Tópicos em Química ExperimentalMaria Lúcia Braga Sanvido Antônio Baraçal Prado Junior EQUIPE: ___________ 2 Conteúdo INTRODUÇÃO ...................................................................................................................................................... 3 REGRAS E NORMAS DE SEGURANÇA ......................................................................................................... 4 MATERIAIS MAIS USADOS EM LABORATÓRIO QUÍMICO E SUAS UTILIDADES ............................... 7 LIMPEZA DE MATERIAIS E DESCARTE DE RESÍDUOS DE LABORATÓRIO ..................................... 13 BALANÇAS E TÉCNICAS DE PESAGEM ..................................................................................................... 15 BICO DE BUNSEN ............................................................................................................................................. 18 MATERIAIS VOLUMÉTRICOS E TÉCNICAS DE MEDIÇÃO DE VOLUMES .......................................... 20 DENSIDADE........................................................................................................................................................ 25 PONTO DE FUSÃO ........................................................................................................................................... 29 PONTO DE EBULIÇÃO E CURVA DE EBULIÇÃO ...................................................................................... 32 SOLUBILIDADE .................................................................................................................................................. 34 FILTRAÇÃO ........................................................................................................................................................ 37 DESTILAÇÃO SIMPLES À PRESSÃO NORMAL E À PRESSÃO REDUZIDA........................................ 42 DESTILAÇÃO FRACIONADA .......................................................................................................................... 44 DESTILAÇÃO POR ARRASTE DE VAPOR .................................................................................................. 46 DECANTAÇÃO DE LÍQUIDOS ........................................................................................................................ 48 EXTRAÇÃO DE IODO ....................................................................................................................................... 50 DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁLCOOL NA GASOLINA (Título Percentual em Volume- v% ) ....... 52 CRISTALIZAÇÃO ............................................................................................................................................... 54 PURIFICAÇÃO DA ASPIRINA ......................................................................................................................... 57 DISSOLUÇÃO FRACIONADA ......................................................................................................................... 59 IDENTIFICAÇÃO DE ELETRÓLITOS E NÃO ELETRÓLITOS EM PRODUTOS COMERCIAIS.......... 61 DETERMINAÇÃO DO CARÁTER ÁCIDO BASE DAS SUBSTÂNCIAS ................................................... 63 EVIDÊNCIAS DAS REAÇÕES QUÍMICAS .................................................................................................... 67 FATORES QUE INFLUEM NA VELOCIDADE DAS REAÇÕES ................................................................ 69 OBTENÇÃO DE PRECIPITADO E SUA SEPARAÇÃO ............................................................................... 71 PREPARAÇÃO E PROPRIEDADES DO SABÃO ......................................................................................... 74 DETERMINAÇÃO DA UMIDADE DO CLORETO DE MAGNÉSIO ............................................................ 78 CALCINAÇÃO ..................................................................................................................................................... 80 PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO .................................................................................................................... 82 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ................................................................................................................ 84 3 INTRODUÇÃO A Química é uma ciência que nasceu da curiosidade, necessidade e ambição do homem para entender e dominar a natureza. Apesar de só ser reconhecida como ciência a partir do século XVII, ela tem uma marca que sempre a caracterizou e a identificou, desde seus primórdios, até os dias de hoje: a experimentação. Ela tem uma linguagem simbólica e um saber fazer próprio que a distingue de todas as outras ciências. É interessante lembrarmos que nem sempre ciência e tecnologia caminharam juntas. Até metade do século XIX, o homem dominava uma série de tecnologias, como fabricação de ligas metálicas e de vidro; os processos de fermentação para fabricação de queijos e vinhos; as técnicas de destilação para fabricação de bebidas destiladas; a obtenção de corantes para indústria textil; perfumes e diversos medicamentos; para citar alguns processos importantes. Mas, ele só foi desenvolver, elucidar e entender os princípios, teorias e modelos teóricos e científicos que explicariam os fenômenos químicos que estavam por trás desses processos, apenas recentemente. Voce pode estar pensando, mas já faze quase 100 anos que temos a teoria atômica moderna! Mas, se lembrar do tempo que faz que o homem vem fabricando vinhos, e ligas metálicas, e perfumes, verá que algumas tecnologias precederam a ciência em muitos anos... O que estamos querendo dizer, é que a Química começou pelo fazer, desenvolvendo e criando técnicas próprias. Depois, pela observação dos fatos e fenômenos ocorridos, o homem se perguntava por que isso ocorreu? para, a partir de então, ir à busca de explicações, e da criação de teorias e modelos, que justificassem os resultados obtidos. A partir do final do século XIX ciência e tecnologia passam a caminhar juntas, tanto na perspectiva de melhorar as tecnologias já existentes, como no de criar novas tecnologias determinadas pelas necessidades do homem ou interesses econômicos, políticos e sociais. Segundo Chagas, o estudo da ciência Química envolve dois aspectos fundamentais: Um relacionado à atividade teórica, ou seja, o pensar sobre os fatos observáveis em termos de modelos, e outro relacionado à atividade prática que implica na manipulação da matéria, no campo macroscópico e, que se constitui no fazer da química. Assim, o conhecimento prático é tão importante quanto o conhecimento teórico, principalmente no que se refere à preparação para o exercício profissional. 4 REGRAS E NORMAS DE SEGURANÇA Introdução: Todo e qualquer trabalho a ser desenvolvido dentro de um laboratório de química apresenta riscos, seja pela ação dos produtos químicos, por chama, eletricidade como também pela imprudência, imperícia ou negligênciado próprio analista, que pode resultar em danos materiais e/ou pessoais como também perda de tempo útil. As normas e regras aqui apresentadas têm a finalidade de alertar aos laboratoristas sobre os perigos que podem encontrar em certas análises e algumas maneiras de evitá-los. Evite brincadeira e/ou conversas desnecessárias que possam distrair ou levar a acidentes pela falta de atenção. Prevenir acidentes é dever de cada um; trabalhe com calma, cautela, dedicação e bom senso, seguindo sempre as normas e regras aqui citadas. A sua segurança e a dos seus colegas de trabalho dependem disso Para que o trabalho em laboratório transcorra sem acidentes, existem algumas normas e regras que devem ser respeitadas e observadas. Regras de Segurança em Laboratório Químico: 1. Somente poderão participar das aulas de laboratório os alunos que estiveram com avental limpo, em condições de trabalho e com sua identificação (nome ou sobrenome) no bolso superior. Não é permitido o uso de sandálias, chinelos ou sapatos abertos, que coloquem em risco a segurança do aluno. É expressamente proibido o uso de lentes de contato durante os trabalhos de laboratório. É proibido usar jóias (braceletes, anéis, colares, correntes, etc...) que possam atrapalhar e causar acidente. Manter o cabelo preso, as unhas cortadas e as mãos limpas. Não é permitido trabalhar sozinho no laboratório. É necessária a presença de, pelo menos, mais um elemento. É proibido fumar, comer, beber ou mascar chicletes no laboratório. Todos os alunos devem estar em seus respectivos locais de trabalho, com o material necessário no inicio da aula. Durante as aulas práticas, os alunos não poderão entrar no laboratório ou dele sair sem a autorização do professor. Não é permitida a entrada de alunos no laboratório portando bolsas, sacolas, mochilas ou pacotes. Toda quebra ou desaparecimento de um material deverá ser comunicado imediatamente ao professor responsável ou auxiliar de instrução, que fará a anotação da ocorrência. A permanência de alunos nos laboratórios, fora do horário de aula, somente poderá ocorrer estando presente o professor responsável ou auxiliar de instrução, que se responsabilizará pelos materiais utilizados e pela segurança dos alunos. Os alunos não poderão manusear aparelhos para os quais não tenham recebido instruções especificas. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. Não dirigir a abertura do tubo de ensaio para si ou para os outros durante um aquecimento. técnica de trabalho. 18.. Prestar atenção aos bicos de gás. Ter muita cautela quando for testar um produto químico pelo odor. Utilizar a capela sempre que for trabalhar uma reação que libere vapores ou gases tóxicos. boca. Não trabalhar com material imperfeito. ácidos à água e nunca água a ácidos. Não deixar vidro quente sobre a bancada. 3. tais como tubos de ensaio. cadinho. 5. pontualidade. Improvisação é o primeiro passo para um acidente. antes de inseri-los numa rolha. Não deixar sobre a bancada. Muito cuidado com as mãos durante qualquer manipulação no laboratório. irritantes ou com cheiro desagradável. Esteja sempre certo da saída de emergência. 12. vidraria misturada a ferragens. Terminado o experimento. 7. como os olhos. . etc. 11. Todo material quebrado deverá ser descartado em local próprio. 15. após o termino de cada trabalho. principalmente vidros que tenham arestas cortantes. cuidado no uso do material. Deixá-los escorrer sobre a bancada coberta de papel absorvente ou um pano limpo. em recipientes apropriados. É proibido sentar no chão ou nas bancadas. ao abrigo da poeira. 9. Não retornar os reagentes aos frascos de origem. Lubrificar os tubos de vidro. pias. Colocá-los sobre uma tela de amianto. Para limpeza dos materiais. Utilizar os EPI (equipamentos de proteção individual) sempre que necessário. Elas podem conter resíduos de reagentes. balanças e materiais usados em perfeitas condições de limpeza. 4. Os líquidos serão descartados. enxaguá-los três vezes com água corrente e mais três vezes com água destilada. de acordo com a sua natureza. A conduta. assiduidade. béquer. Proteger as mãos com luvas apropriadas ou enrolar a peça de vidro em um pano grosso para esta operação. cápsulas. 17. das mantas anti-fogo e saiba como usá-los corretamente. limpeza. 16. fechar imediatamente o bico gás. pois alguém pode pegá-lo inadvertidamente. em caso de duvidas oriente-se com o professor ou auxiliar de instrução. após cada manipulação e também ao se preparar para sair do laboratório. 6. Lavar as mãos antes de iniciar o trabalho. participação. Conservar os materiais nos respectivos armários. que causam irritação em partes sensíveis do corpo. informar-se sobre a periculosidade e a toxicidade das substâncias que irá manipular. termômetros e outros. 10. 14. Nunca deixar sem atenção qualquer operação onde haja aquecimento ou que reaja violentamente. serão usados como critérios de avaliação. O bico de gás deve permanecer aceso somente quando estiver efetivamente sendo usado. não colocar o produto ou frasco diretamente sob o nariz. 15. coloque sólidos em um recipiente especial para refugos químicos. Adicionar sempre. bem como precisão e exatidão dos resultados obtidos. 2. Não trabalhar com inflamáveis perto dos bicos de gás acesos ou resistências elétricas ligadas. etc. 8. lavar com água e detergente. Antes de qualquer trabalho prático. Verificar se há algum bico ligado que não esteja em uso. Não esquecer torneiras de gás abertas. Deixar as bancadas. da localização do chuveiro de emergência. Usar sempre o material adequado.5 14. ocasionando queimaduras. 13. Normas Gerais de Segurança em Laboratório Químico 1. mesmo que não tenham sido usados. dos extintores de incêndio. indisposição física. 25. usar a pêra de segurança. 17. 18. 19. . cobrir a boca do frasco com vidro de relógio ou tela de amianto para evitar a entrada de ar. 21. 22. Ligar os exaustores toda vez que houver escape de vapores ou gases no laboratório. Não pipetar nenhum tipo de líquido com a boca.6 16. Ler cuidadosamente o rótulo dos frascos dos reagentes antes de servir-se deles. Criar o hábito de ler o rótulo e suas indicações duas vezes. quebra de material. Não levar à boca qualquer reagente químico. Manter sempre limpo o local de trabalho. mesmo que inofensivo. Se o líquido contido num frasco inflamar-se acidentalmente. Não colocar as tampas dos frascos de reagentes com a boca voltada para a bancada. 23. Comunicar ao seu professor ou responsável pelo laboratório qualquer ocorrência anormal durante o transcorrer da aula. tais como acidentes pessoais. derramamento ou perda de reagentes. Não aquecer reagentes em sistemas fechados. evitando obstáculos inúteis que possam dificultar as análises. vazamentos e outros. 20. Ler atenciosamente o procedimento do experimento procurando entender o que será feito. isso evitará riscos. 24. 4. 3. 12.7 MATERIAIS MAIS USADOS EM LABORATÓRIO QUÍMICO E SUAS UTILIDADES Introdução As atividades de laboratório exigem. Objetivos Identificar alguns dos materiais mais usados nos laboratórios químicos e conhecer suas aplicações e usos. 11. Bastão de Vidro ou Bagueta: É um bastão maciço de vidro. contendo uma torneira na parte inferior usado para armazenar água destilada e/ou deionizada. o nome. a partir do uso. chapa de aquecimento. Os béqueres de vidro podem ser aquecidos sobre tripé com tela de amianto ou. 8. Não deve ser aquecido. 14. Esta coluna é usada nas destilações fracionadas. 7. de várias capacidades. por parte do aluno não só um conhecimento das peças e aparelhos utilizados. é necessário que você observe atentamente cada um dos materiais e. 6. como também os empregos corretos de cada um deles. incorpore em seus conhecimentos. uma saída lateral de vapores. Almofariz (ou grau) e Pistilo: Materiais usados na trituração e pulverização de sólidos. Os cadinhos podem ser de porcelana. É provida de um dispositivo que permite o fácil controle do escoamento. Cápsula de Porcelana: Peça de porcelana. no seu interior. Também auxilia na filtração. Cadinho: Usado para calcinação (aquecimento a seco e muito intenso) de substâncias. 15. Balão de Fundo Redondo: Usado para aquecimento de líquidos e/ou reações com desprendimento gasoso. Bico de Bunsen: É a fonte de aquecimento mais usada em laboratório. 10. 2. a forma e a utilidade de cada um. condensador de bolas ( ou de Alhin) ou condensador de espirais (serpentina). Pode ser aquecido diretamente na chama de um bico de Bunsen. platina. Coluna de Vigreux: Cilindro de vidro contendo. Balão Volumétrico: Usado na preparação de soluções. 5. Portanto. amianto. Barrilhete: Recipiente plástico. 9. Não deve ser aquecida. mantendo as massas líquidas em constante movimento. Pode ser de vários tipos: condensador de tubo reto (ou de Liebig). vários obstáculos e possui. Balão de Destilação ou de Engler: Balão de fundo redondo com saída lateral para passagem de vapores durante a destilação. etc. Bureta: Serve para dar escoamento a volumes variáveis de líquidos. Copo Béquer ou Béquer: Muito utilizado para dissolver substâncias e efetuar reações químicas. próximo ao topo. 13. Balão de Fundo Chato: Empregado para aquecimento ou armazenamento de líquidos ou soluções. Condensador: Usado em destilações. Existem béqueres de varias capacidades tanto de vidro como de polietileno. 1. antes de tudo. Serve para agitar e facilitar as dissoluções. apoiado sobre um triângulo de porcelana. É constituída de um tubo de vidro uniformemente calibrado e graduado em décimos de mililitro. tem a finalidade de condensar os vapores dos líquidos. usada em sublimações e evaporações. . Anel ou Argola: Empregado como suporte para funil durante a filtração ou separação de líquidos imiscíveis (líquidos que não se misturam). 29. . usado na filtração a vácuo. Furador de Rolhas: Material metálico usado para fazer furos de vários diâmetros em rolhas de cortiça ou borracha. Deve conter. dissolução de substâncias e reações químicas. como béquer. Espátula: Material de aço. Dessecador: Recipiente de vidro provido de uma tampa com fecho estanque e que contém uma substância dessecante. Kitassato: Material de Vidro. usado para auxiliar a transferência de líquidos. O Traço de referência é gravado na parte do tubo acima do bulbo. 23. etc. porcelana. Garra de Condensador: Peça metálica usada para fixar o condensador à haste do suporte universal. Picnômetro: Recipiente usado na determinação da densidade de líquidos. 24. Funil Técnico: Material de vidro ou de polietileno. Pinça de Madeira: Usada para segurar o tubo de ensaio durante aquecimento com o bico de Bunsen. Pesa Filtro: Frasco de vidro. lã de vidro ou algodão vegetal. Pipeta Graduada: Cilindro de vidro. Não deve ser aquecida. voláteis ou higroscópicas. geralmente graduado em décimos de mililitro. chapa elétrica. Pêra de Segurança: Dispositivo de borracha utilizada para pipetar líquidos. Deve ser lavada e secada após a transferência de cada reagente.8 16. cápsulas e cadinos. 25. 32. Pode ser usada para a fixação de outros materiais como balões. aquecimento de líquidos. 28. 33. Funil Analítico: Usado na filtração para retenção de partículas sólidas. usado em conjunto com o funil de Büchner na filtração a vácuo. Erlenmeyer. usado nas pesagens de substâncias corrosivas. por isso não deve ser secado por aquecimento. usado para medir e transferir volumes líquidos que não exigem grande exatidão. de paredes grossas. 18. 20. 17. Erlenmeyer. Mariote: Frasco de vidro usado para armazenar água destilada e/ou deionizada. álcool ou qualquer outro solvente. Não deve ser aquecida. 38. com tampa esmerilhada. Não deve ser aquecida. 21. 26. 30. usado para resfriamento de substâncias em atmosfera contendo baixo teor de umidade ou. Funil de Decantação ou Funil de Separação ou Ampola de Bromo: Usado na separação de líquidos imiscíveis (líquidos que não se misturam). de aço inox ou ainda de polietileno. 19. usada para medir volumes variáveis de liquido com boa exatidão. Pisseta: Recipiente plástico usado no enxágüe de materiais através de jatos de água destilada. Pode ser aquecido com tripé sobre tela de amianto. de arame revestido com plástico ou tinta plástica. 22. 27. Pode ser de vidro ou metal. Proveta: Cilindro de vidro ou polietileno de varias capacidades. estreito. Pinça Metálica ou Tenaz de Aço: Usada para manipular materiais que foram aquecidos na estufa. no seu interior. na dessecação (desidratação) de algum material. vidro ou polietileno. Mufa: Peça de metal usada para fixar a garra ao suporte universal. Estante para Tubos de Ensaio: Suporte de madeira. Pipeta Volumétrica: Constituída de um tubo de vidro com um bulbo na parte central. dentro de determinada escala. usado para transferência de substâncias sólidas. 31. Erlenmeyer: Utilizado em titulações. um filtro que pode ser de papel. 34. que serve de suporte para tubos de ensaio. bico de Bunsen ou mufla. Funil de Büchner: Material de porcelana ou de vidro. Possui haste longa e sulcos para facilitar o escoamento do filtrado. 35. 37. É um material de grande exatidão de volume. 36. É utilizada para medir volumes de líquidos com grande exatidão. Pinças de Mohr e Pinça de Hoffman: Usadas para impedir ou reduzir a passagem de gases ou líquidos por tubos flexíveis. Tubo de Ensaio: Utilizado para realizar reações em pequena escala. 44. 48. Destilação. usada para cobrir béqueres e cápsulas de porcelana. Extração e outras. Este material não deve ser aquecido sobre tela de amianto. durante o aquecimento. Termômetro Químico: Usado para medir temperaturas de sólidos. 40. Vidro de Relógio: Vidro de forma côncava. 41. Tela de Amianto: Usada para distribuir uniformemente o calor recebido da chama do bico de Bunsen. em pesagens de sólidos. Para utilizá-lo. Vareta de Vidro: Cilindro de vidro. Pode ser aquecido diretamente sobre chama do bico de Bunsen. etc. devemos dobrar (enrolar) suas extremidades sobre a borda o tripé ou argola. 46. 45. Suporte Universal: Peça metálica usada para fazer a sustentação de vários materiais em algumas operações. em cristalização de quantidades pequenas. Triângulo de Porcelana: Suporte para cadinhos durante aquecimento direto no bico de Bunsen. o cadinho pode cair facilmente. tais como: Filtração. Tripé de Ferro: Suporte para tela de amianto ou triângulo de porcelana. para melhor fixação. . oco. principalmente em teste de reações. É muito utilizado na fabricação de curvas para interligar materiais como: balões. Também são utilizados para confecção de capilares e pipetas. 47. erlenmeyer e outros. 43. líquidos ou vapores. Para medir a temperatura ele deve estar imerso no material que está sendo aquecido ou resfriado. de baixo ponto de fusão. durante o aquecimento de um sistema. condensadores. Trompa de Água: Usada para provocar vácuo pela passagem de água. com formato especial. usado na determinação do ponto de fusão. kitassatos.. 42. caso contrário. Tubo de Thielle: Tubo de vidro.9 39. 10 . 11 . 12 . 