UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA NATUREZA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FUNDAMENTALQUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL I PROFESSORES: Turma Turma Turma Turma 2o Semestre de 2009 2 SUMÁRIO Introdução ao laboratório de Química Geral..................................................................... Equipamentos do laboratório de Química Experimental.................................................. 3 8 Algarismos significativos................................................................................................... 11 Experimento no1 – Aferição e teste de precisão e exatidão de.vários instrumentos........ Experimento no2 – Uma introdução ao método científico................................................. Experimento no3 – Cromatografia.................................................................................... Experimento no4 – Perturbando o equilíbrio..................................................................... Experimento no5 – Separação de uma mistura................................................................ Experimento no6 – Titulação ácido-base.......................................................................... Experimento no7 – Eletroquímica..................................................................................... Experimento no8 – Titulação redox................................................................................... Experimento no9 – Síntese do alúmen de potássio.......................................................... Experimento no10 – Estudo cinético da reação da acetona com iodo............................. Experimento substitutivo – Titulação de precipitação...................................................... 15 18 21 24 27 29 32 36 39 41 44 Anexo 1............................................................................................................................. 46 3 INTRODUÇÃO AO LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL 1. Introdução Qualquer ciência tem os seus aspectos empíricos. Todo cientista precisa obter números que concordem com as observações. É natural, portanto que a educação de um aluno inclua alguns trabalhos experimentais. Na Química a realização de experiências é fundamental: nenhum químico pode considerar-se adequadamente treinado sem ter dedicado muitas horas ao trabalho de laboratório. Em todos os ramos da química há técnicas específicas a aprender, princípios gerais a serem demonstrados na prática, reagentes com os quais deve familiarizar-se, e assim por diante. Qualquer que seja a especialização que você venha a seguir, você terá que aprender um certo número de técnicas básicas e sendo assim esse primeiro curso experimental tem o objetivo de introduzi-lo nestas práticas. Você terá a oportunidade de aplicar conceitos teóricos previamente estudados e discutir resultados experimentais. Como esta é a primeira disciplina experimental do Departamento de Química Fundamental (DQF) comentaremos a seguir alguns itens relevantes com respeito ao laboratório e ao curso propriamente dito. 2. Segurança Um laboratório de Química é um lugar perigoso, e todo o cuidado é pouco na prevenção de acidentes. Adotaremos por isso algumas normas gerais, que deverão ser rigorosamente observadas, não só para evitar ocorrências infelizes, mas também para que o trabalho transcorra de forma segura e organizada. Os seguintes itens devem ser rigorosamente observados: A. Considere qualquer substância corrosiva e perigosa, merecendo, portanto manipulação cuidadosa e evitando-se contato com o corpo. B. Se sua pele ou olhos forem atingidos lave com água abundante e avise ao instrutor. C. Nunca prove nenhuma substância, nem aspire nenhum vapor diretamente. D. Antes de manipular qualquer reagente deve-se ter conhecimento de suas características com relação à toxicidade, inflamabilidade e explosividade; E. O uso da bata é obrigatório, já que seu corpo e roupas ficam mais protegidos. F. Nunca trabalhar sem a presença do professor responsável no laboratório G. Antes de manipular um aparelho qualquer no laboratório observe as instruções fornecidas pelo professor. H. Verificar se as vidrarias a serem utilizadas não estão trincadas ou rachadas I. Nunca pipetar com a boca. Utilizar pró-pipetas (pêras) para auxiliá-lo. J. Qualquer substância derramada deve ser imediatamente enxugada. Os ácidos devem ser neutralizados com bicarbonato de sódio, enquanto que bases com ácido acético diluído. K. Qualquer vidro quebrado deve ser imediatamente recolhido e colocado em local adequado indicado pelo instrutor ou técnico do laboratório. L. Na pia só devem ser desprezadas substâncias solúveis e inofensivas. Mesmo assim devem ser lavados abundantemente com água. Substâncias insolúveis ou perigosas devem ser colocadas em recipientes apropriados indicados pelo instrutor. M. É proibido comer, fumar ou beber no laboratório. Não leve a mão à boca ou aos olhos quando estiver manuseando produtos químicos; N. Para manuseio de substâncias voláteis, use sempre a capela. O. Comunique qualquer ocorrência ao instrutor. Em caso de acidentes, mantenha a calma e chame o professor ou técnico responsável; 4 P. Brincadeiras são absolutamente proibidas nos laboratórios; Q. Siga corretamente o roteiro de aula e não improvise, pois improvisações podem causar acidentes, use sempre materiais e equipamentos adequados; R. Receber visitas apenas fora do laboratório, pois elas não conhecem as normas de segurança e não estão adequadamente vestidas. Essas são algumas regras gerais que devemos seguir durante um trabalho no Laboratório. Durante o curso, em cada experimento serão relacionadas outras mais específicas, inclusive sobre os reagentes a serem manipulados. 3. Limpeza O aluno só deverá se ausentar do laboratório após o professor ter se certificado de que a sua bancada esteja em ordem, inclusive áreas comuns como balança, capela, etc. Se necessário reserve 15 minutos finais para este fim. 4. Estrutura do curso A carga horária semanal do curso é de 04 horas, estando a disciplina baseada em atividades essencialmente práticas. Organiza-se da seguinte maneira: a. Pré-relatórios Uma apostila contendo todas as práticas a serem realizadas no semestre deverá ser adquirida. Leia-a, cuidadosamente, quantas vezes forem necessárias, antes de vir ao laboratório, certificando-se de que esteja entendendo perfeitamente o que será realizado. Feito isso, você estará apto a preparar o pré-relatório, o qual consiste basicamente de: I. Fluxograma ou resumo das principais etapas do experimento; II. Cálculos e/ou tabelas que porventura constem na experiência; III. Respostas às perguntas (se existirem) inclusas no roteiro experimental. IV.Relatar a periculosidade de cada reagente a ser administrado na prática. O pré-relatório deve ser entregue antes do início da aula ao professor, do contrário não será permitida a participação do aluno na prática do dia. Você só deve começar a trabalhar quando tiver a noção exata do que fazer em todas as etapas da experiência. b. Testes No início de cada aula será realizada uma breve preleção sobre o assunto do dia, oportunidade esta que deve ser aproveitada para eliminar eventuais dúvidas sobre o experimento. Logo após será feito um pequeno teste abrangendo questões relativas ao experimento do dia e/ou da aula imediatamente anterior. c. Caderno de laboratório Como seria de se esperar, todas as observações realizadas em um laboratório devem ser feitas de modo organizado e controlado. Além de se fazer medidas e observações, é necessário que as mesmas sejam anotadas de modo claro, completo e no instante que acontecem. Desse modo, seus resultados estarão disponíveis no futuro e o tempo passado no laboratório será aproveitado ao máximo. Você deve adquirir um caderno, que deverá ser trazido em todas as aulas práticas e de uso exclusivo para a disciplina experimental. Nele deverão constar suas observações, valores medidos, pesos de amostras, etc. As notas deverão ser feitas à tinta, e caso ocorra algum erro, nunca risque, rasgue ou danifique o mesmo. A medida correta é passar um traço sobre o erro (de modo que ainda fique legível), colocando acima a versão corrigida. Um dos objetivos desse curso é ajudá-lo a desenvolver sua habilidade em descrever adequadamente experiências analíticas. título. Procure manter seu caderno sempre atualizado e organizado.5 Deixe algumas folhas no início do caderno. respectivamente: Exemplo 1: UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA NATUREZA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FUNDAMENTAL EXPERIMENTO NO1 TITULAÇÃO ÁCIDO-BASE ALUNO: TURMA: PROFESSOR: RECIFE. No entanto é necessário apresentá-los em forma de texto organizado e lógico. em letra legível ou digitada. O relatório deve apresentar uma folha de rosto (capa) com os elementos de identificação (unidade de ensino. 20 DE SETEMBRO DE 2005 . número do experimento. a precisão dos dados empíricos e o domínio teórico do assunto relacionado com a prática são alguns fatores essenciais para um bom desenvolvimento das disciplinas experimentais. tendo em mente que qualquer pessoa seja capaz de repetir o procedimento. Relatórios O desenvolvimento correto da prática. Inclua todos os dados observados e essenciais. Cada experiência nova deve começar em uma página limpa. de modo que você possa construir um sumário das experiências realizadas. local e data) e ser dividido em 04 seções básicas. d. nome do professor. turma. A avaliação do mesmo será feita sem prévio aviso e baseada na riqueza de detalhes que você inclui no mesmo. Procure sempre deixar um bom espaçamento entre anotações. de modo que as da esquerda possam ser utilizadas no caso de serem necessárias observações adicionais. e entregá-lo ao instrutor na aula seguinte. Aconselhamos que seja usada apenas as páginas da direita. contendo data e título da mesma. nome completo do aluno. conforme mostramos nos exemplos 1 e 2. Depois de realizada cada prática você terá que prepará-lo. Esse é o papel do relatório. Conclusões Aqui você deve. modelo. p. não fugindo no entanto.:se houve necessidade de purificação) e como foram preparadas as soluções. baseando-se nos princípios teóricos envolvidos. marca.1. se for o caso. Introdução Deve situar o leitor no assunto a ser abordado. seu grau de pureza (ex. 2. As seções devem ser construídas de modo que exista uma seqüência lógica unindo-as. Deve-se também discuti-los. Sempre que possível apresente as equações químicas relacionadas. os dados coletados e os cálculos. Referências Bibliográficas As referências bibliográficas devem seguir a norma NBR-6023/2002 da ABNT.. 4. Use escala apropriada de modo que os dados fiquem adequadamente espaçados. do modelo proposto. Faça uma breve descrição dos aspectos teóricos ou princípios envolvidos. da ABNT (anexo 1). . Relacione suas conclusões com o objetivo apresentado na introdução. Temperatura x Pressão. 5.. mas sem suprimir fatos ou atividades importantes. Questões No final do relatório devem ser respondidas as perguntas existentes no final do roteiro experimental. como o próprio nome sugere.2. Nos cálculos devem ser mostradas todas as equações envolvidas e aproximações se forem feitas. Os gráficos devem seguir algumas normas : Coloque o título no gráfico. 6. se necessário.6 Exemplo 2: Título da prática 1. Objetivos da prática. 3. Procedimento Descreva como o experimento foi feito incluindo. etc. Na medida do possível. explicando-as a partir de suas observações. tente agrupar seus dados em tabelas. No relatório você deve apresentar o procedimento realizado de modo bem mais sucinto e objetivo do que o apresentado no roteiro. preocupando-se em inserir nessa seção os seguintes aspectos: Princípios teóricos em que se baseia a prática. 2. concluir o relatório. Tente levantar possíveis erros e sugestões para otimização do experimento. Não existe uma lógica padrão. Descreva todas as observações feitas.). você deve criar sua própria lógica para cada relatório. qualquer modificação no procedimento apresentado no roteiro. Escreva nessa seção apenas o que você executou “usando as mãos”. Comente sobre os pontos positivos e a eficiência da prática. Experimental 2. Explicite as unidades de medidas nos eixos cartesianos. Especifique os materiais utilizados nas operações realizadas (tipo. Resultados e discussão Trata-se da parte essencial do relatório. fazendo referência a fonte consultada seguindo a norma NBR-6023/2002. Materiais e equipamentos Especifique quais os reagentes utilizados no experimento. facilitando dessa maneira a compreensão e organização dos resultados. ex. Relevância da prática. reprovação direta • Maior que 3.O aluno poderá participar de todas as atividades do dia normalmente.0 . Critérios para aprovação A aprovação na disciplina Química Geral Experimental I baseia-se nos seguintes aspectos: 1.Alunos com número de faltas superior a 2 serão reprovados por falta.Introdução 3. f.0 será aprovado) 2.O aluno pode participar da prática. Faltas . 3.4 .0 .0 – O aluno fará prova final ( acima de 5. Pré-Relatório (feito no caderno de laboratório) e as anotações das práticas 2.Resultados e discussão 3.Experimental 3.0 1. mas não realizará teste.Questões Valor 10 Peso 1 10 10 1.5 3 6 Cálculo : nota do ítem 1 x 1 + nota do item 2 x 3 + nota do item 3 x 6 10 .5 0. Uma questão que deve merecer especial atenção é o horário de início da aula.0 4.5 1. Relatório: 3.5 1.0 e menor que 7. Nota final: • Acima de 7. • Entre 8:10 h e 8:20 h ou 13:10h e 13:20h. Fica estabelecido que: • Até 8:10 h ou 13:10h. Teste (uma questão da prática anterior e uma da atual) 3. recebendo falta.7 e.3 .5 – Referências Bibliográficas 3.O aluno não poderá tomar parte da aula.aprovação por média • Abaixo de 3. • A partir de 8:20 h ou 13:20h.6 .Conclusões 3. Composição das notas das avaliações Avaliação 1.1 .2 . de líquidos e para substâncias e reações entre Balão volumétrico Possui volume definido e é utilizado para o preparo de soluções em laboratório. . Não pode ser aquecida. Serve para fazer reações entre soluções. Funil de separação Utilizado na separação de líquidos não miscíveis e na extração líquido/líquido Pipeta graduada Utilizada para medir pequenos volumes. Não pode ser aquecido. Mede volumes variáveis. Proveta Serve para medir e transferir volumes de líquidos. Não pode ser aquecida. dissolver substâncias sólidas.8 EQUIPAMENTOS DO LABORATÓRIO DE QUÍMICA EXPERIMENTAL Equipamento Nome Erlenmeyer Aplicação Utilizado aquecimento dissolver proceder soluções. Não pode ser aquecido. Aparelho utilizado em análises volumétricas. Becker Bureta É de uso geral em laboratório. efetuar reações de precipitação e aquecer líquidos. em titulações. Funil de Buchner Utilizado em filtrações a vácuo. Funil de vidro Usado na filtração e para retenção de partículas sólidas. pois possui grande precisão de medida. Pode ser aquecido com movimentos circulares e com cuidado diretamente sob a chama. tem como finalidade condensar vapores gerados pelo aquecimento de líquidos.9 Pipeta volumétrica Usada para medir e transferir volume de líquidos. Balão de fundo redondo . Pode ser usado com a função de filtro em conjunto com o kitassato. 