DestilaciónLa destilación es la operación de separar, comúnmente mediante calor, los diferentes componentes líquidos de una mezcla, aprovechando los diferentes puntos de ebullición (temperaturas de ebullición) de cada uno de las sustancias a separar. La destilación se da en forma natural debajo del punto de ebullición (100 grados centígrados en el caso del agua), luego se vuelve nubes y finalmente llueve. Tabla de contenidos [ocultar] 1 Destilación simple 2 Destilación fraccionada 3 Destilación a vacío 4 Enlaces internos Destilación simple [editar] El aparato utilizado para la destilación en el laboratorio es el alambique. Consta de un recipiente donde se almacena la mezcla a la que se le aplica calor, un condensador donde se enfrían los vapores generados, llevándolos de nuevo al estado líquido y un recipiente donde se almacena el líquido concentrado. En la industria química se utiliza la destilación para la separación de mezclas simples o complejas. Una forma de clasificar la destilación puede ser la de que sea discontinua o continua. Aparato simple de destilación En el esquema ubicado a la derecha puede observarse un aparato de destilación simple básico: 1. Mechero, proporciona calor a la mezcla a destilar. 2. Retorta o matraz de fondo redondo, que deberá contener pequeños trozos de material poroso (cerámica, o material similar) para evitar sobresaltos repentinos por sobrecalentamientos. 3. Cabeza de destilación: No es necesario si la retorta tiene una tubuladura lateral. 4. Termómetro: El bulbo del termómetro siempre se ubica a la misma altura que la salida a la entrada del refrigerador. Para saber si la temperatura es la real, el bulbo deberá tener al menos una gota de líquido. Puede ser necesario un tapón de goma para sostener al termómetro y evitar que se escapen los gases (muy importante cuando se trabaja con líquidos inflamables). 5. Tubo refrigerante. 6. Entrada de agua: El líquido siempre debe entrar por la parte inferior, para que el tubo permanezca lleno con agua. 7. Salida de agua: Casi siempre puede conectarse la salida de uno a la entrada de otro, porque no se calienta mucho el líquido. 8. Se recoge en un balón, vaso de precipitados, u otro recipiente. 9. Fuente de vacío: No es necesario para una destilación a presión atmosférica. 10.Adaptador de vacío: No es necesario para una destilación a presión atmosférica. Destilación fraccionada [editar] Artículo principal: Destilación fraccionada La destilación fraccionada es una variante de la destilación simple que se emplea principalmente cuando es necesario separar líquidos con punto de ebullición cercanos. La principal diferencia que tiene con la destilación simple es el uso de una columna de fraccionamiento. Ésta permite un mayor contacto entre los vapores que ascienden con el líquido condensado que desciende, por la utilización de diferentes "platos". Esto facilita el intercambio de calor entre los vapores (que ceden) y los líquidos (que reciben). Ese intercambio produce un intercambio de masa, donde los líquidos con menor punto de ebullición se convierten en vapor, y los vapores con mayor punto de ebullición pasan al estado líquido. Destilación a vacío [editar] La destilación a vacío es la operación complementaria de destilación del crudo procesado en la unidad de destilación atmosférica, que no se vaporiza y sale por la parte inferior de la columna de destilación atmosférica. El vaporizado de todo el crudo a la presión atmosférica necesitaría elevar la temperatura por encima del umbral de descomposición química y eso, en esta fase del refino de petróleo, es indeseable. El residuo atmosférico o crudo reducido procedente del fondo de la columna de destilación atmosférica, se bombea a la unidad de destilación a vacío, se calienta generalmente en un horno a una temperatura inferior a los 400ºC, similar a la temperatura que se alcanza en la fase de destilación atmosférica, y se introduce en la columna de destilación. Esta columna trabaja a vacío, con una presión absoluta de unos 20 mm de Hg, por lo que se vuelve a producir una vaporización de productos por efecto de la disminución de la presión, pudiendo extraerle más productos ligeros sin descomponer su estructura molecular. En la unidad de vacío se obtienen solo tres tipos de productos: ← Gas Oil Ligero de vacío(GOL) ← Gas Oil Pesado de vacío(GOP) ← Residuo de vacío. Los dos primeros, GOL y GOP, se utilizan como alimentación a la unidad de craqueo catalítico después de desulfurarse en una unidad de hidrodesulfuración (HDS). El producto del fondo, residuo de vacío, se utiliza principalmente para alimentar a unidades de craqueo térmico, donde se vuelven a producir más productos ligeros y el fondo se dedica a producir fuel oil, o para alimentar a la unidad de producción de coque. Dependiendo de la naturaleza del crudo el residuo de vacío puede ser materia prima para producir asfaltos. Destilación y tipos de destilación. Destilación, proceso que consiste en calentar un líquido hasta que sus componentes más volátiles pasan a la fase de vapor y, a continuación, enfriar el vapor para recuperar dichos componentes en forma líquida por medio de la condensación. El objetivo principal de la destilación es separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales volátiles de los no volátiles. En la evaporación y en el secado, normalmente el objetivo es obtener el componente menos volátil; el componente más volátil, casi siempre agua, se desecha. Sin embargo, la finalidad principal de la destilación es obtener el componente más volátil en forma pura. Por ejemplo, la eliminación del agua de la glicerina evaporando el agua, se llama evaporación, pero la eliminación