OBJETIVOS General Aplicar nuestros conocimientos adquiridos durante el laboratorio de principios de análisis químico, en el estudio de un fertilizante NPK.Específicos Identificar los principales usos de los fertilizantes y su composición. Analizar cuantitativamente y cualitativamente los componentes presentes en un fertilizante comercial. MARCO TEÓRICO FERTILIZANTES Un fertilizante es un tipo de sustancia o denominados nutrientes, en formas químicas solubles y asimilables por las raíces de las plantas, para mantener y/o incrementar el contenido de estos elementos en el suelo. Las plantas no necesitan compuestos complejos, del tipo de las vitaminas o los aminoácidos, esenciales en la nutrición humana, pues sintetizan todos los que precisan. Sólo exigen una docena de elementos químicos, que deben presentarse en una forma que la planta pueda absorber, estos elementos son N, P, K, Ca, S y Mg. 1. Clasificación: 1. FERTILIZANTES ORGÁNICOS Y MINERALES: los abonos orgánicos son productos derivados de productos vegetales o animales que cumplen las características mínimas exigidas. Los fertilizantes minerales o químicos son productos obtenidos mediante procesos químicos desarrollados a escala industrial. Se trata de productos inorgánicos obtenidos generalmente por síntesis. 2. FERTILIZANTES SIMPLES Y COMPUESTOS: los abonos pueden contener uno o más de los elementos nutritivos principales (N, P, K). Los fertilizantes simples según el elemento que contengan se denominan abonos nitrogenados (N), fosfatados (P) o potásicos (K). Los abonos compuestos, cuando estos se obtienen por simple mezcla más o menos elaborada de componentes simples. Cuando se elabora productos con más de un nutriente principal pero mediante combinación química de varios productos se suele denominar abonos complejos. En cualquier caso cabe distinguir dentro de los abonos compuestos o complejos, entre abonos o fertilizantes binarios o ternarios según que contengan dos o tres de los elementos citados, independiente de cualquier otro elemento nutritivo que pudieran tener. 3. FERTILIZANTES SÓLIDOS: estos pueden presentarse en polvo, cristalizados, granulados o perlados (producto obtenido por la solidificación de gotas muy finas que se pulverizan desde la parte alta de una torre de “prilado”). 4. FERTILIZANTES LÍQUIDOS: se trata de soluciones más o menos concentradas que pueden contener uno o más elementos nutritivos como los abonos sólidos. Los más frecuentes son las soluciones nitrogenadas y suspensiones ternarias que son abonos compuestos líquidos. 2. Identificación: Todos los fertilizantes tienen tres números en la etiqueta que indica el análisis del fertilizante, o "porcentaje en peso" de nitrógeno, fósforo y potasio, en ese orden. Por lo tanto, una bolsa de 50 kilos de fertilizante 20-10-5 etiquetados que contienen 20% de nitrógeno (10 libras), el 10% los fosfatos disponibles (5 libras), y el 5% Potasio soluble (2,5 libras). Además, este producto se considera un fertilizante "completo", ya que los tres nutrientes están presentes. Un fertilizante "incompleto" tendría una etiqueta como 0-0-60 o 46-0-0, ya que sólo tendría uno de los tres nutrientes principales presentes. Otro ejemplo de un fertilizante incompleto sería 0-20-20, ya que uno de los tres nutrientes que falta. Los fertilizantes también tienen "relaciones" que indican las cantidades relativas de nutrientes entre sí. Por ejemplo, un fertilizante 10-10-10 es una relación de 1-1-1, y un fertilizante 20-105 es una relación de 4-2-1. Las proporciones pueden ser útiles en la búsqueda de la "combinación adecuada" para un determinado tipo de planta o de la situación. Por ejemplo, huertos con frecuencia una relación de 1-2-1, que se traduciría en un fertilizante 5-10-5 o 20/10/10. La mayoría de los árboles con una proporción de 2-1-1, lo que sería un producto fertilizante o como 10-5-5 20-10-10. Céspedes prefiere un fertilizante 3-1-2 relación, por lo que un producto fertilizante con 30-10-20 en la etiqueta sería una buena relación. Fertilizantes de alto análisis (aquellos con un mayor número en la etiqueta) se aplicaría a una tasa menor para obtener los mismos resultados. En otras palabras, 5 libras de un fertilizante 20-20-20 produciría la misma cantidad de nutrientes reales como 10 libras de un fertilizante 10-10-10. 3. Producción: y fosfato mono y diamónico. 1. El Ca3(PO4)2 de la roca fosfórica es insoluble (kps =2. son menos costosas que el acido sulfúrico. escoria básica (un subproducto de la fabricación de hierro y acero). Casi toda la roca fosfórica que se extrae de yacimientos se transforma en fertilizantes. se hace que el amoniaco sea el reactivo limitante y. el N2 y el H2 gaseosos se calientan a aproximadamente 500 °C y pasan sobre un catalizador. Dióxido de carbono y sulfato de calcio.Todos los proyectos de producción de fertilizantes requieren la transformación de compuestos que proporcionan los nutrientes para las plantas: nitrógeno. sea individualmente (fertilizantes "simples"). ( ( ( ) ) ) ( ( ( ) ) ) ( ( ) ) ( ( ( ) ) ) Otro método para obtener sulfato de amonio por dos pasos: ( ( ) ( ) ) ( ) ( ) () ( ) ( ( ) ) ( ) ( ) Este procedimiento es adecuado porque las materias primas. (NH4)2SO4. el amoniaco se puede convertir en nitrato de amonio. El N2 y el H2 gaseosos que no reaccionaron se recirculan. con lo cual el NH3 se licua. o hidrogeno fosfato de amonio. o en combinación (fertilizantes "mixtos"). (NH4)2HPO4. Para aumentar el rendimiento. fósforo y potasio. y se convierte en una forma soluble para usos en fertilizante tratando la roca con acido sulfúrico o fosfórico. ( ) ( ) ( ) De manera alternativa. el carbonato de amonio en la segunda reacción. y la gran mayoría de las fábricas realizan la producción industrial del amoniaco (proceso Haber).0x10-29). triple superfosfato (producido al tratar la piedra de fosfato con ácido fosfórico). Fosforo: Los fertilizantes de fosfato incluyen los siguientes: piedra de fosfato molida. por medio de las siguientes reacciones. Se permite que la mezcla gaseosa resultante se expanda y se enfrié. . 2. NH4NO3. sulfato de amonio. superfosfato (que se produce al tratar la piedra de fosfato molida con ácido sulfúrico). Nitrógeno: El amoníaco constituye la base para la producción de los fertilizantes nitrogenados. Este producto se conoce como superfosfato triple. Aunque la solubilidad del Ca(H2PO4)2 le permite ser asimilado por las plantas. 3. MÉTODO CUANTITATIVO PARA DETERMINAR EL NITRÓGENO AMONIACAL POR DESTILACIÓN Se efectúa de acuerdo con lo indicado en la NTC 211. también es posible que el agua lo arrastre del suelo hacia los cuerpos acuáticos y de este modo también contribuye para la contaminación del agua. Se efectúa de acuerdo con lo indicado en la NTC 234. ANÁLISIS DE FERTILIZANTES El análisis del fertilizante NPK se realizara según la norma técnica colombiana (NTC 1297). 