DETERMINAÇÃO DO TEOR DE CLORETO NO SORO FISIOLÓGICOOs métodos volumétricos que se baseiam na formação de um composto pouco solúvel são chamados de titulações de precipitação. Os mais importantes são os que empregam solução padrão de nitrato de prata. São chamados de métodos argentimétricos e são usados na determinação de haletos e de alguns íons metálicos. Para que uma reação de precipitação possa ser usada, é preciso que ela se processe em tempo relativamente curto e que o composto formado seja suficientemente insolúvel. Uma das maneiras usadas para detectar o ponto final de uma titulação de precipitação é através da formação de um precipitado colorido. Este é o fundamento do chamado método de Mohr. Segundo o método de Mohr para a determinação de cloretos, o haleto é titulado com uma solução-padrão de nitrato de prata usando-se cromato de potássio como indicador. No ponto final, quando a precipitação do cloreto for completa, o primeiro excesso de íons Ag+ reagirá com o indicador ocasionando a precipitação do cromato de prata, vermelho. Na prática, o ponto final ocorre um pouco além do ponto de equivalência, devido á necessidade de se adicionar um excesso de Ag+ . Este método requer que uma titulação em branco seja feita, para que se possa corrigir o erro cometido na detecção do ponto final. O valor da prova em branco deve ser subtraído do valor da titulação propriamente dito. A maneira mais conveniente para se saber se uma dada titulação é viável ou não, ou mesmo para se avaliar o erro cometido pelo uso de um determinado indicador, é através da curva de titulação, levando-se em conta os fatores que podem afetá-la como: a concentração dos reagentes e a solubilidade do precipitado. O método de Mohr é um bom processo para se determinar cloretos em soluções neutras ou não tamponadas, tal como em água potável. BIBLIOGRAFIA Química analítica quantitativa elementar / Nivaldo Baccan, João Carlos de Andrade, Oswaldo E. S. Godinho e José Salvador Barone. 3ª edição – São Paulo: Edgard Blucher – Instituto Mauá de tecnologia, 2001. completar-se em tempo relativamente curto e oferecer condições para uma sinalização do ponto final. O excesso de prata é determinado por meio de titulação.. pelo método de Mohr. 100)/Vsoro O método de Volhard é um procedimento indireto para determinação de íons que precipitam com a prata. V Ag+ % = (m Cl. A curva de titulação e a determinação do ponto final são grandemente afetadas pela diluição das soluções e solubilidade do produto. Reações: Ag + Cl AgCl (precipitado Branco) 2 Ag + CrO Ag2CrO4 (precipitado cor vermelho tijolo) Limitação: PH >6.= nAg+ m Cl-/PM Cl. com uma solução padrão de tiocianato de potássio ou de amônio usando-se íons ferro(III) como indicador. A reação deve processar-se praticamente de forma quantitativa no ponto de equivalência. tornando necessária realização de um branco (Vb) que deve ser descontado do resultado da titulação da amostra (Va). Sua principal aplicação está na determinação de haletos e alguns íons metálicos. o ponto final é detectado através da formação de um precipitado vermelho entre o indicador K2CrO4 e AgNO3.= MAg+ .introdução determinação de cloreto de sódio em soro fisiológico: A volumetria de precipitação envolve a reação na qual forma-se um produto de baixa solubilidade.Vb Þ volume gasto na titulação do ClneqCl.