NORMA TÉCNICA COLOMBIANANTC 4467 1998-08-26 PRODUCTOS QUÍMICOS INDUSTRIALES. CARBÓN ACTIVADO. MÉTODOS DE ENSAYO E: CHEMICAL PRODUCTS FOR INDUSTRIAL ACTIVATED CARBON. TEST METHODS. USE. CORRESPONDENCIA: DESCRIPTORES: producto químico industrial; carbón, carbón activado. I.C.S.: 71.080.99 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. Tel. 6078888 Fax 2221435 Prohibida su reproducción PRÓLOGO El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 4467 fue ratificada por el Consejo Directivo de 1998-08-26. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico 351105 Productos químicos industriales. ASOCIACIÓN NACIONAL DE INDUSTRIALES - ANDI BIOQUIMAT LTDA. ELF ATOCHEM EMPRESAS PÚBLICAS DE MEDELLÍN PRODUCTOS DERIVADOS DE LA SAL PRODESAL PRODUCTOS QUÍMICOS PANAMERICANOS QUÍMICA BÁSICA REFISAL REPRESENTACIONES DIVER SULFOQUÍMICA Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las siguientes empresas: BAVARIA S. A. CARBONES ACTIVADOS DEL QUINDIO CERVECERÍA LEONA S. A. CERVECERÍA UNIÓN S. A. EMPRESA DE ACUEDUCTO Y ALCANTARILLADO DE BOGOTÁ EMPRESA SANITARIA DEL QUINDIO INGENIO DEL CAUCA INGENIO MANUELITA INGENIO RIOPAILA POSTOBÓN S. A. ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 4467 PRODUCTOS QUÍMICOS INDUSTRIALES CARBÓN ACTIVADO. MÉTODOS DE ENSAYO 1. OBJETO Esta norma establece los métodos de ensayo a los cuales se debe someter el carbón activado de uso industrial. 2. 2.1 MÉTODOS DE ENSAYO DETERMINACIÓN DEL NÚMERO DE YODO Este método se utiliza para determinar el número de yodo de un carbón activado. El número de yodo está definido como los miligramos de yodo adsorbidos por un gramo de carbón; este procedimiento es aplicable tanto a carbón en polvo como granular. 2.1.1 Principio El carbón activado tiene la capacidad de adsorber yodo en solución acuosa durante un tiempo de contacto bajo condiciones específicas. Después que la suspensión ha sido filtrada, el yodo remanente en el filtrado se titula con tiosulfato de sodio, como se muestra a continuación: I 2 + 2 Na 2 S 2 O 3 → 2 NaI + Na 2 S 4 O 6 El yodo, en presencia de yodato de potasio en una solución acuosa, existe como I3. La ecuación más aproximada en la forma iónica sería: I3 - + 2S2O3 -2 → 3I - + S4O6 -2 La concentración de yodo en el filtrado residual es empleada para calcular los miligramos de yodo adsorbidos. Como la capacidad de un carbón activado depende de la concentración del adsorbato, la normalidad de la solución de yodo debe estar entre 0,1 y 0,001 N 1 La solución se deja en reposo durante 24 h antes de ser valorada.1. 2.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 2. se disuelve en agua destilada y se transfiere a un balón volumétrico de 1 000 ml. Solución de yodato de potasio 0. se agrega 0. Se adicionan lentamente a 550 ml de agua destilada. Solución de yodo 0.82 g de tiosulfato de sodio (Na2S2O3.1 g de yoduro de potasio (KI) en 600 ml. Se disuelven 24. luego se completa a 1 000 ml en balón volumétrico.1 N.1.5H2O) en agua destilada. En seguida se adiciona 1 ml de indicador de almidón (tornándose de color azul) y se continúa la titulación hasta decoloración completa. se adicionan 2 g de yoduro de potasio (KI). se agita el recipiente hasta disolver los cristales y a continuación se adicionan 5 ml de HCl concentrado y se titula el yodo libre con tiosulfato de sodio hasta obtener una coloración amarilla clara.1 N.7 g de yodo resublimado y 19. Se toman con la pipeta 25 ml de yodato de potasio 0. Reactivos Solución de HCl 5 % en peso.5667 g de yodato de potasio (KIO3). Se pesan 3. 70 ml de HCl concentrado grado reactivo y se mezcla bajo una campana de extracción. Solución de almidón. previamente secado a 110 ºC durante dos horas.1 N (KIO3) y se transfieren a un erlenmeyer de 250 ml. hasta que los cristales queden completamente disueltos. aproximadamente de agua destilada.1 N. 2 .1 N.2 Equipos y materiales 2. luego se adiciona a 1 000 ml de agua caliente agitando y se deja en ebullición durante 1 min. Solución de tiosulfato de sodio 0.4 Estandarización de las soluciones Solución de tiosulfato de sodio 0. Es aconsejable dejar la solución mínimo 24 h antes de ser usada y almacenar en frasco de color ámbar.1 g de carbonato de sodio y se completa a 1 000 ml.1. Se disuelve 12. Se disuelve un gramo de almidón en 5 ml de agua destilada fría.3 Balanza analítica Estufa de calentamiento Agitador magnético Erlenmeyer de 250 ml Pipeta volumétrica de 50 ml Pipeta volumétrica de 25 ml Bureta de 50 ml Embudo NTC 4467 Vaso de precipitados de 100 ml. de modo que se puedan emplear pesos adecuados de carbón.1 N. la concentración del filtrado debe ser conocida.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 4467 Normalidad del tiosulfato = ml de yodato × Normalidad ml de tiosulfato gastado Solución de yodo 0.5. Se registra el volumen de tiosulfato de sodio empleado.1. 2. Por tanto. 2. La solución deberá filtrarse completamente. ml de tiosulfato × Normalidad ml de yodo valorado Normalidad del yodo = 2.5. 3 . A continuación se enfría a temperatura ambiente. Luego se adiciona 1 ml de indicador de almidón. Después de añadida la solución de yodo. descartando así el enjuague.1.1.5 Procedimiento 2. luego se filtra rápidamente por gravedad a través de un papel filtro de poro medio (Watman No. con cuidado se agita la muestra hasta que el carbón esté completamente húmedo y en seguida se lleva a ebullición durante 30 s.3 Se transfieren con una pipeta 50 ml de solución de yodo al erlenmeyer. 2).5.1.014 N a 0. A continuación se titulan con la solución estandarizada de tiosulfato de sodio 0.1. se tapa inmediatamente el erlenmeyer y se agita vigorosamente durante 30 s.6 Cálculos Para calcular el número de yodo debe tenerse en cuenta que la capacidad de adsorción de un carbón depende de la concentración del adsorbato que está en contacto con él.5. Si la normalidad del filtrado no está entre 0.4 Los primeros 20 ml del filtrado se emplean para enjuagar la pipeta.5. En seguida se adiciona 1 ml de indicador de almidón (tornándose de color azul) y se continúa la valoración por goteo hasta que una gota decolore completamente la solución. el cual toma una coloración azul.5 Se toman con una pipeta 25 ml del filtrado y se llevan a un erlenmeyer de 250 ml.1. hasta que la muestra adquiera una tonalidad amarillo pálido. Se toman con una pipeta 10 ml de solución de yodo en un erlenmeyer de 250 ml y se titula con tiosulfato de sodio hasta que la solución valorada adquiera un color amarillo claro.1. Se toman con una pipeta 10 ml de HCl (5 % en peso) y se transfieren dentro del erlenmeyer. La cantidad de muestra que ha de ser empleada en la determinación depende de la actividad del carbón.65 g de carbón en base seca y se colocan en un erlenmeyer de 250 ml. 2. hasta que esté dentro del rango. 