UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO CENTRO ACADÊMICO DO AGRESTE DEPARTAMENTO DE EGENHARIA DE PRODUÇÃOAPOSTILA DE QUIMICA GERAL LABORATÓRIO Profº Dr. Gilson Lima Caruaru 2011 APRESENTAÇÃO Sendo a Química um ramo importante da ciência, seus postulados e teorias são embasados através das observações experimentais. Assim no caso da disciplina de Química Geral, teremos as aulas práticas como ferramentas de facilitação do entendimento de algumas questões básicas do conteúdo. Esta apostila visa subsidiar a aprendizagem dos alunos do 1º período de Engª de Produção nas práticas de laboratório da disciplina de Química Geral. Esperamos que todos os alunos aproveitem o conteúdo dessa apostila que foi elaborado a partir de referências bibliográficas sobre o tema, citando evidentemente todos os autores consultados. NOÇÕES BÁSICAS DE SEGURANÇA EM LABORATÓRIO Sendo a Química uma Ciência Experimental, são necessários conhecimentos práticos, pois é a partir deles que conseguimos compreender suas Leis e Teorias. A freqüência ao laboratório de Química Geral é de grande importância, particularmente no ensino técnico, uma vez que, além de experiências que permitem a melhor compreensão do que está sendo estudado teoricamente, nele é realizado o aprendizado de técnicas básicas, tão necessárias e usadas ao longo de toda a vida profissional do técnico. Esta apostila é destinada aos alunos do 1º período e tem por objetivo auxiliar de forma segura os primeiros contatos dos estudantes com os trabalhos de laboratório. Infelizmente, a ocorrência de acidentes em laboratório não é tão rara como possa parecer; sendo assim, com a finalidade de diminuir a freqüência e a gravidade desses eventos, torna-se absolutamente imprescindível que durante os trabalhos realizados em laboratório se observe uma série de normas de segurança: Siga as instruções específicas do professor. Ao efetuar as experiências, siga rigorosamente seus roteiros, lendo-os com bastante atenção, identificando o material que será utilizado. Acidentes de qualquer natureza devem ser comunicados imediatamente ao professor Localize o extintor de incêndio e familiarize-se com o seu uso. Certifique-se do bom funcionamento dos chuveiros de emergência. As tubulações de laboratório possuem cor específica, segundo normas de segurança. No caso do nossolaboratório são encontradas as seguintes cores: verde = água; amarela = gás não liqüefeito; cinza =eletricidade. Coloque todo o material escolar (mochilas, pastas, cadernos, etc.) no local próprio. Não utilize a bancada como mesa. Não fume no laboratório. Não coma dentro do laboratório. Durante as aulas práticas é obrigatório o uso de calça comprida e sapato fechado. No caso de cabelos compridos, estes deverão estar presos. Durante a permanência no laboratório, evite passar os dedos na boca, nariz, olhos e ouvidos. Seja particularmente cuidadoso quando manusear substâncias corrosivas como ácidos e bases. Lave sempre asmãos após manusear reagente (tenha sempre uma toalha pequena ou um perfex no bolso de seu guardapó). Não trabalhe com material imperfeito, principalmente o vidro que contenha rachaduras, pontas ou arestas cortantes. Leia com atenção o rótulo de qualquer frasco de reagente antes de usá-lo, certificando-se de seu uso. Segure o frasco de reagente com o rótulo voltado para a palma de sua mão, evitando desta forma, danos ao rótulo. sem que fosse percebido. Não aqueça reagentes em sistemas fechados. o que alertará aos demais sobre o perigo de queimaduras. abra a torneira somente após acender o palito de fósforo (nunca um isqueiro!) e. o que pode ocasionar acidentes. feche com cuidado a torneira. evitando vazamentos. Para evitar acidentes. Não aspire gases ou vapores sem antes se certificar de que não são tóxicos. evitando assim possíveis contaminações. Se qualquer produto químico for derramado sobre a bancada. Não deixe vidro quente onde possam pegá-lo inadvertidamente (o vidro quente parece com o vidro frio!). Não deixe frascos de reagentes destampados. Traga sempre uma caixa de fósforos para as aulas práticas. não coloque o frasco sob o nariz. Conserve. Tenha o cuidado de não trocar as tampas dos frascos. lave imediatamente o local. Evite debruçar-se sobre a bancada. portanto. Quando for testar um produto químico pelo odor. Ao aquecer tubos de ensaio não volte a extremidade aberta para si ou para uma pessoa próxima. Algum reagente pode ter caído sobre a mesma. Ao introduzir tubos de vidro em rolhas. . umedeça-os convenientemente e enrole a peça numa toalha para proteger as mãos. ao terminar seu uso. use sempre a capela. para sua direção. Coloque-o sempre sobre uma tela de amianto. não deixe o bico de gás aceso com chama forte sobre a bancada. principalmente se contiverem substâncias voláteis. Durante os trabalhos em grupo apenas um aluno deverá se deslocar para pegar materiais e reagentes. devido à energia liberada no processo). Todas as experiências que envolvam produtos corrosivos ou vapores tóxicos devem ser realizadas na capela (dispositivo provido de exaustão). sempre limpa a bancada e a aparelhagem que utilizar. Dedique especial atenção a qualquer operação que necessite aquecimento prolongado ou que desenvolva grande quantidade de energia. Os reagentes de uso coletivo deverão ser mantidos em seus devidos lugares. Sobras de reagentes não devem ser devolvidas ao frasco original. lentamente. Sempre que trabalhar com água e ácidos concentrados. Quando for utilizar o gás. os vapores que se desprendem do frasco. o ácido sobre a água e NUNCA o contrário (poderá