FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICASPROCESO PLAN CURRICULAR INFORME DE LABORATORIO Código: FCQ-P05-F06; Versión: 01; Fecha: 16 de enero de 2017 LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA II NOTA Laboratorio 50% Informe 50% TOTAL N° de práctica 6 Título AGENTOMETRÍA PARTE II: Determinación de Halogenuros por el Método Fajans y Volhard Fecha Realizado:05-06-2017 Entregado:12-06-2017 Autores/Grupo Herrera J.; Ushiña A./ Grupo 4 Horario Lunes:09H00/ 11H00 RESUMEN En la práctica realizada se determinó la concentración de cloruros mediante el método de Fajans y Volhard. En primer método se trata de la valoración de cloruros mediante la utilización de nitrato de plata y un indicador adsorbente aniónico (fluoresceína) el cual es atraído por el precipitado de Ag+ con carga positiva; en este punto se adsorbe el colorante sobre el precipitado cambiando el color de este último de blanco a rosado pálido, señalando dicho cambio de color el punto final de la valoración mediante la práctica se obtuvo 62,129 % de iones Cl- .Para el método de Volhard fue necesario tener un medio ácido para evitar la formación de hidróxido férrico, realizó la precipitación de los cloruros con exceso de nitrato de plata, se filtró y valoró con KSCN donde el punto final de valoración fue cuando el precipitado tomo la una coloración canela claro con el presente método se obtuvo 212,931 mg/L de iones Cl- Palabras clave: argentometría, método de Fajans y Volhard, cloruros, adsorbente, precipitado. ABSTRACT In practice, the concentration of ppm of chloride ions of a moisturizing beverage (Gatorade) was determined by the method of Fajans and Volhard. In the first method the chlorides were evaluated by the use of silver nitrate and an anionic adsorbent indicator (Fluorescein) which is attracted by the precipitate of positively charged Ag; At this point the colorant is adsorbed onto the precipitate by changing the color of the latter from white to pale pink, with said color change indicating the end point of the titration by the practice, 62.129% of Cl- ions were obtained. For the Volhard method It was necessary to have an acidic medium to avoid the formation of ferric la cantidad consumida por el Cl- . Si comparamos los productos de Los métodos volumétricos basados en la solubilidad de AgCl y AgSCN. to be filtered and evaluated with KSCN where the end point of titration was when the precipitate took a clear cinnamon coloration with The present method was obtained 212. 2011) las que el ión precipitarte es el catión Ag+. precipitate. adsorbent. + 𝑆𝐶𝑁 − ↔ 𝐴𝑔𝑆𝐶𝑁𝑏𝑙𝑎𝑛𝑐. y también el del cloruro de como alumbre férrico. referida a la cuantificación de haluros: Cl. FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS PROCESO PLAN CURRICULAR INFORME DE LABORATORIO Código: FCQ-P05-F06. Cuando se valoración por retroceso. reaccionar con el Cl. se sabe la encuentre en el estado coloidal. I. en muestras de orina. Por tanto podría (precipitado) se denominan titulaciones de ocurrir la reacción de desplazamiento: precipitación y particularmente aquellas en (Campillo. mientras el ion se encuentre en exceso muestra. El punto final en (𝐹𝑖𝑙𝑡𝑎𝑟 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑒𝑣𝑖𝑡𝑎𝑟 𝑟𝑒𝑎𝑐𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑐𝑜𝑙𝑎𝑡𝑒𝑟𝑎𝑙) estas