Universidade Federal de UberlândiaFaculdade de Ciências Integradas do Pontal Curso de Graduação em Química Av. Vinte, no. 1.600, Bairro Tupã, 38304-402 – Ituiutaba – MG Bacharelado em Química: 4 período Apostila de experimentos Química Analítica Quantitativa Responsável: Prof. Dr. Anizio Marcio de Faria Técnico: João Batista Guimarães Ituiutaba/MG 1 Semestre de 2012 QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA (2012) SUMÁRIO USO DE BALANÇA ANALÍTICA E CALIBRAÇÃO DE VIDRARIAS ___________________________________________ 4 1. MATERIAIS E REAGENTES __________________________________________________________________________ 4 2. OBJETIVOS ____________________________________________________________________________________ 4 3. PARTE EXPERIMENTAL ____________________________________________________________________________ 4 3.1. Limpeza de vidrarias ________________________________________________________________________ 4 3.2. Uso da balança ____________________________________________________________________________ 5 3.3. Calibração de balões volumétricos, bureta, pipetas volumétrica/graduada e proveta ______________________ 6 3.3.1. Calibração dos balões volumétricos ___________________________________________________________________ 6 3.3.2. Calibração da pipeta volumétrica _____________________________________________________________________ 6 3.3.3. Calibração da pipeta graduada_______________________________________________________________________ 7 3.3.4. Calibração da bureta ______________________________________________________________________________ 7 3.3.5. Calibração da proveta ______________________________________________________________________________ 7 4. CONTEÚDO A SER DISCUTIDO NO RELATÓRIO: ___________________________________________________________ 7 ANEXO ________________________________________________________________________________________ 8 DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DA ÁGUA DE HIDRATAÇÃO DO CLORETO DE BÁRIO ______________________ 9 1. MATERIAIS E REAGENTES __________________________________________________________________________ 9 2. OBJETIVOS ____________________________________________________________________________________ 9 3. PARTE EXPERIMENTAL ____________________________________________________________________________ 9 4. CONTEÚDO A SER DISCUTIDO NO RELATÓRIO: __________________________________________________________ 10 DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DE NÍQUEL POR PRECIPITAÇÃO COM DIMETILGLIOXIMA _________________ 11 1. MATERIAIS E REAGENTES _________________________________________________________________________ 11 2. OBJETIVO ____________________________________________________________________________________ 11 3. PARTE EXPERIMENTAL ___________________________________________________________________________ 11 4. DESTINO DOS RESÍDUOS _________________________________________________________________________ 13 5. CONTEÚDO A SER DISCUTIDO NO RELATÓRIO ___________________________________________________________ 13 PREPARAÇÃO DE SOLUÇÕES, PADRONIZAÇÃO E TITULAÇÕES DE NEUTRALIZAÇÃO _____________________ 14 1. MATERIAIS E REAGENTES _________________________________________________________________________ 14 2. OBJETIVO ____________________________________________________________________________________ 14 3. PARTE EXPERIMENTAL ___________________________________________________________________________ 14 3.1. Solução de hidróxido de sódio a 0,5 mol L-1 _____________________________________________________ 14 3.2. Solução de ácido clorídrico a 0,5 mol L-1 _______________________________________________________ 15 3.3. Solução de ácido acético a 0,5 mol L-1 _________________________________________________________ 15 3.4. Padronização da solução de hidróxido de sódio _________________________________________________ 16 3.5. Padronização da solução de ácido clorídrico ____________________________________________________ 17 3.6. Padronização da solução de ácido acético _____________________________________________________ 17 1 EXPERIMENTO 01 4. DESTINO DOS RESÍDUOS GERADOS NO EXPERIMENTO ____________________________________________________ 18 APLICAÇÕES DA VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO __________________________________________________ 19 1. MATERIAIS E REAGENTES _________________________________________________________________________ 19 2. OBJETIVO ____________________________________________________________________________________ 19 3. PARTE EXPERIMENTAL ___________________________________________________________________________ 19 3.1. Determinação da acidez total de uma amostra de vinho branco seco comercial _________________________ 19 3.2. Quantificação de hidróxido de magnésio em uma amostra de leite de magnésia® _______________________ 20 3.3. Determinação do teor de amônia em uma amostra de amoníaco comercial ____________________________ 20 4. DESTINO DOS RESÍDUOS _________________________________________________________________________ 20 5. CONTEÚDO A SER DISCUTIDO NO RELATÓRIO ___________________________________________________________ 21 VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO: MÉTODOS DE MOHR, VOLHARD E FAJANS_____________________________ 22 1. MATERIAIS E REAGENTES _________________________________________________________________________ 22 2. OBJETIVOS ___________________________________________________________________________________ 22 3. PARTE EXPERIMENTAL ___________________________________________________________________________ 22 3.1. Calibração de uma pipeta volumétrica de 5 mL __________________________________________________ 22 3.2. Padronização da solução de AgNO3 __________________________________________________________ 22 3.3. Padronização de uma solução de KSCN _______________________________________________________ 23 3.4. Correção do volume do ponto final – erro de titulação _____________________________________________ 23 4. DESTINO DOS RESÍDUOS _________________________________________________________________________ 23 5. CONTEÚDO A SER DISCUTIDO NO RELATÓRIO ___________________________________________________________ 24 APLICAÇÕES DA VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO ____________________________________________________ 25 1. MATERIAIS E REAGENTES _________________________________________________________________________ 25 2. OBJETIVOS ___________________________________________________________________________________ 25 3. PARTE EXPERIMENTAL ___________________________________________________________________________ 25 3.1. Determinação do título do HCl concentrado _____________________________________________________ 25 3.2. Determinação da concentração de NaCl em uma amostra de soro fisiológico __________________________ 26 3.3. Determinação da concentração de cloreto magnésio em amostra de suplemento nutricional ______________ 26 4. DESTINO DOS RESÍDUOS _________________________________________________________________________ 26 VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO: PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE EDTA ___________________ 28 1. MATERIAIS E REAGENTES _________________________________________________________________________ 28 2. OBJETIVOS ___________________________________________________________________________________ 