Fundamento de Análisis de alimentosHumedad ============================================================== CAPITULO III DETERMINACION DE AGUA EN ALIMENTOS --------------------------------------------------------------------------------------------------------Objetivos: Conocer el fundamento de las técnicas de determinación de humedad --------------------------------------------------------------------------------------------------------3.1 AGUA EN ALIMENTOS 3.1.1 Distribución del agua en alimentos Los tejidos animales y vegetales contienen agua en diferentes proporciones, distribuida de una manera muy compleja y heterogénea. Las proteínas, los carbohidratos y los lípidos contribuyen a la formación de complejos hidratados de alto peso molecular dentro de estos tejidos y cuya caracterización y cuantificación en un alimento es difícil de efectuar. En general, el contenido de humedad de un alimento es el agua total que contiene, sin considerar que en la mayoría de los alimentos existen zonas o regiones microscópicas que, debido a su composición química, no permiten la presencia del agua, lo cual provoca una distribución heterogénea a través del producto. En los tejidos animal y vegetal el agua no está uniformemente distribuida debido a los complejos hidratados que se establecen con proteínas, hidratos de carbono, lípidos y otros constituyentes. En general, el contenido de humedad de un alimento se refiere a toda el agua en forma global, sin considerar que en la mayoría de los productos existen zonas o " regiones microscópicas que debido a una alta acumulación de lípidos no permiten su presencia y la obligan a distribuirse en forma heterogénea (Reyes et al., 2001). El citoplasma de las células presenta un alto porcentaje de proteínas capaces de retener más agua que los organelos que carecen de macromoléculas hidrófilas semejantes; para tener un sistema estable, los diferentes componentes de los alimentos deben encontrarse en equilibrio entre sí respecto al potencial químico, la presión osmótica y la presión de vapor de agua que desarrollen. Esta situación hace que existan diferentes estados energéticos y de comportamiento físico-químico de las moléculas de este disolvente. Es decir, no toda el agua de un producto tiene las mismas propiedades, y esto se puede comprobar fácilmente por las diversas temperaturas de congelamiento que se llegan a --------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------Alberto Luis HuamaníHuamaní 27 Fundamento de Análisis de alimentos Humedad ============================================================== observar; generalmente un alimento se congela a -20 °C, pero aun en estas condiciones una fracción del agua permanece líquida y requiere de temperaturas más bajas, por ejemplo -40°C, para que solidifique. Este tipo de consideraciones ha llevado a que tradicionalmente se empleen términos como "agua ligada" y "agua libre", para referirse a la forma y el estado energético que dicho liquido guarda en un alimento. Aunque en realidad no hay una definición precisa para cada una de estas fracciones, se considera que el agua ligada es aquella porción que no congela en las condiciones normales de congelamiento a -20°C. Por otra parte, el agua libre es la que se volatiliza fácilmente, se pierde en el calentamiento, se congela primero y es la responsable de la actividad acuosa. En la actualidad muchos autores prefieren usar los términos "agua congelable", en lugar de libre, y" agua no congelable" para la ligada. Todos los alimentos contienen agua en mayor o menor proporción; en los alimentos naturales hay entre un 60% y un 95 % de agua, como promedio. El hecho de conocer este contenido y poder modificarlo tiene aplicaciones inmediatas: saber cuál es la composición centesimal del producto, controlarlas materias primas en el área industrial y facilitar su elaboración, prolongar su conservación impidiendo el desarrollo de microorganismos, mantener su textura y consistencia y finalmente, frenar los intentos de fraude y adulteración si el producto no cumple los límites fijados por la normativa vigente. a) Agua libre: es el agua que esta simplemente adsorbida en el material, es la más abundante. Es perdida fácilmente a las temperaturas en torno de la ebullición. Por otra parte, el agua libre es la que se volatiliza fácilmente, se pierde en el calentamiento, se congela primero y es la principal responsable de la actividad acuosa. b) Agua ligada: es el agua de la constitución, que forma parte de la estructura del material, ligada a la proteína, azúcares y adsorbida en la superficie de partículas coloidales, y necesita de niveles elevados de temperatura para su remoción. Dependiendo de la naturaleza de la muestra, requiere temperaturas diferentes para su remoción, que frecuentemente no es total y en algunos casos es eliminada a las temperaturas que carbonizan parcialmente la muestra. Reyes et al. (2001) indican que el agua libre es la que se volatiliza fácilmente, se pierde en el calentamiento, se congela primero y es la principal responsable de la actividad acuosa. Disponible para el crecimiento de los microorganismos o para intervenir en las transformaciones hidrolíticas, químicas, enzimáticas, etc., el agua ligada está unida a la superficie sólida y no puede intervenir en estos procesos. Es decir, bajo este esquema sólo una parte del agua es capaz de propiciar estos cambios. 3.1.2 Funciones biológicas del agua en alimentos Las principales funciones biológicas del agua estriban fundamentalmente en: • Su capacidad para transportar diferentes sustancias a través del cuerpo. --------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------Alberto Luis HuamaníHuamaní 28 nos sirve para determinar las condiciones de almacenamiento.. Aunque este concepto ha sido cuestionado recientemente sigue siendo útil en la industria de alimentos para predecir la estabilidad de alimentos que contienen una cantidad apreciable de agua y particularmente en la predicción de la estabilidad microbiológica de alimentos (Welti y Vergara. 2003). ya que éstos no se pueden almacenar con un 14% de humedad. Todos los alimentos. 2001). Además. y aún en los aceites se encuentra una cierta cantidad de agua.Fundamento de Análisis de alimentos Humedad ============================================================== • Disolver distintos tipos de sustancias y mantenerlas tanto en solución como en suspensión coloidal.. pudiendo ser agua de combinación. terciaria. ya que muchas transformaciones negativas y positivas están relacionadas con ella (Reyes et al. La determinación de agua es una de las medidas más importantes y utilizadas en el análisis de alimentos. Cuando hablamos de naturaleza de la muestra nos referimos a la forma en que el agua se encuentra en los alimentos. etc. Hay que considerar el tipo de alimento para la determinación. en consecuencia. 2001). cada método depende de varios factores como: naturaleza de la muestra. que rodea la estructura física. En el proceso de secado esa determinación es fundamental (Jin y Colato. afectando a todas sus propiedades físicas. las enzimas y los ácidos nucleicos. esto es gracias a las interacciones que establecen con el agua. Existen varios métodos para determinar la humedad. también la composición química de los diversos solutos incluido polímeros y coloides como partículas dispersas (Park. el porcentaje de humedad es mayor en relación a otros alimentos que también contienen humedad. así como los microorganismos.3 Importancia de conocer el agua en alimentos El contenido de agua en los alimentos es de gran importancia. contienen cierta cantidad de agua. como son las proteínas. debido al crecimiento de microorganismos tales como hongos. 