UNIVERSIDAD TÉCNICA DE AMBATOPRACTICA: “Calibración de Materiales Volumétricos” NOMBRE: Daniela Estefanía Acosta Bustos ASIGNATURA: Química Analítica II FECHA DE REALIZACIÓN: 26/03/2018 1. OBJETIVOS: Familiarizarse con los procesos de calibración del material volumétrico Estimar la precisión y exactitud de las medidas efectuadas en el laboratorio en condiciones de repetibilidad y reproducibilidad. Identificar los factores responsables de errores en el laboratorio. 2. CÁLCULOS Y RESULTADOS: A. VOLUMEN REAL DEL RECIPIENTE A 20 °C: 𝑽 𝟏 𝝆 𝑹𝟐𝟎=(𝑴𝟐 −𝑴𝟏 )×( )×(𝟏− 𝒂 )×[𝟏−𝜶𝒄 (𝑻𝒓𝒆𝒄𝒊𝒑𝒊𝒆𝒏𝒕𝒆 − 𝑻𝑹 )] 𝝆𝒂𝒈𝒖𝒂 − 𝝆𝒂 𝝆𝒎 𝑉𝑅20=(49,830 𝑔)×( 1 )×(1− 1,2 𝑥10−3 𝑔/𝑐𝑚3 1 )×[1−2,97𝑥10−5 (21,5 °C− 20 °C)] 1 𝑔/𝑐𝑚3 − 1,2𝑥10−3 𝑔/𝑐𝑚3 8 𝑔/𝑐𝑚3 °C 𝑉𝑅20=44,830 𝑐𝑚3 B. MASA DE AGUA TRANSFERIDA: 𝒎𝒘 = 𝑴 𝟐 − 𝑴 𝟏 𝑚𝑤 = 87,320 𝑔 − 37,489 𝑔 𝑚𝑤 = 49,830 𝑔 Tabla Nº1: Medidas de agua transferida y volumen real del balón (50 ml) a 20 °C. Nº M1 M2 Temperatura Densidad mw Media Desviación Coeficiente VR20 del Agua (°C) del Aire ( ) Estándar de Variación (cm3) (g/cm3) (DER) (CV) 1 37,484 87,324 22 49, 840 2 37,536 87,278 21,5 49,740 1,2x10-3 49, 830 0,066 0,12 % 44, 880 3 37,470 87, 363 21 49, 893 4 37,468 87,316 21,5 49,848 Tabla Nº2: Medidas de agua transferida y volumen real de pipeta (25 ml) a 20 °C. Nº M1 M2 Temperatura Densidad mw Media Desviación Coeficiente VR20 del Agua (°C) del Aire ( ) Estándar de Variación (cm3) (g/cm3) (DER) (CV) 1 50,359 60, 345 20 9,986 2 50, 367 60, 376 20,5 10,009 1,2x10-3 9,995 0,010 0,10 % 10,005 3 50, 358 60, 358 20,2 10,000 4 50, 362 60, 347 20,2 9,985 Tabla Nº3: Medidas de agua transferida y volumen real de bureta (25 ml) a 20 °C. Nº M1 M2 Temperatura Densidad mw Media Desviación Coeficiente VR20 del Agua (°C) del Aire ( ) Estándar de Variación (cm3) (g/cm3) (DER) (CV) 1 50, 383 77, 730 20,1 27,347 2 50, 361 78, 065 22,5 27,704 1,2x10-3 27,617 0,156 0,56 % 27,644 3 50, 382 78, 109 21,5 27,727 4 50, 382 78, 075 21,5 27,693 3. DISCUSIÓN: La verificación del material volumétrico es muy importante para lograr una máxima exactitud y confiabilidad de los resultados obtenidos en los diferentes ensayos de laboratorio. Para el fin se empleó un método gravimétrico, el cual es aplicable a todo material volumétrico en general. En la Tabla 1, se presentan los resultados promedios de masas de agua transferida que indican precisión entre si y valor real del material volumétrico a 20 °C para un balón volumétrico de 50 ml. De igual manera se presenta la repetibilidad de los datos pesados (DER) que es de 0,066 cm3, este valor se encuentra dentro del error máximo permitido para medidas de volúmenes para calibración que es de ±0,120 cm3 aceptado por la Norma Técnica Ecuatoriana NTE INEN 1211 (INEN, 2015). Algo parecido a lo anterior se reporta en los datos obtenidos que se presentan en la Tabla 2, aquí se registra un valor de DER de 0,010 cm3, valor que se encuentra dentro del error máximo permitido para pipetas volumétricas de 25 ml que es ±0,03 cm3 aceptado por la Norma Técnica Ecuatoriana NTE INEN 1211 (INEN, 2015). Los valores mostrados en la Tabla 3, la desviación estándar obtenida es 0,156 cm3, valor que se encuentra por encima de ±0,05 cm3que es el error máximo permitido para medidas de volúmenes aceptado por la Norma Técnica Ecuatoriana (INEN, 2015).Los posibles factores que llevaron a obtener un volumen errado del recipiente, se atribuye a errores sistemáticos durante el proceso, como el secado incorrecto del material, dejando gotas de agua y pequeñas muestras de jabón en el interior de la bureta, contribuyendo a la obtención de datos alejados del valor real del peso verdadero del material vacío. Sin embargo, se puede considera también un mal manejo del equipo, en este caso la balanza analítica. 