haver projeção. adicionando. Desloque com a mão. Não deixe produtos inflamáveis perto do fogo. Habitue-se a utilizar sempre a lata de lixo. OBSERVAÇÃO: Todos os materiais e reagentes de laboratório são de alto custo. bem como a bancada. Durante a realização das experiências. dirija sua atenção única e exclusivamente ao trabalho que está executando. Ana Paula Fontan . cuide bem do seu material e utilize somente quantidades necessárias dos reagentes. sejam evitados acidentes no laboratório. A princípio. Tenha um caderno de laboratório. porém. portanto. procurar um dos professores para esclarecer as possíveis causas do erro e se há realmente necessidade de proceder a nova experiência. onde deverão estar registrados todos os dados da prática. Não adicione nenhuma substância no local afetado apenas água. Não jogue nenhum material sólido nas pias e nos ralos. ATENÇÃO Em caso de acidentes envolvendo ácidos ou bases. a primeira providência é lavar o local abundantemente com água o maior tempo possível. Mantenha o laboratório sempre limpo. Texto extraído de http://www. Esta atitude permitirá que. verifique se não há torneiras (água ou gás) abertas e limpe todo o material utilizado.scribd. o estudante deverá repetir a experiência caso a mesma não apresente o resultado esperado ou satisfatório.com/doc/2975073/Apostila-QuimicaCEFET-1P-ExperimentalProfª. evitando desperdícios. Antes. além de fazer observações com maior exatidão. de fazê-lo. Ao se retirar do laboratório. Higiene também é uma questão de segurança. Assim apresentamos abaixo os principais materiais: ALMOFARIZ COM PISTILO Usado na trituração e pulverização de sólidos em pequena escala. Antes de tudo. ou mesmo. acoplado a um rotaevaporador. Pode ser aquecido sobre o tripé com tela de amianto. revelam que o conhecimento desses materiais é primordial para garantir uma melhor eficiência do trabalho no interior do ambiente do laboratório. fazer reações com desprendimento de gases.VIDRARIAS E OUTROS EQUIPAMENTOS DE LABORATÓRIO DE QUÍMICA Um dos grandes desafios dos alunos e profissionais que atuam em laboratório é saber corretamente o nome das vidrarias e equipamentos. BALÃO DE FUNDO CHATO Utilizado como recipiente para conter líquidos ou soluções. BALÃO DE FUNDO REDONDO Utilizado principalmente em sistemas de refluxo e evaporação a vácuo. gostaria de ressaltar que as boas práticas de laboratório e as questões de segurança envolvidas. BALÃO VOLUMÉTRICO Possui volume definido e é utilizado para o preparo de soluções com precisão em laboratório . CÁPSULA DE PORCELANA Peça de porcelana usada para evaporar líquidos das soluções e na secagem de substâncias. efetuar reações de precipitação e aquecer líquidos. BURETA COM TORNEIRA DE VIDRO OU TEFLON Aparelho utilizado em análises volumétricas não tão precisas. chumbo. e com grande intensidade de calor (acima de 500°C). Pode ser feito de ferro. Podem ser utilizadas em estufas desde que se respeite o limite de no máx. podendo fundi-las.BECKER É de uso geral em laboratório. dissolver substâncias sólidas. por isto pode ser levado diretamente ao bico de bunsen. CADINHO Peça geralmente de porcelana cuja utilidade é aquecer substâncias a seco. Pode ser aquecido sobre a tela de amianto. Serve para fazer reações entre soluções. platina e porcelana. 500°C . Apresenta tubo de parede uniforme para assegurar a tolerância estipulada com exatidão e gravação permanente em linhas bem delineadas afim de facilitar a leitura de volume escoado. ERLENMEYER Utilizado em titulações. FUNIL DE SEPARAÇÃO . Os mais comuns são os de Liebig. tem como finalidade condensar vapores gerados pelo aquecimento de líquidos. Pode ser usado com a função de filtro em conjunto com o Kitassato. Seu diferencial em relação ao béquer é que este permite agitação manual. aquecimento de líquidos e para dissolver substâncias e proceder reações entre soluções.CONDENSADOR Utilizado na destilação. como o da figura ao lado. devido ao seu afunilamento. mas há também o de bolas e serpentina. FUNIL DE BUCHNER Utilizado em filtrações a vácuo. DESSECADOR Usado para guardar substâncias em atmosfera com baixo índice de umidade. sem que haja risco de perda do material agitado. Mede volumes variáveis. PIPETA VOLUMÉTRICA Usada para medir e transferir volume de líquidos. pois possui grande precisão de medida. PIPETA GRADUADA Utilizada para medir pequenos volumes. Medem um único volume. o que caracteriza sua precisão. . não podendo ser aquecida.Utilizado na separação de líquidos não miscíveis e na extração líquido/líquido. Não pode ser aquecida e não apresenta precisão na medida. KITASSATO Utilizado em conjunto com o funil de Büchner em filtrações a vácuo. Pode ser aquecido com movimentos circulares e com cuidado diretamente sob a chama do bico de bunsen. Pode ser encontrada em volumes de 25 até 1000mL. VIDRO DE RELÓGIO Peça de Vidro de forma côncava. principalmente em testes de reação em geral. além de auxiliar na pesagem de substâncias não voláteis e não higroscópicas. TUBO DE ENSAIO Empregado para fazer reações em pequena escala. Não pode ser aquecida. é usada em análises e evaporações em pequena escala. BICO DE BUNSEN . ANEL OU ARGOLA Usado como suporte do funil na filtração.PROVETA OU CILINDRO GRADUADO Serve para medir e transferir volumes variáveis de líquidos em grandes quantidades se necessário. Não pode ser aquecida diretamente. BALANÇA DIGITAL Usada para a medida de massa de sólidos e líquidos não voláteis com precisão de até quatro casa decimais. Deve-se evitar seu uso quando utilizamos substâncias inflamáveis dentro do recipiente que se quer aquecer. PISSETA OU FRASCO LAVADOR Usada para lavagens de materiais ou recipientes através de jatos de água. ESTANTE PARA TUBO DE ENSAIO É usada para suporte dos tubos de ensaio. erlenmeyers etc. PINÇA DE MADEIRA Usada para prender o tubo de ensaio durante o aquecimento. .