ESCOLA TÉCNICA ESTADUAL “LAURO GOMES”TÉCNICO EM QUÍMICA QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA (QAT) SÃO BERNARDO 2010 2 ESCOLA TÉCNICA ESTADUAL “LAURO GOMES” ENSINO TÉCNICO - QUÍMICA QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA (QAT) Turma: 2º módulo F Giselaine Alves dos Santos 18 SÃO BERNARDO 2010 3 QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA 1 – DEFINIÇÕES 1.1 – CONTEÚDO PROGRAMÁTICO: O conteúdo programático baseia-se em métodos analíticos de precisão, aplicados em laboratórios químicos e em indústrias. Os métodos a serem estudados são: Gravimetria: Análise Gravimétrica. Volumetrias: Volumetria de Neutralização; Volumetria de Precipitação; Volumetria de Oxirredução; Volumetria de Complexação. 1.2 – CRITÉRIOS DE AVALIAÇÃO: Relatórios referentes às aulas de laboratório (em grupo) Entrega de atividade(s) / trabalho(s) em grupo Provas Obs.: Não serão aceitas atividades, relatórios e trabalhos após a data definida para entrega, bem como efetuar prova em data posterior à agendada. 1.3 – NOTAS: De zero à 47,6% de acerto: IN De 47,7% à 67,6% de acerto: R De 67,7% à 87,6% de acerto: B De 87,7% à 100% de acerto: MB A nota final será a média de todos os critérios de avaliação aplicados pelo professor durante o semestre. Em caso de recuperação, a nota será a média entre o percentual obtido pela média de todas as avaliações e a nota da prova de recuperação. A prova de recuperação será aplicada somente ao final do semestre, porém o professor não é obrigado a aplicar prova de recuperação. A avaliação nas aulas de laboratório baseiam-se na assiduidade e pontualidade do aluno, no comportamento do aluno, na relação entre o aluno e seu grupo e nos relatórios entregues. A nota de laboratório será a média de todas as aulas de laboratório do semestre e as observações feitas pelo professor. Esta nota será somada à nota de teoria, para finalmente ser definida a média do aluno. Caso o professor julgue necessário, poderão ser ministradas provas (práticas ou teóricas) referentes às aulas de laboratório ou esse conteúdo cobrado nas provas de teoria de química analítica quantitativa. 1.4 – ORGANIZAÇÃO DAS ATIVIDADES EM LABORATÓRIO O laboratório é o ambiente que visa aproximar o aluno da indústria. Neste ambiente, além da realização de experimentos, também tem-se como objetivo ensinar ao aluno o comportamento correto mediante manuseio de produtos químicos, equipamentos de laboratório, trabalho em equipe, elaboração de relatórios, limpeza, organização, pontualidade. Sendo assim, brincadeiras não são permitidas, pois estas podem por em risco tanto o seu bem-estar quanto de seus colegas. para que possa elaborar o relatório com a maior clareza e precisão possível. bem como anotar suas dúvidas. a fim de evitar que. em bibliografia. Não retorná-los aos vidros primitivos. materiais. IV. pois. ataques de amostras. Nesse caso. As substâncias inflamáveis não devem ser aquecidas em fogo direto. luz. VIII. É indispensável tomar o maior cuidado possível quando se trabalha com ácidos. utilize chapa elétrica ou manta de aquecimento. venha ocorrer acidente grave. Use sempre óculos de proteção ao trabalhar no laboratório. e nunca água em ácidos. Sempre adicione ácidos à água. o conteúdo poderá ser lançado para fora do recipiente que o contém. VI. em certos casos. III. pois. sempre perguntar ao professor. caso contrário. faça-o de maneira adequada. outros. Use sempre água destilada ou deionizada para preparar uma solução ou fazer uma diluição. Todas as operações onde há desprendimento de gases tóxicos ou irritantes devem ser executadas na capela. principalmente para os olhos. provocando perdas que inutilizam por completo a análise em andamento. coloque os sólidos em um recipiente especial para refugos químicos. use máscara adequada. V. Ácidos e bases concentrados atacam a pele e os tecidos. amoniacais. Algumas vezes poderá ocorrer das aulas de laboratório serem ministradas pelo professor ou por apenas um grupo de alunos. usá-los . antes de inseri-los em rolha. usa-se sabão ou detergente e . dirija-o para dentro da capela. pela quebra acidental. Nunca dirija a abertura de frascos contra si ou outrem. Evite o desperdício de reagentes. X. II. entre outras. Os inflamáveis devem ser colocados em um recipiente a prova de fogo que será esvaziado ao final da aula. em particular com ácido sulfúrico concentrado. lava-se com água comum e depois com água destilada. fazer pesquisas a respeito dos termos duvidosos e respostas às perguntas dos questionários. água e água destilada. Lubrifique os tubos de vidro. IX. mesmo que não tenham sido usados. solução alcoólica de KOH. I. gás. Em geral. Jamais trabalhe com substâncias das quais não conheça todas as propriedades. O aluno também deve anotar todos os acontecimentos durante a realização do experimento. conserve o rosto afastado. O grupo deve ser constituído de 5 membros. VII. As substâncias tóxicas devem ser manipuladas na capela e. sendo estes agrupados pelo seu número de chamada (grupo 1: n°1 ao n°5. Caso existam dúvidas. se as mesmas foram voláteis. sendo necessário que o professor leve toda a sala ao laboratório.5 – SEGURANÇA EM LABORATÓRIO Os alunos devem sempre ler a respeito dos procedimentos de segurança no laboratório. XI. O aluno deve ler o procedimento. 1. quando necessário. O grupo formado será válido para o semestre. deve-se. XII. e assim sucessivamente). bem como sua toxicidade e os cuidados que devem ser tomados. quando não houver divisão de turma. O material de vidro deve ser lavado após sua utilização. Proteja as mãos com luvas apropriadas ou enrole a peça de vidro em uma toalha nessa operação. As aulas de laboratório são disponibilizadas com antecedência. assim como evaporação de soluções ácidas. É dever do aluno vir para a aula de laboratório já ciente do experimento que deverá realizar. Sempre que estiver procedendo ao aquecimento de material de vidro ou de porcelana. XIII. as propriedades das substâncias desconhecidas. tome o máximo cuidado para não contaminar os reagentes.4 As atividades realizadas nas aulas de laboratório serão realizadas em grupo. Quando utilizar aquecimento. recomenda-se que o estudante consulte. termômetros. controle. a sua temperatura e pressão. XV. XXXII. Certifique-se sempre da voltagem do equipamento eletroeletrônico que fará uso no laboratório. a fim de minimizar regiões de contaminação. sua provável concentração. Ao locomover-se no laboratório. atentamente. XXV. XXXIII. identificando-a quanto a substância química utilizada e. Ao executar um trabalho que requer aquecimento. XIX. XX. . Para as aulas de laboratório. XXII. pois poderão ser cáusticos ou venenosos. evitando reações violentas. Não pipete quaisquer líquidos com a boca. o conteúdo de qualquer frasco. no que couber. XXIII. use material adequado. queimaduras e outros. prenda-os e coloque-os para dentro do avental para evitar qualquer tipo de acidente. e na capela. É expressamente proibido fumar e ingerir alimentos e bebidas no laboratório. XXVII. Qualquer dúvida que surgir durante a análise técnica o estudante deverá dirigirse ao professor. Nunca deixe sem atenção qualquer operação onde haja aquecimento ou que reaja violentamente. Nunca trabalhe no laboratório sem estar junto com outra pessoa. antes de ligá-lo à respectiva corrente elétrica. XVII. Lembrese sempre que frascos que contenham líquidos inflamáveis devem ser afastados das proximidades do local de trabalho. Em aparelhos que funcionam a vácuo. Improvisações são o primeiro passo em direção a um acidente. é dever do estudante procurar imediatamente o professor. faça primeiro uma em menor escala. O uso de bonés e chapéus também é proibido. XXVI. No caso de acidentes.5 com todo o cuidado. sempre utilizar calça comprida e sapato fechado. use aparelhos apropriados. dos extintores de incêndio e dos lavadores de olhos. Em caso de cabelos compridos. a fim de não provocar qualquer acidente e/ou tumultuar o ambiente de trabalho. Antes de realizar uma reação química. tomando conhecimento de como usálos corretamente. chinelos e roupas de nylon. Apague os bicos de Bunsen e maçaricos quando não os estiver usando. XXXI. Ao manusear qualquer frasco de reagente químico. Terminados os trabalhos práticos e antes de retirar-se do laboratório. XVIII. abruptamente. XIV. pois pode tratar-se de substância tóxica. da qual não saiba totalmente os resultados. XVI. limpe sua bancada. Tenha completa consciência da localização do chuveiro de emergência. XXIV. É obrigatório o uso de avental nos trabalhos de laboratório e não recomendável o uso de bermudas. não coloque o produto ou frasco diretamente sob o nariz. principalmente na neutralização de um com o outro. XXVIII. não use recipientes de paredes finas e nem empregue os de superfícies planas. Nunca cheire. XXX. XXI. Não brinque com produtos químicos. faça-o com cuidado. XXXIV. Tenha muita cautela quando for testar um produto químico por odor. faça-o sempre pelo rótulo. Trabalhos perigosos devem ser realizados em presença de pelo menos duas pessoas. Os recipientes para aquecimento não devem ficar totalmente fechados. XXIX. Rotule sempre qualquer solução que venha a preparar. Preste a máxima atenção a qualquer operação onde haja aquecimento ou que reaja violentamente. esquema prático. bibliografia. O número de análises de mesmo tipo a serem efetuadas (o analista fará um número limitado de determinações ou a situação exigirá análises frequentes e repetitivas?) a necessidade de se usar um método não-destrutivo. resultados.: radioativas. ficará sem nota referente ao experimento realizado no dia de sua falta. A disponibilidade de equipamento. preferencialmente em triplicata. A exatidão requerida. substâncias Quando se escolhe o método mais apropriado para uma determinação. título da aula. O custo da análise. Em caso de necessidade de realização de pesquisa ou quando o experimento prático durar todo o horário estabelecido para a aula. Caso algum equipamento ou vidraria seja quebrado o aluno deve pagar por ele. reações químicas. bem como digitados. contribuindo para a APM com o valor da vidraria ou equipamento quebrado / danificado. etc. conclusão. desde que com letra legível. Não serão aceitos relatórios que não atendam as exigências dos parágrafos anteriores. o relatório poderá ser entregue na aula seguinte. Podem ser entregues à mão. 1. o grupo utiliza vidrarias e equipamentos do laboratório e é responsável pela limpeza e conservação dos mesmos enquanto estiverem sob seus cuidados. Problemas decorrentes da natureza do material investigado. O tempo necessário para completar a análise. A elaboração do relatório faz parte de seu aprendizado e formação para atuar na indústria. módulo e turma. bem como rasurados. São eles: O tipo de análise que ser quer fazer: elementar ou molecular. data da realização do experimento. substâncias corrosivas. efetua-se a análise em duplicata ou. substâncias afetadas pela água. Os relatórios devem conter: nome completo. com rebarbas (folhas de caderno). ou com aparência de alguma forma comprometida. Ex. Aquele que não vier à aula de laboratório. é necessário seguir os seguintes passos: a) definição do problema b) escolha do método → pesquisa bibliográfica c) amostragem → reduzir a um volume condizente com as condições de análise d) pré-tratamento da amostra → abertura da amostra e remoção dos interferentes e) calibração e medição f) avaliação → análise estatística dos resultados g) ação → o que fazer com o resultado Alguns fatores afetam diretamente na escolha do método analítico. etc.6 – RELATÓRIOS Os relatórios devem ser entregues ao final da realização do experimento. amassados. questionário.6 1. A possível presença de interferentes. 2 – ANÁLISE QUÍMICA Para a realização de uma análise química.7 – MATERIAIS E REAGENTES Durante os experimentos. A faixa de concentração a ser investigada. número. rotineira ou episódica. Deve-se então fazer uma avaliação . 1 – Número de mols O número de mols é representado pela letra n e expressa pela unidade mols (ou moles). A secagem de buretas. de todos os elementos químicos presentes na fórmula química. Nessa etapa. a concordância entre um conjunto de resultados de uma mesma quantidade. Refere-se. bureta e balões volumétricos devem ser tratados com solução de potassa alcoólica 10% que é obtida dissolvendo-se 100g de KOH em 50mL de água e. completa-se para 1L com álcool etílico comercial. Outras. representa quantas vezes se utiliza a massa molar (MM) de um elemento ou fórmula química. uma com solução diluída de HCl (1:20) para neutralizar eventuais resíduos alcalinos. Conforme o caso. 3 – BALANÇA ANALÍTICA Uma pesagem é denominada de analítica quando realizada em uma balança de precisão. numa equação química. seu manejo envolve a estrita observância dos seguintes cuidados gerais: I. VI. Há balanças ainda mais sensíveis que permitem determinar massas com erro absoluto de mais ou menos 0. utilizando esse desengordurante. o analista deve preocupar-se com a chamada precisão. Nunca pegar diretamente com os dedos o objeto que se vai pesar. menos sensíveis que as analíticas e com erro absoluto de mais ou menos 1mg. Destravar e travar. Para sucessivas pesagens. ao número que é escrito na frente da fórmula química. VII. ou seja. Ao executar a operação de limpeza. definida para cada elemento químico. Durante as pesagens. 