ASTM D 189

Página 1Designación: D 189 - 06 ' 2 Designación: 13/94 Un estándar nacional americano Estándar Británico 4380 Método de prueba estándar para Conradson Carbon Residue of Petroleum Products 1 Esta norma se emite con la designación fija D 189; el número inmediatamente posterior a la designación indica el año de adopción original o, en el caso de revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última reaprobación. UN el superíndice épsilon (') indica un cambio editorial desde la última revisión o reaprobación. Este estándar ha sido aprobado para su uso por agencias del Departamento de Defensa. ' N "Eliminado" amianto "de 6.4 y restituido informe de investigación original 1 OTA nota editorial en octubre de 2007. ' N -Actualizado Resumen de Cambios y añadido al informe de investigación 2 OTA nota editorial en diciembre de 2008. 1 Alcance* 1.1 Este método de prueba cubre la determinación del monto de residuos de carbono ( Nota 1 ) se fue después de la evaporación y la pirólisis de un aceite, y está destinado a proporcionar alguna indicación de relativa propensiones de formación de coque. Este método de prueba es generalmente ap plicable a productos petrolíferos relativamente no volátiles que se descompone parcialmente en la destilación a presión atmosférica. Productos derivados del petróleo que contienen componentes formadores de ceniza determinado por el Método de prueba D 482 o el Método IP 4 tendrá un erróneamente altos residuos de carbono, dependiendo de la cantidad de cenizas formadas ( Nota 2 y nota 4 ) N 1-El término residuo de carbono se usa a lo largo de este método de prueba OTA para designar el residuo carbonoso formado después de la evaporación y pirólisis de un producto derivado del petróleo en las condiciones especificadas en esta prueba método. El residuo no está compuesto enteramente de carbono, sino que es un coque que se puede cambiar aún más por pirólisis. El término residuo de carbono es continuó en este método de prueba solo en deferencia a su amplio uso común. N 2-Los valores obtenidos con este método de prueba no son numéricamente el OTA la presencia de nitratos de alquilo como amyl OTA nitrato. La presencia de nitrato de alquilo en el combustible puede detectarse con el Método de prueba D 4046 . X1. Es el responsabilidad del usuario de esta norma para establecer prácticas prudentes de seguridad y salud y determinar la aplicación de las limitaciones regulatorias antes de su uso.2 Los valores establecidos en las unidades SI deben considerarse como estándar. Los valores entre paréntesis son para información solamente.2 ) N 4-In diesel fuel. pero no es necesario que se aplique a todos los materiales que se puede probar porque la prueba de residuos de carbono se aplica a una amplia variedad de productos derivados del petróleo N 3-Los resultados de la prueba son equivalentes al Método de prueba D OTA 4530 . Correlaciones aproximadas han sido derivados (ver Fig. lo que puede conducir a conclusiones erróneas sobre el coque forma la propensión del combustible.1 ). 1. petróleo Productos y lubricantes D 4177 Práctica para el muestreo automático de petróleo y Productos derivados del petróleo D 4530 Método de prueba para la determinación del residuo de carbono (Micro Método) Especificación E 1 para termómetros de líquido en vidrio ASTM .lo mismo que los obtenidos por el Método de prueba D 524 . 2. si las hay. X1.3 Esta norma no pretende abordar todas las preocupaciones de seguridad. 1. nitrato de hexilo o nitrato de octilo causa un valor de residuo mayor que observado en el combustible no tratado. asociadas con su uso. Documentos referenciados 2.1 Estándares ASTM: 2 D 482 Método de prueba para cenizas de productos derivados del petróleo D524 Método de prueba para el residuo de carbono Ramsbottom de Productos derivados del petróleo D 4046 Método de prueba para alquil nitrato en combustibles diesel por Espectrofotometría D 4057 Práctica para el muestreo manual de petróleo y Productos derivados del petróleo D4175 Terminología relacionada con petróleo. (ver Fig. Nueva York. p. o comuníquese con el Servicio al Cliente de ASTM a service@astm. En 1965. consulte la página Resumen de documentos de la norma en el sitio web de ASTM.2 Discusión: el residuo no está compuesto enteramente de carbono. PA 19428-2959. visite el sitio web de ASTM. 1 * Una sección de Resumen de Cambios aparece al final de este estándar.astm. No. 3. 