ESCOLA TÉCNICA ESTADUAL “LAURO GOMES”TÉCNICO EM QUÍMICA QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA (QAT) SÃO BERNARDO 2010 2 ESCOLA TÉCNICA ESTADUAL “LAURO GOMES” ENSINO TÉCNICO - QUÍMICA QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA (QAT) Turma: 2º módulo F Giselaine Alves dos Santos 18 SÃO BERNARDO 2010 3 QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA 1 – DEFINIÇÕES 1.1 – CONTEÚDO PROGRAMÁTICO: O conteúdo programático baseia-se em métodos analíticos de precisão, aplicados em laboratórios químicos e em indústrias. Os métodos a serem estudados são: Gravimetria: Análise Gravimétrica. Volumetrias: Volumetria de Neutralização; Volumetria de Precipitação; Volumetria de Oxirredução; Volumetria de Complexação. 1.2 – CRITÉRIOS DE AVALIAÇÃO: Relatórios referentes às aulas de laboratório (em grupo) Entrega de atividade(s) / trabalho(s) em grupo Provas Obs.: Não serão aceitas atividades, relatórios e trabalhos após a data definida para entrega, bem como efetuar prova em data posterior à agendada. 1.3 – NOTAS: De zero à 47,6% de acerto: IN De 47,7% à 67,6% de acerto: R De 67,7% à 87,6% de acerto: B De 87,7% à 100% de acerto: MB A nota final será a média de todos os critérios de avaliação aplicados pelo professor durante o semestre. Em caso de recuperação, a nota será a média entre o percentual obtido pela média de todas as avaliações e a nota da prova de recuperação. A prova de recuperação será aplicada somente ao final do semestre, porém o professor não é obrigado a aplicar prova de recuperação. A avaliação nas aulas de laboratório baseiam-se na assiduidade e pontualidade do aluno, no comportamento do aluno, na relação entre o aluno e seu grupo e nos relatórios entregues. A nota de laboratório será a média de todas as aulas de laboratório do semestre e as observações feitas pelo professor. Esta nota será somada à nota de teoria, para finalmente ser definida a média do aluno. Caso o professor julgue necessário, poderão ser ministradas provas (práticas ou teóricas) referentes às aulas de laboratório ou esse conteúdo cobrado nas provas de teoria de química analítica quantitativa. 1.4 – ORGANIZAÇÃO DAS ATIVIDADES EM LABORATÓRIO O laboratório é o ambiente que visa aproximar o aluno da indústria. Neste ambiente, além da realização de experimentos, também tem-se como objetivo ensinar ao aluno o comportamento correto mediante manuseio de produtos químicos, equipamentos de laboratório, trabalho em equipe, elaboração de relatórios, limpeza, organização, pontualidade. Sendo assim, brincadeiras não são permitidas, pois estas podem por em risco tanto o seu bem-estar quanto de seus colegas. III. Caso existam dúvidas. materiais. água e água destilada. dirija-o para dentro da capela. entre outras. XI. Jamais trabalhe com substâncias das quais não conheça todas as propriedades. usá-los . Nesse caso. As aulas de laboratório são disponibilizadas com antecedência. As substâncias inflamáveis não devem ser aquecidas em fogo direto. amoniacais. IX. se as mesmas foram voláteis. Lubrifique os tubos de vidro. É indispensável tomar o maior cuidado possível quando se trabalha com ácidos. mesmo que não tenham sido usados. luz. XII. pela quebra acidental. O material de vidro deve ser lavado após sua utilização. II. termômetros. pois. quando não houver divisão de turma. bem como anotar suas dúvidas. provocando perdas que inutilizam por completo a análise em andamento. venha ocorrer acidente grave. X. Quando utilizar aquecimento. Use sempre água destilada ou deionizada para preparar uma solução ou fazer uma diluição. Nunca dirija a abertura de frascos contra si ou outrem. O aluno também deve anotar todos os acontecimentos durante a realização do experimento. deve-se. fazer pesquisas a respeito dos termos duvidosos e respostas às perguntas dos questionários. em certos casos. V. Algumas vezes poderá ocorrer das aulas de laboratório serem ministradas pelo professor ou por apenas um grupo de alunos. sendo estes agrupados pelo seu número de chamada (grupo 1: n°1 ao n°5. as propriedades das substâncias desconhecidas. ataques de amostras. sempre perguntar ao professor. antes de inseri-los em rolha. sendo necessário que o professor leve toda a sala ao laboratório. usa-se sabão ou detergente e . VIII. Proteja as mãos com luvas apropriadas ou enrole a peça de vidro em uma toalha nessa operação. Ácidos e bases concentrados atacam a pele e os tecidos. Os inflamáveis devem ser colocados em um recipiente a prova de fogo que será esvaziado ao final da aula. tome o máximo cuidado para não contaminar os reagentes. As substâncias tóxicas devem ser manipuladas na capela e. XIII. faça-o de maneira adequada. Use sempre óculos de proteção ao trabalhar no laboratório.4 As atividades realizadas nas aulas de laboratório serão realizadas em grupo. para que possa elaborar o relatório com a maior clareza e precisão possível. O grupo formado será válido para o semestre. quando necessário. Sempre que estiver procedendo ao aquecimento de material de vidro ou de porcelana. a fim de evitar que. use máscara adequada. o conteúdo poderá ser lançado para fora do recipiente que o contém. Evite o desperdício de reagentes. É dever do aluno vir para a aula de laboratório já ciente do experimento que deverá realizar. coloque os sólidos em um recipiente especial para refugos químicos. Todas as operações onde há desprendimento de gases tóxicos ou irritantes devem ser executadas na capela. caso contrário. 1. conserve o rosto afastado. outros. em particular com ácido sulfúrico concentrado. I. VII. e assim sucessivamente). gás. em bibliografia. Não retorná-los aos vidros primitivos. solução alcoólica de KOH. assim como evaporação de soluções ácidas. pois. utilize chapa elétrica ou manta de aquecimento. lava-se com água comum e depois com água destilada. O aluno deve ler o procedimento. Em geral. principalmente para os olhos. recomenda-se que o estudante consulte.5 – SEGURANÇA EM LABORATÓRIO Os alunos devem sempre ler a respeito dos procedimentos de segurança no laboratório. e nunca água em ácidos. O grupo deve ser constituído de 5 membros. Sempre adicione ácidos à água. VI. IV. bem como sua toxicidade e os cuidados que devem ser tomados. XV. Nunca trabalhe no laboratório sem estar junto com outra pessoa. é dever do estudante procurar imediatamente o professor. XXVII. XXII. XXX. faça-o com cuidado. use aparelhos apropriados. Ao manusear qualquer frasco de reagente químico. e na capela. queimaduras e outros. Em aparelhos que funcionam a vácuo. principalmente na neutralização de um com o outro. Lembrese sempre que frascos que contenham líquidos inflamáveis devem ser afastados das proximidades do local de trabalho. XXVIII. Nunca cheire. abruptamente. não coloque o produto ou frasco diretamente sob o nariz. atentamente. XXXIII. No caso de acidentes. Trabalhos perigosos devem ser realizados em presença de pelo menos duas pessoas. tomando conhecimento de como usálos corretamente. evitando reações violentas. sempre utilizar calça comprida e sapato fechado. pois poderão ser cáusticos ou venenosos. identificando-a quanto a substância química utilizada e. Para as aulas de laboratório. Ao executar um trabalho que requer aquecimento. Qualquer dúvida que surgir durante a análise técnica o estudante deverá dirigirse ao professor. XXXI. dos extintores de incêndio e dos lavadores de olhos. XXXIV. XIV. faça primeiro uma em menor escala.5 com todo o cuidado. Ao locomover-se no laboratório. XX. XXIV. Nunca deixe sem atenção qualquer operação onde haja aquecimento ou que reaja violentamente. . Rotule sempre qualquer solução que venha a preparar. XXV. XXXII. Apague os bicos de Bunsen e maçaricos quando não os estiver usando. faça-o sempre pelo rótulo. a sua temperatura e pressão. Certifique-se sempre da voltagem do equipamento eletroeletrônico que fará uso no laboratório. Tenha completa consciência da localização do chuveiro de emergência. O uso de bonés e chapéus também é proibido. a fim de minimizar regiões de contaminação. Não pipete quaisquer líquidos com a boca. sua provável concentração. XVI. Terminados os trabalhos práticos e antes de retirar-se do laboratório. Improvisações são o primeiro passo em direção a um acidente. Tenha muita cautela quando for testar um produto químico por odor. prenda-os e coloque-os para dentro do avental para evitar qualquer tipo de acidente. Antes de realizar uma reação química. XXIX. XXVI. controle. XXI. XVII. XIX. no que couber. É expressamente proibido fumar e ingerir alimentos e bebidas no laboratório. pois pode tratar-se de substância tóxica. XXIII. limpe sua bancada. XVIII. da qual não saiba totalmente os resultados. não use recipientes de paredes finas e nem empregue os de superfícies planas. É obrigatório o uso de avental nos trabalhos de laboratório e não recomendável o uso de bermudas. Não brinque com produtos químicos. antes de ligá-lo à respectiva corrente elétrica. Em caso de cabelos compridos. chinelos e roupas de nylon. Preste a máxima atenção a qualquer operação onde haja aquecimento ou que reaja violentamente. o conteúdo de qualquer frasco. Os recipientes para aquecimento não devem ficar totalmente fechados. a fim de não provocar qualquer acidente e/ou tumultuar o ambiente de trabalho. use material adequado. A possível presença de interferentes. Caso algum equipamento ou vidraria seja quebrado o aluno deve pagar por ele. resultados. é necessário seguir os seguintes passos: a) definição do problema b) escolha do método → pesquisa bibliográfica c) amostragem → reduzir a um volume condizente com as condições de análise d) pré-tratamento da amostra → abertura da amostra e remoção dos interferentes e) calibração e medição f) avaliação → análise estatística dos resultados g) ação → o que fazer com o resultado Alguns fatores afetam diretamente na escolha do método analítico. questionário. bibliografia. A elaboração do relatório faz parte de seu aprendizado e formação para atuar na indústria. São eles: O tipo de análise que ser quer fazer: elementar ou molecular. módulo e turma. 1. bem como rasurados.6 1. 2 – ANÁLISE QUÍMICA Para a realização de uma análise química. Podem ser entregues à mão. preferencialmente em triplicata. desde que com letra legível. esquema prático. número. data da realização do experimento. ficará sem nota referente ao experimento realizado no dia de sua falta.: radioativas. O custo da análise. Ex. contribuindo para a APM com o valor da vidraria ou equipamento quebrado / danificado. A disponibilidade de equipamento. A exatidão requerida. bem como digitados.6 – RELATÓRIOS Os relatórios devem ser entregues ao final da realização do experimento. reações químicas. com rebarbas (folhas de caderno). conclusão. substâncias corrosivas. título da aula. O tempo necessário para completar a análise. o relatório poderá ser entregue na aula seguinte. Em caso de necessidade de realização de pesquisa ou quando o experimento prático durar todo o horário estabelecido para a aula. substâncias afetadas pela água. amassados.7 – MATERIAIS E REAGENTES Durante os experimentos. Deve-se então fazer uma avaliação . Aquele que não vier à aula de laboratório. O número de análises de mesmo tipo a serem efetuadas (o analista fará um número limitado de determinações ou a situação exigirá análises frequentes e repetitivas?) a necessidade de se usar um método não-destrutivo. Não serão aceitos relatórios que não atendam as exigências dos parágrafos anteriores. A faixa de concentração a ser investigada. etc. Os relatórios devem conter: nome completo. o grupo utiliza vidrarias e equipamentos do laboratório e é responsável pela limpeza e conservação dos mesmos enquanto estiverem sob seus cuidados. ou com aparência de alguma forma comprometida. substâncias Quando se escolhe o método mais apropriado para uma determinação. Problemas decorrentes da natureza do material investigado. efetua-se a análise em duplicata ou. etc. rotineira ou episódica. VI. deve-se proceder. ou seja. e este número. numa equação química. as portas laterais devem ser mantidas fechadas. Para sucessivas pesagens. retornar os pesos a zero e descarregar imediatamente a balança após a pesagem. usar uma pinça ou uma tira de papel impermeável. pipetas e balões deve ser feita por sucção a vácuo e não em estufa. representa quantas vezes se utiliza a massa molar (MM) de um elemento ou fórmula química. A fórmula utilizada para calcular o número de mols de um elemento é representada da . V. por sua vez. 4 – LIMPEZA DE MATERIAL DE VIDRO Todo material de vidro que vai ser utilizado em análise quantitativa deve estar rigorosamente limpo. e tentar estabelecer os prováveis limites de erro desse valor. A secagem de buretas.7 para decidir sobre o melhor resultado a registrar. inclusive a meia trava com movimentos lentos. II. Outras. enxaguá-lo várias vezes com água e água destilada (várias porções de 5 a 20mL). usar sempre a mesma balança. bureta e balões volumétricos devem ser tratados com solução de potassa alcoólica 10% que é obtida dissolvendo-se 100g de KOH em 50mL de água e. Destravar e travar. Ao executar a operação de limpeza. menos sensíveis que as analíticas e com erro absoluto de mais ou menos 1mg. a concordância entre um conjunto de resultados de uma mesma quantidade. 