D 5404 ASTM

Designation: D 5404 – 03Standard Practice for Recovery of Asphalt from Solution Using the Rotary Evaporator1 This standard is issued under the fixed designation D 5404; the number immediately following the designation indicates the year of original adoption or, in the case of revision, the year of last revision. A number in parentheses indicates the year of last reapproval. A superscript epsilon (e) indicates an editorial change since the last revision or reapproval. 1. Scope 1.1 This practice is intended to recover asphalt from a solvent using the rotary evaporator to ensure that changes in the asphalt properties during the recovery process are minimized. 1.2 The values stated in SI units are to be regarded as the standard. The values given in parentheses are provided for information only. 1.3 This standard does not purport to address all of the safety concerns, if any, associated with its use. It is the responsibility of the user of this standard to establish appropriate safety and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use. 2. Referenced Documents 2.1 ASTM Standards: D 92 Test Method for Flash and Fire Points by Cleveland Open Cup2 D 1856 Test Method for Recovery of Asphalt from Solution by Abson Method3 D 2939 Test Methods for Emulsified Bitumens Used as Protective Coatings4 D 6368 Specification for Vapor-Degreasing Grade and General Solvent Grade Normal-Propyl Bromide5 2.2 Federal Specification: O-T-634 (latest) Trichloroethylene, Technical6 3. Summary of Practice 3.1 The solution of solvent and asphalt from a prior extraction is distilled by partially immersing the rotating distillation flask of the rotary evaporator in a heated oil bath while the solution is subjected to a partial vacuum and a flow of nitrogen 1 This practice is under the jurisdiction of ASTM Committee D04 on Road and Paving Materials and is the direct responsibility of Subcommittee D04.25 on Analysis of Bituminous Mixtures. Current edition approved Feb. 10, 2003. Published May 2003. Originally approved in 1997. Last previous edition approved in 2002 as D 5404 – 02. 2 Annual Book of ASTM Standards, Vol 05.01. 3 Annual Book of ASTM Standards, Vol 04.03. 4 Annual Book of ASTM Standards, Vol 04.04. 5 Annual Book of ASTM Standards, Vol 15.05. 6 Available from Standardization Documents Order Desk, Bldg. 4 Section D, 700 Robbins Ave., Philadelphia, PA 19111-5094, Attn: NPODS. gas or carbon dioxide gas. The recovered asphalt can then be subjected to testing as required. 4. Significance and Use 4.1 In order to determine the characteristics of the asphalt in an asphalt paving mixture, it is necessary to extract the asphalt from the aggregate by means of a suitable solvent and then to recover the asphalt from the solvent without significantly changing the asphalt’s properties. The asphalt recovered from the solvent by this practice can be tested using the same methods as for the original asphalt cement, and comparisons between the properties of the original and recovered asphalt can be made. 5. Apparatus 5.1 Rotary Evaporator (see Fig. 1), equipped with a distillation flask, a variable speed motor capable of rotating the distillation flask at a rate of at least 50 rpm, condenser, solvent recovery flask, and heated oil bath. The angle of the distillation flask from the horizontal to the bath is set at approximately 15°. The distillation flask (Note 1), when fully immersed, should be at a depth of approximately 40 mm (1.5 in.).7 NOTE 1—A flask having a 2000 mL capacity is recommended. 5.2 Manometer or Vacuum Gage, suitable for measuring the specified vacuum. 5.3 Gas Flowmeter, capable of indicating a gas flow of up to 1000 mL/min. 5.4 Sample Container, having adequate volume to hold the sample and added solvent. 5.5 Vacuum System, capable of maintaining a vacuum to within 60.7 kPa (65 mm Hg) of the desired level up to and including 80 kPa (600 mm Hg). 6. Reagents and Materials 6.1 Nitrogen Gas or Carbon Dioxide Gas—A pressurized tank with pressure-reducing valve, or other convenient source. NOTE 2—Different flow rates may be required depending on whether nitrogen gas or carbon dioxide gas is used. 7 The Buchi Rotavapor RE-111A, or its equivalent, has been found satisfactory for this purpose. The Buchi Rotavapor is available from Fischer Scientific, Pittsburgh, PA. Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, United States. 6.3 Solvents: 6.3.1 Trichloroethylene and Methylene Chloride 6.2 Oil—The oil for the heated oil bath should be —The solvent for extracting the asphalt from USP White Oil or Silicone Fluid SWS-101 with mixtures should be reagent grade trichloroethylene flash point above 215°C (420°F) or an or methylene chloride. A technical grade of equivalent. The flash point is determined in trichloroethylene may be used, but it is accordance with Test Method D 92. recommended that for each new supply of solvent, FIG. 1 Rotary Evaporator and Recovery System 7 kPa (600 ±5 mm Hg) below atmospheric pressure. 9. and opened as infrequently may need to be adjusted depending on the location. 1330 Kemper Meadow Drive. Sample Preparation surface exhaust system in a well ventilated area.5 in. Slowly apply a vacuum of 80. Because there may be some interactions due to differences in nPB products. This includes the the current Threshold Limit Concentration procedure for centrifuging the solution from a previous Committee of the American Conference of extraction.2 Apply a vacuum of 5. 8. Proper precautions should be distillation flask by way of the sample line. Circulate cold water through the condenser. 9.7 kPa (40 ± 5 mm Hg) below are extremely corrosive to certain metals.2 Normal Propyl Bromides (nPB)—The solvent for extracting the asphalt from the mixtures should conform to Specification D 6368. NOTE 5—A faster flask spin rate exposes more surface area of the asphalt and. Begin rotating the vacuum extractors. 9. Increase nitrogen or carbon dioxide flow to approximately 600 mL/min and the spin rate of the distillation flask to about 45 rpm (Note 5). Also.acgih. (513) 742–2020.1 Heat the oil bath to a temperature of 140 ± 3°C (285 ± 7.1 Caution—The solvents listed in 6.a blank should be run on an asphalt with known properties. or electric arcs can controlled solvent evaporation rate. flask will be determined by the need to achieve a hot glowing surfaces.3 ± 0. atmospheric pressure and draw approximately 600 mL particularly when subject to contact over lengthy of asphalt solution from the sample container into the periods of time. recovery flask. When foaming subsides apply maximum vacuum. Hold or reduce vacuum if foaming or a bubbly formation occurs. dislodges more traces of solvent from the asphalt.4 When the bulk of the solvent has been distilled from the asphalt and no obvious condensation is occurring on the condenser. Governmental Industrial Hy-gienists8 for the 9.). Draw the remaining asphalt solution from the sample container into the distillation flask and readjust the nitrogen or carbon dioxide flow (Note 4). a blank should be run on an asphalt with known properties. NOTE 3—The vacuum and nitrogen or carbon dioxide flow values kept tightly sealed. OH 45240. 7. Begin a taken to not allow these solvents to remain in nitrogen or carbon dioxide flow of approximately 500 small quantities in the effluent tanks of aluminum mL/min through the system (Note 3). The correct rate of produce decomposition products such as evaporation can be observed as a steady controlled hydrogen chloride. distillation flask (at approximately 40 rpm) and lower the 7.3 should be 5404 – 03 used only under a hood or with an effective 8. Maintain this condition for 15 ± 1 min. Steel drums containing these stream of condensed solvent being collected in the solvents should be stored in a cool. Precautions 7. moisture may be hydrolyzed to form acids that9.3.3 When the amount of asphalt solution within the distillation flask appears low enough so that more solution may be added. it is recommended that for a new supply of solvent. 