CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE DESCENTRALIZADA DE ARAXÁ Diretoria de Ensino Superior Coordenação de Engenharia de AutomaçãoIndustrial __________________________________________________________________________________________ APRESENTAÇÃO DO CURSO A química é uma ciência experimental e se ocupa especialmente das transformações das substâncias, de sua composição e das relações entre estrutura e composição. O curso de Química Experimental tem como objetivo proporcionar ao aluno a oportunidade para trabalhar com autonomia e segurança em um laboratório de química. Procura-se para isto, não apenas desenvolver a habilidade no manuseio de reagentes e aparelhagens, mas também criar condições para uma avaliação crítica dos experimentos realizados. Estes se encontram diretamente ligados aos tópicos discutidos nas aulas teóricas, propiciando-se assim a sedimentação do conhecimento em Química Geral. Os princípios fundamentais nos quais a química se apóia são baseados em fatos experimentais. Portanto, as experiências deverão ser executadas com cuidado para que suas conclusões sejam realmente consideradas exatas. A capacidade de observação, a imaginação, o cuidado na montagem dos aparelhos e outros fatores, desempenham um papel muito importante para o bom desenvolvimento de seus trabalhos experimentais. Para o bom andamento das atividades práticas, será necessário o conhecimento prévio das normas de utilização e de segurança do laboratório de química. Lembre-se que não pode haver bom resultado onde a dedicação não acompanha a execução. DINÂMICA DAS AULAS PRÁTICAS • • • • • Leitura com antecedência, pelos alunos, do assunto a ser abordado na aula. Discussão inicial, com o professor, dos aspectos teóricos e práticos relevantes. Execução pelos alunos dos experimentos utilizando guias práticos. Interpretação e discussão dos resultados juntamente com o professor. Apresentação dos resultados em relatório. Como trabalho complementar, os alunos são estimulados a responder aos questionários referentes a cada um dos assuntos estudados, visando a sedimentar os conhecimentos adquiridos e se preparar para os testes programados para o curso. Além disso, listas de exercícios suplementares serão fornecidas no decorrer do semestre. UNIDADES DE ENSINO 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. Material de Laboratório Técnicas Básicas no Laboratório de Química Propriedades Gerais dos Materiais Soluções Química Analítica Qualitativa: Funções químicas Reações Químicas, Equações e Cálculos Estequiométricos Métodos de Análise, Purificação e Caracterização em Química Eletroquímica Química Aplicada AVALIAÇÃO DOS ALUNOS Ao longo do curso, os alunos serão avaliados com provas e relatórios, sendo distribuídos o total de 100 pontos. Procura-se avaliar • a correção e a clareza na redação de relatórios; • o desempenho na execução do levantamento bibliográfico; • a capacidade para trabalhar com independência e eficiência no laboratório; Química Experimental CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE DESCENTRALIZADA DE ARAXÁ Diretoria de Ensino Superior Coordenação de Engenharia de Automação Industrial __________________________________________________________________________________________ • o aproveitamento na associação de conceitos teóricos e práticos exigidos nos testes e exercícios escritos. MODELO DE RELATÓRIO Os relatórios devem ser redigidos pelos alunos considerando que outras pessoas, além do professor, estão interessadas em obter informações sobre os fatos observados. A princípio, esses leitores não conhecem o resultado previsto de cada experiência e precisam ser convencidos da validade dos dados e conclusões apresentadas. Dessa forma, é importante que todas as etapas do experimento sejam descritas e discutidas de modo claro e conciso. O relatório deve conter • • • IDENTIFICAÇÃO do aluno, especificando-se também a turma, o dia da semana, o horário da aula e o professor. INTRODUÇÃO. Apresentação do assunto, procurando demonstrar sua importância e interesse. Descrição sucinta dos objetivos da experiência. PARTE EXPERIMENTAL. Nesta parte é importante organizar os eventos ocorridos durante a aula, descrevendo-se de modo resumido os procedimentos executados e as observações feitas. Os reagentes devem ser relacionados, colocando-se a marca e a concentração. Os materiais devem também ser listados, indicando-se o tipo e a capacidade de cada um, além da quantidade necessária para o experimento. Este item pode ser dividido em duas partes: (a) Reagentes e Materiais e (b) Procedimentos. REAGENTES. Tratamento dos dados obtidos, construindo-se tabelas ou gráficos, quando necessário. Os cálculos feitos devem ser incluídos. No caso de sínteses de compostos, por exemplo, é preciso colocar sempre os dados referentes aos rendimentos teórico e prático. As mudanças macroscópicas observadas (mudança de cor, evolução de gás e formação de precipitado) devem ser relatadas. As reações químicas devem ser descritas na forma de equações químicas equilibradas, onde figurem os estados físicos dos reagentes e dos produtos. DISCUSSÃO E CONCLUSÕES. Os resultados quantitativos devem ser analisados tanto em relação à precisão quanto à exatidão. Os resultados qualitativos devem ser explicados baseando-se nos conhecimentos teóricos. A conclusão deve ser uma apreciação global dos experimentos, avaliando se os objetivos propostos foram alcançados. Sempre que possível, a conclusão deve ser destacada em um item separado. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS. Relação de todas as fontes consultadas para a elaboração do relatório. • • • Observações Este modelo de relatório é apenas uma sugestão que deve ser adaptada às necessidades de cada aula prática. Química Experimental CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE DESCENTRALIZADA DE ARAXÁ Diretoria de Ensino Superior Coordenação de Engenharia de Automação Industrial __________________________________________________________________________________________ Atividade 1 • Normas, Segurança e Material de Laboratório • Apresentação do Curso INTRODUÇÃO A química é uma ciência experimental e se ocupa especialmente das transformações das substâncias, de sua composição e das relações entre estrutura e composição. O objetivo desse curso é propiciar aos alunos a consolidação dos conhecimentos teóricos, bem como promover e ampliar o aprendizado com experimentos interessantes relacionados com o cotidiano. Os princípios fundamentais nos quais a química se apóia são baseados em fatos experimentais. Portanto, as experiências deverão ser executadas com cuidado para que suas conclusões sejam realmente consideradas exatas. A capacidade de observação, a imaginação, o cuidado na montagem dos aparelhos e outros fatores, desempenham um papel muito importante para o bom desenvolvimento de seus trabalhos experimentais. É importante ressaltar que a reprodutibilidade e a confiabilidade dos experimentos realizados dependem de como eles foram executados. Para o bom andamento das atividades práticas, será necessário o conhecimento prévio das normas de utilização e de segurança do laboratório de química. Lembre-se que não pode haver bom resultado onde a dedicação não acompanha a execução. NORMAS PARA UTILIZAÇÃO DO LABORATÓRIO O cumprimento das principais normas de trabalho se faz necessário para minimizar a probabilidade de erros técnicos, que induzem quase inevitavelmente a graves falhas. Segue abaixo uma compilação dessas normas. É obrigatório o uso do avental (preferencialmente longo e de manga longa) durante as aulas práticas. - Não é permitido o uso de calçados abertos, bermudas ou saias no laboratório. - Não é permitido fumar, comer ou beber no laboratório. - Não deixar livros, pastas, roupas etc. sobre as bancadas. - Procure harmonizar-se durante as aulas práticas, mantendo-se nos limites da bancada e com o menor índice de barulho possível. Evite conversas paralelas e desnecessárias. - Ao lidar com vidraria proceda com cuidado para evitar quebras e cortes perigosos. - A limpeza da vidraria deverá ser feita imediatamente após seu uso. - Não introduzir pipetas ou conta-gotas nos frascos de reagentes. Retire para um béquer a quantidade desejada para evitar contaminação. - Não recolocar, nos frascos de origem, substâncias deles retiradas, que sobraram ou foram recuperadas. - Conservar os frascos sempre fechados. - Consultar o professor antes de descartar qualquer material na pia. - Não jogar na pia papel de filtro ou outra substância sólida. Use a lixeira. Química Experimental CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE DESCENTRALIZADA DE ARAXÁ Diretoria de Ensino Superior Coordenação de Engenharia de Automação Industrial __________________________________________________________________________________________ - Todo material novo ou resíduo armazenado no laboratório deve ser devidamente identificado. - Não aquecer tubos ou outros frascos quando estiverem molhados. Enxugue-os previamente. - Recorra ao professor em caso de dúvidas ou se algo irregular tiver ocorrido. - Zelar pela limpeza e organização do laboratório. - No final da aula tudo deve ser deixado em perfeita ordem. - Lave bem as mãos com água e sabão ao final da atividade prática. - Antes de deixar o laboratório, verifique se todas as torneiras de gás e água estão fechadas. NORMAS DE SEGURANÇA NO LABORATÓRIO O laboratório é um dos principais locais de trabalho do químico. Existe um certo risco associado ao trabalho em laboratórios de um modo geral, uma vez que as pessoas ficam mais freqüentemente expostas a situações potencialmente perigosas. É dever do químico, como profissional, zelar pela saúde ocupacional no laboratório, isto é, pela manutenção da boa qualidade de vida das pessoas no seu ambiente de trabalho. Para tanto, deve-se planejar o seu trabalho