UNAD MÉXICO INGENIERÍA ENCONTROL DE CALIDAD. TECNOLOGÍA AMBIENTAL QUÍMICA ANALÍTICADESARROLLO PROFA: YUVICELA DEL QUIROZ CABAÑAS PROYECTO. ALUMNA: WENDY J. CORTÉS VÁZQUEZ SEGUNDO SEMESTRE GRUPO: TATQAN-1501S-B2-001 EVIDENCIA DE APRENDIZAJE UNIDAD 3. Instrucciones para realizar la Evidencia de Aprendizaje Control de calidad del agua: Desarrollo del proyecto (segunda parte) Objetivo: En esta actividad continuarás con la segunda parte del desarrollo de tu proyecto de investigación, en donde realizarás los análisis correspondientes al equilibrio de formación de complejos, óxido-reducción y por precipitación. Problema: Este proyecto tiene la intención de que pongas en práctica todo lo aprendido en la asignatura de Química Analítica, a partir de una problemática ambiental real. Para ello deberás analizar (hipotéticamente) algunas muestras de agua provenientes de una planta de tratamiento de aguas residuales que son descargadas directamente en aguas para que a su vez determines si la calidad del agua de los afluentes es viable para el uso y consumo humano.superficiales de los ríos Lerma y Atoyac. Para desarrollar la segunda parte de proyecto deberás realizar los siguientes . Es decir. el agua potable debe cumplir con ciertas especificaciones y estándares de calidad por lo que también deberás analizar el control de calidad del agua potable de dichos ríos. cuya finalidad es controlar el aporte de contaminantes por parte de las industrias aledañas y las descargas municipales. así como el procedimiento a seguir para cada una de dichas pruebas. Escribe el Titulo de cada prueba o determinación. . óxidoreducción y por precipitación. Sitio recomendado para esta actividad ¡Da clic en la siguiente imagen! 2.apartados: 1. En un documento de texto (word). indica las pruebas a realizar en el control de calidad del agua de tus muestras (aguas residuales provenientes de la planta de tratamiento y también para el control de calidad del agua potable en dichos ríos). fundamentadas en el equilibrio por formación de complejos. 9. tablas y/o gráficos. 8. Investiga la metodología indicando e l material y el procedimiento a seguir para cada prueba. 5. Realiza los de resultados. 4. sin exageraciones o desviaciones del tema. Recuerda que debes identificar la información relevante. Organiza los resultados obtenidos de cada una de las determinaciones apoyándote en cuadros. . procedimientos matemáticos necesarios para el manejo 6.3. Incluye una portada con tus datos personales. los datos de la actividad y fecha de elaboración. evitando la información innecesaria. Describe el fundamento e interpretación de cada prueba. Parafrasea y utiliza recursos lingüísticos. Evita copiar la información de forma literal. 7. yahoo respuestas. EA es la sigla que corresponde al tipo de actividad y XXYZ es la sigla que corresponde a tus datos personales. INTRODUCCIÓN . 11. evitando sitios como Wikipedia (las wikis en general). y todos estos sitios dedicados al intercambio de tareas y ensayos. Guarda tu documento con la nomenclatura TQAN_U3_EA_XXYZ. TQAN es la sigla que representa a la asignatura. Recuerda utilizar fuentes de información confiables. etc. Al final de tu evidencia de aprendizaje. monografías.. rincón del vago. 12. etc. XX es la sigla que identifica las dos primeras letras de tu primer nombre. por lo que se sugiere NO utilizarlos como referencias para nuestras actividades académicas. suelen ser sitios poco confiables. buenas tareas. citadas en formato APA. incluye las fuentes que hayas consultado. U3 es la nomenclatura que corresponde al número de la unidad.10. Cuida que el formato sea homogéneo. YZ identifica las dos siglas iniciales de cada uno de tus apellidos. que luego obstruirá calderas y tuberías. 