1. el producto no contiene CaSO4 y tiene un porcentaje mayor de fosforo. que es el nutrimiento o nutriente de interés. Si la roca fosfórico se trata con acido fosfórico. Se realiza de acuerdo con las correspondientes normas NTC 370. 3. . AMONIACAL. sulfato de potasio y nitrato de potasio. MÉTODO DE ENSAYO CUANTITATIVO PARA LA DETERMINACIÓN DEL NITRÓGENO AMONIACAL Y DE NITRATOS. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE FÓSFORO ASIMILABLE Y SOLUBLE EN AGUA. Potasio: Todos los fertilizantes de potasio se fabrican con salmueras o depósitos subterráneos de potasa. El CaSO4 formado en este proceso sirve de poco en el suelo salvo cuando hay deficiencia de calcio o azufre. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE NITRÓGENO TOTAL. En este material también diluye el fosforo.( ( ) ( ) ( ( ) ) ( ) ( ( ) ) ) ( ) La mezcla que se forma cuando se trata la roca fosfórica molida con acido sulfúrico y se pulveriza se conoce como superfosfato. 4. 2. Las formulaciones principales son cloruro de potasio. 5. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE POTASIO SOLUBLE EN AGUA. ORGÁNICO Y UREICO. a continuación se enumeran los análisis que se van a realizar. NÍTRICO. Se efectúa de acuerdo con lo indicado en la NTC 209. 6. Dicha trampa se conectado por medio de un tubo a un refrigerante. en el cual se inserta un tubo de vidrio con una trampa para evitar el arrastre mecánico durante la destilación. se destila a una solución absorbedora de ácido sulfúrico clorhídrico y se titula el exceso de ácido con solución valorada de hidróxido de sodio o potasio. tanto orgánicos como inorgánicos contenidos en el fertilizante. AMONIACAL. Un balón de Kjeldahl de 800 ml.2. Para la digestión. 7. cuyo extremo inferior debe quedar por debajo del nivel del ácido. Se utiliza un balón de Kjeldhal de 800 ml colocado en forma inclinada. 1. Para la destilación (véase Figura 1).Se efectúa de acuerdo con lo indicado en la NTC 202.3. Se efectúa de acuerdo con lo indicado en la NTC 302.2.2. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE NITRÓGENO TOTAL. ORGÁNICO Y UREICO. colocado en el Erlenmeyer de 250 ml de capacidad (véase la Figura 1). DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE CALCIO. . Se efectúa de acuerdo con lo indicado en la NTC 1154. El amonio formado se libera por adición de hidróxido de sodio en exceso. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE AZUFRE DE SULFATOS.2. Aparatos 1. Para el calentamiento del balón Kjeldhal puede usarse un equipo eléctrico u otra fuente de calor. 1. Se efectúa de acuerdo con lo indicado en la NTC 643.Balanza analítica. Principio del método Consiste en convertir el nitrógeno presente en el fertilizante en sulfato de amonio por digestión con ácido sulfúrico concentrado en presencia de un catalizador.1. tapado con un tapón de caucho perforado. 1. MÉTODO KJELDAHL 1. NÍTRICO. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE MAGNESIO.1. comprende el que proviene de todos los compuestos nitrogenados. Nitrógeno Total ( NTC 370) Nitrógeno que se determina aplicando el método de Kjeldahl. 1. ENSAYOS 1.2. 8. Se agregan 40 ml de ácido sulfúrico que contengan 2 ml de ácido salicílico.2 g de muestra.3.1. Solución de sulfuro o de tiosulfato.2.2. Volumétrica. Bureta con división de 0. 1.7.5. Equipos para la titulación.1 ml o bureta de adición automática con indicador de volumen con precisión ± 0.3.0. 1. (r.3. Equipo eléctrico u otra fuente de calor apropiada. Para muestras que contengan nitratos. Indicador de rojo de metilo.3. Solución de hidróxido de sodio o de potasio 45 %. Potenciométrica.Granallas de cinc o cerámicas.Ácido sulfúrico del 93 % .7 g a 2.5 N de ácido clorhídrico o ácido sulfúrico. 1. se deja en reposo durante 5 min y se calienta suavemente hasta que disminuya la espuma.4 g de sulfato de potasio.0. o técnico) en agua y se diluye hasta 1000 ml. Se prepara disolviendo 40 g de sulfuro de potasio técnico en 1 000 ml de agua (se puede usar una solución de 40 g de sulfuro de sodio u 80 g de tiosulfato de sodio Na2S2O3 . 1.1.3. Se prepara disolviendo 450 g de hidróxido de sodio (r. Se agita hasta mezclar completamente y se deja en reposo 30 min.5 N de hidróxido de sodio o de potasio. agitando periódicamente.3. 1. o técnico). 1. Solución 0.2.3.4.3.4. Potenciómetro o potenciómetro acoplado a la bureta automática.5.1 N cuando el contenido de nitrógeno es pequeño.3 g de sulfato de cobrepentahidrado y 0.01 mg. Se agita.2.a.6.3. 1. con la precisión al miligramo y se colocan en el balón Kjeldahl seco. 1. 0.98 %.5.4.5H2O en 1000 ml de agua).a.2. 1.3.4. Mezcla catalizadora (mezclar 10. luego se agregan 5 g de tiosulfato de sodio.Se pesan 0.1. También se puede usar una solución 0. 1. . 1. Esta solución debe valorarse periódicamente.1.3 . Solución 0. Se prepara disolviendo 1 g de rojo de metilo en 200 ml de alcohol etílico. 1. Reactivos Los reactivos empleados en el ensayo deben ser grado reactivo u otro grado cuando se especifique.3 . Esta solución debe valorarse periódicamente con biftalato de potasio. luego se suprime el calentamiento.5. 1.8. Procedimiento 1.2.2.3 g de óxido de titanio).4. 1. Se agrega el balón Kjeldahl 2. Se enfría al aire. Se hierve vivamente hasta que se clarifique la solución y luego durante 30 min más. dos unidades de pH.Se realiza un ensayo de blanco sin muestra en la forma anterior (sometiendo a digestión y destilación).5. Luego se calienta hasta que haya destilado todo el amoníaco (150 ml de destilado. Se continúa como en el numeral 1.4.4.4. se agregan aproximadamente 200 ml de agua. Se corrige el resultado efectuando el ensayo en blanco.0.Para muestras libres de nitratos. Nota 1. o la cantidad suficiente para hacer el medio fuertemente alcalino. La bureta de donde se dosifique el hidróxido de sodio o de potasio 0. .Se coloca un Erlenmeyer con un agitador magnético y el electrodo del potenciómetro sumergido en la solución. con los reactivos (sometiendo a digestión y destilación). Se titula el exceso de la solución de ácido con la solución alcalina valorada de hidróxido de sodio o potasio. Se retira el tubo de salida del destilado. se añade una pequeña cantidad de parafina. se refrigera exteriormente hasta temperatura ambiente.2 g se aumenta el ácido sulfúrico en cantidad de 10 ml por cada gramo de muestra.4.5 N puede se digital y/o acoplada al potenciómetro. .5. Si se usa una muestra mayor de 2.4. Se coloca el balón en posición inclinada y se calienta suavemente hasta que cese la espuma.Calibrar el potenciómetro con buffers pH 4. Se continúa como se indica en el numeral 1.1.4.Destilación. Agregar lentamente la solución alcalina por las paredes girando suavemente el balón 1. enjuagando el exterior del tubo en el destilado para evitar el arrastre de vapor. Se titula con hidróxido de sodio o de potasio 0.00 y pH 7. Si es necesario.Valoración del exceso de ácido.0 g de mezcla catalizadora.5 N de ácido sulfúrico o clorhídrico. 