CR Projet (4)

14/02/2011FIGOVA LA FIGUE DE BARBARIE Rapport de projet IPAN | BANZET Aline, FALA Ludwig, FONTOURA SILVA Rodrigo, LAVENTURE Anne, LECLERC Sandrine, OLAWINSKI Ange, OSMONT Anne, SERVY Virginie, SIWIEC Rémy REMERCIEMENTS Nous tenons à exprimer tout d’abord nos remerciements à Mme Delphine PAOLUCCI, notre responsable d’option, qui nous a permis de réaliser notre projet. Merci à M. Salim MOUSSADDYKINE, qui nous a fourni la matière dont nous avions besoin. Merci également à M. Jean-Benoît CAZAUX, M. Bruno MARCHIORI, M. Dominique CHANTREUX ainsi qu’à M. Jean-Pascal AUBRY, pour leur aide précieuse et leur disponibilité lors de l’extraction de la matière végétale. Merci à tous ceux qui nous ont aidés au moment des analyses des produits extraits : Mme Catherine GUALY, M. Jean-Luc PIRAT et M. Xavier GAUDU. Nous tenons à remercier aussi Mme Sylvie BEGU qui nous a aidés à formuler nos produits. Merci aussi à M. Philippe LEGRAND que nous avons sollicité dans l’étape de broyage de notre matière. Merci à l’entreprise X en Allemagne qui a accepté de travailler avec notre matière avec des appareils que nous n’avions pas autrement à disposition, afin de nous permettre d’en tirer une huile. Enfin, nous souhaitons remercier tous ceux qui ont répondu à notre questionnaire de prospection sur Internet ou qui ont participé aux tests sensoriels de nos produits. Sommaire Introduction ....................................................................................................................................................... 6 I. A. B. C. 1. 2. 3. II. A. B. III. A. B. IV. A. 1. 2. 3. B. 1. 2. 3. C. 1. 2. 3. V. A. 1. 2. 3. B. 1. 2. Présentation du projet .............................................................................................................................. 7 Présentation du sujet ............................................................................................................................ 7 Présentation de l’entreprise de Salim ................................................................................................... 7 Présentation de l’huile de figue de barbarie ......................................................................................... 7 Origine de l’huile ............................................................................................................................... 7 Composition de cette huile ............................................................................................................... 8 Propriétés de cette huile ................................................................................................................... 9 Présentation des produits développés .................................................................................................... 10 La crème contour des yeux.................................................................................................................. 10 Le galet fondant ................................................................................................................................... 11 Etude de marché des produits déjà existants ..................................................................................... 12 Crème contour des yeux...................................................................................................................... 12 Galet fondant....................................................................................................................................... 14 Prospection auprès des consommateurs ............................................................................................ 17 Consommateurs et habitudes générales ............................................................................................. 17 Présentation du panel de consommateurs ..................................................................................... 17 Présentation des habitudes du panel .............................................................................................. 18 Panel et figue de Barbarie ............................................................................................................... 19 Consommateurs et soin contour des yeux .......................................................................................... 20 Habitudes générales ........................................................................................................................ 20 Préférences du panel ....................................................................................................................... 20 Panel et notre produit ..................................................................................................................... 21 Consommateurs et soin fondant ......................................................................................................... 22 Habitudes générales ........................................................................................................................ 23 Préférences du panel ....................................................................................................................... 23 Panel et notre produit ..................................................................................................................... 24 Extraction de l’huile de figue de Barbarie ............................................................................................... 25 Présentation des méthodes utilisées .................................................................................................. 25 Les micro-ondes............................................................................................................................... 25 Les ultrasons .................................................................................................................................... 26 Extraction liquide-liquide ................................................................................................................ 26 Echelle laboratoire............................................................................................................................... 28 Micro-ondes .................................................................................................................................... 29 Ultrasons.......................................................................................................................................... 30 3. C. 1. 2. 4. 5. D. 1. 2. VI. A. B. 1. 2. 3. C. D. E. VII. A. 1. 2. 3. 4. 5. B. C. D. VIII. A. 1. 2. 3. B. C. Couplage des deux méthodes ......................................................................................................... 31 Echelle pilote ....................................................................................................................................... 31 Méthode retenue ............................................................................................................................ 31 Protocole d’expérimentation .......................................................................................................... 31 Tests en milieu d’expérience ........................................................................................................... 32 Concentration de la solution ........................................................................................................... 33 Autre méthode .................................................................................................................................... 27 Pressage à froid ............................................................................................................................... 27 Fluide supercritique ......................................................................................................................... 27 Analyse de l’huile extraite ................................................................................................................... 35 Petit tour d’horizon ............................................................................................................................. 35 Protocole opératoire ........................................................................................................................... 35 Préparation des échantillons ........................................................................................................... 35 Programmes d’analyse CPG-MS ...................................................................................................... 36 Traitement des résultats ................................................................................................................. 36 Analyses réalisées sur les échantillons de référence .......................................................................... 36 Analyse des échantillons réalisés en laboratoire ................................................................................ 39 Analyse des échantillons issus des essais sur pilote ............................................................................ 41 Crème contour des yeux...................................................................................................................... 45 Formulation ......................................................................................................................................... 45 Excipients utilisés............................................................................................................................. 45 Détermination de la proportion en excipients ................................................................................ 46 Protocole d’émulsification............................................................................................................... 47 Tests réalisés.................................................................................................................................... 48 Réalisation de notre produit............................................................................................................ 52 Packaging ............................................................................................................................................. 55 Marketing ............................................................................................................................................ 56 Prix et lieu de vente ............................................................................................................................. 56 Galet fondant....................................................................................................................................... 57 Formulation ......................................................................................................................................... 57 Excipients utilisés............................................................................................................................. 57 Protocole d’expérimentation .......................................................................................................... 58 Tests réalisés.................................................................................................................................... 58 Packaging ............................................................................................................................................. 63 Marketing ............................................................................................................................................ 63 ....................................................................................................... 64 Coûts prévisionnels...... X................... Prix et lieu de vente ....................................................................................D............................. 63 Marketing ......................... IX.............................................................................................................. 65 ....................... la formation prévoit la réalisation d’un projet dont l’objectif est de créer un produit innovant. notamment la nécessité de réaliser une extraction végétale à l’échelle laboratoire et pilote. En illustration de nos cours.INTRODUCTION Dans le cadre de notre option Ingénierie des Principes Actifs Naturels. ou encore sur l’aspect marketing… . il s’agit d’un travail d’équipe. en formulation du produit. De plus. Ceci a bien évidement influencé le choix du sujet. dont le résultat doit rentrer dans la formulation de notre produit. l’intérêt principal de ce projet est aussi de pouvoir permettre à chacun de travailler sur la partie qui l’intéresse le plus. Bien que l’objectif soit d’obtenir un produit le plus abouti possible. que ce soit la partie en production et extraction. de traitement et de conditionnement au sein de formes cosmétiques ou pharmaceutiques des molécules actives naturelles. L’exercice comporte certaines contraintes. nous étudions les modes d’extraction. et est consommé localement ou est exporté. de poids variable entre 50 et 400 grammes. originaire du Mexique. Photo 1 – Figuier de Barbarie Photo 2 – Figues de Barbarie Ce cactus produit un fruit comestible. pour aider Salim 2 Produits cosmétiques Après de nombreuses discussions. Un étudiant de l’école. notamment sur le pourtour méditerranéen. Origine de l’huile Le Figuier de Barbarie (Opuntia ficus-indica) [photo 1]. Elle est depuis implantée sur d'autres continents. L'huile de Figue de Barbarie est une huile très précieuse et très rare obtenue généralement par pression à froid des graines de figue de Barbarie. PRESENTATION DU PROJET A. Ce fruit est très populaire sur le pourtour méditerranéen. Il s’agit d’une baie charnue. Il se retrouve notamment dans les régions chaudes d'Italie comme la Sicile ou la Sardaigne. il sert d'aliment à de nombreuses espèces animales. Salim Moussaddikyne a décidé de créer son entreprise et d’utiliser l’huile végétale des pépins de ce cactus dans des soins cosmétiques. est une plante de la famille des cactus Cactaceae. Présentation de l’entreprise de Salim Ce qu’il veut faire… C. rongeurs. Cela a ajouté une dimension un enjeu concret à notre projet. Présentation du sujet Figue de barbarie. où elle est cultivée à grande échelle. Notre objectif était est de pouvoir l’aider dans cette démarche en testant différentes méthodes d’extraction et en lui proposant une mini-gamme de produits cosmétiques. de protection et de régénération. Sa survie dans des conditions extrêmes comme celle d’un climat désertique est due à la présence de différents actifs à l’intérieur de cette plante. Présentation de l’huile de figue de Barbarie 1. oiseaux et insectes. B. Dans la nature. nous nous sommes orientés vers un végétal qui est cultivé au Maroc : le figuier de Barbarie. recouvert d’épines et avec de nombreuses graines à l’intérieur : la figue de Barbarie [photo 2]. lui procurant alors une capacité de réhydratation.I. Cette méthode permet de ne pas à avoir à utiliser de . à ne pas confondre avec une huile essentielle. et apportent des propriétés nourrissantes. campéstérol. de l’ordre de 2000 € le litre d’huile (1926 € /L chez Nopaliane®). elle contient des corps gras et possède une texture huileuse. cholestérol Vitamine E Teneur 60% 0.8g/kg 700mg/kg Acides gras polyinsaturés Acides gras monoinsaturés Acides gras saturés Stérols Tocophérols Tableau 1 . . 