2 sobre reproducibilidad y repetibilidad combinando ASTM y Los datos de precisión de IP reemplazaron a los antiguos Fig. este método de prueba está bajo la jurisdicción de la Normalización Comité y se emite con la designación fija IP 13. Octavo Congreso Internacional de Química Aplicada. Publicado en diciembre de 2006. PO Box C700.06 en Análisis de lubricantes.1 residuo de carbono . Terminología 3.1 Definiciones: 1 Este método de prueba está bajo la jurisdicción del Comité D02 de ASTM en Productos de petróleo y lubricantes y es responsabilidad directa del Subcomité D02. Última edición anterior aprobada en 2005 como D 189-05. Este método de prueba fue adoptado como ASTM-IP conjunto estándar en 1964. Para el Libro Anual de ASTM Información sobre el volumen de normas .1. una nueva Fig. 11.org. IECHA. West Conshohocken.E 133 Especificación para equipos de destilación 3. Vol 4.org. El número final indica el año de la última revisión. En el IP. Edición actual aprobada el 1 de noviembre de 2006. Este procedimiento es una modificación del método y el aparato original de Conradson para Prueba de Carbono y Residuo de Ceniza en Aceites Lubricantes de Petróleo. www. también Revista de Química Industrial e Ingeniería .1. Originalmente aprobado en 1924. Vol 1. 131. 2 y Note 4 . 100 Barr Harbour Drive. Copyright © ASTM International. Ver Procedimientos . Septiembre de 1912. Estados Unidos. 2 Para las normas ASTM referenciadas. pero es un coque que puede ser cambiado aún más por el carbono . Página 2 3. diciembre de 1912. n: el residuo formado por evaporación y degradación térmica de un material que contiene carbono. 46 a 49 mm en el borde diámetro. El residuo restante se calcula como un porcentaje de la muestra original. ahora se considera de dudosa importancia debido a la presencia de aditivos en muchos aceites. mientras que en un momento considerado como indicativo de la cantidad de depósitos carbonosos un aceite de motor se formaría en la cámara de combustión de un motor. de forma ancha. 5. siempre que los nitratos de alquilo estén ausentes (o si están presentes.3 El valor del residuo de carbono del gasóleo es útil como guía en la fabricación de gas a partir de gasóleo. un el aditivo detergente formador de cenizas puede aumentar los residuos de carbono valor de un aceite aún generalmente reducirá su tendencia a formar depósitos. Aparato (ver Fig. El residuo se somete reacciones de craqueo y coquefacción durante un período fijo de severidad calefacción. 5.1 Una cantidad pesada de muestra se coloca en un crisol y sometido a destilación destructiva.pirólisis.2 El valor de residuo de carbono del aceite de motor. cilindros y existencias brillantes. son útil en la fabricación de lubricantes. Resumen del método de prueba 4. la prueba el crisol que contiene el residuo carbonoso se enfría en una desecador y pesado.1 El valor del residuo de carbón del combustible del quemador sirve como aproximación aproximada de la tendencia del combustible a formarse depósitos en quemadores tipo maceta y tipo manga. El término residuo de carbono se conserva por deferencia a su amplio uso común.2 Crisol de hierro . Significado y uso 5. 6. 6.Crisol de hierro Kidmore. 1) ) 6. o crisol de sílice. mientras que los residuos de carbono valores de residuos de petróleo crudo. Capacidad de 29 a 31 ml.1 Crisol de porcelana . la prueba se realiza en el combustible base sin aditivo) el los residuos de carbono del combustible diesel se correlacionan aproximadamente con depósitos de la cámara de combustión. Simi especialmente. acristalado. Al final del período de calentamiento especificado. D 4175 4. e informado como Conradson residuo de carbono 5. Por ejemplo. con bridas y . Coloque en la parte inferior de este crisol. casi hasta la parte superior del crisol de chapa. y aproximadamente 0. 6. de 150 a 175 mm de diámetro si es redonda. trayendo la altura total de la capucha completa a 125 a 130 mm. y 89 mm de diámetro en el parte superior.5 Campana . 6. El diámetro exterior del fondo plano será de 30 a 32 mm.3 Crisol de hierro .6 ) 6.Bloque resistente al calor. anillo refractario u hol caja baja de chapa. y teniendo una altura de 50 mm por encima de la parte superior de la chimenea. 53 a 57 mm en el interior y 60 a Diámetro exterior de 67 mm de brida. provisto de un abertura en forma de cono invertida revestida de metal a través del centro. En el caso del anillo refractario no hay revestimiento de metal . de 32 a 38 mm de espesor. 37 a 39 mm de altura suministrado con una cubierta sin tubos de suministro y teniendo el HIGO. Como una guía para la altura de la llama sobre la chimenea.5 mm se mantendrá limpio. o un lado si es cuadrado. deberá Adjuntado. 