del agua del alcohol evaporando el alcohol se llama destilación, aunque se usan mecanismos similares en ambos casos. Alambiques para destilación de anís. Nuria Ramirez y familia. Museo del anís de Rute Si la diferencia en volatilidad (y por tanto en punto de ebullición) entre los dos componentes es grande, puede realizarse fácilmente la separación completa en una destilación individual. El agua del mar, por ejemplo, que contiene un 4% de sólidos disueltos (principalmente sal común), puede purificarse fácilmente evaporando el agua, y condensando después el vapor para recoger el producto: agua destilada. Para la mayoría de los propósitos, este producto es equivalente al agua pura, aunque en realidad contiene algunas impurezas en forma de gases disueltos, siendo la más importante el dióxido de carbono. Si los puntos de ebullición de los componentes de una mezcla sólo difieren ligeramente, no se puede conseguir la separación total en una destilación individual. Un ejemplo importante es la separación de agua, que hierve a 100 °C, y alcohol, que hierve a 78,5 °C. Si se hierve una mezcla de estos dos líquidos, el vapor que sale es más rico en alcohol y más pobre en agua que el líquido del que procede, pero no es alcohol puro. Con el fin de concentrar una disolución que contenga un 10% de alcohol (como la que puede obtenerse por fermentación) para obtener una disolución que contenga un 50% de alcohol (frecuente en el whisky), el destilado ha de destilarse una o dos veces más, y si se desea alcohol industrial (95%) son necesarias varias destilaciones. Destilación del whisky La separación del alcohol del agua es un ejemplo del proceso de destilación. Cuando se lleva a ebullición una disolución de alcohol, la mayor parte del vapor inicial es de alcohol, pues alcanza su punto de ebullición antes que el agua. El vapor se recoge y se condensa varias veces para obtener la mezcla de alcohol más concentrada, que se emplea para fabricar el whisky. Este alambique de cobre concentra el alcohol después del proceso de fermentación. Ian A. Griffiths/Robert Harding Picture Library Teoría de la destilación En la mezcla simple de dos líquidos solubles entre sí, la volatilidad de cada uno es perturbada por la presencia del otro. En este caso, el punto de ebullición de una mezcla al 50%, por ejemplo, estaría a mitad de camino entre los puntos de ebullición de las sustancias puras, y el grado de separación producido por una destilación individual dependería solamente de la presión de vapor, o volatilidad de los componentes separados a esa temperatura. Esta sencilla relación fue anunciada por vez primera por el químico francés François Marie Raoult (1830-1901) y se llama ley de Raoult. Esta ley sólo se aplica a mezclas de líquidos muy similares en su estructura su volatilidad aumenta anormalmente. aunque se realice un número infinito de destilaciones. pero los industriales suelen ser de hierro o acero. Este término se extiende también a los aparatos de destilación destructiva o craqueo. Por esta razón el alcohol no puede ser concentrado por destilación más de un 97%. Aparato de destilación Técnicamente el término alambique se aplica al recipiente en el que se hierven los líquidos durante la destilación. En la mayoría de los casos se producen amplias desviaciones de esta ley. la volatilidad del alcohol en disolución acuosa diluida es varias veces mayor que la predicha por la ley de Raoult. la desviación es aún mayor: la destilación de alcohol de 99% produce un vapor de menos de 99% de alcohol.química. pero a veces se aplica al aparato entero. el condensador y el receptor en el que se recoge el destilado. Si un componente sólo es ligeramente soluble en el otro. En disoluciones de alcohol muy concentradas. En el ejemplo anterior. incluyendo la columna fraccionadora. . Los alambiques para trabajar en el laboratorio están hechos normalmente de vidrio. y los alambiques pequeños para la destilación de whisky están hechos frecuentemente de vidrio y cobre. A veces también se usa el término retorta para designar a los alambiques. como el benceno y el tolueno. En los casos en los que el hierro podría contaminar el producto se usa a menudo el cobre. donde burbujean a través del líquido. no sólo para mezclas simples de dos componentes (como alcohol y agua en los productos de fermentación. si se consigue que una parte del destilado vuelva del condensador y gotee por una larga columna a una serie de placas.Destilación fraccionada En el ejemplo anterior. u oxígeno y nitrógeno en el aire líquido). Este proceso. y los vapores ascendentes suben por unas cápsulas de burbujeo a cada placa. Así pues. introduciendo gradualmente la disolución original de 10% de alcohol en un punto en mitad de la columna. luego cae a la placa de abajo y allí fluye de derecha a izquierda. en la que las placas están dispuestas horizontalmente. se podrá extraer prácticamente todo el alcohol del agua mientras desciende hasta la placa inferior. el vapor y el líquido interaccionarán de forma que parte del agua del vapor se condensará y parte del alcohol del líquido se evaporará. se utiliza mucho en la industria. conocido como rectificación o destilación fraccionada. Las placas están escalonadas de forma que el líquido fluye de izquierda a derecha en una placa. Además. la interacción en cada placa es equivalente a una redestilación. La única desventaja de la destilación fraccionada es que una gran fracción (más o menos la mitad) del destilado condensado debe volver a la parte superior de la torre y eventualmente debe hervirse . Un equivalente barato de la torre de burbujeo es la llamada columna apilada. y construyendo una columna con el suficiente