5 – RECORDANDO CONCEITOS 5. Existem inúmeros modelos de balanças analíticas. II. O recipiente e/ou substâncias que serão pesadas devem estar em equilíbrio térmico com o ambiente.01mg. após o resfriamento. Para isso. o que as caracteriza é o fato de permitirem a determinação de massas com um erro absoluto de mais ou menos 0. Apenas pipeta. usar uma pinça ou uma tira de papel impermeável. inclusive a meia trava com movimentos lentos. são denominadas de balanças semi-analíticas. Nunca colocar ou retirar massas do prato sem antes ter travado a balança. no final da lavagem com água. As mãos do operador devem estar limpas e secas. deve-se proceder. por sua vez. porém. e tentar estabelecer os prováveis limites de erro desse valor. no decorrer de uma análise. Por se tratar de instrumentos delicados e caros. Os métodos estatísticos são utilizados para se demonstrar o grau de confiança dos resultados obtidos. bem como com a diferença entre o valor medido e o verdadeiro valor para a quantidade que foi determinada. V. enxaguá-lo várias vezes com água e água destilada (várias porções de 5 a 20mL). pipetas e balões deve ser feita por sucção a vácuo e não em estufa. A massa molar é a somatória da massa expressa na tabela periódica. deve-se lavá-lo com água e detergente. 4 – LIMPEZA DE MATERIAL DE VIDRO Todo material de vidro que vai ser utilizado em análise quantitativa deve estar rigorosamente limpo.1mg. as portas laterais devem ser mantidas fechadas. retornar os pesos a zero e descarregar imediatamente a balança após a pesagem. e este número. IV. III. A fórmula utilizada para calcular o número de mols de um elemento é representada da .7 para decidir sobre o melhor resultado a registrar. usar sempre a mesma balança. 3 – Densidade Densidade é a relação entre a massa (em gramas) e o volume (em litros ou mililitros) de uma determinada substância. cuja composição é conhecida e bem definida. 5.6 – Molaridade x Normalidade O cálculo da normalidade de uma solução pode ser realizado partindo-se de sua molaridade. Seu cálculo é efetuado da seguinte forma: D = m / V. a concentração de uma solução é sua molaridade multiplicada por sua massa molar.k (onde k representa o Eq).1 – Equivalente-grama O cálculo do equivalente-grama considera qual o composto utilizado e sua dissociação. 5.GRAVIMETRIA Em uma análise gravimétrica utiliza-se uma série de operações para se determinar a quantidade de um constituinte de uma amostra.V. quanto por um de seu derivado. através da expressão: N = M. representada pela letra M. sendo a expressão utilizada para esta conversão C = M.8 seguinte forma: n = m/MM. Quando se trata de ácidos ou bases.MM. tanto por pesagem direta do elemento puro.7 – Concentração Concentração de uma solução expressa a quantidade de soluto (em gramas) contida em um litro de solvente. É calculado pela expressão: Eq = e/MM. quando o volume 3 calculado for em mililitros. a letra e (que representa o equivalente) será o número de hidrogênios ou de hidroxilas ionizáveis. a unidade da resposta deve ser g/L. As principais vantagens da análise gravimétrica constituem-se em operações unitárias . é calculada pela expressão: M=n/V. 5. Esse procedimento analítico constitui-se em método de extensa aplicação na determinação de macroconstituintes de uma amostra. Quando o volume utilizado for em litros. É representada pela letra N e seu cálculo é através da expressão: N = m/Eq. A molaridade. a letra e será o número total de cargas positivas ou negativas. 5. V é o volume em litros e Eq é o equivalente-grama. 5. conforme a expressão C = m/V. onde m é a massa em gramas disponível do elemento ou composto a ser calculado o número de mols. 5. Sua unidade é expressa em mol/L. ou seja.2 – Número de Avogadro Número de Avogadro é um número que representa quantas moléculas ou quantos átomos de um elemento estão contidos em 1 mol do mesmo. a unidade da resposta deve ser g/mL ou g/cm .5. Quando se tratar de sais ou óxidos. 5.4 – Molaridade Expressa a concentração molar de uma solução. respectivamente. 1 mol de qualquer elemento químico equivale a 6.02x1023 moléculas ou átomos deste elemento químico. A determinação da concentração de uma solução também pode ser determinada com base em sua molaridade. Assim como sabe-se que uma dúzia são doze unidades e que uma dezena são dez unidades.5 – Normalidade O cálculo da normalidade leva em consideração os íons formados durante a diluição do soluto no solvente. onde m é a massa em gramas. 6 . Preparação da Solução – Ataque da Amostra. deve-se tomar os cuidados e precauções necessárias para que essa pequena quantidade represente fielmente o material cuja composição se quer determinar. . A exatidão final de um método de análise gravimétrica está limitada. 6.3.1 – Solubilidade do precipitado Deve-se escolher um reagente precipitante que conduza à formação de um precipitado quantitativamente insolúvel. disso dependerá o tipo de filtração a ser empregado na separação do precipitado do meio de precipitação e indica também a necessidade ou não de um certo tempo de digestão.2 – Preparação da Solução – Ataque da Amostra Para início da análise gravimétrica é necessário que o elemento desejado esteja em solução. 6. pela perda do precipitado devido a sua solubilidade no meio reagente e no líquido de lavagem empregado na purificação.2 – Características físicas do precipitado É importante o conhecimento prévio do tipo de precipitado que será obtido. as desvantagens são: tempo muito longo para sua execução e sujeito a uma série de erros acumulativos. III. particularmente quando é necessário uma lavagem extensiva para assegurar um precipitado puro quando se deve usar um precipitado demasiadamente solúvel.1 – Preparação da Amostra A quantidade de substância utilizada numa análise química é de cerca de 1g. Usa-se um excesso do reagente para causar o efeito dos íon comum. 6. Pesagem. todavia. frequentemente. em parte. Lavagem. VII. pois. Filtração.3 – Precipitação e Digestão O elemento a ser dosado (macroconstituinte) é separado da solução preparada através da formação de um precipitado convenientemente escolhido em cada caso. com exceção dos casos em que há formação de complexo solúvel devido ao excesso desse reagente. concentração do reagente.9 de fácil execução e utiliza-se equipamentos simples. Preparação da Amostra. II. Prepara-se. As variáveis mais comuns que influem na solubilidade do precipitado são: temperatura. pH. deve-se ter um grande controle sobre os fatores que influem na solubilidade dos precipitados. uma solução conveniente através de um tratamento químico escolhido de acordo com a natureza da amostra a ser analisada.3. entretanto. sérias proporções. IV. Precipitação e Digestão. Essas perdas alcançam. No procedimento de uma análise gravimétrica deve-se observar as etapas sucessivas que compõem esse tipo de análise. Calcinação ou Secagem. 6. portanto. Cálculos. a saber: I. concentração salina e concentração do dissolvente. Como é impossível eliminar completamente as perdas de solubilidade. VIII. V. diminuindo a solubilidade do precipitado. VI. 6. influir nas características físicas do precipitado. Esta pode ser por adsorção sobre a superfície da partícula em contato com a solução ou por aclusão de substâncias estranhas durante o crescimento dos cristais das partículas primárias. a técnica usada na precipitação e a temperatura. após ter sido formado. A simples lavagem é. por sua solubilidade. As características físicas de um precipitado dependem da natureza das substâncias. mas também. 6. Os precipitados gelatinosos resultam da floculação de colóides hidrófobos. sob as quais se processa a precipitação. Quanto aos precipitados grumosos. isomórfica e não isomórfica. quanto ao tamanho das partículas. em certa medida. São exemplos os hidróxidos de ferro (III). Os precipitados cristalinos são os mais favoráveis para fins gravimétricos. permite. ao mesmo tempo. conforme o precipitado e as condições em que se efetuou a precipitação. O recurso é ineficaz com relação à inclusão isomórfica ou não isomórfica e à pósprecipitação. o mais puro possível e de fácil filtração.3.10 A prática da análise gravimétrica abrange vários tipos de precipitados que se distinguem. também. o estudo de várias formas de contaminação permitiu fixar certas condições favoráveis para a separação de fases sólidas convenientemente puras. . nem sempre a mesma é separada com alta pureza. pois a presença de pequenos cristais obriga ao uso de filtros de textura densa e lentos.3 – Pureza do precipitado Quando em solução se precipita uma substância química. das condições de formação do precipitado e de sua evolução espontânea ou tratamentos posteriores. Esta. A digestão é o processo destinado à obtenção de um precipitado constituído de partículas grandes. têm a consistência de flocos e arrastam quantidades consideráveis de água. não se deixam contaminar por adsorção. A formação de um precipitado é um processo cinético que tende para um equilíbrio. a sílica hidratada e os sulfetos metálicos. O tamanho das partículas é uma característica muito importante. Os vão existentes nos agregados oferecem condições favoráveis para a incorporação de substâncias estranhas. Não é possível estabelecer uma regra geral na obtenção de precipitados gravimétricos. A lavagem dos precipitados remove as impurezas contidas na solução-mãe mecanicamente retida pelas partículas e. em grande parte. não ocorra peptização. A contaminação do precipitado por substâncias que. A precipitação em condição de baixa supersaturação favorece a formação de cristais grandes e bem desenvolvidos e. pelo menos em parte. deveriam permanecer em solução. São bastante densos. as impurezas superficialmente nelas adsorvidas.4 – Digestão do precipitado É o tempo em que o precipitado. alumínio. As partículas do precipitado são cristais individuais bem desenvolvidos. por sua vez. aquecimento e agitação. São volumosos. estão sujeitas a diferentes formas de contaminação. em geral. pois dele depende. a qualidade do precipitado quanto à filtrabilidade. A floculação pode ser efetuada por adição de eletrólitos. capaz de eliminar ou reduzir formas de contaminação. em parte. oferecem dificuldades à filtração. na lavagem do precipitado. resultam de floculação de colóides hidrófobos. a concentração da solução do reagente precipitante. pois eles arrastam pouca água. é preciso cuidar para que. Às vezes.3. denomina-se coprecipitação. 6. O controle de velocidade e outras condições. reduz a um mínimo a adsorção superficial e a oclusão. São facilmente recolhidos por filtração e. São exemplos de precipitados o BaSO4 e o CaC2O4. O grau de contaminação por oclusão é largamente determinado pela velocidade de formação do precipitado. Contudo. principalmente. Oferecem dificuldades à filtração e à lavagem e não podem permanecer por longo tempo em contato com a água-mãe devido a sua grande superfície que provoca absorção de impurezas do meio. pois pode conter impurezas em proporções variáveis. eventualmente. As fases sólidas obtidas por precipitação. conforme as técnicas usuais da análise gravimétrica. São densos e sedimentam rapidamente. Os agregados das partículas coloidais são facilmente retidos pelos meios filtrantes usuais. que incluem os haletos de prata. depende de vários fatores como a concentração da espécie a precipitar. permanece em contato com a água-mãe. utiliza-se normalmente cadinho de Gooch com camada filtrante ou cadinho de placa sinterizada. O cadinho deve ser preparado com antecedência. sendo este aquecido e posteriormente resfriado em dessecador. a mesma deve ser colocada para resfriar dentro do dessecador. por dissolução do material dos vértices e arestas dos cristais e que se deposita sobre o mesmo cristal.6 – Calcinação ou Secagem Após a filtração e a lavagem. conforme o caso. após secagem ou calcinação da amostra. Esse fenômeno é denominado. de envelhecimento do precipitado e constituise de um conjunto de transformações irreversíveis. Pelo vácuo criado no kitassato. Durante a realização dessa operação. no qual as impurezas ocluidas passam para a água-mãe. A calcinação é o método utilizado para transformar o precipitado em sua forma mais estável. As partículas pequenas tendem à dissolução e à re-precipitação sobre a superfície dos cristais maiores. Posteriormente. Para realizar este procedimento. deve-se submetê-lo a um processo de lavagem para remover parte da água-mãe que nele ficou retida e eliminar as impurezas solúveis e não voláteis. após o envelhecimento. também. para garantir a eliminação da umidade.11 A digestão.1 – Filtração por sucção A filtração por sucção é utilizada quando se possui precipitados que passam através do papel de filtro.7 . tornam-se compactas e perfeitas.Aplicações 6. Quando o precipitado é constituído de partículas imperfeitas e floculosas e.5 – Lavagem do Precipitado Após a filtração do precipitado. Para tanto. Em precipitados gelatinosos basta uma fervura e o mínimo de tempo possível para a filtração.7. para que posteriormente seja pesada. 