QUÍMICA ANALÍTICAQUANTITATIVA Apostila de Aulas Práticas para o curso de Ciências Biológicas 2014 2 Pesagem em balança analítica eletrônica Material: balança eletrônica digital, pesa-filtro de forma baixa, sal a ser pesado (CaCO3), espátula, pesa-filtro de forma alta com sal a ser pesado (CaCO3), erlenmeyer, caderno para anotação de dados. PREPARAÇÃO DA BALANÇA 1) Verificar o estado de limpeza da balança e, se necessário, limpá-la. Ao limpar a balança, nosso principal critério deve ser o de proceder com cuidado. A balança é um instrumento delicado. Para limpar a base do prato deve-se usar um pincel ou papeltoalha dobrado. Para limpar o prato da balança, este deve ser retirado (os alunos estão autorizados a fazê-lo) e limpo também com pincel ou papel-toalha. Recolocar o prato, sempre com muita delicadeza. 2) Verificar o nível da balança e, se necessário, nivelá-la. O nível deve ser ajustado girando-se os pés frontais da balança (a altura do pé varia quando este é girado). 3) Ligar a balança. Pesar 0,5 g ao décimo de miligramao que é isto? Quando solicitamos “pesar 0,5g de CaCO3 ao décimo de miligrama” isto significa que o aluno deve: 1) Pesar uma massa em torno de 0,5g. 2) Conhecer esta massa até a quarta casa decimal do grama, ou seja, até o décimo de miligrama. Por exemplo, a pesagem de 0,5192 g satisfaz a esta exigência? Sim. Surge naturalmente a questão: este “em torno de” vale até quanto? Quanto posso eu me afastar do valor pedido? Aqui em nossa disciplina, durante a fase de treinamento de pesagens, estabelecemos arbitrariamente o limite de ± 10%. PESAGEM POR ADIÇÃO Proposta: Pesar 0,5g de CaCO3 ao décimo de miligrama 1) Colocar suavemente sobre o prato da balança o pesa-filtro de forma baixa limpo e seco em que será realizada a pesagem. Fechar as portas da balança e tarar o recipiente (zerar a balança). 2) Com auxílio de uma espátula, usando a técnica apropriada, adicionar o sal ao recipiente até que o mostrador digital acuse que a massa entrou na faixa desejada (0,5g ± 10%)Fechar as portas da balança. Ler o mostrador e anotar. 3) Retirar o recipiente com sal da balança. Tampar o recipiente para proteger o sal. Ao adicionar sal ao pesa-filtro, ultrapassei a massa a ser pesada (ultrapassei a faixa de ±10%), o que fazer? Basta retirar o pesa-filtro do prato da balança e retirar com uma espátula o excesso de 3 sal. Recoloca-se em seguida o pesa-filtro na balança e retoma-se a pesagem. Ao adicionar sal ao pesa-filtro, deixei derramar sal fora do mesmo, o que fazer? Depende. Se você deixou derramar sal fora do prato da balança então basta que você o limpe e poderá prosseguir sua pesagem normalmente. Mas se você o derramou sobre o prato então deve (após limpá-lo) iniciar uma nova pesagem. A limpeza do prato da balança implica na retirada do mesmo (ver acima), o que fatalmente acarreta a perda da zeragem e compromete a pesada. PESAGEM POR DIFERENÇA Proposta: Pesar 0,5 g de CaCO3 ao décimo de miligrama A pesagem por diferença é empregada na pesagem de substâncias higroscópicas (e ainda outros casos citados abaixo), onde a pesagem por adição não pode ser usada. Para realizar a pesagem por diferença é necessário antes preparar o pesa-filtro de forma alta. O pesa-filtro de forma alta deve conter, ao ser levado à balança, uma quantidade de sal nitidamente maior que aquilo que se deseja pesar (pode estar cheio). O recipiente que vai receber o sal pesado, em geral um erlenmeyer, deve estar limpo, mas não precisa estar seco (exceção somente se a prática a ser realizada for em meio não-aquoso). O bocal do mesmo, no entanto, deve estar sempre seco. 1) Colocar suavemente sobre o prato da balança o pesa-filtro de forma alta com sal. Tarar o recipiente (zerar a balança). 2) Usando a técnica apropriada, retirar sal do pesa-filtro para o erlenmeyer. O mostrador fornecerá com sinal negativo a massa de sal retirada. Interromper a retirada quando a massa entrar na faixa desejada (0,5 g ± 10%). Ler o mostrador e anotar. Observese que você está obtendo a massa pesada no erlenmeyer. 3) Caso vá ser feita uma nova pesagem, basta zerar a balança e reiniciar. Na pesagem por diferença, posso usar espátula para retirar sal do pesa-filtro para o erlenmeyer? Não. Na pesagem por diferença é necessário que todo o sal que sai do pesa-filtro vá para o erlenmeyer, porque a massa de sal é aferida ao sair do pesa-filtro. Se usássemos espátula poderia haver retenção de sal nela. Há problema em manusearmos o pesa-filtro diretamente com as mãos? Não, se você usar mãos limpas e secas. Em nossa disciplina, verificamos o efeito que o manuseio produz sobre a massa acusada e constatamos que é inferior ao décimo de miligrama, portanto menor que o mínimo detectado por nossas balanças. Entretanto há laboratórios que exigem que o pesa-filtro de forma alta não seja manuseado diretamente, porém com auxílio de uma tira de papel. Informe-se com o professor da técnica a ser usada neste caso e use-a sempre que exigido. Ao retirar sal do pesa-filtro, ultrapassei a massa a ser pesada (ultrapassei a faixa de ± 10%), o que fazer? Neste caso, nada há a ser feito. O sal não pode ser retornado ao pesa-filtro, pois, se for higroscópico, terá absorvido água do ar, e, mesmo que não seja, provavelmente terá absorvido água do erlenmeyer, que geralmente está molhado. Deve-se iniciar uma nova Na pesagem de outras substâncias. Ao retirar sal do pesa-filtro. 4) Pesagens em que a quantidade a ser pesada é definida não em termos de massa. 