1 Les acides gras essentiels sont les graisses que l’organisme n’est pas capable de fabriquer et qu’il doit impérativement trouver dans l’alimentation ou les compléments alimentaires. La quantité de cette huile dans les pépins n’est que de l’ordre de 5% environ : l’obtention d’un litre d’huile pure de figue de Barbarie requiert par conséquent près de 30 kilogrammes de graines. Ils jouent un rôle structurel dans les membr anes cellulaires. elle possède une teneur riche en vitamine E et en stérols. stigmastérol. De plus. l’immunité et la coagulation du sang. Ils servent également à la synthèse d’autres lipides. Ils ont la capacité Capables de retenir jusqu’à deux cents fois leur poids en eau.d ‘éviter l’utilisation d’un quelconque solvant. Les acides gras sont importants dans les structures cutanées et préviennent le vieillissement de la peau. Remarque : Cette huile est une huile végétale. contenu dans l’huile de figue de Barbarie. réparatrices et cicatrisantes. [3] Ce dernier a également des propriétés régénératrices et revitalisantes de premier ordre. En effet. ont un rôle sur l’inflammation. le maintien de l’élasticité et de la souplesse. en relation avec le son coût de production très important : cette huile végétale peut être considérée comme l’huile végétale la plus chère du monde. protectrices. dont les phospholipides. Sa composition peut toutefois varier quelque peu d’une huile à une autre. ils garantissent ainsi le maintien d’un taux d’hydratation suffisant pour la peau. en fonction des saisons notamment. ils protègent contre les radicaux libres. viscosité…). Ils permettent entre autre la régulation de l’hydratation de la peau. Les stérols sont des lipides qui contribuent à retarder le vieillissement en réduisant les inflammations et en promouvant le maintien de l’hydratation.3% 21% 13% 3% 8. soit près d’une tonne de fruits ! [1] Ces faibles rendements d’extraction expliquent donc le coût élevé. Les données ci-dessous ne représentent donc que des valeurs approximées [tableau 1] : Actifs Acide linoléique (Oméga 6) Acide linolénique (Oméga 3) Acide oléique (Oméga 9) Acide palmitique Acide stéarique β-sitostérol. 2. De plus. qui forment la membrane autour des cellules : la composition en acides gras donne aux membranes des propriétés particulières (élasticité. La vitamine E est un antioxydant qui joue aussi un rôle anti-radicalaire. Composition de cette huile Cette huile contient des quantités très importantes d’acides gras essentiels1. en comparaison avec une huile essentielle qui ne l’est pas et qui résulte de l’extraction de l’essence des composés aromatiques volatils contenues dans les différents organes d’une plante. est un actif très rare dans le monde végétal qui retarde le vieillissement cutané. Ils jouent un rôle primordial dans le bon fonctionnement des cellules.Composition des constituants principaux de l’huile de figue de Barbarie [1] [2] Les acides gras représentent une source d’énergie importante pour l’organisme. Le stigmastérol Delta 7. 3. Elle redonne de la fermeté et de la tonicité à la peau. [1] [2] Ainsi. à savoir qu’elle assouplit et protège la peau de la déshydratation. elle stimule le renouvellement cellulaire. les qualités de cette huile sont mises à profit dans la formulation de nos divers produits : Soin anti âge : freine le vieillissement des cellules et stimule leur renouvellement. Propriétés de cette huile La composition de l’huile de figue de Barbarie permet de lui allouer lui confère de nombreuses propriétés intéressantes. et permet également sa régénération. cette huile pourra apporter ses propriétés à différents produits lorsqu’elle se trouve présente dans la formulation : Ainsi. Riche en composés antioxydants. Des qualités d’émollient lui sont également reconnues. diminue la profondeur et le nombre de rides et ridules Soin lissant : ressert les pores de la peau Soin préventif anti-vergetures Soin des cicatrices et des crevasses Soin prévenant les cernes et les poches Soin nourrissant pour les peaux très sèches . cela lui confère des propriétés agissant elle agit contre le vieillissement cutané ainsi que contre les radicaux libres : il s’agit d’un anti radicalaire et d’un anti âge hors du commun. Enfin. 01 mm d’épaisseur). le film hydrolipidique . Les propriétés revendiquées par cette crème sont la prévention et l’atténuation des cernes : il s’agit donc ici d’une crème à appliquer sur le contour de l’œil. pouvant aller de 20 à 60 ans. mais n’exclut pas une utilisation de la part des hommes. l’épiderme est recouvert d’un film protecteur . hydratés et nettoyés. [5] Photo 3 – Œil cerné Photo 4 – Œil présentant des rides Le type de produit que nous souhaitons développer cible une large gamme de tranche d’âge. Ces dernières se caractérisent par des plis à la surface de la peau. PRESENTATION DES PRODUITS DEVELOPPES A. l’alcool et le stress seraient également des facteurs de risque car ils ralentissent la microcirculation. afin de permettre une bonne pénétration. Cette crème est destinée principalement aux femmes. et différentes gammes cosmétiques qui leur sont consacrées ne cessent de se développer.II. Ces derniers font en effet de plus en plus attention à leur apparence. d’où sa fragilité. Il s’agit d’un vieillissement cutané photo-induit. qui veille au bon maintien des taux d’hydratation et de lipides de la peau : le film hydrolipidique. Cette congestion est souvent due à un manque de sommeil. lorsque celles-ci fonctionnent mal. En temps normal. Nous pouvons distinguer quatre mécanismes : d’une part le vieillissement environnemental2 et le vieillissement cutané actinique3 qui sont des causes extrinsèques. Cette crème repose sur les propriétés de l’huile de figue de Barbarie. et notamment l’aspect lissant ainsi que la protection de la peau contre la déshydratation. il en découle également d’autres propriétés intéressantes. à laquelle nous additionnons d’autres ingrédients excipients à valeur ajoutée pour la formulation. provoquant l’apparition des rides [photo 4].5 et 0. Crème contour des yeux L’œil est entouré d’une peau très fine (entre 0. Lorsque les circulations sanguine et lymphatique s’effectuent correctement autour des yeux. . et d’autre part le vieillissement ménopausique et le vieillissement chronobiologique qui sont des causes intrinsèques à l’organisme. mais le tabac. des pigments de sang s’agglutinent sous la peau : les cernes [photo 3] sont alors le résultat d’une congestion des capillaires sanguins et lymphatiques présents sous les yeux. De l’utilisation de l’huile de figue de Barbarie. En revanche. Cela permet alors d’activer et donc une activation de la microcirculation dans cette zone. il s’agit d’un phénomène complexe multifactoriel. De plus. [4] En ce qui concerne le vieillissement cutané. La finesse de la peau dans cette zone explique qu’il est plus facile de voir le sang par transparence. 2 3 Il s’agit d’un vieillissement dû notamment à la pollution. Le dernier type de vieillissement est la conséquence d’une perte d’information du génome : il en résulte une diminution du renouvellement cellulaire. les pores de la peau sont nourris. l’application de cette crème nécessite le massage du contour de l’œil. . [6] Photo 5 – Présence de vergetures sur la peau Le type de produit que nous souhaitons développer cible une fois encore une large gamme de tranche d’âge. pouvant aller de 20 à 60 ans en moyenne. la production de ces fibres de collagène diminue. il n’exclut pas une utilisation de la part des hommes. Lorsque le taux de cortisol sanguin ou cutané est important. Ainsi. La production des fibres de collagène est sous le contrôle de nombreux facteurs dont le taux de cortisol présent dans le sang et la peau. sous forme de galet fondant. assurant l'son élasticité et la sa résistance de la peau aux étirements. à cause d'un étirement trop rapide et trop brutal de la peau. les vergetures sont Elles se présentent sous forme de petites fissures. raffermissantes et de prévention contre les vergetures. L’application est réalisée en faisant fondre le galet au contact de la chaleur du corps tout en massant. De plus. ou qui ont souffert d'une brusque prise de poids comme les femmes enceintes par exemple. il faut noter que le mode d’application. obligeant le massage. la peau a un certain degré d’élasticité et est soumise dans ces cas à une extension dépassant ses limites. semblables à des cicatrices molles. Il s’agit d’un format de soin original visant à se démarquer des crèmes classiques et laits pour le corps. dans la mesure où il n’y a pas d’âge pour l’apparition des les vergetures apparaissent à tout âge. Bien que ce produit soit plutôt destiné aux femmes. Une fois encore.B. dépassant ses limites d’élasticité . Mais il ne faut pas exclure la possibilité d’apparition des vergetures chez les hommes. Les vergetures [photo 5] sont dues à une rupture des fibres collagènes et élastiques. permet d’activer la circulation. en effet. qui eux aussi peuvent avoir une variation de masse importante entrainant cette distension rapide de la peau. Galet fondant Les couches profondes de la peau contiennent des fibres appelées fibres collagènes et fibres élastiques : elles jouent un rôle de charpente dans la peau. l’association de l’huile de figue de Barbarie avec des excipients adaptés lui permet de possé der des propriétés à la fois hydratantes. Cela concerne majoritairement des personnes en croissance rapide. 50€ 11.30€ 4. essence d’hélicryse. essence de bois de rose. huile de sésame. aux propriétés anticernes et un à effet hydratant. huile bois de rose. squalène.00€ 7. caféine enrobée de lécithine. romarin.90€ 50mL 22.00€ Natus Opuntia Perle de Crème douceur nuit Crème Crème 50mL 50mL 50mL 26. huile de germe de 15mL 17. Crème contour des yeux Nous avons cherché à déterminer déterminé les soins à appliquer sur le contour de l’œil qui sont actuellement commercialisés sur le territoire français. huile de tournesol. beurre de karité Jus d’aloé véra. cire. extrait de guimauve. cire coprah.40€ Ennoia 50mL 15.90€ 7. huile de tournesol. Afin de restreindre nos recherches. macadamia.20€ 4. Les résultats de notre recherche sont présentés ci-dessous [tableau 2]. églantier. Marque Boutique Nature Boutique nature Boutique Nature Crème Soin contour des yeux bio Crème de nuit Crème hydratante anti-âge Crème Crème de jour Crème flacon pompe Crème hydro câline bio Crème nutritive Volume Prix Prix pour 15mL 17. ce qui englobe un grand nombre de cosmétiques.50€ Codina 60mL 28.00€ 33. extrait de fleur de calendula. huile de ricin. hydrolat de bleuet.50€ . cire d’abeille. extrait de boutons de rose Huile d’argan. huile d’onagre.00€ 10. beurre de karité Eau florale de tilleul. abrutine Huile macadamia. coco.50€ Le sens des fleurs Melvita 50mL 27. Ainsi. beurre de karité. deepaline. huile d’avocat.00€ 8. l’huile de figue de Barbarie étant l’actif principal sur lequel repose en partie les propriétés de notre produit.50€ NAFHA Soin lissant contour des yeux et lèvre 30mL 32.90€ 38. huile de moringa. huile de jojoba.00€ 8. algue minéralisée. Un très grand nombre de résultats correspondait à notre recherche.90€ Actifs Huile de graines de jojoba. jus d'aloé véra Miel. beurre de karité Huile de perilla. huile de jojoba Huile de tournesol. à savoir l’huile de figue de Barbarie.00€ 16.00€ 50mL 21. abricot Argan. géranium Huile d’argan.00€ Dermaclay 50mL 21. géraniol Géranium. hydrolat de lavande. néroli.III. essence de santal d’Australie. nous nous sommes focalisés sur les produits contenant le même principe actif que le nôtre. extrait de plante aquatique guyanaise. beurre. rose. Or. ETUDE DE MARCHE DES PRODUITS DEJA EXISTANTS A.00€ 50mL 14. les produits ils se veulent tous être à vocation lissante. nous avons dans un premier temps restreint notre recherche aux soins contour des yeux contenant également cet actif. bois de rose. hydrolat d’hamamélis.90€ 6. blé Huile noix du brésil.90€ 6. 25€ 17. encore peu de crèmes contiennent de l’huile de figue de Barbarie.90€ 12. L’huile de figue de Barbarie étant chère.5 à 17.00€ 20.90€ 15. nous avons calculé les prix correspondant à 15mL de crème.00€ 37. Cependant le marché commence à s’étendre et même à s’exporter vers les autres pays. antirides mais ne possédant pas le principe actif de figue de Barbarie. Ces crèmes sont entre autre certifiées bio.00€ 15.00€ 15. germe de blé 15mL 15mL 20g 30mL 15mL 15mL 15mL 15mL 15. Nous retrouvons l’huile dans : les crèmes de nuit.90€ 32.77€ Thé vert. Il en existe de nombreuses crèmes [tableau 3] : nous nous sommes intéressés à un échantillon (sur quelle base ??) de crèmes.00€ 37. glycérine végétale. Marque B COM BIO L’OREAL La RochePosay LIERAC Nadine Salembie r NUXE OLAY PHYT’S Rosalia SPA énergie Stendhal THALGO Vichy Crème Intense soin contour des yeux Décontract' Rides Substiane DioptiGel Gel contour des yeux Contour des yeux prodigieux Gel anti ride Fluide contour yeux Sérum tenseur végétale bio Crème contour des yeux Crème contour des yeux Gel tenseur Liftactive CxP Volume Prix Prix pour 15mL 15. de jour. oligo-élément marins Peptide.50€ 18. les prix des crèmes contenant ce principe actif sont donc plus élevés.90€ Protéine de blé Extrait caviar.00€ 10. Nous avons voulu ensuite cherché dans le commerce les crèmes à même vocation anti-poches. lavande Squalène 20mL 20.00€ 30mL 15mL 10mL 30mL 21. nous obtenons une moyenne de prix de 9€ pour 15mL. huile de pépin de raisin Camomille.80€ 10. Ils vont de 4.90€ 12.50€ 18. vitamine A et E Thé Noisette. En se basant sur les crèmes vendues sur le marché français. Concernant les prix ils sont variés.lune blé. vitamine C . les excipients utilisés ne sont pas les mêmes : certaines crèmes utilisent plusieurs principes actifs pour donner plusieurs effets à leur produit. céramide.60€ 10. huile de noisette.77€ 38. beurre de karité. camomille.00€ 13. Pour pouvoir les comparer.00€ Actifs Thé vert.90€. laits hydratants… Dans les produits listés. vitamine E Tableau 2 – Etude des produits contour des yeux contenant de la figue de Barbarie comme actif En France.90€ 32. camomille 7. citron. masques nourrissants.49€ 35. prêle Tournesol.50€ Lierre.50€ 15. Ce tarif est plus élevé que pour les celui des crèmes contenant de l’huile de figue de Barbarie. Les grandes marques ne se sont pas encore tournées vers l’utilisation de l’huile de figue de Barbarie. grâce aux propriétés qualités de l’huile de figue de Barbarie.90€ Erbaorganics Crème pour le corps 120mL 22. citron. alors que les crèmes avec la figue de Barbarie comme principe actif ne sont vendues que par des petites marques qui ne peuvent donc pas se permettre de pratiquer des prix trop excessifs. Pour ces échantillons.40€ 6. pamplemousse. rose. est la prévention des vergetures. perhydrosqualène Huiles essentielles d'immortelle. Marque Texture Crème pour le corps Gel crème pour le corps Huile Volume Prix Prix pour 30mL 5.70€ 6. B.yeux Dermo Lifteur Crème 12mL 28. agents hydratants. Or l’une des revendications principales de notre produit.30€ 5. aloe vera. extrait de shitaké et karité.60€ Biotherm 150mL 28.50€ 5. lemongrass. myrrhe . huile de noisette Extrait de centella asiatica. argousier et huile de carotte Armonia 150mL 26. menthe . mais étant donné l’intérêt porté à cette huile récemment. Galet fondant Nous avons cherché à déterminer déterminé les soins du corps actuellement commercialisés sur le territoire français. extrait de baie de camarine. cela ne serait tarder. camomille. Les résultats de notre recherche sont présentés ci-dessous [tableau 4]. extraits d’olive et de siegesbeckia.10€ Clarins Crème de soin pour le corps 200mL 43. les crèmes soin contour des yeux coûtent assez cher sont relativement onéreuses.90€ 36. dans la mesure où la forme proposée n’est pas exploitée sur le marché. Il faut noter toutefois que nous avons ouvert nos recherches à tous types de produit possédant cette propriété.10€ Caviar Tableau 3 – Etude des produits contour des yeux ne contenant pas de figue de Barbarie comme actif De manière générale. Un très grand nombre de résultats correspondait à notre recherche. Celles-ci ne sont en effet distribuées que par des petites marques qui pratiquent de moindres marges. encens.70€ 13. géranium. d'imperata cylindrica.70€ Clarins 100mL 43. huiles végétales de tamanu et macadamia Beurre de karité. Nous avons donc restreint notre recherche aux soins du corps qui possèdent une telle propriété. vitamine E Huiles essentielles de romarin.65€ . la moyenne des prix est de 18.80€ pour un volume de 15mL. de cucurbita pepo.30€ Actifs Concentré de bave d’escargot. Cela s’explique entre autres par le fait que ces crèmes sont vendues par des grandes marques.55€ Decléor Gel-crème 150mL 34. aloé véra Huile d'olive. vitamine E NIA114™ (stimule le renouvellement cellulaire). rose musquée .90€ 5.60€ 3. arabinogalactane Glycérine. vitamine E Huile végétale d’avocat.50€ 2.00€ 4. sophora japonica.39€ 32. et peuvent être multipliés par dix en fonction des marques. sésame. .75€ Huiles de jojoba et amande .00€ 25.25€ 5. riches en différentes huiles.25€ 40mL 100mL 43. beurre de karité. phylderm végétal. mandarine . ylang-ylang.95€ 7.70€.50€ Strixaderm Crème pour le corps 150mL 129.55€ 2.74€ 5. onagre. Le prix moyen pour l’ensemble des produits listés ci-dessus est de 9. de germe de blé. de rosier muscat. huiles végétales de colza. niaouli. huile riche en acides gras polyinsaturés Huiles essentielles de néroli.00€ 