3. para el tecnólogo en alimentos es de suma importancia conocer sus propiedades físicas y químicas. Bin y Brod. --------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------Alberto Luis HuamaníHuamaní 29 . sólo se pueden desarrollarse si encuentran un medio adecuado en el que el contenido de agua es decisivo (Reyes et al.. La forma cómo afecta a la naturaleza física en las propiedades de los alimentos es complicada debido a la interacción entre el agua y el medio. rapidez del método y exactitud deseada. El agua es uno de los componentes más importantes de los alimentos. 2006). se vuelven activas cuando adquieren sus correspondientes estructuras secundaria. agua absorbida o agua en forma de ubre. 1997). Muchas de las macromoléculas con interés bioquímico.1. La determinación de agua es importante para conocer la proporción en que se encuentran los nutrientes y nos indica la estabilidad de los alimentos. sobre todo en granos. pero su determinación exacta es difícil. Es decir. En el caso de frutas y verduras. incluyendo los deshidratados. El agua juega un rol importante en la velocidad con que se deterioran los alimentos. las células de los tejidos animal y vegetal. cereales.2: Alimentos frescos.4 Humedad en alimentos Se habla de humedad cuando la cantidad de agua que hay en un alimento es relativamente baja (harinas. Puede expresarse en base seca o en base húmeda.1: Alimento deshidratado.1. Los componentes del alimento harán disminuir la presión de vapor del agua con diferentes intensidades. contenido de humedad es alto El agua en un alimento ejercerá una presión de vapor. contenido de humedad es bajo La humedad indica la cantidad de agua presente en un alimento.). legumbres. Figura 3.. --------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------Alberto Luis HuamaníHuamaní 30 .Fundamento de Análisis de alimentos Humedad ============================================================== 3. Humedad (M) g de agua g de alimento Figura 3. 1993). El valor de esta presión dependerá de la cantidad de agua presente. siendo más eficaces las sales y los azúcares que moléculas mayores tales como almidón y proteínas (Lewis.. de la temperatura y de la composición del alimento. 3. Según Jin y Colato (2006) la humedad de un alimento está relacionada con su estabilidad. en embalajes permeables a la luz y al oxígeno. c) Procesamiento: la cantidad de agua es importante en el procesamiento de varios productos. y puede afectar las siguientes características del producto: a) Almacenamiento: alimentos almacenados con alta humedad se deteriorara más rápidamente que los que poseen baja humedad. en cuanto que para los productos deteriorables a secado. También es admisible el uso de métodos rápidos para los que las casas comerciales suministran los correspondientes materiales. como. granos con humedad excesiva están sujetos a un rápido deterioro debido al crecimiento de hongos que desarrollan toxinas como aflatoxina. de la naturaleza de la muestra. para niveles de humedad hasta 12 – 13%. en el mantenimiento de su calidad y en el proceso de comercialización. de la cantidad relativa del agua. por ejemplo. En algunas ocasiones. b) Embalaje: algunos tipos de deterioro pueden ocurrir en determinados embalajes si el alimento presenta una excesiva humedad. siempre que se siga estrictamente ese procedimiento mismo procedimiento en cada ocasión. calidad y composición. La humedad es el principal factor para los procesos microbiológicos. si sus resultados se contrastan con los suministrados por algún otro método convencional.1. agua y sólidos totales. 1998). y también para el desarrollo de insectos. como el desarrollo de hongos. Al reducir el contenido de agua de un alimento hasta un nivel muy bajo se elimina la posibilidad de su deterioro biológico y se reducen apreciablemente las velocidades de otros mecanismos de deterioro (Shing y Heldman. es difícil determinar con exactitud la cantidad de agua de un alimento. En caso de los productos perecibles el frio es normalmente utilizado como inhibidor del proceso microbiológico. de la rapidez deseada en la determinación y del equipamiento disponible.Fundamento de Análisis de alimentos Humedad ============================================================== 3. --------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------Alberto Luis HuamaníHuamaní 31 . es el proceso más simple y eficaz. la humedad del trigo en la fabricación del pan y productos de panadería. Se puede considerar apropiado cualquier método que proporcione buena reproductibilidad con resultados comparables. la velocidad del oscurecimiento en vegetales y frutas deshidratadas o la absorción de oxigeno (oxidación) en huevo en polvo pueden aumentar con el aumento de la humedad. levaduras y bacterias. El conocimiento del contenido de humedad de las materias primas es de fundamental importancia en la conservación y almacenamiento. Los resultados se suelen expresar como humedad. Por ejemplo.2 MÉTODOS PARA LA DETERMINACIÓN DE CONTENIDO DE AGUA Existen muchos métodos para determinar la humedad en alimentos y la elección del método va depender: de la forma al cual el agua está presente en el alimento.5 Disminución de agua en alimentos La disminución de la humedad de los alimentos es uno de los métodos más antiguos utilizados para su conservación. Por ejemplo. Debido a su mayor confiabilidad. La conservación de la materia prima. el resultado de la medición de humedad debe ir siempre acompañado del método utilizado y de las condiciones empleadas. 2. que parece un método simple. Por exigir un tiempo relativamente largo para su ejecución. 3. y el contenido de humedad es calculado por la diferencia de peso de las muestras al inicio y al final del proceso. Notas sobre las determinación es de humedad en estufa. En general. con alto contenido de agua (como frutas.2. a veces representa una desventaja el método. legumbres y vegetales) y deteriorables. cuando se necesita de respuesta inmediata en el control de una determinada operación. Por tanto. 1996). secado.1 Método por secado en estufa Fundamento: La determinación de secado en estufa se basa en la pérdida de peso de la muestra por evaporación del agua a 105ºC. como las especias. incluye la preparación de la muestra. infrarrojo y destilación.Fundamento de Análisis de alimentos Humedad ============================================================== El calentamiento de la muestra puede causar la caramelizacion o descomposición de los azucares. Los métodos de deshidratación en estufa son inadecuados para productos. Los productos con un elevado contenido en azúcares y las carnes con un contenido alto de grasa deben deshidratarse en estufa de vacío a temperaturas que no excedan de 70°C. El principio operacional del método de determinación de humedad utilizando estufa y balanza analítica. con contenido de agua de 15 a 30 % en la época de cosecha (como granos). la descomposición del producto con formación de agua desconocido del original y la pérdida de sustancias volátiles del alimento que serán computadas como peso en agua. es importante una evaluación criteriosa y cuidadosa para la elección del método más adecuado y conveniente a la muestra y disponibilidad del laboratorio. Las dificultades encontradas. los métodos directos son empleados como patrón para la aplicación de otros procedimientos.1. Para esto se requiere que la muestra sea térmicamente estable y que no contenga una cantidad significativa de compuestos volátiles. Como métodos directos se tiene: estufa. 3. --------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------Alberto Luis HuamaníHuamaní 32 . generalmente por procesos de calentamiento. enfriado y pesado nuevamente de la muestra (Nollet. la determinación de humedad. se torna complicada en función de la exactitud y precisión de los resultados. 