SEPARACION Y PURIFICACION DE CLORURO DE METILENOPOR EL METODO DE DESTILACION FRACCIONADA Objetivos: - Aplicar al disolvente el tratamiento previo - Purificar por el método de destilación aplicando la técnica más adecuada para el disolvente seleccionado - Reconocer las fracciones de destilación INTRODUCCION La destilación es una operación mediante la cual separamos dos o más líquidos miscibles de una mezcla mediante procesos de evaporación y de condensación. La destilación también puede ser definida como la vaporización parcial de un líquido, transportando estos vapores y condensándoles en una parte diferente del aparato de destilación. Es uno de los métodos más usados para la separación y purificación de los líquidos. El éxito en la aplicación del método de destilación depende de varios factores, estos incluyen la diferencia de la presión de vapor (relacionada con la diferencia en los puntos de ebullición) de los componentes presentes, el tamaño de la muestra y el aparato de destilación (así como el tipo de aparato empleado), la ocurrencia de destilación conjunta o la formación del azeótropo y el cuidado con el que se realiza el experimento. Este proceso se basa en el hecho de que el vapor encima de la mezcla liquida es más rica de componentes volátiles que el líquido, esta composición se controla por la ley de Raoult. La ley de Raoult establece que la presión parcial (Pa) del componente “a” en una solución ideal a una temperatura dada es igual a la presión de vapor (a la misma temperatura) de “a” pura (P°a) multiplicada por la fracción molar de “a” (Na) en la solución. Considerando una solución ideal de “a” y “b”: ( ) El punto de ebullición de la solución es alcanzado cuando PT es igual a la presión aplicada a la superficie de la solución. 1 1 Pp. 47, cap. 2.3 Distillation, ecuación (2.1), J. Pasto, Daniel, “Experiments and Techniques in Organic Chemistry” P á g i n a 2 | 7 DESTILACION FRACCIONADA La destilación fraccionada es empleada cuando es requerida la separación de dos o más componentes volátiles. El principio de la destilación fraccionada es basado en el establecimiento de un gran número de ciclos teóricos de vaporización-condensación. Una columna de fraccionamiento permite el equilibrio entre el líquido condensado descendente con los vapores ascendentes, produciendo así el efecto de múltiples ciclos de vaporización-condensación. El largo y tipo de columna de fraccionamiento depende de los puntos de ebullición de los componentes a separar. Para separaciones de componentes con puntos de ebullición que difieren de 15° a 20° es recomendable utilizar la columna de Vigreux, esta columna contiene muescas que aumentan el área de la pared de la columna. Para separaciones entre componentes con puntos de ebullición más cercanos se utilizan las columnas de relleno o columnas de bandas giratorias. ECUACION CLAUSIUS-CLAPEYRON La ecuación Clausius-Clapeyron describe la transición entre dos fases de la materia de una determinada sustancia. Esta transición puede demostrarse con un diagrama de presión-temperatura (P-T). Este tipo de gráfico muestra la presión de la temperatura en el eje x y eje y. La curva de coexistencia muestra los puntos en el diagrama P-T donde una sustancia en particular está cambiando entre las fases de la materia. Esta ecuación proporciona la pendiente de la curva de coexistencia en cada punto. 2 Derivando la ecuación de Clausius-Clapeyron para la fase liquida y el vapor. Utilizando la ley del gas ideal y cálculo integral, esto se establece como lo siguiente: 3 ( ) Donde P1 y P2 son dos presiones de vapor del mismo líquido a dos temperaturas T1 y T2 distintas, ∆H°vap es el calor de vaporización, la cual es una constante para la sustancia y R es la constante de gas universal de 8.314 J mol -1 K -1 Esta ecuación se suele utilizar para predecir la transición “P2 de presión” a una temperatura “t2” desde un punto de transición conocido (P1, T1) EQUIPO DE DESTILACION 2 Pp. 258, ec. (11.65) 11.14.3 Equilibrio de vaporización, Castelan, Gilbert W. “Fisicoquímica” 2da. Edición 3 Pp. 128, ec. (4.12) (c) El límite líquido-vapor, Atkins De Paula, Julio De Paula, “Química-Física” P á g i n a 3 | 7 CARACTERISTICAS DEL REACTIVO Placa de calentamiento Matraz balón Soporte universal Pinzas de tres dedos con nuez Gato hidráulico Clips para destilación Mangueras Termómetro Perlas de ebullición P á g i n a 4 | 7 El cloruro de metileno se utiliza como disolvente y como producto para la extracción de grasas, aceites, aceites minerales, ceras, resinas, ester de celulosa, cafeína, etc., en las industrias del metal, textil, cuero y plásticos. Entre otras aplicaciones, el cloruro de metileno se utiliza también como componente de productos decapantes y desengrasantes del metal, así como aditivo propelente y en las formulaciones de agentes antiadherentes para la preparación de espuma de poliuretano. Es ampliamente utilizado como disolvente, tanto industrialmente como a escala de laboratorio. También puede encontrarse en algunos