4. CONCLUSIONES: - Se familiarizo con los procesos de calibración del material volumétrico, para el cual se empleó un método gravimétrico, el cual es reconocido como el método primario para la determinación del volumen en recipientes volumétricos. - Los resultados obtenidos para la calibración de una pipeta de 25 ml y 50 ml se encuentran dentro del error máximo permisible de acuerdo con las Normas INEN, por lo que los datos se consideran precisos y exactos ya que existe un grado de concordancia entre los valores de ensayo y el valor de referencia aceptado. Sin embargo, el resultado obtenido para la calibración de una pipeta de 25 ml no se encuentra dentro del error máximo permisible aceptado por las Normas INEN, por lo que estos datos no son exactos, solo precisos ya que existe repetibilidad en los datos medidos. - Se identificaron los factores responsables de errores en el laboratorio entre ellos mal secado y lavado del material volumétrico, mal manejo de equipos, materiales volumétricos mal aforados, etc. 5. RECOMENDACIONES: - Debe evitarse cambios ambientales extremos, procurando que la calibración se realice bajo condiciones ambientales similares. - La balanza analítica debe estar previamente calibrada. 6. CUESTIONARIO: - ¿En qué consiste el método gravimétrico? El método gravimétrico consiste en determinar el valor de la masa del líquido que pude entregar una medida volumétrica o punto de referencia especifico de un recipiente volumétrico. El método gravimétrico es reconocido como el método primario para la determinación del volumen en recipientes volumétricos. Comúnmente el agua es usada como el medio de transferencia (Metrologos Asociados, 2007). - Enumere 3 errores determinados y 3 errores indeterminados que se pudieron haber cometido durante la practica Errores Determinados Errores Indeterminados Mal lavado del material volumétrico Condiciones Ambientales Mal secado del material volumétrico Corrientes de Aire Mal uso de equipos Condiciones que favorezcan la evaporación del medio de transferencia - ¿Qué entiende por repetibilidad y reproducibilidad? Según Portuondo, 2010, la repetibilidad es aquella que puede ser expresada en términos de dispersión de las características de resultados. Es decir, es la proximidad de concordancia entre los resultados de mediciones sucesivas bajo las mismas condiciones. Mientras que reproducibilidad se define como la proximidad de concordancia entre los resultados de mediciones sucesivas bajo condiciones que cambian. - ¿Cuáles son las condiciones ambientales necesarias para realizar la calibración de material volumétrico? Las condiciones necesarias para llevar a cabo una medición volumétrica es a una temperatura de 20 °C y una humedad relativa del 66,78 %, para material volumétrico con un alcance de 1 ml hasta 1000 ml (Instituto Nacional de Metrologia de Colombia, 2006). - ¿Qué determina el coeficiente de variación? Permite comparar la dispersión existente entre los datos, es decir, muestra una mejor interpretación porcentual del grado de variabilidad existente entre muestras. Además, está asociado a la incertidumbre de medida (Sociedad Española de Bioquimica, 2010). 7. Bibliografía: INEN. (Diciembre de 2015). Norma Tecnica Ecuatoriana. Obtenido de MEDIDAS DE VOLUMEN. ERRORES MÁXIMOS PERMITIDOS: http://www.normalizacion.gob.ec/wp- content/uploads/downloads/2015/12/nte-inen-1211-1.pdf Instituto Nacional de Metrologia de Colombia. (2006). Guía para la calibración de recipientes volumétricos por el método gravimétrico. Obtenido de www.inm.gov.co: http://www.inm.gov.co/images/Docs/Guacalibracinrecipientesvolumtricos.pdf Metrologos Asociados. (Enero de 2007). Correcciones de Medicion de Volumen por Metodo Gravimetrico. Obtenido de www.metas.com.mx: http://www.metas.com.mx/guiametas/La-Guia-MetAs-07-01-Metodo- Gravimetrico.pdf Sociedad Española de Bioquimica. (2010). Recomendaciones para la calibración de material volumétrico. Obtenido de www.seqc.es: http://www.seqc.es/download/revista/109/352/646775463/1024/cms/QC_2006_104- 110.pdf/