2) Quando convém ou é necessário pesar diretamente no recipiente em que se vai trabalhar com a substância (um caso importante é a pesagem de substâncias que não aceitam transferência quantitativa). porém termos de outro parâmetro qualquer. deixei derramar sal fora do erlenmeyer. o que fazer? Neste caso também nada há a ser feito. ela é necessária? Na pesagem de substâncias higroscópicas. não. Deve-se iniciar uma nova pesagem. Com relação à tampa do pesa-filtro de forma alta. 3) Pesagens em série (pesagem de várias porções de uma mesma substância). OBSERVAÇÃO IMPORTANTE RELATIVA A TODAS AS PESADAS (ADIÇÃO E DIFERENÇA): Em todas as pesagens o recipiente que é levado à balança deve estar SECO ! . É necessário que você aprenda a trabalhar em ambos os casos. todo o sal que sai do pesafiltro deve ir para o erlenmeyer. sim. Em que casos deve ser empregada a pesagem por diferença? 1) Pesagem de substâncias higroscópicas.4 pesagem. Como já dissemos. 1 mg em balança analítica (mPF). Reagentes: cloreto de sódio.1 mg em balança analítica (mR). Adicionar ao pesa-filtro cerca de 2. estufa. Por subtração. Depois de seco. a 110ºC. com o auxílio de papel dobrado ou de uma tenaz. Colocar o pesa-filtro na estufa a 100ºC. Após esse tempo na estufa. tenaz.0g (± 10%) de NaCl ao 0. o pesafiltro com o resíduo deve ficar na estufa por apenas 30 minutos. Procedimento: a) b) c) d) e) f) g) h) i) j) Lavar o pesa-filtro de forma baixa e secá-lo com papel toalha. transferir o pesa-filtro para um dessecador. Nas repetições. sobre um vidro de relógio.mr x100 ms . com o auxílio de papel dobrado ou de uma tenaz (o pesa-filtro deve permanecer destampado enquanto esfria no dessecador). retirar o pesa-filtro do dessecador. Deixar secar em estufa (pesa-filtro + NaCl). transferir o pesa-filtro com o resíduo para um dessecador. durante 30 minutos. Após cerca de 10 minutos. destampado. retirar o pesa-filtro com o resíduo do dessecador.1 mg (mS). calcular a massa de água eliminada e a % de umidade do sal. com o auxílio de papel dobrado ou de uma tenaz. dessecador. Após cerca de 10 minutos. Cálculos massa de água eliminada = ms . com o auxílio de papel dobrado ou de uma tenaz (o pesa-filtro deve permanecer destampado enquanto esfria no dessecador). g e h até constância de peso. e pesá-lo com a tampa ao 0.5 Determinação da umidade de um sal Material: pesa-filtro de forma baixa. e pesá-lo com a tampa ao 0.mr % H2O = Preencher o RELATÓRIO N. Repetir as operações f.o 1 ms . vidro de relógio. durante 1 hora (eliminação da umidade do sal). c) Deixar esfriar parcialmente durante ±5 minutos sobre uma superfície limpa. preaquecê-lo em bico de Bunsen sobre triângulo de porcelana e levá-lo em seguida à mufla a 800 oC. bastão de vidro. a) Lavar muito bem o cadinho. triângulo de porcelana. funil raiado de haste longa. cadinho de níquel ou porcelana. solução de AgNO3. papel de filtro quantitativo de filtragem rápida (faixa preta ou Whatman 41) Ø = 15 cm.L-1.. Material do grupo: becher de 400 mL de forma alta. Diluir com 100 mL de água destilada. Fe+3 + 3 OH. por exemplo. proveta de 100 mL. Considerações teóricas O Fe+3 em solução é precipitado na forma de Fe(OH) 3 pela adição de hidróxido de amônio.L-1 e aquecer de modo a não chegar à ebulição. b) Acidular com 4 mL de solução de ácido nítrico 2 mol. bastão de vidro com ponteira de borracha (bastão de vidro policial). II) Precipitação.1 mg. argola. uma tela de amianto ou placa de porcelana. Fe(OH)3 2 Fe(OH)3 Fe2O3 + 3 H2O I) Taragem do cadinho Obs. Se o cadinho for de níquel ou de outro material não sujeito a fragmentação. tela de amianto. como. HNO3 2 mol. dispensador de 25. Esta prática será realizada em duas aulas. O precipitado é convertido por calcinação em Fe2O3 e é pesado nesta forma. NH4OH 1:2 (na capela). balança analítica. NH4NO3 1% m/v.. bico de Bunsen. Obs. mufa. . placa de toque preta. prévia: recomendamos realizar a taragem do cadinho simultaneamente com o item seguinte para poupar tempo. afastar o bico de Bunsen e juntar lentamente e com agita- . suporte vertical. filtração e lavagem a) Pipetar 25. tenaz de aço. tripé.6 Determinação gravimétrica de ferro Material de uso comum: mufla.: É necessário zerar sempre a balança antes de cada pesada. luva de amianto.00 mL (para a amostra). c) Logo após o aquecimento. Completar o resfriamento em dessecador.00 mL de solução-amostra (solução de Fe3+) para um bécher de 400 mL. dessecador. b) Se o cadinho for de porcelana. envelhecimento. Reagentes: solução clorídrica de Fe+3 (amostra). pissete. Pesar ao 0. vidro de relógio. Na primeira aula trabalharemos somente até o item h) da parte II) e na segunda concluiremos a prática. levá-lo diretamente à mufla a 800oC. g) Testar a presença de cloreto no filtrado recolhendo pequenas porções do filtrado em tubos de ensaio ou placa de toque preta. embrulhar cuidadosamente o cadinho.). . III) Calcinação e pesagem a) Aquecer o cadinho no bico de Bunsen até que todo o papel esteja carbonizado (completamente preto).7 ção constante NH4OH 1:2 até leve excesso. f) Na última lavagem. anotar nome. Usar 50 mL de NH4NO3 a 1% m/v em cada lavagem.pode reagir comFe2O3. reconhecido pelo odor. A ausência de precipitado indica a eliminação de cloretos. formando o FeCl 3 que se volatiliza. h) Transportar o precipitado com papel de filtro para o cadinho previamente calcinado e tarado. Obs. vertendo sempre a solução de lavagem sobre o papel de filtro. Fazer teste em branco. durante a calcinação. e) Filtrar a água-mãe.0313 Preencher o RELATÓRIO N. deve-se ficar atento a fim de evitar que o conteúdo do cadinho pegue fogo. por exemplo. acidulando com ácido nítrico diluído e acrescentando solução diluída de AgNO3. abafando-o com a própria tampa. c) Esfriar (exatamente como se procedeu na taragem) e pesar ao 0. se isto acontecer. porém deixar uma margem de aproximadamente 1 cm próximo à borda para que ele possa ser manuseado mais tarde.: Nesta e em outras etapas é necessário observar que não se deve utilizar toda a área interna do papel de filtro.69940 Fator gravimétrico para converter Fe 2O3 em FeCl3: f = 2. Cálculos Fator gravimétrico para converter Fe2O3 em Fe: f = 0. Repetir calcinação (desta vez por apenas 15 minutos). (Caso se queira interromper a aula neste ponto. Nesta etapa. b) Calcinar na mufla a 800oC o cadinho aberto durante 45 minutos (o papel não se inflamará