28 3. PARTE EXPERIMENTAL ___________________________________________________________________________ 28 3.1. Preparo das soluções tampão NH4OH/NH4Cl pH 10,0 e HAc/NaAc pH 4,75 ____________________________ 28 3.2. Preparo e padronização da solução de EDTA ___________________________________________________ 29 4. DESTINO DOS RESÍDUOS _________________________________________________________________________ 29 DETERMINAÇÃO DA DUREZA DA ÁGUA E DE CÁLCIO EM AMOSTRA DE LEITE ____________________________ 31 1. MATERIAIS E REAGENTES _________________________________________________________________________ 31 2 QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA (2012) 2. DESTINO DOS RESÍDUOS _________________________________________________________________________ 34 5.1. Padronização da solução de KMnO4 __________________________________________________________ 33 3. OBJETIVOS ___________________________________________________________________________________ 33 3. PARTE EXPERIMENTAL ___________________________________________________________________________ 33 3. Determinação de cálcio em leite ______________________________________________________________ 31 4.2. Determinação da concentração de uma amostra de H2O2 __________________________________________ 34 4. OBJETIVOS ___________________________________________________________________________________ 31 3. DESTINO DOS RESÍDUOS _________________________________________________________________________ 32 VOLUMETRIA DE OXI-REDUÇÃO: PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE KMNO4 E APLICAÇÃO NA DETERMINAÇÃO DE H2O2 __________________________________________________________________________ 33 1.2. PARTE EXPERIMENTAL ___________________________________________________________________________ 31 3. DISCUSSÃO DO RELATÓRIO _______________________________________________________________________ 34 3 .1. Determinação da dureza de amostras de água __________________________________________________ 31 3. MATERIAIS E REAGENTES _________________________________________________________________________ 33 2. Portanto. No caso de pipetas e buretas.EXPERIMENTO 01 USO DE BALANÇA ANALÍTICA E CALIBRAÇÃO DE VIDRARIAS 1. 2 As marcas de volume em qualquer aparelho volumétrico são feitas pelo fabricante com um nível de limpeza rigoroso. buretas e balões. 3. mais 3 vezes. deve-se verificar a formação de um filme fino e homogêneo de líquido2 na parede interna. Objetivos Calibrar vidrarias graduadas e volumétricas e verificar a precisão das diferentes vidrarias. os quais não devem permanecer por muito tempo em contato com a vidraria. se necessário). Este nível deve ser mantido no laboratório. Posteriormente. Em seguida. deve-se enxaguar abundantemente com água corrente e destilada (antes de realizar este tratamento devese remover o máximo da sujeira possível). com pequenas porções de água destilada1. Poeira ou óleo rompe este filme. faz-se uso de mistura sulfonítrica ou alcoolato de sódio ou potássio 10 % (m/v). Nunca adicionar a mistura sulfonítrica um recipiente que contenha água. a existência de rupturas no filme indica uma superfície "suja".001 g) Balão volumétrico de 10 mL 02 béqueres de 10 mL Bureta de 10 mL Pipeta conta-gotas de plástico Cronômetro Termômetro 02 erlenmeyers de 100 mL Garra tipo borboleta Pipeta graduada de 10 mL Pipeta volumétrica de 10 mL Pipetador ou pró-pipeta Proveta de 10 mL Suporte universal 2. após escoamento do líquido. Parte experimental 3. Somente superfícies de vidro limpas sustentam um filme uniforme de líquido. Materiais e reagentes Pisseta com água destilada Balança semi-analítica (sensibilidade = 0. 1 a 2 % (aquecido. enxaguá-lo várias vezes com água corrente e. 1 4 . Limpeza de vidrarias Todo material de vidro que será utilizado em uma análise quantitativa deve estar rigorosamente limpo. lavar com etanol ou acetona e secar Se necessário um tratamento mais drástico para a limpeza de pipetas.1. deve-se lavá-lo com água e solução detergente. Para isso. Balanças eletrônicas fazem isso automaticamente. pelo menos. zere a balança e certifique-se de sua limpeza. sem umidade e nivelada. Durante as pesagens as portas laterais devem ser mantidas fechadas. Para sucessivas pesagens no decorrer de uma análise. espere estabilizar e anote a massa resultante.10 mg. Escolher o recipiente mais adequado (papel manteiga. 10 min. Uso da balança A balança analítica é um instrumento de precisão que permite a determinação de massas com um erro absoluto da ordem de 0. Normalmente. 5 Tarar significa zerar a balança mesmo com um peso colocado em seu prato. Posicionar delicadamente o objeto a ser pesado no centro do prato. 3. béquer. As mãos do operador devem estar limpas e secas. descartadando-o em seguida. outros) para a massa desejada. seu manejo envolve os seguintes cuidados gerais: Ligar a balança. antes de utilizá-la. OBSERVAÇÕES: (a) As bancadas das balanças devem ser mantidas na mais absoluta ordem e limpeza. (b) Pesagem de materiais: Coloque o recipiente/papel para pesagem no centro do prato da balança. Este procedimento é chamado de ambientação e minimiza a diluição da solução a ser utilizada. O equilíbrio térmico é atingido quando a temperatura da água não varia com tempo. usar sempre a mesma balança. O recipiente e as substâncias que serão pesadas devem estar em equilíbrio térmico com o ambiente4. 4 Pesar um objeto cuja temperatura seja diferente da do ambiente provoca um erro significativo na medida. Erros devidos a diferenças de temperatura têm sua principal origem nas correntes de convecção. Verificar se a sensibilidade da balança é compatível com a massa a ser medida.2. selecionando o botão TARE (ou TARAR). Por se tratar de um instrumento delicado e caro.QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA (2012) de maneira apropriada3: béqueres. usar uma pinça ou tira de papel toalha. formadas dentro da balança durante a pesagem. Ao terminar a pesagem. tare5 a balança ainda com o recipiente/papel sobre o prato. Sempre manter a balança limpa. pipetas e buretas com a bomba de vácuo. Após a estabilização da balança. e. Em poucos casos é necessária a secagem da vidraria volumétrica. 3 5 . feche as portas da balança. provetas. lava-se a vidraria com um volume pequeno da solução que será utilizada. erlenmeyers devem ser secos em estufa. balões volumétricos ao ar. Conforme o caso. vidro de relógio. Coloque a amostra no recipiente/papel. Evitar pegar diretamente com os dedos o objeto a ser pesado. pesá-los com as respectivas tampas evitando o contato direto com as mãos. Deve-se olhar ao nível da superfície do líquido para evitar erros devido à paralaxe. Utilizando o teste Q. verifique se um (ou mais valores) deverá(ão) ser excluído(s). com água destilada até acima da marcação (Não deixe que o líquido penetre na pró-pipeta. previamente limpo e pesado em balança analítica. 3. A seguir. 