técnicas se determina usando un AgCl + SCN− ↔ AgSCN + Cl− sistema de indicación apropiado. pasan en su crecimiento por una fase formación de hidróxidos indeseados conocida como. el AgCl es formación de un producto poco soluble más soluble que AgSCN. Todos valora con KSCN en presencia de Fe3+ los precipitados. al Volhard utiliza un procedimiento indirecto que se pasarán a unir poco a poco más por retroceso. Fecha: 16 de enero de 2017 hydroxide. Br. forman en el precipitado. los tipos de indicadores que se emplean con mayor frecuencia. poseen Sabiendo cuanto SCN. siendo 𝑆𝐶𝑁 − + 𝐹𝑒 3+ ↔ [𝐹𝑒(𝑆𝐶𝑁)]2+ 𝑟𝑜𝑗𝑜 dos. INTRODUCCIÓN se calcula por diferencia. se pasará a la formación conocida.. 𝐴𝑔+ 𝑒𝑥𝑐.. Como la cantidad de Ag+ total es en la disolución. en general. Fajans and Volhard method. chlorides. El AgCl en acción de la gravedad (pues se va al fondo exceso se aisla y el exceso de Ag+ se del recipiente donde se encuentre).presente en la así. el cual previene la plata. se haluros fertilizantes.931 mg / L Cl- Keywords: argentometry. Método de Fajans Método de Volhard: Se lo aplica industrialmente para determinación de En la primera etapa del proceso. to perform the precipitation of the chlorides with excess silver nitrate. etc..se ha gastado en la preferencia a absorberse en él. ↔ 𝐴𝑔𝐶𝑙 + 𝐴𝑔+ 𝑒𝑥𝑐. La aplicación más importante de estos métodos está 𝐶𝑙 − + 𝐴𝑔+ 𝑒𝑥𝑐. Los iones que se (Caudillo. tendremos cantidad de catión Ag+ que se usó en en la disolución un conglomerado de exceso. El método de la unión de un ion cloro con un ion plata. CN. respecto a la necesaria para cloruro de plata rodeado de iones cloro. producirá un primer cristalito o núcleo por bebidas hidratantes. titulaciones argentométricas. Primero se precipita sobre la iones cloro y plata. coloidal. de forma que el cristal solución acidificada del haluro (Cl-) con una va creciendo hasta llegar a un tamaño cantidad perfectamente conocida en suficiente para poder precipitar debido a la exceso de AgNO3 estándar. Versión: 01. 2012).. tomando de esta 25 ml. Materiales usados durante el tituló con AgNO3 gastando un volumen de desarrollo del ensayo 25. disolución acuosa la fluoresceína se Formula M. adsorción típico muy útil en la valoración de anión cloruro con catión plata. se Tabla N° 1. Pera de Tela añadiendo 6 ml HNO3 6 M y un exceso de succión blanca 25 ml de AgNO3. Determinar mediante el método y Volhard y Fajans la cantidad de analito presente en Procedimiento experimental distintas muestras. se encontrará cargada negativamente.0753 g de una muestra. titulando bureta aforado de finalmente con KSCN 0. Reactivos utilizados en el La fluoresceína es un indicador de desarrollo del ensayo. la cual Elaborado por: Herrera J. 2011) C20H12O5 ____ 𝐶𝑙 − + 𝐴𝑔+ ↔ 𝐴𝑔𝐶𝑙 Tiocinato de 𝐻𝑖𝑛𝑑 ↔ 𝐻 + + 𝐼𝑛𝑑− potasio KSCN 0. Como se tituló con AgNO3 se procedió a 4 matraces Embudo cubrir a la bureta con papel aluminio Erlenmeyer además de tener una agitación vigorosa al de 250 ml momento de titular. (Campillo. Concentración disocia parcialmente en iones hidronio y en Nitrato de iones fluoresceinato con carga negativa y plata AgNO3 0. Elaborado por: Herrera J.100638 M Ácido Nitrico HNO3 6M Gatorade OBJETIVOS ____ ____ Alumbre Conocer las distintas técnicas de Férrico