6. o cadinho deve ser tarado. é um processo de recristalização. depois que se formou. . fenômeno denominado de amadurecimento de Ostwald. retendo o precipitado.4. 6. o precipitado deve ser secado ou calcinado para depois ser pesado. A secagem é o método empregado para retirar a umidade do precipitado. 6. 6. 6. A necessidade ou não de um tempo de digestão é conhecida pelas características físicas do precipitado e de sua solubilidade. Para realização da pesagem o cadinho não deve ser manuseado com as mãos. efetuada em temperatura elevada. Os processos analíticos clássicos já especificam o tempo e a temperatura adequados para cada caso.5g de sulfato ferroso amoniacal e dissolver esta amostra em 50mL de água destilada. A maneira como é feita a filtração dependerá do tratamento a que o precipitado será submetido na secagem ou calcinação. esse fenômeno é denominado de amadurecimento interno de Ostwald.1 – Determinação de ferro Pesar uma amostra de cerca de 0.4 – Filtração É a separação do precipitado do meio em que se processou sua formação. a pressão atmosférica impele o líquido através dos poros do filtro. liga-se o conjunto a um frasco de segurança e este à uma trompa de água ou à uma bomba de vácuo. poderá ocorrer a peptização. obedecendo a seguinte técnica: Adapta-se o cadinho filtrante a um kitassato através de uma rolha de borracha com tubo adutor. com auxílio de um bastão de vidro. o ponto estequiométrico coincide com o ponto de neutralidade (pH=7). em gramas. que o nível do líquido no papel de filtro ocupe. sobre papel de filtro (Whatman 42 ou SS5893). Adicionar 100mL de água destilada e 20mL de solução de nitrato de amônio 30%. Com soluções padrões alcalinas são determinadas substâncias ácidas. Transferir o precipitado para o papel com o auxílio de água destilada fria e. Carbonizar a amostra em cadinho previamente pesado e posteriormente colocá-lo em mufla à 900°C por aproximadamente 30 minutos.2 – Determinação de Sulfato 7 – TITRIMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO A titrimetria (ou volumetria) de neutralização compreende os métodos baseados na reação de neutralização: H3O++OH. que o nível do líquido no papel de filtro ocupe. Nos demais casos. e efetuar a carbonização. em banho de água fervente por 1 hora. Neste caso. previamente adaptado em funil de colo longo deixando no béquer o máximo possível de precipitado. até peso constante. adicionar 1mL de ácido clorídrico concentrado e diluir à 400mL. Acrescer pequenos pedaços de papel de filtro na solução e deixá-la em repouso por aproximadamente 1hora. no máximo. Caso ainda ocorra precipitação. após sedimentação do precipitado. São as condições do equilíbrio. Deixar o béquer. Pesar em balança analítica. sempre é aconselhável. ao transferir-se o conteúdo do béquer ao papel. lavá-la com água quente até que o filtrado não dê mais reação positiva para cloreto (teste com AgNO3). calcular a concentração de sulfato na amostra. Neste caso. Aquecer a solução à ebulição e adicionar lentamente cloreto de bário 5%. Após repouso de 24horas. Lavar o precipitado aos poucos utilizando entre 100 a 150mL de solução de nitrato de amônio 1%. sempre é aconselhável.12 Adicionar 5mL de ácido nítrico 50% (1:1) e aquecer até que a amostra torne-se amarela (cerca de 3 minutos). adicionar mais algumas gotas da solução de BaCl2 a fim de verificar se a precipitação foi quantitativa. Colocar o cadinho em mufla a 800°C por 30 minutos. Dissolver uma amostra de sulfato de sódio em 30mL de água destilada. ao transferir-se o conteúdo do béquer ao papel. Tanto na acidimetria como na alcalimetria. metade da altura do mesmo. a hidrólise faz com que o ponto estequiométrico se situe na região ácida ou alcalina. a seguir. Aquecer novamente a solução e adicionar aos poucos 40mL de solução de hidróxido de amônio 40% (ou 1:1) até a formação de precipitado. decantar o líquido sobrenadante. sob agitação contínua até precipitação completa. a quente. Filtrar em funil de vidro. Determinar a massa da amostra e o rendimento da análise gravimétrica. bem como o teor desse. transferi-lo para um dessecador. que determinam o valor do . em cada caso particular. metade da altura do mesmo. a seguir. A partir da massa de sulfato de bário. até que a adição da solução de BaCl2 não mais provoque precipitação. duas variantes da titrimetria de neutralização: a acidimetria e a alcalimetria.7. transferi-lo para um cadinho de porcelana tarado. dobrar o papel de filtro sobre o precipitado e. sempre que a reação se processa entre ácidos e bases fortes. Resfriar no dessecador e pesar. Tem-se assim. repetir esta operação. 6. Com soluções padrões ácidas podem ser determinadas substâncias alcalinas. coberto com vidro de relógio. Após a sedimentação do precipitado por 1 ou 2 minutos. Após escoamento total da última água de lavagem.→ 2HOH. no máximo. isto é. É preciso. Assim sendo. f) devem dar reações estequiométricas com a substância a ser titulada. passando pelo alaranjado. Faz-se emprego muito amplo desse tipo de indicadores. os indicadores apresentam-se com dupla coloração. Os indicadores mistos tornam mais pronunciada a mudança de coloração de certos indicadores comuns. mas gradual. não se oxidando e nem reagindo com o CO2 atmosférico. Naturalmente.1 – Indicadores de pH Os indicadores de pH são substâncias orgânicas de caráter fracamente ácido ou básico. Numa titulação é necessário conhecer com grande exatidão a concentração de uma das soluções envolvidas (titulado ou titulante). uma correspondente à sua forma ácida e outra à sua forma básica. para determinar a concentração de uma solução ácida ou alcalina.2 – Indicadores Mistos A mudança de coloração de alguns indicadores de pH não é facilmente observável. na análise titulométrica. segundo seu campo de viragem. Essas misturas são chadas de indicadores mistos. O indicador revela o ponto de neutralização. respectivamente alcalina ou ácida. por exemplo: incolores em um determinado pH e corados quando ocorre mudança de faixa de pH. retornar à concentração ignorada. mas de uma maneira gradual entre valores definidos da escala do pH. que têm a propriedade de mudar sua coloração com a variação do pH do meio. em presença de um excesso de íons hidrogênio ou oxidrila. tais como: a) não devem se alterar ao ar. portanto. A mudança de cor dessas substâncias. Na maioria dos casos. d) são encontrados no comércio com grande pureza e podem ser secados facilmente. para cada titulação. 7. Os padrões primários devem possuir algumas propriedades especiais. prepara-se uma solução de concentração aproximada e a concentração exata é determinada pelo emprego de um padrão primário na forma de uma solução cuja concentração seja conhecida. Comumente. juntando-lhe uma solução de título conhecido. b) devem possuir elevada massa molar. c) devem ser solúveis. Em certos casos é possível obter uma mudança de coloração mais nítida por meio da adição de um corante orgânico ao indicador. o que permite. escolher o indicador apropriado. como por exemplo a de NaOH e de HCl. existem indicadores com uma única coloração. que mudam de amarelo para vermelho. principalmente com luz artificial. não podem ser preparadas com concentração exata. A mudança de coloração não se dá bruscamente. Porém. a mudança de cor do indicador não é instantânea. o ponto final nas titulações da titrimetria de neutralização é acusado mediante o emprego de indicadores de pH. O conhecimento do valor do pH em que se situa o ponto estequiométrico e da maneira como varia o pH no curso da titulação é de fundamental importância para o estudo do problema de identificação do ponto final. pois assim os erros na pesagem diminuem. tais como o alaranjado de metila e o vermelho de metila.13 pH em que se situa o aludido ponto. algumas soluções frequentemente usadas em titulação. A dificuldade de acompanhar a mudança de . Entretanto. por cálculo simples. chama-se campo de viragem o intervalo de pH no qual o indicador muda de cor. e) devem manter sua pureza por longo tempo. A faixa dentro da qual se processa a mudança de coloração de um indicador é conhecida como zona de transição. dependendo do pH da solução em que se encontram. Essa operação é denominada padronização da solução. provém de uma mudança da estrutura química do indicador. 7. não serem higroscópicos. 3. A adição do corante não modifica a zona de transição do indicador.0 5.0 6.0 4.0 8. a passagem de bicarbonato de sódio à cloreto de sódio (a qual .4 – Método do Duplo Indicador – Processo Warder Nesse processo utiliza-se apenas uma alíquota da solução preparada da mistura e baseia-se no princípio da titulação diferencial com dois indicadores. resulta o fato de serem o amarelo e o vermelho contíguos no espectro.0 3. Por isso.1% de timolftaleína Róseo Vermelho-alaranjado Alaranjado Amarelo-alaranjado Amarelo-limão Verde Verde-azulado Azul-esverdeado Violeta Cor pH 1. ou seja. dentro da zona de transição. A dificuldade pode ser superada mediante o uso de uma solução de comparação contendo hidrogenocarbonato de sódio aproximadamente na mesma concentração que a solução problema. num só teste. os reagentes indicados a seguir.3 e róseo ao pH 8.4. 7. o indicador é violeta ao pH8.0 10.0 9.0) e o carbonato de sódio para bicarbonato de sódio. qualquer indicador poderá ser utilizado. um ponto em que a solução se torna incolor ou toma um matiz grisáceo que é tomado como ponto de referência. quando em proporção adequada. bem como a mesma quantidade de indicador. Na titulação. para que em cada faixa de pH determinada. a solução padrão ácida é adicionada até que o indicador acuse coloração rósea. em verde e violeta. Outra maneira de proceder é a que consiste em usar um indicador misto composto de 6 partes de azul de timol e 1 parte de vermelho de cresol. basta misturar. A adição de corantes ao alaranjado de metila ou ao vermelho de metila. Se for adicionado metilorange será necessária uma nova quantidade de ácido para completar a reação. azul ao pH 8. sem o uso de colorações de comparação.3 – Indicador Universal Alguns dos indicadores podem ser misturados para formar o denominado “indicador universal”. mas a variação do pH se processa muito gradualmente nas imediações do respectivo ponto estequiométrico. O bicarbonato é levemente ácido à fenolftaleína.0 7.0 7.1% de fenolftaleína 20mL de solução 0.14 coloração desses indicadores. conforme Tabela II: Tabela II: Coloração por faixas de pH do indicador universal Montagem do indicador universal 15mL de solução 0.1% de azul de bromotimol 20mL de solução 0.1% de alaranjado de metila 5mL de solução 0. para a neutralização de um álcali forte com um ácido forte. há apenas uma alteração da coloração em virtude da coexistência de uma outra substância corada na solução. além de apresentarem mais nítida a mudança de coloração. capaz de indicar. utilizando-se a fenolftaleína como indicador. obtenha-se uma coloração que a identifique. Se o ácido for adicionado a uma mistura de hidróxido de sódio e carbonato de sódio em solução. transforma o amarelo e o vermelho.2. o pH aproximado de uma solução. O estágio da titulação em que o carbonato é convertido em hidrogenocarbonato corresponde ao pH 8. possibilitam ainda a titulação de soluções bastante diluídas ou fracamente coradas e a condução da operação sob luz artificial. Para prepará -lo. a coloração rosada desaparece quando o hidróxido de sódio tiver passado para cloreto de sódio (pH 7. que são cores complementares. a fenolftaleína e o azul de timol não acusam o ponto final nitidamente. Sabe-se que.1% de vermelho de metila 20mL de solução 0. respectivamente. A natureza complementar das colorações extremas dos indicadores mistos faz com que apresentem. Os indicadores mistos. os gases requerem equipamentos especiais. junte 3 gotas de fenolftaleína. Titule a solução de HCl contida no erlenmeyer com a solução de NaOH da bureta até o ponto de equivalência e anote o volume gasto.6. este será o coeficiente do NaOH na reação com HCl que. se você trabalhou corretamente.15 ocorre em numa faixa de pH 3. estando em solução ou um estado sólido. 