Emisión: 10-01-2012 DETERMINACIÓN DE ACIDEZ TOTAL EN Versión: 2 PRODUCTOS DE FRUTAS Método potenciométrico Actualización: 25-05-2016 Sección Química de Página 1 de 7 ME-711.02-211 Alimentos y Nutrición 1. OBJETIVO Determinar el contenido de acidez total presente en el alimento, estableciendo su acidez titulable. 2. CAMPO DE APLICACIÓN Y ALCANCE El método es aplicable a zumos o jugos, néctares, concentrados de frutas y hortalizas, mermeladas y miel. 3. FUNDAMENTO El método consiste en determinar la acidez por medio de una titulación ácido-base con una solución de álcali estandarizada, expresando los resultados de la acidez titulable por 100 g ó 100 mL, como equivalente en masa de ácido cítrico, málico u otro según corresponda. 4. DOCUMENTOS DE REFERENCIAS 4.1 AOAC Official Method 942.15. Acidity (Titratable) of Fruit Products. Official method of Analysis of AOAC International, ed. 18, 2005, Cap. 37, p.10. 5. TERMINOLOGÍA 5.1 Acidez: grado de una sustancia que describe su capacidad de donar protones, los cuales son capaces de acidificar una disolución acuosa. 5.2 Acidez titulable: Indicador que expresa el contenido total de los ácidos libres presentes en una matriz, el cual se expresa como el porcentaje del ácido predominante de esta. Ej. en el caso de los frutos se utiliza ácido cítrico y en manzanas el ácido málico. 5.3 pH-meter: instrumento que permite determinar las diferencias de potencial electroquímico, dando como resultado el potencial de hidrógeno (pH), el cual es una expresión de la acidez de una solución acuosa. 6. REACTIVOS, INSUMOS Y EQUIPOS 6.1 REACTIVOS 6.1.1 Agua desionizada. 6.1.2 (*) NaOH p.a. ó Titrisol de NaOH 0.1 N. 6.1.3 Ftalato ácido de potasio p.a. 6.1.4 Indicador fenoftaleina al 1% 6.1.5 (*) Tampones de calibración de pH 4, 7 y 10. DUEÑO DE PROCESO: ESTE DOCUMENTO FUERA DE LA INTRANET APROBADO: O IMPRESO SIN TIMBRE DE “DOCUMENTO Encargado de Nutrientes, CONTROLADO” SE CONSIDERA COPIA NO Jefe Subdepartamento Aditivos y Contaminantes CONTROLADA Alimentos y Nutrición 6. Emisión: 10-01-2012 DETERMINACIÓN DE ACIDEZ TOTAL EN Versión: 2 PRODUCTOS DE FRUTAS Método potenciométrico Actualización: 25-05-2016 Sección Química de Página 2 de 7 ME-711.2 INSUMOS 6.8 Agitador magnético sumergible pequeño. DESCRIPCIÓN DE ACTIVIDADES Antes de comenzar a trabajar con las muestras.2.3 Piseta. 6. A continuación se describe el método analítico.3.2.1 (*) Placa con agitación magnética.3 Homogeneizador (licuadora u otra clase de sistema de homogeneización).3.2.2.1 Muestreo /Muestra La cantidad idealmente requerida de muestra es de 200 mL para muestras liquidas y 200 g para muestra sólida.6 Nuez y abrazaderas de laboratorio.2.2.3. 7.3 EQUIPOS 6.2. (*) Reactivos.7 Bureta de al menos 50 mL. insumos y equipos críticos 7. 6. 6.4 (*) pH-meter (idealmente con corrección de temperatura y memoria de calibrado) con su respectivo electrodo. leer completo este procedimiento antes de comenzar a trabajar. De preferencia en su envase original. 6.02-211 Alimentos y Nutrición 6.2.10 Recipientes para desecho. sea esta carga manual o automática. 7. 6.2. insumos y reactivos esté disponible.001 g. asegurarse de la limpieza de su lugar de trabajo y que todo lo mencionado en punto materiales. 6.9 Matraces aforados de 100 mL.2 Espátulas. 6.5 Pedestal de uso universal.2 (*) Balanza analítica de precisión de 0. 6. 6. es crucial si no se dispone de práctica con el método.3.4 Pipeta Pasteur.2 Preparación de Reactivos . almacenada a temperatura ambiente. 6.2. 6.1 Vasos de precipitado. 6. 