NH4Fe(SO4)2 ____ volumetría con formación de precipitados Argentometría: método Fajans y Volgards.0523 M de color verde-amarillo. disolviéndole en un 25 ml de agua destilada Materiales y reactivos además de añadir 4 gotas de fluoresceína dando una coloración amarilla verdosa.23 ml hasta un precipitado de color rosa. Para el método de Bureta 50 ml Soporte Volhard se utilizó como bebida hidratante universal (gatorade). se procedió a calentar por Pipeta Papel un minuto. Tabla N° 2. En Especie Q. Para el método de Fajans se procedió a METODOLOGÍA pesar 0. Al filtrado se colocó Pinza para Balon 1 ml de Alumbre Férrico. Fecha: 16 de enero de 2017 de lo que se conoce como micela. FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS PROCESO PLAN CURRICULAR INFORME DE LABORATORIO Código: FCQ-P05-F06. Agua El cambio de color en la disolución no se destilada H2O ____ debe a un proceso de precipitación. sino de Fluoresceina adsorción.100638 M hasta 500 ml . Versión: 01. dejando reposar la mezcla por 3 volumétrica aluminio minutos dando un precipitado de color 25 ml blanco a este se filtró. 129 % AgNO3 Cl. 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑙 = 𝟐𝟏𝟐.5𝑚𝑙) 35.1 61.501<0.(promedio)= 212.500<0.2 62. Versión: 01.400 227.801 − 62.97 (acepta) CALCULOS Calculo del ppm Cl.0523 𝑚𝑙 − 0.661 − 212.100638 𝑚𝑙 ∗ 11. KSCN ml mg/L Cl- ml Tratamiento estadístico 25. gastando un volumen de 11.45 𝑚𝑜𝑙 ∗ 100 Tabla N° 4.801 11. Datos experimentales método Volhard (𝑉 𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∗ 𝑀 𝐴𝑔𝑁𝑂3 − 𝑀 𝐾𝑆𝐶𝑁 ∗ 𝑉 𝐾𝑆𝐶𝑁 ∗)𝑃𝑀 𝐶𝑙 masa Vol Vol Vol Vol 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑙 = 𝐿 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (Fajan AgNO (Volhar AgNO KSC s) g 3 ml d) ml 3 ml N ml 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑙 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑚𝑜𝑙 0.129 Media 212.+ AgNO3(exceso) ↔ ↓AgCl + Ag+ Tratamiento estadístico (exceso) Ag+ (exceso) + SCN.0752 25.0753 25.931 mg/L Cl.45 𝑚𝑔/𝑚𝑚𝑜𝑙 = 0.en la muestra y los ppm de Cl.501 .500 Calculo del %p/p Cl. ppm 61. Fecha: 16 de enero de 2017 una coloración roja canela.4 25 25 11. 𝑝 Vol % p/p Vol ppm %p/p Cl promedio= 62.4 62. Estos dos métodos se Qexp< Q crit realizó por triplicado.0252 𝐿 ∗ 𝐿 ∗ 35.6557 Elaborado por: Herrera J.en el gatorade por el Tabla N° 3. FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS PROCESO PLAN CURRICULAR INFORME DE LABORATORIO Código: FCQ-P05-F06. 0.del gatorade.931 25.025 𝐿 0.931 SCN. Resultados obtenidos del %p/p % = 𝑝 0.↔↓AgSCN.661 𝑉 𝑑𝑢𝑑𝑜𝑠𝑜 − 𝑉 𝑐𝑒𝑟𝑐𝑎𝑛𝑜 𝑄 𝑒𝑥𝑝 = 25.0754 25.931 p/p Cl. 198.541 𝑄𝑒𝑥𝑝 = 0.130 𝑄 𝑒𝑥𝑝 = mg/L Cl- 0.en una muestra por el Qexp< Q crit método Fajans 0.0523𝑚𝑜𝑙 𝑔 𝑝 0.1 25 25 11.97 (acepta) 𝑝 𝑉 𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∗ 𝑀 𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∗ 𝑃𝑀 𝐶𝑙 % 𝐶𝑙 = ∗ 100 𝑝 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 RESULTADOS Y DISCUSIONES 0.6 0.5 ml.600 198.457 11.202 𝑉 𝑚𝑎𝑥 − 𝑉 𝑚𝑖𝑛 Media % 62.4 𝒎𝒈 Elaborado por: Herrera J.5 (25𝑚𝑙 ∗ 0. 𝟗𝟑𝟏 𝑳 Reacciones Químicas ppm Cl.2 25 25 11. mediante los métodos de Fajans 𝑝 % 𝐶𝑙 = 62.130 % y Volhards. 𝑄 𝑒𝑥𝑝 = 0.+ Ag ↔ ↓AgCl Cl.130 11.500 212.0752 𝑔 de Cl.+ Fe3+ ↔ [FeSCN]2+ 𝑄 𝑒𝑥𝑝 = 28. 