UNIVERSIDAD TÉCNICA DE COTOPAXIUNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS AGROPECUARIAS Y RECURSOS NATURALES ANÁLISIS DE PRODUCTOS AGROINDUSTRIALES TEMA: “DETERMINACIÓN DE HUMEDAD Y CENIZAS EN CEREALES” INTRODUCCIÓN. DETERMINACIÓN DE HUMEDAD. Todos los alimentos, cualquiera que sea el método de industrialización a que hayan sido sometidos, contienen agua en mayor o menor proporción. Las cifras de contenido en agua varían entre un 60 y un 95% en los alimentos naturales. En los tejidos vegetales y animales, puede decirse que existe en dos formas generales: “agua libre” Y “agua ligada”. El agua libre o absorbida, que es la forma predominante, se libera con gran facilidad. El agua ligada se halla combinada o absorbida. Se encuentra en los alimentos como agua de cristalización (en los hidratos) o ligada a las proteínas y a las moléculas de sacáridos y absorbida sobre la superficie de las partículas coloidales. Métodos de secado Los métodos de secado son los más comunes para valorar el contenido de humedad en los alimentos; se calcula el porcentaje en agua por la perdida en peso debida a su eliminación por calentamiento bajo condiciones normalizadas. Aunque estos métodos dan buenos resultados que pueden interpretarse sobre bases de comparación, es preciso tener presente que a) algunas veces es difícil eliminar por secado toda la humedad presente; b) a cierta temperatura el alimento es susceptible de descomponerse, con lo que se volatilizan otras sustancias además de agua, y c) también pueden perderse otras materias volátiles aparte de agua. Método por secado de estufa La determinación de secado en estufa se basa en la pérdida de peso de la muestra por evaporación del agua. Para esto se requiere que a muestra sea térmicamente estable y que no contenga una cantidad significativa de compuestos volátiles. El principio operacional del método de determinación de humedad utilizando estufa y balanza analítica, incluye la preparación de la muestra, pesado, secado, enfriado y pesado nuevamente de la muestra. UNIVERSIDAD TÉCNICA DE COTOPAXI UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS AGROPECUARIAS Y RECURSOS NATURALES ANÁLISIS DE PRODUCTOS AGROINDUSTRIALES Notas sobre las determinaciones de humedad en estufa: 1. Los productos con un elevado contenido en azúcares y las carnes con un contenido alto de grasa deben deshidratarse en estufa de vacío a temperaturas que no excedan de 70°C. 2. Los métodos de deshidratación en estufa son inadecuados para productos, como las especias, ricas en sustancias volátiles distintas del agua. 3. La eliminación del agua de una muestra requiere que la presión parcial de agua en la fase de vapor sea inferior a la que alcanza en la muestra; de ahí que sea necesario cierto movimiento del aire; en una estufa de aire se logra abriendo parcialmente la ventilación y en las estufas de vacío dando entrada a una lenta corriente de aire seco. 4. La temperatura no es igual en los distintos puntos de la estufa, de ahí la conveniencia de colocar el bulbo del termómetro en las proximidades de la muestra. Las variaciones pueden alcanzar hasta más de tres grados en los tipos antiguos, en los que el aire se mueve por convección. Las estufas más modernas de este tipo están equipadas con eficaces sistemas, que la temperatura no varía un grado en las distintas zonas. Método por secado en estufa de vacío Se basa en el principio fisicoquímico que relaciona la presión de vapor con la presión del sistema a una temperatura dada. Si se abate la presión del sistema, se abate la presión de vapor y necesariamente se reduce su punto de ebullición. Si se sustrae aire de una estufa por medio de vacío se incrementa la velocidad del secado. Es necesario que la estufa tenga