diário, com o intuito de reduzir ao máximo os riscos de acidentes. Os principais acidentes em laboratórios de química devem-se a ferimentos causados pela quebra de peças de vidro ou por contato com substâncias cáusticas, incêndios com líquidos inflamáveis ou, eventualmente, explosões. Em caso de acidente, o químico deve saber proceder adequadamente, a fim de minimizar suas conseqüências. Deve-se conhecer as propriedades toxicológicas das substâncias com que trabalha, em termos agudos e crônicos e, caso essas propriedades sejam desconhecidas, deve tomar os cuidados necessários para evitar eventuais intoxicações. Dentro dos limites do bom senso, ao trabalhar no laboratório, deve-se considerar toda substância como potencialmente perigosa e evitar contato direto, seja por inalação, ingestão ou absorção dérmica. Além da redução dos riscos de acidentes e intoxicação, devemos estar atentos para a possibilidade de ocorrência de contaminações em suas experiências, por substâncias que possam interferir nos resultados. Dessa forma, o usuário deve envidar todos os esforços para manter seu ambiente de trabalho, bancadas, vidrarias, utensílios, equipamentos e vestuário rigorosamente limpos de substâncias passíveis de causar interferências. Sempre que possível, deve-se escolher procedimentos experimentais que evitem ou minimizem a geração de substâncias potencialmente danosas ao seu meio ambiente, contribuindo para a preservação da saúde ambiental do nosso planeta. Ao final das experiências, devemos nos preocupar em como proceder à destinação adequada e o descarte final dos eventuais resíduos gerados. Neste contexto, regras elementares de segurança e conduta devem ser observadas no trabalho de laboratório, a fim de preservar a saúde ocupacional e ambiental, e reduzir os riscos de acidentes. A seguir são apresentadas as principais regras para a prevenção de acidentes e as medidas que, se necessárias, devem ser tomadas para remediá-los. Leia sempre o rótulo dos frascos antes de utilizar as substâncias neles contidas. Não executar experimentos por conta própria, pois a reações desconhecidas podem produzir resultados desagradáveis. Não misturar substâncias ao acaso. Evitar levar as mãos à boca ou aos olhos. Ao trabalhar com gases ou substâncias tóxicas utilize a “capela”. Ao trabalhar com material aquecido utilize pinças e/ou luvas de amianto. Ao aquecer uma substância em tubo de ensaio não apontar a extremidade para si ou para outras pessoas, pois respingos do líquido podem ser ejetados do tubo. Química Experimental CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE DESCENTRALIZADA DE ARAXÁ Diretoria de Ensino Superior Coordenação de Engenharia de Automação Industrial __________________________________________________________________________________________ - Substâncias inflamáveis só podem ser manuseadas em local distante da chama. - Não cheirar um reagente diretamente. Os vapores devem ser abanados em direção ao nariz, minimizando a quantidade inalada. - Nunca provar o sabor das substâncias. - Nunca despejar água num ácido, mas sim o ácido sobre a água. Além disso, o ácido dever ser adicionado lentamente, com agitação constante. - Não se deve aquecer bruscamente nenhum sólido ou líquido. - Comunicar imediatamente ao professor qualquer acidente ocorrido. - Lembrar que a atenção adequada ao trabalho evita a grande maioria dos acidentes. É muito importante executar uma atividade com segurança e consciência. PRIMEIROS SOCORROS Se qualquer substância cair na pele, remover o excesso com papel toalha e lavar o local com bastante água. Cortes ou ferimentos leves devem ser lavados com água e sabão, e em caso de sangramento, estancá-lo. Queimaduras 1- Provocadas por calor devem ser lavadas e cobertas com vaselina; 2- Provocadas por ácido devem ser retirado o excesso do ácido com papel toalha, em seguida lavar com bastante água e com solução saturada de bicarbonato de sódio; 3- Provocadas por bases devem ser retirado o excesso da base com papel toalha, em seguida lavar com água e solução de ácido bórico; 4- Provocadas por álcoois devem ser lavadas com água e com ácido acético 1%; 5- Provocadas por fenóis devem ser lavadas com etanol. Intoxicações: procurar local com ar puro para respirar. Nas intoxicações com ácidos beber leite de magnésia ou solução de bicarbonato de sódio. Se os olhos forem atingidos por qualquer substância, lavá-los com bastante água. Se derramar ácido ou base na roupa, lavar imediatamente no chuveiro de emergência a parte afetada. Fogo 1- Sobre bancadas: deve ser controlado com areia ou extintor de incêndio; 2- Sobre roupas: deve ser abafado com panos grandes (de preferência molhados). - MATERIAL DE LABORATÓRIO PRINCIPAIS QUÍMICO MATERIAIS E EQUIPAMENTOS UTILIZADOS NO LABORATÓRIO O químico trabalha no laboratório com utensílios e equipamentos feitos dos mais diversos materiais: vidro, metal, cerâmica, plástico. Cada material tem suas limitações físicas e químicas, e cada utensílio de laboratório tem certa finalidade. O uso inadequado de utensílios no laboratório, desrespeitando suas peculiaridades, pode resultar não somente num fracasso do experimento com perda parcial ou total do material, mas também em acidentes desagradáveis com danos pessoais. MATERIAIS PLÁSTICOS Química Experimental CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE DESCENTRALIZADA DE ARAXÁ Diretoria de Ensino Superior Coordenação de Engenharia de Automação Industrial __________________________________________________________________________________________ Alguns utensílios de laboratório podem ser feitos de materiais como, por exemplo, polietileno ou polipropileno, que possuem as seguintes características • elasticidade; • boa resistência mecânica química, inclusive ácido fluorídrico; • polietileno e polipropileno são sensíveis a solventes orgânicos aquecidos, tais como benzeno ou tolueno, sofrendo dissolução parcial; • transparência limitada; • sensibilidade térmica (não devem ser aquecidos nem colocados na estufa de secagem a temperaturas acima de 110 oC); • a maioria dos materiais plásticos é combustível. MATERIAL REFRATÁRIO São materiais que resistem temperaturas elevadas (acima de 400 oC). O material refratário mais utilizado no laboratório químico é a porcelana, além de outros materiais cerâmicos. O material cerâmico é frágil! MATERIAIS METÁLICOS De modo geral, os metais comuns são facilmente corroídos por diversos agentes químicos, principalmente pelos ácidos. Portanto, deve-se evitar o contato dos objetos metálicos com ácidos e outros agentes oxidantes corrosivos. VIDRARIA O material mais utilizado em laboratórios químicos é o vidro. O vidro comum é basicamente um silicato sintético de cálcio e de sódio em estado não cristalino (estado vítreo), obtido por fusão de uma mistura de sílica (SiO2), carbonato de sódio (Na2CO3) e carbonato de cálcio (CaCO3) em proporções variáveis. Já o vidro usado no laboratório (boro-silicato) contém alguns outros componentes (óxidos de boro e alumínio) que proporcionam maior resistência química, mecânica e térmica. Um vidro de composição parecida é o chamado vidro pirex, de uso doméstico. As qualidades mais apreciadas do vidro são • transparência perfeita; • boa resistência química; • resistência térmica razoável, até 300 oC. O vidro apresenta as seguintes limitações • fragilidade; • sensibilidade a choques térmicos; • deformação, amolecimento ou derretimento a temperaturas elevadas (acima de 400 oC). VIDRO BORO-SILICATO Entre centenas de vidros comerciais produzidos, o vidro boro-silicato tipo Pyrex ® é o que mais se adapta como material para a maioria das aplicações em laboratório. A composição média do vidro boro-silicato como concentração percentual em relação ao peso é a seguinte: SiO2 = 81% B2O3 = 13% Na2O = 4% Al2O3 = 2% Flúor, cloro, sulfatos e antimônio podem estar presentes na faixa de 0,05 a 0,5%. Com as devidas precauções, ele suporta todas as temperaturas de uso normal em laboratório e é resistente ao ataque químico. Seu baixo coeficiente de expansão permite que seja fabricado com paredes mais grossas, possibilitando boa resistência mecânica e razoável resistência ao calor. Além disso, é um vidro que pode ser fabricado mais Química Experimental CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE DESCENTRALIZADA DE ARAXÁ Diretoria de Ensino Superior Coordenação de Engenharia de Automação Industrial __________________________________________________________________________________________ facilmente que a maioria dos outros tipos, o que o torna mais econômico. Enfim, é o tipo de vidro para as aplicações em laboratório. Alguns corantes podem ser acrescentados ao vidro para fins específicos. Um exemplo clássico é o vidro âmbar, fabricado com a corante à base de prata para produtos químicos sensíveis à radiação. Outro exemplo é o vidro fabricado com a adição de corante vermelho para a proteção contra radiação ultravioleta. RECOMENDAÇÕES PARA SEGURANÇA MÁXIMA Materiais de vidro com paredes grossas, tais como jarras, cubas, garrafões e dessecadores não devem ser aquecidos em chama direta, placa aquecedora ou outras fontes de calor similares. Nunca olhe por cima de qualquer recipiente que esteja sendo aquecido. Uma reação pode fazer com que o conteúdo seja ejetado, atingindo o rosto do observador. O vidro é quimicamente atacado por ácido fluorídrico, ácido fosfórico aquecido e soluções fortemente alcalinas quando aquecidas. Assim, nunca utilize vidro como recipiente para estas soluções. Para se evitar quebras durante a fixação de material de vidro a suportes, não permita contato direto metal-vidro e não utilize força excessiva para apertar as garras. Queimaduras podem ser causadas por calor e também por luz ultravioleta, raios infravermelhos, agentes desidratantes (soda cáustica, por exemplo) e materiais extremamente frios. Use óculos