1. y para la muestra. se hierve fuertemente hasta que la solución se aclare y luego durante 30 min como mínimo (2 h para muestras que contengan materia orgánica).5 N hasta pH de 5. mínimo) o prueba con papel tornasol rosado de resultado negativo de amonio.00. Nota 2.5. Inmediatamente se conecta el balón al refrigerante y éste a una trampa de vapor de tal modo que el extremo del refrigerante quede sumergido en una cantidad conocida de solución 0.0. Titulación con indicador rojo de metilo.4.0 g de mezcla catalizadora y 25 ml de ácido sulfúrico. Se agregan 2.4.3. 1. se inclina el balón y se agregan 60 ml de solución de hidróxido de sodio o potasio al 45 %. .2.3 .3 .4. Titulación potenciométrica.4.0. 1. caso en el cual se sugiere disminuir la velocidad de adición de soda para el blanco en cuatro unidades de pH antes de llegar al pH 5.3 a 0. Esta sugerencia se hace debido al efecto buffer que tiene el cloruro de amonio (NH4Cl) presente en la muestra y no en el blanco . 1. Se agregan granallas de zinc para regular la ebullición. usando dos gotas de rojo de metilo como indicador. 2.Solución 0.Aleación devarda (50 partes de cobre.Solución de hidróxido de sodio o de potasio aproximadamente 0.3.3.2.1.3.7.3. y se recoge en ácido sulfúrico o clorhídrico. más 55 ml de agua destilada para obtener un volumen total de 80 ml como solución absorbente de ion amonio. a su vez convertir el nitrógeno presente en el fertilizante en sulfato de amonio por digestión con ácido sulfúrico concentrado en presencia de un catalizador. Véase numeral 1.5 N. Solución al 40 % de hidróxido de sodio o de potasio.3 .Indicador rojo de metilo (1 g en 200 ml de alcohol etílico).6. Aparatos 2. 2.3. Mientras no se indique otra especificación todos los reactivos deben responder a la calidad de reactivos analíticos. 2.3 a 0. 2. 2.Balanza analítica 2. de tal forma que el extremo de salida quede sumergido en un Erlenmeyer de 250 ml de capacidad.1.4. Se titula el exceso de ácido con solución valorada de hidróxido de sodio o de potasio. El amonio formado se libera por adición de hidróxido de sodio o de potasio en exceso. Principio del método Consiste en reducir los nitratos y nitritos a amoníaco mediante la aleación desvarada. 2. 2.2.4. 2.1.2.4.3 .Ácido sulfúrico concentrado del 93 % al 98 %.3.4. Equipo usual de laboratorio.3. Nota 3. previamente estandarizado.Equipo para destilación.Se coloca una masa de 0.2.6 g de muestra con una precisión de 0.Se conecta el balón al refrigerante para la destilación. 2. 2.2.9.4.Sulfato de sodio anhidro.Sulfato de cobre.En equipo eléctrico u otra fuente de calor apropiado.2. 32 ml de agua destilada y 3 ml de hidróxido de sodio o de potasio al 40 %. MÉTODO ALTERNO. 2.Se mezcla el contenido del balón y se calienta fuertemente hasta tener en el receptor un volumen de 105 ml. .5 N.5 N de ácido sulfúrico o clorhídrico. Se apaga la fuente de calor y se retira rápidamente la solución absorbente de la salida del refrigerante para que no haya retroceso del destilado al balón Kjeldhal al enfriarse. 2. conteniendo 25 ml de ácido sulfúrico o clorhídrico 0.3.Granallas de cinc. Procedimiento 2. Reactivos 2.0.3.8.1 mg en un balón de Kjeldahl de 500 ml a 800 ml de capacidad.5.2.3.2.3. 2.0.4. 2.5 g a 0.4.2. Adicionar en el siguiente orden 1 g de aleación de devarda. 2. 2.3.2.3.3. 2. 45 partes de aluminio y 5 partes de cinc).4.1. 4.4. dejando que resbale lentamente por el cuello del balón. Nota 5.5 N aproximadamente . 2.Terminado el proceso. o una prueba con papel tornasol rosado de resultado negativo de amonio.4.Se realiza un ensayo en blanco con los reactivos. se retira inmediatamente la llama.5 g a 1 g de sulfato de cobre pentahidratado y 12 g de sulfato de sodio anhidro. dando por consiguiente resultados bajos.Calibrar el potenciómetro con buffer pH 4.4.3 -0.8.8. Si el equipo de destilación es eléctrico hay necesidad de prender la fuente de calor por lo menos 15 min antes de iniciar el proceso. pues se formaría una pasta difícil de disolver.8. si es eléctrico se apaga y se coloca una mallade asbesto entre la resistencia y el balón.Una vez enfriado a 25°C el balón Kjeldahl se efectúa la digestión así: Al residuo que se encuentra en el balón se deben adicionar lentamente 20 ml de ácido sulfúrico concentrado. se actúa de la siguiente manera: Si el equipo de refrigeración es de gas. Para favorecer el enfriamiento y para evitar que se seque el remanente por el calor residual que se desprende.3 .4. Valoración del exceso de ácido. 2. .7.5 N. . 2. La muestra no se debe sobrecalentar por mucho tiempo porque puede haber descomposición parcial del nitrógeno.0.Inmediatamente se conecta el balón al refrigerante y la trampa. Se agregan al Erlenmeyer dos o tres gotas de rojo de metilo y se titula el exceso de ácido con solución de hidróxido de sodio o de potasio 0.Se coloca el Erlenmeyer con un agitador magnético y el electrodo del potenciómetro sumergido en la solución. de tal modo que el extremo del refrigerante quede sumergido nuevamente en el misma solución absorbente del ión amonio utilizada en la primera destilación. Se debe mezclar e iniciar la digestión con calentamiento fuerte hasta la aparición de densos humos blancos en el cuello del balón Kjeldahl.2. Se destila hasta obtener un volumen final en el Erlenmeyer receptor de 210 ml. Se titula con hidróxido de sodio o de potasio 0.5.6. se deja enfriar un poco y se agregan 80 ml de agua destilada para diluir el producto de la digestión. MÉTODO DE ENSAYO CUANTITATIVO PARA LA DETERMINACIÓN DEL NITRÓGENO AMONIACAL Y DE NITRATOS.1.4. 2. 2. Titulación potenciométrica. 0. . Se enfría nuevamente a 25°C y se agregan unas granallas de cinc metálico.Nota 4. 2. No se debe permitir el enfriamiento total antes de adicionar el agua.0 y pH 7. 90 ml de hidróxido de sodio o de potasio al 40 % o la cantidad suficiente para hacer el medio fuertemente alcalino. Se realiza un ensayo en blanco con los reactivos en la forma anterior. Titulación con indicador rojo de metilo. en la forma anterior. 2.0. La muestra no debe contener materia orgánica. son arrastrados por efecto del calor y el vapor de agua.1. 2.2.2. 