5 – RECORDANDO CONCEITOS 5.1mg. Existem inúmeros modelos de balanças analíticas.01mg. após o resfriamento. Os métodos estatísticos são utilizados para se demonstrar o grau de confiança dos resultados obtidos. porém.1 – Número de mols O número de mols é representado pela letra n e expressa pela unidade mols (ou moles). 3 – BALANÇA ANALÍTICA Uma pesagem é denominada de analítica quando realizada em uma balança de precisão. Por se tratar de instrumentos delicados e caros. no decorrer de uma análise. Nunca colocar ou retirar massas do prato sem antes ter travado a balança. Nessa etapa. Conforme o caso. são denominadas de balanças semi-analíticas. o analista deve preocupar-se com a chamada precisão. IV. completa-se para 1L com álcool etílico comercial. Para isso. o que as caracteriza é o fato de permitirem a determinação de massas com um erro absoluto de mais ou menos 0. O recipiente e/ou substâncias que serão pesadas devem estar em equilíbrio térmico com o ambiente. Durante as pesagens. ao número que é escrito na frente da fórmula química. deve-se lavá-lo com água e detergente. III. Há balanças ainda mais sensíveis que permitem determinar massas com erro absoluto de mais ou menos 0. uma com solução diluída de HCl (1:20) para neutralizar eventuais resíduos alcalinos. definida para cada elemento químico. Apenas pipeta. A massa molar é a somatória da massa expressa na tabela periódica. seu manejo envolve a estrita observância dos seguintes cuidados gerais: I. no final da lavagem com água. bem como com a diferença entre o valor medido e o verdadeiro valor para a quantidade que foi determinada. Refere-se. utilizando esse desengordurante. As mãos do operador devem estar limpas e secas. Nunca pegar diretamente com os dedos o objeto que se vai pesar. de todos os elementos químicos presentes na fórmula química. VII. 5. 5. conforme a expressão C = m/V.k (onde k representa o Eq).5.MM. ou seja. 5.V. Seu cálculo é efetuado da seguinte forma: D = m / V. a letra e será o número total de cargas positivas ou negativas. Esse procedimento analítico constitui-se em método de extensa aplicação na determinação de macroconstituintes de uma amostra. A molaridade.1 – Equivalente-grama O cálculo do equivalente-grama considera qual o composto utilizado e sua dissociação.2 – Número de Avogadro Número de Avogadro é um número que representa quantas moléculas ou quantos átomos de um elemento estão contidos em 1 mol do mesmo.3 – Densidade Densidade é a relação entre a massa (em gramas) e o volume (em litros ou mililitros) de uma determinada substância. V é o volume em litros e Eq é o equivalente-grama.02x1023 moléculas ou átomos deste elemento químico. Sua unidade é expressa em mol/L. a letra e (que representa o equivalente) será o número de hidrogênios ou de hidroxilas ionizáveis. É representada pela letra N e seu cálculo é através da expressão: N = m/Eq. representada pela letra M. a unidade da resposta deve ser g/mL ou g/cm . quanto por um de seu derivado.GRAVIMETRIA Em uma análise gravimétrica utiliza-se uma série de operações para se determinar a quantidade de um constituinte de uma amostra. 5. Quando se trata de ácidos ou bases. É calculado pela expressão: Eq = e/MM. através da expressão: N = M. quando o volume 3 calculado for em mililitros. Assim como sabe-se que uma dúzia são doze unidades e que uma dezena são dez unidades. 1 mol de qualquer elemento químico equivale a 6. A determinação da concentração de uma solução também pode ser determinada com base em sua molaridade. Quando o volume utilizado for em litros. a concentração de uma solução é sua molaridade multiplicada por sua massa molar.8 seguinte forma: n = m/MM.6 – Molaridade x Normalidade O cálculo da normalidade de uma solução pode ser realizado partindo-se de sua molaridade. 5. é calculada pela expressão: M=n/V. a unidade da resposta deve ser g/L. onde m é a massa em gramas disponível do elemento ou composto a ser calculado o número de mols. tanto por pesagem direta do elemento puro.4 – Molaridade Expressa a concentração molar de uma solução. As principais vantagens da análise gravimétrica constituem-se em operações unitárias . Quando se tratar de sais ou óxidos. onde m é a massa em gramas.5 – Normalidade O cálculo da normalidade leva em consideração os íons formados durante a diluição do soluto no solvente. 6 .7 – Concentração Concentração de uma solução expressa a quantidade de soluto (em gramas) contida em um litro de solvente. cuja composição é conhecida e bem definida. respectivamente. sendo a expressão utilizada para esta conversão C = M. 5. 5. entretanto. Calcinação ou Secagem. pela perda do precipitado devido a sua solubilidade no meio reagente e no líquido de lavagem empregado na purificação. as desvantagens são: tempo muito longo para sua execução e sujeito a uma série de erros acumulativos. deve-se ter um grande controle sobre os fatores que influem na solubilidade dos precipitados. 6. . III. sérias proporções.3. todavia. IV. 6.3. Pesagem. Usa-se um excesso do reagente para causar o efeito dos íon comum.9 de fácil execução e utiliza-se equipamentos simples.2 – Preparação da Solução – Ataque da Amostra Para início da análise gravimétrica é necessário que o elemento desejado esteja em solução. com exceção dos casos em que há formação de complexo solúvel devido ao excesso desse reagente. frequentemente. disso dependerá o tipo de filtração a ser empregado na separação do precipitado do meio de precipitação e indica também a necessidade ou não de um certo tempo de digestão. VII. diminuindo a solubilidade do precipitado. em parte. No procedimento de uma análise gravimétrica deve-se observar as etapas sucessivas que compõem esse tipo de análise. Preparação da Amostra. VIII. II. Lavagem. portanto.1 – Preparação da Amostra A quantidade de substância utilizada numa análise química é de cerca de 1g. Cálculos. 6. uma solução conveniente através de um tratamento químico escolhido de acordo com a natureza da amostra a ser analisada. Prepara-se. A exatidão final de um método de análise gravimétrica está limitada. Filtração. deve-se tomar os cuidados e precauções necessárias para que essa pequena quantidade represente fielmente o material cuja composição se quer determinar. pH. pois.2 – Características físicas do precipitado É importante o conhecimento prévio do tipo de precipitado que será obtido. concentração salina e concentração do dissolvente. Essas perdas alcançam.1 – Solubilidade do precipitado Deve-se escolher um reagente precipitante que conduza à formação de um precipitado quantitativamente insolúvel. 6. Preparação da Solução – Ataque da Amostra. concentração do reagente. VI.3 – Precipitação e Digestão O elemento a ser dosado (macroconstituinte) é separado da solução preparada através da formação de um precipitado convenientemente escolhido em cada caso. V. As variáveis mais comuns que influem na solubilidade do precipitado são: temperatura. particularmente quando é necessário uma lavagem extensiva para assegurar um precipitado puro quando se deve usar um precipitado demasiadamente solúvel. Como é impossível eliminar completamente as perdas de solubilidade. a saber: I. Precipitação e Digestão. 6. é preciso cuidar para que. nem sempre a mesma é separada com alta pureza. reduz a um mínimo a adsorção superficial e a oclusão. não ocorra peptização. a sílica hidratada e os sulfetos metálicos.4 – Digestão do precipitado É o tempo em que o precipitado. O tamanho das partículas é uma característica muito importante. deveriam permanecer em solução. A formação de um precipitado é um processo cinético que tende para um equilíbrio. por sua vez. não se deixam contaminar por adsorção. São exemplos os hidróxidos de ferro (III). As partículas do precipitado são cristais individuais bem desenvolvidos. influir nas características físicas do precipitado. a qualidade do precipitado quanto à filtrabilidade. as impurezas superficialmente nelas adsorvidas.3. depende de vários fatores como a concentração da espécie a precipitar. O controle de velocidade e outras condições. oferecem dificuldades à filtração.10 A prática da análise gravimétrica abrange vários tipos de precipitados que se distinguem. denomina-se coprecipitação. O grau de contaminação por oclusão é largamente determinado pela velocidade de formação do precipitado. 6. conforme as técnicas usuais da análise gravimétrica. Não é possível estabelecer uma regra geral na obtenção de precipitados gravimétricos. permanece em contato com a água-mãe. A simples lavagem é. O recurso é ineficaz com relação à inclusão isomórfica ou não isomórfica e à pósprecipitação. têm a consistência de flocos e arrastam quantidades consideráveis de água.3 – Pureza do precipitado Quando em solução se precipita uma substância química. Contudo. Esta pode ser por adsorção sobre a superfície da partícula em contato com a solução ou por aclusão de substâncias estranhas durante o crescimento dos cristais das partículas primárias. São facilmente recolhidos por filtração e. a técnica usada na precipitação e a temperatura. eventualmente. pois a presença de pequenos cristais obriga ao uso de filtros de textura densa e lentos. permite. conforme o precipitado e as condições em que se efetuou a precipitação. que incluem os haletos de prata. o estudo de várias formas de contaminação permitiu fixar certas condições favoráveis para a separação de fases sólidas convenientemente puras. em certa medida. estão sujeitas a diferentes formas de contaminação. mas também. A precipitação em condição de baixa supersaturação favorece a formação de cristais grandes e bem desenvolvidos e. São bastante densos. São densos e sedimentam rapidamente. Os agregados das partículas coloidais são facilmente retidos pelos meios filtrantes usuais. após ter sido formado. Os vão existentes nos agregados oferecem condições favoráveis para a incorporação de substâncias estranhas. resultam de floculação de colóides hidrófobos. em parte. São exemplos de precipitados o BaSO4 e o CaC2O4. também. São volumosos. As fases sólidas obtidas por precipitação. sob as quais se processa a precipitação. em geral. Esta. A floculação pode ser efetuada por adição de eletrólitos. alumínio. aquecimento e agitação. ao mesmo tempo. Às vezes. Oferecem dificuldades à filtração e à lavagem e não podem permanecer por longo tempo em contato com a água-mãe devido a sua grande superfície que provoca absorção de impurezas do meio. a concentração da solução do reagente precipitante. 6. pelo menos em parte. quanto ao tamanho das partículas. Quanto aos precipitados grumosos. principalmente. em grande parte. das condições de formação do precipitado e de sua evolução espontânea ou tratamentos posteriores. Os precipitados cristalinos são os mais favoráveis para fins gravimétricos. As características físicas de um precipitado dependem da natureza das substâncias. A lavagem dos precipitados remove as impurezas contidas na solução-mãe mecanicamente retida pelas partículas e. por sua solubilidade. . na lavagem do precipitado. capaz de eliminar ou reduzir formas de contaminação. A contaminação do precipitado por substâncias que. A digestão é o processo destinado à obtenção de um precipitado constituído de partículas grandes. o mais puro possível e de fácil filtração.3. Os precipitados gelatinosos resultam da floculação de colóides hidrófobos. pois eles arrastam pouca água. pois pode conter impurezas em proporções variáveis. pois dele depende. isomórfica e não isomórfica. 7. após o envelhecimento. deve-se submetê-lo a um processo de lavagem para remover parte da água-mãe que nele ficou retida e eliminar as impurezas solúveis e não voláteis. O cadinho deve ser preparado com antecedência.1 – Determinação de ferro Pesar uma amostra de cerca de 0. por dissolução do material dos vértices e arestas dos cristais e que se deposita sobre o mesmo cristal. Pelo vácuo criado no kitassato. 6. sendo este aquecido e posteriormente resfriado em dessecador. Quando o precipitado é constituído de partículas imperfeitas e floculosas e.4.Aplicações 6.5g de sulfato ferroso amoniacal e dissolver esta amostra em 50mL de água destilada. o cadinho deve ser tarado. .7 . 