6 Análisis de la muestra o realización de la medición. y titular. donde debe obtener valores de pH cercanos a 6). 7. o preparar titrisol según indicación del fabricante. homogeneizar vigorosamente pesar 40 g del producto y diluir en un volumen total de 200 mL con agua desionizada.3 Para jugos o zumos diluidos tomar 10 mL y 10 mL de agua. pesar entre 5-10 g de la muestra en un vaso de precipitado. Luego tomar una alícuota de 100 mL cuantitativamente y titular.1 Para jarabes y jugos o zumos de fruta concentrados o bien listos para el consumo humano. Emisión: 10-01-2012 DETERMINACIÓN DE ACIDEZ TOTAL EN Versión: 2 PRODUCTOS DE FRUTAS Método potenciométrico Actualización: 25-05-2016 Sección Química de Página 3 de 7 ME-711.2 Para mermelada. Llevar a un matraz de 100 mL y aforar con agua desionizada. Lavar adecuadamente el electrodo con agua desionizada varias veces (puede verificar esta limpieza sumergiendo su electrodo en agua desionizada. 7.4 Preparación de controles No aplica. idealmente una solución de ftalato acido de potasio de aproximada equivalencia.1 Soluciones Solución estandarizada de NaOH 0. 7.02-211 Alimentos y Nutrición 7. . Anotar el gasto y correlacionar con el ácido a asociar. Nota: Para el caso de titular de forma manual.5. 7. y proceder a la titulación.2. agregar indicador fenoftaleina u otro y proceder a la titulación. titulándola con alguna solución patrón que a su vez ya es estandarizada. Anotar el gasto y correlacionar con el ácido. Mantenga una temperatura ambiental de 15 a 25 ºC para realizar sus determinaciones.5.6.5.1 M: esta solución una vez preparada se debe estandarizar. 7. 7.3 Preparación de curva de calibración No aplica. Tomar 10 mL de solución y 10 mL de agua.5 Preparación de la Muestra o etapas previas a realizar la medición por Titulación 7. 7.1 Verificación del potenciómetro (peachimetro) Verificar que su electrodo esté sumergido en su correspondiente solución de mantención (generalmente suele ser KCl 3M o 4M). 7. lo cual se considera aceptable para interpolar en la curva de calibrado. C [NaOH 0.006404) para frutas excepto manzana Ácido málico (0.1M) f [ácido equivalente] = factor de conversión de equivalencia de 1 mL de NaOH 0. O utilizar una bureta digital. según los cambios de temperatura que pueden ocurrir en el proceso. C [Mx] = Concentración Molar de la solución de NaOH estandarizada.6. para verificar si la lectura del equipo es correcta.6. 7.00-076). 7. Ácido fórmico (0. Entonces adicionar la solución más lentamente hasta llegar a pH 8. Se debe considerar la dilución existente entre la masa pesada inicialmente y la masa que realmente es titulada. . esperando estabilización. titular rápidamente hasta llegar a un pH cercano a 6. Anote el gasto total de la titulación.0067) para manzana.7 Cálculo de Resultados: V[Mx] x C[Mx] x f[ácido equivalente] x D x 100 % Acidez (g ácido cítrico / 100 g) = ----------------------------------------------------- C [NaOH 0.2 ±0.02-211 Alimentos y Nutrición Ajustar su pH-meter a modo de calibración y registrar las lecturas de los tampones de calibración de pH 4 y 10.2 Llenar una bureta con al menos 25 mL de la solución estandarizada de NaOH. Debe además registrar la temperatura de funcionamiento y el valor absoluto de la pendiente de la curva de calibrado (RGG-700. titular de forma manual con la ayuda de un agitador magnético hasta viraje de color de acuerdo al indicador.1M] = Concentración ideal de la solución de NaOH (0. Montar su bureta en un pedestal con su abrazadera y nuez correspondientes.1.1M] x masa de muestra (g) Dónde: V [Mx] = Volumen de gasto de la solución de NaOH estandarizada. 