ABNT/CB-10 2º PROJETO DE REVISÃO ABNT NBR 9850 OUTUBRO:2007Ácido clorídrico — Determinação de arsênio — Método espectrofotométrico visível com dietilditiocarbamato de prata APRESENTAÇÃO 1) Este 2º Projeto de Revisão foi elaborado pela CE-10:102.01 - Comissão de Estudo de CloroSoda - do ABNT/CB-10 - Comitê Brasileiro de Química, nas reuniões de: 05/10/07 16/02/06 25/05/07 06/10/05 01/09/06 ----------------------------- 2) Este Projeto é previsto para cancelar e substituir a ABNT NBR 9850:1987, quando aprovado, sendo que nesse ínterim a referida norma continua em vigor; 3) Não tem valor normativo; 4) Aqueles que tiverem conhecimento de qualquer direito de patente devem apresentar esta informação em seus comentários, com documentação comprobatória; 5) Tomaram parte na elaboração deste Projeto: Participante ABICLOR ANHEMBI BRASKEM CANEXUS BRASIL CARBOCLORO CONSULTORA RIPASA S.A. CELULOSE E PAPEL Representante NELSON FELIPE JUNIOR CELSO LIMA ANTONIO FERNANDES SALES ELCIO SHODA WALTER OTTO PERREIRA BARTY VIVIANE DE CÁSSIA OLIVEIRA ANDRÉ THOMAZ FRATTINI NÃO TEM VALOR NORMATIVO aplica-se o seguinte termo e definição.1 ácido clorídrico solução aquosa de ácido clorídrico com teores entre 25 % e 37 % HCl NÃO TEM VALOR NORMATIVO 1/7 .3 µg/g e 5.0 µg/g. Arsênio. 1 Escopo Esta Norma especifica o método para a determinação de arsênio em ácido clorídrico por espectrofotometria visível com dietilditiocarbamato de prata. formadas por representantes dos setores envolvidos. laboratórios e outros). As Normas Brasileiras.ABNT/CB-10 2º PROJETO DE REVISÃO ABNT NBR 9850 OUTUBRO:2007 Ácido clorídrico — Determinação de arsênio — Método espectrofotométrico visível com dietilditiocarbamato de prata Hydrochloric acid — Determination of arsenic — Silver diethyldithio-carbamate spectrophotometric method Palavras-chave: Ácido clorídrico. Os Projetos de Norma Brasileira. Esta Norma se aplica a amostras de ácido clorídrico com teor de arsênio entre 0. são elaboradas por Comissões de Estudo (CE). consumidores e neutros (universidades. dos Organismos de Normalização Setorial (ABNT/ONS) e das Comissões de Estudo Especiais Temporárias (ABNT/CEET).2 Determinação do teor de arsênio 7 Expressão dos resultados Anexo A (normativo) Esquema do aparelho de absorção Prefácio A Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT) é o Foro Nacional de Normalização. 2.1 Preparação da curva de calibração 6. elaborados no âmbito dos ABNT/CB e ABNT/ONS. 2 Termos e definições Para os efeitos deste documento. circulam para Consulta Nacional entre os associados da ABNT e demais interessados. Sumário Prefácio 1 Escopo 2 Termos e definições 3 Princípio 4 Reagentes 5 Aparelhagem 6 Procedimento 6. cujo conteúdo é de responsabilidade dos Comitês Brasileiros (ABNT/CB). Descriptors: Hydrochloric acid. delas fazendo parte: produtores. Arsênic. é recomendável que o ácido clorídrico seja manipulado em capela de exaustão utilizando luvas impermeáveis e óculos de segurança. em 200 mL de piridina.1 Aparelhagem Balança analítica.a.1 Reagentes Ácido clorídrico (HCl) concentrado p. da solução-padrão de arsênio 0. Esta solução é estável por 10 dias. em cerca de 600 mL de água destilada e esfriar a solução. em 100 mL de água destilada.9 Solução de acetato de chumbo 100 g/L: dissolver 10 g de acetato de chumbo triidratado [Pb(CH3CO2)2 .100 g/L: dissolver 0.00 mg/L: diluir 10 mL.a. com pipeta volumétrica.4 Solução de dietilditiocarbamato de prata 5 g/L: dissolver 1.13 Água destilada. 4. 4.3 Piridina p. 5 5.00 g de dietilditiocarbamato de prata [AgSCNS (C2H5)2] p. se conservada em frasco âmbar. Completar o volume para 1 000 mL com água destilada e homogeneizar a solução. em 2 mL de solução de hidróxido de sódio 5 N.7 mm.a.a. 4. 