3. 4. agrícolas. pecuarios. El método complejométrico.. para formar complejos quelatos. los ecosistemas de esta región efectúan los procesos que permiten la recarga de acuíferos y mantos freáticos que abastecen sobretodo el Valle de Puebla-Tlaxcala En los diferentes municipios que atraviesa la subcuenca.. reduciendo de esta manera el gasto del escurrimiento. La dureza es de particular interés en procesos industriales debido a que el calentamiento del agua dura causa la precipitación del carbonato cálcico. el cual envuelve el uso de compuestos como el negro de eriocromo T y murexide.. son originados principalmente por el deshielo de los glaciares y la precipitación pluvial esto da lugar a escurrimientos superficiales y a través de la infiltración a la se alimentación de corrientes subterráneas.Reactivos .Aparatos El método empleado para la cuantificación de la Dureza Total es un método volumétrico por lo que no se requieren aparatos especiales.Material 2 matraces volumétricos de 1000 ml 2 matraces volumétricos de 100 ml 1 cápsula de porcelana 1 soporte con pinzas para bureta 2 matraces erlenmayer de 125 ml 1 pipeta de 10 ml 2 frascos goteros de 100 ml 4.1. etc.Los recursos hídricos de la subcuenca Atoyac nacen en la vertiente oriental del Parque Nacional Izta-Popo. los cuales pueden actuar como indicadores en virtud del cambio de coloración que son capaces de experimentar al combinarse con ciertos iones metálicos causantes de la dureza del agua.. el recurso acuático es desviado en ramales utilizados para actividades diversos usos domésticos. industriales. DETERMINACIÓN DE LA DUREZA La determinación de la dureza del agua es útil como una medida analítica de la calidad del agua. a la cual se le agregó un buffer (NH3-NH4Cl) para controlar el pH del medio y asegurar que la variación de color en la solución se origina sólo por la presencia de los iones Ca2+ y Mg2+. Solución De EDTA (sal disódica) Disolver 2 gr de EDTA (sal disódica) mas 0.Estandarización La estandarización del EDTA (sal disódica) se hace de la siguiente manera: colocar 5 ml de solución de CaCl2 en un matraz Erlenmayer de 125 ml. Solución De Eriocromo Negro T Disolver 0. Con el volumen promedio gastado del EDTA. la molaridad del mismo y otros datos adicionales. se realizaron siete titulaciones de una muestra de agua. Solución de CaCl2 0. se termina hasta la aparición de un color azul.Solución Buffer PH 10 Disolver 6. para la . y se utilizó como indicador el negro de eriocromo T y como titulante EDTA. de clorhidrato de hidroxilamina en 100 ml de etanol.. La Normalidad del EDTA se calcula así: V1 x N1 N2 = -------------V2 Dónde: N2 = Normalidad del EDTA V1 = ml de solución de CaCl2 N1 = normalidad de la solución de CaCl2V2 = ml gastados de EDTA 6.5 gr de CaCO3 secado a 110 ° centígrados durante 2 horas y disolverlo en 10 ml de HCl 3N y aforar a 1000 ml con agua destilada. y se procede a titular con la solución de EDTA cuya normalidad se desea conocer. se calculó la dureza total del agua.Procedimiento * Colocar 5 ml de la muestra de agua en un matraz erlenmayer de 125 ml * Agregar 5 gotas de buffer PH 10 * Añadir 3 gotas de eriocromo negro T * Titular con EDTA (sal disódica) 0.6H2O en agua destilada y aforar a 1000 ml. 5. aparece un color púrpura en presencia de iones de calcio y magnesio.56 gr.01 N Disolver 0.5 g de Eriocromo negro T y 4. de NH4Cl y 57 ml de NH4OH en agua