UNIVERSIDADE DE BRASÍLIAINSTITUTO DE QUÍMICA DIVISÃO DE QUÍMICA INORGÂNICA IQD 119253 LABORATÓRIO DE QUÍMICA INORGÂNICA ROTEIRO EXPERIMENTAL ORGANIZADOR: PROF. MARCELLO MOREIRA SANTOS SEGUNDO PERÍODO DE 2008. AULAS: Turma B - QUARTAS-FEIRAS – 19h00’ as 22h20´ B1.164 LABORATÓRIO DE QUÍMICA INORGÂNICA Conteúdo Conteúdo..........................................................................................................................2 EF1 - Os Metais Alcalinos e Alcalinos Terrosos........................................................................7 EF2 - Os Elementos Boro e Alumínio e seus Compostos............................................................9 EF3 - Os Elementos Carbono e Silício e seus Compostos.........................................................12 EF4 - Os Elementos Estanho e Chumbo e seus Compostos......................................................16 EF5 - Compostos Hidrogenados do Nitrogênio: NH3 e N2H4....................................................18 EF6 – Compostos Oxigenados do Nitrogênio.........................................................................21 EF7 - A Química do Fósforo................................................................................................23 EF8 - Os Elementos Arsênio, Antimônio e Bismuto.................................................................26 EF9 – Oxigênio e Peróxido de Hidrogênio (Água Oxigenada)....................................................28 EF10 - A Química do Enxofre..............................................................................................30 ES1 – Síntese de Complexos de Cobalto...............................................................................33 ES2 - Preparação do Heteropoliácido (NH4)2[PMo12O40].nH2O .............................................34 ES3 - Síntese e a Química de Coordenação de Complexos macrocíclicos...................................35 ES4 – Preparação do Clorotris(trifenilfosfina)cobre(I) [CuCl(PPh3)3]........................................37 ES5 – Preparação e caracterização de dicloro-bis(dimetilsulfóxido)cobre(II) [CuCl2.2DMSO]........38 ES6 – Preparação e caracterização de cloreto de hexaminíquel(II) [Ni(NH3)6]Cl2......................39 ES7 – Preparação e caracterização do trioxalatocromato(III) de potássio cloreto K3[Cr(C2O4)3].3H2O........................................................................................................40 ES8 – Preparação e caracterização de nitrato de µ-peroxo-bis(pentaaminocobalto(III)) [(NH3)5CoO-O- Co(NH3)5](NO3)4.....................................................................................................41 ES9 – Preparação e caracterização de N,N’-etileno-bis(salicilidenadiminato)cobalto(II)...............42 ES10 – Preparação e caracterização de Fosfato dihidratado de Vanádio (VO(PO4)(H2O)..............43 2 Prof. Marcello Moreira Santos IQD 119253 LABORATÓRIO CALENDÁRIO: DE QUÍMICA INORGÂNICA LABORATÓRIO DE QUÍMICA INORGÂNICA IQD 119253 Semana 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 13/08/2008 20/08/2008 27/08/2008 03/09/2008 10/09/2008 17/09/2008 24/09/2008 01/10/2008 08/10/2008 15/10/2008 22/10/2008 29/10/2008 05/11/2008 12/11/2008 19/11/2008 26/11/2008 03/12/2008 Quarta (ICC B1.164) DEFINIÇÕES EXPERIMENTO - TIPO 1 EXPERIMENTO - TIPO 1 EXPERIMENTO - TIPO 1 EXPERIMENTO - TIPO 1 REPOSIÇÃO – EXPERIMENTO TIPO 1 EXPERIMENTO - TIPO 2 EXPERIMENTO - TIPO 2 EXPERIMENTO - TIPO 2 EXPERIMENTO - TIPO 2 REPOSIÇÃO – EXPERIMENTO TIPO 2 VISTAS E MENÇÕES 4 Experimentos Fenomenológicos (1 aula) e 4 Experimentos de Síntese (2 aulas) 17 AULAS. Quartas-Feiras: 19h as 22h e 30' LOCAL: B1. 164 (LAB 2.12) 3 Prof. Marcello Moreira Santos IQD 119253 LABORATÓRIO DE QUÍMICA INORGÂNICA Condições para aprovação: MF = Média Final = MRSx0,35 + MRFx0,15 + MTSx0,35 + MTFx0,15 Média final >= 5,0 e Freqüência: >= 75% Médias: - MTF = Testes Experimentos Fenomenológicos - MRF = Relatórios Experimentos Fenomenológicos - MRS = Testes Experimentos de Síntese - MRS = Relatórios Experimentos de Síntese (TIPO 1) (TIPO 1) (TIPO 2) (TIPO 2) = ΣRiTF /4 = ΣRiRF /4 = ΣRiTS /4 = ΣRiRS /4 - MFL = Média Final = MTFx0,15 + MRFx0,15 + MTSx0,35 + MRSx0,35 A avaliação dos trabalhos de Laboratório será feita com base nos seguintes critérios: 1) Nota de Testes dos Experimentos Fenomenológicos de 1 (uma) aula (peso 15 %). 2) Nota de Testes dos Experimentos de Síntese de 2 (duas) aulas (peso 35%). 3) Nota de Relatórios dos Experimentos Fenomenológicos de 1 (uma) aula (peso 15 %). 4) Nota de Relatórios dos Experimentos de Síntese de 2 (duas) aulas (peso 35%). Observações: 1) Aulas práticas com acompanhamento do professor, monitor. 2) O não comparecimento a qualquer aula, teste ou a não entrega de relatórios , implicará em nota zero. 3) Qualquer pedido de revisão deverá ser feito ao Professor antes do término do período letivo. 4) No final do semestre, serão aceitos os pedidos de revisão de menção final, dentro do prazo previsto no Calendário Acadêmico. 5) As menções finais serão atribuídas de acordo com o Registro da UnB. 6) Para efeito de identificação do aluno o Professor poderá requisitar a apresentação da Carteira de Identidade. Na aula de definições (13/08/2008) os alunos formarão grupos de 2, até 10 grupos, e cada grupo deverá escolher quatro experimentos fenomenológicos dentre os 10 experimentos e deverá escolher dentre os 10 experimentos de síntese quais os 4 de síntese que farão. . 4 Prof. Marcello Moreira Santos IQD 119253 5.5 pontos) 5) Resultados e Discussão . .descrição detalhada do que foi observado. fumar e comer no laboratório. Marcello Moreira Santos IQD 119253 . sistemas em atmosfera inerte ou sistemas em atmosfera oxidante. técnico ou monitor. .0 pontos) 3) Objetivos do respectivo experimento (0. e calça comprida para a segurança do próprio aluno. interpretação dos fenômenos observados. métodos de caracterização físico-químicos e por instrumentação. É obrigatórios o uso de avental. Deve sempre vir acompanhado com uma capa com: . Obrigatoriamente o relatório deve conter: 1) Resumo do experimento (0.5 pontos) O relatório deverá ser entregue no prazo de uma semana após a realização do experimento até o início do experimento seguinte. . isomeria.data de execução do respectivo experimento.número e título do respectivo experimento.nomes e matrículas dos alunos.0 pontos) 6) Conclusão Geral (1. cada 12 horas de atraso na entrega acarretarão a perda de um ponto na nota do relatório. A maior parte das experiências pode ser realizada em uma semana ou duas semanas. Nos primeiros 15 (quinze) minutos da aula experimental (19h as 19h15) será aplicado em teste simples que versará sobre a prática a ser realizada (uma ou duas questões) – Teste No prazo de uma semana após a realização do experimento cada aluno deverá entregar um relatório no qual descreve todas as observações feitas no laboratório com as respectivas interpretações. .0 pontos) 7) Referências consultadas. 5 Prof. Os relatórios devem ser feitos pelo aluno (individual) e serem manuscritos a tinta (preta ou azul) ou datilografados em folhas avulsas de tamanho carta ou A4 em espaço 1.5 pontos) 2) Breve introdução à matéria do respectivo experimento (1. espectros e gráficos. acompanhadas de equações químicas balanceadas. solicite na realização dos experimentos o auxílio do professor.5 pontos) 4) Descrição detalhada da Parte Experimental (procedimento) (1. .LABORATÓRIO DE QUÍMICA INORGÂNICA RECOMENDAÇÕES PARA ELABORAÇÃO DE RELATÓRIOS O principal objetivo das práticas de laboratório de química inorgânica é reconhecer o comportamento químico dos elementos representativos e de transição e de seus compostos mais importantes através de experimentos.créditos à Instituição. Por razões de segurança. tipos de ligantes em compostos de coordenação. (5.A falta de um destes itens impedirá o aluno de assistir as aulas de laboratório. Os tópicos de forma geral devem versar sobre sistemas com solventes não-aquosos. (0. sapato fechado. equações químicas balanceadas das respectivas reações químicas.