2011-IIACIDEZ Y COMPLEJOS PRÁCTICA DE LABORATORIO N° 9 CURSO: LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO CÓDIGO DE CURSO: QU-527 SECCIÓN: A INTEGRANTES: - CARHUAZ GÜERE, KATERINA PALOMARES CARRASCAL, EYLEEN VISCARRA MUCHA, ERICA VANESSA GRUPO: 4 PROFESORES: - ING. KARIN PAUCAR CUBA ING. JOSE VICTOR PEREZ GALVEZ FECHA DE REALIZACIÓN: 14/11/11 FECHA DE ENTREGA: 21/11/11 ACIDEZ Y COMPLEJOS 2011-II ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO 2 . .……….……………….……….7 8.2.………….…………………15 10...4 2..5 4.…………………………………………………………….……6 6....…. Tratamiento de datos……………………………………………………………………………………………………....6 5. Cuestionario………………………………………………………………………………………....15 12. Datos 5. Materiales y equipos………………………………………………………………………………………………………. Fundamento teórico…………………………………………………………………………………..18 ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO 3 ..14 9...……………………4 3.. Conclusiones……………………………………………………………………………………………………….. Bibliografía……………………………………………………………………………………………………………….……………………………………………………………….…………………..15 11...………….. Datos experimentales……………………………………………………………………….. Datos teóricos…………………………….ACIDEZ Y COMPLEJOS 2011-II ÍNDICE 1. Procedimiento experimental……………………………………………………………………………………………5 5. Discusión de Resultados…………………………………………………………………..…………………13 8... Observaciones………………………………………………………………………………. Objetivos…………………………………………………………………………………………………….…….………….……………..1. Diagramas de flujo………. II. El NaOH se estandarizará con un patrón primario llamado ftalato ácido de potasio (C8H504K). FUNDAMENTO TEÓRICO.+ 2H2O + Y4. donde la reacción de disociación es: Asimismo para el ácido anterior se define la constante de disociación como: [ [ ][ ] ] Tomando logaritmo a cada lado de la ecuación y ordenando se tiene: [ [ [ [ ] ] ] ] Donde se observa que cuanto más pequeño es el valor de la constante de disociación.ACIDEZ Y COMPLEJOS 2011-II ACIDEZ Y COMPLEJOS I.Se tiene el siguiente ácido débil HA. el pH también disminuye. el cual se hará reaccionar con NaOH en presencia de exceso de iones calcio. OBJETIVOS.+ H+ K3 K4 ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO 4 . el ácido se disocia menos. Con el empleo de diferentes agentes complejantes es posible hacer variar progresivamente las propiedades ácidas del ácido. Estudiar el comportamiento ácido –base del EDTA debido a la formación de complejos. Se puede favorecer o impedir la disociación del ácido cuando se actúa sobre uno de los términos [ ] de la ecuación de la constante de equilibrio es así que cuando la relación [ ] disminuye.→ CaY2. se ha reforzado entonces las propiedades ácidas aparentes del ácido débil. Las reacciones que se producen son las siguientes: Estandarización Disociación del EDTA: HY3Reacción complexiométrica: + Ca 2+ + 2OH. Sin embargo la importancia de este efecto depende de la constante de equilibrio de la reacción entre la base ( ) y el agente complejante. En la siguiente práctica se utilizará el EDTA ( ). 04. Balanza. NaOH. Reactivos: EDTA. es aproximadamente igual al pH obtenido en la titulación de la sal Na2H2Y con NaOH pH=8. y reaccionara primero con la base fuerte. sería aproximadamente (pK+pK2)/2=4.metro. el pH esta dado por el par Ca (pK+pK3)/2=2. Una bagueta. Añadir dos gotas de fenolftaleína y titular con NaOH. el pH esta dado por el par .3 g de ftalato ácido de potasio y disolver en 50 ml de agua destilada en un vaso de precipitado.7 Valorando esta solución con hidróxido de sodio.9 El segundo punto equivalente. El pH del primer punto equivalente estará dado aproximadamente por ] [ ]) (considerando un exceso del 50% de EDTA [ Se tiene también: p 6. 5 ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO . Un agitador magnético. Titulación volumétrica del EDTA por NaOH. Luego del primer punto equivalente. Piceta. antes del primer punto equivalente el pH estará dado por el par . pues pK < pK2. CaCl2. Anote el volumen gastado.ACIDEZ Y COMPLEJOS Si a una disolución de sal cálcica se añade un exceso de EDTA. Dos vasos de precipitado de 250ml. tiene lugar la reacción: Ca Ca 2 2011-II Los iones H+ así liberados reaccionan con las bases precedentes: Ca Ca p p 3. Un pH . Luego del segundo punto equivalente. Pipetear 10 ml de EDTA en un vaso de precipitado y agregar 100 ml de agua destilada.08. MATERIALES Y EQUIPO - O Bureta de 50 ml. aO → III. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Valoración del hidróxido de sodio NaOH Pesar aproximadamente 0. IV.6. pues pK3<pK. por ello el pH del punto equivalente hallado experimentalmente líneas más arriba pH1=8.2 Ca .1 2. Tomar con una pipeta 10ml de EDTA. luego proceda añadir el titulante NaOH de 0. DATOS Datos teóricos.Valoración del hidróxido de sodio Grupo 1 2 3 Masa ftalato ácido de potasio (g) Volumen de HCl (ml) 0. Valorar con NaOH.5M.5 ml en 0. Anote estos valores.Peso equivalente del ftalato ácido de potasio=204.23 g Datos experimentales. V. Completar la solución anterior a 100ml con agua destilada.5 ml. Lave con agua destilada el electrodo y séquelos con cuidado.32 15. y colocar la solución en el agitador. añadir 1ml de cloruro de calcio 0. Mida el pH de la solución. Titulación volumétrica del EDTA en presencia de un exceso de iones de calcio. Introduzca el electrodo en la solución de manera que no toque la base ni el contorno del vaso de precipitado.5 ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO 6 . midiendo el pH luego de cada adición.ACIDEZ Y COMPLEJOS 2011-II Colocar la barra imantada en la solución. Repita es operación para cada muestra. 28 12.5 7.5 9.68 11.0 2.5 4.0 10.0 14.9 11.0 6.23 11.5 11.89 3.0 0. NaOH (ml) 0.5 8.67 11.12 3.58 11.88 11.26 4.0 12.9 12.5 5.39 7.18 7.5 16.0 5.97 6.73 4.94 3.0 15.5 18.59 4.5 17.82 3.0 13.42 5.5 14.63 11.0 11. NaOH (ml) 0.82 4.77 11.0 2.32 3.04 10.08 12.5 11.79 11.91 11.0 7.56 12.78 3.58 3.0 12.0 15.4 12.71 11.02 12.93 3.36 12.5 5.72 3.43 12.5 1.0 16.0 9.5 13.37 3.32 6.0 pH 2.96 4.5 6.5 19.17 12.0 4.58 6.0 5.45 10.37 12.12 4.0 3.5 7.5 2.0 2.5 6.5 9.5 1.0 19.5 15.0 17.5 11.5 6.5 16.5 2.5 17.27 3.02 12.25 5.0 14.5 12. NaOH (ml) 0.5 21.0 18.0 19.0 1.17 3.0 8.21 12.0 7.66 9.94 5.62 EDTA+10 mlCaCl2 (Grupo 2) Vol.03 7 ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO .47 12.42 3.6 8.5 7.0 10.0 3.0 6.0 8.0 12.5 10.98 7.41 12.19 4.0 4.31 11.0 1.0 11.0 9.5 12.96 12.1 10.0 14.5 9.76 11.0 17.87 11.92 11.0 1.0 6.32 12.5 13.01 12.11 12.86 3.0 4.0 18.5 4.63 3.07 11.5 19.99 4.39 4.14 5.5 5.5 11.33 4.21 12.5 10.62 7.5 2.85 11.0 9.27 11.5 3.77 3.7 3.22 3.13 4.0 20.5 15.5 8.5 15.0 pH 3.5 13.13 11.5 1.5 3.5 21.45 2011-II EDTA+1mlCaCl2 (Grupo 3) Vol.5 16.5 20.25 12.43 10.96 9.28 12.5 11.95 11.79 6.42 12.0 7.0 3.5 4.97 11.ACIDEZ Y COMPLEJOS Valoración de mezclas EDTA (Grupo 1) Vol.37 11.61 6.0 0.5 3.0 0.98 12 12.0 15.5 14.5 12.0 16.12 10.06 4.35 12.48 3.7 10.5 20.51 12.53 11.0 10.5 14.0 11.82 11.15 10.01 3.5 18.0 pH 5.92 11.0 20.78 11.53 3.0 8.5 10.0 5.8 11.07 3.0 13.5 4.59 12.0 13.5 8.42 11.12 12. .pH versus volumen añadido de NaOH. se obtendrá el siguiente cuadro: Grupo 1 2 3 Titulación Volumétrica del EDTA por NaOH: [ ] (mol/L) 0.101088 Fig 1. TRATAMIENTO DE DATOS Estandarización del NaOH: Si: ( ̅̅̅̅̅ 32 1 2 4 23 [ 8 5 4) ( ) [ [ ] ] ] (15 5 1 1 1 88 ) Del mismo modo se procederá para los otros grupos. para la estandarización del EDTA (Se utilizaron los datos del primer grupo) ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO 8 .ACIDEZ Y COMPLEJOS 2011-II VI.101406 0. 0. .∆pH/∆V versus volumen añadido de NaOH. para la estandarización del EDTA (Se utilizaron los datos del primer grupo) Segunda derivada(de la Fig 1) : Fig 3.∆(∆pH/∆V) versus volumen añadido de NaOH.ACIDEZ Y COMPLEJOS 2011-II Primera derivada (de la fig 1): Fig 2.. para la estandarización del EDTA (Se utilizaron los datos del primer grupo) 9 ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO . ACIDEZ Y COMPLEJOS Siendo las reacciones que se dieron las siguientes: 2011-II → → #Equivalente (EDTA) = # Equivalente NaOH [EDT ]x [EDT ] [ aO ]x( ) . para la estandarización del EDTA en presencia de un exceso de iones calcio (Se utilizaron los datos del segundo grupo) ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO 10 . 