4. 4. em1 000 mL de água destilada. 4.12 Lã de vidro isenta de arsênio.3H2O] p.a.7 Solução de cloreto de estanho II 400 g/L: dissolver 40 g de cloreto de estanho II diidratado (SnCl2. avolumar com água destilada e homogeneizar. O complexo formado absorve a luz do espectrofotômetro e a intensidade da coloração é proporcional à concentração de arsênio presente na amostra.a.1 mg. NOTA A solução-padrão de arsênio 1 mg/L pode ser preparada a partir da diluição de uma solução de arsênio 1 000 mg/L. formando um complexo colorido.2H2O) p. 4. Esta solução pode ser adquirida no mercado com certificado de análise do lote.2 Solução de hidróxido de sódio 5 N: dissolver 200 g de hidróxido de sódio (NaOH) p. 3 Princípio O arsênio existente na forma de arsenito ou arsenato é reduzido a arsina com hidrogênio e este composto é transportado pelo excesso de hidrogênio a um recipiente de absorção onde borbulha em solução de dietilditiocarbamato de prata. Esta solução deve ser preparada no momento do uso.a. 4. com menor divisão de 0.6 Solução de sulfato de cobre II 20 g/L: dissolver 20 g de sulfato de cobre II pentaidratado (CuSO4. NÃO TEM VALOR NORMATIVO 2/7 . 4.5 Solução de iodeto de potássio 150 g/L: dissolver 150 g de iodeto de potássio (KI) p. Transferir quantitativamente para balão volumétrico de 1 000 mL. 4.a. 4 4. 4. em 1 000 mL de água destilada.10 Solução-padrão de arsênio 0.11 Solução-padrão de arsênio 1. concentrado e completar o volume para 100 mL com água destilada.ABNT/CB-10 2º PROJETO DE REVISÃO ABNT NBR 9850 OUTUBRO:2007 AVISO — Por ser corrosivo e emanar vapores tóxicos. em 50 mL de ácido clorídrico p.a.8 Zinco com granulometria entre 0.5 mm e 1. 4.100 g/L As para 1 000 mL em balão volumétrico com água destilada.132 g de trióxido de arsênio (As2O3) p.5H2O) p.a. 9 em capela de exaustão. NÃO TEM VALOR NORMATIVO 3/7 .0 mL de solução de cloreto de estanho II. com menor divisão de 0. Chapa com aquecimento.1 Preparação da curva de calibração 6. ⎯ cubeta de quartzo com caminho óptico de 10 mm e tampa.0 mL.3 a 6. tomando o cuidado de não encharcar a lã de vidro porque a solução de acetato de chumbo não pode gotejar no frasco A quando estiverem conectados.6 5. saúde e meio ambiente na manipulação dos produtos e reagentes citados nesta Norma.01 g.4 Adicionar sucessivamente: 2 mL de solução de iodeto de potássio.4 5. 6. 6. 5.1. 6.0 mL de solução de dietilditiocarbamato de prata na coluna de absorção C do aparelho de absorção (ver Anexo A). 2 µg. Um dos frascos é utilizado para preparar uma prova em branco. ⎯ fenda de 1. Aparelho de absorção conforme Anexo A. 10 mL e 25 mL. 5.8 Retirar a tampa do frasco A após 15 min e resfriá-lo em banho de gelo por 5 min. com os seguintes parâmetros: ⎯ comprimento de onda de 530 nm.2 5.1.0 mL e 10 mL. Adicionar 5 g de zinco granulado e imediatamente conectar o frasco A ao restante do aparelho de absorção. 2. 5. 6 Procedimento AVISO — Este método não se propõe a apontar todos os problemas de segurança associados ao seu uso. 5 µg e 10 µg de arsênio.2 Em uma série de cinco frascos A (ver Anexo A).0 mL de solução de sulfato de cobre II e 5.5 Fechar o frasco com uma tampa. Frascos pesa-filtro de vidro de aproximadamente 50 mL. adicionar com as pipetas volumétricas as seguintes quantidades de solução-padrão de arsênio 1. agitar e deixar em repouso por 15 min. 2.3 Adicionar a cada frasco 10 mL de ácido clorídrico concentrado e água destilada até obter um volume de 35 mL em cada frasco. 6. 1. que correspondem respectivamente a 1 µg.0 mL e 10 mL.ABNT/CB-10 2º PROJETO DE REVISÃO ABNT NBR 9850 OUTUBRO:2007 5.1. 6.1. 3.1 Executar os procedimentos descritos em 6. 6.1. 