É proibido beber. Marcello Moreira Santos IQD 119253 .LABORATÓRIO DE QUÍMICA INORGÂNICA RELAÇÃO DE MATERIAL BÁSICO ITEM 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 ESPECIFICAÇÃO béquer 400 mL béquer 250 mL béquer 100 mL béquer 50 mL Erlenmeyer 250 mL Erlenmeyer 100 mL ou 125 mL tubos de ensaio estante para tubos proveta de 100 mL pipetas qualitativas (Pasteur) bastões de vidro (bagueta) vidros de relógio funil de vidro cápsula de porcelana cadinho de porcelana tripé de ferro tela de amianto triângulo de arame bico de Bunsen pinça de ferro garra de madeira pisseta de polietileno QUANTIDADE 01 01 02 02 02 02 12 01 01 02 02 02 01 01 01 01 01 01 01 01 01 01 6 Prof. b) Sulfato de amônio. estrôncio e bário. 2a Parte: Espectros Atômicos dos metais alcalinos e alcalinos terrosos As temperaturas elevadas os átomos de certos metais emitem luz de cores características. fluoreto e fosfato de amônio. Molhar o arame frio com uma gota de solução concentrada de cloreto de sódio e introduzir na chama. . estrôncio e bário. Analisando a luz emitida com um espectroscópio podem ser observadas as linhas espectrais discretas e características para cada elemento. a reação de uma pequena quantidade de sódio metálico com água e com álcool. separadamente. sódio e potássio. soluções diluídas dos seguintes reagentes: a) Carbonato de amônio (aquecer). magnésio.O aluno deverá interpretar as observações e estabelecer as equações químicas correspondentes. Qual é a sua conclusão sobre a solubilidade dos sais dos metais alcalinos em geral? 4a Parte: Alguns sais dos metais alcalinos terrosos Adicionar às soluções diluídas dos cloretos de magnésio.Observar o efeito através do espectroscópio e descrever o espectro observado. .Será analisado o gás desprendido e a solução resultante. cálcio. Qual é o mecanismo de emissão das linhas espectrais? 3a Parte: Alguns sais dos metais alcalinos Adicionar às soluções a 10% dos cloretos de lítio. separadamente.Indicar as equações químicas das reações observadas.Repetir o procedimento com soluções dos cloretos de lítio. será demonstrado.Observar e descrever a cor da chama. . c) Fluoreto de amônio d) Oxalato de amônio 7 Prof. potássio. soluções de carbonato.Os Metais Alcalinos e Alcalinos Terrosos 1a Parte: Sódio Metálico (DEMONSTRAÇÃO) Observadas as devidas precauções. pelo professor. Procedimento: Aquecer na chama de um bico de Bunsen um arame de níquel-cromo até que este não altere mais a cor da chama. .Observar a formação de precipitados.LABORATÓRIO DE QUÍMICA INORGÂNICA FENÔMENO . . Marcello Moreira Santos IQD 119253 .Experimento 1 EF1 . . . cálcio. Marcello Moreira Santos IQD 119253 .Explicar as observações.LABORATÓRIO DE QUÍMICA INORGÂNICA e) Fosfato de amônio f) Hidróxido de sódio . .Verificar se os precipitados se dissolvem em ácido clorídrico diluído. .Indicar as equações químicas das reações observadas. 8 Prof.Verificar o pH das soluções antes e depois da reação com magnésio .Interpretar as observações e Indicar as equações químicas das reações observadas. 5a Parte: Reatividade do magnésio metálico Adicionar pedaços de magnésio às seguintes soluções: a) Ácido clorídrico diluído (10%) b) Cloreto de amônio c) Água d) Amônia (10%) e) Hidróxido de sódio (5%) .Observar o comportamento (aquecer se necessário) . 2a Parte: Obtenção de éster metílico do ácido bórico B(OCH3)3. Fechar o tubo com uma rolha furada que leva um tubo estreito de vidro. Observação: Poliálcoois como manitol formam com o ácido bórico um ácido complexo de acidez incrementada.Descrever e interpretar os fenômenos observados b) Dissolver um pouco de ácido bórico em água destilada e comprovar o pH da solução com um indicador adequado. VAPORES NOCIVOS. Marcello Moreira Santos IQD 119253 . 3a Parte: Obtenção de trifluoreto de boro.Experimento 2 EF2 . .Descrever e interpretar os fenômenos observados 5a Parte: Reatividade química e passivação do alumínio. ALUMÍNIO 4a Parte: Comportamento a temperatura elevada a) Aquecer um pedaço de lâmina de alumínio suspenso com a pinça na chama de gás. óxido de boro e boratos a) Aquecer um pouco de ácido bórico (sólido) num tubo de ensaio seco. Observar a reação de alumínio (usar pedaços de lâmina) com os seguintes reagentes: 9 Prof. EFETUAR REAÇÃO DENTRO DA CAPELA) Colocar num tubo de ensaio seco 1 g de tetrafluoroborato de potássio.Comparar o caráter ácido do ácido bórico com outros ácidos conhecidos. . 0.Propor outros métodos para a obtenção do trifluoreto de boro.2 g de óxido de boro e 3 mL de ácido sulfúrico concentrado. . b) Soprar alguns miligramas de pó de alumínio através da chama de gás . (CUIDADO. 1 mL de ácido sulfúrico concentrado e 2 mL de metanol.LABORATÓRIO DE QUÍMICA INORGÂNICA FENÔMENO . Aquecer o tubo cuidadosamente e acender os vapores na boca do tubo.Adicionar à solução de ácido bórico com o indicador de pH um pouco de manitol (n-pentanopentol) e observar a variação do pH. . . E aquecer o tubo de ensaio.Os Elementos Boro e Alumínio e seus Compostos BORO 1a Parte: Ácido bórico. Colocar num tubo de ensaio seco um pouco de ácido bórico (ou óxido de boro ou um borato).Estabelecer a equação química correspondente ao processo.Observar e discutir as propriedades do produto obtido. .Interpretar as observações e estabelecer as equações químicas correspondentes. . LABORATÓRIO DE QUÍMICA INORGÂNICA . Deixar a lâmina tratada exposta algum tempo ao ar livre ou imersa em água. 9a Parte: Cloreto de alumínio anidro a) Aquecer um pouco de cloreto de alumínio anidro num tubo de ensaio seco.Explicar as observações e estabelecer as equações químicas correspondentes. o alumínio deve dissolver-se em água com desprendimento de hidrogênio.12H2O. Qual é a diferença entre um sal duplo e um complexo? 10 hidróxido de sódio diluído até observar um precipitado. . Segundo o seu potencial de oxidação (1. .Interpretar as observações e estabelecer as equações químicas correspondentes. Dissolver alume (sulfato de potássio e alumínio) em água destilada e tratar de identificar separadamente os componentes na solução: a) O cátion de potássio com ácido perclórico concentrado (precipitação de perclorato de potássio) b) O cátion alumínio com amoníaco concentrado (precipitação de hidróxido de alumínio) c) o ânion sulfato com uma solução de cloreto de bário (precipitação de sulfato de bário). Por que o precipitado não é dissolvido em excesso de amoníaco? 8a Parte: Hidrólise de sais hidratados de alumínio. b) Realizar o mesmo procedimento com uma solução de amoníaco ao invés de hidróxido de sódio. . 10a Parte: Alume.ácido nítrico diluído e concentrado . Dissolver cloreto ou sulfato de alumínio (hidratado) em água destilada e comprovar o pH da solução com um indicador adequado.66 V). 7a Parte: Hidróxido de alumínio e anfoterismo a) Adicionar a uma solução de cloreto ou sulfato de alumínio gota a gota. É o cloreto de alumínio um sal típico? b) Dissolver um pouco de cloreto de alumínio anidro em água destilada.Descrever os fenômenos observados. desaparecer o precipitado. Depois adicionar hidróxido de sódio em excesso (agitar) até Prof.Descrever os fenômenos observados. 6a Parte: Ativação do alumínio por amalgamação Limpar a superfície de um pedaço de lâmina de alumínio com uma lixa. . . .hidróxido de sódio (10%) . Dar uma explicação por que esta reação não ocorre.Interpretar as observações e estabelecer as equações químicas correspondentes. um sal duplo: KAl(SO4)2. .solução concentrada de amoníaco Interpretar o comportamento observado.ácido clorídrico diluído e concentrado .Interpretar as observações e estabelecer as equações químicas correspondentes. Marcello Moreira Santos IQD 119253 . Esfregar a superfície com uma gota de solução de cloreto de mercúrio.Interpretar as observações e estabelecer as equações químicas correspondentes. . Marcello Moreira Santos IQD 119253 .Mencionar cinco compostos covalentes de alumínio .Mencionar cinco compostos covalentes moleculares de boro. .Mencionar cinco compostos iônicos de boro. . .Por que não existem compostos iônicos com o cátion B3+? 