2. Nitrógeno amoniacal y de nitratos (NTC 209). Para el calentamiento del balón Kjeldahl puede usarse un equipo eléctrico u otra fuente de calor. tapado con un tapón de caucho perforado. Este debe ser valorado por volumetría o potenciometría.1.01 ml. Comprende el nitrógeno proveniente de amoniaco libre. Titulación 2. Esta trampa se conecta por medio de un tubo a un refrigerante. ENSAYO 1. nitratos. Potenciométrica 2. Bureta de 50 ml con divisiones de 0. así como el desprendido de las sales de amonio por acción de una solución de hidróxido de sodio.Volumétrica. en el cual se inserta un tubo de vidrio con una trampa para evitar el arrastre mecánico durante la destilación. Equipos 2.3. Para la digestión y destilación Destilación simple.1.1. urea o cianamida y sus sales. Seguidamente. el amoníaco resultante. nitritos y sales de amonio. Se utiliza un balón Kjeldahl de 800 ml colocado en forma inclinada.1 ml o bureta de adición automática con indicador de volumen con precisión de ± 0.0001 g 2. y recogidos en una solución de ácido sulfúrico o clorhídrico. cuyo extremo inferior debe quedar por debajo del nivel del ácido colocado en el Erlenmeyer de 250 ml de capacidad.1. 2. Balanza con precisión de ± 0.3. Potenciómetro o potenciómetro acoplado a la bureta automática . Principio del método Consiste en reducir los nitratos y nitritos a amoníaco mediante la acción del hidrógeno naciente producido in situ por la reacción de la soda sobre la aleación Devarda.3.3.2. 4.2. Indicador rojo de metilo al 0.7.25 N a 0. El volumen de ácido colocado en el Erlenmeyer debe ser por lo menos de 2 ml en exceso del volumen requerido (1 ml por cada 1 % de nitrógeno en la muestra.Se retira el tubo de salida del destilado.500 0 g a 5. Solución de hidróxido de sodio 0.3. más 2 ml en exceso). 4.Se pesan de 0.1.3 M (0. enjuagando el exterior del tubo en el destilado para evitar el arrastre de vapor. Reactivos Todos los reactivos utilizados deben responder a la calidad reactiva analítica o equivalente. de modo que el contenido del balón no llegue a la ebullición hasta que se completen las reacciones. 3 g de aleación Devarda.2.Si la muestra es un nitrato.9.1.3.15 M (0.1. lo cual ocurre en aproximadamente 15 min. Aleación Devarda 3.1.000 1 g y se coloca en un balón Kjeldahl.2. 4. 4. se aumenta el calor con el fin de destilar aproximadamente 250 ml en 1 h.4.1. Procedimiento 4. 4.3 N) de ácido sulfúrico ó ácido clorhídrico 0. Preparación 4.2. Citrato tributílico o parafina líquida.Se conecta el refrigerante de tal modo que su extremo quede por debajo del nivel del ácido en el Erlenmeyer.8.6.Valoración Del Exceso De Ácido .3. como antiespumante 3. Agua destilada o agua tipo I 3. vertiendo este último por las paredes del balón de tal modo que no se mezcle de una vez el contenido. 3.4. Luego.2.359 0 g a 0.2. Solución 0. 3. de 1 ml a 3 ml de citrato terbutílico y 5 ml de hidróxido de sodio al 50 %.000 0 g pesados con precisión de ± 0.2. Se conecta el refrigerante manteniendo el extremo de éste sumergido en el ácido valorado.000 1 g en un matraz aforado de 250 ml y se toma una alícuota de 25 ml.5.3 N) 3. Se desconecta el balón Kjeldahl del condensador y se retira la fuente de calor. Solución al 20 % de hidróxido de sodio 3.5 N a 0. y ésta debe regularse.5. 4. Solución al 50 % de hidróxido de sodio 3.2.1N) cuando el contenido de nitrógeno esperado sea menor del 5 %. se disuelve con agua destilada de 3.A la muestra colocada en el balón Kjeldahl se adicionan 300 ml de agua destilada o tipo I.2.Se lleva a la fuente de calor.500 0 g de muestra molida con precisión de ± 0.1 M (0.25 M a 0.1.25 M a 0. Se mezcla el contenido del balón por rotación. Destilación Simple 4. Buffers pH:4 y pH:7 (para titulación potenciométrica) 4.5 % en alcohol etílico al 95 % 3. Destilador Kjeldahl.4.00 y pH: 7. y se titula el exceso de ácido con solución de hidróxido de sodio 0. Comprende el nitrógeno de amoníaco libre y de sales de amonio.Se realiza un ensayo de blanco sin muestra en la forma anterior (sometiendo a digestión y destilación).3.1.1. 4.Se coloca el Erlenmeyer con un agitador magnético y el electrodo del potenciómetro sumergido en la solución. Equipos Y Materiales 2. capaz de pesar con aproximación a 0. Reactivos .2. Titulación con indicador rojo de metilo.5. ENSAYO 1.4. Seguidamente el amoníaco liberado es arrastrado por el vapor de agua y es recogido sobre una solución ácida en la que se forma la sal de amonio correspondiente la cual se valora en forma directa o por retroceso.2.000 1 g 2. Nitrógeno amoniacal (NTC 211) Nitrógeno que destila bajo la forma de amoníaco cuando la muestra es hervida con una suspensión acuosa de óxido de magnesio o de hidróxido de sodio o de potasio. manual o automático. 3.1 N) Se realiza un blanco sin muestra en la forma anterior (sometiendo a digestión y destilación). MÉTODO CUANTITATIVO PARA DETERMINAR EL NITRÓGENO AMONIACAL POR DESTILACIÓN 1. Principio Del Método Consiste en liberar el nitrógeno amoniacal presente en el fertilizante mediante la adición de hidróxido de sodio. Equipo eléctrico de calentamiento u otra fuente de calor apropiada 2. Se titula con soda 0.2. hidróxido de potasio o de óxido de magnesio.00 .1 N hasta pH de 5 .1 M (0. Titulación potenciométrica . Material de vidrio usual de laboratorio 3. 2. 2. Balanza analítica.5.2.2. se agregan al Erlenmeyer dos a tres gotas de indicador rojo de metilo.Calibrar el potenciómetro con Buffers pH:4. 3. recibiendo el destilado dentro de la solución receptora hasta que hayan destilado 100 ml. Destilación por arrastre con vapor: Se pesa mínimo 0. 3. 3. Procedimiento 4. Se utiliza cuando la solución receptora es HCl o H2SO4. 5. 3.2. y se titula el exceso de ácido con solución de hidróxido de sodio o de potasio 0. valorada.2. se utiliza cuando la solución receptora es ácido bórico. 3. para evitar pérdida de amoníaco. 3. 3.Indicador mixto: Se pesan 0.1 g de muestra.05 N.1. Se inicia la destilación. manual o automáticamente.0. Soluciones valorantes o titulantes. También se puede realizar una titulación potenciométrica automática. 3.5 con NaOH o HCl diluidos. con aproximación al miligramo. los cuales deben responder a la calidad reactiva para análisis mientras no se indique otra especificación.1. Se ajusta el pH a 4. Se utiliza cuando la solución receptora es ácido bórico.1.02 N – 0. 3. 0. 