número de placas. que realizan cuatro destilaciones. se puede obtener alcohol de 95% en una operación individual. en la que el líquido fluye hacia abajo sobre una pila de anillos de barro o trocitos de tuberías de vidrio. y que al mismo tiempo el vapor que se dirige al condensador burbujee en el líquido de esas placas. sino también para mezclas más complejas como las que se encuentran en el alquitrán de hulla y en el petróleo. pueden ser necesarias cinco placas para hacer el trabajo de cuatro placas teóricas. separadas unos centímetros. En este caso. La interacción entre el líquido y el vapor puede ser incompleta debido a que puede producirse espuma y arrastre de forma que parte del líquido sea transportado por el vapor a la placa superior. La columna fraccionadora que se usa con más frecuencia es la llamada torre de burbujeo. de forma que no se desperdicie nada de alcohol. estos se extraen en distintos puntos a lo largo de la torre. el proceso se llama destilación molecular. Si la destilación se efectúa en un vacío prácticamente perfecto. Las torres de destilación industrial para petróleo tienen a menudo 100 placas. El porcentaje de cada componente en el vapor sólo depende de su presión de vapor a esa temperatura. colocada tan cerca de la . Destilación al vacío Otro método para destilar sustancias a temperaturas por debajo de su punto normal de ebullición es evacuar parcialmente el alambique. ninguno de los dos es afectado por la presencia del otro (mientras se les remueva para que el líquido más ligero no forme una capa impenetrable sobre el más pesado) y se evaporan en un grado determinado solamente por su propia volatilidad. menor es la temperatura de destilación. Este principio puede aplicarse a sustancias que podrían verse perjudicadas por el exceso de calor si fueran destiladas en la forma habitual. El condensador es una placa fría. Destilación por vapor Si dos líquidos insolubles se calientan. el funcionamiento continuo permite grandes ahorros de calor. dicha mezcla siempre hierve a una temperatura menor que la de cada componente por separado. la anilina puede ser destilada a 100 °C extrayendo el 93% del aire del alambique. con lo cual hay que suministrar más calor. Cuanto mayor es el grado de vacío. Se coloca la sustancia en una placa dentro de un espacio evacuado y se calienta. Este método es tan efectivo como la destilación por vapor. porque el destilado que sale puede ser utilizado para precalentar el material que entra. Cuando la mezcla está formada por varios componentes. Por lo tanto. Este proceso se usa normalmente en la industria para purificar vitaminas y otros productos inestables. Por ejemplo. con al menos diez fracciones diferentes que son extraídas en los puntos adecuados. pero más caro. Se han utilizado torres de más de 500 placas para separar isótopos por destilación.otra vez. Por otra parte. en moléculas que contienen dos isótopos diferentes del uranio. descomponiéndose en varios productos valiosos. Destilación destructiva Cuando se calienta una sustancia a una temperatura elevada. el alquitrán. el gas y el amoníaco. Este último proceso ha sido ampliamente desplazado por procedimientos sintéticos para fabricar distintos subproductos. Destilación molecular centrífuga Si una columna larga que contiene una mezcla de gases se cierra herméticamente y se coloca en posición vertical. el proceso se llama sublimación. Las aplicaciones más importantes de este proceso son la destilación destructiva del carbón para el coque. o en un instrumento llamado vórtice. Sublimación Si se destila una sustancia sólida. y la destilación destructiva de la madera para el carbón de leña. el ácido etanoico. la propanona y el metanol. El . las fuerzas que separan los componentes más ligeros de los más pesados son miles de veces mayores que las de la gravedad. La rectificación de dichos materiales es imposible. uranio 235 y uranio 238. y por lo tanto se pierde muy poco. y esos productos se separan por fraccionamiento en la misma operación. puede ser llevada a cabo por medio de la destilación molecular centrífuga. El yodo se purifica por sublimación. se produce una separación parcial de los gases como resultado de la gravedad. La sublimación no difiere de la destilación en ningún aspecto importante. la separación del hexafluoruro de uranio gaseoso. haciendo la separación más eficaz. La mayoría del material pasa por el espacio entre las dos placas. excepto en el cuidado especial que se requiere para impedir que el sólido obstruya el aparato.primera como sea posible. UF6. pasándola directamente a la fase de vapor y otra vez a la fase sólida sin que se forme un líquido en ningún momento. el proceso se llama destilación destructiva. En una centrifugadora de alta velocidad. Por ejemplo. fax: 957650943 Información y venta : Eduardo Ramírez .craqueo del petróleo es similar a la destilación destructiva. una de una mezcla de alcoholes y otra de una mezcla etanol-butanol. Sangonera La seca. mail@todobodega. 14550. España.com EXPOSICIÓN EN MURCIA: Avenida del Puntarrón Nº 15 (Al lado Vilatel). (MURCIA). Telf. TODOBODEGA Plaza de la Rosa Nº 7. Montilla (Córdoba). 