É a fonte de aquecimento mais utilizada em laboratório. Mas contemporaneamente tem sido substituído pelas mantas e chapas de aquecimento. GARRA DE CONDENSADOR Usada para prender o condensador à haste do suporte ou outras peças como balões. PINÇA METÁLICA (TENAZ) Usada para manipular objetos aquecidos. álcool ou outros solventes. mundodoquimico. Bureta.ig. Sistemas de Destilação etc.SUPORTE UNIVERSAL Utilizado em operações como: Filtração. Suporte para Condensador. Atualmente está sendo proibida sua comercialização. br acessado em 08/03/2010.hpg. A função do amianto é distribuir uniformemente o calor recebido pelo bico de bunsen. É utilizado em conjunto com a tela de amianto. Serve também para sustentar peças em geral.com. Fonte: www. TRIPÉ Sustentáculo para efetuar aquecimentos de soluções em vidrarias diversas de laboratório. por ser o amianto cancerígeno. . TELA DE AMIANTO Suporte para as peças a serem aquecidas. Caso seja necessária uma limpeza mais rigorosa. deixando escoar a água. pode-se utilizar: Secagem comum – por evaporação à temperatura ambiente. após enxaguar o material. Secagem Para secagem do material. Os materiais volumétricos devem estar perfeitamente limpos. Secagem em corrente de ar – ar aspirado por meio de uma bomba de vácuo ou trompa d’água. enxaguá-lo várias vezes com água de torneira e depois com jatos de água deionizada (utilizar o pissete). Verifica-se a limpeza. sem deixar gotículas presas. . com álcool ou acetona. se a película líquida inicialmente formada nas paredes escorre uniformemente.LIMPEZA E SECAGEM DE MATERIAL DE VIDRO Limpeza Recomenda-se limpar o material com solução de detergente. para que os resultados das medidas possam ser os mais confiáveis. Secagem rápida – pode ser obtida. existem soluções especiais para esse objetivo No caso da Química Geral. Estufa – aquecimento em estufa em temperatura um pouco superior a 100 ºC. a lavagem com detergente é suficiente. isto é. a superfície está limpa. A. No caso de soluções preparadas a partir de reagentes P. No caso dos reagentes vindos de fábrica. como por exemplo. LEITURA DE RÓTULOS Um hábito que deve ser adquirido em trabalhos de laboratório é a leitura do rótulo do reagente que se irá manusear. (pró – análise) quando possuem um alto grau de pureza. sua pureza. massa molecular. a troca de reagentes em um experimento.. irritante. os rótulos contêm informações a respeito da fórmula da substância. .A. Caso não se disponha de tempo para secar buretas ou pipetas. venenoso. densidade. não se pode secar material volumétrico (buretas e pipetas). pois o mesmo nunca deve ser aquecido. assim como a concentração da solução (relação soluto /solvente). além de símbolos que indicam se o reagente é inflamável. deve-se enxaguá-las repetidas vezes com pequenas porções do líquido que será usado para enchê-las (este processo recebe o nome de rinsagem). Estes reagentes são normalmente chamados de P. etc. os frascos deverão conter o nome e a fórmula do reagente. o que comprometerá a calibração feita em sua confecção.No caso da estufa. Este hábito evitará acidentes e o uso indevido dos mesmos. O escoamento da pipeta deve ser efetuado com o aluno controlando a vazão com o dedo. 2.: Gilson Lima Disciplina: Química Geral 1 Período: 1º Semestre: 2010. O tempo de escoamento mínimo deverá ser de 30 segundos. provetas. buretas e balões volumétricos.3. . Aferindo o menisco É de fundamental importância saber aferir o menisco. afasta-se a extremidade da pipeta da parede do recipiente com cuidado. acerta-se o menisco com cuidado e verte-se a água contida na pipeta no recipiente desejado. controlando-se a vazão com o dedo indicador. durante todas as experiências. limpa-se a parte externa da extremidade livre com papel absorvente. Você se valerá deste aprendizado para realziar com maior êxito a experiência 1. A quantidade de líquido restante da ponta da pipeta não deve ser soprada para o interior do recipiente. Uma boa aferição levará a uma confiabilidade nos resultados. Observação: o aluno será avaliado quanto ao interesse e postura. Técnica de pipetagem A pipeta previamente limpa é cheia por capilaridade ou sucção com auxílio de pipetador com água destilada até acima do menisco. estando a ponta inferior da pipeta encostada na parede do recipiente.2 Experimento 1: Aferição e teste de precisão e exatidão de várias vidrarias de laboratório 1.1O Prática de Laboratório Curso: Engenharia de Produção Prof. Após o escoamento. pois você usará essa técnica sempre que for medir volumes em pipetas. .3. A partir desta massa e do número de gotas será calculado o volume de cada gota. C. bureta. pipeta volumétrica e proveta. Com a mesma pipeta de Pasteur utilizada na primeira parte. Após secar o béquer ou vidro de relógio utilizado anteriormente. B. Estas vidrarias são: balão volumétrico. Testando a precisão e exatidão de várias vidrarias 3. pipeta graduada. adicione cerca de vinte gotas de água destilada nestes recipientes (béquer ou vidro de relógio) e meça sua massa. será calculado o volume de água adicionado ou retirado. E – A terceira parte deste experimento consiste na comparação da precisão e exatidão das medidas de massa de cinco rolhas distintas. numa bureta de 50 mL e numa proveta de 50mL. a pipeta volumétrica será tomada como