1. pesado.1 Métodos Físicos directos En los métodos directos el agua es retirada del producto. por ejemplo. Los productos pueden ser divididos en: perecibles. y el contenido de humedad es calculado por la diferencia de peso de las muestras al inicio y al final del proceso. ricas en sustancias volátiles distintas del agua. como tiempo y temperatura. Por eso. son: la separación incompleta del agua del producto.2. perdida de volátiles o el proceso de oxidación de los lípidos. generalmente. va a depender del tipo de producto con que se está trabajando y para la determinación de la humedad el tipo de producto debe ser observado. del punto de vista cuantitativo y/o cualitativo. que la temperatura no varía un grado en las distintas zonas. en una estufa de aire se logra abriendo parcialmente la ventilación y en las estufas de vacío dando entrada a una lenta corriente de aire seco. 6. Las variaciones pueden alcanzar hasta más de tres grados en los tipos antiguos. Los alimentos ricos en proteínas y azúcares reductores deben. La eliminación del agua de una muestra requiere que la presión parcial de agua en la fase de vapor sea inferior a la que alcanza en la muestra. Muchos productos.3: Estufa para determinar humedad --------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------Alberto Luis HuamaníHuamaní 33 . Con la diferencia de pesos se puede hallar fácilmente el porcentaje de humedad. El fundamento de la técnica es: se pesa la sustancia con humedad. La reacción de pardeamiento que se produce por interacción entre los aminoácidos y los azúcares reductores libera agua durante la deshidratación y se acelera a temperaturas elevadas. son bastante higroscópicos. 1991). se seca y se vuelve a pesar la sustancia seca. es muy importante que el último enfriamiento se realice en ausencia de humedad (desecadores). Como la mayoría de los métodos de secado se emplea calor. para esto puede precisarse hasta una hora si se utiliza un desecador de vidrio. es preciso por ello colocar la tapa de manera que ajuste tanto como sea posible inmediatamente después de abrir la estufa y es necesario también pesar la cápsula tan pronto como alcance la temperatura ambiente. de preferencia en una estufa de vacío a 60°C (Hart. La temperatura no es igual en los distintos puntos de la estufa. 4.Fundamento de Análisis de alimentos Humedad ============================================================== 3. Figura 3. tras su deshidratación. de ahí la conveniencia de colocar el bulbo del termómetro en las proximidades de la muestra. por ello. en los que el aire se mueve por convección. Las estufas más modernas de este tipo están equipadas con eficaces sistemas. desecharse con precaución. 5. de ahí que sea necesario cierto movimiento del aire. a temperaturas altas el alimento puede deteriorarse y facilitar la eliminación de otras sustancias de descomposición así como la pérdida de otras sustancias más volátiles que el agua. pero hay que tener en cuenta ciertas precisiones. que se basa en el cálculo de porcentaje en agua por la pérdida de peso debida a su eliminación. Por otro lado. Figura 3. La evaporación por un tiempo determinado puede resultar en una remoción incompleta del agua. quedando solo la masa seca. donde se reduce la presión atmosférica y se mantiene la temperatura de 70ºC.4: Ejemplo de eliminación del agua del alimento. 3. si ella estuviera fuertemente ligada por fuerzas de hidratación. Ofrecen buenos resultados que se pueden interpretar sobre bases de comparación. El calentamiento directo de la muestra a 105ºC es el proceso más usual. que se descomponen o sufren transformaciones a esta temperatura. El pesado de la muestra debe ser hecho solo después de enfriarla completamente en el desecador. en el caso de muestras de alimento. puede ocurrir una superestimacion de la humedad por la pérdida de sustancias volátiles o por reacciones de descomposición. en algunos casos.Fundamento de Análisis de alimentos Humedad ============================================================== El método de estufa es el método más utilizado en alimentos y está basado en la remoción de agua por calentamiento. entretanto. --------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------Alberto Luis HuamaníHuamaní 34 . en la evaporación hasta peso constante.1. Se emplea una estufa donde se genera un vacío (100mmHg) de modo que el agua se evapora a menor temperatura (70ºC)y así no se produce la descomposición de sustancias. donde el aire caliente es absorbido por una capa muy fina del alimento y es en tanto conducido para el interior por conducción.2 Método por secado en estufa de vacío Se utilizan para minimizar los problemas que pueden tener las temperaturas elevadas. pues el pesado en caliente llevaría a un resultado falso. o si su movimiento se ve obstaculizado por una baja difusividad o formación de costra en la superficie.2. Normalmente para su determinación se utilizan el método de desecación. si se utiliza calor. se debe utilizar estufa al vacío para su calentamiento. 1996). siendo todo el proceso controlado por un generador de funciones y balanza digital. cuya presión de vapor también a sido modificada (Nollet.Fundamento de Análisis de alimentos Humedad ============================================================== Se basa en el principio físico químico que relaciona la presión de vapor con la presión del sistema a una temperatura dada.5: Estufa al vacío 3. En este método es utilizado un equipo portátil que permite la obtención de resultados rápidos de porcentaje de humedad.2. Si se sustrae aire de una estufa por medio de vacío se incrementa la velocidad del secado. La muestra es colocada en un plato de aluminio dentro de una cámara que protege la balanza del calor por medio de un colchón de aire.1. Es necesario que la estufa tenga una salida de aire constante y que la presión no exceda los 100mmHg. Figura 3. temperatura y masa inicial del producto). El error de pesada en este método se minimiza cuando la muestra no se expone constantemente al ambiente (Nollet. En el manual del equipo existen informaciones sobre las condiciones recomendadas de análisis para cada tipo de producto (tiempo. --------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------Alberto Luis HuamaníHuamaní 35 . Si se abate la presión del sistema. hasta que la muestras este a peso constante. Y 70°C.3 Desecación bajo lámpara de infrarrojos Fundamento: Este método se basa en evaporar de manera continua la humedad de la muestra y el registro continuo de la pérdida de peso. de manera que la muestra no se descomponga y que no se evaporen los compuestos volátiles de la muestra. que asegura que haya circulación de aire interna para que los vapores de agua salgan de la muestra sin que sea perturbada la lectura de la balanza. 1996). se abate la presión de vapor y necesariamente se reduce su punto de ebullición. hay que controlar que no se queme la muestra. fertilizantes. pero están sujetos a errores derivados de los cambios de las propiedades físicas de los productos. admitiéndose una variación de 0. grano.2. Los dos principios empleados son el de la resistencia eléctrica y el de la medida de la constante dieléctrica (capacitancia). etc. 3. dando así fiables resultados sobre un amplio rango de valores de contenido de humedad. alimentación. ya que cada muestra requiere técnica específica.5% en comparación con el método patrón para contenido de humedad inferiores al 20-25%. El manual de uso del aparato siempre debe ser consultado. Son métodos prácticos y rápidos. de la temperatura o de la distribución de la humedad en el interior del mismo. El equipo de exploración para la determinación indirecta de la humedad es hecha en relación con el método patrón de estufa. Este método se usa principalmente para el almacenamiento de granos. Los instrumentos requieren de calibración mediante muestras de contenido de humedad conocido.Fundamento de Análisis de alimentos Humedad ============================================================== Figura 3. como productos