11 Prof.Mencionar cinco compostos covalentes não moleculares de boro.Mencionar cinco compostos iônicos de alumínio.LABORATÓRIO DE QUÍMICA INORGÂNICA Perguntas adicionais: . Montar a aparelhagem conforme o seguinte desenho: 12 Prof.Experimento 3 EF3 .LABORATÓRIO DE QUÍMICA INORGÂNICA FENÔMENO . Marcello Moreira Santos IQD 119253 . Atirar um pedaço de carvão vegetal na fusão e observar o comportamento. b) Observar o comportamento de carbono a temperaturas elevadas (aquecer na chama de gás). TOMAR AS DEVIDAS PRECAUÇÕES E REALIZAR ESTAS ETAPAS NA CAPELA. ATENÇÃO: USAR ÓCULOS DE PROTEÇÃO NESTA ETAPA. HCOOH B CO 80 C H2 SO4 A C NaOH D 0 a) Obtenção: o monóxido de carbono é obtido convenientemente por desidratação do ácido fórmico com ácido sulfúrico concentrado.Os Elementos Carbono e Silício e seus Compostos CARBONO 1a Parte: Reatividade do carbono elementar. a) Tratar alguns miligramas de carbono pulverizado (grafite ou carvão vegetal) com ácido nítrico e outros ácidos concentrados e observar o comportamento (aquecer se necessário). Que conclusão se obtém a respeito da reatividade do carbono? 2a Parte: Obtenção e propriedades do monóxido de carbono (DEMONSTRAÇÃO) ATENÇÃO: O MONÓXIDO DE CARBONO É MUITO TÓXICO. c) Fundir num tubo de ensaio seco cerca de 1 g de nitrato de potássio. (E) recipiente vazio. 13 Prof. (C) recipiente vazio (qual a função deste recipiente?) (D) recipiente contendo hidróxido de sódio (10%) para reter ácido fórmico e dióxido de carbono O recipiente A é mantido a uma temperatura de 80 0C (usar banho-maria). . O ácido fórmico é adicionado gota a gota através do funil. . controlando assim o desprendimento de monóxido de carbono. contendo ácido fórmico concentrado. (B) funil com torneira.Discutir o poder redutor do monóxido de carbono. (C) recipiente vazio.Em que condições o monóxido de carbono desenvolve maior poder redutor? . contendo ácido clorídrico concentrado. . HCl B CO2 CaCO3 A C NaHCO3 D E b) Combustão: Colher o monóxido de carbono num tubo de ensaio e demonstrar a combustão.LABORATÓRIO DE QUÍMICA INORGÂNICA (A) recipiente com 100 mL de ácido sulfúrico concentrado. Marcello Moreira Santos IQD 119253 .Discutir as reações observadas e estabelecer as equações químicas correspondentes. c) Poder redutor: Comprovar o poder redutor do monóxido de carbono fazendo atravessá-lo em soluções de permanganato de potássio (0.1%) ou nitrato de prata (1% em amoníaco concentrado). (D) recipiente contendo solução concentrada de bicarbonato de sódio para reter ácido clorídrico.Em quais processos técnicos monóxido de carbono é usado como redutor? 3a Parte: Obtenção e propriedades do dióxido de carbono (DEMONSTRAÇÃO) a) Obtenção: O dióxido de carbono é obtido convenientemente fazendo gotejar ácido clorídrico concentrado sobre pedaços de carbonato de cálcio (calcário ou mármore) Montar a aparelhagem conforme o seguinte desenho: (A) recipiente com pedaços de carbonato de cálcio (mármore). (B) funil com torneira. Explicar o comportamento. Realizar os procedimentos da primeira parte.LABORATÓRIO a 10%. . separadamente. b) Adicionar a 2 mL de uma solução de silicato de sódio (20%) rapidamente e com agitação 4 mL de ácido clorídrico concentrado. a) Comprovar com um indicador o pH de soluções de carbonato e bicarbonato de sódio. 14 Prof. dissolver os resíduos em água destilada e comprovar o pH das soluções. E guardar a solução resultante. . É o dióxido de carbono um bom oxidante? 4a Parte: Carbonatos e bicarbonatos. . 6a Parte: Silicato de sódio. alguns miligramas de carbonato de sódio hidratado. soluções coloidais a) Adicionar a 2 mL de uma solução de silicato de sódio (20%) uma gota de fenolftaleína.Identificar os produtos da decomposição térmica. ácido silícico. Explicar as observações (formular as equações químicas correspondentes) b) Aquecer em tubos de ensaios secos. suspenso com uma pinça de aço. Marcello Moreira Santos IQD 119253 . Neutralizar a solução adicionando gota a gota e com agitação ácido clorídrico concentrado. carbonato de sódio anidro e bicarbonato de sódio. SILÍCIO 5a Parte: Reatividade do silício elementar. DE QUÍMICA INORGÂNICA b) Solubilidade: Comprovar a solubilidade do dióxido de carbono em água e em hidróxido de sódio Comprovar o pH de uma solução aquosa de dióxido de carbono. . Introduzir ao cilindro uma vela acesa (ou pedaço de madeira em brasa) . Após esfriar as amostras.Interpretar as observações. usando silício em vez de carbono . c) Poder oxidante: Colher dióxido de carbono num recipiente cilíndrico. .Explicar as observações a base de equações químicas correspondentes.Introduzir ao cilindro contendo CO2 um pedaço de fita de magnésio ardente. Aquecer as soluções a) e b) sobre banho-maria e observar as mudanças ocorridas a respeito da consistência física da mistura. ATENÇÃO: USAR ÓCULOS DE SEGURANÇA NA PRÓXIMA ETAPA.Interpretar as observações. no percurso de 30 minutos.Comparar a reatividade do silício em relação a do carbono. .Interpretar as observações. Ferver o vidro pulverizado alguns minutos em água destilada. etc. . mica. Que conclusão geral se obtém a respeito da reatividade química dos silicatos? b) Vidro: Pulverizar num almofariz alguns pedaços de vidro comum.Interpretar as observações.Estabelecer a equação química correspondente. Comprovar o pH da solução com um indicador adequado (fenolftaleína). cloreto de bário. . Qual é a composição do vidro? Quais são as propriedades gerais do estado vítreo? 8a Parte: Ácido fluorossilícico e fluorossilicatos. (DEMONSTRAÇÃO) ATENÇÃO: REALIZAR A OBTENÇÃO NA CAPELA E EVITAR QUALQUER CONTATO DO ÁCIDO FLUORÍDRICO COM A PELE. Conclusão? Adicionar as soluções do ácido fluorossilícico em tubos de ensaio. cloreto de cálcio. algumas gotas de soluções concentradas de cloreto de sódio. etc.Comprovar o pH de uma solução de ácido fluorossilícico.) com ácidos e bases concentrados. Adicionar em pequenas porções. . Marcello Moreira Santos IQD 119253 . 5 g de sílica pulverizada a 20 mL de ácido fluorídrico (40%) num recipiente de polietileno refrigerado num banho de gelo. Que é um colóide? Que é um sol? Que é um gel? 7a Parte: Sílica e silicatos a) Comportamento Químico: Aquecer pequenas quantidades de sílica e diversos silicatos pulverizados (feldspato.Observar eventuais mudanças. Decantar a solução de excesso de sílica. b) Realizar as seguintes etapas com a solução do ácido fluorossilícico obtido na etapa anterior. . cloreto de potássio. . talco.LABORATÓRIO DE QUÍMICA INORGÂNICA .Interpretar as observações. 15 Prof. a) Obtenção do ácido fluorossilícico.Explicar a observação. Acetato de cobre. Manter os metais fundidos durante alguns minutos e observar o comportamento. Pb. .LABORATÓRIO DE QUÍMICA INORGÂNICA FENÔMENO . Cu e Zn.Acetato de cobre.Cloreto de zinco. PbO. . Quais dos metais é o mais resistente contra a oxidação? b) Tratar separadamente pedaços de estanho e chumbo com os seguintes reagentes: . .Ácido nítrico diluído e concentrado (aquecer se necessário).Os Elementos Estanho e Chumbo e seus Compostos 1a Parte: Propriedades químicas dos elementos.Estabelecer as equações químicas para as reações observadas. .Observar as mudanças após 10 a 15 minutos (não aquecer).Experimento 4 EF4 . Marcello Moreira Santos IQD 119253 . a) Colocar um pedaço de estanho nas seguintes soluções: . SnO2. Adicionar gota a gota hidróxido de sódio a soluções de cloreto de estanho (II) e de nitrato de chumbo. Qual é a posição relativa na série eletroquímica dos metais Sn. a) Colocar nas soluções de acetato de chumbo e cloreto de estanho separadamente pedaços de zinco e de cobre. .Cloreto de estanho (II).Interpretar as observações. b) Colocar um pedaço de chumbo nas seguintes soluções: .Cloreto de zinco. . Tratar uma parte dos hidróxidos de estanho e chumbo com excesso de hidróxido de sódio. Realizar com os óxidos SnO. segundo as observações? Coincide o resultado com a observação da primeira parte da experiência? 3a Parte: Os hidróxidos de estanho (II) e chumbo (II). . Qual dos hidróxidos é anfótero? 4a Parte: Os óxidos de estanho e de chumbo. 2a Parte: Posição relativa na série eletroquímica.Ácido clorídrico diluído e concentrado.Acetato de chumbo. Pb3O4 e PbO2 as seguintes provas: 16 Prof. . a) Fundir separadamente pedaços de estanho e chumbo num recipiente aberto (cápsula ou cadinho de porcelana). Solução de cromato de potássio. b) Aquecer com ácido clorídrico concentrado.Solução de fluoreto de sódio.propor um método de obtenção para o tetrabrometo de estanho. b) Adicionar os reagentes mencionados em excesso e observar se algum dos precipitados é dissolvido com a formação de um complexo solúvel. . . .LABORATÓRIO DE QUÍMICA INORGÂNICA a) Aquecer num tubo de ensaio seco. d) Aquecer com ácido sulfúrico concentrado. c) Aquecer com ácido nítrico semi-concentrado. . a) Comprovar o poder redutor do Sn2+ e Pb2+ adicionando a soluções de cloreto de estanho (II) e de acetato de chumbo (II) algumas gotas de iodo (não aquecer). . 