7. Na reação: y NaOH + x HCl NaCl + H2O. 7. sendo nesse caso seu numero de moles determinado pela equação costumeira: n=m/M.1 – Determinação dos Coeficientes de Reações de Neutralização de Ácidos-Bases No laboratório evita-se sempre provocar reações entre os reagentes no estado sólido. inicia-se pela determinação. Não há necessidade de remover o carbonato de bário. podemos afirmar que: n NaOH = n HCl x y Atribua o valor unitário para x e determine o valor de y.1 – Determinação dos coeficientes da reação de NaOH com HCl Com o auxílio de uma pipeta volumétrica de 10 mL transfira o HCl 0.1. a solução é titulada com o padrão ácido em presença de fenolftaleína ou azul de timol.H2O Pese cerca de 0. que é insolúvel.1.1 M para o erlenmeyer. deve dar 1.6. Em uma segunda fração da solução. Preencha novamente a bureta com a solução de NaOH 0.6 – Aplicações da Titrimetria de Neutralização 7. usando alaranjado de metila ou azul de bromofenol como indicador. transfira o ácido sulfúrico 0. Um dos reagentes estando em solução e o outro. em uma fração da solução. equacione a reação química ocorrida e determine o coeficiente estequiométrico da base que foi usada. que deve ser 2. é de difícil controle quantitativo. Determine o número de moles do ácido usado. controláveis. sendo os reagentes em soluções os mais indicados.6.8). apenas a titulação deve ser feita lentamente e sob agitação constante.3 – Determinação dos coeficientes da reação de NaOH com H3(C6H5O7). que na maioria dos casos.2 – Determinação dos coeficientes da reação de NaOH com H2SO4 Com o auxílio de uma pipeta volumétrica de 25 mL. 7. principalmente nas proximidades do ponto final.1M fatorada e zere-a. . Anote o volume gasto de NaOH e calcule o número de moles da base. O volume de solução gasto na segunda titulação corresponde a neutralização do hidróxido. Titule a solução de ácido sulfúrico contida no erlenmeyer com a adição do NaOH da bureta até o ponto de viragem do indicador. 7. que denominamos molaridade. O volume de solução padrão gasto corresponde a neutralização do hidróxido e do carbonato. a fim de evitar excesso local de ácido.1M para o erlenmeyer. pois os mesmos provocam reações rápidas. Determine o número de moles correspondente a essa massa. Em seguida.5 – Método de Winkler Nesse método. Determine também o número de moles de NaOH gasto na titulação.6. nas condições em que o indicador muda de coloração. Determine o número de moles de ácido que será usado.1M e zere-a. precipita-se o carbonato por meio de adição de leve excesso de cloreto de bário. mediante titulação com solução padrão ácida. Da mesma forma que o procedimento anterior. Preencha a bureta com solução de NaOH 0. 7.5g de ácido cítrico na balança analítica e anote a massa pesada. Junte 3 gotas de fenolftaleína.1. etc. Quando se deseja um resultado quantitativo uma das maneiras de expressar essas soluções é em número de moles de soluto por litro de solução. da alcalinidade total. Calcule a massa de HCl a 36% necessária para se obter a solução desejada m= ________________ g (com 4 casas decimais).1N Cada vez que se abre o frasco de ácido clorídrico concentrado.1. Então o teor inicial de 36% vai diminuindo constantemente. Use para isso uma pisseta ou uma pipeta.2. ________________ Agora. Lave bem as mãos ou outro local onde esse reagente cair.2.1N. Tampe o balão e homogenize muito bem a solução preparada.1M e zere-a. Ponha água em balão volumétrico de 250 mL até a metade do volume. Essa é a quantidade de HCl puro necessária para obtermos 250 mL de solução 0.2 – Preparação e Padronização de uma Solução de HCl 0. Nunca acerte o menisco de líquidos quentes!!! Se estiver frio. Em função desse fato. Vá acrescentando água destilada ao balão. temos: n = n’ VN = VN m/E = m’/E’ VN = m’/E’ Uma solução cuja normalidade seja conhecida com precisão de três casas decimais é chamada de solução padrão. 7. escapa um pouco de HCl gasoso. Essa é a solução 0.6. Quando chegar próximo ao traço de aferição do balão. Conseqüentemente.1N.6. Como o ácido clorídrico concentrado é muito volátil e corrosivo. calcule a massa de ácido clorídrico necessário para se fazer a solução. resultando em um processo químico. meça exatamente o volume calculado acima. Nr. V = __________ mL Usando uma pipeta graduada. ou seja Nr = 0. verifique se a solução está quente. também não podemos assegurar que a solução que preparamos seja precisamente 0. mas sim de uma solução que contém 36% desse ácido. 7. Sua normalidade real. não se pode garantir que a pureza do HCl corresponda aos 36% do rótulo. N’. usaremos a densidade. Usando a densidade medida. junte algumas gotas de azul de bromotimol e titule com NaOH da bureta até o ponto de equivalência (amarelo para azul esverdeado). com os devidos materiais de proteção individual. acerte o menisco gota a gota para não ultrapassar o volume desejado. que deve dar 3.16 Preencha novamente a bureta com a solução de NaOH 0. m= ________________ g (com 4 casas decimais). dissolva com pequena porção de água destilada. Se o volume V de uma solução de normalidade n e massa do soluto igual a m reage com outra solução (V’. Ela é teoricamente 0. será conhecida somente após procedermos à sua padronização.6. Anote o volume gasto e calcule o numero de moles da base consumida.1N As análises volumétricas fundamentam-se em fato simples: quando as substâncias reagem entre si. Para isso. cujos passos são executados a seguir: . agitando-o para homogeneizar a solução.1000N. Você vai utilizá-la a seguir.1 – Preparação da Solução 0. Transfira o volume de ácido para o balão e agite a mistura.1N de HCl. Essa operação deve ser feita na capela. m’). Não há HCl puro (100%). Transfira o ácido para o erlenmeyer. é inconveniente e difícil pesá-lo.2 – Padronização da Solução de HCl 0. calcule o volume de ácido clorídrico a 36% que você deverá usar para preparar a solução. o número de equivalentes-grama de uma dessas substâncias é igual ao número de equivalentes-grama de qualquer outro participante da reação. Equacione a reação química ocorrida e calcule o coeficiente estequiométrico da base.1N de HCl Verifique o teor ou dosagem do ácido concentrado que você está usando: ________ Meça a densidade do ácido concentrado. 7. Mantenha fechado o frasco de ácido concentrado após o uso. Com o auxílio de um funil analítico.2g de amostra -adicionar 50mL de água destilada (isenta de CO2) .3. O fator de correção de uma solução (f) é a relação entre sua normalidade real e a normalidade teórica.1g de NaCl p.adicionar 2 gotas de fenolftaleína . adicione 20 mL de água. porque a normalidade real não deve estar muito distante da normalidade teórica. mas agora.1N na análise de soda cáustica (hidróxido de sódio industrial) 7.2. Quando já estiver escoado 12 mL da bureta.esperar esfriar a temperatura ambiente para uso. desprezando algum valor muito discrepante. calcule a normalidade real Nr da solução preparada. Ponha um béquer de 100 mL embaixo da bureta. F = Nr / Nt.baixar a temperatura entre 0 e 5°C .106g de Na2CO3).Questões 1) O que significa solução 0. próximo de 1.adicionar aproximadamente 0. Anote o volume da solução da bureta que foi gasto. Calcule o fator de correção da solução que você preparou:f = ___________________ 7.3 – Aplicação do HCl 0. pare a adição do ácido. V médio = ______________ mL Usando os conhecimentos de físico-química.3.1 – Eliminação do gás carbônico da água destilada .1N de HCl? 2) Qual o estado físico do HCl? 3) Por que saem vapores do frasco de ácido clorídrico concentrado quando ele é aberto? 4) Por que o teor de HCl concentrado não ultrapassa 37%? 5) Por que deve-se padronizar a solução de HCl 0.6. fechando rapidamente a torneira da bureta. O fator de correção é um número puro. Adicione lentamente a solução da bureta à mistura do erlenmeyer. segurando-o com a mão direita e agitando-o.0000.3 g de Na2CO3 por litro para um erlenmeyer de 250 mL (esses 20 mL equivalem a 0.17 Pipete 20 mL de uma solução contendo 5. carregue-a com solução de HCl Nt=0. Nr = ______________ N.1N preparada? 6) Que cuidados devem ser tomados quando o HCl concentrado é pipetado? 7) Qual a função do metilorange nessa prática? 8) Por que foram feitas 3 titulações nessa aula? 9) Por que não é conveniente pesar o ácido clorídrico concentrado? 10) Por que o fator de correção deve ser um número próximo de 1? 7. enquanto com a mão esquerda você controla a adição do ácido pela torneira da bureta. Repita a titulação por mais duas vezes e tire a média dos volumes lidos na bureta.6.3 . mantendo em recipiente fechado 7.aquecer a água até a fervura . Abra a torneira da bureta para encher a sua ponta e acerte o menisco no zero. e observando lentamente a coloração da solução do erlenmeyer. Quando o indicador metilorange mudar do alaranjado para rosa-claro (cuidado: essa mudança ocorre de forma sutil). Acrescente 5 a 10 gotas de metilorange.a. .titular com HCl 0. Coloque uma garra num suporte universal e prenda a ela uma bureta de 50 mL.6. feche quase que totalmente a torneira e prossiga a adição do ácido ao carbonato de sódio do erlenmeyer.2 – Método do Duplo Indicador: Processo Wader .1N e anotar o volume gasto .pesar 0.1 que está no balão volumétrico. gota a gota.adicionar à mesma amostra 2 gotas de alaranjado de metila .deixar ferver por uns 5 minutos . Com uma proveta de 50 mL.6. adicionar 25mL de água destilada e aquecer a solução à 70°C .5g de amostra . Dissolva essa massa com água destilada fervida. • Água destilada é fervida para minimizar a quantidade de CO2 dissolvida. não poderíamos ter certeza da concentração da solução porque. Após adicionar o biftalato ao erlenmeyer.adicionar 25mL de água destilada .23 g. junte cerca de 25 mL de água destilada e agite até a dissolução completa do sal.calcular a quantidade de NaOH . sendo transformado em carbonato de sódio e água. Certifique-se que a bureta esteja limpa e lavada com solução de NaOH antes de enche-la .anotar o volume gasto .titular com HCl 0.transferir para um balão volumétrico de 250mL e completar o volume . até que não forme mais precipitado .1N.7000 g de biftalato de potássio seco em estufa a 110ºC.1N até a viragem do indicador . • 1 mol de biftalato de potássio (KHC8H4O4) = 204. completando o volume até 250mL.pipetar 25mL da solução para um erlenmeyer . seco e rotulado. 2 NaOH + CO2 Na2CO3 + H2O Por esse motivo. uma parte do NaOH também seria transformada em carbonato de sódio e água.4 – Preparação e Padronização da Solução de Hidróxido de Sódio 0.3. • O armazenamento da solução de NaOH é feito em frasco plástico porque o NaOH ataca o vidro (reage com os silicatos que constituem o vidro).adicionar 2 gotas de alaranjado de metila .1N até a viragem do indicador .agitar e homogeneizar .18 . calcular a quantidade de carbonato 7. Não comece a titular antes da titulação completa.determinar o % de NaOH e Na2CO3 na amostra 7. Observações: • Cuidado ao manusear o NaOH.6. isto é: realizando a pesagem direta do hidróxido de sódio e depois a diluição em água. Calcule a quantidade de NaOH necessária para se preparar 250 mL de solução a 0.6.adicionar 50mL de água destilada .3 – Processo Winkler 1ª Etapa .adicionar lentamente BaCl2 1%.1N O NaOH é um sólido muito higroscópico (absorve a umidade) e reage com o gás carbônico do ar. por 1-2horas.titular com HCl 0.pipetar 25mL da solução para um erlenmeyer .6000 a 0. Pesar a massa calculada.1N até a viragem do indicador .anotar o volume gasto .esfriar à temperatura ambiente e adicionar 2 gotas de fenolftaleína . além de absorver muita umidade do ar (que seria incluída na pesagem do NaOH ). Homogeneíze bem a solução e transfira para um frasco de plástico limpo.em seguida. as soluções de NaOH não devem ser preparadas diretamente.calcular alcalinidade total (NaOH e Na2CO3) 2ª Etapa . Pesar de 0.anotar o volume gasto . com segurança e rapidamente.continuar a titulação com HCl 0.pesar 0. Junte 2 gotas de fenolftaleína. Se assim fizéssemos. Transfira para o erlenmeyer de 250 mL. Titule com a solução de HCl 0.6. O procedimento deve ser feito em duplicata.1 mL. eHCl = ________________ eqg.6. apenas pesando e diluindo esse reagente? 3) Por que precisamos padronizar a solução de NaOH? 4) Qual a função do fenolftaleína nessa prática? 5) Por que precisamos fazer 3 titulações? 6) Qual o principal componente da soda cáustica? 7) Por que. Titulação da solução de limpador com solução de HCl 0. fazer em triplicata e descartar o volume mais discrepante para tirar a média. Calcular a massa de HCl contida no volume gasto. 