4. Solución de hidróxido de sodio o de potasio al 50 % Esta solución se puede remplazar por óxido de magnesio (MgO) seco y libre de carbonatos.3 N . Solución de hidróxido de sodio o de potasio 0.2.1.4. se coloca en el recipiente de destilación con 20 ml de agua y se adicionan cuidadosamente 20 ml de solución de hidróxido de sodio o de potasio al 40 % .3.1.5 N previamente valorada.4.3 N a 0.4.5 N valorada.Solución de ácido clorhídrico o sulfúrico. Se realiza un ensayo en blanco con los reactivos. Valoración por retroceso: Se realiza cuando el destilado se recibe sobre una solución de HCl o H2SO4 Se agregan al Erlenmeyer dos o tres gotas de indicador rojo de metilo.50 %.Indicadores Rojo de metilo: Se disuelve 1 g de rojo de metilo en 200 ml de alcohol etílico.5 N También se puede usar una solución receptora de ácido bórico al 4 % a la que se adiciona 1 ml dela solución de indicador mixto por cada litro de solución receptora.2 con NaOH al 1 % (el color de la solución se torna vino tinto). hasta que el indicador vire de rojo a amarillo. o hasta que el destilado obtenido tenga pH neutro.5 g a 2 g de MgO. Valoración 5. .5 g de verde de bromocresol y 0. Solución receptora: ácido sulfúrico (H2SO4) o ácido clorhídrico (HCl) 0.3.1 g de rojo de metilo y se llevan a 100 ml con alcohol etílico. NOTA La concentración de la solución de hidróxido de sodio se puede modificar de acuerdo con las especificaciones del equipo de destilación empleado.3 N a 0.Para efectuar este ensayo se emplean los siguientes reactivos. como se indicó anteriormente (véase los numerales 4. En lugar de la solución de hidróxido de sodio o de potasio se puede emplear 0.1. se utiliza cuando la solución receptora es HCl o H2SO4. Se ajusta el pH a 5. de acuerdo con el contenido de amoníaco que se presume. Se disuelven 100 g de trióxido de molibdeno (MoO3) en una mezcla de 144 ml de hidróxido de amonio (NH4OH) y 271 ml de agua destilada (ó tipo l).5.Solución acidificada de molibdato de amonio. Se realiza un ensayo en blanco con los reactivos. A 100 ml de la solución de molibdato de amonio se agregan 5 ml de ácido nítrico (HNO3) concentrado.2. hasta que el indicador vire a rojo.5. Se disuelve 950 g de Mg(NO3)2.2. Ácido sulfúrico (H2SO4) concentrado 96 % -98 % 1. 4. FOSFORO TOTAL 1. Se titula el destilado con una solución de HCl o H2SO4 0.7.Se prepara una solución de concentración correspondiente a la del álcali (numeral 1. Se enfría y se vierte la solución lentamente y con agitación constante en una mezcla enfriada de 489 ml de ácido nítrico (HNO3) y 1148 ml de agua destilada (ó tipo l). Solución valorada de hidróxido de sodio o de potasio de concentración 0.72 % 1. tanto orgánicos como inorgánicos. Reactivos 1.02 N a 0. Fósforo soluble en agua: cantidad de fósforo presente en la porción soluble en agua de un abono o fertilizante.37 % 1.4.9. como se indicó anteriormente (véase los numerales 4.8.32 N aproximadamente 1. Se mantiene la mezcla final en reposo durante varios días o hasta que una porción calentada a 40 °C no deposite precipitado amarillo. Ácido nítrico (HNO3) concentrado 60 % . Solución de nitrato de magnesio.63 % 1. Valoración directa: Se realiza cuando el destilado se recibe sobre una solución de ácido bórico. Se debe filtrar inmediatamente antes de usar. 1.7.05 N valorada.1. Solución de molibdato de amonio.6. MÉTODO DE ENSAYO PARA LA DETERMINACIÓN CUANTITATIVA DEL FÓSFORO (NTC 234) Fósforo total: cantidad de fósforo proveniente de todos los compuestos fosfatados. presentes en el abono o fertilizante.3. Se decanta la solución de cualquier sedimento y se guarda en frascos con tapón de vidrio. Ácido perclórico (HClO4) concentrado 70 % .6H2O en agua y completar hasta 1 L 1.8) o la mitad de esta . Solución valorada de ácido clorhídrico (HCl) o nítrico (HNO3). 1.1. Nitrato de sodio (NaNO3) o nitrato de potasio (KNO3) 1. Ácido clorhídrico (HCl) concentrado 35 % .1).1. cuando la solución quede casi incolora. durante períodos regulares 3. Para aquellas muestras que contienen grandes cantidades de materia orgánica la ebullición debe hacerse preferiblemente en balones kjeldahl .soya o en mezcla con otros materiales.3. usando fenolftaleína como indicador. 3.5.5. Se somete a uno de los siguientes tratamientos. 2. 2.Se deja enfriar la solución y se adiciona de 10 ml a 20 ml de ácido perclórico (HClO4). del 70 % al 72 % de concentración.1. PRECAUCIÓN: no ebulla a sequedad por ningún motivo. Materiales y equipos 2. 3. 4. Al inicio de la digestión se le adicionan de 2 g a 4 g de nitrato de sodio (NaNO3) ó nitrato de potasio (KNO3).Se lleva a ebullición y se mantiene hasta que la materia orgánica sea destruida(aproximadamente 30 min para líquidos y suspensiones) 3.concentración y se valora por titulación contra esa solución.1. Preparación de la solución de muestra Se pesa 1 g o la cantidad indicada de muestra (según sea el método) con precisión de 0. Materiales o mezclas que contienen grandes cantidades de materia orgánica.1 mg. En un recipiente adecuado. se dejan estos materiales en ebullición con 20 ml a 30 ml de ácido sulfúrico (H2SO4).3. ó 5 3. Se ebulle suavemente hasta que la solución sea prácticamente incolora y aparezcan unos humos blancos y densos en el recipiente. hasta oxidar toda la materia orgánica fácilmente oxidable. se somete a calcinación y se disuelve en ácido clorhídrico (HCl). Se adiciona 5 ml de solución de nitrato de magnesio. Se disuelve la muestra con una mezcla de: 15 ml a 30 ml de ácido clorhídrico (HCl) y de 3 ml a 10 ml de ácido nítrico (HNO3). Material usual de laboratorio 3. se ebullen suavemente estos materiales durante 30 min a 45 min de 20 ml a 30 ml con ácido nítrico (HNO3). Agitador mecánico 2.4. En un matraz de 200 ml.2. Materiales que contienen pequeñas cantidades de materia orgánica. se le agrega una pequeña cantidad del reactivo empleado. Equipo de filtración 2. se evapora. de acuerdo con el tipo de muestra a analizar y como se señala en los numerales 1.4. (aproximadamente 170 . Todos los fertilizantes.2. Este puede agregársele también en porciones pequeñas. Bureta de 50 ml 2. Materiales orgánicos a base de harina de semilla de algodón . Fertilizantes que contienen mucho fosfato de hierro o de aluminio y/o escorias básicas. 3. (muestras con grandes cantidades de materia orgánica pueden requerir una temperatura hasta alcanzar el punto fumante. Bureta de 10 ml 2. Se disuelve la muestra con una mezcla de: 30 ml ácido nítrico (HNO3) y de 3 ml a 5 ml de ácido clorhídrico(HCl). ligeramente la solución con hidróxido de amonio usando papel de tornasol como indicador y luego se acidifica ligeramente con ácido nítrico (1:3). El fósforo pasa a fosfato amónico y se valora el exceso de hidróxido de sodio (NaOH) por retroceso con solución valorada de ácido.2. Se coloca la solución en un aparato de agitación. Consiste en disolver la muestra y precipitar el fósforo en medio ácido como fosfomolibdato de amonio. Una vez preparada la muestra como en el numeral 3 (1.Si la muestra no tiene sulfatos. 0. inmediatamente se decanta pasando el líquido a través de un papel de filtro y se lava dos veces el precipitado por decantación con porciones de 25 ml a 30 ml de agua destilada (ó tipo I). 