Aula Prática - Soxhlet - Novo Roteiro Mai 2012

March 23, 2018 | Author: Leano Aldous Jensen | Category: Lipid, Heat, Temperature, Food & Wine, Food And Drink


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Universidade Federal do Rio Grande Disciplina de Bioquímica Industrial Prof. Dr. Carlos André Veiga Burkert MSc.Elisane Odriosolla dos Santos Bruno Loureiro Ladeira (Doutorando) Aula Prática: Determinação do teor de lipídeos pelo método de Soxhlet 1. INTRODUÇÃO Em sua implementação clássica, a amostra é colocada em um frasco extrator que é gradualmente preenchido com solvente proveniente de um balão de destilação. Quando o líquido atinge o nível de transbordamento, um sifão aspira o soluto dissolvido no solvente e descarrega de volta no balão de destilação, realizando assim a extração dos lipídeos da amostra para o solvente. Esta operação é repetida até a extração ser completa. A extração Soxhlet convencional apresenta algumas vantagens: a amostra é posta em contato repetidamente com porções frescas de solvente extrator, o que facilita o deslocamento do equilíbrio. Além disso, o sistema mantém-se em uma temperatura relativamente elevada pelo efeito do calor aplicado no balão de destilação. Ainda, a extração Soxhlet é uma metodologia muito simples que requer equipamentos básicos de baixo custo e pouco treinamento. As desvantagens mais graves de extração de Soxhlet, em comparação a outras técnicas para a preparação da amostra sólida, são o longo tempo necessário para a extração e a grande quantidade de solvente desperdiçado. As amostras são geralmente extraídas no ponto de ebulição do solvente ao longo de períodos longos, o que pode resultar em decomposição térmica de compostos termolábeis. Além disso, um dispositivo de Soxhlet convencional não fornece nenhuma agitação, o que ajudaria a acelerar o processo. 2. OBJETIVO Determinar lipídeos através do método de Soxhlet em uma amostra. 3. MATERIAIS E MÉTODOS 3.1. Procedimento Secar em estufa a 100ºC por 30 min uma cápsula extratora. Esfriar em dessecador. Pesar. Secar, também, um pouco de algodão. 1 durante 1 h. Figura 1: Extrator convencional de Soxhlet. Desligar o aquecedor. Secar em estufa a 95-100ºC (material granífero) ou 100-102ºC (carnes) até peso constante. Tapar o cartucho com algodão e introduzir no aparelho extrator. destacando esta particularidade. contendo pérolas de vidro. para dentro da cápsula. após esfriamento em dessecador. finamente divido por moagem. Expressão dos Resultados Expressar o resultado em % de lipídeos totais. Retirar o balão do extrator e colocá-lo em banho maria quente até evaporação do solvente residual.Na mesma ocasião. Colocar o balão em estufa a 10-102ºC. O balão extrator Soxhlet. Extrair durante 4 a 6 h (4-5 gotas de condensado por segundo). 3.2. Juntar 150 mL de éter de petróleo ou hexano. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 2 . Esfriar o balão em dessecador e pesar até peso constante. Deixar esfriar. deve ser seco em estufa a 100ºC por 1 h e depois pesado até peso constante. 4. Montar o aparelho conforme Figura 1. pesar com precisão de 5 a 10 g de material em análise. Indicar os cálculos e comparar com os dados disponíveis na literatura. calculada sobre base úmida e seca. Fechar a água. vantagens ou desvantagens destes óleos.40 2.27 0. v. Oliva 10.L.76 - Soja 11. p..61 64. C. 3.48 25. F.92 2. em termos de ácidos graxos. Journal of Chromatography A. 2383–2389.80 10.89 3. enquanto outros.D. M. PERGUNTAS 1.46 59.08 21. PRIEGO-CAPOTE. Soxhlet extraction: past and present panacea. 2009. para algumas marcas comerciais de óleos vegetais. Defina rancificação hidrolítica e oxidativa.68 23.50 1.51 54. 2010. O que são? Qual sua importância? A tabela abaixo mostra a composição obtida. apresentam-se deteriorados rapidamente após exposição ao ar quando em temperatura ambiente.81 - Girassol 5. demoram um tempo maior para apresentam este efeito. descrevendo bioquímicamente o que ocorre com estes alimentos. Explicar a afirmativa. J.66 - O que são ácidos graxos Omega 3 e Omega 6? Qual sua importância? 3 .63 1. lipídios. Ácido Graxo C16:0 C16:1 C18:0 C18:1 C18:2 C18:3 C20:0 C20:1 C22:0 C22:1 5. como a manteiga.49 6.84 - Canola 4.06 0. A partir de uma análise comparativa das composições. las? 2. Quais os mecanismos para atenuá- Alguns alimentos lipídicos. faça considerações a respeito das propriedades.62 75.99 6.63 0. ed. Ácidos graxos essenciais. 2. Pelotas: Editora Universitária/UFPel. sobretudo no que diz respeito às características nutricionais.05 Milho 13.12 2. como o azeite de oliva.52 49.  CASTRO. REGULY.47 3.73 2.40 34. Introdução à analítica e à tecnologia dos carboidratos. proteínas e enzimas. 4. 1217. 40C.6. lecitinas com apenas um resíduo de ácido graxo) e esfingomielinas.60C. Os pontos de fusão de ácidos graxos de 18 carbonos são: ácido esteárico. Como se formam as gorduras trans? Quais as alternativas. Qual a diferença entre óleos e gorduras e sua relação com a composição em ácidos graxos? O que é azeite? 9. como se justifica tal método de extração para análise de gorduras e óleos em alimentos ou outros substratos. dos quais ao redor de 67% são triacilgliceróis. a fim de prevenir a sua formação? 10. ácido linoleico. ácido oleico. Se o éter de petróleo ou o éter etílico não extraem apenas as gorduras e os óleos dos substratos naturais. A lecitina pode causar perdas durante a neutralização de um óleo vegetal? Explique. cefalinas. em termos de processo industrial. 8. ácido linolênico. Quais as etapas fundamentais da extração e refino de um óleo vegetal? Relacione a etapa/operação e a(s) propriedade(s) dos lipídeos envolvidos. Qual o aspecto estrutural relacionado ao ponto de fusão? Explique. 13. lisofosfatildilcolinas (isto é. Durante a preparação industrial do molho Béarnaise. 69. Aproximadamente 33% da gema de um ovo são lipídeos. mas os lipídeos de uma maneira mais ampla. 28% são constituídos por lecitinas. e o restante é principalmente colesterol. gemas de ovo são incorporadas em manteiga derretida a fim de estabilizar o molho e evitar a separação de uma fase oleosa. naturais ou modificados? 4 . -50C. -110C. Explicar porque isto funciona. 7.
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