6. The hydrogen chloride in values are recommended at the beginning of the rotary process when decomposed solvent may harden an asphalt the sample volume is large because of the possibility of back flow into during the extraction and recovery test. by regulating the depth of immersion of the flask. Consult accordance with Test Method D 1856. Cincinnati. The possibility of back flow can also be minimized 8 Available from American Conference of Governmental Industrial Hygienists. NOTE 4—The equipment may be modified to allow a continuous flow of solution from the sample container into the distillation flask such that the volume in the distillation flask is maintained at approximately 600 mL. hence. Procedure current threshold limit values.2 These solvents in the presence of heat and 5°F).0 ± 0. (www. dry location.org). to 2 min delay before applying the vacuum is recommended. discontinue the nitrogen or carbon dioxide flow.3 Exposure of these solvents or their vapors to flask into the oil bath. immerse the flask to the recommended maximum immersion depth of approximately 40 mm (1.1 The sample shall be obtained and handled in since they are toxic to various degrees. the vacuum system. The nitrogen or carbon dioxide flow is not started until all the solution has entered the distillation flask. low flow as possible. Initially the immersion depth of the high temperatures such as contact with flames. . 9 to 157. Pour 2 . remove the distillation flask from the apparatus and wipe the flask clean of oil. Experience has shown that a typical oil bath temperature range of 300 to 315°F (148.2°C) is satisfactory for this purpose. an increase in the temperature of the oil bath is generally needed to maintain a constant sample temperature.5 At the end of the 15 min period. NOTE 6—Due to the cooling effect of the increased nitrogen or carbon dioxide flow. 9.The rotation speed of the flask may also be varied or the flask rotation may be stopped to enhance the removal of solvent. 9. softening point. The asphalt should not be allowed to be distributed over the interior of the flask. the flask may be inverted and placed into an oven at 165 ± 1°C (329 6 2°F) for 10 to 15 min to cause the asphalt to flow into the container. 10 to 22 % for kinematic viscosity (135°C). ductility. recovery. softening point.D 5404 . Keywords 10. and kinematic and absolute viscosity determinations as required.1 bituminous evaporator paving rotary mixtures. NOTE 8—Results reported by the AASHTO Materials Reference Laboratory for proficiency samples from 1996 to 1992 indicate that the between-laboratory precision (1S%) ranges from 16 to 30 % for penetration of recovered asphalt. NOTE 7—Ash contents of recovered asphalts greater than 1 % may affect the accuracy of the penetration. while still in a liquid state. can be taken for penetration. and 16 to 45 % for viscosity at 60°C. ductility.03 the asphalt into a proper size container. If needed. If ash content determinations are to be conducted. These ranges are significantly larger than reported for testing original asphalts 10. . they shall be determined in accordance with Methods D 2939 and reported with other test data on the recovered asphalt. or viscosity tests.6 Portions of the recovered asphalt. which you may attend. or service@astm. Individual reprints (single or multiple copies) of this standard may be obtained by contacting ASTM at the above address or at 610-832-9585 (phone).org). If you feel that your comments have not receivedafair hearing you should make your views known to the ASTM Committee on Standards. PO Box C700. 100 Barr Harbor Drive. at the address shown below. West Conshohocken. Your comments are invited either for revision of this standard or for additional standards and should be addressed to ASTM International Headquarters. Your comments will receive careful consideration atameeting of the responsible technical committee. or through the ASTM website (www. are entirely their own responsibility.astm.org (e-mail). Users of this standard are expressly advised that determination of the validity of any such patent rights. This standard is subject to revision at any time by the responsible technical committee and must be reviewed everyfive years and if not revised. and the risk of infringement of such rights. PA 19428-2959. 610-832-9555 (fax). This standard is copyrighted by ASTM International. either reapproved or withdrawn. 3 . United States.ASTM International takes no position respecting the validity of any patent rights asserted in connection with any item mentioned in this standard. 