6.0 mL. É de responsabilidade do usuário estabelecer práticas adequadas de segurança. utilizando pipeta volumétrica.6 Durante o período de espera colocar lã de vidro impregnada com solução de acetato de chumbo na parte B do aparelho de absorção (ver Anexo A).0 mL. Espectrofotômetro visível.5 Balança semi-analítica.0 nm.1.1. Recomenda-se consultar a ficha de informação de segurança do produto químico (FISPQ) antes de sua manipulação. 5.00 mg/L As: 1 mL.9 Banho de gelo.7 Colocar ainda durante o período de espera 3. 6.10 Pipetas graduadas de 5 mL.1.3 5.0 mL. Balões volumétricos de 100 mL.1.7 5.1. Pipetas volumétricas de 1.8 5. 6.2 Determinação do teor de arsênio 6. em microgramas. 6.2.2. 6. ABSam é a leitura em absorbância da amostra.1.11 Calcular a absorbância real dos padrões.4 Transferir quantitativamente o conteúdo do pesa-filtro para balão volumétrico de 100 mL. utilizando a pipeta graduada.a. Pesar o pesa-filtro em balança semi-analítica.2. adicionar 15 mL de água destilada e 10 mL de ácido clorídrico concentrado p. O complexo formado na solução absorvente é estável por 2 h.1.1 6.6 em capela de exaustão.2 Relacionar a absorbância real com a curva de calibração e obter a massa de arsênio (m). 6.2.ABNT/CB-10 2º PROJETO DE REVISÃO ABNT NBR 9850 OUTUBRO:2007 6.1. 7. subtraindo a leitura em absorbância da prova em branco das leituras dos padrões.2.5.3 Calcular a concentração de arsênio na amostra através da fórmula: As = m 100 × M 2 − M 1 10 NÃO TEM VALOR NORMATIVO 4/7 . 6. 6.2. 6.1.a. avolumar o balão com água destilada e homogeneizar. 6. presente na solução absorvente.0 mL da solução preparada em 6.1. 6. Anotar a massa (M1).1 Expressão dos resultados Calcular a absorbância real da amostra através da equação: ABSreal = ABSam – ABSpb onde ABSreal é a leitura em absorbância real da amostra.2.6 Repetir os procedimentos de 6.10 Transferir a solução absorvente para uma cubeta com tampa e efetuar as leituras em absorbância no espectrofotômetro visível nas condições indicadas em 5. passando pela origem.2.3 a 6.12 Traçar o gráfico da absorbância real em função da massa de arsênio dos padrões.1. a 6.4. 7.2. Efetuar uma prova em branco com igual quantidade de ácido clorídrico concentrado p.5.7 Transferir a solução absorvente para uma cubeta com tampa e efetuar as leituras em absorbância no espectrofotômetro visível nas condições indicadas em 5. 6. Anotar a massa (M2).9 para a amostra e a prova em branco.4 para um frasco A (ver Anexo A).2.1.2 Executar os procedimentos de 6. 7 7. Tampar o pesa-filtro e pesar em balança semi-analítica.3 Homogeneizar a amostra e adicionar aproximadamente 20 mL ao pesa-filtro.13 Refazer a curva de calibração por ocasião da renovação dos reagentes ou manutenção do equipamento. ABSpb é a leitura em absorbância da prova em branco.9 Deixar reagir por 1 h e aquecer brandamente em chapa com aquecimento para assegurar a total expulsão do hidreto. em microgramas.5 Transferir 10. M1 é o valor numérico da massa do pesa-filtro vazio. sendo que o menor valor a ser expresso é 0.4 NOTA Expressar o resultado com um dígito após a vírgula. expresso em gramas (g). expresso em microgramas (µg). expresso em gramas (g).3 µg/g As. expresso em microgramas por grama (µg/g). m é o valor numérico da massa de arsênio na solução absorvente. M2 é o valor numérico da massa do pesa-filtro com amostra.ABNT/CB-10 2º PROJETO DE REVISÃO ABNT NBR 9850 OUTUBRO:2007 onde: As é o valor numérico da concentração de arsênio na amostra. A expressão µg/g equivale à unidade de concentração ppm. NÃO TEM VALOR NORMATIVO 5/7 . 7. ABNT/CB-10 2º PROJETO DE REVISÃO ABNT NBR 9850 OUTUBRO:2007 Anexo A (normativo) Esquema do aparelho de absorção Figura 1 – Esquema do aparelho de absorsão NÃO TEM VALOR NORMATIVO 6/7 .
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