6557 En el método de Volhard la reacción: Desviación 0. siendo así eso se agregó HNO3 para evitar la también diferente la cantidad en % de hidrólisis de hierro.42. lo cual nos propicia errores experimentales Vogel Arthur. . que se desvanezca el punto final.129±0.8139 exceso de ion plata.2705 presente en distintas muestras. Buenos observa una disminución de la Aires (1969). % p/p Cl.129 Rango 0. (revista.129±0. Vol.mg/L Promedio (x) 212. FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS PROCESO PLAN CURRICULAR INFORME DE LABORATORIO Código: FCQ-P05-F06. II. Vogel Editorial Kapelusz. cloruros en la muestra preparada en el El método de Fajans es un método directo laboratorio. mediante el y Fe (OH)2 + de color anaranjado y pardo. Cap. 2004) Promedio (x) 62. Método de Fajans y el Método de respectivamente.129 Límite de 212.8139. Versión: 01.541 Volhard y Fajans la cantidad de analito Desviación 14.consumer. IV.93 mg/L con notable diferencia de las muestra por el método Fajans ppm contenidas en la información nutricional que son de 468mg/L.93±35. las medias de los métodos no permite la formación del complejo por son totalmente diferentes.931 ppm de cloruro con un límite de confianza de 212. 2010) CONCLUSIONES ppm Cl.931 Se determinó mediante el método y Rango 28. lo cual a su vez da lugar a de Cl del tratamiento estadístico de una valores bajos en el análisis del cloruro.42 con un límite de confianza de confianza 62. para el segundo método Elaborado por: Herrera J. 2011). (Campillo. dio un valor de 212. lo que provoca un consumo excesivo de ion Tabla N° 6. que la alícuota de la bebida y en este sentido es superior al de Volhard. hidratante Gatorade debido a que no existe la necesidad de medir dos volúmenes como en el método BIBLIOGRAFÍA de Volhard. Resultados obtenidos del %p/p gatorade dando un valor experimental de de Cl. para el estándar primero dio un %p/p de cloruros de 62.es. Esta reacción hace confianza Elaborado por: Herrera J. 2da edición.3279 Ocurre en una extensión significativa cerca estándar del final de la valoración por retroceso del Límite de 62. DISCUSIONES En el método Volhard es importante que la Se conoció mediante ésta práctica fue valoración se efectúe en medio ácido para posible determinar cloruros en evitar la formación de las especies FeOH2+ muestras diferentes. Resultados obtenidos de ppm tiocianato.del tratamiento estadístico de una 212. se Practica. Fecha: 16 de enero de 2017 concentración de cloruros en la muestra de Tabla N° 5. muestra por el método Volhard (Catamarca. el cual es muy soluble y Volhard..93±35. En relación a las ppm de Cloruros Química Analítica Cuantitativa: Teoria y determinadas por el método de Volhard. Holler. Universidad Nacional de Catamarca. L. Química Figura 2.um.moles Ag+(exceso) mol Cl. McGraw-Hill. Bebidas Cl. 7ma edición..= mol Ag+(T) .unca.moles Ag+(exceso) mol Cl. D. (2004).= # mmol AgNO3 http://revista.consumer. Recuperado el 29 de mayo de 2016.consumer. Fecha: 16 de enero de 2017 Skoog.com/doc/95111531/argent Dé %p/p a ppm ometria. (21 de Diciembre de 2011). 27. F.y %p/V Cl-.es/web/es/200407 01/pdf/analisis. Método de Volhard (gatorade) Analítica. J. Obtenido de http://www.+ Ag+ ↔ ↓AgCl mol Ag+ T= mol Ag+(reacci)+ moles Ag+(exceso) mol Ag+(reacci) = mol Ag+(T) . utilizando como indicador 𝑔 𝑃𝑀 𝐶𝑙 −= M AgNO3* V AgNO3-M KSCN*V fluoresceína. Crouch. KSCN . N.moles Ag+(exceso) moles Ag+(exceso) +mol SCN.