6. y el nivel antes de cada prueba. 83 mm de diámetro en la parte inferior. capacidad de 65 a 82 ml.6 Aislante .anillados. o suficiente para traer el crisol Skidmore. 78 a 82 mm de diámetro exterior en la parte superior.06 ' 2 2 Página 3 apertura vertical cerrada. una capa de aproximadamente 25 ml de arena seca.Triángulo de alambre desnudo de nicromo de aproximadamente el calibre 13 B & S que tiene una abertura pequeña suficiente para soportar la parte inferior del crisol de plancha en el mismo nivel que la parte inferior del bloque o hueco resistente al calor caja de chapa ( 6.Crisol de chapa perforada con cubierta. La capucha se puede hacer de una sola pieza de metal. 1 Aparato para determinar el residuo de carbono Conradson D 189 .8 mm de espesor. de 58 a 60 mm de altura. que se adjunta a la parte inferior que tiene los lados perpendiculares por un cono- miembro en forma. siempre que se ajuste a las dimensiones anteriores. provisto en la parte superior con una chimenea de 50 a 60 mm de altura y 50 a 56 mm de diámetro interior.Campana de chapa de hierro circular de 120 a 130 mm en diámetro la altura del lado perpendicular inferior para ser de 50 a 53 mm. La apertura horizontal de aproximadamente 6. un puente hecho de aproximadamente 3 mm de hierro o alambre de nicrom. con cubrir.4 Soporte de alambre . el de este último se ajusta libremente para permitir la salida libre a los vapores como formado. Siguiente centro de la hoja de hierro crisol en el aislador con su parte inferior apoyada en la parte superior del triángulo. primero calentando a 50 ° 6 10 ° C durante 0.5 mm de diámetro. Luego retire el calor temporalmente. Inmediatamente después de la calefacción y el temblor.necesario. 7.1 Para las técnicas de muestreo.7 Quemador . Procedimiento 8. Pesar a los 5 mg más cercanos una muestra de 10 g del aceite a analizar. 6. libre de humedad y otros materia en suspensión. de modo que el período de la pre-ignición sea 10 6 1. Lugar este crisol en el centro del crisol Skidmore. que tiene un orificio de aproximadamente 24 mm de diámetro. Cuando aparece humo encima de la chimenea.1 Agite bien la muestra a probar. cuando la llama no muestra arriba de la chimenea. y cubrir todo con la capucha de plancha en orden para distribuir el calor uniformemente durante el proceso (ver Fig. y antes de reemplazar el ajuste atornillando el pellizco el tubo de gas para que los vapores encendidos se quemen uniformemente la llama sobre la chimenea pero no sobre el puente de alambre.2 En un soporte o anillo adecuado. consulte las Prácticas D4057 y D 4177 . si es necesario.5 min (un tiempo más corto puede comenzar la destilación tan rápido que causa espuma o una llama demasiado alta).3 Aplique calor con una llama alta y fuerte del Meker- mecanografíe el mechero de gas. siempre que el anillo sea de material duro y resistente al calor. N 5-No se sabe qué tipo de aisladores se usaron en la ronda OTA robin llevado a cabo para obtener la precisión dada en la Sección 13 . tipo Meker. mueva o incline inmediatamente el quemador para que la llama de gas juega en los lados del crisol para el propósito de encender los vapores. Muestreo 7. El período de quemar los vapores . El calor puede aumentarse. en un crisol de porcelana tarado o sílice que contiene dos perlas de vidrio de aproximadamente 2. Nivelar el arena en el gran crisol de plancha y establecer el Skidmore crisol en el centro exacto del crisol de hierro.5 h cuando sea necesario para reducir su viscosidad. prueba de filtro porción a través de una malla de 100 pantalla. Aplicar cubre tanto el Skidmore como el crisol de hierro. 8. 8. 1) ) 8. coloque el Nichrome desnudo triángulo de alambre y en él el aislador. será 13 6 1 min.3 .1 Este procedimiento es aplicable a materiales tales como pesados aceites crudos. El período total de calentamiento será 30 6 2 minutos. reduciendo el tamaño de la muestra a 3 6 0. residuos.5 Cuando se usa la muestra de 3 g. usando gas ciudad (20 a 40 MJ / m 3 ). Retire la porcelana o sílice crisol con pinzas calentadas. fuelóleos pesados y gasóleos pesados. También se pueden encontrar problemas con muestras de productos pesados que son difíciles de deshidratar.1 g. frío y pesar. y luego retire la tapa del Skidmore crisol (aproximadamente 15 min). Si se encuentra imposible cumplir con el requisitos para la llama y el tiempo de combustión.0 y menos de 15. 9. pesado al los 5 mg más cercanos. 