padrão. tare novamente a balança analítica e adicione cerca de vinte gotas de água a partir da pipeta graduada. os 50 mL de água destilada medidos pela pipeta volumétrica serão considerados exatos.2 Resultados Apresente os resultados obtidos na forma de tabelas. possibilitando então a aferição das vidrarias. mas que apresentam precisão e exatidão distintas. béquer. Conte o número de gotas de água adicionadas ou retiradas.3. Observação: Não se esqueça de fazer as anotações em seu caderno de laboratório de cada uma das medidas realizadas neste experimento. Pese agora as cinco rolhas juntas nestas mesmas balanças. Observe as utilidades de cada medida realizada. D.1 Procedimento Experimental A primeira parte do experimento consiste em medir o volume em varias vidrarias desenvolvidas para tal fim. Para aferir a exatidão destas vidrarias. 1. Isto é. Anote os valores da massa de água e do volume correspondente a estas vinte gotas.Na segunda parte do experimento o volume médio de uma gota de água destilada será calculado a partir da massa e da densidade da água. Escolha agora uma das rolhas e pese-a cinco vezes em cada uma das balanças analítica e semi-analítica. sempre tarando-as antes de cada leitura.Com uma pipeta de Pasteur adicione ou retire o volume de água necessário para a vidraria marcar exatamente 50 mL. num béquer de 100 mL.Utilize a pipeta graduada de 5mL e meça um volume de água destilada de exatamente 5mL. Sendo assim: A – Introduza 50 mL de água destilada medidos pela pipeta volumétrica: num balão volumétrico de 50 mL. Introduza um pequeno béquer (5mL) ou vidro de relógio numa balança analítica e tare-a. Pese estas cinco rolhas separadamente nas balanças analítica e semi-analítica. A partir deste número de gotas. 3. calcule o volume médio de uma gota d’água.4.3. Compare a exatidão da balança semi-analítica tomando a balança analítica como padrão. Calcule para cada uma destas balanças suas precisões levando-se em conta as cinco medidas realizadas com a mesma rolha. Discussão e conclusão Discuta sobre a exatidão e precisão das vidrarias utilizadas. Compare-a com o valor médio da gota d’água obtido através da pipeta de Pasteur.00 g/mL. 1. 1.3. Compare a massa das balanças analítica e semianalítica.5 Questões a) São os volumes das gotas de água destilada provenientes da pipeta de Pasteur e da pipeta volumétrica iguais ou diferentes? Justifique. calcule o volume médio de uma gota de água destilada vinda da pipeta graduada. A partir deste volume calculado estime a exatidão das vidrarias volumétricas. Observe as regras para retenção de algarismos significativos.3 Tratamento de dados Assumindo que a densidade da água destilada é 1. Comente sobre as possíveis fontes de erros significativos para este experimento. Por quê? d) Por que as vidrarias volumétricas não são recomendadas para serem secas em estufa? . b) Qual vidraria você usaria para medir 50 mL de uma solução de ácido sulfúrico para ser titulado com uma solução conhecida de hidróxido de sódio? Por quê? c) Qual vidraria você utilizaria para medir um volume de 60 mL de anidrido acético para ser adicionado numa reação de síntese orgânica.1. Da mesma maneira. Uma – a cromatografia analítica – que usa quantidade muito pequenas (< 1 mg) para analisar uma mistura de substâncias. em geral sílica gel ou alumina. A cromatografia é um método extremamente útil e comum para separar substâncias de misturas. A fase móvel é geralmente um solvente ou uma mistura de solventes. Existem hoje em dia muitos métodos de cromatografia. No laboratório. INTRODUÇÃO Cromatografia é um método para separar dois (ou mais) componentes de uma solução. e a outra – a cromatografia preparativa – que tem como fim a separação e. enquanto a fase estacionária é o suporte sólido. .UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO CENTRO ACADÊMICO DO AGRESTE NÚCLEO DE TECNOLOGIA DISCIPLINA: QUÍMICA GERAL I 2ª Prática: CROMATOGRAFIA 1. A fase móvel pode ser líquida ou gasosa e a fase estacionária pode ser também um líquido absorvido num sólido. a coleta de maiores quantidades (10 mg – 20 g) de componentes numa mistura. distribuindo-os entre duas fases imiscíveis: uma móvel e outra estacionária. mesmo. podemos fazer uma distinção sucinta entre dois tipos de cromatografia. tanto no laboratório como em escala industrial. alguns muito sofisticados. Deste modo um composto polar passará com uma velocidade menor que um composto não polar. vamos analisar qualitativamente uma mistura de íons de níquel (II) e cobre (II). produzindo assim uma mancha bem definida. Quando a solução dos componentes da mistura passa ao longo da fase estacionária (suporte sólido) estes componentes têm atrações (ou interações) diferentes com a fase estacionária. Corte um papel de filtro numa faixa de tamanho aproximadamente 11 cm.2PREPARAÇÃO Antes de vir ao laboratório você deve se familiarizar com os conceitos envolvidos na técnica de cromatografia. Basta agora lembrar que um composto muito polar terá uma interação maior com um suporte sólido também polar do que um composto relativamente não polar. É justamente este fato que permite utilizar a cromatografia como um método de separação. Aplique um pouco da solução na linha de lápis no papel de filtro.3PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Você receberá soluções aquosas de cada um dos sais CuSO4. Repita este processo com cada uma das soluções que você recebeu. Pegue uma pipeta Pasteur e introduza a ponta dentro da solução de CuSO4. Toque a ponta no lado do vidro para remover qualquer gota que possa estar pendurada na pipeta. Nesta prática. índice de refração e “polaridade” – o que é mais importante na cromatografia. Se quiser pode usar duas faixas de papel. portanto os componentes passarão pelo sólido com velocidades diferentes. . ao longo da fase estacionária que é polar. Isto é devido às forças eletrostáticas entre o pólo parcial negativo do composto e o pólo parcial positivo do suporte. passando-os ao longo de uma faixa de filtro. aplicando-as uniformemente na linha de lápis. e. dois ou todos os três sais mencionados. FeCl3 e NiCl2 também uma solução desconhecida contendo um. 1. assim coletando um pouco do líquido.O fenômeno da separação pode ser entendido se considerarmos que substâncias diferentes têm características diferentes. 