de segurança e reduza ao mínimo seu tempo de exposição às radiações fora da faixa da luz visível. Nunca toque gelo seco ou gases liquefeitos sem a devida proteção para as mãos. Lave sempre com muita água a parte externa de recipientes que contenham ácidos antes de abri-los. Nunca coloque a tampa sobre locais onde outras pessoas possam ter contato com o resíduo do ácido. Cuidados especiais devem ser tomados quando se trabalha com mercúrio. Mesmo uma quantidade minúscula de mercúrio no fundo de uma gaveta, pode envenenar todo o ambiente de uma sala. A toxidez do mercúrio é cumulativa e a sua habilidade em se misturar com um grande número de metais é bastante conhecido. Depois de um acidente envolvendo mercúrio, toda área deve ser verificada cuidadosamente a fim de não deixar nenhuma partícula fora do recipiente. Todo recipiente de mercúrio deve ser muito bem tampado. Pingos de ácidos, materiais cáusticos ou soluções fortemente oxidantes, se em contato com a pele ou roupas, devem ser lavados imediatamente com muita água corrente. Quando trabalhando com materiais voláteis, lembre-se que o calor causa expansão e o confinamento da expansão pode causar explosão. Lembre-se também que o perigo existe mesmo sem a aplicação externa de calor. Ácido perclórico é particularmente perigoso porque explode em contato com materiais orgânicos. Não o coloque em contato com mesas ou bancadas de madeira. Mantenha os frascos de ácido perclórico em bandejas de vidro ou cerâmica que tenham um volume suficiente para conter todo o ácido no caso de quebra do frasco. Quando trabalhando com ácido perclórico, use sempre roupa de proteção. SUGESTÕES DE LIMPEZA E ARMAZENAGEM DE VIDRARIA DE LABORATÓRIO Procedimentos corretos de um bom laboratório exigem vidraria bem limpa porque qualquer trabalho, por mais cuidadoso que seja executado, resultará em erro ao se utilizar vidraria suja. Em todos os casos a vidraria deve estar fisicamente limpa, na maioria dos casos deve estar quimicamente limpa e, em muitos casos, deve estar bacteriologicamente limpa e esterilizada. Toda vidraria deve estar absolutamente livre de gordura. O critério mais seguro de limpeza é a lavagem uniforme das superfícies com água destilada. Isto é especialmente importante em vidraria utilizada para medidas de volumes de líquidos. Gordura ou outro tipo de material contaminante impedem que as paredes do vidro fiquem uniformemente Química Experimental CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE DESCENTRALIZADA DE ARAXÁ Diretoria de Ensino Superior Coordenação de Engenharia de Automação Industrial __________________________________________________________________________________________ molhadas. Isto, por sua vez, altera o volume residual que adere às paredes do vidro e isto afeta o volume entregue. Além disso, em pipetas e buretas o mesnisco sofrerá distorções e os ajustes não poderão ser feitos. A presença de pequenas quantidades de impurezas pode também alterar o menisco. Lave a vidraria imediatamente após o uso. Se uma lavagem completa não for possível, coloque-a de molho em água. Caso isso não seja feito, a remoção dos resíduos poderá se tornar impossível. Alguns tipos especiais de precipitados exigem remoção com ácido nítrico, água régia ou ácido sulfúrico fumegante. Estas substâncias são muito corrosivas e devem ser usadas somente quando estritamente necessário. Ao lavar um recipiente pode-se usar sabão, detergente ou pó de limpeza (com ou sem abrasivo). Não permita que ácidos entrem em contato com recipientes recém-lavados antes de enxaguá-los muito bem e se certificar que o sabão (ou detergente) foi completamente removido. Se isso acontecer, uma camada de graxa poderá se formar. A melhor maneira de remover gordura é ferver com uma solução fraca de carbonato de sódio. Acetona ou outros solventes para gordura podem ser utilizados. Soluções alcalinas fortes não devem ser usadas. Graxa de silicone é mais facilmente removível de machos, conchas e de torneiras pela ação do clorofórmio ou de solventes clorados. Ácido sulfúrico fumegante, por 30 minutos, também pode ser usado. Lembre-se sempre que é muito importante remover toda e qualquer solução utilizada na limpeza. A remoção de todo e qualquer resíduo de sabão, detergente e outros materiais de limpeza faz-se absolutamente necessária antes da utilização dos materiais de vidro. Depois de lavar, enxágüe os materiais de vidro com água corrente. Para melhor enxaguar pipetas e buretas utilize uma mangueira. Enxágüe a vidraria numa grande vasilha com água destilada para em seguida enxaguá-la em um filete de água destilada para se evitar perdas. Nunca aqueça diretamente material de vidro utilizado para medidas volumétricas. Tal material não deve ser secado à temperatura superior a 80 oC. A temperatura de secagem de materiais de vidro não deve exceder a 140 oC. Seque tubos de ensaios, buretas, pipetas e provetas deixando-as em pé sobre uma folha de papel toalha absorvente, limpa e dobrada. Isso evita que resíduos de sujeira fiquem nas bocas dos tubos. Proteja o material de vidro com um chumaço de algodão, uma rolha de cortiça, um pedaço de papel grosso ao redor da tampa ou colocando o material em um armário à prova de pó. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS BESSLER, K. E.; NEDER, A. V. F. Química em tubos de ensaio: uma abordagem para principiantes. São Paulo: Edgard Blücher, 2004. CORNING. Catálogo de Vidraria para Laboratório, 1988. GONÇALVES, D.; WAL, E.; ALMEIDA, R. R. Química Orgânica Experimental. São Paulo: McGraw-Hill, 1988. MANO, E. B.; SEABRA, A. P. Práticas de Química Orgânica. 3 ed. São Paulo: Edgard Blücher, 1987. MAYO, D. W.; PIKE, R. M.; TRUMPER, P. K. Microscale Organic Laboratory, 3 ed. Nova Iorque: John Wiley & Sons, 1994. SOARES, B. G.; SOUZA, N. A.; PIRES, D. X. Química Orgânica – Teoria e Técnicas de Preparação, Purificação e Identificação de Compostos Orgânicos. Rio de Janeiro: Guanabara, 1988. VOGEL, A. I. Química Orgânica – Análise Orgânica Qualitativa, v. 1, 2 e 3. Química Experimental CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE DESCENTRALIZADA DE ARAXÁ Diretoria de Ensino Superior Coordenação de Engenharia de Automação Industrial __________________________________________________________________________________________ Atividade 2 – Determinação de Propriedades Físicas Investigar a natureza propriedades físicas. das OBJETIVOS diversas substâncias por determinação de suas INTRODUÇÃO AO ASSUNTO As diferentes ligações químicas levam a interações interatômicas/intermoleculares distintas. Como conseqüência, as diversas substâncias químicas apresentam propriedades físicas características. Assim, os sólidos iônicos apresentam interações elestrostáticas entre os íons tão fortes que a fusão só é possível a temperaturas muito elevadas e sua vaporização só a temperaturas altíssimas. Entretanto, é preciso considerar a presença de solvente nos sólidos, o que normalmente alarga a faixa de fusão. Por esse motivo, a temperatura de fusão (Tf) constitui um dos critérios de pureza mais utilizados para substâncias sólidas. Para as substâncias líquidas, geralmente utiliza-se como critérios de pureza a temperatura de ebulição (Te) e o índice de refração. Os compostos com ligações covalentes apresentam em geral temperaturas de fusão (Tf) e de ebulição (Te) menores, uma vez que as interações intermoleculares são bem mais fracas: dipolo-dipolo nos compostos polares (ligações covalentes polares) e dipolo-dipolo induzido nos compostos apolares (ligações covalentes apolares ou momento dipolo nulo). A solubilidade, isto é, a possível dissolução (de um sólido) ou miscibilidade (de um líquido) em um líquido qualquer, também é influenciada pelo tipo de interação molecular existente. Substâncias polares e apolares se dissolvem em solventes quimicamente semelhantes. Portanto, a dissolução ou não de uma substância em um determinado solvente indica a sua natureza química. A cristalização é um processo físico usado para purificar ou separar sóldios com base em sua solubilidade, sendo favorecida para sólidos iônicos, onde as forças eletrostáticas facilitam a formação de cristais. Além das propriedades físicas já mencionadas, também são importantes a densidade, o aspecto físico (cor, por exemplo), a viscosidade, dentre outras. MATERIAL Vidrarias e equipamentos - Balões volumétricos de 50 mL - Balança - Tubos de ensaio e estante para tubos - Espátula - Provetas de 100 mL com tampa - Provetas de 50 mL - Pipetas de 10 mL Reagentes e Solventes - Água destilada - Álcool etílico comercial - Álcool etílico P.A. - Ácido benzóico - Clorofórmio - Acetato de sódio PROCEDIMENTOS 1 – Densidade a) Pese um balão volumétrico (50 mL, VB) limpo e seco (MB). Química Experimental - Béqueres de 50 mL Vidros de relógio Placa aquecedora Lupa Funil de separação Erlenmeyers de 250 mL - Ácido acético Acetona Benzeno Amostras comerciais de gasolina Cloreto de sódio Sacarose CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE DESCENTRALIZADA DE ARAXÁ Diretoria de Ensino Superior Coordenação de Engenharia de Automação Industrial __________________________________________________________________________________________ b) Coloque a substância problema (álcool etílico P.A.) no balão até completar o volume. c) Determine a massa do balão com o líquido (MT). d) Calcule a densidade utilizando a fórmula: d = (MT-MB)/VB e) Repita o procedimento para a outra amostras. 2 – Solubilidade e Polaridade a) Coloque em 3 tubos de ensaio numerados de 1 a 3, uma ponta de espátula de ácido benzóico. b) Adicione a cada tubo, respectivamente, 5 mL de água (tubo 1), 5 mL de etanol (tubo 2), 5 mL de clorofórmio (tubo 3). c) Agite vigorosamente os tubos e observe a solubilidade a temperatura ambiente. d) Repita o procedimento para os demais sólidos (acetato de sódio, cloreto de sódio e sacarose). e) Construa uma tabela com os resultados. 