37. enrichie en silicium et en hydroxyproline Huile d’amande douce. de bourrache. oligopeptide. acide citrique.00€ 18.90€ Oligobs 125mL 11. de fougère mamaku et de chlorella Peptides d’avocat. macadamia.85€ Percutalfa 150mL 10. resvératrol.80€ Vichy laboratoires Crème pour le corps 125mL 19.40€ Mustela Crème pour le corps Crème pour le corps Crème pour le corps 150mL 14.65€ Tableau 4 – Etude des produits de soin pour le corps aux propriétés anti-vergetures Nous remarquons qu’il existe de nombreux produits sur le marché. lierre. les tarifs sont très variables. de centella. d’onagre. ce qui leur apporte leurs propriétés. oméga 6. Pour un même volume donné. de baobab . de jojoba. sodium hyaluronate Palmitoyl oligopeptide et palmitoyl. de germe de blé. extrait huileux de tilleul Alphahydroxyacides dont acide glycolique. miel de thym. huile d’émeu. siegesbeckia orientalis Riche en agent hydratant et en huiles végétales nourrissantes .80€ Strivectin SD Crème pour le corps 60mL 75. haricot de lima et rutine. Extrait de fleur d'arnica Eumadis Jeanne Piaubert Lierac Paris Huile sèche Crème pour le corps Gel Crème pour le corps 100mL 17.50€ Melvita 150mL 26.10€ Pranarom Huiles 50mL 12.80€ 2. aloé véra Extraits d’alchémille. prêle Huiles d’argousier. graines de tournesol . argan.55€ Weleda Huile 100mL 18.Eucerin Huile 125mL 15. de jojoba Huile d'amande douce.50€ 5. . dans l’objectif d’obtenir un maximum de résultats. nous avons réalisé une enquête consommateurs. A.IV. dans la mesure où hommes et femmes n’ont pas la même approche et ont des comportements différents vis à vis des produits cosmétiques : ils constituent donc deux segments différents distincts sur le marché des cosmétiques. Ainsi. que nous avons préféré dissocier. nous pourrons pouvons supposer que nos résultats seront sont significatifs. Consommateurs et habitudes générales 1. Nous avons comptabilisé un total de 390 réponses. et les 106 restantes d’hommes. . mais également d’avoir leur avis sur nos produits. ce qui n’est pas représentatif de notre société. Nous nous sommes alors aidés des résultats de cette enquête pour le développement de notre projet. nous avons effectivement décidé de séparer les réponses suivant le sexe. nous avons mis en place un questionnaire sur internet. Cependant. Ce dernier a été diffusé à l’ensemble de notre réseau. En effet. afin de pouvoir et de se faire une idée la plus précise possible des habitudes des consommateurs. le plus grand nombre de réponses était souhaité. dont 284 venaient de femmes. il faut noter que plus de la moitié sont étudiants. Les résultats obtenus lors de cette enquête seront sont donc à prendre avec précaution si nous souhaitons les généraliser à l’échelle de notre pays. Pour ce faire. Présentation du panel de consommateurs Résultats obtenus chez les 284 femmes qui ont Résultats obtenus chez les 106 hommes qui ont répondu au questionnaire répondu au questionnaire 4% Tranche d'âge 7% 16-25 ans Tranche d'âge 5% 16-25 ans 26-35 ans 7% 14% 10% 65% 10% 8% 70% 26-35 ans 36-45 ans 46-60 ans Plus de 60 ans 36-45 ans 46-60 ans Plus de 60 ans Catégorie socio-professionnelle 5% 4% 6% 19% 11% 55% Cadre Etudiant Fonctionnaire Ouvrier Retraité Sans emploi Catégorie socio-professionnelle 6% 4% 3% 18% Cadre Etudiant Fonctionnaire Ouvrier Retraité 9% 60% Sans emploi La grande majorité des répondants appartient à la classe d’âge que nous cherchons à cibler ciblons. PROSPECTION AUPRES DES CONSOMMATEURS Afin de comprendre les attentes des clients potentiels d’un produit cosmétique en général. Dans la présentation des résultats qui suit. nulle part PP : Parapharmacie VPC : Vente par correspondance Formes de publicité qui influence le choix d'achat 250 200 150 100 50 0 BP E M PP P TV Autres 60 50 40 30 20 10 0 Formes de publicité qui influence le choix d'achat BP E M PP P TV Autres Autres : bouche à oreille. rien PP : Panneau Publicitaire P : Prospectus TV : Spot TV Attiré par un produit avec un label bio 15% Oui Attiré par un produit avec un label bio 19% 51% 30% Oui Non Ne sait pas 28% 57% Non Ne sait pas . conseils. Présentation des habitudes du panel Résultats obtenus chez les 284 femmes qui ont Résultats obtenus chez les 106 hommes qui ont répondu au questionnaire répondu au questionnaire Endroits d'achat des produits cosmétiques 100 200 150 100 50 0 GMS MS PP VPC Autres 80 60 40 20 0 GMS MS PP VPC Autres Endroits d'achat des produits cosmétiques Autres : institut de beauté. parfumerie. conseils. essais. essais. amis. rien BP : Bannière Publicitaire E : Echantillon M : Magazine Autres : propriétés. ventes privées.2. habitudes. bouche à oreille. magasins bio GMS : Grandes et Moyennes Surfaces MS : Magasins spécialisés Autres : institut de beauté. packaging. fabrication maison. neutre Au vu des résultats de cette enquête. Panel et figue de Barbarie Résultats obtenus chez les 284 femmes qui ont répondu au questionnaire Connaissance de la figue de Barbarie Résultats obtenus chez les 106 hommes qui ont répondu au questionnaire Connaissance de la figue de Barbarie 37% 63% 42% Oui Non Oui 58% Non Evocation liée à ce fruit 200 150 100 50 0 Cactus Moyen Orient Soleil Autres 20 0 60 40 Evocation liée à ce fruit Cactus Moyen Orient Soleil Autres Autres : figue. épines. Nous avons donc souhaité faire en sorte de remplir les conditions pour l’obtention de ce label à l’avenir. rien Autres : figue. mentholé. rien . de nos jours. ce que permet de révéler révèlent les résultats. Mexique. neutre Autres : boisé. Pour le côté marketing de nos produits Côté marketing. nous avons donc fait en sorte de réaliser une publicité qui pourrait peut être diffusée à la télévision. Maroc. la distribution d’échantillons n’étant pas réalisable pour des questions de budget. citronné. puisque plus de la moitié des personnes interrogées se disent attirées par s’orientent vers un produit portant un tel label. l’odeur fruitée d’un produit est celle qui ressort le plus du sondage. pépins. les personnes sont de plus en plus attirées par un label bio. Maghreb. nous pouvons constater que la diffusion d’un spot à la télévision ou la distribution d’échantillons incitent le plus le client à acheter. Globalement. léger.Parfum pour un cosmétique 200 150 100 50 0 Epicé Floral Fruité Sucré Vanillé Autres 50 40 30 20 10 0 Epicé Parfum pour un cosmétique Floral Fruité Sucré Vanillé Autres Autres : frais. 3. De plus. frais. souvenirs. souvenirs. fruit sucré. épines. La figue de Barbarie évoque a une grande partie des personnes interrogées le soleil et le cactus. Préférences du panel Résultats obtenus chez les 284 femmes qui ont répondu au questionnaire Conditionnement satisfaisant pour ce produit Résultats obtenus chez les 106 hommes qui ont répondu au questionnaire Conditionnement satisfaisant pour ce produit Flacon pompe 15% 25% 26% Flacon pompe Roll-on Tube 20% 20% 21% 39% Roll-on Tube Pot 34% Pot . Ceci nous servira par la suite. Habitudes générales Résultats obtenus chez les 284 femmes qui ont répondu au questionnaire Utilisation d'une crème contour des yeux 7% 15% Souvent 15% Souvent Occasionnellement Non 59% 26% Occasionnellement Non 78% Pour ceux qui en utilisent. effets attendus Autres : anti irritant. effet attendus 80 60 40 20 0 15 10 5 0 Pour ceux qui en utilisent. et notamment pour ce qui concerne le marketing. nourrissant Autres : anti reflet 2. Consommateurs et soin contour des yeux Résultats obtenus chez les 106 hommes qui ont répondu au questionnaire Utilisation d'une crème contour des yeux 1. B. Texture préférée pour ce produit Texture préférée pour ce produit 31% 53% 16% Crème Sérum Gel 46% 47% Crème Sérum Gel 7% Teinte préférée pour ce produit Teinte préférée pour ce produit 5% Blanche 8% 25% 44% Blanche Chaude Naturelle 29% 59% 7% Chaude Naturelle Autres 23% Autres Autres : translucide. sans importance Autres : translucide. aucune importance Au vu des résultats. Panel et notre produit Résultats obtenus chez les 284 femmes qui ont répondu au questionnaire Intéressé par notre produit Résultats obtenus chez les 106 hommes qui ont répondu au questionnaire Intéressé par notre produit 22% 14% Oui Non 23% 43% 34% Oui Non Peut être 64% Peut être Prix pour 15mL Prix pour 15mL -- 7% 4% 18% <5€ 5 à 10 € 2% 3% 13% 28% 12% -<5€ 22% 13% 36% 42% 5 à 10 € 11 à 15 € 16 à 20 € > 20 € 11 à 15 € 16 à 20 € > 20 € . la crème est la texture préférentielle des clients pour un soin contour des yeux. Une couleur naturelle du produit est ce qui ressort majoritairement du sondage. 3. ces résultats nous montrent qu’ils se préoccupent de leur apparence. car seulement 34% affirment ne pas être intéressés par le soin proposé. .Plus de la moitié des femmes interrogées sont intéressées par notre produit. En ce qui concerne les hommes. anti vergetures. Habitudes générales Résultats obtenus chez les 284 femmes qui ont répondu au questionnaire Utilisation de soin du corps 6% Souvent 12% 44% 44% Souvent Occasionnellement Non 42% 52% Occasionnellement Non Si oui. apaisant. cicatrisant. formes utilisées Baume CrèmeHuile de massage Lait Autres : huile sèche. gommage. non gras.C. non collant. exfoliant. gel Propriétés importantes pour un tel produit 300 200 50 100 0 0 Propriétés importantes pour un tel produit 100 Autres : émollient. formes utilisées 200 150 100 50 0 Baume Crème Huile de massage Lait Autres 20 0 60 40 Si oui. anti acné. aucune Résultats obtenus chez les 106 hommes qui ont répondu au questionnaire Forme solide connue 22% Oui Non 23% Oui Non 78% 77% . gommant 2. Préférences du panel Résultats obtenus chez les 284 femmes qui ont répondu au questionnaire Forme solide connue Autres : parfum agréable. Consommateurs et soin fondant Résultats obtenus chez les 106 hommes qui ont répondu au questionnaire Utilisation de soin du corps 1. peut être dû au fait qu’ils se sentent généralement moins concernés par les vergetures. . Les hommes quant à eux ne sont majoritairement pas intéressés par l’achat de ce produit. Ainsi. seulement 28% des femmes interrogées ne seraient sont pas prêtes à acheter notre produit. Panel et notre produit Résultats obtenus chez les 284 femmes qui ont répondu au questionnaire Achat de notre produit Résultats obtenus chez les 106 hommes qui ont répondu au questionnaire Achat de notre produit 31% 41% Oui Non Peut être 20% 23% Oui Non Peut être 28% 57% Prix pour 30g Prix pour 30g -<5€ 10% 2% 32% 2% 1% 9% 18% 67% 3% -<5€ 5 à 10 € 11 à 15 € 16 à 20 € > 20 € 5 à 10 € 11 à 15 € 19% 28% 9% 16 à 20 € > 20 € Les propriétés anti-vergetures semblent être un plus lors de l’achat d’un produit de soin pour le corps.Tenté par ce produit Tenté par ce produit 48% 37% Oui Non Peut être 38% 40% Oui Non Peut être 15% 22% Propriété anti vergetures un plus Propriété anti vergetures un plus 37% 63% Oui Non 42% 58% Oui Non 3. Ce transfert d’énergie particulier induit un transfert de matière lui aussi particulier et dont les mécanismes diffèrent notablement de ceux de l’extraction solideliquide traditionnelle. l’utilisation des micro-ondes implique une interaction directe entre un rayonnement électromagnétique et la matière. Dans le procédé d’extraction par micro-ondes. sans les dégrader. Cela rend le chauffage Le chauffage est ainsi plus efficace qu’un chauffage traditionnel par conduction de l’extérieur vers l’intérieur. dans la plupart des cas. sont comparables à ceux obtenus par les procédés traditionnels d’extraction. Ces ondes sont absorbées par les parties les plus riches en eau de la matière végétale. Les micro-ondes agissent sur certaines molécules polaires telles que l’eau. qui absorbent l’onde et convertissent son énergie en chaleur. EXTRACTION DE L’HUILE DE FIGUE DE BARBARIE A. [7] Figure 1 – Spectre électromagnétique Les micro-ondes ont pour objectif d’extraire une ou plusieurs molécules à partir d’une matrice. Présentation des méthodes utilisées 1. L’efficacité (en termes de rendement ou de cinétique d’extraction) et la sélectivité (en termes de pureté des produits) des procédés d’extraction assistée par micro-ondes sont un corollaire de ces conditions particulières de transfert de matière et d’énergie. Elles sont caractérisées par une fréquence comprise entre 300 MHz et 30 GHz. Les taux d’extraction. Les durées des procédés d’extraction assistée par micro-ondes sont en effet de l’ordre de quelques minutes.V. Le chauffage par micro-ondes d’un produit résulte ainsi de la conversion en chaleur de l’énergie d’une onde électromagnétique au sein de ce matériau. la matrice végétale est chauffée par micro-ondes dans une enceinte close. et peuvent ensuite être récupérés à l’aide de procédés classiques de condensation. [8] . Pour cela. Les composés volatils sont entrainés par la vapeur d’eau formée à partir de l’eau propre de la plante. ce qui correspond à une longueur d’onde comprise entre 1 m et 1 cm. Lorsqu’ils sont inférieurs. Contrairement aux techniques classiques de chauffage par conduction ou convection. Le résultat est une soudaine augmentation de la température à l’intérieur du matériel. l’échantillon est chauffé à reflux dans un solvant ou un mélange de solvants. refroidissement et décantation. il s’agit le plus souvent d’une manifestation de la sélectivité du procédé. et les substances situées à l’intérieur peuvent alors s’écouler librement à l’extérieur du tissu biologique. Ce procédé permet un gain de temps et d’énergie. jusqu’à ce que la pression interne dépasse la capacité d’expansion des parois cellulaires : la vapeur détruit la structure des cellules végétales. conduisant à une plus grande pureté des extraits. Les micro-ondes Les rayonnements micro-ondes sont des ondes électromagnétiques qui se propagent dans le vide à la vitesse de la lumière [figure 1]. Les fréquences utilisables pour les applications industrielles sont réglementées pour éviter le risque d’interférence avec la radiocommunication et les radars. Après l'opération. . alcaloïdes) des réactions de dégradation traditionnelles. contrairement à l'opération de distillation. Les ultrasons Les ultrasons sont des ondes sonores inaudibles par l’humain de fréquence supérieure à 16 kHz. les oscillations des molécules provoquent la formation de zones de surpression et de dépression. Cette mise en œuvre extrêmement courte préserve les composés les plus thermolabiles (acides gras poly-insaturés. Il s’agit d’une technique de séparation largement utilisée à l’échelle industrielle. Au laboratoire. dans des domaines aussi variés que l’hydrométallurgie classique. Un paramétrage adapté (puissance. ils permettent d’accélérer la diffusion des substances dissoutes à l’intérieur de la cellule vers le milieu d’extraction : cette diffusion est effective si les ultrasons ne perdent pas leur énergie dans le milieu d’extraction (ce qui pourrait être le cas si trop grande dilution de la matière à extraire) ou ne sont pas amortis par la matière à extraire (ce qui pourrait être le cas si la matière est peu diluée et absorbe la totalité de l’énergie émise). et le raffinat constitué du mélange appauvri en soluté. à des rendements obtenus en quelques heures par des protocoles conventionnels. elle permet de casser des cellules de végétaux. De plus. De plus. Cette opération.2. dont les effets se traduisent entre autre par des accélérations de cinétique et des améliorations de rendement de l’extraction. Ils peuvent générer un phénomène de cavitation4. 3. 