2. el procedimiento debe repetirse usando diferentes cantidades de carbón. 2. Se continúa la titulación hasta que una gota decolore la solución.1 N.026 N.1 Se muele la muestra de carbón hasta que el 95 % pase por malla 325 y se determina el porcentaje de humedad de la muestra de carbón por analizar de acuerdo con el método de humedad descrito en esta norma.2 Se pesan 0. Peso de la muestra = 0.4 Ahora: Número de yodo = (X/M) x D Donde: D = la normalidad del filtrado residual (C) corregido (ver tabla de factor de corrección de yodo) = = = = = = N1 x 6 346.5 ) − 2. EJEMPLO. factor de la alícuota cuando se emplea HCl.1001× 6346.4 × (0.6501 4 .93 normalidad residual del filtrado normalidad de la solución de yodo normalidad de la solución de tiosulfato de sodio.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 4467 Las fórmulas utilizadas para los cálculos son: X A−(2.099 1 Volumen de Tiosulfato = 5.4 × B × ml usados de la solucion de tiosulfato ) = M gramos de carbon empleados Donde: X = mg de yodo adsorbidos por gramo de carbón M Luego: C= N 2 × ml de tiosulfato gastados 25 ml Donde: A B C N1 N2 2.5 N2 x 126.4 × (N 2 × 126 .93 × 5.8) = M 0.8 ml X (N 1 × 6 346 .0991 × 126.93 × Volumen de tiosulfato gastado) = M Peso de la muestra X (0.100 1 N2 (normalidad de la solución de tisulfato de sodio) = 0.5) − 2.6501 g N1 (normalidad de la solución de yodo) = 0. 9319 0.0250 1.0325 1.9925 0.9270 - 1.0763 1.0475 1.9766 0.9638 0.1600 1.9950 0.9463 0.021 0.9333 0.022 9 N 25 corrigiendo C en la tabla se tiene: D = 0.9863 0.0009 1.9513 0.9850 0.9394 0.1550 1.9925 0.0963 1.0350 1.9425 0.9475 0.0113 1.9475 0.1350 1.0550 1.1625 1.1500 1. Factor de corrección de yodo (D) Normalidad filtrado residual 0.1163 1.9300 0.9450 0.0125 1.9838 0.0725 1.1463 1.9725 0.0800 1.9313 0.0001 0.1088 1.28 − 175.0403 1.0375 1.9975 0.1613 1.0088 1.012 0.0625 1.9538 0.1288 1.0000 0.9675 0.9300 0.0263 1.9413 0.9575 0.0488 1.9400 0.9375 0.1175 1.9875 0.030 0.0363 1.0975 1.0738 1.9425 0.0288 1.9250 1.9575 0.0563 1.009 0.9875 0.0005 0.017 0.014 0.1100 1.9650 0.0063 0.0950 1.022 0.9736 0.9913 0.0188 1.018 0.9663 0.9333 0.9500 0.9950 0.0400 1.9450 0.9675 0.024 0.9438 0.015 0.0002 0.1275 1.9938 0.0075 1.1363 1.008 0.9688 0.0004 0.0613 1.0850 1.0000 0.0275 1.9613 0.0175 1.016 0.9606 0.0333 1.9800 0.1425 1.027 0.9813 0.9825 0.0125 1.9650 0.9663 0.0013 0.9363 0.1513 1.010 0.976 6) = 691.026 0.1375 1.0825 1.9525 0.025 0.1038 1.1300 1.0675 1.9350 0.0008 0.0050 0.1575 1.9900 0.0238 1.87) x (0.9375 0.9425 0.9519 0.0150 1.9775 0.9325 0.6501 C= 0 .1138 1.023 0.9888 0.9438 0.9938 0.9413 0.9313 0.9325 0.9488 0.1000 1.9375 0.9863 0.032 0.0425 1.9825 0.9363 0.9736 0.1200 1.9563 0.099 1 − 5 .0208 1.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 4467 X 635.9625 0.9700 0.0513 1.976 6 Número de yodo = (707.0863 1.9346 0.9388 0.0525 1.9550 0.9688 0.1113 1.9280 0.9700 0.9708 0.9600 0.0838 1.0413 1.033 0.0003 0.0575 1.0775 1.013 0.9388 0.0138 1.9550 0.1238 1.9257 1.0875 1.0600 1.0225 1.9325 0.1325 1.9363 0.9900 0.0588 1.0925 1.0007 0.0650 1.9500 0.0313 1.029 0.9300 0.9963 0.9588 0.028 0.031 0.9400 0.9350 0.0038 0.0700 1.9275 - 1.9600 0.0500 1.9294 0.9463 0.9288 0.0713 1.9463 0.1400 1.9250 1.0050 0.09 = = 707.9763 0.011 0.019 0.9613 0.9506 0.9513 0.0399 1.9750 0.0100 1.9363 0.87 M 0.9288 0.9725 0.1150 1.9263 1.0450 1.0688 1.9275 - 1.1533 1.9766 0.9850 0.0025 0.9538 0.9525 0.0006 0.9488 0.9270 - 5 .0375 1.9563 0.0788 1.0144 1.0245 1.9775 0.1213 1.0900 1.9975 0.0163 1.9763 0.9625 0.9275 - 1.0300 1.0538 1.0938 1.1250 1.0000 0.0988 1.0750 1.9263 1.0200 1.0436 1.1438 1.0888 1.9988 0.3 Tabla 1.1225 1.9763 0.9588 0.0663 1.0075 0.9638 0.0200 1.020 0.8 = 0 .1075 1.0025 0.9813 0.1063 1.1475 1.1025 1. 2.980 980 -1100 1100 -1250 Peso de carbón gr (base seca) 1.500 520 .2 Procedimiento En un recipiente previamente tarado.0 0.3 1.65 0. También es posible determinar la humedad empleando termobalanza u otro método validado.3 Cálculos La humedad se calcula de la siguiente manera: % humedad = Pérdida de peso x 100 Peso de muestra Nota.5 1.15 1.2 2.450 450 .58 0.1 DETERMINACIÓN DE LA HUMEDAD Equipos y materiales Estufa Balanza analítica Desecador 2.2. 2.3 DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD APARENTE La densidad aparente de un carbón activado es el peso en g/cm3 del carbón activado en el aire.680 680 .2. se pesan aproximadamente 2 g de la muestra con precisión.41 2. Luego se secan en una estufa a 110 °C durante 2 h. a continuación se deja enfriar en un desecador y se pesa rápidamente. Gramos de carbón a emplear para un determinado número de yodo estimado Nº de yodo estimado 300 .600 600 .350 350 .780 780 . 6 .880 880 .NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 4467 Tabla 2.85 0.75 0. 2.52 0. La densidad de los carbones activados se ha determinado sobre la base de “como se recibieron”.400 400 .46 0. con las correcciones hechas para contenido de humedad. 100.3. Obsérvese el volumen del carbón activado asentado. 200 y 325 Vasos de precipitados Crisoles Gooch Procedimiento 2.2 Balanza analítica Probeta NTC 4467 Procedimiento 2.3.2.3. se apisona suavemente con una almohadilla de caucho o un tapón y se agrega más carbón activado hasta que se haya transferido toda la muestra. usando tamices US estándar N.4 DETERMINACIÓN DE LA DISTRIBUCIÓN DEL TAMAÑO DE PARTÍCULA La determinación de la distribución del tamaño de partícula del carbón activado en polvo se realiza por el método del tamiz húmedo.3. 2.2.3 Se apisona por 5 min más y a continuación por períodos de 2 min hasta que ya no haya más asentamiento.1 Se pesan alrededor de 10 g de carbón activado con aproximación a 1 mg y se colocan en un recipiente tarado.2 Balanza analítica Estufa Desecador Tamices US estándar No.01 g) aproximadamente 10 g del carbón activado que se va a ensayar.1 Equipos y materiales 2.