0. con el hidróxido como criterio se toma el punto de neutralización. Se ajusta la temperatura entre 25 °C y 30 °C. Procedimiento 4. Luego se agrega hidróxido de amonio hasta que el precipitado formado se disuelva únicamente por agitación vigorosa. o de 30 ml a 35 ml si el contenido de P2O5 está entre 5 % y 20 %.4 g demuestra. MÉTODOS DE ANÁLISIS 4.°C). se alcaliniza.1 g si el contenido es mayor del 20 %. Se agregan de 20 ml a 25 ml de solución acidificada de molibdato de amonio para una muestra con un contenido de P2O5 menor del 5 %. Después de efectuado cualquiera de los procedimientos anteriores.4 ó 5) en un vaso de precipitados o matraz se coloca una alícuota correspondiente a 0. si la muestra no forma precipitada. 2.2. El precipitado obtenido. y un período ≥1 h para el desprendimiento de los humos). se trata con una solución valorada de hidróxido de sodio en exceso. de amonio (NH4OH) como criterio se toma el punto de neutralización.2 g si el contenido es de 5 % a 20 %. agitando .1. Se enfría ligeramente.1. de acuerdo con la siguiente reacción: 4. Cuando el contenido de P2O5 es superior al 20 % se agrega solución de molibdato de amonio en cantidad suficiente para asegurar precipitación completa. se agita a temperatura ambiente durante 30 min. 4. previa neutralización. si ésta tiene un contenido de P2O5 menor del 5 %. 40 ó su equivalente. El consumo de soda es proporcional al contenido de fósforo. se deja enfriar la solución. se transfiere a un matraz volumétrico de 200 ml ó 250 ml. se diluye a volumen con agua destilada (ó tipo I). se adiciona 50 ml de agua destilada y se ebulle por unos pocos minutos. se mezcla y se filtra a través de un papel filtro Whatman No. 3. Principio del método. Se adiciona agua lentamente alrededor de la periferia del papel de filtro en trayectoria circular se debe asegurar que el agua se mezcle completamente con la muestra antes de una nueva adición. Reactivos. Preparación de la solución muestra.2. Se debe permitir que cada porción pase a través del papel filtro antes de la siguiente adición.0 (determinado potenciométricamente o por medio de papel indicador) Para la preparación de la solución de citrato de amonio se disuelven 370 g de ácido cítrico (C6H8O7. se enfría. se transfiere a un matraz de 250 ml y se filtra a través de un papel de filtro Whatman No.1).H2O) en 1. antes de tomar la alícuota.5 l de agua y se neutraliza agregando 345 ml de Hidróxido de amonio (NH4OH) (28 % .4 ó 5) se le agregan 25 ml de cloruro de bario (BaCl2) al 10 %. mas el siguiente: 1.2.29 % NH3). se usa la solución obtenida en el numeral 1 y se continua como el procedimiento para el fosforo total.Si la muestra tiene sulfatos.3 (1. A la muestra caliente. Se coloca 1 g de muestra sobre un papel de filtro de 90 mm de diámetro. Se transfiere el precipitado al papel de filtro y se lava con agua destilada fría hasta que el filtrado proveniente de dos llenados del filtro dé una coloración rosada por adición de fenolftaleína y una gota de álcali valorado.1. DETERMINACIÓN DEL FÓSFORO SOLUBLE EN AGUA 1. Procedimiento.intensamente y dejando sedimentar. si el lavado no es completo antes de 1 h se emplea succión. se agregan unas pocas gotas de fenolftaleína y se titula con el ácido valorado. Materiales.09 °C a 20 °C y un pH de 7. preparada según el numeral 1. Reactivos. Se lleva el precipitado con el papel de filtro al vaso o matraz donde se hizo la precipitación se disuelve en un pequeño exceso de álcali valorado. FÓSFORO ASIMILABLE 1. los mismos empleados para fosforo total 3. 4. Solución de citrato de amonio: debe tener una gravedad específica de 1. 3. Si la concentración de (NH3) es menor de 28 %.2. Si el filtrado es turbio se adiciona de 1 ml a 2 ml de ácido nítrico (HNO3) y se diluye hasta 250 ml y se mezcla. los mismos empleados para fosforo total. se coloca a ebullición por 10 min aproximadamente. 5 ó su equivalente. Se continua como en el numeral 4.H2O) en un volumen de agua menor. se agrega un volumen mayor y se disuelve el ácido cítrico (C6H8O7. 2. los mismos empleados para fosforo total. Se deja enfriar hasta temperatura ambiente y se verifica el . 4. 2. magnesio y amonio forman compuestos insolubles con el tetrafenilborato. Procedimiento. (si es necesario) hasta obtener una gravedad específica de 1. usando amarillo Clayton como indicador. MÉTODOS CUANTITATIVOS PARA LA DETERMINACIÓN DE POTASIO SOLUBLE EN AGUA. El calcio y el magnesio son precipitados con oxalato de amonio. se determina el contenido de fosforo como en el fosforo total. EN ABONOS O FERTILIZANTES Y FUENTES DE MATERIAS PARA SU FABRICACIÓN (NTC 202) Método volumétrico El procedimiento se basa en la precipitación del potasio con un exceso de solución de tetrafenilborato de sodio y titulación de este exceso con solución de una sal de amonio cuaternaria. Después de remover el fósforo soluble en agua como en la anterior determinación. tienen que ser precipitados o inactivados antes de adicionar este reactivo. Se disminuye la presión retirando el tapón momentáneamente. los mismos empleados para fosforo total. Se guarda en botellas herméticamente cerradas y se verifica el pH de vez en cuando. se coloca el papel de filtro con el residuo de fertilizante en un Erlenmeyer de 200 ml a 250 ml que contienen 100 ml de solución de citrato de amonio previamente calentada a 65 °C . 5. 2. Materiales. 3. se lleva a volumen con agua destilada (ó tipo I) se mezcla y se deja en reposo por lo menos 2 h antes de tomar la alícuota.09 °C a 20 °C (el volumen será aproximadamente 2 l). 4. Exactamente 1 h después de agregar el papel de filtro con el residuo. Se diluye la solución. se ajusta con una solución (1:7) de Hidróxido de Amonio (NH4OH) o solución de ácido cítrico hasta pH 7. Debido a que los compuestos de calcio. y el amonio es inactivado por la adición de formaldehído con la formación de hexametileno tetramina.Se tapa herméticamente el Erlenmeyer y se agita vigorosamente hasta que el papel de filtro se reduzca a pulpa. Se prepara la muestra como en el numeral 2.pH. Si el pH ha cambiado de 7. Se tapa nuevamente y se continúa la agitación manteniendo la temperatura a 65 °C. se debe reajustar. Se enfría a temperatura ambiente. pero recibiendo el filtrado en un matraz volumétrico de 500 ml. . se pasa cuantitativamente el contenido al matraz volumétrico de 500 ml que contiene la fracción de fósforo soluble en agua. Preparación de la solución muestra. 64µm) 2. FERTILIZANTES Y ACONDICIONADORES DE SUELOS.6. Se filtra a través de papel de filtro Whatman No. 4. 