agrícolas..6: Equipo infrarrojo para determinar humedad Estas balanzas pueden determinar el contenido de la humedad de casi cualquier material en el cual el agua sea el único componente a evaporar (no líquidos químicos que podrían sufrir peligrosas reacciones debidas al calor).2 Métodos físicos indirectos En estos métodos el contenido de humedad es estimado en función de las propiedades eléctricas del producto en una determinada condición. Mide el cambio en resistencia a una corriente eléctrica que se hace pasar a través de la muestra. --------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------Alberto Luis HuamaníHuamaní 36 . polvos. papel. En el matraz colocamos el alimento molido cuya humedad queremos determinar junto con un disolvente orgánico volátil de punto de ebullición próximo al del agua e inmiscible con ella. Estos métodos evitan problemas de degradación de sustancias y pérdida de volátiles. como son tolueno y xileno. Figura 3. El mayor inconveniente es que la lectura de un volumen es mucho menos precisa que una pesada.7: Equipo de destilación para humedad Se emplea un aparato llamado Dean – Stark.3. El conjunto de disolvente y alimento se calienta y se produce una codestilación del disolvente y el agua del alimento. Se suelen emplear en alimentos con bajos contenidos en agua.Fundamento de Análisis de alimentos Humedad ============================================================== 3. Se basan en reacciones químicas en las cuales participa el agua. Se mide el agua una vez que el proceso haya finalizado y se haya evaporado todo.3 Métodos químicos 3.2. El agua destilada y condensada se recolecta en una trampa Bidwell para medir el volumen (Figura 3.2. Al llegar al refrigerante condensan cayendo sobre una especie de bureta graduada donde ambos se separan. Estas reacciones se llevan a cabo en un medio anhidro de modo que el agua procede única y exclusivamente del alimento.1 Método de destilación azeotrópica El método se basa en la destilación simultánea (azeotropica) del agua con un líquido inmiscible de alto punto de ebullición en proporciones constantes. El empleo de esta técnica evita los problemas de degradación de sustancias y también la pérdida de sustancias volátiles. El más utilizado es: --------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------Alberto Luis HuamaníHuamaní 37 . El agua es destilada en un líquido inmiscible de alto punto de ebullición.7) (Nollet. 1996). ya que son inmiscibles. que consta de un matraz de fondo redondo acoplado a un refrigerante. cebollas deshidratadas. La muestra es molida. La Tabla 3.. donde: volumen de agua = gramos de agua. con receptor graduado para colectar agua condensada en el proceso. El reactivo utilizado es el tolueno. Es constituido por un sistema conteniendo una manta calentadora con balón acoplado a un equipo de destilación. ajos deshidratados. la determinación de la humedad debe ser hecha por proceso de destilación con líquidos inmiscibles. Producto Muestra (g) Temperatura (°C) Maíz 100 195 Arroz 100 200 Soja 100 173 Frijol 100 175 Trigo 100 190 Notas sobre los procedimientos de destilación con disolvente. recomienda el uso de benceno en lugar de tolueno. siendo que en este método no hay necesidad de moler la muestra. etc. Se recomienda emplear los siguientes disolventes: Disolventes P. la temperatura y el tiempo. y el calentamiento es producido por un sistema termométrico que desliza automáticamente a la fuente de calentamiento. La cantidad de agua contenida en la muestra es dada por lectura directa del volumen existente en el tubo colector.1 presenta algunos ejemplos de la cantidad de muestra y temperatura para cada tipo de grano. La Asociación Americana de Comercio Especias.Fundamento de Análisis de alimentos Humedad ============================================================== a) Tolueno Cuando existen otras sustancias que pudieran ser volatilizados con agua en el proceso de calentamiento. ebullición(°C) Tetracloruro de carbono 77 Benceno 80 Metilciclohexano 100 Tolueno 111 Tetracloroetileno 121 Xileno 137-140 1. que son ricos en azúcares y otras sustancias que pueden descomponerse. Este balón es calentado directamente y el agua de la muestra va siendo destilada para el frasco colector. b) Brown Duvel Es semejante al método de destilación que utiliza el tolueno.1: Cantidad de muestra y temperatura utilizada para diferentes granos en la determinación de la humedad por el método Brown Duvel. a la temperatura de ebullición de tolueno. --------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------Alberto Luis HuamaníHuamaní 38 . Tabla 3. con productos tales como pimientos rojos. varían. la cantidad o tamaño de la muestra. liberando agua. pesada (5 a 20g) y colocada en un balón conteniendo tolueno (cerca de 75 mL). Para cada tipo de grano. en sus métodos oficiales analíticos. debiéndose consultar el manual que acompaña al equipo. finalmente. muchos analistas recomiendan este método como procedimiento de referencia. el dióxido de azufre reacciona con el metanol para formar el éster el cual es neutralizado por la base.Fundamento de Análisis de alimentos Humedad ============================================================== 2. en juagar lo primero con agua y luego con alcohol y. Las lecturas deben aproximarse en centésimas de mililitro. una amina (originalmente se empleaba piridina sin embargo por cuestiones de seguridad y toxicidad se está reemplazando por imidazol) en un alcohol (ejemplo metanol). Se basa en la reacción: I2+ H2O + SO2↔2I− + 2H+ + 2H2SO4 valorándose el I2 que no reacciona. Se trata de un procedimiento de análisis químico basado en la oxidación de dióxido de azufre con yodo en una solución de hidróxido metílico.3. El método Karl Fischer se utiliza como método de referencia para numerosas sustancias. Debe calibrarse el colector por sucesivas destilaciones con tolueno de cantidades de agua medidas con precisión. particularmente para la determinación de niveles bajos de humedad en los alimentos. Inicialmente. 3. de manera que el punto final de la reacción se detecta gracias al exceso de yodo cuando ya no queda agua. fotométrica o electrométricamente. Es el que se emplea en primer lugar en productos como azúcar. A pesar de la necesidad de utilizar procedimientos bastantes exactos para calibrar el proceso y que el número de muestras analizadas está limitado.2. Este exceso se puede detectar de forma visual. cada vez que se utilice. Va bien para productos azucarados. El yodo del reactivo va reaccionando con el agua. Este reactivo fue descubierto en 1936 y consta de yodo. La elección del colector depende del volumen de agua que se espera recoger. El éster es oxidado por el yodo a metil sulfato en una reacción que involucra al agua. secarlo. La determinación de agua según este método suele emplearse cuando la determinación de agua o humedad por pérdida de peso es imprecisa (es decir. 3. con ácido sulfúrico-dicromato. 1991). chocolates. del grado de precisión requerido y de la facilidad con que el disolvente refluya (Hart. Es preciso limpiar la totalidad del aparato. 4. dióxido de azufre. melazas y legumbres secas. aquellos alimentos que tienen un contenido de humedad bajo). tiene lugar la siguiente reacción química: Fundamento: el método de Karl-Fischer se basa en la reacción estequiométrica entre el SO2 y el I2 en presencia de agua: --------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------Alberto Luis HuamaníHuamaní 39 . La muestra se pone en contacto con metanol anhidro para que éste extraiga toda el agua y posteriormente se hace una valoración con el reactivo de Karl – Fisher.2 Método de Karl-Fisher Es el único método químico comúnmente usado para la determinación de agua en alimentos que precisamente se basa en su reactivo. En principio. que contiene I2 y SO2. la corriente indicada por el galvanómetro desciende bruscamente a cero al llegar al punto final. que es la que se utilizará en esta experienecia.HI + dea. La valoración se puede realizar de forma volumétrica o colométrica.I2 + H2O + dea ↔ 2 dea. --------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------Alberto Luis HuamaníHuamaní 40 . metanol y SO2. dea): dea.espectrofotométrico. se trabaja en exceso de dietanolamina.visual. En la práctica. En presencia de agua la corriente es prácticamente inapreciable. hasta que el medio de reacción adquiere un tono pardo-rojizo.