6. Posteriormente. após secagem ou calcinação da amostra.1 – Filtração por sucção A filtração por sucção é utilizada quando se possui precipitados que passam através do papel de filtro. também. de envelhecimento do precipitado e constituise de um conjunto de transformações irreversíveis.11 A digestão. Durante a realização dessa operação. As partículas pequenas tendem à dissolução e à re-precipitação sobre a superfície dos cristais maiores. Os processos analíticos clássicos já especificam o tempo e a temperatura adequados para cada caso. A maneira como é feita a filtração dependerá do tratamento a que o precipitado será submetido na secagem ou calcinação. poderá ocorrer a peptização. o precipitado deve ser secado ou calcinado para depois ser pesado. esse fenômeno é denominado de amadurecimento interno de Ostwald. conforme o caso. Para realização da pesagem o cadinho não deve ser manuseado com as mãos. Em precipitados gelatinosos basta uma fervura e o mínimo de tempo possível para a filtração. utiliza-se normalmente cadinho de Gooch com camada filtrante ou cadinho de placa sinterizada. 6.6 – Calcinação ou Secagem Após a filtração e a lavagem. A secagem é o método empregado para retirar a umidade do precipitado. Para tanto. fenômeno denominado de amadurecimento de Ostwald. a mesma deve ser colocada para resfriar dentro do dessecador. A necessidade ou não de um tempo de digestão é conhecida pelas características físicas do precipitado e de sua solubilidade. no qual as impurezas ocluidas passam para a água-mãe. obedecendo a seguinte técnica: Adapta-se o cadinho filtrante a um kitassato através de uma rolha de borracha com tubo adutor. efetuada em temperatura elevada. A calcinação é o método utilizado para transformar o precipitado em sua forma mais estável. 6. liga-se o conjunto a um frasco de segurança e este à uma trompa de água ou à uma bomba de vácuo. tornam-se compactas e perfeitas.4 – Filtração É a separação do precipitado do meio em que se processou sua formação. Para realizar este procedimento. a pressão atmosférica impele o líquido através dos poros do filtro.5 – Lavagem do Precipitado Após a filtração do precipitado. retendo o precipitado. para garantir a eliminação da umidade. para que posteriormente seja pesada. depois que se formou. Esse fenômeno é denominado. é um processo de recristalização. 6. Determinar a massa da amostra e o rendimento da análise gravimétrica. Pesar em balança analítica. sob agitação contínua até precipitação completa. Deixar o béquer. a hidrólise faz com que o ponto estequiométrico se situe na região ácida ou alcalina. sempre é aconselhável. metade da altura do mesmo. com auxílio de um bastão de vidro. Após a sedimentação do precipitado por 1 ou 2 minutos.2 – Determinação de Sulfato 7 – TITRIMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO A titrimetria (ou volumetria) de neutralização compreende os métodos baseados na reação de neutralização: H3O++OH. Neste caso. o ponto estequiométrico coincide com o ponto de neutralidade (pH=7). em gramas. que o nível do líquido no papel de filtro ocupe. Acrescer pequenos pedaços de papel de filtro na solução e deixá-la em repouso por aproximadamente 1hora. e efetuar a carbonização. Resfriar no dessecador e pesar. em banho de água fervente por 1 hora. Carbonizar a amostra em cadinho previamente pesado e posteriormente colocá-lo em mufla à 900°C por aproximadamente 30 minutos. metade da altura do mesmo. transferi-lo para um cadinho de porcelana tarado. Neste caso. repetir esta operação. Após escoamento total da última água de lavagem. Tanto na acidimetria como na alcalimetria. ao transferir-se o conteúdo do béquer ao papel. que determinam o valor do . ao transferir-se o conteúdo do béquer ao papel. sempre é aconselhável. Colocar o cadinho em mufla a 800°C por 30 minutos. após sedimentação do precipitado. Transferir o precipitado para o papel com o auxílio de água destilada fria e.12 Adicionar 5mL de ácido nítrico 50% (1:1) e aquecer até que a amostra torne-se amarela (cerca de 3 minutos). adicionar 1mL de ácido clorídrico concentrado e diluir à 400mL.→ 2HOH. até que a adição da solução de BaCl2 não mais provoque precipitação. Lavar o precipitado aos poucos utilizando entre 100 a 150mL de solução de nitrato de amônio 1%. lavá-la com água quente até que o filtrado não dê mais reação positiva para cloreto (teste com AgNO3).7. Tem-se assim. São as condições do equilíbrio. Dissolver uma amostra de sulfato de sódio em 30mL de água destilada. no máximo. Aquecer novamente a solução e adicionar aos poucos 40mL de solução de hidróxido de amônio 40% (ou 1:1) até a formação de precipitado. Com soluções padrões alcalinas são determinadas substâncias ácidas. Com soluções padrões ácidas podem ser determinadas substâncias alcalinas. a seguir. bem como o teor desse. a quente. Nos demais casos. A partir da massa de sulfato de bário. transferi-lo para um dessecador. Aquecer a solução à ebulição e adicionar lentamente cloreto de bário 5%. que o nível do líquido no papel de filtro ocupe. adicionar mais algumas gotas da solução de BaCl2 a fim de verificar se a precipitação foi quantitativa. duas variantes da titrimetria de neutralização: a acidimetria e a alcalimetria. decantar o líquido sobrenadante. a seguir. Caso ainda ocorra precipitação. em cada caso particular. Após repouso de 24horas. 6. dobrar o papel de filtro sobre o precipitado e. até peso constante. sempre que a reação se processa entre ácidos e bases fortes. calcular a concentração de sulfato na amostra. Filtrar em funil de vidro. previamente adaptado em funil de colo longo deixando no béquer o máximo possível de precipitado. no máximo. coberto com vidro de relógio. sobre papel de filtro (Whatman 42 ou SS5893). Adicionar 100mL de água destilada e 20mL de solução de nitrato de amônio 30%. dependendo do pH da solução em que se encontram. Faz-se emprego muito amplo desse tipo de indicadores. Entretanto. A faixa dentro da qual se processa a mudança de coloração de um indicador é conhecida como zona de transição. isto é. para cada titulação. Comumente.2 – Indicadores Mistos A mudança de coloração de alguns indicadores de pH não é facilmente observável. chama-se campo de viragem o intervalo de pH no qual o indicador muda de cor. por exemplo: incolores em um determinado pH e corados quando ocorre mudança de faixa de pH. Porém. Na maioria dos casos. 7. a mudança de cor do indicador não é instantânea. juntando-lhe uma solução de título conhecido. A mudança de coloração não se dá bruscamente. como por exemplo a de NaOH e de HCl. Assim sendo. c) devem ser solúveis. respectivamente alcalina ou ácida. passando pelo alaranjado. O conhecimento do valor do pH em que se situa o ponto estequiométrico e da maneira como varia o pH no curso da titulação é de fundamental importância para o estudo do problema de identificação do ponto final. Os indicadores mistos tornam mais pronunciada a mudança de coloração de certos indicadores comuns. O indicador revela o ponto de neutralização. Essa operação é denominada padronização da solução. Numa titulação é necessário conhecer com grande exatidão a concentração de uma das soluções envolvidas (titulado ou titulante). b) devem possuir elevada massa molar. f) devem dar reações estequiométricas com a substância a ser titulada. d) são encontrados no comércio com grande pureza e podem ser secados facilmente. por cálculo simples. o que permite. os indicadores apresentam-se com dupla coloração. não podem ser preparadas com concentração exata. tais como o alaranjado de metila e o vermelho de metila. principalmente com luz artificial. provém de uma mudança da estrutura química do indicador. Os padrões primários devem possuir algumas propriedades especiais. que mudam de amarelo para vermelho. 7. Naturalmente. prepara-se uma solução de concentração aproximada e a concentração exata é determinada pelo emprego de um padrão primário na forma de uma solução cuja concentração seja conhecida. na análise titulométrica. não serem higroscópicos. para determinar a concentração de uma solução ácida ou alcalina. em presença de um excesso de íons hidrogênio ou oxidrila. escolher o indicador apropriado. que têm a propriedade de mudar sua coloração com a variação do pH do meio. portanto. tais como: a) não devem se alterar ao ar. segundo seu campo de viragem. mas de uma maneira gradual entre valores definidos da escala do pH. A mudança de cor dessas substâncias. o ponto final nas titulações da titrimetria de neutralização é acusado mediante o emprego de indicadores de pH. algumas soluções frequentemente usadas em titulação. Em certos casos é possível obter uma mudança de coloração mais nítida por meio da adição de um corante orgânico ao indicador. A dificuldade de acompanhar a mudança de .13 pH em que se situa o aludido ponto. não se oxidando e nem reagindo com o CO2 atmosférico.1 – Indicadores de pH Os indicadores de pH são substâncias orgânicas de caráter fracamente ácido ou básico. pois assim os erros na pesagem diminuem. Essas misturas são chadas de indicadores mistos. mas gradual. e) devem manter sua pureza por longo tempo. existem indicadores com uma única coloração. É preciso. uma correspondente à sua forma ácida e outra à sua forma básica. retornar à concentração ignorada. 0 5. transforma o amarelo e o vermelho. resulta o fato de serem o amarelo e o vermelho contíguos no espectro.2. Se for adicionado metilorange será necessária uma nova quantidade de ácido para completar a reação. dentro da zona de transição. respectivamente. que são cores complementares. A adição de corantes ao alaranjado de metila ou ao vermelho de metila. a coloração rosada desaparece quando o hidróxido de sódio tiver passado para cloreto de sódio (pH 7. Sabe-se que. conforme Tabela II: Tabela II: Coloração por faixas de pH do indicador universal Montagem do indicador universal 15mL de solução 0. A dificuldade pode ser superada mediante o uso de uma solução de comparação contendo hidrogenocarbonato de sódio aproximadamente na mesma concentração que a solução problema. o indicador é violeta ao pH8. a fenolftaleína e o azul de timol não acusam o ponto final nitidamente. num só teste.1% de timolftaleína Róseo Vermelho-alaranjado Alaranjado Amarelo-alaranjado Amarelo-limão Verde Verde-azulado Azul-esverdeado Violeta Cor pH 1.0 8. O bicarbonato é levemente ácido à fenolftaleína. A adição do corante não modifica a zona de transição do indicador. além de apresentarem mais nítida a mudança de coloração.0 10. o pH aproximado de uma solução.0 6. a solução padrão ácida é adicionada até que o indicador acuse coloração rósea. basta misturar. para que em cada faixa de pH determinada.1% de fenolftaleína 20mL de solução 0.0 3.0 4. Outra maneira de proceder é a que consiste em usar um indicador misto composto de 6 partes de azul de timol e 1 parte de vermelho de cresol.3 e róseo ao pH 8.0 7. azul ao pH 8. utilizando-se a fenolftaleína como indicador. obtenha-se uma coloração que a identifique. Se o ácido for adicionado a uma mistura de hidróxido de sódio e carbonato de sódio em solução. bem como a mesma quantidade de indicador.4.14 coloração desses indicadores.0) e o carbonato de sódio para bicarbonato de sódio.1% de alaranjado de metila 5mL de solução 0.0 9. 7.0 7. Os indicadores mistos. em verde e violeta. os reagentes indicados a seguir. Por isso. a passagem de bicarbonato de sódio à cloreto de sódio (a qual . ou seja. Para prepará-lo.3 – Indicador Universal Alguns dos indicadores podem ser misturados para formar o denominado “indicador universal”.4 – Método do Duplo Indicador – Processo Warder Nesse processo utiliza-se apenas uma alíquota da solução preparada da mistura e baseia-se no princípio da titulação diferencial com dois indicadores. quando em proporção adequada. Na titulação.3. um ponto em que a solução se torna incolor ou toma um matiz grisáceo que é tomado como ponto de referência. para a neutralização de um álcali forte com um ácido forte. possibilitam ainda a titulação de soluções bastante diluídas ou fracamente coradas e a condução da operação sob luz artificial. qualquer indicador poderá ser utilizado. mas a variação do pH se processa muito gradualmente nas imediações do respectivo ponto estequiométrico. há apenas uma alteração da coloração em virtude da coexistência de uma outra substância corada na solução. A natureza complementar das colorações extremas dos indicadores mistos faz com que apresentem.1% de vermelho de metila 20mL de solução 0. O estágio da titulação em que o carbonato é convertido em hidrogenocarbonato corresponde ao pH 8. capaz de indicar.1% de azul de bromotimol 20mL de solução 0. sem o uso de colorações de comparação. Não há necessidade de remover o carbonato de bário. Anote o volume gasto de NaOH e calcule o número de moles da base. a fim de evitar excesso local de ácido.15 ocorre em numa faixa de pH 3. nas condições em que o indicador muda de coloração. que denominamos molaridade. precipita-se o carbonato por meio de adição de leve excesso de cloreto de bário. mediante titulação com solução padrão ácida. se você trabalhou corretamente.6. etc. sendo os reagentes em soluções os mais indicados.H2O Pese cerca de 0. Determine o número de moles correspondente a essa massa. é de difícil controle quantitativo. O volume de solução padrão gasto corresponde a neutralização do hidróxido e do carbonato.1M fatorada e zere-a.5 – Método de Winkler Nesse método. Determine o número de moles do ácido usado. Em seguida.1 – Determinação dos coeficientes da reação de NaOH com HCl Com o auxílio de uma pipeta volumétrica de 10 mL transfira o HCl 0.1.1 M para o erlenmeyer. 