6a Parte: Alguns sais pouco solúveis de chumbo.Discutir as reações observadas e estabelecer as equações químicas correspondentes.Solução de iodeto de potássio.Ácido clorídrico. Qual a conclusão? Qual é o composto mais estável? O nitrato de estanho (II) ou o nitrato de chumbo (II)? Qual a razão? . Marcello Moreira Santos IQD 119253 . . 17 Prof.Ácido sulfúrico. .Propor um método de obtenção para o iodeto de estanho (II).Discutir o estado de oxidação do Pb no Pb3O4. b) Que conclusão se pode obter segundo os resultados da quarta etapa da experiência.Interpretar as observações. 5a Parte: Poder redutor do estanho (II) e chumbo (II) / Poder oxidante do estanho (IV) e do chumbo (IV). a) Adicionar algumas gotas dos seguintes reagentes à uma solução diluída de acetato de chumbo. . com relação ao poder oxidante dos dióxidos de estanho e chumbo? Qual é o composto mais estável: o tetraiodeto de estanho ou o tetraidodeto de chumbo? Qual a razão? . NH4Cl NH3 NaOH 18 Prof. Adicionar algumas gotas de água a uma parte do nitreto de magnésio. separar a camada branca superior do produto (óxido de magnésio).Compostos Hidrogenados do Nitrogênio: NH3 e N2H4 1a Parte: Reação do nitrogênio molecular . Marcello Moreira Santos IQD 119253 . Aquecer a mistura levemente com um bico de gás.obtenção de amoníaco a partir do nitrogênio (DEMONSTRAÇÃO). MANTER-SE AFASTADO Encher um pequeno cadinho de ferro pela metade . (Realizar dentro de uma capela!!) Montar aparelhagem segundo o desenho. . no laboratório e na indústria? 2a Parte: Obtenção de amoníaco em quantidades maiores.Estabelecer as equações químicas correspondentes.LABORATÓRIO DE QUÍMICA INORGÂNICA FENÔMENO . Cobrir o cadinho com um pedaço de amianto e aquecer fortemente com um bico de Bunsen durante 10 minutos. com magnésio em pó. ATENÇÃO: PODE OCORRER REAÇÃO VIOLENTA. O nitreto de magnésio encontra-se no fundo do cadinho (pó esverdeado). Após esfriar o cadinho. Colocar no frasco Erlenmeyer 100 g de hidróxido de sódio. . Quais outros métodos existem para a obtenção de amoníaco a partir de nitrogênio. (DEMONSTRAÇÃO). Adicionar através do funil de adição lentamente uma solução saturada de cloreto de amônio.Observar a reação e identificar o produto da hidrólise.Experimento 5 EF5 . formando óxido e nitreto de magnésio. Desta maneira o magnésio reage com o oxigênio e com o nitrogênio do ar. . .Observar a reação. 3a Parte: Solubilidade do amoníaco em água e propriedades da solução aquosa.Mencionar 5 exemplos de reações de ácido-base (segundo Bronsted e Lewis) envolvendo NH3. Mergulhar a boca do tubo num recipiente com água que contenha algumas gotas de fenolftaleína. Quais são as propriedades do hidróxido de amônio? Pode o amoníaco atuar como um ácido? NH3 H2O É o amoníaco mais pesado do que o ar? Qual a razão? 4a Parte: Volatilidade de sais de amônio: sublimação. A água entra violentamente no balão.Explicar a reação alcalina da solução de amoníaco. . .Explicar o fenômeno observado. Marcello Moreira Santos IQD 119253 . Observar o comportamento de cloreto de amônio. b) Aquecer cerca de 2 g dicromato de amônio numa cápsula de porcelana seca.Estabelecer e discutir as equação química correspondente.LABORATÓRIO DE QUÍMICA INORGÂNICA (DEMONSTRAÇÃO). aquecendo uma pequena quantidade num tubo de ensaio seco. Encher um balão redondo de parede grossa (deve estar completamente seco) com amoníaco.Observar as reações. . obtido na etapa anterior. Este fenômeno está de acordo com o caráter salino do cloreto de amônio? 5a Parte: O poder redutor do amoníaco. a) Aquecer soluções de sulfato de amônio separadamente com algumas gotas de soluções de permanganato de potássio e de dicromato de potássio. . É o amoníaco um redutor forte? 19 Prof. Fechar o balão com uma rolha de borracha que leva um pequeno tubo de vidro com ponta fina para dentro. Comparar o poder redutor da hidrazina com a do amoníaco. etc. c) Repetir a etapa anterior (a) em meio básico (adicionar algumas gotas de hidróxido de amônio). a) Adicionar à soluções diluídas de sulfato de hidrazina algumas gotas de soluções diluídas de diferentes oxidantes como. Em que meio (ácido ou básico) a hidrazina desenvolve maior capacidade redutora? Qual a razão? 20 Prof. . permanganato de potássio. b) Repetir a etapa anterior (a) em meio ácido (adicionar algumas gotas de ácido sulfúrico diluído). iodo. cromato de potássio. Marcello Moreira Santos IQD 119253 .LABORATÓRIO DE QUÍMICA INORGÂNICA 6a Parte: Algumas reações da hidrazina. nitrato de prata. Experimento 6 EF6 – Compostos Oxigenados do Nitrogênio 1a Parte: Redução do ácido nítrico com metais . 21 Prof.Discutir os resultados. separadamente.LABORATÓRIO DE QUÍMICA INORGÂNICA FENÔMENO . .Observar o comportamento. usando como indicador uma solução de iodeto de potássio. .Observar as reações. cobre e zinco).Discutir as observações. . Marcello Moreira Santos IQD 119253 .Tratar pedaços de zinco e de cobre separadamente com os seguintes reagentes a) Algumas gotas de ácido nítrico concentrado. Em certas condições pode ser observado o sesquióxido de nitrogênio (N2O3) como produto de decomposição que por sua vez é instável.Estabelecer as equações químicas correspondentes. 2a Parte: Redução de nitratos. c) Ácido nítrico diluído com 10 volumes de água. . . nitrato de potássio e nitrato de chumbo até observar desprendimento de gases. formando monóxido e dióxido de nitrogênio. 6a Parte: O ácido nitroso como oxidante e redutor a) Comprovar o poder oxidante do ácido nitroso. Adicionar à uma solução de nitrato de sódio ou potássio alguns mL de hidróxido de sódio ou potássio e um pouco de liga Devarda (liga de alumínio. 4a Parte: Poder oxidante relativo do ácido nítrico e de nitratos Estudar o poder oxidante relativo do ácido nítrico e de nitrato de potássio em soluções de diferentes concentrações. 3a Parte: Decomposição térmica dos nitratos Aquecer em tubos de ensaio secos.Identificar os gases desprendidos e estabelecer as equações químicas correspondentes. ácido sulfúrico semi-concentrado e ácido sulfúrico diluído a 10%. O ácido nitroso é instável. . adicionando à uma solução de nitrito de potássio algumas gotas de ácido acético diluído e uma solução de iodeto de potássio.Estabelecer a equação química correspondente.Discutir as observações e estabelecer as equações químicas correspondentes. Adicionar às soluções de nitrito de potássio de diferentes concentrações. . . 5a Parte: Decomposição do ácido nitroso. b) Ácido nítrico diluído com 2 volumes de água. separadamente.Identificar o gás desprendido (aquecer se necessário) . Aquecer uma quantidade não superior a 0.Discutir as observações e estabelecer as equações químicas correspondentes.Estabelecer a equação química correspondente.Estabelecer a equação química correspondente.LABORATÓRIO DE QUÍMICA INORGÂNICA b) Comprovar o poder redutor do ácido nitroso adicionando à uma solução de nitrito de potássio algumas gotas de ácido acético diluído e solução de permanganato de potássio.5 g de nitrato de amônio num tubo de ensaio seco.) . . caráter ácido.Definir os termos “comproporcionamento” e “desproporcionamento” e indicar três respectivamente. até 50-70 0C (não ferver). . etc. . exemplos 22 Prof. poder oxidante. Marcello Moreira Santos IQD 119253 . poder redutor. 7a Parte: Reação de comproporcionamento Aquecer uma mistura de soluções saturadas de cloreto de amônio e nitrito de potássio em banho-maria. com equações químicas completas.Caracterizar o gás desprendido (odor. 8a Parte: Obtenção e propriedades do óxido de dinitrogênio (N2O). . Molhar um pedaço de filtro com a solução e deixar secá-lo sobre uma tela metálica. hidróxido de sódio. de maneira que o produto da combustão se deposite nas paredes internas do funil. FÓSFORO . O FÓSFORO BRANCO É ALTAMENTE TÓXICO! Dissolver um pedaço (tamanho de uma ervilha) de fósforo branco em uns poucos mL de sulfeto de carbono. .A Química do Fósforo (DEMONSTRAÇÃO) Inflamabilidade do fósforo branco (REALIZAR NA CAPELA) ATENÇÃO: NÃO TOCAR O FÓSFORO BRANCO OU A SOLUÇÃO COMO OS DEDOS. .Discutir as diferenças entre o comportamento do fósforo vermelho e do branco.Discutir as observações. ácido sulfúrico.LABORATÓRIO DE QUÍMICA INORGÂNICA FENÔMENO . ALÉM DE SER INFLAMÁVEL.Experimento 7 EF7 . Após estar exposto alguns minutos ao ar o pape com o fósforo se inflama espontaneamente. 