3a) b) c) d) 4– a) b) c) Miscibilidade Em um tubo de ensaio coloque 2 mL de água. Adicione 1 mL de ácido acético. Agite e observe. Repita o procedimento para os demais líquidos (etanol, acetona e clorofórmio). Construa uma tabela com os resultados. Cristalização Pese 1 g de ácido benzóico em um béquer de 50 mL. Adicione 15 mL de clorofórmio e agite até a solubilização total. Aqueça a mistura (com o béquer tampado com vidro de relógio) em uma placa aquecedora até a secura. d) Observe se os cristais obtidos apresentam a mesma forma de cristalização anterior (grumos, agulhas, leques etc.). e) Repita o procedimento utilizando outros solventes (etanol e acetona). 5– a) b) c) d) e) f) g) Determinação do álcool na gasolina Determine a densidade da gasolina pelo método do balão. Anote. Em uma proveta graduada de 100 mL adicione 50 mL da amostra de gasolina. Complete o volume da proveta com solução saturada de cloreto de sódio. Feche bem a proveta e agite vigorosamente. Deixe em repouso até a separação das camadas líquidas imiscíveis. Faça a leitura do volume de gasolina na proveta (Vg). Separe as fases imiscíveis utilizando um funil de separação. QUESTÕES 1) A cristalização depende do solvente. Explique. 2) Por que adiciona-se álcool anidro à gasolina e não álcool hidratado? REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS VOGEL, A.I. Química Orgânica – Análise Orgânica Qualitativa, Volumes 1 e 2. SHRINER, R.L. Identificação Sistemática dos Compostos Orgânicos – Manual de Laboratório. SILVA, G.D.F. Práticas de Química Orgânica (UFMG). SOLOMONS, T.W.G. Organic Chemistry, 6 ed. TARANTO, M.A. Práticas de Química Orgânica (CEFET-MG). Química Experimental CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE DESCENTRALIZADA DE ARAXÁ Diretoria de Ensino Superior Coordenação de Engenharia de Automação Industrial __________________________________________________________________________________________ Atividade 3: Destilação Simples – Purificação de Solventes Orgânicos OBJETIVOS Introduzir a técnica de destilação simples. Mostrar a aplicação dessa técnica na purificação de solventes orgânicos. INTRODUÇÃO AO ASSUNTO Apesar do grande progresso das Sínteses Orgânicas, que dia a dia cria novos produtos, a Análise Orgânica continua tendo uma importância muito grande. De fato, a Análise controla e orienta os passos da Síntese, já que a primeira vai isolando e identificando os novos produtos. Portanto, podemos dizer que o desenvolvimento e o entrosamento cada vez maiores dos Processos de Síntese e de Análise Orgânica permitiram o enorme desenvolvimento da Química Orgânica. A análise é de grande importância na Química Orgânica pois dificilmente as substâncias orgânicas encontram-se puras. De fato, quando a substância é proveniente do reino vegetal ou animal, geralmente faz parte de uma mistura complexa. E mesmo quando a substância é preparada sinteticamente, através de uma reação feita em laboratório ou na indústria, freqüentemente apresenta impurezas ou subprodutos, sendo necessária a separação e purificação do produto desejado. As principais técnicas de purificação utilizadas em Química Orgânicas são a destilação, a recristalização e a cromatografia. A destilação é recomendada para a purificação de líquidos. A destilação simples consiste na vaporização seguida de condensação do vapor formado. É utilizada para a purificação de um líquido, principalmente quando ele contém um sólido de difícil filtração. Em Sínteses Orgânicas, a técnica de destilação simples é muito utilizada para a purificação de solventes orgânicos. MATERIAL Vidrarias e equipamentos Suporte universal Garras Manta de aquecimento com termostato Balão de fundo redondo de 500 mL Pérolas de vidro ou de porcelana Cabeça de destilação Termômetro Condensador reto Tubos de látex ou de silicone Alonga Balões de fundo redondo (1L e 500 mL) Funil de vidro Béquer de 500 mL Espátula Sulfato de cobre Reagentes e Solventes Água destilada PROCEDIMENTOS Em um balão de fundo redondo de 1 L, adicione 200 mL de solução aquosa de sulfato de cobre. Faça a montagem para a destilação simples. Inicie o processo de destilação. Despreze a fração inicial (~ 20 mL) e troque rapidamente o balão de coletor. Observe e anote a temperatura de 30 em 30 segundos. Anote também a temperatura de ebulição (Te) do solvente. Não permita a secagem total do sistema, deixando cerca de 20 mL de resíduo no balão de destilação. Faça uma tabela com os dados obtidos e construa um gráfico de T (oC) x t (min). QUESTÕES Química Experimental CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE DESCENTRALIZADA DE ARAXÁ Diretoria de Ensino Superior Coordenação de Engenharia de Automação Industrial __________________________________________________________________________________________ 1) Compare a Te da água na literatura com o valor lido experimentalmente. Explique. 2) Interprete o gráfico T (oC) x t (min). REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS VOGEL, A.I. Química Orgânica – Análise Orgânica Qualitativa, Volumes 1 e 2. SHRINER, R.L. Identificação Sistemática dos Compostos Orgânicos – Manual de Laboratório. SILVA, G.D.F. Práticas de Química Orgânica (UFMG). TARANTO, M.A. Práticas de Química Orgânica (CEFET-MG). Atividade 4: Cromatografia OBJETIVOS Introduzir a técnica de cromatografia. Mostrar a aplicação dessa técnica na separação dos componentes de misturas. Determinação da polaridade relativa das substâncias analisadas. INTRODUÇÃO AO ASSUNTO Em 1906, o botânico russo Mikhail Tswett inventou uma técnica, a cromatografia, para separar as substâncias que dão a cor (pigmentos) de uma folha. A palavra cromatografia, de origem grega, significa "escrever com cor" (chromatus quer dizer cor e graphein, escrever). Hoje, a cromatografia é empregada em muitas áreas da ciência, tais como análise do ambiente para avaliar a pureza do ar, da água e do solo; determinação de pesticidas e contaminantes nos alimentos; determinação de drogas no sangue ou na urina; análise dos componentes de medicamentos, perfumes, tintas, óleos, alimentos, combustíveis etc. Uma grande variedade de técnicas modernas, tanto analíticas quanto preparativas, são denominadas de cromatografia. O que elas possuem em comum é a propriedade de fracionar uma mistura complexa de substâncias em função das características químicas de cada componente da mistura, o que faz com que eles interajam diferencialmente com a fase estacionária e com a fase móvel. Existem quatro tipos principais de cromatografia: cromatografia líquida (CL), cromatografia gasosa (CG), cromatografia em camada delgada (CCD) e cromatografia em papel (CP). Um leito cromatográfico pode ser construído de várias formas, mas ele sempre consistirá, basicamente, de duas fases: a fase estacionária e a fase móvel. A fase estacionária (que pode ser sólida, líquida ou pode consistir de uma mistura de um sólido com um líquido) é finamente dividida e fixada a um suporte. A fase móvel (que pode ser líquida ou gasosa) preenche os interstícios da fase estacionária e deve ser capaz de fluir através desta fase. Nesse processo, vários mecanismos de distribuição podem ser empregados: a distribuição pode ser uma simples partição entre dois líquidos imiscíveis; pode ser um equilíbrio de adsorção entre uma fase estacionária adsorvente e uma fase líquida móvel; ou um equilíbrio de troca iônica entre uma fase estacionária trocadora de íon e uma fase móvel constituída por uma solução de um eletrólito. Cromatografia em papel A cromatografia em papel (CP) é uma técnica de partição líquido-líquido, estando um deles fixado a um suporte sólido. Baseia-se na diferença de solubilidade das substâncias em questão entre duas fases imiscíveis, sendo geralmente a água um dos líquidos. O solvente é saturado em água e a partição se dá devido à presença da água ligada à celulose (papel de filtro). Este método, embora menos eficiente que a cromatografia em camada delgada (CCD), é muito útil para a separação de compostos polares, sendo largamente usado em bioquímica. O fator de retenção (Rf), é a razão entre a distância percorrida pela substância em questão e a distância percorrida pela fase móvel, cada substância possui um Rf característico (Figura 2). A Figura 1 ilustra um esquema de montagem experimental. Química Experimental CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE DESCENTRALIZADA DE ARAXÁ Diretoria de Ensino Superior Coordenação de Engenharia de Automação Industrial __________________________________________________________________________________________ Figura 1 - Montagem experimental. Figura 2 – Cromatograma. PARTE EXPERIMENTAL A) CROMATOGRAFIA EM PAPEL Materiais e Reagentes tiras de papel de filtro; canetas esferográficas de diferentes cores; cuba cromatográfica; mistura de álcool comercial e água destilada (2:8); béquer de 100 mL; proveta de 25 mL; lápis, régua e clips. Procedimento Transfira, com o auxílio de um béquer, a mistura álcool/água para a cuba cromatográfica até atingir a altura de aproximadamente 1 cm. Tampe a cuba cromatográfica e reserve. Marque, utilizando régua e lápis, uma altura de 2 cm da base. Desenhe um círculo de aproximadamente 0,5 cm de diâmetro, preenchendo-o totalmente com a tinta da caneta. Repita esse procedimento (no mesmo papel de filtro) para as demais cores de tinta, garantindo uma distância (1,5 cm) de um círculo para outro. Enrole a tira de papel de maneira a formar um cilindro e prenda com clips (extremo superior). Química Experimental CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE DESCENTRALIZADA DE ARAXÁ Diretoria de Ensino Superior Coordenação de Engenharia de Automação Industrial __________________________________________________________________________________________ Coloque o cilindro de papel (com os círculos desenhados) na cuba cromatográfica, tomando o cuidado de não encostar o papel nas paredes e não submergir os círculos na solução. Tampe a cuba e observe. Deixe o sistema em repouso até a solução atingir a extremidade superior do papel. Retire o papel da cuba e marque imediatamente (com lápis) a altura que a solução atingiu. Calcule o Rf de cada “mancha”. Questões 1) O que você observou com relação aos círculos desenhados? 