619547048. Para la mezcla de etanol-butanol lo primero . DESTILACIÓN SIMPLE MATERIAL NECESARIO: manta calefactora aislante (lana) termómetro refrigerante matraz de destilación probeta graduada mezcla etanol y butanol mezcla de alcoholes pinzas pieza en ángulo PROCEDIMIENTO ESPERIMENTAL: En esta práctica llevaremos a cabo dos destilaciones diferentes. de destilado recogido en la probeta. que hay en cada uno de los dos. mediremos la composición inicial de la mezcla. que en este caso es el etanol.39g.5 . Procedemos al montaje del dispositivo experimental: Para recoger el destilado utilizaremos una probeta graduada de 100 ml y tenemos que poner el termómetro hasta que el bulbo llegue a la parte de debajo de la salida del vapor de la pieza en ángulo.3759 X et =0. Colocamos dentro del balón de destilación 150 ml. En ningún momento apagaremos la refrigeración. Pesamos el matraz de destilación y la probeta vacíos: Balón + tapón + placa porosa = 122. el que tenga un punto de ebullición menor. Hemos medido el índice de refracción y por interpolación con los valores que tenemos en la tabla encontramos el valor de las fracciones molares para nuestra destilación.que destilamos es el componente más volátil. Este procedimiento lo llevaremos a cabo hasta los 90 ml. para así medir correctamente las temperaturas a lo largo de toda la destilación. hemos hecho uso de una tabla que se encuentra en el laboratorio. PRIMERA DESTILACIÓN : Para la destilación de la mezcla etanol-butanol. empezamos la destilación. A partir de los valores que hemos obtenido de la medida del índice de refracción.3884 X et =0. pesaremos la probeta con el destilado y el balón. Una vez hemos puesto el balón dentro de la manta calefactora y nos hemos asegurado de que el montaje está bien y seguro. Tomaremos la temperatura cuando veamos que aparece la primera gota de destilado y a partir de ese momento tomaremos la temperatura cada 5 ml.3739 X et =0. También mediremos los ml. la composición final de lo que hemos destilado y la composición de lo que queda en el balón por refractometría.61317 (medida inicial de la mezcla) N=1. VOLUMEN(ML): TEMPERATURA(ºC): 1ª gota 84 85 86 86 86.82g. en ese momento pararemos la destilación cerrando la manta calefactora y recogiendo las gotas que quedan aun por caer. Anotamos la temperatura del agua de refrigeración : T =16 º C. de la mezcla etanol-butanol.5 86. podemos encontrar cual es la fracción molar del etanol: N = 1. Una vez el sistema ya se ha enfriado.18389 (medida del residuo que queda en el balón) Para encontrar el valor de las fracciones molares de etanol en los diferentes momentos de la destilación .7459 (medida del destilado que hemos obtenido) N=1. Probeta(100 ml) =36. de mezcla.5 93. Tomamos la temperatura cuando veamos aparecer la primera gota de destilado y a partir de este momento cada 5 ml de destilado.5 . utilizaremos una mezcla de alcoholes.5 96 97 99 101 104 SEGUNDA DESTILACIÓN: Para realizar la segunda destilación. mediremos los ml de destilado y los que quedan en le balón. Finalizaremos cuando tengamos 80 ml de destilado. En este momento apagaremos la manta calefactora y recogeremos las últimas gotas que quedan. partimos de 100 ml. así como sus pesos. de mezcla dentro del matraz y encendemos la manta calefactora. Depositamos los 100 ml.5 88 89 90 90 91.5 92. 87. Cuando el sistema ya se haya enfriado. En este caso no hará falta que midamos por refractometría el índice inicial y final. En este caso en lugar de partir de 150 ml. VOLUMEN (ml) TEMPERATURA(ºC) 1ª gota 84 84 84 85 85.5 86 86. 0684g) Mb=peso molecular del butanol (74.5 89 89 90 92 94 96 99 102.39g.Cálculo del valor experimental ln (Lo/L): Con los datos que hemos obtenido del cálculo de moles totales en el balón antes y después del proceso.5 103.) Me=peso molecular del etanol (46. 87. procedemos al cálculo del valor experimental del ln (Lo/L): . Vamos a realizar el cálculo de los moles totales contenidos en el balón de destilación antes (Lo) y después (L) del proceso.5 DISCUSIÓN DE RESULTADOS: Cálculo de moles totales. 1-Moles totales en el balón de destilación antes del proceso: Lo=2.1502 moles 2-Moles totales en el balo´n de destilación al final del proceso: L= 1. Para realizar el cálculo haremos uso de la siguiente expresión: M L= ----------------------X Me + (1-x) Mb En la que : M=peso de la mezcla etanol-butanol (122.) X=fracción molar correspondiente al inicio y al final del proceso.7747 moles 2.122g. Xo) y el final (L. La ecuación integrada es : Ln(Lo/L)=dx/(y-x) Para poder calcular esta integral tenemos que conocer la relación existente entre x e y.Mediante la fórmula anterior encontramos la volatilidad relativa: X Y x .184 Para la construcción de la tabla de valores hemos hecho uso de los datos facilitados en el informe: X Y Y-X 1/(Y-X) 0.311 0.58 0. evaluaremos cual es el area comprendida bajo la curva.24 0.412 0.879 0. en fase líquida en el equilibrio Y = fracción molar de eatnol. con los datos de las fracciones molares del etanol en fase líquida y en fase vapor en el equilibrio.344 0. Una vez realizada la representación. Tenemos que calcular la integral a partir de la ecuación de Lord Rayleigh cogiendo como límites de integración el punto inicial (Lo.363 2.613 X =0.308 3.281 3.184 0.Representación gráfica 1/(Y-X) frente x: Realizamos la gráfica siendo x los valores entre X y Xo. El área calculada por el método de Simpson es 1.58 0.274.825 0. (Ver gráfica página siguiente).559 0. El área comprendida por debajo de la curva calculada mediante el contado de cuadros es : S(f)=1.1930 3. X = fracción molar de etanol.354 2.894 0. Cálculo de la integral a partir de la volatilidad. ya que sinó esta integral la tendríamos que resolver por otro método de integarción.755 0. 