INSTITUTO NACIONAL DE MÉXICOINSTITUTO TECNOLÓGICO DE MINATITLAN ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA (QUÍMICA) Practica no 5 Curva de absorción para una mezcla binaria. Docente: Rosa María Haces Márquez Análisis instrumental Equipo 2A Yesenia Paul Reyes Jose Luis Molina Alonso Juan Manuel Castillo Ramírez 12 de septiembre de 2016 Minatitlán Veracruz Curva de absorción de una mezcla binaria Objetivo: Comprobar que la absorbancia de una mezcla a determinadas longitudes de onda es igual a la suma de las absorbancias de cada componente que forma dicha mezcla. I. Actividades pre-laboratorio 1. Explique brevemente la propiedad aditiva que la ley de Beer establece para la absorbancia, indicando las aplicaciones principales de esta propiedad. La ley de Lambert-Beer establece que la absorbancia está directamente relacionada con las propiedades intrínsecas del analito, con su concentración y con la longitud de la trayectoria del haz de radiación al atravesar la muestra. La expresión matemática de la ley de Lambert-Beer es: A = C. . L Donde: A = Absorbancia de la muestra C = Concentración del cromóforo L = Longitud del paso óptico que contiene la muestra = Absortividad molar. Depende del cromóforo en sí mismo, de la y de las condiciones de medida (pH, T...). Ya que la absorbancia es adimensional las unidades son concentración-1 longitud-1. 2. Represente el sistema de ecuaciones que se puede plantear, con base en la Ley de Beer, para una mezcla binaria cuya concentración de componentes se quiere determinar. Indique el significado de cada variable. 𝐴 𝑇 = 𝐴1 + 𝐴2 + 𝐴3 + ⋯ + 𝐴𝑛 𝐴 𝑇 = 𝜀1 𝑏𝐶1 + 𝜀2 𝑏𝐶2 + ⋯ + ∑ 𝜀𝑛 𝑏𝐶𝑛 𝐴𝜆1 = 𝜀1 𝜆1 𝑏𝐶1 + 𝜀2 𝜆1 𝑏𝐶2 𝐴𝜆2 = 𝜀1 𝜆 𝑏𝐶1 + 𝜀2 𝜆2 𝑏𝐶2 Donde: 𝐴𝑇 : Absorción total. 𝐴𝜆: Representa la absorción en una determinada longitud de onda. 𝜀𝜆: Absortividad molar en una determinada longitud de onda. 𝑏: Camino óptico. 𝐶: Concentración de la Solución. II. Equipos materiales y reactivos Equipo Espectrofotómetro UV-VIS Marca Genesys 20 en un rango de trabajo de 330 a 610 nm Materiales 4 vasos de precipitado de 50 mL 1 pipeta volumétrica de 2mL 1 pipeta volumétrica de 1mL 1 perilla 1 pizeta de agua destilada 3 celdas de metacrilato de 1 cm Reactivos y soluciones KMnO4 5x10-4 M en medio ácido K2Cr2O7 5x10-4 M en medio ácido Mezcla binaria de KMnO4 y K2Cr2O7 III. Metodología 1. Encender el espectrofotómetro UV-VIS Marca Genesys 20 esperar 30 minutos para que la lámpara alcance su máxima intensidad. 2. En 2 vasos de precipitado de 50 mL depositar por separado 5 mL de K 2Cr2O7 5x10-4 M y 5 mL de KMnO4 5x10-4 M, ambas soluciones preparadas en medio ácido. 3. Correr el espectro de absorción de K2Cr2O7 5x10-4 en medio ácido, desde un valor de 330 con un barrido de 20 en 20 hasta 590 nm. 4. Correr el espectro de absorción de KMnO4 5x10-4 M en medio ácido, en el mismo rango del punto anterior. 5. Identificar la longitud de onda a la cual se obtiene el máximo valor de absorbancia de cada una de las soluciones. 6. Preparar una mezcla binaria de las soluciones analizadas de acuerdo a las soluciones del profesor. 7. Correr el espectro de la mezcla de KMnO4 y K2Cr2O7 a las longitudes de onda identificadas en el punto 5, determinando los valores de absorbancia obtenidos. IV. Cálculos, resultados y actividades pos-laboratorio De manera individual: 1. Elaborar las tablas de longitud de onda contra absorbancia correspondientes a cada una de las soluciones. KMnO4 λ en K2Cr2O7 λ en Mezcla A A A medio ácido medio ácido binaria 330 nm 0.293 330 nm 0.419 0.429 350nm 350 nm 0.275 350 nm 0.586 0.203 530nm 370 nm 0.219 370 nm 0.451 390 nm 0.151 390 nm 0.227 410 nm 0.127 410 nm 0.102 430 nm 0.125 430 nm 0.084 450 nm 0.142 450 nm 0.082 470 nm 0.18 470 nm 0.058 490 nm 0.249 490 nm 0.032 510 nm 0.342 510 nm 0.012 530 nm 0.404 530 nm 0.004 550 nm 0.386 550 nm 0 570 nm 0.263 570 nm 0.001 590 nm 0.14 590 nm 0 2. En un papel milimétrico, graficar las curvas de absorción de las respectivas soluciones. Kmno 4 en medio ácido 0.45 0.4 0.35 Absorbancia 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0 330 350 370 390 410 430 450 470 490 510 530 