1. Tubos de ensaio Empregado para fazer reações em pequena escala.Utilizado principalmente em sistemas de refluxo e evaporação a vácuo. principalmente em testes de reação em geral. acoplado a rotoevaporador. Não pode ser aquecida. Kitassato Utilizado em conjunto com o funil de buchner em filtrações a vácuo. Condensador Utilizado na destilação. Mas contemporaneamente tem sido substituído pelas mantas ou chapas de aquecimento. Tripé Bico de bunsen Sustentáculo para efetuar aquecimentos de soluções em vidrarias diversas de laboratório. É a fonte de aquecimento utilizada em laboratório. Suporte para as peças a serem aquecidas.10 Balão de fundo chato 1. fazer reações com desprendimento de gases. Pisseta . Pode ser aquecido sobre o tripé com tela de amianto. Bureta. ou mesmo. Usada para lavagens de materiais ou recipientes através de jatos de água. Usado na trituração pulverização de sólidos. e Almofariz com pistilo Suporte universal Utilizado em operações como: Filtração. A função do amianto é distribuir uniformemente o calor recebido pelo bico de bunsen. álcool ou outros solventes. Sistemas de Destilação etc. É utilizado em conjunto com a tela de amianto.tela de amianto 2. Serve também para sustentar peças em geral.Utilizado como recipiente para conter líquidos ou soluções. Suporte para Condensador. A maneira de aumentarmos a precisão deste experimento é.4 + 811.2471 810.6472 A maneira coerente de se relatar este resultado é 811. Isto é. Duas regras devem ser seguidas a fim de tornar coerentes os resultados de operações com algarismos significativos: Na adição e subtração.43 × 10−2.3 + 810.43 M é uma medida completamente diferente de 1. Considere os resultados abaixo: 1.2471 1.2470 1. estas dão o resultado com várias casas decimais. que possui três algarismos significativos. enquanto a primeira concentração pode estar entre 1.4 não tem sentido tentarmos estabelecer uma quarta casa decimal na resposta.6471 “pela calculadora”. a segunda pode estar entre 1.44 M.0143 possui o mesmo número de algarismos significativos (três) que o número 1. o número 6. O correto é relatar todos os algarismos que você tem certeza e mais um que é estimado.11 ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS 1. Para tanto vejamos o que acontece quando temos que somar números cada um com uma precisão diferente: 1.5471 811. Observe que a incerteza na quarta casa decimal da parcela 1. Assim.7471 811. Não se pode.6 sabendo que existe uma incerteza na primeira casa decimal.4299 M e 1. através de um equipamento melhor.2471 não tem qualquer efeito sobre o resultado.2472 810. etc.43 ou 14.4300 M. Por isso.6470 811. poderia ser 1.023 × 1023 possui quatro algarismos significativos.43 M há alguma dúvida quanto ao algarismo 3. INTRODUÇÃO Uma questão importantíssima que surge quando se relata resultados experimentais é o número de algarismos significativos. Portanto. entretanto relatar os resultados tal como eles vêm dessas calculadoras sob pena de estarmos criando precisão que não existe.42 M. São duas medidas diferentes feitas em dois experimentos diferentes.4301 M . um procedimento experimental mais aprimorado. Normalmente quando se efetuam contas com máquinas de calcular. se a concentração de uma solução é dada como 1.2471 1. Da mesma forma.4 + 811. Como então devemos relatar resultados de cálculos com uma exatidão coerente com aquela dos dados utilizados? Precisamos para isso estudar a questão da propagação de erros.duas ordens de grandeza mais exatas.5 + 810. a resposta virá com o número de casa decimais da parcela que menos casas decimais tiver.44 M ou 1.4 + 810. Daí é comum o uso de notação científica para medidas onde elas são expressas como 1. usando equipamentos diferentes. Vamos examinar a propagação de erros.3. 1. Esta última foi feita com balões volumétricos enquanto a primeira pode ter sido feita com provetas graduadas.42 M e 1. portanto tentando obter o segundo número com uma precisão maior. O algarismo zero é um algarismo significativo quando à direita de um de um número. Uma vez que não conhecemos nada sobre a segunda casa decimal do número 810. . Já o número 0. 2471 não afeta a terceira casa e não precisa ser considerada.29709 Portanto a resposta de 1. retendo o número do ultimo algarismo significativo.76.04 = 1.764. porém você precisa expressar esse valor com apenas 5 algarismos significativos.64875 deve ser escrito segundo a regra 2.04 = 1.5494. por exemplo: O resultado de seu cálculo foi 1.04 coerente com a precisão dos fatores é 1.2471 × 1. com tantos algarismos significativos for preciso você precisa conhecer algumas regras de aproximação: Se o último digito é um número maior que 5.12 Considere agora a seguinte multiplicação: 1. você deve escrever o seu resultado. Para escrever corretamente o resultado de um cálculo. Por exemplo: O número 2. devemos considerar o resultado das seguintes operações: 1.2472 × 1.2470 × 1. aumentando em um número o último algarismo significativo.2471 × 1.05 = 1. Assim: 1.29688 e 1.6488 Reter o último algarismo significativo se ele for par. que contém 6 algarismos significativos.04 = 1. Como o último dígito é 7.03 = 1.29698 “pela calculadora”.2471 × 1. você deve escrever o seu resultado.30 (com incerteza no último algarismo). Se o último digito é um número menor que 5. por exemplo: . porém você precisa expressar esse valor com apenas 3 algarismos significativos. que é menor que 5. então o valor a ser expresso será 1.54937.04 = 1. então o valor a ser expresso será 1. 1.30.2471 × 1. Na multiplicação e divisão a resposta virá com o número de algarismos significativos do fator que menos algarismos significativos tiver.28451 onde se pode notar que a incerteza se propaga para o terceiro algarismo significativo da resposta. por exemplo: O resultado de seu cálculo foi 1. que contém 4 algarismos significativos. Observe que a incerteza no quinto algarismo significativo de 1. que é maior que 5. Se o último digito é o numeral 5. você deve: Aumentar o último algarismo significativo se ele for ímpar.30946 e 1.2471 × 1. Como o último dígito é 4. Como existe uma incerteza no terceiro algarismo significativo do segundo fator. um erro numa medida é muito maior que os outros e domina até mesmo o efeito de acumulação dos erros menores. PRECISÃO E EXATIDÃO DOS SEUS RESULTADOS Precisão é uma medida da reprodutibilidade de um resultado. erro na leitura de um termômetro. que é dado pelo quociente ( diferença do valor medido menos o valor real pelo valor real ) multiplicado por 100. então não é uma fonte de erro. Por exemplo. Se a fonte de erro não for capaz de afetar o resultado dentro de seu limite de exatidão experimental.. caso contrário. usamos o cálculo do desvio padrão. na medida de pressão de vapor de um líquido. são ele: Erro sistemático. . . Na análise das fontes de erro é importante estimar o efeito das mesmas no resultado.3825 deve ser escrito segundo a regra 1. logo ele é reproduzido ao longo de todas as medidas. 2. erro na operação de um instrumento. a menos que se demonstre que o efeito desta nuvem afeta pelo menos o último algarismo significativo da medida da pressão de vapor. Quanto menor o desvio padrão mais precisa é sua medida Exatidão se refere à quão próximo o valor de uma medida está do valor verdadeiro.X ) 2 N -1 Essa expressão mede a proximidade dos resultados agrupados em torno da média. mais exata é a sua medida. 3.valor real × 100 Erro relativo = valor real Quanto menor o erro relativo.X ) 2 + ( x 2 . Para medir o grau de precisão dos seus resultados. Valores muito próximos entre si.13 O número 1. valor medido . também chamado de erro determinado e aparece de uma falha no projeto de um experimento ou em uma falha no equipamento. que é expresso pela fórmula: S= ( x 1 . TIPOS DE ERRO Toda medida possui uma incerteza a qual é chamada de erro experimental. também chamado de erro indeterminado e resulta dos efeitos de variáveis descontroladas. Não é reprodutível nem corrigível. + ( x n .. não é fonte de erro. O erro associado à medida é o erro relativo. Por exemplo. Basicamente existe dois tipos de erros. não é válida a argumentação de que durante o experimento uma nuvem nimbus passou sobre o laboratório afetando a pressão atmosférica. etc. Por exemplo.X ) 2 + . usar um instrumento sem calibrar Erro aleatório.382 Em muitos experimentos. indicam uma precisão na sua medida. ... S. Ed. 2005. e Barone..Baccan. S. Analise Química Quantitativa. Godinho. 6aed.. . Daniel C. C. J. LTC. 3ª ed. E. O. Química Analítica Quantitativa Elementar. 2. Edgard Blücher LTDA.. J.14 Referências Bibliográficas 1. N. 2004. Andade.Harris. 2 . buretas e balões volumétricos. A quantidade de líquido restante na ponta da pipeta não deve ser soprada para o interior do recipiente. 1. afastase a extremidade da pipeta da parede do recipiente com cuidado. Uma boa aferição levará a uma maior confiabilidade nos seus resultados. durante esta experiência. controlando-se a vazão com o dedo indicador. O tempo de escoamento mínimo deverá ser de 30 segundos. acerta-se o menisco com cuidado e vertese a água contida na pipeta no recipiente desejado.1 . Após o escoamento.15 EXPERIMENTO NO1 AFERIÇÃO E TESTE DE PRECISÃO E EXATIDÃO DE VÁRIOS INSTRUMENTOS 1.TESTANDO A PRECISÃO E EXATIDÃO DE VÁRIOS INSTRUMENTOS 1.3 Observe a figura e acompanhe a explicação do professor. Você se valerá deste aprendizado para realizar com maior êxito a experiência 1. por aspiração. limpa-se a parte externa da extremidade livre com papel absorvente.TÉCNICA DE PIPETAGEM A pipeta previamente limpa é enchida.1 .PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL A primeira parte do experimento consiste em comparar os volumes médios de gotas de água destilada geradas a partir de uma pipeta de Pasteur e de uma pipeta graduada de 5 mL. . provetas. 1. Observação: O aluno será avaliado quanto ao interesse e postura.3 .AFERINDO O MENISCO É de fundamental importância saber aferir o menisco. estando a ponta inferior da pipeta encostada na parede do recipiente.3. O volume será calculado a partir da massa e da densidade da água. O escoamento da pipeta deve ser efetuado com o aluno controlando a vazão com o dedo. pois você usará essa técnica sempre que for medir volumes em pipetas. com água destilada até acima do menisco. e numa proveta de 50 mL. será calculado o volume de água adicionado ou retirado. coloque cerca de vinte gotas de água destilada neste recipiente (béquer ou vidro de relógio) e meça sua massa.Coloque 25 mL de água destilada medidos pela pipeta volumétrica num balão volumétrico de 25 mL.3.Repita o mesmo experimento utilizando agora a pipeta graduada de 5 mL. A partir desta massa e do número de gotas será calculado o volume de cada gota.Pese agora as cinco rolhas juntas nestas mesmas balanças. 1. mas que apresentam precisão e exatidão distintas. béquer.2 – RESULTADOS E DISCUSSÃO Apresente os resultados obtidos na forma de tabelas observando as unidades de cada medida realizada e discuta sobre a exatidão e precisão dos equipamentos utilizados. Conte o número de gotas de água adicionadas ou retiradas. numa bureta de 50 mL (não se esqueça de preencher o volume morto com água destilada antes de adicionar os 25 mL). calcule o volume médio de uma gota d’água. pipeta volumétrica e proveta. Observe as regras para retenção de algarismos significativos.Coloque um pequeno béquer (5 mL) ou vidro de relógio numa balança analítica e tarea. . Não se esqueça de fazer anotações em seu caderno de laboratório de cada uma das medidas realizadas neste experimento.3. num béquer de 50 mL. Isto é. Sendo assim. A partir deste número de gotas. a pipeta volumétrica será tomada como padrão. . bureta.16 . A segunda parte do experimento consiste em medir o volume de vários instrumentos desenvolvidos para tal fim.TRATAMENTO DE DADOS Assumindo que a densidade da água destilada a 25ºC é igual a 1. . Estes instrumentos são: balão volumétrico.00 g/mL. . transfira cerca de vinte gotas de água destilada para (béquer ou vidro de relógio) previamente tarado e anote os valores da massa de água e do volume correspondente a estas vinte gotas.3. A terceira parte do experimento consiste em comparar a precisão e exatidão de massas de cinco rolhas pesadas em balanças analítica e semi-analítica.Com uma pipeta de Pasteur adicione ou retire o volume de água necessário para o instrumento marcar exatamente 25 mL. A partir deste volume calculado estime a exatidão dos instrumentos volumétricos. . Para aferir a exatidão destes equipamentos. possibilitando então a aferição destes instrumentos. os 25 mL de água destilada medidos pela pipeta volumétrica são exatos. Com a pipeta de Pasteur.Escolha agora uma das rolhas e pese-a cinco vezes em cada uma das balanças analítica e semi-analítica. Meça um volume de água destilada de exatamente 5 mL. .Pese as cinco rolhas separadamente nas balanças analítica e semi-analítica. . pipeta graduada. 1. 2005.17 Da mesma maneira calcule o volume médio de uma gota de água destilada vinda da pipeta graduada. Quantas gotas seriam necessárias para retirar uma quantidade de solução que contivesse 5x10-3 mol da base? Considere que você colocou as gotas utilizando uma pipeta de Pasteur. 14.3. J. Compare a massa das cinco rolhas pesadas separadamente e juntas.00 e 14. e comente sobre a linearidade da balança semianalítica construindo um gráfico que relacione o erro relativo encontrado no seu experimento.CONCLUSÃO Faça uma conclusão do experimento realizado indicando qual é o instrumento que apresenta uma maior exatidão e precisão e comente sobre as possíveis fontes de erros significativos. Referências Bibliográficas 1.Denney. 