(H)SO4CH3 (2) En definitiva.SO3 + H2O ↔ dea. Los compuestos están en el medio de reacción como complejos de dietanolamina (NH(CH2CH2OH)2.SO3 formado podría consumir un exceso adicional de H2O de acuerdo con la siguiente reacción: dea.SO3 El complejo dea. En este caso.SO3 + CH3OH ↔ dea.SO2 + dea. si bien esta metodología solo es útil en el caso de muestras incoloras o muy débilmente coloreadas . La detección del punto final puede realizarse mediante cualquiera de estas técnicas: . La valoración se efectúa en condiciones óptimas cuando se añade un exceso de reactivo de Karl-Fisher (I2). Por su parte el metanol se usa como disolvente tanto para el reactivo como para la muestra.(H)SO4H (1) Para evitarlo se trabaja en presencia de un gran exceso de metanol: dea. de forma que es la cantidad de I2 añadida la que permite determinar la cantidad de agua. y que aprovecha el hecho de que con el primer exceso de I2 se produce una circulación de corriente entre dos electrodos sumergidos en la celda de valoración y entre los que se aplica una tensión adecuada. La cantidad de yodo convertido se determina a partir del volumen en bureta de la solución Karl Fischer con contenido en yodo.Fundamento de Análisis de alimentos Humedad ============================================================== SO2 + I2 + H2O ↔ 2 HI + SO3 Para fijar los reaccionantes y los productos de la reacción se trabaja en presencia de dietanolamina. el procedimiento de Karl-Fischer implica el consumo de un mol de I2 y un mol de SO2 por cada mol de agua presente en el medio de reacción. favoreciendo además que la transformación del dea. utilizando el vaso de valoración como una cubeta sobre la que se hace incidir una radiación de 525 nm (máximo de absorción del I2) . En el método volumétrico se añade una solución Karl Fischer que contiene yodo hasta que se advierte la primera traza de yodo sobrante. ya que el reactivo valorante es de ese color.SO3 formado transcurra según la reacción (2) en vez de a través de (1). y después se valora por retroceso con disolución estandarizada de agua en metanol.biamperométrica. el yodo que toma parte en la reacción se genera directamente en la célula de valoración por oxidación electroquímica de yoduro hasta que se detecta una traza de yodo sin reaccionar. La disolución muestra mantiene un color amarillo canario mientras haya agua. que cambia luego a amarillo cromato y después a pardo en el momento del vire. Restricción: El método de trabajo debe adaptarse a la muestra específica. El método puede ser aplicado también en productos de niveles de humedad intermedios como productos panificados. la muestra y el reactivo deben ser protegidos contra la humedad atmosférica en todos los procedimientos. Este reactivo es un poderoso deshidratante. y productos ricos en ambos. café torrado. como cereales. La valoración Karl Fischer es un método de determinación de la humedad específico para el agua y apto para muestras con un gran contenido en humedad (análisis por volumetría) o con contenidos de agua dentro del margen ppm (coulometría). un reóstato. cualquiera que sea la técnica usada. si son solubles o si el agua que contienen puede eliminarse calentándolos en una corriente de gas o mediante extracción. un galvanómetro o microamperímetro y electrodos de platino. aceite y café tostado. piridina y metanol de manera que la fuerza del reactivo venga determinada por la concentración de yodo. 1991). Ejemplo de aplicación: es aplicado en muestras que no dan buenos resultados por el método de secado al vacío. 1999). En su forma más simple el método potenciométrico consta de una fuente de corriente directa. grasas y aceites. Los productos que son analizados son generalmente productos con bajo contenido de humedad como frutas y vegetales deshidratados. la coulometría es apta también para analizar trazas y detectar agua. --------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------Alberto Luis HuamaníHuamaní 41 . Puede utilizarse la ley de Faraday para calcular la cantidad de yodo generado a partir de la cantidad de electricidad consumida. Se hace por titulación y estas pueden ser visuales o potenciométricas. no es recomendable para alimentos con alto contenido de humedad (James. Ventajas: Es un método de referencia exacto. dos cosas son necesarias para la determinación: una diferencia de potencial que nos dé una corriente y el contacto del titulante con el analito (Hart. Se desarrolló originalmente para líquidos no acuosos. Habitualmente se utiliza un exceso de dióxido de azufre. Por ser el reactivo de Karl Fischer un desecante poderoso. chocolates.Fundamento de Análisis de alimentos Humedad ============================================================== En el método coulométrico. como miel. azucares reductores y proteínas. Este método se aplica a alimentos con bajo contenido de humedad por ejemplo frutas y vegetales deshidratados. pero es apta también para sólidos. En su forma más simple el mismo reactivo funciona como indicados. por lo que tanto la muestra como el reactivo deben protegerse contra la humedad del aire. mezclas listas para tortas ricas en grasas y también en productos con altos niveles de aceites volátiles. Es también utilizado en productos ricos en azucares. como glicerol y alcohol Cualquier impureza puede generar resultados erróneos Es excelente para investigación pero no es práctico Es un método semiautomático y automático La muestra no es removida por lo tanto el error de pesada es mínimo Es un método estándar para ensayos de humedad Precisión y exactitud más altos que otros métodos Es útil para determinar agua en grasas y aceites previniendo que la muestra se oxide Una vez que el dispositivo se monta la determinación toma pocos minutos Los reactivos deben ser RA para preparar el reactivo de Fischer El punto de equivalencia de titulación puede ser difícil de determinar El reactivo de Fischer es inestable y debe estandarizarse in situ. El dispositivo de la titulación debe protegerse de la humedad atmosférica debido a la excesiva sensibilidad del reactivo a la humedad. posición de la muestra en el horno.2. Se calienta a baja temperatura y por lo tanto se previene la descomposición de la muestra Es recomendable para muestras que contengan compuestos volátiles orgánicos Calentamiento y evaporación constante y uniforme La eficiencia es baja para alimentos con alta humedad Determina el agua directamente y no por pérdida de peso El dispositivo es sencillo de manejar Toma poco tiempo Se previene la oxidación de la muestra No se afecta la humedad del ambiente Baja precisión del dispositivo para medir volumen de agua. (Nollet.Comparación entre los métodos para determinar humedad Método Ventajas Desventajas Secado en estufa Secado en estufa de vacío Destilación azeotrópica Secado en termobalanza KarlFischer Es un método convencional Es conveniente Es rápido y preciso Se pueden acomodar varias muestras Se llega a la temperatura deseada más rápidamente La temperatura va fluctuar debido al tamaño de la partícula. ejemplo: azúcar.Fundamento de Análisis de alimentos Humedad ============================================================== Tabla3.4 Métodos instrumentales a) El método de espectrofotométrico que opera en el infrarrojo próximo para la determinación del contenido de agua de maíz y especias deshidratadas. b) Existe numerosas instrumentos para determinación rápida y directa --------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------Alberto Luis HuamaníHuamaní 42 . etc. Los disolventes inmiscibles como tolueno son inflamables Se puede registrar altos residuos debido a la destilación de componentes solubles en agua. Pérdida de sustancias volátiles durante el secado Descomposición de la muestra. peso de la muestra. 