= neqAg+ Þ nCl.AgCrO4(s) Para que o ponto final seja visualizado é preciso adicionar-se um excesso e titulante. A porcentagem de cloreto pode ser assim determinada: VAg+ = Va . O titulante mais empregado é a solução padrão de AgNO3.5 . O ponto final pode ser determinado de três formas diferente: · Formação de um sólido colorido (ex: método de Mohr) · Formação de um complexo solúvel (ex: método de Volhard) · Mudança de cor associada com a adsorção de um indicador sobre a superfície de um sólido (ex: método de Fajans) Na determinação de cloreto.5< 10.AgCl(s) Ag+ + CrO42. As reações envolvidas são as seguintes: Ag+ + Cl. Depois de ambientar a bureta com o nitrato de prata.onde foi titulada até a formação de um precipitado vermelho tijolo.9% de NaCL)no erlenmeyer.mais 0.01613 = m Cl = 0.concentração 0.13 ml sendo.1mol/L Solução de soro Fisiológico Carbonato de Cálcio Procedimento: Para determinação de cloreto em soro fisiológico utilizou-se soluções já padronizadas de Nitrato de Prata (padronizada.5 2 Ag + 2OH 2AgOH Ag2O + H2O Objetivo: O objetivo desta pratica foi determinar a porcentagem(m/v)de cloreto (Cl )em uma amostra de soro fisiológico utilizando o método de Mohr. No P. Calculo volume médio ml Calculo da Porcentagem (m/v) de Cl .alem de água e carbonato de cálcio (CaCO3) Primeiramente pipetou-se 10 ml de soro fisiológico (0.Adicionou-se aproximadamente 50 ml de água.0 ml A media dos volumes encontrados foi de 16.1ml e 16. Em seguida esta solução foi levada para a titulação com o nitrato de prata.095 x 0.095 mol/l) Cromato de potássio (5% m/v). Materiais e reagentes: 1 Bureta de 25 mL 1 Suporte para bureta 2 Béquer de 50 ml 3 Erlenmeyer de 250 ml 1 Garrafa lavadeira Pipetas de 2 ml (pipetas plásticas) 1 Garra Solução de cromato de potássio 5% m/v Solução padronizada de nitrato de prata –AgNO3 aproximadamente 0. Este procedimento foi realizado 3 vezes e os volumes de AgNO3 gastos nas titulação foram respectivamente 16.3 ml.5 2 CrO + 2H 2H CrO Cr2 O + H2O PH > 10.54 % de Cl .054 g .adicionou-se o indicador cromato de potássio na solução a ser titulada e ela ficou amarelo bem forte.portando a porcentagem em massa por volume (m/v) de Cl Presente na amostra de 0.2g de carbonato de cálcio.16.PH < 6.E N° de mols de Ag = N° de mols de Cl CxV= 0. 54%(m/V) O que é satisfatório pois isto mostra que a amostra esta dentro dos padrões determinados pelo fabricante no quesito de concentração de cloreto no soro fisiológico.54 g em 100 ml 0.0.54% de Cl Então a porcentagem de Cl Presente na amostra de soro fisiológico é de 0.3 ml de AgNO3 2° titulação foram gastos 16. 1° titulação foram gastos 16.54 g em 100 ml 0.0 ml de AgNO3 Para encontrar a porcentagem de Cloreto (Cl )na amostra em m/v utilizou-se a media de (16.54% de Cl o que pode se dizer satisfatório pois esta dentro do padrão determinado pelos fabricantes de soro fisiológico.054 10 ml X 100 10x = 5.4 X = 0. As reações ocorridas foram: Ag + Cl AgCl (precipitado Branco) 2 Ag + CrO Ag2CrO4 (precipitado cor vermelho tijolo) Conclusão Usando-se o método de Mohr nesta pratica.054 g Como o valor da massa encontrado foi calculado em 10 ml de amostra e o calculo da porcentagem em m/v é calculado em 100 ml utilizou-se uma regra de 3 simples.sendo encontrado 0.13 ml) dos volumes encontrados.foi encontrado durante a titulação os seguintes valores.095 x 0.E N° de mols de Ag = N° de mols de Cl CxV= 0.54% de Cl Resultado e Discussão Com o objetivo de determinar a porcentagem em massa por volume (m/v).1 ml de AgNO3 3° titulação foram gastos 16.01613 = m Cl = 0. .conclui-se que o objetivo de determinar a porcentagem de Cloreto Cl no soro fisiológico foi atingido.4 X = 0.054 10 ml X 100 10x = 5.realizando-se os seguintes cálculos No P. 0.de cloreto (Cl )em soro fisiológico através do método de Mohr. 1981Apostila usada na aula pratica .ufpi. Vogel – Análise Inorgânica Quantitativa. e outros. BittencourtReferenciasBasset. A.editora MESTRE JOU Apostila aula pratica http://www2. J. de AssisGuilherme Fernandes BritoKátia de LimaLidiane SilvaRuan A. Editora Guanabara S. Rio deJaneiro. Arthur I.Referencia: Química Analítica Qualitativa Vogel.br/quimica/disciplinas/QAQEI/soro.doc (data de acesso ao site 5 novembro de 2007) Relatório produzido pelos