DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO TOTAL DE HIERRO, PRESENTE EN UN MINERAL DE HIERRO, POR EL METODO DE VOLUMETRÍA DE OXIDO-REDUCCIONÁlvarez, Inés. Hernández, Luis. Universidad Nacional Experimental Politécnica ³Antonio José de Sucre´ Vicerrectorado Puerto Ordaz
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El núcleo de la Tierra está formado principalmente por hierro y níquel, generando al moverse un campo magnético. Ha sido históricamente muy importante, y un período de la historia recibe el nombre de Edad de Hierro. Es un metal maleable, de color gris plateado y presenta propiedades magnéticas; es ferromagnético a temperatura ambiente y presión atmosférica. Es extremadamente duro y pesado. Se encuentra en la naturaleza formando parte de numerosos minerales, entre ellos muchos óxidos, y raramente se encuentra libre. Para obtener hierro en estado elemental, los óxidos se reducen con carbono y luego es sometido a un proceso de refinado para eliminar las impurezas presentes. El hierro es el metal más usado, con el 95% en peso de la producción mundial de metal. El hierro puro (pureza a partir de 99,5%) no tiene demasiadas aplicaciones, salvo excepciones para utilizar su potencial magnético. El hierro tiene su gran aplicación para formar los productos siderúrgicos, utilizando éste como elemento matriz para alojar otros elementos aleantes tanto metálicos como no metálicos, que confieren distintas propiedades al material. Se considera que una aleación de hierro es acero si contiene menos de un 2,1% de carbono; si el porcentaje es mayor, recibe el nombre de fundición. El acero es indispensable debido a su bajo precio y tenacidad, especialmente en automóviles, barcos y componentes estructurales de edificios. Las aleaciones férreas presentan una gran variedad de propiedades mecánicas dependiendo de su composición o el tratamiento que se haya llevado a cabo. El dicromato de potasio (K2Cr2O7) es una sal del hipotético ácido dicrómico (este ácido en sustancia no es estable) H2Cr2O7. Se trata de una sustancia de color intenso anaranjado. Es un oxidante fuerte. En contacto con sustancias orgánicas puede provocar incendios. El dicromato de potasio se utiliza en la galvanotécnica para cromar otros metales, en la fabricación del cuero, en la fabricación de pigmentos, como reactivo en la industria química, para recubrimientos anticorrosivos del cinc y del magnesio y en algunos preparados de protección de madera. También está presente en los antiguos tubos de alcotest donde oxida el etanol del aire expirado al aldehído. Se usa para la determinación de hierro por la oxidación de hierro(II) a hierro(III), en volumetría de oxido-reducción. Pesar en una balanza analitica al 0,1 mg unos 0,2 - 0,3 g de mineral de hierro en un vidrio de reloj seco traspasar el mineral de hierro a un beacker de 250ml en forma seca agregar 20ml de HCl con 4ml de SnCl 2 y calentar entre 70 y 90°C hasta que se disuelva todo. Agregar gota a gota, solucion de cloruro estañoso, agitando continuamente hasta que el color amarillo de los iones ferricos desaparezca enfriar la solución a temperatura ambiente y agregar rapidamente 10ml de cloruro mercurico. trasegar la solución a un matraz erlenmeyer mayor a 250ml Agregar 200ml de agua, 10ml de H 2SO4 , 5ml de H3PO4 y 7 gotas de indicador. Llenar una bureta con 50ml de dicromato de potasio 0,1N Titular lentamente hasta que vire el color a verde grisáceo y anotar el volumen. En quí i analíti a se utili a para determinar la demanda quími a de oxí eno (DQO) en muestras de agua. Hist ri amente importante es la reacci n del dicromato pot sico con anilina impura que utili W.H.Perkin en la síntesis de la mauveina, el primer colorante arti icial. Esta reacci n era una de las primeras síntesis orgánicas industriales. Una valoraci n redox (tambi n llamada volumetría redox, titulaci n redox