42 o su equivalente.1.No se muestran los reactivos y los procedimientos. Disulfuro de carbono (CS2) 3. Solución de acetona saturada con azufre 2. 2. Mas información acerca del método consultar la Norma Técnica Colombiana (NTC 202).1 mg 2.1.7.5 % S°. Equipo de filtración Gooch 2. Solución al 10 % de cloruro de bario.2. 2. Equipos. Se basa en la determinación gravimétrica del azufre como sulfato de bario precipitado en medio acido. Peróxido de hidrógeno (H2O2). Agua destilada 3. Cápsula de porcelana 2.9. Estufa 3. Hidróxido de sodio (NaOH) al 50 % 3. en un vaso de precipitados de 400 ml y se añaden 200 ml de agua y 15 ml de ácido clorhídrico. Balanza analítica con precisión de 0.6.4. filtrada 3. NOTA 1: 1 ml de solución de BaCl2. Se pesa una muestra en la que se presume un contenido aproximado de azufre total entre 100 mg y 150 mg. y es poco factible la realización de esta determinación en estas condiciones.11. Filtros circulares de fibra de vidrio (1. Mufla 2. 4.3.10. 37 % 3. Se mantiene en ebullición durante 10 min. Reactivos. Material volumétrico de vidrio usual de laboratorio 2. se filtra por medio de un sistema de filtración .5.8. 2.5. DETERMINACIÓN DE AZUFRE (NTC 1154) Determinación del contenido de azufre total presente como sulfato y/o como azufre elemental 1. Se calienta hasta alcanzar el punto de ebullición. Papel de filtro Whatman No.4.2. 3. Bomba de vacío 2. 42 ó su equivalente 2. Procedimiento.1. por que son demasiados complejos.3. Baño de agua con temperatura regulable 2. Se prepara disolviendo 100 g de cloruro de bario en 900 ml de agua.7. Principio del método. Plancha o plato de calentamiento. 6. Ácido clorhídrico concentrado (HCl) 3. H2O puede precipitar 14 mg de azufre. Aparatos 2.4. Acido sulfúrico 3.5.1. Reactivos 3. PRODUCTOS QUÍMICOS AGRÍCOLAS. Principio del método Consiste en precipitar el calcio total como oxalato de calcio y efectuar una titulación con permanganato de potasio. el precipitado obtenido se deja en reposo a temperatura ambiente durante toda la noche. Se enfría a temperatura ambiente y se pesa. el precipitado obtenido se digiere a una temperatura aproximada de 60 °C sobre una plancha de calentamiento o inmerso en un baño de agua. 250 mL y 1000 mL. 4. 2. MÉTODO DE ENSAYO PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE CALCIO TOTAL (NTC 302) Esta norma establece el método cuantitativo para determinar el contenido de calcio total en abonos.3. 3. Matraces volumétricos de 100 mL.2. Solución saturada de oxalato de amonio 40g/L 3. Balanza analítica. fertilizantes. 2.5. Vasos de precipitados.1. La suspensión se filtra a través de un filtro circular de fibra de vidrio (previamente seco a 250 °C y pesado) y el precipitado retenido en el filtro. se transfiere a una cápsula de porcelana previamente tratada a 250 °C y se seca en la mufla a una temperatura de 250 °C durante 1 h. Finalizada la digestión. Acido nítrico 3.2. 7.6. 2.3. Hidróxido de amonio 3. Solución de permanganato de potasio 0. Se transfiere el filtrado a un vaso de precipitados de 400 ml y se calienta hasta un punto cercano al punto de ebullición de la solución.2. se lava con porciones de agua destilada caliente hasta fin de cloruros. El filtro de fibra de vidrio con el precipitado retenido. 4.3. crisol gooch o disco de vidrio filtrante. 2.Gooch al cual previamente se le ha acondicionado un filtro circular de fibra de vidrio y el precipitado se lava con agua caliente hasta fin de cloruros. Papel de filtro. enmiendas ó acondicionadores 1.4. 4. Disco de fibra de vidrio. Acido clorhídrico 3.4. 2. por un periodo de 1 h y se retira.1 N .6. Baño de vapor. Se adiciona con agitación constante gota a gota 15 ml de la solución de cloruro de bario al 10 %. 2. Balanza analítica.2. agitando constantemente. Procedimiento En un vaso de precipitados de 250 ml se pesan 2. El precipitado y el filtro se transfieren a un vaso de precipitados y se añade una mezcla de 125 ml de agua con 5 ml de ácido sulfúrico. MÉTODO GRAVIMÉTRICO. Principio del método. Paralelamente se debe realizar un blanco. 2.7.3. se lleva a ebullición durante 30 min. Solución indicadora de azul de bromofenol. hasta que el indicador cambie de amarillo a verde (no azul). 2. En caso de que se haya agregado más álcali del necesario. calcinar el precipitado y pesarlo como pirofosfato de magnesio (Mg P2O7). Se filtra a través de un crisol gooch con un filtro de microfibra de vidrio y el precipitado se lava muy bien con solución 1:50 de hidróxido de amonio. 2. una alícuota de 25 ml y se diluye a 100 ml. se añaden 30 ml de ácido nítrico y 10 ml de ácido clorhídrico (HCl).1 N. Se agregan primero.1.5 g de muestra. Se deja enfriar y se transfiere a un matraz volumétrico de 250 ml y se diluye a volumen. se mezcla y si es necesario. Aparatos. esta mezcla se diluye con agua destilada hasta completar 25 ml de solución.1 de permanganato de potasio (KMnO4) hasta la aparición de una ligera coloración rosada. Se calienta a 70°C y se titula con solución 0. . (NTC 643) Esta norma tiene por objeto establecer el método gravimétrico para la determinación del magnesio soluble en agua. Se diluyen 0. contenido en abonos o fertilizantes.5 mL de solución de hidróxido de sodio 0. 2. A continuación se digiere en un baño de vapor durante una hora y se deja enfriar a temperatura ambiente ó se puede dejar en reposo durante la noche.5 y 4. Vasos de precipitados. Se diluye a 150 ml se lleva a ebullición y se agregan lentamente 30 ml de solución saturada de oxalato de amonio caliente. 8. Se transfiere a un vaso de precipitados. 4.1 g de azul de bromofenol con 1. DETERMINACIÓN DEL MAGNESIO SOLUBLE EN AGUA. Consiste en precipitar el magnesio como fosfato amonicomagnésico [(Mg (NH4) PO4)] con solución de fosfato de diamónico.0. se filtra. Si el color cambia nuevamente de verde a azul ó a amarillo se debe ajustar nuevamente a verde. 1. 2 gotas de azul de bromofenol y luego se añade solución 1:4 de hidróxido de amonio. se adiciona solución 1:4 de ácido clorhídrico para ajustar el pH entre 3.3. Matraces volumétricos de 250 mL y 500 mL de capacidad. utilizando solución de ácido clorhídrico. Indicador de rojo metilo.8. Solución al 10% de fosfato diamonico [(NH4)2HPO4]. Acido fosfórico (H3PO4) 3.1.10. Luego se agrega ácido clorhídrico hasta la aparición de una coloración ligeramente rosada.2).1 g de azul de bromotimol en 1. 3.6. Solución valorada de permanganato de potasio. 3. 3.2.11. Solución saturada de oxalato de amonio [ C2O4 (NH4)2] 3.4.1. 5. se le agrega aproximadamente 1 g de cloruro de amonio por cada 100 mL de solución.1. Crisol tipo Gooch. Muestras que contengan otros compuestos de magnesio. control pirometrico.4.3. Cloruro de amonio (NH4Cl). 