7. controláveis. transfira o ácido sulfúrico 0. 7.1. Titule a solução de HCl contida no erlenmeyer com a solução de NaOH da bureta até o ponto de equivalência e anote o volume gasto. podemos afirmar que: n NaOH = n HCl x y Atribua o valor unitário para x e determine o valor de y. Um dos reagentes estando em solução e o outro.1M para o erlenmeyer. Da mesma forma que o procedimento anterior. que na maioria dos casos. O volume de solução gasto na segunda titulação corresponde a neutralização do hidróxido. Na reação: y NaOH + x HCl NaCl + H2O.6 – Aplicações da Titrimetria de Neutralização 7. estando em solução ou um estado sólido. os gases requerem equipamentos especiais. em uma fração da solução.6. Junte 3 gotas de fenolftaleína. que é insolúvel. 7. equacione a reação química ocorrida e determine o coeficiente estequiométrico da base que foi usada. principalmente nas proximidades do ponto final. a solução é titulada com o padrão ácido em presença de fenolftaleína ou azul de timol. inicia-se pela determinação. deve dar 1. 7. . apenas a titulação deve ser feita lentamente e sob agitação constante. Quando se deseja um resultado quantitativo uma das maneiras de expressar essas soluções é em número de moles de soluto por litro de solução.1 – Determinação dos Coeficientes de Reações de Neutralização de Ácidos-Bases No laboratório evita-se sempre provocar reações entre os reagentes no estado sólido. sendo nesse caso seu numero de moles determinado pela equação costumeira: n=m/M. Titule a solução de ácido sulfúrico contida no erlenmeyer com a adição do NaOH da bureta até o ponto de viragem do indicador. junte 3 gotas de fenolftaleína. Preencha novamente a bureta com a solução de NaOH 0.3 – Determinação dos coeficientes da reação de NaOH com H3(C6H5O7). Preencha a bureta com solução de NaOH 0. Determine também o número de moles de NaOH gasto na titulação.1.1M e zere-a. que deve ser 2.2 – Determinação dos coeficientes da reação de NaOH com H2SO4 Com o auxílio de uma pipeta volumétrica de 25 mL.6. usando alaranjado de metila ou azul de bromofenol como indicador.8). Determine o número de moles de ácido que será usado.5g de ácido cítrico na balança analítica e anote a massa pesada. 7. este será o coeficiente do NaOH na reação com HCl que. pois os mesmos provocam reações rápidas.6. da alcalinidade total. Em uma segunda fração da solução. meça exatamente o volume calculado acima. Para isso. escapa um pouco de HCl gasoso.1N As análises volumétricas fundamentam-se em fato simples: quando as substâncias reagem entre si. Conseqüentemente.1N. com os devidos materiais de proteção individual.6. Não há HCl puro (100%). Vá acrescentando água destilada ao balão.2 – Padronização da Solução de HCl 0. Tampe o balão e homogenize muito bem a solução preparada. resultando em um processo químico. Então o teor inicial de 36% vai diminuindo constantemente. temos: n = n’ VN = VN m/E = m’/E’ VN = m’/E’ Uma solução cuja normalidade seja conhecida com precisão de três casas decimais é chamada de solução padrão. é inconveniente e difícil pesá-lo. Equacione a reação química ocorrida e calcule o coeficiente estequiométrico da base. Transfira o ácido para o erlenmeyer. Calcule a massa de HCl a 36% necessária para se obter a solução desejada m= ________________ g (com 4 casas decimais).1N.1. m= ________________ g (com 4 casas decimais). não se pode garantir que a pureza do HCl corresponda aos 36% do rótulo. cujos passos são executados a seguir: . 7.1000N. Ela é teoricamente 0. Em função desse fato. Nr. junte algumas gotas de azul de bromotimol e titule com NaOH da bureta até o ponto de equivalência (amarelo para azul esverdeado). Nunca acerte o menisco de líquidos quentes!!! Se estiver frio. verifique se a solução está quente. V = __________ mL Usando uma pipeta graduada.1N de HCl. m’). Ponha água em balão volumétrico de 250 mL até a metade do volume. Sua normalidade real. agitando-o para homogeneizar a solução.2.1N Cada vez que se abre o frasco de ácido clorídrico concentrado. Como o ácido clorídrico concentrado é muito volátil e corrosivo.16 Preencha novamente a bureta com a solução de NaOH 0. Essa operação deve ser feita na capela. também não podemos assegurar que a solução que preparamos seja precisamente 0. calcule a massa de ácido clorídrico necessário para se fazer a solução.1N de HCl Verifique o teor ou dosagem do ácido concentrado que você está usando: ________ Meça a densidade do ácido concentrado. Anote o volume gasto e calcule o numero de moles da base consumida. Lave bem as mãos ou outro local onde esse reagente cair.1 – Preparação da Solução 0. Mantenha fechado o frasco de ácido concentrado após o uso. Você vai utilizá-la a seguir. ________________ Agora. ou seja Nr = 0.2. calcule o volume de ácido clorídrico a 36% que você deverá usar para preparar a solução. N’.6. o número de equivalentes-grama de uma dessas substâncias é igual ao número de equivalentes-grama de qualquer outro participante da reação. Quando chegar próximo ao traço de aferição do balão.2 – Preparação e Padronização de uma Solução de HCl 0. Essa é a quantidade de HCl puro necessária para obtermos 250 mL de solução 0. 7. Use para isso uma pisseta ou uma pipeta.1M e zere-a. dissolva com pequena porção de água destilada. Essa é a solução 0. será conhecida somente após procedermos à sua padronização. Se o volume V de uma solução de normalidade n e massa do soluto igual a m reage com outra solução (V’. Transfira o volume de ácido para o balão e agite a mistura. mas sim de uma solução que contém 36% desse ácido.6. usaremos a densidade. acerte o menisco gota a gota para não ultrapassar o volume desejado. Usando a densidade medida. que deve dar 3. 7. 3 g de Na2CO3 por litro para um erlenmeyer de 250 mL (esses 20 mL equivalem a 0.deixar ferver por uns 5 minutos . gota a gota. feche quase que totalmente a torneira e prossiga a adição do ácido ao carbonato de sódio do erlenmeyer.1N de HCl? 2) Qual o estado físico do HCl? 3) Por que saem vapores do frasco de ácido clorídrico concentrado quando ele é aberto? 4) Por que o teor de HCl concentrado não ultrapassa 37%? 5) Por que deve-se padronizar a solução de HCl 0.adicionar aproximadamente 0. enquanto com a mão esquerda você controla a adição do ácido pela torneira da bureta. F = Nr / Nt. Coloque uma garra num suporte universal e prenda a ela uma bureta de 50 mL.6.106g de Na2CO3).a.2g de amostra -adicionar 50mL de água destilada (isenta de CO2) .1N e anotar o volume gasto .3 – Aplicação do HCl 0.3. carregue-a com solução de HCl Nt=0.3 . calcule a normalidade real Nr da solução preparada. fechando rapidamente a torneira da bureta. e observando lentamente a coloração da solução do erlenmeyer.2 – Método do Duplo Indicador: Processo Wader . Com uma proveta de 50 mL.aquecer a água até a fervura . mantendo em recipiente fechado 7.6.1g de NaCl p. Acrescente 5 a 10 gotas de metilorange.1N preparada? 6) Que cuidados devem ser tomados quando o HCl concentrado é pipetado? 7) Qual a função do metilorange nessa prática? 8) Por que foram feitas 3 titulações nessa aula? 9) Por que não é conveniente pesar o ácido clorídrico concentrado? 10) Por que o fator de correção deve ser um número próximo de 1? 7. Adicione lentamente a solução da bureta à mistura do erlenmeyer. Repita a titulação por mais duas vezes e tire a média dos volumes lidos na bureta.pesar 0. Quando já estiver escoado 12 mL da bureta. pare a adição do ácido.esperar esfriar a temperatura ambiente para uso. Calcule o fator de correção da solução que você preparou:f = ___________________ 7.1N na análise de soda cáustica (hidróxido de sódio industrial) 7.6. adicione 20 mL de água.titular com HCl 0.adicionar 2 gotas de fenolftaleína . Com o auxílio de um funil analítico. segurando-o com a mão direita e agitando-o.17 Pipete 20 mL de uma solução contendo 5. Ponha um béquer de 100 mL embaixo da bureta.adicionar à mesma amostra 2 gotas de alaranjado de metila . porque a normalidade real não deve estar muito distante da normalidade teórica.3. próximo de 1. . desprezando algum valor muito discrepante. Quando o indicador metilorange mudar do alaranjado para rosa-claro (cuidado: essa mudança ocorre de forma sutil).0000.Questões 1) O que significa solução 0. Anote o volume da solução da bureta que foi gasto. mas agora.1 – Eliminação do gás carbônico da água destilada .1 que está no balão volumétrico. O fator de correção é um número puro. O fator de correção de uma solução (f) é a relação entre sua normalidade real e a normalidade teórica.2. V médio = ______________ mL Usando os conhecimentos de físico-química.6. Abra a torneira da bureta para encher a sua ponta e acerte o menisco no zero.baixar a temperatura entre 0 e 5°C . Nr = ______________ N. Observações: • Cuidado ao manusear o NaOH. • 1 mol de biftalato de potássio (KHC8H4O4) = 204.5g de amostra . Pesar a massa calculada.1N até a viragem do indicador . Dissolva essa massa com água destilada fervida. por 1-2horas.titular com HCl 0.pipetar 25mL da solução para um erlenmeyer .continuar a titulação com HCl 0.6000 a 0.determinar o % de NaOH e Na2CO3 na amostra 7. • Água destilada é fervida para minimizar a quantidade de CO2 dissolvida.adicionar 25mL de água destilada .18 .calcular alcalinidade total (NaOH e Na2CO3) 2ª Etapa . até que não forme mais precipitado . Calcule a quantidade de NaOH necessária para se preparar 250 mL de solução a 0. sendo transformado em carbonato de sódio e água. seco e rotulado. Junte 2 gotas de fenolftaleína. as soluções de NaOH não devem ser preparadas diretamente.1N até a viragem do indicador .anotar o volume gasto .adicionar 25mL de água destilada e aquecer a solução à 70°C . calcular a quantidade de carbonato 7.adicionar 2 gotas de alaranjado de metila .adicionar lentamente BaCl2 1%.7000 g de biftalato de potássio seco em estufa a 110ºC.pesar 0.6.1N O NaOH é um sólido muito higroscópico (absorve a umidade) e reage com o gás carbônico do ar.calcular a quantidade de NaOH . isto é: realizando a pesagem direta do hidróxido de sódio e depois a diluição em água. além de absorver muita umidade do ar (que seria incluída na pesagem do NaOH ). uma parte do NaOH também seria transformada em carbonato de sódio e água. Certifique-se que a bureta esteja limpa e lavada com solução de NaOH antes de enche-la .esfriar à temperatura ambiente e adicionar 2 gotas de fenolftaleína . junte cerca de 25 mL de água destilada e agite até a dissolução completa do sal. Pesar de 0. Não comece a titular antes da titulação completa.3 – Processo Winkler 1ª Etapa .1N até a viragem do indicador .6. com segurança e rapidamente. completando o volume até 250mL.3.anotar o volume gasto . Se assim fizéssemos.em seguida. • O armazenamento da solução de NaOH é feito em frasco plástico porque o NaOH ataca o vidro (reage com os silicatos que constituem o vidro).23 g.adicionar 50mL de água destilada . 2 NaOH + CO2 Na2CO3 + H2O Por esse motivo.agitar e homogeneizar .4 – Preparação e Padronização da Solução de Hidróxido de Sódio 0.transferir para um balão volumétrico de 250mL e completar o volume . Homogeneíze bem a solução e transfira para um frasco de plástico limpo. não poderíamos ter certeza da concentração da solução porque.pipetar 25mL da solução para um erlenmeyer .titular com HCl 0. Após adicionar o biftalato ao erlenmeyer.anotar o volume gasto .1N. 6.1 – Questões 1) O que significa solução 0. Calcular a massa de NH4OH contida nos 10mL de solução. O procedimento deve ser feito em duplicata.1 mL.1N fatorada até a viragem do indicador. que persista por 30 s. .4. Verifique se não há bolhas e acerte o volume no zero. Titule com a solução de HCl 0. Junte duas gotas de verde de bromocresol (viragem do azul para amarelo) e 25 ml de água destilada. Transferir 10mL da solução para um erlenmeyer de 250mL e acrescentar 25mL de água destilada e duas gotas do indicador verde de bromocresol (viragem do azul para amarelo). fazer em triplicata e descartar o volume mais discrepante para tirar a média.6. apenas pesando e diluindo esse reagente? 