5.492 0. la cual consideraremos constante en todo el intervalo de trabajo.613 0.X). la cual nos viene dada por la volatilidad relativa (x).247 4.766 0.Tabla de valores en el equilibrio de la mezcla: Procedemos a la construcción de una tabla de valores.34 2. en fase vapor en el equilibrio Nosotros tomamos el valor inicial y final de X: Xo =0.209 3.674 0.038.941 0. La volatilidad relativa nos relaciona las fracciones molares en fase líquida y en fase vapor mediante la siguiente ecuación: Y= x (x/(1+(x-1)x) Calculamos la volatilidad relativa mediante los valores de x e y encontrados antes por interpolación lineal.Ln (Lo/L)= 0. por dos métodos diferentes: contado de cuadros y método de integración numérica de Simpson. Cálculo para las dos operaciones de destilado: Para las dos mezclas encontramos que: -PUNTO DE EBULLICIÓN INICIAL:es la temperatura que marca el termómetro en el instante en que se observa que la primera gota de condensado cae del final del condensador.193 contado de cuadros: 1. Por otra parte consideraremos que el valor más exacto es el obtenido con la ecuación de Lord Rayleigh ya que solamente hemos utilizado las fracciones molares del etanol y su volatilidad media que hemos supuesto constante. _% RECOGIDO:es el porcentaje (en volumen) de producto en el recogedor respecto al inicial.58 4.845 Vemos que el valor calculado experimentalmente es muy diferente de los teóricos debido a que el error experimental es muy grande. -PUNTO DE EBULLICIÓN FINAL:es la máxima temperatura que se alcanza a lo largo de la destilación. Para el cálculo por el método de Simpson he utilizado la ecuación siguiente para cada 3 puntos: I=((X3-X1)/6)*(f(X1)+4f(X2)+f(X3)) 7.24 0.184(fracción molar del etanol en la fase líquida después de la destilación) X=4.260 0. ya que lo que nos interesa es el valor teórico de ln(Lo/L).766 4.674 4.721 Sustituyendo la ecuación de Lord Rayleigh en la de la volatilidad relativa e integrando obtenemos: Ln(Lo/L) = (1/(x-1))(ln(xo/x)+xln((1-x)/(1-xo)) Ahora ya podemos calcular esta integral ya que solamente tenemos que sustituir los valores que tenemos en la ecuación integrada.671 0.879 5.0.580 0. a parte de que podemos cometer errores con los cálculos matemáticos ya que vamos perdiendo cifras significativas.721(volatilidad relativa media) Valor teórico de ln(Lo/L)=3.613(fracción molar del etanol en la fase líquida antes de la destilación) X=0.845 6.038 Lord Rayleigh:3.412 0.311 0.58 0. Los valores obtenidos han sido: experimental: 0. DATOS: Xo=0.274 Simpson:1.Comparación de los valores del ln(Lo/L) teórico y experimental: Hemos calculado los diferentes valores del ln(Lo/L) y vemos alguna diferencia entre ellos. .373 Volatilidad relativa media:4. 07 86.74 92.5 21.073 85 8.74 87.74 97 55. -% TOTAL RECUPERADO:es la suma del tanto por ciento recogido y del tanto por ciento de residuo.74% 1% 8.41 86.5 48.5 45.5 41.07 88 28.-% RESIDUO:porcentaje (en volumen) de producto en el calderín al final de la destilación respecto al inicial. Etanol-butanol Alcoholes Punto inicial de ebull.74 90 35.5 25.5 18.5 36 87.41 89 31.07 93.26% 99% % pérdidas 1.41 91.6% 80% % residuo 33.07 90 38.Representación de la temperatura frente al tanto por ciento evaporado en las dos mezclas: El tanto por ciento evaporado es la suma del porcentaje recogido y el de pérdidas. MEZCLA ETANOL-BUTANOL: % evaporado Temperatura(ºC) 5.5 26 86 31 86.08 99 58. 104 ºC 103.74 104 MEZCLA DE ALCOHOLES: % evaporado Temperatura (ºC) 6 84 11 84 16 85 21 85.41 101 61.41 96 51.74 86 15.66 % 19% % recuperado 98.5 41 89 .407 86 11. -% PÉRDIDAS:porcentaje total recuperado. 84 ºC 84 ºC Punto final de ebull.5 ºC % recogido 64. y de un 6 % para la mezcla de alcoholes. el vapor formado se va enriqueciendo en el componente más volátil.5 81 103. .46 89 51 90 56 92 61 94 66 96 71 99 76 102.07 % de evaporado en la mezcla etanol-butanol. Viendo la gráfica y los valores obtenidos. se ve que en la mezcla de alcoholes el punto de ebullición es más bajo. es decir. En la mezcla etanol-butanol. el tanto por cien de sustancia evaporada va aumentando.Cálculo de las temperaturas correspondientes al 5. como el etanol es el más volátil. 25 y 60 % evaporado para las dos mezclas: Para calcular estas temperaturas tenemos que hacer una interpolación lineal a partir de las tablas antes calculadas.99 60 102. 9.5 En las gráficas de la temperatura frente al tanto por ciento evaporado observamos que a medida que la temperatura va aumentando. el etanol.6 Para un 5 % de evaporado no se ha podido calcular porque el primer volumen apreciable corresponde a un 5.4 MEZCLA DE ALCOHOLES: % EVAPORADO T (ºc) 5 ------- 25 85.9 60 93. ETANOL-BUTANOL: % evaporado T (ºC) 5 -------- 25 87. y si es un vapor sobrecalentado. si la alimentación es un líquido subenfriado. si es parcial o total .Número mínimo de etapas necesarias: Nmin .la composición del destilado y del fondo . Para expresar la recta de alimentación es necesario calcular un parámetro. El cálculo de q se generaliza con la siguiente expresión: . q<0. q = (L'.la naturaleza del condensador.L)/ F Si la mezcla está parcialmente vaporizada q<1.Número de etapas de equilibrio: N .Plato de alimentación óptimo Para trazar la recta de la sección de rectificación se debe realizar un balance de materia a la parte superior de la columna : V· y = L· x + D· xD Despejando: y = (L/V)· x + (D/V)· xD Otra manera alternativa de expresar esta misma ecuación es empleando la relación de reflujo R=L/D.para un líquido subenfriado . Sustituyendo se obtiene: y = (R/R+1)· x + (1/R+1)·xD Para calcular la recta de la sección de agotamiento se procede de igual manera: L'· x = V'· y + B· xB y = (L'/ V')· x . q>1. q.Reflujo mínimo: Rmin .la fase de la alimentación (el porcentaje de vaporización) .relación del reflujo a reflujo mínimo .