1. LTC. 2002. Analise Química Quantitativa.01 mL) foram: 14. 2. 1. 15. R. LTC. com a massa de cada uma das rolhas.5 – QUESTÕES 1) Um analista realizou cinco titulações de uma amostra de água de rio para determinar o teor de cloretos.K.98 mL.Mendham. que tipo de vidraria você escolheria? 3) Suponha que você tenha uma solução 20g/L de hidróxido de sódio. .4 . Compare a exatidão da balança semi-analítica tomando a balança analítica como padrão. .96. Calcule para cada uma destas balanças suas precisões levando-se em conta as cinco medidas realizadas com a mesma rolha. 2) Se você precisasse medir um volume de uma amostra para realizar um ensaio quantitativo. Daniel C..C.Barnes. .. Compare-o com o valor médio da gota d’água obtido através da pipeta de Pasteur.D. M. . Os resultados encontrados (usando uma bureta de 25 mL com incerteza absoluta de 0. Vogel/Análise Química Quantitativa.94. J.Thomas. Calcule a média dos valores encontrados observando a aproximação correta dos algarismos significativos e a precisão dos resultados.J.3.. 15. 6aed.02.Harris. Nosso problema agora é formular hipóteses para explicar o ocorrido.18 EXPERIMENTO NO 2 UMA INTRODUÇÃO AO MÉTODO CIENTÍFICO 2. Com ou sem filosofia. Se você tem inclinações filosóficas. Nesta segunda aula de laboratório. E lembre-se de anotar cuidadosamente suas observações no caderno de laboratório. Por que isso acontece? Que líquido é esse? Uma maneira de tentar responder a essas perguntas é imaginar possíveis explicações para o estranho fenômeno e submeter essas hipóteses a testes experimentais. o famoso filósofo contemporâneo.2 .hipóteses e testes .é normalmente associado ao nome de Karl R. como essas teorias em geral conflitam umas com as outras. o debate prossegue até hoje. ou negará a importância de denunciar claramente as hipóteses em jogo numa determinada experiência. Quando bem feitos. e é fácil de ler. faça suposições a respeito da natureza do líquido. Deixado em repouso. como uma introdução a (algum) método científico. Um dos livros chama-se "Conjecturas e Refutações". Comece examinando o sistema. Que líquido poderia ser? Quais não poderiam ser? Agite vigorosamente o conteúdo do frasco e em seguida deixe-o repousar sobre a bancada por alguns minutos. não importa o que façam.CONJECTURAS E REFUTAÇÕES O misterioso líquido será fornecido num erlenmeyer arrolhado. Desta forma. pelos menos aquela cujos resultados são publicados e discutidos pela chamada comunidade científica. 2.1 . talvez queira consultar a obra de Sir Karl. Por exemplo. muitas vezes de forma acalorada. Dá um ótimo título para esta experiência. que parece impregnada de uma substância azul. NÃO TIRE A ROLHA. aumenta muito o seu contato com as paredes do frasco. sem agitá-lo. Popper. um dos muitos que teorizaram sobre metodologia científica. o fato é que a atividade científica. torna-se azul. ao ser agitado. Depois essas hipóteses serão testadas para ver quais ainda permanecem de pé. Porém. você terá a oportunidade de realizar observações (e deduções) a respeito de um sistema simples e curioso: um frasco contendo um líquido incolor que. são assim as questões filosóficas. O procedimento que acabamos de descrever . Até segunda ordem. Isto torna o líquido azul. Aqui vão quatro possibilidades: H1: O líquido fica colorido ao entrar em contato com a rolha. Muitos até dirão que é simplesmente o que eles aplicam para realizar as pesquisas deles. Registre no caderno suas observações. . H2: Quando o líquido é agitado. que já existe quase toda em português (Editora Itatiaia e Editora da UnB). eliminando as suposições erradas. Perguntar a um filósofo também não resolverá a questão. o líquido volta a ficar incolor. os testes poderão demonstrar a inviabilidade de uma ou mais hipóteses e assim reduzir o número de explicações possíveis. estaremos nos aproximando cada vez mais da verdade. Afinal. diversos filósofos se ocuparam em construir teorias para descrever e regulamentar a atividade científica (que naquela época se chamava filosofia natural).INTRODUÇÃO O que é o método científico? Não estranhe se cada cientista lhe der uma resposta diferente. enquadra-se em certas normas implicitamente aceitas por todos. a viscosidade e a densidade aparentes. pelo menos. Levando em conta a cor. nenhum cientista menosprezará a necessidade de realizar observações de forma precisa e controlada. É verdade desde o século XVII. Com a agitação. vamos correr esse risco. como diz a canção.e desejável . e sugere que o gás no frasco original era o próprio ar. Ora. menos denso. e jamais saberemos o resultado. H4: Existe um gás acima do líquido que. Que gás será esse? Se abrirmos o frasco para tentar descobrir. como a ciência também é uma aventura. No entanto. Agite o conteúdo e anote o ocorrido. T2: Gire o líquido. de modo que a superfície de contato com o recipiente aumente. T4: Na superfície o líquido está permanentemente em contato com o gás possivelmente existente no frasco.19 H3: A agitação aumenta a energia térmica das moléculas. se acontece uma reação.que você pense em outras possibilidades. transfira o líquido para um erlenmeyer vazio. observe e anote. Anote. Agora. que forma a camada azulada da superfície. então o descoramento deve produzir-se de baixo para cima. Em seguida borbulhe o oxigênio e veja o que acontece. Agora você está sabendo que o ar produz o aparecimento (e subseqüente desaparecimento) da cor azul. Deixe-o repousar um pouco e depois agite-o sem deixá-lo tocar na rolha. à medida que o suposto líquido azul voltar à superfície. Isto significa que o espaço acima do líquido está agora ocupado pelo ar. A queda de pressão no interior deverá fazer com que a entrada de ar arraste para dentro do frasco a camada de água nas paredes da rolha. mas sem agitar o líquido. e que H4 ainda é a melhor explicação: a cor azul deve ser causada por algum gás existente no frasco. Agite mais uma vez e verifique se isso acontece. e no final retire vagarosamente a rolha. será a cor azul devida a simples mistura do gás com o líquido. Agite o frasco e veja o que acontece. O ar é composto essencialmente de nitrogênio (78% em volume) e o oxigênio (20% em volume). e tire sua conclusão a respeito de H1. Isto aumenta nossa confiança em H4. T1: Faça o líquido entrar em contato com a rolha. junto com o descoramento devemos poder observar o aparecimento de bolhas formadas pelo gás que retorna à superfície. assim permanecendo enquanto durar a mistura. Um incolor. e o outro azul. presente em maior quantidade. Tire suas conclusões seguindo o seguinte roteiro: Vamos representar o aparecimento da cor azul pela reação . mas sem agitá-lo. Observe atentamente a superfície do líquido e veja se descobre algum indício de cor azul. Sua conclusão deve ter sido que H4' não se sustenta. Realize umas três vezes a operação aparecimento/desaparecimento da cor. ou será causada por uma reação química entre eles? Se for uma simples mistura. Observe o que acontece em cada caso. Se esta hipótese é válida. torna o líquido azul. destampe o frasco. Se esse for o caso. e tampe este novo frasco. Se tudo ocorreu bem. ou um de seus componentes. Borbulhe primeiramente o nitrogênio. à medida que o gás for sendo consumido. Acontece que há uma alternativa: H4’ Pode ser que o frasco contenha dois líquidos imiscíveis. umedeça a rolha e tampe-o de novo. a pressão no interior do erlenmeyer tampado deve ir caindo. Para testar esta hipótese. e isto produz a cor azul. Tire a rolha. os dois se misturam e a cor se dispersa por todo o volume. discuta com o instrutor uma maneira de testar suas hipóteses. cheio de ar. É natural . Por outro lado. só H4 deve ter sobrevivido aos testes. Como fica a hipótese H2? T3: Esfregue um pouco a parede do erlenmeyer com sua mão para aquecê-la um pouco. o erlenmeyer vazio estava. cuidadosamente e sem agitação. ao misturar-se com ele durante a agitação. o gás pode ir embora. Observe o que acontece sobre a viabilidade de H3. Qual deles será o responsável pelo novo fenômeno? Serão os dois? Para descobrir basta borbulhar cada um deles separadamente no interior do líquido. Vejamos agora como podemos testar separadamente cada uma das hipóteses acima. . 160. Algumas vezes observa-se uma confusão a respeito dos significados exatos das palavras: hipótese. Considere a seguinte explicação para o nosso fenômeno: H5: Foi um milagre. Como essa questão poderia ser resolvida? 3.. and Williams. O desenvolvimento surpreendente da química e da tecnologia geralmente resulta do uso do método científico. Como você diferencia? Referências Bibliográficas 1. cap. levam a direções que não faziam parte do projeto original.Cook. Educ. muitas vezes. “Fundamentos de Química Geral” 9ª ed.. Editota LTC. os cientistas levantam muitas questões que.. Tolliver. 4.Morris.QUESTÕES 1. teoria e lei. J. . tente descrever um procedimento genérico. Tente provar que não pode ter sido. 1994. Chem. que é simplesmente a inversão da primeira reação. R. e vamos considerar duas possibilidades para o descoramento: substância azul → líquido + oxigênio.. G. 71. Tente imaginar uma maneira de decidir experimentalmente entre estes dois mecanismos. e substância azul + substância B → substância incolor. J. Arena. 2. E. 2. Ao realizar suas pesquisas. 1. 1998. M. Um sujeito chato teima com você que inicialmente não havia ar no frasco e sim um misterioso gás X.3 . que produz o mesmo efeito. S. 2.20 líquido + oxigênio → substância azul. Embora ainda não exista um consenso a respeito do que significa exatamente ¨o método científico¨. H. A. Existem hoje em dia muitos métodos de cromatografia. índice de refração e“polaridade” . O fenômeno da separação pode ser entendido se considerarmos que substâncias diferentes têm características diferentes. passando-os ao longo de uma faixa de papel de filtro. ponto de ebulição.1 . e. dois ou todos os três sais mencionados. e a outra . 3.PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Você receberá soluções aquosas de cada um dos sais CuSO4. É justamente este fato que permite utilizar a cromatografia como um método de separação. Com lápis (grafite) faça uma linha reta ±1. FeCl3 e NiCl2 e também uma solução desconhecida contendo um.2 .21 EXPERIMENTO NO 3 CROMATOGRAFIA 3. em forma de retângulo. Quando a solução dos componentes da mistura passa ao longo da fase estacionária (suporte sólido) estes componentes têm atrações (ou interações) diferentes com a fase estacionária. podemos fazer uma distinção sucinta entre dois tipos de cromatografia. Repita este . distribuindo-os entre duas fases imiscíveis: uma móvel e outra estacionária.5 cm de uma extremidade inferior do papel. ao longo da fase estacionária que é polar. Remova o excesso de solução da ponta do capilar.que usa quantidades muito pequenas (< 1 mg) para analisar uma mistura de substâncias. enquanto a fase estacionária é o suporte sólido.20 g) de componentes numa mistura. Os íons têm atrações diferentes à celulose.que tem como fim a separação e. tais como ponto de fusão. portanto os componentes passarão pelo sólido com velocidades diferentes. A fase móvel pode ser líquida ou gasosa e a fase estacionária pode ser também um líquido absorvido num sólido. alguns muito sofisticados. Isto é devido às forças eletrostáticas entre o polo parcial negativo do composto e o polo parcial positivo do suporte. como também com a química dos íons que serem investigados. Basta agora lembrar que um composto muito polar terá uma interação maior com um suporte sólido também polar do que um composto relativamente não polar. sem que o mesmo toque as paredes do recipiente. e usando como fase líquida uma mistura de acetona e ácido clorídrico. de modo que este se adapte ao interior de um béquer de 50 mL.a cromatografia preparativa . em geral sílica gel ou alumina. A cromatografia é um método extremamente útil e comum para separar substâncias de misturas. No laboratório. como mostra a figura 1. conseqüentemente passando pelo papel com velocidades diferentes. numa distância aproximada de 1 cm das laterais do papel. A fase móvel é geralmente um solvente ou uma mistura de solventes. Pegue um capilar e coloque a ponta dentro da solução de FeCl3. produzindo assim uma mancha bem definida.INTRODUÇÃO Cromatografia é um método para separar dois (ou mais) componentes de uma solução. fita crepe e uma régua para realização do experimento.a cromatografia analítica .PREPARAÇÃO Antes de vir ao laboratório você deve se familiarizar com os conceitos envolvidos na técnica de cromatografia. Tenha cuidado para que a solução difunda o menos possível no papel. mesmo. vamos analisar qualitativamente uma mistura de íons de níquel (II). cobre (II) e ferro (III). tanto no laboratório como em escala industrial. Nesta prática. revestido com papel de filtro. Aplique um pouco da solução na linha reta desenhada no papel de filtro. ou vice-versa.3 . Não esqueça de trazer uma tesoura. Uma . a coleta de maiores quantidades (10 mg . Deste modo um composto polar passará com uma velocidade menor que o composto não polar.o que é mais importante na cromatografia. 