2) E acima deles, o que ocorreu? 3) O que representa cada “mancha” acima dos círculos desenhados inicialmente? B) CROMATOGRAFIA EM GIZ Materiais e Reagentes giz inteiro (bastões); confeitos (balas) coloridos; cuba cromatográfica; béquer de 100 mL; proveta de 25 mL; espátula metálica; vidro de relógio; pinça; água destilada; frasco lavador (pisseta); bastão de vidro fino. Procedimento Transfira, com o auxílio de um béquer, a água destilada para a cuba cromatográfica até atingir a altura de aproximadamente 1 cm. Tampe a cuba cromatográfica e reserve. Coloque uma pastilha de confeito no vidro de relógio e adicione algumas gotas de água destilada para a extração do pigmento. Utilizando a espátula metálica, faça uma ranhura no bastão de giz, cerca de 2 cm acima da base. Preencha essa ranhura com o pigmento extraído. Enrole a tira de papel de maneira a formar um cilindro e prenda com clips (extremo superior). Coloque o giz (posição vertical) na cuba cromatográfica, tomando o cuidado de não submergir o pigmento na solução. Tampe a cuba e observe. Deixe o sistema em repouso até a solução atingir a extremidade superior do bastão. Retire o giz da cuba e observe. Repita esse procedimento utilizando pastilhas de outras cores. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS PALOSCHI, R.; ZENI, M.; RIVEROS, R. Experimentos Cromatográficos. Química Nova na Escola, n. 7, p. 35-41, 1998. COLLINS, C. H.; BRAGA, G. L.; PIERINA, S. B. Introdução a métodos cromatográficos. 4 ed., Campinas: Editora da Unicamp, 1990. SILVA, G.D.F. Práticas de Química Orgânica (UFMG). Química Experimental CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE DESCENTRALIZADA DE ARAXÁ Diretoria de Ensino Superior Coordenação de Engenharia de Automação Industrial __________________________________________________________________________________________ Química Experimental CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE DESCENTRALIZADA DE ARAXÁ Diretoria de Ensino Superior Coordenação de Engenharia de Automação Industrial __________________________________________________________________________________________ Atividade 5 – Soluções (Parte 1): Preparo de soluções OBJETIVO Dar aos alunos condições de preparar diferentes tipos de soluções de uso comum em laboratório. INTRODUÇÃO AO ASSUNTO Solução: mistura homogênea formada por duas ou mais substâncias (soluto e solvente) cuja composição pode variar continuamente dentro de certos limites. Soluto: componente minoritário na mistura. Solvente: componente majoritário na mistura; substância que dissolve o soluto e que dá corpo á solução. Geralmente o solvente utilizado em química analítica é a água. Soluções líquidas: o solvente é um líquido. São as mais comuns. Temos três tipos de soluções líquidas. 1 – Sólido em líquido. Ex: açúcar em água. 2 – Líquido em líquido. Ex: álcool em água. 3 – Gás em líquido. Ex: cloreto de hidrogênio em água. Concentração: é a massa de soluto existente em um determinado volume ou massa de solução. De acordo com a concentração, as soluções podem ser classificadas em: 1 – gramas por litro (g/L) 2 – percentuais (% p/p ou %p/v) 3 – molares (mol/L) 4 – molais 5 – normais (Eq/L) MATERIAL Vidrarias e equipamentos Balança Balões volumétricos de 50 e 100 mL Vidros de relógio Espátulas Papel de filtro Provetas de 10, 25 e 50 mL Pipetas de 10 mL Pêra de borracha Béqueres de 50 e 100 mL Funil de vidro Bastão de vidro Reagentes e Solventes Água destilada Dicromato de potássio P.A. Hidróxido de sódio P.A. Cloreto de sódio P.A. Iodeto de potássio P.A. PROCEDIMENTOS 1 – Soluções gramas/litro ou concentração comum C = m (g) / V (L) Essa notação é usada para indicar a massa de soluto em gramas por volume de solução em litros. EXPERIMENTO 1: Preparar 50 mL de uma solução aquosa de dicromato de potássio (K2Cr2O7) a 15 g/L. Técnica a) Calcular a massa do soluto. b) Pesar o soluto em um vidro de relógio. c) Transferir* o soluto para um béquer. Química Experimental CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE DESCENTRALIZADA DE ARAXÁ Diretoria de Ensino Superior Coordenação de Engenharia de Automação Industrial __________________________________________________________________________________________ d) Dissolver o soluto, com o auxílio do bastão de vidro, em aproximadamente metade do volume da solução a ser preparada. e) Transferir* a mistura para o balão volumétrico, com o auxílio de um funil de vidro. f) Completar o volume da solução observando a regra do menisco e homogeneizar. g) Transfira** a solução preparada para um recipiente adequado. h) Rotule a solução final incluindo todas as especificações importantes como sua fórmula química, concentração, nome do responsável e data. * Em química analítica as transferências durante o preparo das soluções devem ser quantitativas. ** Essa transferência deve ser feita de modo a não alterar a concentração da solução. 2 – Soluções percentuais Temos dois tipos: volumétrica e ponderal. 2.1 - Percentual volumétrica: é aquela que encerra determinado peso de soluto em 100 mL de solução. % p/v = massa do soluto (g) / volume da solução (100 mL) EXPERIMENTO 2.1: Preparar 50 mL de uma solução aquosa de hidróxido de sódio a 0,4% p/v. Técnica (item 1) 2.2 - Percentual ponderal: é aquela que possui determinada massa de soluto em 100 g de solução. % p/p = massa do soluto (g) / massa da solução (100 g) EXPERIMENTO 2.2: Preparar 50 g de uma solução aquosa de cloreto de sódio a 10% p/p. Técnica a) Pesar o soluto. b) Calcular a massa do solvente: m (solvente) = m (solução) – m (soluto) c) Pesar ou medir ao solvente. d) Dissolver o soluto na quantidade exata de solvente. 3 - Soluções molares Molaridade (M) = no de mol do soluto (n) / volume da solução (L) EXPERIMENTO 3: Preparar 50 mL de uma solução aquosa de iodeto de potássio (KI) a 0,1 mol/L. Técnica (item 1) 4 – Soluções molais São aquelas que encerram 1 mol do soluto em 1000 g de solvente. Molalidade = no de mol do soluto (n) / massa do solvente (kg) PROBLEMA 1: Calcular a molalidade da solução preparada no experimento 2.2. Dados: massa atômica Na = 23 u; Cl = 35,5 u. 5 – Normalidade É a relação entre o número de equivalentes-grama de soluto e o volume da solução em litros. Normalidade (N) = no de Eq do soluto (n) / volume da solução (L) O equivalente-grama (Eq) é calculado para cada substância de acordo com o tipo de reação em questão (neutralização ácido/base, oxi-redução, complexação etc.). PROBLEMA 2: Calcular a massa de soluto necessária para preparar 50mL de solução aquosa a 0,2 normal de permanganato de potássio (KMnO4), como agente oxidante em meio ácido. Dados: massa atômica K = 39 u; Mn = 55 u; O = 16 u. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS VOGEL, A.I. Química Analítica Qualitativa. 5. ed. rev. São Paulo: Mestre Jou, 1981. VOGEL, A.I. Química Orgânica – Análise Orgânica Qualitativa, Volumes 1 e 2. Química Experimental CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE DESCENTRALIZADA DE ARAXÁ Diretoria de Ensino Superior Coordenação de Engenharia de Automação Industrial __________________________________________________________________________________________ SHRINER, R.L. Identificação Sistemática dos Compostos Orgânicos – Manual de Laboratório. SILVA, G.D.F. Práticas de Química Orgânica (UFMG). SOLOMONS, T.W.G. Organic Chemistry. 6 ed. TARANTO, M.A. Práticas de Química Orgânica (CEFET-MG). Atividade 6 – Soluções (Parte 2): Diluição e mistura de soluções OBJETIVOS - Mostrar aos alunos como são preparadas as soluções de H2SO4, HNO3, HCl, H3PO4, NH4OH, CH3COOH e outros produtos químicos comercializados em estado líquido e em alta concentração. - Determinar a concentração de uma solução resultante da mistura de duas soluções com concentrações e volumes conhecidos. INTRODUÇÃO AO ASSUNTO Em um laboratório, muitas vezes é necessário transformar a concentração de uma solução em outra. Diluição: redução da concentração de uma solução, por meio da adição de solvente. Para podermos fazer a diluição de uma solução concentrada, devemos primeiramente examinar atentamente os dados que são fornecidos pelo rótulo do frasco. Podemos observar dois casos: a) o rótulo fornece a molaridade ou normalidade; b) o rótulo fornece a concentração percentual em peso e a densidade. A – O primeiro caso é mais simples. Se foi dado a molaridade, basta transformá-la em normalidade usando a fórmula M = N/X. Em seguida, aplicamos a fórmula VN = V´N´, onde: V = volume a ser medido da solução concentrada N = normalidade da solução concentrada V´ = volume da solução diluída a ser preparada N´ = normalidade da solução diulída a ser preparada Ou seja, soluções de mesma normalidade se equivalem volume a volume. EXEMPLO: Preparar 500 mL de uma solução 0,2 N de H 2SO4 a partir de uma solução 6 N do mesmo ácido. Resolução Aplica-se diretamente a fórmula VN = V´N´ V x 6 = 500 x 0,2 V = 16,6 mL B – O segundo caso pode trazer pequenas dificuldades no início. Isto ocorre pelo fato de trabalharmos com densidade e percentagem em peso. Neste caso também devemos transformar a concentração dada no rótulo em normalidade. Depois aplicamos a fórmula VN = V´N´. PROBLEMA 1: Preparar 500 mL de uma solução 0,1 N de HCl a partir de uma solução concentrada cujo rótulo indica: 36,5% p/p e densidade igual a 1,185 g/mL. As soluções preparadas com o mesmo soluto e o mesmo solvente, podem ser misturadas, resultando desta mistura uma solução de concentração diferente das iniciais. A concentração