7. sob agitação.1 – Teste com solução de concentração conhecida de NH4OH Preparar uma solução de concentração de 10% de NH4OH. Se ficar solução de NaOH nas paredes do erlenmeyer. O procedimento deve ser feito em triplicata. Calcule o volume médio: Vmédio = ______________ mL.5. Calcule o volume médio: Vmédio = _________ mL. Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização da viragem do indicador. para o cálculo da concentração. Calcule a massa de NH3 na solução inicial de limpador doméstico.6. que persista por 30 s. foi adicionado 20 mL de água na solução do erlenmeyer? 8) Esses 20 mL precisam ser medidos com exatidão? Porque? 7.1N fatorada até a viragem do indicador. 7. indica o final da titulação. Uma LEVE coloração rosada na solução do erlenmeyer. Determine a massa do limpador correspondente aos 10 mL e complete o volume com água destilada. Homogeneíze a solução. Retire uma alíquota de 25 mL da solução do produto de limpeza com uma pipeta volumétrica calibrada. Anote o volume da solução de NaOH consumido. fazer em triplicata e descartar o volume mais discrepante para tirar a média. Se a diferença entre os volumes for maior que 0.1N fatorada. Junte duas gotas de verde de bromocresol (viragem do azul para amarelo) e 25 ml de água destilada. Transfira para um balão volumétrico de 100 mL tarado. Comece a adição da solução de NaOH ao erlenmeyer.1 – Questões 1) O que significa solução 0. Verifique se não há bolhas e acerte o volume no zero. Calcule o número de equivalente-grama do ácido utilizado. antes da titulação. Montar a equação para verificar a estequiometria da reação. . Transferir 10mL da solução para um erlenmeyer de 250mL e acrescentar 25mL de água destilada e duas gotas do indicador verde de bromocresol (viragem do azul para amarelo). O procedimento deve ser feito em duplicata.2 – Teste com solução de limpador doméstico Retire uma alíquota de 10 mL do limpador com uma pipeta volumétrica calibrada.1N fatorada até a viragem do indicador. Se a diferença entre os volumes for maior que 0.19 com a solução que será usada na titulação. Titule com a solução de HCl 0.1N de NaOH? 2) Por que não se pode preparar solução de NaOH diretamente.6.5 – Determinação de amônia em limpador doméstico 7.1mL. lave com água destilada e continue a adição de NaOH. isto é. mNH3 = _______________ g. Calcular a massa de NH4OH contida nos 10mL de solução.4.5. Com base nos resultados obtidos é possível garantir a precisão do resultado da análise do limpador doméstico. 10 . em g/L e em mol/L.20 Determine a concentração de amônia na solução do limpador doméstico. devido a falta de um modo adequado de localizar o ponto de equivalência. Infelizmente estas condições somente são alcançadas em poucas reações. 7) Escreva as equações químicas ocorridas nessa análise.6. como potenciometria. que pode ser titulado com solução padrão de NaOH em presença de indicadores com zonas de transição situada na região fracamente alcalina tais como a fenolftaleína e o azul de timol. estes podem ser agrupados como: específicos e de absorção. Algumas condições devem ser alcançadas para a validade de resultados: A reação deve ser de estequiometria conhecida. 6) Identifique a solução padrão e a solução problema dessa análise. condutimetria. . por outro lado. dentre outras. Expressar a acidez total em mg/L e % em massa (d = 1. -5 O ácido acético (H3CCOOH) é um ácido fraco. em determinações onde resultados mais precisos são desejados. 9) Diferencie padrão primário de padrão secundário. Deve haver total reação entre o agente precipitante e o íon.5. Deve-se efetuar duas titulações utilizando-se os indicadores: azul de bromofenol.82. Discutir os resultados obtidos com cada indicador a partir da % indicada no rótulo. Tornar-se completa em um tempo relativamente curto. Titular com solução de hidróxido de sódio. As possibilidades de aplicações da volumetria de precipitação são grandemente ampliadas quando são utilizados métodos físicos de medição. Teor = _____________ %. em algumas reações este ponto pode ser identificado pela simples visualização do momento em que deixa de ocorrer precipitação. Calcule o teor de amônia no limpador doméstico concentrado. cujo Ka = 1. adicionar aproximadamente 20mL de água destilada e 4 gotas do indicador ácido-base. 8) Cite outras aplicações em laboratórios industriais da volumetria de neutralização. 7. acidez fixa e acidez volátil em ácido acético. o uso de indicadores é altamente recomendado.015g/mL).3 – Questões 1) Quais as características da volumetria de neutralização? 2) Por que foi usado o verde de bromocresol nessa análise? O verde de bromocresol poderia ser substituído por fenolftaleína. 7. fenolftaleína e indicador universal. até a viragem do indicador.6 – Determinação de Acidez Total em Vinagre Comercial A análise de vinagre inclui. Completar o volume com água e agitar para homogeneizar. Oferecer modos para eficiente sinalização do ponto final. No entanto. azul de timol.6. Qual(is) indicador(es) mais apropriado(s) e por quê? 8 – TITRIMETRIA DE PRECIPITAÇÃO (http://www. vermelho de metila ou metilorange? Por quê? 3) Por que foi adicionado 25 mL de água destilada antes da titulação? Essa medida tem que ser exata? Por quê? 4) O que você acha de um limpador doméstico com 30% de amônia? 5) O processo que você utilizou nessa aula poderia ser adotado por uma indústria de produção de limpador doméstico à base de amônia? Justifique sua resposta. amperometria ou ainda fotométrico.ufpa. previamente padronizada. as determinações de acidez total. Pipetar 20mL do vinagre comercial e transferir para um balão volumétrico de 100mL de capacidade. Retirar uma alíquota de 5mL dessa solução e transferi-la para um erlenmeyer de 125mL de capacidade.htm data: 13/07/2010 às 13:50h) O princípio deste método volumétrico é a formação de compostos pouco solúveis.br/quimicanalitica/precipitimetria. e está baseada na titulação de uma solução padrão de nitrato de prata. portanto o efeito oposto ao desejado. portanto.1 – Método de Mohr O método de Mohr é um método argentimétrico. na prática. tiocianato) pouco solúveis. os mais importantes condicionantes são o produto de solubilidade e a concentração sob a qual se efetua a titulação. Existem basicamente três métodos na titrimetria de precipitação: o método de Mohr. A segunda constante de ionização do ácido crômico é muito pequena. tem-se na solução os seguintes equilíbrios: Ag+ + Cl. no momento em que se tem início a formação do cromato de prata.2.56. porque as soluções de cromato de potássio 0.7.7.] = D= 1. com formação de um sólido colorido. a concentração de cromato de potássio na solução deveria ser igual a 0. A solução neutra é titulada com nitrato de prata e em presença de cromato de potássio que atua como indicador. então pode servir de indicador para a reação de precipitação do primeiro. No ponto final.5 porque precipitaria o hidróxido de prata. todos utilizando nitrato de prata para sua execução. cianeto.01 a 0.10Para que o cromato de prata precipite exatamente nesse ponto.10- No ponto estequiométrico: [Cl-] = [Ag+] = √kpsAgCl = 1.4. Se o precipitado formado pelo segundo íon é corado. 8. que definirá a visibilidade do ponto final da titulação. que é vermelho. Na determinação de cloreto. Quando se adiciona um íon a uma solução contendo dois outros grupos capazes de formar sais pouco solúveis com o primeiro. que comumente tem aplicação restrita.+ H+ ↔ HCrO4Quando o pH da solução é inferior a 6. em meio ácido.002 a 0. o sal que começa a precipitar é aquele cujo produto de solubilidade é sobre passado em primeiro lugar. entre 0. também. o Método de Volhard e o Método de Farjans. O método de Mohr não pode ser usado na determinação de iodetos em virtude do iodeto de prata ser. o íon cromato combina-se com o íon hidrogênio: CrO4. Entretanto. O uso do cromato de potássio baseia-se no princípio da precipitação fracionada.02mol/L são intensamente amarelas e dificultam a percepção do ponto final. a concentração do íon cromato na solução deve ser a seguinte: 1. o único que apresenta uso algo amplo. Outro fator a considerar. o pH da solução não deve ser superior a 10. consequentemente.10d= + 1.014 mol/L.5 a concentração de íon cromato é de tal ordem que o produto de solubilidade do cromato de prata já não é mais atingido. Diferentemente de outros métodos. e. é o pH da solução. para a formação de sais de prata (haletos.1. É recomendável efetuar uma prova em branco para subtrair o volume gasto nessa prova de nitrato de prata gasto na titulação com a amostra. no uso do cromato de potássio como indicador.7.21 Um fator limitante desta técnica é a lenta velocidade em que costumam ser realizadas as reações de precipitação. o cromato de prata. ter em mente que tentar apressar a adição de reagente pode gerar a formação de complexos solúveis. de modo a assegurar o equilíbrio de solubilidade. Deve-se enfatizar que. Um método simples para neutralizar uma solução ácida é adicionar carbonato de cálcio .→ AgCl 2Ag+ + CrO4→ Ag2CrO4 KpsAgCl = [Ag+] [Cl-] = 1.101.] = 1. aplicável à determinação de cloretos e brometos.004 mol/L.10[Ag ] Portanto.10KpsAg2CrO4 = [Ag+] mol . desde que se possam ajustar as condições.Lmol . sendo como terceiro condicionante o grau de eficiência da reação. se destaca a argentimetria. Por outro lado. Entretanto muitas vezes é possível acelerar convenientemente a velocidade de precipitação pela adição criteriosa de etanol e acetona. tal que o composto corado somente comece a se formar depois que o outro tenha sido precipitado completamente. usam-se concentrações mais fracas.10[CrO4. o indicador não funciona. corado.L[CrO4. o íon prata combina-se com o cromato formando um segundo precipitado com coloração distinta. titular com AgNO3 0.1. Adicionar aproximadamente 20mL de água destilada e agitar para dissolver todo o reagente.1.calcular o peso e a porcentagem de pureza da amostra . .pesar aproximadamente 0. a) Procedimento 2 . anotar o volume gasto.anotar o peso real da amostra. ou seja. Pesar em papel manteiga aproximadamente 0.2 – Método de Volhard No método de Volhard. titular com AgNO3 0.anotar o peso real da amostra.1 – Aplicações do Método de Mohr 8. porém. que é a determinação de prata por meio de titulação da solução nítrica com tiocianato.02M até a mudança da coloração amarela para levemente amarronzada. que é adicionado em forma de solução saturada de sulfato de amônio e ferro (III) em ácido nítrico 20%. fazer teste em branco calcular o peso e a porcentagem de pureza da amostra. persistente. 8.3%. Calcular a concentração em mol/L da solução de nitrato de prata. 8. Considere a forma mais simples de aplicação do método de Volhard.1. A diferença entre as duas concentrações não deve ser maior que 3:1000. 8.calcular a quantidade de AgNO3 que reage com a massa real pesada. repetir o procedimento com a amostra B. a solução nítrica contendo o íon prata é titulada com tiocianato de potássio. com formação de um complexo solúvel. .025g de NaCl em um erlenmeyer de 125mL.1. Repetir o procedimento com teste em branco (sem adicionar NaCl).02M até a mudança da coloração amarela para levemente amarronzada. . Titular lentamente com a solução de nitrato de prata. calcular a quantidade de AgNO3 que reage com a massa real pesada.2 – Determinação da pureza do NaCl a) Procedimento 1 . repetir o procedimento. adicionar 1mL do indicador cromato de potássio.22 em ligeiro excesso. até o aparecimento da coloração pardo-avermelhada de cromato de prata. que 0. fazer teste em branco (sem adição do NaCl) . adicionar 50mL de água destilada. em presença de íon ferro (III). descontando o volume gasto na titulação do teste em branco.025g de amostra A em um erlenmeyer de 125mL.pesar aproximadamente 0.adicionar 50mL de água destilada. A prata . Repetir o procedimento com uma nova solução do padrão primário. anotar o volume gasto. adicionar 1mL do indicador cromato de potássio. Anotar o volume gasto nesta titulação.1.03g de NaCl anidro e transferir para um erlenmeyer de 125mL.1 – Padronização de uma solução de AgNO3 O padrão primário utilizado para padronizar a solução de AgNO 3 é o cloreto de sódio anidro. Na solução padrão de NaCl adicionar 10 gotas de solução de dicromato de potássio 5%. que são removidos da solução. ligroina ou outro solvente orgânico não miscível em água e que não apresente toxidade.pesar 0. Adicionar aproximadamente 10mL de água destilada.23 precipita como tiocianato de prata muito pouco solúvel: Ag + + SCN. uma quantidade um pouco maior da solução de tiocianato muda a coloração para vermelho-alaranjado. Assim. após a precipitação de toda a prata.2 a 0.5mL de HNO3 6mol/L e 8 gotas de alumen ferro III.