se já estiver todo carbonizado).o2 Amostra Dissolver de 5 a 10 g de FeCl3 em 100 mL de HCl concentrado e levar o volume a 1 L com água destilada. Retomar o aquecimento por mais 1 minuto apenas. transferir todo o precipitado para o papel-filtro com auxílio de um bastão de vidro com ponteira de borracha. turma etc.1 mg. resfriamento e pesagem até constância de peso. Lavar por decantação 3 vezes no bécher. d) Deixar em repouso por 30 minutos para envelhecer o precipitado com o bécher tampado por um vidro de relógio. O teste de cloretos deve ser negativo porque o Cl . : A transferência quantitativa não pode ser usada para substâncias insolúveis. . No caso de substância sólida. K2Cr2O7 e/ou CuSO4 para treino). Obs. arrastando-a para o recipiente que vai recebê-la. bastão de vidro. seja sólida ou líquida. enquanto se o retira. do recipiente em que ela se encontra para o recipiente que vai recebê-la. não arrastar com bastão ou espátula. Caso se tenha realizado a transferência usando-se funil.: O recipiente que vai receber a substância deve ter bocal suficientemente grande para que não ofereça risco de se derramar substância para fora do mesmo. Aplicar em seguida o pissete exteriormente na borda do recipiente. só usar bastão de vidro se o recipiente em que ela estiver contida ou o que vai recebê-la for suficientemente grande para que o bastão possa ficar apoiado no seu interior. no caso de substância líquida ou em solução.8 Técnicas de Análise Volumétrica Transferência Quantitativa Material: pesa-filtro de forma baixa com sal (biftalato de potássio para demonstração. Quando se transfere para balão volumétrico deve-se sempre usar funil. Repetir esta operação até que se julgue não haver mais substância a ser arrastada (3 ou 4 vezes). 2) Aplicar pissete com água destilada no interior do recipiente que continha a substância. sempre recolhendo a substância arrastada no recipiente que a está recebendo. Obs. A transferência quantitativa é a operação que se emprega quando se precisa transferir uma substância de um recipiente para outro sem que haja perda considerável. Em recipientes de bocal pequeno é necessário o emprego de funil de colo curto. depois aplicar pissete nas paredes internas do recipiente. Procedimento 1) Verter diretamente a substância. 3) Aplicar pissete nas paredes internas do recipiente que recebeu a substância. pissete com água destilada. aplicar pissete primeiramente no interior do funil. depois na parte externa de sua haste. becher de 400 mL. sem rinsagem prévia do mesmo). Contorna-se este problema transferindo-se o conteúdo do balão. . 4) Acrescentar água destilada diretamente da talha para o balão até um pouco abaixo do traço de referência. após completada a técnica acima. acrescentar água destilada até o traço de referência (“avolumar” o balão). pipeta graduada de 10 ou 5 mL. agita-se o balão até dissolver a substância e leva-se ao traço de referência como descrito. funil de colo curto. para posterior tomada de alíquotas. 2) Transferir quantitativamente a substância que se vai diluir para um becher. pissete com água destilada. quando enchido até o traço de referência.. Retirar o funil. agitando levemente com um bastão de vidro. para um erlenmeyer rinsado (a rinsagem está descrita no próximo roteiro) ou becher seco (o becher deve ser seco com papel-toalha.v. Obs. O balão volumétrico geralmente é usado em dois casos principais: 1) Para diluir a um volume preciso substâncias cuja quantidade (massa ou volume) foi aferida com precisão. bastão de vidro. 2) No preparo de soluções padrão a partir de padrões primários. pesa-filtro de forma baixa com sal (biftalato de potássio para demonstração. becher de 400 mL.9 Trabalho com o Balão Volumétrico Material: balão volumétrico de 500. acrescenta-se água destilada. 3) Colocar um funil de colo curto na boca do balão e transferir quantitativamente a solução do becher para o balão volumétrico. Técnica simplificada Quando a substância for líquida ou um sólido finamente granulado e em pequena quantidade. observando-se o que consta no roteiro operacional “Transferência Quantitativa”. Com uma pipeta graduada. 5) Apoiar o balão sobre a parte superior da bancada de modo a que o traço de referência possa ficar à altura dos olhos. O balão volumétrico é um recipiente aferido com precisão que. seguindo-se o procedimento demonstrado. Realiza-se a transferência quantitativa diretamente do pesa-filtro para o balão (não esquecer o funil). observando a técnica recomendada. CuSO 4 e/ou K2Cr2O7 para treino). pode-se empregar a “técnica simplificada”.: É comum ocorrer de a pipeta volumétrica não ser longa o suficiente para atingir o fundo do balão e. sem uso do becher. 6) Tampar o balão e homogeneizar. Acrescentar um pouco de água e dissolver a substância completamente. neste caso. Procedimento 1) Lavar o b. o analista ficaria impossibilitado de retirar todo seu conteúdo. observando-se o que consta no roteiro operacional “Lavagem da vidraria na Análise Quantitativa”.00 mL. Nela a substância é dissolvida diretamente no balão. contém um determinado volume. 