é calculada usando-se a fórmula NfVf = N1V1 + N2V2 + N3V3 + ... + NnVn, sendo: Química Experimental CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE DESCENTRALIZADA DE ARAXÁ Diretoria de Ensino Superior Coordenação de Engenharia de Automação Industrial __________________________________________________________________________________________ Nf = normalidade final Vf = volume final N1, N2, N3 ... Nn = normalidade das soluções iniciais V1, V2, V3 ... Vn = volume das soluções iniciais O volume final é a soma dos volumes das soluções iniciais: Vf = V1 + V2 + V3 + ... + Vn PROBLEMA 2: Foram misturados 300 mL.de solução 0,3 N de NaOH com 700 mL de solução 0,5 N de NaOH. Calcular a normalidade e a molaridade da solução final. MATERIAL Vidrarias e equipamentos Balões volumétricos de 50 mL Pipetas de 2, 5 e10 mL Provetas de 10, 25 e 50 mL Buretas de 25 mL Pêra de borracha Béqueres de 50 e 100 mL Funil de vidro Bastão de vidro Reagentes e Solventes Água destilada Solução aquosa Solução aquosa Solução aquosa Solução aquosa de de de de ácido clorídrico 1 mol/L ácido sulfúrico 4 mol/L hidróxido de sódio 10% p/p permanganato de potássio P.A. PROCEDIMENTOS EXPERIMENTO 1: Preparar 50 mL de uma solução aquosa de ácido sulfúrico 0,2 mol/L a partir de uma solução 4 mol/L do mesmo ácido. Técnica i) Calcular o volume da solução concentrada necessário para preparar a solução em questão. j) Colocar água destilada no balão volumétrico até aproximadamente metade de sua capacidade. k) Medir o volume calculado da solução concentrada utilizando uma pipeta graduada. l) Adicionar a solução concentrada no balão volumétrico, lentamente e sob agitação. m) Completar o volume, observando a regra do menisco. n) Homogeneizar e rotular a solução. EXPERIMENTO 2.1: Preparar 50 mL de uma solução aquosa de cloreto de sódio a 0,9% p/v (concentração do soro fisiológico) a partir de uma solução 0,5 N do mesmo sal. Técnica (experimento 1) Obs. Como o volume a ser medido da solução original será grande, deve-se utilizar uma bureta. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS VOGEL, A.I. Química Analítica Qualitativa. 5. ed. rev. São Paulo: Mestre Jou, 1981. VOGEL, A.I. Química Orgânica – Análise Orgânica Qualitativa, Volumes 1 e 2. SHRINER, R.L. Identificação Sistemática dos Compostos Orgânicos – Manual de Laboratório. Química Experimental CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE DESCENTRALIZADA DE ARAXÁ Diretoria de Ensino Superior Coordenação de Engenharia de Automação Industrial __________________________________________________________________________________________ SILVA, G.D.F. Práticas de Química Orgânica (UFMG). SOLOMONS, T.W.G. Organic Chemistry. 6 ed. TARANTO, M.A. Práticas de Química Orgânica (CEFET-MG). Química Experimental CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE DESCENTRALIZADA DE ARAXÁ Diretoria de Ensino Superior Coordenação de Engenharia de Automação Industrial __________________________________________________________________________________________ Atividade 7: Reações químicas – Obtenção e Caracterização do Iodo OBJETIVOS Realizar uma reação de oxirredução para a obtenção de um composto inorgânico (iodo molecular). Verificar suas propriedades físicas e químicas. INTRODUÇÃO AO ASSUNTO O uso de reações químicas pelo homem é prática muito antiga e comum aos povos. Temos os exemplos do fogo, das fermentações, da metalurgia, entre outros. Atualmente, a necessidade de produtos obtidos de reações químicas é muito grande e é intensa a pesquisa na área. PARTE EXPERIMENTAL ADVERTÊNCIA: o iodo e seus vapores produzem queimaduras e manchas na pele e na roupa. Seus vapores são venosos e, quando inalados, mesmo em pequenas quantidades, irritam as mucosas. Evite qualquer contato desnecessário. A) OBTENÇÃO DO IODO - - Pesar 2 g de iodeto de potássio (KI). Pesar 2 g de bióxido de manganês (MnO2). Misturar em um gral o KI e o MnO2. Triturar a mistura. Colocar a mistura no balão de reação. Diluir 10 mL de ácido sulfúrico concentrado com 10 mL de água destilada (adicionar, cuidadosamente, o ácido na água; processo exotérmico). Adicionar a solução aquosa diluída de ácido sulfúrico no balão de reação, fechar o sistema e aquecer. Durante a reação, o frasco coletor (erlenmeyer) deve ser resfriado continuamente com água de torneira. B) CARACTERIZAÇÃO DO IODO Observar, durante a reação, a cor dos vapores de iodo. Anotar. Observar a cor dos cristais de iodo no frasco coletor. Anotar. Adicionar 100 mL de água no frasco coletor. Observe que o iodo não se dissolve em água. Adicionar 2 g de KI no frasco coletor. Observe que agora o iodo se dissolve. Coloque, em 2 tubos de ensaio, 1 mL da solução de iodo obtida no item anterior. Ao primeiro tubo de ensaio, adicione 1 mL de clorofórmio (CHCl 3). Agite, observe e anote o resultado. Ao segundo tubo de ensaio, adicione 1 mL de benzeno (C6H6). Agite, observe e anote o resultado. Adicione em um tubo de ensaio 1 gota da solução de iodo, 2 mL de água e 1 mL da dispersão de amido. Observe a coloração. Coloque em um tubo de ensaio 1 mL da solução de iodo. Adicione solução de tiossulfato de sódio (Na2S2O3), gota a gota, até ocorrer o descoramento da solução. - - Química Experimental CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE DESCENTRALIZADA DE ARAXÁ Diretoria de Ensino Superior Coordenação de Engenharia de Automação Industrial __________________________________________________________________________________________ Atividade 8: Espontaneidade das Reações de Oxi-redução OBJETIVO Comprovação da ocorrência de reações de oxi-redução utilizando-se a série de potenciais de oxidação. INTRODUÇÃO AO ASSUNTO Muitas reações químicas que ocorrem ao nosso redor, e em nós mesmos, tais como a cromagem e a niquelagem de peças metálicas, a corrosão dos metais, a respiração e a digestão, ocorrem por meio de transferência de elétrons entre as espécies reagentes. O grau de desenvolvimento de um país está diretamente relacionado com o consumo de energia (elétrica, de combustíveis fósseis ou renováveis, nuclear, química etc.) e a demanda por energia e recursos energéticos é cada vez maior. Desta forma, já se testam veículos movidos a hidrogênio (obtido pela eletrólise da água), até recentemente usado apenas em foguetes de pesquisa espacial. Outras substâncias de uso doméstico, hospitalar e industrial (cloro e hidrogênio) são obtidas por eletrólise, por exemplo, da água do mar. MATERIAL - Béqueres (100 mL) - Lâminas metálicas de ferro, chumbo, cobre e zinco REAGENTES - Solução aquosa de CuSO4 1 mol/L Solução aquosa de Pb(NO3)2 1 mol/L - Solução aquosa de FeCl2 1 mol/L - Solução aquosa de ZnSO4 1 mol/L PROCEDIMENTO 1 - Em um béquer contendo solução de CuSO4, introduza parcialmente uma lâmina de ferro previamente lixada. Observe e anote. Em outro béquer, contendo solução de FeCl 2, introduza parcialmente uma lâmina de cobre lixada. Observe e anote. 2 – Mergulhe parcialmente uma lâmina de zinco em uma solução de Pb(NO3)2 contida no béquer. Observe e anote. Em outro béquer, contendo pedaços de chumbo, adicione solução de ZnSO4. Observe e anote. QUESTÕES 1) Qual a equação da reação que ocorre na experiência 1? 2) Consultando os potenciais normais de oxidação, calcule o potencial da reação espontânea na experiência 1. 3) Qual a equação da reação que ocorre na experiência 2? 4) Sabendo-se que os potenciais de oxidação de Zn e Pb são, respectivamente, + 0,76 V e + 0,13 V, calcule o potencial da reação espontânea na experiência 2. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS VOGEL, A.I. Química Analítica Qualitativa. 5. ed. rev. São Paulo: Mestre Jou, 1981. VOGEL, A.I. Química Orgânica – Análise Orgânica Qualitativa, Volumes 1 e 2. SHRINER, R.L. Identificação Sistemática dos Compostos Orgânicos – Manual de Laboratório. SILVA, G.D.F. Práticas de Química Orgânica (UFMG). SOLOMONS, T.W.G. Organic Chemistry. 6 ed. Química Experimental CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE DESCENTRALIZADA DE ARAXÁ Diretoria de Ensino Superior Coordenação de Engenharia de Automação Industrial __________________________________________________________________________________________ TARANTO, M.A. Práticas de Química Orgânica (CEFET-MG). Química Experimental CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE DESCENTRALIZADA DE ARAXÁ Diretoria de Ensino Superior Coordenação de Engenharia de Automação Industrial __________________________________________________________________________________________ Atividade 9: Equilíbrio Químico OBJETIVO Estudar o deslocamento do equilíbrio químico. INTRODUÇÃO AO ASSUNTO As florestas são sorvedouros naturais de gás carbônico que, por meio da fotossíntese, devolvem oxigênio à atmosfera. Um equilíbrio saudável seria obtido aumentando-se as florestas e áreas verdes. Ao contrário, haveria um equilíbrio desfavorável diminuindo ou eliminando as áreas verdes, aumentando o número de veículos e indústrias ou ambos. MATERIAL Suporte para tubos de ensaio Tubos de ensaio (6) Pipeta graduada de 10 mL (1) REAGENTES - Solução aquosa de K2CrO4 0,1 mol/L Solução aquosa de K2Cr2O7 0,1 mol/L - - Solução aquosa de HCl 1 mol/L Solução aquosa de NaOH 1 mol/L Solução aquosa de Ba(NO3)2 1 mol/L PROCEDIMENTO 1 – Aos tubos 1, 2 e 3, adicione 2 mL de solução aquosa de K 2CrO4 0,1 mol/L, e aos tubos 4, 5 e 6, adicione 2 mL de solução aquosa de K2Cr2O7 0,1 mol/L. 2 – Ao tubo 1 adicione solução de HCl 1 mol/L até ocorrer mudança de cor. 3 – Ao tubo 4 adicione solução aquosa de NaOH 1 mol/L até ocorrer mudança de cor. 4 – Ao tubo 2 adicione 2 gotas de solução de Ba(NO 3)2 precipitado. 1 mol/L. Anote a cor do 5 – Ao tubo 3 adicione 1 gota de solução de NaOH 1 mol/L e duas gotas de solução de Ba(NO3)2 1 mol/L. Anote o resultado. 6 – Ao tubo 5 adicione 2 gotas de solução de Ba(NO3)2 1 mol/L. Anote o resultado. 