7.5 Si no dispone de peachimetro.6. 7. Registrar este valor y juzgar si el equipo está en condiciones de lectura.1M a Ácido cítrico anhidro (0. Medir el pH de un tampón control trazable de pH 7.6. Anote el gasto de titulación.004602) para miel. Emisión: 10-01-2012 DETERMINACIÓN DE ACIDEZ TOTAL EN Versión: 2 PRODUCTOS DE FRUTAS Método potenciométrico Actualización: 25-05-2016 Sección Química de Página 4 de 7 ME-711.4 Finalizar la titulación hasta un pH de 8.3 Manteniendo su muestra en agitación. D = factor de dilución de la muestra. 7. especiales y otros (IT- 644. serán eliminados de acuerdo al procedimiento de Gestión de Residuos (PR-644.8.1): 10 g muestra en 100 mL y se toma una alícuota de 10 mL para titular.00-002) e instructivo Manejo de Residuos peligrosos.8.00-001). 7.5. en realidad se están titulando 1 g de muestra por lo que D=10 (10g/D =1 g titulado).8 Aseguramiento de la calidad del ensayo. 7. considerando el volumen de alimentos y criterio de la Jefatura correspondiente. 7.8.8. Los desechos expuestos a alguna contaminación biológica o química y desechos producto del proceso. Los controles de calidad quedan de la siguiente manera: Set de muestras Nº de blancos Nº de duplicados 1-10 1 1 11-20 1 2 21-30 2 3 31 o mas 2 4 7.2 Al realizar el duplicado de la muestra éste no debe variar más de un 10 %.10 Los desechos alimentarios en buen estado son eliminados por basura normal.3 Verificación del equipo con un material control por cada día de ensayo. Emisión: 10-01-2012 DETERMINACIÓN DE ACIDEZ TOTAL EN Versión: 2 PRODUCTOS DE FRUTAS Método potenciométrico Actualización: 25-05-2016 Sección Química de Página 5 de 7 ME-711. 7.9 Expresión de los Resultados. .4 Registro de la pendiente de la curva de calibrado del pH-meter por cada día de análisis. 7.1 Se efectuarán controles sistemáticos y periódicos para comprobar la validez de los ensayos realizados con el método de ensayo recogido en este procedimiento. El resultado se expresa en % de ácido equivalente con un decimal.02-211 Alimentos y Nutrición Ejemplo: para jarabe (ver 7. Digital Sección Química de cálculo de acidez Nutrientes y eliminación Alimentos titulable. Aditivos de archivo. . CONTROL DE REGISTROS ALMACENAMIENTO LUGAR MEDIO IDENTIFICACION RESPONSABLE TIEMPO RESPONSABLE/ DISPOSICION SOPORTE RECUPERACION RG-001-ME- 711.02-211 Encargado de Pasado los 5 Carpeta compartida Planilla de Laboratorio de años. Emisión: 10-01-2012 DETERMINACIÓN DE ACIDEZ TOTAL EN Versión: 2 PRODUCTOS DE FRUTAS Método potenciométrico Actualización: 25-05-2016 Sección Química de Página 6 de 7 ME-711.02-211 Alimentos y Nutrición 8. 5 años. 6. .7 Se agrega factor de dilución y factor de ácido fórmico Se incorpora registro digital y se eliminan registros 1 25-05-2016 8 transversales 10. 1 25-05-2016 7. ANEXOS No Aplica.02-211 Alimentos y Nutrición 9.3 titulación manual. CUADRO DE RESPONSABILIDADES Ejecuta el método Elabora el informe de Aprueba el informe de resultados resultados Técnico del Laboratorio Encargado de Laboratorio Jefatura de Subdepartamento Profesional encargado del de Alimentos y Nutrición.5 Se incorpora titulación manual. 1 25-05-2016 2 Se incluye miel 1 25-05-2016 7. Emisión: 10-01-2012 DETERMINACIÓN DE ACIDEZ TOTAL EN Versión: 2 PRODUCTOS DE FRUTAS Método potenciométrico Actualización: 25-05-2016 Sección Química de Página 7 de 7 ME-711. CONTROL DE CAMBIOS PRINCIPALES PUNTOS VERSION FECHA MODIFICADOS RESUMEN DE MODIFICACIONES Se incorpora análisis de muestras diluidas y nota para 1 25-05-2016 7.5. Laboratorio 11.