3.3. acertando o menisco com o auxílio de um conta-gotas (não é necessário retirar a tampa do prato da balança). Repita este procedimento por mais 2 vezes. limpe a parte externa da extremidade da pipeta com papel absorvente e acerte o menisco 6 com cuidado. Calibração da pipeta volumétrica Encha a pipeta. pipetas volumétrica/graduada e proveta Para a calibração das vidrarias será utilizada água destilada à temperatura ambiente. calcule o volume médio da pipeta. Para líquidos transparentes. Calcule novamente o volume médio da pipeta com as medidas que não foram descartadas. isto pode inutilizá-la). pois estes serão utilizados ao longo do semestre. usando o formato (V ± s) mL.3. Tare a balança. estando com a ponta da pipeta encostada na parede do recipiente. Calibração de balões volumétricos. utiliza-se a parte inferior do menisco como ponto de referência.2.1). Retorne o balão para a balança e anote a massa medida. espere ± 10 s e afaste a extremidade da pipeta da parede com cuidado (uma pequena quantidade de líquido SEMPRE fica retida na extremidade. Retire a pró-pipeta e despeje a quantidade de água da pipeta para um erlenmeyer/béquer. retire o balão da balança e complete-o com água destilada. Exemplo: (24.92 ± 0.05 ± 0. Apresente o volume médio V da pipeta e a estimativa do desvio padrão s. chamada menisco. Após o escoamento.03) mL. A partir desses valores. meça a massa de água que foi escoada para o erlenmeyer/béquer. repita o procedimento por mais 2 vezes. a qual não deve ser escoada). 6 6 . Calibração dos balões volumétricos Após a limpeza e secagem dos balões volumétricos. A superfície de um líquido confinado num tubo estreito exibe uma curvatura marcante. pipetas volumétrica/graduada. Zere a balança com um béquer sobre o prato. Calcular os volumes médios.EXPERIMENTO 01 3.09) mL. O escoamento da pipeta no erlenmeyer/béquer deve ser efetuado lentamente. Para cada medida de massa. usando o formato (V ± s) mL. Identificar o balão volumétrico. previamente limpa.3. para líquidos fortemente coloridos. Repetir o procedimento por mais 2 vezes. bureta. transfira a água contida no balão e anote a massa.04 mL. Certifique-se de que não há bolhas de ar. bureta. contidos e transferidos de cada balão e a estimativa do desvio padrão s. calcule o volume da pipeta. Caso o desvio da média seja maior que 0. utilizando o valor apropriado de densidade da água (ver tabela 1.1. Não se esqueça de anotar a temperatura em que a água destilada se encontra. V. contida em um béquer de 1 L (um litro) localizado na bancada. Exemplo: (10. considera-se a parte superior do menisco. agora com o líquido.4. a bureta com água destilada evitando a formação de bolhas (nesta etapa.3. aguardar. Retire o erlenmeyer da balança e dispense 5 mL de água da bureta (ao fechar a torneira da bureta. Repetir este procedimento dispensando o volume total da proveta. deve-se encostar a extremidade da bureta na parede do erlenmeyer para escoamento de líquido a ela aderido). 10 mL. Repetir o procedimento anterior dispensando o volume total da bureta.3.5. (b) Das vidrarias utilizadas quais são volumétricas? Das volumétricas quais são utilizadas para conter (TC. do inglês to contain) ou para transferir (TD. duas alíquotas de 5 mL devem ser escoadas da pipeta e a massa de cada alíquota deve ser anotada. Retorne o béquer. No entanto. Retorne o erlenmeyer à balança e anote a sua massa. 10 min. Repetir o procedimento por mais 2 vezes e calcular os volumes médios das duas alíquotas (5 e 10 mL). Conteúdo a ser discutido no relatório: (a) Quais as possíveis causas de erros na pesagem? Exemplifique suas respostas com os resultados encontrados no experimento. Se houver vazamento. Coloque um erlenmeyer sobre o prato da balança e tare-a.QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA (2012) 3. pelo menos. Retire-o da balança e dispense 5 mL de água da proveta. o nível da solução deve ultrapassar a marcação do zero). 4. Repetir este procedimento por mais 2 vezes e calcular o volume médio dispensado pela proveta e a estimativa do desvio padrão para tal medida. 3. Calibração da pipeta graduada O procedimento para a calibração da pipeta graduada é semelhante ao da volumétrica. Calibração da proveta Coloque um béquer sobre o prato da balança e tare-o. 3. cuidadosamente. Acerte o menisco e verifique se não há vazamentos. à balança e anote a sua massa.3. peça ajuda ao técnico ou docente para solucioná-lo.3. do inglês to deliver) um determinado volume? 7 . Calibração da bureta Complete. 10 mL. Repetir este procedimento por mais 2 vezes e calcular o volume médio e a estimativa do desvio padrão para essas medidas. 99654 0.99597 0.99537 0.99913 0.31 2.99707 0.99745 0.99716 0.45 2.0 30.26 2.99842 0.0 29.50 3.0 26.5 24.5 28.30 3.99803 0.66 9.71 4.5 25.17 8 .99721 0.0 23.99862 0.23 99 % 63.84 4.36 3.57 2.99694 0.99505 0. T (C) 3.36 2.5 26.99681 0.99567 0.0 24.98 15.92 5.99626 0.0 31.18 2.0 22.00000 0.0 25.03 3.99751 0.78 2.99759 T (C) 23.0 27.60 4.71 3.99474 TABELA A2 – Valores de “t” para 2 intervalos de confiança (95 e 99%) Número de graus de liberdade 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 95 % 12.0 32.5 (g cm-3) 1.25 3.EXPERIMENTO 01 ANEXO TABELA A1 .0 20.0 33. em diferentes temperaturas (C).0 21.5 (g cm-3) 0.0 22.99667 T (C) 27.0 18.0 (g cm-3) 0.99814 0.0 19.99823 0.Valores para densidade da água (g cm-3).99640 0. Utilizando os valores obtidos pelos grupos. e coloque-os em um dessecador sob vácuo (± 5 min). Leve-os novamente à estufa por mais 10 min. ver procedimento adotado no Experimento 1 para limpeza de vidrarias. espere por ± 2 min. Pese em cada vidro de relógio cerca de 1. Em seguida.001 g). Após esse período.. Aguarde por ± 2 min. Calcule a % (m/m) de água perdida da massa total de BaCl 2. Seque as amostras em estufa a 110 C por 60 min. para o resfriamento. o resfriamento dos vidros de relógio. pese cada vidro de relógio e anote as suas massas.). lave-os com um pequeno volume de etanol e leve-os a estufa a 110 C por 15 min. calcule a % média de água e a estimativa do desvio padrão (leve em consideração todos os valores de % de água de todos 9 . até o resfriamento. Leve-os novamente à estufa por mais 10 min. e deixe-os em um dessecador sob vácuo (± 5 min. Objetivos Determinar indiretamente a água de hidratação de um sal por gravimetria de volatilização. deixe-os em um dessecador sob vácuo (± 5 min. Materiais e reagentes 02 vidros de relógio Balança semi-analítica (0. aguarde ± 2 min. Parte experimental Lave os vidros de relógio. Repita este procedimento até obtenção de massa constante. Realize a pesagem dos vidros de relógios contendo BaCl 2 hidratado e anote suas massas. Retire-os do dessecador e anote as respectivas massas. Coloque esses valores de porcentagens de água no quadro.001g) Bomba de vácuo Cloreto de bário hidratado Dessecador / dessecante (sílica gel) Estufa a ±110º C Pinça Pisseta com etanol Espátula 2. (não se esqueça de identificá-los).QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA (2012) DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DA ÁGUA DE HIDRATAÇÃO DO CLORETO DE BÁRIO 1.0 g de cloreto de bário hidratado e anote as massas com precisão de 1 mg (0.). 3. e resfrie-as no dessecador por ± 5 min. Repetir este procedimento até que se obtenha massa constante. 4. Utilize o teste Q para verificar se um (ou mais) grupo(s) deverá(ão) ser excluído(s). Utilizando somente os valores médios obtidos pelos demais grupos (GRUPO). Calcule a % (m/m) média de água presente na amostra de sal analisada pelo seu grupo. calcule a % média de água e a estimativa do desvio padrão para essas medidas. (b) Quantas moléculas de água se encontram coordenadas ao cloreto de bário? Qual a fórmula do composto? (c) Quais as principais fontes de erros nesta determinação? Associe sua resposta aos resultados encontrados pelo seu grupo. Utilize o teste Q para verificar se um (ou mais) valor(es) deverá(ão) ser excluído(s). (d) Como seria realizada a determinação direta da água de hidratação de um sal por gravimetria de volatilização? 