7 Ao tubo 6 adicione 1 gota de solução de HCl Ba(NO3)2 1 mol/L. Anote o resultado. 1 mol/L e 2 gotas de solução de Química Experimental CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE DESCENTRALIZADA DE ARAXÁ Diretoria de Ensino Superior Coordenação de Engenharia de Automação Industrial __________________________________________________________________________________________ Atividade 10: Cinética Química - OBJETIVO Verificar alguns fatores que influenciam as velocidades de reações químicas. INTRODUÇÃO AO ASSUNTO A cinética química estuda a velocidade das reações químicas e os fatores que nela interferem. Podemos observar sua influência em processos do nosso dia-a-dia, como fermentação da massa de pães, a formação da ferrugem, a combustão de derivados do petróleo e a decomposição de alimentos e de vários tipos de materiais presentes no lixo. Os principais poluentes atmosféricos da combustão, nos motores automotivos (álcool, gasolina e diesel), são os NOx (NO, NO2 etc.) e o CO. Tais gases devem ser transformados rapidamente em outros, que sejam atóxicos ou de menor toxidez, e para isso são utilizados os catalisadores. Os equipamentos projetados para fazer essas conversões apresentam grandes superfícies de contato revestidas com metais catalisadores (Pt, Pd e Rh). Dessa forma, os produtos da combustão são transformados em componentes naturais do ar atmosférico (N2, O2, H2O e CO2). MATERIAL Suporte para tubos de ensaio Tubos de ensaio (11) Pipeta graduada de 10 mL (1) Proveta de 25 mL REAGENTES - - Solução aquosa de KMnO4 1 mol/L Solução aquosa de H2SO4 4 mol/L Solução aquosa de FeSO4 0,1 mol/L Solução aquosa de HOOCCOOH 0,1 mol/L Zinco metálico Solução aquosa de HSO3- 0,02% (0,2 g de mol/L e água destilada até completar 1 litro - - Solução aquosa de HCl 2 mol/L Zinco em pó H2O2 10 volumes MnO2 em pó Solução aquosa de IO3- 0,02 mol/L HSO3- , 4,0 g de amido, 5 mL de H2SO4 1 de solução) PROCEDIMENTO Numere os tubos de ensaio de 1 a 11. A – EFEITO DA NATUREZA DOS REAGENTES Tubo 1 – – – Adicione 1 mL da solução aquosa de KMnO4 1 mol/L. Em seguida, adicione 1 mL de solução aquosa de H2SO4 4 mol/L e, posteriormente, 3 mL de solução aquosa de FeSO4 0,1 mol/L. Observe e anote o tempo gasto para que a solução de KMnO4 mude de cor. Tubo 2 – – Adicione 1 mL da solução aquosa de KMnO4 1 mol/L. Em seguida, adicione 1 mL de solução aquosa de H2SO4 4 mol/L e, posteriormente, 3 mL de solução aquosa de HOOCCOOH 0,1 mol/L. Química Experimental CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE DESCENTRALIZADA DE ARAXÁ Diretoria de Ensino Superior Coordenação de Engenharia de Automação Industrial __________________________________________________________________________________________ – Observe e anote o tempo gasto para que a solução de KMnO4 mude de cor. → Compare os resultados obtidos nos tubos 1 e 2. B – EFEITO DA SUPERFÍCIE DE CONTATO NA VELOCIDADE DE REAÇÃO Tubo 3 Em um vidro de relógio, pese um fragmento de zinco metálico e anote a massa encontrada. Transfira o fragmento de zinco para o tubo de ensaio. Adicione 2 mL da solução aquosa de HCl 2 mol/L. Observe e anote o resultado. Tubo 4 Em um vidro de relógio, pese a mesma massa de zinco em pó do experimento anterior. Transfira o zinco em pó para o tubo de ensaio. Adicione 2 mL da solução aquosa de HCl 2 mol/L. Observe e anote o resultado. → Compare os resultados obtidos nos tubos 3 e 4. C – EFEITO DO CATALISADOR Tubo 5 - Adicione 10 mL de H2O2 10 volumes. Tubo 6 - Adicione 10 mL de H2O2 10 volumes. Em seguida, adicione uma pequena quantidade de MnO2 em pó. Observe e anote o ocorrido. → Compare os resultados obtidos nos tubos 5 e 6. D – EFEITO DA VARIAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO Tubo 7 - Adicione 10 mL de solução aquosa de IO3- 0,02 mol/L. Em seguida, adicione 10 mL da solução aquosa de HSO3- 0,02% e marque o tempo desde o momento da adição dessa solução até o aparecimento de cor. Tubo 8 - Adicione 8 mL de solução aquosa de IO3- 0,02 mol/L e 2 mL de água destilada. Em seguida, adicione 10 mL da solução aquosa de HSO3- 0,02% e marque o tempo desde o momento da adição dessa solução até o aparecimento de cor. Química Experimental CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE DESCENTRALIZADA DE ARAXÁ Diretoria de Ensino Superior Coordenação de Engenharia de Automação Industrial __________________________________________________________________________________________ Tubo 9 - Adicione 6 mL de solução aquosa de IO3- 0,02 mol/L e 4 mL de água destilada. Em seguida, adicione 10 mL da solução aquosa de HSO3- 0,02% e marque o tempo desde o momento da adição dessa solução até o aparecimento de cor. Tubo 10 - Adicione 4 mL de solução aquosa de IO3- 0,02 mol/L e 6 mL de água destilada. Em seguida, adicione 10 mL da solução aquosa de HSO3- 0,02% e marque o tempo desde o momento da adição dessa solução até o aparecimento de cor. Tubo 11 - Adicione 2 mL de solução aquosa de IO3- 0,02 mol/L e 8 mL de água destilada. Em seguida, adicione 10 mL da solução aquosa de HSO3- 0,02% e marque o tempo desde o momento da adição dessa solução até o aparecimento de cor. → Compare os resultados obtidos nos tubos 7, 8, 9, 10 e 11. Química Experimental CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE DESCENTRALIZADA DE ARAXÁ Diretoria de Ensino Superior Coordenação de Engenharia de Automação Industrial __________________________________________________________________________________________ Atividade 11: Análise Orgânica Qualitativa - OBJETIVOS Identificação e diferenciação de alguns grupos funcionais da Química Orgânica. INTRODUÇÃO AO ASSUNTO Os hidrocarbonetos são substâncias orgânicas constituídas apenas por carbono e hidrogênio. De acordo com o tipo de ligação química, os hidrocarbonetos podem ser classificados como alcanos (apresentam apenas ligações simples → hidrocarbonetos saturados), alquenos, alquinos e hidrocarbonetos aromáticos (apresentam ligações múltiplas → hidrocarbonetos insaturados). Os alcoóis apresentam fórmula geral R-OH, onde R representa um grupo alquila. Já os fenóis, apresentam fórmula geral Ar-OH, onde Ar representa um grupo aromático. Embora os alcoóis e os fenóis apresentem o mesmo grupo funcional (hidroxila: -OH), as diferenças estruturais entre os grupos R e Ar levam à reatividades diferentes. Por exemplo, os fenóis são mais ácidos do que os alcoóis devido ao efeito de ressonância. Aldeídos e cetonas são compostos orgânicos que apresentam em suas estruturas o grupo funcional C=O, denominado carbonila. Nos aldeídos uma das valências do carbono é preenchida obrigatoriamente pelo hidrogênio e a outra por um radical alquila ou arila, cujas fórmulas gerais são RCHO ou ArCHO, respectivamente. Entretanto, o aldeído mais simples (aldeído fórmico, formaldeído, formalina, formol ou metanal) apresenta a fórmula HCHO. Nas cetonas as duas valências do carbono são preenchidas por grupos alquila ou arila, apresentando fórmulas gerais: R O R' cetona alifática O Ar' cetona aromática Ar O Ar cetona mista R Os ácidos carboxílicos apresentam em sua estrutura o grupo –COOH. Tratam-se de ácidos orgânicos fracos como, por exemplo, o ácido acético (CH 3COOH) presente no vinagre. Os ácidos carboxílicos podem sofrer uma série de reações químicas devido à presença de carbonila e hidroxila em sua estrutura. Esta propriedade faz com que eles sejam muito úteis em sínteses orgânicas, sendo utilizados como material de partida na síntese de ésteres, aminas, amidas, nitrilas, alcoóis, dentre outros compostos. Sabendo-se que cada uma dessas classes de compostos orgânicos apresenta reações químicas específicas. Assim, algumas dessas reações serão utilizadas como testes de caracterização. MATERIAL Suporte para tubos de ensaio Tubos de ensaio Pipetas graduadas de 10 mL REAGENTES - Solução aquosa de KMnO4 1 mol/L - Óleo vegetal (de amêndoas) - Solução aquosa de H2SO4 4 mol/L - Extrato de cravo (eugenol) - Solução de I2 (1%) em tetracloreto de carbono (CCl4) - Extrato de canela (aldeído cinâmico) - Solução aquosa de NaOH a 10% (p/v) Química Experimental CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE DESCENTRALIZADA DE ARAXÁ Diretoria de Ensino Superior Coordenação de Engenharia de Automação Industrial __________________________________________________________________________________________ - Álcool etílico comercial - Solução aquosa de NH4OH comercial - Fenol - Solução aquosa de CH3COOH a 10% (p/v) - Ácido benzóico - Solução aquosa de K2Cr2O7 0,1 mol/L - Acetona - Solução aquosa de FeCl3 10% (p/v) - Solução aquosa de NaHCO3 a 10% (p/v) - Solução aquosa de AgNO3 a 10% (p/v) A – ANÁLISE DE HIDROCARBONETOS TESTE DE BAYER (Teste para insaturação) Tubo 1 1 mL de óleo vegetal 2 gotas da solução de permanganato de potássio Agite e observe a descoloração da solução. 1 mL de óleo vegetal 2 gotas da solução de permanganato de potássio 0,5 mL da solução de hidróxido de sódio Agite e observe a formação de um precipitado marrom Tubo 2 TESTE COM BROMO EM TETRACLORETO DE CARBONO (Utilize esse teste para confirmar o resultado anterior) Tubo 3 1 mL de óleo vegetal 2 gotas da solução de bromo em tetracloreto de carbono Agite e observe a descoloração da solução. B – ANÁLISE DE ALCOÓIS TESTE DE JONES (Álcoóis primários e secundários versus alcoóis terciários) Tubo 4 1 mL de álcool etílico 1 mL de solução de dicromato de potássio 5 gotas de ácido sulfúrico concentrado Agite e observe a mudança de cor da solução. OXIDAÇÃO DE ALCOÓIS COM PERMANGANATO DE POTÁSSIO EM MEIO ÁCIDO (confirmação do teste anterior) Tubo 5 1 mL de álcool etílico 1 mL de solução de permanganato de potássio 5 gotas de ácido sulfúrico concentrado Agite e observe a descoloração da solução. Química Experimental CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE DESCENTRALIZADA DE ARAXÁ Diretoria de Ensino Superior Coordenação de Engenharia de Automação Industrial __________________________________________________________________________________________ C – ANÁLISE DE FENÓIS Tubo 6 Dissolva uma pequena quantidade (ponta de espátula) de fenol em 1 mL de água Adicione 2 gotas de solução de cloreto férrico Agite e observe a mudança de cor da solução. D – ANÁLISE DE ÁCIDOS CARBOXÍLICOS Tubo 7 1 mL de solução de ácido acético 1 mL de solução de bicarbonato de sódio Agite e observe a liberação de gás. E – ANÁLISE DE ALDEÍDOS REAGENTE DE TOLLENS Tubo 8 1 mL de solução de nitrato de prata 0,5 mL de hidróxido de amônio Agite a mistura. 