3) Por que precisamos padronizar a solução de NaOH? 4) Qual a função do fenolftaleína nessa prática? 5) Por que precisamos fazer 3 titulações? 6) Qual o principal componente da soda cáustica? 7) Por que. sob agitação. para o cálculo da concentração. Se a diferença entre os volumes for maior que 0.1N fatorada até a viragem do indicador. Retire uma alíquota de 25 mL da solução do produto de limpeza com uma pipeta volumétrica calibrada. Calcule o volume médio: Vmédio = _________ mL. Anote o volume da solução de NaOH consumido.1N de NaOH? 2) Por que não se pode preparar solução de NaOH diretamente. lave com água destilada e continue a adição de NaOH. Homogeneíze a solução. Com base nos resultados obtidos é possível garantir a precisão do resultado da análise do limpador doméstico.5 – Determinação de amônia em limpador doméstico 7. Calcule o volume médio: Vmédio = ______________ mL. Transfira para o erlenmeyer de 250 mL. Transfira para um balão volumétrico de 100 mL tarado. Determine a massa do limpador correspondente aos 10 mL e complete o volume com água destilada. O procedimento deve ser feito em duplicata. Titulação da solução de limpador com solução de HCl 0.6.6. Montar a equação para verificar a estequiometria da reação. Calcule a massa de NH3 na solução inicial de limpador doméstico. Calcular a massa de HCl contida no volume gasto. isto é. Comece a adição da solução de NaOH ao erlenmeyer. antes da titulação. mNH3 = _______________ g.2 – Teste com solução de limpador doméstico Retire uma alíquota de 10 mL do limpador com uma pipeta volumétrica calibrada. Calcule o número de equivalente-grama do ácido utilizado.1 – Teste com solução de concentração conhecida de NH4OH Preparar uma solução de concentração de 10% de NH4OH. Se ficar solução de NaOH nas paredes do erlenmeyer.5.19 com a solução que será usada na titulação.5. Titule com a solução de HCl 0. eHCl = ________________ eqg. 7. fazer em triplicata e descartar o volume mais discrepante para tirar a média. 7. indica o final da titulação. Uma LEVE coloração rosada na solução do erlenmeyer. Se a diferença entre os volumes for maior que 0.1N fatorada. O procedimento deve ser feito em triplicata.1mL. Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização da viragem do indicador. foi adicionado 20 mL de água na solução do erlenmeyer? 8) Esses 20 mL precisam ser medidos com exatidão? Porque? 7. em g/L e em mol/L. Tornar-se completa em um tempo relativamente curto. 9) Diferencie padrão primário de padrão secundário. 6) Identifique a solução padrão e a solução problema dessa análise.6 – Determinação de Acidez Total em Vinagre Comercial A análise de vinagre inclui. Completar o volume com água e agitar para homogeneizar. previamente padronizada. até a viragem do indicador. Oferecer modos para eficiente sinalização do ponto final. Deve-se efetuar duas titulações utilizando-se os indicadores: azul de bromofenol. . Discutir os resultados obtidos com cada indicador a partir da % indicada no rótulo. As possibilidades de aplicações da volumetria de precipitação são grandemente ampliadas quando são utilizados métodos físicos de medição. por outro lado. Expressar a acidez total em mg/L e % em massa (d = 1.5. o uso de indicadores é altamente recomendado. Pipetar 20mL do vinagre comercial e transferir para um balão volumétrico de 100mL de capacidade. fenolftaleína e indicador universal. adicionar aproximadamente 20mL de água destilada e 4 gotas do indicador ácido-base.br/quimicanalitica/precipitimetria. azul de timol. Calcule o teor de amônia no limpador doméstico concentrado. como potenciometria.6. devido a falta de um modo adequado de localizar o ponto de equivalência. 7.015g/mL).3 – Questões 1) Quais as características da volumetria de neutralização? 2) Por que foi usado o verde de bromocresol nessa análise? O verde de bromocresol poderia ser substituído por fenolftaleína. 7. No entanto.htm data: 13/07/2010 às 13:50h) O princípio deste método volumétrico é a formação de compostos pouco solúveis. as determinações de acidez total. que pode ser titulado com solução padrão de NaOH em presença de indicadores com zonas de transição situada na região fracamente alcalina tais como a fenolftaleína e o azul de timol.20 Determine a concentração de amônia na solução do limpador doméstico.10 . condutimetria.ufpa. vermelho de metila ou metilorange? Por quê? 3) Por que foi adicionado 25 mL de água destilada antes da titulação? Essa medida tem que ser exata? Por quê? 4) O que você acha de um limpador doméstico com 30% de amônia? 5) O processo que você utilizou nessa aula poderia ser adotado por uma indústria de produção de limpador doméstico à base de amônia? Justifique sua resposta. Titular com solução de hidróxido de sódio. dentre outras. amperometria ou ainda fotométrico.6. Qual(is) indicador(es) mais apropriado(s) e por quê? 8 – TITRIMETRIA DE PRECIPITAÇÃO (http://www. estes podem ser agrupados como: específicos e de absorção. acidez fixa e acidez volátil em ácido acético. 7) Escreva as equações químicas ocorridas nessa análise. Algumas condições devem ser alcançadas para a validade de resultados: A reação deve ser de estequiometria conhecida. em determinações onde resultados mais precisos são desejados. Infelizmente estas condições somente são alcançadas em poucas reações. Teor = _____________ %. -5 O ácido acético (H3CCOOH) é um ácido fraco. em algumas reações este ponto pode ser identificado pela simples visualização do momento em que deixa de ocorrer precipitação. Deve haver total reação entre o agente precipitante e o íon. cujo Ka = 1.82. Retirar uma alíquota de 5mL dessa solução e transferi-la para um erlenmeyer de 125mL de capacidade. 8) Cite outras aplicações em laboratórios industriais da volumetria de neutralização. que comumente tem aplicação restrita. A segunda constante de ionização do ácido crômico é muito pequena.7. o indicador não funciona. Na determinação de cloreto. Outro fator a considerar. os mais importantes condicionantes são o produto de solubilidade e a concentração sob a qual se efetua a titulação.10[CrO4. Existem basicamente três métodos na titrimetria de precipitação: o método de Mohr. ter em mente que tentar apressar a adição de reagente pode gerar a formação de complexos solúveis. tiocianato) pouco solúveis.4.1. aplicável à determinação de cloretos e brometos. É recomendável efetuar uma prova em branco para subtrair o volume gasto nessa prova de nitrato de prata gasto na titulação com a amostra.→ AgCl 2Ag+ + CrO4→ Ag2CrO4 KpsAgCl = [Ag+] [Cl-] = 1. portanto o efeito oposto ao desejado. e está baseada na titulação de uma solução padrão de nitrato de prata. 8.7. porque as soluções de cromato de potássio 0. tal que o composto corado somente comece a se formar depois que o outro tenha sido precipitado completamente. A solução neutra é titulada com nitrato de prata e em presença de cromato de potássio que atua como indicador.10Para que o cromato de prata precipite exatamente nesse ponto. O método de Mohr não pode ser usado na determinação de iodetos em virtude do iodeto de prata ser. o cromato de prata.002 a 0. No ponto final. em meio ácido.5 porque precipitaria o hidróxido de prata.2. o Método de Volhard e o Método de Farjans. corado. também.10d= + 1.014 mol/L.] = 1. todos utilizando nitrato de prata para sua execução. o íon prata combina-se com o cromato formando um segundo precipitado com coloração distinta. então pode servir de indicador para a reação de precipitação do primeiro. e. Diferentemente de outros métodos. desde que se possam ajustar as condições. Um método simples para neutralizar uma solução ácida é adicionar carbonato de cálcio . para a formação de sais de prata (haletos. o pH da solução não deve ser superior a 10. que é vermelho.02mol/L são intensamente amarelas e dificultam a percepção do ponto final.7.10[Ag ] Portanto. o íon cromato combina-se com o íon hidrogênio: CrO4. Quando se adiciona um íon a uma solução contendo dois outros grupos capazes de formar sais pouco solúveis com o primeiro.1 – Método de Mohr O método de Mohr é um método argentimétrico. Entretanto. o sal que começa a precipitar é aquele cujo produto de solubilidade é sobre passado em primeiro lugar. Por outro lado. com formação de um sólido colorido. de modo a assegurar o equilíbrio de solubilidade. a concentração do íon cromato na solução deve ser a seguinte: 1. sendo como terceiro condicionante o grau de eficiência da reação.01 a 0. no momento em que se tem início a formação do cromato de prata. o único que apresenta uso algo amplo. Entretanto muitas vezes é possível acelerar convenientemente a velocidade de precipitação pela adição criteriosa de etanol e acetona.101. Se o precipitado formado pelo segundo íon é corado.+ H+ ↔ HCrO4Quando o pH da solução é inferior a 6. O uso do cromato de potássio baseia-se no princípio da precipitação fracionada. a concentração de cromato de potássio na solução deveria ser igual a 0. se destaca a argentimetria. consequentemente. no uso do cromato de potássio como indicador.10KpsAg2CrO4 = [Ag+] mol .5 a concentração de íon cromato é de tal ordem que o produto de solubilidade do cromato de prata já não é mais atingido. entre 0. Deve-se enfatizar que.21 Um fator limitante desta técnica é a lenta velocidade em que costumam ser realizadas as reações de precipitação. cianeto. na prática. é o pH da solução.56. tem-se na solução os seguintes equilíbrios: Ag+ + Cl.10- No ponto estequiométrico: [Cl-] = [Ag+] = √kpsAgCl = 1.004 mol/L. usam-se concentrações mais fracas. portanto.] = D= 1.L[CrO4. que definirá a visibilidade do ponto final da titulação.Lmol . anotar o volume gasto. Anotar o volume gasto nesta titulação.1. 8. repetir o procedimento com a amostra B.1.1 – Aplicações do Método de Mohr 8.025g de amostra A em um erlenmeyer de 125mL.03g de NaCl anidro e transferir para um erlenmeyer de 125mL. titular com AgNO3 0. com formação de um complexo solúvel.calcular o peso e a porcentagem de pureza da amostra .2 – Determinação da pureza do NaCl a) Procedimento 1 . descontando o volume gasto na titulação do teste em branco. a) Procedimento 2 . que é a determinação de prata por meio de titulação da solução nítrica com tiocianato. porém. até o aparecimento da coloração pardo-avermelhada de cromato de prata. que 0.pesar aproximadamente 0. A prata .1. fazer teste em branco (sem adição do NaCl) . .02M até a mudança da coloração amarela para levemente amarronzada. ou seja. 8.adicionar 50mL de água destilada. calcular a quantidade de AgNO3 que reage com a massa real pesada. Pesar em papel manteiga aproximadamente 0. Considere a forma mais simples de aplicação do método de Volhard. anotar o volume gasto. Repetir o procedimento com uma nova solução do padrão primário.anotar o peso real da amostra. 8. persistente. em presença de íon ferro (III).025g de NaCl em um erlenmeyer de 125mL. .calcular a quantidade de AgNO3 que reage com a massa real pesada.1. Repetir o procedimento com teste em branco (sem adicionar NaCl). adicionar 50mL de água destilada. titular com AgNO3 0. adicionar 1mL do indicador cromato de potássio. a solução nítrica contendo o íon prata é titulada com tiocianato de potássio.1. que é adicionado em forma de solução saturada de sulfato de amônio e ferro (III) em ácido nítrico 20%.02M até a mudança da coloração amarela para levemente amarronzada. repetir o procedimento. Na solução padrão de NaCl adicionar 10 gotas de solução de dicromato de potássio 5%. . Calcular a concentração em mol/L da solução de nitrato de prata.anotar o peso real da amostra. Adicionar aproximadamente 20mL de água destilada e agitar para dissolver todo o reagente.22 em ligeiro excesso.2 – Método de Volhard No método de Volhard.1 – Padronização de uma solução de AgNO3 O padrão primário utilizado para padronizar a solução de AgNO 3 é o cloreto de sódio anidro. adicionar 1mL do indicador cromato de potássio. fazer teste em branco calcular o peso e a porcentagem de pureza da amostra. A diferença entre as duas concentrações não deve ser maior que 3:1000.3%.pesar aproximadamente 0. Titular lentamente com a solução de nitrato de prata. o excesso de tiocianato reagiria com o cloreto de prata. adicionadas a 100mL de ácido nítrico 0.adicionar 5mL de HNO3 6N.1. Deve-se. 8. a outra alternativa é a adição de pequena quantidade de nitrobenzeno na suspensão de AgCl. Um dos artifícios consiste em efetuar a filtração do cloreto de prata precipitado antes de realizar a titulação com a solução de tiocianato. impedindo-as de reagirem com o tiocianato. Trata-se de uma reação extremamente sensível. .pesar 0. toda a prata é precipitada e os resultados apresentam elevada exatidão.1 – Determinação de brometo Pipetar 5mL da amostra contendo brometo para um erlenmeyer de 125mL.2. este procedimento assegura um ponto final nítido e permanente.1 – Aplicações do Método de Volhard 8. A solução nítrica contendo o halogeneto é tratada com nitrato de prata em excesso e esse excesso titulado com solução de tiocianato. depois de observada a primeira mudança de coloração. um excesso de tiocianato reaja com o cloreto de prata precipitado. Finalmente. Um leve excesso de tiocianato é identificado pela formação de um complexo solúvel de ferro [FeSCN]2+. O nitrobenzeno é insolúvel em água e forma uma película sobre as partículas. a titulação deve prosseguir sob vigorosa agitação até que a coloração alaranjada não mais desapareça. que são removidos da solução.5mol/L dão uma coloração alaranjada fraca com 0. Desta maneira. livrando-se da ação dissolvente do tiocianato.5mL de HNO3 6mol/L e 8 gotas de alumen ferro III.calcular a quantidade de NaCl na amostra. a titulação estaria sujeita a um erro considerável. Descontar a prata em excesso para descobrir a massa do NaCl.adicionar 1mL de sulfato férrico amoniacal. .: método indireto. Outro artifício é o de cobrir a suspensão aquosa com uma camada de éter.2. . Titular com tiocianato de potássio 0. 