1. como também com a química dos íons que serão investigados. e usando como fase líquida uma mistura de acetona e ácido clorídrico. tais como ponto de fusão.5 cm de uma das extremidades do papel. Os íons têm atrações diferentes à celulose. ou vice-versa. Com lápis (grafite) faça uma linha reta ± 1. conseqüentemente passando pelo papel com velocidades diferentes. Tenha cuidado para que a solução difunda o menos possível no papel. ponto de ebulição. aproximadamente 1 cm de um lado do papel. A faixa deve pendurar dentro da solução contida no béquer.0 M na proporção de 8:2.Seque bem as manchas. este vai subir pelo papel por ação capilar. É importante assegurar que o papel de filtro revestindo a parede esteja realmente saturado com a solução contida no béquer. Você observará que no momento em que o papel entra no líquido. Isto é importante para manter uma atmosfera saturada dentro do béquer. o líquido corre o perigo de subir irregularmente pelo papel devido à sua evaporação numa atmosfera totalmente saturada. cuja parede deve ser revestida com papel de filtro. . mas é importante que as manchas dos sais se encontrem em cima do menisco do líquido. Caso contrário. Cole o papel numa placa de Petri e coloque a placa em cima de um béquer. como ilustra a figura abaixo. usando o ventilador ou colocando a faixa de papel um pouco na estufa. e que contém uma mistura de acetona e ácido clorídrico 3. A amônia formará um complexo visível com um dos íons. Para visualizar os outro. Repita o mesmo procedimento utilizando como solvente. vamos prosseguir da seguinte maneira: Pegue o papel e segure-o em cima de uma placa de Petri contendo uma solução de amônia.Quando a frente do líquido tiver atravessado o papel. Tendo identificado a localização do composto. e assim pode ser usado como método de identificação de substâncias. misturas de acetona/ácido clorídrico 3M de 5/5 e 6/4. porém não molhando o papel. • . teremos que revelar os íons. O valor de Rf é característico para cada composto. Um tipo de íon já é visível a olho nu. Para isto. num determinado suporte e com um determinado solvente. os íons metálicos terão sido transportados também. para determinar o valor de “Rf” do composto. Agora precisamos saber por qual distância. prossiga agora para medir a distância atravessada pelo solvente. estabeleça qual destes dois solventes é mais responsável pelo transporte dos íons no papel. Utilizando a mudança de Rf com as proporções relativas de acetona e ácido clorídrico. d) Por que é importante aplicar cada amostra numa menor mancha possível? .4 QUESTÕES a) Qual o íon é visível a olho nu? b) A amônia revela que íon? Qual é a coloração observada neste teste.1. Tente dar uma explicação baseado nos argumentos delineados na introdução deste texto. e que tipo de complexo é formado pela reação de amônia com o íon metálico? c) Dê os valores de Rf para cada um dos íons em cada sistema de solvente. UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO CENTRO ACADÊMICO DO AGRESTE NÚCLEO DE TECNOLOGIA DISCIPLINA: QUÍMICA GERAL I . e.2) O que poderia ter acontecido para que o isômero A.R. Apesar de terem sido recolhidos separadamente.C. Mc Graw-Hill1990. indica que contém um pouco do outro isômero B. R. após algum tempo. Introdução a Química Experimental. apesar de ter sido purificado.. N.. Bocchi. R. o isômero A.1) Como é que seria possível determinar que o isômero A contém um pouco do isômero B? e. São Paulo.e) Dois isômeros orgânicos A e B podem ser separados cromatograficamente. e Rocha Filho. ainda continha um pouco do isômero B após algum tempo? Referências Bibliograficas 1 – Silva. se encontra na sua forma de um derivado em solução aquosa. lave a areia do erlenmeyer com uma proporção de 10 mL de acetato de . separado por precipitação. Em seguida vamos derivatizar e extrair o ácido benzóico e finalmente separar os dois últimos componentes por destilação simples. A escolha da técnica de separação utilizada dependerá da natureza da mistura e das substâncias presentes. Esse processo normalmente só é desejável se a forma derivada puder ser reconvertida com facilidade à forma original. no entanto. 