alunos 2 periodo engenharia ambiental a funcesi Eliza C. No ponto final da titulação. as reações de precipitação devem satisfazer certas condições gerais: (1) A reação de precipitação deve processar-se praticamente de forma quantitativa no ponto de equivalência.Fundação Universidade Federal do Vale do São Francisco Colegiado de Engenharia Agrícola e Ambiental Experimento nº 4 Determinação de cloretos em soro fisiológico – Método de Mohr Thiago Silva Maia Química Analítica Turma AA Docente: Fernanda Anjos Juazeiro – Bahia 2010 Determinação de cloretos em soro fisiológico – Método de Mohr 1 – Introdução Há diversos métodos de precipitação que se baseiam em reações de formação de compostos pouco solúveis.” (SKOOG. Um sal solúvel de cromato é adicionado como indicador. esse método se aplica à determinação de cloreto (ou brometo) utilizando cromato de potássio como indicador. Para que possam ser utilizadas como base do método volumétrico. O cloreto é titulado com solução padrão de nitrato de prata. Os métodos titulométricos de precipitação são numerosos e os métodos argentimétricos são os mais comuns. . 2005)1. “O ponto final nas titulações de precipitação pode ser determinado pela formação de um composto colorido (método de Mohr). Estes métodos utilizam soluções de nitrato de prata para a determinação de haletos e outros ânions que formam sais de prata pouco solúveis. (2) completar-se em tempo relativamente curto e (3) oferecer condições para uma conveniente sinalização do ponto final. de cor vermelha. os íons cromato reagem com os íons prata para formar cromato de prata pouco solúvel. Em relação ao grau com que se completa. a reação pode ser estudada com base no produto de solubilidade do composto formado. O NaCl foi transferido para um erlenmeyer de 250 mL e adicionado 50 mL de água destilada.A titulação de Mohr é utilizada para determinar cloreto em soluções neutras ou não tamponadas.9% NaCl] Pipeta volumétrica 10 mL Pêra de sucção Erlenmeyer 250 mL Água destilada Nitrato de prata Cromato de potássio Cloreto de sódio Balança analítica Béquer 50 mL 2. a água potável e o soro fisiológico.12g. 2 – Experimental 2. 0. O objetivo do experimento é determinar a concentração de cloreto em soro fisiológico através do método de Mohr. como por exemplo. Determinação de cloreto em soro fisiológico . Foi adicionado também.1 – Materiais e equipamentos • • • • • • • • • • Soro fisiológico [0.4 mL de cromato de potássio. Processo repetido mais duas vezes. Essa mistura foi titulada com o nitrato de prata [até o aparecimento de um precipitado vermelho].2 – Procedimento Padronização de nitrato de prata O cloreto de sódio foi pesado na balança analítica em massas no intervalo compreendido entre 0.10 e 0. costuma-se determinar a sua concentração exata através da titulação. sendo seu volume determinado da maneira mais precisa possível. O desvio padrão das concentrações é: 0.0981 mol/L.0194 → CAgNO3 = 0.45 = CAgNO3 x 0.0123. podendo ter havido erro sistemático na obtenção dos volumes de nitrato de prata. utilizando-se uma solução padronizada de nitrato de prata (AgNO3) 0. produzindo uma solução de cor vermelho tijolo. Para dar segurança máxima no uso dessa solução. Essa solução deve apresentar. 