23 Prof. 2a Parte: Combustão do fósforo vermelho.Estudar as propriedades do produto depositado na parede do funil.Comprovar o pH com um indicador adequado. (REALIZAR NA CAPELA) Acender um pouco (aproximadamente 50 mg) de fósforo vermelho colocado sobre uma superfície de metal ou cerâmica. recolhendo a solução resultante num tubo de ensaio. Virar o funil e lavá-lo com alguns mL de água destilada. ácido nítrico. Colocar um funil invertido acima do fósforo ardente. etc. Marcello Moreira Santos IQD 119253 . 1a Parte: Solubilidade e reatividade do fósforo vermelho Tentar dissolver alguns miligramas de fósforo vermelho em vários ácidos e bases (ácido clorídrico.). . Propor outros métodos para obter pentóxido de fósforo. Dissolvê-las em poucos mililitros de água destilada e fazer o teste com molibdato de amônio e ácido nítrico.LABORATÓRIO DE QUÍMICA INORGÂNICA . um fosfato dibásico e um fosfato monobásico (de sódio ou potássio) em água destilada (tubos de ensaio) e comprovar com indicadores adequados o pH das soluções. 24 Prof. pequenas quantidades de um fosfato tribásico. . separadamente.Interpretar as observações e formular equações químicas correspondentes aos equilíbrios químicos.Comparar as observações com os resultados da quarta etapa e discutir as reações ocorridas no aquecimento. Deixar as amostras esfriarem.Descrever as observações e apresentar as equações químicas correspondentes. das soluções da terceira parte com 0. d) solução de sulfato de cobre. Marcello Moreira Santos IQD 119253 . c) solução de nitrato de prata (1%). .Tratar 1 mL. .) .Explicar as diferenças entre os fósforos branco e vermelho. . aplicando redutores adequados (iodeto de potássio. . Pode se observar alguma diferença com relação à formação do precipitado dentre as quatro amostras? 5a Parte: Propriedades oxidantes do ácido fosfórico.5 mL de ácido nítrico concentrado e 1 mL de solução de molibdato de amônio. 4a Parte: Reconhecimento de ortofosfatos Um método analítico sensível para reconhecer a presença de ortofosfatos (ou ácido ortofosfórico) é a reação com molibdato de amônio em solução ácida que produz um heteropoliácido pouco solúvel de cor amarela característica.Comparar as propriedades oxidantes do ácido fosfórico com as do ácido nítrico. 3a Parte: Ortofosfatos Dissolver. 6a Parte: Fosfatos condensados Aquecer pequenas quantidades dos fosfatos mencionados na terceira etapa (sólidos) em tubos de ensaio secos até terminar o desprendimento de vapor d’água. Verificar se o ácido fosfórico mostra propriedades oxidantes.Tratar igualmente 1 mL da solução guardada da segunda parte. . 7a Parte: Poder redutor do ácido fosforoso e dos fosfitos Comprovar o poder redutor de uma solução de fosfito de sódio com os seguintes reagentes (gotas): a) solução de permanganato de potássio (1%) acidulada com algumas gotas de ácido sulfúrico diluído. etc. respectivamente. cobre metálico. b) solução de iodo. . 25 Prof. Marcello Moreira Santos IQD 119253 .Discutir as reações e estabelecer as equações químicas correspondentes.Comparar o resultado com as propriedades redutoras e oxidantes do ácido nitroso.LABORATÓRIO DE QUÍMICA INORGÂNICA Aquecer as soluções se necessário! . Discutir as observações e estabelecer as equações químicas correspondentes. 50 mL de ácido sulfúrico diluído (20%) e algumas gotas de solução de sulfato de cobre num Erlenmeyer de 250 mL. .LABORATÓRIO DE QUÍMICA INORGÂNICA FENÔMENO . 3a Parte: Obtenção e decomposição da arsina (estibina) (DEMONSTRAÇÃO) ATENÇÃO: (REALIZAR NA CAPELA) H3 AsO3 SbCl3 aquecer H2SO4 H2 Colocar 20-30 g de zinco granulado. Fazer desenho. Tratar pequenas quantidades de arsênio. 1a Parte: Propriedades dos elementos. 2a Parte: Propriedades do óxido de arsênio a) Aquecer um pouco de sesquióxido de arsênio num tubo de ensaio seco. Antimônio e Bismuto ATENÇÃO: OS COMPOSTOS DE ARSÊNIO SÃO TÓXICOS! TRABALHAR COM AS DEVIDAS PRECAUÇÕES. ácidos e bases diluídos (aquecer se necessário) e ácido nítrico concentrado. . montagem conforme 26 Prof. b) Tentar dissolver pequenas quantidades de óxido de arsênio em água destilada. separadamente.Discutir as reações observadas e estabelecer as equações químicas correspondentes. ácido nítrico concentrado e diluído. hidróxido de sódio com água oxigenada.Experimento 8 EF8 .Os Elementos Arsênio. antimônio e bismuto. Marcello Moreira Santos IQD 119253 .Interpretar a observação em relação à estrutura do óxido de arsênio. Aquecer se necessário. com ácido clorídrico concentrado. . b) Dissolver um composto de arsênio.Interpretar os fenômenos observados e estabelecer as equações químicas correspondentes. a) Dissolver um composto de arsênio. de antimônio e de bismuto. Junto ao lugar de aquecimento aparecerá uma mancha preta (ou espelho) de arsênio ou antimônio.Discutir as reações observadas e estabelecer as equações químicas correspondentes. Marcello Moreira Santos IQD 119253 . separadamente. 27 Prof. antimônio (III). .Discutir as reações observadas e estabelecer as equações químicas correspondentes. em ácido clorídrico concentrado. separadamente. Adicionar um pouco de sulfeto de zinco e aquecer se necessário. 4a Parte: Equilíbrio de oxidação-redução. Depois adicionar bicarbonato de sódio até observar uma variação. de antimônio e de bismuto. .Interpretar o fenômeno observado. antimônio e bismuto. Colocar em uma parte um prego e na outra um pedaço de estanho. . Adicionar à poucos mililitros de uma solução de arsenito de sódio algumas gotas solução de iodo. NOTA: O procedimento realizado é usado para reconhecer a presença de pequenas quantidades de compostos de arsênio ou antimônio (Teste de Marsh).Discutir as reações observadas e estabelecer as equações químicas correspondentes. 6a Parte: Redução de arsênio. antimônio e bismuto.LABORATÓRIO DE QUÍMICA INORGÂNICA Esperar até que o hidrogênio desprendido tenha deslocado completamente o ar da aparelhagem (fazer teste e combustão com o gás colhido num tubo de ensaio). 5a Parte: Sulfetos de arsênio. . arsênio (V). em ácido clorídrico diluído. antimônio (V) e bismuto (III) em ácido clorídrico diluído.Interpretar a observação Adicionar (gota a gota) ácido clorídrico concentrado à solução anterior até observar alguma alteração. Dissolver compostos de arsênio (III). Separar cada solução em duas partes. Introduzir através do funil de adição uma solução de 50 mg de óxido de arsênio (ou tricloreto de antimônio) em 50 mL de ácido clorídrico diluído. Aquecer o tubo de saída no lugar indicado (com a chama baixa do bico de Bunsen). Aquecer se necessário . Adicionar às soluções algumas gotas de cloreto de estanho (II). . LABORATÓRIO DE QUÍMICA INORGÂNICA FENÔMENO . Marcello Moreira Santos IQD 119253 .1 g de dióxido de manganês. Neutralizar o excesso de ácido com pequenas porções de carbonato de bário.Estabelecer as equação química correspondente a decomposição. . Aquecer num tubo de ensaio seco uma mistura de aproximadamente 1 g de clorato de potássio com 0. aos seguintes sistemas e observar as reações (aquecer se necessário) a) solução diluída de iodeto de potássio e ácido sulfúrico (10%) b) solução diluída de sulfato de ferro (II) e ácido sulfúrico c) solução diluída de sulfato de manganês e hidróxido de sódio d) cobre metálico em ácido acético 28 Prof. 5a Parte: Reações de oxidação e redução de peróxido de hidrogênio Adicionar algumas gotas de água oxigenada diluída.Estabelecer as equações químicas correspondentes. b) Adicionar à soluções diluídas de água oxigenada um pouco de dióxido de manganês (ou outros óxidos metálicos) e observar a reação Qual a função do óxido de manganês? . Adicionar em pequenas porções 2 g de peróxido de bário a 220 mL de ácido sulfúrico (10%) esfriado com gelo.Demonstrar a formação de oxigênio mediante uma lasca de madeira em brasa. . 