10 .EXPERIMENTO 02 os grupos) (TURMA). Existe evidência de diferença na precisão destas medidas (GRUPO vs. Conteúdo a ser discutido no relatório: (a) Apresentar todos os cálculos realizados. TURMA)? A média obtida pelo seu grupo difere da média da turma? Existe evidência de erros sistemáticos? (sabe-se que µ = 2 mol de H2O para cada mol de BaCl2). Parte experimental Realizar a determinação de níquel descrita a seguir em duplicata. aprendendo a controlar as condições experimentais para uma precipitação quantitativa.QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA (2012) DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DE NÍQUEL POR PRECIPITAÇÃO COM DIMETILGLIOXIMA 1. adicionar solução de HCl 1:1 (v/v) até que o pH da solução esteja na faixa de 2 a 3. gota a gota. 4 com placa de vidro sinterizado Frasco Kitassato 500 mL Nitrato de níquel(II) . 3.0 mol L-1 Solução de nitrato de prata 0. Adicionar. Aquecer a mistura em banho termostatizado (± 80 C) e adicionar cerca de 10 mL de solução de dimetilglioxima (H2DMG) a 1 % (m/v) em etanol.0001 g) Banho termostatizado a 80 C 02 Béqueres de 25 mL Bomba de vácuo 02 pipetas conta-gotas de plástico Papel indicador Universal Papel Tornassol azul e vermelho Pipeta volumétrica de 10 mL Pipetador Proveta de 10 mL Bastão de vidro 02 Béqueres de 250 mL Dessecador / dessecante (sílica gel) Dimetilglioxima (H2DMG) 1% (m/v) em etanol Estufa a 120 C 02 Filtros n.amostra Solução de hidróxido de amônio 1:2 (v/v) Solução de hidróxido de sódio 2. Pipetar 10. sob 11 . Em seguida.2 mol L-1 02 Vidros de relógio 2. solução aquosa de NH4OH 1:2 (v/v). Objetivo Determinar a concentração de níquel em uma amostra de concentração desconhecida pelo método gravimétrico. Materiais e reagentes Ácido clorídrico 1:1 (v/v) Água destilada gelada Pisseta com álcool etílico Balança analítica (0.0 mL de uma solução de nitrato de níquel(II) de concentração desconhecida no béquer de 250 mL (previamente limpo) e adicionar água destilada até aproximadamente 100 mL. Testar os filtrados com algumas gotas da solução de H2DMG. em estufa. Secar o filtro por mais 10 min. verificando se há formação de precipitado. Filtrar a mistura no funil de vidro com placa sinterizada previamente pesado. para isto utilizar papel toalha na forma de alça! Após 30 min. esperar seu resfriamento e verificar sua massa (repetir este procedimento até obtenção de massa constante). lavar o funil de vidro de placa sinterizado com água corrente. a concentração média e o desvio padrão. Adicionar um ligeiro excesso de da solução de NH4OH. de pequenas quantidades de NH4OH (uma ou duas gotas). Caso o pH esteja menor que 7. pelas paredes do béquer e sem agitação. O precipitado seco tem composição Ni(C4H7O2N2)2 e massa molar = 288. Testar se a precipitação foi quantitativa7. a 80 C. Resfriar a mistura até temperatura ambiente. Para isto. Calcular a concentração de níquel na amostra desconhecida e. para verificar se a precipitação foi completa8. 7 8 12 . Deixar o precipitado secar sob vácuo e levar o filtro contendo o precipitado para a estufa a 120 C por 60 min.EXPERIMENTO 03 agitação constante até que ocorra a precipitação. secar em estufa a 120 C por 20 min. e ao final do processo de digestão. lavar toda a vidraria e deixar a bancada limpa e organizada. use o bastão de vidro tomando o devido cuidado para que não ocorra arraste do precipitado. deixando-a em repouso por 40 min. água destilada e etanol (não utilizar detergente). Comparar o resultado com o valor fornecido pelo docente ou técnico.917 g mol-1. OBSERVAÇÃO: Durante a secagem do precipitado. Testar precipitação quantitativa (ou completa) através do escoamento. resfriar em dessecador e verificar sua massa (repetir este procedimento até obtenção de massa constante). Enquanto o grupo aguarda esse período. como indicado no final do roteiro. Deixar que o filtro resfrie em um dessecador e pesar. Utilizar o teste Q para verificar se um (ou mais valores) deverá(ão) ser excluído(s). OBSERVAÇÃO: Não colocar as mãos nas vidrarias e materiais que foram pesados. Lavar o béquer e o precipitado no filtro com pequenas porções de água destilada fria até que a água de lavagem dê negativo para o íon cloreto. Descartar os reagentes e solventes. utilizando os resultados dos demais grupos. Secar o filtro com o precipitado por mais 10 min. em estufa. adicionar algumas gotas de solução de NaOH 2.0 mol L-1. verificar se o pH da mistura está acima de 7. Cobrir o béquer com vidro de relógio e deixar sob aquecimento por 60 min. Após atingir temperatura ambiente em um dessecador. pesar o filtro e anotar a massa. 5. Descartar o HCl e o NH4OH em recipiente apropriado para descarte de ácidos e hidróxidos para posterior neutralização pelo técnico. (c) Apresentar todos os cálculos e a concentração média de Ni2+ (em mg/100 mL) com a estimativa do desvio padrão dos resultados obtidos pelos grupos. (b) Explicar no procedimento experimental como seriam preparadas as soluções de HCl 1:1. A solução de Ni(NO3)2.QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA (2012) 4. a solução de H2DMG e o complexo formado (sólido) devem ser descartados em recipientes apropriados e separados. (e) Por que íons cloreto devem estar ausentes na solução de lavagem? (f) Por que se deve acidificar a solução antes da adição de agente precipitante? 13 . NH 4OH 1:2 e H2DMG 1% em etanol. e quais as concentrações destas soluções em mol L -1. (d) Citar as principais fontes de erro nesta determinação. Conteúdo a ser discutido no relatório (a) Apresentar todas as reações envolvidas neste experimento e a estrutura do complexo formado. Destino dos resíduos O etanol utilizado na lavagem da vidraria deve ser descartado em recipiente apropriado. associando as suas respostas com os resultados alcançados no experimento. Solução de hidróxido de sódio a 0. empregando a volumetria de neutralização. OBSERVAÇÃO: Retirar a massa de NaOH do frasco com auxílio de uma espátula. Aplicar os conhecimentos teóricos nos procedimentos volumétricos.001 g).5 mol L-1.EXPERIMENTO 04 PREPARAÇÃO DE SOLUÇÕES. Retire do frasco pequenas porções do sólido até que a massa necessária seja alcançada. Materiais e reagentes Ácido acético glacial Ácido clorídrico concentrado Biftalato de potássio (seco) Hidróxido de sódio (sólido) Água destilada (pisseta) Balança analítica (sensibilidade 0. 3. 14 .1% (m/v) Frasco plástico de 100 mL Frasco plástico de 200 mL Funil de vidro Garra tipo borboleta Pipeta volumétrica de 5 mL Pipetador Proveta de 25 mL Suporte para funil Suporte universal 2.1. Parte experimental 3.0001 g) Balão volumétrico 100 mL Balão volumétrico 250 mL Balão volumétrico 50 mL Bastão de vidro 02 Béqueres de 50 mL Bureta de 10 mL Pipeta conta-gotas de plástico 03 Erlenmeyer de 125 mL de boca larga Solução de fenolftaleína a 0. Medir a massa calculada diretamente em um béquer de 50 mL. PADRONIZAÇÃO E TITULAÇÕES DE NEUTRALIZAÇÃO 1.5 mol L-1 Calcular a massa de hidróxido de sódio necessária para preparar 250 mL de uma solução aquosa a 0. utilizando uma balança semi-analítica (0. Objetivo Determinar a concentração exata (padronização) de soluções de ácidos e base. pois isto levará à contaminação do reagente. NÃO DEVOLVER A MASSA EXCEDENTE PARA O FRASCO. 