una salida de aire constante y que la presión no exceda los 100 mm Hg. y 70°C, de manera que la muestra no se descomponga y que no se evaporen los compuestos volátiles de la muestra, cuya presión de vapor también a sido modificada . DETERMINACIÓN DE CENIZAS El término "cenizas de un alimento" es equivalente al residuo inorgánico que queda después de quemar la materia orgánica. La muestra se incinera a 550-600 ºC para eliminar todo el material orgánico. El material inorgánico que no se destruye a esta temperatura se UNIVERSIDAD TÉCNICA DE COTOPAXI UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS AGROPECUARIAS Y RECURSOS NATURALES ANÁLISIS DE PRODUCTOS AGROINDUSTRIALES denomina ceniza. Cuando se requiere analizar metales alcalinos, o algún otro elemento volátil a partir de las cenizas, se sugiere la obtención de las cenizas en húmedo, a partir de la digestión de la muestra con ácidos concentrados (nítrico y sulfúrico) y calentamiento. La determinación de cenizas es referida como el análisis de residuos inorgánicos que quedan después de la ignición u oxidación completa de la materia orgánica de un alimento. Es esencial el conocimiento básico de las características de varios métodos para analizar cenizas así como el equipo para llevarlo a cabo para garantizar resultados confiables. Existen tres tipos de análisis de cenizas: cenizas en seco par a la mayoría de las muestras de alimentos; cenizas húmedas (por oxidación) para muestras con alto contenido de grasa (carnes y productos cárnicos) como método de preparación de la muestra para análisis elemental y análisis simple de cenizas de plasma en seco a baja temperatura para la preparación de muestras cuando se llevan a cabo análisis de volátiles elementales. Muestra = O2 ___________ CO2 + H2O + cenizas (material inorgánico) 500° - 600°C OBJETIVOS. Objetivo General Determinar el contenido de humedad en varias muestras de harinas. Objetivos Específicos Analizar el contenido de cenizas en distintas muestras de harinas y galletas. Realizar los cálculos respectivos para la determinación de humedad y cenizas. UNIVERSIDAD TÉCNICA DE COTOPAXI UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS AGROPECUARIAS Y RECURSOS NATURALES ANÁLISIS DE PRODUCTOS AGROINDUSTRIALES MATERIALES Y REACTIVOS. Determinación de humedad Papel o charolitas de aluminio (proporcionado por el alumno) 1 espátula 2 frascos de vidrio con tapadera (proporcionados por el alumno) 1 balanza analítica 1 paquete chico de harina de trigo. 1 tamiz. 5 muestras diferentes tipos de harinas. 5 muestras diferentes de galletas Determinación de cenizas o 2 crisoles o cápsulas de porcelana o 1 desecador o 5 muestras diferentes de harina seca o 1 pinzas largas o 1 mechero de Bunsen o 1 par de guantes de asbesto o Cerillos o 1 mufla o 1 tela de alambre o 1 balanza analítica o 1 soporte con anillo o 1 espátula o 5 muestras diferentes de galletas PROCEDIMIENTO Determinación de humedad en harinas 1. Prepare una charolita de papel aluminio 2. Pese la charola vacía y anote el peso 3. Tamice la muestra de harina y galleta, en la charola de aluminio, pese 3 - 4 g de la muestra n la balanza analítica. Registre hasta centésimas. 4. Ponga a secar las muestras en el horno a 130°C durante 1 hora. UNIVERSIDAD TÉCNICA DE COTOPAXI UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS AGROPECUARIAS Y RECURSOS NATURALES ANÁLISIS DE PRODUCTOS AGROINDUSTRIALES 5. Saque la muestra del horno y póngala a enfriar en un desecador durante 10 minutos. 6. Pese las muestras secas si es posible hasta peso constante, regresándolas 10 minutos al horno y enfriando nuevamente. 