5mL de nitrato de prata 0.02M .1mol/L. assim. ligroina ou outro solvente orgânico não miscível em água e que não apresente toxidade. . Adicionar aproximadamente 10mL de água destilada. após a precipitação de toda a prata. 8.02M até a viragem do indicador.1.2 – Determinação de NaCl em uma mistura .adicionar 50mL de água destilada .2 a 0.05g da amostra (mistura de NaCl e NaNO3) em um erlenmeyer de 125mL. O cloreto de prata aglomera-se na superfície de separação das duas fases. Por isso.05mol/L até o aparecimento de fraca coloração vermelho-marrom. É importante ressaltar que o tiocianato de prata é menos solúvel do que o cloreto de prata.repetir o procedimento. É que o tiocianato de prata absorve íons prata.1mol/L 1. Se o excesso de prata fosse titulado simplesmente em presença do precipitado de cloreto de prata. uma ou duas gotas de solução saturada de sulfato de amônio e ferro (III). pois.01mL de tiocianato 0. intensamente corado de vermelho.adicionar 25mL de AgNO3 0. Obs. As mais importantes aplicações do método de Volhard são as que se relacionam com a determinação de cloretos.titular com KSCN 0. é preciso evitar que. .23 precipita como tiocianato de prata muito pouco solúvel: Ag + + SCN. Por essa razão utiliza-se alguns artifícios para contornar a dificuldade apontada. . Calcular a concentração de brometo de potássio em g/L. Assim.→ AgSCN.2. brometos e iodetos em meio ácido. uma vez completada a titulação do excesso de prata. uma quantidade um pouco maior da solução de tiocianato muda a coloração para vermelho-alaranjado. tolueno. observar que a mudança de coloração do indicador aparece cerca de 1% antes do ponto estequiométrico. O erro do indicador é praticamente nulo. entretanto. fornecendo íons hidrogênio e fluoresceínato.3 – Método de Farjans (Indicador de Adsorção) Os indicadores de adsorção foram introduzidos por Farjans. o ânion fluoresceinato não é apreciavelmente adsorvido pelo precipitado. aquele composto se dissocia parcialmente. a partícula adsorve. quando as partículas se . Um exemplo de indicador de adsorção do tipo aniônico é a fluoresceína. A mudança de coloração se deve à absorção ou à dessorção do corante como consequencia de uma modificação da dupla camada elétrica em torno das partículas do precipitado na passagem do ponto estequiométrico. A ilustração a seguir representa a dupla camada elétrica em torno de uma partícula de cloreto de prata em presença de excesso de íons cloreto e em presença de íons prata. O processo é reversível e. primeira e primariamente. No primeiro caso. uma quantidade equivalente de cátions. a partícula adsorve. Assim. isto é. ácidos ou bases fracos (aniônicos ou catiônicos. íons prata e. secundariamente. uma quantidade equivalente de ânions. íons cloreto e. Em solução aquosa. então.24 8. todavia. secundariamente. o aparecimento ou desaparecimento de uma coloração sobre o precipitado servem para sinalizar o ponto final da titulação. e aquele ânion é repelido pelas partículas de AgCl negativamente carregadas com a adsorção de íons cloreto. O ponto final é acusado pela mudança de coloração sobre o precipitado. que passa de branco a vermelho. em virtude da deposição de fluoresceinato de prata na superfície do precipitado. o ponto estequiométrico. Sobrepassado. que acusam o ponto final através de uma mudança de coloração sobre o precipitado. respectivamente). os ânions do corante são adsorvidos secundariamente. que pode ser empregada para acusar o ponto final na titulação de cloreto com nitrato de prata. Considerando a titulação de uma solução de cloreto com nitrato de prata em presença de fluoresceína. nestas condições. São corantes orgânicos. a adsorção do corante e a coloração do precipitado ocorrem na presença de um excesso de ânion do precipitado. A solução apresenta. coloração verde-amarelada. as partículas de AgCl tornam-se positivamente carregadas com a adsorção de íons prata. como tal. No segundo caso. Até o ponto estequiométrico. Com os indicadores catiônicos. pois o produto de solubilidade de fluoresceinato de prata não chega a ser ultrapassado. a solução aquosa é verde-amarelada. Trata-se realmente de um processo de adsorção. o corante retorna à solução com adição de excesso de cloreto. primariamente. . o indicador deve ser do tio aniônico. que é um ácido muito fraco (pKa = 8). c) a nitidez do ponto final e a localização deste com relação ao ponto estequiométrico somente são satisfatórias em condições favoráveis das adsorbabilidades relativas dos íons presentes. b) o corante deve ser firmemente fixado pelo íon primariamente adsorvido pelo precipitado. mas sofre uma mudança de coloração na passagem do ponto estequiométrico. em pH 7 tem sua ionização reprimida. ácido mais forte. Com indicadores catiônicos no primeiro caso. Geralmente. não pode atuar como indicador na titulação de cloreto. Na maioria das titulações. A diclorofluoresceína. o ponto final é observado pela dessorção do corante. A eosina. pois o funcionamento dos indicadores de adsorção envolve fenômenos de superfície. bem como os dois mencionados derivados. d) o pH da solução deve ser ajustado. são prejudiciais. Então. o ânion do corante é adsorvido antes do ponto estequiométrico. A eosina é ainda bastante fortemente adsorvida. Há casos raros em que o corante se mantém adsorvido durante toda a titulação. devido ao efeito floculante. A eritrosina é tão fortemente adsorvida que mesmo o íon iodeto não pode competir com o corante. para a fluoresceína e derivados a ordem é: fluoresceína < eosina < eritrosina. As condições essenciais para o bom funcionamento dos indicadores de adsorção são as seguintes: a) o precipitado deve separar-se com uma superfície específica relativamente grande. é capaz de atuar em meio fracamente ácido. tanto que a concentração do respectivo ânion se torna insuficiente para acusar mudança de coloração satisfatória. que é um ácido mais forte. a melhor mudança de coloração é obtida quando uma quantidade considerável do precipitado ainda permanece em estado coloidal no ponto estequiométrico. o ponto final é assinado pela passagem do corante da solução para a superfície do precipitado. é usada em soluções ácidas com pH até 2. A possibilidade de se usar fluoresceína. A faixa de pH dentro da qual um corante é capaz de atuar como indicador de adsorção depende largamente da sua constante de ionização. Assim. A fluoresceína é adequada para a titulação dos três haletos. Consequentemente. no segundo. o indicador deve ser do tipo catiônico. a adsorbabilidade dos íons haletos de prata aumenta na ordem: cloreto < brometo < iodeto. Grandes concentrações de sais neutros. a fluoresceína. e aniônicos. amido e outros. Assim. por sua vez. A adsorbabilidade de íons análogos aumenta com a diminuição da solubilidade de seus compostos com o íon de carga oposta do adsorvente. a eritrosina não se presta para a titulação de qualquer dos três haletos com nitrato de prata. a fim de que possa ocorrer uma apreciável ionização do corante. por sua vez. na titulação de um ânion com um cátion precipitante. na titulação de haletos com nitrato de prata. Às vezes é recomendável a adição de colóides protetores como a dextrina. depende das adsorbabilidades relativas do íon haleto e do ânion do corante sobre o haleto de prata. mas é utilizável na titulação de brometo e iodeto. na titulação de um cátion com um ânion precipitante.25 tornam negativamente carregadas. principalmente de íons polivalentes. 3. onde inicialmente uma alíquota de 50mL foi diluída para um balão volumétrico de 250mL. previamente padronizado.titular com AgNO3 0. .presente. .3.com Ag+ Ag+ com I. .1. 4-7 Melhor em solução de ácido acético: útil até pH tão baixo quanto 1-2. Adicionar aproximadamente 20mL de água destilada. . 8.repetir o procedimento.26 Indicadores de adsorção selecionados: propriedades e empregos Indicador Emprego Mudança de cor no Outros dados de ponto final* interesse Fluoresceína Dicloro-(R)-fluoresceína Cl . I . a não ser que se declare o contrário. Br-. SCN com Ag + - - - + verde-amarelado → rosa A solução deve ser neutra ou fracamente básica. 1mL de suspensão de dextrina e 4 gotas de fluoresceína.calcular o peso e a porcentagem de pureza da amostra.3.025g de NaCl em um erlenmeyer de 250mL.adicionar 10 gotas do indicador fluoresceína.02M até a mudança da coloração da solução e formação de precipitado rosa.na presença de Clcom Ag+ I.com Ag+ Br . Calcular a quantidade de cloreto em g/kg. [MoO4]2com Pb2+ Ag + com Br- Solução neutra Melhor em HNO3 diluído (até 0. I. vermelho * a mudança de cor ocorre quando o indicador passa da solução ao precipitado.pesar aproximadamente 0. .ou SCN-. com Ag Cl-.1 – Aplicações do Método de Farjans 8. até viragem do indicador.3M) Mudança de cor nítida e reversível no precipitado.1. .2 – Determinação da pureza de NaCl .anotar o volume gasto. I . azul → ppt.com Ag+ Ag+ com Br- Ppt. BO3. 8.anotar o peso real da amostra. Br.1 – Determinação de íons cloreto em água do mar Pipetar 5mL de uma amostra de água do mar. titulação de retorno com I- Vermelho → púrpura Vermelho-alaranjado → vermelho-azulado Solução incolor → Solução verde Amarelo → rosa Rosa-alaranjado → violeta-avermelhado Útil na faixa 4-7 Mudança na cor brusca na titulação de retorno de I + Cl [Fe(CN)6]4-. .adicionar 50mL de água destilada. Repetir este procedimento por duas vezes. mas somente se houver NO3. para um erlenmeyer de 125mL. Verde-amarelado → vermelho Rosa → violetaavermelhado Faixa de pH útil: 4.2M Rodamina 6G Fenosafranina Cl-. A tolerância vai até HNO3 0. Densidade da água é aproximadamente 1g/mL. Exato se for adicionado (NH4)2CO3 Tetrabromo-(R)fluoresceína Dicloro-(P)-tetraiodo(R)-fluoresceína (rosa-de-bengala) Di-iodo-(R)-dimetilfluoresceína Tartrazina Alizarina sulfonato de sódio (vermelho de alizarina S) I. . Titular sob agitação com nitrato de prata.+ + Cl com excesso de Ag . Br . edição 2002. Determinar a massa do soluto contida nesse volume e a concentração em g/L dessa solução.5mL dessa solução contém 0. Pede-se a: a) concentração simples (g/L). 10) 34.10g de KBr e 0. Uma alíquota de 32. 5) Um recipiente contém 400mL de solução de carbonato de sódio. 3) Qual a concentração molar de: a) uma mistura de 13mL de AgNO3 0.20g de Ca(NO3)2 em 1L de solução. 2+ - c) e a concentração molar em relação aos íons Ca e Cl .1mol/L para 1L de solução? 4) Calcular a concentração em mol/L de cada íon ao dissolver 0. Qual a concentração da nova solução? 7) Tem-se 20mL de solução de ácido nítrico de d=1. 8) Uma solução foi preparada dissolvendo-se 3mol de H2SO4 em água e em seguida a solução foi diluída para 400mL. Ciências e Letras de São Bernardo do Campo – FASB. Qual a concentração em g/L dessa solução? 9) Dissolveu-se 9g de NaOH em água e diluiu-se para 225mL de solução.1mol/L diluídos para 450mL? c) uma mistura preparada diluindo-se 63mL de HCl 0. Qual a massa desse sal na solução original? 6) Um béquer contendo 350mL de solução de nitrato de prata de concentração 200g/L foi adicionado de 150mL de água destilada.13mol/L e 87mL de água? b) 67mL de solução de NaCl 0.2mol/L a partir do reagente d = 1.27 . Professor Ricardo Bastos Cunha. A – EXERCÍCIOS DE REVISÃO SOBRE CÁLCULOS DE CONCENTRAÇÃO 1) Como se prepara: a) 300mL de solução de ácido oxálico 0.15g/mL e 25% em massa. obtendo-se uma solução 3mol/L. Apostila de Química Analítica Quantitativa 2. Conhecimentos do professor e consultas à internet.5g de um soluto foram dissolvidos em água e a solução diluída para 250mL. c) 20mL de solução 0. b) a concentração molar (mol/L). Determinar a concentração molar dessa solução.1mol/L a partir do reagente sólido dihidratado? b) 500mL de solução de HNO3 0.20mol/L em Na2SO4. Apostila de Química Analítica Quantitativa I e II da Faculdade de Filosofia.63mg/mL e a 62% de massa? 