aerosoles y pesticidas, se usa en la manufactura de películas fotográficas y fabricación de removedores de gel. Es un compuesto ampliamente utilizado como intermediario en distintas rutas de síntesis orgánica. Es altamente tóxico, mutagénico, cancerígeno, altamente volátil y hepatotóxico. La inhalación del cloruro de metileno tiene efecto narcótico que entra fácilmente a los pulmones y que puede causar estado de inconsciencia, psicosis e incluso ocasionar la muerte. Si se expone a la piel puede ocasionar quemaduras; en los ojos causa dolor e irritación en la córnea. El cloruro de metileno es inerte a la mayoría de los reactivos comunes pero reacciona con bases fuertes. PROPIEDADES FISICAS Y QUIMICAS DEL REACTIVO Denominación química Cloruro de metileno (diclorometano) Formula CH2CI2 Peso molecular (g/mol) 84.94 N° CAS 000075-09-2 No EINECS 200-838-9 No CEE 602-004-00-3 Punto de ebullición 40°C Punto de congelación -95.4°C Punto de inflamación ninguno (PMCC/TOC/COC) Comienzo de la descomposición térmica 120 °C Temperatura de auto ignición 640 °C Límites de explosión (% vol. en el aire) 13 – 22 Límites de explosión (% vol. en el oxígeno) 15 – 67 Densidad (20°C) 1,325 g/cm3 Calor específico 1,0 kJ/kg/°C Calor de vaporización en el punto de ebullición 330 kJ/kg Densidad del vapor (aire = 1.00) 2,93 Constante dieléctrica (24°C, 100 MHz) 10,7 Solubilidad (disolvente en el agua) 2,0 % en peso (25°C) Solubilidad (agua en el disolvente) 0,2 % en peso (25°C) FRACCIONES DE LA DESTILACION P á g i n a 5 | 7 Al destilarse una mezcla se obtienen tres fracciones - Cabeza: esta enriquecida con el componente más volátil - Corazón: componente a separar - Cola: enriquecida con el componente menos volátil DIAGRAMA DE FLUJO RESULTADOS Colocar en un embudo de separación de 500 ml, 200 ml de CH2Cl2 Realizar una solución de NaCO3 al 5%, adicionar 30 ml de esta solución al CH2Cl2 y agitar 5 min Dejar reposar durante 10 min Separar la fase acuosa, ya que solo se utilizara la fase orgánica Secar químicamente con CaCl2 anh y agitar durante 5 min Dejar reposar durante 10 min Decantar el agente desecante Secar con Na2SO4 y agitar durante 5 min Dejar reposar durante 10 min. Decantar agente desecante Armar equipo de destilación con columna de Vigreux Proceder con el método de destilación fraccionada Reconocer las fracciones de la destilación; cabeza, corazón y cola Trasvasar el disolvente destilado a un frasco de vidrio Etiquetar frasco con sus debidas precauciones y propiedades del disolvente P á g i n a 6 | 7 Al realizar el proceso de destilación se esperaba las siguientes fracciones de la destilación: Cabeza: 0° a 30° C Corazón: 31° a 33.7°C con una máxima de 36°C Cola: 37°C en adelante Sin embargo durante el proceso la temperatura se mantuvo constante entre 32° y 33° C. Esto debido al correcto previo tratamiento del disolvente, de tal forma que en la mayor parte del proceso se obtuvo corazón, dejando un diámetro de 5 cm de sustancia en el fondo del matraz balón como la cola de la destilación. De 200 ml de disolvente que se ocuparon para destilar, se recuperó aproximadamente 150 ml. Durante el proceso se tomaron las debidas precauciones para la manipulación del disolvente, así como el tratamiento previo al equipo de destilación para evitar contaminantes y fallas en los resultados. Se procedió a colocar papel aluminio en los instrumentos durante el proceso manteniendo una temperatura constante y así llevar eficazmente la destilación. BIBLIOGRAFIA P á g i n a 7 | 7 Muñoz Mena, Eugenio “La experimentación en química orgánica; guía de laboratorio” México: Publicación Cultural S. A.; 1975 Monsalvo Vázquez Raúl “Balance de materia y energía: procesos industriales” Editorial Patria; 2009 Eaton, David C. “Laboratory investigations in organic chemistry” U.S.A.: McGraw Hill; 1989 Henley, Ernest J. “Operaciones de separación por etapas de equilibrio en ingeniería química” versión española, segunda edición. 1998 Pasto, Daniel J. “Experiments and techniques in organic chemistry” U.S.A.: Prentice Hall, Englewood Clitts; 1979. Pavia, Donald L., “Introduction to organic laboratory techniques” Belmont, California: Thomson Brooks/Cole 2005 Castelan, Gilbert W. “Fisicoquímica” segunda edición, Editorial Pearson, 1998 Atkins De Paula, Julio De Paula, “Química-Física” 8 edición, Editorial Medica Panamericana S.A. Buenos Aires, Argentina; 2008 Vogel, Arthur Israel “Textbook of quantitave chemical analysis” Londres. Longman Scientific & Technical; 1989 Fieser, Lous Frederick, “Experimentos orgánicos” Barcelona: Reverte; 1967 www.dow.com/safechem/eu/esp/es/pdfs/TDS_Cloruro_De_Metileno.pdf www.ctr.com.mx/pdfcert/Cloruro%20de%20Metileno.pdf www.insht.es/InshtWeb/Contenidos/Documentacion/FichasTecnicas/FISQ/Ficheros/0a100 /nspn0058.pdf www.corpoica.org.co/sitioweb/intranet/download/hojas_seguridad/espanol/75-09-2.pdf www.ubp.edu.ar/todoambiente/templates/empresa- ambiente/tratamiento_de_residuos/liquidos/cloruro_de_metileno.htm www.prtr-es.es/Diclorometano-DCM,15622,11,2007.html