00 mL. Para esvaziá-lo.) sem mencionar como proceder com o mesmo. Uso do pró-pipete Existem diversos modelos de pró-pipete. A descrição da pipetagem abaixo não leva em conta o tipo de pró-pipete que está sendo usado. na zeragem ou após as rinsagens — comprime-se a válvula lateral. uma inferior e uma lateral conectada à saída inferior da pera. 2) Na tomada de um determinado volume de uma amostra a ser analisada quando a concentração da mesma tiver que ser determinada em função de volume. pissete com água destilada. “deixar escoar” etc. Lavar a pipeta. Alguns têm até mesmo um pequeno dispositivo para efetuar o sopro que é dado após o fim do escoamento. realizando as etapas seguintes com as mãos. Existem modelos mais sofisticados que permitem uma sucção mais controlada do líquido (pois têm uma válvula cujo acionamento é gradativo) e têm “traps” para impedir que o líquido suba até a pera.10 Pipetagem Material: pipeta volumétrica aferida de 25. erlenmeyers de 300 mL. 2) Rinsar a pipeta volumétrica com a solução que será pipetada. mergulha-se a ponta da pipeta no mesmo e aperta-se a válvula inferior. Deve-se secar a ponta da pipeta antes de imergi-la na solução a fim de não alterar a concentração da mesma. observar a técnica demonstrada pelo professor. por isso cita as operações que devem ser realizadas (“sugar”. papeltoalha. mas sim peras de borracha simples para efetuar somente a sucção do líquido. observando-se o que consta no roteiro operacional “Lavagem da vidraria na Análise Quantitativa”. A pipeta volumétrica aferida é um instrumento de medição que. A pipeta volumétrica é usada na Análise Quantitativa principalmente em duas situações: 1) Na tomada de alíquotas de uma solução contida em um balão volumétrico de modo a se obter uma fração definida da mesma. . Para deixar escoar o líquido — seja no final da pipetagem. comprime-se simultaneamente a válvula superior e a pera (as válvulas dão passagem ao ar quando comprimidas). quando empregado segundo a técnica abaixo. recipiente com solução a ser pipetada (pode ser o balão volumétrico com a solução preparada acima). Há quem prefira não usar pró-pipetes. nunca com a boca. Para sugar o líquido. Todos são utilizados acoplados à parte superior da pipeta e a maioria deles concebidos para auxiliar a pipetagem ao longo de todas as suas etapas. Há modelos em que a sucção do líquido é feita por um êmbolo e o escoamento do mesmo é feito por uma pequena válvula lateral. Ao enxaguar. Obs. pró-pipete.: Todas as etapas de sucção de líquido têm que ser feitas com o pró-pipete. sem tampar a pipeta em baixo. esgota com precisão um determinado volume. Procedimento 1) Verificar o escorrimento da pipeta. O tipo mais conhecido apresenta uma pera de borracha com três válvulas: uma superior. : A rinsagem é a operação que se emprega quando se precisa transferir uma solução de um recipiente para outro sem alterar sua concentração. Ao transladar a pipeta com solução em direção a este recipiente. Deste modo. se a pipeta não tiver tarjas. pode-se transferir a solução para o recipiente que vai recebê-la. retomar do item 3). 6) Aplicar o pissete na parede interna do recipiente que recebeu a solução. Após o escoamento completado. 4) Usando o papel-toalha. As porções usadas na rinsagem são sempre jogadas fora. uma nova rinsagem é obviamente dispensável. Sugar a solução até acima do traço de referência. Após o tempo de pós-escorrimento. o interior da vidraria fica “molhado” com uma solução que é idêntica à que vai ser transferida para ela e assim não haverá alteração da concentração no ato da transferência. soprar para dentro do recipiente a pequena porção de líquido que fica retido na ponta.: Não sacudir a pipeta ao final da transferência. retornando ao frasco de origem. Obs. deixando-se o líquido retido na ponta. (Ao sugar a solução. o traço de referência na altura dos olhos e a ponta da pipeta tocando a face interna do frasco.: Quando se pipeta com pró-pipete do tipo que tem válvulas de pressão (que dão passagem ao líquido quando comprimidas) é necessário ter especial cuidado a fim de não permitir que o líquido atinja as válvulas. tocando a face interna do recipiente. Com a pipeta na vertical. 3) Imergir a ponta da pipeta recém rinsada na solução a ser pipetada. arrastando para o fundo do mesmo toda a solução pipetada. . pois esta quantidade já foi computada no ato de calibração do aparelho. aguardar 10 segundos (tempo de pós-escorrimento). A medição de volume não será prejudicada por isso. 5) Feita a zeragem. O procedimento para realizar a mesma consiste em transferir para a vidraria que vai receber a solução (neste caso. até que o menisco do líquido tangencie o traço de referência (“zeragem” da pipeta). deixar a solução da pipeta escoar bem lentamente. secar externamente a ponta da pipeta. deve-se evitar que a ponta da pipeta toque o fundo do recipiente). com a pipeta bem inclinada. Obs. Caso se vá pipetar outras alíquotas. Fazer esta operação no mínimo três vezes.11 Obs. aconselha-se incliná-la bem para evitar que seu conteúdo pingue. a pipeta) uma pequena porção da própria solução. fazer esta solução percorrer o interior da vidraria e jogá-la fora. se a pipeta tiver duas tarjas paralelas. não se deve soprar. Ao deixar escoar o conteúdo da pipeta. próximo à borda. deve-se mantê-la na vertical. 00 mL. interrompe-se o acréscimo de titulante. pipeta volumétrica de 25. indicador (azul de bromotimol). Caso isto não tenha naturalmente ocorrido. Lavar a bureta obedecendo o que consta no roteiro operacional “Lavagem da vidraria na Análise Quantitativa”. A torneira deve ser controlada com a mão esquerda. isto é. Ao enxaguar. Ao se aproximar o ponto final.1 mol/L de HCl e solução 0. 6) Ler o volume da bureta estimando a segunda casa decimal (lembre-se: a bureta me- . a cor do indicador se alterar como um todo. erlenmeyers ou frascos Phillips de 300 mL. suporte vertical. Procedimento 1) Verificar o estado geral da bureta (se não há vazamentos. funil de colo curto.00 mL. aplicar silicone na torneira segundo as instruções na parte final deste roteiro. o acréscimo de titulante não irá causar mudança de cor permanente no indicador. observando-se sempre a posição correta da mão. todo acréscimo de solução deverá ser feito com auxílio de funil de colo curto.00 mL. a mancha se tornará cada vez maior e mais persistente. Deste modo pode-se usar as duas mãos para segurar o frasco. A “mancha” formada no local em que cai o titulante será pequena e tenderá a sumir rapidamente. Obs. O erlenmeyer deve ser agitado com a mão direita. 2) Todo acréscimo de solução deve ser feito com a bureta presa ao suporte. papel-toalha. Repetir com mais duas porções. observar a técnica demonstrada pelo professor. 