→ AgSCN. livrando-se da ação dissolvente do tiocianato. a titulação deve prosseguir sob vigorosa agitação até que a coloração alaranjada não mais desapareça.02M até a viragem do indicador. a outra alternativa é a adição de pequena quantidade de nitrobenzeno na suspensão de AgCl. toda a prata é precipitada e os resultados apresentam elevada exatidão. entretanto. adicionadas a 100mL de ácido nítrico 0. intensamente corado de vermelho. o excesso de tiocianato reagiria com o cloreto de prata.calcular a quantidade de NaCl na amostra. pois. tolueno.05mol/L até o aparecimento de fraca coloração vermelho-marrom.repetir o procedimento. .2 – Determinação de NaCl em uma mistura .2.titular com KSCN 0. Outro artifício é o de cobrir a suspensão aquosa com uma camada de éter. As mais importantes aplicações do método de Volhard são as que se relacionam com a determinação de cloretos.1.adicionar 50mL de água destilada .adicionar 1mL de sulfato férrico amoniacal. Deve-se. assim. . uma vez completada a titulação do excesso de prata. 8. observar que a mudança de coloração do indicador aparece cerca de 1% antes do ponto estequiométrico. um excesso de tiocianato reaja com o cloreto de prata precipitado. É que o tiocianato de prata absorve íons prata. . Por isso. Trata-se de uma reação extremamente sensível. Se o excesso de prata fosse titulado simplesmente em presença do precipitado de cloreto de prata.01mL de tiocianato 0. . uma ou duas gotas de solução saturada de sulfato de amônio e ferro (III). a titulação estaria sujeita a um erro considerável. Descontar a prata em excesso para descobrir a massa do NaCl. Por essa razão utiliza-se alguns artifícios para contornar a dificuldade apontada.2. Obs.1 – Aplicações do Método de Volhard 8. É importante ressaltar que o tiocianato de prata é menos solúvel do que o cloreto de prata. O cloreto de prata aglomera-se na superfície de separação das duas fases. O nitrobenzeno é insolúvel em água e forma uma película sobre as partículas. Um dos artifícios consiste em efetuar a filtração do cloreto de prata precipitado antes de realizar a titulação com a solução de tiocianato. A solução nítrica contendo o halogeneto é tratada com nitrato de prata em excesso e esse excesso titulado com solução de tiocianato. Finalmente.5mol/L dão uma coloração alaranjada fraca com 0.02M .1mol/L 1. depois de observada a primeira mudança de coloração. impedindo-as de reagirem com o tiocianato.1 – Determinação de brometo Pipetar 5mL da amostra contendo brometo para um erlenmeyer de 125mL. brometos e iodetos em meio ácido.1mol/L. O erro do indicador é praticamente nulo. 8.2.adicionar 5mL de HNO3 6N. 5mL de nitrato de prata 0. é preciso evitar que. . Titular com tiocianato de potássio 0.1. este procedimento assegura um ponto final nítido e permanente.adicionar 25mL de AgNO3 0.: método indireto. Um leve excesso de tiocianato é identificado pela formação de um complexo solúvel de ferro [FeSCN]2+. . Desta maneira. Calcular a concentração de brometo de potássio em g/L.05g da amostra (mistura de NaCl e NaNO3) em um erlenmeyer de 125mL. secundariamente. e aquele ânion é repelido pelas partículas de AgCl negativamente carregadas com a adsorção de íons cloreto. respectivamente). que pode ser empregada para acusar o ponto final na titulação de cloreto com nitrato de prata. então. O processo é reversível e. aquele composto se dissocia parcialmente. isto é. O ponto final é acusado pela mudança de coloração sobre o precipitado. a solução aquosa é verde-amarelada.24 8. o corante retorna à solução com adição de excesso de cloreto. quando as partículas se . a partícula adsorve. íons cloreto e. nestas condições. primariamente. fornecendo íons hidrogênio e fluoresceínato.3 – Método de Farjans (Indicador de Adsorção) Os indicadores de adsorção foram introduzidos por Farjans. Em solução aquosa. uma quantidade equivalente de ânions. pois o produto de solubilidade de fluoresceinato de prata não chega a ser ultrapassado. o ponto estequiométrico. A solução apresenta. coloração verde-amarelada. o ânion fluoresceinato não é apreciavelmente adsorvido pelo precipitado. como tal. São corantes orgânicos. as partículas de AgCl tornam-se positivamente carregadas com a adsorção de íons prata. secundariamente. No primeiro caso. os ânions do corante são adsorvidos secundariamente. que passa de branco a vermelho. A mudança de coloração se deve à absorção ou à dessorção do corante como consequencia de uma modificação da dupla camada elétrica em torno das partículas do precipitado na passagem do ponto estequiométrico. No segundo caso. Um exemplo de indicador de adsorção do tipo aniônico é a fluoresceína. Até o ponto estequiométrico. Trata-se realmente de um processo de adsorção. Com os indicadores catiônicos. Sobrepassado. ácidos ou bases fracos (aniônicos ou catiônicos. que acusam o ponto final através de uma mudança de coloração sobre o precipitado. em virtude da deposição de fluoresceinato de prata na superfície do precipitado. primeira e primariamente. uma quantidade equivalente de cátions. Assim. todavia. A ilustração a seguir representa a dupla camada elétrica em torno de uma partícula de cloreto de prata em presença de excesso de íons cloreto e em presença de íons prata. a partícula adsorve. íons prata e. Considerando a titulação de uma solução de cloreto com nitrato de prata em presença de fluoresceína. o aparecimento ou desaparecimento de uma coloração sobre o precipitado servem para sinalizar o ponto final da titulação. a adsorção do corante e a coloração do precipitado ocorrem na presença de um excesso de ânion do precipitado. Com indicadores catiônicos no primeiro caso. depende das adsorbabilidades relativas do íon haleto e do ânion do corante sobre o haleto de prata. o ponto final é assinado pela passagem do corante da solução para a superfície do precipitado. A eosina. d) o pH da solução deve ser ajustado. A fluoresceína é adequada para a titulação dos três haletos. Geralmente. Assim. que é um ácido mais forte. o indicador deve ser do tio aniônico. são prejudiciais. Assim. a adsorbabilidade dos íons haletos de prata aumenta na ordem: cloreto < brometo < iodeto. o ânion do corante é adsorvido antes do ponto estequiométrico. tanto que a concentração do respectivo ânion se torna insuficiente para acusar mudança de coloração satisfatória. Na maioria das titulações. A eritrosina é tão fortemente adsorvida que mesmo o íon iodeto não pode competir com o corante. b) o corante deve ser firmemente fixado pelo íon primariamente adsorvido pelo precipitado. é usada em soluções ácidas com pH até 2. Consequentemente. devido ao efeito floculante. A eosina é ainda bastante fortemente adsorvida. por sua vez. Então. A possibilidade de se usar fluoresceína. é capaz de atuar em meio fracamente ácido. para a fluoresceína e derivados a ordem é: fluoresceína < eosina < eritrosina. Grandes concentrações de sais neutros. na titulação de haletos com nitrato de prata. As condições essenciais para o bom funcionamento dos indicadores de adsorção são as seguintes: a) o precipitado deve separar-se com uma superfície específica relativamente grande. por sua vez. na titulação de um ânion com um cátion precipitante. em pH 7 tem sua ionização reprimida.25 tornam negativamente carregadas. bem como os dois mencionados derivados. pois o funcionamento dos indicadores de adsorção envolve fenômenos de superfície. a fluoresceína. o indicador deve ser do tipo catiônico. mas sofre uma mudança de coloração na passagem do ponto estequiométrico. A diclorofluoresceína. ácido mais forte. principalmente de íons polivalentes. . a melhor mudança de coloração é obtida quando uma quantidade considerável do precipitado ainda permanece em estado coloidal no ponto estequiométrico. que é um ácido muito fraco (pKa = 8). A faixa de pH dentro da qual um corante é capaz de atuar como indicador de adsorção depende largamente da sua constante de ionização. mas é utilizável na titulação de brometo e iodeto. no segundo. e aniônicos. A adsorbabilidade de íons análogos aumenta com a diminuição da solubilidade de seus compostos com o íon de carga oposta do adsorvente. Há casos raros em que o corante se mantém adsorvido durante toda a titulação. não pode atuar como indicador na titulação de cloreto. o ponto final é observado pela dessorção do corante. c) a nitidez do ponto final e a localização deste com relação ao ponto estequiométrico somente são satisfatórias em condições favoráveis das adsorbabilidades relativas dos íons presentes. Às vezes é recomendável a adição de colóides protetores como a dextrina. amido e outros. na titulação de um cátion com um ânion precipitante. a eritrosina não se presta para a titulação de qualquer dos três haletos com nitrato de prata. a fim de que possa ocorrer uma apreciável ionização do corante. I .anotar o peso real da amostra. Br-.ou SCN-. A tolerância vai até HNO3 0.1 – Determinação de íons cloreto em água do mar Pipetar 5mL de uma amostra de água do mar. .com Ag+ Br . para um erlenmeyer de 125mL. . 8.025g de NaCl em um erlenmeyer de 250mL. com Ag Cl-.pesar aproximadamente 0.com Ag+ Ag+ com I.presente. I. Exato se for adicionado (NH4)2CO3 Tetrabromo-(R)fluoresceína Dicloro-(P)-tetraiodo(R)-fluoresceína (rosa-de-bengala) Di-iodo-(R)-dimetilfluoresceína Tartrazina Alizarina sulfonato de sódio (vermelho de alizarina S) I. BO3.titular com AgNO3 0. 4-7 Melhor em solução de ácido acético: útil até pH tão baixo quanto 1-2.calcular o peso e a porcentagem de pureza da amostra. SCN com Ag + - - - + verde-amarelado → rosa A solução deve ser neutra ou fracamente básica. a não ser que se declare o contrário.anotar o volume gasto.1 – Aplicações do Método de Farjans 8.adicionar 10 gotas do indicador fluoresceína. .26 Indicadores de adsorção selecionados: propriedades e empregos Indicador Emprego Mudança de cor no Outros dados de ponto final* interesse Fluoresceína Dicloro-(R)-fluoresceína Cl . vermelho * a mudança de cor ocorre quando o indicador passa da solução ao precipitado. . Br .2M Rodamina 6G Fenosafranina Cl-.adicionar 50mL de água destilada. 1mL de suspensão de dextrina e 4 gotas de fluoresceína.02M até a mudança da coloração da solução e formação de precipitado rosa. . até viragem do indicador. mas somente se houver NO3.3. previamente padronizado. [MoO4]2com Pb2+ Ag + com Br- Solução neutra Melhor em HNO3 diluído (até 0. Verde-amarelado → vermelho Rosa → violetaavermelhado Faixa de pH útil: 4. Adicionar aproximadamente 20mL de água destilada. Titular sob agitação com nitrato de prata.+ + Cl com excesso de Ag .com Ag+ Ag+ com Br- Ppt.1.3. 8. titulação de retorno com I- Vermelho → púrpura Vermelho-alaranjado → vermelho-azulado Solução incolor → Solução verde Amarelo → rosa Rosa-alaranjado → violeta-avermelhado Útil na faixa 4-7 Mudança na cor brusca na titulação de retorno de I + Cl [Fe(CN)6]4-.1. azul → ppt. onde inicialmente uma alíquota de 50mL foi diluída para um balão volumétrico de 250mL. . Repetir este procedimento por duas vezes. Br.na presença de Clcom Ag+ I. .repetir o procedimento. Calcular a quantidade de cloreto em g/kg.3M) Mudança de cor nítida e reversível no precipitado. Densidade da água é aproximadamente 1g/mL.2 – Determinação da pureza de NaCl .3. . I . Qual a concentração da nova solução? 7) Tem-se 20mL de solução de ácido nítrico de d=1. 10) 34.13mol/L e 87mL de água? b) 67mL de solução de NaCl 0.2mol/L a partir do reagente d = 1. c) 20mL de solução 0. 8) Uma solução foi preparada dissolvendo-se 3mol de H2SO4 em água e em seguida a solução foi diluída para 400mL.10g de KBr e 0. Ciências e Letras de São Bernardo do Campo – FASB. b) 30mL de solução 0. Determinar a concentração molar dessa solução.20g de Ca(NO3)2 em 1L de solução. edição 2004. A – EXERCÍCIOS DE REVISÃO SOBRE CÁLCULOS DE CONCENTRAÇÃO 1) Como se prepara: a) 300mL de solução de ácido oxálico 0.14mol/L em HNO3. Qual a massa desse sal na solução original? 6) Um béquer contendo 350mL de solução de nitrato de prata de concentração 200g/L foi adicionado de 150mL de água destilada. Pede-se a: a) concentração simples (g/L). 3) Qual a concentração molar de: a) uma mistura de 13mL de AgNO3 0.5g de um soluto foram dissolvidos em água e a solução diluída para 250mL. Apostila de Química Analítica Quantitativa 2. Uma alíquota de 32.20mol/L em Na2SO4. Professor Ricardo Bastos Cunha. . BIBLIOGRAFIA Apostila do laboratório de Química Analítica Quantitativa da Universidade Presbiteriana Mackenzie.27 . 5) Um recipiente contém 400mL de solução de carbonato de sódio.63mg/mL e a 62% de massa? 2) Quantos miligramas do soluto estão contidos em cada solução abaixo: a) 300mL de solução 0. obtendo-se uma solução 3mol/L. Apostila de Química Analítica Quantitativa I e II da Faculdade de Filosofia.5mL dessa solução contém 0. b) a concentração molar (mol/L).1mol/L para 1L de solução? 4) Calcular a concentração em mol/L de cada íon ao dissolver 0. 