3. completando o volume até a marca e homogeneizando a solução. Adicionar lentamente o ácido ao balão contendo água.2.5 mol L -1. Na capela. Completar o volume da solução até a marca do balão. Após esfriar. Conferir com o técnico (ou docente) se os cálculos estão corretos antes de prosseguir com o experimento. transferir quantitativamente (sem perdas) a solução para um balão volumétrico de 250 mL.QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA (2012) Dissolver a massa pesada com o mínimo possível de água destilada. Na capela.5 mol L-1 Calcular o volume de ácido acético necessário para obter 50 mL de solução 0. limpo e rotulado. Adicionar certa quantidade de água no balão volumétrico de 100 mL. Agitar a solução para homogeneizar e transferir para um frasco plástico. 15 . OBSERVAÇÃO: Levar em consideração as características que se encontram no frasco do CH3COOH: concentração de 97 % (v/v) e densidade ( = 1.5 mol L-1. utilizando um funil de vidro (se necessário) e um bastão de vidro para esta operação. Solução de ácido clorídrico a 0. Transferir a solução para um frasco limpo e rotulado.5 mol L-1. OBSERVAÇÃO: Levar em consideração as características que se encontram no frasco do HCl: concentração 37 % (m/m) e densidade ( = 1. pipetar o volume calculado de ácido clorídrico concentrado para se preparar uma solução a 0. Lavar várias vezes o béquer e o bastão de vidro com porções de água destilada.19 g mL-1). Solução de ácido acético a 0. 3. recolhendo todo o volume no balão. Transferir a solução para um frasco limpo e rotulado. 3.05 g mL-1). Adicionar certa quantidade de água no balão volumétrico de 50 mL. Adicionar lentamente o ácido no balão contendo água.5 mol L -1. Completar o volume com água até a marca do balão e homogeneizar a solução. Conferir com o técnico (ou docente) se os cálculos estão corretos antes de prosseguir com o experimento.5 mol L-1 Calcular o volume de ácido clorídrico necessário para obter 100 mL de solução aquosa a 0. pipetar o volume calculado de ácido acético glacial para preparar uma solução 0. Ambientar9 a bureta (devidamente limpa) com cerca de 2 mL da solução de NaOH a 0.1% (m/v). Não se esquecer de verificar se há vazamentos ou formação de bolhas.5 mol L-1 acertando o nível do líquido (menisco) no zero. Antes de se adicionar qualquer líquido à bureta verifique se a torneira está devidamente fechada. sobre a solução de biftalato de potássio. 0 1 0 2 0 3 0 4 0 5 0 Figura 1. Pesar. Preencher a bureta com a solução de NaOH a 0. Utilizar 3 erlenmeyers de 125 mL. antes de prosseguir.EXPERIMENTO 04 3. OBSERVAÇÃO: Verificar com o técnico (ou docente) se o experimento está sendo executado da maneira correta. 9 16 . Montar um sistema de titulação. Padronização da solução de hidróxido de sódio Calcular a massa de biftalato de potássio (M = 204.5 mol L-1. Sistema de titulação típico: bureta.5 mol L-1. Adicionar a solução de NaOH. em cada erlenmeyer uma massa de biftalato de potássio próxima ao valor calculado (anotar o valor exato da massa pesada com precisão de 0. principalmente quando se manuseiam pequenos volumes de soluções muito diluídas. cuidadosamente. desprezando esta solução em recipiente apropriado para posterior neutralização. Adicionar 1 ou 2 gotas da solução de fenolftaleína 0. gota a gota. suporte de bureta e frasco erlenmeyer de boca larga. sob constante agitação do erlenmeyer. conforme ilustrado na Figura 1.22 g mol-1) necessária para neutralizar 5 mL da solução de hidróxido de sódio 0. A ambientação das vidrarias se faz necessária para reduzir os erros relacionados à efeitos de diluição a partir das gotículas de água aderidas à parede interna destas vidrarias.4.0001 g). Dissolver o biftalato de potássio em cada um dos erlenmeyers com água destilada (aproximadamente 10 mL). Padronização da solução de ácido clorídrico Pipetar 5. deve-se então. 17 . na primeira réplica da neutralização. Repetir o procedimento para as outras alíquotas de ácido.6. acertando o nível do líquido (menisco) no zero da bureta. Repetir o procedimento para as outras massas de biftalato de potássio. O volume gasto deve concordar com o obtido anteriormente. a intensidade da coloração serve como um indicador do quão excedente foi a adição do NaOH na titulação. Preencha a bureta com a solução padronizada de NaOH. Utilizar estes valores para calcular a concentração da solução de hidróxido de sódio. A solução contida no erlenmeyer no ponto final deverá apresentar uma coloração rósea clara.0 mL da solução de ácido acético em cada dos erlenmeyers de 125 mL. O volume gasto deve concordar com o obtido anteriormente. dentro de um intervalo de ± 0. efetuar mais uma réplica da titulação. Após a viragem (mudança da cor). 10 Caso os valores sejam discordantes. acertando o nível do líquido (menisco) no zero da bureta. na primeira réplica da neutralização. adicionando cerca de 10 mL de água destilada e 1 gota da solução de fenolftaleína a 0. Adicionar a solução de NaOH 0.10 mL.10 mL.10 mL10. Quando se aproximar do ponto final da titulação. A diferença dos valores de concentração deve estar na quarta casa decimal. fora do intervalo de ± 0. Titular a solução de HCl com a solução padronizada de NaOH até a viragem do indicador. Repetir o procedimento para as outras alíquotas de ácido acético.5 mol L-1 ao ácido acético contido em um dos erlenmeyers até a viragem do indicador. dentro de um intervalo de ± 0. 3. anotar o volume da solução de NaOH gasto para neutralizar a solução de biftalato de potássio.1% (m/v). perceber-se-á uma maior persistência da coloração. Padronização da solução de ácido acético Pipetar 5.5. anotando o volume gasto da solução de NaOH.0 mL da solução de ácido clorídrico em cada um dos erlenmeyers de 125 mL. 3. Utilizar estes valores para calcular a concentração da solução de ácido acético. adicionando cerca de 10 mL de água destilada e 1 gota da solução de fenolftaleína a 0. anotando o volume gasto de titulante. Preencha a bureta com a solução padronizada de NaOH. Utilizar estes valores para calcular a concentração da solução de HCl.1% (m/v).QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA (2012) Observar atentamente a mudança de coloração. diminuir a velocidade da adição do titulante. EXPERIMENTO 04 4. Destino dos resíduos gerados no experimento Descartar as soluções de ácido e base utilizadas na ambientação da vidraria num recipiente apropriado para descarte de ácidos e hidróxidos para posterior neutralização pelo técnico. uma vez que se encontram neutralizadas pelo procedimento volumétrico. foram adicionados 10 mL de água destilada na solução do erlenmeyer? Esses 10 mL precisam ser medidos com exatidão? Por quê? (d) Quais são as fontes de erros no preparo e padronização de soluções? (e) O alaranjado de metila poderia ter sido utilizado como indicador para a detecção do ponto final nas titulações? Justifique a sua resposta. Conteúdo a ser discutido no relatório (a) Por que a reação envolvida na padronização deve ser estequiométrica? (b) Por que NaOH e HCl não são padrões primários? (c) Por que. IMPORTANTE: Todos os resultados no relatório devem apresentar. de forma correta. apresentar o teste Q para rejeitar um determinado volume titulado. (f) Explique porque o pH no ponto de equivalência em uma titulação de HCl com NaOH é diferente do pH de uma titulação de CH3COOH com NaOH. 18 . antes da titulação na padronização do NaOH. quando necessário. As soluções tituladas podem ser descartadas na pia. o número de algarismos significativos e. (g) Defina ponto final e ponto de equivalência. 