2. tanto na produção industrial como nos laboratórios. também de 3 a 4 vezes. em seguida. torna-se indispensável que as pessoas diretamente envolvidas nos processos industriais tenham uma consciência crítica e atitude rigorosa no seu trabalho. Os problemas provenientes da geração de resíduos. ou até sódio metálico. 3. no número de vezes que se enxágua. Na limpeza de materiais de vidro. nos dias de hoje. Orientações para limpeza dos materiais: 1. e enxaguando a vidraria com água corrente.01M) e. apesar da maior parte dos íons ser crômio III (verde). Depois de limpos. Sempre que possível é conveniente o uso de escovas apropriadas na limpeza dos materiais. porém são de extrema importância para garantia da qualidade do ambiente e da saúde da população. é mais eficiente enxaguar. Na utilização de alcoolato. nos quais o uso de detergentes comuns mostra-se ineficiente. Lavar todo material antes de seu uso. afetam significativamente todo o processo industrial. Ocorre que o cromio VI é altamente poluente e. pode ser feita em estufa a 80ºC porém. As formas de tratamento desses resíduos normalmente contribuem muito para a elevação dos custos industriais. a solução sulfocrômica que vai para descarte. Nesse sentido. com solução diluída de HCl (0. ser enxaguados de 3 a 4 vezes com água corrente. A solução sulfocômica foi muito utilizada até algum tempo atrás. e álcool etílico. Nota: 1. através do uso de acetona e corrente de ar. procurando colaborar para diminuir ao máximo a geração de resíduos. preparada a partir da reação entre hidróxido de sódio ou potássio. Os novos programas de qualidade implantados nas grandes empresas vêem propiciando medidas de controle e tratamento dos resíduos e a melhoria das condições ambientais. dependendo do material. . na temperatura ambiente. A eficiência do enxágue não está na quantidade de água que se utiliza nesta operação e sim.13 LIMPEZA DE MATERIAIS E DESCARTE DE RESÍDUOS DE LABORATÓRIO Introdução A limpeza correta de todos os materiais a serem utilizados em um trabalho prático é de extrema importância na garantia da qualidade dos produtos obtidos e dos resultados das análises realizadas. A secagem dos materiais de vidro. 4. de laboratório. 2. no mínimo 3 vezes com pouca quantidade de água em cada enxágue do que fazê-lo uma única vez com bastante água. depois com água destilada. com água destilada (no mínimo 3 vezes). No caso do mesmo precisar ser reutilizado. repetir a sua lavagem. deixa-se de molho a vidraria na solução por alguns minutos (aproximadamente 3 . 5. os materiais volumétricos. Portanto. novos processos e substâncias têm sido desenvolvidos a fim de eliminar possíveis fontes de poluição. devolvendo em seguida. a solução para seu frasco original. Na lavagem dos materiais deve ser utilizada uma solução de detergente comum. são utilizadas soluções alcalinas como os detergentes alcalinos ou a solução de alcoolato de sódio ou de potássio. ainda possui crômio VI (laranja). contribuindo para a melhoria da qualidade de vida de todos. principalmente para remoção de sujeira de origem orgânica. devem ser secados naturalmente ou.15 minutos). finalmente. De fato é uma solução muito eficiente para limpeza de vidraria de laboratório. 6. e secados em estufa ou. Mais do que nunca. Solventes orgânicos clorados devem ser armazenados em separado em recipientes especiais. 2.0 a 2.5% de hipoclorito de sódio ou com solução de ácido peracético e destinados ao esgoto. enviado para aterro sanitário. O filtrado deve ser descartado no esgoto. 3. Utilizar capelas ou coifas de captação nos trabalhos em que se tenha a geração de gases. Líquidos biológicos de laboratórios de análises clínicas e microbiológicas.14 Procedimentos gerais para tratamento dos resíduos gerados pelos laboratórios 1. Inicialmente esses metais devem ser removidos com acerto de pH ou fazendo co-precipitação com hidróxido férrico ou adsorção em carvão ativo. de precipitação. como soluções geradas em análises titulométricas ácido/base.. diluir e descartar no esgoto. 6. devem passar por autoclavagem ou esterilização com solução de 1. 5. . vapores ou névoas. etc. deve-se acertar o pH entre 5 e 9. após 5 a 6 horas da aspiração pelo trabalhador. posteriormente. Líquidos contendo fluoretos devem ser precipitados com cálcio e filtrados. Líquidos contendo metais pesados requerem um tratamento especial pela alta toxidez. Em líquidos sem metais pesados e sem fluoretos. quando patalógicos. A queima desses solventes produz fosgênio ou fosfogênio (COCl2) que é um gás altamente tóxico que pode causar edema pulmonar com efeito retardado. 4. O sólido deve ser acumulado e. ou mesmo papel de filtro ou acetinado. é duvidosa. Lavoisier fez uso do primeiro instrumento de pesagem confiável. adaptadas às mais diversas pesagens. temos que descontar a massa da cápsula e. um cilindro metálico. Uma boa balança deve ser justa e fiel. Por exemplo. pequenas quantidades do sal. algumas análises envolvem a operação de pesagem. exata mas. por exemplo. somente em 1777. etc. provavelmente. fidelidade. a mssa do sal seco ( perda de água = massa do sal úmido – massa do sal seco). etc) de massa conhecida. a Teoria do Flogístico. sempre que repetir a pesagem do mesmo material. em seguida. béquer pequeno. existe enorme variedade de balanças. . definitivamente. até aparelhos de extrema sensibilidade. com o auxílio de uma espátula. esta balança deve ser utilizada apenas em análises qualitativas. um pesa-filtro. Balanças Balança Técnica: É uma balança de pouca exatidão. inclinando sensivelmente o travessão. a cápsula contendo o sal foi colocada em dessecador para esfriar e. uma cápsula. é sempre a mesma. 3. por diferença entre duas pesagens. Diz-se que uma balança é sensível ao miligrama. até obtermos a massa desejada de amostra. Pesagem Direta: Usada para determinar a massa de um objeto.0000 g. O peso de qualquer material difere em diferentes locais da terra.C. a primeira casa. podemos usar uma cápsula previamente tarada (de massa conhecida) e acrescentar. pesada. 2. Justeza é a qualidade da balança em pesar com exatidão a massa de um corpo e. A sensibilidade de uma balança é uma de suas características mais importantes. como caminhões carregados. como se diz em linguagem popular.15 BALANÇAS E TÉCNICAS DE PESAGEM Introdução Balanças são aparelhos destinados a medir a massa dos corpos ou. “pesá-los”. mas. A balança. papel. quando a massa de um miligrama colocada em um de seus pratos consegue provocar o desequilíbrio. até a balança (eletrônica) mostrar no display. é a propriedade de. cápsula. Pesagem por diferença: Usada para determinar a massa de uma amostra. foi inventada pelos antigos povos orientais há cerca de 4000 a. queremos fazer a secagem de 3. apresentar o mesmo resultado. Na realidade trabalha-se com massas e não com pesos. O peso de um objeto é a força exercida sobre ele pela ação da gravidade (P = m x g). a segunda. não varia com a gravidade. Neste caso. Técnicas de pesagens Existem básicamente três processos de determinação de massa: 1. introduzindo o Método Científico em seus estudos sobre combustão derrubando. Pesagem por Adição: Usada quando adicionamos pequenas quantidades de amostra num recipiente (pesa-filtro. Desde as que se destinam a pesar enormes cargas. Após certo tempo em estufa. Num laboratório químico. na Lua ou em qualquer outro lugar. se quisermos saber a perda de peso (quanto de água evaporou). por exemplo. Por exemplo: as pesagems feitas nos itens anteriores (cápsula – pesagem direta e sulfato de cobre II – pesagem por adição) foram utilizadas para determinar a umidade do sal. O peso de um objeto na Lua é menor que o peso do mesmo objeto na Terra. capazes de registrar pequeníssimas massas. As Técnicas de pesagens adotadas dependem da importância da medida e da aproximação desejada. Para sabermos a massa do sal seco. devemos subtrair da massa do sal úmido. Atualmente. Este tipo de balança trabalha com apenas duas casas decimais sendo. mas a massa deste objeto na Terra.0000 g de sulfato de cobre II. 3. Já a massa é a quantidade de matéria pela qual o objeto é composto logo. Estas balanças podem ser eletrônicas ou manuais. qualquer balança para pesar corretamente deve estar num plano perfeitamente horizontal. 10. Para fazer a leitura da massa. 9. Colocar a amostra de zinco. Observações: Nunca colocar reagente a ser pesado diretamente sobre o prato da balança. devemos inicialmente verificar se está ligada à rede elétrica pois. É usada em análises quantitativas. Toda balança possui sua carga máxima declarada na parte frontal. no centro do prato da balança e lentamente. O acerto do nível é feito girando os pés da balança no sentido horário ou anti horário. Balança Analítica: Oferece grande extidão nas medidas de massa. Trabalham com quatro (décimos de miligrama) ou mais casas decimal sendo a última casa. 8. 5. é feita a verificação do nível. apertar a tecla [L/D] para desligar a balança. B) NOTA: Deve ser utilizado o procedimento da balança que será utilizada pois. voláteis ou higroscópicas em frascos abertos. caso não esteja fazê-lo através dos pés niveladores. béquer pequeno. seco. Utilize pesa-filtro. Em laboratório. Também devem ser utilizadas em análises qualitativas. 6. cada Marca/Modelo. pesa-filtro. Pedir para um colega efetuar a massa do mesmo material. Nunca ultrapassar a carga máxima da balança. Objetivos Manipular corretamente a balança técnica e a balança semi-analítica e executar corretamente medidas de massas. eletromecânica (em desuso) ou eletrônica. Nunca pesar materiais quentes. ela é zerada. Utilize um pincel para limpá-la.16 Balança Semi Analítica: Oferece maior exatidão que a balança técnica. Efetuar a leitura da massa e anotar o valor. as balanças eletrônicas precisam de um tempo de aquecimento que dura em média 30 minutos. utiliza-se para isso: papel acetinado. 2. Podem ser mecânicas (em desuso). . Conservar a balança sempre limpa e fechada. emitido pelo fabricante. O frasco usado para conter a substância a ser pesada deve estar limpo. vidro de relógio. Verificar se a balança está nivelada. na temperatura ambiente e não deve ser tocado com as mãos que podem impregná-lo com gordura. Materiais Balança técnica Balança Semi-analítica Reagentes: Sulfato de Cobre II Procedimento A) Pesagem direta na balança semi-analítica eletrônica – Massa de cilindros de zinco e ferro. papel absorvente fino. 4. sendo as duas primeiras. de qualquer tipo. pois trabalha com três casas decimais (miligrama). ao utilizar uma balança. A seguir. Comparar os valores das massas obtidas. pois a balança está calibrada para pesar à temperatura ambiente. A maioria é eletrônica. para manipulá-lo. sempre duvidosa. Pressionar [T/F Prog] para zerar a balança. Retirar o material do prato da balança. da mesma amostra. pois. papel de filtro. 7. ao final. Espátula Papel acetinado Cilindros de ferro Cilindros de zinco 1. exatas. 3. tem seu procedimento de uso. a balança deve estar fehada. Pressionar [L/D] para estabilizar a balança. utilize. A seguir. Nuna pesar substâncias corrosivas. nas duas pesagens. mas a terceira é duvidosa. Verificar se o prato da balança está limpo. limpá-lo usando um pincel macio. caso não esteja. Repetir o procedimento com a amostra de ferro e. fechar a porta da balança. etc. fechar a porta da balança. .17 C) Pesagens por adição na balança semi-analítica eletrônica – pesar 1. 4. fazê-lo através dos pés niveladores. identificando no papel o número da equipe e a classe. 9. Anotar o valor. Pressionar [T/F Prog] para zerar a balança. 5. Transferir cuidadosamente. 6. 1. Pressionar [L/D] para estabilizar a balança.00 g do sal sulfato de cobre II. 10. 8. D) Pesagem direta na balança técnica 1. 3. com o auxilio de uma espátula. Colocar o papel acetinado no centro do prato da balança e pressionar novamente [T/F Prog] para tarar. limpá-lo usando um pincel macio. na balança técnica e comparar as massas. 7. Verificar se a balança está nivelada. Retirar o papel dobrar e guardar (para próxima aula).000g ou próximo disso e lentamente. Verificar se o prato da balança está limpo. Apertar a tecla [L/D] para desligar a balança. caso não esteja. Limpar a balança com o pincel. caso não esteja. 2. Medir a massa dos mesmos materiais do ítem A. pequenas porções do sal CuSO 4 até obter a massa de 1. a combustão completa do gás e. Isso indica que está ocorrendo uma combustão incompleta do gás.L. pois existe pouco oxigênio para queimá-lo e. Cilindro metálico: Tubo de metal. Possui orifícios (janelas) correspondentes aos do cilindro. girando o anel. Características da chama: Mantendo-se as janelas fechadas.P. controlando assim a entrada de ar. de modo que. os produtos da queima são: CO (monóxido de carbono). . por onde sai o gás que será queimado no topo do cilindro. deve-se abrir lentamente as janelas do bico de Bunsen. obtém-se uma chama fuliginosa de coloração amarela. o que fará aumentar a quantidade de oxigênio na mistura gás-ar que será queimada. Possui alguns orifícios na parte inferior por onde entra ar (comburente).18 BICO DE BUNSEN Introdução Grande parte dos aquecimentos realizados em laboratório é feitos por meio de queimadores de gases combustíveis. Base metálica: Possui uma entrada lateral de gás e um pequeno orifício no centro. em 1855. o qual foi desenvolvido pelo físico alemão Robert Wiheim Eberhard Bunsen. neste caso. promovendo assim. (gás liquefeito de petróleo) e o comburente é o oxigênio do ar atmosférico. por onde passa o gás combustível que é queimado no topo. mas ambos possuem basicamente três partes: cilindro. Anel de Regulagem: o anel é uma peça metálica que envolve a parte inferior do cilindro. os produtos da queima serão apenas CO 2 (gás carbônico) e H2O (vapor de água). sendo mais comumente usado o bico de Bunsen. O gás combustível queimado no bico geralmente é o gás de rua ou G. rosqueado no centro da base. pode-se abrir ou fechar as janelas. Anel de Regulagem (de ar) e base metálica. C (carvão na forma de fuligem). Existem bicos de Bunsen com ou sem regulagem de gás. H2O (vapor de água) e pouco CO2 (dióxido de carbono ou gás carbônico) Para regular a chama. neste caso. mas é mascarado pela chama azul que o deixa ligeiramente escurecido. 5. Ao ligarmos ou desligarmos o bico de Bunsen devemos sempre ter cuidado de fazê-lo com as janelas fechadas.19 Uma chama bem regulada possui três regiões distintas: O cone externo da chama (oxidante) é ligeiramente violáceo. a chama atinja seu rosto. Abrir lentamente o gás. Para Desligar o Bico de Bunsen: 1. Para Ligar o bico de Bunsen: 1. 7. 6. 2. caso não estajam. fazendo com que ocorra escape de gás no laboratório. posicioná-lo mais no fundo. o cone interno. pois isso significa que existe muito ar em relação à quantidade de gás e. é incolor. provavelmente a chama irá apagar. 4. para evitar o retrocesso da chama. o intermediário. mantendo o rosto afastado do bico. 3. se assim permanecer. Não deixar o Bico de Bunsen na beirada da bancada. fechá-las. diminua a entrada de ar. Verificar se a torneira de gás está desligada. azul e. Desligar o gás. Verificar se as janelas do bico estão fechadas. Caso perceba um barulho com a chama já regulada. ao acendê-lo. Riscar um palito de fósforo e aproximá-lo da boca do cilindro. Fechar as janelas do bico. . isto evita que. caso esteja. desligá-la 2. Abrir lentamente as janelas do bico de Bunsen para regular a chama. não o será totalmente. é necessário que o Técnico de Laboratório saiba diferenciar e usar corretamente os materiais volumétricos. consequentemente. maior será a precisão. pois o calor dilata o vidro e. Os materiais volumétricos mais comuns são: A precisão do material está relacionada com a temperatura na qual o material está sendo utilizado (em geral são calibrados à temperatura de 20ºC) e com a limpeza. descalibra o material.20 MATERIAIS VOLUMÉTRICOS E TÉCNICAS DE MEDIÇÃO DE VOLUMES Introdução Medir volumes de líquidos faz parte da rotina de qualquer laboratório químico. As medidas de volumes podem ser efetuadas para serem usadas em análises qualitativas (não requer muita exatidão) ou em análise quantitativa (requer exatidão). Esses frascos não devem ser usados para transferência. Esses frascos exibem a sigla TD (to deliver) gravada no vidro. Logo. esses frascos são indicados para transferência de um volume determinado. Logo. Os frascos volumétricos disponíveis são de dois tipos: Aqueles calibrados para conter certo volume de líquido. pois irão transferir um volume menor sempre. Existe também uma relação entre o diâmetro onde se localiza o traço de aferição (marca onde se faz a leitura) e a precisão do material. . de modo a reduzir ao mínimo o erro das análises. se transferido. Aqueles calibrados para livrar um determinado volume de líquido. em geral. Os materiais volumétricos nunca devem ser colocados em estufas. quanto maior o diâmetro. Esses frascos exibem a sigla TC (to contain) gravada no vidro. menor será a precisão e. Portanto. quanto menor o diâmetro. o qual. que fará a sucção até acima do traço de aferição (aproximadamente 1 cm acima). 3. aguardamos aproximadamente 15 – 20 segundos com a pipeta na posição vertical e.00 mL. no caso da pipeta de esgotamento parcial. pois apresentam erro de 1 % nas medidas de volume. a pipeta é cheia com a solução até 1 a 2 cm acima do seu traço de aferição. Finalmente. considerando que ela está limpa. 6. usando pera de segurança ou vácuo. Portanto não devem ser utilizadas em análises quantitativas.00 mL. variando de 5. Solte 1 e 2) Introduzir a pipeta no líquido a ser pipetado sem deixar a sua ponta tocar o fundo do recipiente. não tão pouco que possa haver perigo de sua extreminade ficar. Existem provetas de várias capacidades.00 mL. 10. de esgotamento parcial (um ou nenhum traço). 1. Uso da pera de segurança (pera de três vias) Conectar a pera de segurança à extremidade superior da pipeta. 5. Usando um papel absorvente macio. Caso a pipeta seja de esgotamento total. Pipetas Podem ser de dois tipos: Graduadas ou volumétricas. durante a sucção. Cada porção é posta em contato com toda a superfície interna da pipeta antes de ser escoada.21 Provetas ou cilindros graduados São materiais utilizados em medidas aproximadas de volume. pela pipeta. pressionando a válvula 4. pressionando a válvula 4. Em ambas. .00 mL. após os 15-20 segundos com a pipeta na vertical. Este ajustamento deve ser feito com a pipeta na posição correta (o traço de aferição deve estar posicionado na mesma direção dos olhos do operador) para evitar erros de paralaxe. mas também. A sucção do líquido deve ser feita com um pipetador. Levar a pipeta até o recipiente de destino e deixar escoar o líquido pela parede lateral do mesmo.00 mL. em seguida. As pipetas volumétricas comumente encontradas são de: 1. assoprando com a própria pera. devemos inicialmente enxaguá-la duas ou três vezes com pequenas porções da solução a ser utilizada.0 mL até alguns litros. esperar 15-20 segundos e tocar a ponta da pipeta na parede lateral do recipiente para escoar a última gota (esgotamento parcial) ou. deixamos o líquido escoar lentamente para um béquer pequeno. São usadas para transferir um volume único de líquido. 25. Pipetas Volumétricas: Possuem a sigla TD. mas sua precisão é menor que a da pipeta volumétrica. pressionar 2 e 3 (nesta ordem) para esgotar totalmente a pipeta (esgotamento total). Pipetas Graduadas: Possuem a sigla TD. Pressionar a válvula 3. tocamos a ponta da pipeta contra a superfície interna do frasco e. 4. Retirar o ar da pera (aperte 1 e 2. fora da solução. até que a parte inferior do menisco coincida com o traço de aferição da pipeta. Em geral. 2. 20. Secar a pipeta com papel absorvente. Esta operação deve ser realizada mantendo-se a pipeta na posição vertical. 15. Esse tipo de pipeta serve para escoar volumes variáveis de líquido. apresentam a sigla TD. 2. enxuga-se a parte externa inferior da pipeta e. Acertar o menisco. ou com vácuo.1 mL). 5. a pipeta não deve ser introduzida demais na solução a ser pipetada. após a transferência do líquido. com isso. com a pipeta na vertical. Nesta operação. 50.00 mL.00 mL. a última gota do líquido é então transferida. geralmente graduada em décimos de mililitro (0. Não segurar o conjunto (pipeta + pera) pela pera esim.00 mL 100. Esta operação se chama “ambientar”. o restante do líquido que ficou na ponta da pipeta é transferido para o recipiente. o mais comum é a pera de segurança.00 mL e 200. 2. São providas de uma escala numerada de cima para baixo e. 7. Após escoamento total do líquido. Para usarmos este tipo de pipeta. As pipetas podem ser ainda de esgotamento total (dois traços) ou. 1.00 mL. facilita seu manuseio e até evita vazamentos. Os materiais que se apóiam por si mesmos (balões volumétricos e provetas) devem estar sobre uma superfície plana e. usados para escoar volumes variados de líquidos.0 mL e 2000. Eles podem ser de vidro transparente.100 mL. uniformemente calibrado em toda sua extensão de escala graduada de cima para baixo e possui. O gargalo deve ser bastante estreito em relação ao corpo do balão. exibem a sigla TC. 25. Os balões volumétricos possuem a forma de uma pera.00 mL.00 mL.00 mL mas existem menores e maiores (5. As torneiras de vidro devem ser lubrificadas com vaselina para facilitar seu manuseio. 250. com auxílio de pipeta volumétrica. Balões Volumétricos São materiais volumétricos construídos para conter exatamente certo volume de líquido. não é plana. o seu interior.00 mL) e microburetas com capacidades de até 0. Caso a torneira seja de teflon. de polietileno. Durante a sua utilização ela deve estar na posição vertical. por esse motivo. Os balões volumétricos mais utilizados são de: 10. com a solução a ser utilizada. 1000. para obtenção.00 mL. não ocasione um erro considerável no volume total da solução. Além de sere utilizados na preparação de soluções. 25.0 mL. suspensa pela mão do operador).00 mL. São muito usadas em titulações.00 mL e 50. entre a extremidade inferior e o cilindro graduado. de alíquotas de solução da substância analisada. são empregados também.22 1 2 3 4 Buretas São frascos volumétricos TD. 50. A bureta consiste num cilindro longo. 