1 mL de extrato de canela Agite e observe a formação de prata metálica. Se necessário, aqueça a mistura em banho-maria. OXIDAÇÃO SULFOCRÔMICA Tubo 9 1 mL de solução de dicromato de potássio 5 gotas de ácido sulfúrico concentrado 1 mL de extrato de canela Agite e observe a mudança de cor da solução. F – ANÁLISE DE CETONAS OXIDAÇÃO SULFOCRÔMICA (exaustiva) Tubo 10 1 mL de solução de dicromato de potássio 5 gotas de ácido sulfúrico concentrado 1 mL de acetona Agite e aqueça a mistura em banho-maria Observe a mudança de cor da solução. Química Experimental CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE DESCENTRALIZADA DE ARAXÁ Diretoria de Ensino Superior Coordenação de Engenharia de Automação Industrial __________________________________________________________________________________________ REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS VOGEL, A.I. Química Orgânica – Análise Orgânica Qualitativa, Volumes 1 e 2. SHRINER, R.L. Identificação Sistemática dos Compostos Orgânicos – Manual de Laboratório. SILVA, G.D.F. Práticas de Química Orgânica (UFMG). SOLOMONS, T.W.G. Organic Chemistry, 6 ed. TARANTO, M.A. Práticas de Química Orgânica (CEFET-MG). VOGEL, A.I. Química Analítica Qualitativa, 5 ed. rev., 1981. Química Experimental CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE DESCENTRALIZADA DE ARAXÁ Diretoria de Ensino Superior Coordenação de Engenharia de Automação Industrial __________________________________________________________________________________________ Atividade 12 – Fermentação OBJETIVO Mostrar a fermentação e sua relação com a produção de álcool e gás carbônico. INTRODUÇÃO AO ASSUNTO O etanol, álcool etílico ou simplesmente “álcool”, é conhecido desde a antiguidade como um componente essencial de bebidas usadas em eventos sociais. Embora utilizado como estimulante, na realidade ele age como depressor do sistema nervoso central e como anestésico. O etanol é um dos alcoóis mais importantes do ponto de vista industrial. Além disso, é utilizado em grande escala como combustível para veículos. Parte do etanol é produzida por hidratação do etileno, utilizando-se ácido fosfórico como catalisador. No Brasil, a maior parte do etanol é produzida por meio da fermentação de carboidratos. MATERIAL Kitasato com tampa (1) Tubo de látex Pipeta (1) Funil de vidro Placas de Petri (2) Palitos de fósforo Béqueres de 100 mL (1), 250 mL (1) e 600 mL (1) REAGENTES - Fermento biológico (20 g) - Açúcar cristal (180 g) - Água fervida e resfriada (250 mL) - Solução aquosa de hidróxido de sódio a 10% - Solução alcoólica de fenolftaleína a 0,1% PROCEDIMENTO Coloque no béquer água destilada (30 mL), fenolftaleína (3 gotas) e solução aquosa de hidróxido de sódio (gotas) até que a solução apresente coloração rosa. Pese 180 g de açúcar no béquer de 250 mL e 20 g de fermento biológico na placa de Petri de plástico. Dissolva o açúcar em água destilada (250 mL) e transfira a solução resultante para o kitasato com o auxílio de um funil. Em seguida, acrescente o fermento biológico, tampe e agite. Coloque a pipeta na saída do kitasato utilizando o tubo de látex como conexão. Introduza a saída da pipeta no béquer contendo hidróxido de sódio. Observe e anote. Após o experimento, transfira uma pequena quantidade de fermentado (contido no kitasato) para a placa de Petri de vidro. O etanol formado irá produzir uma chama efêmera e de pouca intensidade, mas que irá fortalecer o conceito de álcool combustível (a concentração do etanol na água, antes da destilação, está em faixa que não permite manutenção de chama). QUESTÕES 1) O que foi observado inicialmente na extremidade da pipeta inserida no béquer? 2) Que tipo de reação ocorreu no interior do kitasato? 3) Após algum tempo de borbulhamento no béquer, o que foi observado? Justifique sua resposta. 4) Como os produtos formados no interior do kitasato poderiam ser separados? Química Experimental CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE DESCENTRALIZADA DE ARAXÁ Diretoria de Ensino Superior Coordenação de Engenharia de Automação Industrial __________________________________________________________________________________________ Atividade 13 – Química Aplicada: O Caso Celobar® OBJETIVOS Mostrar aos alunos: - uma reação de preparação de um composto inorgânico, denominada Síntese Inorgânica; - a importância do conhecimento sobre reações químicas, cálculos estequiométricos e equilíbrios químicos (solubilidade, Kps, princípio de Le Chatelier). INTRODUÇÃO AO ASSUNTO Carbonato de bário é um exemplo de sólido cujo ânion, formado pela ionização de um ácido fraco, torna-o solúvel na presença de ácido clorídrico. A intoxicação de vários indivíduos com bário há alguns anos deveu-se ao emprego indevido desse sal em exames de contraste. Geralmente, é utilizado um contraste comercial para exames radiológicos que consiste em uma suspensão aquosa de sulfato de bário insolúvel no suco gástrico. Entretanto, a contaminação de um lote do produto com carbonato de bário ocasionou a morte de dezenas de pessoas. Neste experimento, a relação entre a solubilidade de ambos os sais e suas constantes de solubilidade é demonstrada e discutida. Sais como o sulfato de bário e o carbonato de bário são pouco solúveis em meio aquoso neutro (pH 7): aproximadamente 2,45 mg/L (1,05 x 10-5 mol/L) e 17,8 mg/L (9,00 x 10-5 mol/L), a 25 o, respectivamente. O Celobar® é uma suspensão aquosa de sulfato de barrio de concentração 1 g/mL e a dosagem recomendada para adultos é de 30 mL. Considerando-se as baixas solubilidades citadas, em condições normais essa dosagem não seria suficiente para atingir a dose mínima letal de 2 a 3 mg de bário por quilo de tecido. Por que, então, a contaminação do com carbonato de bário provocou a morte de um número significativo de pessoas? Apresentamos, a seguir, um procedimento experimental simples que ajuda a elucidar o caso Celobar®. MATERIAL VIDRARIAS E EQUIPAMENTOS Balança Balões volumétricos de 50 e 100 mL Vidros de relógio Espátulas Papel de filtro Provetas de 25 e 50 mL Pêra de borracha Béqueres de 100 e 250 mL Funil de vidro Tubos de ensaio Estante para tubos de ensaio Bastão de vidro Química Experimental CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE DESCENTRALIZADA DE ARAXÁ Diretoria de Ensino Superior Coordenação de Engenharia de Automação Industrial __________________________________________________________________________________________ REAGENTES E SOLVENTES Água destilada Solução aquosa de ácido clorídrico 0,5 mol/L Cloreto de bário P.A. Carbonato de sódio P.A. Sulfato de magnésio P.A. PROCEDIMENTOS Preparo das soluções SOLUÇÃO DE CLORETO DE BÁRIO (BaCl2) Pese 1,25 mg de cloreto de bário, transfira para um béquer de 100 mL e adicione 50 mL de água destilada. Agite até a dissolução completa do sal. SOLUÇÃO DE CARBONATO DE SÓDIO (Na2CO3) Pese 0,20 g de carbonato de sódio, transfira para um béquer de 100 mL e adicione 25 mL de água destilada. Agite até a dissolução completa do sal. Identifique como Solução 1. SOLUÇÃO DE SULFATO DE MAGNÉSIO (MgSO4) Pese 1,20 g de sulfato de magnésio, transfira para um béquer de 100 mL e adicione 50 mL de água destilada. Agite até a dissolução completa do sal. Identifique como Solução 2. Em seguida, transfira 25 mL dessa solução para um outro béquer de 100 mL e reserve. Identifique como Solução 3. Preparo das suspensões de carbonato de bário e sulfato de bário Adicione 25 mL da solução de cloreto de bário à Solução 1 e os outros 25 mL à Solução 2. Agite e observe a formação de um precipitado branco em cada uma delas. Deixe as soluções em repouso por aproximadamente 15 minutos para a decantação dos precipitados. Em seguida, transfira cuidadosamente, o líquido sobrenadante presente nos dois béqueres para o béquer de 250 mL (descarte), procurando conservar a maior massa possível de sólido dentro dos mesmos. Teste da solubilidade dos precipitados em meio ácido (HCl 0,5 mol/L) Transfira uma pequena amostra do precipitado do béquer identificado como Solução 1 para um tubo de ensaio (1) e do precipitado do béquer identificado como Solução 2 para outro tubo de ensaio (2). Adicione aproximadamente 5 mL de solução de HCl 0,5 mol/L em cada tubo de ensaio e agite. Observe se ocorre a solubilização dos precipitados. QUESTÕES 1) 2) 3) 4) Escreva as equações químicas relativas a cada procedimento realizado. Quais são os precipitados formados durante a realização do experimento? Qual o gás formado na dissolução do precipitado na presença de ácido clorídrico? Por que, então, a contaminação do com carbonato de bário provocou a morte de um número significativo de pessoas? REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS SENE, J. J. et al. Equilíbrio Químico de Sais Pouco Solúveis e o Caso Celobar®. Química Nova na Escola, No. 24, 43-45, 2006. TUBINO, M.; SIMONI, J. A. Refletindo sobre o Caso Celobar®. Química Nova, Vol. 30, No. 2, 505-506, 2007. Química Experimental CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE DESCENTRALIZADA DE ARAXÁ Diretoria de Ensino Superior Coordenação de Engenharia de Automação Industrial __________________________________________________________________________________________ VOGEL, A.I. Química Analítica Qualitativa. 5. ed. rev. São Paulo: Mestre Jou, 1981. Química Experimental