CENNI DI METALLOGRAFIASezione Materiali e Applicazioni Meccaniche Dipartimento di Meccanica Politecnico di Milano METALLOGRAFIA Caratterizzazione della struttura fisica dei metalli e delle loro leghe. In genere viene eseguita mediante l’utilizzo di un microscopio. Mediante le tecniche metallografiche si possono fare indagini su - dimensione e forma dei grani cristallini - distribuzione delle fasi - presenza di difetti (porosità, dislocazioni, inclusioni) - etc. METALLOGRAFIA La struttura fisica di un materiale metallico dipende dalla composizione chimica e dalla sua storia termo/meccanica. Esiste inoltre una correlazione diretta tra la microstruttura e le proprietà del materiale. PROCESSO 13+ STRUTTURA PROPRIETA’ SCOPO DELLA METALLOGRAFIA • comprensione delle caratteristiche fisiche del materiale al fine di progettare materiali nuovi e con prestazioni migliorate • previsione del comportamento dei materiali metallici nelle condizioni d’esercizio • controllo della corrispondenza del materiale alle specifiche richieste nel progetto • riconoscimento di eventuali anomalie e l’individuazione delle cause responsabili di danneggiamenti PRINCIPALI STRUMENTI • Microscopio Stereoscopico 0.6X-50X • Microscopio Ottico a luce riflessa 50X2000X • Microscopio Elettronico a Scansione (SEM) 2X-500000X • Microscopio Elettronico a Trasmissione (TEM) 200X-milioniX INGRANDIMENTO Processo che aumenta le dimensioni di un oggetto a livello ottico.GRANDEZZE FONDAMENTALI RISOLUZIONE Minima distanza tra due oggetti affinché il sistema ottico possa distinguerli. . PROFONDITA’ DI CAMPO Distanza davanti e dietro all’oggetto a fuoco a cui gli oggetti compaiono nitidi. In questo modo produce una visione stereoscopica del campione. In genere l’illuminazione avviene per riflessione .STEREOMICROSCOPIO Utilizza due percorsi ottici separati diversamente allineati con due obiettivi e due oculari per provvedere immagini leggermente diversamente angolate agli occhi destro e sinistro. Il segnale può infine deviato da uno specchio ed inviato allo schermo fotografico o alla telecamera per l’acquisizione. La luce riflessa dalla superficie in esame attraversa nuovamente lo specchio e si concentra nel fuoco della lente obbiettivo. .MICROSCOPIO OTTICO (OM) La luce di una sorgente ad elevata intensità è centrata e collimata da diaframmi e condensatori e incide su uno specchio semi-riflettente che la devia verso la superficie del campione attraverso la lente obbiettivo. In questo punto è posto un prisma deflettore in grado di deviare totalmente o parzialmente il segnale luminoso verso la lente oculare che permette la visione ingrandita del preparato. • la presenza di contaminazioni del materiale. di porosità o difettosità del materiale. I limiti sono: • scarso potere risolutivo (circa 1 micron) • scarsa profondità di campo . • la distribuzione delle fasi. • la direzione delle linee di scorrimento (l'intersezione dei piani di scorrimento con la superficie).MICROSCOPIO OTTICO (OM) Il microscopio ottico consente di determinare: • le dimensioni e la forma dei cristalliti. e twin nel caso di campioni deformati. di precipitati. OM: MODALITA’ DI ESAME A B C D A) Acciaio Inossidabile Tipo 330 Campo Chiaro B) Acciaio Inossidabile Tipo 330 Campo Scuro C) Lega Cu-10%Zn Luce polarizzata D) Acciaio Inossidabile Contrasto interferenziale ICR . OM: MODALITA’ DI ESAME . OM: TIPOLOGIE DIRITTO ROVESCIATO . MICROSCOPIO ELETTRONICO A SCANSIONE (SEM) • per la