750. Apresentam um único e fino traço de aferição gravado em torno do gargalo. a fim de que um pequeno erro no ajuste do menisco em relação ao traço de aferição. um dispositivo de controle (torneira) que pode ser de vidro esmerilhado ou teflon. O acerto e a leitura do nível dos líquidos nos materiais volumétricos devem ser feitos da seguinte forma: 1. Leitura do volume A superfície do líquido contido num tubo de pequeno diâmetro. de vidro ambar ou ainda. 500. provido de uma tampa de vidro esmerilhado ou teflon. Devido à tensão superficial ela adquire a forma de um menisco (côncava).00 mL. 20. de vidro verde.00 mL até 100. As buretas mais comuns são de 10. fundo chato e gargalo longo. deve estar completamente cheio de líuido titulante.00 mL. 200. não é propriamente necessário lubrificá-la. os que não se apóiam por si mesmos (buretas e pipetas) devem estar sustentados na posição vertical (a bureta deve ser fixada ao suporte universal através de uma garra e a pipeta. mas uma fina camada de lubrificante.00 mL.00 mL. com relativa precisão. fixada ao suporte universal através de uma garra (garra para bureta) e. As buretas também devem ser ambientadas. São utilizados para se preparar soluções.00 mL. 3 ou 4 vezes. numa determinada temperatura (20ºC). .00 mL 100. que indica até onde o nível do líquido deve ser elevado para completar o volume do frasco. sem nenhuma bolha e com a parte inferior do menisco tangenciando o traço de aferição zero da bureta. Lavar a bagueta. inverter o balão (virar de cabeça para baixo) e. até o traço de aferição. 3. Acrescentar água destilada. 6. com água destilada. Isso faz enegrecer o menisco. fixar a tampa entre dois dedos (indicador e médio) da mão esquerda. Esse cartão é colocado atrás da bureta. Transferir 1. o béquer (3 vezes) e. tendo maior realce contra o fundo preto do cartão Os traços de aferição gravados em círculo ou semicírculo facilitam o operador a evitar erros de paralaxe. 3. Para isso. os olhos do operador e o traço de aferição do material volumétrico devem estar na mesma horizontal. é conveniente usar um cartão com um retângulo preto gravado. lavar o papel com jatos de água destilada na direção da béquer. 4. . ou seja.23 2. Materiais e equipamentos Argola Balão volumétrico 100 mL Béquer 50 mL Reagentes Sulfato de cobre II Água destilada Procedimento A) Preparação de 100 mL de uma solução de sulfato de cobre II 1. Agitar o material contido no béquer para que haja dissolução total do sal. 4. utilize um funil de transferência apoiado sobre uma argola fixada a um suporte universal. O operador deve se posicionar corretamente em relação ao traço de aferição para evitar erros de paralaxe.25 e 100 mL 2. para isso. para um béquer de 50 ou 100 mL tomando o cuidado de não deixar resíduo do sal no papel. segurando o fundo do Bureta de 25. Para isto. Fechar o balão e homogeneizar a solução. de modo que o retângulo preto fique a 1 mm abaixo do menisco. O operador deve fazer com que a parte inferior do menisco tangencie o traço de aferição do material volumétrico (se o líquido usado for escuro – não transparente . em seguida o funil. Completar o volume do balão. aos poucos procurando homogeneizar a solução através de movimentos circulares com a base do balão. Transferir quantitativamente o conteúdo do béquer para um balão de 100 mL.000g de Sulfato de Cobre II (pesado na aula anterior). 7. Objetivos Conhecer os materiais volumétricos e as técnicas de utilização desses materiais.0 mL Funil técnico Pipeta graduada 10 mL Pipeta volumétrica 25 mL Pisseta Provetas . com água destilada contida na pisseta. 5.deverá tangenciar a parte de cima do menisco). Para facilitar a leitura da parte inferior do menisco. Transferir a solução contida no béquer para uma bureta de 25 mL que deve estar limpa e seca (caso não esteja. Colocar o béquer anterior (que agora deve estar vazio) sob a bureta. Durante a transferência. 8. para uma proveta de 25 mL. Pipetar 25 mL da solução contida na proveta usando uma pipeta volumétrica conectada a uma pêra de segurança e transferir o volume para um béquer de 50 mL.0 mL conectada a uma pêra de segurança e transferir o volume para o mesmo béquer usado no item anterior. remover a ultima gota que fica na ponta da pipeta. no final da transferência. .0 mL da solução contida na bureta (com a mão esquerda). Transferir. 7.24 balão com a mão direita. Voltar o balão à posição correta. com auxilio de um funil de transferência. todo o volume do balão para uma proveta de 100. com a mão esquerda abrir a torneira da bureta para encher a parte abaixo da torneira. aguardar 15 segundos. 6. Verificar se a parte inferior da bureta (região abaixo da torneira) não contém bolhas de ar. Colocar mais solução na bureta. Transferir 25. Lembrar-se de: enxugar a parte inferior da pipeta com papel absorvente.0mL e comparar o nível do líquido com o traço de aferição da proveta. acertar o menisco e. lavá-la três vezes com pequenos volumes da solução a ser usada). 3. Comparar o menisco na proveta com traço de 25 mL de aferição da proveta. para remoção das bolhas de ar repetindo seu preenchimento. manter a pipeta na posição vertical e após a transferência. 5. e zerá-la (a parte inferior do menisco deve tangenciar o traço zero). ANOTAR o volume encontrado no béquer. B) Transferência de volumes 1. 9. Este béquer agora contém 35 mL de solução. apoiado sobre uma argola. 2. Pipetar 10 mL da solução contida na proveta usando a pipeta graduada de 10. Repetir 30 vezes esta operação. 4. ANOTAR o volume medido na proveta. Com o béquer abaixo da bureta. fazer movimentos de vai-e-vem. Caso isso ocorra. Tomar os mesmos cuidados do item anterior. abrir a torneira rapidamente. que nos fornece a leitura direta da densidade ou então. Devemos evitar o contato das mãos com o picnômetro para não deixarmos resíduos de gordura. Densidade Absoluta (ou massa específica) é a relação entre a massa de um material e o volume ocupado por essa massa : Densidade Absoluta d= Massa Específica ou μ= m V m V Unidade: g/cm3 Unidade: g/cm3 Onde: m = massa em gramas V = volume em cm3 A densidade absoluta (ou massa específica) é uma característica própria de cada material. Para isso usamos papel absorvente para segurar o picnômetro. Arquimedes sabia que quando mergulhamos um corpo num líquido. como o alcoômetro. observou o volume de água deslocado. A seguir. pois não utiliza a balança. quis saber. usado para determinar o teor de álcool na mistura água-álcool.25 DENSIDADE Introdução: “Conta-se que Hierao. Arquimedes então mergulhou. Objetivos . Os densímetros especiais. o Lactodensímetro para determinar a densidade de leites fluidos. Na determinação da densidade absoluta de líquidos. os volumes ocupados por essas massas serão iguais. mergulhou a coroa do rei e observou que esta deslocava um volume de água maior. a densidade absoluta dos sólidos é maior que a dos líquidos e estes. matemático e inventor grego para encontrar a resposta. Em geral. maior que dos gases. ou se o ourives havia substituído uma parte por prata. de Oliveira) Se tomarmos massas iguais de materiais iguais. Baseado na relação entre massa e volume. A densidade relativa ou simplesmente densidade. contendo em seu interior esferas metálica. nas paredes de vidro. iremos observar que elas ocupam volumes diferentes. capaz de medir com grande precisão o volume de líquido nele colocado. Inicialmente medimos a massa dele vazio e seco. também podem determinar a concentração. podemos usar um densímetro. um picnômetro. medimos novamente a massa do conjunto: picnômetro + líquido. como por exemplo. Como vemos. de densidade menor que o ouro. para sólidos e líquidos. Os densímetros (ou aerômetros) constam de uma ampola de vidro. a seguir. contidas com parafina para evitar a quebra do mesmo e. na outra extremidade. mas se tomarmos massas iguais de materiais diferentes.” (Texto de Paulo Cesar A. Isto ocorre porque as partículas que formam cada material possuem arranjos diferentes fazendo com que o espaço entre elas também seja diferente. uma quantidade de ouro igual a massa de ouro que a coroa deveria ter e. A densidade relativa para os gases é a relação entre a densidade do gás e a densidade do ar nas CNTP. é a relação entre a densidade do material e a densidade da água destilada na temperatura de 4°C (1 g/cm 3). tirano de Siracusa. com tampa oca. ele provou que a coroa havia sido adulterada com outro metal. enchemos com o líquido que queremos medir a densidade e após. uma haste contendo uma escala para fazermos a leitura da densidade. sob as mesmas condições. Sicília. suor ou qualquer tipo de sujeira contida nas mãos. numa banheira com água. se ela fora confeccionada em ouro. Picnômetro para líquidos é um vaso de vidro. medimos sua massa e o seu volume (por deslocamento de líquidos) e calculamos a razão entre eles. a densidade relativa não tem unidade. Este aparelho é mais prático que o picnômetro. Existem densímetros especiais para vários tipos de líquidos e que recebem nomes específicos. sem destruir sua coroa. Para determinarmos a densidade absoluta de um sólido. este corpo desloca um volume de líquido exatamente igual ao seu volume. sob as mesmas condições. por isso é classificada como propriedade específica física da matéria. Confiou o caso a Arquimedes. Calcular a densidade do zinco. 4. zinco. água e solução saturada de cloreto de sódio 1. e determinar a densidade de alguns materiais líquidos e sólidos. (Segurar o picnômetro com papel absorvente) 2. ferro. 6. 7. Calcular a densidade do álcool. Encaixar a tampa. Colocar. B) Determinação da densidade de líquidos com picnômetro: Álcool. Repetir os itens de 1 a 7 usando amostras dos outros metais. a massa do álcool m (m2 – m1) e anotar. 6. 8. Trocar a amostra de zinco com outra equipe e repetir o procedimento até o ítem 5. 7. Remover a amostra de zinco secá-la com papel absorvente. Obs: lavar o picnômetro 3 vezes com água destilada e enxaguá-lo 3 vezes com pequenos volumes (~ 5 mL) da amostra que será utilizada em seguida. protegendo com papel absorvente para absorver o álcool em excesso e secálo externamente com papel absorvente. Medir a massa do conjunto (picnômetro + álcool) na balança semi analítica e anotar a massa (m2). Determinar a massa de uma amostra seca de zinco . Determinar a massa de um picnômetro vazio e seco em balança semi analítica e anotar a massa e o n° do picnômetro (m1). a amostra de zinco na proveta contendo água e anotar o volume final da água. Materiais e equipamentos Balança semi analítica Densímetro Alcoômetro Reagentes Água destilada Álcool etílico comercial Solução saturada de NaCl Cilindros metálicos: zinco. Repetir os itens de 1 a 6. 2. ferro e cobre 1. em seguida enchê-lo com álcool. por diferença. . Levar o picnômetro para a bancada e lavá-lo 3 vezes com álcool e. com cuidado. Calcular. 3. 5. utilizando água destilada e solução saturada de cloreto de sódio. 5. 4. alumínio e chumbo Procedimento A) Determinação da densidade de sólidos: chumbo. Devolver a amostra de zinco ao frasco original. em balança semi-analítica e anotar a massa.26 Trabalhar com equipamentos utilizados em medida de massa e volume de materiais líquidos e sólidos. Colocar 15 mL de água destilada numa proveta de 25 mL (o volume de água tem que ser suficiente para manter a amostra totalmente mergulhada) e anotar o volume exato da água na proveta. Proveta de 25 mL e100 mL Papel absorvente 3. Picnômetro. Dados Experimentais A) Densidade de Sólidos Amostra: Pb 1 m1 (massa do metal) em g V2 (vol. Anotar o resultado da concentração na escala Gay Lussac (Escala G L . saturada NaCl Amostra: álcool-água Amostra: água (destilada) (g) m1 Picnômetro vazio (g) m amostra (g) (= m2 – m1) Densidade (= m/v) C) Densidade de Líquidos com densímetro Amostra Solução sat. 2. girar novamente. água e solução saturada de cloreto de sódio 1. Caso ele fique encostado à parede da proveta. 3. Mergulhar o alcoômetro na proveta contendo solução água-álcool e girar como se fosse um pião. da água + metal) em mL V1 (volume da água) em mL V metal em mL (= V2 – V1) Densidade (= m/v) 2 Amostra: Zn 1 2 Amostra: Fe 1 2 Amostra: Cu 1 2 B) Densidade de Líquidos com picnômetro Picnômetro Nº VPicnômetro ( mL) m2 (Picnômetro + amostra) Amostra: sol. Anotar o resultado da densidade. girar novamente. 2. Repetir os itens 1 e 2 para os demais líquidos: água (destilada) e álcool.% de álcool v/v). Esperar o densímetro parar de girar e fazer a leitura da densidade pela parte inferior do menisco. Mergulhar o densímetro na proveta contendo solução saturada de NaCl e girar como se fosse um pião. Esperar o alcoômetro parar de girar e fazer a leitura do teor de álcool na mistura pela parte inferior do menisco. D) Determinação do teor de álcool com alcoômetro: mistura água-álcool 1. Caso ele fique encostado à parede da proveta.27 C) Determinação da densidade de líquidos com densímetros: Álcool. NaCl (g/cm ) Água-álcool (g/cm3) Água destilada (g/cm3) 3 Leitura no densímetro D) Teor de álcool na mistura com alcoômetro amostra Água + álcool Teor de álcool na mistura (%) . Sabendo que a densidade absoluta do cobre é 8. Fazer os cálculos para determinar a densidade de cada material utilizado.32 13. . qual terá maior massa? b) Se 1 Kg de óleo custasse o mesmo preço que 1 L. Sabendo que a densidade absoluta do zinco é 7.3 g/cm3. Sabendo que a densidade absoluta do chumbo é 11. Sabendo que a densidade absoluta do ferro 7. 2. cobre e ouro.82 a) Se tivermos volumes iguais de água e de óleo. o que seria mais vantajoso comprar. As próximas questões se referem à tabela abaixo: material Ouro Mercúrio Cobre Água Óleo de soja Densidade (g/cm3) 19.96 g/cm3. como você pode justificar os valores encontrados por sua equipe? 6.13 g/cm3.00 0. como você pode justificar os valores encontrados por sua equipe? 3.87 g/cm3.28 Perguntas de verificação 1. e) Calcule o volume de: 2 Kg de mercúrio e 2 Kg de ouro. 1 Kg ou 1 L? c) Se tivermos massas iguais de mercúrio. como você pode justificar os valores encontrados por sua equipe? 4.55 8.96 1. qual apresentará maior volume? d) Calcule a massa de 2 litros de óleo de soja. como você pode justificar os valores encontrados por sua equipe? 5. f = 231. e sim uma faixa de fusão durante a mudança de estado. As misturas eutéticas possuem composição química fixa. a densidade. Óleo de parafina 5 a 95ºC 25 a 280ºC 20 a 300ºC 20 a 250ºC Líquidos comumente usados em banho de aquecimento a pressão de 1atm. É uma propriedade específica física da substância. O líquido de banho não deve ser inflamável.29 PONTO DE FUSÃO Introdução Ponto de Fusão é a temperatura na qual uma substância passa do estado sólido para o estado líquido. Existem vários aparelhos para determinação do ponto de fusão das substâncias. o ponto de fusão da amostra deve estar entre os pontos de fusão e ebulição do líquido de banho.4 16 P. mas a maior parte dos métodos baseia-se no aquecimento da amostra até a sua fusão e leitura da temperatura de fusão através de um termômetro. as misturas não apresentam um ponto de fusão. ponto de fusão.9 ºC. do banho (ºC) 0 17. e fundem à temperatura constante. cádmio p. As propriedades físicas das substâncias são usadas para determinar se uma amostra é pura ou não. introduzi-la num capilar de vidro e. o ponto de fusão desta liga é 70 ºC. contendo um líquido de banho que deve ser escolhido de acordo com o material a ser fundido. ou seja. introduzir o capilar contendo a amostra num banho de água e aquecer lentamente até a fusão da amostra. Outro fato importante desta técnica é que a amostra a ser fundida deve ter ponto de fusão maior que o ponto de fusão de líquido de banho menor que o ponto de ebulição do líquido de banho.5 Usado para medir ponto de fusão: Água Glicerina Ác. são propriedades comumente utilizadas como critério de pureza na identificação de substâncias. ponto de ebulição. após congelamento por 24 horas em freezer. é a mistura eutética. chumbo p.f = 419. faz-se uma triplicata e as temperaturas de fusão encontradas não devem variar mais que 1ºC entre elas.9 10. Existe um tipo de mistura que se comporta durante a fusão como uma substância pura. A mudança de estado recebe o nome de fusão. Trabalha-se com a média das medidas. É comum a ocorrência de eutéticos em ligas metálicas.E. zinco p. As substâncias puras fundem à temperatura constante. solubilidade. Um dos métodos mais utilizados para determinação do ponto de fusão em margarinas consiste em fundir a amostra.8 ºC. Uma limitação deste método é o fato do termômetro não estar mergulhado na amostra a ser fundida.Sulfúrico conc. como por exemplo. antes que o componente de menor ponto de fusão entre em fusão. No nosso experimento usaremos um tubo de Thielle. Líquido de banho P.5 ºC. condutividade térmica. condutividade elétrica entre outras.f = 320. Materiais e equipamentos Almofariz com pistilo Bico de Bunsen Mufa Suporte Universal Termômetro até 150ºC Tubo capilar de vidro Tubo de Thielle Vareta de vidro (~50 cm) .F. Assim. Para cada amostra. o metal fusível (liga quaternária de estanho p. ocorre elevação da temperatura durante a fusão. Objetivos Determinar experimentalmente o valor do ponto de fusão de algumas substâncias. no caso das impuras (misturas). logo não se pode acompanhar o comportamento da temperatura da amostra durante a fusão. ou seja. do banho (ºC) 100 290 317 287.f = 327. já que será aquecido através de chama.4 ºC) usado em dispositivos elétricos mas. 1 cm da amostra no interior do capilar. Prender através de um anel de látex. Aquecer o líquido de banho lentamente. Anotar a temperatura de fusão. bater a extremidade aberta do capilar de 4 a 5 vezes na substância pulverizada e. utilizando como amostra. 2. Uréia Glicerina (líquido de Banho) Termômetro tubo de Thiele nível do banho capilar aquecimento Determinação do ponto de fusão com tubo de Thiele . a seguir. com a extremidade aberta para cima. Repetir os itens do procedimento B. 4. 5. utilizando como amostra o ácido benzóico C) Determinação do ponto de fusão da Uréia 1. Montar a aparelhagem conforme figura. 7. 8. 9. aproximadamente. para compactar a amostra no fundo do capilar. 3. Pulverizar uma pequena porção de naftaleno num almofariz limpo e seco.30 Reagentes Naftaleno Ácido benzóico Procedimento: A) Determinação do ponto de fusão do naftaleno 1. com exceção do item 5 pois o tubo já contém glicerina. Empacotar o capilar com naftaleno. Repetir os itens de 1 a 9 do procedimento A. Repetir o procedimento para o outro capilar contendo naftaleno. Colocar a glicerina no interior do tubo de Thielle. Fechar uma das extremidades de dois capilares na chama do bico de Bunsen e deixar esfriar. B) Determinação do ponto de fusão do Ácido benzóico 1. deslizando a chama em toda a extensão do braço inferior do tubo de Thielle. Repetir esta operação até que se tenha. 6. através de uma vareta de vidro (aproximadamente 50 cm) na vertical apoiada na bancada. para isto. soltar o capilar. o capilar ao termômetro de tal forma que a parte que contém a amostra fique junto ao bulbo do termômetro. NO INÍCIO da fusão. a uréia. Pesquise os valores reais para o ponto de fusão das substâncias utilizadas no experimento. 5. O que é ponto de fusão? Por que na determinação do ponto de fusão. 4. 3. desde o aquecimento inicial até o final da fusão? Justifique sua resposta. Os valores obtidos por sua equipe coincidem com os valores obtidos na literatura? Por quê? . usando a técnica do tubo de Thielle. 2. a temperatura no termômetro não se mantém constante durante a fusão? É possível construir um gráfico que mostre o comportamento da temperatura da amostra analisada.31 Perguntas de verificação 1. O comportamento da ebulição de uma substância pura ou de uma mistura pode ser verificado na prática. chamado de curva de ebulição. Montar a aparelhagem conforme a figura A. Os dados obtidos podem ser plotados num gráfico de temperatura x tempo. por exemplo: HCl e água (ferve a 108. Colocar 70 mL de água destilada no Béquer. que nada mais são do que os espaços ocupados por moléculas da substância na forma de vapor (estado gasoso). 4. que se forma inicialmente no fundo que é a região que recebe primeiro o calor da chama ou de outro sistema de aquecimento. inicialmente ocorre um escape das moléculas que ficam na superfície (evaporação). . Mergulhar o termômetro até o meio do líquido (o bulbo do termômetro deve permanecer imerso na água durante todo o aquecimento). anotando sempre o tempo e a temperatura correspondente. após entrar em ebulição. Iniciar o aquecimento (aquecimento moderado) e anotar a temperatura (a partir do instante inicial t=0) a cada 1 minuto e. Objetivos Determinar experimentalmente a curva de ebulição de uma mistura e de uma substância pura. durante a mudança de estado. Materiais e equipamentos Balança semi-analítica Bico de Bunsen Suporte universal Reagentes Água destilada Cloreto de sódio Tela de amianto Argola Bagueta de vidro Béquer de 100 mL Proveta de 100 mL Termômetro (110ºC) Procedimento: Parte A: Ebulição de substância pura: Água destilada 1. Isto é evidenciado pela formação de bolhas. 3. comparando suas características. e sim.17 ºC com 96 % de álcool – 760 mm Hg). O comportamento da temperatura durante o aquecimento de uma substância pura no estado líquido é análogo ao aquecimento de uma substância pura no estado sólido. mas ao atingirmos seu ponto de ebulição. Se mudarmos a pressão. 2. a temperatura de ebulição do azeótropo e sua composição também mudam. Existe uma classe de misturas líquidas que se comporta como as substâncias puras apenas durante a ebulição: são as misturas azeotrópicas.22 % em HCl – 760 mm Hg). uma faixa de ebulição já que neste caso a temperatura continua subindo lentamente durante a mudança de estado.32 PONTO DE EBULIÇÃO E CURVA DE EBULIÇÃO Introdução: Ponto de Ebulição é a temperatura na qual uma substância passa do estado líquido para o estado gasoso. ou seja. se o líquido em ebulição for uma mistura. Estas misturas destilam em temperatura fixa e composição química bem definida. Já.58 °C com 20. o desprendimento das moléculas ocorre em toda a massa líquida. Ao aquecermos um líquido. não haverá um ponto de ebulição. álcool etílico e água (ferve a 78. anotando-se os valores da temperatura em vários intervalos de tempo. deixar mais 15 minutos. a temperatura se mantém constante. na literatura. 