7. Calcule el contenido de humedad como el peso perdido de la muestra durante el secado según la siguiente fórmula: Pi - Pf* 100 = % de humedad Pi En donde: Pi = Peso inicial Pf = Peso final Otra manera de realizar los cálculos es la siguiente: Peso de la charola + muestra húmeda - Peso de la charola vacía Peso de la muestra húmeda Peso de la charola + muestra húmeda - Peso de la charola + muestra seca Peso del agua evaporada %de humedad de la muestra = Peso de agua evaporada X 100 Peso de la muestra húmeda % de materia seca = 100 - % de humedad. Determinación de cenizas en harinas Maneje siempre los crisoles con pinzas 1. Ponga a peso constante un crisol o cápsula de porcelana por cada muestra que se va a analizar, lo cual significa dejarlo durante 15 minutos en la mufla a una temperatura de 550° a 600°C. UNIVERSIDAD TÉCNICA DE COTOPAXI UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS AGROPECUARIAS Y RECURSOS NATURALES ANÁLISIS DE PRODUCTOS AGROINDUSTRIALES 2. Deje enfriar el crisol en un desecador durante 15 a 20 minutos. Procure no cerrar el desecador totalmente, ya que el calor de los crisoles puede provocar que la tapa se proyecte y se rompa. 3. Pese el crisol en balanza analítica e identifíquelo con el número que tiene marcado en la parte inferior (NO LE VAYA A PONER MASKING TAPE). Anote el peso. 4. Pese en el crisol 1-2 gramos de la muestra (sobre todo si va a determinar Ca y P) de la muestra seca. Registre el peso exacto. 5. Preincinere la muestra exponiéndola a la flama del mechero de Bunsen 6. Incinere la muestra en la mufla precalentada entre 550° y 600°C durante 2 horas. 7. Pese el crisol con cenizas (ya no deben estar negras, si lo están incinere otra media hora) en la misma balanza que utilizó inicialmente. Anote el peso. Peso del crisol con muestra -Peso del crisol vacío Peso de la muestra Peso del crisol con cenizas -Peso del crisol vacío Peso de las cenizas % de Cenizas en base seca = Peso de cenizas X 100 Peso de la muestra % de Cenizas en base húmeda = % de cenizas base seca x % materia seca 100 % de materia orgánica = 100 - % Cenizas base seca Determinación de cenizas en galletas Pesar 5 gramos de galletas molidas en el crisol. Pre incinere la muestra exponiéndola a la flama del mechero de Bunsen Incinere la muestra en la mufla precalentada entre 550° y 600°C durante 2 horas. UNIVERSIDAD TÉCNICA DE COTOPAXI UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS AGROPECUARIAS Y RECURSOS NATURALES ANÁLISIS DE PRODUCTOS AGROINDUSTRIALES CÁLCULOS Y RESULTADOS Determinación de humedad de harinas Muestra Harinas Peso de la bandeja de aluminio vacío (g) trigo Haba arveja Plátano Maíz Total 0.98 0.95 0.49 0.53 0.75 Peso bandeja + muestra antes de colocar a la estufa (g) 4.98 4.95 4.49 4.53 4.75 Peso bandeja + muestra Después de someter a la estufa (g) 4.57 4.85 4.25 4.20 3.75 % de humedad 8,23 2,02 5,35 7,28 21,05 43,94 Calcule el contenido de humedad como el peso perdido de la muestra durante el secado según la siguiente fórmula: ( ) ( ) = 8.23 % de humedad ( ) =2.02% de humedad ( ) = 5.35% de humedad ( =7.28% de humedad ) UNIVERSIDAD TÉCNICA DE COTOPAXI UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS AGROPECUARIAS Y RECURSOS NATURALES ANÁLISIS DE PRODUCTOS AGROINDUSTRIALES ( ) = 21.03% de humedad Registre el contenido de humedad. Utilice los datos de todo el grupo para calcular la media y la desviación estándar para el contenido de humedad de la muestra de harina. S=7.24 % de humedad 25 21.05 20 15 10 % de humedad 8.23 7.28 5.35 5 2.02 0 trigo Haba arveja Plátano Maíz En la gráfica estadística se observa que el contenido de humedad en mayor porcentaje es el del maíz con una humead de 21.05 % mientras que de menor porcentaje es del haba con 2.02 % de humedad UNIVERSIDAD TÉCNICA DE COTOPAXI UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS AGROPECUARIAS Y RECURSOS NATURALES