4a Parte: Decomposição do peróxido de hidrogênio.Demonstrar o desprendimento de oxigênio mediante uma lasca de madeira em brasa (sem chama). a) Aquecer alguns mililitros de água oxigenada (solução diluída) e observar a decomposição. A solução filtrada pode ser usada para as etapas seguintes. Que conclusão se obtém sobre a capacidade oxidante do oxigênio? Como pode ser incrementada a reatividade do oxigênio? 3a Parte: Obtenção de peróxido de hidrogênio. 2a Parte: Poder oxidante do oxigênio elementar Passar uma corrente de ar moderada durante 10-15 minutos através de uma solução diluída de iodeto de potássio acidulada com algumas gotas de ácido sulfúrico diluído (10%). Qual é a função do dióxido de manganês? Citar outros métodos para obtenção de oxigênio puro no laboratório. .Observar as mudanças na solução.Experimento 9 EF9 – Oxigênio e Peróxido de Hidrogênio (Água Oxigenada) 1a Parte: Obtenção de oxigênio. . LABORATÓRIO DE QUÍMICA INORGÂNICA e) suspensão de sulfeto de chumbo em ácido acético diluído f) solução diluída de permanganato de potássio e ácido sulfúrico . Marcello Moreira Santos IQD 119253 . Que conclusão se obtém sobre o poder oxidante e redutor da água oxigenada? 29 Prof.Interpretar as observações e estabelecer as equações químicas correspondentes. Experimento 10 EF10 . Dirigir a chama para a superfície fria de uma cápsula de porcelana. .A Química do Enxofre 1a Parte: Propriedades físicas do enxofre Aquecer num tubo de ensaio seco alguns pedaços de enxofre e observar todas as mudanças físicas. 30 Prof. 2a Parte: Reatividade do enxofre a) Reação com ácidos e bases: Aquecer pequenas porções de enxofre em tubos de ensaio com diversos ácidos e bases concentrados. Marcello Moreira Santos IQD 119253 .Citar outros métodos de obtenção de ácido sulfídrico no laboratório 4a Parte: Ação redutora do ácido sulfídrico.Interpretar as observações. Usar alguns mililitros de solução aquosa saturada de ácido sulfídrico para as reações com os seguintes reagentes: .ácido nítrico diluído e concentrado. .Interpretar a observação (equação química) . Qual é o produto da combustão? 3a Parte: Obtenção e propriedades do ácido sulfídrico (DEMONSTRAÇÃO) (REALIZAR NA CAPELA) ATENÇÃO: O ÁCIDO SULFÍDRICO É TÓXICO! OBSERVAR AS DEVIDAS PRECAUÇÕES.Descrever e interpretar as observações b) Reação com oxigênio (combustão) Aquecer dentro da capela um pouco de enxofre num cadinho de porcelana aberto e observar o processo de combustão. .LABORATÓRIO DE QUÍMICA INORGÂNICA FENÔMENO . b) Combustão: Acender o ácido sulfídrico na ponta do tubo de saída e observar a combustão (equação química!). a) Obtenção: O ácido sulfídrico é produzido pela ação de ácido clorídrico semi-concentrado sobre pedaços de sulfeto de ferro num recipiente equipado com funil de adição e tubo de saída. b) alguns cristais de iodeto de potássio. ATENÇÃO: O DIÓXIDO DE ENXOFRE É IRRITANTE! OBSERVAR AS DEVIDAS PRECAUÇÕES. . (DEMONSTRAÇÃO) (REALIZAR NA CAPELA) O dióxido de enxofre é produzido convenientemente. 2) permanganato de potássio. Que conclusão se obtém sobre a ação redutora do ácido sulforoso? 6a Parte: Comportamento do ácido sulfúrico diluído e concentrado. .Comprovar a acidez da solução com um indicador adequado.Estabelecer as equações químicas para as reações observadas. 50 e 100%) sobre os seguintes materiais: (Cuidado. a) Obtenção. 3) iodo. acidulados com algumas gotas de ácido sulfúrico diluído.Observar a reação com as soluções dos seguintes reagentes. . c) açúcar.LABORATÓRIO DE QUÍMICA INORGÂNICA . pode haver reação violenta!) a) pedaços de cobre e zinco (separadamente). Que conclusão se obtém do poder redutor do ácido sulfídrico? 5a Parte: Obtenção e propriedades do dióxido de enxofre e do ácido sulfuroso. .Citar outros métodos de obtenção de dióxido de enxofre no laboratório b) Propriedades.solução de iodo com uma gota de ácido sulfúrico diluído. amido ou algodão .Estabelecer as equações químicas correspondentes às reações observadas.solução de dicromato de potássio com uma gota de ácido sulfúrico diluído. se necessário. Usar alguns miligramas de solução aquosa saturada de dióxido de enxofre para as seguintes reações: . . Aquecer se necessário. Marcello Moreira Santos IQD 119253 . por adição ácido sulfúrico semiconcentrado à uma solução saturada de bissulfito de sódio num recipiente equipado com funil de adição e tubo de saída.ácido sulfúrico concentrado. 31 Prof. .Aquecer as misturas levemente.Interpretar as reações observadas e identificar os produtos de reação. Observar a ação do ácido sulfúrico em diferentes concentrações (10. 1) dicromato de potássio. . Identificar os produtos de reação. Que conclusão se obtém sobre a estabilidade e ação redutora do ácido tiossulfúrico? 32 Prof. . .solução diluída de permanganato de potássio acidulada com gotas de ácido sulfúrico diluído.Interpretar as reações observadas . Marcello Moreira Santos IQD 119253 .Estabelecer as equações químicas correspondentes.Estabelecer as equações químicas correspondentes. .solução diluída de iodo acidulada com gotas de ácido sulfúrico diluído.LABORATÓRIO DE QUÍMICA INORGÂNICA . Que conclusão se obtém sobre a ação oxidante do ácido sulfúrico diluído e concentrado? 7a Parte: Tiossulfato e ácido tiossulfúrico Observar a ação dos seguintes reagentes sobre soluções diluídas de tiossulfato de sódio: . LABORATÓRIO DE QUÍMICA INORGÂNICA SÍNTESE .5g de [Co(OH2)6 (NO3)2] em 15mL de H2O). Determine o rendimento .Verificar e comentar a solubilidade em diversos solventes (ácido.). Produto final roxo/vinho. . Neutralize com NH3 concentrada e ainda 2.(sob agitação constante). Resfrie e adicione 37mL de HCl concentrado. 33 Prof.Registrar um espectro de infravermelho e discutir as características espectrais observadas. .Verificar o ponto de fusão (se possível). . Adicione alguns mL de água gelada e filtre a vácuo.Verificar o ponto de fusão (se possível). benzeno.5ml de excesso (solução vinho/violeta). etc.Verificar e comentar a solubilidade em diversos solventes (ácido. PARTE 2 .5 a 5mL de HCl.5g de (NH 4)2CO3. clorofórmio. Depois de filtrada a solução o produto apresentará coloração roxo/vinho. . Seque em estufa à 120ºC. Durante a evaporação adicione mais 2. etc.Preparação de [Co(NH3)5Cl]Cl2 Procedimento: Dissolva 2. base. Marcello Moreira Santos IQD 119253 . Determine o rendimento. benzeno.5g do produto obtido na parte 1 em 25mL de H2O adicionando de 2.Registrar um espectro de infravermelho e discutir as características espectrais observadas. base. Aqueça a solução roxo/vinho sobre um bico de Bunsen até a redução do volume de 90 a 100mL.Adicione 4 mL de H2O2 a 30%. Reaqueça por mais 20 ou 30 minutos (solução esverdeada quando quente e produto final seco roxo/vinho.Experimento 1 ES1 – Síntese de Complexos de Cobalto PARTE 1 . Aqueça por 20 minutos (solução escura roxo/marrom). acetona. . acetona.).Preparação de [Co(NH3)4CO3]NO3 Procedimento: Adicione aproximadamente 10g de (NH4)2CO3 em 30mL de H2O e 30mL de NH3 líquida concentrada em (7. clorofórmio. Verificar o ponto de fusão (se possível). 34 Prof. etc.). . . Caracterização: .nH2O Procedimento: a) Dissolver 2.5 g de (NH4)6(Mo7O24). d) Separar os cristais amarelos formados por filtração a vácuo (Büchner) e) Lavar o precipitado duas vezes com5 mL de água destilada quente com algumas gostas de ácido nítrico concentrado.Registrar um difratograma de raios-X. c) Adicionar LENTAMENTE e SOB AGITAÇÃO a solução B à solução A.nH2O em 15 mL de água em um béquer de 100 mL. .Registrar um espectro de infravermelho e discutir as características espectrais observadas.LABORATÓRIO DE QUÍMICA INORGÂNICA SÍNTESE . acetona. base. b) Dissolver 0. benzeno. Marcello Moreira Santos IQD 119253 .Experimento 2 ES2 .H2O em um béquer de 50 mL com 15 mL de ácido nítrico 1:1 (v/v) gelado (solução B). f) Deixar o precipitado secar por 30 minutos no filtro e transferi-lo para uma placa de Petri para secar ao ar por uma semana. g) Pesar o produto final e calcular o rendimento teórico e obtido (baseado no reagente limtante).Preparação do Heteropoliácido (NH4)2[PMo12O40]. (solução A).Verificar e comentar a solubilidade em diversos solventes (ácido. clorofórmio.8 g de Na2HPO4. Remova o níquel que não reagiu por filtração. base.Experimento 3 ES3 . Determine o rendimento (1. Esfrie a solução em banho de gelo