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 2. 2.2. 200 y 325.3.2 Se transfiere con cuidado una tercera parte de la muestra pesada a una probeta graduada de 50 ml a 100 ml.4.1 Se pesan cuidadosamente (con aproximación a 0. 7 .1 Equipos y materiales 2.2.4.100.4. 2.3. en gramos por centímetro cúbico (g/cm3) en base seca: Densidad aparente = ( peso de la muestra en gra mos ) × (100 − % humedad ) (volumen de la muestra en centímetro s cúbicos ) × 100 2. 2.3 Cálculos Se calcula la densidad aparente. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 4467 2.100.4. 200.4 Después que todo el carbón activado ha sido depositado en los tamices. 2.2. 2) 2.2 Se secan a 140 °C (284 °F) durante 2 h.4. Se lava todo el carbón activado del vaso de precipitados.2. 2. se recoge el agua que pasa a través del tamiz. se enfrían en un desecador y se pesan rápidamente. 100 = 1 − 8 .2.4.2. teniendo cuidado de no taponarlos. es posible realizar todas las operaciones de secado y pesaje directamente con los tamices tarados. Se recomienda mezclar el carbón activado y el agua una o dos veces mientras se vierte. Este procedimiento determina la pérdida por secado y da un registro del contenido de humedad del carbón activado (si se desea.100 y se recoge en el plato de porcelana sobre el tamiz No. que representa el peso neto de carbón activado de cada tamiz. Si hay a disposición tamices de 8 pulgadas (200 mm) de diámetro. Se humedece muy bien el carbón activado y se ensamblan los tamices en orden ascendente de tamaño de abertura. hasta que prácticamente no se observe carbón activado en el agua recolectada en el plato de porcelana. se transfiere el carbón activado restante en cada tamiz.4. se lava con un pequeño chorro de agua hasta que ya no pase carbón activado a través de los tamices. Se hace lo mismo con el tamiz No. Primero se humedecen los tamices muy bien y luego se vierte la mezcla de carbón activado y agua sobre los tamices. Si se usan tamices pequeños.4.3 Cálculos Se calcula el porcentaje que pasa a través de cada tamiz. puede ser suficiente una porción de carbón activado de 2 g.2. 2. 2. 2.3 Se coloca la muestra seca pesada en un vaso de precipitados y se agregan de 600 ml a 700 ml de agua. Se enjuaga con una pequeña cantidad de agua. esto se puede observar contra la superficie del plato blanco. Notas: 1) Como alternativa al método del tamiz húmedo previamente descrito. luego se transfiere el carbón activado de cada vaso en crisoles de Gooch tarados y separados provistos de mallas finas de asbesto. mientras se vierte un pequeño chorro de agua. Entonces se registra el peso neto del carbón activado en cada crisol.4. 200 con una pequeña corriente de agua. así: peso sec o del carbón activado del tamiz No.4. Se lava el carbón activado que pasa por el tamiz No. Cuando se usan tamices de 3 pulgadas (76 mm) de diámetro. Luego se enfrían en un desecador y se pesan rápidamente.2. de la misma manera que para el tamiz No. Si continúa pasando carbón activado adicional.7 Se secan los crisoles y el carbón activado a 140 °C (284 °C) durante 2 h. en vasos de precipitados separados.6 Usando una corriente de agua con una manguera pequeña. la primera determinación de la humedad se puede omitir y registrar esta cifra). 100 × 100 peso sec o de la muestra original % No.5 Se separan los tamices y se coloca uno No. de abajo hacia arriba. se puede usar el método de tamiz con chorro alpine. 100 sobre un plato blanco y grande de porcelana. Se lava el carbón activado sobre el tamiz No. 325. se puede usar una muestra de 25 g. 100 es el porcentaje que pasa por el tamiz No.5 2.3. en polvo o granular 2.3 Se vierte el carbón pesado en el vaso de precipitados que contiene los 100 ml de agua destilada y se agita suavemente para asegurar que todo el carbón se encuentre en contacto con el agua. peso sec o del carbón activado de los tamices No. 200 y 325 × 100 peso sec o de la muestra original % No.5. 100 y 200 × 100 peso sec o de la muestra original % No. 100.2 Equipos y materiales 2. 2.5. 325 2.3.3. 200.1 Se miden 100 ml de agua destilada en un matraz y se transfieren a un vaso de precipitados de 250 ml.5. 100.5. peso sec o del carbón activado de los tamices No.2 Se pesan 2. 200 = 1 − En donde % No. 200 corresponde al porcentaje que pasa por el tamiz No.22 gr de carbón con precisión de 0.1 DETERMINACIÓN DEL pH DEL CARBÓN ACTIVADO Principio La técnica se basa en la medida de la diferencia de potencial originada por la disolución en agua destilada de sustancias presentes en el carbón activado y permite conocer el pH de cualquier carbón activado. 325 = 1 − En donde % No. 2.5. 325 corresponde al porcentaje que pasa por el tamiz No.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 4467 En donde % No. 9 .3 Balanza analítica Medidor de pH Estufa de calentamiento Vaso de precipitados de 250 ml Balón volumétrico de 100 ml Papel de filtro Embudo Procedimiento 2.1 mg.5. 2.8 Se registra el pH leído directamente del equipo. 2).4 Se lleva el crisol a la mufla a 650 oC ± 25 oC. A continuación se coloca el crisol en el desecador.2 Se coloca el crisol en la mufla a 650 oC ± 25 oC durante 1 h. se enfría a temperatura ambiente y se pesa con aproximación a 0.7 A continuación se verifica la calibración del medidor de pH.3. Luego se pesa con aproximación a 0.6. 2. 2. se enjuaga el electrodo con agua destilada y se lee el pH de la solución.3.6.3.5. 2.6 2. 2. El filtrado restante se recolecta.2.1 mg.1 DETERMINACIÓN DE CENIZAS Equipos y materiales Mufla con circulación de aire. Balanza analítica Crisol Desecador. 2.4 Se hierve la suspensión durante 2 min. 2.2.5 Se filtra por gravedad en papel de poro medio (Watman No.1 mg.3 Se coloca aproximadamente 1 g de carbón activado seco en un crisol y se pesa con aproximación a 0.6. Con los primeros 20 ml del filtrado se enjuagan las paredes del vaso de precipitados y se descarta.3.2.2.1 g.5. 2.5.3 Cálculos La ceniza se calcula como porcentaje mediante la siguiente ecuación: Ac = F −G × 100 B −G 10 . capaz de regular la temperatura a 650 oC ± 25 oC. Cuando se enfríe se permite la entrada de aire. 2.6 Se enfría la solución a temperatura ambiente.