Objetivos Llevar a cabo la identificación del principio activo Paracetamol en una forma farmacéutica sólida, mediante el tiempo de retención obtenido en HPLC Práctica #4. Determinación de acetaminofén en tabletas por HPLC 6/Abril/2016 Determinar la concentración del principio activo presente en la forma farmacéutica proporcionada para lo cual se utilizarán las áreas bajo la curva obtenidas con la sustancia de referencia y muestra. Resultados Estándar Muestra 1 Muestra 2 Paracetam ol Réplica a) b) c) a) tʀ 3.833 3.793 3.773 3.760 Área bajo la curva 2259670 2245061 2237481 2063932 b) a) b) 3.747 3.733 3.720 2057339 2047132 2038936 PARACETAMOL X= 2247404 DER= 0.5018 X= 2060635.5 DER= 0.2262 X= 2043034 DER= 0.28 0101796 ⌊ ⌋ M 1= Ast ⌊ ⌋ St AM2 ⌊⌋ M 2 mg ) mL 1775692.500)( 0.009503 mg ) mL mg mL =0.009503 Practica Teorica ⌊⌋ M 1 = 0.333 (1675157.0100 mg mL =95.333 Calculo del % Teorica 100% (100 )(0.009603 Practica mg ) mL ⌊⌋ M 2 = mg 0.0100 mL mg ) mL =96.03 100% (100 )( 0.009603 mg mL .500)(0.0101796 ⌊ ⌋ M 2= 1775692.Calculo de la concentración práctica Ast [] St AM1 ⌈⌉ M 1 (1657791.03 =0. 5 Aref=1775692.0101796 ) =23. y además con esta técnica se pudo calcular la concentración práctica del producto gracias al área bajo la curva obtenida por el detector. pues estos poseen en su mayoría anillos y heteroátomos que le disminuyen polaridad.333 mg de paracetamol=( 2500 ) ( 0. ya que quedan adheridos a la fase de la columna. compuesto polar. Particularmente se esperaría que el analito pase primero que los excipientes. colorantes. Es el volumen de eluyente requerido para causar la elusión. sin embargo las desviaciones estándar que dieron las muestras quedaron dentro del rango de las condiciones cromatográficas señaladas. Volumen cero o muerto (V0 o Vm). Bajo condiciones normales de una mezcla conocida de los solutos en una cierta técnica. Conclusiones El método cromatográfico de HPLC tiene una alta reproducibilidad en tiempos de retención y área bajo la curva para la determinación de la concentración practica del paracetamol Una tableta de 500mg de Quitadol tiene entre un 95 % a 96% de Acetaminofen siendo un contenido de 475 mg por cada una aproximándose a la especificación del productor de 500 mg netos contenidos de paracetamol CUESTIONARIO 1. conservantes.333 ) mg de paracetamol=( 2500 ) ( 0. Volumen de columna. los cuales pasarán en un tiempo de retención diferente al del analito lo que posteriormente favorecerá la exactitud de la cuantificación.500 1775692. Es el volumen de eluyente que se consume sin que se detecte ningún componente.0101796 mg/mL Am1=1657791. el volumen de elución puede ser suficiente información para identificar los solutos. con electrones libres en el átomo de nitrógeno y oxígeno. contiene diferentes especies que acompañan a la muestra como excipientes. En la tabla de los resultados se puede observar que las concentraciones obtenidas en las muestras 1 y 2 estan por debajo de la concentración que mostro el estándar. saborizantes.500 1775692. Se define igual que el volumen de retención pero el tiempo utilizado es el tiempo muerto: .5 Am2=1675157.Calculo de mg de paracetamol Mg de paracetamol=DC(Am/Aref) Factor de dilución (D) = 2500 C= 0.333 ) Discusión El acetaminofén. Se calculó también la concentración utilizada de estándar y de muestra problema en cada una de las diluciones llevadas a cabo Por lo que se llevó una buena separación del acetaminofén. Defina los siguientes términos: Volumen de elusión.0081mg ( 1675157.0101796 ) =24.7592mg ( 1657791. La columna es demasiado gruesa.7 se obtendrá una mala resolución quedando los picos solapados. i. Tiempo de retención (tr). que se toma como patrón de referencia: Línea base. Es el parámetro que expresa el grado de separación que se puede obtener en un sistema cromatográfico para dos componentes dados. Una pobre resolución es debida principalmente a: Hay demasiada muestra en la columna. . de forma que se distinguen las crestas. ni siquiera en una misma columna cromatográfica. Resolución. Es el tiempo de retención del componente inerte o gas portador.El volumen extra en columna representa el volumen total de todos los componentes del sistema y conducciones capilares que no están directamente involucrados en el proceso de separación. pero no la base. Es la porción del cromatograma que registra la respuesta del detector cuando solo sale de la columna el gas portador. La columna o placa es corta.5 se obtendrán unos picos bien delimitados por lo que se obtendrá una buena resolución. tRA y tRB son los tiempos de retención de los componentesA y B. Tiempo muerto (t0 o tm). desde el punto de inyección de la muestra hasta la detección. sin que coincida el final de uno con el principio del