1996) 3. El uso de la piridina que es muy reactiva.2. 8m Muy sensible (1 ppm) Requiere calibracion ESPECTROSCOPIA RMN • • • • Propiedades nucleares del H El núcleo de H vibra en un campo magnético con el spin orientado Absorbe la energía de la radiofrecuencia Permite diferenciar agua libre de agua unida ABSORCION SONICA Y ULTRASONICA (MICROONDAS) • • • • • • Vibración de las moléculas Mayor absorción de radiación por la molécula de agua Agua unida absorbe menos Sistema continuo Instantáneo Calibración por producto --------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------Alberto Luis HuamaníHuamaní 43 . d) Medidor de humedad de Brown – Durel: 1970 se usa en cereales. la absorción de ondas de radiofrecuencia y otras propiedades de la materia. e) Método Tag Heppesntah Moisture Tester: para determinación de contenido de agua en granos.Fundamento de Análisis de alimentos Humedad ============================================================== c) Durante los últimos años se han desarrollado instrumentos que utilizan los principios de la resonancia magnética nuclear. ESPECTROSCOPIA INFRARROJA • • • • • Bandas especificas Es un método de absorción Grupo O-H a una 2. A 130° Caprox. Existen dos maneras de expresar la humedad contenida en un producto en base húmeda o base seca. dejar enfriar en desecador y pesar tan pronto como se equilibre con la temperatura ambiente. y la humedad en base seca (X) es utilizado en trabajos de investigación y ecuaciones de secado. reportándolo como pérdida por secado a 100-110°C. a 130°C aprox. a 100-110°C.Secar la muestra al menos por 24h.3. Retirar de la estufa. etc. Repetir la operación hasta peso constante.Fundamento de Análisis de alimentos Humedad ============================================================== 3.3 PROCEDIMIENTOS DE DETERMINACION DE HUMEDAD 3.2003) Pesar de 2 a 3 g de muestra en una placa petri (previamente pesado después de tenerlo a peso constante 2h.3.2003) Pesar de 2 a 3 g de muestra en un placa Petri (previamente pesado después de tenerlo a peso constante 2 hrs. Repetir hasta peso constante.).2 Método por secado en estufa de vacío (Nielsen. Retirar de la estufa.1 Método por secado en estufa (Nielsen. siendo que la humedad en base húmeda (M) es más utilizado en designaciones comerciales. Calcular el porcentaje de humedad. Secar la muestra en la estufa 2 hrs.). --------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------Alberto Luis HuamaníHuamaní 44 . a) Humedad en base húmeda (%) M Pa Pa x100 x100 P (t ) Pa Ps Dónde: Pa= peso del agua Ps = peso de materia seca (valor constante) P (t)= peso total b) Humedad en base seca (X (g agua/ 100 g ms)) X Pa x100 Ps c) Cambio de base Pasar de base húmeda a base seca X %M x 100 100 % M Pasar de base seca a base humedad M X x 100 100 X 3. tapar. Calcular el porcentaje de humedad. dejar enfriar en el desecador y pesar tan pronto como se equilibre con la temperatura ambiente. tapar. almacenamiento. En la estufa conectada a vacío a una temperatura de 70°C como máximo. Solución a) Tamaño de muestra fresca Muestra fresca = Placa más muestra. Registrar la pérdida de peso o en su caso. 3.456 Placa más muestra seca= 2. Llene el vástago graduado del colector con el mismo solvente desde la parte superior del refrigerante. Calcular el porcentaje de humedad o tomar la lectura directa y determinar la materia seca por diferencia. Cubrir la muestra con tolueno (100mLaprox.3 Método desecado en Termobalanza (Kirk et al.2003) Pesar 10-25g de muestra en un matraz bola de 500mL conjunta esmerilada. la ve el refrigerante con un poco de solvente desde la parte superior. Destile lentamente al principio e incrementando la velocidad hasta que toda el agua haya sido destilada. es necesario regular la intensidad de la lámpara para evitar que la muestra se queme y el resultado sea erróneo.3.peso de placas petri Muestra fresca = 4. Continúe la destilación hasta que ya no varíe la cantidad de agua destilada en el tubo colector.547 Determinar: a) Tamaño de muestra b) Cantidad de agua en el alimento c) Cantidad de masa seca d) Porcentaje de humedad en base húmeda e) en base seca por 100g de muestra seca. Acople al matraz un colector para destilación azeotrópica y un refrigerante a este último en posición de reflujo conectado al flujo de agua. el porcentaje de humedad (según el equipo) después de 10-15 min o bien cuando ya no haya variación en la lectura. Nota: Dependiendo del equipo. Poco antes del final de la destilación.456.3. Colocar la charola con muestra en el espacio destinado para ello en la termobalanza y encender el equipo. Un alimento es analizado el contenido de humedad de la siguiente manera: peso de placas petri = 2.111g b) Cantidad de agua en el alimento --------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------Alberto Luis HuamaníHuamaní 45 .345 g.4 Método de destilación azeotrópica (Nielsen.Fundamento de Análisis de alimentos Humedad ============================================================== reportándolo como pérdida por secado en estufa de vacío a 70°C.4 EJERCICIOS RESUELTOS 1.. Mida el volumen directamente del tubo colector y calcule el porcentaje de humedad considerando la densidad del agua.2.345 = 2. 3. 3.1996) Pesar de 2 a 3g de muestra y colocarlos en una charola de aluminio formando una capa lo más homogénea posible. Placa más muestra = 4.). 1058 g agua/100g masa seca 10.58 2.g de agua Masa seca en alimento 2.547 g de muestra fresca 2.202 g de agua g de agua 0.2.111 e) Porcentaje de humedad en base seca Humedad(bs) g de agua g de masa seca Humedad(bs) 0.909g d) Porcentaje de humedad % Humedad 2.909 % de humedad 9.58 g de agua 100g de masa seca Resumen en Excel Peso de placa(g) 2.0.57% 4.111.909g de masa seca g de masa seca Humedad(bs) 10. Un alimento tiene 15 (%) por ciento de humedad.345 2.Fundamento de Análisis de alimentos Humedad ============================================================== Agua en alimento Peso de placa muestra seca .111 g de agua 0.456 .345 Peso placa + muestra fresca 4.547 .202 g de muestra seca (m.1058 1.57 Humedad en base seca g agua/g masa seca 0. fresca .456 Peso placa + muestra seca 2. determinar: a) Cuanto de materia seca tiene (%) b) Expresar la humedad en base seca c) Cuantos g de agua tiene en 75 g de producto --------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------Alberto Luis HuamaníHuamaní 46 .547g . se analizó en laboratorio 2 g de muestra.g agua) 1.202g c) Cantidad de masa seca Masa seca en alimento g de muestra fresca .Peso de placa Agua en alimento 2.202 1.2.202 x100 9.345g 0.345 x100 0.2. 25 Humedad en base húmeda Materia seca (%) = 100% ...32 12.7 b) Humedad en base seca Humedad(bs) g de agua 0.......65 19. a) Determine cantidad de materia seca b) Si se pierde 3% de humedad cuanto de materia seca se tendrá Solución Alimento base (g) Humedad (%) Materia seca (%) Agua (g) Materia seca (g) Humedad (a agua/100 g ms) Peso de alimento seco Humedad (12%) Materia seca (g) Materia seca (%) 20 15 85..00 3.00 88.00 17....7 17.3 g de agua g de agua 0.00 --------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------Alberto Luis HuamaníHuamaní 47 ...65 100g de masa seca 100g de masa seca Se tiene 20 g de un alimento que tiene 15% de humedad..