4 Naissance et oscillation radiale de bulles de gaz et de vapeur dans un liquide soumis à une dépression. Ce procédé dégage énormément d’énergie. le produit extrait ne change pas de phase : un mélange binaire à séparer est mis en contact avec un troisième liquide non miscible appelé solvant et retenu pour sa capacité à extraire préférentiellement l'un des éléments du mélange. ce qui induit un échauffement au niveau du milieu d’extraction. [9] L’extraction par solvant assistée par ultrasons consiste à traiter sous ultrasons un solide. polyphénols. Lorsque des ultrasons se propagent à travers un liquide. les deux phases obtenues sont séparées par décantation : l'extrait formé du solvant enrichi en soluté. arômes. Les ultrasons permettent d’accélérer l’extraction et de réduire le ratio solvant/charge. la pétrochimie. caroténoïdes. l’industrie pharmaceutique. c'est aussi une technique de purification très employée : dans une ampoule à décanter. pour des durées d’extraction sous ultrasons de l’ordre de quelques minutes. température. cavitation. en contact avec un solvant organique. ordinaire dans l'industrie chimique. permet de séparer des produits ayant des températures d'ébullition très voisines (donc une distillation trop délicate) mais ayant des propriétés physico-chimiques différentes. Aussi. sec ou humide. cosmétique ou encore l’industrie agroalimentaire. Extraction liquide-liquide L'extraction liquide-liquide est une mise en œuvre de l'extraction par transfert entre deux phases liquides non miscibles ou partiellement miscibles. agitation) conduit. les deux liquides séparent les solutés en fonction de leur solubilité dans chaque solvant. Cette technique permet la préservation de la teneur en acides gras essentiels et en anti-oxydants naturels. il est nécessaire de rechercher le moyen d’extraction le mieux adapté pour l’extraire. sans solvant. De plus. gaz ininflammable et sans odeur inodore. l’emploi du CO2 supercritique peut être justifié [figure 3]. qui utilise le CO2. telles qu’ils aient à la fois des propriétés de gaz (pénétration dans la matière à extraire) et des propriétés liquides (dissolution de ce qui est à extraire. Son extraction se fait plutôt dans les pays du pourtour méditerranéen. et notamment des molécules liposolubles). afin de conserver tous les composants qui la constituent et en font la richesse. où les graines de figue de Barbarie sont récoltées localement. Pressage à froid Récemment. Figure 2 – Principe d’une extraction par pression à froid 2. la sélectivité est meilleure. mais le coût est généralement très important… [10] Figure 3 – Principe d’une extraction par CO2 supercritique . l’obtention de l’huile de figue de Barbarie et sa vente sont en pleine expansion. La méthode repose sur les propriétés particulières des fluides dans des conditions de température et de pression données. Fluide supercritique Pour une huile rare.B. Il s’agit d’une technique sans résidu. elle permet d’éviter toute dégradation de la molécule recherchée (les températures de travail sont basses). Pour cette raison. garantissant la préservation de tous les principes actifs. Cette extraction se fait par pressage à froid [figure 2]. et par conséquent évite une altération des propriétés de l’huile. Elle permet également de récupérer un extrait le plus naturel possible. Autres méthodes 1. Ainsi. acides gras et stérols entre les graines et la pulpe. et l’utilisation du CO2 supercritique nous étant impossible pour des raisons financières. ceux-ci seront libérés dans l’huile d’argan qui pourra être utilisée en formulation finale. L’huile est principalement obtenue par pression à froid suivie d’une extraction par solvant. n’ayant pas de pressoir disponible pour permettre une telle extraction. cela n’engendrera aucun danger pour son utilisateur. Après étude. Il faut noter toutefois que l’utilisation des ultrasons n’est pas compatible avec l’huile d’argan du fait de sa trop grande viscosité qui . Dans l'une de ses publications. seul l’éther semble entrainer des acides gras. nous avons donc décidé d’essayer d’extraire notre huile à partir de deux kilogrammes de graines selon ses méthodes possibles. El Mannoubi [12] compare les taux de lipides. afin de déterminer la méthode la plus adaptée à utiliser pour l’essai à plus grande échelle. Pour ce faire. les lipides sont extraits avec un mélange méthanol/chloroforme. D. apportant également ses propriétés. Echelle laboratoire Avant de réaliser notre extraction à l’échelle pilote. Après formation de lyophilisat.C. Nous avions à notre disposition deux kilogrammes de graines pour nos tests à cette échelle. les fractions volatiles des graines broyées sont extraites par hydrodistillation suivie d’une extraction liquide-liquide avec trois types de solvants : éther. Malheureusement. ces données ne nous ont pas vraiment aidés dans le choix permettent pas de définir d’un protocole d’extraction précis. nous avons réalisé des tests en laboratoire. et en utilisant des solvants. Elle est de plus riche en ingrédients naturels qui jouent un rôle primordial dans le renouvellement cellulaire. notre choix s’est porté sur deux de ces méthodes : les micro-ondes et les ultrasons. Attention cette méthode ne donne pas lieu à une huile végétale mais ce sont des car seules les substances aromatiques qui sont obtenues. Cependant le laboratoire Emeraude utilise un autre moyen d’extraction de cette huile : le fluide supercritique CO2 [2]. Au vu des résultats donnés. Ce mélange est privilégié car nous voulons utiliser notre huile dans un cosmétique et l’éthanol à l’instar de l’eau est autorisé en cosmétologie. dichlorométhane et hexane. Les méthodes choisies nécessitent l’utilisation de solvants : nous avons utilisé un mélange éthanol/eau. trois appareils sont à notre disposition : Nous avions à notre disposition trois appareils d’extraction : Micro-ondes Ultrasons Hydrodistillation Au vu des ces moyens. Nous n’avons en effet pas pris en compte l’hydrodistillation car notre but est de récupérer des produits peu volatils tels que des acides gras. il s’agit d’une huile végétale qui nourrit la peau et en préserve l’élasticité. Méthodes utilisées industriellement pour l’extraction de notre huile Il existe peu de données sur l’extraction de l’huile de figue de Barbarie. s’il reste du solvant résiduel dans notre huile. Dans une publication que nous avons trouvée de Mohamed Fawzy Ramadan [11]. Comme nous avons pu le voir à travers ces deux publications. Il s’avère que ce sont les graines qui contiennent la quantité la plus importante d’huile. Le deuxième choix de solvant s’est porté sur de l’huile d’argan : après extraction des principes actifs de l’huile de figue de Barbarie. En effet. il n’existe pas vraiment d’autre méthode d’extraction que le pressage à froid. quelques heures après le premier broyage. Pour palier ce problème. quelques heures après que les graines soient broyées. Pour les tests laboratoires. sachant que la propagation des ondes dans les milieux visqueux est faible. afin de savoir si cela permet d’en faciliter l’extraction. et donc une probable oxydation. pour lequel une agitation mécanique est possible. et qui nécessite l’arrêt de l’opération lorsque la température souhaitée est atteinte [photo 6].empêche la propagation des ondes. Nous avons donc tenté de broyer une partie de nos graines avec le broyeur présent dans le laboratoire. En effet. le broyage n’a pas été efficace. Il faut noter que le broyage ne peut se faire que juste avant l’étape d’extraction pour éviter toute détérioration des graines. Test Appareil Quantité graines Broyage Solvant Huile d’argan 500mL Conditions 1 Micro-ondes 200 g Non Voir ci après 2 Micro-ondes 140 g Avec broyeur + moulin à café Huile d’argan 500mL Eau/éthanol 1/1 : 500mL Arrêt au bout de 9 min 500 W. Micro-ondes Deux appareillages sont disponibles : Le premier sans double couche. et la vitesse de rotation des pâles du broyeur pas assez rapide trop lente. . nous avons réalisé trois types d’extraction [tableau 5] : Micro-ondes avec de l’huile d’argan Ultrasons avec un mélange éthanol/eau Couplage des méthodes micro-ondes et ultrasons avec un mélange éthanol/eau Nous avons également souhaité observer l’influence du broyage des graines sur l’huile obtenue. Tmax=122°C 45 min 3 Ultrasons 200 g Non 4 Ultrasons 140 g Avec broyeur + moulin à café Eau/ éthanol 1/1 : 1L Eau/ éthanol 1/1 : 1L 45 min Ultrasons + 5 micro-ondes 140 g Avec broyeur + moulin à café Ultrasons : 45min Micro-ondes : 1kW pendant 5 min. arrêt à T=75°C Tableau 5 – Résumé des différents tests effectués 1. dans la mesure où il a été observé un changement de coloration. et donc une probable oxydation du mélange graines-solvant. nous avons essayé un deuxième broyage fait une seconde tentative en utilisant un appareil type moulin à café de petite capacité. nous avons observé un changement de couleur brunâtre. Or les graines étant très dures. Minilabotron 2000 SAIREM - Le deuxième avec double enveloppe. une filtration à chaud a été est faite sur bidim. Après extraction sous micro-ondes. nous avons relancé pendant 16 minutes à une plus grande puissance (250 Watts) avec cette fois une agitation mécanique. 2. a) Test 3 Après extraction aux ultrasons.D. .. Une filtration à chaud sur filtre de bidim5 a été est réalisée. mais un échauffement est observé : il y a donc possibilité d’utiliser une double enveloppe sur l’appareil pour réguler la température si besoin. partie VI. C'est le premier appareil que Nous avons retenu le premier appareil. Lors du refroidissement. et nécessite que la matière utilisée ne décante pas facilement. Cette dernière permet alors une meilleure homogénéisation du milieu. A noter également que la température maximale d'extraction doit rester inférieure à prendre en compte la température de point de fumée du solvant utilisé (ici. Or cet appareil ne présente qu’une très faible agitation. La température souhaitée de 120°C n’étant toujours pas atteinte. de par l’odeur qui émanait de la mise à l’air dès l’ouverture du ballon. De plus. nous avons constaté le dégagement de volatiles. permettant une montée rapide en température.. qui permet d’avoir un refroidissement et donc d’augmenter la durée d’exposition. a) Test 1 Les conditions ont changé au cours de la pratique. ce qui n’est pas notre cas.D. qui a la propriété de laisser passer l’eau. pour éviter une précipitation sur les parois dans le cas d’une filtration à froid. Ensuite le filtrat concentré a été est 5 Gamme de géotextiles non tissés spécialement étudiée pour la filtration. suivie d’une seconde filtration sur trois couches de bidim. 140 °C pour l’huile d’Argan) de l’huile d’argan qui est de 140°C : par mesure de précaution nous l’avons donc placée à 120°C. Ultrasons Au cours de cette opération. L’extraction micro-ondes avec agitation a été est ensuite relancée pendant 5 minutes à 500 Watts jusqu’à atteindre la température de 120°C. il n’y a pas de dénaturation de la matière. b) Test 2 La puissance est a tout de suite été fixée à 500 Watts. figure 7). nous avons observé que des composés avaient ayant précipité sur les parois. pour essayer d’avoir une filtration la plus optimale possible. la solution à été est filtrée (les graines ont été séparées du milieu) puis concentrée à l’évaporateur rotatif afin d’éliminer l’éthanol. Nous avons commencé par lancer les micro-ondes sans agitation pendant 20 minutes à 150 Watts. partie VI. Un échantillon de la solution a été est prélevé pour analyse (cf. laissant supposer la présence d’eau et une émulsification du milieu. figure 8). Nous avons alors observé la formation de mousse au sein du ballon. Un échantillon du second filtrat a été est prélevé pour analyse CPG (cf.Photo 6 – Appareil à micro-ondes. nous n’aurions pas pu n’avons pas pu utiliser l’huile d’argan afin de limiter les coûts comme solvant car nous n’aurions pas pu acheter 100 litres d’huile ! Au stade du projet. laissant à penser que certaines molécules sont ont bien été extraites des pépins de figue de Barbarie. n’ayant pas de broyeur d’une capacité importante et avec une grande efficacité sur nos graines. possédant une agitation mécanique. Couplage des deux méthodes Pour commencer. cela aurait permis d’avoir des mis les composés déjà en suspension. les analyses étaient sont également sensées nous informer sur l’influence du broyage. De toutes les manières. b) Test 4 Une filtration supplémentaire a été est nécessaire pour séparer les graines broyées de la solution eau/éthanol. Méthode retenue Nous voulions avons voulu attendre les analyses pour décider quelle méthode utilisée utiliser à l’échelle pilote mais l'intervalle de temps trop court entre l'échelle laboratoire et pilote nous en a empêché. une première extraction a été est réalisée aux ultrasons. Nous avons opté pour continuer l’essai à l’échelle pilote en extrayant avec des ultrasons dans un mélange éthanol/eau. améliorant ainsi l’efficacité de l’opération qui suit.D. Echelle pilote 1. partie VI. 2. nous avons décidé de lancer l’opération sur les graines non broyées. Nous pouvons donc nous attendre à avoir un rendement inférieur à celui prévu par la littérature qui est de 3%.récupéré par extraction liquide/liquide au 2-méthyl THF dans le but d’éliminer l’eau.. Deux échantillons des deux phases obtenues ont été sont prélevés pour analyse. L’extraction se fait sous azote. Nous pouvons supposer toutefois qu’un broyage en milieu humide aurait permis une meilleure extraction par la suite. Résultats ? L’appareil utilisé est un prototype d’appareil extracteur équipé d’ultrasons. Nous en avons utilisé dix pour l’extraction aux ultrasons et les dix restants ont été envoyés en Allemagne pour être pressés à froid par l’entreprise X. Celui-ci est de couleur jaune. Une filtration à chaud à été est réalisée après extraction aux micro-ondes. En effet. De plus. E. composé de douze sonotrodes : il faut 120 litres de solution pour qu’elles soient toutes recouvertes et permettre un bon fonctionnement du matériel. les analyses ne nous permettaient pas de conclure. La solution obtenue est a alors été filtrée puis mise aux micro-ondes. le but étant de transposer la méthode choisie à échelle industrielle. figure 9). Un échantillon du filtrat à été est pris pour analyse CPG. De plus. Un échantillon a été est prélevé pour analyse (cf. Protocole d’expérimentation Nous avions vingt kilogrammes de graines à notre disposition. un réfrigérant et une mise à l’air. 3. Il est en inox. . dans la mesure où lors d’une extraction certains composés sont sensibles à l’oxygène. Tests en milieu d’expérience Au bout d’une heure. Ce que nous récupérons est ensuite analysé (cf. Il n’y a pas de moyen de chauffe sur l’appareillage. Le 2-méthyl THF a été est choisi comme solvant extracteur : il s’agit d’un solvant non miscible à l’eau qui attire toutes les substances apolaires. Nous avons donc préalablement chauffé le mélange de solvants dans un réacteur à 50°C. Bien qu’il n’y ait alors pas de moyen de réguler cette température. ce qui implique une petite quantité d’eau résiduelle dans notre solution.Photo 7 – Appareil à ultrasons L’eau étant un problème lors de la récupération de l’huile. Pour éliminer l’eau. chauffer permet d’attendrir le tégument.E. 3. partie VI. avant de commencer l’extraction. l’échauffement de la solution au cours de l’utilisation des ultrasons permet de maintenir la température. même si l’opération avec le 2-méthyl THF consiste à éliminer l’eau. Les deux phases sont séparées et concentrées sous l’évaporateur : De l’heptane est rajouté à la phase organique afin de réaliser un azéotrope avec l’eau. elle facilite l’extraction. Or le fait que le broyage ne soit pas possible. l’opération est lancée pour une durée deux heures. Après avoir additionné les solvants aux graines dans l’appareil. et il est donc utile d’en avoir en solution : nous avons utilisé un mélange éthanol/eau de l’ordre de 80/20 avec 100 litres d’éthanol pour 20 litres d’eau. figure 11). 6 Agent de filtration qui permet d’éliminer notamment certains composés de la plante qui ne nous intéress ent pas . nous avons cherché à réduire la quantité utilisée par rapport aux tests réalisés à l’échelle laboratoire. La solution est préalablement filtrée sur celite6. En effet. De la saumure est ajoutée pour faciliter l’extraction des acides gras dans le 2-méthyl THF (relargage). 1 litre de solution (d’une couleur verdâtre) est soutiré de l’appareil. filtré et concentré à l’évaporateur en continu afin d’éliminer l’éthanol. celui-ci contient environ 5% d’eau. Cependant. nous réalisons différents tests sur des petites quantités de ce qui a été est récupéré dans le but de déterminer le solvant qui permettrait une meilleure extraction.. et peut faciliter l’extraction (bien que le résultat soit sûrement inférieur à celui obtenu si broyage). figures 14 et 15). Un test est a ensuite été réalisé sur une petite quantité en ajoutant de l’heptane à la solution obtenue : nous avons alors pu observer une séparation de phase. La solution est filtrée avec un filtre à 200 µm puis elle est transvasée dans un réacteur sous vide à double enveloppe avec monofluide pour évaporer l’éthanol.. l’opération avec l’appareil à ultrasons est terminée.5 litres de 2-méthyl THF et 2 kilogrammes de NaCl : la présence de sel permet de faire en sorte qu’un composé qui serait soluble dans l’eau comme dans le 2-méthyl THF ira préférentiellement dans le 2-méthyl THF. permettant une meilleure purification de notre huile. Or par manque de temps. notamment avec du 2-méthyl THF dans le but d’éliminer l’eau. figure 13). Remarques : Dans le ballon qui contient la solution concentrée à l’évaporateur rotatif. Concentration de la solution Au bout de deux heures.. La solution est laissée à décanter puis la phase organique est mise à l’évaporateur rotatif pour éliminer le 2-méthyl THF. Lorsque la quantité d’éthanol dans le réacteur est quasi nulle.E. 4. afin de réaliser des tests d’extraction. Après évaporation à l’évaporateur rotatif.