siguiente. Se tendrá una buena resolución si los picos no se solapan. y aA y aB son las anchuras de los picos del cromatograma de los anteriores componentes. Se define como: Donde Rs es la resolución. y de otro. Relaciona la capacidad separadora de un sistema cromatográfico para dos componentes. La fase móvil no discrimina entre los componentes. p. Es la razón entre los tiempos de retención corregidos del componente considerado. y si el valor de la resolución está próximo a 1. Si el valor de la resolución está próximo a 0. y está perfectamente delimitado cada pico. Tiempo de retención relativo. Este volumen extra debe ser minimizado a fin de evitar la formación de picos anchos y una disminución en la eficacia de la columna además de perder resolución cromatográfica. Es el tiempo transcurrido entre el instante en que se introduce la mezcla y el instante en que se detecta la señal propia del componente en su máxima intensidad. Los tiempos de retención no son reproducibles. La resolución puede observarse directamente sobre el cromatograma de picos. 5. observando la agudeza de los picos. Eficiencia. almidón de maíz y dióxido de silicio. La eficiencia o el número de platos se puede observa directamente a partir del cromatograma. ¿Qué sensibilidad de detección puede alcanzar este método? 99.9% 4.) y facilitan la preparación. Éstos se utilizan para conseguir la forma farmacéutica deseada (cápsulas. ¿Por qué se requieren disolventes de alta pureza grado HPLC. en cromatografía de líquidos de alta resolución? . Los excipientes son los componentes del medicamento diferentes del principio activo (sustancia responsable de la actividad farmacológica). no la retención de los mismos. Para definir la eficacia se utiliza el concepto de piso teórico. celulosa microcristalina. Es el único componente que puede diferir cuando comparamos un medicamento genérico y su equivalente de marca. por lo que el número de platos será mayor y la altura de los platos menor. La velocidad de la fase móvil influye en la eficiencia del sistema cromatográfico. ¿Qué contaminante puede encontrarse presente en Paracetamol (acetaminofén) materia prima como producto de degradación? Además de paracetamol. los demás componentes (excipientes) son celulosa polvo. conservación y administración de los medicamentos. y se define éste como la sección teórico-transversal en la cual se realiza el equilibrio de partición durante el flujo de fase móvil. L es la longitud de la columna. Proporcione ejemplos de otros 3 fármacos que puedan determinarse por HPLC. 2. la distancia entre platos es menor y por tanto la eficiencia será mayor. Por el contrario. El número de platos teóricos mide la capacidad de la columna para separar los componentes. etc. Y: Si H tiene un valor pequeño. comprimidos. estos pueden ser contaminantes en la muestra. Cuanto mayor se el número de platos teórico (N) mayor será la eficiencia de la columna. H es la altura de cada plato. soluciones. t'R es el tiempo corregido de retención de un componente y ai es la anchura del pico cromatográfico. estearato magnésico. si H es grande la columna es poco eficiente para separar ese componente ya que sus moléculas estarán muy difundidas. Carbamacepina Etosuximida Fenobarbital 3. Donde N es el número de platos teóricos. ya que si la velocidad es pequeña los componentes tendrán más tiempo parta que se pueda realizar el equilibrio de reparto. Iberoamericana. de columna y de la necesidad del análisis de mejorar alguna separación (depende del analista o investigador). Jr Dean. sea que se trate de un solvente puro o de mezclas de solventes. México Willard. Ed Iberoamericana.A. de modo que pueda desplazar a los compuestos que se encuentren más fuertemente retenidos en la fase estacionaria Bibliografía Douglas A. J. Esto depende del tipo de muestra. Gradiente.A. La idea es que la fuerza de arrastre de la fase móvil aumente gradualmente durante la corrida.Skoog. (1991) Metodos instrumentales de Análisis. el solvente conserva la misma concentración durante todo el tiempo de corrida (muestreo o análisis). México . lo cual significa que la concentración del solvente utilizado varía durante la corrida. 1986 España Harris (1992) Analisis Quimico Cuantitativo Ed. ¿Qué se entiende por un sistema isocrático y uno en gradiente? Isocrático. F. L Merritt. y Settle. Jr.A.Porque es un método muy sensible y para obtener buenos cromatogramas y para que sea compatible con el detector. Introducción a la Química Analítica Ed Reverté S. el grado de pureza en el disolvente es importante para que este no modifique su sensibilidad ni contamine la muestra ya que si está contaminada puede producir picos indeseables 6.
Report "Determinacion de Acetaminofen en tabletas por HPLC"