-100g de materia seca Humedad(bs) 3..00 17..0.65 11...1 g de materia seca X .. g de agua g de agua x100 17.Fundamento de Análisis de alimentos Humedad ============================================================== Solución Alimento base (g) Humedad (%) Materia seca (%) Agua (g) Materia seca (g) Humedad (a agua/100 g ms) Agua (g) en 75 g de producto a) 2 15 85 0.00 17.176 g de masa seca 1.176 g agua ..3 1.% Humedad Materia seca (%) = 100 – 15 = 85 15 Agua (g) 2 x 0....7 g de masa seca g de masa seca 0..3 100 Materia Seca (g) 2 ..3 1... 0 22.21 25.67 73.5 35.33 37.00 Materia seca (g) es constante Humedad (15%) Materia seca (%) Alimento seco (g) con 15% de humedad 5.86 48.0 7.65 21.5 5.00 66. Humedad (%) Materia seca (%) Agua (g)= Xa * peso muestra Materia seca (g) = Xs*peso muestra Alimento seco 200 85 15.0 32.11 11.91 81.5 25.0 Humedad (g agua/100 g ms) 0 2.00 30.03 33.7 82.5 10.93 42.5 15.0 37.56 5.0 17.0315 80 R² = 0.85 60.00 15.5 20.9994 60 40 20 0 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 Humedad (%) --------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------Alberto Luis HuamaníHuamaní 48 .00 170.82 Humeadad (g agua/100 g ms) 100 y = 0.0 27. Cuál será el peso que marcará a balanza de la estufa para esa humedad?. Se pesan 200g de un alimento con 85% de humedad y luego es sometido al secado en estufa y deseo obtener el alimento después del secado con 15% de humedad. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 Humedad (% ) 0 2.11 14. Alimento base (g) con 85% de hum.35 30. Evaporado Total evaprado (g) Humedad (%) 164.5 45.Fundamento de Análisis de alimentos Humedad ============================================================== 4.0 12.0233x2 + 0.00 29.15 53.5 30.0 42.7148x + 1.26 8.5 40.00 35.00 85.3 Convertir la humedad en base húmeda a base seca en la siguiente tabla y graficar.29 17. Teniendo en cuenta la composición de los siguientes alimentos. Explique el fundamento de determinación de humedad por el método de desecación bajo lámpara infrarrojo. La humedad de un alimento como está relacionada con la calidad de un alimento. Es importante conocer la humedad del alimento durante el proceso? Ejemplos: -------------------------------------------------------------------------------------------- 7. Los métodos físicos directos de determinar agua en alimentos comprende: a) Secado en estufa b) Secado en estufa de vacío c) Desecación bajo lámpara de infrarrojos 8. en ambos casos. -------------------------------------------------------------------------------------------- 9. complete la tabla indicando un método apropiado y otro no apropiado para la determinación de humedad. su elección.Fundamento de Análisis de alimentos Humedad ============================================================== 3. -------------------------------------------------------------------------------------------- 10. Los tejidos animales y vegetales contienen agua en diferentes proporciones. -------------------------------------------------------------------------------------------- 5. distribuida de una manera muy compleja y homogénea ( ). ejemplos: -------------------------------------------------------------------------------------------- 6. 3.5 EJERCICIOS PROPUESTOS 1. --------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------Alberto Luis HuamaníHuamaní 49 . La determinación de la composición centesimal de los alimentos comprende determinar principalmente los contenidos de: -------------------------------------------------------------------------------------------- 2. Justifique. Las expresiones de la humedad en base seca y en base húmeda. La humedad de un alimento como está relacionada con la estabilidad de un alimento deshidratado. Explique el fundamento de determinación de humedad por el método de secado en estufa a presión atmosférica. -------------------------------------------------------------------------------------------- 4. en qué casos utilizamos esos términos. Fundamento de Análisis de alimentos Humedad ============================================================== Alimento Método apropiado Especias Dulce de leche Miel Harina de arvejas Cereales secos Hierva aromática Jugo de maracuyá en polvo Leche en polvo Carnes grasos (jurel) Carne magra(tollo) Frutas carnosas (manzana) Frutas jugosas (maracuyá) 11. se sabe que el porcentaje de cenizas de una muestra se determina en un laboratorio y se calcula a partir de los datos: --------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------Alberto Luis HuamaníHuamaní 50 .347 Tercera pesada Placa más muestra = 4. En el rotulado nutricional de un alimento figura la siguiente información: % Proteína = 26 % % almidón = 13 % % grasa = 20 % % fibra = 8 % % azúcares sencillos = 2.247 ¿Cuál es su humedad del alimento? En base húmeda y base seca Rta: %H = 9.456 Segunda pesada Placa más muestra = 4. Un alimento es analizado de la siguiente manera: Para Humedad: Peso de placas petri = 2. -------------------------------------------------------------------------------------------- 12. Xh=10. Explique el fundamento de determinación de humedad por el método de Método de Karl-Fisher.345 g Placa más muestra= 4.99 g agua/100 g ms 14. Método no apropiado Explique el fundamento de determinación de humedad por el método de destilación azeotropica. -------------------------------------------------------------------------------------------- 13.90%.5 % Por otra parte.249 Cuarta pesada Placa más muestra = 4. 678 58-65 500 0 14.0012 g 0.65 57-63 520 00 14.0 0.6334 g Masa de cápsula + muestra = 20.7276 g Masa placa petri + muestra seca = 58.1002 g 1.: a) % cenizas base seca = 1.7133 g (anteúltima pesada) Masa de cápsula + muestra calcinada = 14. Tipo de Humedad Cenizas Absorción Volumen harina g/100 g g/100 g g/100 g pan Máximo Máximo Mínimo 0000 15.873 60-67 475 ½0 14.6795 g 2.7 0.0 0.Fundamento de Análisis de alimentos Humedad ============================================================== A) Masa de la cápsula = 14.9876 g 1.6527 g Masa de cápsula + muestra = 19.1542 g 0.6930 g (última pesada) a) Calcular el % cenizas en base seca. b) Tipifique las harinas e indique si son aptas para su comercialización según la norma Técnica peruana (NTP).0201 g 5.350 --------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------Alberto Luis HuamaníHuamaní 51 .1098 g Masa de cápsula + muestra calcinada = 15. Rta: Extracto seco = 7.5 1.2035 g Masa placa petri + muestra = 62.7129 g (última pesada) B) Masa de la cápsula = 15.7 0. Un alumno analizó 3 muestras de harina de trigo obteniendo los siguientes resultados: A B C Para determinar cenizas Masa de muestra: Residuo calcinado: 4.0996 g Masa de cápsula + muestra calcinada = 14.7893 g 1.492 56-62 550 000 15.7794 g 0. Rta.6934 g (anteúltima pesada ) Masa de cápsula + muestra calcinada = 15. b) % agua base desgrasada =36. b) Calcular el % de agua en base desgrasada.5 % 15. Se analiza una leche fluida para determinar el valor del extracto seco.0146 g 1. obteniendo los siguientes datos de laboratorio: Tara del placa petri = 58.8 % 16.0401 g Para determinar humedad Masa de muestra: Residuo seco: 2.5562 g Calcular el extracto seco.0291 g 4.896 %.7326 g a) Calcule el % de cenizas en base seca y el % de humedad para cada muestra. 0 ½0 En el límite (el límite de humedad es 14. .Cantidad de agua eliminada por libra de pescado totalmente seco (Lb agua/Lb pescado tot. 3% de fibra en suspensión y 3% de minerales (% en peso) Para someterlo a un proceso de ensilado se le agrega una solución que contiene 30 kg de azúcar por cada 100 Kg de agua hasta que la solución del tanque tenga 15% de sólidos solubles (azúcar) .0) Si (límite es 14.573 15.Cuál es la cantidad de agua eliminada por kilo de maíz 18. 