2. 02. Aparato 5. Importancia y Uso 4. 3 Anual Libro de ASTM Normas. en el caso de revisión. 4 Anual Libro de ASTM Normas.. condensador. debe ser a una profundidad de aproximadamente 40 mm (1. Los valores entre paréntesis se aportan solo como información. Vol. Es la responsabilidad del usuario de esta norma establecer las prácticas de seguridad y salud sea pertinente y determinar la aplicación de las limitaciones reglamentarias antes de su uso. Vol. 04. El asfalto recuperado del disolvente mediante esta práctica se puede probar usando los mismos métodos que para el cemento asfáltico originales. 5. El ángulo del frasco de destilación se fija en aproximadamente 15 ° de la horizontal. un motor de velocidad variable capaz de girar el matraz de destilación a una rapidez de al menos 50 rpm. 700 . capaz de indicar un flujo de gas de hasta 1000 ml / min. 5. adecuada para medir el vacío especificado. Philadelphia.01. Técnico 6 3. Atención: NPODS. matraz de recuperación del solvente.. 15.04.Se recomienda un matraz que tiene una capacidad de 2000 ml . capaz de mantener un vacío dentro de ±0.NOTA 1. Vol.1 Normas ASTM: D 92 Método de prueba para Flash y Fuego Points by Cleveland Open Cup 2 D 1856 Método de prueba para la recuperación del asfalto de la solución por Abson Método 3 D 2939 Métodos de ensayo para emulsionadas betunes utilizados como Protective Coatings 4 D 6368 Especificación para el Vapor-Desengrasado Grado y Gen eral Solvente grado Normal-propilbromuro 5 2. y las comparaciones entre las propiedades de la original y el asfalto recuperado se puede hacer.2 Manómetro de vacío o Gage. 5 Anual Libro de ASTM Normas. 1. 1 Esta práctica está bajo la jurisdicción del Comité D04 de ASTM en la carretera y Pavimentación Materiales y es responsabilidad directa del Subcomité D04. 4 Sección D.2 Los valores indicados en unidades SI deben ser considerados como el estándar.03.05.1 Evaporador rotatorio (véase la fig. 2 Anual Libro de ASTM Normas. 1..25 sobre Análisis de mezclas bituminosas. 05.3 Medidor de flujo de gas. el número inmediatamente siguiente a la designación indica el año de adopción original o.1 Esta práctica está destinada a recuperar el asfalto de un solvente utilizando un evaporador rotatorio para asegurar que los cambios en las propiedades del asfalto durante el proceso de recuperación se reducen al mínimo. PA 19111-5094. Edición actual aprobado 10 de febrero 2003 Publicado 05 2003 originalmente aprobado en 1997 Última edición anterior aprobado en 2002 como D 5404 -. si los hay. Un número entre paréntesis indica el año de la última aprobación. . 6 Disponible a partir de Normalización documentos escritorio Orden. 5. 1).2 Especificación Federal: OT-634 (último) El tricloroetileno. es necesario extraer el asfalto del agregado por medio de un disolvente adecuado y luego para recuperar el asfalto del disolvente sin cambiar significativamente las propiedades del asfalto.5 pulgadas).1 La solución del solvente y de asfalto de una extracción previa se destila sumergiendo parcialmente el matraz de destilación de rotación del evaporador rotatorio en un baño de aceite calentado mientras que la solución se somete a un vacío parcial y un flujo de nitrógeno en gas o gas de dióxido de carbono.5 Sistema de vacío. 04. Alcance 1. asociados con su uso. El asfalto recuperado puede entonces ser sometido a prueba como se requiere. Edif. cuando se sumerge por completo. Una épsilon superíndice (e) indica un cambio editorial desde la última revisión o re-aprobación. y baño de aceite calentado. Documentos de referencia 2. 1. equipado con un matraz de destilación. 5. desde y hasta llegar a 80 kPa (600 mm de Hg). 7 Nota 1 .1 Con el fin de determinar las características del asfalto en una mezcla asfaltatica. Robbins Ave. Resumen de la Práctica 3.7 kPa (±5 mm Hg) del nivel deseado.3 Esta norma no pretende señalar todos los problemas de seguridad.Designación: D 5404-03 Práctica estándar para Recuperación de Asfalto disuelto mediante el Evaporador rotatorio1 Esta norma ha sido publicada bajo la designación fija D 5404. 