5. Parte experimental 3. adicionando cerca de 50 mL de água deionizada e 4 gotas da solução de fenolftaleína 0. Objetivo Aplicar os conhecimentos de volumetria de neutralização na determinação de Mg(OH)2 em um antiácido. Materiais e reagentes Ácido clorídrico 0. para cada erlenmeyer.QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA (2012) APLICAÇÕES DA VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO 1. Determinação da acidez total de uma amostra de vinho branco seco comercial Monte o sistema para a titulação. 3. Desenvolver os conceitos experimentais de titulação direta e retro-titulação e a utilização dos indicadores em volumetria de neutralização.0001 g) Bastão de vidro 03 Béquer de 50 mL Bureta de 10 mL Pipeta conta-gotas de plástico 03 Erlenmeyer de 125 mL Solução de fenolftaleína a 0. em seguida.1% (m/v).5 mol L-1 (padronizado) Pipeta volumétrica de 10 mL Pipeta volumétrica de 25 mL Pipetador Proveta de 50 mL Suporte universal Solução de verde de bromocresol a 1% (m/v) Amostra de vinho comercial Amostra de amoníaco comercial Amostra de antiácido 2. Titular com a solução de NaOH até coloração rosa claro 19 .1. Verificar se não há vazamentos.1% (m/v) Garra tipo borboleta Hidróxido de sódio 0. Lavar e enumerar 3 erlenmeyers de 125 mL.0 mL da amostra de vinho. da acidez total de amostras de vinho e de NH 3 em uma solução de limpeza. Transferir. Ambientar a bureta com cerca de 2 mL da solução de NaOH padronizada na aula anterior e. 25. preenchê-la completamente com a referida solução.5 mol L-1 (padronizado) Água destilada (pisseta) Balança analítica (sensibilidade 0. 11 A acidez total do vinho é expressa em % de ácido tartárico (C 4H6O6). o qual apresenta 2 hidrogênios tituláveis até a viragem da fenolftaleína. Calcule o teor de amônia no produto. colocando o resultado no quadro branco do laboratório (Tabela 3). em mg de NH3/100 mL do produto para cada uma das réplicas e o valor médio.1 % (m/v) à solução do titulado.5 mol L-1. com auxílio de uma pipeta conta-gotas. Titular com a solução de NaOH padronizada (concentração nominal 0.5 mol L-1).3. Adicionar 3 gotas da solução do indicador fenolftaleína 0. uma vez que se encontram neutralizadas pelo procedimento volumétrico. Repetir o procedimento mais duas vezes. Determinar a porcentagem média de Mg(OH)2 contida no antiácido e anotar o resultado de seu grupo no quadro branco do laboratório (Tabela 2). 4. As soluções tituladas podem ser descartadas na pia. Titular a solução de amoníaco com a solução de HCl até a viragem do indicador. anotando o volume de base gasto.0 mL da solução de HCl padronizada de concentração nominal 0.0001 g). Destino dos resíduos Descartar as soluções de ácido e base utilizadas na ambientação da vidraria em um recipiente apropriado para posterior neutralização dos mesmos. Determinação do teor de amônia em uma amostra de amoníaco comercial Pipetar uma alíquota de 25. Preencher a bureta com a solução padronizada (aula anterior) de HCl de concentração nominal de 0.0 mL da amostra do amoníaco. utilizando uma pipeta volumétrica calibrada. Coloque seu resultado no quadro branco (Tabela 1). Calcular a acidez total11 média do vinho e a estimativa do desvio padrão. 3.2. Quantificação de hidróxido de magnésio em uma amostra de leite de magnésia ® Transferir. O procedimento deverá ser realizado em triplicata. 20 . Adicionar ao erlenmeyer contendo a amostra de antiácido 10.EXPERIMENTO 05 persistente (ponto final). transferir para um erlenmeyer e adicionar 3 gotas da solução de verde de bromocresol a 0. 3.5 mol L-1. Calcular a massa de Mg(OH)2 presente em cada réplica da amostra titulada. aproximadamente 1 g da amostra comercial de antiácido para um erlenmeyer de 125 mL (anotar a massa com precisão de 0.1 % (m/v) (viragem de azul para amarelo). 21 . (c) Por que não se pode titular o Mg(OH)2 diretamente com a solução padronizada de HCl? (d) Qual o teor. Conteúdo a ser discutido no relatório (a) Qual é a acidez total do vinho analisado? Compare e discuta o resultado de seu grupo com o valor médio da classe (Tabela 1). em mg/100 mL.3.)12? Por quê? 12 Aplique o teste Q caso haja algum grupo (inclusive o seu) com resultado discordante da maioria. de NH3 na solução de amoníaco comercial? Compare o valor encontrado pelo seu grupo com o valor médio da classe (Tabela 3) e com o valor fornecido pelo fabricante. Apresente o resultado do seu grupo com o erro (estimativa do desvio-padrão absoluto) associado às suas medidas.QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA (2012) 5. (e) A fenolftaleína poderia ter sido utilizada na titulação da amônia (seção 3. (b) Qual é a porcentagem de Mg(OH)2 no antiácido amostrado? Compare o valor encontrado pelo seu grupo com o valor médio da classe (Tabela 2) e com o valor fornecido pelo fabricante12. Mohr e Volhard. Preencher a bureta com a solução de AgNO3. em um erlenmeyer. Corrigir os erros das titulações realizando titulações em branco. Pesar precisamente. Dissolver o sal 22 .2. 3. 3. Objetivos Padronizar uma solução de AgNO3 e KSCN empregando os métodos de Fajans.2 % (m/v) Bastão de vidro 03 Béqueres de 50 mL Bureta de 10 mL 04 Erlenmeyers de 125 mL Espátula Garra tipo borboleta Luvas Papel alumínio Pipeta volumétrica de 5 mL Pipetador Pisseta com água destilada Proveta de 50 mL Suporte universal 2. uma massa suficiente de KCl para consumir cerca de 5 mL da solução de AgNO3 0. Materiais e reagentes Solução de KSCN Solução de AgNO3 KCl seco Sulfato de cálcio sólido Indicador de Mohr Indicador de Volhard Solução de fluoresceína a 0.1 mol L-1. Parte experimental 3.1. Padronização da solução de AgNO3 OBSERVAÇÃO: Sempre que for manipular a solução de AgNO3 utilizar luvas pois soluções de prata causam manchas escuras na pele que persistem por dias. Calibração de uma pipeta volumétrica de 5 mL Utilizar os conhecimentos adquiridos previamente para calibrar uma pipeta volumétrica de 5 mL.EXPERIMENTO 06 VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO: MÉTODOS DE MOHR. VOLHARD E FAJANS 1. Correção do volume do ponto final – erro de titulação Para cada titulação deve-se fazer a determinação do erro de titulação. Transferir 5. 4. repete-se o procedimento até se obter a cor mais intensa da solução titulada. 2 gotas do indicador de Volhard e 0. Descartar a solução de AgNO3 usada na ambientação da 23 . deve-se adicionar titulante suficiente para se observar a coloração menos intensa das réplicas e anotar o volume gasto. Adicionar 30 mL de água destilada.QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA (2012) pesado com cerca de 30 mL de água destilada e adicionar 2 gotas da solução do indicador fluoresceína (método de Fajans). Realizar a titulação em triplicata. 