UNIVERSIDAD DEL ZULIA LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA ISEMESTRE 2-2011 ANALISIS DE MEZCLAS DE CARBONATOS Giacomo Accomando., Rosana Holguin, Luis Faria, Ivan Jimenez. Facultad Experimental de Ciencias Palabras clave: Mezcla de carbonato, indicador acido-base, valoración. Resumen. La presente practica experimental estuvo relacionada con la determinación cualitativa y cuantitativa de los componentes de una solución que contenía carbonato de sodio, bicarbonato de sodio o hidróxido de sodio, solo o Combinados. Esto se logro mediante el uso de las titulaciones de neutralización. Estas mezclas carbonadas requirieron para su análisis dos titulaciones: una utilizando un indicador de viraje alcalino (fenolftaleína) y la otra un intervalo de viraje acido (verde de bromocresol). Se determino que la muestra problema utilizada fue una mezcla que contiene NaOH/Na2CO3 en la proporciones: 20.67% y 79.32% respectivamente. También fue analizada una muestra real efervescente (Alka-seltzer Bayer) la cual contiene pues en casos contrarios tendría lugar una reacción entre ellos, que eliminaría al tercero. Para el análisis de las mezclas de: NaHCO3/Na2CO3 y NaOH/Na2CO3, se implementa el uso de dos indicadores regularmente se utiliza a la fenolftaleína como indicador en medio alcalino y al verde de bromocresol o anaranjado de metilo como indicadores en medio acido. Para la valoración de estas mezclas se utiliza generalmente al acido clorhídrico (HCl) ya que sus propiedades lo convierten en un excelente valorante patrón. Existen dos métodos importantes de valoración de mezclas de carbonatos: el método de titulación sucesiva y el método de las dos muestras iguales. El método de titulación sucesiva es en la que solo se titula una muestra a la que se añaden los dos indicadores cuando corresponda. La relación de volumen para este método se describe a continuación: Relación de volúmenes de acido para la determinación de NaOH, Na2CO3. NaHCO3, usando el método de titulación sucesiva. Sustancia NaOH Na2CO3 NaHCO3 NaOH/Na2CO3 NaHCO3/Na2CO3 Relación de volumen V1>0 ; V2=0 V1=V2 V1=0 ; V2>0 V1>V2 V1<V2 Introducción. La volumetría por neutralización se basa en la identificación del carácter del titulante como ácido (donador de iones H+), o base (aceptor de iones H+), que reacciona con el analíto, que es a su vez una base o un ácido respectivamente, neutralizándose en el punto de equivalencia, el cual puede ser observado por el cambio de color de un indicador químico. (1) Una de las aplicaciones importantes de las volumetrías de neutralización se encuentra en la determinación de bicarbonato de sodio (NaHCO3), carbonato de sodio (Na2CO3) e hidróxido de sodio (NaOH). Las soluciones que contienen esto compuestos se denominan mezclas de carbonatos. Desde luego en una solución dada pueden coexistir máximos solo dos de los tres compuestos citados en concentraciones apreciables, El volumen V1 es la cantidad de acido necesario para el viraje del indicador Fenolftaleína y V2 es el volumen de acido gastado a partir de este punto final hasta el viraje del indicador verde de bromocresol o anaranjado de metilo. (2) Procedimiento. (volumen necesario para el viraje del verde bromocresol). en este caso se tomó un nivel del En base a los resultados obtenidos y comparándolos con la tabla de relación de volúmenes de acido gastado (ver introducción).0513 Vconsumido(ml ) 5. se adiciona luego 3 gotas de verde de bromocresol y se continua la titulación con HCl hasta la aparición de un tono verde se calienta la solución y se deja enfriar se continua la titulación hasta el cambio de color a amarillo. lo cual pudo deberse a que el matraz usado estaba .5.7 3 14.970.7* 5. Conociendo la molaridad exacta del HCl es posible determinar la concentración en porcentaje de cada uno de los componentes de la muestra problema.1 X 