3. Corte um papel de filtro. Isto é importante para manter uma atmosfera saturada dentro do béquer. pinte um pouco de uma solução de dimetilglioxima na faixa cromatográfica para revelar o terceiro íon. Divida este valor pela distância atravessada pelo solvente. Para isto. Para visualizar os outros dois. . O valor Rf é característico para cada composto. o líquido corre o perigo de subir irregularmente pelo papel devido à sua evaporação numa atmosfera totalmente saturada. Caso contrário. prossiga agora para medir a distância atravessada por cada tipo de íon. este vai subir pelo papel por ação capilar. mas é importante que as manchas dos sais se encontrem em cima do menisco do líquido. num determinado suporte e com um determinado solvente. no mesmo papel. Um tipo de íon já é visível a olho nu.22 processo. É importante assegurar que o papel de filtro revestindo a parede esteja realmente saturado com a solução contida no béquer. A amônia formará um complexo visível com um dos íons. Agora precisamos saber por qual distância. misturas de acetona/ácido clorídrico 3 M de 95/5 e de 6/4. figura 2. teremos que revelar os íons. vamos prosseguir da seguinte maneira: 1) Pegue o papel e segure-o em cima de uma placa de Petri contendo uma solução de amônia. para determinar o valor do fator de retenção (Rf) de cada um deles. usando o ventilador ou colocando o papel na estufa.0 M na proporção de 8:2. porém não molhando o papel. Repita o mesmo procedimento utilizando como solvente. e assim pode ser usado como método de identificação de substâncias. os íons metálicos terão sido transportados também. para as outras soluções que você recebeu. Quando à frente do líquido tenha atravessado o papel. ou mesmo um pedaço de papel de filtro. aplicando-as uniformente na linha de lápis. Placa de Petri Papel de filtro Acetona/HCl Figura 1: Esquema do sistema cromatográfico Você observará que no momento em que o papel entra no líquido. A faixa deve ficar pendurada dentro da solução contida no béquer. Cole o papel numa placa de Petri e coloque a placa em cima de um béquer contendo uma mistura de acetona e ácido clorídrico 3. Tendo identificado a localização de cada um dos compostos. 2) Usando como pincel um pouco de algodão. como ilustra a figura 1. Seque bem as manchas. 3. Tente dar uma explicação baseando nos argumentos delineados na introdução deste texto. estabeleça qual destes dois solventes é mais responsável pelo transporte dos íons no papel. Bocchi. e que tipo de complexo é formado pela reação de amônia com o íon metálico? 3) A dimetilglioxima revela que íon? Qual a coloração? 4) Dê os valores de Rf para cada um dos íons em cada sistema de solvente. C. e Rocha Filho. São Paulo.. Utilizando a mudança de Rf com as proporções relativas de acetona e ácido clorídrico.. R. N. Explique o processo de separação. Mc Graw-Hill.Silva.23 Figura 2: Esquema para o cálculo do Rf. R.QUESTÕES 1) Qual o íon que é visível a olho nu? 2) A amônia revela que íon? Qual é a coloração observada neste teste.4 . 5)Na cromatografia. Introdução à Química Experimental. durante passagem da fase móvel sobre a fase estacionária. 1990 . as substâncias da mistura são distribuídas entre duas fases. R. Referências Bibliográficas 1. são pouquíssimo solúveis na água. Em seguida adicione uns três cristais de CrCl3 (s). Como toda regra.2 . Uma certa familiaridade com esses fenômenos é indispensável à formação de qualquer químico. A faísca apenas acelera o processo. Em que solvente o CrCl3 (s) é mais solúvel? Repita a experiência.a.INTRODUÇÃO Todos os processos químicos em sistemas fechados tendem a um estado de equilíbrio. por exemplo. EQUILÍBRIO DE SOLUBILIDADE 1. é claro. especialmente os de solubilidade. Em termos macroscópicos. aliás. boas razões termodinâmicas para isto. são à base da Química Analítica clássica. Basta uma faísca. cap. Nesta prática. Como a água e o tolueno se dissolvem muito pouco um no outro .isto é são imiscíveis . faremos uma investigação qualitativa de alguns estados de equilíbrio. "O SEMELHANTE DISSOLVE O SEMELHANTE" A maioria das substâncias iônicas ou polares é mais solúvel em solventes polares (como a água) do que em solventes não polares (como o tolueno). e ocorrerá uma explosão. Uma mistura de hidrogênio e oxigênio. Convém lembrar que há sistemas fora do equilíbrio nos quais nada parece estar ocorrendo. um sistema em equilíbrio reage no sentido de contrabalançar a perturbação".24 EXPERIMENTO NO 4 PERTURBANDO O EQUILÍBRIO 4. no entanto. esta também tem suas exceções. 4. Há. é possível perceber mudanças no sistema até que um equilíbrio seja atingido. não são poucas. que. . O que levaria séculos.duas camadas vão formar-se. 5 e 6 ou Atkins. Em seguida repita o teste mais uma vez usando cristais de iodo. usando CoCl2 (s) em vez de CrCl3 (s). conhecendo as características de um estado de equilíbrio poderemos influenciar a composição de um sistema (numa indústria. Muitos equilíbrios. Num verdadeiro equilíbrio. altera a cinética da reação. Muitas substâncias iônicas. Coloque 1mL de água destilada num tubo de ensaio e acrescente lentamente 1mL de tolueno. PREPARAÇÃO Antes de vir ao laboratório você deve recordar quais são as características de um estado de equilíbrio e qual o efeito de perturbações externas sobre ele. dando ênfase ao efeito de perturbações externas. reagindo a qualquer perturbação no sentido de manter a situação original. por exemplo. É que a mistura não estava no equilíbrio: simplesmente tendia para ele muito lentamente. quando então parece que as coisas param de acontecer. aliás. isto não aconteceria: um estado de equilíbrio é uma espécie de fundo de poço. só que no equilíbrio para cada reação ocorrendo existe a reação inversa ocorrendo à mesma velocidade. tampe o tubo e agite vigorosamente. passa a ocorrer numa fração de segundo.PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1. Identifique-as. é a essência do Princípio de Le Chatelier: "Quando perturbado. permanece indefinidamente com a mesma aparência. Porém no momento vamos nos restringir a testar a solubilidade de algumas substâncias em dois solventes de características opostas: água e tolueno. É importante também rever a teoria dos equilíbrios de solubilidade. isto é. por exemplo) de acordo com os nossos interesses. caps. inclusive os seus aspectos quantitativos (Mahan. Na verdade elas continuam acontecendo.1 . Daí a regra: "o semelhante dissolve o semelhante". Essa. 9). É isso que dá uma aparência estática ao sistema. ao tubo contendo o precipitado formado entre a prata com o oxalato e observe se íons cromato substituirão os íons oxalato nas condições presentes. caso contrário adicione mais HCl). Nesta seção examinaremos mais algumas perturbações em estado de equilíbrio. Coloque 1mL de AgNO3 0. EQUILÍBRIO DE SOLUBILIDADE Todas as substâncias são mais ou menos solúveis em todas as outras substâncias. Repita este procedimento com K2Cr2O7 (aq) 0. e em seguida tentar explicar o ocorrido em termos do Princípio de Le Chatelier. Adicione 3 gotas de cromato de potássio e 2 gotas de água. Retire o tubo do banho-maria e deixe-o esfriar em repouso numa estante.1 M. vamos realizar a precipitação de alguns sais de prata. O EQUILÍBRIO CROMATO-DICROMATO Coloque cerca de 1ml de K2CrO4 (aq) 0. As que se dissolvem muito pouco (menos de 10-3M.1 M e acrescente aos poucos.1 M. De modo semelhante adicione dicromato de potássio a um tubo contendo 2mL de cloreto de bário. O PRINCÍPIO DE LE CHATELIER Acabamos de ver como a solubilidade de um sal pode ser afetada por variações de temperatura.3 M de sulfato de cobre. através de adições sucessivas de HCl e NaOH. Isto provocará uma mudança de cor. Devem formar-se belos cristais dourados. Observe o que acontece com o precipitado. Explique seus resultados. Pare quando a mudança estiver completa. Mesmo estas apresentam uma grande variação de (in)solubilidade. coloque 1mL de AgNO3 0. 2a. Em seguida mantenha durante cinco minutos o tubo em água fervendo. Se necessário adicione mais NaOH. digamos) são chamadas de insolúveis. Para ilustrar este aspecto. como o sistema reage à perturbação. Lave bem o precipitado até que a fase aquosa permaneça incolor. Verifique se as mudanças observadas nas colorações das soluções são reversíveis. Lave o precipitado o mesmo número de vezes utilizado anteriormente. pequenas quantidades de água serão suficientes.1 M em um tubo de ensaio e aos poucos acrescente solução de K2CrO4 0. Agora. Você deve anotar o que ocorre em cada caso.25 1. A descoloração da solução é uma medida da reação. Do mesmo modo adicione oxalato de sódio (solução 0. isto é. dependendo da natureza das substâncias.1 M e acrescente solução KI até completar a precipitação do iodeto de chumbo. Acrescente aos poucos uma solução de HCl concentrado.b. Explique seus resultados e observações em termos do equilíbrio: 2CrO42. Observe a cor do precipitado e da solução após a adição de cada gota. Coloque 2 mL de BaCl2 (aq) 0.1 M até que não se forme mais precipitado. Agora adicione 1mL de HCl ao sistema BaCl2/K2CrO4 e 1mL de NaOH ao sistema K2Cr2O7/BaCl2.1 M em um tubo de ensaio e adicione cromato de potássio gota a gota até que não se forme mais precipitado.+ 2H+ Cr2O72-+ H2O 2. em outro tubo de ensaio. solução de oxalato de sódio 0.1 M em um tubo de ensaio e adicione 1 gota de HCl 1 M (verifique se a solução está nitidamente ácida com um papel indicador. UM EQUILÍBRIO COM O ÍON COBRE Coloque em um tubo de ensaio 1mL de uma solução 0. VARIAÇÃO DA SOLUBILIDADE COM A TEMPERATURA Num tubo de ensaio coloque 1mL de Pb(NO3)2 0.c.1 M) ao precipitado de cromato de prata (misture bem). . 1. todos eles considerados insolúveis.b. A precipitação do PbI2 (s) absorve ou libera calor? 2. embora a solubilidade varie enormemente. Deixe precipitar e decante o líquido. Agora adicione NaOH 1 M a esses tubos e confira a alcalinidade das soluções. – Princípio de Química.Atkins.Os produtos de solubilidade de carbonato de cálcio e do fluoreto de cálcio são 8. M. LTD .QUESTÕES 1 . L. Coloque então o tubo de ensaio num béquer com água fervendo e observe a cor depois de transcorrido cinco minutos.É provável que a frase "um aumento de temperatura favorece a reação endotérmica" não lhe seja estranha (se for. Russel . Use o equilíbrio Cu(H2O)42+ + 4ClCuCl42-+ 4H2O para explicar o que aconteceu. 4.J. ed. respectivamente.Química . B. Myers . apesar de ter o Kps menor.Química Geral 3. transfira o tubo para um banho de gelo e observe-o depois de cinco minutos.26 Acrescente aos poucos água suficiente para restabelecer a coloração original. Referências Bibliográficas 1. Jones. Finalmente. Mostre que o fluoreto é mais solúvel que o carbonato.3 .O que acontecerá se você acrescentar ácido clorídrico concentrado a uma solução saturada de NaCl? Por quê? 3 .0x10-11.Um Curso Universitário 2.B. 2 . Mahan e R. consulte o professor).7 x 10-9 e 4. J. Mostre como esta frase decorre do Princípio de Le Chatelier. P. Por que a areia.27 EXPERIMENTO NO 5 SEPARAÇÃO DE UMA MISTURA 3. por filtração. Umedeça o papel de filtro com acetato de etila. separar algumas substâncias na sua forma original e é preciso então fazer uma derivatização.PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Antes de iniciar a prática anote o código de identificação da amostra no seu caderno de laboratório. usando para isto uma pipeta de Pasteur. Repita a operação mais duas vezes. se encontra na forma de um derivado em solução aquosa. Em seguida lave a areia no béquer com uma porção de 10 mL de acetato de etila. Tampe o funil. Três dos quatro componentes são desta forma isolados na sua forma original e pura. Na prática de hoje. e repita o processo de decantação do solvente. e segure-o com as duas mãos. O ácido benzóico. Em seguida vamos derivatizar e extrair o ácido benzóico e finalmente separar os dois últimos componentes através de uma destilação simples. ele deverá ser levado novamente à sua forma original através de uma reação de neutralização. a precipitação e a cromatografia. óleo mineral e acetato de etila. para uma forma que possa ser separada. Seja na preparação de amostras para análise. a cristalização. Com o auxílio de um funil de vidro coloque aproximadamente 30 mL desta solução no funil de separação contendo o filtrado do procedimento anterior. agora arrastando na lavagem todo o sólido para o funil de filtração. Nem sempre é possível. no entanto. Se necessário os últimos traços de sólido podem ser removidos do erlenmeyer com o auxílo do policial. a) SEPARAÇÃO DO COMPONENTE SÓLIDO Dobre o papel de filtro conforme o mostrado pelo instrutor e coloque-o no funil. 3. e abra-o sobre um vidro de relógio para a secagem da areia. Deixe o sólido sedimentar no fundo do béquer e decante o líquido através do funil de filtração com o auxílio de um bastão de vidro envolvido em uma das extremidades por um tubo de latex (policial). O primeiro componente da mistura a ser separado é o componente sólido. ou transformação da substância. Coloque o funil na boca de um funil de separação que deve estar num anel de ferro e com a torneira fechada. a extração. através do filtro. não enchendo mais que 3/4 do volume do cone de papel.1 . e prenda-o cuidadosamente nas paredes do funil com a ponta da pipeta. separado por precipitação. é lavada com acetato de etila? b) SEPARAÇÃO DO ÁCIDO BENZÓICO Prepare uma solução de 8 g de NaOH em 90 mL de água destilada. Este processo normalmente só é desejável se a forma derivada puder ser reconvertida com facilidade à substância original. separada nesta etapa.2 . a sublimação.INTRODUÇÃO A necessidade de separação de componentes de uma mistura surge freqüentemente no trabalho do químico. utilizando uma delas para prender com firmeza a tampa. e em seguida purificado por uma recristalização. e das quantidades relativas dos componentes. vamos usar uma combinação de vários desses métodos para separar uma mistura de areia. A técnica de separação utilizada dependerá da natureza da mistura e das substâncias presentes. ou prático. As técnicas de separação mais comumente utilizadas em laboratórios de análise e pesquisa são a filtração. a destilação. no isolamento de um produto natural. . Cuidadosamente retire o papel de filtro do funil. Depois de seca pese a areia numa balança com precisão de centésimos de miligrama. ácido benzóico. ou no isolamento de uma substância obtida sinteticamente que deve ser separada dos produtos secundários e reagentes de partida não transformados. C.R. Apóie novamente o funil no suporte e espere a separação das fases.3 – QUESTÕES 1) Qual é a diferença entre misturas e substâncias? 