3. ou no isolamento de uma substancia obtida sinteticamente que deve ser separada dos produtos secundários e reagentes de partida não transformados. óleo mineral e acetato de etila. usando para isto a pipeta de Pasteur e prenda-o cuidadosamente nas paredes do funil com a ponta da pipeta. ou transformação da substância para a forma que possa ser separada. Na prática de hoje. ácido benzóico. Nem sempre é possível. no isolamento de um produto natural. separar algumas substâncias na sua fase original e é preciso então fazer uma derivação. ou prático. e das quantidades relativas dos componentes. vamos separar os componentes de uma mistura de areia. Em seguida.2 – Procedimento Experimental Para separar a mistura. não enchendo mais que 3/4 do volume do cone de papel. Seja na preparação de amostras para analise.1 – Introdução A necessidade de separação de componentes de uma mistura surge freqüentemente no trabalho do químico. e em seguida purificado por uma recristalização. Coloque o funil na boca de um funil de separação que deve estar num anel de ferro e com a torneira fechada. Umedeça o papel filtro com acetato de etila. Deixe o sólido sedimentar no fundo do erlenmeyer e decante o líquido através do funil de filtração com auxílio de um bastão de vidro. a) Separação do Componente Sólido Dobre o papel filtro (conforme mostrado pelo instrutor) e coloque-o no funil.3ª Prática: Separação de uma mistura 3. O ácido benzóico. ele deverá ser levado novamente à sua forma original através de uma reação de neutralização. Três dos quatro componentes são desta forma isolados na sua forma original e pura. o primeiro componente será separado por filtração. Despreze o filtrado. utilizando uma delas para prender com firmeza a tampa. Filtre o sólido formado sem decantar o líquido e utilize três poções de cerca de 15mL de água para lavá-lo e arrastar todo o sólido do béquer. filtração. Depois de seca. Quando a dissolução estiver completa deixe o erlenmeyer esfriar em repouso sobre a bancada. Se necessário. Coloque então um erlenmeyer embaixo do funil e recolha a fase inferior regulando o fluxo quando estiver perto do limite das fases para evitar que a fase superior passe também para o erlenmeyer (observe a demonstração do instrutor). Transfira o sólido do erlenmeyer e dissolva-o em 45mL de água destilada. os últimos traços do sólido podem ser removidos do erlenmeyer com auxílio de um bastão policial. Repita a operação mais duas vezes. Inverta o funil e agite-o vigorosamente 1 ou 2 vezes. c) Separação do Óleo mineral e Acetato de Etila . b) Separação do Ácido Benzóico Prepare uma solução de 8g de NaOH em 90mL de água destilada. Tampe o funil. Cuidadosamente. Apóie novamente o funil no suporte e espere a separação das fases. Transfira a fase que ficou no funil de separação para um balão de fundo redondo previamente pesado e reserve-a. Filtre os cristais formados. Repita esta operação utilizando mais duas porções de 30mL da solução de NaOH e recolhendo a fase aquosa no mesmo erlenmeyer utilizado anteriormente. e segure-o com as duas mãos. Com o auxílio de um funil de vidro coloque aproximadamente 30mL desta solução no funil de separação contendo o filtrado do procedimento anterior.etila. Quando a solução atingir a temperatura ambiente coloque-a no refrigerador ou banho de gelo por 10 a 20 minutos. lavagem e secagem deverá ser determinado por você antes de vir ao laboratório. retire o papel de filtro do funil. preparada previamente pelo instrutor (22mL de HCl concentrado diluído em 60mL de água) ao extrato aquoso contido no erlenmeyer. Repita esta operação mais 2 ou 3 vezes. pese a areia numa balança de precisão de centésimos de miligrama. e abra-o sobre o vidro de relógio para secagem da areia. Adicione 82mL da solução de HCl. agora arrastando na lavagem todo solido para o funil de filtração. aquecendo numa chapa elétrica. abra a torneira e feche-a em seguida. através do filtro. lave-os e seque-os. O procedimento para a execução destas três etapas. Mantendo o funil invertido e numa posição tal que a saída não esteja dirigida a você ou outra pessoa (observe a demonstração de instrutor). e repita o processo de decantação do solvente. é lavada com acetato de etila? 2) Por que é necessário agitar bem o funil de separação no processo de extração do ácido benzóico. considerando as características físicas dos dois componentes (afinal. neste caso específico. Verifique se a água está circulando e regule o fluxo de maneira a manter um resfriamento adequado sem desperdiçar água. 3 Esquema de sistema de destilação simples 3. Fig. Ligue a manta aquecedora controlando o aquecimento a um nível suficiente para que ocorra a destilação a uma velocidade constante de 2 a 3 gotas de destilado por segundo. Quando o componente volátil não mais estiver destilando interrompa o processo. e por que a torneira deve ser aberta após cada agitação? 3) Por que escolhemos a destilação para separar os dois últimos componentes? Discuta a eficiência desta técnica. na primeira etapa da separação. o que é “óleo mineral”?) UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO CENTRO ACADÊMICO DO AGRESTE NÚCLEO DE TECNOLOGIA .3 – Questões 1) Por que a areia. Determine o volume de acetato de etila e o peso do óleo mineral.Observe o sistema de destilação já montado. água (H2O) e a energia que é utilizada para fazer com que o carro entre em movimento. a. Observe o que acontece em cada caso. A queima do gás do fogão com o oxigênio do ar para produzir o calor que utilizamos para cozinhar os alimentos. numa reação química. Um deles é o octano. Quando a gasolina reage com o oxigênio do ar produz dióxido de carbono (CO2). há apenas rearranjo das ligações entre elementos.2) ZnSO4 (aq) + AgNO3(aq) → .DISCIPLINA: QUÍMICA GERAL I 4ª Prática: Reações Químicas de Precipitação e Formação de Gases 1) Introdução Uma reação química é uma transformação de determinados compostos químicos chamados reagentes em outros compostos químicos chamados produtos. com conservação dos elementos químicos iniciais.1) NaCl (aq) + AgNO3(aq) → a. Isto significa que. A gasolina utilizada nos veículos é uma mistura de vários compostos. cuja fórmula química é C8H18. havendo conservação dos elementos iniciais e por isso conservação de massa. A energia necessária ao movimento de automóveis requer a queima de combustíveis. que é uma reação química. 