maggiore profondità di campo (cm) • per la maggiore risoluzione (limite 2nm) • per il range di ingrandimenti (5x ÷ 500.000x) • possibilità di associare all’analisi visiva quella chimica e cristallografica . MICROSCOPIO ELETTRONICO A SCANSIONE (SEM) in alto vuoto (10-3 ÷ 10-4 Pa): • campioni conduttivi (tipicamente sistemi metallici) • campioni resi conduttivi (ovvero ricoperti da un sottile strato metallico) in basso vuoto (10 ÷ 100 Pa): • campioni conduttivi • campioni non conduttivi • campioni ossidati. ecc. • campioni misti o inglobati in resina . corrosi. unti. SEM: FUNZIONAMENTO • Colonna con cannone elettronico e lenti elettromagnetiche • Camera porta campioni • Sistema di vuoto • Controllo segnale elettronico e sistema di acquisizione dell’immagine Emissione termoionica: filamento in W o in LaB6 Emissione di campo (FE-SEM): W rivestito ZrO2 Potenza fascio = 0.2 .40keV . SEM: SEGNALI PRODOTTI . più il fascio entra emergere in superficie solo in profondità meno elettroni escono dal quelli generati a piccole campione e con minor profondità (5-50 nm).delle orbite esterne l’angolo è >90° si ha debolmente legati che retrodiffusione (diffusione vengono espulsi mediante elastica) trasferimento di energia • Più alto è il numero cinetica (diffusione anelastica) atomico del materiale. più urti in prossimità della • Caratterizzati da una energia superficie più elettroni < 50eV fuoriescono dal campione • Facilmente riassorbiti dalla • Più basso è il numero materia quindi riescono ad atomico.del fascio urta contro il nucleo dell’atomo. Quando gli e. energia .SEM: SE vs. BSE SE BSE • e.del fascio interagisce con • e. SEM: SE vs: BSE • SE Contrasto topografico = • BSE alta dipendenza da Z η = ηBS/ ηin = SE/ in SE/ in . SE Frattura duttile Immagine topografica BSE Lega di Al Immagine composizionale . la perdita di energia avviene sotto forma di radiazione X. Ogni materiale ha una emissione spettrale caratteristica Con la MICRORANALISI si ottiene una caratterizzazione chimico-fisica del campione Energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS o EDX) .SEM: RAGGI X Se l’elettrone del fascio interagisce anelasticamente con il campo cuolombiano del nucleo atomico. SEM: ANALISI EDS SPETTRO EDS MAPPATURE ELEMENTALE . SEM: VOLUME DI INTERAZIONE . I pattern vengono digitalizzati e processati da un apposito software che identifica le fasi e l’orientazione dei cristalli .SEM: ANALISI EBSD EBSD: Electron Backscattered Diffraction E’ una tecnica usata per esaminare l'orientamento cristallografico di materiali cristallini o policristallini e per determinare le fasi che compongono il campione da esaminare. Kikuchi pattern viene generato quando gli elettroni vengono diffratti dai piani reticolari del campione. Ogni banda di Kicuchi corrisponde a una determinata famiglia di piani cristallografici. SEM: ANALISI EBSD Riconoscimento fasi Acciao Austenite + Ferrite Orientazioni cristallografiche . SEM E DETECTORS SE BSE EDS EBSD . TEM Campione ottenuto mediante FIB Schema processo di elettrolucidatura per assottigliamento del campione .MICROSCOPIO ELETTRONICO A TRASMISSIONE (TEM) Fascio elettronico trasmesso attraverso un campione estremamente sottile (50-500nm). Risultato: immagini ad altissima risoluzione (0.2nm). Il fascio quindi colpisce uno schermo fluorescente sensibile agli elettroni proiettando su di esso un immagine reale e fortemente ingrandita della porzione di campione attraversata. ESEMPI DI IMMAGINI