2) Como você separaria as seguintes misturas: a) água e sal d) açúcar e areia b) óleo vegetal e água c) sulfato de cobre e óleo mineral e) ácido acético e ácido benzóico Referências Bibliográficas 1. lave-os e seque-os. Coloque então um erlenmeyer embaixo do funil e recolha a fase inferior regulando o fluxo quando estiver perto do limite das fases para evitar que a fase superior passe também para o erlenmeyer (observe a demonstração do instrutor). Quando a dissolução estiver completa deixe o erlenmeyer esfriar em repouso sobre a bancada. Mantendo o funil invertido e numa posição tal que a saída não esteja dirigida para você ou outra pessoa (observe a demonstração do instrutor). Filtre os cristais formados. preparada previamente pelo instrutor (22 mL de HCl concentrado diluído em 60 mL de água) ao extrato aquoso contido no erlenmeyer. Quando o componente volátil não mais estiver destilando interrompa o processo. abra a torneira e feche-a em seguida. Despreze o filtrado. Silva. neste caso específico. e por que a torneira deve ser aberta após cada agitação? c) SEPARAÇÃO DE ÓLEO MINERAL E ACETATO DE ETILA Monte a aparelhagem de destilação. Mc Graw-Hill.R. aquecendo numa chapa elétrica. . Pese os cristais secos e determine o seu ponto de fusão. lavagem e secagem deverá ser determinado por você antes de vir ao laboratório. Repita esta operação mais 2 ou 3 vezes.Por que é necessário derivatizar o ácido benzóico para separá-lo da mistura? Represente por equações químicas os processos de derivatização e separação. Bocchi e R. Transfira o sólido para um erlenmeyer e dissolva-o em 45 mL de água destilada. . Repita esta operação utilizando mais duas porções de 30 mL da solução de NaOH e recolhendo a fase aquosa no mesmo erlenmeyer utilizado anteriormente. .Por que é necessário agitar bem o funil de separação no processo de extração do ácido benzóico. Rocha Filho .Por que escolhemos a destilação para separar os dois últimos componentes? Discuta a eficiência desta técnica. 1990. Verifique se a água está circulando e regule o fluxo de maneira a manter um resfriamento adequado sem desperdiçar água. N. Adicione 82 mL da solução de HCl. o que é "óleo mineral"?). . filtração. Transfira a fase que ficou no funil de separação para um balão de fundo redondo previamente pesado e reserve-a. 3.28 Inverta o funil e agite-o vigorosamente 1 ou 2 vezes. considerando as características físicas dos dois componentes (afinal. Determine o volume de acetato de etila e o peso do óleo mineral. O procedimento para a execução destas três etapas.Introdução à Química Experimental. Filtre o sólido formado sem decantar o líquido e utilize três porções de cerca de 15mL de água para lavá-lo e arrastar todo o sólido do béquer. Ligue a manta aquecedora controlando o aquecimento a um nível suficiente para que ocorra a destilação a uma velocidade constante de 2 a 3 gotas de destilado por segundo. Quando a solução atingir a temperatura ambiente coloque-a no refrigerador ou banho de gelo por 10 a 20 minutos. e sobre o próprio processo de titulação. nesta titulação) e dissolvê-la até um volume exatamente determinado. verificamos que exatamente y . porque o hidróxido de sódio tende a absorver água da atmosfera.utilizando-se de reações químicas. Uma gota a mais de hidróxido de sódio tornará a solução consideravelmente básica. reagem estequiometricamente com y moles do reagente B e se.e apenas x . somos levados a concluir que havia x . Acrescentaremos à amostra. Uma gota de base em excesso. pode-se usar a estequiometria de uma reação característica para determinar quanto está presente de cada componente. um químico analítico enfrenta sempre o mesmo problema: 1) determinar o que há em uma amostra. por exemplo. Você encontrará mais informações sobre indicadores. antes de titulá-la. Se. que é uma substância incolor em meio ácido. Quando a neutralização chegar ao fim.INTRODUÇÃO No exercício de sua profissão. o número de moles de NaOH adicionados será igual ao número de moles de CH3COOH originalmente presentes na amostra. e aparecerá a cor característica da fenolftaleína em meio básico. presente na mistura. A maneira óbvia de proceder é pesar cuidadosamente uma certa massa do soluto (NaOH. Usaremos a neutralização de A por B para determinar a acidez de uma amostra de vinagre. no entanto.moles do componente A presentes na amostra.moles de B reagiram com a amostra. Tendo-se identificado os componentes. porém vermelha em meio básico.e apenas y . no entanto expressá-la em termos de ácido acético. e teremos realizado a titulação da acidez do vinagre. nos livros de química geral do Pimentel. Infelizmente no nosso caso isto é difícil. adicionando aos poucos o reagente B. um indicador chamado fenolftaleína. Já sabemos o que há na amostra: vinagre comercial é essencialmente uma solução aquosa de ácido acético. e isso nos permitirá saber quando parar a titulação. 2) em seguida.vamos fazê-la reagir com hidróxido de sódio. até neutralizar todo o ácido. Enquanto ainda houver ácido não neutralizado. obtida a partir da fermentação de carboidratos. Essa mudança de cor chama-se viragem e indica que é hora de parar de adicionar base: chegamos ao ponto final da titulação. portanto. O primeiro requisito para a titulação é conhecer exatamente a concentração da solução que será adicionada à amostra. Na química analítica clássica. Para saber se a nossa amostra está de acordo com a lei . busca-se responder a estas duas questões . O ponto em que a base adicionada é suficiente para neutralizar completamente o ácido é chamado de ponto de equivalência. sabemos de antemão que x moles do componente A. Assim. reações que só ocorrem com determinado(s) componentes(s). Sua composição é regulamentada pelo governo federal. devendo haver pelo menos 4 gramas de ácido acético por 100 mL de vinagre.isto é. para saber o que há na amostra é preciso usar reações características. isto é. Nesta experiência. de modo que estaremos de fato determinando a acidez total. para saber quanto ácido ela contém . o componente A será um ácido e o reagente B será uma base. Dividindo esse número pelo volume inicial da amostra obteremos a sua concentração. determinar quanto há de cada componente na amostra.29 EXPERIMENTO NO 6 TITULAÇÃO ÁCIDO-BASE 5. Vamos.a qualitativa e a quantitativa . tornando inexata qualquer . a solução permanecerá incolor. pequenas quantidades de outros ácidos também estão presentes e serão neutralizadas. Na verdade. o que corresponde a supor que a única neutralização é CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2O Vemos que cada mol de ácido acético reage com exatamente um mol de hidróxido de sódio.1 . do Spratley e do Mahan. transfira-a para um béquer e a dissolva em cerca de 50 mL de água destilada. pese essa quantidade (dentro de mais ou menos 0. Um exemplo é o biftalato de potássio. Repita a lavagem. lave as paredes do erlenmeyer com água destilada para recolher possíveis respingos não titulados. As concentrações de NaOH determinadas nas três titulações . Tome o erlenmeyer com o KHP e coloque-o embaixo da bureta. Usando uma balança semianalítica. No ponto final propriamente dito.Padronização da solução de NaOH Calcule a massa de NaOH necessária para preparar 250 mL de uma solução 0. manipulando a torneira com uma das mãos e agitando suavemente o erlenmeyer com a outra. para garantir que a concentração da solução de NaOH não será alterada quando ela for posta na bureta. HP-. Quando você perceber esse fenômeno. a cor rosa da fenolftaleína parecerá cada vez mais persistente. A concentração de hidróxido de sódio será.PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL A . pare um pouco a titulação. KHP. e registre o peso com toda a precisão permitida pela balança. Anote o volume inicial marcado na bureta (que não precisa ser zero). que não desaparece com a agitação. através da neutralização OH. complete o volume com água destilada e agite para homogeneizar a solução. Transfira em seguida a amostra de KHP para um erlenmeyer de 250 mL e dissolva-a em uns 50 a 100 mL de água destilada. por mais cuidadosa que seja. com as quais é possível preparar uma solução confiável pelo método direto de pesagem e dissolução. a solução toma uma coloração rosa pálida. Em seguida transfira a solução para um balão volumétrico de 250 mL. Para cada uma das três titulações.1 M de NaOH. que usaremos nesta experiência. porque a estequiometria desta reação é de um para um. Se nA é o número de moles de KHP. O que fazer? Uma titulação é claro! Existem substâncias bem comportadas. Abra rapidamente a torneira para expulsar todo o ar da sua extremidade.2 . Pese em uma balança analítica aproximadamente essa quantidade. Calcule a massa de KHP (peso molecular: 204. À medida que o ponto final for se aproximando. deixando a solução escorrer pela torneira e desprezando-a em seguida.1 g). realizando a leitura com os olhos no nível do menisco. Nesse ponto.1 M. desprezando o volume que escorrer. calcule a concentração da solução de NaOH. chamadas de padrões primários. onde VB é o volume de solução de NaOH empregado na titulação. Adicione aos poucos a solução de NaOH. que.+ HPH2O + P2- Temos. pode ser utilizado para titular o hidróxido de sódio. Agora repita todo o procedimento com mais duas amostras de KHP.30 pesagem. Acrescente duas gotas de fenolftaleína a 1%. sendo um ácido monoprótico. duas titulações a realizar: a primeira para padronizar a solução de hidróxido de sódio e a segunda para determinar a acidez do vinagre.mol-1) necessária para reagir com 20 mL da solução 0. Encha a bureta com a solução de hidróxido de sódio até um pouco acima do zero. Mantenha o recipiente fechado para impedir a reação do NaOH com o CO2 da atmosfera. portanto nA/VB. e depois prossiga adicionando a base gota a gota. Temos então um outro problema: precisaremos primeiro determinar a concentração da solução de hidróxido de sódio. para depois poder titular o vinagre. sobre um fundo branco que lhe permita perceber facilmente variações na cor da solução.22 g. termine a titulação e anote o volume final. portanto. o número de moles de NaOH que reagiram também é nA. Em solução aquosa o KHP libera o íon biftalato. Lave uma bureta de 50 mL com aproximadamente 5 mL da solução de NaOH. Mãos à obra! 5. Daniel C.0 a 7..8 (veja seção 5. 3) O intervalo de pH para a viragem da fenolftaleína é de 8. procedendo da mesma forma que na seção anterior. sua amostra de vinagre está dentro da lei ou não? 5. J.Harris.6? 5) Em algum ponto da introdução dissemos que “uma gota a mais de hidróxido de sódio tornará a solução consideravelmente básica". Analise Química Quantitativa. medidos em uma proveta ou em um béquer. acrescentando aproximadamente 50 mL de água destilada. Esse fenômeno tende a resultar em soluções mais diluídas ou mais concentradas do que o esperado? Por quê? 2) No ponto de equivalência da titulação do vinagre.005 M. A diferença é que agora a concentração desconhecida é a do vinagre. M.. P. Que peculiaridades têm as curvas de titulação (veja o capítulo 5 do livro do Pimentel e Spratley) para tornar verdadeira essa afirmação? Referências Bibliográficas 1. L. sendo nB o número de moles de NaOH empregados na titulação. se ele autorizar. Como a estequiometria também é de um para um. Se esse não for o caso.31 não devem diferir por mais de 0. B. o que há no erlenmeyer é simplesmente uma solução de acetato de sódio. tome a média dos dois valores mais próximos como a concentração da sua solução de hidróxido de sódio. LTD 4. B .Titulação do Vinagre Coloque cerca de 10ml de vinagre em um béquer limpo e seco. 2005.Química . Faça uma estimativa da concentração de NaOAc nesse ponto e calcule o pH da solução. a concentração de ácido no vinagre será nB/2 mL. desprezando-o em seguida. Mahan e R. Afinal. Finalmente. Russel . Myers . – Princípio de Química.B. que vira na faixa de 6. 4) E se em vez da fenolftaleína usássemos com indicador o azul de bromotimol. Passe para o instrutor os resultados das titulações que você realizou.3h do livro do Pimentel e Spratley).Química Geral 3. realize mais duas titulações e tome como resultado final à média das duas concentrações de ácido mais próximas. consulte seu instrutor e. Adicione duas gotas de fenolftaleína e titule com a solução de NaOH. LTC. . Jones.Atkins. Meça 2 mL de vinagre com a pipeta volumétrica e transfira-a para um erlenmeyer de 250 mL. Lave uma pipeta volumétrica de 2 mL com um pouco de vinagre.Um Curso Universitário 2. o que significa que em um pH levemente básico ela ainda é incolor.3 .0 a 9. 6aed. e não mais a do hidróxido de sódio. ed.QUESTÕES 1) O NaOH não pode ser usado como padrão primário porque absorve água da atmosfera.J. Use a resposta da questão anterior para mostrar que isto não é tão mau quanto parece. Nesta prática estudaremos algumas reações simples de oxi-redução. Os processos eletroquímicos desempenham papel importante na química industrial. o estudo de reações químicas no interior de células vivas são feitas com o auxílio de pequenas sondas eletroquímicas. tais como energia livre e entropia. relógio e marca passos cardíacos. A força ou caráter redutor relativo de um grupo de metais pode ser determinado experimentalmente. nas celas eletrolíticas. Na química analítica um dos métodos para análise de íons de metais. as baterias ou acumuladores de chumbo encontram grande aplicação na indústria automobilística. na química analítica e no desenvolvimento de pesquisa em diversas áreas do conhecimento. Os metais constituem um bom exemplo deste último caso. como por exemplo. como é o caso em baterias e celas eletrolíticas. numa solução de íons prata. as seguintes semi-reações ocorrem: . Essas espécies que se reduzirão têm maior força ou caráter oxidante e são chamadas de agentes oxidantes. perderão elétrons e serão oxidadas. rádios.INTRODUÇÃO A eletroquímica trata essencialmente da conversão de energia elétrica em energia química. que nada mais é do que uma cela eletroquímica onde um dos eletrodos é sensível à concentração de íons hidrogênio presentes no meio. e o método mais usado para determinação de pH utiliza um sensor. construiremos uma cela galvânica e utilizaremos a equação de Nernst para avaliar a variação do potencial da célula em função da composição e concentração das soluções eletrolíticas. A produção industrial de sódio metálico e cloro. por exemplo. Numa dessas divisões se separa a eletroquímica em termodinâmica e cinética. Ela pode ser dividida de várias maneiras dependendo dos aspectos que se deseja enfatizar. Celas galvânicas de vários tipos são utilizadas como fonte de energia em diversas aplicações. Nas reações de oxi-redução. particularmente em naves espaciais. As pilhas secas. têm encontrado muitas aplicações. que permitem que a energia elétrica liberada pela transformação dos combustíveis seja diretamente convertida em energia elétrica. Por outro lado. por exemplo. entra em contato com cobre metálico. Ag+(aq). as várias espécies presentes estão competindo por elétrons. é feita por eletrólise do cloreto de sódio fundido. Se. pois têm grande tendência a perder elétrons (se oxidam) e são geralmente