2+ - c) e a concentração molar em relação aos íons Ca e Cl . Determinar a massa do soluto contida nesse volume e a concentração em g/L dessa solução.65g do sal.1mol/L diluídos para 450mL? c) uma mistura preparada diluindo-se 63mL de HCl 0.1mol/L a partir do reagente sólido dihidratado? b) 500mL de solução de HNO3 0.calcular a quantidade de AgNO3 que reage com a massa real pesada.11g de cloreto de cálcio em água suficiente para formar 200mL de solução. edição 2002. Qual a massa molar do soluto? 11) Qual a massa de ácido nítrico que deverá se dissolvida em água para preparar 250mL de solução 5mol/L dessa espécie química? 12) Uma solução foi preparada dissolvendo-se 1.15g/mL e 25% em massa.002mol/L em AgNO3. Conhecimentos do professor e consultas à internet. Qual a concentração em g/L dessa solução? 9) Dissolveu-se 9g de NaOH em água e diluiu-se para 225mL de solução. cuja calcinação formou 0. Qual deve ser a percentagem de Al 2O3: . Qual a molaridade da solução obtida? 22) Tem-se uma solução de H2SO4 de concentração 196g/L. Determinar a concentração molar da nova solução.4mol/L.5874 g.2231 g de Zn2P2O7. Calcule a percentagem de estanho.5mol/L desse ácido? 19) Calcular a concentração molar de 300mL de solução de NaOH que contém 20g desta substância. 500mL de solução 1mol/L.5mol/L? 26) De 200mL de solução de H2SO4 2mol/L são evaporados 150mL. Que quantidade de H2SO4 está contida nesse volume? 17) Tem-se 20mL de solução de HNO3 de d = 1. gerando um precipitado de 0. b) o volume que deve-se usar para obter.0632 g de SnO 2. b) a concentração em g/L.28 13) Uma solução aquosa de HCl apresenta densidade igual a 1.15g/mL e 25% em massa.6g/mL e 70% em massa.0 e 48. Qual a molaridade da primeira solução? 16) Tem-se 10mL de uma solução de H2SO4 de d = 1.0% de sulfato é analisada gravimetricamente pelo método do sulfato de bário. 20) Calcular a concentração molar de uma solução de Ca(OH) 2 cuja concentração é de 37g/L. Pede-se: 3 a) a massa do soluto que está contida nos 20cm .8552 g de uma liga de cobre é tratada com HNO 3 8 mols/L e filtrada. Que volume dessa solução deve ser utilizado para se obter 1 litro de solução 0. 23) Tem-se 10mL de uma solução de NaOH de d = 1.1g/mL e 25% em massa. calcule o valor de n. a íon cloreto.9M em HCl. Pede-se a % de NaOH na solução original. mediante tratamento apropriado. obtém-se uma solução 2.185g/mL e a 36. 4) Uma amostra de solo contém 2.88% de Al 2O3 na forma como ela foi enviada para análise.4g/mL e 50% em massa. Qual a concentração molar da solução resultante? B) EXERCÍCIOS SOBRE GRAVIMETRIA 1) Uma amostra de 0. 24) 50mL de uma solução de HNO3 de concentração 20g/L são diluídos a 300mL de solução. Se 0.3969 g de AgCl.60% de umidade e 19. por diluição. zinco e cobre na amostra.2mol/L a 700mL de solução 6mol/L do mesmo ácido. são diluídos a 500mL de solução. 2) Uma série de amostras das quais se sabe conter entre 20. Qual a concentração molar da solução resultante? 25) Tem-se uma solução de HCl de d = 1. Pede-se calcular as suas concentrações molar e em g/L.2502 g de amostra gera 0. 3 18) Que massa de H2SO4 é necessária para a obtenção de 20cm de solução 0. O cobre foi determinado como CuSCN usando-se a outra metade do filtrado. 14) Juntou-se 400mL de solução de ácido sulfúrico 0.2g/mL que são diluídos a 600mL dando uma solução 0. O zinco é determinado tomando-se metade do filtrado e precipitando como ZnNH 4PO4. 15) Ao misturar-se 350mL de uma solução xM de HCl com 150mL de solução 5M do mesmo ácido.3125 g? b) Qual será a massa máxima de BaSO4 que pode ser obtida a partir da massa de amostra calculada acima? 3) O cloreto de NaClOn é convertido. que é precipitado como AgCl. Pede-se: a) a concentração molar. 21) 20mL de solução de H2SO4 de d = 1. O precipitado é calcinado gerando um resíduo de 0. Responda: a) Qual é a massa mínima de amostra que deve ser tomada para assegurar que o precipitado de BaSO4 pese pelo menos 0.5% em massa. consistindo apenas de BaCl 2 e KCl requer 20.5000 g de amostra rendeu 0. quando observou que o CaO pesado (0. b) quarteamento da amostra bruta. 18) O que é o fenômeno conhecido por peptização.3570 g de precipitado a partir de 0. provocando a formação de 0. mas o valor correto era 20. Calcule o valor de x. foi encontrado que o minério contém 12.3227 g de hidroxiquinolato de alumínio [Al(C9H6ON)3]. 8) Uma amostra de sal de Mohr [FeSO4.0426 g de R2O3 (Fe2O3 + Al2O3). Com o intuito de determinar o enxofre. foi encontrado que o calcário continha 1. Calcule: a) a pureza da amostra. ele procedeu à sua precipitação como sulfato de bário.7549g p2 = p1 + amostra = 26. 16) Faça um breve resumo sobre: a) Digestão do precipitado b) Abertura por fusão alcalina 17) Explique o que é digestão de um precipitado e quando essa técnica é viável. conseguindo obter 0.25 mL de AgNO3 0. 5) Uma amostra de calcário pesando 0.6735 g.2432 g) não estava completamente branco.29 a) após secagem da amostra.2025 g. 7) Um químico estava determinando cálcio numa amostra de minério pesando 0. tendo em vista a execução de uma análise gravimétrica.1200 mols/L para a precipitação quantitativa do cloreto.35% de cloro na amostra. Calcule a percentagem de Al2O3 e Al na amostra. Desconfiado.0029 g de cinzas. Mais tarde. através dos quais devese calcular o teor de íons cloreto na amostra: p1 = tara do pesa-filtro = 25.8904 g produziu 0. Qual é a percentagem real de ferro na amostra? 13) Um estudante determinou cloreto numa amostra mas esqueceu-se de secá-la antes. c) preparação da amostra a ser analisada. o químico descobriu que ele usou um filtro comum ao invés do mais recomendável filtro livre de cinzas.2970 g e contendo alumínio gerou 0.0183 g de manganês. Qual é a massa de ferro na amostra original expressa como: a) Fe b) FeO c) FeS2 10) Uma amostra pesando 0. 6) Uma amostra pesando 0. Dado que o manganês existe como Mn 3O4 em calcinados. b) a percentagem de ferro na amostra. a massa final pesada de Fe2O3 foi de 0.69% de Fe. analisou o calcinado (CaO) e encontrou 0.75% de Fe 2O3. 9) Na determinação gravimétrica de ferro num minério contendo FeS2. 20) Numa análise gravimétrica encontrou-se os seguintes resultados. Por análise volumétrica. Calcule a percentagem de umidade na amostra. faça um breve comentário sobre: a) formação da amostra bruta. Calcule a percentagem de cloreto na amostra. A calcinação de 1.0750g . 14) Considerando amostras sólidas.38%.3016 g de Fe 2O3. 15) Discutir sobre a formação e contaminação de precipitados. 11) Um químico recebeu em seu laboratório um sal de fórmula desconhecida Na 2SxO6. ele aqueceu um outro filtro comum idêntico. e que também contém manganês. calcule a percentagem de cálcio no minério.6225 g de um minério. Ele encontrou 20. quando e como ocorre? 19) Explicar a importância dos fenômenos de co-precipitação e pós-precipitação na formação de precipitados. 12) Na determinação gravimétrica de ferro em 0. Calcule a percentagem de alumínio na amostra. Para corrigir o resultado errôneo.1028 g de sal.3117 g.55% por secagem ao ar. b) após reduzir a umidade a 0.(NH4)2SO4] é analisada para checar sua validade como padrão primário para ferro. Calcular o teor de cloreto de bário na amostra e a massa de água que está associada ao sal da amostra.00mL requer 42.19mL de HCl . Após a calcinação formam-se Al2O3 e Fe2O3. pesando 0. C – EXERCÍCIOS SOBRE TITRIMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO 1) Qual é a molaridade de uma solução de NaOH da qual 50.205g de um minério de ferro foi tratada convenientemente até a obtenção de uma solução límpida em cloreto. Calcular o teor de sulfeto de ferro (II) na amostra. Qual o teor de óxido de cálcio na amostra? 25) 1. 23) Que volume de uma solução de BaCl2. Após a calcinação obteve-se 0.152g.450g.7552g 21) Uma amostra pesando 0. um dos precipitados foi lavado com 200mL de água e o outro em 200mL de solução de -3 hidróxido de amônio 10 mol/L. se necessita para precipitar o sulfato de uma amostra que pesa 0. 26) tem-se 2 soluções contendo íons férricos. Após a precipitação dos íons férricos com hidróxido de amônio.30 p3 = tara do cadinho = 23.5231g fornece um precipitado de AgCl que pesa 0.3960g de cloreto de bário dihidratado foi tratada convenientemente e o cloreto precipitado com solução de prata. A solução obtida foi tratada com hidróxido de amônio até a precipitação total do ferro.2H2O por litro a 64.26% de pureza. O precipitado obtido é gelatinoso e.3280g de AgCl. Qual a perda ocorrida em casa caso? Justifique o melhor método. Pede-se o teor de óxido de cálcio na amostra. Qual é a % de cloreto na amostra? 33) Em uma análise de um minério o Fe e o Al juntos co-precipitam. Após a secagem. partiu-se de 3g dessa amostra.6033g de Cr2O3 depois de redução e precipitação de crômio? 30) Quantos gramas de BaCl2. quais os cuidados que devem ser tomados para evitar perdas e contaminação do precipitado obtido? b) Por que a precipitação é feita usando-se NH4OH em presença de NH4Cl? Poderia ser empregada solução de NaOH? 28) Uma amostra pesando 0.0850g do respectivo óxido. ambos os precipitados foram filtrados convenientemente. produzindo uma perda de massa na ordem de 0. supondo que os outros não interferem no processo. 200mL de solução 0. após a lavagem. foi adicionado peróxido de hidrogênio para oxidar o macroconstituinte. que foi levada a uma temperatura de 110C durante uma hora.1156g. 27) O alumínio pode ser determinado gravimetricamente na forma de óxido de alumínio hidratado.1792g de calcinado.2H2O são necessários adicionar a 0. 22) Proponha um método gravimétrico para determinação do teor de cloreto em uma amostra de cloreto de bário (método e cálculos). Em seguida.05M de ácido sulfúrico para a precipitação total do cálcio.5g de m minério de cálcio foi dissolvido e a solução obtida consumiram. Qual a % de umidade? 32) Uma amostra de 0. Se a amostra. a) em função das características do precipitado. quantitativamente.3g desse sal por litro devem ser necessários para render 0. comumente chamados de R2O3. pesando 1.6250g em Na 2SO4 puro? 24) Uma amostra de minério de cálcio. obtendo-se 0. foi tratada convenientemente e o cálcio precipitado na forma de oxalato (CaC2O4). Em seguida. A precipitação é feita com solução de hidróxido de amônio na presença de cloreto de amônio. é convertido em óxido por calcinação e pesado na forma de Al2O3.159g. 29) Quantos mL de uma solução de K2Cr2O7 contendo 26. que contém 20g de BaCl2.6583g.2721g de Na2SO4 puro para precipitar todo o sulfato presente? 31) Ao analisar o teor de umidade de uma amostra de solo. calcular a % de R2O3 na mesma. fornece 0. o resíduo foi pesado acusando 0.3564g p4 = p3 + AgCl = 23. 3344g.1000mol/L? 3) Uma amostra pesando 0. Juntou-se vermelho de metila e titulou-se com 16.36mL de NaOH 0.→ CH3COO. 5) Assinale (V) para verdadeiro e (F) para falso: ( ) Se a substância padrão usada na padronização de uma solução de HCl contém impurezas que são inertes com respeito ao HCl. O excesso de ácido não reagido é titulado com uma solução padronizada de uma base. na presença de um catalisador.15g de uma amostra de hidróxido de amônio técnico foram transferidos para um frasco erlenmeyer contendo 30mL de água. Qual a % de NH 3? 11) 1. H e O.83mL do ácido foram consumidos para titular 0. ( ) Na padronização do NaOH com uma solução padrão de HCl. ( ) Se o Na2CO3 usado na padronização do HCl contém NaHCO3.090mol/L foram titulados com . Calcule o conteúdo percentual (m/m) de etanol na amostra. A prova em branco consumiu 45.2208g foi tratada com um excesso de anidrido acético.75mL de solução de H2SO4 0. a molaridade encontrada do HCl será maior do que o valor real.31 0. para converter o nitrogênio a NH 4 (digestão).5000mol/L. respectivamente.223g/mol)? b) ao titular uma amostra contendo 40% de biftalato de potássio com NaOH 0. 50. Na padronização do HCl. 4) No método de Kjeldahl para a determinação de nitrogênio a amostra é tratada com H 2SO4 + concentrado.1000mols/L e 22. 9) Faça um breve resumo sobre: a) padrão primário b) período de transição de um indicador. (CH3CO)2O + C2H5OH → CH3COOC2H5 + CH3COOH (CH3CO)2O + H2O → 2CH3COOH CH3COOH + OH.00mL de HCl 0.1M.76mL de solução etanólica de NaOH 0.5874g de amostra.21mL de NaOH 0. a molaridade MB será maior do que o valor real. é dissolvida em água e titulada com 38.54mL de base.14mL de uma solução de HCl.1000mols/L na presença de fenolftaleína como indicador. A + solução é tornada fortemente alcalina para converter o íon NH 4 a NH3. Se por distração o volume V é usado. Quantos gramas de substância devem ser tomados: a) ao padronizar uma solução supostamente 0.1064mols/L. Calcule: a) o equivalente-grama do ácido. ( ) Sejam V e v os volumes da solução padrão A consumidos na padronização da solução B e na titulação do branco. contendo NaHCO3. 