3 – Resultados e discussão O soro fisiológico é uma solução de cloreto de sódio e água destilada usada em grandes quantidades em hospitais.Pipetou-se 10 mL de soro fisiológico no erlenmeyer e foi adicionado 50 mL de água destilada. além de 0. pois pode provocar morte de células. Em seguida.1195 / 58. O intervalo de confiança foi realizado com grau de liberdade 2 e nível de confiança 90%: μ: 0. Nas indústrias. ocorre a seguinte reação: NaCl(aq) + AgNO3(aq) → AgCl(s) + NaNO3(aq) Pela equação percebemos que ocorre a precipitação do cloreto de prata [AgCl(s)].1121 / 58. O intervalo de confiança ficou em parâmetros consideráveis. melhores as chances de diminuir o erro. uma concentração adequada.1117 mol/L 2ª amostra: 0. essa solução é preparada em grandes quantidades pela mistura de uma quantidade conhecida de NaCl a um volume apropriado de água destilada. então. e haver uma pequena quantidade de amostras. Essa mistura foi titulada com o nitrato de prata já padronizado.0179 → CAgNO3 = 0. apesar do nível de confiança ser 90%.1034 / 58.10 mol/L. Houve uma variação considerável nas concentrações.0200 → CAgNO3 = 0.45 = CAgNO3 x 0.0981 ± 0.4 mL de cromato de potássio. Sua administração geralmente é feita por via endovenosa.0950 mol/L 3ª amostra: 0. apenas 3. essa amostra foi titulada. As concentrações do AgNO3 foram encontradas pela seguinte fórmula: massaNaCl / massa molarNaCl = concentraçãoAgNO3 X volumeAgNO3 1ª amostra: 0. Nessa titulação. Repetido o processo mais duas vezes. A primeira gota de nitrato de prata obtida após a precipitação total do cloreto presente na amostra do soro reage com um indicador apropriado. a fim de se obter uma solução de concentração adequada.45 = CAgNO3 x 0. Foi retirada uma amostra da solução preparada. Quanto mais amostras.0876 mol/L A média aritmética das concentrações é: 0. .020. 1 mol de Na tá pra 1 mol de Cl. O intervalo de confiança ficou em parâmetros bem baixos.0981 x 0.45g 0. não houve uma variação considerável das concentrações do NaCl.010 = 0. O ideal é haver mais amostras. pelo método de Mohr.010 = 0.5220g de NaCl . quanto mais amostras. O intervalo de confiança foi realizado com grau de liberdade 2 e nível de confiança 90%: μ: 01458 ± 0.0063. que tem essa coloração vermelho-tijolo. a prata reage com os íons cloreto formando um precipitado branco de cloreto de prata.0106. apesar do nível de confiança ser 90%.→ AgCl(s) [precipitado branco] 2Ag + K2CrO4 → Ag2CrO4(s) [precipitado vermelho-tijolo] Nessa titulação. o cromato é utilizado como indicador. Quando todo o cloreto tiver sido precipitado.0156 → CNaCl = 0. Como representado abaixo: 1 mol NaCl ----------. As concentrações do NaCl foram determinadas pela seguinte fórmula: CNaCl x VNaCl = CAgNO3 x VAgNO3 1ª amostra: CNaCl x 0.1432 mol/L 3ª amostra: CNaCl x 0. melhores as chances de diminuir o erro. Inicialmente. O teor de NaCl do soro fisiológico é 0.0981 x 0. O desvio padrão das concentrações do NaCl é: 0.1458 mol/L.X X = 8. As reações envolvidas são as seguintes: Ag+ + Cl.1412 mol/L 2ª amostra: CNaCl x 0.9% → 0. o ponto final é detectado através da formação de um precipitado vermelho (cromato de prata) entre o indicador K2CrO4 e AgNO3.0981 x 0. e possuir apenas 3 amostras. a prata reage com o cromato formando o cromato de prata.58.0146 → CNaCl = 0. Ao contrário da padronização do AgNO3.010 = 0.1530 mol/L A média aritmética das concentrações do NaCl é: 0.0144 → CNaCl = 0. 0.1458 mol ----------.Na determinação de cloreto. já que não houve acréscimo de nenhum sal.9 / 100 x 1000 mL → 9g O teor de NaCl encontrado no experimento tem que ser abaixo do especificado no soro fisiológico. o que implica que existem 9g de NaCl em 1L de soro.9%. Barone.. J..5220g de NaCl por litro de solução. Análise Química Quantitativa. Rio de Janeiro: LTC – Livros Técnicos e Científicos Editora S. Fundamentos de Química Analítica. Tal diferença pode ser conseqüência tende-se a ser amenizada com a correção de erros sistemáticos no decorrer do experimento. N. Tradução: Bonapace. J.3%. D. Análise Química Quantitativa.A. Crouch. O. Denney. LTC Editora. J. sendo encontrado 8. S. 5 – Referências bibliográficas • Mendham. J.1 – Quais os requisitos para que uma reação possa ser empregada em volumetria de precipitação? (1) A reação de precipitação deve processar-se praticamente de forma quantitativa no ponto de equivalência. 