Análisis Elemental

Análisis Elemental El laboratorio de Análisis elemental consta de tres técnicas analíticas distintas: Espectrofotometría de absorción atómica Es un técnica capazde detectar y determinar cuantitativamente la mayoría de los elementos de la tabla periódica. Esta técnica se puede aplicar para determinaciones de elementos y metales en análisis de aguas, análisis de suelos, bioquímica, toxicología, industria farmacéutica, industria alimenticia, etc. Espectrometro de emisión plasma o espectrometría con fuente de plasma de acoplamiento inducido Es una técnica analítica capaz de determinar y cuantificar una gran cantidad de elementos con límites de detección de unos pocos ppb a ppt, lo que la hace ideal para el análisis de elementos traza. La muestra líquida es vaporizada e ionizada gracias a un plasma de Ar. Los iones una vez formados pasan al espectrómetro de masas donde son separados mediante un analizador y detectados. Tiene gran variedad de aplicaciones en las siguientes áreas: biología, física de materiales, medioambiente, geoquímica. Análisis elemental por combustión (C, H, N) Esta técnica de análisis se utiliza para la identificación y análisis químico de muestras sólidas y líquidas de alta pureza (superior a 99%). El método permite determinar el porcentaje de carbono, hidrógeno y nitrógeno en las muestras. Esta técnica de análisis de usa comúnmente en química orgánica, de coordinación y organometálica. ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO FUSION SODICA OBJETIVOS  Reconocer la presencia de halógenos, azufre, nitrógeno y fósforo, cianuros, fosfatos en los compuestos a trabajar, por medio de reacciones que nos permiten calificarlas de modo cualitativo. Propiciar la conversión de un compuesto orgánico en sales iónicas. MARCO TEORICO El análisis orgánico cualitativo dentro de la Química Orgánica es una valiosa herramienta en la identificación de compuestos desconocidos para lograr clasificarlo en el cuadro de familias de química orgánica en este caso.  Azufre y halógenos (cloro. Con el nitrato de plata: la investigación de halógenos en los compuestos orgánicos se puede realizar transformando el derivado halógeno en halogenuro sodico. Hidrogeno. hay que transformar los elementos de forma covalente . nitrógeno si al calentarse cierta cantidad de muestra desconocida con la llama luminosa.La investigación cualitativa de la presencia de éstos es de gran importancia para la identificación de una muestra desconocida y es básica para los posteriores ensayos de caracterización. se puede desarrollar en dos etapas: Análisis elemental cualitativo: si se propone determinar cuales son los elementos que constituye la sustancia orgánica o a estudiar Análisis elemental cuantitativo: si se propone determinar la proporción en que se hallan combinados dichos elementos en la sustancia. en algunos casos proporciona una primera idea sobre la clasificación por solubilidad y además. para los que existe análisis cualitativos de rutina. METODO DE LASSAIGNE: para las investigaciones cualitativas del nitrógeno. los halógenos en halogenuros. la investigación de halógenos se puede realizar mediante ensayo de BEILSTEN o la solución procedente de la fusión con Na. fósforos y azufre en los compuestos orgánicos. Los elementos que se encuentran comúnmente en los compuestos orgánicos: Carbono. estos se transforman en sales orgánicas. formación de gotitas de agua. dejando un pequeño residuo es casi seguro que es un compuesto orgánico. el fósforo en fosfatos. El análisis elemental podemos definirlo como el conjunto de operaciones que permiten conocer los cuales son los elementos y en que proporción se encuentran en un compuesto químico. hidrógeno y oxigeno son el nitrógeno. bromo. la familia de los halógenos comprende el fluor. Análisis elemental cualitativo. Los elementos que suelen existir corrientemente en los compuestos orgánicos. El conocimiento de los elementos que constituyen los compuestos orgánicos es esencial al tratar de caracterizarlos. formándose