(B/ V')· xB Se comprueba que para la sección de rectificación la pendiente de la recta es L/V <1 mientras que en la sección de agotamiento la pendiente es L'/V' >1.se considera que la presión es constante a lo largo de la columna Gracias a este método se puede determinar: .METODO DE McCABE-THIELE Para aplicar este método es necesario conocer: . cuyo valor va a ser función de la vaporación de la mezcla de entrada. En este caso el número de platos se hace infinito.. se obtiene: y = (q/ q-1)· x .para un vapor sobrecalentado Considerando las siguientes ecuaciones: y· (V-V') = (L-L')· x + D· xD + B· xB D· xD + B· xB = F· zF F + V' + L = V + L' Y sustituyendo. rectificación y agotamiento se debe encontrar sobre la curva de equilibrio. También es posible hacer el cálculo a partir de la pendiente de la recta de rectificación (reflujo interno mínimo): . El valor de Rmin se deduce del valor de la ordenada en el origen.(zF/ q-1) Ahora se procede a la representación gráfica para hallar el número de etapas de equilibrio y el plato óptimo de alimentación: Hay que tener en cuenta que si el condensador es parcial la primera etapa de equilibrio corresponde al condensador y que la última etapa es el hervidor. Para averiguar el valor del reflujo mínimo el punto de intersección de las rectas de alimentación. se pueden plantear dos situaciones Problemas de diseño: en los que se conoce el grado de separación deseado entre d número de pisos y la posición en la que Problemas de simulación: en los que se conoce la configuración de la columna d producto) y se desea calcular la separación que se conseguirá. pudiéndose emplear relaciones termodinámicas para det forma. para llevar a cabo la separación. y mayor será el grado de Los procesos de transferencia de materia y energía en una columna de rectificación mediante el modelo de etapa de equilibrio. desarrollado por Sorel en 1893. debido a que las líneas de operación coinciden ambas con la diagonal. Esta condición se denomina de reflujo total y el punto de intersección sobre la curva de equilibrio se denomina punto de pinzamiento o pinch point.upm. Nmin.1.1. A la hora de abordar un problema de rectificación. Definición del problema de rectificación binaria El objetivo de la rectificación de una mezcla binaria es la separación de sus dos co volatilidades mayor será la fuerza impulsora en el proceso. y métodos analíticos. los escalones se deben apoyar simultáneamente sobre la línea de 45º y la curva de equilibrio. en equilibrio completo entre sí. RECTIFICACIÓN BINARIA 2. http://www. Problemas de diseño y problemas de simulación.es/Investigacion/proyectos/chevic/catalogo/COLUM NAS/McCabe.htm 2. como el de Sorel (riguroso) y el de Sorel-Le columnas de rectificación (optimizado para Internet Explorer) . se puede diseñar una columna hipotética formada por etapas de equilibrio o p 2.(L / V)min = Rmin/ Rmin+1 Para hallar el número mínimo de etapas necesarias.diquima.1. El método de McCabe-Thiele es un método gráfico simplificado de diseño de Ponchon y Savarit. QD. R. zA y dos de los siguientes parámetros: PA. las incógnitas a calcular son: D.2. L1. El p separación y se comprueba si el número de pisos necesarios para conseguirla coincide Las especificaciones para resolver un problema de diseño de una columna convenci A. QR. siendo PA la presión de la corrien Tres de los siguientes parámetros: xD. TA o q. Flujo molar constante Las hipótesis adoptadas en el método de McCabe-Thiele tienen como consecuencia q (Ver esquema optimizado para Internet Explorer). D. N (número de pisos).1.0/D. LD. N 2. xR. R. . lo composición de Las variaciones de la entalpía de las dos fases a lo largo de la El calor de mezcla también es despreciable frente a los elevados valores de entalpías 2. Hipótesis del método de McCabe-Thiele El método de McCabe-Thiele es un método simplificado de diseño con el que se obtie que los calores latentes molares de vaporización de los dos componentes que las form siguientes hipótesis: La presión es La constante a columna Los calores latentes molares de los dos componentes de la mezcla son iguales. RECTIFICACIÓN BINARIA 2. Con todo esto.2.Estos métodos permiten resolver un problema de diseño de manera directa. Grados de libertad La ecuación básica del Grados de libertad = N En una columna de rec Origen de K Alimento Q Producto R Extracciones o apo .Análogamente. puede com Además: Si A es líquido saturado Si A es vapor saturado Con la suposición de flujo Puesto que se supone qu usa la suposición de flu molares.3. RECTIFICACIÓN B 2. 2. 1. p producto de la column variable más). temperatura.3. para una Origen de l Equil Balance d Balance d Igualdades P Sumando el número to Número de Ecuaciones Por lo tanto el número Grados de libertad = (K = K·(C+3) + 2Q + N + subir 2.2 Corriente Número d Calores en conde Siendo C el número de caudal. por lo q Sumando el número to Número de Variables = Por otro lado. Grados de libert ■ En la rectificación d laterales(Q = 0) ni extr Grados de libertad = 1 De esos N + 8 grados d La corriente de alimen La posición del alimen . DEDUCCIÓN DE LAS ECUACIONES GENERALES . DEDUCCIÓN DE L 3. que si se m El número de pisos. Balances globales Se realizan los balance subir 3. Las 2 varibles que falta ■ En la rectificación d laterales (Q = 0) ni ext Grados de libertad = 2 En comparación con la adicionales.La presión. que composición en un com 3. que corres composición en un com ¡OJO! Cada alimentac grados de libertad.1. Lk+1. DEDUCCIÓN DE LAS ECUACIONES GENERALES .i+1.i y Vk+1.i / Vk. realizando los pertinentes balances de materia para cada s subir 3. como para el piso de alimentación y el sector de agot recta operativa generalizada para el sector k+1 de una columna de rectificación es: yk+1.i = Lk / Vk La pendiente de una recta operativa puede calcularse sin necesidad de recurrir operativa generalizada.i+1 = (pendiente) · xk+1. Concepto de recta operativa En el método gráfico de McCabe-Thiele se emplea el concepto de recta operativa. t sector de enriquecimiento.4. Hay que tener en cuenta que la pendiente de la recta operativa de un determinado dada por la relación entre el flujo molar de líquido y el flujo molar de vapor en es decir: pendiente recta operativa sector k = Lk.3.i + (ordenada en el origen) y representa el lugar geométrico (recta) de los puntos cuyas coordenada composiciones de las corrientes de líquido y vapor que se cruzan entre cualquiera de la columna. 