3.3. Para isto. Titular a solução de KCl até formação de um precipitado vermelho. Realizar a titulação em triplicata. adiciona-se mais titulante até atingir a intensidade de cor intermediária e anota-se o volume gasto. OBSERVAÇÃO: o indicador para esta titulação possui cr(vi) é extremamente tóxico e.00 mL da solução de AgNO3 para um erlenmeyer. Padronização de uma solução de KSCN Lavar a bureta com água em abundância para remoção completa da solução padronizada de AgNO3. Titular a solução até observar a mudança de cor do precipitado. Posteriormente. ambientá-la e preenchê-la com a solução de tiocianato de potássio. ou seja. Para isto. 3. o volume da solução do titulado. Repetir o procedimento de padronização da solução de AgNO3 utilizando o método de Mohr.4.5 mL de ácido nítrico concentrado. Titular a solução de AgNO 3 até que a solução se torne vermelha. Por fim. a quantidade de indicador e de água para diluição da amostra. A titulação em branco para cada método estudado pode ser executada em um único erlenmeyer de maneira seqüencial. Destino dos resíduos Todas as soluções tituladas devem ser descartadas em recipientes adequados para posterior separação do precipitado e sobrenadante. Posteriormente. Repetir o procedimento por mais duas vezes. devese evitar contato desta solução com a pele. deve-se simular a titulação na ausência do analito. acidez do meio e precipitado (se houver) devem ser idênticos aos utilizados na titulação. A coloração no ponto final não deve ser muito intensa. portanto. a qual se quer corrigir. Qual é a concentração (mol L-1) média da classe? (utilizar a média da classe para cálculos posteriores). a solução de AgNO3 que restar deve ser retornada ao mesmo recipiente. (e) Por que não foi realizada titulação em branco para o método de Fajans? 24 . (b) Quais as reações envolvidas na verificação do ponto final das titulações? (c) A titulação pelo método de Volhard poderia ser realizada em meio alcalino? Justifique. Conteúdo a ser discutido no relatório (a) Apresente os cálculos realizados para a padronização da solução de AgNO 3. Depois de realizadas todas as titulações. assim como a solução de KSCN. (d) Explique porque a titulação pelo método de Mohr não deve ser realizada em meio muito ácido ou muito alcalino. 5.EXPERIMENTO 06 vidraria no descarte que contém cromo para posterior tratamento dos resíduos pelo técnico. sob forte agitação. em mol L-1 e seu título.00 mL da solução padronizada de AgNO3 em cada erlenmeyer.2 % (v/v) Ácido nítrico concentrado Solução de KSCN padronizada Solução de AgNO3 padronizada Indicador de Volhard Indicador de Fajans (fluoresceína a 0. Colocar a solução de KSCN na bureta e titular o excesso de AgNO3. Adicionar 0. Parte experimental 3.QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA (2012) APLICAÇÕES DA VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO 1. até o aparecimento da cor avermelhada do íon complexo FeSCN2+. de cloreto em uma amostra comercial de soro fisiológico e de cloreto de magnésio em um suplemento nutricional aplicando a técnica de volumetria de precipitação.5 mL de HNO3 concentrado e 1 gota do indicador de Volhard. 3. Materiais e reagentes Solução de ácido clorídrico a 0.1. Objetivos Determinar as concentrações de uma amostra de ácido clorídrico concentrado comercial.2 % (m/v)) Balão de 100 mL Bastão de vidro 03 Béqueres de 50 mL Bureta de 10 mL Pipeta conta gotas de plástico 03 Erlenmeyers de 125 mL Espátula Funil de vidro Garra tipo borboleta Luvas Papel alumínio Pipeta volumétrica de 5 mL Pipeta volumétrica de 10 mL Pipeta volumétrica de 25 mL Pipetador Pisseta com água destilada Proveta de 10 mL Suporte universal 2. 25 . Calcular a concentração do HCl concentrado.2 % (v/v) e transferi-las para três erlenmeyers de 125 mL.00 mL da solução de HCl a 0. Determinação do título do HCl concentrado Pipetar três alíquotas de 5. Adicionar 20 mL de água destilada e 5. Calcule qual o volume de amostra (soro fisiológico sem qualquer diluição) necessário para consumir o mesmo volume gasto na titulação das alíquotas da amostra diluída. Determinar a concentração de Cl. Completar a bureta com a solução de AgNO3 e titular as alíquotas até a mudança de cor do precipitado. aproximadamente.4 g da amostra de suplemento nutricional. completando o volume com água destilada (esta solução deve ser utilizada para cada 2 grupos). adicionar 10 mL de água destilada e 1 gota de fluoresceína. Titular com a solução de AgNO3 padronizada até que seja verificada a mudança de cor do precipitado. a qual indica o ponto final da titulação.0 mL da amostra de soro fisiológico e transferir para um balão volumétrico de 100 mL. Calcular a concentração de MgCl2 e de cloreto no suplemento nutricional. 4. Pipetar três alíquotas de 10. A amostra contendo haletos pode ser descartada diretamente na pia.00 mL desta solução em um erlenmeyer. 3. Descartar a solução de AgNO3 usada na ambientação da vidraria no descarte que contém cromo para posterior tratamento dos resíduos pelo técnico.3. 5. Determinação da concentração de cloreto magnésio em amostra de suplemento nutricional Pesar com exatidão. Repetir o procedimento por mais duas vezes. Adicionar 10 mL de água destilada e 1 gota da solução de fluoresceína.na amostra de soro fisiológico e comparar o resultado com o valor fornecido pelo fabricante (apresentado no rótulo).00 mL da solução preparada e transferi-las para três erlenmeyers. Destino dos resíduos Todas as soluções tituladas devem ser descartadas em recipientes adequados para posterior separação do precipitado e sobrenadante. 0. transferir quantitativamente a amostra pesada para um balão volumétrico de 100 mL e completar o volume com água destilada (esta solução deve ser utilizada por 2 grupos). Pipetar 10. Determinação da concentração de NaCl em uma amostra de soro fisiológico Pipetar 25. Faça a determinação do teor de NaCl do soro fisiológico utilizando a amostra sem diluição.2.EXPERIMENTO 07 3. Conteúdo a ser discutido no relatório 26 . as soluções de AgNO3 e KSCN que restarem devem ser retornadas aos frascos de origem. Depois de realizadas todas as titulações. QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA (2012) (a) Na determinação do título do HCl concentrado pelo método de Volhard. qual a principal fonte de erro? Como isso poderia ser contornado? Associe suas respostas aos resultados encontrados pelo grupo. 27 . (b) Por que é realizada a diluição da amostra de soro fisiológico? (c) Todos os resultados obtidos devem ser comparados com os valores fornecidos pelos fabricantes. EXPERIMENTO 08 VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO: PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE EDTA 1.0 e HAc/NaAc pH 4. Materiais e reagentes Balança analítica (0. Objetivos Preparar e padronizar uma solução de EDTA empregando a volumetria de complexação. 3. Parte experimental 3.6 g de NH4Cl e transferir quantitativamente para um balão de 25 mL. Completar com água destilada até a marca e homogeneizar a solução. Em seguida. transferir 6.75 Pesar aproximadamente 1.4 mL de NH4OH concentrado para o mesmo balão volumétrico.0001 g) Balão volumétrico de 100 mL 02 Balões de 25 mL Bastão de vidro Béquer de 25 mL 02 béqueres de 50 mL Bastão de vidro Bureta de 10 mL Pipeta conta-gotas de plástico 03 Erlenmeyers de 125 mL Funil de vidro Garra tipo borboleta NH4Cl sólido Ácido acético glacial Acetato de sódio Pipeta volumétrica de 10 mL Pipetador Pisseta com água destilada Proveta de 50 mL Suporte universal Ácido clorídrico 1:1 (v/v) Carbonato de cálcio (CaCO3) Zinco em pó Alaranjado de xilenol a 1 % em KNO3 Negro de eriocromo T 1 % em KNO3 EDTA (forma ácida) NH4OH concentrado Ácido nítrico 6 mol L-1 Solução de NaOH 4 mol L-1 2. Preparo das soluções tampão NH4OH/NH4Cl pH 10. 28 .1. Calcular o volume necessário de CH3COOH glacial e a massa necessária de CH3COONa para preparar 25 mL de uma solução 1 mol L-1 (conferir os valores com o técnico ou docente). 