2) Procedimento Experimental a) Faça os testes a seguir colocando em um tubo de ensaio 1 mL de cada solução informada. As reações químicas fazem parte do nosso dia-a-dia. composto formado por carbono e hidrogênio. a.8) CuSO4 (aq) + BaCl2(aq) → a.13) KMnO4 (aq) + NaOH (aq) → .5) ZnSO4 (aq) + Fe → a.11) KMnO4 (aq) + FeSO4 (aq) → a.10) NaOH + FeSO4 (aq) → a.9) KI (aq) + BaCl2(aq) → a.4) CuSO4(aq) + Fe → a.12) KMnO4 (aq) + KI (aq) +H2SO4 → a.3) KI (aq) + AgNO3 (aq) → a.6) HCl (aq) + Fe → a.7) FeSO4 + BaCl2(aq) → a. Faça testes com esta amostra para descobrir se existem íons Ag+. Questionário. seu grupo terá que analisar uma amostra desconhecida. 1) Quais das reações acima são de oxi-redução? 2) Os íons prata podem ser precipitados por todos os ânions estudados nesta prática? 3) Escreva todas as equações balanceadas dos experimentos realizados. UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO CENTRO ACADÊMICO DO AGRESTE NÚCLEO DE TECNOLOGIA .b) Após realizar os testes que podem ser usados para identificar a presença de um metal em solução. Fe2+ e Ba2+ na solução problema. pequenas quantidades de outros ácidos também estão presentes e serão neutralizados.Objetivo Fazer uma investigação qualitativa de alguns estados de equilíbrio. É isso que dá uma aparência estática ao sistema Nesta experiência. serão preparadas soluções de ácidos e bases fortes e fracos em concentrações distintas para analisar o grau de ionização destas espécies. 2 . quando então parece que as coisas param de acontecer. para saber quanto ácido ela contém. Sua composição é regulamentada pelo Governo Federal.Introdução Todos os processos químicos em sistemas fechados tendem a um estado de equilíbrio. isto é. de modo que estaremos de fato determinando a acidez total. o que corresponde a supor que a única neutralização é: CH3COOH(aq) + NaOH(aq) →CH3COONa(aq) + H2O(l) . Na verdade elas continuam acontecendo. Em termos macroscópicos. como o equilíbrio de ácidos e bases. Na verdade. Determinar o teor de ácido numa amostra de vinagre por titulação com base. Além disso. só que no equilíbrio para cada reação ocorrendo existe a reação inversa ocorrendo a mesma velocidade. até neutralizar todo o ácido. devendo haver pelo menos 4 gramas de ácido acético por 100 ml de vinagre. No entanto. dando ênfase ao efeito de perturbações externas. vamos fazê-la reagir com NaOH. esse conceito será utilizado em uma reação de neutralização para determinar a acidez de uma amostra de vinagre. Para saber se a nossa amostra está de acordo com a lei. Averiguar o pH de ácidos e bases fracos e fortes em concentrações diferentes. vamos expressá-la em termos de ácido acético. é possível perceber mudanças no sistema até que um equilíbrio seja atingido. obtida a partir da fermentação de carboidratos.DISCIPLINA: QUÍMICA GERAL I 5ª Prática: Equilíbrio Químico Ácido-Base 1 . Já sabemos o que há na amostra de vinagre comercial é essencialmente uma solução aquosa de ácido acético. Construa um gráfico de pH versus volume de base adicionado. acrescentando aproximadamente 50 ml de água destilada. Agora meça o pH de cada um com o pHmetro.0 M em cada caso.0 M.0M. b) Perturbando o equilíbrio de soluções ácidas Em um béquer de 100 ml coloque 50 ml de HCl 1. Adicione uma gota de fenolftaleína.2M a partir de uma solução de 1.Procedimento Experimental a) Medindo pH de soluções ácidas e alcalinas Prepare 100 ml de solução de NH4OH e NaOH 0. Qual delas apresenta pH maior?Explique. desprezando-o em seguida.1M e 0. Agora meça o pH de cada um com o pHmetro.0M em cada caso. em outro béquer 50 ml de CH3COOH 1. Prepare 100 ml de solução de HCl e CH3COOH 0.0M. Observe o pH. medidos em uma proveta. Adicione duas gotas de fenolftaleína e titule com a solução de NaOH 0. meça o pH das soluções obtidas. Perturbe o equilíbrio colocando gotas de NaOH 1. Houve diferença nos valores de pH? Qual delas apresenta pH maior?Explique. Meça 5 ml de vinagre com a pipeta volumétrica e transfira-a para um becker de 250 ml.0M. Adicione uma gota de fenolftaleína.0M.3 . Coloque o eletrodo de um pHmetro calibrado para acompanhar as variações de pH.1M e 0. reverta o efeito adicionando mais ácido. Observe o pH. Perturbe o equilíbrio colocando gotas de HCl 1. em outro béquer 50 ml de NaOH 1. Em seguida meça o pH das soluções obtidas. c) Perturbando o equilíbrio de soluções alcalinas Em um béquer de 100 ml coloque 50 ml de NH4OH 1.1M.0 M. d) Curva de titulação ácido-base Este procedimento será realizado através de titulação de ácido acético contido no vinagre por NaOH. .2M a partir de uma solução de 1. reverta o efeito adicionando mais ácido. Em seguida. Lave uma pipeta volumétrica de 5 ml com um pouco de vinagre. A reação indicada é: CH3COOH(aq) + NaOH (aq) →CH3COONa(aq) + H2O(l) Coloque cerca de 30 ml de vinagre em um béquer limpo e seco. Como a estequiometria é de um para um. que vira na faixa de 6. 3) Sua amostra de vinagre está dentro da lei ou não? 4) O intervalo de pH para a viragem a fenolftaleína é de 8.6? 6) “Uma gota a mais de hidróxido de sódio tornará a solução consideravelmente básica”. Que peculiaridade tem as curvas de titulação para tornar verdadeira essa afirmação? UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO CENTRO ACADÊMICO DO AGRESTE NÚCLEO DE TECNOLOGIA .8.0 a 7. Este indicador é adequado para esta reação?Por quê? 5) E se em vez da fenolftaleína usássemos como indicador o azul de bromotimol. a concentração do vinagre será nB/5ml. sendo nB o nº de moles de NaOH empregados na titulação.0 a 9. 