- La phase aqueuse est acidifiée pour aider ce que nous souhaitons récupérer à aller passer dans la phase organique. partie VI. il reste des résidus sur les parois : un échantillon est prélevé pour analyse (cf. figure 10). Nous obtenons une matière huileuse de masse qui a été est analysée (cf. ce que nous récupérons est analysé (cf.E. Notre solution est alors de couleur jaune. puis du chlorure de méthylène est ajouté. partie VI. solvant également apolaire. . nous avons préféré nous en tenir là plutôt que d’effectuer l’expérience sans avoir de garantie de pouvoir en analyser mesurer l’efficacité. Une petite quantité de solution est soutirée.E. Il faut noter que dans ce réacteur il y a trois à quatre litres de volume mort. partie VI. mais ayant eu des problèmes avec nos analyses. sous régulation de température. le mélange est refroidi.Concentrateur Nous rajoutons dans le réacteur 4. Nous aurions alors voulu faire cette ultime étape ultérieurement.. nous n’avons pas été en mesure de réaliser cette étape sur la quantité totale d’huile recueillie. Photo 9 – Solution à concentrer Photo 8 . La filtration sur filtre à 200 µm n’ayant pas marchée restant sans succès.E. que nous avons filtrée avant incorporation dans la formulation. Nous avons rajouté dans l’appareil 120 litres de soude à 5% pour faire précipiter les acides gras qui peuvent se trouver dans l’appareil.. l’huile extraite ne sera est pas celle utilisée dans les produits formulés . 100mL de solution ont été sont prélevés auxquels du HCl a été est rajouté jusqu'à obtention de la neutralité.Après l’extraction aux ultrasons. Pour des raisons pratiques. un échantillon à été est prélevé pour analyse CPG (cf. la solution éthanol/eau est filtrée. Après filtration de la solution sur celite. partie VI. pressée à froid. . nous nous servirons sommes servis d’une huile de figue de Barbarie venue directement du Maroc. figure 12). ANALYSE DE L’HUILE EXTRAITE A. Appareils utilisées : GC : Agilent Technologies 6980N MS : Agilent Technologies 5973N Passeur automatique : Agilent Technologies 7683 Series Colonne de type HP1 (100% diméthylpolysiloxane).3mL de BrTMS .Puis 1mL d’eau est ajouté et après agitation les composés silylés sont extraits à l’aide de 3x1 mL d’éther diéthylique. un dégagement gazeux assez important est quand même observé. Le mélange est placé à 60°C durant 30 secondes grâce à des micro-ondes. . . Annexe micro-ondes) afin de faciliter la réaction. 0. par chromatographie liquide [14] et également par chromatographie en phase gaz suivie par une spectrométrie de masse (GC-MS) [15]. apolaire. Le type de colonne privilégié pour l’analyse de tels composés est de type HP5 (5% diphényl-95% diméthylpolysiloxane). La gamme de températures recommandée s’étend de 80°C à 310°C [15]. .Dans un tube sont mis à réagir : 1 goutte de l’échantillon . Protocole opératoire 1. b) Méthode 2 : échantillons dérivatisés par un composé silylé C'est la méthode qui est utilisée lorsque la méthode 1 n'a pas donné de résultat concluant. une HP1 sera utilisée. Afin de faciliter les analyses. Remarques : Le silicium de BrTMS est très oxophile. ce type de colonne étant indisponible au sein de l’école. Une goutte de chaque échantillon brut est diluée dans environ 1mL de chloroforme.VI. C’est cette dernière solution qui sera retenue. il réagit donc sur les alcools (R-OH) selon la réaction : R-OH + BrTMS → R-OTMS + HBr L’ajout de pyridine permet de piéger HBr sous forme de sel de pyridinium. L’analyse de ce type de composé peut se faire par NP-HPLC [14]. Petit tour d’horizon L’huile de figue de Barbarie est riche en acides gras : elle est essentiellement composée d’acide palmitique (13%). les acides peuvent être traités afin de voir leur volatilité augmentée selon le procédé de silylation suivant [16] : . (cf. 0. Préparation des échantillons a) Méthode 1 : échantillons non traités C'est la méthode de base qui est utilisée en premier pour les analyses. d’acide oléique (21%) et d’acide linoléique (60%) [13].Une goutte d’huile précédemment obtenue est alors mélangée à environ 1mL de dichlorométhane pour l'analyse CPG. apolaire B.5mL de pyridine. Les phases organiques sont finalement concentrées au Rotavapor. le tout est inséré dans un vial adapté à la CPG. En pratique. Néanmoins. cependant la méthode employée se limitera à 280°C pour des raisons techniques intrinsèques à la colonne utilisée. nous avons choisi une température initiale de 50 °C afin de chasser rapidement les volatiles de la colonne. puis nous appliquons un gradient de température de 10°C/min afin de sortir les molécules sous la forme de pics les plus fins possible [tableau 6]. Analyses réalisées sur les échantillons de référence 1. Seuls les composés ayant un pourcentage de corrélation avec la bibliothèque supérieur à 90% sont retenus. Méthode 1 Température initiale Gradient de température Température finale 50°C (5min) 10°C/min Méthode 2 50°C (5min) 10°C/min 280°C (10min) 250°C (10min) Tableau 6 – Gradient de température employé pour les deux méthodes 3. Analyses des huiles de référence non traitées L’huile d’argan utilisée dans les essais de laboratoire est analysée grâce à la méthode 1 de CG-MS [figure 4]. p-menthone Squalène Alcool Benzylique Figure 4 – Spectre CPG de l’huile d’argan (méthode 1) . et notamment les acide gras insaturés.2. C. Traitement des résultats Les composés chimiques sont directement identifiés par spectrométrie de masse à l’aide de trois bibliothèques de molécules : Nist 98. Wiley275 et Demo. Programmes d’analyse CPG-MS Afin de pouvoir faire passer correctement dans la colonne les différents composés que nous recherchons. L’huile de pépin de figue de Barbarie issue d’une simple pression à froid est analysée grâce à la méthode 1 de CG-MS [figure 5]. 1-Phenyl-1-cyclohexene p-menthone Figure 5 – Spectre CPG de l’huile de pépin de figue de Barbarie de référence (méthode 1] Figure 5bis – Spectre RMN 1H de l’huile de pépin de figue de Barbarie de référence Nous pouvons remarquer que le spectre RMN-1H de l'huile de pépin de figue de Barbarie de référence [figure 5bis] ne contient qu'une quantité infime d'acide total car le signal à 12 ppm du proton des acides carboxyliques n'est pas visible. Cela nous montre que si ces acides sont présents, ils le sont en dessous du seuil de détection de la RMN. Sur ces spectres, il parait surprenant de ne retrouver aucun des acides gras essentiels présents majoritairement dans les huiles. Ces composés relativement lourds se fixent certainement sur la colonne et n’en sortent pas lors des cycles d’analyses. Ainsi, une seconde série d’analyses est réalisée selon la méthode 2 qui prévoit un traitement des échantillons afin de rendre les acides gras plus volatils et donc plus susceptibles de se décrocher de la colonne lors des analyses. 2. Analyse de l’huile de figue de Barbarie de référence traitée Polysiloxanes Hydroxytoluène butylé 10-DEMETHYL SQUALENE Figure 6 – Spectre CPG de l’huile de pépin de figue de Barbarie de référence (méthode 2) Même l'utilisation d'un agent silylé ne permet pas de détecter la présence d'acide [figure 6]. Si nous ajoutons à cela l'absence du proton à 12 ppm sur la RMN [figure 5bis], nous pouvons conclure que cette huile ne contient que des traces d'acides gras. En effet, après discussions avec M. Gaudu les composés que nous recherchons sont habituellement visibles en CPG avec ces méthodes et identifiés correctement par les bibliothèques de molécules. D. Analyse des échantillons réalisés en laboratoire 1. Extraction par micro-ondes Pyridine Polysiloxanes Hydroxytoluène butylé Figure 7 – Spectre CPG de l’extraction aux micro-ondes avec de l’huile d’argan des pépins non broyés (méthode 2) Pyridine Polysiloxanes Hydroxytoluène butylé Figure 8 – Spectre CPG de l’extraction aux micro-ondes avec de l’huile d’argan des pépins broyés (méthode 2) Ces analyses ont été réalisées sur des extraits qui ont été traités. La présence de polysiloxanes indique que les échantillons analysés n’étaient pas totalement anhydres : le triméthylsilane s’est polycondensé à cause de la présence d’eau, donnant ainsi des composés avec une chaine principale de type (CH3)3-[Si(CH3)2-O]n-Si(CH3)3. D’autres essais sont réalisés en séchant les échantillons soit avec du sulfate de magnésium soit en utilisant un azéotrope mais avec les mêmes résultats. Il n’est donc pas possible de conclure sur la présence de nos molécules dans ces échantillons. L’hydroxytoluène butylé, composé retrouvé dans la plupart des spectres, est un conservateur synthétique et n’a donc pas lieu d’être dans les échantillons. Il doit certainement être issu d’une pollution de la colonne utilisée en analyse. 2. Extraction aux ultrasons Pyridine Polysiloxanes Figure 9 – Spectre CPG de l’extraction aux ultrasons des pépins broyés (méthode 2) Ici aussi il est possible de conclure et les observations sont les mêmes que pour les spectres des échantillons obtenus par extraction aux micro-ondes. 96 min) des pépins de figue de Barbarie [figure 10]. Néanmoins. Analyse des échantillons issus des essais sur pilote 1. tr=19. les autres acides n'apparaissent pas sur le spectre. Il peut également être noté que l'intensité du pic de l'acide palmitique est très faible ce qui laisse supposer une concentration dans l'huile toute aussi faible. . Produit d’extraction Hydroxytoluène butylé Phtalate de bis(2-éthylhexyle) p-menthone Acide palmitique Figure 10 – Spectre CPG de l’huile brute obtenue (méthode 1) Dans les conditions d'extraction réalisées au pilote (ultrasons. mélange EtOH/Eau 8:2) nous avons réussi à extraire un acide gras (acide palmitique.E. Il est bien visible sur cette même figure que l'utilisation de composés silylés n'est pas indispensables car la présence des acides est bien détectée en GC-MS. 4-dione p-menthone Figure 11 – Spectre CPG de la phase organique (Méthyl THF) (Méthode 1) Hydroxytoluène butylé p-menthone Figure 12 – Spectre CPG de l’extrait aux ultrasons avec ajout de NaOH et filtration sur celite (méthode 1) .2.6-ditert-butylcyclohexa-2.5-diene-1. Autres produits Hydroxytoluène butylé Phtalate de bis(2-éthylhexyle) 2. Phtalate de bis(2-éthylhexyle) p-menthone Figure 13 – Spectre CPG de l’extraction de la phase aqueuse (méthode 1) p-menthone Hydroxytoluène butylé Phtalate de bis(2-éthylhexyle) Figure 14 – Spectre CPG des résidus du réacteur (méthode 1) . Lors de ces analyses. Néanmoins.p-menthone Hydroxytoluène butylé Phtalate de bis(2-éthylhexyle) Figure 15 – Spectre CPG des résidus du réacteur du solide solubilisé dans CCl3 (méthode 1) Les figures 11 à 15 nous montrent que lors de l'extraction. nous avons réussi à détecter de l’acide palmitique dans l’extrait brut issu de l’extraction pilote ce qui suppose que l’extraction a fonctionnée malgré une quantification impossible. tout l'acide palmitique passe dans l'huile et qu'il est donc inutile de réaliser des extractions supplémentaires sur la phase aqueuse ou le résidu. la difficulté principale a été de récupérer des acides gras via des analyses CPG incluant une colonne peu adaptée. retenant en partie les produits d’intérêt. . Une méthode plus simple et efficace mais indisponible à l’école serait d’analyser les échantillons par chromatographie liquide. Il a la propriété d’être tenseur et de redonner fermeté et tonicité à la peau et peut être utilisé sur le contour de l’œil. La quantité d’huile de son de riz ajoutée aura ainsi une influence sur la texture de la crème (cf. Les propriétés de cette huile ont été répertoriées précédemment. Trois composants de base sont alors nécessaires : une phase aqueuse (hydrophile). CREME CONTOUR DES YEUX A. Ingrédients Explications Souvent utilisé pour les soins contour des yeux. Formulation 1. le fruit est mis en macération dans différentes huiles. nous avons fait le choix de ne sélectionner principalement que des excipients bios ou naturels. Pour l’obtenir. Phase aqueuse Hydrolat de bleuet Huile de son riz Phase huile Huile d’argan Huile de figuier de Barbarie Macérât huileux de figuier de Barbarie Tensioactif Emulsifiant Olivem 1000 . souvent complémentaires [tableau 7]. Ingrédients utilisés Les résultats de notre sondage ont montré que les consommateurs souhaitent en grande majorité un produit contour des yeux sous la forme d’une crème. Il s’agit de notre tensioactif. et élimine ainsi en partie les poches sous les yeux. Elle contient des molécules anti-oxydantes et anti-radicalaires qui permettent de lutter contre le vieillissement de la peau.VII. Il est composé de cetearyl olivate et de sorbitan olivate. L’hydrolat est un sous-produit de la distillation des plantes dans le but de fabriquer une huile essentielle. Elle permet d’activer la microcirculation et de décongestionner les yeux. cela implique toutefois une viscosité élevée du produit final. Il contient des oméga-6 qui favorisent le processus naturel de la réparation de la peau. Cette huile est raffermissante et assouplissante. Il permet d’avoir un toucher onctueux et favorise l’hydratation continue. Il apaise les yeux fatigués et rafraîchit le teint. De plus d’un point de vue marketing. Il se dissout dans la phase huileuse à chaud et va se placer au niveau de l’interface eau/huile pour former des gouttelettes d’huile dans une phase continue qui est la phase aqueuse. calmant et régénérant. Celui-ci est auto-émulsionnant car un épaississant y est incorporé . cet hydrolat est décongestionnant. Une émulsion est un système formé par la dispersion de fines gouttelettes d’un liquide (phase dispersée) dans un autre (phase continue). cette huile évoque la Méditerranée. De plus. Le tensioactif est une molécule amphiphile qui va s’adsorber spontanément à l’interface entre les deux liquides et diminuer la tension interfaciale permettant ainsi la formation des émulsions et l’augmentation de la durée de vie de ces systèmes thermodynamiquement instables. Il faut noter toutefois que le macérât est moins actif que l’huile. il nous faut donc formuler une émulsion. Elle est souvent utilisée dans des soins pour les peaux matures car ses antioxydants permettent de lutter contre les rides. Ces produits ont été sont choisis avec soin pour leurs propriétés. procédé). Elle stabilise et épaissit la phase huileuse des émulsions. une phase huile (lipophile) et un tensioactif. Pour cela. de macérât de figuier de Barbarie et d’huile de figuier de Barbarie. Afin de déterminer la formulation optimale de notre produit.Additifs Extrait pépin pamplemousse Extrait aromatique de figue Remarque : Il s’agit d’un conservateur antibactérien et antifongique d’origine naturelle. Son efficacité a été testée par notre fournisseur grâce à un challenge test de contamination bactérienne d’une formule cosmétique. Tableau 7 – Description des différents ingrédients entrant dans la composition de la crème Les ingrédients sélectionnés ont tous été commandés sur le site d’Aroma-Zone. Il a pour objectif d’apporter une note fruitée à notre préparation. nous avons choisi de travailler à l’aide de la méthode du diagramme ternaire. Détermination de la proportion en ingrédients Nous voulons formuler une émulsion. 