e cuidadosamente adicione ácido bromídrico concentrado (30 mL) gota a gota com agitação. por 30 minutos.Verificar e comentar a solubilidade em diversos solventes (ácido.5 mL) leva a formação do sal complexo.5 g Caracterização do Produto Obtido: . preparado anteriormente em 20 mL de acetona e adicione 0.Complexo de cobalto(II) Dissolva 0. a mistura em banhomaria e use um condensador de refluxo (nesta etapa há a formação do macrociclo).5 mL) leva a formação do sal complexo.2 etilenodiamina dihidrobrometo) Dissolva 2.0 g de 1. Mais produto pode ser obtido pela redução do volume ou pela adição de éter na água mãe. benzeno. Esfrie em banho de gelo para obter os cristais de perclorato do complexo. .). Marcello Moreira Santos IQD 119253 . acetona. Remova o cobre que não reagiu por filtração e adição de uma solução saturada de perclorato de sódio (0. . . Aqueça a mistura em banho-maria por 30 minutos. Esfrie a solução e colete o produto por filtração e lave o precipitado com acetona gelada e então com éter e seque a vácuo. O sal incolor obtido deve ser filtrado em funil de placa sinterizada e o produto lavado com éter e seco a vácuo. Rendimento esperado de 2. Aqueça a mistura em banho-maria por 30 minutos.Verificar o ponto de fusão.Complexo de níquel(II) Dissolva 0. Remova o cobalto que não reagiu por filtração.5 g do macrociclo no mínimo de água (3 mL) e adicione em excesso carbonato de cobre(II).5 g do macrociclo no mínimo de água (3 mL) e adicione em excesso carbonato de cobalto(III) e ácido clorídrico. clorofórmio. Aqueça a mistura em banho-maria por 30 minutos.Complexo de cobre(II) Dissolva 0. 2) Preparação dos complexos macrocíclicos: . A adição de uma solução saturada de perclorato de sódio (0.2 etilenodiamina. . Esfrie em banho de gelo para obter os cristais do complexo.5 g do macrociclo no mínimo de água (3 mL) e adicione em excesso carbonato de níquel(II).2 etilenodiamina em 20 mL de metanol. etc. Procedimento: 1) Preparação do macrociclo: Dissolva 5. 35 Prof. Esfrie em banho de gelo para obter os cristais de perclorato do complexo.Síntese e a Química de Coordenação de Complexos macrocíclicos Objetivo: Síntese de um ligante macrocíclico e incorporação de metais de transição a este ligante.Registrar um espectro de infravermelho e discutir as características espectrais observadas. Aqueça.2 etilenodiamina dihidrobrometo.5g de 1.0 g do 1.LABORATÓRIO DE QUÍMICA INORGÂNICA SÍNTESE . Registrar um espectro de infravermelho e discutir as características espectrais observadas. clorofórmio. . .Verificar o ponto de fusão (se possível). etc. base. Marcello Moreira Santos IQD 119253 .LABORATÓRIO DE QUÍMICA INORGÂNICA Obs: Escolha um cátion!! Para todos os complexos Caracterização do Produto Obtido: . 36 Prof.Verificar e comentar a solubilidade em diversos solventes (ácido. acetona. benzeno.). sob um banho maria adicione gostas de CH2Cl2 (diclorometano) até dissolver completamente todo o sólido. . Adicione lentamente 0.). benzeno. Deixe esfriar e adicione cerca de 20 mL de n-hexano e.2H2O) sob agitação magnética vigorosa.8 g (29.2H2O. Procedimento: Coloque 7. Deixe por volta de dois dias para completar a cristalização.Experimento 4 ES4 – Preparação do Clorotris(trifenilfosfina)cobre(I) [CuCl(PPh3)3] Objetivo: Síntese de um complexo tetracoordenado de cobre (I).85 g (5 mmol) de cloreto de cobre (II) diidratado (CuCl 2. Lave-os com 5 mL de n-hexano e deixe secar ao ar. base. 37 Prof.LABORATÓRIO DE QUÍMICA INORGÂNICA SÍNTESE . a 110ºC durante 15 minutos (caso não seja possível a agitação magnética. faça-a com um bastão de vidor). Mantenha o sistema sob agitação. etc. clorofórmio. em seguida. . Separe os cristais por filtração.7 mmol) de trifenilfosfina (PPh3) em um balão de fundo redondo com capacidade de 50 mL (boca larga). Coloque o balão sob banho de óleo (na capela) e aqueça até que todo o PPh3 funda. acetona. Transfira a solução para um béquer e coloque-o na geladeira para ocorrer a precipitação. Depois de umas três horas surgem os primeiros cristais. Pese o produto e calcule o rendimento com base no CuCl2.Registrar um espectro de infravermelho e discutir as características espectrais observadas.Verificar o ponto de fusão (se possível). Caracterização do Produto Obtido: .Verificar e comentar a solubilidade em diversos solventes (ácido. Marcello Moreira Santos IQD 119253 . Adicionar lentamente e sob agitação constante.7 g (0. Secar o produto ao ar.LABORATÓRIO DE QUÍMICA INORGÂNICA SÍNTESE . acetona. etc. 38 Prof. .5 mL de dimetilsulfóxido. benzeno. Separar o precipitado verde por filtração e lavá-lo sobre o filtro duas vezes com 5 mL de etanol.Verificar e comentar a solubilidade em diversos solventes (ácido. base. clorofórmio.). 2.Registrar um espectro de infravermelho e discutir as características espectrais observadas.Experimento 5 ES5 – Preparação e caracterização de dicloro-bis(dimetilsulfóxido)cobre(II) [CuCl2. Procedimento: Dissolver 1.Verificar o ponto de fusão (se possível).2DMSO] Objetivo: Síntese de um complexo hexacoordenado de cobre (II). Pesar o produto seco e determinar o rendimento. Marcello Moreira Santos IQD 119253 . . Caracterização do Produto Obtido: .1 mol) de cloreto de cobre diidratado em 10 mL d etanol. Manter a mistura sob agitação durante alguns minutos. até obter uma solução violeta. Marcello Moreira Santos IQD 119253 . amônia concentrada (cuidado com o vapor). Secar ao ar e pesar o produto seco para determinar o rendimento. d) em ácido clorídrico concentrado e) em etilenodiamina Caracterização do Produto Obtido: . c) em hidróxido de sódio concentrado.Verificar e comentar a solubilidade em diversos solventes (ácido. Separar o sólido obtido por filtração e lavá-lo sobre o filtro com alguns mililitros de amônia concentrada e posteriormente com etanol e éter etílico.).LABORATÓRIO DE QUÍMICA INORGÂNICA SÍNTESE . . 39 Prof. .Registrar um espectro de infravermelho e discutir as características espectrais observadas. Esfriar a solução em banho de gelo até a cristalização do produto Eventualmente será necessário completar a cristalização adicionando uma solução concentrada amoniacal de cloreto de amônio. acetona. base. clorofórmio. lentamente e sob agitação. benzeno.Verificar o ponto de fusão (se possível). Procedimento: Adicionar a uma solução concentrada de 2. a) puro.Experimento 6 ES6 – Preparação e caracterização de cloreto de hexaminíquel(II) [Ni(NH3)6]Cl2 Objetivo: Síntese de um complexo hexacoordenado de níquel (II). b) em água.5 g de cloreto de níquel hexaidratado. etc. Observar o comportamento do produto quando aquecido. 5 g de dicromato de potássio em 50 mL de água. Marcello Moreira Santos IQD 119253 . Preparar uma solução de 7 g de ácido oxálico diidratado e 3 g de oxalato de potássio neutro monoidratado em 100 mL de água. . Secar os cristais ao ar e determinar o rendimento do produto seco. Adicionar lentamente e sob agitação constante a solução de dicromato de potássio a mistura de oxalatos.Experimento 7 ES7 – Preparação e caracterização do trioxalatocromato(III) de potássio cloreto K3[Cr(C2O4)3]. Separar os cristais obtidos por filtração e lavá-los sobre o filtro com acetona.Registrar o espectro no infravermelho (pastilha de KBr) 40 Prof.Determinar o ponto de fusão. . Deixar a solução evaporada em repouso até a secura (24 a 48h).3H2O Objetivo: Síntese de um complexo quelato de cromo (II). Procedimento: Dissolver uma solução de 2.Verificar a solubilidade em diversos solventes. Caracterização do Produto Obtido: . Evaporar a solução em banho-maria até o volume final de 25 mL.LABORATÓRIO DE QUÍMICA INORGÂNICA SÍNTESE . Adicionar uma solução de 4 g de nitrato de sódio em 20 mL de água. Pesar o produto seco para determinar o rendimento. . Manter a mistura a 10ºC (usar banho de gelo) e passar uma corrente de oxigênio através da solução durante uma hora.Co(NH3)5](NO3)4 Objetivo: Síntese de um complexo em ponte de cobalto (II).Registrar o espectro no infravermelho (pastilha de KBr) 41 Prof. Procedimento: Dissolver 10 g de nitrato de cobalto (II) hexaidratado em 50 mL de água e adicionar 50 mL de amônia concentrada. Marcello Moreira Santos IQD 119253 .Verificar a solubilidade em diversos solventes.Determinar o ponto de fusão. sem aquecimento. . Caracterização do Produto Obtido: . Separar o produto cristalizado por filtração e lavá-lo sobre o filtro com 10 mL de amônia concentrada e posteriormente com etanol.LABORATÓRIO DE QUÍMICA INORGÂNICA SÍNTESE . Secar o produto a vácuo.Experimento 8 ES8 – Preparação e caracterização de nitrato de µ-peroxo-bis(pentaaminocobalto(III)) [(NH3)5Co-O-O. Continuar passando o oxigênio através da solução fria durante mais uma hora. Eventualmente recristalizar em etanol.02 mol) de acetato de cobalto (II) tetraidratado em 40 mL de etanol a uma solução quente de 5. 