TEM B A Dislocazioni Reticolo cristallino. risoluzione atomica . PREPARAZIONE DEI CAMPIONI • Campionamento • Taglio • (Inglobatura del campione o fissaggio in un morsetto) • Spianatura meccanica • Lucidatura meccanica (o elettrolitica) • (attacco chimico o elettrolitico) . Fluido da taglio • Al2O3 Fermacampione . • SiC.TAGLIO DEI CAMPIONI DA ANALIZZARE Dischi di troncatura: • polvere di diamante. INGLOBATURA Per facilitare operazioni di lucidatura: • Inglobatura con resine a caldo (HOT MOUNTING) • Inglobatura con resine a freddo (COLD MOUNTING) • Utilizzo di un morsetto . INGLOBATURA – HOT MOUNTING • Resine Termoindurenti (induriscono ad alta T e P) • Resine Termoplastiche (Vengono fuse e induriscono durante il raffreddamento) TIPOLOGIE Resine acriliche (per campioni porosi). epossidiche (per alta adesione) termoplastiche termoindurenti . fenoliche+C (per SEM). campioni porosi. tempi lunghi).INGLOBATURA – COLD MOUNTING Per campioni sensibili a T e/o P Resina miscelata con indurente TIPOLOGIE • Resine epossidiche (basso ritiro. • Resine poliestere (campioni di forma regolare. tempi corti). • Resine acriliche (proprietà poco inferiori alle epossidiche ma tempi corti) . Polvere di diamante.) • Forza applicata • Tempo • Scelta dell’abrasivo (SiC.. di alcol.SPIANATURA E LUCIDATURA MECCANICA Per ottenere superfici a specchio Manuale o automatica PARAMETRI: • velocità di rotazione dei dischi • tipo di lubrificante ( a base di acqua. Silice colloidale) • Granulometria dell’abrasivo: è importante perché i grani non devono lasciare tracce visibili al microscopio . orientazioni microstrutturali TIPOLOGIE: • reattivi di contrasto (agiscono sui piani cristall. precipitati. inclusioni. dei singoli grani) • reattivi di selezione (agiscono preferenzialmente con alcune fasi presenti colorandole o asportandole) • reattivi di granulazione (agiscono sul contorno dei grani) + Prodotti di reazione Prima Dopo Zone a diversa luminosità e colorazione .ATTACCO CHIMICO per poter osservare caratteristiche quali la forma e le dimensioni dei grani. ATTACCO CHIMICO Acciaio Duplex: Struttura Austenitica (rosa) e Ferritica (blu) Ottone: Struttura bifasica Attaccco Klemm III . ATTACCO CHIMICO . ATTACCO CHIMICO . DIAGRAMMA Fe-C . C 500X 0. C 0%. .16%.STRUTTURE DELL’ACCIAIO Ferrite. 500X Ferrite e Perlite. STRUTTURE DELL’ACCIAIO Ferrite e Perlite.45%.85%. C 500X 0. Perlite. 500X . C 0. 5%.STRUTTURE DELL’ACCIAIO Perlite e cementite secondaria. Austenite 12%Mn 500X C 1. 500X . STRUTTURE DELL’ACCIAIO Martensite: • Elevata durezza • Elevata fragilità . STRUTTURE DELLA GHISA . LEGA DI ALLUMINIO Lega Al-Cu-Mg Gruppo 2000 Grani orientati lungo la direzione di forgiatura . LEGA DI ALLUMINIO Lega A356 (Al-Si) as-cast attacco elettrochimico Barker e visione in luce polarizzata Si nota chiaramente la struttura dendritica di solidificazione Lega 6082 (Al – Si – Mg) stato ricotto attacco elettrochimico Barker e visione in luce polarizzata . TITANIO Titanio ASTM F67 Grade 2 Luce polarizzata NO attacco chimico Presenza di twin . LEGA DI RAME Ottone per cartucce 30%Zn 50% riduzione + ricottura FCC Grani con twins Klemm I (2g K2S2O2 in soluzione basica) luce polarizzata . SEM: FRATTURA ACCIAO Frattura duttile presenza dimples Fragile frattura intergranulare . SEM: FRATTURA FILO 80micron SMA . SEM: SUPERFICI SOTTOPOSTE A FLUSSO DI IONI Lega Nichel-Ferro rivestimento Argento . CAMPIONE POROSO SHS SEM elettroni retrodiffusi stereomicroscopio .