5) Posicionar o erlenmeyer com a solução a ser titulada sob a bureta. Quando ocorrer a virada. sem se preocupar inicialmente com o volume acusado pela bureta. soluções a serem usadas na titulação (solução 0. Tornar a zerar em seguida. A adição de titulante deve então tornar-se cada vez mais lenta. Não se deve fazê-lo com a bureta segura à mão. sem bolhas. Se necessário. Imprimir um movimento circular ao líquido contido no mesmo. Com o frasco de titulante sob a bureta e o traço do zero na altura dos olhos. Obs.: A ponta da bureta tem que ficar repleta de líquido.). seguir o procedimento indicado pelo professor. 3) Com a bureta devidamente fixada ao suporte e a torneira fechada.: 1) Caso a bureta não tenha funil acoplado na parte superior. abrir cuidadosamente a torneira e deixar o líquido escoar até que o menisco tangencie o traço. acrescentar uma pequena porção de titulante e realizar a rinsagem. abrir a torneira permitindo um jato forte de líquido pela ponta. 2) Verificar o escorrimento da bureta. O analista deve titular observando o conteúdo do erlenmeyer. garra para buretas. papel preto-e-branco (cartão de Mohr). entupimentos etc. 4) Encher a bureta até bem acima do traço correspondente ao volume 0. No início. de modo permanente. se isto ainda não for suficiente para eliminar completamente as bolhas. Também não é necessário que o acréscimo de solução seja feito sobre a pia. Abrir a torneira deixando o titulante gotejar lentamente sobre a solução do erlenmeyer.12 Titulação Material: bureta de 50.1 mol/L de NaOH). pissete. quando observados. portanto sua escala é graduada de cima para baixo). 3) Pode-se obter viradas mais exatas usando-se a técnica da “meia-gota”. com a ponta da bureta dentro da pia. segundo técnica a ser demonstrada pelo professor. Por exemplo: se em uma titulação se gasta 37. que no ato da zeragem deve ficar sob a bureta. Por isso recomendamos que primeiramente experimentem usar o becher em substituição ao frasco comum (“Uma variante da técnica”. Observações A titulação consiste em linhas gerais no que está descrito acima. Toca-se a ponta da bureta com a face interna do erlenmeyer. O aluno que recorrer a esta técnica deverá ter especial zelo pelo becher. levam a melhores resultados e tornam o trabalho menos cansativo: 1) A leitura da escala da bureta é facilitada pelo uso do papel preto-e-branco (cartão de Mohr).18 mL. abaixo do nível da bancada. transferindo-se a meia-gota para este. é sempre conveniente que próximo ao ponto de virada aplique-se o pissete periodicamente nas paredes internas do erlenmeyer para arrastar porções de titulado que estejam aderidas nas mesmas. transferir o suporte com a bureta para junto da pia e zerar vertendo a solução na mesma. Entretanto lembre-se: se você usá-lo. 4) Ao se titular quantidades semelhantes — por exemplo quando se toma várias alíquotas de uma mesma solução — pode-se economizar tempo tomando-se o volume gasto na primeira titulação como estimativa para as seguintes. tampando-o com um vidro de relógio sempre que o mesmo não estiver em uso. Isto pode ser suficiente. deve fazê-lo tanto na zeragem quanto na leitura do volume. Uma variante da técnica Nós recomendamos que todo acréscimo de titulante à bureta seja feito diretamente do frasco de origem do mesmo. na titulação seguinte pode-se deixar o conteúdo da bureta escoar diretamente até 35 mL e retomar daí. deixando-se formar na ponta uma “meia-gota”. resultam em economia de tempo. nunca só em uma dessas etapas. descrita acima).13 de volume esgotado. porém com a postura ereta. Também não deve trabalhar com as mãos rígidas. Abre-se a torneira com cuidado. transfira parte da solução do titulante para ele e. Alunos de baixa estatura Alunos de baixa estatura devem ter dificuldades ao zerar a bureta. no início. Neste caso. alguns alunos podem se sentir inseguros ao manusear o frasco. é mais baixo que o frasco. principalmente a que manuseia o erlenmeyer. daí em diante. Aliás. Entretanto há diversos pormenores que. Aplica-se o pissete na mesma arrastando-a para o fundo do erlenmeyer. recomendamos que o aluno seque um becher (sem rinsá-lo). 2) O analista não deve trabalhar debruçado sobre a bancada. Entretanto consideramos que. seguido-se a técnica normal de titulação. use o becher como o faria com o frasco de titulante. Se não for. já que o becher. . Caso contrário. como aprendemos. 5) Reencaixar a porca. 4) Encaixar a torneira. não sendo suficiente esta. obedecendo-se à seguinte técnica: 1) Retirar a torneira. girá-la suavemente em seguida para distribuir o silicone. caso disponha de uma delas. só assim o volume de líquido retido é o previsto na calibração do aparelho e o volume esgotado corresponde exatamente à sua graduação. O aspecto da vidraria deve ser o mesmo da vidraria seca. Primeiramente lava-se com detergente ou mistura detergente-carbonato. quer pela ponta. aplicar somente na parte mais larga. aplicar antes um pouco de água destilada. Quando isto acontecer. Portanto. Persistindo o problema. isto é. Se o escorrimento não estiver perfeito: é necessário corrigir o escorrimento. 2) Secar muito bem a torneira e o encaixe com papel-toalha. enxágua-se e testa-se o escorrimento. Se não estiver. Na maioria dos casos o problema já estará corrigido. Verifica-se o escorrimento enchendo-se o aparelho com água e deixando-se escoar lentamente o seu conteúdo. Após o escoamento não pode sobrar nenhuma gotícula aderida à parede interna do vidro. será necessário aplicar silicone. . Se o escorrimento já estiver perfeito: o aparelho pode ser levado diretamente a uso. podemos logo testar o seu escorrimento. quer pelas laterais. recorrer ao uso da mistura sulfocrômica. se julgar necessário. pois. o aluno deverá inverter o que foi dito a respeito das mãos. devemos verificar se ela é do tipo: Vidraria de precisão para medir volume esgotado Vidraria de precisão para medir volume contido Outros tipos de vidraria LAVAGEM DA VIDRARIA DE PRECISÃO PARA MEDIR VOLUME ESGOTADO – Pipeta volumétrica aferida – Bureta Para poder ser usado. bastando apenas. recorrer à potassa alcoólica. deve controlar a torneira com a mão direita e o erlenmeyer com a mão esquerda. Aplicação de silicone na torneira Um dos problemas mais comuns apresentados pelas buretas é a ocorrência de vazamentos na torneira.14 Alunos canhotos Há buretas próprias para canhotos. verifica-se primeiramente se a porca de fixação está devidamente atarraxada. este tipo de vidraria precisa estar com o escorrimento perfeito. o aluno deve proceder como os demais. somente na parte mais estreita. 