4 – Questões 1) Quais as reações químicas envolvidas nos experimentos? 2) Escreva as constantes de equilíbrio das reações. Realize mais duas titulações e tome como resultado final a média das duas concentrações de ácido mais próximas. Coloque-o no calorímetro. Essa afirmação. cada estado apresenta o seu valor correspondente de entalpia.DISCIPLINA: QUÍMICA GERAL I 6ª Prática: Calorimetria 1 – Objetivo Determinar a capacidade calorífica do calorímetro.ΣHreag. permite por outro lado a previsão de calores de reações. Muitas reações ocorrem com liberação de calor para o ambiente.0 M. Meça a temperatura da solução de ácido clorídrico. grande parte das energias envolvidas nas interações de natureza elétrica ou magnética. Quando a reação é conduzida sob pressão constante. provém do fato de que a entalpia é uma função de estado. endotérmicas. a qual deve ter sido determinada previamente (seu bulbo não deve tocar na barrinha). Independente dos caminhos percorridos pelos reagentes até à formação dos produtos. que constitui a lei de Hess. 2 – Introdução Nas reações químicas. Ponha o calorímetro sobre o agitador magnético e o ligue com uma velocidade tal que a agitação seja suave. a variação de entalpia. aparece sob a forma de calor ou de trabalho. determinar os calores de reações e verificar a lei de Hess. designada por ΔH. a variação de entalpia deverá ser sempre a mesma. Em um béquer de 250 mL coloque uma barrinha magnética de agitação e em seguida verta a solução de ácido clorídrico. A utilização inversa das informações sobre as energias de ligação. Meça com uma proveta 50 mL da solução de ácido clorídrico 1. muitas das quais impossíveis de serem realizadas. Outras. a qual deve ser igual à da . sendo denominadas exotérmicas. é dada simplesmente pela diferença entre as entalpias dos produtos e a dos reagentes: ΔH = ΣHprod . ou seja. e fornecem muitas informações de natureza química. retiram calor do ambiente com conseqüente abaixamento de temperatura. 3 – Procedimentos Experimentais A) Determinação da capacidade calorífica do calorímetro.Feche o calorímetro e introduza o termômetro até a posição adequada. especialmente sobre as energias de ligação. As medidas de entalpias de reação são geralmente executadas através do emprego de calorímetros. Meça.00 g de hidróxido de sódio num béquer (a pesagem do hidróxido de sódio deve ser efetuada o mais rápido possível devido à sua grande higroscopicidade). Anote a temperatura máxima alcançada.solução de hidróxido de sódio: ambas as soluções devem estar em equilíbrio térmico com o ambiente. 50 mL de água destilada.∆ neutraliza H o ção nágua =nácido =nbase =m.∆ T C = c a p a c i d_ac d el o r í f_i d a_ c a lo r ím e t r a co o C= q reação − q solução ∆T B) Determinação de calores de reações. Repita as mesmas operações do item anterior utilizando 50 mL de solução de ácido clorídrico 0.mol-1 q reação = q solução + q calorímetr q reação q solução =nágua . coloque-a no calorímetro.0 M e a verta sobre a solução de ácido clorídrico.v. Anote a temperatura máxima alcançada. Feche rapidamente o calorímetro e acompanhe a elevação da temperatura. com uma proveta. Em uma balança analítica. .c.1) Dissolução de hidróxido de sódio em água.25 M no lugar de 100 mL de água. Coloque o hidróxido de sódio no calorímetro e agite. pese ao redor de 2. Meça 50 mL da solução de hidróxido de sódio 1. H+(aq) + OH-(aq) --> H2O(l) ΔH neutralização =-13. Verificação da lei de Hess.∆ T T d =d sid d en a e v =vo m lu e c =ca r _ esp lo ecífico q c a l o r í mo e=t rC. b. Com os resultados constataremos a lei de Hess.c. b. Anote a temperatura máxima alcançada. agitando com cuidado até atingir a temperatura constante. Determinaremos o calor de neutralização de um ácido por uma base (esta no estado sólido e em solução) e o calor de dissolução da base.∆ =d . Anote esta temperatura. Calcule a capacidade calorífica do calorímetro através do balanço energético da reação de neutralização do ácido clorídrico pelo hidróxido de sódio.2) Reação entre hidróxido de sódio (sólido) e ácido clorídrico.7Kcal.3) Reação entre hidróxido de sódio e ácido clorídrico. b. v. As informações sobre densidade e calor específico das soluções são dadas a seguir.5 0.00 NaCl 1.93 0.00 NaOH 0.∆H 1 Na + ( aq ) + OH − ( aq ) + H + ( aq ) + Cl − ( aq ) ↔ H 2 O(l ) + Na + ( aq ) + Cl − ( aq ) .... meça... Cálculos: 2O NaOH ( s ) H→ Na + ( aq ) + OH − ( aq ) . anote s temperatura da solução. com uma proveta..Com uma proveta.00 0.02 1..04 1. ΔH<0 (libera calor) e ΔH>0 (absorve calor).25 2.∆H 2 De acordo com a lei de Hess: ∆H 3 = ∆H 1 + ∆H 2 Calcule o calor das reações por meio da expressão: q reação = q solução + q calorímetr q solução o = m.01 1..96 ..02 Calor específico (cal/g °C) 0. agite rapidamente e anote a temperatura máxima alcançada..2ºC)... 50 mL de solução de ácido clorídrico 0. que deve ser aproximadamente a mesma do ácido (é tolerável uma diferença de até 0..97 0. Solução Concentração molar (M)Densidade (g/mL) 1.5 M.c..5M...∆ T T q calorímetr ro = C.∆T Note que os valores de ΔH podem ser calculados através da expressão: ∆H = q reação n NaOH Para os valores de ΔH observe.94 0.c∆ = d . Meça 50 mL de solução de hidróxido de sódio 0.. Adicione a solução de hidróxido de sódio à solução ácida contida no calorímetro..5 1.. coloque no calorímetro e anote a temperatura da solução....04 1.....08 1.∆H 3 NaOH ( s ) + H + ( aq ) + Cl − ( aq ) ↔ H 2 O(l ) + Na + ( aq ) + Cl − ( aq ) ...98 0.91 0...
Report "APOSTILA DE QUÍMICA GERAL LABORATÓRIO atualizada"