destilada y aforar a 100 ml.01 N * Vire de púrpura a azul Para ello. Luego. se añaden 5 gotas de solución buffer de pH 10 y 3 gotas de indicador de Eriocromo negro T.05 gr de MgCl 2.5 gr.. 9% y una desviación estándar relativa de 9. tal como se determinaron en un estudio interlaboratorios.. se realizaron siete titulaciones de la muestra de agua. en donde se pudo observar que los datos fueron muy precisos. media. pero se agregó primero una solución de NaOH para garantizar que el magnesio precipite y queden solo los iones de calcio en la muestra. desviación estándar.determinación de la dureza cálcica. ya que la dureza total del agua viene dada básicamente por estos dos metales. A los volúmenes del titulante (NaOH) empleado se les hizo un tratamiento estadístico. CÁLCULOS 7. DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXÍGENO ..2 %. se utilizó como titulante igualmente EDTA y como indicador murexide. La dureza magnésica se calculó mediante la diferencia entre la dureza total y la dureza cálcica.Cálculos V x N x 1000 meq/l Ca+2 y Mg+2 = ----------------------ml de muestra Dónde: V = ml gastados de EDTA N = Normalidad del EDTA Cálculos para Magnesio: Meq/l Mg+2 = [meq/l (Ca+2 y Mg+2)]-(meq/l Ca+2) Cálculos para Dureza Total: Expresada como ppm de CaCO3 Mg/l de Dureza Total = [meq/l (Ca+2 y Mg+2)]* (50) como Cálculos para Dureza de Calcio: Expresada como ppm de CaCO3 Mg/l Dureza de Calcio = (meq/l Ca+2)* (50) Cálculos para Dureza de Magnesio: Expresada como ppm de CaCO3 Mg/l Dureza de Magnesio = (meq/l Mg+2)* (50) 8.Precisión Este método tiene un error relativo de 1. desviación estándar relativa y el límite de confianza para 95%. 16 Disolución amortiguadora de fosfato.2 min.8 Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4) 5. 21. 5. El método se basa en medir el oxígeno consumido por una población microbiana en condiciones en las que se ha inhibido los procesos fotosintéticos de producción de oxígeno en condiciones que favorecen el desarrollo de los microorganismos.5 Sulfato de magnesio heptahidratado (MgSO4•7H2O) 5.. 33.12 Glucosa grado patrón primario (C6H12O6) 5.9 Hidróxido de sodio (NaOH) 5.15 Ácido nítrico (HNO3) 5.4 Cloruro de amonio (NH4Cl) 5.75 g de fosfato dibásico de potasio.1 Fosfato monobásico de potasio (KH2PO4) 5. Pesar aproximadamente 8..2 Fosfato dibásico de potasio (K2HPO4) 5.6 Cloruro de calcio anhidro (CaCl2) 5. Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes características: a) Resistividad.5 g de fosfato monobásico de potasio.4 g de .3 Fosfato dibásico de sodio heptahidratado (Na2HPO4•7H2O) 5.La Demanda bioquímica de oxígeno (DBO5) es una estimación de la cantidad de oxígeno que requiere una población microbiana heterogénea para oxidar la materia orgánica de una muestra de agua en un periodo de 5 días. megohm-cm a 25ºC: 0. El método se basa en medir la cantidad de oxígeno que requieren los microorganismos para efectuar la oxidación de la materia orgánica presente en aguas naturales y residuales y se determina por la diferencia entre el oxígeno disuelto inicial y el oxígeno disuelto al cabo de cinco días de incubación a 20°C.14 Ácido clorhídrico (HCl) 5. y c) pH: 5.13 Ácido glutámico grado patrón primario (C5H9NO4) 5.7 Cloruro férrico hexahidratado (FeCl3•6H2O) 5. b) Conductividad. Para la determinación de oxígeno disuelto (OD) se puede emplear cualquiera de los dos métodos establecidos en la norma mexicana NMX-AA-012-SCFI REACTIVOS Y PATRONES Todos los productos químicos usados en este método deben ser grado reactivo.11 2-cloro-6 (triclorometil) piridina 5. a menos que se indique otro grado.10 Sulfito de sodio (Na2SO3) 5.0 a 8. µS/cm a 25ºC: 5.0.0 máx. disolver en 500 mL de agua y aforar a 1 L.22 Disolución de sulfito de sodio. ajustar el pH a 7. 