agentes redutores. faz funcionar as nossas lanternas. Pesquisas de ponta em ciências biomédicas. No primeiro caso. as espécies com a menor afinidade por elétrons. consiste na sua redução e deposição numa cela eletrolítica. o eletrodo combinado de vidro. Estudo de Algumas Reações de Oxi-Redução: Nesta etapa vamos estudar algumas reações simples de oxi-redução e procurar entender o papel dos vários metais e íons metálicos nessas reações.1 . e da conversão de energia química em energia elétrica nas celas galvânicas ou eletroquímicas. a eletroquímica trata de sistemas em equilíbrio e muitos parâmetros termodinâmicos. por exemplo. A eletroquímica cinética preocupa-se com sistemas onde uma ou mais reações estão ocorrendo fora do equilíbrio.32 EXPERIMENTO NO 7 ELETROQUÍMICA 7. E na área de polímeros condutores a síntese eletroquímica tem tido papel fundamental. podem ser obtidos por seus métodos. Os elétrons ficam com as espécies que possuem a maior afinidade por eles. Essas espécies têm maior força ou caráter redutor e são chamadas de agentes redutores. Cu(s). O alumínio é obtido eletroliticamente pelo processo Hall. É importante que você reveja os métodos para escrever e balancear equações redox. pilhas e combustível. Por outro lado.1 M. montada em 1836. nenhuma reação se observa. Se separarmos a reação de oxidação (perda de elétrons) da reação de redução (ganho de elétrons). Coloque um pedaço de fio de cobre lixado num terceiro tubo de ensaio com 3 mL de AgNO3 0. . previamente lixado. os elétrons transferidos podem migrar através de um circuito externo e este efeito pode então ser utilizado para produzir trabalho.33 Cu(s) → 2Ag+(aq) e como resultado teríamos: 2Ag+(aq) + Cu+2(aq) + 2e- + → 2e2Ag(s) Cu(s) → Cu+2(aq) + 2Ag(s) Ou seja. Construção e Funcionamento de uma Cela Galvânica: A primeira cela galvânica que se conhece é a chamada Pilha de Daniell. Coloque um prego limpo num segundo tubo de ensaio contendo 3 mL de solução CuSO4 0. se uma solução de Cu+2(aq) entra em contato com Ag(s). Isto significa que nesta situação. Parte II: Construção da Pilha de Daniell Ponte salina: prepare a ponte salina colocando solução de KCl (~1M) num béquer e mergulhe o cordão de algodão. portanto. Atenção: você deve voltar a observar cada tubo de ensaio depois de ter concluído a próxima parte da experiência.e o Ag(s) precipita da solução. medir o seu potencial e verificar a dependência do potencial com as concentrações das espécies iônicas. num tubo de ensaio contendo 3 mL de FeSO4 0. Anote suas observações e tente explicá-las através de reações químicas. que envolve a reação entre zinco e cobre. as seguintes semi-reações não ocorrem: Cu+2(aq) + 2e→ Cu(s) + 2Ag (aq) + 2e2Ag(s) → Concluindo. lave com água destilada e seque com algodão.2 .PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Parte I: Reações de Oxi-redução Coloque um pedaço de fio de cobre. o Cu(s) se dissolve para fornecer Cu+2 + 2e. como acender a luz de uma lanterna ou dar partida num carro. Uma cela galvânica. Nas celas galvânicas. Deixe em repouso. lave a ponte com água corrente e água destilada e mergulhe novamente na solução de KCl) Eletrodos: lixe as lâminas de Zn(s) e Cu(s). e essa pode ser a razão principal para a construção de tal cela. devem-se selecionar como eletrodos e eletrólitos substâncias que possuam energia eletroquímica suficiente para serem espontaneamente oxidadas e reduzidas. (Obs. O potencial (∆ε) e a corrente de uma cela galvânica ou de uma bateria (série de celas) são o resultado de uma ou mais reações químicas de oxi-redução.1 M. Nesta seção vamos construir uma destas celas. é uma fonte de energia eletroquímica.1 M. estas observações experimentais nos dizem que o cobre metálico é um agente redutor mais forte (perde elétrons mais facilmente) do que a prata metálica. Deixe em repouso.: após cada medida. Os elétrons perdidos na semi-reação de oxidação devem ser ganhos na semi-reação de redução. Deixe em repouso. 7. explicando qual é a sua função na pilha.1 M. Recoloque a ponte salina e volte a ler o potencial da cela. Relação da concentração com o potencial Monte 4 pilhas com concentrações variáveis CuSO4 (10-1. Baseado nos valores destes potenciais qual é o metal com maior caráter redutor? .1 M.QUESTÕES 1) Consulte uma tabela de potenciais e calcule o (∆ε°) para cada equação química da parte I. tome um segundo béquer e coloque 70 mL da solução de CuSO4 0.75 M ao béquer contendo a solução de CuSO4 0.1 M. o ânodo.34 c) Meias-celas: transfira para um béquer 70 mL de solução de ZnSO4 0. É possível determinar a massa de Cu(OH)2 precipitada? 7. Conecte os eletrodos com um voltímetro e leia o potencial da cela (Ver a figura 1. Leia o potencial da pilha e anote as suas observações.100 V voltímetro ponte salina eletrodo de zinco eletrodo de cobre solução de ZnSO4 solução de CuSO4 Figura 1 : Montagem do sistema eletroquímico Efeito do hidróxido Adicione 20 mL de uma solução de NaOH 1. 10-5 e 10-7 M)* e concentrações fixas de ZnSO4 0. Inclua no relatório as equações das semi-reações de oxi-redução que ocorreram nos tubos de ensaios relativos à parte I do texto. Coloque cuidadosamente a ponte salina entre os béqueres de forma que esta mergulhe em ambas as soluções. (*) Estas soluções devem ser preparadas pelo aluno. Determine os potenciais padrão (∆ε°) esperados para estas pilhas e compare com os que você mediu.1 M.3 . Faça um esquema da montagem da pilha de Daniell indicando o cátodo. d) Montagem e operação: mergulhe a lâmina de Zn na solução de ZnSO4 e a lâmina de cobre na solução de CuSO4. Use a Eq. 1. Explique os seus resultados quando adicionou-se a solução de NaOH. Leia o potencial e anote as suas observações. indicando a ordem dos metais quanto a sua força redutora. Retire a ponte salina e leia novamente o potencial da cela. de Nernst nos seus argumentos. o sentido do fluxo de elétrons e dos íons através da ponte salina. a seguir). 10-3. A. Analise Química Quantitativa. P.Harris. ed. A.. 3. Principios de Análise Instrumental. LTD 2. LTC. T... Jones. Saunders College Publishing. 2005.Skoog. 1998.Atkins. Isto pode ser feito guardando-o numa solução adequada. Daniel C. Nieman. L.. 6aed. F. Entre as soluções utilizadas na parte II qual (ou quais) você escolheria para proteger o brinquedo? Referências Bibliográficas 1. . 5aed. D.35 2) Suponha que você tenha um soldadinho de chumbo e que deseja protegê-lo da corrosão... Holler. – Princípio de Química. J. incluindo suas respostas no "prérelatório". Na aula prática de hoje. após oxidação completa da substância que está sendo titulada. e as reações envolvidas neste caso pertencem a outro importante grupo de reações químicas. Finalmente.2 . Releia também o roteiro da prática Titulação Ácido-Base para recordar os cuidados que se deve ter em uma titulação. O procedimento será análogo ao empregado na titulação ácido-base: primeiro. e isto serve como base para a detecção do ponto de equivalência destas titulações. Por causa da intensa cor púrpura do íon permanganato. 8. um agente oxidante muito forte. que são as reações de oxi-redução(ou redox). você utilizou a técnica de titulação para determinar a acidez do vinagre. e certifique-se de que sabe fazer todos os cálculos estequiométricos necessários numa titulação. KMnO4. a padronização de uma solução com um padrão primário.05 M de Na2C2O4. é reduzido a Mn2+. Transfira-a para um béquer de 250 mL e . 8.Padronização do permanganato Usando a balança semianalítica.05M.02 M de KMnO4 devem ser gastos na titulação de 25 mL de uma solução 0. 3)Calcule a massa de Na2C2O4 necessária para preparar 100mL de uma solução 0. Para a titulação da amostra. 4) Calcule quantos ml de uma solução 0. Na2C2O4. de cor púrpura.02 M. A solução de permanganato será padronizada por titulação com uma solução padrão de oxalato de sódio.PREPARAÇÃO Antes de vir ao laboratório.+ H+(aq) → Mn2+(aq) + CO2(g) + H2O(l) b) MnO4-(aq) + H2O2(aq) + H+ (aq) → Mn2+(aq) + O2(g) + H2O(l) 2) Calcule a massa de KMnO4 necessário para preparar 250 mL de uma solução 0. reveja os conceitos de oxidação e de redução. é possível detectá-lo visualmente mesmo em concentrações ínfimas.PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL A . Utilizaremos também a titulometria.INTRODUÇÃO Em aula prática passada. resolva os problemas abaixo. pese em um vidro de relógio aproximadamente a massa de KMnO4 calculada no problema 2. que é praticamente incolor. As reações envolvidas eram reações de neutralização ácido-base. provocará o aparecimento de uma coloração rosa na solução. O indicador do ponto final é o próprio íon permanganato.1 . As oxidações quantitativas com permanganato são normalmente realizadas em soluções ácidas. inclusive os métodos para balancear equações redox. a titulação da amostra com a solução padrão. e em seguida. usaremos o permanganato de potássio.3 . vamos determinar a concentração de peróxido de hidrogênio em uma amostra comercial de água oxigenada. pois um pequeno excesso deste íon. 1) Faça o balanceamento das equações: a) MnO4-(aq) + C2O42. nas quais o íon MnO4-.36 EXPERIMENTO NO 8 TITULAÇÃO REDOX 8. 37 acrescente cerca de 150 mL de água destilada. Transfira exatamente (usando uma pipeta volumétrica ou uma bureta) 25 mL da solução de oxalato de sódio para um erlenmeyer de 250 mL e acrescente 70 mL de H2SO4 2. qual seria a variação do número de oxidação do oxigênio? 3) Porque o número de oxidação não é o mesmo em H2O2 e em H 2O? . Transfira toda solução para um balão volumétrico de 100 mL e use água destilada para garantir a completa transferência e aferição do balão.4 . mas normalmente. Pese na balança analítica aproximadamente a massa de oxalato de sódio calculada no problema 3. perdendo elétrons. 8. Lave uma bureta de 50 mL com aproximadamente 5 mL da solução de permanganato. Encha a bureta e deixe escoar pela torneira solução suficiente para remover qualquer bolha. Transfira exatamente 25 mL dessa solução para um erlenmeyer. Dissolva completamente o KMnO4 e transfira toda solução para um balão volumétrico de 250 mL. Complete até a marca com água destilada. Caso haja variação excessiva nos volumes adicionados nas três titulações. Se isso ocorrer. faça nova titulação. Admitindo-se a decomposição total do H2O2 de acordo com a equação acima. Nesse caso. Titule com a solução padronizada de permanganato. agitando bem. e acrescente 20ml de ácido sulfúrico diluído (1:5). use o resultado da titulação para calcular quantos "volumes" tem a sua amostra de água oxigenada. como não é possível ver direito o fundo do menisco. Anote o volume inicial. Repita a titulação mais duas vezes e calcule a concentração de H2O2 na água oxigenada usando a equação 1b. transfira-a para um béquer e adicione cerca de 50 mL de água destilada para dissolver todo o sal. usando parte dela para arrastar para a solução todo cristal de permanganato que tenha permanecido no vidro de relógio. Tenha em mente o volume calculado no problema 4 para avaliar a cada momento quão próximo você está do ponto final. Os volumes adicionados de cada vez não devem diferir por mais de 0. B .2 mL. a partir da estequiometria indicada na equação 1a (balanceada.QUESTÕES 1) Nesta experiência o H2O2 atuou como agente redutor. as leituras devem ser feitas pelo nível superior da solução. é claro) calcule a concentração da solução de KMnO4 para cada titulação. O peróxido de hidrogênio decompõe-se facilmente. Finalmente.25 M. nas CNTP. o seu desempenho é como agente oxidante. Neste caso. proceda como no item A. Repita mais duas vezes essa titulação. Use a média desses valores para os cálculos do item 3. Titule com a solução de permanganato até o aparecimento de uma cor rosa persistente. liberando oxigênio: 2H2O2(aq) → 2H2O(l) + O2(g) Os "volumes" usados na denominação comercial da água oxigenada são o número de mililitros de O2. dilua com 50 mL de água.Titulação da água oxigenada Usando uma pipeta volumétrica. que não desapareça com a agitação. Agite o balão para homogeneizar a solução. liberados por cada mililitro de água oxigenada. transfira 5 mL de água oxigenada "10 volumes" para um balão volumétrico de 100 mL. Mahan e R.Química .Química Geral .Um Curso Universitário 2.J. Myers .B.M.B.38 Referências Bibliográficas 1. Russel .J. aqueça levemente a solução.2 . Resfrie a solução até a temperatura ambiente e só então adicione lentamente. que se dissolve ao ser aquecido. A solução resultante.1 . 9.12H2O. com o auxílio de um bastão de vidro. substância muito utilizada na tintura de tecidos. clarificação do açúcar e na indústria de papel. Antes de vir ao laboratório realizar esta experiência. A combinação destes fatores concorre para que se procurem maneiras de reciclar o alumínio. 20 mL de ácido sulfúrico (H2SO4) 9 M. formando cristais octaédricos ou cúbicos que em condições apropriadas podem atingir um tamanho considerável. Caso seja necessário. O alumínio se dissolve rapidamente em solução aquosa aquecida de hidróxido de potássio. Anote suas observações. peso-fórmula. Alúmens são sais duplos de sulfatos hidratados contendo cátions mono e trivalentes: M+M3+(SO4)2. o consumo de eletricidade para sua fabricação é alto. ao ser acidificada com ácido sulfúrico. vem sendo largamente empregado na confecção de materiais descartáveis como latas de bebida. forma um precipitado de hidróxido de alumínio.12H2O. de forma a diminuir a quantidade de lixo. seis estão associadas ao cátion monovalente e as demais ao cátion trivalente. que se cristalizam com o mesmo retículo. podem ter aplicações totalmente diversas. tratamento d'água. apresentamos uma maneira de se aproveitar a sucata de alumínio para sintetizar o alúmen de potássio. uma vez que é um metal difícil de destruir . Se ainda restar alguma impureza sólida. Transfira para um béquer de 250 mL e adicione lenta e cuidadosamente. O alumínio. Por que houve um aquecimento da solução com a adição do ácido? Tente escrever equações químicas que expliquem suas observações. além de poderem ter uma aparência completamente diferente do material de partida. Das doze moléculas de água de hidratação ou cristalização. Nesta experiência. A solução deve ser límpida. se após . formando uma série de alúmens diferentes. Se necessário. Poderá haver grande diminuição no volume da solução durante este processo. abaixar os custos de extração e preservar suas reservas naturais. Anote suas observações e procure explicá-las com o auxílio de uma equação química.INTRODUÇÃO Por meio de reações químicas é possível efetuar a transformação de um material de sucata em novos e interessantes compostos. Aqueça suavemente o béquer em uma placa de aquecimento até que todo o alumínio tenha se dissolvido. Estes compostos. por exemplo.PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Corte uma folha de alumínio em pequenos pedaços. KAl(SO4)2. A formação lenta de cristais de alúmen ocorre quando esta solução é resfriada. e pese uma quantidade deles equivalente a cerca de um grama com uma precisão de 0. reveja os conceitos de algarismo significativo.4 M. o que causa problemas de acúmulo de sucata. você deve filtrar a solução. daí a razão do nome alúmen para essas substâncias. Os compostos em que o cátion trivalente é o alumínio são sais duplos típicos. Fe3+ e Co3+ podem substituir o Al3+. Íons monopositivos como Na+ ou NH4+ podem substituir o K+ e íons tripositivos como Cr3+. 