2. . 2. O que ocorre com a temperatura durante a ebulição de uma substância pura? E de uma mistura? 4. Esboce o gráfico da temperatura X tempo para a curva de ebulição de uma mistura azeotrópica contendo 96% de álcool etílico e 4% de água (v/v). PE da mistura azeotrópica = 78.2º C. Procure. em papel milimetrado. Lembre-se de identificar o gráfico com: título (curva de ebulição da água ou da mistura água + NaCl). Pesar na balança semi-analítica 20 g de cloreto de sódio em um béquer de 100 mL. Continuar como nos itens 3 e 4 do procedimento anterior. Agitar até completa dissolução do sal.4º C. turma. 3. Acrescentar ao béquer contendo o sal 70 mL de água destilada. PE etanol = 78. o ponto de ebulição de 5 substâncias puras e que sejam temperatura ambiente. Montar a aparelhagem conforme a figura B. n° da equipe.) utilizada. 4. Água Água com sal Fig A : ebulição da água Fig A : ebulição da água com sal Perguntas de Verificação: 1.33 Parte B: Ebulição de mistura: solução aquosa de cloreto de sódio 1. líquidas à 5. para a substância pura e para a mistura. nomes e números dos componentes da equipe e data em que foi realizado o experimento. 5. O que é ponto de ebulição? 3. tomando o cuidado de não colocar o béquer com a mistura sobre a tela de amianto já quente. Dados: PE água = 100º C. Indique também no gráfico a unidade de temperatura (oC) e a unidade de tempo (min. Com os dados obtidos construir gráficos de Temperatura x Tempo (temperatura na ordenada e tempo na abscissa). Indique no gráfico as fases de agregação da matéria correspondentes a cada trecho. 2. a substância que se dissolve é classificada como soluto e. 0. então. 2 mL de óleo mineral. Materiais e equipamentos Bagueta Balança semi-analítica Béquer de 400 mL Reagentes: Água destilada Álcool Etílico Glicerina Óleo Mineral (Vaselina) Procedimento A) Verificação da solubilidade de algumas substâncias em água à temperatura ambiente 1. Por exemplo: A solubilidade do cloreto de prata em água. por exemplo: Natureza do soluto e do solvente: em geral. á 18°C é 0. na tabela. 2 mL de glicerina. é classificada como solvente. seriam necessários 1000 L de água.5 g de cloreto de prata. maior é a dissolução do gás. a responsável pela dissolução do soluto. Agitar cada um dos tubos ou usar bagueta para auxiliar a agitação (não esquecer de lavar a bagueta ao passá-la de uma solução para outra). para dissolver 1. Se juntarmos duas ou mais substâncias e ocorrer uma dissolução. Aos tubos contendo água. Bico de Bunsen Pipeta graduada de 5 ou 10 mL Tela de amianto Termômetro 110°C Tripé Tubos de ensaio – 10 Açúcar Cloreto de Sódio Carbonato de sódio Naftaleno Ácido Acetilsalicílico Iodo Hidróxido de Sódio . a solubilidade é tão pequena que ela é classificada como insolúvel. Caso as substâncias não se solubilizem. Numerar 10 tubos de ensaio e colocar numa estante para tubos. Observar e anotar. nesse caso. 3. Não descartar ainda as misturas contidas nos tubos de ensaio.20 g de cloreto de sódio. Na verdade. dissolvem solutos apolares. Objetivos Verificar a solubilidade de algumas substâncias em diferentes solventes. 0. A solubilidade das substâncias depende de vários fatores como. 5 mL de água destilada. num tubo de ensaio em laboratório dissolve-se nada ou quase nada.20 g de carbonato de sódio. Acrescentar em cada tubo. Temperatura: geralmente a solubilidade de sólidos e líquidos é favorecida com o aumento da temperatura. ou seja. se houve dissolução ou não. 4.20 g de naftaleno. As substâncias podem ser classificadas em: muito solúveis. solúveis.34 SOLUBILIDADE Introdução Solubilidade é outra propriedade específica da matéria.20 g de açúcar.20 g de AAS. mas para os gases é o inverso: quanto menor a temperatura. 0. 1 cristal de iodo e 1 lentilha de NaOH . maior será sua solubilidade. Pressão: apenas os gases sofrem a influência da pressão e. 0. pouco solúveis e insolúveis em um determinado solvente. toda substância é solúvel em qualquer solvente. 0. para algumas.00016g em 100mL de água. Ocorre que. à 20°C. temos uma mistura heterogênea. Dizemos que solubilidade é a capacidade que uma substância tem de se dissolver ou não em outra. se aumentarmos a pressão sobre um sistema que contém gás. acrescentar na seguinte ordem: 2 mL de álcool etílico. solventes polares dissolvem mais solutos também polares e solventes apolares. 2. 0. aquecer sobre tela de amianto até 90°C (± 3 ºC) em bico de Bunsen. Acrescentar em cada tubo. 5 mL de álcool etílico. 1 cristal de iodo e 1 lentilha de NaOH . à temperatura ambiente. 1. 0. Descartar as misturas contidas nos tubos de acordo com a orientação do Professor ou Auxiliar de instrução. 3. 2.20 g de cloreto de sódio.20 g de açúcar. Caso a numeração dos tubos tenha saído com a lavagem. Dados experimentais substância A Água (t. 0.: A utilização agora será de 8 tubos porque água com óleo e álcool com óleo já foram testados nos itens A e C. Observar a mistura contida em cada tubo e anotar.20 g de naftaleno. 4. em locais próprios e lavar os tubos sem retirar a numeração. 1 cristal de iodo e 1 lentilha de NaOH . se houve ou não dissolução a quente. 0. 0.20 g de AAS. 3. Colocar cada um dos tubos que apresentou material insolúvel e mergulhá-lo na água quente por 5 minutos. Observar e anotar. Agitar cada um dos tubos ou usar bagueta (não se esquecer de lavar e secar a bagueta ao passá-la de uma solução para outra). 0. 1.20 g de carbonato de sódio. acrescentar na seguinte ordem: 2 mL de glicerina. ambiente) X D Óleo mineral (temp. 3. na tabela. Colocar 250 mL de água em um Béquer de 400 mL.20 g de cloreto de sódio. 4. agitando com a bagueta. 0.20 g de naftaleno. se houve dissolução ou não. Obs. ambiente) X X Álcool Glicerina Óleo mineral Açúcar Cloreto de sódio Naftaleno Ácido acetilsalicílico Carbonato de sódio Iodo Hidróxido de sódio . Aos tubos contendo álcool. em locais próprios e lavar os tubos. Acrescentar em cada tubo 5 mL de óleo mineral. Descartar as misturas contidas nos tubos de acordo com a orientação do Professor ou Auxiliar de instrução. 2 mL de óleo mineral.20 g de AAS. C) Verificação da solubilidade de algumas substâncias em Álcool à temperatura ambiente Obs. ambiente) Solubilidade (Solúvel ou insolúvel) em: B C Água Álcool (60°C) (temp.: A utilização agora será de 9 tubos porque água e álcool já foi testado no item A. 0. refazê-la. D) Verificação da solubilidade de algumas substâncias em óleo mineral. Observar e anotar. se houve dissolução ou não. 0. na tabela. 2. Descartar as misturas contidas nos tubos de acordo com a orientação do Professor ou Auxiliar de instrução. Agitar cada um dos tubos ou usar bagueta (é necessário lavar e secar a bagueta ao passá-la de uma solução para outra). 4. na tabela. acrescentar na seguinte ordem: 2 mL de glicerina. em locais próprios e lavar os tubos.20 g de açúcar.20 g de carbonato de sódio. 0.35 B) Verificação da solubilidade de algumas substâncias em água à temperatura de 90 ºC 1. Aos tubos contendo óleo mineral. fazemos chá ou café. o fenômeno da solvatação. 4. 3. é encontrado em países como o Chile (país de grandes altitudes e baixa temperatura) e a Índia (com vários desertos). Como varia a solubilidade das substâncias com a temperatura? Além da temperatura. ou na internet. 5. com água quente ao invés de água gelada? Em partes rasas do estreito de Long Island foram encontrados. 2. 6. Pesquise. à temperatura normal.36 Perguntas de verificação 1. de quais outros fatores depende a solubilidade? Como varia a solubilidade dos gases com a temperatura? E com a pressão? Por quemesmo no verão. 7. Que propriedade do oxigênio pode ser deduzida deste fato? Explique. em dias extremamente quentes. na biblioteca. peixes mortos. os peixes ali vivem bem. Explique por que o nitrato de sódio (salitre). que é muito solúvel em água. Porém. . Ex: fosfato de magnésio. como a fabricação de alimentos parenterais. Para que uma filtração se processe de forma eficiente. ou mesmo quando a filtração é muito lenta.37 FILTRAÇÃO Introdução A filtração é um processo de separação de misturas heterogêneas sólido . por exemplo. lã de vidro (para líquidos corrosivos) e algodão vegetal (para dissolventes de celulose). pois retêm o sólido a ser filtrado. precipitados. para evitar perda do material por dispersão através do papel. O que define o melhor filtro a ser utilizado é o material que será filtrado. suspensões e outras misturas do tipo sólido-líquido. mesmo que parcialmente. Neste caso também a filtração é feita a vácuo. Faixa Verde . nem o dissolva. o qual possui o fundo perfurado. Neste caso o material filtrante pode ser de vários tipos: membranas filtrantes. ou dissolventes de celulose. Os papéis de filtro possuem várias especificidades. . Este tipo de purificação também é bastante utilizado em centros cirúrgicos de hospitais. carvão ativo e outros. Cadinho filtrante de vidro sinterizado: É um cadinho de vidro que possui no seu interior uma placa fixa de vidro sinterizado podendo variar de porosidade. Existem ainda outros materiais utilizados nas filtrações. A escolha do papel de filtro é feita inicialmente. a filtração mais utilizada é a que se aplica às misturas heterogêneas sólido-líquido. é necessário que: a) O corpo sólido não passe através do papel de filtro ou penetre em seus poros. Faixa Branca – utilizado para reter precipitados médios. Na indústria é comum o uso de filtros junto às chaminés para diminuir a quantidade de partículas sólidas lançadas na atmosfera (separação de misturas heterogêneas sólido-gás). Utiliza-se também filtros industriais para remoção de sólidos como lama. em função da análise. lã de vidro. Assim: Faixa Preta – utilizado para reter precipitados grandes e gelatinosos. estará pronta para uso. Em laboratórios químicos. tais como: Cadinho de Gooch: É um cadinho de porcelana ou de platina.utilizado para reter precipitados muito finos. Faixa Azul . O emprego do papel de filtro deve ser dispensado quando se tratar de filtração de substâncias corrosivas. Faixa Vermelha . o mais indicado é fazer uma filtração sob pressão reduzida (vácuo).utilizado para reter precipitados de sulfato de bário. tais como terra de diatomáceas.utilizado para reter precipitados finos. após lavagem e secagem em estufa por várias vezes. Ex: sulfetos e hidróxidos. ou em qualquer outra sala que necessite de assepsia em alto grau. principalmente se for necessário secar e pesar os precipitados nas análises quantitativas. até peso constante. utilizado desde que o material retido seja secado a no máximo 200°C. algodão vegetal. como no caso de líquidos corrosivos ou dissolventes de celulose. qualitativa ou quantitativa. b) O líquido não reaja com o material filtrante (papel ou algodão vegetal). Uma forma de impedir essa penetração é adicionar à mistura a ser filtrada. já que existem estes dois tipos de classificação do papel. onde se acomoda uma camada filtrante de fibras como amianto ou óxido de alumínio. Os papéis de filtro quantitativos fornecem uma quantidade de cinza muito pequena e sua capacidade de retenção é dada de acordo com a faixa. Ex: sulfeto de zinco. Quando existe grande quantidade de material a ser filtrado. Esta camada. produtos absorventes.líquido ou sólido . Ex: oxalato de magnésio. A filtração realizada com este tipo de cadinho é feita a vácuo. pois são fabricados em vários graus de espessura e porosidade e a sua escolha será em função do material sólido a ser retido. como ácido sulfúrico. papel.gás que consiste em fazer a mistura atravessar um material poroso capaz de reter a fase sólida e deixar atravessar a fase fluida. O processo de filtração é largamente utilizado nas indústrias e nos laboratórios de análises. que favorecem a filtração. usando-se nestes casos. pois diminui o tempo de filtração. Cortar a ponta recuada do papel para permitir que o papel fique aderido à parede do funil. impedindo a entrada de ar (d). Dobradura múltipla ou pregueada: Dobrar inicialmente o papel ao meio ficando em forma de meia lua. Dobrar novamente em duas partes. 4.38 Uso do papel de filtro 1. 3. (d) 1. 2. até obter um total de oito. deixando uma das pontas do papel recuada aproximadamente 5 mm (c). Este tipo de dobra feita no papel é usada para filtrações a quente. Dobra ou dobradura simples: Dobrar o papel de filtro em duas partes iguais (b). . onde a solução em ebulição ou aquecida deve ser filtrada rapidamente. ou para aumentar a capacidade do filtro. Encaixar o papel no funil e molhar imediatamente para aderi-lo ao funil. Dobrar cada quarto e redobrá-los em forma de leque. 2. dobrar novamente ao meio. ficando um quarto de lua. dezesseis ou trinta e duas dobras. Isto é geralmente feito através de um papel colocado num funil relativamente grande com uma haste de diâmentro não muito pequeno. Com isso reduz-se ao mínimo a separação de cristais e a obstrução da haste no caso de filtração de solução saturada a quente. a uma bomba de vácuo ou trompa d’água. evitando o uso de grandes quantidades. por sua vez. caindo no Kitassato. a camada que ficou retida na filtração inicial. deve ser cortado de modo a obter um diâmetro pouco menor que o do funil (o papel nunca deve ser dobrado contra a parede lateral do funil). Filtra-se a mistura passando-se imediatamente os sólidos e água mãe para o funil com leve sucção. de modo a garantir uma perfeita aderência ao fundo do funil quando se fizer a sucção. a fim de diminuir perdas por dissolução. retornar a mistura para um béquer e filtrar novamente pois. o que facilitará a secagem do sólido. Na operação de lavagem do material retido (os sólidos). Deve-se ter o cuidado de molhar o papel com o próprio solvente da mistura a ser filtrada. procurando obter uma superfície o mais regular possível. agitar bem para remover quaisquer sólidos aderidos ao frasco e filtrar novamente. Esta operação deverá ser repetida várias vezes caso seja necessário. o qual. por sucção ou à pressão reduzida Esta técnica é utilizada quando se deseja diminuir o tempo de filtração quando se tem grande quantidade de material a ser filtrado. deve ser ligado por intermédio de um tubo de borracha. Caso parte do sólido caia no kitassato. atua também como material filtrante nas filtrações subsequentes. como mostra a figura abaixo: Filtração a vácuo. Para a completa transferência dos cristais que restarem no frasco para o funil. O papel de filtro. Emprega-se o funil de Buchner (em geral para análises qualitativas) de tamanho conveniente. que pode ser um ou dois ou mais. utiliza-se pequenas porções do líquido de lavagem. Esta operação deve ser repetida até a total transferência dos sólidos. que deverá ser adaptado através de um anel de vedação (ou alonga de borracha) a um frasco de kitassato. Segurando a bagueta e o béquer com a mesma mão. Desta forma evita-se que o sólido passe por baixo do papel. . pois impede que as partículas menores ocupem os poros do papel diminuindo a velocidade da filtração. Isto torna a filtração mais eficiente. Desta forma pode-se facilitar a transferência do sólido para o funil com o auxílio de uma pisseta na outra mão. fazendo com que passe solvente para o sistema de sucção. Segurando a bagueta com uma das mãos e o béquer contendo a mistura a ser filtrada com a outra como mostra a figura abaixo: 2. Deve-se evitar a formação de “buracos” na superfície do sólido depositado no papel. Cuidado: não ultrapassar a capacidade do Kitassato. O uso da sucção torna possível a filtração mais rápida e também resulta numa remoção mais completa da “água-mãe”. deve-se retornar a própria “água-mãe” (filtrado) para este frasco.39 Para realizar uma filtração há maneiras corretas de transferir a mistura para o funil: 1. . Adicionar 5 mL de sol. ao máximo. Adicionar 5 mL de sol. Adicionar 5 mL de sol. 4. 2. de sulfato de zinco (30% m/v) e agitar com a bagueta. 8. 6. Agitar a solução e filtrar a mistura com auxilio de uma bagueta. Não permitir que o volume de líquido a ser filtrado chegue até a borda do papel de filtro. quando toda a fase líquida já tiver sido escoada. Não permitir que o volume de líquido a ser filtrado chegue até a borda do papel de filtro. Remover o precipitado que ficou aderido às paredes do Béquer. 5. Adicionar 5 mL de sol. poderá haver refluxo do líquido. de ferrocianeto de potássio (15% m/v) e agitar com a bagueta.de Sulfato de Cobre II Sol. de Ferrocianeto de Potássio 15% Sol. 2. se este cuidado não for tomado. Acrescentar 50 mL de água ao leite contido no béquer e agitar com a bagueta. 4. Objetivos Realizar a filtração simples de misturas heterogêneas sólido .40 Terminada a filtração e a lavagem do material sólido. filtração a vácuo. Filtrar a mistura utilizando papel de filtro pregueado. o frasco de Kitassato deve ser desconectado da bomba de sucção antes que este seja desligado. Lavar o precipitado 3 vezes com água destilada. de hidróxido de Sódio Água destilada Procedimento A) Filtração simples com papel de dobradura simples 1. 6. Montar a aparelhagem para a filtração simples usando papel de filtro com dobradura simples e um béquer de 250 mL que servirá de frasco coletor para receber o filtrado. 5. Colocar 10 mL de leite pasteurizado em um béquer de 250 mL. o que provocará a contaminação do filtrado. Lavar o precipitado 3 vezes com água destilada. verificando as suas características. 7. Usando a parte de látex ou silicone em uma das extremidades da bagueta e água destilada. pregueada e. 3. 3. B) Filtração simples com papel pregueado (ou dodradura múltipla) – Precipitação das proteínas e gorduras do leite 1. Materiais e equipamentos Argola com mufa Alonga de borracha Bagueta Béquer de 100 e 250 mL Funil analítico Funil de Buchner Garra com mufa Mangueira de borracha Papel de filtro qualitativo Pêra de segurança Pipeta graduada 10 mL Pisseta Kitassato Suporte Universal Mistura para filtração a vácuo (suspensão de CaCO3 ou água com pó de giz) Reagentes Leite fluido Mistura para filtração a vácuo Solução de Sulfato de Zinco 30% Sol. Em alguns casos. usando água destilada e uma bagueta com látex ou silicone em uma das extremidades. de hidróxido de sódio.líquido. mas só adicionar água ao precipitado contido no papel. remover. impedindo seu uso em etapas seguintes. o precipitado que ficar aderido às paredes do Béquer. de sulfato de cobre II em Béquer de 100 mL. utilizando filtros de papel com dobradura simples. Acrescentar mais 30 mL de água e agitar a mistura com a bagueta. após. 9. sem deixar que seque. 10. 5. pois esses resíduos da primeira filtração formam um filme sobre o papel de filtro. 2. 8. mas só adicionar água ao resíduo contido no papel quando toda a fase líquida já tiver sido escoada. 11. pode ser separada por filtração? Qual a finalidade da filtração a pressão reduzida? Fazer o esquema da aparelhagem usada nas filtrações. identificando os materiais utilizados. com relação à umidade. agitá-la e vertê-la sobre o papel de filtro (ainda molhado) continuamente até ter transferido toda a mistura (já com o vácuo desligado). Molhar o papel de filtro com água destilada e abrir a torneira do vácuo de 3 – 5 segundos para fixar o papel de filtro no fundo do Funil. Ao término da filtração. utilizando pequenas quantidades de água. Conectar a mangueira à linha de vácuo. Cuidado com os buracos que podem se formar ao adicionar água de lavagem. 6. Esta operação deverá ser repetida tantas vezes quantas forem necessárias. . Lavar o resíduo retido no papel de filtro três vezes. através de uma alonga de borracha ou de uma rolha. para manter a aderência. Ligar o vácuo. desconecte primeiro a mangueira do vácuo e. desligue o vácuo. 6. Filtração à pressão reduzida Perguntas de Verificação 1. Encaixar o funil de Buchner ao Kitassato. Caso tenha passado algum resíduo para o filtrado. 2. 4. Colocar o papel de filtro no funil de Buchner. Que tipo de mistura. Encaixar uma mangueira ao Kitassato e fixá-lo ao suporte universal através de uma garra com mufa.41 C) Filtração a pressão reduzida (à vácuo). Caso isso ocorra. Como denominamos o líquido que atravessa o filtro? E o material sólido retido no papel? Quando é indicado uso de papel de filtro pregueado? Compare os resíduos na filtração com papel de filtro com dobradura simples e com o papel de filtro utilizado na filtração a vácuo. acerte a superfície do sólido retido utilizando a bagueta. 3. Remover os sólidos que ficarem aderidos às paredes do béquer que continha a mistura. 7. 4. usando água destilada e uma bagueta com látex ou silicone em uma das extremidades. 3. que ajudará a reter os resíduos. 1. filtrá-lo novamente utilizando o mesmo papél de filtro já com resíduo. Utilizando 50 mL da mistura a ser filtrada. 5. Montar aparelhagem conforme figura A. o sal sulfato de cobre II de uma solução aquosa. mistura de diversos compostos ricos em carbono e hidrogênio chamados hidrocarbonetos. 3. com posterior resfriamento do vapor. para evitar que a solução saia pela saída lateral do balão. os dois últimos são indicados principalmente. Quando a quantidade de mistura aumenta. condensadores. Uma das grandes aplicações desse método de separação de misturas está na indústria do petróleo. colunas retificadoras de vidro e. quando há líquido inflamável na mistura. use um funil de transferência de haste longa. aà pressão reduzida e à pressão normal. em escala industrial. 