4 – Conclusão Usando-se o método de Mohr nesta prática. e Barcia. R. M.3 – Escreva as reações envolvidas no procedimento para determinação de cloretos que precipitam com a prata usando o método de Mohr. D. J. 2005.. C. Química Analítica Quantitativa Elementar. é conveniente afirmar que o objetivo de determinar a porcentagem de NaCl no soro fisiológico foi atingido. O. R. 1979. K. E. NaCl(aq) + AgNO3(aq) → AgCl(s) + NaNO3(aq) . 1 • Skoog. Harris. M. D.... 6.O erro relativo da concentração do NaCl foi de 5. Baccan. e pode-se considerado uma variação baixa. 2002. C. o que pode se dizer satisfatório pois esta dentro do padrão determinado pelos fabricantes de soro fisiológico (9g de NaCl por litro de solução). São Paulos: Thomson. Edgard Blücher LTDA. Godinho. P. S. S. Thomas. D.. A. West.. 2005. F.. (2) completar-se em tempo relativamente curto e (3) oferecer condições para uma conveniente sinalização do ponto final. Barnes. • • 6 – Questões 6.. J. C.. A.2 – Como a diluição das soluções e a solubilidade do precipitado afetam a curva de titulação? Vai interferir na inclinação da curva e na visualização do ponto final. Rio de Janeiro. J.. 6. de Andrade. E. Holler. São Paulo. solubilidade. Calcule o teor de cloreto. 6.4 – Por que se utiliza uma titulação em branco na titulação pelo método de Mohr? Para que o ponto final seja visualizado é preciso adicionar-se um excesso e titulante. respectivamente). que acusam o ponto final através de uma mudança de coloração sobre o precipitado. Indicadores de adsorção são corantes orgânicos. A precipitação é a formação de um sólido durante a reação química.→ AgCl(s) [precipitado branco] 2Ag + K2CrO4 → Ag2CrO4(s) [precipitado vermelho-tijolo] 6. O produto de solubilidade é o produto das concentrações em mol/L dos íons existentes em uma solução saturada.6 – Uma solução contendo 0. .20 mol/L para completar a precipitação do íon cloreto.5 – Defina: precipitação. produto de solubilidade. tornando necessária realização de um branco que deve ser descontado do resultado da titulação da amostra. 6.205g de NaCl e KCl gastou certa de 30 mL de uma solução de AgNO3 0. Solubilidade é a quantidade máxima que uma substância pode dissolver-se num líquido.Ag+ + Cl. estando cada concentração elevada ao coeficiente do íon na equação de dissociação iônica. indicadores de adsorção. ácidos ou bases fracos (ânionicos ou catiônicos. Deve-se evitar a coagulação tanto quanto possível. 2010). Segundo Vogel o Método de Mohr é ilustrado para a determinação de cloreto e brometo. As condições necessárias para que um indicador de absorção funcione corretamente são rigorosas. .1 Materiais e Reagentes .05mol/L de AgNO3 (MM= 169.INTRODUÇÃO: A titulometria volumétrica envolve a medida de volume de uma solução de concentração conhecida necessária para reagir essencial e completamente com o analito. A aplicação dos indicadores de absorção é bastante limitada.Béquer de 100 e 250 mL. por exemplo.Soro fisiológico. . Uma titulação é realizada pela lenta adição de uma solução padrão de uma bureta. 2002) 2. (Skoog et al.PRÁTICA 5: DETERMINAÇÃO DE CLORETO DE SÓDIO EM SORO FISIOLÓGICO Leonardo Azevedo soares RA: 10120113 Luiza M. geralmente como um anion.Bureta de 25 mL. MATERIAIS E MÉTODOS: 3. Alem disso. O precipitado deve-se idealmente como colóide.Erlenmeyer de 125 mL.871u) com fator de correção. 2001). . (Baccan et al. sofrendo uma mudança de cor. (Vogel. a experiência aliada à habilidade pessoal. de reagente necessário para completar a titulação é determinado pela diferença entre as leituras inicial e final. . O volume ou massa.Proveta de 50 mL. . (Vogel. No ponto final.K2CrO (5% m/v). é comumente essencial para obter um ponto final satisfatório. 