550 570 590 Longitud de onda nm K 2 Cr 2 O 7 en medio ácido 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 300 350 400 450 500 550 600 Longitud de onda nm 3. Calcular el coeficiente de absortividad molar del KMnO 4 y K2Cr2O7 a cada una de las longitudes de onda identificadas en el punto 5 de la metodología. Para el KMnO4 a 530 nm. Datos 𝐴 0.404 b= 1cm ε= 𝑏𝐶 ε=(1𝑐𝑚)(5x10−4 )= 808 L/cmM C=5x10-4 M A=0.404 Para el K2Cr2O7 a 350 nm Datos A=0.586 𝐴 0.586 b=1cm ε= ε= = 1172 L/cmM 𝑏𝐶 (1𝑐𝑚)(5x10−4 ) C=5x10-4M 4. Utilizar el sistema de ecuaciones necesario para obtener la concentración de los componentes que conforman la mezcla binaria. Sustancia 𝝀 = 𝟑𝟓𝟎 𝒏𝒎 A 𝝀 = 𝟓𝟑𝟎 𝒏𝒎 A KMnO4 0.275 0.404 K2Cr2O7 0.586 0.004 MEZCLA 0.429 0.203 Datos: Para la concentración de la mezcla binaria: b= 1cm A= εbc AT= ε1b1c1 + ε2b2c2 C=5x10-4M 1.- Calcular la absortividad molar para cada longitud de onda del KMnO4 Para el KMnO4 0.275 350 nm ε=(1𝑐𝑚)(5x10−4 )=550 L/cm M 0.404 530 nm ε=(1𝑐𝑚)(5x10−4 )=808 L/cm M Para el K2Cr2O7 0.586 350 nm ε=(1𝑐𝑚)(5x10−4 )=1172 L/cm M 0.04 530 nm ε=(1𝑐𝑚)(5x10−4 )=8 L/cm M 2.-Estableciendo ecuaciones: AT= ε1b1c1 + ε2b2c2----------> λ=350nm AT= ε1b1c1 + ε2b2c2----------> λ=530nm 3.-Sustituyendo valores λ=350nm: 0.429=(550L/cmM)(1cm) C1 + (1172L/cmM)(1cm) C2 λ=530nm: 0.203=(808L/cmM)(1cm)C1 + (8L/cmM)(1cm)C2 4.-Desarrollando el sistema de ecuaciones. *Despejo C1 0.429−1172𝐶2 C1= 550 = 7.8𝑥10−4 − 2.13090𝐶2 *Sustituyo en ec. 2 0.203=808(7.8𝑥10−4 − 2.13090𝐶2) + 8C2 0.203=0.63024-1721.7744 C2 + 8C2 0.203=0.63024-1713.7744C2 C2= 0.203-0.63024/1713.7744 C2= 2.4929x10-4M *Para C1 C1= 7.8𝑥10−4 − 2.13090(2.4929x10−4 ) C1= 7.8𝑥10−4 - 5.3121x10-4 C1=2.487x10-4 M 5. ¿Qué observaciones puede realizar en relación a las longitudes de onda analíticas identificadas en la práctica No. 2, cuando se obtuvieron los espectros de absorción de KMnO4 y K2Cr2O7 utilizando agua destilada como disolvente, comparadas con los valores de longitud de onda analítica obtenidos utilizando como disolventes un medio ácido? Si hubo cambio en los valores mencionados, ¿Qué tipo de desplazamiento se presentó? Lo que pudimos observar es que son simétricamente parecidas sin embargo la absorbancia esta vez es menor a la practica 2. El desplazamiento presentado es el de una curva asimétrica. Observaciones Aquí observamos que el de KMnO4 y K2Cr2O7 son de diferentes colores, esto influye mucho en su absorbancia. Posteriormente hicimos una tabla donde íbamos colocando la absorbancia medida a diferentes longitudes. Comenzamos calibrando con H2SO4 como blanco, posteriormente a eso íbamos colocando nuestro analito y cambiando la longitud. Observamos que la absorbancia del KMnO4 es mayor a la del K2Cr2O7 asi mismo este va disminuyendo cada vez que la longitud se hace grande. Por el contrario el KMnO4 se comportaba aleatoriamente 6. Formular sus conclusiones. Conclusiones. Se puede decir que para que haya una variación en la absorbancia influye mucho el blanco, como o fue la comparación de esta práctica y la no. 2 así también aprendimos a calcular la concentración de la mezcla binaria. La mezcla binaria obtuvo una absorbancia mayor a las concentraciones iniciales aun en su longitud en donde da el máximo de absorbancia. Yesenia Paul Reyes En esta práctica me pareció muy interesante ya que al momento de calcular la absorción en el espectrofotómetro con nuestras sustancias KMnO4 y K2Cr2O7 esta nos arrojó resultados en la que pude notar cuál de las 2 tiene mayor grado de absortividad que la otra. Juan Manuel Castillo Ramírez En esta práctica me pude dar cuenta que mezclar los analitos tiene propiedades diferentes y por lo tanto la absorbancia no es la misma, para ello emplear un sistema de ecuaciones y poder determinar su concentración. José Luis Molina Alonso. 7. Reportar la información en la bitácora personal y en el reporte por equipo. Referencias. http://repositorio.innovacionumh.es/Proyectos/P_22CursoMateriales/Miguel_Angel _Sogorb/Wimba/Espectroscopia_05.htm https://www.coursehero.com/file/pcjcnt/Figura-11-Espectro-de-absorci%C3%B3n- de-dos-componentes-y-mezcla-de-ambos-Cuando-se/