02 mol L-1 (confirme os cálculos com o docente ou técnico). lavar e ambientá-la com a solução de EDTA. até que todo o reagente seja dissolvido.02 mol L-1. Pesar com exatidão 0. Calcular qual a massa necessária de zinco em pó para preparar 25 mL de uma solução 0. Para padronização da solução de EDTA. o zinco em pó em um béquer e dissolver com uma solução de HNO3 6 mol L-1.075 g de carbonato de magnésio. 5.2. Antes de preencher a bureta. Pese a massa necessária em um béquer e adicione.QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA (2012) 3. com precisão de 0. Calcular a concentração exata do EDTA. gota a gota. Titular com a solução de EDTA até a mudança de coloração da solução para azul puro. gota a gota. Os resíduos das titulações podem ser descartados em recipiente adequado para posterior neutralização. Titular com a solução de EDTA até a mudança de cor do titulado (vermelho para amarelo).2 g de carbonato de cálcio e 0. em seguida. Pesar. Destino dos resíduos As soluções tampão e dos metais (Zn2+ e de Ca2+ e Mg2+) devem ser estocadas em frascos apropriados.0001 g. Não deve haver ácido em excesso. Pipetar 10.0. até cessar a “efervescência” (solução límpida). 4. Em seguida.0 mL da solução de cálcio/magnésio e adicionar 1 mL de solução tampão pH 10. transferir para um erlenmeyer 5 mL da solução padrão de zinco e adicionar 20 mL de água destilada. 10 mL de água destilada e uma porção de aproximadamente 30 mg (ponta de espátula) do indicador negro de eriocromo T. uma ponta de espátula do alaranjado de xilenol e 1 mL do tampão HAc/Ac-. Conteúdo a ser discutido no relatório (a) Determine as concentrações de NH4OH e NH4Cl utilizadas no preparo da solução tampão pH 10. A titulação deve ser realizada em triplicata. Transfira quantitativamente esta solução para um balão de 100 mL e complete até a marca com água destilada. Preparo e padronização da solução de EDTA Calcular qual a massa necessária do reagente disponível (sal ou ácido) para o preparo de 100 mL de EDTA 0. Adicionar solução de HCl 1:1. Transferir quantitativamente para um balão volumétrico de 25 mL e completar o volume com água destilada. completar o balão até a marca com água destilada. transferindo-a quantitativamente para um balão volumétrico de 250 mL. em mol L -1. 29 . NaOH 4 mol L -1. EXPERIMENTO 08 (b) Por que é necessário tamponar a solução do titulado antes da adição de EDTA? Qual o efeito do tampão? (c) Por que na padronização da solução de EDTA é adicionada uma quantidade conhecida de magnésio? 30 . Pipetar 50. Calcular a dureza da água em ppm de CaCO3. 3.0 mL desta solução e adicionar 20 mL de água 31 . Completar o volume com água destilada. Realizar o procedimento em triplicata. adicionar 5 mL de solução tampão pH 10 e uma porção de aproximadamente 30 mg (ponta de espátula) do indicador negro de eriocromo T.QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA (2012) DETERMINAÇÃO DA DUREZA DA ÁGUA E DE CÁLCIO EM AMOSTRA DE LEITE 1.2. preenchê-la com a solução de EDTA.1.0 mL da amostra de leite e transferir para um balão de 50 mL. Titular esta solução até que se verifique a mudança de cor do titulado de vermelho para azul puro. acertando o menisco no zero. Determinação da dureza de amostras de água Ambientar a bureta com uma porção da solução de EDTA padronizada e. 3. em seguida. Parte experimental 3.0 mL da amostra de água. Objetivos Determinar a dureza de amostras de águas e a concentração de cálcio em amostra de leite por titulometria de complexação. Transferir para um erlenmeyer 5. Determinação de cálcio em leite Pipetar 25. Materiais e reagentes 02 béqueres de 50 mL Balão de 50 mL Bureta de 10 mL Pipeta conta-gotas de plástico 03 erlenmeyers de 125 mL Garra tipo borboleta Pipeta volumétrica de 25 mL Pipeta volumétrica de 5 mL Pipeta volumétrica de 50 mL Pipetador Pisseta com água destilada Proveta de 50 mL Suporte universal Negro de eriocromo T a 1 % em KNO3 Solução de EDTA padronizada Solução tampão NH3/NH4+ Amostras diversas de água Amostra de leite 2. 32 . As soluções tituladas devem ser descartadas em recipiente apropriado para posterior neutralização pelo técnico. Titular até que a cor da solução mude de vermelho para azul puro. 2 mL de tampão pH 10 e uma ponta de espátula de negro de eriocromo T.EXPERIMENTO 09 destilada. Os demais reagentes devem ser estocados em recipientes apropriados. 4. Destino dos resíduos Descartar a solução de leite preparada diretamente na pia. Determinar a concentração de cálcio na amostra em mg de Ca2+ por 200 mL de leite. Parte experimental 3. com auxílio de provetas. Objetivos Padronizar uma solução de KMnO4 empregando a volumetria de oxi-redução. Padronização da solução de KMnO4 Pesar.Química Analítica Quantitativa – 1º sem.1. precisamente. CUIDADO: escorrer o ácido pelas paredes do erlenmeyer lentamente e em capela. em um erlenmeyer cerca de 0. 33 .03 g de oxalato de sódio (seco em estufa à 110 °C. 3. em seguida. Adicionar 20 mL de água e 2 mL de H2SO4 concentrado./2011 VOLUMETRIA DE OXI-REDUÇÃO: PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE KMNO4 E APLICAÇÃO NA DETERMINAÇÃO DE H2O2 1.0001 g Balão volumétrico de 100 mL Banho termostatizado a 60 C 02 béqueres de 50 mL Bureta de 10 mL Pipeta conta-gotas de plástico 03 erlenmeyers de 125 mL Espátula Oxalato de sódio seco em estufa Garra tipo borboleta Pipeta volumétrica de 5 mL Pipetador Pisseta com água destilada Proveta de 50 mL Suporte universal Ácido sulfúrico concentrado Amostra comercial de peróxido de hidrogênio Solução de KMnO4 2. Realizar o procedimento em triplicata. Antes de iniciar a titulação. por 1 h). aquecer a solução a ser titulada a 60 °C. Materiais e reagentes Balança analítica com precisão de 0. Titular com a solução de KMnO4 até que se observe uma coloração rósea persistente. completar o volume com a solução oxidante. Aplicar os conhecimentos de volumetria de oxi-redução na determinação do teor de H2O2 em uma amostra comercial. Agitar até dissolução do oxalato. Ambientar a bureta com uma porção da solução de KMnO 4 e. EXPERIMENTO 10 3. (b) Escreva as principais reações envolvidas na padronização da solução de KMnO 4. transferir para um balão volumétrico de 100 mL e completar o volume com água destilada. Adicionar 17 mL da solução de ácido sulfúrico e titular com a solução de KMnO4 até coloração rosa claro persistente. 5. Determinação da concentração de uma amostra de H2O2 Preparar 50 mL de uma solução de ácido sulfúrico 1:7 (v/v). uma alíquota de 5. Discussão do relatório (a) O permanganato de potássio é um padrão primário? Justifique.00 mL da solução comercial de peróxido de hidrogênio. adicionando o ácido.11 g cm-3.2. O H2O2 e os resíduos das titulações com MnO4. sob a porção de água destilada. H2O2 10 volumes = 3 % (v/v). (c) Por que a solução de oxalato é aquecida antes de se iniciar a titulação? (d) Qual a função do ácido sulfúrico? IMPORTANTE: H2O2 = 1. gota a gota. 34 . Deixar resfriar. Transferir para um erlenmeyer.00 mL desta solução.devem ser descartados em um mesmo recipiente para posterior tratamento pelo técnico. Compare os resultados com o valor fornecido pelo fabricante. Destino dos resíduos Descartar o H2SO4 em um recipiente apropriado para descarte de ácidos para posterior neutralização pelo técnico. Pipetar 5. Calcular a concentração média do peróxido de hidrogênio (g L-1) e em “volumes". Como pode ser preparada a solução de KMnO4. 4.