UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIALA MOLINA DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA CURSO: QUÍMICA ANALÍTICA – LABORATORIO INFORME DE LA PRÁCTICA: 04 TÍTULO: Volumetría por Precipitación Determinación de Cloruros en Aguas Naturales APELLIDOS Y NOMBRES: Mateo Rojas, Danitza del Rocío. Mendoza Sullón, Angie Marilyn. Pablo Ñaupari, Flora Patricia. Quispe Melgar, Evelyn Valentín Cuipal, Liza Deborha HORARIO DE PRÁCTICA (DÍA Y HORA): Miércoles 11-1 pm APELLIDOS Y NOMBRES DEL PROFESOR: Gómez, Susana FECHA DEL EXPERIMENTO: 13/04/16 FECHA DEL INFORME: 20/04/16 LA MOLINA – LIMA – PERÚ 2016 INTRODUCCIÓN Los cloruros son una de las sales que están presentes en mayor cantidad en todas las fuentes de abastecimientos de agua y drenaje. El sabor salado del agua, producido por los cloruros, es variable y dependiente de la composición química del agua, cuando el cloruro esta de forma de cloruro de sodio, el sabor salado es detectable a una concentración de 250 ppm de NaCl. Cuando el cloruro está presente como una sal de calcio o de magnesio, el típico sabor de los cloruros puede estar ausente aun a concentraciones de 1000 ppm. El cloruro es esencial en la dieta y pasa a través del sistema digestivo, inalterado. Un alto contenido de cloruros en el agua para uso industrial, puede causar corrosión en las tuberías metálicas y en las estructuras. La máxima concentración permisible de cloruros en el agua potable es de 250 ppm, este valor se estableció más por razones de sabor, que por razones sanitarias. Los cloruros son los aniones más comunes en aguas naturales. Provienen de la disolución de sales como el cloruro de sodio que es el más abundante en la naturaleza. Por ejemplo encontramos cloruros en todo tipo de agua (de mar, subterránea, manantiales, ríos, potable etc.); también se encuentra cloruros en yacimientos de sal como complemento organoléptico (queso, salsas, etc.).Su determinación es entonces frecuentemente solicitada y de interés practico. MARCO TEÓRICO Los cloruros son una clase de sales que están presentes en mayor cantidad en todas las fuentes de abastecimiento de agua. La presencia de cloruros en las aguas continentales (lagos, ríos lagunas, riachuelos) suele estar en una concentración relativamente baja. Estos aniones provienen de la disolución del cloruro de sodio. Según la concentración del ANALITO (Cl -1) estarían en trazas (mg/L) o en ppm. Para la determinación de este analito se utilizó un VALORANTE de nitrato de plata que previamente DEBE SER estandarizada con un peso patrón de cloruro de sodio o cualquier otro compuesto según el valorante a estandarizar .la reacción del cloruro (muestra) con el nitrato de plata da como producto un precipitado blanco de cloruro de plata que tiene muy baja solubilidad; lo cual nos ayuda a identificar la presencia de cloruros en la muestra. 1Ag+1 + 1Cl-1 1AgCl (s) (precipitado blanco) Para medir el punto de equivalencia, es decir saber mediante un indicador que todo el analito ya ha reaccionado, se utiliza un tercer reactivo de cromato de potasio como un indicador del punto de equivalencia. Cuando el todo el cloruro reacciona con la plata del nitrato de plata, el exceso de plata tiende a reaccionar con el cromato formando un precipitado de cromato de plata que al tener mayor solubilidad precipita después del cloruro de plata. 2Ag + + 1CrO 4-2 2Ag 2CrO 4 (precipitado rojo ladrillo) para poder determinar la concentración de cloruros en la la muestra primero antes de añadir el indicador y el valorante procedemos a equilibrar el medio de la muestra con hidróxido de sodio y ácido nítrico ,ya que si el medio esta en medio básico la plata reaccionara con el hidróxido dando el hidróxido de plata ,y si se encuentra en un medio acido el cromato reaccionara con los iones hidrogeno dándonos el bicromato .Para saber que indicador tiene mayor solubilidad que el analito a medir se hace uso de su constante de producto de solubilidad . ppmCl -1 (p/v)=mgCl -1 /L= (W (g) de Cl -1en la muestra / V en mL de muestra de agua titulada)*10 6 RESULTADOS TABLA 1: Estandarización previa de la disolución de AgNO3 (valorante). A Masa molar del patrón primario del 𝐴𝑔𝑁𝑂3 58.5 g/mol B Peso patrón primario NaCl tomado, gramos, g 0.0489 g C Número de milimoles de Nacl que corresponde : (B/A)x1000 0.8359 D Factor estequiométrico de conversión NaCl a AgNO3 1 E Número de milimoles de AgNO3 equivalentes 0.8359 F Volumen de solución de AgNO3 gastado (mL). 