4. partes da mistura. O fornecimento de calor pode ser feito através de chama (bico de Bunsen). O petróleo. através de calor e/ou diminuição da pressão.42 DESTILAÇÃO SIMPLES À PRESSÃO NORMAL E À PRESSÃO REDUZIDA Introdução A destilação é uma técnica que consiste na separação dos diversos componentes de soluções do tipo sólido-líquido (destilação simples) e líquido-líquido (destilação fracionada). Iniciar o aquecimento. usando manta aquecedora. Materiais e equipamentos Suporte universal Balão de Engler Manta aquecedora Funil de haste longa Mufas Reagentes Água destilada Sulfato de cobre II Procedimento 1. Em laboratório é comum o uso de balões de fundo redondo. em diferentes temperaturas. A diminuição da pressão pode ser obtida a partir de uma trompa de água ou bomba de vácuo. tais como: combustíveis automotivos. após sucessivas destilações a que é submetido. Colocar três ou quatro cacos de porcelana ou pérolas de vidro no balão. Da forma como é extraído do subsolo. tem pouca utilidade porém. Destilar quase totalmente a mistura. gradiente de temperatura. etc. responsável em 1996 por 40 % do consumo mundial de energia primária. fornece derivados de grande importância. que promovem a vaporização e condensação de cada componente da mistura. Os materiais utilizados na destilação diferem de acordo com a quantidade de mistura a ser separada. Um maior aprofundamento sobre este assunto é dado nos cursos de Operações Unitárias. não permitindo secar completamente a solução do balão. recolhendo a água em um béquer de 250 mL. solventes e matéria prima para indústria petroquímica. Colocar 150 mL de solução aquosa de sulfato de cobre II a 5% no balão de Engler. 2. as colunas são substituídas por torres de destilação. Neste tipo de separação de misturas provoca-se a vaporização e posterior condensação de parte da mistura. tais como: taxa de refluxo. pressão. Objetivos Separar por destilação simples. a fim de permitir a vaporização de cada um dos componentes ou. ou seja. O maior ou menor grau de fracionamento de uma mistura é estabelecido de acordo com diferentes condições de trabalho ou de realização da destilação. 5. No momento de transferí-la. Para esta operação. Na separação de misturas do tipo líquido-líquido é importante que os componentes tenham pontos de ebulição bem diferentes. Garras Condensador liso (Liebig) Rolhas Béquer de 250 mL Proveta de 100 mL Cacos de porcelana ou pérolas de vidro . chapa elétrica ou manta de aquecimento. 43 Fig. Quais as mudanças de fase observadas durante este experimento? 7. Por que a entrada da água de refrigeração deve ser feita pela parte de baixo do condensador? 3. Qual o destilado obtido nesta destilação? Como você pode identificar esta substância? 5. O que você observou de diferente na destilação simples. A Perguntas de Verificação 1. Qual a finalidade do uso dos cacos de porcelana ou pérolas de vidro durante a destilação? 6. à pressão normal e a vácuo? 8. Qual a cor da solução de sulfato de cobre? 4. Que tipo de mistura pode ser separada por destilação simples? 2. Qual a temperatura de destilação nas duas destilações? . 4. Trocar o frasco coletor e recolher a terceira fração até 90ºC e colocá-la na proveta identificada como 3ª FRAÇÃO. Iniciar o aquecimento (CUIDADO: neste caso. 6. 8. 9. 10. Colocar no balão de fundo redondo 150 mL de solução álcool-água (1:1) 3. pois o álcool etílico é inflamável) 5.44 DESTILAÇÃO FRACIONADA Objetivos Separar por destilação fracionada uma mistura de álcool e água. Trocar o frasco coletor e recolher a segunda fração até 85ºC e colocá-la na proveta identificada como 2ª FRAÇÃO. Montar a aparelhagem conforme a figura B. Materiais e equipamentos Suporte universal Balão de fundo redondo de 500 mL Coluna de Vigreux Manta aquecedora Reagentes Solução álcool etílico-água (1:1) Procedimento 1. Medir o teor alcoólico das quatro frações destiladas com o alcoômetro. recomenda-se o uso de manta ao invés do bico de Bunsen. 7. Acrescentar três ou quatro cacos de porcelana ou pérolas de vidro. Identificar 4 erlenmeyers (frasco coletor). B . Trocar o frasco coletor e recolher a quarta fração até 95ºC e colocá-la na proveta identificada como 4ª FRAÇÃO. medindo através de um alcoômetro o teor alcoólico das frações destiladas. Pérolas de vidro ou cacos de porcelana Mufas Garras Condensador liso Termômetro (-10 a 110ºC) Erlenmeyer de 250 mL Rolhas Alcoômetro Proveta de 250 mL Fig. Proceder a destilação recolhendo no frasco coletor a primeira fração até 80ºC e colocá-la na proveta identificada como 1ª FRAÇÃO. 2. Qual o tipo de mistura separada neste experimento? Em que propriedade física se baseia a destilação fracionada? Qual a função da coluna de Vigreux? Qual a posição correta do termômetro na montagem utilizada neste experimento? Qual a fração mais rica em álcool etílico? Quais os cuidados que devem ser tomados durante a realização deste ensaio? Que material foi utilizado para a medida do teor alcoólico das frações destiladas? Como foram feitas estas medidas? Analisando o teor alcoólico das frações recolhidas e as respectivas temperaturas de destilação. Preencha o quadro abaixo: Teor Alcoólico (°GL) (alcoômetro) Mistura Inicial Primeira Fração do destilado Segunda Fração do destilado Terceira Fração do destilado Quarta Fração do destilado 2. 4. 6. 5. 7. o que você poderia dizer a respeito das volatilidades da água e do álcool? OBS: A volatilidade corresponde à tendência de uma substância em passar para a fase gasosa.45 Perguntas de Verificação 1. 9. 3. . 8. em seguida. utilizado principalmente para flores que não podem ser aquecidas (jasmim. licores. etc. Essências naturais são extraídas de animais e de vegetais. O fluido utilizado na extração é a água. farmacêutica (pomadas. caules e sementes. glicerina e álcool. alguns até rudimentares. alimentícia (bala. etc. bolos. O óleo liberado é então arrastado pelo vapor e.). etc. os destiladores ficam no campo.). etc. e em outro compartimento são colocadas as folhas. que favorece o baixo custo. que podem ser separados por decantação. colônias.) e na área química (desinfetantes. anis. Imediatamente após a colheita. ou seja. até um decantador. refrigerantes. Essências artificiais são sintetizadas em laboratórios. amêndoa. condensado. reações de nitração. Os destiladores são alambiques. à temperatura ambiente. reações de hidrogenação. como de laranja e limão. sendo então separada de água. clorofórmio. A moenda provoca o rompimento das células e liberação das essências que são arrastadas pela água. rosa. As essências podem ser naturais ou artificiais. esterificação. fica impregnada com a essência das flores e. Os óleos essenciais podem ser obtidos em larga escala por vários processos: Prensagem: Processo mecânico onde os vegetais são introduzidos em moendas. os quais são alimentados de água para produzir o vapor. raízes. valerato de amila e ácool. este processo tem algumas limitações. reações oxidativas. devido ao baixo custo. Alguns exemplos são: Essência de Abacaxi – butirato de etila. Essência de Banana – butirato de etila. sabonetes. Este processo é utilizado para obtenção de óleos essenciais florais. através de reações orgânicas como condensação. pois é necessário que o solvente escolhido tenha determinadas características como: Seja seletivo. as flores são colocadas. Enfleurage: É um processo de extração com gordura. cremes. violeta. Em geral.). O destilado é uma mistura de óleo essencial e água. Seja inerte ao óleo essencial extraído. As partes maiores são previamente cortadas antes de ir ao destilador. ou seja. Este processo é muito utilizado para obtenção de essências de frutas cítricas. capins. etc. ao entrar em contato com o vegetal. como o de rosa e o de flor de laranjeira. flores. como por exemplo: alfazema. cremes. em armários fechados com prateleiras de vidro untadas com gordura. A gordura utilizada para untar as prateleiras de vidro. ainda vivas. Extração com solventes voláteis: Para produção em grandes quantidades. que não reaja quimicamente com o óleo essencial. As flores ainda exalam o perfume durante 24 h após a colheita e depois morrem (murcham). a frio.) durante a extração porque algumas essências se decompõem pelo calor. dissolva rapidamente apenas a essência que se quer extrair. cuja extração é feita com as cascas dos frutos. etc. reações de Grignard. é feita uma extração com álcool neutro (álcool de cereais). butirato de amila. Não seja caro para que o processo seja economicamente viável. rompe suas células liberando assim o óleo essencial. aldeído acético. O vapor produzido. Evapore rapidamente sem deixar resíduos que possam interferir ou mascarar o cheiro da essência. almíscar (essência de origem animal – Almiscareiro). por decantação. próximos ao local onde é realizada a colheita. óleos frutais.46 DESTILAÇÃO POR ARRASTE DE VAPOR Introdução Os óleos essencias ou essências oleosas são utilizados na indústria de: perfumaria e cosméticos (perfumes. Caso o óleo a ser obtido se decomponha em temperaturas mais elevadas. o que faz . em seguida. Destilação por arraste de vapor: É o processo aplicado na obtenção da maioria dos óleos essenciais. etc. a destilação pode ser realizada à pressão reduzida (vácuo). 47 com que diminua a temperatura de ebulição da água, evitando assim a decomposição do óleo essencial. Objetivos Realizar a separação de óleo essencial de vegetais utilizando a técnica de arraste de vapor. Materais e Equipamentos Argola Balão de destilação Bico de Bunsen Condensador liso Conexões de vidro Kitassato Rolhas Suporte universal Tela de amianto Tripé Reagentes Água destilada Amostra de vegetais tais como: capim limão, hortelã, canela em casca, folha de eucalipto, cravo, etc. Procedimento 1. Montar a aparelhagem conforme a figura abaixo. 2. Colocar água e 2 a 3 cacos de porcelana no erlenmeyer de 500mL. 3. Colocar a amostra de vegetal picada no kitassato até um pouco abaixo da saída lateral. 4. Adaptar uma vareta de vidro ao erlenmeyer através de uma rolha (esta vareta funciona como válvula de segurança, pois caso as folhas obstruam a conexão de vidro que recebe o vapor d’água, a pressão do interior do erlenmeyer não irá aumentar. Caso perceba que a água do erlenmeyer está subindo muito pela vareta de segurança, desligue o bico de Bunsen e remexa as folhas para desobstruir a conexão de vidro que está no Kitassato. 5. Ligar o Bico de Bunsen e aquecer a água do erlenmeyer. Obs: Durante a destilação, se ocorrer condensação no kitassato, aquecê-lo com chama fraca do bico de Bunsen. Perguntas de Verificação 1. Poderíamos usar outro líquido no lugar da água? Explique sua resposta. 2. Que tipo de óleo essencial não deve ser obtido por esse processo? 3. Como podemos obter o óleo essencial isento de água? 4. Quais os processos de obtenção de óleo essencial mais comumente usados? Descreva, brevemente, como é feita a extração em cada um deles. 5. Qual a função da vareta de vidro no Erlenmeyer? 48 DECANTAÇÃO DE LÍQUIDOS Introdução A mistura de líquidos imiscíveis forma sistemas com, no mínimo, duas fases. O desdobramento dessas misturas é feito, em laboratório, em funis de separação ou de decantação (ou ampola de bromo – nome muito antigo devido à forma de obtenção de bromo) e cujo processo tem o nome de “Decantação de Líquidos”. Esse processo físico de separação baseia-se em duas propriedades físicas das substâncias que são: Solubilidade e densidade, pois para que o processo seja aplicado com eficiência é necessário que os líquidos não se dissolvam um no outro e que tenham densidades diferentes. Materiais e equipamentos Argola com mufa. Béquer de 50 mL Funil de Decantação. Proveta de 50 mL Suporte universal Reagentes Água destilada. Óleo Mineral. Objetivos Utilizar corretamente o funil de separação assim como fazer sua limpeza. Procedimento 1. Antes de utilizar o funil de Separação, verificar se o mesmo está bem limpo e se a torneira não está emperrada por falta de vaselina ou graxa de silicone e/ou obstruída. Ela deve possuir movimento deslizante e seu orifício não deve conter reíduas de vaselina ou similar. Caso não esteja nestas condições, efetuar o seguinte procedimento (de a até e): a) b) c) d) e) Remover a torneira do Funil de Separação. Secar a torneira e a parte do funil onde ela se encaixa, usando papel absorvente. Verificar, na torneira, se o orifício de passagem de líquidos não está bloqueado (entupido), se estiver, desobstruí-lo. Lubrificar com pequena quantidade de vaselina ou graxa de silicone, apenas as extremidades da torneira. Encaixar a torneira e as demais peças (porca, arruela, anel de borracha) no funil e girála para que o lubrificante se espalhe possibilitando o seu manuseio. A porca não deve ficar muito apertada porque irá impedir que a torneira gire livremente, mesmo estando lubrificada. Agora o Funil de Separação está pronto para ser utilizado. 2. Transferir 50 mL de água destilada para um funil de separação. 3. Transferir 50 mL de óleo mineral para o mesmo funil e agitar a mistura. 4. Encaixar o funil na argola, destampar o funil e deixá-lo em repouso até que haja uma separação nítida das fases. 5. Posicionar o frasco coletor (béquer de 50 mL) sob o funil, abrir a torneira com a mão esquerda e, recolher o líquido de maior densidade até que a interface de separação entre os dois líquidos esteja aproximadamente a 0,5 cm do estreitamento do funil. 49 6. Recolher em outro frasco a fração que fica 0,5 cm abaixo e 0,5 cm acima da interface. Esta parte da mistura deve ser desprezada, já que na região da interface (abaixo e acima do nível de separação dos líquidos) existem partículas dos dois líquidos. 7. O líquido que restar (o de menor densidade), deverá ser removido pela parte superior do funil. Perguntas de verificação 1. Como é feita s separação de líquidos imiscíveis? 2. Faça um esquema da aparelhagem utilizada na decantação de líquidos. 3. Você conhece algum outro procedimento que poderia ser utilizado para este tipo de separação? Qual? 4. Em que propriedade física se baseia a decantação de líquidos? 5. Por que devemos descartar o material da interface entre os líquidos? 50 EXTRAÇÃO DE IODO Introdução A extração consiste na separação de um composto, contido numa solução ou numa suspensão, através da adição de um solvente que dissolva o composto mas, que seja insolúvel (ou muito pouco solúvel) no líquido que contém o composto, ou seja, introduzimos na mistura um solvente seletivo que dissolva o soluto mas, que não seja miscível no solvente já existente. Este tipo de técnica é muito utilizado na separação de compostos orgânicos de soluções aquosas. Baseia-se no fato de que, em geral, as substâncias orgânicas são menos solúveis em água do que nos solventes orgânicos, distribuindo-se, desta forma, quando em contato com estes dois solventes, naquele que apresenta maior solubilidade. A relação entre as concentrações de dissolução do compsto em ambos os solventes, em uma dada temperatura, dá-se o nome de Coeficiente de Particção. Desta forma, é possível através de uma simples agitação em funil de separação, promover a extração de um composto de uma solução ou suspensão e isolar posteriormente, o composto extraído através da eliminação do solvente (destilação, evaporação, etc) Esta operação deve seguir as seguintes etapas: 1. 2. Introduz-se a solução e o solvente da extração em um funil de separação de haste curta e com capacidade igual ao dobro do volume dos líquidos; Agita-se o funil cuidadosamente, invertendo a posição do funil e abrindo a sua válvula (torneira) para aliviar a pressão interna. Cuidado para não direcionar a saída do funil para si ou para outras pessoas. Repetir este procedimento por mais duas vezes; Deixa-se a mistura em repouso até que se observem duas camadas bem delineadas. Abre-se a torneira e deixa-se escorrer a fase mais densa, sendo que a fase menos densa deve ser retirada pela parte superior do funil, para evitar contaminação com algumas gotas da outra fase que ficam na haste do funil. 3. 4. Nas extrações de soluções aquosas por solventes orgânicos, é comum formar emulsão durante a agitação, o que impossibilita a extração do soluto, pois não há separação das duas fases. Para evitar este problema, pode-se saturar a fase aquosa com sais inorgânicos, cloreto de sódio, por exemplo, que diminui consideravelmente a solubilidade de muitas substâncias orgânicas na água, impedindo a formação de emulsões e favorecendo a separação das fases na extração. A explicação deste fato está no aumento da polaridade da fase aquosa, quando adicionamos um sal inorgânico. Outro aspecto que deve ser considerado diz respeito ao número de extraçãoes que devem ser realizadas. Quanto maior o número de repetições tanto maior a quantidade de substância separada. Recomenda-se, portanto, uma extração múltipla, ou seja, com repetidas extrações, utilizando-se em cada extração, uma parte do volume total que seria empregado para extração em uma só etapa. Objetivos Executar a extração do iodo de uma solução aquosa, utilizando etapa única e múltiplas etapas e comparar a eficiência de cada extração. Materiais e equipamentos Tubos de ensaio Funil de separação de 250 mL Béquer de 250 mL Reagentes Solução aquosa de iodo Diclorometano (ou tetracloreto de carbono) Suporte universal Anel ou argola Provetas de 50 mL e 100 mL 3 e 4 com a fase aquosa. 2. 3. por mais duas vezes. 4. Transferir uma alíquota de 5 mL da fase aquosa para outro tubo de ensaio. Colocar em um funil de separação de 250 mL cerca de 30 mL de solução aquosa de iodo. B) Extração múltipla 1. 5. (tomando os mesmos cuidados anteriores). cerca de 30 mL de solução aquosa de iodo. 2. 4. Comparar a coloração das soluções aquosas nos dois tubos obtidos em A e Β. Adicionar 30 mL de diclorometano e agitar ALIVIANDO A PRESSÃO ATRAVÉS DA VÁLVULA. que corresponde à mistura de diclorometano e iodo. Colocar em um funil de separação de 250 mL. Deixar em reposo para separar as fases. Perguntas de Verificação 1. Acrescentar 10 mL de diclorometano e agitar. Deixar em repouso até que haja separação das fases. Recolher a fase mais densa para um béquer de 250 mL e deixar a fase aquosa no funil de separação. com o mesmo volume de solvente (10 mL). 3. 7. 6. 2. para um béquer de 250 mL. Repetir as etapas 2.51 Procedimento A) Extração em etapa única 1. 3. 5. Qual a coloração das soluções de iodo em água e em diclorometano? Qual o volume de diclorometano utilizado nas duas extrações? Qual a sua conclusão a respeito das duas extrações realizadas? . Recolher a fase mais densa de coloração violeta. Transferir 5 mL da fase menos densa (fase aquosa) para um tubo de ensaio e guardá-lo até o final do experimento. inicialmente é feita a extração do álcool e. por diferentes métodos. Na safra havia aumento do teor de álcool na gasolina e. a sua adição à água faz aumentar a polaridade da fase aquosa dificultando a formação de emulsão. já que o custo da importação era alto. o cálculo do teor (título percentual em volume – τV%). diminuía-se o teor de álcool na gasolina para fabricar mais açúcar e exportar. Podemos aumentar a polaridade da fase aquosa adicionando cloreto de sódio (NaCl) à água. segundo a ANP (Agência Nacional do Petróleo). Isto fez diminuir as despesas do país com a importação de petróleo. Solução aquosa de cloreto de sódio 10 % . em substituição ao chumbotetraetila que é altamente tóxico. O objetivo inicial era importar menos petróleo. O teor de álcool na gasolina pode ser obtido através de cálculo. Para determinar o teor de álcool na gasolina. Hoje o país já é auto-suficiente na produção de petróleo e a adição de álcool à gasolina tem outros objetivos: Diminuir a emissão de gás carbônico (CO2) na atmosfera. o teor de álcool na gasolina oscilou até 10 % e o que regulava o teor de álcool era o preço do açúcar no mercado externo. O Brasil iniciou a adição de álcool à gasolina na década de 30. como é um solvente polar. Usado como antidetonante na combustão da gasolina. Objetivos Verificar o teor de álcool existente na gasolina. o volume da fase aquosa irá aumentar. Atualmente o teor de álcool na gasolina. um dia irá acabar. Picnômetro Reagentes Amostras de gasolina com diferentes teores de álcool. fabricava-se mais álcool e aumentava-se o teor de álcool na gasolina para importar menos petróleo. Ela é uma mistura de hidrocarbonetos saturados. em seguida. tomando-se por base a quantidade de álcool extraída de um volume conhecido da mistura (gasolina + álcool) ou através da densidade. portanto é uma fonte esgotável. Sendo assim. cujas moléculas possuem de cinco a oito átomos de carbono. Materiais e equipamentos Proveta de 50 mL com tampa. O álcool. é 25 %. desde que se tenha um gráfico da densidade (da mistura utilizada para extração do álcool) x teor alcoólico (título percentual em volume) na temperatura em que foi realizado o experimento. O álcool é uma energia renovável e o CO2 liberado na sua queima é absorvido pela cana que cresce no campo. Na década de 70 foi criado o PROALCOOL e o Brasil investiu pesadamente. utilizando para isso um alcoômetro ou um picnômetro. Assim. Quando o preço do açúcar não tinha cotação alta.52 DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁLCOOL NA GASOLINA (Título Percentual em Volume- v% ) Introdução A gasolina é obtida através da destilação do petróleo. Inicialmente a adição era 5 % (V/V) de álcool. chegando a 26 %. o teor de álcool na gasolina variou bastante. na fabricação de automóveis movidos a álcool. irá migrar para a fase aquosa. quando o preço do açúcar era alto. isto é. um determinado volume de água. Ocorre que a gasolina é derivada do petróleo. depois de misturados (água + gasolina que contém álcool). na entressafra. Sendo o sal um composto iônico. já que a água também é polar (semelhante dissolve semelhante). até a década de 80. Até o ano de 1975. Para extrair o álcool da gasolina basta adicionar a um volume conhecido da mistura gasolina – álcool. Até os dias de hoje. diminuição. enxaguá-la várias vezes com água e secá-la com acetona. Tampar a proveta e misturar as camadas de água e amostra através de 10 inversões sucessivas da proveta. 2. Considerando que a gasolina utilizada neste experimento foi adquirida num posto de gasolina e que uma das amostras não foi alterada. Transferir solução aquosa de NaCl (10 %) para a mesma proveta. 5. Caso não esteja seca. 2 e 3. Calcular o teor de álcool na gasolina (τV%). 3. qual delas representa a do posto de gasolina? O teor alcoólico da gasolina vendida neste posto está de acordo com a legislação vigente? 6. até completar 100 mL. 6. em mL. Repetir o mesmo procedimento para as amostras 2 e 3 de gasolina. 