de residuos. La electronegatividad de los halógenos decrece de fluor al yodo. los posibles grupos funcionales que existen en el compuesto. sin embargo . oxigeno. Determinación de la solubilidad del compuesto. con el H forman hidrácidos y con los metales sales. cloro. Uno de los procedimientos que se emplea con este fin. consiste en la fusión de la sustancia orgánica con sodio metálico que convierte el azufre en sulfuro de sodio (Na2S) el nitrógeno en cianuro de sodio (NaCN). y antes de poder realizar los ensayos cualitativos pertinentes.en el que Interviene normalmente los compuestos sencillos . HALOGENOS: (halogenuros-x): el nombre de halógeno significa “producto de sales”. yodo). bromo. en el caso del cloro nos dará un . 2. PRUEBA DE COMBUSTIÓN: En esta prueba debe observarse los fenómenos siguientes: fusión carácter de la llama. además del carbono. azufre y los halógenos. yodo. halógenos. En el filtrado de la fusión con sodio se determina la presencia de nitrógeno. Para llegar a la identificación cualitativa de un compuesto desconocido se realiza las siguientes determinaciones: 1. El Ion haluro se reconoce por la formación del halogenuro de plata. Usando para su obtención de anhídrido sulfurado y acido sulfúrico se puede preparar sulfuros de carbono. se combina con la mayoría de los no metales dando sulfuros. de color amarillento limón insípido . AZUFRE: el azufre se encuentra en estado nativo en los volcanes. preparar la ebanita. es un reductor. permite sugerir la presencia de grupo funcional determinado. arde con el oxigeno o en el aire con una llama azul. Con acetato de plomo: el azufre en los compuestos orgánicos se investiga en la solución procedente de la fusión con sodio metálico. El cual se convierte en ferrocianuro de sodio que con el Fe3Cl produce un precipitado de ferrocianuro insoluble de azul de Prusia. con el hidrogeno bajo la acción del calor da SH2. la soluble y la insoluble . vulcanizar el caucho. es mal conductor del calor y la electricidad por el frote electriza negativamente los estados alotrópicos del azufre son dos formas cristalizadas por fusión y dos formas amorfas . Algunas sustancias orgánicas nitrogenadas al ser quemadas desprenden un olor a pelo quemado. MATERIALES Y REACTIVOS materiales             1 tubo para fusión sódica 1 pinzas para tubos de ensayo 2 vasos de precipitado de 100 mL 1 embudo ordinario 6 tubos de ensayo 1 gradilla 1 malla de abesto 1 espatula 1 mechero Papel de filtro 1 agitador Papel indicador Reactivos  Sodio metálico . La identificación del hetero átomo presente en el compuesto de interés. dando sulfuros metálicos. reduciendo de esta forma el rango de compuestos al cual pertenece la muestra. se combina con los metales a mas o menos temperaturas elevadas. soluble en sulfuro de carbono . hiposulfitos.precipitado blanco AgCl. pólvora negra. El Ion se reconoce como sulfuros de plomo. El azufre es combustible. NITROGENO (cianuros CN): el nitrógeno se puede investigar por formación de ferrocianuro ferrico de “azul de Prusia” o por fusión de cal sodada. con el Br nos dará un precipitado amarillento AgBr y con el yodo nos dará un precipitado amarillo AgI. Formación del azul de Prusia: la sustancia orgánica por fusión de sodio da el cianuro sodico. se pudo determinar que correspondía al cloro ya que precipito como AgCl (cloruro de plata). también se pudo identificar la presencia de azufre por la aparición de una coloración negra que corresponde a PbS (sulfuro plumboso) CONCLUSIONES La investigación cualitativa de la presencia de elementos presentes en sustancias orgánicas es de gran importancia para la identificación de una muestra desconocida y es . igual que el ácido sulfúrico entre otros elementos que se emplearon en el laboratorio como el ácido acético. fue óptimo. ya que se trabajaron con compuestos altamente reactivos y peligrosos.0% Sustancia problema Nº4 Acido nítrico 5% Nitrato de plata 2% Acido acético diluido Acetato de plomo 5% TABLA DE DATOS OBTENIDA PRUEBA RESULTADO salida de vapores. no hay residuo ANOTACIONES la llama fue luminosa y no fuliginosa Ensayo de ignición Determinación de nitrógeno como CN La prueba es negativa no hay presencia de N Determinación de azufre la prueba es positiva Confirma la presencia de azufre La prueba confirma la presencia de cloro Determinación de halógenos La prueba es positiva DISCUSIÓN DE RESULTADOS el procedimiento a desarrollar tuvo que efectuarse con mucho cuidado y atención.           