15. por lo tanto el valor atípico es aceptado debido a Qcal es menor que Qtab. Lo cual refleja una alto índice de desviación.846.4 M HCl 0. Sí la Q calculada (Qcal) > Q tabulada (Qtab) se rechaza el valor discordante. Se transfieren 3 alícuotas de 25 ml a matraces de 125 ml y se agregan 3 gotas de Fenolftaleína a c/u. Es necesario conocer primero la concentración real del agente titulante.se obtuvo una desviación de 0.9 *alícuota no titulada con Verde Bromocresol ** Dato discordante Resultados y Discusión. para la cual se utilizó Carbonato de sodio Na2CO3 (patrón primario).3 4.0925 0.05g de esté. teniendo en cuenta que lo contrario es cierto si la Qcal < Qtab se acepta el valor discordante. Ya que V1. como se muestra en la siguiente tabla: Tabla 1: Estandarización del HCl con Na2CO3 g pesados 1 2 3 0.1015 0.4 8. donde V1 indica el volumen gastado de HCl con la fenolftaleína como indicador y el V2 indica el volumen de HCl gastado con verde de bromocresol como indicador. si se expresa en forma de porcentaje se obtiene el coeficiente de varianza de: 6. obteniendo los siguientes datos. por lo cual la molaridad es 0. se titula con HCl estándar hasta el viraje de color rosa a incoloro. pesando 0. …. de aquí el procedimiento es el mismo que para las muestras problemas.00620 de cada valor con respecto a la media central. Asimismo para la molaridad.UNIVERSIDAD DEL ZULIA LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA I SEMESTRE 2-2011 Para la titulación de la muestra problema. En cada uno de los cambios de color debe anotarse el volumen gastado. (Volumen necesario para el viraje del indicador de fenolftaleina) es mayor que V2. los datos se alejan significativamente entre si. Calculándose la Qcal se tiene (3): Qcal = 0.0945 *valor discordante En la tabla Nº 1 se observa un valor discordante. se determino que la muestra es una mezcla de NaOH/Na2CO3. En la siguiente tabla se muestran los datos de la titulación de la muestra problema.7** 9. se torno morado. debido a que al agregarle las gotas de verde bromocresol. Si son pastillas triturar y disolver en 100ml de agua en un balón. El valor de Qtab queda determinado en la literatura y viene dado por el número de mediciones y el porcentaje de nivel de confianza que se elija. al cual se le aplico una prueba Q.086 0.0506 0.0945.05 8. Tabla 2: titulación de la muestra problema Alícuotas V1 (ml) V2 (ml) 1* 15. 95% para tres (3) mediciones la Qtab= 0. indicando un método no muy preciso.1 2 15. eso se logra mediante una estandarización.0520 0. La primera alícuota no se titulo con el segundo indicador. Medir 3 alícuotas de 10ml y transferir a un matraz de 125 ml. Para la muestra efervescente. 6 12. para decidir si se acepta o rechaza se aplico una prueba Q.5 6. expresada en porcentaje se obtiene un coeficiente de varianza de 4. que determino con un nivel de confianza del 95% que 14. Se procedió a calcular el porcentaje de los componente obteniendo Con respecto al volumen de HCl gastado para el viraje de la fenolftaleína se obtuvo una desviación estándar de 0. con respecto al volumen de acido gastado para el viraje del segundo indicador se consiguió un 3. Acido acetilsalicílico: 0. la cual tiene en su composición de comprimido los siguientes compuestos: Bicarbonato de sodio: 1.1 14. Acido cítrico: 1 g.7 8. En la siguiente tabla se muestran los resultados obtenidos por todos los grupos.22. o que no se llego al punto final con el primer indicador y al agregarle el segundo se devolvió al primer punto.9 9.32% de Na2Co3.1 6.61 %NaOH= 20. Debido a que V1 < V2.7* 12.67% de NaOH y un 79.4 15.9 La muestra titulada fue de Alka-Seltzer Bayer. presentes en la muestra. Tabla 4: valoración de las muestras efervescentes alkaSeltzer Bayer Alícuota 1 2 3 *dato disperso V1(fenolftaleína ) mL 6. En esta tabla se puede observar que existe una discordancia en uno de