4. Por que a água extrai o álcool da gasolina? 2. Transferir 50 mL de gasolina (amostra 1) para uma proveta de 100 mL. 3. evitando agitação enérgica para não emulsionar a mistura. 7. determine o teor alcoólico das amostras 1. . II) QUANTIFICAÇÃO DO ÁLCOOL NA GASOLINA Através do aumento de volume da fase aquosa. Escreva as amostras na ordem 5. Dados Experimentais Extração AMOSTRA 1 V(SOLUÇÃO SATURADA DE NaCl + ÁLCOOL) (mL) V(SOLUÇÃO SATURADA DE NaCl) (mL) VALCOOL (mL) Teor alcoólico da gasolina (τV% ) AMOSTRA 2 AMOSTRA 3 Perguntas de Verificação 1. Através do aumento de volume da água contida na proveta. Deixar em repouso por 15 minutos a fim de permitir a separação completa das fases. Por que adicionamos cloreto de sódio à a´gua?. Explique por que a queima do álcool é menos poluente que a queima da gasolina.53 Procedimento I) EXTRAÇÃO DO ÁLCOOL DA GASOLINA 1. através do aumento de volume da fase aquosa. desengordurada e seca. previamente limpa. Fazer a leitura do volume final da fase aquosa. 4. usar um pouco de acetona para secá-la. Lavar a proveta com detergente. com tampa. Os teores alcoólicos das amostras são coincidentes? crescente de seus teores alcoólicos. e anotar na tabela dos dados experimentais. Em seguida deixa-se a solução resfriar lentamente. Quanto mais lentamente for o resfriamento. e a seguir. Alguns exemplos de cristais são: cúbico Hexagonal monoclínico ortorrômbico triclínico A purificação de produtos sólidos em solução. Esta filtração deve ser bem rápida para evitar que o soluto cristalize nesta etapa. obtendo o componente na forma de cristais puros. filtrar a mistura para remover as impurezas e o excesso de soluto. os cristais têm formas regulares. passam direto do estado sólido para o estado gasoso e vice-versa). evapora-se lentamente o solvente para obtermos os cristais purificados do soluto. por isso é comum usar como meio filtrante o algodão vegetal (pequena quantidade). Objetivos Utilizar diferentes processos para a cristalização de materiais. Na forma cristalina. é muito utilizada na obtenção de uma série de produtos. dissolver a quantidade máxima de soluto num certo volume de solvente. ele é classificado como amorfo. Este processo consiste em aquecermos a substância a ser sublimada e seus vapores são recolhidos numa superfície fria para voltarem ao estado sólido (ressublimação). entre eles. A dissolução a frio. ou seja. Cristalização por via úmida: Processo aplicado às substâncias solúveis em água (água é o solvente mais utilizado). podendo utilizá-los para purificar materiais. Neste caso podemos fazer uma dissolução a frio ou a quente. a forma regular será mais acentuada se a solução for deixada em repouso sem que a toquem a todo instante. consiste em dissolver o soluto até atingir seu coeficiente de solubilidade. caso o sólido possua formas irregulares. Assim. o sal de cozinha que sofre cristalização por evaporação da água em salinas. O processo de cristalização a ser utilizado é determinado pelas propriedades físicas da substância que se quer purificar. Na cristalização por via úmida a quente o tamanho e a regularidade dos cristais dependem do tempo de resfriamento e do repouso da solução. maior será o tamanho dos cristais e. isolando-os dos demais componentes da mistura. temos: Cristalização por via seca: processo aplicado às substâncias que sublimam (quando aquecidas. Filtra-se a solução para eliminar as impurezas e o excesso de soluto.54 CRISTALIZAÇÃO Introdução Os sólidos podem ter formas cristalinas ou amorfas. A dissolução a quente consiste em fazer uma solução saturada a quente. . até perceber que atingiu a saturação. CUIDADO. 4. porém não fuliginosa. Béquer de 100 e 50 mL Bico de Bunsen Cápsula de porcelana Tenaz de aço Tripé Espátula Funil analítico Garra com mufa Papel de filtro Tela de amianto Suporte universal Vidro de relógio 1. Olhar os cristais de cloreto de sódio com lupa. B) CRISTALIZAÇÃO POR VIA ÚMIDA – DISSOLUÇÃO A FRIO 1. Filtrar a mistura em papel de filtro recolhendo o filtrado em béquer de 100 mL. em seguida. aos poucos. 2. o sal pulverizado agitando com a bagueta. 2. colocar a cápsula contendo a naftalina sobre uma tela de amianto apoiada num tripé. Encaixar o fundo do balão na cápsula de porcelana.Sublimação 1. 3. Transferir água gelada e gelo para um balão de fundo redondo. Colocar numa cápsula de porcelana uma bolinha de naftalina (naftaleno impuro) e. . 4. Olhar os cristais de naftaleno com lupa. Desligar a chama após a sublimação do naftaleno. Pulverizar 15 g de cloreto de sódio em almofariz . Transferir algumas gotas do filtrado para um vidro de relógio e aguardar a evaporação natural do solvente. Transferir 20 mL de água destilada para béquer de 50 mL e acrescentar. O NAFTALENO É INFLAMÁVEL. 5.55 Materiais e equipamentos Balança semi analítica Algodão vegetal Almofariz com pistilo Argola com mufa Bagueta Balão de fundo redondo Fio de barbante Reagentes: Água destilada Cloreto de sódio técnico Naftalina Sulfato de cobre II Procedimento A) Cristalização por via seca . Ligar o bico de Bunsen com uma chama fraca. Remover o balão e transferir os cristais de naftaleno purificado para um vidro de relógio. 3. 2. 3. Adicionar 40 mL de água destilada em béquer de 250 mL. após o resfriamento das soluções? Por quê? . 5. o que foi queimado na cápsula de porcelana? Ao filtrar a solução de NaCl. de modo que o cristal fique bem próximo do fundo do tubo. 4. posicionando os íons nos vértices. 2. sempre agitando a solução. 3. 5. 2. filtrar a solução. 8. 3. 7. 7. Tampar os dois tubos com rolha e deixar esfriar por algumas horas ou até a aula seguinte. Identificar dois tubos de ensaio com Turma e Nº da Equipe. 8. Este gérmen orientará a formação dos cristais ao longo do barbante ou fará com que este cristal aumente de tamanho. Pulverizar aproximadamente 40 g de sulfato de cobre II em almofariz. o cristal de sulfato de cobre preso pelo barbante. Transferir. Usando pequeno chumaço de algodão como filtro. Por que foi usado filtro de algodão na filtração da solução quente de sulfato de cobre II? Qual a função do cristal introduzido na solução quente de sulfato de cobre II? O que se observou nos dois tubos contende solução de sulfato de cobre II. o que ficou retido no papel de filtro? Qual a forma cristalina do cloreto de sódio? Faça um esquema do cristal de cloreto de sódio. 6. em um deles. 6. Amarrar um cristal de sulfato de cobre II em uma das extremidades do barbante e fixar o barbante no tubo (pode ser usada uma fita adesiva transparente). O que é sublimação? Durante o aquecimento do naftaleno. Perguntas de Verificação 1. que servirá como gérmen de cristalização. ainda quente. 4.56 C) CRISTALIZAÇÃO POR VIA ÚMIDA – DISSOLUÇÃO A QUENTE 1. o sulfato de cobre II para o béquer contendo água e agitar até atingir a saturação. recolhendo o filtrado nos dois tubos de ensaio identificados contendo. até atingir nova saturação (a quente). Aquecer em bico de Bunsen com tela de amianto apoiada num tripé. aos poucos. A purificação dessas substâncias cristalinas pode ser feita por cristalização por via úmida. Nem sempre a cristalização permite obter um composto 100 % puro. c) Levar a formação de cristais bem formados do composto purificado. vapores tóxicos inflamável Inflamável Inflamável Inflamável Inflamável Inflamável Não muito inflamável. vapores irritantes FONTE: Vogel.5 ºC 77 ºC 78 ºC 77-82 ºC 78 ºC 78 ºC 80 ºC 40-60 ºC 118 ºC Observações Ser usada sempre que for apropriada Inflamável. e) Não reagir com a substância a ser purificada A seleção do solvente deve também considerar fatores como facilidade de manipulação. o solvente deverá: a) Apresentar uma alta capacidade de dissolução do composto impuro em temperaturas elevadas. para que ocorra a cristalização da substância dissolvida. em repouso. b) Dissolver totalmente as impurezas. venenoso Não inflamável. 1981. em um solvente apropriado em temperatura próxima da ebulição do solvente. geralmente estão contaminadas com pequenas quantidades de outros compostos. c) Resfriamento da solução. O processo de cristalização das substâncias orgânicas pode ser dividido nas seguintes etapas: a) Dissolução da substância. d) Possuir ponto de ebulição baixo o suficiente para facilitar sua remoção. e) Lavagem e secagem dos cristais puricados. da solução sobrenadante. em um dado solvente ou mistura de solventes. denominados impurezas. operação que poderá ser repetida até que se consiga a pureza desejada. de insolúveis e de poeira. A escolha do solvente numa cristalização é de fundamental importância para garantir a maior eficiência deste processo. A.57 PURIFICAÇÃO DA ASPIRINA Introdução Os produtos sólidos isolados de reações orgânicas raramente são puros. ou seja. devemos considerar algumas características do solvente a ser empregado. d) Filtração para separação do sólido cristalizado. uma recristalização favorece a obtenção de um produto menos impuro. separando as substâncias que são solúveis a quente das insolúveis ou. b) Filtração da solução a quente para remoção das impurezas. pouco solúveis a frio. Neste sentido. inflamabilidade e custo. contendo impurezas. evitar sempre que for possível Inflamável. SOLVENTES COMUNS PARA CRISTALIZAÇÃO Solventes Água (destilada) Éter dietílico Acetona Clorofórmio Álcool metílico Tetracloreto de carbono Aceteto de etila Álcool etílico (industrial) Álcool etílico (95 % v/v) Álcool etílico (absoluto) Benzeno Éter de petróleo Ácido acético P. 100 ºC 35 ºC 56 ºC 61 ºC 64. Análise Orgânica Qualitativa. Neste caso. deve preferivelmente ser seco antes de ser usado Não inflamável. toxidade. p. vapores tóxicos Inflamável. o solvente deverá apresentar uma baixa capacidade de dissolução da substância a ser purificada. . 137. porém em temperatura ambiente ou baixa. que são produzidos ao lado do produto desejado.E.I. Filtrar a vácuo. 4. 5. 2. ponto de ebulição 46 ºC. 5. Objetivos Utilizar os métodos de separação e purificação de misturas como filtração. (CUIDADO o AAS sofre decomposição na faixa de 126 a 135ºC) Perguntas de Verificação 1. lavando o produto com repetidas porções de água destilada. nunca deve ser utilizado. o uso do éter dietílico como solvente para recristalização deve ser evitado. 2. até a completa dissolução da aspirina. cristalização e dessecação na purificação da aspirina bruta. para que se formem perfeitos cristais sob forma de agulha de ácido acetilsalicílico. Aquecer a ebulição. 2) Dissulfeto de carbono. Para que serve a aspirina? Quais as operações que você realizou durante este experimento? O que se pode concluir sobre a solubilidade da aspirina? Como foi removida a água da aspirina purificada? Quais as características dos cristais de ácido acetilsalicílico obtidos em seu experimento? Por que a cristalização do produto deve ser lenta e sem agitação? Linha de vácuo Vidro de relógio Bico de Bunsen Tripé de Ferro Béquer de 250 mL Suporte universal Tela de amianto Garras Estufa Balança semi analítica . Materiais e equipamentos Papel de filtro Funil de Büchner Bagueta Pisseta Kitassato Reagentes Aspirina Bruta Água destilada Água destilada gelada Cubos de gêlo Procedimento 1. 3. 4. 6. 7. Cristalizar por resfriamento lento e sem agitação em banho de gelo. Pesar cerca de 5g de aspirina bruta (será fornecida pelo professor). pois tem um baixo ponto de fulgor e forma misturas explosivas com o ar. 3. Secar em estufa a 100ºC por 20 min. Transferir o produto para um vidro de relógio. 6. sob agitação.58 Notas: 1) Devido a sua alta inflamabilidade. Transferir para um béquer de 400 mL contendo 100 mL de água destilada. recolhendo o líquido de lavagem na mesma cápsula. Transferir para um béquer de 250 mL. 2. com água destilada. para recuperarmos o componente no estado sólido. ou seja. Misturar as substâncias contidas no almofariz utilizando o pistilo. Transferir o resíduo que ficou retido no papel de filtro para um béquer de 250 mL e adicionar 50 mL de acetona. 5. com o auxílio da espátula. Pesar 2 g de sulfato de cobre II e transferir para o mesmo almofariz. a mistura preparada no almofariz. em seguida. Filtrar a mistura em papel de filtro qualitativo. 5. Béquer de 100 Béquer de 250 mL Cápsula de porcelana Espátula Pipeta graduada 10 mL Funil analítico Garra com mufa Papel de filtro Pisseta Suporte universal Balança semi analítica . evaporar em tela de amianto usando bico de Bunsen. recolhendo o filtrado (a solução que atravessa o filtro) béquer de 400 mL. Materiais e equipamentos Almofariz com pistilo Argola com mufa Bagueta Balança Papel vegetal Banho-maria Reagentes: Acetona Ácido Acetilsalicílico Água destilada Sulfato de cobre II Procedimento A) Preparação da mistura 4. 7. B) Dissolução fracionada da mistura 1. Lavar o resíduo retido no filtro com acetona. o resíduo retido no papel recolhendo no mesmo béquer. 11. 4. solventes seletivos. fazer uma filtração seguida de evaporação do solvente adicionado. para que se possa aplicar o método mais adequado de separação. Adicionar 50 mL de água e agitar até completa dissolução do sulfato de cobre II.59 DISSOLUÇÃO FRACIONADA Introdução A dissolução fracionada é um processo de separação de misturas heterogêneas sólidas. Agitar com a bagueta até completa dissolução do ácido acetil salicílico. recolhendo o filtrado em cápsula de porcelana. as águas de lavagem e. Objetivos Separar uma mistura de sólidos usando a técnica da dissolução fracionada. 9. 8. Pesar 1 g de carvão e transferir para o mesmo almofariz. 6. 10. Lavar duas vezes. em papel vegetal. 3. Como em qualquer outra mistura. Evaporar em banho-maria. solventes que só dissolvam um dos sólidos que forma a mistura e. pois o método aplicado tem que ser: eficiente. Devolver as substâncias secas obtidas aos seus respectivos frascos de descartes. é necessário que se tenha um conhecimento prévio dos constituintes da mistura. O método consiste em adicionar à mistura. Filtrar a mistura em papel de filtro qualitativo. Transferir o resíduo que ficou retido no papel de filtro para um vidro de relógio e secar em estufa a 50°C. 7. prático e de baixo custo. Pesar. 2 g de ácido acetilsalicílico e transferir para um almofariz. 6. 4. Faça o esquema da aparelhagem usada na dissolução fracionada. Faça um diagrama de bloco para a dissolução fracionada nomeando suas etapas. Em qual (is) propriedade(s) física(s) se baseia a dissolução fracionada? . Que tipo de misturas podem ser separadas por dissolução fracionada? 2. identificando os materiais utilizados. 3.60 Perguntas de Verificação 1. os ácidos. ou seja. na iluminação ou para ligar motores como liquidificador ou qualquer outro aparelho elétrico. um sal ou um óxido. Soluções Eletrolíticas: São as soluções que conduzem corrente elétrica. A corrente elétrica pode ser conduzida de duas formas: 1. Logo. Química na Abordagem do Cotidiano (IV). sais e óxidos que fazem parte da nossa vida diária. como por exemplo: . para que um material possa conduzí-la. p. e o rádio a pilha? Ou a lanterna? Não são ligados à tomada. a condução de corrente elétrica através de uma solução. a corrente elétrica é gerada pelas reações químicas que ocorrem na pilha. são eletrólitos. Um outro exemplo de condução de corrente elétrica é a bateria do automóvel. Não Eletrólitos: São substâncias que não conduzem a corrente elétrica quando fundidos e nem em solução aquosa. Soluções Não Eletrolíticas: São as soluções que não conduzem corrente elétrica. Vemos que a corrente elétrica é transportada pelos condutores elétricos (fios) utilizada. são as soluções que contém apenas não eletrólitos.61 IDENTIFICAÇÃO DE ELETRÓLITOS E NÃO ELETRÓLITOS EM PRODUTOS COMERCIAIS Introdução A corrente elétrica é um fluxo ordenado de cargas elétricas. pode ser usada para classificar o soluto (a substância que está dissolvida) como sendo um ácido.: sim Covalente Compartilham ento de elétrons Moléculas Gasoso Líquido Sólido Sólido (exceto o mercúrio – Hg – que é líquido na temperatura ambiente) Sólido: não Líquido: não Solução aq. Através de íons: é o que ocorre nas soluções iônicas – Soluções eletrolíticas Existe uma relação direta entre o tipo de ligação química e as propriedades dos materiais: Ligação: Ocorre de um modo geral entre átomos de: A união deve a: se O resultado é a formação de: Estado físico à temperatura ambiente: Exemplos Conduz corrente elétrica: Iônica Metal e Ametal Ametais e/ou Semi metais Atrações entre cátions e ânions Retículo cristalino iônico Sólido NaCl CaO NaOH K2S O2 HCl H2O Br2 SiO2 Au Ag Fe Zn Al Sólido: não Líquido: sim Solução aq. Por exemplo.: não é solúvel em água FONTE: Tito e Canto. 1993 Eletrólitos: São substâncias que conduzem a corrente elétrica quando fundidos ou em solução aquosa. Assim.: apenas os ácidos Metálica Metais Elétrons livres se movimentando entre cátions Retículo cristalino metálico Sólido: sim Líquido: sim Solução aq. Através de elétrons livres: é o que ocorre nos metais – Condutores elétricos 2. o açúcar e o álcool. por exemplo. ou seja. Sendo assim. os compostos iônicos solúveis em água e. Mas. acender os faróis e lanternas. 206. 1ª edição. Sem ela não podemos dar partida no carro ou. Existem vários ácidos. uma base. bases. deve possuir cargas elétricas. Neste caso. são as soluções que contém eletrólitos. ? (sim/não) Classificação da solução (eletrolítica/não eletrolítica) X Classificação do soluto (eletrólito/não eletrólito) X . Perguntas de Verificação Reagentes Água destilada (Não é solução. Colocar 30 mL de água destilada num béquer de 50 mL. Repetir o procedimento. 3. Ligar o circuito à fonte. 4. 6. 2. Descartar o líquido testado em local próprio ou na pia (no caso de soluções dilídas).e. Bicarbonato de sódio Sol. 5. pois corremos o risco de receber um choque elétrico. Sacarose Sol. Salitre Sol. Soda cáustica Sol. Materiais e equipamentos Circuito elétrico Eletrodod de grafite – 2 Béquer de 50 mL Reagente Água destilada Vinagre Coca-Cola Solução água-álcool Béquer de 400 mL Proveta de 50 mL Pisseta Solução de soda cáustica Solução de salitre Solução de sacarose Solução de cloreto de sódio Papel absorvente Solução de bicarbonato de sódio Água de bateria Solução de glicerina Procedimento 1. o vinagre que acabamos de usar no preparo da salada) devemos tomar o cuidado de lavá-las e secá-las antes de manipular a tomada de qualquer aparelho elétrico ou mesmo o interruptor de luz. Álcool Sol. Cloreto de sódio Sol. a partir do ítem 1. Testar a passagem de corrente elétrica através da água destilada usando eletrodos de grafite. Lavar o béquer de 50 mL com água corrente e enxaguá-lo com água destilada (no mínimo três vezes) 7. Lavar os eletrodos com água destilada (a primeira vez não é necessário já que foi usado com a própria água destilada) usando o béquer de 400 mL para auxiliá-lo nesta operação (recolhendo o líquido de lavagem) e decá-los com papel absorvente. para as demais soluções. Objetivos Verificar se ocorre ou não condução da corrente elétrica em alguns produtos comerciais e classificálos como eletrólitos ou não eletrólitos. Verifique a tensão correta. é substância pura) Vinagre Coca-Cola Sol.62 Ácidos Vinagre Suco de limão Aspirina Coca-Cola Ácido muriático pedras) Líquido de bateria Bases Água sanitária Sabão Limpador com amoníaco Leite de magnésia Sabonete Limpa forno Sais Cloreto de sódio Talco Bicarbonato de sódio Aji-no-moto Salitre Calcáreo Óxidos Cal virgem Cinzas de vegetais (rica em Na2O e K2O) Ferrugem Óxido de zinco (usado em desodorantes cremosos) (limpa Se estivermos com as mãos molhadas com um eletrólito (por exemplo. Glicerina Água de bateria Houve conduçã de c. maior o seu caráter ácido e menor a sua tendência básica. requer o conhecimento de outros métodos que sejam mais adequados. identificar essas substâncias verificando o seu sabor ou. Vamos encontrar essas mesmas características em outro grupo de substâncias que são chamadas de “bases”. básicas ou se o material. obviamente não é nem um pouco aconselhável. entre outras. assim como. identificar esse grupos de compostos tão presentes em nosso cotidiano. maior o caráter básico (ou alcalino) e menor a sua tendência ácida. também vamos encontrar outras cujo comportamento não será nem ácido e nem básico. 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 aumenta o caráter ácido neutro aumenta o caráter básico . produtos de limpeza. potencial hidrgeniônica e. de aparelhos (pHmetros) que indicam se um material tem características ácidas. estabelecendo uma escala numérica para determinar a maior ou menor tendência ao comportamento ou caráter ácido-báse das diversas substâncias. característico das bases como o leite de magnésia. quanto menor o valor numérico desta escala. Porém. irritações do sistema respiratório. Portanto. não é do conhecimento comum das pessoas que nem todas as substâncias que apresentam essas características podem ser chamadas de ácidos. chamadas indicadores ou. no controle da água de piscinas e preservação da vida de aquários. O bioquímico dinamarquês Sörensen criou o conceito de pH quando pesquisava métodos de controle de qualidade da cerveja. sabonetes. sendo classificadas como neutras. O número 7 desta escala indica comportamento químico neutro do material. Da mesma forma que podemos classificar substâncias e soluções como apresentando um caráter ácido ou básico. Para identificarmos o caráter ou tendência ácido-básico de uma substância ou de uma solução. Voce provavelmente já ouviu falar em “pH” em comerciais de xampús. Esta sigla pH significa poder de hidrogênio oum mais tradicionalmente. se provocam queimaduras e irritações. Para uma dada substância. Por outro lado. através de uma escala numérica de 0 a 14. nesses produtos. qual o comportamento do material analisado. podemos fazer uso de outras substâncias. banana. correção de pH de solos na agricultura.63 DETERMINAÇÃO DO CARÁTER ÁCIDO BASE DAS SUBSTÂNCIAS Introdução É comum encontrarmos informações nos frascos de diversos produtos como contendo substância perigosa à saúde. caqui e cajú. irritações da pele. advertindo-nos sobre as possibilidades de causarem vários acidentes como queimaduras. quanto maior o valor de pH. indica. Normalmente a cultura popular associa essas características à presença de compostos chamados “ácidos”. adstringente. como o suco de limão e do vinagre e aquele “amarra” a boca. Outra característica marcante dessas substâncias é o sabor azedo dos ácidos. nos problemas relacionados à chuva ácida. 