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 4467 2.3.6.6.6. lentamente para evitar la pérdida de ceniza.6.5. Se considera que la calcinación es completa cuando se alcanza el peso constante.6. La cantidad de muestra empleada debe ser tal que el peso de ceniza estimado sea 0. 2.1 Se seca una muestra de carbón activado hasta peso constante a 150 oC (generalmente son suficientes 3 h).5 A continuación se coloca el crisol en el desecador y se deja enfriar a temperatura ambiente.5. La calcinación toma de 3 h a 16 h dependiendo del tipo de carbón activado y del tamaño de partícula.1 mg.2 Procedimiento 2. 2. 2. masa del crisol con la muestra seca.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA Donde: Ac G B F = = = = NTC 4467 cantidad de ceniza expresada en porcentaje. en g.2 Equipos y materiales 2. masa del crisol. 325 Reactivos Agua destilada Azúcar sin refinar Solución de NaOH 0.7 2.3 Espectrofotómetro Licuadora Espátula Probeta graduada de 100 ml Matraz Soporte universal con anillo Estufa de calentamiento Agitador magnético Termómetro con rango de -10 ºC a 110 ºC Tamiz US No. 2. en g. masa del crisol con las cenizas. mediante un espectrofotómetro. 2.1N 11 . en g.1 ÍNDICE RELATIVO DE MELAZA Principio Este método es aplicable a cualquier tipo de carbón activado.7. El método se basa en la comparación de las mediciones de absorbancia entre una solución de azúcar mascabada (azúcar crudo o moreno) tratada con carbón activado y una solución de azúcar mascabada sin carbón activado.7.7. 4.1 Se determina el contenido de humedad del carbón de acuerdo con el método descrito en el numeral 2.4.46 gr de carbón en base seca con aproximación a 0.4.390. No.5.4 Procedimiento NTC 4467 2.5.4. No. 12 .7.7. 2.5 La solución se filtra al vacío a través de un papel Whatman No. se filtra inmediatamente la suspensión al vacío a través de un papel de filtro Watman No.5 Concluido el tiempo de ebullición.4.4 Se calienta la solución hasta alcanzar una temperatura de 80 ºC y se retira inmediatamente de la fuente de calor.3 Se mezcla la solución empleando el agitador magnético hasta que todo el azúcar se haya disuelto.7. 2. La solución no debe guardarse más de 8 h 2. 5 y se deja enfriar a temperatura ambiente.7.2. 2.7. éste se debe moler y pasar luego por un tamiz U. 325.7. se adiciona agua destilada para disminuir la lectura al rango establecido.7.410. 2. Si la lectura es inferior a 0.5.7.390 y 0. el volumen de agua se mide en una probeta graduada.4.7 Se mide la absorbancia de la solución azucarada en el espectrofotómetro a 520 nm. 5. En caso de que la lectura de la solución sea superior a 0.5 Análisis de la muestra 2.3 Con la pipeta se toman 50 ml de la solución azucarada dentro de un erlenmeyer de 250 ml y se adiciona el carbón.7.7.410.2 Se colocan en un vaso de precipitados los gramos de azúcar determinados en el numeral 2.5. 325. 2.6 Se ajusta el pH de la solución azucarada a 7 con NaOH 0. también debe pasarse por el tamiz U.7.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 2.7.7. En caso de analizar un carbón activado granular. 2.S. 2.1 N. 2.1 Es necesario preparar 50 ml de solución de azúcar sin refinar por cada muestra de carbón.S.7.4 Luego se calienta la suspensión en la plancha de calentamiento y se deja hervir durante 30 s.4.5. Si el carbón es en polvo. se prepara una solución nueva.1 mg.1 y se adiciona el agua destilada que se requiere para preparar la solución.7.4. la lectura debe estar entre 0. Se debe calcular el volumen de solución a preparar empleando la fórmula siguiente: Volumen de solución = (Número de muestras + 1) x 50 ml y el cálculo de la cantidad de azúcar: gr de azúcar = (Número de muestras + 1) x 5 gr 2. 2.2 Se pesan 0. 8 2. 7% 0 .2 Equipos y materiales Espectrofotómetro UV (con celdas de cuarzo) Medidor de pH 13 .33 0 .405 = 0.8.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 4467 2.027 = 0. 2.8.46 / (1.6 Cálculos Para calcular el índice relativo de melaza se emplea la siguiente fórmula: Absorbancia de la melaza − Absorbancia de la muestra x 100 Absorbancia de la melaza % de decoloración = RE = % de decoloración de la muestra x 100 90 % de decoloración del carbón patrón Donde: RE EJEMPLO. calibrando el cero con agua destilada. = índice relativo de melaza.6 Se enfría la solución a temperatura ambiente y se mide la absorbancia de la solución a una longitud de onda de 520 nm.7.0.1 DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE TANINOS Principio El índice de taninos se define como la concentración de carbón activado en miligramos por litro requerido para reducir la concentración de un estándar de ácido tánico de 20 mg/l a 2 mg/l.1) = 0.405 − 0 .405 % de decoloración = RE = 0 .7. 2.90 2.5.5111 0 .0 . % de humedad de la muestra = 10 Absorbancia melaza Absorbancia muestra gr de muestra = 0.027 = 93.9333 x 100 = 103. luego se adicionan 9 l de solución buffer (para un volumen total de 10 l). 2.8.8. 240. Los puntos se unen con una línea recta utilizando el método de mínimos cuadrados para establecer la posición correcta de la línea.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 2. 240 y 320 mg de carbón activado en base húmeda.2 Solución patrón de ácido tánico (20 mg/l).3. Los resultados se grafican en un papel logarítmico (de 2 X 2 ciclos).8. Se disuelven exactamente 133 gr de Na2HPO4 en 12 litros de agua destilada. La solución debe preparase diariamente. Se calibra el cero del equipo con solución Buffer. el ácido tánico remanente se reporta en el eje de las abscisas y el ácido tánico removido se grafica en las ordenadas. 20. 2.3 Agitador de paletas Agitadores magnéticos Equipo de filtración al vacío NTC 4467 Vasos de precipitados de 1000 ml Reactivos 2. para determinar la relación entre la dosis de carbón activado y la cantidad total de ácido tánico remanente para cada muestra de la serie (80.8. 160. 40 y 70 ml de la solución original de ácido tánico (20 mg/l) en balones volumétricos de 100 ml y se lleva a volumen.3. a 275 nm utilizando la luz ultravioleta y las celdas de cuarzo.8. mg/l de ácido remanente y mg/l de ácido removido.20 gr de ácido tánico en 1 litro de solución buffer. 2. Los mg/l removido por los mg/l de carbón activado (X/M) son calculados para cada carbón.1 Solución buffer. Para hacer la determinación se debe construir una gráfica estándar diluyendo 10. 