16.1 mL G Molaridad estandarizada de AgNO3 0.0519 TABLA 2: Determinación de cloruros, Cl- en agua. H Volumen de muestra original tomado, mL. 50 mL I Volumen de gasto de AgNO3 durante la titulación 0.9 mL J Molaridad de AgNO3 estandarizada(cuatro decimales) 0.0519 M K Milimoles de AgNO3 que corresponden, IxJ. 0.0467 L Factor estequiométrico de conversión de AgNO3 a Cl- 1 M Milimoles de Cl- que corresponde por estequiometria: KxL 0.0467 N Masa molar del Cloruro, Cl-, dato, 35.5 g/mol O Gramos de Cl- en la muesra tomada que corresponde: 0.00165 Mx(N/1000) P Partes por millón (p/v) encontrado por análisis (O/H)x106 33.16 TABLA 3: Verificar el cumplimiento del ECA de agua del Perú o ministerio de salud U mg Cl-/L agua encontrado por análisis 33.16 V mg Cl-/L agua declarado en ECA o Ministerio Salud y es 250 mg/L requisito Y ¿Cuál es su conclusión? ¿Cumple o no cumple la muestra Si cumple en cuanto al requisito de concentración declarado? TABLA 4: Datos del grupo de laboratorio y evaluación estadística. Mesa Lado Molaridad mg Cl-/L 1 A 0.0601 34.03 B 0.0503 33.52 2 A 0.0510 31.00 B 0.0535 28.38 3 A 0.0544 29.14 B 0.0329 68 4 A 0.0519 33.16 B 0.0498 38.41 5 A 0.0478 42 B 0.0498 33.8 6 A 0.0503 39.476 B 0.0385 21.19 Molaridad: Promedio grupal: 0.04919 Desviación estándar absoluta: 0.0071 Desviación estándar relativa: 14.51% Límites de confianza: [0.0353- 0.0631] Dato atípico: Qcalculado: 16.37 ≥ Qtabular: 0.384 Se evidencia la presencia de valores atípicos a un 95% de confianza. mg Cl-/L: Promedio grupal: 36.0 Desviación estándar absoluta: 11.48 Desviación estándar relativa: 31.9% Límites de confianza: [13.5-58.5] Dato atípico: Qcalculado: 0.555 ≥ Qtabular: 0.384 Se evidencia que el dato de 68 es un valor de cloruro atípico a un 95% de confianza DISCUSIONES En la presente práctica determinaremos la concentración de aniones cloruro, 𝐶𝑙 − , en agua potable (distrito de procedencia: Santiago de Surco), mediante la técnica de volumetría por precipitación titulando con 𝐴𝑔𝑁𝑂3 estandarizado y aplicando las leyes de la estequiometria. Donde hallaremos el punto de equivalencia con ayuda de un tercer reactivo químico: cromato, 𝐶𝑟𝑂42− o a partir de cromato de plata que también reacciona con los iones plata y precipita justo después que hayan precipitado todos los cloruros de la muestra porque su solubilidad es un poco mayor. Concluyendo que la solubilidad del cromato de plata es ligeramente mayor que la del cloruro de plata y por ello precipita después. Generalmente los cloruros están presentes en aguas brutas y tratadas en concentraciones que pueden variar de pequeños trazos hasta centenas de mg/l. están presentes en forma de cloruro de sodio, calcio y magnesio. El agua de mar tiene una elevada concentración de cloruros que está alrededor de 26.000 mg/l. La portarían n°2.914/2011 del Ministerio de Salud establece la concentración de 250 mg𝐶𝑙 − / L como el valor máximo permitido para el agua potable. (FUNASA, 2013) Sin embargo, mediante el análisis experimental se determinó un 33.164 mg 𝐶𝑙 − / L en la muestra de agua (procedente de Santiago de Surco), es decir este valor estaría por debajo del límite que establece el Ministerio de Salud para la concentración de cloruros en agua potable, cumpliendo con los regímenes establecidos para el cuidado de la salud y conservación del medio ambiente. CUESTIONARIO Pregunta 2 ¿Cómo demuestra que el resultado reportado por usted es confiable? A través de las pruebas estadísticas hechas con los datos obtenidos también verificando los valores con los lineamientos del ECA de agua del Perú o el Ministerio de Salud. Pregunta 