5.i+1 del balance de materia total y sustituyendo balance de componente volátil se obtiene la siguiente ecuación: (16) En la ecuación anterior no se ha tenido en cuenta cómo afectan lo eliminados y aportados a lo largo de la columna a los caudales mo vapor y de líquido: . Deducción de la recta operativa generalizada En este capítulo se considera una columna de rectificación genera como aquella que presenta una configuración tal y como se muest diagrama: Columna Generalizada (optimizado para Internet Explor Para obtener la ecuación de la recta operativa generalizada se rea balance de materia total entre el piso i del sector k+1 y el conden (14) Para el componente más volátil se obtiene: (15) Despejando yk+1.3. planteando los balance líquido entre el piso i de la zona k+1 y el piso 1 del sector 1 (ver C Generalizada): y para el vapor en el mismo entorno (ver Columna Generalizada): Sustituyendo estas dos últimas ecuaciones en la obtenida previam .j). que proporciona yk = f(xk+1. para generalizar la ecuación anterior.Así pues. se ha de tener en cuenta que. i+1= xk+1.1 Deducción del punto de corte con la diagonal de la recta ope generalizada El punto de corte de esta recta con la diagonal se obtiene haciend yk+1. subir 3.j+1 = f(xk+1. se obtiene la ecuación de la recta oper generalizada: Esta ecuación representa la ecuación de la recta operativa genera para todas las situaciones posibles de una columna de rectificació puede representarse por la Columna Generalizada considerada.5.para yk+1.j). Recta Operativa Generalizada (optimizado para Internet Explore .i: (20) El punto de corte de la recta operativa de cada sector con la diago útil para la construcción gráfica de los diagrama en el método gráfi McCabe-Thiele. 1. COLUMNAS NO CONVENCIONALES 5. Sin embargo. ya que se deducen haciendo balanc la zona del condensador. como por ejemplo en la destilación de mezclas inmiscib donde puede interesar suprimir la caldera e inyectar directamente (puro) del componente más pesado por la base de la columna. subir 5. se pueden distinguir dos sectore ecuaciones de las rectas operativas para el sector 1 (sector de enriquecimiento) y el piso de alimentación son las mismas que en de una columna convencional. Uso de vapor directo como agente de calefacción Hay casos. Rectas operativas para una columna con vapor directo como de calefacción En el caso de una columna con una alimentación e inyección de va directo por la base de la columna.1.1.5. la recta operativa del sector 2 (sector de agotamient diferente de la correspondiente a una columna de rectificación . i: .2.1. Diagrama de McCabe-Thiele para una columna con vapor di como agente de calefacción En la representación de las rectas operativas de la columna de rec con una alimentación e inyección de vapor directo. se obtiene que la recta operativa de agotamiento para columna de rectificación con inyección de vapor por la base es la s (60) subir 5. que da lugar a un punto de corte diagonal diferente de xR. El punto de corte con la diagonal de la recta operativa de agotami puede hallar a partir de la ecuación (60) igualando y2. la única diferen respecto a la representación de una columna convencional radica recta operativa de agotamiento.i+1 y x2.convencional: Finalmente. l caudales molares se mantienen constantes dentro de un sector. co R = L2.i = xR cuando y = 0. y por tanto x2. el corte con la diagonal de la operativa de agotamiento s produce a un valor superior a xR. Así pues. de acuerdo con las hipótesis del método de McCabe-Thiele.(61) Es decir. la construcción del diagrama de McCabe-Thiele quedaría muestra en la siguiente figura: subir . Sin embargo para y = 0 se obtie Pero. Destilación Fraccionada .Thiele Restricción para su aplicación Las pérdidas de calor y los calores de disolución deben ser despreciables. Suposiciones simplificadoras usuales . Método de Ponchon-Savarit 1.La relación L / V es constante para cada una de las zonas (según la restricción) Casos de aplicación El método se puede considerar riguroso para sistemas de isómeros con puntos de ebullición cercanos .Sistemas Binarios 1. Método de McCabe .El flujo molar líquido es constante en cada una de las zonas de la columna . Método de McCabe-Thiele 2. Thiele Zona de enriquecimiento (condensador total) Balance global de materia V=L+D (1) Balance del componente más liviano (2) Relación de reflujo (3) A partir de las dos primeras ecuaciones anteriores se obtiene: (4) .Desarrollo del método de McCabe . La pendiente de la línea de operación es L / V (relación de reflujo interno). .Y considerando la relación de reflujo: (5) Evaluando n = 0 y calculando el intercepto para una relación de reflujo conocida. se tienen dos puntos que permiten construir la línea de operación para la zona de enriquecimiento. Zona de despojamiento (rehervidor parcial) Balance global de materia (6) Balance del componente más liviano (7) . Para construir la línea de operación de la zona de despojamiento se necesita conocer el estado termodinámico del alimento. .A partir de las ecuaciones (6) y (7) se obtiene: (8) Evaluando en N+1 (rehervidor) se tiene que xW está en equilibrio con yN+1 y por medio de la gráfica de equilibrio se puede llegar a xN y así tener un punto sobre la línea de operación de la zona de