9.5 Retire el quemador y permita que el aparato se enfríe hasta no aparece humo. en tales casos. con el la parte superior del quemador a unos 50 mm por debajo de la parte inferior de la crisol. que constituye una limitación adicional en las tolerancias para el preencendido y períodos de combustión. En caso de que se obtenga un resultado mayor al 15. 9. reduzca el tamaño de muestra primero a 5 g y luego a 3 g. No debería haber dificultad en la realización de la prueba exactamente como se indica con el quemador de gas del tipo nombrado. 9. 8.5 g pesó con una precisión de 5 mg.0% residuo de carbono por el procedimiento descrito en la Sección 8 . según sea necesario para evitar la dificultad.2 Cuando el residuo de carbono obtenido por el procedimiento descrito en la Sección 8 (usando una muestra de 10 g) es superior a 5%. y mantener para exactamente 7 min. Procedimiento para residuos superiores al 5% 9.4 Cuando los vapores dejan de arder y no hay más azul se puede observar humo. coloque en el desecador. los resultados deberán . Calcule el porcentaje de residuo de carbono en el muestra original.0%. 8. repetir la prueba con una muestra de 5 6 0. Sin embargo. 9.4 Si la muestra hierve. Los períodos de tiempo se observarán con lo que sea quemador y gas se usa. puede ser imposible controlar la preignición y los tiempos de combustión de vapor dentro del límites especificados en 8. el requisito para quemar el tiempo es lo más importante. las dificultades pueden experimentarse debido a la ebullición de la muestra. reajuste el quemador y mantenga el calor como al principio a fin de hacer que la parte inferior y inferior de el crisol de plancha de un rojo cereza. repita el prueba.3 Para muestras que muestran más de 5. No se requiere un termómetro pero el uso del Termómetro de alta destilación 8F de ASTM o 8C según lo prescrito en la Especificación E 1 o la Alta Destilación IP Termómetro 6C.ser considerado como válido D 189 .06 ' 2 3 Página 4 10. el cilindro de la cual la muestra se midió como el receptor y el lugar de modo que la punta del condensador no toque la pared del cilindro. matraz tablero de soporte con abertura de 50 mm de diámetro. el residuo de destilación queda en el frasco de destilación. luego interrumpa calentar y permitir que el condensador drene hasta 180 ml (90% de la carga al matraz) se ha recogido en el cilindro. según lo prescrito en el Termómetro IP.1 Este procedimiento es aplicable a los aceites ligeros destilados. 1 y No. . Después de que caiga la primera gota. Procedimiento para el residuo de carbono en 10% de destilación Residuo 10. Luego regule el calor para que la destilación proceda a una velocidad uniforme de 8 a 10 ml / min.5 Inmediatamente reemplace el cilindro con un pequeño Erlen- meyer matraz y atrapar cualquier drenaje final en el matraz. Se recomienda usar 10.3 Coloque un volumen de muestra equivalente a 200 mL a 13 a 18 ° C en el matraz. mientras aún está caliente. sin limpiar. y mezclar bien. tales como aceites combustibles ASTM No. 10. Utilice. y graduado cilindro C (capacidad de 200 ml).4 Aplique calor al matraz a una velocidad uniforme para regulado que la primera gota de condensado sale de la condensador entre 10 y 15 minutos después de la aplicación inicial de calor.2 Monte el aparato de destilación descrito en ficación E133 usando el matraz D (volumen de bulbo de 250 ml). El contenido del matraz luego representa un 10% de residuo de destilación del producto original. puede ser necesario mantener la temperatura entre 38 y 60 ° C para evitar la solidificación del material ceroso en el tubo del condensador). añadir este matraz. 2. mueva el cilindro receptor para que la punta del tubo del condensador toca la pared del cilindro. Continuar la destilación hasta que se hayan recogido 178 ml de destilado. Mantenga el baño del condensador a una temperatura de 0 a4°C (para algunos aceites. 10. 10. 1. 13. Informe 12. 2 solo en uno caso en veinte. lubricantes. g. excede los valores mostrados en la Fig. Vea el Método de prueba D 189-76. porcentaje o como Residuo de carbono Conradson en 10% residuo de destilación. Palabras clave 14. en el funcionamiento normal y correcto de la prueba método.2 Reproducibilidad: la diferencia entre dos solos y resultados independientes obtenidos por diferentes operadores en diferentes laboratorios con material de prueba idéntico. obtenidos por el mismo operador con el mismo aparato bajo condiciones de operación constantes en material de prueba idéntico sería. Después Enfriando. en a largo plazo.1.6 Mientras el residuo de destilación está lo suficientemente caliente para fluir libremente. 