3) Aplicar silicone com auxílio de um bastão de vidro: na torneira. ao iniciarmos o trabalho com a pipeta volumétrica aferida ou a bureta. Lavagem da vidraria na Análise Quantitativa Ao lavar uma vidraria na Análise Quantitativa. no encaixe. que não é desejável em detergentes domésticos. por vezes inclusive protegendo a mão com luvas etc. Quando é possível preparar o próprio detergente a partir de tensoativos. com auxílio de uma escova. antes de usálos basta aplicar água da bica.15 LAVAGEM DA VIDRARIA DE PRECISÃO PARA MEDIR VOLUME CONTIDO E DE OUTROS TIPOS DE VIDRARIA – Balão volumétrico – Proveta – Erlenmeyer – Becher – Cilindro graduado – Pipeta graduada – Pesa-filtro – Frascos de vidro ou plástico etc. depois com água destilada. onde os usuários fazem uso mais breve e mais cuidadoso. Se houver a presença de crostas que não podem ser removidas com detergente. Juntar cuidadosamente e com agitação constante 750 mL a 1 l de ácido sulfúrico concentrado. MISTURA SULFOCRÔMICA Preparação Misturar ± 50 g de K2Cr2O7 ou Na2Cr2O7 com uma quantidade de água um pouco maior que a necessária para formar uma pasta. recorrer ao uso da mistura sulfocrômica. É . Guardar a mistura com resíduo em recipiente de vidro. dependendo da concentração que se deseja. Neste caso emprega-se a mistura detergentecarbonato do mesmo modo que o detergente comum. isto é. Neste caso. além do detergente comum. Após o uso enxagua-se bem com água da bica. acrescenta-se de 0. Sendo constatável a presença de gordura ou poeira. não é problema em detergentes para laboratório. portanto é suficiente que estejam “limpos ao aspecto”. não apresentem sujeira visível. Em ambos os casos o uso de escova auxilia bastante a limpeza. Pode-se também preparar de modo mais simples uma mistura mais diluída a partir de detergente comercial comum juntando-se 1 parte de detergente (não sabão) com até 10 partes de solução de Na2CO3 a 1%. puro. Estes aparelhos não requerem escorrimento perfeito. MISTURA DETERGENTE-CARBONATO Preparação e uso A alcalinidade. depois água destilada. Além disso a alcalinidade favorece muito a correção de escorrimento em vidrarias de precisão. Por isso podem ser usadas no laboratório de Análise Quantitativa. a limpeza com detergente ou mistura detergente-carbonato. como por exemplo o lauril-sulfato de sódio.2 a 1% de Na2CO3. misturas de detergente com carbonato de sódio. quase sempre será suficiente para colocá-los em condições de uso. Uso Põe-se a mistura em contato com a região suja e deixa-se atuar por 5 a 10 minutos. lavar imediatamente com bastante água corrente. Após remover todo o agente de limpeza. POTASSA ALCOÓLICA Preparação Dissolver 50 g de KOH em 1 litro de álcool etílico comercial ou P. A potassa alcoólica é excelente para corrigir o escorrimento em vidrarias de precisão. AO LAVAR O MATERIAL. pois ela é extremamente ácida e corrosiva. 4) Sulfocrômica e potassa devem ser retornadas ao frasco após uso. A seqüência de uso dos agentes de limpeza é: água detergente sulfocrômica potassa 3) Enxágüe sempre com água DA BICA. 5) A bureta requer escorrimento perfeito somente na região da escala. LEMBRE-SE: 1) A lavagem de material deve consumir pouco tempo das aulas. a pipeta volumétrica somente abaixo do traço de referência. Após o uso deve ser retornada ao frasco de origem.16 muito boa para a remoção de incrustações e sujeiras oxidáveis (sua ação é oxidante). Pode ser reutilizada várias vezes mesmo depois de escurecida. Cuidados Recomenda-se tomar cuidado com a mistura sulfocrômica. Enxágüe com água da bica. No caso de contato com a pele. enxágua-se com água da bica. mas na Análise Quantitativa só será utilizada para melhorar o escorrimento de vidrarias de precisão. lavar abundantemente com água corrente. . retorne ao frasco de origem. 2) As misturas de limpeza mais fortes só são usadas se as mais fracas não tiverem dado bom resultado (para lavar balões volumétricos. Cuidados A potassa alcoólica deve ser usada com muito critério pois é muito agressiva ao vidro. erlenmeyers etc. Sua ação de limpeza é desengordurante. mas só deve ser usada se detergente e sulfocrômica não tiverem dado bom resultado. bechers. em geral água pura é suficiente). É muito cáustica.A. caso o uso do detergente não tenha sido satisfatório. Após o uso. Guardar em frasco de polietileno. aplique água destilada para remover a água da bica. portanto não adianta empregá-la em sujeiras de natureza não-gordurosa. Após uso. depois destilada. No caso de contato com a pele ou roupas. pois pode ser reutilizada várias vezes enquanto não apresentar coloração esverdeada. Uso Coloca-se a solução em contato com a região a ser limpa e deixa-se atuar por 5 minutos. Devemos ser sempre econômicos no uso da água destilada. depois destilada. NÃO SE USA ÁGUA DESTILADA PARA ENXAGUAR. 