Hidróxido de sodio 2.0% Fluoruro de potasio 10% Cloruro férrico 5% Cal sodada Sulfuro de potasio Acido clorhídrico 2. ya que se pudo determinar un halógeno presente en la muestra desconocida. y por la formación de un precipitado blanco en la prueba de halógeno. Para la identificación de cualquiera de los compuestos que acompañan generalmente a los compuestos orgánicos como el nitrógeno. entre estos el sodio. azufre y halógenos. con este tratamiento los elementos que se van a investigar se transforman en compuestos iónicos facilitando de esta manera su determinación.  ¿Qué papel desempeña el fluoruro potásico en la formación de azul de Prusia? Formación del azul de Prusia: la sustancia orgánica por fusión de sodio da el cianuro sódico. Filtrar la muestra hasta obtener la translucida. ¿Cuál es la formula elemental del compuesto? CONVERSIONES . cianuro. 5. S. RECOMENDACIONES   Utilizar una cantidad apreciable de muestra para reconocer la existencia de C.75X10ð g de nitrógeno. Rindió 2. la plata procede del AgNO3.. Así. El cual se convierte en ferrocianuro de sodio que con el Fe3Cl produce un precipitado de ferrocianuro insoluble de azul de Prusia. H. 2NaCN +FeSO4 ! Fe(CN)2 + Na2 SO4 Fe(CN)2 + 4NaCN ! Na4Fe(CN)6 3Na4 [Fe(CN)6 ] + 4FeCl3 ! Fe4 [Fe(CN)6 ]3 +12 NaCl  Un alumno tenia una muestra de problema que solamente contenía carbono hidrogeno y nitrógeno. es necesario descomponerlas. Por lo que no se pudo eliminar completamente el H2S y HCN a pesar de que se evaporan al ser muy volátiles. O. en el siguiente procedimiento reaccionarían y formarían AgCN y Ag2S como precipitados. 3 mg de la sustancia dieron los siguientes productos: 6. no del compuesto. si no se eliminan los iones.73X10³ g de AgCl.  Un compuesto orgánico se analizó cualitativa y cuantitativamente.88X10 ð g de H2O. También se comprobó la presencia de oxigeno.04x10³ g de CO2. N. ¿Qué error cometió para obtener este resultado? El alumno no permitió que el volumen de HNO3 se redujera a la mitad por ebullición. Teniendo en cuenta que las moléculas orgánicas generalmente no son disociables. Un análisis aparte de otros 3 mg. en algunos casos proporciona una primera idea sobre la clasificación por su solubilidad y además.básica para los posteriores ensayos de caracterización. lo cual se logra por medio de fusión en presencia de metales -sodio o magnesio. etc. pero al realizar su análisis resulto positivo el ensayo de halógenos. 2. PREGUNTAS   ¿Que ventaja representa el empleo de sodio metálico en esta determinación? Los métodos cualitativos tradicionales están basados en reacciones iónicas. Colocar bien los tubos de ensayo sobre el mechero para apreciar una buena combustión y no cometer errores en las pruebas debido a la presencia de otros elementos en las muestras que alteren los resultados. los posibles grupos funcionales que existen en el compuesto. Por tanto se confunde este precipitado blanco como AgCl que también precipita y es blanco dando positivo para halógenos. evidencia la pureza de la muestra. 1972 http://ellaboratorio. 1984 Química general. Ed. Louis F. Únincca.BASE DE CALCULO RELACION FORMULA ELEMENTAL C6H4NClO2 BIBLIOGRAFIA     Experimentos de química orgánica. JR Holum. orgánica y bioquímica.com/quimica . 1967 Guias para laboratorio de química. 1ª Ed. Fester.8k. Reverte SA. Universidad INCCA de Colombia Facultad de ciencias Técnicas e Ingenierías 2008 .google.C.es/ INFORME DE LABORATORIO Análisis elemental Fusion sodica Presentado a: Fabio García Presentado por: Ana Cristina García B 63934 John Jaime Colorado V 64105 Química Orgánica Bogota D. http://scholar.