5. Pesar aproximadamente 0. disolver en agua y diluir a 1 L.1N). 5.7 g de cloruro de amonio.1 mg 6. Secar glucosa y ácido glutámico a 103ºC durante una hora. politetrafloroetileno o material de vidrio debe dejarse remojando de 12 h a 24 h con HNO3 (1:1).2. 6 EQUIPO Y MATERIALES 6. Para el lavado del material remojar durante 1 h en una disolución de ácido sulfúrico al 10 % y enjuagar con agua.2 Los contenedores de las muestras deben lavarse con disolución de detergente no iónico.18 Disolución de cloruro de calcio.2 con disolución de hidróxido de sodio y aforar a 1 L. 6.1 Todo el material usado en la determinación debe ser exclusivo para este procedimiento.1 Equipo 6. Los detergentes con base de amoniaco no deben usarse para la limpieza del material. 6. mezclar bien y diluir hasta 1 L.5 g de cloruro de calcio anhidro. Pesar aproximadamente 4.0 mg de glucosa y 150. Pesar aproximadamente 1. remojarse en ácido toda la noche y volver a enjuagarse con agua libre de metales. libre de metales.20 Disolución de ácido sulfúrico (0. disolver en agua y diluir a 1 L.3 Balanza analítica con precisión de 0.25 g de cloruro férrico hexahidratado.0 mg de ácido glutámico. HCl (1:1) o con agua regia (3 . 5.23 Disolución patrón de glucosa-ácido glutámico.2. Preparar inmediatamente antes de usarla. por lo que debe prepararse diariamente. Pesar aproximadamente y con precisión 150.1. 5. 5.2. 5.21 Disolución de hidróxido de sodio (0. disolver en agua y diluir a 1 L. Esta disolución tiene una DBO5 de 198 mg/L.5 g de sulfato de magnesio heptahidratado.24 Disolución de cloruro de amonio.19 Disolución de cloruro férrico. La disolución contiene 0.1. Pesar aproximadamente 1. 5. Pesar aproximadamente 27.1.2 Incubador: Controlado por termostato a 20ºC ± 1ºC.4 Medidor de oxígeno disuelto 6.575 g de sulfito de sodio. Pesar aproximadamente 22.1.3 Para el material de cuarzo.1N).2. Agregar aproximadamente 2.3 mg N/mL.8 mL de ácido sulfúrico concentrado a 500 mL de agua.2 Material Limpieza del material. enjuagarse con agua. Esta disolución no es estable. 5. disolver en agua y diluir a 1 L. disolver en agua y diluir a 1 L.1 Equipo de aireación con difusor 6.fosfato dibásico de sodio heptahidratado y 1.15 g de cloruro de amonio y disolver en 500 mL de agua.17 Disolución de sulfato de magnesio. El pH de la disolución debe ser de 7. Eliminar toda la luz para evitar la posibilidad de producción fotosintética de oxígeno disuelto. Desechar el reactivo (o cualquiera de los siguientes reactivos) si hay algún signo de crecimiento biológico en el frasco de almacenamiento.0 g de hidróxido de sodio. diluir en agua y aforar a 1 L. 6. 6. 6. 6.2.2. de tal forma que siempre tenga a mano agua de calidad garantizada.7 Bureta PROCEDIMIENTO 10. después debe ser enjuagado con agua libre de metales. reborde y tapón de vidrio esmerilado. de forma cónica. 