2) Quantos miligramas do soluto estão contidos em cada solução abaixo: a) 300mL de solução 0. BIBLIOGRAFIA Apostila do laboratório de Química Analítica Quantitativa da Universidade Presbiteriana Mackenzie. . Qual a massa molar do soluto? 11) Qual a massa de ácido nítrico que deverá se dissolvida em água para preparar 250mL de solução 5mol/L dessa espécie química? 12) Uma solução foi preparada dissolvendo-se 1.calcular a quantidade de AgNO3 que reage com a massa real pesada.65g do sal.002mol/L em AgNO3. edição 2004. b) 30mL de solução 0.11g de cloreto de cálcio em água suficiente para formar 200mL de solução.14mol/L em HNO3. 28 13) Uma solução aquosa de HCl apresenta densidade igual a 1.5% em massa.60% de umidade e 19.5874 g. Calcule a percentagem de estanho. gerando um precipitado de 0. por diluição. calcule o valor de n. a íon cloreto.5mol/L desse ácido? 19) Calcular a concentração molar de 300mL de solução de NaOH que contém 20g desta substância. são diluídos a 500mL de solução.3969 g de AgCl.0 e 48.4mol/L. Determinar a concentração molar da nova solução. mediante tratamento apropriado. 4) Uma amostra de solo contém 2. 3 18) Que massa de H2SO4 é necessária para a obtenção de 20cm de solução 0.15g/mL e 25% em massa. Qual a molaridade da solução obtida? 22) Tem-se uma solução de H2SO4 de concentração 196g/L.2502 g de amostra gera 0.0632 g de SnO 2. Se 0. Pede-se: 3 a) a massa do soluto que está contida nos 20cm . Responda: a) Qual é a massa mínima de amostra que deve ser tomada para assegurar que o precipitado de BaSO4 pese pelo menos 0. que é precipitado como AgCl. Que quantidade de H2SO4 está contida nesse volume? 17) Tem-se 20mL de solução de HNO3 de d = 1. Que volume dessa solução deve ser utilizado para se obter 1 litro de solução 0. b) a concentração em g/L.4g/mL e 50% em massa. 15) Ao misturar-se 350mL de uma solução xM de HCl com 150mL de solução 5M do mesmo ácido. Qual a concentração molar da solução resultante? 25) Tem-se uma solução de HCl de d = 1. O precipitado é calcinado gerando um resíduo de 0.3125 g? b) Qual será a massa máxima de BaSO4 que pode ser obtida a partir da massa de amostra calculada acima? 3) O cloreto de NaClOn é convertido. Pede-se calcular as suas concentrações molar e em g/L.9M em HCl. O zinco é determinado tomando-se metade do filtrado e precipitando como ZnNH 4PO4.2231 g de Zn2P2O7.1g/mL e 25% em massa.185g/mL e a 36.6g/mL e 70% em massa. Qual a concentração molar da solução resultante? B) EXERCÍCIOS SOBRE GRAVIMETRIA 1) Uma amostra de 0.5mol/L? 26) De 200mL de solução de H2SO4 2mol/L são evaporados 150mL. 2) Uma série de amostras das quais se sabe conter entre 20. 20) Calcular a concentração molar de uma solução de Ca(OH) 2 cuja concentração é de 37g/L. zinco e cobre na amostra.8552 g de uma liga de cobre é tratada com HNO 3 8 mols/L e filtrada. 21) 20mL de solução de H2SO4 de d = 1. Pede-se a % de NaOH na solução original. obtém-se uma solução 2. b) o volume que deve-se usar para obter. Qual deve ser a percentagem de Al 2O3: . 14) Juntou-se 400mL de solução de ácido sulfúrico 0. Pede-se: a) a concentração molar. O cobre foi determinado como CuSCN usando-se a outra metade do filtrado. 24) 50mL de uma solução de HNO3 de concentração 20g/L são diluídos a 300mL de solução.2mol/L a 700mL de solução 6mol/L do mesmo ácido. cuja calcinação formou 0.88% de Al 2O3 na forma como ela foi enviada para análise. Qual a molaridade da primeira solução? 16) Tem-se 10mL de uma solução de H2SO4 de d = 1. 23) Tem-se 10mL de uma solução de NaOH de d = 1. 500mL de solução 1mol/L.0% de sulfato é analisada gravimetricamente pelo método do sulfato de bário.2g/mL que são diluídos a 600mL dando uma solução 0. 0750g . quando e como ocorre? 19) Explicar a importância dos fenômenos de co-precipitação e pós-precipitação na formação de precipitados. 11) Um químico recebeu em seu laboratório um sal de fórmula desconhecida Na 2SxO6. Ele encontrou 20.1028 g de sal. Calcule a percentagem de cloreto na amostra. Qual é a percentagem real de ferro na amostra? 13) Um estudante determinou cloreto numa amostra mas esqueceu-se de secá-la antes.3016 g de Fe 2O3. calcule a percentagem de cálcio no minério. Calcule o valor de x.35% de cloro na amostra. c) preparação da amostra a ser analisada. 12) Na determinação gravimétrica de ferro em 0.69% de Fe.1200 mols/L para a precipitação quantitativa do cloreto. Para corrigir o resultado errôneo. Dado que o manganês existe como Mn 3O4 em calcinados. b) a percentagem de ferro na amostra. 8) Uma amostra de sal de Mohr [FeSO4. 5) Uma amostra de calcário pesando 0. 7) Um químico estava determinando cálcio numa amostra de minério pesando 0. 6) Uma amostra pesando 0. Por análise volumétrica. b) quarteamento da amostra bruta. b) após reduzir a umidade a 0. 18) O que é o fenômeno conhecido por peptização. e que também contém manganês. Com o intuito de determinar o enxofre. ele aqueceu um outro filtro comum idêntico. Qual é a massa de ferro na amostra original expressa como: a) Fe b) FeO c) FeS2 10) Uma amostra pesando 0. A calcinação de 1. foi encontrado que o minério contém 12.8904 g produziu 0. Desconfiado.5000 g de amostra rendeu 0.7549g p2 = p1 + amostra = 26.3227 g de hidroxiquinolato de alumínio [Al(C9H6ON)3].3570 g de precipitado a partir de 0. 9) Na determinação gravimétrica de ferro num minério contendo FeS2.0183 g de manganês. a massa final pesada de Fe2O3 foi de 0. ele procedeu à sua precipitação como sulfato de bário.38%. Calcule a percentagem de Al2O3 e Al na amostra. provocando a formação de 0. 15) Discutir sobre a formação e contaminação de precipitados. conseguindo obter 0. Calcule a percentagem de alumínio na amostra.75% de Fe 2O3. Mais tarde.29 a) após secagem da amostra.55% por secagem ao ar. Calcule a percentagem de umidade na amostra.25 mL de AgNO3 0. consistindo apenas de BaCl 2 e KCl requer 20.2970 g e contendo alumínio gerou 0. faça um breve comentário sobre: a) formação da amostra bruta. 20) Numa análise gravimétrica encontrou-se os seguintes resultados. Calcule: a) a pureza da amostra. 14) Considerando amostras sólidas.6735 g. mas o valor correto era 20. o químico descobriu que ele usou um filtro comum ao invés do mais recomendável filtro livre de cinzas. foi encontrado que o calcário continha 1. quando observou que o CaO pesado (0. tendo em vista a execução de uma análise gravimétrica.0029 g de cinzas.3117 g.0426 g de R2O3 (Fe2O3 + Al2O3). 16) Faça um breve resumo sobre: a) Digestão do precipitado b) Abertura por fusão alcalina 17) Explique o que é digestão de um precipitado e quando essa técnica é viável. através dos quais devese calcular o teor de íons cloreto na amostra: p1 = tara do pesa-filtro = 25.2025 g.6225 g de um minério.(NH4)2SO4] é analisada para checar sua validade como padrão primário para ferro. analisou o calcinado (CaO) e encontrou 0.2432 g) não estava completamente branco. supondo que os outros não interferem no processo.2H2O por litro a 64. Calcular o teor de sulfeto de ferro (II) na amostra. um dos precipitados foi lavado com 200mL de água e o outro em 200mL de solução de -3 hidróxido de amônio 10 mol/L. comumente chamados de R2O3. Após a calcinação formam-se Al2O3 e Fe2O3.6583g.1792g de calcinado. pesando 0. Qual o teor de óxido de cálcio na amostra? 25) 1. Após a secagem. 200mL de solução 0.0850g do respectivo óxido. partiu-se de 3g dessa amostra.7552g 21) Uma amostra pesando 0. 26) tem-se 2 soluções contendo íons férricos. quantitativamente. fornece 0. Qual a % de umidade? 32) Uma amostra de 0.3564g p4 = p3 + AgCl = 23. C – EXERCÍCIOS SOBRE TITRIMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO 1) Qual é a molaridade de uma solução de NaOH da qual 50.1156g.3280g de AgCl.3960g de cloreto de bário dihidratado foi tratada convenientemente e o cloreto precipitado com solução de prata. Qual a perda ocorrida em casa caso? Justifique o melhor método. Se a amostra. Calcular o teor de cloreto de bário na amostra e a massa de água que está associada ao sal da amostra. ambos os precipitados foram filtrados convenientemente. é convertido em óxido por calcinação e pesado na forma de Al2O3.26% de pureza.159g. A precipitação é feita com solução de hidróxido de amônio na presença de cloreto de amônio.6250g em Na 2SO4 puro? 24) Uma amostra de minério de cálcio.19mL de HCl .2H2O são necessários adicionar a 0. que foi levada a uma temperatura de 110C durante uma hora.3g desse sal por litro devem ser necessários para render 0. se necessita para precipitar o sulfato de uma amostra que pesa 0. após a lavagem.05M de ácido sulfúrico para a precipitação total do cálcio. Após a calcinação obteve-se 0. obtendo-se 0.30 p3 = tara do cadinho = 23.6033g de Cr2O3 depois de redução e precipitação de crômio? 30) Quantos gramas de BaCl2.152g.450g.5g de m minério de cálcio foi dissolvido e a solução obtida consumiram. A solução obtida foi tratada com hidróxido de amônio até a precipitação total do ferro. Em seguida. o resíduo foi pesado acusando 0. O precipitado obtido é gelatinoso e. 29) Quantos mL de uma solução de K2Cr2O7 contendo 26. calcular a % de R2O3 na mesma. Qual é a % de cloreto na amostra? 33) Em uma análise de um minério o Fe e o Al juntos co-precipitam. produzindo uma perda de massa na ordem de 0. a) em função das características do precipitado. Em seguida.2721g de Na2SO4 puro para precipitar todo o sulfato presente? 31) Ao analisar o teor de umidade de uma amostra de solo. Após a precipitação dos íons férricos com hidróxido de amônio. pesando 1. 27) O alumínio pode ser determinado gravimetricamente na forma de óxido de alumínio hidratado. 22) Proponha um método gravimétrico para determinação do teor de cloreto em uma amostra de cloreto de bário (método e cálculos). 23) Que volume de uma solução de BaCl2. foi tratada convenientemente e o cálcio precipitado na forma de oxalato (CaC2O4).205g de um minério de ferro foi tratada convenientemente até a obtenção de uma solução límpida em cloreto.5231g fornece um precipitado de AgCl que pesa 0. foi adicionado peróxido de hidrogênio para oxidar o macroconstituinte.00mL requer 42. que contém 20g de BaCl2. quais os cuidados que devem ser tomados para evitar perdas e contaminação do precipitado obtido? b) Por que a precipitação é feita usando-se NH4OH em presença de NH4Cl? Poderia ser empregada solução de NaOH? 28) Uma amostra pesando 0. Pede-se o teor de óxido de cálcio na amostra. ( ) Sejam V e v os volumes da solução padrão A consumidos na padronização da solução B e na titulação do branco.25g/mL) foram diluídos e completados para 250mL.1M. H e O. Se por distração o volume V é usado.5M. respectivamente. Calcule o conteúdo percentual (m/m) de etanol na amostra. 10) 5mL de solução de NH3 comercial (d = 1. Calcular o teor de NH3 na amostra.1mols/L de NaOH com biftalato de potássio (KHC8H4O4. 37.76mL de solução etanólica de NaOH 0. A prova em branco consumiu 45. a molaridade encontrada do HCl será maior do que o valor real. (CH3CO)2O + C2H5OH → CH3COOC2H5 + CH3COOH (CH3CO)2O + H2O → 2CH3COOH CH3COOH + OH.54mL de base. Calcule a percentagem de NaHCO3 na amostra.+ H2O 7) Um ácido orgânico de massa molar 170g/mol contém apenas C. a molaridade encontrada para o NaOH será o dobro do valor real. Calcule: a) o equivalente-grama do ácido. O excesso de ácido não reagido é titulado com uma solução padronizada de uma base.→ CH3COO. se o volume de NaOH pipetado for o dobro do descrito no procedimento.14mL de uma solução de HCl. a molaridade MB será maior do que o valor real. 5) Assinale (V) para verdadeiro e (F) para falso: ( ) Se a substância padrão usada na padronização de uma solução de HCl contém impurezas que são inertes com respeito ao HCl.2001g de Na2CO3 até a viragem do alaranjado de metila.83mL do ácido foram consumidos para titular 0. A partir dos seguintes dados calcule a percentagem de nitrogênio em um fertilizante: 0. Qual a % de NH 3? 11) 1.31 0. Juntou-se vermelho de metila e titulou-se com 16. 8) Defina e dê exemplo de alcalimetria e acidimetria. contendo NaHCO3. 50.3344g. 12) Considere que 25mL de solução de hidróxido de amônio 0.5000mol/L.15g de uma amostra de hidróxido de amônio técnico foram transferidos para um frasco erlenmeyer contendo 30mL de água. de forma a minimizar os erros de leitura de volume (numa bureta de 50mL).2208g foi tratada com um excesso de anidrido acético. a molaridade encontrada do HCl será menor do que o valor real. que é então destilada numa solução contendo um excesso conhecido de um ácido padronizado.75mL de solução de H2SO4 0. ao invés de V-v. A + solução é tornada fortemente alcalina para converter o íon NH 4 a NH3.1184mols/L para total neutralização? 