2. Figure 16 – Diagramme ternaire eau/huile/surfactif 7 Règle fondamentale sur laquelle reposent les diagrammes de phase. . et les sommets correspondent aux fractions 0 ou 100% selon le composant. Trois composants de base sont donc nécessaires : une phase aqueuse (composée d’eau et d’hydrolat de bleuet). d’huile d’argan. Les trois composants du système sont représentés respectivement par un côté du triangle. Il permet donc d’éviter le développement de bactéries. Elle fournit le nombre de degrés de liberté pour un état thermodynamique donné. associés pour leur complémentarité) et un tensioactif. levures et moisissures dans les produits comme notre crème qui contiennent une phase aqueuse. deux ou trois phases d’après la règle de phase de Gibbs7. Ces différents points définissent ainsi des régions de comportements différents pour un système à température et pression constante. Cet extrait est d’origine naturelle. un fournisseur de matières premières pour cosmétiques. une phase huileuse (composée d’huile de son de riz. Chaque point du diagramme correspond alors à une composition possible pour un mélange des trois constituants qui peut être constitué d’une. et trouver les rapports tensioactif/eau/huile adaptés. les différents composants de la phase huileuse et l’émulsionnant sont pesés ensemble dans un premier bécher. Les proportions en différents composés doivent également être adaptées : la quantité doit être telle que les propriétés apportées par l’ingrédient puissent être exprimées. Il faut donc en mettre une quantité inférieure. zone du visage la plus sensible à l’irritation. les huiles utilisées pour notre formulation sont ramifiées. Figure 17 – Etapes de préparation d’une émulsion huile dans l’eau . Protocole d’émulsification Dans un premier temps. Concernant la phase huileuse. D’après ce diagramme. et nous versons toute la phase aqueuse en filet pendant 30 secondes. Les composants de la phase aqueuse sont pesés à part dans un deuxième bécher. surtout pour la phase huileuse. nous avons considéré que les proportions à ajouter à la formulation devaient être de l’ordre de 2 à 10% car celle-ci est considérée comme une huile très riche et très active. nous souhaitons réaliser une crème à appliquer sur le contour de l’œil. 3. sans être trop importante ce qui pourrait engendrer des désagréments pour le consommateur. Cependant. pouvant aller jusqu’à environ 10% selon la texture attendue. Pour ce qui est de l’huile de figue de Barbarie. Les deux béchers sont alors chauffés sur plaque chauffante jusqu’à atteindre une température de 75°C. Nous utiliserons la quantité minimale pour limiter entre autre les risques d’irritation. afin de ne pas dénaturer l’émulsionnant. il faut une quantité inférieure à 20% en tensioactif. ce qui les rend moins facile à émulsionner : une quantité maximale de 20% est alors recommandée pour obtenir une bonne émulsion. il faut que sa composition représente un maximum de 20 à 30% de la solution. Le mélange est alors agité pendant 10 minutes. La phase huileuse est alors mise à agiter.Ceci nous permet d’apprécier les proportions à choisir pour chaque constituant et formuler une émulsion la plus stable possible : il faut se situer dans la zone des émulsions fines ou émulsions translucides. si l’on souhaite se placer dans la zone des émulsions stables. De plus. Or le nôtre est particulier car il s’agit en fait d’un auto-émulsifiant. ce qui correspond à une émulsion phase aqueuse continue c’est à dire huile dans l’eau. Nous veillons à ne pas dépasser cette température. 0 3.0 30. les globules sont placés dans un champ de vitesse et prennent petit à petit une forme d’ellipse de plus en plus étirée jusqu’à rupture en des globules de taille inférieure. Tests de formulation réalisés Pour les premiers essais. L’agitation doit être suffisamment forte pour pouvoir créer des globules de petite taille et donc augmenter l’aire interfaciale. De même.0 6. Pour ce qui est du parfum. différentes forces contraires entrent en jeu : Force mécanique d’agitation Force de cohésion interne qui s’oppose à la déformation Tension superficielle qui s’oppose à l’augmentation de surface donc à la formation de plus petits globules Au bout des 10 minutes. Dans ce phénomène. Nous voulons juste avoir un aperçu de la texture de la crème et avons décidé de ne pas introduire l’huile de figue de Barbarie afin d’économiser notre principe actif.0 6. certains tests sont réalisés avec et d’autres non.L’opération est réalisée en utilisant un agitateur à hélice.0 Phase aqueuse Phase huileuse Tensioactif Tableau 8 – Formulation du test 1 de la crème . Nous remplaçons alors la quantité d’huile de figue de Barbarie par du macérât huileux de figuier de Barbarie. Photo 10 – Appareillage utilisé pour la réalisation des tests de formulation a) Test 1 Nous choisissons de réaliser un premier test en prenant 10% d’émulsionnant.  Composition Ingrédients Hydrolat de bleuet Eau distillée Huile de son riz Huile d’argan Macérât de figuier de Barbarie Emulsifiant Olivem 1000 Proportions (%) 20 50 10 5 5 10 Quantité pour 60 g (g) 12. nous allons réaliser une émulsion de base. le conservateur n’est pas encore ajouté. l’émulsion formée est refroidie dans une bassine d’eau. L’agitation est encore maintenue pendant 10 minutes dans ces conditions. 20% de phase huileuse et 70% de phase aqueuse [tableau 8]. et ne le sera que pour la formulation finalisée.0 3. 4. Au cours de l’agitation. mesuré au papier pH. pouvant amener des problèmes d’acné. L’émulsion semble stable. nous choisissons de réaliser un second test en diminuant la quantité d’émulsifiant à 5%. b) Test 2 Compte tenu des observations précédentes. Ceci est certainement dû à l’auto-émulsifiant utilisé qui donc contient de la cire. ce qui est en accord avec les proportions des différentes phases au sein de l’émulsion. L’application est donc agréable mais la texture semble peu adaptée à une crème contour des yeux. il faut alors la basifier en rajoutant une goutte de triéthanolamine pour atteindre un pH de 6. et sur l’appareil utilisé s’allume un voyant lorsque nous sommes dans le cas d’une phase huile dans eau. Nous remarquons que la crème pénètre rapidement sans laisser de film gras et collant sur la peau. En effet. et le voyant ne s’allume pas. la phase majoritaire est de l’huile.0 3. Nous réalisons un test d’application sur la main.0 Phase aqueuse Phase huileuse Tensioactif  Mesure du pH Tableau 9 – Formulation du test 2 de la crème Le pH de notre formulation étant de 5. étant de 5. Mesure du pH Le pH d’une telle crème doit être proche de celui de la peau.  Etude macroscopique Nous obtenons un mélange homogène de couleur blanche.0 3. non conductrice.  Composition Ingrédients Hydrolat de bleuet Eau distillée Huile de son riz Huile d’argan Macérât de figuier de Barbarie Emulsifiant Olivem 1000 Proportions (%) 20 55 10 5 5 5 Quantité pour 60 g (g) 12. Son odeur est l’odeur naturelle de la base de la crème caractéristique des huiles utilisées : elle a une odeur neutre que certains trouvent agréable mais que d’autres apprécient moins. De plus.  Etude du sens de la phase Nous effectuons une étude du sens de la phase par conductimétrie.0 3. à savoir proche de 6. pour 20% de phase huileuse et 75% de phase aqueuse [tableau 9].0 33. nous obtenons une phase continue hydrophile. . Le pH de notre formulation. Elle est beaucoup plus fluide que la précédente.0 6. L’émulsion semble stable. Dans le cas contraire. Nous réalisons un test d’application sur la main et nous remarquons que la crème pénètre plus difficilement dans la peau et nécessite quelques mouvements circulaires.  Etude macroscopique Nous obtenons encore un mélange homogène de couleur jaune très pâle. elle n’est pas collante et le film gras disparaît assez rapidement. un pH trop acide a tendance à dessécher la peau et au contraire un pH trop basique à la graisser. il faut alors la basifier jusqu’à atteindre un pH de 6 en rajoutant une goutte de triéthanolamine. L’eau est un conducteur. Dans notre cas. Elle est plutôt épaisse et présente plus l’aspect cireux d’une pommade que celui d’une crème. nous choisissons de réaliser un dernier test en prenant une quantité d’émulsifiant intermédiaire à 7%. Nous réalisons un test d’application sur la main et nous remarquons que la crème pénètre assez facilement dans la peau.  Etude microscopique Nous observons notre crème au microscope optique sous lumière normale : nous pouvons alors observer des globules : cela confirme la formation d’une émulsion. elle n’est pas collante et le film gras disparaît assez rapidement. Tout d’abord car notre produit est destiné au contour de l’œil qui est sensible à l’irritation et car l’objectif est d’apporter une légère note fruitée à la crème mais surtout de couvrir l’odeur de la base. c) Test 3 Compte tenu des observations précédentes.0 4. Etude du sens de la phase Nous effectuons une étude du sens de la phase par conductimétrie.8 6.0 3. L’émulsion semble stable.  Composition Ingrédients Hydrolat de bleuet Eau distillée Huile de son riz Huile d’argan Macérât de figuier de Barbarie Emulsifiant Olivem 1000 Extrait aromatique de figue Proportions (%) 20 53 10 5 5 7 -Quantité pour 60 g (g) 12.  Etude macroscopique Nous obtenons encore un mélange homogène de couleur jaune très pâle. De plus.2 3 gouttes Phase aqueuse Phase huileuse Tensioactif Parfum  Mesure du pH Tableau 10 – Formulation du test 3 de la crème Le pH de notre formulation étant de 5. ce qui est en accord avec les proportions des différentes phases au sein de l’émulsion.  Etude du sens de la phase Nous effectuons une étude du sens de la phase par conductimétrie. Nous n’avons pas voulu ajouter une trop grande quantité d’extrait aromatique de figue pour plusieurs raisons.0 31. . pour 20% de phase huileuse et 73% de phase aqueuse [tableau 10].0 3. sa fluidité est intermédiaire. Ainsi. l’odeur reste plutôt naturelle. Nous obtenons une phase continue hydrophile. La répartition des globules semble être bien homogène. ce qui est en accord avec les proportions des différentes phases au sein de l’émulsion. Nous obtenons une phase continue hydrophile. il faut alors la basifier jusqu’à atteindre un pH de 6 en rajoutant une goutte de triéthanolamine. Comme attendue. 2 g 10% 6g 10% 6g 6g 5% 3g 5% 3g 5% 3g 5% 3g 5% 3g 5% 3g 0% 0g 0% 0g 0% 0g 20% 12 g 20% 12 g 20% Phase aqueuse 12 g 50% 30 g 55% 33 g 53% 31. d) Résumé des tests effectués Essai 1 Proportion Tensioactif Olivem 1000 Huile de son de riz Huile d’argan Phase huileuse Macérât de figuier de Barbarie Huile de figue de Barbarie Hydrolat de bleuet Eau distillée 10% Masse 6g Essai 2 Proportion 5% Masse 3g Essai 3 Proportion 7% 10% Masse 4. Etude microscopique Nous observons notre crème au microscope sous lumière normale : nous pouvons alors observer des globules : cela révèle comme attendu la formation d’une émulsion. La répartition des globules semble être bien homogène. Pénètre bien dans la peau après quelques mouvements circulaires Tableau 11 – Résumé des différents tests réalisés pour la formulation de la crème .8 g Total 100% 60 g 100% 60 g 100% 60 g Crème épaisse à l’aspect cireux Observation Pénètre facilement dans la peau Crème plus fluide. Pénètre difficilement dans la peau Crème de bonne consistance. 5 7. autre type de conservateur. Comme expliqué précédemment. Photo 11 – Appareillage Ika Werke utilisé pour la réalisation des lots de formulation finale  Composition du lot 1 Ingrédients Hydrolat de bleuet Eau distillée Huile de son riz Huile d’argan Huile de figue de Barbarie Macérât de figuier de Barbarie Emulsifiant Olivem 1000 Extrait de pépin de pamplemousse Extrait aromatique de figue Proportions (%) 20 52.5 8.5 10 5 3 2 7 0.625 15 gouttes Phase aqueuse Phase huileuse Tensioactif Conservateur Parfum Tableau 13 – Formulation du lot 2 de la crème .75 2. qui remplace une partie du macérât huileux de figuier de Barbarie. pour éviter les risques d’irritation et respecter les préférences des consommateurs qui souhaitaient majoritairement un produit à la couleur naturelle. Ce sont avant tout notre actif.25 30 gouttes Phase aqueuse Phase huileuse Tensioactif Conservateur Parfum  Tableau 12 – Formulation du lot 1 de la crème Composition du lot 2 Ingrédients Hydrolat de bleuet Eau distillée Huile de son riz Huile d’argan Huile de figue de Barbarie Macérât de figuier de Barbarie Emulsifiant Olivem 1000 Extrait de pépin de pamplemousse Extrait aromatique de figue Proportions (%) 20 52.75 0.5 5. aucun colorant n’est ajouté à la crème. notre formule finalisée contient également des additifs. et également le conservateur qui est l’extrait de pépins de pamplemousse ajouté à la phase aqueuse. Compte tenu de la polémique entourant ces produits. l’huile de pépins de figue de Barbarie. Nous choisissons donc de refaire en deux lots plus importants l’essai avec la dernière formulation [tableaux 12 et 13]. notre crème est donc exempte de parabène.25 12.25 3.0 17.5 6.5 10 5 3 2 7 0.5 -Quantité pour 250 g (g) 50.5 25.5 1.0 132. Réalisation de notre produit Les différents tests réalisés précédemment nous ont permis de conclure quant à la meilleure formulation.0 12.5. Il est en effet toujours important de produire différents lots pour un même produit. Cela peut permettre notamment d’avoir toujours un produit de bonne qualité dans le cas où des problèmes surviennent dans la fabrication d’un des lots.5 -Quantité pour 125 g (g) 25.0 66. En plus de la formule de base préparée précédemment. car le seul objectif est de couvrir l’odeur de la base. l’odeur reste plutôt neutre. Nous n’avons pas voulu ajouter une trop grande quantité de parfum.9 2. Notre crème a été est testée sur le dos de la main par un panel de 120 consommateurs (71 femmes et 49 hommes). B.9 3. Ainsi.1 3. correspond bien. constitué principalement d’étudiants de l’ENSCM. 0 5 La teinte La texture L’étalement La pénétration dans la peau L’aspect gras et huileux du film résiduel L’odeur L’aspect général du produit N’aime pas Inconsistante Difficile Trop longue Huileux N’aime pas N’aime pas Tableau 14 – Questionnaire fourni aux participants pour le test de la crème Aime Epaisse Facile OK Non huileux Aime Aime Nous leur avons ensuite demandé s’ils seraient prêts à acheter ce produit s’il était commercialisé. Une fois encore. nous rajoutons une goutte de triéthanolamine pour ajuster le pH à 6. au niveau de la classe d’âge. Le pH étant toujours de 5 à la fin de chacune des formulations. Test sensoriel Nous avons réalisé un test sensoriel sur un panel non entraîné. Hommes Teinte Texture Etalement Pénétration dans la peau Aspect gras et huileux du film résiduel Odeur Impression générale 3. Ce panel.1 2.5 Femmes 4.5 Tableau 15 – Moyennes obtenues pour chaque élément noté pour la crème . ce qui révèle la formation d’une émulsion.8 2. à une partie de la population cible pour notre crème contour de l’œil.2 3.7 4. Pour les deux lots. nous observons la crème au microscope sous lumière normale. nous observons bien la présence de globules de taille et répartition homogènes.4 3.3 2.9 3. nous constatons aussi qu’à l’application. Résultats obtenus Nous obtenons effectivement ce à quoi nous nous attendions. l’odeur de la base semble ressortir à nouveau malgré l’ajout d’extrait aromatique. Différents éléments ont été sont pris en compte pour l’évaluation de notre produit et une note entre 0 et 5 leur a été attribuée [tableau 14]. Cependant.8 3.1 3. Le marché visant les hommes se développe de plus en plus mais reste très inférieur à celui visant les femmes. Concernant l’impression générale. Ce produit sera donc plutôt destiné aux femmes. ce qui correspond à un peu moins de la moitié des femmes interrogées. le panel de consommateurs a attribué une note de 3. . Seule l’odeur a une note en dessous de la moyenne.5 environ ce qui est assez satisfaisant. Nous pouvons supposer que cela est dû aux habitudes de consommation concernant les cosmétiques. Achèteriez-vous ce produit ? 40 30 20 10 0 Hommes Femmes oui non Les hommes ne sont donc pas prêts à acheter cette crème. 