21.Cuál es el peso del producto final .7%) No (límite es 15. Después del secado de determinó que un lote de pescado pesaba 900 lb conteniendo 7% de humedad. la mezcla (M) al final tiene 16 % de humedad. Como resultado de un proceso tenemos un tanque con 800 kg de una solución que contiene 85% de agua.Calcular el peso de la mezcla obtenida indicando en % y en peso de cada componente 22. y se usa aire caliente con la siguiente composición: 1 Kg de agua/m3 de aire caliente .Fundamento de Análisis de alimentos Humedad ============================================================== Rta: Análisis Ceniza en base seca Humedad Tipificación Aptas para comercialización de acuerdo a estas dos determinaciones Harina A 0.715 14.Cuál debe ser la velocidad de alimentación --------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------Alberto Luis HuamaníHuamaní 52 .8 0 B 0.5 000 C 0. .El peso del pescado totalmente seco antes del secado .932 14. Tenemos un proceso de se lleva a cabo en las siguientes condiciones: Una alimentación de 1200 kg de harina de pescado/hr con 8% de humedad en peso y un producto final con un 14% de humedad en peso. Un lote de 1350 kg de maíz con 13% de humedad se seca hasta reducir su contenido de humedad a 60 gr por kilo de materia seca. 19.Calcular la composición porcentual del aire de salida si se sabe que se utiliza un flujo de 300 m3/hr 20. se tiene un concentrador que produce 800 kg/hr de jugo concentrado con 15% de sólidos solubles.5) 17. Durante el secado el pescado perdió el 59. 9% de sólidos solubles(Azúcar). Seco).Hacer un balance de materia en el proceso . Determinar los porcentajes de A y B para que cumpla con la humedad final del producto. Se tiene hojuelas secas de papa (A) con 10 % de humedad y se mezclan con hojuelas de papa (B) que tiene 24 % de humedad. Se tiene un jugo con 8% de sólidos solubles.1 % de su peso inicial(cuando estaba húmedo) Calcular: . 9% de ceniza) . 0. 62. Una empresa dedicada a producir harina de pescado trabaja con el siguiente flujo de proceso: Recepciona la materia prima (pescado fresco) y luego de un lavado pasa a ser fileteado en donde se obtiene 1 Kg de desperdicio por cada 5 Kg de pescado fileteado (humedad del pescado fileteado: 56%). La proteína aislada adicionada es el 3% del peso total de la mezcla. 26. agua y soya aislada se necesitará para obtener 100 kg de una formulación teniendo la siguiente composición? : Proteína: 15%. calcular el análisis aproximado del garbanzo fermentado en una base seca. posteriormente es picado-desmenuzado en donde se tiene una merma de 1. 6% de grasa . 3% de proteína Proteína aislada de soya: 90% de proteínas. Grasa de cerdo-:89% de grasa. 5.5 %.2 g/L de lactosa . previo al cocinado en ahumador. En este chorizo. la cual es una fuente valiosa de proteína en la dieta de varias naciones del tercer mundo. 0. 5% de agua . 6% de oligosacáridos . fermentando la legumbre con levadura. 19% de proteína. El análisis aproximado de la legumbre es 30% de proteína. el pescado en estas condiciones (pulpa) ingresa a un secador hasta que su humedad es de 7 %. Si el almidón es 80% convertido en masa celular. y 1 % de ceniza. Se necesita agua para ser añadida (usualmente en forma de hielo) para conseguir la humedad deseada del contenido.6% ceniza) 0. 67. y el suero seco es usado en un batch experimental de chorizo de verano. Una formulación de salchicha será hecha de los siguientes ingredientes : Carne de vacuno (magra):14% de grasa. 12% de proteína. Grasa: 20% 25. 8% de agua.Los Kg de pescado fresco necesario para producir 3 TN de harina de pescado Los Kg de agua eliminada en el secador 24.36 kg de cerdo (25% de grasa. La siguiente fórmula es usada para el chorizo : . Cuatro moléculas de ácido láctico son producidas de una molécula de lactosa. legumbre baja en grasa.1% de agua .Fundamento de Análisis de alimentos Humedad ============================================================== 23.8 g/L de proteína. 16% de proteína. luego es molido y finalmente empacado. El nivel de ácido láctico en el chorizo es 0. El almidón en el garbanzo es primero hidrolizado con amilasa y la levadura crece en la hidrolización. El garbanzo es una proteína alta. 67% de agua. El suero de queso cottage contiene 1. Asumir que ninguna de las proteínas del garbanzo es utilizada por la levadura. Calcular la cantidad de nitrógeno inorgánico agregado como fosfato de amonio para proveer la estoicométrica cantidad de nitrógeno necesaria para convertir todo el almidón presente en masa de levadura. Fosfato de amonio inorgánico es agregado para proveer la fuente de nitrógeno. Calcular: . 2% de fibra . la tajada de carne es inoculada con bacterias que convierten el azúcar en ácido láctico al fermentarse la carne. 8% de agua. El nivel de ácido producido es controlado por la cantidad de azúcar en la formulación. y 0.1. Es lo adecuado para producir proteína. Humedad: 65%. ¿Cuánta carne de vacuno magra. Este suero es secado hasta una humedad final de 3%.5 g / 100 g de materia seca.5 g/L de otros sólidos.4% agua. 50% de almidón.kg de carne de vacuno magra (16% de grasa.91 kg de hielo --------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------Alberto Luis HuamaníHuamaní 53 . grasa de cerdo. La humedad de las moras y la solución adherida sobrante en el tamiz después del drenado del jarabe. Universida de Estadual de Campinas Faculda de Engenharia Agrícola. así. --------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------Alberto Luis HuamaníHuamaní 54 .Sawyer R. Las moras originalmente contenían 12% de sólidos solubles . Kirkr. Compañía editorial continental SA de CV.6 0. mostraron una ganancia de sólidos solubles de 1. L. Las papas cocinadas. Composición y análisis de alimentos de Pearson. la acidez deseada sea obtenida. Colato Antonio Graziella. Nollet.18 kg de proteína aislada de soya (5% de agua. M. La deshidratación por ósmosis de las moras fue realizada a través del contacto de las moras con un peso equivalente de una solución de jarabe de maíz que contenía 60% de sólidos solubles.S.5% de agua . El azúcar en el jarabe penetró las moras.H.Food Analysis Laboratory Manual. El contenido de sólidos solubles de las moras después del drenado para una humedad final de 10%.1996.México. El proceso para producir hojuelas secas de puré de papa involucra mezclar puré de papa húmeda con hojuelas secas en una relación de pesos de 95 : 5 y pasar la mezcla a través de un granulador antes de secarlo en un secador de tambor. Acribia. 8. las moras que quedaron en el tamiz al ser limpiadas de la solución adherida.(ed). contienen un 82% de agua y las hojuelas secas contienen un 3% de agua. La cantidad de papa cruda necesaria para producir 100 kg de hojuelas secas. 86. 94% proteína) Calcular la cantidad de proteína seca de suero que puede agregarse a la formulación para que cuando la lactosa es un 80% convertida en ácido láctico.Handbook of Food Analysis. ¿cuál es el precio de compra para papas que contienen 85% de humedad? BIBLIOGRAFÍA Hart F. Asumir que ninguno de los sólidos insolubles han sido perdidos en el jarabe. segunda edición. Zaragoza (España). Nueva York.Dekker. Nueva York 1996.M. Kluwer Academic/Plenum Publishers. y 1. El porcentaje de sólidos solubles en el jarabe drenado de la mezcla.. Si la humedad base contenida es 82% y las papas a esta humedad cuestan $200 / ton . Las papas deben ser compradas en una materia de base seca.2003. por 6 horas y drenando el jarabe de los sólidos. Jin Parkkil.5% del peso de la papa cruda ha sido perdida en el pesado. después de ser amasadas.Fundamento de Análisis de alimentos Humedad ============================================================== - 27.5% de sólidos insolubles.Egan.L. Análisis De Materiales Biologicos.. 2006. Nielsens. La fracción de sólido dejada en el tamiz después del drenaje del jarabe fue 90% del peso original de las moras. La cantidad de agua que debe ser removida por el secador para cada 100 kg de hojuelas secas producidas.L(Ed).5% con respecto al contenido original de sólidos secos. El contenido de humedad de la pasta granulada echada al secador. Calcular : - 3. 1991. 1% de ceniza. Calcular : - 28. Análisis moderno de los alimentos.