13. Precisión y sesgo 3 13. exceda los valores mostrados en la figura 2 solo en un caso en veinte.1 Informe el valor obtenido como Conradson Carbon Resid debido.1 Repetibilidad: la diferencia entre dos pruebas sultados. 14. g. Método de ensayo D 189.2 Sesgo: este método de prueba se basa en resultados empíricos y no se puede hacer ninguna declaración de parcialidad. 12. petróleo productos 3 Los datos de respaldo se han archivado en la sede central de ASTM International y pueden . vierta aproximadamente 10 6 0. en el funcionamiento normal y correcto de el método de prueba. N 6-Precision se basa en datos desarrollados utilizando unidades de pulgada- OTA libra. porcentaje . Cálculo 11. y W = masa de la muestra. 11. 13.1 residuo de carbono Conradson.5 g de él en el previamente pesó el crisol para ser utilizado en la prueba de residuos de carbono.10.1 Calcule el residuo de carbono de la muestra o del 10% de residuo de destilación de la siguiente manera: Residuo de carbono 5 ~ A 3 100! / W dónde: A = masa de residuo de carbono. determine el peso de la muestra al valor de 5 mg más cercano y llevar a cabo la prueba de residuos de carbono de acuerdo con el procedimiento descrito en la Sección 8 . a la larga.1 La precisión de este método de prueba según lo determinado por el examen estadístico de los resultados entre laboratorios es el siguiente: 13. Log r = -0. D 189 .82504 Log x + 0.62668 + 0. pendiente de permiso para la reimpresión. Datos adicionales utilizados para la declaración de precisión se obtuvo de la NRC.06 ' 2 4 Página 5 APÉNDICE (Información no obligatoria) X1.91666 + 0.obtenerse solicitando el Informe de investigación RR: D02-1227.08239 (Log x ) 2 Log R = -0. X1.72403 Log x + 0. D 524 Y D 4530 X1. Los datos de soporte tienen archivado en la oficina central de ASTM.10730 (Log x ) 2 x = promedio de los resultados que se comparan HIGO.1 Datos de correlación .2 Una correlación directa de los resultados obtenidos por Prueba Los métodos D189 y D4530 han sido derivados por ASTM Comité D02 como se muestra en la Fig.1 ) ha sido derivado por el Comité D02 de ASTM de la prueba cooperativa de 18 productos representativos del petróleo y confirmado por más datos sobre aproximadamente 150 muestras que no fueron probados cooperativamente Resultados de la prueba por ambos métodos en tipos inusuales de productos derivados del petróleo no deben caer cerca de la línea de correlación de la figura X1. 4 4 Los datos de respaldo se han archivado en la sede central de ASTM International y pueden obtenerse solicitando el Informe de investigación RR: D02-1192. X1. 2 Precisión D 189 .1 . Sin embargo. X1.1 Sin correlación exacta de los resultados obtenidos por Prueba Métodos D 189 y D 524 existe debido a la empírica naturaleza de las dos pruebas. una correlación aproximada ( Fig.06 ' 2 5 Página 6 HIGO.2 . INFORMACIÓN RELATIVA A LA CORRELACIÓN DE RESULTADOS DE RESIDUOS DE CARBONO DETERMINADOS POR MÉTODOS DE PRUEBA D 189. Se debe tener precaución en la aplicación de este relación aproximada a muestras de residuos con bajo contenido de carbono. X1. en la dirección que se muestra a continuación.06 ' 2 6 Página 7 RESUMEN DE CAMBIOS El Subcomité D02. Sus comentarios recibirán una consideración cuidadosa en una reunión de la comité técnico responsable. Esta norma está sujeta a revisión en cualquier momento por el comité técnico responsable y debe revisarse cada cinco años y si no se revisa. debería dar a conocer sus puntos de vista al Comité de Normas de ASTM. ( 1 ) Reemplazó la Fig.06 identificó la ubicación de los cambios seleccionados a esta norma desde el último número (D 189-05) que pueden afectar el uso de esta norma. se vuelve a aprobar o se retira. .2 Correlación de las pruebas de Conradson y Micro carbon Residue D 189 . al que puede asistir. X1. Si considera que sus comentarios no han recibido una audiencia justa. Se informa expresamente a los usuarios de esta norma que la determinación de la validez de dichos derechos de patente y el riesgo de infracción de tales derechos.HIGO. 2 y sus ecuaciones. son enteramente su propia responsabilidad. ASTM International no toma ninguna posición respecto de la validez de los derechos de patente afirmados en relación con cualquier artículo mencionado en este estándar. Sus comentarios están invitados ya sea para la revisión de esta norma o para normas adicionales y debe dirigirse a la sede central de ASTM International.