14 .6 Cálculos Se prepare una tabla que contenga : mg/l de carbón activado. 360 mg de carbón). 160.5 (aproximadamente 17 ml de ácido). A continuación se agitan las suspenciones durante una hora a 100 RPM empleando el agitador de paletas. 2. A continuación se llevan a cuatro vasos de precipitados de 1 000 ml y se adicionan 800 de solución de ácido tánico de 20 mg/l.4 Procedimiento Se pesan 80.5 Determinación de ácido tánico residual Se determina la concentración de ácido tánico en el espectrofotómetro. 2. Luego se retiran los vasos de precipitados y se filtra inmediatamente al vacío por papel Whatman No.8. Se disuelven exactamente 0. Se adiciona ácido fosfórico para un pH de 6. 02 17.3 307.2 231.7 96.91 6.67 = 268 15 .NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 4467 La eficiencia del carbón activado para remover ácido tánico (cantidad total de ácido tánico removido por peso unitario del carbón).99 1.067 Figura 1.091 0.70 192.5 240.13 y Ácido tánico removido mg/l 9. se determina al dividir 18 mg/l de ácido tánico por el valor de la ordenada que se obtiene al trazar una paralela al eje de las abscisas desde el punto de intersección entre la línea recta graficada y una paralela al eje de las ordenadas en el valor de 2 mg/l de ácido tánico residual (correspondiente al 90 % de remoción).245 0.7 320.058 0.55 20.59 X/M mg/l Peso 1 Peso 2 Peso 3 Peso 4 Estándar 80.11 2.2 77. mg (base húmeda) mg (base seca) x Absorbancia Ácido tánico a 275 nm residual mg/l 0.22 14.117 0.442 0.15 18.119 0. EJEMPLO.64 0.5 160.820 10.80 289.074 0. Graficando: De la gráfica: b = 0. Determinación del ácido tánico extraíble IT = 18/0.4 154.060 IT = 18b Donde: b = valor de la ordenada correspondiente al punto de intersección.14 384. 5 cm Papel de filtro. de 20 °C a 55 °C aproximadamente 16 . 2. precisión 0. de acuerdo con la norma ASTM D 1193 Termómetro. Los materiales solubles en agua son aquellos que se pueden extraer mediante agua destilada en reflujo y se expresan en porcentaje de peso de carbón seco. la conductividad o el pH del carbón activado terminado pueden estar influenciados por la cantidad de solubles en agua que contiene. 2. el color.4 Equipos y materiales Balón de 250 ml con cuello 24/40 Condensador. Este ensayo de solubles en agua proporciona una indicación relativa de la cantidad de materiales solubles que se pueden extraer de diferentes carbones activados. de filtrado lento Discos de evaporación de vidrio o porcelana de 100 ml de capacidad Balanza analítica.9. con unión interior 24/40 Embudo Buchner.1 NTC 4467 DETERMINACIÓN DE SUSTANCIAS SOLUBLES EN AGUA Generalidades Este método de ensayo se aplica para determinar el contenido sustancias solubles en agua en carbones activados nuevos (sin usar) granulares y en polvo.1 mg Estufa de secado Desecador Plancha de calentamiento Pipeta. La extracción se realiza usando el método y el aparato descritos en la norma ASTM D 3838.9.9. sin ceniza.2 Resumen del método de ensayo Un peso conocido de carbón activado se coloca en un aparato de reflujo con agua Tipo II (véase la norma ASTM D 1193).9. la ceniza. 50 ml Desecante indicador Agua tipo II.9 2.3 Importancia y uso En algunas aplicaciones. 2.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 2. de 9 cm ó 12. Esta mezcla se somete a reflujo durante 15 min bajo condiciones especificadas. Después de la extracción. Los solubles en agua se determinan pesando el residuo seco y el resultado se expresa como un porcentaje del peso del carbón seco. el carbón se separa mediante filtración y una alícuota del filtrado se evapora hasta sequedad. 6 Procedimiento 2. Se agrega una pequeña porción de los 100 ml ± 0.6. 17 .5 ml en una probeta.00 g ± 0.5 Precaución Este método implica la transferencia de agua hirviente entre recipientes.9 Usando una pipeta.6. se transfiere una alícuota de 50 ml del filtrado a un disco de evaporación de vidrio o porcelana tarado.9.6. No se permite ebullición.6.5 Se deja hervir suavemente durante 900 s ± 10 s. Se deben dejar enfriar a temperatura ambiente y se almacenan en un desecador entre cada pesada.9. hasta que el líquido desaparezca.2 Se pesa una muestra de carbón equivalente a 10.9. 2.9. 2. para evitar la pérdida de residuo. 2. 2.9. El filtrado se recoge en un matraz para filtración al vacío de 500 ml.1 mg). 2. 2.9.2. 2.6. 500 ml.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA Baño de vapor. opcional NTC 4467 Vasos de precipitados.01 g en base seca.6 Se retira el matraz de la plancha de calentamiento y se filtra su contenido inmediatamente a través del papel de filtro pre-humedecido con el agua destilada usada para el ensayo.6.100 °C en una estufa o baño de vapor.9.9.9.10 Se evapora la muestra de filtrado a 95 °C .9. 2. Se retira el balón de ebullición del aparato (véase la Figura de la norma ASTM D 3838) y se agrega la muestra de carbón.9.6.0 ml ± 0.4 Se lleva el agua a ebullición lentamente.6.5 ml de agua para humedecer el carbón y se enjuagan los lados del matraz con la porción restante. Se conecta el matraz al condensador y se coloca sobre una plancha de calentamiento. mientras el agua está caliente.6.9.1 El contenido de humedad del carbón se determina de acuerdo con lo indicado en el numeral 2.3 Se llevan a ebullición 110 ml aproximadamente del agua Tipo II. 100 ml Temporizador de laboratorio Matraces de filtrado al vacío. de 250 ml Probeta. teniendo cuidado de evitar que entren finos del carbón al filtrado.7 Se enfría el filtrado a 50 °C ± 5 °C (el pH se puede registrar sobre una porción de filtrado). para asegurar que no salpique carbón a los lados del matraz. se deben usar las pinzas o guantes adecuados. 2. Se miden 100. 2. 2.6.8 Se secan los discos de evaporación de vidrio o porcelana a 150 °C ± 5 °C hasta obtener peso constante (± 0. al plato de evaporación que contiene el residuo de la alícuota anterior. volumen total de la alícuota.6. 2.1 mg). el cálculo de solubles en agua es: RW Solubles en agua.9. ml A manera de ejemplo.6. % = CW x 200 2.8 Informe Se debe reportar lo siguiente: Fuente de la muestra Tipo o designación del carbón activado Nombre del proveedor Designación del grado del proveedor Número del lote y carga del proveedor 18 . para la extracción de una muestra de carbón y la evaporación de una alícuota de 50 ml. como en 2.12 Si el residuo es menor de 10 mg. ml.