48522 ( .1 1 88)x(4 8) 1 1 .pH versus volumen añadido de NaOH. =1 entonces: [EDT ] [EDT ] ( ..1 1 88)x(4 8) 1 Hallando la concentración del EDTA en M (molar). 48522 M Titulación Volumétrica del EDTA en presencia de un exceso de otros iones: Grupo Nº 2 (EDTA + 10 ml CaCl2) Fig 4. ∆(∆pH/∆V) versus volumen añadido de NaOH.∆pH/∆V versus volumen añadido de NaOH... para la estandarización del EDTA en presencia de un exceso de iones calcio (Se utilizaron los datos del segundo grupo) ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO 11 . para la estandarización del EDTA en presencia de un exceso de iones calcio (Se utilizaron los datos del segundo grupo) Primera derivada (de la fig 1): Fig 6.ACIDEZ Y COMPLEJOS 2011-II Primera derivada (de la fig 1): Fig 5. 25) ( .1 1 88)x(9. [Ca ] ( . 48522 ( )x(1 .25) 1x .467532 M #Equivalente (EDTA) = # Equivalente(Ca ) + # Equivalente NaOH [EDT ] [EDT ] [ aO ]x( ) 1x [ aO ]x( 1 x ) 9.1 1 88)x(9.2) 1 Grupo Nº 3 (EDTA + 1 ml CaCl2) PRIMERA DERIVADA: SEGUNDA DERIVADA: GRAFIKA NORMAL: Siendo las reacciones que se dieron las siguientes: a a a Ca 2 aO → a Ca aO → a aO → a O O O #Equivalente (CaCl2) = # Equivalente NaOH [Ca ]x [Ca ] [ aO ]x( ) ( .25) 1x1 ( .935 64 1 Mx … … … … … … … … … … … … … … … … … .1 1 88)x(9.25 1 x2 .9856 8 M ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO 12 .935 64 2 2 .ACIDEZ Y COMPLEJOS 2011-II Siendo las reacciones que se dieron las siguientes: 2 → Así: → → #Equivalente (EDTA) = # Equivalente NaOH [EDT ]x [EDT ] [ aO ]x( ) .25) .1 1 88)x(1 . . 10.0ml Ca2Cl.0ml 1ml H2O destilada.0ml H2O.DIAGRAMA DE FLUJO TITULACIÓN VOLUMÉTRICA DEL EDTA POR NaOH NaOH 2011-II 0 1 0 2 0 3 0 Solución EDTA.0ml 4 0 5 0 45 6 7 8 3 2 9 1 11 4 5 67 8 3 2 9 1 1 0 TITULACIÓN VOLUMÉTRICA DEL EDTA EN PRESENCIA DE UN EXCESO DE IONES CALCIO. 80.0ml 89ml 30 40 50 45 6 7 8 3 2 9 1 11 4 5 67 8 3 2 9 1 1 0 ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO 13 . 10.ACIDEZ Y COMPLEJOS VII. NaOH 0 10 20 Solución de EDTA 10. 90. Al añadir la fenolftaleína la solución permanece incolora y al titular con el NaOH la solución queda finalmente de color rojo grosella. luego de esto el pH sigue aumentando hasta que se observa otro cambio considerable cuando el volumen es 24 ml. El ftalato ácido de potasio se disuelve con facilidad en el agua destilada y forma una solución incolora. Al titular con el NaOH la solución permanece incolora.cgi Consultado el día 20 de Noviembre del 2011.de_bscw_bscw. Las constantes están en función de la temperatura. con los cual se comprueba que las constantes de disociación depende de la temperatura. finalmente al seguir añadiendo NaOH el pH de la solución ya no varía mucho llegando a ser constante en algunos intervalos como se muestra en los datos. 1993.ACIDEZ Y COMPLEJOS 2011-II VIII. BIBLIOGRAFÍA Manual de Análisis Químico Cuantitativo. y en laboratorio no nos encontrábamos a esa temperatura.xtec. Consultado el día 20 de Noviembre del 2011. Al ir titutalando se observa que el pH de la solución aumenta observándose un cambio considerable cuando el volumen añadido es 16 ml de NaOH. www. Titulación volumétrica del EDTA en presencia de un exceso de iones calcio. CONCLUSIONES: Que el método de las derivadas es muy útil y práctico para determinar gráficamente los puntos equivalentes de una solución. ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO 14 . ANÁLISIS Y DISCUCIÓN DE RESULTADOS: Como podemos notar los valores de las constantes hallados difieren de los que se encuentran en tablas y esto se pude explicar porque dichos valores son medidos a 25°C. El ftalato ácido de potasio tiene apariencia cristalina y es de color blanco. Juscamaita Lora Erik.gmd. OBSERVACIONES Titulación volumétrica del EDTA por NaOH. Inicialmente las muestras son incoloras. XII. X. IX.es/~gjimene2/llicencia/students/bscw.