4. Vol. El matraz de destilación (Nota 1). el año de la última revisión.4 Contenedor de muestra. que tiene un volumen adecuado para mantener la muestra y el solvente añadido. 5. Cincinnati. 7. ya que son tóxicos a varios grados de temperatura. pero se recomienda que para cada nuevo suministro de disolvente.2 Aceite . o su equivalente. tales como cloruro de hidrógeno. 8 Disponible a partir de la Conferencia Americana de Higienistas Industriales Gubernamentales. Un grado técnico de tricloroetileno puede ser utilizado.3 La exposición de estos solventes o sus vapores a altas temperaturas.2 Propil-n Bromuros (nPB)-El solvente para extraer el asfalto de las mezclas debe cumplir con la Especificación D 6368. 1 evaporador rotatorio y el sistema de recuperación 6. deben ejecutarse pruebas en un asfalto con propiedades conocidas para verificar que no las modifica. NOTA 2-Diferentes velocidades de flujo pueden ser necesarias en función de si se utiliza gas nitrógeno o dióxido de carbono. Reactivos y materiales 6.1 Precaución -. 6. (513) 742-2020. 6. Fig. se ha encontrado satisfactoria para este propósito. El Büchi Rotavapor está disponible de Fischer Scientific. como el contacto con llamas.2 Estos disolventes en presencia de calor y humedad se pueden hidrolizar para formar ácidos que son extremadamente corrosivos para ciertos metales. El punto de inflamación se determinará de acuerdo con el Método de Prueba D 92. El cloruro de hidrógeno descompuesto en un solvente puede endurecer el asfalto durante el ensayo de extracción y recuperación.Un tanque presurizado con válvula reductora de presión. OH 45240. se recomienda que para un nuevo suministro de disolvente. Precauciones 7. PA. 7.El solvente para extraer el asfalto de las mezclas deben ser tricloroetileno grado reactivo o cloruro de metileno. Pittsburgh. 6. Precauciones apropiadas se deben tomar para no permitir que estos solventes permanezcan en pequeñas cantidades en los depósitos de efluentes de extractores de vacío de aluminio. Consultar al Comité Concentraciones límite de la Conferencia Americana de Higienistas Industriales Gubernamentales8 para los valores actuales de umbrales. Los disolventes enumerados en 6.7 El Büchi Rotavapor RE-111A.1 Nitrógeno o Dióxido de carbono Gas . Los tambores de acero que contienen estos disolventes deben almacenarse en un sitio a temperatura ambiente.org).3 Solventes: 6. deben ejecutarse pruebas en un asfalto con propiedades conocidas para verificar que no las modifica.3. superficies incandescentes o arcos eléctricos puede producir productos de descomposición. Debido a que puede haber algunas interacciones debido a las diferencias en los productos nPB. un lugar seco y permanecer perfectamente cerrados y abiertos con la menor frecuencia posible. 1330 Kemper Meadow Drive. particularmente cuando se ponen en contacto durante largos períodos de tiempo.3 deben usarse sólo bajo un protector o con un sistema de extracción de gases en un área bien ventilada. .h. ( www. 7.acgi.1 El tricloroetileno y cloruro de metileno .3.El aceite para el baño de aceite caliente debe ser aceite blanco grado USP o Fluido de silicon SWS-101 con punto de inflamación por encima de 215°C (420°F) o un equivalente. u otra fuente conveniente. El flujo de nitrógeno o dióxido de carbono no se inicia hasta que toda la solución ha entrado en el matraz de destilación.1 Calentar el baño de aceite a una temperatura de 140 ± 3 ° C (285 ± 5 ° C). Nota 7 – Los contenidos de ceniza en los asfaltos recuperados superiores al 1% pueden afectar la exactitud de la penetración. recuperación. ductilidad y determinaciones de viscosidad cinemática y absoluta según sea necesario. de aproximadamente 40 mm (1. La tasa correcta de la evaporación se puede observar como una corriente constante controlada de solvente condensado que se recoge en el matraz de recuperación.una velocidad de giro más rápido matraz expone más área de superficie del asfalto y. Cuando se observe la formación de espuma remanente. del 10 al 22% para la viscosidad cinemática (135°C). La experiencia ha demostrado que un rango típico de temperatura de baño de aceite debe ser entre 300 a 315° F (148. 