ANÁLISIS DE PRODUCTOS AGROINDUSTRIALES DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN GALLETAS. Muestra Peso Peso crisol Peso crisol % Cenizas % de Galletas crisol + muestra + muestra Laboratorio materia vacío antes de después de (g) incinerar incinerar (g) (g) orgánica Festival 24.11 29.11 24.47 93.4 6.6 Coco 24.50 29.50 24.62 96 4 Ritz 24.30 29.30 24.40 98 2 Club 24.15 29.15 24.20 99 1 Zoología 23.90 28.90 24.26 92.8 7.92 social UNIVERSIDAD TÉCNICA DE COTOPAXI UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS AGROPECUARIAS Y RECURSOS NATURALES ANÁLISIS DE PRODUCTOS AGROINDUSTRIALES Registre el contenido de humedad. Utilice los datos de todo el grupo para calcular la media y la desviación estándar para el contenido de humedad de la muestra de harina. S=33.82 Lo que concluiríamos que el peso promedio de la materia orgánica en cuanto a la humedad es de 1.4 gramo. UNIVERSIDAD TÉCNICA DE COTOPAXI UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS AGROPECUARIAS Y RECURSOS NATURALES ANÁLISIS DE PRODUCTOS AGROINDUSTRIALES DISCUSIÓN Indicar si los resultados de los sólidos obtenidos experimentalmente corresponden a los reportados por el INEN, en caso de no ser así a qué factores pueden deberse Al realizar los procedimientos en las determinación del contenido de humedad tonto como de cenizas totales, obtuvimos los datos que fueron aplicados en la fórmula para determinar solidos totales dándonos como resultado en la tabla que se muestra. La ceniza obtenida experimentalmente está dentro de los parámetros de las normas INEN. CONCLUSIONES: El contenido de humedad es un factor de calidad en la conservación de algunos productos, ya que afecta la estabilidad de los mismos, por esta razón se determinó el contenido de humedad en varias muestras de distintas harinas poniendo a secar las muestras en el horno a 130°C durante 1 hora, se pesa cada una de las muestras para poder realizar el cálculo respectivo, dándonos como resultado que la cantidad de humedad que posee la harina de trigo es de un 43 % de humedad aproximadamente variando la respuesta en cada una de las muestras de las harinas de distintos cereales. La determinación de cenizas es referida como el análisis de residuos inorgánicos que quedan después de la ignición u oxidación, la técnica que se utilizará en esta sesión de laboratorio será la de cenizas en seco, la cual consiste en quemar la muestra al aire y posteriormente en una mufla para eliminar todo el material orgánico, así para determinar el contenido de cenizas en las muestras de harinas y galletas se incinero la muestra en la mufla precalentada entre 550° y 600°C durante 2 horas las muestras ya no deben estar negras, si lo están incinere otra media hora se pesa cada una de las muestras para poder realizar los cálculos de determinación del contenido de cenizas, el contenido de cenizas en la harina de trigo es de 95% y el contenido UNIVERSIDAD TÉCNICA DE COTOPAXI UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS AGROPECUARIAS Y RECURSOS NATURALES ANÁLISIS DE PRODUCTOS AGROINDUSTRIALES de cenizas en las galletas de “festival” es de 84% , hacia variando el contenido de cenizas en cada una de las muestras. RECOMENDACIONES: Es recomendable llevar a cabo el desarrollo de la práctica relacionado la determinación de la humedad y cenizas en diversas muestras ya que se debe llevar el análisis siguiendo el protocolo de la metodología denominado secado por estufa. Es necesario tener disponibilidad de tiempo ya que se necesita para hacer esta clase de análisis de tiempo completo, este tipo de análisis no requiere una gran inversión en recursos humanos, debido a que este tipo de análisis es muy entendible. Se debe seguir todos los pasos consecutivamente ya que asi podremos