los valores obtenidos. señalando un método no muy preciso. Grupo muestr a 1 14.7 15.74. se observa un coeficiente de varianza de 3.9 8. lo cual refleja que hubo un alejamiento significativo entre los valores. = 79.2 6.1** 15. En la tabla se observa un dato disperso (volumen mas alto). se obtuvo una desviación estándar de 0.7 Vf ml Vvb ml % 4 14.1 14.60%. con diferentes proporciones en su composición.1 13 12.38 %NaHCo3= 0 %Na2CO3= 94. se obtuvieron como resultado de su titulación con HCl los descritos en la siguiente tabla. es menor que Qtab = 0.17% de coeficiente de varianza.2 V2(verde de bromocresol) mL 13. se calculo un 20. demostrando así que hay una dispersión significativa en los datos.2 14 %Na2Co3. Con un nivel de confianza del 95% se determino que el valor debe ser aceptado ya que Qcal = 0.5 15. Para el volumen gastado de HCl para el viraje del segundo indicador.970.5 14.4 12.324 g. Tabla 3: resultados de todos los grupos de la muestra problema.976 g.80%.67 %NaHCO3= 0 3* .4 12. expresada en porcentaje. se obtuvo un 5.32 %NaOH= %NaHCO3= %Na2CO3= Para la valoración de las muestras reales efervescentes. así que se aplico una prueba Q para determinar si el valor más bajo de V1 debe ser rechazado.57. Se puede observar que todas las muestras problemas son las mismas.UNIVERSIDAD DEL ZULIA LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA I SEMESTRE 2-2011 contaminado. indica así la presencia de bicarbonato de sodio (NaHCO3) y carbonato de sodio (Na2CO3) en la muestra efervescente.42% de coeficiente de varianza.3 % NaOH %NaH CO3 %Na2Co3 %NaOH= 5.4 2 14. Mediante los datos que se encuentran en la tabla 2. Con respecto a los volúmenes gastado de HCl para el viraje del primer indicador.2 14. 970. que contiene 2. expresada en coeficiente de varianza arroja un porcentaje de 2. la muestra en su empaque indica que contiene 5g. son técnicas eficaces para la determinación de especies en soluciones acuosas. indicando que no hay mucha dispersión de los datos.335 g de bicarbonato de sodio y 2. Química Analítica. Editorial Mc Graw Hill. 170-179P. indicando un buena precisión en el método. Utilizando el método de titulación sucesiva se obtuvo que el V1>V2.67% de NaOH y un 79. mediante técnicas de titulaciones volumétricas acidobase. Primera Edición. Editorial Mc Graw Hill. por tanto el tipo de mezcla fue . y otros. para el viraje del indicador fenolftaleína lo cual indica la presencia de bicarbonato de sodio.32% de Na2CO3. 171-178P. se observo una significatica dispersión de los datos. A través del tratamiento estadístico de los datos. (3) Harris D.5 g lo constituyen los excipientes. Se calculo el % de bicarbonto obteniendo Se obtuvo una desviación estándar de 0. La titulación indica un volumen 0. Química Analítica Moderna. Análisis Químico Cuantitativo. David (2000). Los métodos de titulación sucesiva y de las dos muestras iguales.3 NaOH/Na2CO3.35. 16 g de acido cítrico anhídrido como sus componentes principales. mediante la estandarización del acido clorhídrico (HCl). Conclusión. de titulaciones de mezclas problemas de carbonatos y de muestras efervescentes. Referencias (1) Harvey.7 15 15. Tabla 4: valoración de las muestras efervescentes Eno alicuota 1 2 3 V1(fenolftaleína) mL V2(verde de bromocresol) mL 15.UNIVERSIDAD DEL ZULIA LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA I SEMESTRE 2-2011 debe aceptarse el dato atípico. Obteniendo un 20. Se realizo un análisis de mezclas de carbonatos.36. y 0. Usando el método de titulación sucesiva se observó la presencia de NaHCO3/Na2CO3 en la muestra efervescente. (2007).4 15. Editorial Reverte. West. En la siguiente tabla se encuentran los datos de la titulación de la muestra efervescente Eno. debido a que Qcal = 0.846 es menor que Qtab = 0. 3era edición. (2005). 8va edición. (2) Skoog.
Report "Analisis de Mezclas de Carbonatos g.r.l.i."