2) Preparação do complexo de cobalto (III): ATENÇÃO: Preparação em atmosfera inerte (nitrogênio).LABORATÓRIO DE QUÍMICA INORGÂNICA SÍNTESE . base. clorofórmio. Pesar o produto seco para determinar o rendimento. .02 mol) do ligante em 25 mL de etanol.N’-etileno-bis(salicilidenaldimina) 2 HOC6H4CHO + H2NCH2CH2NH2 -> HOC6H4CH=NCH2CH2N=HCH4C6OH + H2O Adicionar 4 mL de etilenodiamina a uma solução de 8 mL de salicialdeído em 80 mL de etanol. Procedimento: 1) Preparação do ligante macrociclo (N.N’-etileno-bis(salicilidenadiminato)cobalto(II) Objetivo: Síntese de um complexo em ponte de cobalto (II). sob atmosfera inerte de nitrogênio e sob agitação. Adicionar uma suspensão morna de 5 g (0. Marcello Moreira Santos IQD 119253 . sob agitação constante e refluxo. O complexo reage reversivelmente com oxigênio.). Deixar a solução em repouso até a cristalização do produto sobre gelo. Manter a mistura sob refluxo durante 15 minutos. em recipiente fechado sob nitrogênio. Separar o produto (cristais roxos) por filtração sob atmosfera de nitrogênio e secá-lo a vácuo. etc. Caracterização do Produto Obtido: . benzeno.Experimento 9 ES9 – Preparação e caracterização de N.Verificar o ponto de fusão. .Registrar um espectro de infravermelho e discutir as características espectrais observadas. Separar o produto cristalizado por filtração e lavá-lo sobre o filtro com 10 mL de etanol gelado. Guardar o produto selado sob nitrogênio. Secar o produto ao ar.4 g (0. Deixar a solução em repouso durante 24 horas. Pesar o produto seco para determinar o rendimento. Manter a mistura sob refluxo durante 10 minutos. 42 Prof. acetona.Verificar e comentar a solubilidade em diversos solventes (ácido. (cuidado.) Depois de 2 horas deixe a mistura amarela brilhosa resfriar a temperatura ambiente. etc.3 mL de H3PO4 concentrado. 11 mL de H2O. O procedimento irá dar errado caso a mistura de reação for exposta a hidrocarbonetos tais como resíduos de solventes orgânicos ou graxa (tipo silicone).28 mmol) deste pó em um balão de fundo redondo de 50 mL junto com uma barra magnética de teflon. Registrar um espectro de infravermelho e discutir as características espectrais observadas. Coloque 0. 43 Prof. e 3 gotas de HNO3 concentrado.: Pontos verdes indicam traços de impurezas de vanádio (IV). A seguir.96g (5. e então lave o pó amarelo com 4 porções de 5 mL de água seguido por 5-10 mL de acetona (grau reagente). Marcello Moreira Santos IQD 119253 . aqueça a mistura no refluxo por 2 horas ou mais. Seque o sólido ao ar e pese o produto seco para determinar o rendimento. muito corrosivo). O V2O5 deve ser estocado na ausência de vapores orgânicos e triturado antes do uso. (tempos de reações mais longos aumentam a cristalinidade do produto. Verificar e comentar a solubilidade em diversos solventes (clorofórmio. Obs. Filtre o produto em filtro de placa sinterizada ao ar. benzeno.Experimento 10 ES10 – Preparação e caracterização de Fosfato dihidratado de Vanádio (VO(PO4)(H2O) Obs. Caracterização do Produto Obtido: Verificar o ponto de fusão (se possível). Registrar um difratograma de raios-X. Procedimento Preparativo: Em uma capela. acetona.2g V2O5 usando gral e pistilo. triturar cerca de 1. Conecte o condensador de refluxo e o fluxo de água do condensador.: Os compostos de vanádio (V) são fortes oxidantes. Então adicione na seqüência 5.LABORATÓRIO DE QUÍMICA INORGÂNICA SÍNTESE .). Não passe graxa nas juntas do aparato de vidro a ser utilizado. H.... M. (Editor) Comprehensive Inorganic Chemistry. A. Rauchfuss. Langford. G. Johnson. Gaus. 15. R.. Advanced Practical Inorganic Chemistry” J. F.. R.. G. Nyquist. “Advanced Inorganic Chemistry” Interscience Publ. Inorganic Synteses I. 1937. F. 1982. G. Pike.. Chem. Shriver. Chapman & Hall. Bushra. 212. Kagel. Enke. Stuttgart. F. Wiley.. “Synthesis and technique in inorganic chemistry : A laboratory manual. 1976. E. F. Pergamon Press. 1939. 1970. 2005. J. H. O.. “Basic Inorganic Chemistry”. G. “Handbook of Preparative Inorganic Chemistry”. J. e Cundy. Bailar.. J. “Inorganic Experiments”. Raynor. Wilkinson.. J. D. R.. “Inorganic Chemistry”. “Inorganic Spectroscopic Methods” Oxford University Press. Oxford 1952. New ES3 York. London. “The synthesis and characterization of inorganic compounds”.. Soc. Ed. Bailar. B. W... NY. Earnshaw. Boca Raton : CRC. 1994. “Practical inorganic chemistry : Preparations.. N..B e Vartanian... Rankin. N. Cotton. N. Jolly. D. NY. J. Bouldoukian.. University Press. J. “Infrared Spectra of Inorganic and Coordination Compounds” 5 Ed John Wiley .. A . T.. A. Greenwood. K. “Infrared Spectra of Inorganic Compounds” Academic Press. R.. C. Univ Science Books. “Microscale Inorganic Chemistry”.F. Brisdon. CRC Press. reactions and instrumental methods”. Z. Wollaston. 2nd Ed. Marcello Moreira Santos IQD 119253 . Prentice Hall.” Comprehensive inorganic chemistry” Oxford : Pergamon.. P. J. Nucl. 1155 Girolami.47 1970. Angelici. S. J. C. H. 2. E A V. G. vol 01 a 31 (1939 – 1997) John Wiley. Awad... H. “Structural Inorganic Chemistry” Clarendon Press. J. Atkins. VCH. ES6 ES8 ES5 IV IV ES8 DRX ES5 44 Prof..T. Singh. Editora E. Lee. F. G. NY 2001.. A. Oxford. Inorg. D. 4 th Ed. J. Chem. Oxford. 3799 Wells. C. Wilkinson.. NY. 104.. 1986. M. . Univ Science Books. 1996. Inorg. Wilkinson G. Periódicos: “Inorganic Syntheses”.. W.. K. D. Angelici. Weinheim. J... 1973. W H. CRC Handbook of Chemistry and Physics.. 3 Ed.al. C. Power Diffraction Files. 1967. L. Cradock. 1991. E. 59. Bluecher.. 1969. L. et.LABORATÓRIO REFERÊNCIAS DE QUÍMICA INORGÂNICA Adams. Oxford. Cotton.. R. M. 1991 Kauffman. Lide. published by the Committee on Power Diffraction Standards. A. 2002. P. Wiley. 1999. 1987 Woolins. Chem Educ. 32. 1992 Szafran. 57... G. Oxford: Blackwell.. Chem Edu. S. D. 1973 Boschmann. Sutcliffe. “Structural methods of inorganic chemistry”. Tayim. P. F. NY Ebsworth. B.. ed.. 1994. A. A. Gill. “Química Inorgânica não tão Concisa”. Brauer. York. Nakamoto.. 2004. Chem. 1975. “Chemistry of the Elements” Pergamon Press. D. R. “Synthesis and Techiniques in Inorganic Chemistry”. São Paulo. New York. M. Pass. P. F. 36 V (verde azulado) 2) Dicromato Cr2O72. Marcello Moreira Santos IQD 119253 .28 V 45 Prof.(cor alaranjada) em solução ácida 3) Cátion de prata (I) Ag1+ (incolor) = Ag0 (preto) E0 = 0.INDICADORES REDUTORES INORGÂNICOS (Indicam a presença de espécies oxidantes em solução aquosa) 1) Iodeto I1.+ 8H2O + 3e.57 V (marrom) 2Cr3+ + 7H2O E0 = 1.+ 14H1+ + 6e.53 V E0 = -1.E0 = 0.INDICADORES OXIDANTES INORGÂNICOS (Indicam a presença de espécies redutoras em solução aquosa) 1) Permanganato MnO41.= (violeta) b) em solução básica MnO41.80 V .(cor violeta) a) em solução ácida MnO41.(incolor) 2I1(incolor) 2) Hidrazina N2H4 (incolor) N2H4 + 4OH1= 2+ = I2 + 2e(marrom) N2 + 4H2O + 4e(gás) (incolor) MnO2 + 4H1+ + 2e(marrom) = E0 = -0.= (violeta) Cr2O72.52 V MnO2 + 4OH1.53 V - Mn2+ + 4H2O (incolor) E0 = 1.16 V (incolor) 3) Cátion de manganês (II) Mn Mn2+ + H2O (incolor) E0 = -1.+ 8H1+ + 5e.LABORATÓRIO ANEXOS DE QUÍMICA INORGÂNICA ALGUNS INDICADORES DE ÓXIDO-REDUÇÃO .= (alaranjado) Ag1+ + 1e (incolor) 4) Iodo I2 (marrom) I2 + 2e(marrom) = 2I1(incolor) E0 = 0. 0 .7.4 3.2 .3 .10.6 46 Prof.2 .4 4. Marcello Moreira Santos IQD 119253 .0 9.6.3 6.8 .10.1 .6 8.4.LABORATÓRIO DE QUÍMICA INORGÂNICA ALGUNS INDICADORES ÁCIDO-BASE COR DA FORMA INDICADOR Alaranjado de Metila Verde de Bromocresol Vermelho de Metila Azul de Bromotimol Fenolftaleína Timolftaleína ÁCIDA vermelho amarelo vermelho amarelo incolor incolor COR NA VIRAGEM alaranjado verde alaranjado verde rosa celeste COR NA FORMA BÁSICA amarelo alaranjado azul amarelo azul vermelho púrpuro azul FAIXA DE pH DE VIRAGEM 3.5.