obtener una muestra eficaz y dar un resultado aceptable. BIBLIOGRAFÍA: MILLER, Dennis; “Química de los Alimentos Manual de Laboratorio”; Editorial LIMUSA, S.A; México; 2003. BADUI, Salvador; “Química de los Alimentos”; Editorial PARSON; Cuarta Edición; México 2006. UNIVERSIDAD TÉCNICA DE COTOPAXI UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS AGROPECUARIAS Y RECURSOS NATURALES ANÁLISIS DE PRODUCTOS AGROINDUSTRIALES CUESTIONARIO. ¿Explica que importancia presentan las cenizas en las harinas? La determinación de cenizas es referida como el análisis de residuos inorgánicos que quedan después de la ignición u oxidación completa de la materia orgánica de un alimento. Es esencial el conocimiento analizar cenizas así básico como de las características de varios métodos para el equipo para llevarlo a cabo para garantizar resultados confiables. Las cenizas son en la muestra los residuos inorgánicos de los alimentos que posterior a la ignición u oxidación completa permanecen de la materia orgánica. ¿Qué le pasa a las harinas cuando los análisis de laboratorio presentan resultados elevados? Estas se encuentran adulteradas ¿Escribe los parámetros de control de calidad que presentan las diferentes clases de harinas? Los parámetros que definen su calidad aseguran un mejor control en el proceso. Para el estudio de la calidad de la harina existen Parámetros Fisicoquímicos como: Color, humedad, cenizas, impurezas, granulometría, proteínas, almidón (almidón dañado), contenido de enzimas; y Parámetros Reológicos o funcionales como: capacidad de absorción de agua, amasado y fermentación, características de manejo de las masas, fuerza de la harina, tolerancia durante el proceso, volumen del pan y color del Pan. ¿Describe otra técnica de laboratorio para conocer el contenido de cenizas en muestras de harinas? UNIVERSIDAD TÉCNICA DE COTOPAXI UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS AGROPECUARIAS Y RECURSOS NATURALES ANÁLISIS DE PRODUCTOS AGROINDUSTRIALES Cenizas en seco (para la mayoría de las muestras de alimentos) Esta técnica se realiza mediante el uso de una mufla capaz de mantener temperaturas de 500 a 600ºc. El agua y los vapores son volatilizados y la materia orgánica es quemada en presencia de oxígeno en aire a co2 y óxidos de n2. La mayoría de los minerales son convertidos en óxidos, sulfatos, fosfatos, cloruros y silicatos. Elementos como el hierro, selenio, plomo volatilizarse parcialmente con este y procedimiento mercurio pueden (si se requiere de un análisis elemental se tiene que recurrir a otro método) Cenizas en húmedo (oxidación) para muestras con alto contenido de grasas como preparación para análisis elementales Este procedimiento se utiliza para oxidar la materia orgánica usando ácidos y agentes oxidantes o sus combinaciones. Los minerales se oxidan sin volatilización. Se prefiere este método para preparar muestras para análisis elementales. Preferentemente se utilizan los ácidos nítrico y perclórico, sin embargo, se debe tomar la precaución de utilizar campanas de extracción potentes. Se debe tener cuidado cuando se están analizando alimentos grasosos. Cenizas por secado en plasma a baja temperatura (cenizas a baja temperatura o por plasma) Los alimentos son oxidados en un vacío parcial mediante oxígeno naciente formado por un campo electromagnético. Este proceso ocurre a una temperatura muy inferior que la de la mufla, evitando así, la volatilización de la mayoría de los elementos. Las estructuras cristalinas comúnmente permanecen intactas. UNIVERSIDAD TÉCNICA DE COTOPAXI UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS AGROPECUARIAS Y RECURSOS NATURALES ANÁLISIS DE PRODUCTOS AGROINDUSTRIALES
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