2. se diluye aproximadamente a 100 mL con agua y se continúa en la forma indicada en el numeral 5. Acido Nítrico (HNO3) 3.7. se agregan 350 mL de agua y se hierve durante 1 hora.8. Se enfría.6. Se transfiere aun vaso de precipitados una alícuota de la solución clara que contenga menos de 12 mg de magnesio. que alcance 900°C a 1000°C 2. se mezcla y se filtra si es necesario. Se transfiere a un vaso de precipitados una alícuota que contenga menos de 12 mg de magnesio. se agregan unas gotas de rojo de metilo y se continúa agregando hidróxido de amonio hasta que la solución adquiera coloración amarilla. generalmente 200 mL y se continúa en la forma indicada en el numeral 5. Mufla.4. 3.13.5. Reactivos. se diluye hasta la marca de enrase. incluyendo muestras de fertilizantes. Muestras que contengan sulfato de magnesio.5.6 mL de solución 0. Yodato de potasio (KI) 3.9. Acido Sulfúrico (H2SO4) 3.4. sulfato magnésico-potásico y kieserita. 4.1 N de hidróxido de sodio y diluyendo a 25 mL con agua destilada. 2. Colorímetro (opcional). 3. 4. .1. Se neutraliza parcialmente con hidróxido de amonio.7. A la muestra preparada (numerales 6. Hidróxido de amonio (NH4OH). 3.2. se lleva a volumen con agua y se mezcla. Se pesa 1 g de muestra dentro de un matraz aforado de 250 mL. se enfría. Acido Clorhídrico (HCl) 3. Se pesa 1 g de muestra y se coloca dentro de un matraz volumétrico de 500 mL. Procedimiento 5. Solución al 10% de acido cítrico.2.1. Indicador azul de bromotimol Se prepara disolviendo 0. Desecador 2. 4. Preparación de la muestra. unas gotas de rojo de metilo y se acidifica con ácido clorhídrico.1 ó 6.12. se agregan 200 mL de agua y se hierve durante 30 min. Embudo. 3. 3. 3 g de yodato de potasio. agitando frecuentemente. 5.6. se enfría y se ajusta de nuevo a pH 5. Se adicionan 10 mL de solución saturada de oxalato de amonio por cada 50 mL de solución.0 (coloración rosado débil) agregando solución (1:4) de ácido clorhídrico o solución (1:1) de hidróxido de amonio. 0.7.5. 5.5. . Se enfría y se lleva a un volumen conveniente. Se agregan 15 mL de hidróxido de amonio y se deja en reposo por lo menos durante 2 horas. se iguala el color agregando solución valorada de permanganato de potasio.1. Opcionalmente puede utilizarse un colorímetro con solución patrón de permanganato de potasio para efectuar la comparación. Si la cantidad de magnesio presente es pequeña y no forma precipitado durante la agitación o después de agregar los 15 mL de hidróxido de amonio. 5. se lava con la solución (1:9) de hidróxido de amonio y se calcina lentamente a temperatura inferior a 900 ºC hasta cuando se queme el carbonos y después se calcina durante 1 a 2 horas entre 950 ºC y 1 000 ºC.6.6. Se evapora el filtrado hasta 100 mL aproximadamente y se agregan 5 mL de solución al 10 % de ácido cítrico y suficiente cantidad de hidróxido de amonio para volver alcalina la solución al indicador de azul de bromotimol. 5. Del volumen requerido de solución de permanganato de potasio o de la lectura del colorímetro. se deja en reposo la solución durante 12 horas aproximadamente. La corrección para el magnesio se hace de la siguiente forma: 5. con agitación.2.Se disuelve el residuo en 10 mL de solución (1:9) de ácido sulfúrico y transfiere aun Erlenmeyer de 250 mL. 5. se ajusta la solución a un PH 5. Se filtra a través de un papel de filtro de 11 cm de diámetro y de porosidad suficientemente fina para retener el oxalato de calcio y se lava 10 veces con agua destilada caliente.En otro matraz que contenga las mismas cantidades de reactivos tratados en forma similar. se agita muy bien y se deja en reposo la solución hasta que sedimente el precipitado. se calcula el peso de pirofosfato de manganeso en el residuo y se resta este peso del peso total para determinar el contenido de pirofosfato de magnesio. El residuo está constituido por pirofosfato de magnesio y posiblemente por pirofosfato de manganeso y fosfato tricálcico.3. Se calienta aproximadamente hasta ebullición y se le agregan. 5.4. Se enfría en un desecador y se pesa.2. Se mantiene de 30 a 60 minutos a una temperatura entre 90 ºC y 100 ºC o hasta que el desarrollo del color sea completo. Se transfiere el precipitado al crisol Gooch. se lleva a ebullición durante unos minutos. Se agregan 5 mL de solución al 10 % de fosfato diamónico y se agita vigorosamente hasta que se forme el precipitado.0 adicionando más rojo de metilo si es necesario. Se agregan 50 mL de solución (1:3) de ácido nítrico y 2 mL de ácido fosfórico. en abonos o fertilizantes de materias para su fabricación. NTC 208:1999. NTC 40:2003. Método de muestreo simple para lotes pequeños. Etiquetado.L. Derivación de un plan de muestreo para la evaluación de una entrega grande. Método de azometina-h. Fertilizantes.. NTC 3795:1995. cobre. NTC 650:1997. Determinación del cobalto. Determinación del boro. 2004. NTC 209:1996.. . NTC 202:2001. Bursten B. Burbano M. Fertilizantes sólidos. Fundamentos de Química Analítica. T. BIBLIOGRAFÍA Skoog. 2006. Método cuantitativo de determinación del nitrógeno amoniacal por destilación. UNAL. NTC 211:1997. en caso que no sea necesaria alguna de las determinaciones cualitativas descritas anteriormente. Abonos o fertilizantes. Se identificaran los cationes presentes en el fertilizante. Abonos o fertilizantes. Fertilizantes y acondicionadores de suelos.. Plan de muestreo para la evaluación de una entrega grande.MARCHA ANALÍTICA CATIÓNICA REDUCIDA. México. NTC 1860:1997. Determinación de cinc. México D. Productos químicos para uso agropecuario. NTC 642:1972.LeMay H. NTC 234:1996.. Pearson Prentice Hall. Abonos o fertilizantes. Abonos o fertilizantes. Abonos o fertilizantes. de Química Bogotá. NTC-ISO 8634:1995. NTC 627:1972. Fertilizantes y acondicionadores de suelos. NTC 370:1997. NTC-ISO 8633:1995. Abonos o fertilizantes. calcio y magnesio por absorción atómica. Método de ensayo para la determinación cuantitativa de FÓSFORO.F. Química la Ciencia Central 9° edición. Fertilizantes sólidos. Murphy C. Crouch. Determinación del cobre. clasificación y fuentes de materias primas. Dpto. 2009. Métodos cuantitativos para la determinación de potasio soluble enagua. Cengage Learning.. Brown. NTC 1927:2001. Análisis Químico Cualitativo. hierro. Determinación del nitrógeno total. Definiciones. Abonos o fertilizantes. E. manganeso.C. Fertilizantes sólidos. NTC 1369:1976. West. E. Método de ensayo para determinar el contenido de boro. Holler. Método cuantitativo de determinación del nitrógeno nítrico. Abonos o fertilizantes. Método de ensayo cuantitativo para la determinación del nitrógeno amoniacal y de nitratos. J. Abonos o fertilizantes.
Report "Analisis de Fertilizantes NPK (Normas NTC - Icontec)"