9. La posibilidad de flujo de retorno también se puede minimizar mediante la regulación de la profundidad de inmersión del matraz. el matraz puede ser invertido colocado en un horno a 165 ± 1°C (329 ± 2°F) de 10 a 15 minutos para permitir que el asfalto fluya fuera del recipiente. Mantener o reducir el vacío si se produce la formación de espuma o una formación que haga burbujas. Suministre un flujo de nitrógeno o dióxido de carbono de aproximadamente 500 mL/min a través del sistema (Nota 3). Además. se debe aumentar la temperatura del baño de aceite para mantener una temperatura constante de la muestra. se determinarán de acuerdo con la norma D 2939 y serán reportados con otros datos de prueba del asfalto recuperado. Ingrese la solución de asfalto restante en el matraz de destilación y vuelva a ajustar el flujo de nitrógeno o dióxido de carbono (Nota 4). Inicialmente. Aumente el flujo de nitrógeno o dióxido de carbono a aproximadamente 600 mL/min y la velocidad de rotación del matraz de destilación a aproximadamente 45 rpm (Nota 5). Vierta el asfalto en un recipiente de tamaño adecuado.9 a 157. Mantener esta condición durante 15 ± 1 min.0 ± 0. NOTA 3-Los valores de vacío y flujo de nitrógeno o dióxido de carbono de ser necesario deben ser ajustados dependiendo de la localización.7 kPa (600 ± 5 mm de Hg) por debajo de la presión atmosférica. y de 16 a 45% la viscosidad a 60°C. punto de ablandamiento.2°C) es satisfactorio para este propósito. aun estando en estado líquido. o pruebas de viscosidad. sumerja el matraz hasta la profundidad de inmersión máxima recomendada. 9. suspenda el flujo de nitrógeno o dióxido de carbono. 9. Preparación de la muestra 8. NOTA 4-El equipo debe ser modificado de tal manera que permita un flujo continuo de solución desde el recipiente donde se aloja muestra hasta el matraz de destilación. 9. indican que la precisión entre laboratorios (1 S%) oscila de 16 a 30% de penetración en el asfalto recuperado. Lentamente aplique un vacío de 80. Circular agua fría a través del condensador.5 pulg. se recomiendan los valores de flujo bajo en el inicio del proceso de rotación cuando el volumen de la muestra es grande debido a la posibilidad de flujo de retorno en el sistema de vacío. Se recomienda con 2 min de retraso antes de aplicar el vacío. Esto incluye el procedimiento para la centrifugación de la solución a partir de una extracción anterior.7 kPa (40 ± 5 mm de Hg) por debajo de la presión atmosférica y agregar aproximadamente 600 ml de solución de asfalto con solvente en el matraz de destilación. Procedimiento 9. NOTA 5 . de tal manera que el volumen en el matraz de destilación se mantenga en aproximadamente 600 mL.3 Cuando la cantidad de solución de asfalto en el matraz de destilación parece lo suficientemente bajo como para que se pueda añadir más solución. retire el matraz de destilación del aparato y limpie el matraz de aceite. 9. evaporador rotatorio . Comience a girar el matraz de destilación (aproximadamente a 40 rpm) y baje el frasco en el baño de aceite. de NOTA 8-Los resultados que informa el Laboratorio de Materiales de AASHTO de 1996-1992. por lo tanto. No se debe permitir que el asfalto se distribuya sobre el interior del matraz. separa más trazas de disolvente del el asfalto.4 Cuando la mayor parte del disolvente se ha destilado a partir de la asfalto y no se observe condensación en el condensador.1 Se obtendrá y manipulara la muestra de conformidad con la norma ASTM D 1856.6 Porciones del asfalto recuperado. punto de ablandamiento.1 Mezclas asfálticas para pavimentación. Si las determinaciones de contenido de cenizas se llevan a cabo.8. Estos rangos son significativamente mayores que los reportados para el ensayo de asfaltos originales 10. la profundidad de inmersión del matraz se determinará de acuerdo a la necesidad de lograr una tasa de evaporación controlada del solvente. aplicar el máximo vacío. La velocidad de rotación del matraz se puede variar o detener para mejorar la eliminación del disolvente. 9. Palabras clave 10.).3 ± 0. se pueden tomar para realizar ensayos de penetración.2 Aplicar un vacío de 5. ductilidad. NOTA 6-Para compensar el efecto de enfriamiento debido al aumento del flujo de nitrógeno o dióxido de carbono.5 Al final del período de 15 minutos. Si es necesario.