6. Analizar y almacenar el agua de dilución. es necesario inocular la muestra. Saturar con oxígeno aireando con aire filtrado.4 En los casos de que el material presente grasas. . Preparar el agua de dilución diariamente. enjuagar con acetona y/o hexano.6 Contratapa de politetrafloroetileno u otro material plástico para botella Winkler 6. Si la muestra presenta alto contenido de biocidas como cloro o se sabe de su bajo contenido de materia orgánica. disolución de cloruro férrico y disolución amortiguadora de fosfatos. Antes de usar el agua de dilución debe ponerse a una temperatura aproximada de 20ºC. libre de materia orgánica durante 1 h por lo menos. disolución de cloruro de calcio.5 Botellas Winkler de vidrio para incubación con capacidad de 300 mL de aforo total y con boca estrecha.2.2.1 Preparación de agua para dilución Colocar el volumen requerido de agua en un frasco y añadir por cada litro de agua 1 mL de cada una de las siguientes disoluciones: disolución de sulfato de magnesio.partes de HCl concentrado + 1 parte de HNO3 concentrado) a 70o C solo en los casos que presente material adherido. En el cátodo. La diferencia básica entre el sistema galvánico y el polarizado es que en el primero la reacción en el electrodo ocurre espontáneamente. mientras que en el segundo es necesario aplicar un potencial externo para polarizar el electrodo indicador.CÁLCULOS DETERMINACIÓN DE OXÍGENO DISUELTO Los niveles de oxígeno disuelto (OD) en aguas naturales. ya sean galvánicos o polarizados están constituidos por dos electrodos de metal en contacto con un electrolito soporte. que usualmente es oro o platino. residuales y residuales tratadas dependen de las actividades químicas. separado de la disolución de muestra por medio de una membrana selectiva. físicas y bioquímicas en los cuerpos de aguas. ocurre la reducción del oxígeno mientras que en el ánodo ocurre la oxidación del metal (plata o plomo). METODOLOGÍA Técnicas de azida modificada y electrométrica. En el método electrométrico los electrodos de membrana sensible al oxígeno. . para producir un precipitado de manganeso con valencia más alta. Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes características: a) Resistividad: megohm-cm a 25ºC: 0. El yodo se titula con una disolución normalizada de tiosulfato de sodio.. y c) pH: 5.2 min.5 g de cloruro de cobalto (ver inciso 4. en cantidad equivalente.1.1) y disolver en 10 mL de agua.0 a 8.1. Generalmente se utilizan membranas de polietileno y fluorocarbón que son permeables al oxígeno molecular y relativamente rugosas.0 máx. 4 REACTIVOS Y PATRONES Todos los productos químicos usados en este método deben ser grado reactivo. El oxígeno disuelto. Pesar aproximadamente y con precisión 4. .2 Sulfito de sodio (Na2SO3) 4. 4.1. oxida al hidróxido de manganeso disuelto.Generalmente se utilizan membranas de polietileno y fluorocarbón que son permeables al oxígeno molecular y relativamente rugosas.0.1 Cloruro de cobalto (CoCl2) 4.3 Disolución saturada de cloruro de cobalto. Se acidifica la muestra y los iones yoduro reducen al manganeso a su estado divalente produciéndose yodo equivalente al contenido de OD original.1 Método electrométrico 4. En el método de la azida de sodio se adiciona una disolución de manganeso divalente y una disolución alcalina yoduro-azida de sodio a una muestra de agua contenida en un frasco de vidrio que debe permanecer cerrado.1. b) Conductividad: S /cm a 25ºC 5. El punto final de la valoración se detecta visualmente con un indicador de almidón. a menos que se indique otro grado. OD. 1).1.10 Hidróxido de sodio (NaOH) o hidróxido de potasio (KOH) 4.2 Hidróxido de potasio (KOH) 4.2.7 Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4) 4. Disolver en agua 480 g de sulfato manganoso (ver inciso 4.3 Yoduro de potasio (KI) o yoduro de sodio (NaI) 4.2.4H2O o MnSO4.2 Método yodométrico 4.1.2H2O o MnSO4.1 Sulfato manganoso (MnSO4.2.4 Azida de sodio (NaN3) 4.5 Almidón soluble 4.H2O) 4.2.8 Dicromato de potasio (K2Cr2O7) 4.2.5H2O) 4.2.4.4 Disolución estándar de concentración nula de oxígeno disuelto (OD).6 Tiosulfato de sodio pentahidratado (Na2S2O3.2.0 g de sulfito de sodio (ver inciso 4.2).2.11 Ácido salicílico (C6H4 (OH)COOH) 4.2.12 Disolución de sulfato manganoso.9 Biyodato de potasio (KH(IO3)2) 4.2. filtrar y diluir a 1 L.2. aforar a 100 mL de agua y añadir 2 gotas de la disolución saturada de cloruro de cobalto 4. Esta disolución debe .2.2. Pesar aproximadamente y con precisión 5. 