996512 32 0. erlenmeyer de 300 mL com rolha esmerilhada. aproximadamente.997992 26 0. g/mL 20 0. Encher a pipeta com água destilada por aspiração.997044 30 0.997538 28 0.o 3 . Determinar o volume da pipeta. a seguir. oC d. Repetir este procedimento mais uma vez.995348 22 0. sem tocá-lo com as mãos para evitar que o mesmo seja engordurado.995042 23 0. Considerações teóricas: A aferição da pipeta é feita pela medida da massa de água que dela escoa.00 mL.995649 21 0. Medir a temperatura da água usada na calibração (T) e verificar o valor da densidade (d) da água para esta temperatura utilizando a tabela apresentada abaixo. empregando a equação: V = m / d. DENSIDADE ABSOLUTA DA ÁGUA T. Fazer uma interpolação para valores intermediários. lenco de papel.00 mL este tempo deve ser de 25 segundos. g/mL T. Medir a massa do conjunto (água + frasco de erlenmeyer) (m2). É importante utilizar uma pipeta limpa e seca.995944 34 0.998203 25 0.996783 31 0.996232 33 0. transferir o seu conteúdo para o frasco de erlenmeyer. Calcular a massa de água escoada: m = m2 – m1. Anote o seu tempo de escoamento. oC d. Deixe o recipiente contendo água destilada na sala de balança para que o equilíbrio térmico com o ambiente seja estabelecido.994732 24 0. Utilizar uma pinça ou lenço de papel para a manipulação do frasco. Para uma pipeta de 25. g/mL T.994419 Preencher o RELATÓRIO N.997770 27 0. se for necessário. secar as faces externas da pipeta com um lenço de papel e. oC d.997296 29 0. Procedimento: k) l) m) n) o) p) q) Medir a massa do frasco de erlenmeyer (m1).17 Calibração de um Material Volumétrico Material: -Balança analítica com precisão de 0. pipeta volumétrica de 25. termômetro até 100oC.1 mg. frasco de vidro para armazenar a solução.. Completar o volume a 500 mL com água destilada e homogeneizar bem.1 mg. pesar aproximadamente de 4. c) Transferir a solução para um frasco plástico.00 mL.5g de bórax (Na 2B4O7. rinsando previamente o frasco (três vezes) com a solução de bórax preparada. b) Acrescentar aproximadamente 100 mL de água destilada e adicionar 5 gotas de indicador verde de bromocresol. bórax (tetraborato de sódio) P. II) Padronização pelo bórax (3 titulações por grupo) Na2B4O7 . garra para bureta. b) Transferir a solução quantitativamente para um balão volumétrico de 250. indicador verde de bromocresol.3 mL de HCl concentrado. com o auxílio de uma pipeta. cartão de Mohr). (na capela). etiqueta para rótulo. Avolumar o balão até o traço de referência com água.10H2O) ao 0. c) Titular contra a solução de HCl (na bureta) até a primeira mudança de cor.A.00 mL de solução padrão de bórax para um erlenmeyer ou frasco Phillips de 300 mL. concentração. Material do grupo: cilindro graduado de 1000 mL. nome do analista. Rotular o frasco constando: substância.10H2O + 2 HCl 2 NaCl + 4 H3BO3 + 5 H2O a) Pipetar 25. concentração. juntar uma pequena porção de água destilada e. nome do analista. suporte vertical. Homogeneizar. funil de colo curto. turma e data.).00 mL.A.A. b) Transferir a solução para um frasco de vidro limpo e lavado. II) Preparo da solução de bórax (1 solução por grupo) a) Em bécher de 25 mL. pipeta graduada de 10 mL com pró-pipete (para o HCl concentrado). acrescentar 4.18 Preparo e padronização de solução 0. turma e data da preparação. com auxílio de uma pipeta graduada. I) Preparo da solução aproximadamente 0.1 mol/L de HCl (1 solução por grupo) a) Em cilindro graduado de 1000 mL. c) Rotular o frasco constando: substância. pissete. Reagentes: HCl concentrado P. erlenmeyer ou frasco Phillips de 300 mL. pesa-filtro de forma alta (com bórax P. . Adicionar cerca de 150 mL de água deionizada.1 mol/L de HCl Material de uso comum: balança analítica. aparato de titulação (bureta de 50. 43 g/mol .10H2O Preencher o RELATÓRIO N0 4 mol = 381.19 Dados Na2B4O7 . 1 mol/L de HCl. c) Rotular o frasco constando: substância. b) Titular contra a solução de NaOH até virada do indicador a verde.1 mol/L de NaOH (1 solução por grupo) a) Em cilindro graduado de 1000 mL. Homogeneizar. acrescentar 4. cartão de Mohr.00 mL. Procedimento I) Preparo da solução aproximadamente 0. aparato de titulação (bureta de 50. Completar o volume a 500 mL com água destilada e homogeneizar bem. com auxílio de uma pipeta graduada. b) Transferir a solução para um frasco de vidro limpo e lavado. garra para bureta.00 mL.00 mL de solução padrão 0. nome do analista. Acrescentar água destilada para melhorar a visualização da virada e 5 gotas de indicador azul de bromotimol. II) Padronização pelo HCl (3 titulações por grupo) HCl + NaOH NaCl + H2O a) Pipetar 25. etiqueta para rótulo.1 mol/L de HCl para um erlenmeyer ou frasco Phillips de 300 mL. turma e data da preparação. pissete. juntar uma pequena porção de água destilada e.1 mol/L de NaOH (a ser padronizada). Reagentes: solução 0.1 mol/L de NaOH Material do grupo: cilindro graduado de 1000 mL. solução padrão 0. Preencher o RELATÓRIO No 5 . suporte vertical. erlenmeyer ou frasco Phillips de 300 mL. indicador azul de bromotimol. concentração. frasco de vidro para armazenar a solução.5 mL de NaOH 50% m/m.20 Preparo e padronização da solução 0. funil de colo curto. pipeta volumétrica de 25. solução padrão 0. ao centésimo do grama. proveta de 100 mL (para a amostra de vinagre).1 mol/L até virada do indicador a rosa pálido.00 mL. em balança de prato externo. ±50 mL de vinagre.00 mL. pipeta volumétrica de 25. funil de colo curto.21 Análise de ácido acético em amostra de vinagre Material de uso comum: balança de prato externo. Obs. b) Transferir quantitativamente a amostra diretamente para um balão volumétrico de 250. b) Juntar 5 gotas de indicador fenolftaleína e titular contra solução padrão de NaOH 0. indicador fenolftaleína. completar o volume com água destilada e homogeneizar bem. Acrescentar água destilada para melhorar a visualização da virada. II) Titulação (3 titulações por grupo) CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2O a) Pipetar 25.00 mL. balão volumétrico de 250.05 g/mol Preencher o RELATÓRIO N0 6 . pesar por adição.1 mol/L de NaOH. Material do grupo: pesa-filtro de forma baixa de grande capacidade (60 mL ou mais). Dados: CH3COOH MM = 60. aparato de titulação.00 mL de solução para um erlenmeyer de 300 mL. I) Preparo da amostra (1 amostra por grupo) a) Em um pesa-filtro de forma baixa. bastão de vidro.: A proveta em que será medido o vinagre deverá estar perfeitamente limpa e rinsada com o próprio vinagre. Reagentes: vinagre comercial (amostra). 