despojamiento. e igualmente las de los líquidos saturados. se tiene: (10) Combinando (9) y (10): (11) q representa el estado termodinámico del alimento y se define como la razón entre el calor necesario para llevar alimento desde su estado inicial hasta vapor saturado . en este plato de alimentación.Estado termodinámico del alimento Balance global de materia F + L + V’ = L’ + V (9) Balance global de entalpía Considerando que las entalpías de los vapores saturados son similares. Cuando el alimento entra como una mezcla líquido/vapor.y el calor de vaporización. Conociendo el valor de q se halla L’ (ecuación 11) y con este dato se calcula V’ (ecuación 6). Actividad Determinar la ecuación de la línea de alimentación: _____________________________________________________________ Los posibles estados termodinámicos del alimento pueden estar representados por: En la Figura No. .6 se muestra el diagrama de McCabe-Thiele de una columna completa. q también puede definirse como la fracción líquida del alimento. y ya se puede calcular el intercepto o la pendiente de la línea de operación para la zona de despojamiento. Si no se especifican el número de etapas. No hay alimentación. el punto óptimo de alimentación es el que permite una determinada separación con el menor número de etapas. el punto óptimo de alimentación se define como el que permite la mayor diferencia entre yD y xW. Para un número determinado de etapas.8) Relación óptima de reflujo . Número mínimo de etapas Cuando la columna trabaja a reflujo total. Reflujo mínimo Cuando la línea de operación de la zona de enriquecimiento intercepta la curva de equilibrio y se requiere una cantidad infinita de etapas (ver Figura No.7).El número de etapas teóricas es solamente un “concepto” que permite determinar el número de etapas reales cuando se considera la eficiencia. Eficiencia de las etapas Eficiencia de plato de Murphree para la fase de vapor: Localización óptima del plato de alimentación 1. ni salidas de destilado ni de fondos durante la operación de la columna (ver Figura No. 2. Así.4 yD = 0.Rm.2. Número de etapas teóricas y plato de alimentación .La relación óptima de reflujo está determinada por consideraciones de costos como se muestra en la Figura No. con A entre 1. 9. Determinar: Relación de reflujo.9 xW = 0.1 Tf = 80C Pf = 1 atm (suponemos presión constante) Volatilidad relativa de la acetona la suponemos constante e igual a 1. Ejercicio Sistema acetona . R = A.1 y 1.metanol zF = 0.5. Método de Ponchon-Savarit Este método es más riguroso que el de McCabe-Thiele. pero requiere de .2. Al igual que el método de McCabe-Thiele.información detallada sobre las entalpías de las corrientes dentro de la torre. en la columna se deben considerar dos zonas: enriquecimiento y despojamiento: Zona de enriquecimiento (condensador total) Balance global de materia (1) Balance del componente más liviano (2) Balance de entalpía global (3) (Considerando pérdidas despreciables) . En este método se considera la variación de los flujos molares de líquido y vapor. El punto (yD. y despejando (relación de reflujo interno) se tiene: (6) La ecuación (6) representa una línea recta en el diagrama entalpía-composición. La línea recta pasará por los puntos y (yD. Hxy.Q’ cte) Sustituyendo el valor de D de la ecuación (1) en (2) y (5). Q’) se denomina punto de diferencia y se simboliza con . (10) Zona de despojamiento (rehervidor parcial) Balance global de materia (11) Balance del componente más liviano (12) .y la ecuación (6) permite graficar la curva de operación para la zona de enriquecimiento Representación gráfica de la zona de enriquecimiento Evaluando la ecuación (6) y la ecuación (1) en n = 0: (7) Y recordando que en el condensador: (8) Y sustituyendo (8) en (7): (9) entonces. En el diagrama x. Q’).Sea (4) A partir de las ecuaciones (3) y (4): (5) (D. Balance de entalpía global (13) (Considerando pérdidas despreciables) Sea (14) . Aplicación del método de Ponchon-Savarit a la columna de destilación completa (condensador total y rehervidor parcial) Balance global de materia . El punto (xW. La ecuación (16) permite graficar la curva de operación de la zona de despojamiento. Q’’) se denomina punto de diferencia y se simboliza con . Hxy. Q’’). y despejando LN-3 / VN-2 (relación de reflujo interno) se tiene: (16) La ecuación (16) representa una línea recta en el diagrama entalpía-composición.A partir de las ecuaciones (13) y (14) se obtiene: (15) (W Q’’ cte) Sustituyendo el valor de W de la ecuación (11) en (12) y (15). La línea recta pasará por los puntos y (xW. F=D+W (17) Balance global por componente zF F = yD D + xW W (18) Balance global de entalpía (19) Despejando F de (17) y sustituyéndola en (18) y (19): (20) La ecuación (20) representa una línea recta en el diagrama Hxy la cual pasa por los puntos columna será la siguiente: . 9. . 1991.8 de Treybal. Actividad Revisar el ejemplo No. y la construcción para los platos de toda la La Figura No.5 representa las construcciones para determinar el número mínimo de etapas u el reflujo mínimo. . Sitios de Interés Sitios de Interés Lecturas Lecturas Presentaciones Presentaciones Presentación Presentación Justificación Justificación Objetivos Objetivos Metodología . Metodología Contenido Contenido Evaluación Evaluación Bibliografía Bibliografía Chat Chat Foro Foro Software Software Comunicaciones Comunicaciones Diferencial Diferencial Instantánea Instantánea Conceptos Básicos Conceptos Básicos Sistemas Binarios Sistemas Binarios Sistemas Multicomponentes Sistemas Multicomponentes Al Vacío Al Vacío Azeotrópica Azeotrópica Extractiva Extractiva Reactiva . Reactiva Molecular Molecular Bibliografía Bibliografía .