emisión o absorción de radiación electromagnética por átomos. en consecuencia corresponde a un volumen igual de la muestra.1.61 - Muestra 1.46 9. de emisión atómica y de absorción atómica.2−0. Efecto Doppler es un conjunto de métodos basados en la emisión o absorción de radiación electromagnética por átomos.93 - Patrón 15ml: %T =10 - Patrón 20ml: %T =10 - Patrón 25ml: %T =10 - Patrón 50ml: %T =10 8. en el mismo recipiente con los mismos persevantes.121 =75. CUESTIONARIO. ¿Qué es una solución blanco en espectrofotometría? Un blanco analítico por definición es “todo” menos la muestra.2.2.159 =69. pero en este caso ABD. Se observan líneas espectrales atómicas.75 2−0.057=87.388 =40.4.84 %T =102−0. %T =102−0. plasma. Llama excelente fuente para excitar muestras que contengan elementos de los grupos IA y IIA de la tabla periódica. La radiación se focaliza de acuerdo con la curvatura (círculo de Rowlands) ABSORCION ATOMICA: Método de análisis cuantitativo basado en la absorción de luz por átomos en estado libre. Se utilizan los mismos cálculos basados en la ley de Beer . VENTAJAS Mejor sensibilidad Y exactitud a nivel de ppb para la mayor parte de los elementos.tanto cualitativo como cuantitativo. (2% de precisión) Menos interferencia. el cual a su vez excita muestra. Se excita un gas inerte (Ar). descarga eléctrica. Requieren por tanto a diferencia de las técnicas de emisión atómica una fuente de irradiación de la muestra (fuente de excitación). La instrumentación básica consta de las mismas unidades que las correspondientes a un método basado en la absorción de radiación y requiere el uso de un sistema de atomización. El efecto de ensanchamiento se hace mayor a medida que se incrementa la temperatura de excitación de la muestra. este tiene un sistema mono cromador Debido a la estrechez de bandas a seleccionar se requieren monocroma dores muy resolutivos que usan redes de difracción curvas. Plasma Sería comparable a la fotometría de llama pero con mayor capacidad de excitación. Las muestras que se introducen en la llama deben ser liquidas o gaseosas. (Líneas inferiores a 0. . Plasma es un gas que contiene elevadas concentraciones de cationes. No es posible el análisis multi elemental simultáneo. Menos dependencia de Tº DESVENTAJAS En algunos metales (muchos forman óxidos rápidamente). Eléctrica este consiste en el acoplamiento de los electrodos depende de la naturaleza de la muestra. con las que intercambian energía. Efecto de presión este fenómeno acontece al chocar los átomos con otras especies presentes. con ayuda de un campo magnético. arco eléctrico.01nm).Lambert que se usan en espectrofotometría molecular. EMISION ATOMICA: Consiste en la emisión de radiación electromagnética por especies atómicas excitadas mediante: llama. 3.01M empieza a haber desviaciones de la linealidad.99ppm.A la hora de plantearse la determinación de un elemento hay que considerar: y ancho de rendija precisos. Además al evaluar las muestras podemos observar que ninguna concentración de sulfatos de las muestras supera el 150 ppm donde esto nos dice que no son toxicas para el consumo pero tampoco es recomendable tomarlas ya que no son netamente potables pero a su vez si se consumo no son de riesgo letal para cualquier criatura viviente solo si al caso generara efectos secundarios como reacciones alérgicas. La existencia de otros equilibrios químicos en disolución.4. 9. 9. ¿Cuáles son los criterios para que se cumpla la ley de Beer? Explique su respuesta. sí que pueden modificar la concentración de la sustancia que estamos midiendo.997ppm hasta 49. .8022958. de formación de complejos.3883414% hasta 68. ¿Cuál es el rango óptimo de trabajo en la determinación de sulfatos? El rango optimo de trabajo según la ley de Lambert Beer se encuentra en 14. en este rango encontramos que el porcentaje de tramitancia es de 89. como ácido-base. Sensibilidad e intervalo de linealidad precisos. malestares etc. ¿Las muestras de aguas analizadas consumir? Explicar su respuesta. La ley de Beer-Lambert sólo se cumple para concentraciones bajas. con este rango según nuestro criterio tomamos el dato optimo para trabajar y hallar las concentraciones de las muestras.5. a partir de una concentración 0. Además En llama: Tipo de llama a seleccionar. puede ser consumida sin riesgo para la salud humana. Método de mezclado de muestra En horno de grafito: Temperatura óptima de atomización. de precipitación. se pueden Tentativamente las muestras del agua son consumibles ya que según el decreto son catalogadas como aceptable y segura que define Calificativo que aprueba las características organolépticas del agua para consumo humano y es aquella que sin cumplir algunas de las normas de potabilidad definidas en el presente decreto. también puede haber errores. Además. aunque no modifican la ley en sí misma. y puede producir un error en el resultado. 9. si la radiación utilizada no es monocromática.
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