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 4467 2. El plato de evaporación que contiene el residuo se debe enfriar a temperatura ambiente y almacenar en un desecador.9. hasta peso constante (± 0.6.9. % = (CW) (AV) Donde: RW CW TW AV = = = = peso total del residuo. volumen total de agua usada en la extracción.9. g. g. entre cada pesada.9. 2.9. peso total del carbón en base seca. Se agrega la nueva alícuota.13 Se hacen dos determinaciones en cada muestra de carbón ensayada.11 Se seca el residuo a 150 °C ± 5 °C durante 1 h como mínimo.7 Cálculos La siguiente ecuación se usa para un cálculo general de solubles en agua: (RW) (TV)(100) Solubles en agua. 2.9.6. se repite el procedimiento. 19 .1 Generalidades El valor de azul de metileno suministra una indicación de la capacidad de absorción de un carbón activado de moléculas que tienen un tamaño similar a las moléculas de azul de metileno.0 ml con ácido acético 0. Nota.10. No se debe secar el azul de metileno debido a que es sensible a la temperatura.4 Reactivos Solución de azul de metileno.840 ± 0.01. Es un método rápido para comparar diferentes lotes de producción de la misma clase de carbón. en 1 000 ml de agua en un balón volumétrico. Si la absorbancia es mayor. se descarta la solución y se prepara nuevamente la solución inicial. se diluye con una cantidad de agua.2 Principio El índice de azul de metileno se define como el numero de mililitros de una solución estándar de azul de metileno decolorada por 0. A continuación se deja en reposo la solución durante unas horas o por toda la noche.1 g de carbón activado (en base seca).3 Equipos y materiales Balanza analítica Espectrofotómetro capaz de leer a 620 nm Balones volumétricos de 1000 ml de capacidad Frascos con tapa de vidrio Pipetas. Se disuelve una cantidad equivalente a 1200 mg de azul de metileno puro.10. se debe pesar teniendo en cuenta la corrección por contenido de agua.10. 2.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA - NTC 4467 Contenido de humedad de acuerdo con la norma ASTM 2867 Contenido de solubles en agua Fecha del ensayo Nombre y firma del técnico que realiza el ensayo Nombre y firma del supervisor que aprueba el ensayo 2.25 % v/v a un litro en un balón volumétrico. si es menor. La absorbancia debe ser 0. 2. 2. Se verifica la solución diluyendo 5. por tanto.10 DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE AZUL DE METILENO 2. Luego se mide la absorbancia a 620 nm empleando celdas de 1 cm.10. luego se agita hasta que ocurra la decoloración y a continuación se adicionan otros 5 ml de la solución de azul de metileno y se agita nuevamente hasta su decoloración.1 g de la muestra de carbón activado con 25 ml de la solución de azul de metileno en un frasco provisto de una tapa de vidrio. 2. por ejemplo para el tratamiento de agua. 2. Nota.7 Resultado El volumen de azul de la solución de azul de metileno decolorado expresado en ml es el índice de azul de metileno del carbón activado. 2. 2. 20 .6 Procedimiento Se ponen en contacto 0.2 Equipos y materiales Espectrofotómetro capaz de medir a 510 nm Balanza analítica Equipo de agitación Material usual de laboratorio.5 Preparación de la muestra NTC 4467 El carbón activado granulado se pulveriza hasta menos de 0. 2.11.1 mm y se seca hasta peso constante. Se anota el volumen total de la solución de azul de metileno decolorada por la muestra y se repite el ensayo para confirmar el resultado obtenido.11.3 Reactivos Solución estándar de fenol de 1000 mg/l (es estable durante un mes) Solución reguladora de pH 10.1 Principio La capacidad de adsorción de fenol se determina por medio de una isoterma de adsorción.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 2.0 ± 0.10. 2.2 con amoníaco concentrado. Se repite la adición de azul de metileno en porciones de 5 ml mientras ocurra la decoloración en un intervalo de 5 min. Se debe establecer un ensayo preliminar para definir si se hace una adición inicial de azul de metileno de 25 ml y adiciones posteriores de 5 ml o una adición inicial de 5 ml con adiciones posteriores de 1 ml. Se disuelven 20 g de cloruro de amonio en aproximadamente 800 ml de agua y luego se ajusta el pH a 10.10.11 DETERMINACIÓN DE LA CAPACIDAD DE ADSORCIÓN DE FENOL La isoterma de adsorción de fenol da un indicio de las propiedades adsortivas del carbón activado.10.11. Para determinar menores concentraciones de fenol.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA - NTC 4467 Solución de 4-aminofenazona en agua al 2 % p/v.0 ml de la solución de fenol y se agita durante 3 h a temperatura ambiente. 5 ml de solución reguladora. expresado como porcentaje en peso concentración original de fenol en mg/l ( =10) concentración residual de fenol en mg/l volumen de fenol en la solución en l ( = 1) masa de carbón activado en g. 2. Se lee la absorbancia después de 15 min a 510 nm contra un blanco de reactivos. Solución de ferricianuro de potasio en agua al 8 % p/v. 200. Se adicionan 10.6 Resultados El porcentaje en peso de fenol en las cinco dosificaciones de carbón. 21 . determinada tratando soluciones de fenol de concentración conocida de la manera indicada anteriormente. 2 ml de la solución de 4-aminofenazona y 2 ml de solución de ferricianuro de potasio. está dada por la siguiente ecuación: Qp = (Co − C 1) V 10 M Donde: Qp Co C1 V M = = = = = fenol en el carbón.11.5 Procedimiento Se prepara una serie de cinco suspensiones de carbón en agua.11. Se adicionan a cada 100 ml de filtrado. A continuación se filtran a través de un papel plegado.4 Preparación de la muestra El carbón activado granulado se pulveriza hasta menos de 0. Esta solución se conserva durante una semana si se almacena en una botella ámbar.1 mm y se seca hasta peso constante. se debe llevar a cabo una etapa adicional de extracción con cloroformo. 2. 300. descartando los primeros 200 ml de filtrado y empleando los siguientes 100 ml para el ensayo. 