50 mL de uma solução de hidróxido de potássio (KOH) 1. A solução final deve ser límpida.uma lata de alumínio tem vida média de 100 anos. Além disso.01 g. adicione água destilada para que o volume final seja mais ou menos a metade do volume original. apesar do alumínio ser o metal mais abundante da crosta terrestre. com o auxílio de um bastão de vidro e sob agitação.39 EXPERIMENTO NO 9 SÍNTESE DO ALÚMEN DE POTÁSSIO 9. estequiometria e rendimento percentual. N. você pode acelerá-la aquecendo levemente o tubo de ensaio e atritando as paredes internas do tubo com um bastão de vidro. c) Teste para o íon potássio. Sawnders Co.1 M. 5a ed. 2.74 gramas de alúmen de potássio.W.R.M... b) Teste para o íon alumínio.QUESTÕES 1) Em uma reação química o reagente que é consumido totalmente é chamado de reagente limitante. Se a precipitação for lenta. R. 194. Deixe o béquer com a solução resfriar neste banho por 15 minutos. Bocchi. o que deve provocar o aparecimento de cristais de alúmen de potássio. 1974 p. A um outro tubo de ensaio contendo a solução de alúmen. adicione gota a gota solução de hidróxido de sódio 0. R.C. 237 e 303. Passe para o instrutor a massa de alumínio que você usou. São Paulo. . utilize filtração com sucção. Anote as suas observações. 1972.Jones.5 g de alúmen de potássio em 20 mL de água destilada. 3) Quantos moles de ácido sulfúrico são necessários para produzir 4. Laboratory Manual for Chemistry. Filtre os cristais de alúmen. Se possível.40 alguns minutos de aquecimento você ainda observar partículas. a) Teste para o íon sulfato. filtre a solução. M. e Dawson..I. Buenos Aires. A solução agora contém íons sulfato. Anote suas observações. supondo o rendimento que você obteve em sua síntese? Referências Bibliográficas 1.00 g de alumínio com excesso de hidróxido de potássio? (admita rendimento de 100%). Adicione a um dos tubos de ensaio contendo a solução de alúmen adicione igual volume de uma solução de cloreto de bário (BaCl2) 0. de Miguel Catalano e Elsíades Catalano.177. Philadelphia. Mc Graw-Hill. Trad. assim como a massa de alúmen de potássio que você obteve. Adicione ao último tubo de ensaio contendo a solução de alúmen 1mL da solução de cobaltinitrito de sódio [Na3Co(NO2)6] que lhe será fornecida e observe a formação de um precipitado. A. p. p. Man and Society. Use porções desta solução para remover os cristais que ficaram no béquer para o funil de filtração e o restante para lavar os cristais que estão no funil. Separe três tubos de ensaio e adicione 1 mL dessa solução em cada tubo. e Rocha Filho. Misture 12 mL de etanol com 12 mL de água destilada e resfrie por alguns minutos. Química Analítica Qualitativa. Prepare um banho de gelo em um béquer de 600 mL com gelo e um pouco de água. W. J.Vogel. 3. transferindo a maior quantidade possível para o funil de filtração. Transfira os cristais do papel de filtro para o vidro de relógio e pese-os novamente.163. Qual o reagente limitante na síntese que você realizou? 2) Quantos gramas de hidrogênio devem ser liberados na reação de 1.3 .1 M e observe a formação de um precipitado.01 g. 1990. Deixe os cristais secarem. Kapelusz.Silva. Enquanto isso pese um vidro de relógio com a precisão de 0.. Anote as observações feitas desde o início da adição da base. Continue a adição até que todo o precipitado se dissolva. 9.B. Introdução à Química Experimental. íons de potássio e íons de alumínio. Caracterização do produto obtido Prepare uma solução dissolvendo aproximadamente 0. Calcule o rendimento de sua síntese.. Nesta prática estudaremos a reação da acetona com iodo a fim de determinar seus parâmetros cinéticos. Como a concentração de I2 é pequena e a acetona e o íon hidrogênio estão em excesso. é muito difícil de se medir a velocidade de reação. ou moléculas dos reagentes estão em contato. Os principais fatores que afetam a velocidade de uma reação são aqueles que afetam as colisões entre as partículas. Os expoentes a. íons. O aumento da superfície exposta também aumenta a velocidade da reação. sabendo-se que a etapa lenta da reação (etapa I) não depende de [I2] (ou seja. respectivamente. mas em orientações inapropriadas para que a reação se complete. tal como o enferrujamento de algumas ligas. Levando em consideração a estrutura submicroscópica da matéria. Assim. aumenta a velocidade da reação porque as colisões se tornam mais freqüentes. Isto nos permite escrever a eq.1 . tais como. Já outras reações. Entretanto.41 EXPERIMENTO NO 10 ESTUDO CINÉTICO DA REAÇÃO DA ACETONA COM IODO 10. uma reação química pode ocorrer somente quando os átomos. um aumento na concentração de reagentes. a velocidade de uma dada reação depende da freqüência com que as partículas reagentes colidem. Assim podemos usar I2 como reagente limitante e medir o tempo necessário para o desaparecimento de sua cor amarela. explosões de misturas de hidrogênio e oxigênio ocorrem tão rapidamente que a determinação acurada de suas velocidades se torna difícil.1 da seguinte forma: V= -D[I2]/Dt= [I2]o/t eq. e da presença ou não de catalisadores. [H+] e [iodo] são as concentrações molares da acetona. Muitas reações. ao íon hidrogênio e ao iodo. Nem todas as colisões levam a uma reação química. 1 torna-se bem mais simples. Em alguns casos.2 . Um desses casos será investigado nessa prática. fáceis de se medir. novamente. a mudança da concentração de acetona e do íon hidrogênio podem ser negligenciadas. pois um maior número de partículas poderá sofrer colisões.INTRODUÇÃO Todas as reações químicas ocorrem a velocidades que dependem principalmente da natureza dos reagentes. respectivamente. de sua concentração. as moléculas colidem com energia suficiente. do íon hidrogênio e do iodo. ocorre tão lentamente que. b e c são as ordens da reação com relação à acetona. pois muitas vezes elas não satisfazem os requisitos energéticos para que a reação ocorra. existem muitas reações que ocorrem a velocidades intermediárias. O mecanismo desta reação envolve três etapas: I) H3C-CO-CH3(aq) + H+(aq) ⇔ II) H3C-C(OH)=CH2(aq) + I2(aq) → III) H3C-C+(OH)-CH2I(aq) + I-(aq) → H3C-C(OH)=CH2(aq) (etapa lenta) H3C-C+(OH)-CH2I(aq) + I-(aq) H3C-CO-CH2I(aq) + H+(aq) + I-(aq) A equação 1 é complexa e apresenta sete incógnitas. 1 onde k é a constante de velocidade (depende da temperatura) e [acetona]. Por outro lado. Assim. temperatura. c= 0) a eq. Um aumento de temperatura aumenta a energia cinética das partículas e conseqüentemente a energia das colisões também será maior. A reação a ser estudada é: H3CCOCH3(aq) + (acetona) I2(aq) → (iodo) H3CCOCH2I(aq) (iodoacetona) + H+(aq) + I-(aq) A expressão da velocidade de reação para esta reação é: V= k[acetona]a[H+]b[I2]c eq. permanecendo as demais concentrações constantes.005 M serão fornecidas pelo instrutor. Observe o tubo por cima e meça o tempo necessário para que desapareça a cor amarela do iodo. ácido clorídrico 1 M e iodo 0.2 . E. T a temperatura em Kelvin. temos: ln(V2/V1)= a. A dependência da constante de velocidade com a temperatura pode ser investigada realizando-se vários ensaios nas mesmas condições de concentração. seguindo a instrução descrita na tabela abaixo. As soluções aquosas de acetona 4 M.0 M.PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Nesta prática serão feitos vários ensaios. Adicione o conteúdo de um dos tubos no outro acionando simultaneamente o cronômetro. como também variaremos a temperatura. teremos: 1o ensaio 2o ensaio V1= k[acetona]a[H+]b[I2]c V2= k(2[acetona])a[H+]b[I2]c dividindo estas duas equações e tirando o ln dos dois lados da equação. A expressão matemática que relaciona a constante de velocidade com a temperatura é chamada equação de Arrhenius: k= Ae-Ea/RT eq. a. variando-se apenas a concentração de um dos reagentes. traçando-se um gráfico ln k x 1/T(em Kelvin) determina-se à energia de ativação. as soluções aquosas de acetona 4.5 Portanto. R a constante universal dos gases (8. Por exemplo. se no segundo ensaio a concentração de acetona for o dobro da concentração usada no primeiro ensaio. Ao tubo B. Os parâmetros cinéticos podem ser determinados fazendo-se vários ensaios. íons hidrogênio e iodo. Deixe os tubos de ensaio imersos em um béquer com água à temperatura ambiente a fim de evitar variação na temperatura. se for o caso. é só fazer a reação para duas concentrações diferentes de acetona. Pegue um terceiro tubo. enquanto as demais concentrações permanecem constantes. Seguindo os volumes para cada ensaio especificados na tabela.4 sendo A é o coeficiente de proporcionalidade. 10. adicione a solução aquosa de iodo 0. Repita este mesmo procedimento para os dez ensaios indicados na tabela.314 J/Kmol) e Ea a energia de ativação. Homogeneíze a solução usando um bastão de vidro. ácido clorídrico 1. Separe dois tubos de ensaios e marque-os com as letras A e B.3 Pelo mesmo procedimento pode-se determinar b (a ordem da reação com relação a H+).ln2 logo. variando-se apenas a temperatura. Anote a temperatura em que os ensaios foram realizados. portanto. à mesma temperatura. água destilada. a= ln(V2/V1)/ln2 eq.42 onde [I2]o é a concentração inicial do I2 e t o tempo necessário para o desaparecimento da cor amarela. para determinar a ordem de reação com relação à acetona.Ea/R(1/T) + lnA eq. fazendo-se variar a concentração do íon hidrogênio. pode-se. Esta equação pode ser reescrita da seguinte forma: lnk= .005 M. Assim. a diferentes concentrações de acetona. encha-o com água destilada e use-o como referência para detectar o momento que a cor amarela do iodo desaparece. determinar o valor de k à temperatura ambiente. O ensaio a ser feito com temperatura abaixo da ambiente deve ser usado um banho de gelo e o conteúdo dos . lembrando que c=0.0 M e. adicione ao tubo A. J. Qual é ordem com relação a cada reagente e total? Referências Bibliográficas 1. podemos.00 -x2.Um Curso Universitário 2.00 2.00 ambiente 2.3 .00 ambiente 2.7). Calcule o valor de k nas outras temperaturas. Mahan e R.00 4 2.00 2.00 20oC acima da ambiente Ensaio Sol.2. Russel . Uma vez que se conhece [acetona].43 tubos A e B só devem ser misturados quando o equilíbrio térmico estiver estabelecido.00 ambiente 2.00 10oC abaixo da ambiente 2.00 8 2.QUESTÕES 1) O que é velocidade de reação? 2) O que é ordem de uma reação? 3) O que é constante de reação? 4) Considere a seguinte reação: 2A + B → 2C Sabe-se que quando dobra a concentração dos reagentes a velocidade aumenta oito vezes e quando dobra a concentração apenas de B a velocidade duplica. determinar o valor da constante k à temperatura ambiente. c.4.Química Geral . 4 passa a ser ln3. a partir da eq.00 ambiente 2. 3 calcule as ordens de reação a (a partir dos ensaios 1.3).00 2.00 -x4.00 Água dest. J.6. HC (mL) 2.00 Tempo 10. Os ensaios com temperatura maior que a ambiente serão realizados em banho-maria sendo fundamental também o estabelecimento do equilíbrio térmico. M. 10.00 ambiente 2.00 TUBO B Sol. de Iodo Temperatura (mL) 2.00 2.00 10oC acima da ambiente 2. B.5) e c (a partir dos ensaios 1.Química . Myers .00 2. Usando a eq.00 -x2. [H+].00 4.4 .00 2 4.00 9 10 2. Empregando a eq.00 2. b (a partir dos ensaios 1.00 4.00 6. a.00 2. 5) a energia de ativação para esta reação. Faça este cálculo escolhendo arbitrariamente três dos sete ensaios feitos à temperatura ambiente e assuma a média como o valor mais provável para a constante k.2 determine as velocidades de reação nos diversos ensaios. ácido clorídrico e iodo presentes nos diversos ensaios no momento em que as soluções dos tubos A e B são misturadas (note que neste momento ocorre uma diluição onde o volume final em todos ensaios é 10 mL).00 2. Acetona (mL) 1 2. [iodo].00 ambiente 4.00 2.00 ambiente 6.00 3 6.1.TRATAMENTO DE DADOS Inicialmente calcule a concentração de acetona.00 7 2. e as velocidades de cada ensaio. (mL) 4. trace um gráfico lnk x 1/T(Kelvin) e determine (veja eq. TUBO A Sol.00 4.B.00 6 2. Observe que quando a concentração de um componente em um dos ensaios é três vezes a do outro o denominador da eq.00 5 2. b. transfira-a para um béquer e a dissolva em cerca de 50 mL de água destilada. No ponto final. Na determinação de cloreto.44 EXPERIMENTO SUBSTITUTIVO TITULAÇÃO DE PRECIPITAÇÃO 11. Pese em uma balança analítica aproximadamente essa quantidade. 250 mg/L de cloretos. Em seguida transfira a solução para um balão volumétrico de 250 mL. a sua concentração é continuamente aumentada no solo e em águas de drenagem. É o principal anion existente no oceano e nas descargas de certas fontes minerais. desde que possam ajustar as condições.Padronização da solução de AgNO3 Calcule a massa de AgNO3 necessária para preparar 250 mL de uma solução 0. o indicador não mais funciona). Se o precipitado formado pelo segundo íon é corado. Transfira em seguida a amostra de KCl para um erlenmeyer de 250 mL e .7 x 10-12 mol3 L-3 CrO42. o cloreto pode ser notado somente por pessoas de paladar sensível.INTRODUÇÃO O ion cloreto ocorre em todas as águas naturais. têm-se na solução os seguintes equilíbrios: Ag+ 2Ag+ + + Cl→ AgCl KpsAgCl = [Ag+] [Cl-] = 1. que atua como indicador.