2.2.025M).9) y aforar a 1 L con agua destilada.2. 4. Mantener en refrigeración siempre que no esté en uso.17) o biyodato de potasio (ver inciso 4. 4.2.2.226 g de dicromato de potasio (ver inciso 4. . Pesar aproximadamente y con precisión 1.7) y 10 mL de la disolución de dicromato de potasio (ver inciso 4.16). 700 g de hidróxido de potasio (ver inciso 4. agregar un gramo de hidróxido de sodio en lentejas (ver inciso 4.2.025 N (ver inciso 4.2) y 150 g de yoduro de potasio (ver inciso 4.2. 20 g de almidón soluble (ver inciso 4.5 mL de ácido sulfúrico concentrado (ver inciso 4.17 Disolución de dicromato de potasio (0.2.10).usarse siempre y cuando no de color al adicionarle una disolución ácida de yoduro de potasio en presencia de almidón.205 g de tiosulfato de sodio (ver inciso 4.18 Valoración de la disolución de tiosulfato de sodio.2.2. 4.6) y disolver en agua destilada y diluir a un litro.4) disueltos en 40 mL de agua.2. diluir a 1 L con agua destilada.2. A esta disolución agregar 10 g de azida de sodio (ver inciso 4.2.2. usando la disolución de almidón (ver inciso 4.16).14 Disolución indicadora de almidón.15) o con una disolución de dicromato de potasio 0.16 Disolución de biyodato de potasio (0. Disolver en 1 L de agua destilada caliente.2.3) exento de yodato en 60 mL de agua. Disolver en agua 500 g de hidróxido de sodio (ver inciso 4.025 M es equivalente a 1mg de oxígeno disuelto).2. Se debe calcular la concentración de esta disolución con una disolución de biyodato de potasio 0.025 N).5) y 2 g de ácido salicílico como conservador.15 Disolución estándar de tiosulfato de sodio (aprox. Agregar 0.2. Pesar aproximadamente 6. 0. En un matraz Erlenmeyer.2.13 Disolución alcalina de yoduro-azida de sodio.2.13) como indicador (1 mL de la disolución valorada de tiosulfato 0.002 1 M (ver inciso 4.4 mg de biyodato de potasio (ver inciso 4. 4. 4.2. 4.10). disolver 1 g de yoduro de potasio (ver inciso 4. Esta disolución no debe dar color con la disolución de almidón cuando se diluya y acidifique.8) previamente secado a 105°C durante 2 h y aforar a 1 L con agua destilada.5).2.2. Pesar aproximadamente y con precisión 812.002 1M). Pesar aproximadamente y con precisión 4 g de lentejas de hidróxido de sodio (ver inciso 4.1 mg.Medidor de oxígeno disuelto con electrodo de membrana sensitiva al oxígeno.20 Disolución de hidróxido de sodio 0.1 Equipo 5. Lentamente y mientras se agita. agregar 2. N de tiosulfato= V(KH(IO3)2) X N(KH(IO3)2)/ mL gastados de tiosulfato Donde: N es la normalidad.19 Disolución de ácido sulfúrico 0.1. y V es el volumen. 5 EQUIPO Y MATERIALES NOTA.1 N. 4. .7) a un volumen aproximado de 500 mL de agua destilada.1 Método electrométrico .2.2.8 mL de ácido sulfúrico concentrado (ver inciso 4.10) y diluir a 1 L.2.diluir a 100 mL con agua y valorar el yodo con la disolución de tiosulfato. 5. - Parrilla de agitación magnética.10 N. mezclar bien y diluir a 1 L de agua destilada. agregar el almidón hasta el final de la determinación. cuando se alcance un color amarillo pálido. y - Balanza analítica con precisión de 0. de tipo galvánico o polarizado. 4.2.- Sólo se mencionan los equipos y materiales que son de relevancia para el presente método. 