2) O volume de titulante consumido numa padronização ou numa titulação deve estar entre 35 a 45mL. no cálculo da molaridade da solução B. MM = 204. 25mL dessa solução consumiram 28mL de HCl 0.21mL de NaOH 0.1064mols/L. 0. 9) Faça um breve resumo sobre: a) padrão primário b) período de transição de um indicador. Na padronização do HCl.1000mols/L na presença de fenolftaleína como indicador. ( ) Na padronização do NaOH com uma solução padrão de HCl. ( ) Se o Na2CO3 usado na padronização do HCl contém NaHCO3.36mL de NaOH 0. na presença de um catalisador. b) o número de grupos ácidos tituláveis em cada molécula do ácido. para converter o nitrogênio a NH 4 (digestão).3657g desse ácido são titulados com 43.090mol/L foram titulados com . A solução resultante foi aquecida após a adição de água e titulada com 36.1000mol/L? 3) Uma amostra pesando 0. Quantos gramas de substância devem ser tomados: a) ao padronizar uma solução supostamente 0.5874g de amostra. 6) Uma amostra de álcool etílico pesando 0. 4) No método de Kjeldahl para a determinação de nitrogênio a amostra é tratada com H 2SO4 + concentrado.00mL de HCl 0. é dissolvida em água e titulada com 38.1000mols/L e 22.223g/mol)? b) ao titular uma amostra contendo 40% de biftalato de potássio com NaOH 0. b) o volume gasto de HCl.2H2O foi adicionada de 25mL de solução de KOH. em seguida. gastando-se 21. previamente tarado. Sabe-se que a solução de HCl foi padronizada com carbonato de sódio puro (P. 13) O químico responsável da Mack Produtos Químicos recebeu um lote de hidróxido de amônio em cuja nota fiscal estipulava o teor de 25% de amônia. utilizando 1. que é carbonato de sódio impuro. Calcular a concentração em g/L do reagente. Por sua vez. 18) Pelo processo Winkler. Calcular o volume gasto de KOH e o teor de HCl na amostra. uma amostra pesando 0. Para . em mL.10mol/L foram titulados com solução 0.).14M. 16) Uma certa amostra pesando 570mg foi dissolvida em água. 19)Calcular a concentração em g/L de uma solução de NaOH sabendo-se que 25mL de solução consumiram 72mL de HCl 0. Por sua vez.1mol/L. 14) Um carregamento de ácido acético foi adquirido por uma empresa de produtos químicos. Qual a concentração molar da solução alcalina? 22) De uma solução de KOH retirou-se uma alíquota de 25mL.24g de ferro impuro foi dissolvido em 20mL de HCl 3 molar. e a solução transferida para um balão de 25mL com o seu volume completado com água. titulou-se com solução de HCl 0. Uma alíquota de 25mL dessa solução foram titulados com solução de NaOH 0. o excesso de HCl foi neutralizado por 10mL de NaOH 2 molar.475g de ácido ortofosfórico comercial foram dissolvidos em 250mL de água. Juntou-se solução de cloreto de bário a 1% até a precipitação total do bário.12mol/L. Outra alíquota de 25mL foi transferida para um erlenmeyer e submetida a um ligeiro aquecimento. titulando-a com a mesma solução de ácido clorídrico que consumiu 3. Calcular o teor do componente da amostra e indicar o nome do processo descrito. consumindo-se 4. é um insumo básico da indústria química. Calcular o teor de H3PO4 na amostra.2mol/L.1M.76mL do titulante e depois desprezada. juntou-se fenolftaleína. 21) Uma solução contendo 0. Qual a atitude do químico frente ao carregamento recebido? Justifique.5g/L. Em seguida. 20) 25mL de uma solução de HCl 0. Pede-se calcular o volume gasto em cada titulação para que se tenha como resultado aproximadamente 40% e 60% respectivamente. juntou água e vermelho de metila e titulou-a com uma solução de HCl. Após essa reação. usando a timolftaleína como indicador. consumindo 13. Em seguida.10mol/L.0mL.05mL dessa solução ácida. Na nota fiscal constava o teor de 20g/L de acidez total.1498g do sal contra 30mL do ácido.15M. a solução permaneceu incolor à fenolftaleína e em presença de alaranjado de metila foram consumidos 63. titulou-se. em presença dos indicadores necessários.7500g de H 2C2O4.00mL.640g de uma mistura de carbonato de sódio e hidróxido de sódio foi dissolvida em água. Utilizando-se o processo de apenas uma alíquota.09975M. Qual a atitude do químico frente ao lote recebido? Justifique. consumindo 53mL. Qual é o teor de carbonato de sódio. Sabe-se que 0. o químico responsável coletou em um erlenmeyer. em presença de azul de bromofenol.75g dessa amostra foram dissolvidas em água e seu volume completado para 100mL.10M. 5mL desse produto foram titulados com ácido clorídrico (HCl) de concentração 0. 23)Barrilha. produzindo cloreto ferroso e hidrogênio. em porcentagem de massa.78mL de HCl 0.02mL de solução de HCl a 0. Uma alíquota de 25mL dessa solução foi titulada com solução de ácido clorídrico 0. Em seguida.32 ácido clorídrico 0. Juntou-se água e fenolftaleína e.20M de KOH. O excesso de ácido clorídrico foi neutralizado por 250mL de NaOH 0. foi analisada uma mistura de NaOH e de Na 2CO3.A. Qual é a porcentagem de pureza do ferro analisado? 25) O rótulo de um produto de limpeza diz que a concentração de amônia (NH3) é de 9. Pede-se o teor dos componentes da amostra e o nome do processo descrito. Com o intuito de verificar se a concentração de amônia corresponde à indicada no rótulo. com solução de NaOH 0.1250M.1mol/L. na amostra da barrilha? 24) 1. O excesso desse reagente foi titulado com 4. Uma amostra de barrilha de 10g foi totalmente dissolvida em 800mL de ácido clorídrico 0. o químico responsável retirou uma alíquota de 20mL e titulou-a em presença de fenolftaleína. 15) 1. Pergunta-se: a) a massa de NH4OH na solução. 17) Uma amostra pesando 0.820g. 4g de Iodo foi dissolvido em álcool.195g de um metal bivalente foi dissolvido em 10mL de ácido sulfúrico 0.0 molar. dissolvida em 500mL de água. Uma amostra de 250mL desta solução foi neutralizada totalmente por 50mL de ácido sulfúrico 2 molar. então. a seguir. O excesso de ácido foi neutralizado por 16mL de hidróxido de potássio 0.0g desse metal. um analista dissolve uma amostra de 0.67mol/L). juntou-se água até o volume de 250mL. 4% em massa de ácido acético (M = 0. Considerando que 500mL de uma solução 3M de ácido clorídrico reagem completamente com 26. A que conclusão você chega? 32) Qual o volume de Mg(OH)2 0. Calcule a massa atômica do metal. Dessa solução.8g da liga em ácido nítrico . do ácido contida em 1 L de vinagre. Supondo que o único componente ácido do vinagre seja o ácido acético (H 3CCOOH). E o analista descobre que são necessários 42mL de solução de KSCN para a titulação. você verifica que 40mL de vinagre são completamente neutralizados por 15mL de uma solução aquosa de hidróxido de sódio 2. Determine a molaridade do HCl. retiraram-se 25mL.5 molar. calcule a massa. Qual a molaridade do hidróxido de sódio? 31) Por lei. calcule a massa atômica de X. com massa igual a 16.3 molar são necessários para neutralizar uma amostra de 30mL de ácido clorídrico (HCl).8g foi dissolvida em água até obter-se 300mL de solução. determine a molaridade da solução de KOH e o teor de pureza do hidróxido de potássio.2 molar. 25mL de ácido sulfúrico (H2SO4) 1 molar.5 molar? 33) Um estudante verifica que 20mL de KOH 0.0mL de hidróxido de sódio 0. na titulação. gastando 25mL de oxalato de sódio 0. 41) O eletrólito empregado em baterias de automóvel é uma solução aquosa de ácido sulfúrico. 29) 0. Qual é a porcentagem em massa de prata na liga? 39) 10g de hidróxido de sódio impuro são dissolvidos em água suficiente para 500mL de solução. 34) Que massa de carbonato de cálcio é necessária para neutralizar 20mL de ácido sulfúrico de concentração 490g/L? 35) Qual a massa de ácido fórmico (HCOOH). uma amostra de vinagre de 5. da solução.15 molar de tiocianato de potássio (KSCN).33 consumir toda a amônia dessa amostra. Qual a concentração.4 molar necessário para neutralizar 80mL de HCl 1. foram gastos 25mL do ácido. um precipitado: Ag + SCN → AgSCN. Uma amostra de 7. 15mL de ácido sulfúrico 0.25 molar.20mol/L de hidróxido de sódio. que. foram utilizados 50mL de ácido sulfúrico 0. em gramas. Isso causa a dissolução da prata como íons Ag . calculada com os dados da titulação? 26) 25g de hidróxido de sódio (NaOH) impuro são dissolvidos em água suficiente para 500mL de solução. Uma alíquota de 50mL dessa solução gasta. Admitindo que as impurezas não reagem com ácido.1 molar. que foi titulados com 5mL de tiossulfato de sódio 0. Calcule a concentração molar do ácido na + . 28) Uma amostra impura de hidróxido de potássio (KOH). Para isso. A solução é diluída com água e titulada com uma solução 0.3g de cloreto de cálcio impuro é dissolvido em água e a solução é titulada.50mL da solução de uma bateria requer 40.2 molar.0mL consumiu 25mL de uma solução que contém 0. no máximo. na titulação. Qual é a porcentagem de pureza do hidróxido de sódio? 27) O metal X reage com ácido clorídrico de acordo com a equação balanceada: X + 3HCl → + X + 3Cl + /2H2. Suponha que você queira verificar se o vinagre utilizado em sua casa atende as especificações legais. Qual é a porcentagem de pureza do iodo analisado? Dado: I2 + 2Na2S2O3 à 2NaI + Na2S4O6 37) 0. 30) Para realizar a titulação de 20mL de hidróxido de sódio (NaOH) de molaridade desconhecida. o vinagre (solução aquosa de ácido acético) pode conter.75M para sua neutralização completa.50 molar. Qual é a porcentagem de pureza do cloreto de cálcio? 38) Para determinar a porcentagem de prata em uma liga. em g/L. Uma alíquota de 50mL dessa solução gasta. Qual a porcentagem de pureza do hidróxido de sódio inicial? 40) Para sua completa neutralização. É + formado. resulta em uma solução que é completamente neutralizada por 500mL de uma solução de hidróxido de sódio 1 molar? 36) 1. .34 solução da bateria. 15mol/L e fc = 1.02mol/L e FC=0. Pede-se o teor de KCl na amostra e o método utilizado.9985. . calcular a concentração de cloreto na água de caldeira na forma de cloreto de cálcio em molaridade. houve uma mudança de coloração em virtude da adsorção do ânion fluoresceinato. 2) Foi pesada uma massa de 0. Em seguida.9860.01mol/L em presença de Fe3+ e de ácido nítrico.284g de cloreto de cálcio para ser analisada e transferiu-se esta massa para um erlenmeyer.12mol/L e FC=0. tendo-se gasto 15mL desta solução.25g foi dissolvida em água e o volume da solução elevado a 250mL. Nesta titulação gastaram-se 7mL de uma solução de nitrato de prata 0. em presença de cromato de potássio.1mol/L. Uma alíquota de 25mL de solução foi adicionada de 5mL de AgNO3 0. Calcular o teor de sal na amostra.1mol/L são titulados com AgNO3 0.760g de uma amostra de CaCl2.270g de uma amostra de cloreto de potássio impuro e dissolveu-se em água. Qual o volume de nitrato de prata consumido e a massa de NaCl presente na alíquota? 7) Uma amostra de NaBr comercial pesando 0. O volume gasto na prova em branco foi de 1.002. Como indicador do ponto final é escolhido o cromato de potássio a 5% (m/v). no qual foram lidos na bureta um volume consumido de AgNO3 de 30mL. o excesso de AgNO3 foi titulado com solução padronizada de KSCN 0.1mol/L e o precipitado formado foi protegido com nitrobenzeno. em normalidade e em concentração comum. o final da reação foi definido pela formação de um precipitado vermelho. sendo adicionado cromato de potássio como indicador.12mol/L são necessários para precipitar 37. Foi titulado com solução padronizada de AgNO3 0. Uma alíquota de 20mL foi titulada com solução de AgNO3 0. sabendo que foram consumidos na titulação 28mL da solução de AgNO3. Pede-se o teor (%) de cloreto de cálcio na amostra e o método utilizado.02mol/L e fc = 0.6mL. formando uma camada sobre o precipitado. sobrepassado o ponto estequiométrico.10mL. sendo dissolvida convenientemente.35 D) EXERCÍCIOS SOBRE TITRIMETRIA DE PRECIPITAÇÃO 1) Na titulação de 50mL de água de caldeira em presença do indicador fluoresceína.25mL do titulante. calcule o teor de NaCl na amostra. consumindo 5. sendo dissolvida convenientemente em meio ácido. Calcular o teor de NaBr e de Br na amostra. 4) Pesou-se 0. a mistura foi titulada com solução de KSCN 0.necessária para formar o precipitado de Fe (OH)3 a partir de uma solução 0. 3) Pesou-se uma massa igual a 0. 9) Determinar a concentração de íons OH.1mol/L em Fe3+.0mg de íons cálcio? 6) 25mL de uma solução de NaCl 0. 5) Quantos mL de solução de oxalato de sódio 0.452g foi dissolvida em água e o volume da solução elevado a 200mL.9987. 8) Uma amostra de NaCl pesando 0. Foi adicionado o indicador fluoresceína e titulado com uma solução padronizada de AgNO3 0.1mol/L.H2O para ser analisada.9850. A esta amostra foi adicionado um volume de 50mL de uma solução padrão de AgNO3 0.2mol/L com fator de correção 0. consumindo-se 1.
Report "Apostila de Química Analítica Quantitativa - Professora Paula"