→ Ag2CrO4 No ponto estequiométrico [Ag+] [Cl-] = Kps AgCl = 1. Considerando que a maioria dos cloretos são solúveis.5 para garantir a presença do íon CrO4.1 .5 a 10. o Conselho Nacional do Meio Ambiente-CONAMA estabelece como limite máximo preferido para águas potáveis. complete o volume com água destilada e agite para homogeneizar a solução. o sal que começa a precipitar é aquele cujo produto de solubilidade é ultrapassado em primeiro lugar.PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL A . O método padrão para determinar o conteúdo de cloreto existente em uma amostra de água é o “Método de Mohr” que é um método argentimétrico.01 M. Calcule a massa de KCl (peso molecular: 74. porém.1 g). tal que o composto corado somente comece a se formar depois que o outro tenha sido precipitado completamente. A solução neutra é titulada com nitrato de prata em presença de cromato de potássio. então pode servir de indicador para a reação de precipitação do primeiro. com formação de um sólido colorido. em quantidades variáveis. o íon prata combina-se com o cromato formando um segundo precipitado com cor distinta de cromato de prata que é vermelho. 11. Quando se adiciona um íon a uma solução contendo dois outros grupos capazes de formar sais pouco solúveis com o primeiro.em solução (em meio ácido o cromato se transforma em ácido crômico e o produto de solubilidade do cromato não é mais atingido e. A uma concentração de 300 mg/L.mol-1) necessária para reagir com 20 mL da solução 0. e registre o peso com toda a precisão permitida pela balança.56 x 10-10 mol2 L-2 KpsAg2CrO4 = [Ag+]2[CrO42-] = 1. pese essa quantidade (dentro de mais ou menos 0.1 x 10-5 O pH da solução deve estar no intervalo entre 6. Usando uma balança semianalítica. O uso do cromato de potássio baseia-se no princípio da precipitação fracionada. no momento em que tem início à formação de cromato de prata.01 M de AgNO3.2 .55 g. Harris. S. No início da titulação você vai observar a formação de um precipitado branco de cloreto de prata. e não mais a do cloreto de potássio. que não desaparece com a agitação. 3ª ed. Lave uma bureta de 50 mL com aproximadamente 5 mL da solução de AgNO3.. N. porque a estequiometria desta reação é de um para um. A concentração de nitrato de prata será. S. 2004. deixando a solução escorrer pela torneira e desprezando-a em seguida. manipulando a torneira com uma das mãos e agitando suavemente o erlenmeyer com a outra. sua amostra de água da torneira está dentro dos padrões de potabilidade? Referências Bibliográficas 1. onde VB é o volume de solução de AgNO3 empregado na titulação. acrescentando aproximadamente 50 mL de água destilada. se ele autorizar. J. LTC. Lave uma pipeta volumétrica de 25 mL com um pouco desta água. a concentração de cloreto na água de torneira será nB/25 mL. Tome o erlenmeyer com o KCl e coloque-o embaixo da bureta. Godinho. . Agora repita todo o procedimento com mais duas amostras de KCl. termine a titulação e anote o volume final. A diferença é que agora a concentração desconhecida é o cloreto existente na amostra de água da torneira. procedendo da mesma forma que na seção anterior. o número de moles de AgNO3 que reagiram também é nA. Adicione aos poucos a solução de AgNO3. 11. consulte seu instrutor e. 6aed. Andade. e Barone. E. Analise Química Quantitativa.00g de carbonato de cálcio. a cor avermelhada do cromato de prata parecerá cada vez mais persistente.. 2. Quando você perceber esse fenômeno.Baccan. à medida que o ponto final for se aproximando.. lave as paredes do erlenmeyer com água destilada para recolher possíveis respingos não titulados. sendo nB o número de moles de AgNO3 empregados na titulação. Meça 25 mL da amostra com a pipeta volumétrica e transfira-a para um erlenmeyer de 250 mL. Passe para o instrutor os resultados das titulações que você realizou. Ed. Encha a bureta com a solução de AgNO3 até um pouco acima do zero. Nesse ponto. e depois prossiga adicionando o nitrato de prata gota à gota. Daniel C. Abra rapidamente a torneira para expulsar todo o ar da sua extremidade. As concentrações de AgNO3 determinadas nas três titulações não devem diferir por mais de 0.00g de carbonato de cálcio. O. Química Analítica Quantitativa Elementar. No ponto final propriamente dito. C. tome a média dos dois valores mais próximos como a concentração da sua solução de AgNO3. B – Determinação de cloretos em água potável Coloque cerca de 100ml de água da torneira em um béquer limpo e seco. portanto nA/VB. Para cada uma das três titulações.3 – QUESTÕES 1) Qual é a concentração do íon cromato para que o cromato de prata precipite exatamente no ponto estequiométrico? 2) Afinal. calcule a concentração da solução de AgNO3. Finalmente. desprezando o volume que escorrer.. sobre um fundo branco que lhe permita perceber facilmente variações na cor da solução. realize mais duas titulações e tome como resultado final à média das duas concentrações de cloreto mais próximas. 2005. Se nA é o número de moles de KCl. pare um pouco a titulação. Adicione 20 gotas de K2CrO4 a 5% e 1.. Como a estequiometria também é de um para um. J. desprezando-o em seguida. realizando a leitura com os olhos no nível do menisco. Se esse não for o caso. a solução toma uma coloração pardo-avermelhada. medidos em uma proveta ou em um béquer.. para garantir que a concentração da solução de AgNO3 não será alterada quando ela for posta na bureta. Acrescente 20 gotas de K2CrO4 a 5% e 1. Repita a lavagem. Anote o volume inicial marcado na bureta (que não precisa ser zero). Edgard Blücher LTDA.45 dissolva-a em uns 50 a 100 mL de água destilada.005 M. fitas.** Local: Editora. (opcional) (Série) (opcional) Ex.).46 ANEXO 1 (RESUMO DA NORMA DA ABNT. no próprio capítulo ou artigo e. As referências devem aparecer alinhadas somente à margem esquerda. recebendo o título de FONTES CONSULTADAS. ano do primeiro volume e do último.de forma a se identificar individualmente cada documento. de 20 de dezembro de 1996. etc. filmes. SÃO PAULO (Estado). 1988. nas referências seguintes à primeira. Cláudio de Moura. impressos ou registrados em diversos tipos de suporte. CALVO HERNANDEZ. conferências. RIBEIRO. Marlene. GRILLO. Faculdade de Educação. Ivone. Arlette (Org. CERVO. Prenome. Local: editor. Pode-se separar os documentos bibliográficos de outros tipos de fonte (discos. UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO SUL. BRASIL. Porto Alegre. uma lista de referências indicadas para aprofundamento do assunto com o título REFERÊNCIAS CONSULTADAS. consultar a norma da ABNT específica para elaboração de referências: NBR 6023/2002. BERVIAN. etc. ENRICONE. sites. Notas especiais (títulos anteriores..NBR 6023/2002) REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS Referência é o conjunto padronizado de elementos que permite a identificação de documentos no todo ou em parte. BRASIL. Poder e Democracia. Periodicidade (opcional). Amado Luiz. ISSN etc. 1995. Ex. em espaço simples e separadas entre si por espaço duplo. Délcia. Substituir o nome do autor de várias obras referenciadas sucessivamente por um traço equivalente a 6 (seis) toques e ponto (______. São Paulo: Círculo do Livro. Ângela Lage et al.) (opcional). ano de publicação. Pode-se incluir.) Título (autoria não determinada) 2..* Edição. também.). Lei nº 9. Incluir na lista apenas as fontes que efetivamente foram utilizadas para a elaboração do trabalho. portarias. FORMAS DE ENTRADA NAS REFERÊNCIAS SEGUNDO A NBR 6023/2002 ENTRADA Um autor Dois autores Três autores Mais de três autores Organizador. decretos.. encontros. D'ANTOLA. em outras fontes equivalentes.) Referência Legislativa (leis. Os elementos da referência devem ser obtidos na folha de rosto. Nota de tradução.. Título: subtítulo. BRASIL.: WEISS. DOCUMENTOS CONSIDERADOS NO TODO Monografia SOBRENOME. 1992. AVALIAÇÃO da Universidade.). 1. Constituição. se a publicação terminou. 6. Pedro Alcino. CONSELHO ESTADUAL DE EDUCAÇÃO (RS) CONGRESSO BRASILEIRO DE EDUCAÇÃO PRÉ-ESCOLAR. Para mais informações. : Periódico . se possível. Ministério da Educação. Secretaria do Meio Ambiente. compilador. Donald. Entidade coletiva EXEMPLOS CASTRO. Eventos (congressos.394. Programa de Pós-Graduação em Educação. nº de pág. TÍTULO DA PUBLICAÇÃO.. As referências devem ser listadas em ordem alfabética única de sobrenome de autores e/ou títulos. Como Escrever com Facilidade. 47 Entrevista EDUCAÇÃO E REALIDADE.> Acesso em: dia mês(abreviado) ano. 1975ENTREVISTADO.. [mensagem pessoal] Mensagem recebida por <
[email protected]/aondamaldita/ creditos. em algarismo arábico seguido de espaço e da abreviatura da palavra edição. 300 p Documento eletrônico SOBRENOME.) NOME DO EVENTO. 37. Cidade: nome da TV ou Rádio. Ex. Título. Faculdade de Educação. 1983. data.html> Acesso em: 13 out. 1995. ano. Título. logo após o título da obra. : CRUZ. ou ENCICLOPÉDIA Mirador internacional... ano de publicação. p. Nº de páginas ou vol. (opcional) Ex. Nota especificando o tipo de programa (rádio ou TV) Ex. Porto Alegre: UFRGS/FACED. (opcional) Ex. Dicionário e Enciclopédia SOBRENOME. local e ano da defesa. 4 de agosto de 2000. Tendências Ideológicas no Ensino de Primeiro Grau. 3. Local: data. São Paulo: Encyclopaedia Britannica do Brasil. Dias Lopes Dissertação e Tese SOBRENOME. Edição. :SCHWARTZMAN. 1992. Ex. Universidade Federal do Rio Grande do Sul. 1986.: OTT. Local: Editor.br> em 18 jul. 214 p. 1998. Título. Pág. Título. a partir da segunda edição. n. data. Programa de TV. 3. ou vol. Porto Alegre. Rio de Janeiro. : SEMINÁRIO BRASILEIRO DE EDUCAÇÃO. ano. ou vol. Indicação de Dissertação ou tese. 1988. Edição. 14 set. 1983. conferência. GNT. : UM MUNDO ANIMAL. ed. 2. Luiz Antonio. Brasília: MEC. Assunto. (Série) (se houver) Disponível em: <http://. de Hollanda. Local: ano. nº de pág. : MELLO. São Paulo: Abril. local. Programa de Televisão e Rádio TEMA. Alerta. Nota da Entrevista. Prenome (autor do capítulo). Local de publicação: Editora. inicial e final. nº do evento. Local: Editora. 20. logo após o título da obra. Prenome. *Tradução: quando for documento traduzido. Joaquim. : FERREIRA. Porto Alegre: UFRGS. Rio de Janeiro: Nova Fronteira. Disponível em: <http://www. Nº de pág. : ALMANAQUE Abril: sua fonte de pesquisa. rev. Ex. informal e interpessoal) NOME do remetente. A Onda Maldita: como nasceu a Fluminense FM. Entrevista concedida a J. 1997. Tese (Doutorado) – Programa de Pós-Graduação em Educação..: BIBLIOTECA CENTRAL DA UFRGS. Aurélio B. Título: subtítulo. Prenome. Prenome. 2000. Novo Dicionário da Língua Portuguesa. Título. CD-ROM AUTOR. Niterói: Arte & Ofício. ano. Ex.actech. In: SOBRENOME. 1 CD-ROM E-MAIL (não é recomendado seu uso como fonte científica ou técnica de pesquisa pelo seu caráter efêmero. Anais. 1993. Local: Instituição. Tipo de mídia. Ex.A. [mensagem pessoal] Mensagem recebida por <Endereço eletrônico> em data de recebimento. Antonio Gomes (Org. Nosso Universo. 20 v. encontro. A estratégia para vencer. Margot Bertolucci. Ex. Evento (congresso. Título.ufrgs. Simon. 1994. colocar a expressão ‘Tradução por’ ou ‘Tradução de’ seguida do nome do tradutor. data da apresentação do programa.. ed.) Para Onde Vai a Universidade .. ed. **Edição: indicar. Edição. São Paulo. (se houver) Local: Editora.com. Ex. PARTES DE DOCUMENTOS DESCRIÇÃO Capítulos de livro: a) autoria diferente da autoria do livro no todo ELEMENTOS E EXEMPLOS SOBRENOME. 2. nº de pág. Título: subtítulo.: 2. Brasília. 1838 p. 5-8. nome do curso ou programa da faculdade e universidade. v. Nome do Programa. Pisa: Veja. Como a Universidade Está se Pensando? In: PEREIRA. Prenome (autor da obra no todo). fascículo e data da publicação. n. :GADOTTI. Cap. 1979. Ementa. 2001. 22 out. 58-73. Título do artigo. 1998. Nome da publicação. 25 abr. Título do fascículo. Rio de Janeiro. Diário Oficial [da República Federativa do Brasil]. Anais. Ano. Título: subtítulo. Ex. maio/ago. Prenome (autor do trabalho). data completa. Currículo e Formação de Professores. Dermi. 35-58. Moacir. 3. São Paulo. 5. Local: Editor. 1985. n. w. página inicial e final. 2. nº do Volume. In: NOME DO CONGRESSO. :EDUCAÇÃO E REALIDADE. Santa Cruz do Sul. In: Pensamento Pedagógico Brasileiro.. DF. Título do jornal. São Paulo: SBPC. 23 dez. nº do volume. F. 1985. nov. página inicial e final.. Páginas inicial e final do trabalho. LEAL. mês e ano. nome. dia. Seção 1. Título do artigo. local. Educação Brasileira. nº de pág (opcional). Ex. Lei nº 9. Título do periódico. In: SEMINÁRIO ESTADUAL DE EDUCAÇÃO BÁSICA. mês e ano. ano. Título do caderno. TÍTULO DO PERIÓDICO. Prenome (autor do trabalho). n. Santa Cruz do Sul: EDUNISC. Prenome. B. Brasília. Título (do capítulo) In: _____. 2. Nome do caderno. SOBRENOME. Ex. nº. 3. cidade e ano. p. 1998. v. Ex. 248. p. de 20 de dezembro de 1996. Estudos Preliminares sobre o Efeito.. Folha de São Paulo. MP Fiscaliza com Autonomia Total. A Universidade e a Problemática da Educação e Cultura. 1983. Título: subtítulo. ou SOBRENOME.48 Brasileira? Fortaleza: UFC. Trabalho apresentado ao 13. local de realização. 1. 1987. Prenome. Currículo. 1999. 27. mês e ano. :CIÊNCIA HOJE. volume. Multiculturalismo. b) autoria igual à autoria da obra no todo SOBRENOME. Ex. Congresso Brasileiro de Engenharia Sanitária e Ambiental. mês e ano. Brasília. p. seção ou suplemento. Local de publicação: Editora. Tema do fascículo: Pedagogia. JURISDIÇÃO. v. p. A Paixão de Conhecer o Mundo. ano. jul. v... Estabelece as diretrizes e bases da educação nacional. ou SOBRENOME. local. Local: Editor.. n. Ex. Demerval. Maceió. 27834-27841. página inical e final. página inicial e final. Título: subtítulo do artigo. Legislação publicada em Diário Oficial . v. Lei nº . Título (do livro no todo) Local: Editora. 29-45.. 15-30. p. Prenome.: MALAGRINO... Título do jornal. mês e ano.. docência e cultura Artigo de revista Artigo de jornal Fascículo de periódico a) com título específico b) sem título específico Trabalho apresentado em congresso TÍTULO DO PERÓDICO. 134. Sarney Convida Igrejas Cristãs para Diálogo sobre o Pacto. Caderno econômico.394. P. SOBRENOME. 13. Prenome. local. fascículo. p. nº do fascículo./dez.:MOREIRA. São Paulo: Atlas. SOBRENOME. :AZEVEDO. 1985. Cap nº (se houver). 1996. 1995. Suplemento ou nº especial. et al. Porto Alegre: UFRGS/FACED. 26. dia. Título (da obra no todo). Ex. nº de pág (opcional). nº do fascículo. ano. L. local.: BRASIL. N. 5. página inicial e final. Tema de fascículo: título específico Ex. Trabalho apresentado ao nº do evento (se houver)./dez. A. volume. Jornal do Brasil. :SAVIANI.