2002) Segundo o Método do indicador de absorção Fajans é baseado na propriedade que certos compostos orgânicos apresentam ao serem absorvidos sobre determinados precipitados. os íons cromato combinam-se com os íons prata para formar cromato de prata de cor vermelha e pouco solúvel. . adicionamse pequena quantidade de solução de cromato de potássio para servir como indicador. Na titulação de uma solução neutra de. OBJETIVOS: Determinar o teor de cloreto de sódio presente em uma amostra comercial de soro fisiológico utilizando o método de volumetria de precipitação 3. Venâncio de Oliveira RA:101 20088 Roberta Andréa Moura RA: 10120126 Tiago José Garguerra RA: 7106099 Termo: 3° A Curso: Farmácia Disciplina: Química Analítica II Professora: Léia zenaide Menegas Ourinhos – 2011 1. O indicador existe em uma solução na forma ionizada. de outro aparelho dosador de líquidos a uma solução de analito ate que a reação entre os dois seja julgada completa. .Solução padrão de 0. íons cloreto com nitrato de prata. . adicionou-se 50 mL de água destilada em um erlenmayer com mais 1mL de cromato de potássio. Em seguida foi feita a titulação prévia para determinar a concentração aproximada de cloreto de sódio no soro fisiológico. e mais 1mL de K2CrO4.2 Prova do Branco: De inicio. . 3.2. RESULTADOS E DISCURSSÃO: Volume do branco: 0.2.a (MM=58.2. 3.4 ml Cálculo do volume de soro para consumir aproximadamente 15ml da solução padronizada de AgNO3.442u). foi feito a titulação até o aparecimento do precipitado vermelhado. 3.2 PROCEDIMENTO: 3. 3.25g de CaCO3 aproximadamente. pesou-se 0. Em seguida foi feito a titulação com a solução padrão de AgNO3 até precipitar dando então.. Após. .3 Pré titulação da Amostra: Foi pipetado 1. Em seguida. . foi novamente titulado com solução padrão de AgNO3 até a precipitação do cromato de prata vermelho. 4.pHmetro.03382 g de cloreto de sódio e diluiu em 50mL em água destilada com mais 1mL de cromato de potássio.Pipetas volumétricas de 1 e 25mL.NaCl sólido p.0 mL da amostra.2. transferido para um erlenmayer de 250mL .1 Calculo do Fator de Correção: Primeiramente.3. e acrescentado 50 mL de água destilada com mais 1 mL de K2CrO4. adicionado 25mL de água destilada. uma coloração amarelo-vermelhado.2.Agitador e barra magnética.4 Análise da amostra: Primeiro. mais 0. foi pipetado o volume calculado no item 3. Vogel Analise Química Quantitativa. Fundamentos de Química Analítica.A alíquota de 1 ml de soro fisiológico 0. pelo grau de pureza dos reagentes e pela diferença entre o ponto de equivalência e o ponto final da titulação. REFERÊNCIA: Baccan.41 15 14.9 CONCLUSÃO: Perante as informações Conclui que os resultados foram obtidos com sucesso e apresentaram uma proximidade com os resultados teóricos esperados a pequena diferença que foi encontrada podem ter sido causada. dentre outros fatores. de coloração amarelo-vermelhado. São Paulo: Cengage Learning. 308p Skoog. 6ed. 2001.9% ( calculo I) diluída foi titulada com uma solução 3. Rio de Janeiro: LTC.4 ml de nitrato de prata (AgNO3) . Como mostra a reação: NaCl + AgNO3 ◊ AgCl↓ + NaNO3 Com tudo houve a precipitação do Ag2CrO4. com os calculo a seguir podemos definir que o método de Mohr são verdadeiros: Calculou-se os valores com os dados da embalagem como mostra calculo VII seguindo os cálculos teremos o teor de 0. 2010.462p . pela precisão das medidas. et al. 3ed.6 0. et al. São Paulo:Editora Edgard Blücher Ltda. como mostra reação abaixo: K2CrO4 + 2AgNO3 ◊ Ag2CrO4↓ + 2KNO3 Amarelo-Vermelhado Logo. valor exato que é indicado no rotulo do produto. 2002.907 % de NaCl na amostra de soro fisiológico. Química Analítica Quantitativa Elementar. 8ed. 999p Mendhem. Análise da amostra: Experimento Volume de Soro pré-calculado V gasto de AgNO3 V AgNO3 menos o V do branco % NaCl 1 4. et al.
Report "Determinacao Do Teor de Cloreto No Soro Fisiologico"