5. y Bureta de 25 mL con soporte. 5.2 - Método yodométrico Balanza analítica con precisión de 0.1 Método electrométrico . 5.1 mg 5. - Matraces Erlenmeyer de 250 mL y 1 000 mL. 9 PROCEDIMIENTO 9.2 Método yodométrico - Matraces volumétricos de 500 mL y 1 000 mL.2.2.2 Materiales Todo el material volumétrico utilizado en este procedimiento debe ser clase A con certificado o en su caso debe estar calibrado.1 - Método electrométrico Barras de agitación magnética de PTFE.1. cuando se alcance un color amarillo pálido.025 M (ver inciso 4. 9. volver a tapar y mezclar por inversión hasta completa disolución del precipitado.1 Determinación de OD 9. 9.2.Posterior a la calibración del instrumento proceder a hacer la medición de la(s) muestra(s) siguiendo el procedimiento descrito a continuación.1.2 Para fijar el oxígeno.1 Introducir el electrodo previamente lavado con agua a la muestra.15) agregando el almidón (ver inciso 4.2.2.1 Método electrométrico leer directamente del instrumento la . 9. 10 CÁLCULOS 10.2 Método Yodométrico 9.3 Agregar 2 mL de la disolución alcalina de yoduro-azida (ver inciso 4.14) hasta el final de la titulación. 9.2.5 Añadir 2 mL de ácido sulfúrico concentrado (ver inciso 4.2.2.2.12). 2 mL de sulfato manganoso (ver inciso 4. agitar vigorosamente y dejar sedimentar el precipitado.2 Agitar uniformemente y concentración de oxígeno.4 Tapar la botella tipo Winkler. 9.13).7).2.2.1. Continuar hasta la primera desaparición del color azul.2.6 Titular 100 mL de la muestra con la disolución estándar de tiosulfato de sodio 0.2. 9. adicionar a la botella tipo Winkler que contiene la muestra (300 mL). 9. y 98. DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR EL MÉTODO ARGENTOMÉTRICO PRINCIPIO La determinación argentométrica de los cloruros se basa en la formación de . 10. Reportar los resultados en mg/L. 8 son los gramos/ equivalente de oxígeno.7 es el volumen corregido por el desplazamiento de los reactivos agregados a la botella tipo Winkler. de OD con la precisión correspondiente.7 Donde: M es la molaridad de tiosulfato.1 Las concentraciones de OD se toman directamente de la lectura del instrumento.10.1.2 Método yodométrico OD mg/L= (M X mL de Tiosulfato X 8 x 1 000) / 98. un cm3 es igual a 0.5 Solución indicadora de fenolftaleína. Titulando con una solución valorada de nitrato de plata se determina la cantidad necesaria para precipitar todos los cloruros como cloruros de plata. Disolver 0. . Dejar reposar la solución 1 hora aproximadamente. 5. Agregar solución de hidróxido de sodio 0.5 mg de Cl. decantar el agua sobre nadante y lavar con agua. (C 20 H 14 O 4). e iones de plata como reactivo precipitante.1 mg de NaCI.3 Solución estándar de cloruro de sodio (NaCI) 0.0141 N.02 N. Agregar solución de nitrato de plata hasta que se forme un precipitado rojo. disolver en agua y aforar a 1000 cm 3.cromato de plata de color rojizo. 5. repetir el procedimiento anterior hasta que se considere libre de cloruros (aproximadamente seis veces). Disolver 125 g de sulfato de aluminio y potasio.0141 Pesar 824.7 Solución de hidróxido de sodio (NaOH) 0.4 Suspensión de hidróxido de aluminio. Disolver 2. 5. esto ocurre cuando se adicionan el agua iones cromato como indicador. 5. dejar reposar y volver a decantar. Dejar reposar 12 horas filtrar y diluir a 1 Litro con agua.02 N gota a gota hasta la aparición de una coloración rosa pálido. previamente secado a 413 K (140°C) por dos horas. 5. Diluir con agua 20 cm de solución de hidróxido de sodio IN y aforar a 1000 cm 3. 