400 y 500 mg de carbón en 990 ml de agua. dependiendo de la adsorción anticipada. Esta solución se debe preparar fresca antes de ser usada.11. - 2. por ejemplo 100. La concentración de fenol se obtiene de la curva de calibración. para obtener la concentración especificada de tetracloruro de carbono en el flujo de aire a través de la muestra de carbón y para controlar la relación de flujo de la mezcla (aire + tetracloruro de carbono) a través de la muestra. Este método de ensayo es por tanto un medio para determinar que tan completo ha sido el proceso de activación. la cual consiste de una botella para el lavado de gas y un baño refrigerado capaz de mantener la temperatura a 0 oC. 2.3 Importancia y uso La actividad determinada por este método es básicamente una medida del volumen de poro de la muestra de carbón activado.4 Equipos y materiales Fuente de aire limpio. 2.2 Principio La actividad se determina pasando un flujo de aire cargado con tetracloruro de carbono a través de una muestra de carbón de peso conocido. La humedad relativa del aire debe ser menor de 5 % a 25 oC Balanza capaz de medir con una precisión de ± 10 mg Regulador de presión Generador de tetracloruro de carbono gaseoso. es un medio útil de control de calidad de los carbones activados en fase líquida. Entonces se determina el peso de tetracloruro de carbono adsorbido. cuando el carbón se satura con tetracloruro de carbono bajo las condiciones indicadas en este método. para retirar aceite y agua de los estados líquido y vapor del aire suministrado.1 Generalidades Este método cubre la determinación del nivel de activación del carbón.12.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 4467 Se grafica Qp en función de la concentración residual C1 en forma de una isoterma de adsorción de Freundlich. 2.12.12. 2. En la Figura 1 se muestra una fuente de generación típica. equivalente a una saturación relativa de 27.5 %. seco y libre de aceite. en consecuencia. El equipo requerido para el ensayo consta esencialmente de un control para suministrar aire a presión. Este número de actividad no brinda necesariamente una medida absoluta o relativa de la efectividad del carbón sobre otros adsorbatos o en otras condiciones de operación. bajo unas condiciones especificadas. hasta que no haya aumento de peso de la muestra. capaz de mantener una concentración de tetracloruro de 250 mg/l ± 10 mg/l en una corriente de aire a 25 oC ± 1 oC.12.12 DETERMINACIÓN DE LA CAPACIDAD DE ADSORCIÓN DE TETRACLORURO DE CARBONO 2. - 22 . El aire se debe pasar a través de un filtro HEPA y un lecho de carbón activado que contenga como mínimo 500 ml de carbón por un flujo de aire de 1670 ml/min. La actividad del tetracloruro de carbono se define como la relación en porcentaje del peso de tetracloruro de carbono adsorbido por una muestra de carbón activado con respecto al peso de la muestra. válvula de aguja. medidor de flujo.5 Precauciones Los vapores de tetracloruro de carbono son tóxicos y no deben ser inhalados. La presión a la entrada de la muestra se debe mantener a 105 kPa ± 3 kPa. la manipulación del tetracloruro de carbono y la operación del equipo de análisis se debe realizar en una cabina extractora capaz de retirar cualquier vapor de tetracloruro de carbono. la ubicación del medidor de flujo de CCl4 que llega al saturador. Se pueden conectar tubos de muestreo adicionales en paralelo para correr otras muestras simultáneamente. 2) 3) 2. Equipo para analizar la actividad al tetracloruro de carbono. Figura 2. con relación a las regulaciones en el manejo del tetracloruro de carbono están contenidas en la norma ANSI Z37.12.17. 23 . la ubicación de los tapones. Notas. Por tanto. La espiral de recalentamiento o debe ser adecuada para llevar la temperatura del gas hasta 1 C dentro de la temperatura del baño de agua (esta es la temperatura del lecho). suministrando un flujo a través de cada muestra dentro de los límites establecidos. y reloj Tubo de absorción Termostato capaz de mantener la temperatura del suministro de aire cargado con tetracloruro de carbono y el tubo de muestra a 25 oC ± 1 oC. 1) Los siguientes aspectos del equipo son críticos: Las dimensiones del tubo de muestra. Los detalles de la OSHA (Occupational Safety and Health Administration).NORMA TÉCNICA COLOMBIANA Llave de tres vías NTC 4467 Válvula de regulación. 10 Se coloca nuevamente el tubo con la muestra en el equipo.6 Se gira la llave de tres vías para ventilar corriente de aire cargado con tetracloruro desviándola de la muestra. Se cierran los tapones del tubo de muestra. se gira la llave de tres vías para dar paso a la corriente de aire cargada de tetracloruro a través de la muestra y se anota el tiempo.12.12. conservando el exterior seco.12. 2.7 Cálculos La actividad del tetracloruro de carbono se calcula usando la siguiente ecuación: A = 100 (D .6. 2. y se pesa con aproximación a los 10 mg.3 Se rellena el tubo con la muestra hasta la marca de 100 mm ± 1 mm empleando un alimentador con vibración como el descrito en ASTM D 2854.6. 2.12.12. Se aísla la muestra colocando los tapones del tubo. Se deja fluir aire limpio y seco a través del generador de tetracloruro hasta que la concentración de tetracloruro se estabilize a 250 mg/l ± 10 mg/l a 25 oC ± 1 oC a una velocidad de flujo total del gas de 1670 ml /min ± 15 ml /min correspondiente a una velocidad superficial de 10 m/min a través del tubo de muestra.12.5 Se coloca el tubo con la muestra verticalmente en el equipo de ensayo (véase la Figura 2).9 Se mantiene el flujo de gas a una velocidad de 1670 ml/min a través de la muestra durante 30 min.8 Al final del periodo de equilibrio. 2.11 hasta que la diferencia entre dos pesadas sucesivas sea inferior a 10 mg.12.6.12.C)/(C . en g.12. 2.9 y 2. 2. 24 .12.12. se giran las llaves y tapones para permitir el flujo de gas a través de la muestra durante un tiempo adicional de 10 min.4 Se pesa el tubo relleno con la muestra y se registra el peso. 2.6.12.6 Procedimiento NTC 4467 2. Al final de este tiempo se repite el procedimiento de pesaje.6. Al finalizar este tiempo. 2.6.2. Se registra este peso.6.6.12.7 Se abren los tapones del tubo con la muestra.B) Donde: A B = = actividad del tetracloruro de carbono.2 Se pesa el tubo para la muestra seca con aproximación a 10 mg.12.6.6. peso inicial del tubo seco sin carbón. como porcentaje en peso de carbón. El flujo de aire debe ser vertical hacia abajo a través de la muestra de carbón.1 Se seca la muestra mediante el procedimiento descrito en el numeral 2. 