o valoraci n de oxidaci n-reducci n) es una t cnica o método analítico muy usada, que permite conocer la concentraci n de una disoluci n de una sustancia que pueda actuar como oxidante o reductor. Es un tipo de valoraci n basada en una reacci n redox entre el analito (la sustancia cuya concentraci n queremos conocer) y la sustancia valorante. El nombre volumetría hace referencia a la medida del volumen de las disoluciones empleadas, que nos permite calcular la concentraci n buscada. En una valoraci n redox a veces es necesario el uso de un indicador redox que sufra un cambio de color y/o de un inal. potenci metro para conocer el punto f En otros casos las propias sustancias que intervienen experimentan un cambio de color que permite saber cuando se ha alcanzado ese punto de equivalencia entre el número de mols de oxidante y de reductor, como ocurre en las iodometrías o permanganometrías. Un indicador es una sustancia que sufre un cambio de color al mismo tiempo que se llega al punto de equivalencia de una valoraci n redox por lo que sirven para indicar dicho punto. Pueden ser: Generales: Son oxidantes o reductores que sufren una reacci n redox con cambio de color cuando se produce el cambio rápido de potencial, al llegar al punto de equivalencia. El cambio de color se produce con una variaci n de potencial de 0,1 voltios, cerca de su potencial de reducci n. Tenemos: Sal férrica de la 1,10-ortofenantrolina: Su potencial de reducci n es Eo=1,06 V. Cambiade color azul pálido a rojo cuando se reduce. En forma reducida se llama ferroína. Ácido difenilaminosulfónico: Cambia de incoloro a verde y posteriormente a violeta, dependiendo del pH, en las cercanías de Eo=0,80 V. Se emplea para valorar Fe2+ con dicromato. El dicromato de potasio es un agente oxidante bastante fuerte; el potencial estándar de la reacción Cr2O7 -2 + 14H+ + 6 e- 2Cr +3 + 7H2O Es 1,33 V. Sin embargo, no es tan fuerte como el permanganato de potasio. Tiene las ventajas de ser barato, muy estable en solución y se encuentra disponible de forma suficientemente pura para preparar soluciones estándar pesándolo directamente. Con frecuencia se emplea como estándar primario para las soluciones de tiosulfato de sodio. Metodología: Ini ialmente Resultados y discusión: Se trabaja con la muestra D, pesando 0,252g de la misma. Luego de aplicar la metodología se obtuvo el volumen de titulación; 28,2ml de K 2Cr2 O7 0,1N. Para transformar la normalidad en molaridad se usan la cantidad de electrones involucrados en la oxido reducción. Cr2O7 2 2Cr 7H2O N=M. M= N/ ¡ £¢ ¡ ¢ ¡ ¡ Para los datos manejados por los otros grupos se tienen los siguientes resultados usando los mismos métodos para calcularlos: Para 0,2148g de muestra y 23 ml al valorar: %Fe = 59.91% Para 0,219g de muestra y 25ml al valorar: %Fe = 63,87% Para calcular el porcentaje de error es necesario tener el valor teórico de la muestra, los cuales no fueron suministrados. Conclusiones: y Sustituyendo los valores de normalidad y el número de electrones: Ahora: y y 0,0282 l de K2Cr2O7 0,0167M Son: y Se logró usar la técnica de volumetría redox para determinar hierro total. Se obtuvo un porcentaje de hierro de 62,62% Los grupos compañeros del laboratorio obtuvieron 59,91% y 63,87% de hierro en sus análisis. No se logro determinar el porcentaje de error. Según la estequiometria de la reacción 2Cr +3 + 6Fe+2 + Cr2O7 2 + H+ +2 7H2O + 6Fe ¤ Referencias Bibliográficas: y Chang, Raymond (2002) Química General McGraw-Hill. 8° Ed. Colombia y Fritz, (1993) Química Analítica Cuantitativa, Editorial Limusa, Grupo Noriega. Cuarta edición. R.A Day, Jr. y A.L. (1996) Underwood, Química Analítica Cuantitativa, Editorial Prentice ± Hall, Hispanoamericana. Quinta edición ± México Skoog, Douglas (2005) ³Fundamentos de Química Analítica´ International Thompson editores, 8va edición y Para calcular el porcentaje en peso: y