3 ¿Cómo demuestra usted que trabajo de manera segura? Se trabajó siguiendo las buenas prácticas de laboratorio que son un conjunto de reglas, procedimientos operacionales y practicas establecidas y promulgadas por determinados organismos como la OCDE, FDA, que consideran de obligado cumplimiento para asegurar la calidad e integridad en la investigación. Las BPL abarcan todos los eslabones de un estudio o investigación, y para ello se precisa que previamente se haya establecido un "Plan de Garantía de la Calidad". Para verificar que el Plan se cumple a lo largo de todo el estudio, se precisa de "un sistema planificado de actividades", cuyo diseño o finalidad es asegurar que el Plan de Garantía se cumple. Pregunta 4 ¿Cómo demuestra usted que el impacto de su actividad en el laboratorio fue mínimo? Porque se hizo usos del manual de gestión de residuos de laboratorio, ya que el producto obtenido era cloruro de plata más cromato de plata los cuales según su constante de solubilidad presentaban muy baja solubilidad y muy alta solubilidad respectivamente no tendrían una mayor reacción con lo cual fue desecho en el lavadero. Pregunta 5. Definir estandarización de una solución. Ejemplo Llamamos estandarización al proceso de encontrar la solución exacta de una solución. En este caso estandarizar consiste en comparar una cantidad conocida de milimoles de otro reactivo puro llamado patrón primario, con aquellos que se encuentran en un determinado volumen de la solución preparada. Encontrada la concentración exacta de la solución se le denomina solución estandarizada. Pregunta 6 Una muestra de 15mL de agua de mar se tituló directamente con 53.6mL de nitrato de plata 0.6300F .Calcular los gramos de cloruro de sodio por litro de agua de mar. Vg de AgNO3 =53.6 mL M AgNO3 =0.6300 V (muestra) =15 mL 1NaCl + 1AgNO3 1AgCl (S) + 1NaNO3 (a.c) mmoles de NaCl = mmoles de AgNO3 *F.E =0.6300*53.6*1 =33.768 Gramos de NaCl =(33.768*58.5)/1000 =1.9754 Gramos de NaCl /L de muestra =1.9754/0.015 =131.6952 Pregunta 8. ¿Por qué se usa HNO3 en vez de HCl para ajustar el pH de la solución problema antes de proceder a la titulación? El HNO3 es un ácido fuerte al igual que el HCl, es decir que es capaz de disociarse totalmente, si usaríamos HCl para ajustar el pH quedarían iones libre de Cl – que podrían interferir, causando error en la determinación de cloruros. Pregunta 9 Se determina cloruros en una solución de salmuera por el método de Volhard (retrovaloracion con KSCN Y Fe3+ COMO INDICADOR). Se trata una alícuota de 10mL de solución 0.1182 M de AgNO3. El exceso de plata se titula con una solución estándar de KSCN 0.101 M con un consumo de 2.38 mL para alcanzar el punto final de Fe(SCN)2+ rojo. Calcular la concentración de cloruro en la solución de salmuera en g/L. Los contenidos en cloruros de las aguas naturales no suelen sobrepasar los 50-60 mg/l. El contenido en cloruros no suele plantear problemas de potabilidad a las aguas de consumo. Un contenido elevado de cloruros puede dañar las conducciones y estructuras metálicas y perjudicar el crecimiento vegetal. La máxima concentración permisible de cloruros en el agua potable es de 250 ppm, este valor se estableció más por razones de sabor, que por razones sanitarias siendo nuestra nuestro resultado de análisis 33.16 ppm, menor al establecido por el declaro ECA. Los valores encontrados en el análisis de las distintas mesas coincide, sin embargo habría que eliminar algunos valores para que no provoquen algún tipo de error según el promedio general. BIBLIOGRAFIA Quino, I., Quintanilla, J., García, M. E., & Cáceres, L. (2006). Determinación de la calidad fisicoquímica de las aguas subterráneas en la región norte y este del Lago Poopó. Revista Boliviana de Química, 23(1), 48-52. MANUAL PRÁCTICO DE ANÁLISIS DE AGUA. 2013, 4° EDICIÓN. FUNDACIÓN NACIONAL DE SALUD (FUNASA) Determinación de cloruros http://www.ambientum.com/enciclopedia_medioambiental/aguas/Determina cion_de_cloruro.asp Análisis de Cloruros http://arturobola.tripod.com/cloru.htm