6 – 6.3 4.5 11 12 13 .0 – 5. O uso das substâncias indicadores ácido-base é também muito comum e útil nas análises químicas. violeta.4 3.9 7. p.0 4.8 2. Essas substâncias mudam de cor conforme o pH da solução. Química na Abordagem do cotidiano.0 8. Meio Suco gástico Suco de limão Suco de laranja Vinagre Vinho Água com gás Tomate Cerveja Queijo Café Saliva humana Leite de vaca Sangue humano Lágrima Clara de ovo Água do mar Sabonete Leite de magnésia Água de lavadeira Limpador co amônia Limpa forno pH 1.5 4. A faixa de pH em que ocorre a mdança de coloração do indicador é chamada de zona de viragem.4 5.0 10 10.64 Na tabela a seguir são apresentados o pH de alguns meios presentes em nosso cotidiano. 1994. podemos dizer que um material tem características ácidas. .0 6. 360.4 2. Cada indicador muda de cor de acordo com o pH do meio em que se encontra.6 – 4.5 7. Dessa forma é possível saber se um material tem maior caráter básico se este deixar uma solução aquosa do indicador fenolftaleína.3 – 6.0 4.14 FONTE: Tito e Canto.6 – 1.4 8.8 – 6.0 3. Do mesmo modo.2 – 2. se avermelhar o papel de tornassol azul.9 6.3 – 7. 0 – 7.65 Na tabela a seguir. lavá-los com água corrente. exaguá-los com água destilada (3 vezes) e recarregar os tubos com as mesmas soluções. Em um estante colocar 5 tubos de ensaio e identificar cada um deles. 5 papeis de tornassol azul e 5 vermelho. Molhar uma bagueta com a solução contida no tubo 1 e molhar o um papel de tornassol azul e um vermelho Lavar a bagueta com água destilada e molhar a bagueta com a solução contida no tubo 2 e.4 Amarelo – azul Vermelho de metila 4. . 4. preenchendo a tabela A com as colorações desenvolvidas.4 – 6. molhar um papel de tornassol azul e um vermelho. Adicionar em cada um dos tubos 2mL de: Tubo 1: Solução de ácido clorídrico 5% Tubo 2: Solução de ácido acético 5% Tubo 3: Solução de Hidróxido de sódio 5% Tubo 4: Solução de Hidróxido de amônio 5% Tubo 5: Água destilada Colocar nas bordas de um vidro de relógio grande.0 – 9.8 – 5. Adicionar 2 a 3 gostas de fenolftaleína em cada tubo de ensaio. 6. Descartar o conteúdo dos 5 tubos.vermelho Fonte: Tabelas Auxiliares para o Laboratório Químico. Anotar a coloração dos papeis de tornassol na tabela A. de modo que fiquem azuis altenados com vermelhos. Reagentes Solução de ácido clorídrico 5% Solução de ácido acético 5% Solução de Hidróxido de sódio 5% Solução de Hidróxido de amônio 5% Sabão em água Detergente em água Vinagre branco Refrigerante (soda limonada) Materiais e equipamentos Tubos de ensaio Vidro de relógio Bagueta Procedimento Parte A: Ação dos indicadores sobre substâncias ácidas e básicas 1.2 – 9. 10. 8.6 Vermelho – amarelo Fenolftaleína 8.4 Vermelho – alaranjado amarelado Verde de bromocresol 3. 5.2 Vermelho – amarelo alaranjado Azul de bromotimol 6. Reagentes MERCK Objetivos Através do uso de indicadores ácido-base. 7. 9. em seguida. 2.1 – 4. determinar o caráter ácido-base de algumas substâncias.6 Amarelo – azul Azul-de-timol 8. voce poderá verificar a coloração e zona de viragem para alguns indicadores bastante utilizados: Indicador zona de viragem Mudança de cor pH (do menor para o maior pH) Alaranjado de metila (metilorange) 3. Proceder da mesma forma com as soluções contidas nos outros tubos. agitar e anotar as cores das soluções na tabela A. Álcool etílico Papel tornassol azul Papel tornassol vermelho Papel indicador universal Solução de fenolftaleína Solução de alaranjado de metila (metil-orange) Solução de azul de bromotimol 3.8 Incolor . Repetir o procedimento com os outros indicadores: alaranjado de metila e com o azul de bromotimo. uma gota de cada uma das soluções abaixo: Tubo 1: Detergente em água Tubo 5: Refrigerante Tubo 2: Amoníaco em água Tubo 6: Álcool etílico Tubo 3: Creme dental em água Tubo 7: Sabão em água Tubo 4: Vinagre branco Tubo 8: Água destilada Comparar a coloração obtida com a escala de cores (que está afixada na bancada) e. 2.66 Parte B: Determinação do pH de alguns materiais de uso comum através do uso do papel indicador universal 1. indicando a cor que cada indicador assume quando adicionado aos tubos de ensaio: Tubo Reagente HCl 5 % CH3COOH 5 % NaOH 5 % NH4OH 5 % H2O Tornassol Azul Tornassol Vermelho Fenolftaleína Alaranjado de metila (Metilorange) Azul de Bromotimol 1 2 3 4 5 2) 3) 4) 5) Analisando a tabela que fornece a zona de viragem dos indicadores fenolftaleína e metilorange. NH4OH e Água. NaOH. anotar o pH obtido na tabela B. H3CCOOH. testadas nesse experimento? Parte B 6) Completar a tabela. limpo e seco. Distribuir na boda de um vidro de relógio. como você classificaria os diversos materiais analisados nesta parte do experimento? . pode ser classificada como básica ou alcalina? Qual o caráter ácido-base das soluções aquosas de HCl. pingar sobre cada pedaço de papel. 8 pedaços de papel indicador universal de tal forma que eles não fiquem muito próximos e. indicando o pH de cada solução: Tubo 1 2 3 4 7) Material Detergente em água Amoníaco em água Creme dental em água Vinagre branco pH Tubo 5 6 7 8 Material Refrigerante Álcool etílico Sabão em água Água destilada pH Segundo o comportamento ácido-base das substâncias. qual deve ser utilizado para indicar meio ácido e meio básico ou alcalino? Uma solução que em contato com papel de tornassol azul não provoca mudança de cor. Perguntas de Verificação Parte A 1) Completar a tabela. qual destes indicadores você escolheria para diferenciar duas soluções aquosas cujos pH fossem 7 e 10? Entre os papéis de tornassol azul e vermelho. com uma pipeta de Pasteur (ou conta gotas ou pipeta descartável). forma cloreto de sódio (NaCl) e água e. mudança de coloração e de cheiro e formação de precipitado. Colocar em um tubo de ensaio 2. Como este produto é insolúvel. Se no sistema houver uma fase líquida. podemos afirmar com certeza que ocorreu uma reação química. de sulfato de sódio II Sol. algumas reações deixam clara a sua ocorrência. pois nenhum fato é registrado visualmente. de cloreto de bário Sol.0mL de solução de nitrato de chumbo II e 2. Entretanto. de ácido clorídrico 10% Sol. Materiais e equipamentos Tubos de ensaio . o desprendimento gasoso é um fato muito fácil de ser percebido visualmente.67 EVIDÊNCIAS DAS REAÇÕES QUÍMICAS Introdução A ocorrência de uma reação química é indicada pelo aparecimento de novas substâncias (pelo menos uma) diferentes das que existiam antes. Haverá precipitação (formação de precipitado) sempre que juntarmos duas soluções aquosas (substâncias solúveis) e. Colocar em um tubo de ensaio 2. como NaCl é solúvel. .0mL de solução de sulfato de cobre II e 2. pois irão se formar bolhas no interior do líquido.0mL Conexão de vidro Estante de madeira Reagentes Sol. 3. se ficar em repouso. Se juntarmos solução de hidróxido de sódio (NaOH) com solução de ácido clorídrico (HCl). Prender um pedaço de fita de magnésio com tenaz de aço e levar à chama do bico de Bunsen 2.9 Pipeta graduada 10. Colocar em um tubo de ensaio 2. sat. pois percebemos algumas mudanças tais como: desprendimento de gás e luz. de nitrato de chumbo II Sol. de iodeto de potássio Sol. de ferrocianeto de potássio Sol. Colocar em um tubo de ensaio 2. Portanto. irá se depositar no fundo do recipiente.0mL de solução de cloreto de bário. 5. nada iremos perceber. não significa que não ocorreu uma reação química. se ao juntarmos duas ou mais substâncias não percebermos nenhum fato novo. pode ser que tenha ocorrido ou não. do contato entre elas. pelo menos uma das substâncias formadas (produto da reação) for insolúvel em água. sempre que juntarmos duas ou mais substâncias e percebermos algum (s) desses fatos.0mL de solução de iodeto de potássio. Mas. Objetivos Comprovar a ocorrência de reações químicas através de evidências experimentais.0mL de solução de cloreto de ferro III e adicionar uma gota de solução de ferrocianeto de potássio. de cloreto de ferro III Sol. permanecerá sólido e. Existem reações químicas que ocorrem sem que sejam percebidas. mesmo que o gás seja incolor. de hidróxido de cálcio Sulfeto de ferro II (sólido) Carbonato de cálcio (sólido) Magnésio (fitas e aparas) Ferro (pregos) Zinco (pó) Tenaz de aço Bico de Bunsen Espátula Procedimento 1. 4.0mL de sulfato de cobre II e um prego de ferro. Completar a tabela abaixo: Ensaio nº 1 2 3 4 5 6 7 8 Tubo 1 Tubo 2 Equação da reação Evidências .68 6. Colocar no tubo1 10. Fechar rapidamente o tubo 1 com rolha de modo que uma das extremidades da conexão de vidro esteja mergulhada na solução de hidróxido de cálcio contida no tubo 2. 7. Perguntas de Verificação 1. Montar o sistema de tubos com a conexão de vidro. Aproximar a boca do tubo de ensaio à chama de um palito de fósforo.0mL de solução de ácido clorídrico 10%. 8. colocar em um tubo de ensaio uma pequena porção de sulfeto de ferro II (sólido) e adicionar 2. Na capela.0mL de solução de hidróxido de cálcio (ao pipetar a solução de hidróxido de cálcio não deixar que a ponta da pipeta toque o fundo do recipiente).0mL de solução de ácido clorídrico 10% e uma ponta de espátula de carbonato de cálcio (sólido). Colocar no tubo 2 10.0mL de solução de ácido clorídrico 10%. Colocar uma pequena porção de zinco em pó em um tubo de ensaio e adicionar 3. O leite. por exemplo. 6. . comparar os resíduos contidos nas duas metades de papel de filtro. de cloreto de mercúrio I – 5 % Sol. estado físico dos reagentes. como temos visto. 7. uso de corrente elétrica. como: superfície de contato entre os reagentes. alteração da pressão ou da temperatura. Um punhado de gravetos se queima muito mais rápido que uma tora de madeira de mesma massa. que podem ser controladas pelo homem. outras reações são extremamente rápidas. Percebemos alguns fatores que aceleram ou reduzem a velocidade das reações. 8. usando um inibidor (material gelatinoso de terras raras). concentração dos reagentes. catalizadores (aceleram a velocidade das reações) e inibidores (retardam a velocidade das reações). é que passou a ter aplicação prática e. a formação de ferrugem num prego. 4. sobre um vidro de relógio. que pode demorar horas. Agitar vigorosamente. não tinha nenhuma aplicação prática devido a desastrosas explosões durante sua fabricação e estocagem. de ácido clorídrico – 10 % Sol. As reações químicas podem ser realizadas sob certas condições. 5. 3. protegida da luz (dentro de uma gaveta ou armário). com uma espátula. Entretanto. Materiais e equipamentos Almofariz com pistilo Argola Bagueta Béquer de 50 e 100 e 250 (2) mL Bico de Bunsen Reagentes Bicarbonato de sódio Ácido tartárico Sol.4 Balança semi analítica Água destilada Comprimidos de sal de fruta Enxofre (sólido) Ferro (limalha) Barras de alumínio (ou papel alumínio) Procedimento Ensaio 1 – Influência da luz 1. consequentemente. Deixar uma das partes. azeda mais rapidamente à temperatura ambiente do que na geladeira. Nitrato de prata – 5 % Sol. Somente em 1867. pelo químico italiano Ascanio Sobrero. quando Alfred Nobel descobriu como controlar a velocidade de reação da dinamite. Colocar 5 mL de solução de cloreto de sódio 5 % num tubo de ensaio. 2. exposta à luz. é o caso das explosões. Deixar a outra parte. dias ou até semanas. espalhando bem o precipitado retido. aumentou se valor comercial. Objetivos Verificar experimentalmente alguns fatores que favorecem ou dificultam a ocorrência das reações. recolhendo o filtrado num béquer de 50 mL. Rasgar o papel de filtro em duas partes. em implosões de edifícios. Filtrar rapidamente a mistura. 3 mL de solução de nitrato de prata 5 %. Acrescentar. sendo utilizada em construção de pontes e estradas. quando foi descoberta em 1847. Ao final da aula. sobre um vidro de relógio. por exemplo. ao mesmo tubo.69 FATORES QUE INFLUEM NA VELOCIDADE DAS REAÇÕES Introdução Algumas reações químicas ocorrem muito lentamente como. de cloreto de sódio 5 % Espátula Funil analítico Papel absorvente Papel acetinado Papel de filtro Pinça de madeira Pipeta graduada – 10 mL Proveta Tubos de ensaio . A dinamite. em perfuraçao de poços de petróleo e. remover a gota com água e secar a superfície do metal com papel absorvente. Como podemos comparar a velocidade da reação do sal de fruta com a água. 3. Colocar num béquer de 250 mL 1 comprimido inteiro de sal de fruta. O que ocorreu à mistura de ferro e enxofre antes e durante o aquecimento? 4. Equacione as reações ocorridas em todos os ensaios Ensaio Nº Equação da Reação 1 2 3 4 5 . O que ocorreu à mistura de ácido tartárico e bicarbonato antes (sólido) e após a adição de água? 3. Colocar uma gota de solução de cloreto de mercúrio I sobre uma lâmina ou papel alumínio. Observar. Misturar o ferro e o enxogre em almofarix. 20 mL de água destilada. Aquecer sobre a chama do bico de Bunsen até a incandescência. 2. misturando o mais que puder e. Ensaio 4 – Influência da superfície de contato 1. O que ocorreu com a superfície do alumínio onde foi removida a gota de solução de cloreto mercuroso? 6. 4. uma ponta de espátula de bicarbonato de sódio. na forma de comprimido e pulverizado? 5. Observar atentamente a superfície do alumínio onde estava a gota de cloreto mercuroso. ao mesmo béquer. em ambos os béqueres. O que ocorreu ao precipitado (AgCl) que ficou exposto à luz? E ao que ficou protegido da luz? 2. Ensaio 3 – Influência da temperatura 1. 2. Comparar a velocidade de reação nos dois béqueres. Acrecentar. 3. 4. uma ponta de espátula de ácido tartárico. 2. Agitar com uma bagueta. em papel acetinado. observar.600 g de enxofre. Ensaio 5 – Influência da presença de um catalizador 1. Adicionar. limpo e seco. 2. pulverizado em almofariz. 4. Após 30 segundos.adicionar agora. 20 mL de água destilada e observar. 5. Colocar num béquer de 100 mL. 3. Colocar em outro béquer de 250 mL um comprimido de sal de fruta. Observar. Pesar. Tranferir a mistura de ferro e enxofre para um tubo de ensaio.800 g de limalha de ferro e 1. Perguntas de verificação 1.70 Ensaio 2 – Influência do estado físico dos reagentes 3. diretamente na chama do bico de Bunsen. caso contrário ela irá trepidar e os tubos irão se quebrar. Para utilizarmos a centrífuga. os procedimentos de separação e lavagem do precipitado obtido. Quando ligado. desde que o sólido tenha densidade bem diferente da fase líquida. um sal de amônio. se havia . Este procedimento deve ser repetido mais duas vezes. começando pela borda superior e seguido para baixo até o fundo do papel. neste caso. simplesmente vertendo-se o tubo para escoar a fase líquida. teremos a ocorrência de uma reação de precipitação. O produto insolúvel obtido na reação de precipitação. O sobrenadante pode ser separado do precipitado. é chamado de precipitado. em centrífugas comuns. Espera-se o precipitado decantar ou centrifuga-se novamente e verte-se o tubo para o escoamento da água de lavagem ou. O aquecimento deve ser feito em banho-maria e não. A amostra centrifugada contém duas fases bem distintas chamadas: Fase Líquida: sobrenadante. ao estudar as marchas analíticas de cátions e ânions. por exemplo. utilizando-se uma pipeta de Pasteur ou. Com uma bagueta revolve-se o precipitado.71 OBTENÇÃO DE PRECIPITADO E SUA SEPARAÇÃO Introdução Sempre que se juntar duas ou mais substâncias solúveis e. é necessário aquecer o líquido contendo o precipitado. cuja técnica exige que: Ao encaixar o papel de filtro no funil analítico. 2 ou 3 papéis de filtro ao mesmo tempo. Filtração: Outro processo importante de separação do precipitado é a filtração. em aproximadamente. pelo menos uma substância insolúvel. os tubos devem ser de mesmo tamanho e peso. o aparelho gira as amostras contidas em tubos próprios (tubos de centrífugas). Na análise qualitativa é importante não só o equacionamento das reações mas também. usa-se uma pipeta de Pasteur. pela ação da força centrífuga. Centrifugação: Centrífugas são aparelhos usados para separar a fase sólida da fase líquida. já que a fase sólida fica firmemente compactada no fundo do tubo. cuja velocidade de rotação até 3500 RPM (rotações por minuto). A separação do precipitado pode ser feita através de centrifugação ou de filtração. Este é um processo de separação muito rápido e eficiente.5 e 1 cm). podemos adicionar à solução. Lavagem do precipitado: O precipitado pode ser lavado de duas formas: 1°) no próprio tubo (quando as partículas forem muito pequenas) – Com uma pisseta. do contato entre elas formar. como a centrífuga de Gerber (1200 RPM). como o cloreto de amônio (NH4Cl) ou nitrato de amônio (NH4NO3) ou mesmo. é importante fazermos uma boa distribuição de massas no seu interior. joga-se água destilada no tubo contendo o precipitado. como a ultra centrífuga e as que giram a velocidades menores. a borda do papel deve estar ligeiramente acima da borda do funil (entre 0. neste caso. ele tende a passar através do papel. 30 – 60 segundos. Quando o tamanho das partículas de precipitado for muito pequeno. Repete-se esta operação mais duas vezes ou verifica-se se o filtrado está isento do sobrenadante através de testes químicos. com exceção de precipitados especiais. A solução a ser filtrada nunca deve ocupar mais que dois terços da capacidade do funil. 2°) no papel de filtro – Dirige-se um jato de água da pisseta para o papel de filtro. Existem outros tipos de centrífugas que giram a velocidades maiores. tendo o cuidado para que a água de lavagem mais o precipitado. já que a fase sólida (precipitado) fica no fundo do tubo pois está muito compactado. Esse tipo de reação tem grande aplicação no estudo de Química Analítica Qualitativa. no tubo de centrífuga. Fase sólida: Precipitado. Antes de filtrar. não ultrapassem a 2/3 do papel. como é o caso do cloreto ou iodeto de chumbo que são solúveis a quente. 2.1 M de iodeto de potássio . um tubo de ensaio e. centrifuge seus tubos junto com os de outra equipe). utilizando uma espátula mas. 0. uma parte. se necessário.1 M de nitrato de zinco – Zn(NO3)2 Sol. ligeiramente inclinado. 4. 0. 5.1 M de hidróxido de sódio .1 M de nitrato de ferro III – Fe(NO3)3 Sol. etc. 3 e 4 (lembre-se que a centrífuga exige boa distribuição de massas então. para um béquer de 100 mL. 2. Se precisar eliminar um ácido ou uma base. Repetir os ítens 1 e 2 até que seja removido praticamente todo o sobrenadante. fazer um pequeno furo fundo do papel de filtro e assim. basta transferir para um tubo de ensaio. testar com papel de tornassol. 0. 0.NaOH Sol. 0. pressionar a tetina e introduzir lentamente a ponta da pipeta de Pasteur no líquido sobrenadante e a afrouxar a tetina lentamente para que o líquido penetre na pipita. Centrifugar o conteúdo dos tubos 1. Levantar a tampa e retirar os tubos. 6.1 M de cloreto de cálcio – CaCl2 Sol. B) Remoção do sobrenadante e lavagem dos precipitados 1. 0.1 M de cloreto de manganês II – MnCl2 Procedimento Sol. testar a água de lavagem com solução de nitrato de prata (AgNO 3). Proceder da mesma forma com os tubos 2. basta encaixar no funil. 3.1 M de nitrato de prata – AgNO3 Sol. o precipitado passa para o tubo mesmo que seja necessário o auxílio da bagueta para essa transferência. 2. 0. . Objetivos Utilizar a Técnica de centrigugação para separa o precipitado e utilizar as técnicas de lavagem e filtração do precipitado Materiais e Equipamentos Argola Bagueta Béquer Centrífuga Funil analítico Papel de filtro Pipeta graduada Pipeta de Pasteur Pisseta Tubo de centrífuga – 6 Reagentes Sol. se ainda houver cloreto. 0. se a quantidade de precipitado for pequena. com a mão esquerda. 3 e 4. vai turvar.KI A) Obtenção e centrifução de precipitados 1. Com a mão direita. Transferir o líquido contido na pipeta. Adicionar aos tubos 2 mL de cada solução indicada na tabela abaixo: Tubo soluções 1 Solução de nitrato de zinco Solução de carbonato de sódio 2 3 4 5 6 3. 0. Solução de cloreto de cálcio Solução de nitrato de ferro III Solução de sulfato de cobre II Solução de cloreto de manganês II Solução de nitrato de prata Solução de carbonato de sódio Solução de carbonato de sódio Solução de hidróxido de sódio Solução de carbonato de sódio Solução de iodeto de potássio Agitar os conteúdos dos tubos. Desligar a centrífuga após 45 segundos e aguardar para que ela volte a posição de repouso. Remoção do precipitado do papel de filtro: Se a quantidade de precipitado retida no papel de filtro for grande.1 M de carbonato de sódio – Na2CO3 Sol. Numerar 6 tubos de centríguga e colocar na estante para tubos. 4.72 cloreto no sobrenadante. utilizando uma bagueta. Segurar o tubo 1.1 M de sulfato de cobre II – CuSO4 Sol. 6. como descrito no item 1. Dobrar. conforme a técnica já estudada. Colocar os tubos 5 e 6 em um béquer de 250 mL. direcionando inicialmente. como é removida a fase líquida? Descreva como fazer a lavagem do precipitado. 5. Lembrese de que a borda superior do papel deve ultrapassar em a 1 cm do funil. de cima para baixo. Agitar o conteúdo do tubo 5 e filtrar de modo que o conteúdo a ser filtrado não ocupe mais que dois terços do cone de papel. Lembre-se que. 8. 2. . Repetir o procedimento de lavagem do precipitado por mais duas vezes. repetir utilizando dois ou até mais papéis de filtro. D) Filtração do precipitado 1. Caso a utilização de um único papel não se mostre eficiente. 9. Escreva a equação da reação que ocorreu em cada tubo. 4. contendo água e aquecer a 60 ºC por 5 minutos. Tranferir 10 gotas de água destilada nos tubos 1. 7. um papel de filtro e encaixá-lo num funil analítico. 4. que nome recebe a fase líquida? E a fase sólida? Após a centrifugação. Agitar com uma bagueta. Em que propriedade(s) física(s) se baseia a centrifugação? Em que propriedade(s) física(s) se baseia a filtrção? Que tipo de mistura pode ser separada por centrifugação? Após a centrifugação. 2. Lavar o precipitado.73 5. 3. Centrigugar por mais 1 minuto. descendo o jato de água. o conteúdo no interior do funil. 5. Perguntas de Verificação 1. 