34 femmes achèteraient notre crème contour des yeux. Le produit semble plaire aux deux.Evaluation de la crème contour des yeux Teinte 6 Impression générale 4 2 0 Hommes Femmes Odeur Aspect gras et huileux du film résiduel Etalement Texture Pénétration dans la peau Nous pouvons remarquer que les résultats obtenus sont assez similaires pour les femmes et pour les hommes. Une contenance de 15 ml suffira pour une application quotidienne pendant 6 mois. accompagnée de son slogan. Pour plus de sureté. du volume de produit. un code barre et un logo signifiant que l’entreprise compte participer financièrement au dispositif de recyclage des déchets ont aussi été ajoutés aussi bien sur l’étiquette que sur l’emballage de la crème. nous avons aussi choisi un système de flacon pompe dit « airless ». Il s’agit du nom de l’entreprise et de son adresse.C. la zone du contour de l’œil n’étant pas une zone très étendue. les résultats du sondage montrent également que les consommateurs préfèrent en majorité un produit sous forme de crème. Une mention est aussi ajoutée sous la liste des ingrédients pour mettre en avant l’absence de parabène dans notre produit. avec une concentration supérieure à 0. il est nécessaire de prendre en compte que certaines mentions légales doivent impérativement être mentionnées. protégeant ainsi notre crème de l’oxydation. de la date de durabilité. incompatible avec le rollon. Nous avons donc tenu compte de toutes ces mentions sur notre étiquette ou emballage secondaire. signifiant que lors du relâchement de la pression sur la pompe. le packaging souhaité pour ce type de produit est soit un roll-on soit un flacon pompe. Enfin. de la fonction du produit et de la liste des ingrédients par ordre décroissant d’importance pondérale lorsqu’ils sont présents à une concentration massique supérieure à 1%. l’adresse du site internet est précisée pour répondre aux éventuelles questions du consommateur et lui faire connaître les autres produits de la marque. De plus. si notre crème avait contenu une ou plusieurs des vingt-six substances allergènes listées par l’Union Européenne. Figure 18 – Etiquette du flacon pour la crème Des mentions supplémentaires apparaissent sur l’emballage comme le logo représentant un lapin et qui signifie que le produit n’a pas été testé sur des animaux et le logo soulignant le fait que la crème comporte des extraits végétaux bio. ce conditionnement permet de conserver la crème plus longtemps car elle ne sera pas en contact avec la peau de l’utilisateur et il y a donc moins de risques que les germes se développent. à savoir le flacon pompe. L’air ne rentre donc jamais dans le flacon. des précautions d’emploi. une dépression se crée dans le flacon qui permet de faire remonter un piston. . du numéro de lot. Lors de la réalisation de l’emballage et de l’étiquetage. Packaging D’après les résultats du sondage que nous avons obtenus. celles-ci auraient du figurer sur le packaging. Nous avons donc opté pour le deuxième choix de packaging.))).001%. Cependant. ((((De même. Le nom et logo de la marque. une attention particulière est apportée au choix des couleurs. De la même manière. Marketing Prix et lieu de vente . la couleur verte rappelle le cactus et le côté naturel dans son ensemble.Figure 19 – Emballage du flacon pour la crème En dehors de toutes les mentions figurant sur l’emballage et l’étiquetage. Une teinte jaune orangée permet d’attirer le regard mais aussi de rappeler la couleur de la figue de Barbarie et le côté soleil qui ressortent dans le questionnaire réalisé auprès des consommateurs. La couleur bleu ???? D. E. Il est aussi onctueux au toucher et pénètre rapidement sans laisser de film gras sur la peau. il nous faut donc utiliser des beurres qui sont composés de triglycérides avec de nombreuses chaînes d’acides gras saturés donnant à notre produit sa consistance solide à pâteuse. Elle prévient aussi la déshydratation des cellules de la peau. et la protège ainsi de la déshydratation. Ingrédients utilisés Nous avons décidé de créer un soin pour le corps sous une forme innovante : celle d’un galet solide fondant au contact de la peau. Les résultats de notre sondage nous ont montré que les consommateurs ne connaissent pas toujours cette forme mais qu’il existe un marché potentiel qui lui est associé. régénérant le ciment lipidique de la couche cornée et protégeant des UV. Il est très nourrissant et possède aussi des propriétés anti oxydantes. Il est nourrissant et aide à régénérer les lipides de la peau. Pour cela. Sa composition proche de celle du sébum humain lui permet de revitaliser et adoucir la peau en lui redonnant de la fermeté et un aspect plus lisse. Il contient des actifs aux propriétés anti oxydantes. C’est un beurre qui est caractérisé de beurre mou. un fournisseur de matières premières pour cosmétiques. nous avons à nouveau fait le choix de ne sélectionner principalement que des excipients bios ou naturels. GALET FONDANT A. C’est un beurre qui est caractérisé de beurre dur. Ingrédients Explications Ce beurre est utilisé pour sa texture car il est solide à température ambiante et fond à partir de 35°C. le beurre de karité est également utilisé pour sa forme solide jusqu’à 34°C. De plus. Tout comme le beurre de sal. il a la propriété d’être un agent émollient.VIII. Cette huile pénètre rapidement et protège la peau. . il a des propriétés apaisante et régénérante. Les différents excipients ont été sont également choisis avec soin pour leurs propriétés souvent complémentaires [tableau 16]. Le choix des beurres va donc être important pour obtenir la consistance idéale. Beurre de sal Beurre Beurre de karité bio désodorisé Huile de jojoba Huile Huile de figuier de Barbarie Conservateur Vitamine E Tableau 16 – Description des différents ingrédients entrant dans la composition du galet Remarque : Les ingrédients sélectionnés ont tous été commandés sur le site d’Aroma-Zone. Formulation 1. qui adoucit et assouplit la peau. Ces beurres sont associés à des huiles pour améliorer la pénétration dans la peau. Les propriétés de cette huile ont été répertoriées précédemment. Le beurre utilisé a été désodorisé par une technique de séchage au soleil afin d’éliminer une odeur aigre. Il s’agit d’un anti oxydant naturel qui permet d’éviter le rancissement des beurres et huiles végétales. activateurs de la microcirculation et permettant de freiner le vieillissement cutané en maintenant l’élasticité cutané. De plus. anti inflammatoire et améliore la barrière de la peau et la microcirculation. Il permet donc au produit de fondre au contact du corps tout en gardant sa forme et sa structure dans des conditions normales de conservation. De plus. Une action de prévention contre les vergetures lui est aussi attribuée. et le résultat étant très huileux lorsque le galet est pris dans la main.0 Le résultat obtenu après solidification est toujours très gras et se liquéfie presque immédiatement au contact de la peau. 3.0 Quantité pour 50 g (g) 27. nous voulons juste avoir un aperçu de l’aspect du galet et avons décidé de ne pas introduire l’huile de figue de Barbarie afin d’économiser notre principe actif. nous y ajoutons l’huile et le conservateur puis laissons se solidifier à température ambiante. la préparation peut être placée au réfrigérateur. Les beurres (de sal et de karité) ont été sont choisis tout d’abord pour pouvoir former un galet solide qui ne fond qu’à une température proche de la température corporelle. nous décidons de réaliser un second test en incorporant une quantité largement inférieure en huile [tableau 18]. Une fois qu’ils se trouvent à l’état fondu. voire au congélateur quelques instants. Nous commençons par faire fondre les deux beurres au bain-marie.0 2.5 20.2.5 0. De même. le conservateur ne sera introduit que pour la formulation finale. Pour permettre une solidification plus rapide. b) Test de formulation 2 Le test précédent contenant une quantité importante d’huile. a)  Composition Ingrédients Beurre de sal Beurre de karité Huile de jojoba Huile de figue de barbarie  Etude macroscopique Le résultat obtenu après solidification est extrêmement gras et ne pénètre pas du tout dans la peau. Tests de formulation réalisés Pour les premiers essais. Protocole d’expérimentation Il s’agit ici uniquement d’une association de phases huileuses. .0 35. qui sont complétées ou renforcées par les actifs contenus dans l’huile de jojoba et surtout l’huile de figue de Barbarie.0 23.  Composition Ingrédients Beurre de sal Beurre de karité Huile de jojoba Huile de figue de Barbarie  Etude macroscopique Proportions (%) 55 40 5 0 Tableau 18 – Formulation du test 2 du galet Test de formulation 1 Proportions (%) 42 35 23 0 Tableau 17 – Formulation du test 1 du galet Quantité pour 100 g (g) 42.0 0. Ils possèdent aussi des propriétés intéressantes. le beurre de karité [tableau 20]. Nous obtenons cette fois une consistance satisfaisante : fondante sans pour autant être huileuse.5 0.c) Test de formulation 3 Pour essayer d’avoir un galet moins fondant et huileux.0 Le résultat obtenu après solidification est cette fois nettement moins mou. qui est un beurre dur. Nous avons aussi pu remarquer qu’après avoir séjourné 24 heures au réfrigérateur.  Composition Ingrédients Beurre de sal Beurre de karité Huile de jojoba Huile de figue de Barbarie  Etude macroscopique Proportions (%) 85 10 5 0 Tableau 20 – Formulation du test 4 du galet Quantité pour 50 g (g) 42.5 2.  Composition Ingrédients Beurre de sal Beurre de karité Huile de jojoba Huile de figue de Barbarie  Etude macroscopique Proportions (%) 60 35 5 0 Tableau 19 – Formulation du test 3 du galet Quantité pour 50 g (g) 30.5 0.0 Le résultat obtenu après solidification est une fois de plus très mou et se casse donc très facilement.5 5. Les galets sont placés au réfrigérateur pendant 24 heures. nous décidons de diminuer encore la quantité du beurre mou. Le produit est inodore et de couleur jaune pâle.0 2.0 17. . en comparaison avec le beurre de karité qui est plutôt un beurre mou [tableau 19]. d) Test de formulation 4 Pour améliorer encore la formulation de notre galet. l’aspect du beurre s’améliorait nettement mais était encore perfectible. nous décidons alors d’augmenter la quantité de beurre de sal. il est important de produire différents lots pour un même produit.0 g Observations Très gras.0 g 0% 0. l’huile de pépins de figue de Barbarie. En plus de la formule de base préparée précédemment.5 g 5. qui remplace une partie de l’huile de Jojoba.0 g 100 % 50.0 g 35. Comme précédemment. Plutôt cassant Consistance satisfaisante.0 g 0% 0% 0g 0g 0% 0.0 g 100 % 50.5 g 85 % 10 % 5% 42.0 g 17.5 g 60 % 35 % 5% 30.5 g 0% 0. Notre galet est donc lui aussi exempt de parabène.e) Essai 1 Proportion Beurre de Sal Beurre de karité Huile de Jojoba Huile de figue de Barbarie Vitamine E Résumé des tests effectués Essai 2 Proportion Masse Essai 3 Proportion Masse Essai 4 Proportion Masse Masse 42 % 35 % 23 % 42.0 g Total 100 % 100 g 100 % 50. Pas de pénétration dans la peau Très gras.1 Quantité pour 180 g (g) 153.5 g 2. Ce sont avant tout notre actif. Pour respecter les préférences des consommateurs qui souhaitent majoritairement un produit à la couleur naturelle.0 g 23.0 g 55 % 40 % 5% 27.0 g 2.  Composition du lot 1 Ingrédients Beurre de Sal Beurre Beurre de karité Huile de figue de Barbarie Huile Huile de Jojoba Conservateur Vitamine E Proportions (%) 85 10 3 1. Nous choisissons donc de refaire en deux lots plus importants l’essai réalisé lors de la dernière formulation [tableaux 22 et 23]. et également le conservateur qui est la vitamine E ajoutée dans le mélange liquide beurres/huiles. notre formule finalisée contient également des additifs.18 Tableau 22 – Formulation du lot 1 du galet . Cela peut permettre notamment d’avoir toujours un produit de bonne qualité dans le cas où des problèmes surviennent dans la fabrication d’un des lots.0 18 5.4 3. Fondant mais pas huileux Tableau 21 – Résumé des différents tests réalisés pour la formulation du galet 4.5 g 20.9 0. Celui-ci étant pratiquement inodore et constitué uniquement de phase grasse.42 0. nous n’ajoutons pas de parfum.0 g 0% 0. aucun colorant n’est ajouté au galet. Fonte très rapide Très mou. Réalisation de notre produit Les différents tests réalisés précédemment nous ont permis de conclure quant à la meilleure formulation.0 g 0% 0.0 g 2.0 g 0% 0. 9 3. constitué principalement d’étudiants de l’ENSCM. Nous obtenons effectivement ce à quoi nous nous attendions après 24 heures au réfrigérateur : des galets de couleur jaune pâle.6 3. remplacée par l’aspect général du produit. Test sensoriel Nous avons également réalisé un test sensoriel sur un panel non entraîné pour le galet.3 3.2 2. correspond au niveau de la classe d’âge.28 0.6 3.8 3. 0 L’aspect La teinte L’étalement La pénétration dans la peau L’aspect gras et huileux du film résiduel L’odeur L’impression générale N’aime pas N’aime pas Difficile Trop longue Huileux N’aime pas N’aime pas Tableau 24 – Questionnaire fourni aux participants pour le test du galet 5 Aime Aime Facile OK Non huileux Aime Aime Femmes 3.7 3. B.6 2. Mise à part la texture.9 1.0 3.1 Quantité pour 120 g (g) 102. Ce panel.1 Hommes Aspect Teinte Etalement Pénétration dans la peau Aspect gras et huileux du film résiduel Odeur Impression générale 3.0 1.6 4.0 3.3 2. Il se constitue de 70 femmes et 47 hommes.0 12. à une partie de la population cible pour notre galet fondant.12 Tableau 23 – Formulation du lot 2 du galet  Résultats obtenus Les dix galets de 30 grammes sont moulés dans des moules à savon.9 0.4 Tableau 25 – Moyennes obtenues pour chaque élément noté pour le galet . Composition du lot 2 Ingrédients Beurre de Sal Beurre Beurre de karité Huile de figue de Barbarie Huile Huile de Jojoba Conservateur Vitamine E Proportions (%) 85 10 3 1. de consistance solide mais fondant lentement au contact de la peau. les éléments évalués sont identiques à ceux évalués pour la crème [tableau 24]. Evaluation du galet soin fondant pour le corps Aspect 4 Impression générale 2 0 Odeur Aspect gras et huileux du film résiduel Etalement Pénétration dans la peau Teinte Hommes Femmes L’impression générale des femmes comme des hommes est assez satisfaisante. Les commentaires des testeurs ont révélé qu’ils étaient assez intrigués par la forme de soin pour le corps solide. L’odeur provient des beurres et huiles utilisées dans la formulation. Cet aspect est normal car le produit ne contient que des beurres et des huiles et a pour objectif de lisser et nourrir la peau en apportant des lipides pour former une barrière de protection à sa surface. Certains testeurs n’ont pas hésité à nous faire part de leurs idées pour améliorer notre produit et séduire ainsi un plus grand nombre. aimé la forme solide et ont trouvé ce produit innovant mais ont suggéré un soin sans odeur ou avec l’ajout d’un parfum de vanille. Nous pouvons supposer que cela est également dû aux habitudes de consommation concernant les cosmétiques. par exemple.5). les femmes constituent donc le marché principal pour ce produit. . pour la plupart.1) à celle de la crème contour des yeux (3. Cependant. L’aspect gras et huileux du film résiduel ainsi que l’odeur semblent freiner les consommateurs à acheter ce soin. Les femmes lui ont attribué en moyenne une note inférieure (3. Achèteriez-vous ce produit? 50 40 30 20 10 0 Hommes Femmes oui non Une fois de plus. la formulation nécessite d’être améliorée pour diminuer encore cet aspect. deux des éléments évalués ont ici une note inférieure à la moyenne pour les femmes et les hommes : il s’agit de l’odeur ainsi que de l’aspect gras et huileux résiduel. Ils ont. Ce galet ne contient pas de parfum. L’écart entre les deux produits peut ainsi s’expliquer par le fait que les testeurs sont moins habitués à ce genre de forme solide. Cependant. l’écart peut aussi s’expliquer par le fait que De même. utilisé pour l’emballage de la crème contour des yeux est repris pour l’étiquetage du galet. Packaging Le galet a une forme de pavé rond et lisse pour une application facile et agréable. Cette fois encore. D. E. un code barre et un logo signifiant que l’entreprise compte participer financièrement au dispositif de recyclage des déchets figurent ici aussi sur l’étiquette du galet fondant.C. le trio de couleur. Sa masse est de 30 grammes. présentées dans la partie packaging de la crème contour des yeux. jaune orangée. sont reprises pour l’emballage du galet. accompagnée de son slogan. Le nom et logo de la marque. les mentions légales d’étiquetage. ce qui correspond à une utilisation quotidienne le soir pendant deux mois. Figure 20 – Etiquette de la boîte qui referme le galet Dans un souci d’uniformité des produits de la gamme. Marketing Prix et lieu de vente . vert et bleu. De plus. L’idée générale est donc de créer des cosmétiques à l’huile de pépins de figues de Barbarie qui évoqueront évoquent la Méditerranée. Ce seront sont donc les deux principaux éléments retenus au niveau du marketing. De ce fait un nom à consonances classiques est retenu : Figova. Wella… Le « a » final évoque la féminité. on retrouve les mots novateur. On entraperçoit même ovation. qui est comme une garantie de la satisfaction future de l’utilisateur. ni la jeune fille. innovation. MARKETING A. dans Figova. ni la femme active n’est particulièrement ciblée. Le logo Le logo est a lui aussi été dessiné dans une optique classique avec le. Nina. le figuier de Barbarie évoque au panel les mots cactus et soleil. prickly pears cosmetics précise l’origine de notre principe actif (prickly pears veut dire figue de Barbarie en anglais) et représente également une ouverture à l’international. Le packaging La formulation . Le fait que le figuier soit dessiné et non pris en photo évoque le caractère artisanal et l’attention particulière apportée à ce produit de qualité lors de sa conception et de sa fabrication : un produit de choix. qui appellent à essayer un produit nouveau.IX. le sous-titre légèrement décalé en dessous. idée rappelée au cours de sa lecture du nom par la figue de barbarie qui tient lieu de « o ». En effet. B. Melvita. Les couleurs retenues sont le vert et le jaune. D. Pour rappeler le principe actif du produit. Les produits créés seront sont donc plutôt moyen à haut de gamme. Le sous-titre. et même aux hommes ! De ce fait le marketing retenu sera est classique. Le nom retenu est cependant à consonances françaises pour la « French Touch ». conformément aux idées cactus et soleil. avec de petits détails nous démarquant. toujours très appréciée. fait à la main. l’huile de pépins de figue de barbarie. un figuier de Barbarie a été est dessiné à gauche du nom. D’après les résultats du sondage. La marque Les produits s’adresseront s’adressent à un très large public. C. Léa… Le « Fig » du début rappelle le principe actif de notre produit. aux propriétés raffinées. s’adressant à tous types de femmes. E. L’utilisateur a donc cette idée à l’esprit quand il lit la marque. car on le retrouve ainsi dans de nombreux prénoms de filles : Alexandra. qui peut être mis en parallèle avec Nivéa. Le concept Un partenariat a été établi avec une société productrice d’huile de figue de Barbarie basée au Maroc. L’huile de figue de Barbarie est un produit cher et luxueux. Le nom de la marque. 