2. se gira la llave de tres vías para ventilar el flujo de gas (pero manteniendo el flujo de gas a través de la llave).11 Se repiten los pasos 2. abiertos los tapones del tubo con la muestra.6.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 2. 2.12. 2.6. Se retira el tubo con la muestra.6. 12.2 Equipos y materiales Los equipos necesarios para llevar a cabo este ensayo deberán ser compatibles con los requisitos de cada industria específica. 25 .1 Principio Una muestra de carbón activado se pone en contacto durante algún tiempo con una solución que contiene la sustancia de ensayo (por ejemplo una impureza). en g.8 Concentración del tetracloruro de carbono La concentración se determina normalmente en la primera medida de ganancia de peso. peso inicial del tubo lleno con la muestra. La composición de la solución de ensayo. velocidad medida del flujo de gas. 2. 2. el pH y su temperatura deben ser estandarizados. producirá una medida de concentración más precisa. en una gráfica. en g. Si la muestra de carbón no muestra ganancia en el peso entre 10 min y 20 min de exposición. en g. 2. 2. usando la ecuación: S = 106 (Dt . En una isoterma se relacionan las correspondientes concentraciones de la sustancia de ensayo en la fase líquida (concentración residual) y sólida (adsorbido).13. es que ha sido saturada en menos de 10 min y el cálculo dado por la ecuación 2 bajará la estimación de la concentración actual. en mg/l. La solución de ensayo debe ser una solución estándar apropiada de acuerdo con la aplicación del carbón. Se debe escoger un tiempo de contacto suficiente para lograr el equilibrio u otro estado de referencia bien definido.13 MÉTODO GENERAL PARA MEDIR ISOTERMAS (FASE LÍQUIDA) Este método es un procedimiento general para evaluar un carbón activado por la técnica de isoterma de adsorción. período de exposición medido.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA C D = = NTC 4467 peso inicial del tubo relleno con la muestra. en g. Se suministra una base común para desarrollar un procedimiento de evaluación del carbón activado en aplicaciones en fase líquida.13. peso del tubo relleno de muestra después del tiempo t de exposición. peso final del tubo relleno con la muestra.C)/Qt Donde: S Dt C Q t = = = = = concentración de tetracloruro de carbono. en min (normalmente 10 min). en ml/min. Repetir el ensayo corriéndolo en un período de tiempo demasiado corto para saturar el carbón. El tiempo de contacto y la temperatura deberán ser objeto de estudios separados con el fin de optimizar estas condiciones una aplicación específica. cantidad de materia removida masa de carbón empleada concentración inicial antes del tratamiento con carbón concentración final después del tratamiento con carbón constantes dadas por un sistema de adsorción dado. el resultado final se puede expresar en base húmeda o en base seca. en base húmeda o seca. Se pesan los carbones activados en frascos apropiados que contienen las respectivas alícuotas de la solución. El procedimiento descrito se aplica a carbón activado granulado o en polvo.4 Procedimiento Se debe usar una alícuota de la solución de ensayo suficiente para obtener al menos cuatro puntos en la isoterma de adsorción para cada carbón.5 Resultados Para los cálculos y la interpretación de los datos se usa la ecuación empírica de Freundlich para la isoterma de adsorción. El carbón y los blancos se colocan en un agitador diseñado para conservar el carbón en suspensión durante un tiempo y a una temperatura requeridos para alcanzar el estado de referencia.3 Preparación de la muestra NTC 4467 Se pesan los carbones con aproximación al miligramo. y se determina la concentración residual del soluto en cada filtrado y en blanco mediante un procedimiento analítico adecuado. Cuando el carbón granulado va a ser analizado por este procedimiento.1 mm. 2.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 2. como sigue: X = K C1/ n f M Donde: X/M = cantidad de materia removida por unidad de masa de carbón. Se filtra el carbón activado.13. se debe dar un tiempo de contacto suficiente para alcanzar el equilibrio o el estado de referencia.2).13. X M Co Cf = = = = K y 1/n = 26 . 2.13. el carbón granulado puede ser pulverizado a menos de 0. Como alternativa. Se determina la humedad (véase el numeral 2. constituyen disposiciones de esta norma. (ASTM D 1193:91). AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. los participantes. En el momento de su publicación eran válidas las ediciones indicadas. la eficiencia relativa RE del carbón de prueba es: RE = 100 Mr Mt Donde: RE = eficiencia relativa en porcentaje. West Conshohocken P. deben investigar la posibilidad de aplicar la última versión de las normas mencionadas a continuación. 27 .A.(ASTM D 3838:90). mediante acuerdos basados en esta norma. Standard Test Method for pH of Activated Carbon. se ponen en contacto porciones pesadas del carbón a analizar y de un carbón de referencia con la misma solución de prueba. Todas las normas están sujetas a actualización. West Conshohocken P. Se grafican las dos isotermas y se compara la eficiencia de los carbones en la misma concentración residual. Si se requiere la eficiencia relativa de un ensayo de carbón. Si la masa de un carbón de referencia es Mr y la masa del carbón de prueba es Mt. mediante la referencia dentro de este texto. AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. A. 3. predeterminando la dosis requerida para obtener una isoterma de adsorción dentro del rango de purificación deseado. APÉNDICE NORMAS QUE SE DEBEN CONSULTAR Las siguientes normas contienen disposiciones que.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 4467 Si la ecuación de Freundlich se expresa logarítmicamente: log X 1 = log K + log C f M n toma la forma de la ecuación de una línea recta. Standard Specification for Reagent Water. La masa del carbón de referencia debe ser fijada para cada solución de ensayo dada. 17) 28 . Test Method for Apparent Density of Activates Carbon. (ASTM D 2854:96) AMERICAN NATIONAL STANDARDS INSTITUTE. Acceptable Concentrations of Carbon Tetrachloride. West Conshohocken P.A.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 4467 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. New York (ANSI Z37.