3 e 4. 6. mesmo na lavagem. em toda a borda superior do papel de filtro e. 3. um jato de água da pisseta. Filtrar o conteúdo dos tubo 6. Remover o sobrenadante de cada tubo. Repetir o procedimento de lavagem mais 5 vezes. repetindo os itens de 2 a 5. 7. 6. 2. não deve ultrapassar a dois terços da sua capacidade. durante a queima de animais em rituais religiosos. água. Os sabões produzidos podem ser sólidos (ou cristalizados). principalmente o sebo e o óleo. é formada pelo sabão. NaCl e impurezas das gorduras e a segunda. As pessoas que assistiam sentadas aos rituais tinham suas vestes molhadas com o líquido pastoso que continuava escorrendo e. já que seu valor comercial é superior ao do sabão. ácido Láurico e ácido Mirístico. A gordura dos animais sacrificados pelo fogo escorria e se misturava com as cinzas das fogueiras formando uma pasta. Ainda hoje. cinza e sebo de animal. duas fases: a mais densa é formada por glicerina. Esta foi a primeira qualidade do sabão a ser descoberta: a facilidade de remoção da sujeira dos tecidos. ao se viajar para o interior do país. para fabricar um sabão bastante rústico conhecido como “sabão de cinza”. Ocorre que as cinzas vegetais são ricas em óxido de sódio e de potássio. cinza de vegetais. Sabões são misturas de sais de ácidos graxos com 12 ou mais átomos de carbono. Hoje a indústria de sabão evoluiu bastante. Podemos dizer que a indústria de sabão começou no século IX. a menos densa. no mínimo. ao lavarem suas vestimentas. misturando água. é necessário misturar hidróxido de sódio e de potássio para obter a consistência desejável. principalmente cabras. têm mais consistência e produzem mais espuma. que são classificados como óxidos básicos: reagem com a água formando base. Os óleos e as gorduras contêm triglicerídeos (ésteres) que reagem com a base formando glicerina e sal (sabão). pouca água e pouca glicerina. Com a queda do império Romano. cuja cadeia possui. As bases obtidas promovem a saponificação da gordura obtendo-se assim o sabão. Os sabões de sódio são mais duros e os de potássio. Encontram-se relatos de que no final do século I. os gauleses ferviam uma mistura de água. em Marselha. mas acredita-se que tenha sido descoberto acidentalmente pelos romanos há mais de 2000 anos. viscosa e transparente. utilizado como agente de limpeza. sebo derretido ( gordura animal) e óleo de coco ou outro óleo vegetal. com a entrada da Alemanha no mercado de fabricação e. como por exemplo. Formam-se então. percebiam que a sujeira da roupa se desprendia com mais facilidade e que havia formação de espuma. 8 átomos de carbono. adiciona-se cloreto de sódio à mistura que até então se encontrava homogênea. cidade da França. As matérias-primas que entram na composição do sabão. seu uso desapareceu na Europa. difundiu-se para todos os continentes. Para recuperar a glicerina. purificação e desodorização. mas sua importância se deu no século XIX. semi cristalizados e líquidos. Ácido graxo são ácidos orgânicos. Para se obter um sabão pastoso (semi cristalizado). é comum encontrar em várias comunidades pessoas que fabricam sabão de cinzas. .74 PREPARAÇÃO E PROPRIEDADES DO SABÃO Introdução Não se sabe bem a origem da fabricação do sabão. sofrem processos de refino. a partir daí. O CH2OCR O CHOCR1 + 3 NaOH O CH2OCR2 Triglicerídeo CH2OH Glicerina R2COONa Sabões CHOH + R1COONa CH 2OH RCOONa Para as indústrias é mais vantajoso separar a glicerina do sabão. Os sabões de sódio formados por ácido graxo de cadeia menor. mais moles. acrescentar através do condensador. Acoplar um condensador de Liebig (tubo reto) ao balão e deixar refluxar por 45 minutos (o ideal seria refluxar 2 horas) em ebulição branda. Solução saturada de cloreto de sódio (NaCl).3 0-2 Palmítico 25-30 7-10 8-10 7-11 7-20 Ácido (%) Esteárico 21-26 1-4 1-4 2-5 1-3 Oléico 39-42 5-8 30-50 22-34 53-86 Linoléico 2 1-3 34-56 50-60 4-22 Outros Até 3 Até 10 Até 4 Até 10 Até 3 Sebo de boi Óleo de coco Óleo de milho Óleo de soja Óleo de oliva Tabela extraída do livro: Unidades Modulares de química Objetivos Utilizar a técnica de refluxo. Montar a aparelhagem conforme a figura abaixo. Papel indicador universal. Aquecer 100 mL de água destilada a 50 – 60ºC e transferir para o balão. 2. Durante o refluxo. 2. usaremos uma aula na preparação do sabão e uma aula para testar suas propriedades. Kitassato de 500 mL. Balança semi analítica. e comprovar algumas propriedades do sabão. Béquer de 100 mL. Solução diluída de cloreto de cálcio.1. A solução de hidróxido de Sódio é muito cáustica. Solução diluída de sulfato de magnésio. algumas gotas de álcool sempre que o conteúdo do balão espumar muito. Solução de hidróxido de sódio (NaOH) 50 % (m/m). Pesar 10 g de óleo de coco em Béquer de 100 mL. Materiais e equipamentos Balão de fundo redondo de 500mL. Béquer de 250 mL. Proveta de 500 mL Suporte universal. Não se esqueça de usar óculos de segurança e lavar as mãos sempre que manipular qualquer substância. Reagentes Óleo de coco. Solução diluída de ácido clorídrico (HCl). Manta de aquecimento. 3. . Láurio 0. Solução diluída de hidróxido de cobre II (CuSO4). A) Preparação do Sabão 1. Acrescentar à mistura do balão. 6. NOME Nº DE ÁTOMOS DE C NA MOLÉCULA FÓRMULA Láurico Mirístico Palmítico Esteárico Oléico Linoléico 12 14 16 18 18 18 CH3–(CH2)10-COOH CH3–(CH2)12-COOH CH3–(CH2)14-COOH CH3–(CH2)16-COOH CH3–(CH2)7-CH=CH-(CH2)7COOH CH3–(CH2)4-CH=CH-CH2-CH=CH-(CH2)7COOH Tabela extraída do livro: Unidades Modulares de química Tabela de Composição de algumas gorduras. 20 mL de solução de NaOH 50 %. Procedimento OBS. Devido ao tempo longo gasto na preparação do sabão. Termômetro. Trabalhe com calma e cautela. 4. Funil de Büchner. aquecer levemente para fundir a gordura e transferir para o balão de fundo redondo. Condensador Funil analítico. 5. Bagueta. Tubos de ensaio.2 44-51 --0-1 Mirístico 2-3 13-18 0-2 0.75 Tabela de ácidos graxos mais comuns para fabricação de sabão. 1. 2. 1. Precipitação do sal de cobre. 12. 2. Medir o pH da solução com papel indicador universal. 1 2 3 PROPRIEDADES DO SABÃO Verificação da solubilidade. 3. Observar a precipitação do sal de magnésio. Deixar esfriar e observar a mistura resultante – solução de sabão. 8. Observar a separação dos ácidos graxos. Transferir o sabão retido no filtro para um Béquer de 250 mL e acrescentar 150 mL de água destilada para solubilizar o sabão. 2 g do sabão em 100 mL de água. à vácuo. em seguida fazer nova filtração a vácuo. a mistura contendo o sabão floculado. obtida no item anterior. Filtrar. Repetir o procedimento de solubilização. Transferir 5 mL de da solução aquosa de Sabão para um tubo de ensaio. 11. Transferir 5 mL da solução aquosa de sabão. Acrescentar 1 mL de solução de ácido clorídrico (HCl) diluído. Adicionar solução saturada de NaCl até obter a floculação do sabão. 10. Verificação da recuperação de Ácidos Graxos. 3. 3. Resfriar a mistura. . Colocar aproximadamente.76 7. Observar a precipitação e a coloração do sal de cobre. Verificação do pH da solução de sabão. Transferir 5 mL de da solução aquosa de Sabão para um tubo de ensaio. 9. até que o pH do filtrado esteja próximo de 8. Acrescentar 1 mL de solução diluída de sulfato de cobre II (CuSO4). Precipitação do sal de magnésio. água água Aquecimento com refluxo B) 1. 2. Flocular novamente com solução saturada de NaCl e. 1. floculação e filtração a vácuo. Aquecer até ebulição. Acrescentar 1 mL de solução diluída de sulfato de magnésio (MgSO4). para um tubo de ensaio. Transferir 5 mL de da solução aquosa de Sabão para um tubo de ensaio. 2. Precipitação do sal de cálcio. Procure na literatura “Água Dura”. Observar a precipitação do sal de cálcio. Qual o sal que se forma em maior quantidade? E em menor quantidade? 3. Quando adicionamos hidróxido de sódio ao sebo de boi. . é melhor utilizarmos sebo de boi ou gordura de coco? Óleo de soja ou óleo de coco? 4. O que você observou no tubo contendo solução de sabão após a adição de solução de sulfato de cobre II? Qual a cor dos sais obtidos? 10. quais os sais que se formam? Qual o sal que se forma em maior quantidade? 5. Perguntas de verificação 1. O Sabão obtido é solúvel ou insolúvel na água? 7. O que ocorreu `a solução de sabão após a adição de ácido? 9. Os sabões obtidos a partir do óleo de milho são formados por vários sais de ácidos graxos. O que ocorreu à solução de sabão após a adição de solução de sulfato de magnésio? 11. Qual o pH da solução de sabão? 8. Qual o ácido graxo que entra em maior proporção no óleo de coco? Que sal de sódio este ácido forma? 2. Qual a consistência do sabão obtido na aula? 6. 3.77 1. Se quisermos preparar sabões que apresentem pequenas porcentagens de cadeia insaturadas em sua composição. Acrescentar 1 mL de solução diluída de cloreto de cálcio (CaCl2). O que ocorreu à solução de sabão após a adição de solução de cloreto de cálcio? 12. Anotar a massa (m1) e o número do cadinho. Esfriá-lo em dessecador e pesar novamente (m4’). No caso de produto químico. usando no fundo do recipiente um agente como sílica gel. em balança analítica. Para se determinar a umidade de uma amostra. Transferir o cadinho para o dessecador e deixar esfriar. . 5. como por exemplo: óxido de cálcio (CaO). faz-se uma destilação da mistura. etc. se houver. dependendo do tipo de produto.Para dessecar líquidos. não queremos comprar água. sulfato de cobre anidro (CuSO4). Portanto. a água acaba sendo pesada em lugar do reagente. sua eliminação recebe o nome de DESIDRATAÇÃO. Transferir para o cadinho. Colocar o cadinho novamente na estufa por 20 minutos. Caso a água esteja combinada com o material.78 DETERMINAÇÃO DA UMIDADE DO CLORETO DE MAGNÉSIO Introdução A umidade é um dos parâmetros que atesta a qualidade de um material. Colocar o cadinho na estufa a 120°C e deixar por 30 minutos. líquidos ou gases. sua eliminação recebe o nome de DESSECAÇÃO. 6.A dessecação de gases pode ser feita com agentes dessecantes sólidos ou líquidos. devese utilizar a tenaz de aço. Objetivos Determinar a porcentagem de umidade do cloreto de magnésio (MgCl2). carbonato de potássio. Cadinhos de porcelana Espátula 1. 2 g de cloreto de magnésio e anotar a massa do cadinho + massa da amostra (m2) (NÂO TARAR A BALANÇA). até massa constante ou mínima. desde o instante em que for pesá-lo vazio até a última pesagem. . Pesar. cloreto de cálcio (CaCl2). . outro motivo é que ao comprarmos um produto. os produtos químicos utilizados nas análises (produtos p. inicialmente. Caso o material sólido não possa ser aquecido. o aquecimento deve ser feito. Materiais e equipamentos Estufa o 105°C Balança analítica Reagentes Cloreto de magnésio (MgCl2) Procedimento NOTA: Cada vez que manusear o cadinho. o correto é utilizar uma balança analítica (4 casas decimais) e. sem contar que. 3. etc. este experimento foi adaptado para que coubesse num período de aula. 2. um cosmético ou um produto químico. em estufas.A dessecação de sólidos. aproximadamente. 7. substâncias dessecantes. O excesso de umidade pode trazer alguns inconvenientes. eles podem deteriorar antes do prazo de validade. 4. Quando a água faz parte da constituição do material. A dessecação pode ser feita em materiais sólidos. Após a adição de agente dessecante. seja ele um alimento. é feita com o uso de calor. basta adicionar ao mesmo. No caso de produtos alimentícios. Pesar o cadinho contendo o sal e anotar a massa (m4). 30 minutos cada. com 3 horas e os seguintes.) são colocados em quantidades estequiométricas então. um cadinho de porcelana vazio previamente seco em estufa a 120°C e resfriado em dessecador. um medicamento. Nesse caso o material perde a umidade e também os componentes voláteis.a. em geral. onde os gases atravessam torres contendo materiais dessecantes e saem na outra extremidade isentos de água. . cosméticos ou medicamentos. ácido sulfúrico. a dessecação pode ser feita em dessecadores. já que o aumento da umidade propicia o desenvolvimento de fungos. carbonato de potássio (K2CO3). a umidade faz com que eles também vençam antes do prazo de validade atestado pelo fabricante. o que você acha que pode ter acontecido? 3.m1) = m4 ’ (g) (m2– m4) = m Cálculos 1. Equipe Umidade (%) 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 Média Perguntas de Verificação 1. Quais as possíveis fontes de erro deste experimento? 2. Fazer o cálculo da porcentagem de umidade encontrada pela sua equipe. O valor encontrado pela sua equipe ultrapassa (pra mais ou pra menos) 5% da média? Se sua resposta for sim. 2. Fazer um gráfico com todos os valores obtidos e verificar quais valores estão maior ou menor que 5% da média: .79 Dados Experimentais Número do cadinho: _____ massa cadinho vazio e seco (g) massa da amostra (g) Secagem da amostra (g) massa amostra seca (g) Perda de peso m1 m2 m3 (m3 . Montar uma tabela com o nº de cada equipe e o valor da umidade encontrada por cada equipe e determinar a média das umidades encontradas. Triângulo de porcelana Cadinho Dessecador Tenaz de aço Tripé . etc. pois quando isso acontece pode haver perda de amostra. Retirar o cadinho da mufla e colocá-lo em dessecador para esfriar.). salsicha. nessa queima inicial há desprendimento de fumaça fuliginosa. A amostra é pesada no cadinho ou na cápsula tarada onde é feita uma pré queima em bico de Bunsen e. 8. 2. níquel. Medir a massa do cadinho previamente deixado em mufla a 550°C por 30 minutos e esfriado em dessecador e notar a massa na tabela abaixo. como por exemplo. que são chamados de “cinzas” ou de “resíduo mineral fixo”.001g e anotar na tabela. porcelana. Após resfriamento em dessecador. deixar evaporar em banho-maria e levar novamente à mufla por mais 30 minutos. pesar e anotar a massa do cadinho com as cinzas na tabela. com a tenaz de aço. 4. restam dentro do cadinho apenas os resíduos de origem mineral. 3. Algumas análises. etc. Pesar 2 gramas da amostra com precisão de 0. ou vegetal e em rações. Para fazer a calcinação podemos usar cadinhos ou cápsulas que podem ser de metal (platina. salsicha. etc. e utilizar as cinzas obtidas para determinar o teor de NaCl na amostra) Procedimento 1. Após a queima total da amostra no bico de Bunsen e na mufla. 6. para evitar a contaminação do ar do laboratório com os gases que se desprendem que podem ser tóxicos. A queima inicial em bico de Bunsen deve ser feita em capela. quando a substância queimada tiver compostos orgânicos. já que o Ministério da Agricultura fixa valores máximos e mínimo de reíduo mineral fixo para vários produtos. além disso. amianto. Objetivos Utilizar técnicas de incineração de amostras e o manuseio de materiais quentes. Levar o cadinho para o forno mufla a 550°C por 1 hora. 7. pesar e anotar a massa do cadinho com as cinzas na tabela. Usar chama fraca inicialmente para evitar que a amostra pegue fogo.80 CALCINAÇÃO Introdução Calcinação é a operação em que se queima intensamente uma amostra sólida e seca. teor de cálcio ou de sódio para fazer a rotulagem nutricional do produto. etc. Queimar a amostra na chama do bico de Bunsen usando triângulo de porcelana adaptado ao tripé. 5. Materiais e equipamentos Balança Analítica Bico de Bunsen Forno mufla a 550°C Reagentes Amostra para carbonizar (pode usar um embutido de carne: lingüiça. principalmente de alimentos e rações. Caso não tenha obtido cinzas brancas. Em alimentos de origem animal. embutidos (presunto.). em seguida. só são possíveis de serem realizadas a partir das cinzas (resíduo mineral fixo). Os itens 6 e 7 deverão ser repetidos até que se obtenha cinzas brancas 9. pingar duas ou três gotas de água destilada nas cinzas. teor de NaCl em produtos cárneos como o charque salgado (carne seca). Se as cinzas estiverem brancas. prata. esta análise é de extrema importância. a queima total em forno mufla. Em seguida o cadinho com a amostra já queimada parcialmente é levada ao forno mufla para completar a queima (calcinação). lingüiça. 81 Dados Experimentais Nº cadinho Massa amostra Massa cadinho + cinzas Massa das cinzas (resíduo mineral fixo) (g) (g) (g) Cinzas (%) = massa cinzas x 100 massa amostra Perguntas de Verificação 1. 2. 4. 3. O que é calcinação? O que é resíduo mineral fixo? Que materiais de laboratório são utilizados para fazer a calcinação? Qual a porcentagem de resíduo mineral fixo na amostra analisada? . Para evitar este erro. quando estiver próximo do ponto de viragem que é indicado pela mudança de cor do indicador. a mão direita. O mesmo deve ser feito com a pipeta volumétrica utilizada para aliquotar uma das soluções e. a cor permanecer por.82 PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO Introdução Titulação é uma análise volumétrica que consiste em determinar a concentração de uma solução em função da quantidade consumida de outra substância classificada como padrão. na agitação do Erlenmeyer. no mínimo. o que levaria a um resultado incorreto. padronizamos a solução preparada. Nesta aula faremos titulação ácido base – Volumetria de Neutralização.95 %. pelo excesso de uma gota do titulante (reagente que está na bureta). dicromato de potássio (K2Cr2O7). etc. e não reagir com a solução contida no Erlenmeyer. Um reagente para ser classificado como padrão primário. Algumas técnicas de titulação devem ser obedecidas com o objetivo de minimizar o erro durante a titulação: Antes de carregar a bureta. Ao preparamos uma solução de concentração X. Que tenha pureza superior a 99. o ponto de equivalência deve coincidir com o ponto de viragem.0 mL Garra para bureta Pisseta Suporte universal . sob agitação. Que não seja higroscópico. a mão esquerda é usada no controle da torneira da Bureta e. Estável. pois a solução padronizada irá participar de análises quantitativas. ou seja. purificação e dessecação. 20segundos. neste caso a operação se chama ambientar a pipeta. Por este motivo. o qual é indicado quando. Na titulação. devemos lavá-la três vezes com pequenas quantidades (aproximadamente 5 mL) da solução a ser utilizada. oxalato de sódio (Na2C2O4). Então. como por exemplo: Deve ser uma substância de fácil obtenção. Os padrões podem ser primários ou secundários. As técnicas que envolvem a titulação são de extrema importância em análises químicas. a solução contida no Erlenmeyer (titulado) mudar de cor e. biftalato de potássio (KHC8H4O4). Objetivos Utilizar as técnicas de incineração padronização de soluções. Cloreto de sódio (NaCl). quando precisamos de uma solução com concentração correta. é conveniente lavar as paredes do Erlenmeyer com pequenos jatos de água contida em uma pisseta. Durante a titulação o reagente que está na bureta (titulante) pode respingar nas paredes internas do Erlenmeyer. o que fazemos de fato é preparar uma solução com concentração próxima de X e não exatamente X. Materiais e Equipamentos Erlenmeyer de 250 mL Bureta de 25 mL Pera de segurança Pipeta volumétrica de 15. Que não reage com o ar. Alguns exemplos de padrão primário: o carbonato de sódio (Na2CO3). Esta operação se chama ambientar a bureta. pode ser pesado diretamente no frasco onde irá ocorrer a reação. ácido benzóico (HC7H5O2). Que participe de reações rápidas.solução padrão ou. O final da reação. deve ter uma série de atributos. O padrão pode ser utilizado na forma de solução . padronizar uma solução significa encontrar um fator de correção para corrigir a concentração da solução. 4. 8. Titular gota a gota até aparecimento de tênue coloração rosa.1 15. a três Erlenmeyer de 250 mL. com pipeta volumétrica.00 mL de solução padrão de ácido clorídrico. de forma que ela fique na altura ideal para o Técnico que for manipulá-la. Completar a bureta até 1 cm acima do zero e acertar o menisco (a leitura do volume deve ser feito com o menisco na altura dos olhos do analista).1 N 1. NaOH fC = N real N teórica . 20 segundos. NaOH (Eq/L) solução problema: NaOH Sol.0 15. 3. aproximadamente. 5. Adicionar 2 a 3 gotas de fenolftaleína aos três Erlenmeyer. Repetir todo o procedimento do item 3 ao 7. logo abaixo da torneira.1 N Anotar os resultados obtidos na tabela Padronização Nº V sol.1 0. 7. HCl NREAL sol. NaOH (mL) N teórica Sol. fenoftaleína 1 2 3 0.83 Reagentes Solução padrão de HCl Procedimento Padronização da solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0. Prender a Bureta na garra própria. para mais 2 alíquotas de sol. Padrão. no mínimo. metade. mL Cálculo da Normalidade real do NaOH VBASE x NBASE = Vácido x Nácido x fC ÁCIDO Cálculo do fator de correção da sol. NaOH (Eq/L) V sol. Persistente por.0 Média dos volumes de NaOH gastos nas três titulações. água destilada e com a solução de hidróxido de sódio a ser padronizada (ambientação da bureta). e retirar o ar da parte de inferior.0 15. 2.1 0. Enxaguar a Bureta com água corrente. inclusive possíveis bolhas. Adicionar. Padrão HCl (mL) fC sol. Dados Experimentais Padronização da solução de NaOH 0. 6. Carregar a bureta cuidadosamente com a solução de hidróxido de sódio até. alíquota de 15. S. McGraw-Hill. Rio de Janeiro. A. Química Analítica Quantitativa Elementar. São Paulo. Rio Grande do Sul. Boas Práticas para Laboratório. Tabelas Auxiliares para Laboratório Químico. 1997 (apostila mimeo). BACAN. José Eduardo.Unidades Modulares de Química. COSTA. 1984. São Paulo. São Paulo. Ministério da Agricultura. CANTO. Osvaldo E. FONSECA. 2004. MALDANER. Barcelona. CEETPS – ETECAP. CAMPBELL. OHLWEILER.br/ . Valquíria T. A.gov. FERREIRA. Ernest. 1988. Química Analítica Quantitativa. Gonçalves. 1988. 1992. DIAS. Daniel. Eduardo Leite de. Análise Orgânica Qualitativa. 2. Arthur Israel. BÄUMLER. Gráfica Editora Hamburg Ltda. e BARONE. Marin.. Guia Prático de Química Orgânica. Editora Edgard Blücher. Reagentes MERCK. 1979. Melhoramentos de São Paulo. MÉTODOS ANALÍTICOS OFICIAIS PARA CONTROLE DE PRODUTOS DE ORIGEM ANIMAL. Editora Scipione. VOGEL. a. 2003. São Paulo: Editora Publicações Ltda. São Paulo. 1981. São Paulo: Comp.. Editora FTD S. Traduzido do original: Why Do Chemical Reactions Occur?. D’ALMEIDA. Um Século de Química. Julio Cezar Foschini. 1995. Laboratório de Química Geral. 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