25mL dessa solução consumiram 28mL de HCl 0. 8) Defina e dê exemplo de alcalimetria e acidimetria. Calcular o teor de NH3 na amostra. 10) 5mL de solução de NH3 comercial (d = 1.25g/mL) foram diluídos e completados para 250mL.5M. a molaridade encontrada do HCl será menor do que o valor real. b) o número de grupos ácidos tituláveis em cada molécula do ácido. Calcule a percentagem de NaHCO3 na amostra. A solução resultante foi aquecida após a adição de água e titulada com 36.2001g de Na2CO3 até a viragem do alaranjado de metila.+ H2O 7) Um ácido orgânico de massa molar 170g/mol contém apenas C. 12) Considere que 25mL de solução de hidróxido de amônio 0. no cálculo da molaridade da solução B. que é então destilada numa solução contendo um excesso conhecido de um ácido padronizado. a molaridade encontrada para o NaOH será o dobro do valor real. 6) Uma amostra de álcool etílico pesando 0.1mols/L de NaOH com biftalato de potássio (KHC8H4O4. MM = 204. A partir dos seguintes dados calcule a percentagem de nitrogênio em um fertilizante: 0.3657g desse ácido são titulados com 43. 0. de forma a minimizar os erros de leitura de volume (numa bureta de 50mL). ao invés de V-v. 37.1184mols/L para total neutralização? 2) O volume de titulante consumido numa padronização ou numa titulação deve estar entre 35 a 45mL. se o volume de NaOH pipetado for o dobro do descrito no procedimento. 19)Calcular a concentração em g/L de uma solução de NaOH sabendo-se que 25mL de solução consumiram 72mL de HCl 0. Uma alíquota de 25mL dessa solução foram titulados com solução de NaOH 0. Qual a atitude do químico frente ao carregamento recebido? Justifique. consumindo 13.1498g do sal contra 30mL do ácido. Utilizando-se o processo de apenas uma alíquota. 13) O químico responsável da Mack Produtos Químicos recebeu um lote de hidróxido de amônio em cuja nota fiscal estipulava o teor de 25% de amônia.32 ácido clorídrico 0.1250M. 16) Uma certa amostra pesando 570mg foi dissolvida em água. em porcentagem de massa.A.5g/L. foi analisada uma mistura de NaOH e de Na 2CO3. e a solução transferida para um balão de 25mL com o seu volume completado com água. titulou-se. Em seguida. b) o volume gasto de HCl.76mL do titulante e depois desprezada. Na nota fiscal constava o teor de 20g/L de acidez total. Com o intuito de verificar se a concentração de amônia corresponde à indicada no rótulo. Uma amostra de barrilha de 10g foi totalmente dissolvida em 800mL de ácido clorídrico 0. previamente tarado. Pergunta-se: a) a massa de NH4OH na solução. uma amostra pesando 0. 17) Uma amostra pesando 0. Qual é a porcentagem de pureza do ferro analisado? 25) O rótulo de um produto de limpeza diz que a concentração de amônia (NH3) é de 9.20M de KOH. Qual a concentração molar da solução alcalina? 22) De uma solução de KOH retirou-se uma alíquota de 25mL. titulou-se com solução de HCl 0. o excesso de HCl foi neutralizado por 10mL de NaOH 2 molar. 23)Barrilha. Para . usando a timolftaleína como indicador. em presença de azul de bromofenol. 21) Uma solução contendo 0. 15) 1. 5mL desse produto foram titulados com ácido clorídrico (HCl) de concentração 0.640g de uma mistura de carbonato de sódio e hidróxido de sódio foi dissolvida em água.75g dessa amostra foram dissolvidas em água e seu volume completado para 100mL. Por sua vez. Qual a atitude do químico frente ao lote recebido? Justifique.15M. Após essa reação.1mol/L.24g de ferro impuro foi dissolvido em 20mL de HCl 3 molar. em mL. Calcular o teor de H3PO4 na amostra. que é carbonato de sódio impuro. consumindo 53mL.7500g de H 2C2O4.10M.475g de ácido ortofosfórico comercial foram dissolvidos em 250mL de água.12mol/L. 18) Pelo processo Winkler. o químico responsável coletou em um erlenmeyer. O excesso de ácido clorídrico foi neutralizado por 250mL de NaOH 0.02mL de solução de HCl a 0.05mL dessa solução ácida. titulando-a com a mesma solução de ácido clorídrico que consumiu 3.10mol/L.14M. Pede-se o teor dos componentes da amostra e o nome do processo descrito. 20) 25mL de uma solução de HCl 0. Sabe-se que a solução de HCl foi padronizada com carbonato de sódio puro (P. Calcular o volume gasto de KOH e o teor de HCl na amostra. Uma alíquota de 25mL dessa solução foi titulada com solução de ácido clorídrico 0. Juntou-se solução de cloreto de bário a 1% até a precipitação total do bário. Em seguida.2H2O foi adicionada de 25mL de solução de KOH. juntou-se fenolftaleína. utilizando 1.09975M. O excesso desse reagente foi titulado com 4. Pede-se calcular o volume gasto em cada titulação para que se tenha como resultado aproximadamente 40% e 60% respectivamente. Qual é o teor de carbonato de sódio.2mol/L.00mL. é um insumo básico da indústria química.). Em seguida. o químico responsável retirou uma alíquota de 20mL e titulou-a em presença de fenolftaleína. Por sua vez.1M. Juntou-se água e fenolftaleína e. Calcular a concentração em g/L do reagente. com solução de NaOH 0.10mol/L foram titulados com solução 0.820g. Outra alíquota de 25mL foi transferida para um erlenmeyer e submetida a um ligeiro aquecimento. em seguida. Sabe-se que 0.78mL de HCl 0. em presença dos indicadores necessários.1mol/L. consumindo-se 4. Calcular o teor do componente da amostra e indicar o nome do processo descrito. a solução permaneceu incolor à fenolftaleína e em presença de alaranjado de metila foram consumidos 63.0mL. juntou água e vermelho de metila e titulou-a com uma solução de HCl. 14) Um carregamento de ácido acético foi adquirido por uma empresa de produtos químicos. produzindo cloreto ferroso e hidrogênio. gastando-se 21. na amostra da barrilha? 24) 1. uma amostra de vinagre de 5. foram gastos 25mL do ácido. do ácido contida em 1 L de vinagre. um precipitado: Ag + SCN → AgSCN. Calcule a concentração molar do ácido na + .25 molar. O excesso de ácido foi neutralizado por 16mL de hidróxido de potássio 0. um analista dissolve uma amostra de 0. Determine a molaridade do HCl. Qual a concentração. A solução é diluída com água e titulada com uma solução 0. então. 15mL de ácido sulfúrico 0. Uma alíquota de 50mL dessa solução gasta. Qual é a porcentagem de pureza do hidróxido de sódio? 27) O metal X reage com ácido clorídrico de acordo com a equação balanceada: X + 3HCl → + X + 3Cl + /2H2. E o analista descobre que são necessários 42mL de solução de KSCN para a titulação. 28) Uma amostra impura de hidróxido de potássio (KOH).67mol/L). Considerando que 500mL de uma solução 3M de ácido clorídrico reagem completamente com 26.3g de cloreto de cálcio impuro é dissolvido em água e a solução é titulada. 29) 0. calcule a massa. na titulação. da solução.50mL da solução de uma bateria requer 40. Uma amostra de 250mL desta solução foi neutralizada totalmente por 50mL de ácido sulfúrico 2 molar.4 molar necessário para neutralizar 80mL de HCl 1.20mol/L de hidróxido de sódio. a seguir. Qual é a porcentagem em massa de prata na liga? 39) 10g de hidróxido de sódio impuro são dissolvidos em água suficiente para 500mL de solução. no máximo. 4% em massa de ácido acético (M = 0. calcule a massa atômica de X. resulta em uma solução que é completamente neutralizada por 500mL de uma solução de hidróxido de sódio 1 molar? 36) 1. Qual a porcentagem de pureza do hidróxido de sódio inicial? 40) Para sua completa neutralização. em g/L. Suponha que você queira verificar se o vinagre utilizado em sua casa atende as especificações legais. A que conclusão você chega? 32) Qual o volume de Mg(OH)2 0. você verifica que 40mL de vinagre são completamente neutralizados por 15mL de uma solução aquosa de hidróxido de sódio 2. Supondo que o único componente ácido do vinagre seja o ácido acético (H 3CCOOH). É + formado.0g desse metal. determine a molaridade da solução de KOH e o teor de pureza do hidróxido de potássio. Isso causa a dissolução da prata como íons Ag . 34) Que massa de carbonato de cálcio é necessária para neutralizar 20mL de ácido sulfúrico de concentração 490g/L? 35) Qual a massa de ácido fórmico (HCOOH). 41) O eletrólito empregado em baterias de automóvel é uma solução aquosa de ácido sulfúrico.0 molar.2 molar.5 molar? 33) Um estudante verifica que 20mL de KOH 0. o vinagre (solução aquosa de ácido acético) pode conter. Dessa solução. Para isso.50 molar.33 consumir toda a amônia dessa amostra. juntou-se água até o volume de 250mL.4g de Iodo foi dissolvido em álcool.15 molar de tiocianato de potássio (KSCN). dissolvida em 500mL de água. na titulação. Uma alíquota de 50mL dessa solução gasta.75M para sua neutralização completa. retiraram-se 25mL.3 molar são necessários para neutralizar uma amostra de 30mL de ácido clorídrico (HCl).1 molar. 25mL de ácido sulfúrico (H2SO4) 1 molar. Calcule a massa atômica do metal. que.0mL de hidróxido de sódio 0. com massa igual a 16. Qual é a porcentagem de pureza do cloreto de cálcio? 38) Para determinar a porcentagem de prata em uma liga. em gramas.195g de um metal bivalente foi dissolvido em 10mL de ácido sulfúrico 0.2 molar. que foi titulados com 5mL de tiossulfato de sódio 0. Uma amostra de 7. gastando 25mL de oxalato de sódio 0. calculada com os dados da titulação? 26) 25g de hidróxido de sódio (NaOH) impuro são dissolvidos em água suficiente para 500mL de solução. Admitindo que as impurezas não reagem com ácido. Qual é a porcentagem de pureza do iodo analisado? Dado: I2 + 2Na2S2O3 à 2NaI + Na2S4O6 37) 0. foram utilizados 50mL de ácido sulfúrico 0.8g foi dissolvida em água até obter-se 300mL de solução.5 molar.8g da liga em ácido nítrico .0mL consumiu 25mL de uma solução que contém 0. 30) Para realizar a titulação de 20mL de hidróxido de sódio (NaOH) de molaridade desconhecida. Qual a molaridade do hidróxido de sódio? 31) Por lei. 34 solução da bateria. . a mistura foi titulada com solução de KSCN 0.9985.9850.270g de uma amostra de cloreto de potássio impuro e dissolveu-se em água.452g foi dissolvida em água e o volume da solução elevado a 200mL.25mL do titulante. em normalidade e em concentração comum.1mol/L em Fe3+. o excesso de AgNO3 foi titulado com solução padronizada de KSCN 0. Pede-se o teor (%) de cloreto de cálcio na amostra e o método utilizado.9987. Uma alíquota de 20mL foi titulada com solução de AgNO3 0. tendo-se gasto 15mL desta solução.1mol/L e o precipitado formado foi protegido com nitrobenzeno.necessária para formar o precipitado de Fe (OH)3 a partir de uma solução 0.12mol/L são necessários para precipitar 37.01mol/L em presença de Fe3+ e de ácido nítrico.35 D) EXERCÍCIOS SOBRE TITRIMETRIA DE PRECIPITAÇÃO 1) Na titulação de 50mL de água de caldeira em presença do indicador fluoresceína.25g foi dissolvida em água e o volume da solução elevado a 250mL. sendo dissolvida convenientemente. Em seguida. 3) Pesou-se uma massa igual a 0. em presença de cromato de potássio.9860.002.6mL.1mol/L. o final da reação foi definido pela formação de um precipitado vermelho. Calcular o teor de sal na amostra. Uma alíquota de 25mL de solução foi adicionada de 5mL de AgNO3 0.2mol/L com fator de correção 0. sendo dissolvida convenientemente em meio ácido. calcule o teor de NaCl na amostra. consumindo-se 1. 8) Uma amostra de NaCl pesando 0. 4) Pesou-se 0.760g de uma amostra de CaCl2. Calcular o teor de NaBr e de Br na amostra. .1mol/L são titulados com AgNO3 0. O volume gasto na prova em branco foi de 1. sobrepassado o ponto estequiométrico.12mol/L e FC=0. no qual foram lidos na bureta um volume consumido de AgNO3 de 30mL.02mol/L e FC=0. Nesta titulação gastaram-se 7mL de uma solução de nitrato de prata 0.H2O para ser analisada.15mol/L e fc = 1. 5) Quantos mL de solução de oxalato de sódio 0. 2) Foi pesada uma massa de 0.10mL. Qual o volume de nitrato de prata consumido e a massa de NaCl presente na alíquota? 7) Uma amostra de NaBr comercial pesando 0.284g de cloreto de cálcio para ser analisada e transferiu-se esta massa para um erlenmeyer. formando uma camada sobre o precipitado. Foi adicionado o indicador fluoresceína e titulado com uma solução padronizada de AgNO3 0. sendo adicionado cromato de potássio como indicador. sabendo que foram consumidos na titulação 28mL da solução de AgNO3. Foi titulado com solução padronizada de AgNO3 0. 9) Determinar a concentração de íons OH. Pede-se o teor de KCl na amostra e o método utilizado.0mg de íons cálcio? 6) 25mL de uma solução de NaCl 0.1mol/L. Como indicador do ponto final é escolhido o cromato de potássio a 5% (m/v). houve uma mudança de coloração em virtude da adsorção do ânion fluoresceinato. A esta amostra foi adicionado um volume de 50mL de uma solução padrão de AgNO3 0. consumindo 5. calcular a concentração de cloreto na água de caldeira na forma de cloreto de cálcio em molaridade.02mol/L e fc = 0.
Report "Apostila de Química Analítica Quantitativa - Professora Paula.pdf"