90 19.50 9. Quantité 1 1 2 1 1 1 1 1 1 1 1 5 Prix total (€) 17. du personnel de maintenance. il faut tenir compte des ouvriers de fabrication.90 Beurre de sal 500 mL 19. en analytique.50 Coût des excipients et du conditionnement Produit Prix unitaire (€) Beurre de karité 500 mL 17. mais aussi de ceux qui les encadrent. Le coût moyen d’un opérateur par mois. charges comprises s’élève à près de 2 500€. le temps compté pour un poste correspond à 12 heures. Coût du principe actif Produit Graines de figues de Barbarie Huile de figues de Barbarie Quantité 22 kg 20 mL Prix total (€) 440 30 NB : Cette matière première nous a été fournie par Mr Moussaddykine.90 7. du comité de Direction… Ainsi.90 2.90 Vitamine E (liquide) 5 mL 2. des assurances. Ainsi. celui qui s’occupe de l’informatique au sein de l’entreprise.90 2.90 Hydrolat de bleuet 200 mL 5.90 5.X. en qualité. du nettoyage. pour un ouvrier donné. des commerciaux. Nous allons essayer de calculer ces coûts pour une entreprise qui produirait de l’huile de figue de Barbarie.90 29. de ceux qui travaillent en Recherche & Développement. sachant que près de 40% de cette somme correspond à des charges payées par l’employeur. .50 Macérât de figuier de Barbarie 100 mL 6.. ETUDE DES COUTS A.50 Flacon pompe 15 mL 1. de la main d’œuvre. B.80 2.00 Huile de son de riz 250 mL 10.90 Extrait aromatique de figue 10 mL 2.. du retraitement et de l’élimination des déchets. de l’énergie utilisée.00 Huile de jojoba 250 mL 15.90 2.90 Emulsifiant Olivem 1000 30 g 3. Coût main d’œuvre Pour une entreprise.00 10. afin d’obtenir le coût de main-d’œuvre.00 15. 1.50 6. de nombreux paramètres sont à prendre en compte : le coût des machines.90 Extrait de pépins de pamplemousse 5 mL 2. il y a à prendre en compte un certain nombre de salariés périphériques.90 Huile d’argan 250 mL 29. de l’entretien. L’indication des prix qui suivent est à 10-15% près. de la publicité. des analyses. Il faut savoir que l’on compte généralement une personne et demie par poste en moyenne. des solvants. Coûts prévisionnels Afin de calculer un coût de revient. des bâtiments. du personnel qui a en charge la comptabilité. Coûts pour notre projet 1. 8 Le tourteau récupéré lors du pressage peut être extrait à nouveau avec un mélange eau/éthanol. L’amortissement d’un investissement peut s’étaler sur plusieurs années : la durée d’utilisation est retenue comme durée d’amortissement. il est plus facile d’utiliser un coût d’amortissement globalisé. les fluides et la matière nécessaires au bon fonctionnement de l’entreprise. que l’appareil soit utilisé ou non (il faut savoir qu’un appareil est généralement utilisé seulement 60 à 70% du temps). . Cela nous permet de conclure quant au coût matière qui est de l’ordre de 700€. celle-ci perd en valeur : il s’agit de son coût d’amortissement. son coût peut nous revenir à moins de 10 centimes le kilogramme ! Ce recyclage est possible à condition d’utiliser la même matière à extraire (donc dans notre cas les graines de figues de Barbarie). Si nous considérons notre huile de figues de Barbarie. Il faut noter toutefois que la composition des différents actifs dans la graine peut varier d’une saison à une autre. Pour des raisons pratiques. Pour cela. les coûts de retraitement des déchets… a) Coût matière Connaitre les besoins permet de déterminer les besoins en matière première et donc par conséquent les coûts de matière première. Cela permet de rendre compte de l’activité globale de l’entreprise. qui prend en compte tous les amortissements. le solvant utilisé est de l’éthanol. d’une récolte à une autre… Méthyl THF c) Coût de transformation Ce coût prend en compte le prix des différents appareillages utilisés. Ce dernier a un coût de l’ordre de 50 centimes d’euros le kilogramme. il est donc nécessaire de savoir la quantité souhaitée mise en œuvre. Le prix d’un kilogramme de graines revient à 20€ (ce prix étant sûrement négociable si une grande quantité de graines est commandé pour faire fonctionner l’entreprise). Coût de fonctionnement Il s’agit d’un coût qui fait intervenir le coût dû à l’énergie utilisée. De plus. si nous utilisons un système de recyclage de ce solvant.20 000 € 50 000 € 15 000 € Permet d’obtenir une solution stérile Permet de produire 6m3 par jour 3.Terrain + bâtiment 2. b) Coût solvant Au cours de notre extraction. la littérature nous informe que 30 kg de graines sont nécessaires à la production d’un litre d’huile : le rendement est donc de l’ordre de 3%. Prenons l’exemple de quelques appareils et le prix qu’ils coûtent : Appareil de presse à froid8 Appareil à ultrasons Appareil à micro-ondes Unité de filtration Concentrateur Générateur d’azote Permet de presser 10tonnes / an soit près de 250kg / semaine 100 000 € 50 000 € 150 000 € 15 . Coût d’amortissement Suite à l’achat d’une machine. tels que les frais de siège (à savoir ce qui est dû au PDG de l’entreprise. et s’élève à près de 10 700€ le kilogramme ! . à la direction centrale…). les frais de représentations (cela comprend entre autres les frais pour les divers déplacements. 5. qui est un processus assez lent) : cela permet alors d’extraire 30 kg de graines. Le coût environné quant à lui prend en compte tout ce qui est nécessaire pour l’extraction. excepté s’il existe une étape spécifique au cours du processus.   Echelle laboratoire : 800 à 1 000€ la journée Echelle pilote : 2 000€ la journée En ce qui concerne l’échelle pilote. le coût de l’huile revient à la somme du coût de façonnage et du coût matière. au conseil d’administration. qui prend en compte le taux d’occupation des employés. ce coût s’élève à près de 350€ par heure. En chimie fine occidentale. Frais généraux Les frais généraux renferment un grand nombre de frais autres.4. Tout est donc inclus dans ce prix. Coût dans le cas d’une sous-traitance Les coûts qui suivent sont des coûts environnés. Ainsi. les frais de brevets s’il en existe… Il est parfois plus simple de parler en coût main d’œuvre environné. il est possible d’effectuer trois à quatre extractions par semaine. les salons…). à savoir tous les frais mentionnés précédemment. avec un appareil de 250 litres (nous devons prendre en compte le temps nécessaire à l’évaporation du solvant. et d’obtenir ainsi un litre d’huile de figue de Barbarie. FDS N° lot . par faute de temps ou de moyens. A. nous n’avons que peu de formation sur le marketing. C’est quelque chose que nous n’avions pas eu l’occasion de réaliser auparavant. notamment sur le nom de notre marque où nous avons longuement débattu. Il faisait partie de notre formation et nous a permis d’approfondir certaines de nos connaissances vues en cours. Néanmoins. Bilan scientifique et marketing De l’extraction à la formulation. Nous avons beaucoup appris en utilisant des techniques nouvelles pour nous. Dans un futur proche… Déplacement des paragraphes Lors du contrôle des produits. Même si le démarrage a été un peu long. L’HEURE DES BILANS Ce projet a constitué un travail de longue haleine que nous avons fourni pendant plusieurs mois. personne ne nous a encadrés tout au long de ce travail. non plus de neuf personnes mais de douze personnes. Ainsi. B. Cette année nous avions fait une seule séance pratique de formulation : il s’agissait d’une crème pour les mains. Concernant . chacun ayant son mot à dire. C. Il n’a pas toujours était très facile de se mettre d’accord. Ce projet IPAN leur a permis d’être plus autonome dans un laboratoire de formulation et d’avoir une autre expérience dans ce domaine. De plus. nous formions une équipe. Ce projet nous a aussi permis de rencontrer d’autres personnes comme l’équipe du pilote industriel. Ces journées ont été très bénéfiques pour tous. Nous sommes tous très satisfaits du travail obtenu. nous avons réussi à nous mettre sur les rails et à avancer ensemble. Ce fut une expérience enrichissante bonne à prendre qui nous a permis d’aborder le marketing. A l’école. Bilan humain Jusqu’à présent.XI. Il s’agit notamment de l’étude de la stabilité ainsi que l’étude microbiologique. Les personnes intéressées par la formulation se sont rendues plusieurs fois à la faculté de pharmacie. Aucun d’entre nous ne veut s’orienter pour l’instant dans ce domaine alors nous avons décidé de tous nous pencher sur la question et de tirer le meilleur de nos idées. Il a fallu nous montrer créatifs pour dégager un packaging susceptible de plaire au plus grand nombre. de découvrir d’avantage mais aussi de gérer le travail en équipe. Il a aussi été très intéressant de voir la transposition de l’échelle laboratoire à l’échelle pilote. chacun d’entre nous y a trouvé son compte. Elles ont toujours été très disponibles et prêtes à répondre à nos questions. Ce travail aura était très bénéfique pour nous tous. neuf visions des choses différentes… De plus. l’extraction aux micro-ondes et aux ultrasons font désormais partie de notre bagage scientifique. ce qui signifie. certains points n’ont pas pu être mis en place. Pour ce projet nous étions neuf. Le but était que chacun puisse travailler sur ce qui le motivait le plus et sur ce vers quoi il voulait s’orienter. nous avions déjà travaillé en équipe. en passant par le marketing. l’équipe au complet s’est rendue au pilote industriel de l’école pour les travaux pratiques d’extraction. Mais le nombre de personnes était plus petit et nous étions encadrés par un professeur. Nous avons appris à travailler ensemble et à nous organiser. Les gens du pilote étaient très intéressés par ce que nous faisions et nous ont orientés vers les bonnes décisions tout en nous laissant notre autonomie. Les jours où nous étions au pilote. deux produits ont été créés : la crème contour des yeux et le galet soin fondant pour le corps. Un autre exemple est celui de la cellule de Frantz pour évaluer le passage cutané d’un produit. Le périmètre de la norme ISO 22716 n’est pas limité aux activités de fabrication. importateurs/exportateurs. à commencer par le respect des Bonnes Pratiques de Fabrication (BPF). il s’agit d’un contrôle obligatoire. un produit cosmétique doit avoir une faible pénétration dans la peau afin d’éviter passer dans la circulation systémique par l’intermédiaire du système vasculaire cutanée localisé au niveau du derme. et de vitesses de centrifugation. techniques et administratifs. les spécifications physico-chimiques et microbiologiques. En ce qui concerne l’étude microbiologique. la viscosité. des preuves de ses effets revendiqués. Il faudrait aussi effectuer des tests au niveau local permettant de vérifier l’irritation et la corrosion cutanée et oculaire. sont concernés par ces obligations et la définition d’une responsabilité accrue de chacun. et mettre à sa disposition un dossier technique contenant la formulation du produit. plusieurs étapes sont nécessaires. En effet. Plusieurs d’entre elles sont déjà validées. plusieurs étapes sont nécessaires. Ces lignes directrices visent en particulier le respect des critères d’hygiène et de sécurité du produit. Fabricants d’ingrédients. tous les acteurs de la branche cosmétique. ces différents tests seraient réalisés grâce à des méthodes alternatives. Avant de pouvoir mettre un produit cosmétique sur le marché. il ne doit en aucun cas . producteurs de produits finis. le pH. C’est par exemple le cas pour le test HET-CAM pour évaluer l’irritation oculaire en appréciant l’attaque de la membrane d’un œuf après dépôt du produit à tester. qui prend en compte deux tests. une donnée en dehors de cette gamme traduisant alors un problème de stabilité. la sensibilisation. à savoir la recherche et la numération des germes pathogènes présents dans la formulation et la comparaison de cette valeur avec la concentration tolérée selon le type de produit. Les Bonnes Pratiques de Fabrication (BPF) des produits cosmétiques sont un ensemble de conseils pratiques et organisationnels pour garantir la conformité du produit. Afin de faire ces analyses. nous y compris. Ce règlement impose des mesures très strictes pour garantir la sécurité des produits cosmétiques aux consommateurs de l’ensemble du marché commun. Il serait donc nécessaire de réaliser des tests toxicologiques pour rendre compte de la cytotoxicité et de la génotoxicité. Il est possible de noter qu’il exis te une corrélation entre un suivi à haute température sur un temps court et un suivi à température ambiante sur un temps plus long. à savoir qu’une contamination artificielle du produit est réalisée par un spectre microbien puis la décontamination est suivie dans le temps. Un produit cosmétique n’étant pas un produit essentiel. cela permet de regarder sur quelle durée le produit est stable. Il nous faudrait notamment aussi déclarer l’établissement et les personnes responsables qualifiées à l’Agence Française de Sécurité Sanitaire des Produits de Santé. distributeurs. contrôle. D’autres contrôles importants à réaliser sont ceux permettant l’évaluation de la sécurité pour la santé des ingrédients et du produit fini.l’étude de stabilité des produits. décrites par la norme ISO 22716. Le second est un test d’activité conservatoire de la préparation. stockage et transport des produits cosmétiques. Le respect des Bonnes Pratiques de Fabrication (BPF) est un des piliers du règlement européen sur les cosmétiques. Pour anticiper la date butoire donnée pour les tests sur les animaux par la directive européenne 2003/15/CEE. il est nécessaire au préalable d’avoir défini une gamme de données acceptables pour chacun des paramètres évalués. il inclut les étapes de production. la densité… sont évalués au cours du temps après avoir soumis les produits à différentes conditions de température et d’humidité. les conditions de fabrication et de contrôle. Tous les produits circulant sur le marché européen devront être élaborés en respectant les Bonnes Pratiques de Fabrication (BPF). Ainsi. Le premier est un test de propreté microbiologique. afin d’observer l’efficacité des conservateurs. notamment par la maîtrise des facteurs humains. l’évaluation de la sécurité pour la santé humaine. plusieurs paramètres comme l’aspect organoleptique. la phototoxicité et l’absorption cutanée. Avant de pouvoir mettre un produit cosmétique sur le marché. et dans une démarche de cosmétovigilance. Lyon et Marseille). Toute formule doit être transmise aux centres antipoison (à Paris. Fiches de données de sécurité des produits utilisés en extraction  Ethanol .nuire à la santé humaine lorsqu’il est appliqué dans les conditions normales ou raisonnablement prévisibles d’utilisation. il faut référencer les éventuels effets indésirables. .  2-méthyl-THF . .  Huile d’argan .  Célite . .  Dichlorométhane .  Acide chlorhydrique . . Fiches de données de sécurité des produits utilisés pour les analyses  Chloroforme . .  Silicium Br-TMS . .  Pyridine . . html [4] http://www.ca/theses/030075390/030075390. Barrek.pdf?#zoom=81&statusbar=0&navpanes=0&messages=0 [10] http://www. SKANJI Thouraya.org/fichiers-publications/24. 124-130. Technical University of Berlin.femos.conseils-cernes.fr/Fiche%20technique. TIB 4/3-1. 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