5.395 g de AgNO3 en agua y aforar a 1000 cm 3 conservar en frascos color ámbar. Calentar a 333 K (60°C) y agregar 55 cm de hidróxido de amonio (NH 4OH) concentrado lentamente con agitación. (AIK (SO4)2.1 Solución indicadora de cromato de potasio (K³ CrO4). 5. Disolver 50 g de K2 CrO4 en aproximadamente 500 cm de agua. REACTIVOS Los reactivos que a continuación se mencionan deben ser grado analítico y cuando se hable de agua debe entenderse agua destilada y libre de cloruros. 12H2 O) o sulfato de aluminio y amonio (AINH 4 (SO 4)2. 5. e inmediatamente se observa la formación de cromatos de plata de color rojizo y en ese momento se anota el volumen de solución de nitrato de plata utilizado y se calcula la concentración de cloruros existentes en el agua.2 Solución valorada de nitrato de plata (AgNO 3) 0.6 Solución de hidróxido de sodio (NaOH) IN.5 de fenolftaleína en 50 cm 3 de alcohol etílico y agregar 50 cm 3 de agua. 12H 2O) en un litro de agua. Disolver con agua 40 g de NaOH y aforar a 1000 cm 3. 1.1.1 Valoración de la solución de nitrato de plata 0. N1=Normalidad de la solución de cloruro de sodio = 0. 6.0141 N.2 Agregar agua hasta completar un volumen de 100 cm 3. 10. 9.4 Titular con la solución de nitrato de plata hasta un vire de amarillo a rojo ladrillo. PROCEDIMIENTO 9. 9. En caso de usar el potenciómetro para ajustar el pH no se requiere la solución de fenolftaleína.0 cm 3 de solución indicadora de cromato de potasio. CALCULOS La concentración de cloruros se determina por medio de la siguiente fórmula: (A-B) X N X 35450 .8 Solución de ácido sulfúrico (H 2 SO 4) IN.1.3). 9.1 Medir un volumen de 10 a 20 cm de solución estándar de cloruro de sodio 0.1. Nota: Hacer un mínimo de 3 titulaciones y tomar un promedio de las normalidades resultantes. Tomar 30 cm 3de H 2 SO 4) concentrado y diluir a 1 litro.1.0141.1 Material común de laboratorio (ver 4.2 Potenciómetro.5 Calcular la normalidad de la solución de nitrato de plata por medio de la siguiente fórmula: V1 x N1 N AGNO 3 =---------V2 Donde: Vi=Volumen de solución estándar de cloruro de sodio empleado en la titulación.3 Agregar 1. V2=Volumen de la solución de nitrato de plata empleado en la titulación. 9. 9. MATERIAL Y EQUIPO 6. 6.0141 9.5. V = Volumen de la muestra en cm3 tomados para la determinación. (2015). William. B = Volumen en cm de solución de nitrato de plata empleados en la titulación del testigo. DUREZA DE AGUA. REFERENCIAS Chen.mg C1 = ---------------------- V 1 Donde: A = Volumen en cm de solución de nitrato de plata empleados en la titulación de la muestra. Venezuela: Laboratorio de . mty.DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXÍGENO EN AGUAS NATURALES.ws/chex88chex/analitica/DurezaAgua.mx/nota_detalle. (2015). ANÁLISIS DE AGUA .-Determinación de Cloruros Método Argentométrico.conagua.DETERMINACIÓN DE OXÍGENO DISUELTO EN AGUAS NATURALES.php? codigo=4696077&fecha=11/11/1981 . México: Secretaría de Economía. RESIDUALES (DBO5) Y RESIDUALES TRATADAS .pdf Secretaría de Gobernación. (2015).pdf Secretaría de Economía. Recuperado de http://dof.gob.MÉTODO DE PRUEBA México: Secretaría de Economía. así como el Aviso de la Declaratoria de Vigencia.mx/CONAGUA07/Noticias/NMX-AA-028-SCFI2001.geocities. Química Analítica.mx/normas/aa/aa01201. Recuperado de http://www.gob. México: Diario Oficial de la Federación. Recuperado de http://www. Recuperado de http://legismex. (1981).itesm. Norma Oficial Mexicana NOM-A-A-731981. Análisis de Agua. RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS .MÉTODO DE PRUEBA. ANÁLISIS DE AGUA .pdf Secretaría de Economía.