22 . 00 23.23 Curva de Titulação TITULAÇÃO DE HCl CONTRA NaOH Pipetar 25.00 26.00 pH .00 19.00 28. Titular contra o NaOH 0. anotando o valor do pH da solução contida no erlenmeyer após a adição de NaOH (de acordo com a tabela abaixo).00 mL da solução de HCl 0.00 16.00 10.00 2.00 6.00 22.00 18.L -1 (f = ) para um erlenmeyer.50 24.1 mol.00 24.1 mol.00 38. Adicionar 100 mL de água deionizada e 5 gotas do indicador azul de bromotimol.00 34.00 40.00 14.00 4.00 12.50 26.00 36.50 25.00 29.00 21.00 20.50 27.00 25. Volume de NaOH (mL) 0.00 32.00 23.00 30.00 8.L-1 (f = ). 24 . anotando o valor do pH da solução contida no erlenmeyer após a adição de NaOH (de acordo com a tabela abaixo).00 24.1 mol.00 26.00 14.00 32.00 2.00 29.50 25.00 18.00 6.L-1 (f = ) para um erlenmeyer.00 25.25 TITULAÇÃO DE CH3COOH CONTRA NaOH Pipetar 25.00 34.00 23.00 mL da solução de CH3COOH 0. Volume de NaOH (mL) 0. Titular contra o NaOH 0.00 30.00 38.50 26.00 40.00 21.00 16.00 28.00 20.00 19.00 pH .00 8.00 12.00 4. Adicionar 100 mL de água deionizada e 5 gotas do indicador fenolftaleína.00 22.00 23.00 36.50 27.50 24.00 10.1 mol.L -1 (f = ). 26 QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA .RELATÓRIO N.° 01 Data da realização_______________________________________________ Aluno:_________________________________________________________Nº____ Aluno:_________________________________________________________Nº____ Aluno:_________________________________________________________Nº___ Turma:_______________________________________________________________ Determinação de Umidade de um Sal Peso do pesa-filtro vazio: _______________ Peso do pesa-filtro + sal: _______________ Massa de sal pesada: _______________ Peso do pesa-filtro com resíduo: a) ______________ b) ______________ c) _______________ Massa de resíduo: _______________ Massa de água eliminada: _______________ Porcentagem de umidade na amostra (% m/m): _______________ Cálculos . 27 QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA .RELATÓRIO N.° 02 Data da realização______________________________________________ Aluno:_________________________________________________________Nº____ Aluno:_________________________________________________________Nº____ Aluno:_________________________________________________________Nº___ Turma:_______________________________________________________________ Determinação Gravimétrica do Ferro Volume de amostra: _______________ mL Cadinho vazio: _______________ g Cadinho + Fe2O3: 1ª pesada: _______________ g 2ª pesada: _______________ g 3ª pesada: _______________ g 4ª pesada: _______________ g Massa de Fe2O3: _______________ g % m/v de Ferro na amostra: _______________ % % m/v de FeCl3 na amostra: Cálculos: _______________ % . ° 03 Data da realização_______________________________________________ Aluno:_________________________________________________________Nº____ Aluno:_________________________________________________________Nº____ Aluno:_________________________________________________________Nº___ Turma:_______________________________________________________________ Calibração de Material Volumétrico Resultados: Dados I m2 (g) m1(g) m(H2O) (g) T(oC) d(H2O) (g/mL) Volume (mL) Volume da pipeta volumétrica (mL): _______________ Cálculos: II .RELATÓRIO N.28 QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA . L -1 Titulação Alíquota 1 2 Volume de HCl consumido (mL) Concentração média: _______________ (mol/L) fator: f = _______________ Cálculos 3 .L-1 de HCl Preparação de solução aproximadamente 0.RELATÓRIO N.1 mol.29 QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA .1 mol/L Volume de HCl concentrado: _______________ mL Volume de solução preparada: _______________ mL Preparação da solução de bórax Massa de bórax: _______________ g Volume de solução preparada: _______________ mL Concentração da solução de bórax: _______________ mol.° 04 Data da realização_______________________________________________ Aluno:_________________________________________________________Nº____ Aluno:_________________________________________________________Nº____ Aluno:_________________________________________________________Nº___ Turma:_______________________________________________________________ Preparo e Padronização de Solução 0. RELATÓRIO N.30 QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA .1 mol/L de NaOH pelo HCl Titulação Concentração do HCl padrão: _______________ mol/L Alíquota 1 2 3 Volume de HCl padrão mL mL mL Volume de NaOH consumido mL mL mL Volume médio de NaOH consumido: _______________ mL Concentração do NaOH: _______________ mol/L Cálculos .° 05 Data da realização_______________________________________________ Aluno:_________________________________________________________Nº____ Aluno:_________________________________________________________Nº____ Aluno:_________________________________________________________Nº___ Turma:_______________________________________________________________ Padronização da Solução 0. ° 06 Data da realização_______________________________________________ Aluno:_________________________________________________________Nº____ Aluno:_________________________________________________________Nº____ Aluno:_________________________________________________________Nº___ Turma:_______________________________________________________________ Análise de ácido acético em amostra de vinagre I.RELATÓRIO N. Titulação Molaridade do NaOH: _______________ mol/L Alíquota Volume de alíquota da amostra Volume do titulante consumido 1 2 3 Volume médio do titulante consumido_______________mL Percentagem de ácido acético____________%(m/m) Cálculos: . Preparo da amostra Massa de vinagre: _______________ g Volume do balão volumétrico: _______________ mL II.31 QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA .
Report "Apostila de Química Analítica Quantitativa"