= 𝐾𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 De ppm a %p/v Cl. de Realizar la transformación respectiva Scribd: para ppm Cl.↔ ↓AgSCN moles Ag+(exceso) = mol SCN- Titulación con AgNO3 produciendo cambio moles Ag+(exceso) = M (KSCN) * V (KSCN) de color de : amarillo verdoso a un mol Cl.+ Ag+ ↔ ↓AgCl isotonicas. FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS PROCESO PLAN CURRICULAR INFORME DE LABORATORIO Código: FCQ-P05-F06.pdf 𝑚𝑔 = 𝐶 𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∗ 𝑉 𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝑃𝑀 ANEXOS mg= (𝐶 𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∗ 𝑉 𝐴𝑔𝑁𝑂3) ∗ 𝑃𝑀 Figura. Cap.scribd. 27.ar/Publicacio ne%20on%20line/CUADERNOS%20DE% 20CATEDRA/Luna%20Maria%20Celia/14- titulaciondeprecipitacionargentometria. https://es.= mol AgNO3(T) . # mmol Cl. Mexico (2001).es/ciencias/analisis- quimico/material-de-clase-1/tema-7. Versión: 01. dando un ARGENTOMETRIA : DETERMINACIÓN precipitado rojo canela. D.pdf Titulación con KSCN utilizando como Caudillo.pdf Catamarca.= mol AgNO3(T)-M KSCN*V KSCN precipitado rosa. revista. (13 de mayo de 2012).. DE PLATA EN UNASOLUCION. Obtenido de http://ocw.editorial. (21 de Diciembre de 2010). indicador alumbre Férrico. West. Campillo.es. A. Análisis Químico.1. Método de Fajans ( 𝐶 𝐴𝑔𝑁𝑂3∗𝑉 𝐴𝑔𝑁𝑂3)∗𝑃𝑀 𝐶𝑙− ppm Cl.edu. M. 2386 𝑔−𝑔𝑁𝑎𝐶𝑙 119. Versión: 01.44 0.40 ml de Ag NO3 0.63 mol Datos Reacción de titulación: 𝐴𝑔+ + 𝐶𝑙 − ↔ 𝐴𝑔𝐶𝑙 − Reacción de titulación: 𝐴𝑔+ + 𝐵𝑟 − ↔ − 𝐴𝑔𝐵𝑟 𝐴𝑔𝑁𝑜3 48.= (M AgNO3* V AgNO3-M KSCN*V 16.0484 L= 2.34*10-3 moles de 𝐴𝑔+ = + 58.Calcular el porcentaje en peso de 0.27= + − 58. FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS PROCESO PLAN CURRICULAR INFORME DE LABORATORIO Código: FCQ-P05-F06.0385 g NaCl 𝑚𝑙 (𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎) ∗ 100 Remplazo en 2 CUESTIONARIO 0.2386 g que contiene Moles de Br = moles de KBr solo NaCl y KBr se disuelven en agua y 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐵𝑟∗𝑃𝑎𝑡 𝐵𝑟 consume 48.0 2.56 g NaCl %p/v Cl= (𝑀 𝐴𝑔𝑁𝑂3∗𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3−𝑚 𝐾𝑆𝐶𝑁∗𝑉𝐾𝑆𝐶𝑁)𝑃𝑀 𝐶𝑙 0.0484 0. Fecha: 16 de enero de 2017 g Cl.2386 𝑔 bromuro en la muestra sólida.27-13.943 =119 gNaCl -58.2386 g gKBr =0.33=60.90 𝐵𝑟 % Br = *100 .04837M* 0.94𝑔 16.34*10-3 moles 𝐴𝑔+ = + 58.2386 g Se realiza un sistema de ecuaciones 1 y 2 gKBr +gNaCl=0. %Br=5.68∗10−4∗79.-2.44 119.2386−𝑔𝑁𝑎𝐶𝑙) 6954.0=1.-gKBr +gNaCl=0.44(0.34*10-3 moles de 𝐴𝑔+ = 119𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙+58.0 2.gNaCl sustituyo en 1 𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙 2.44 g NaCl KSCN)*PM Cl 2.2386 g.04837 % Br = *100 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 para su completa valoración (produciendo AgCl (s) y Ag Br (s) 1.36 119𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙 13.40 ml * 1L/1000 ml =0.34 *10-3 moles Ag+ Moles totales 𝐴𝑔+ =moles 𝐶𝑙 − +moles 𝐵𝑟 − 𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙 𝑔𝐾𝐵𝑟 1.68*10-4 Una muestra de 0.02001 g KBr*1 mol/119.44 𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙 . FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS PROCESO PLAN CURRICULAR INFORME DE LABORATORIO Código: FCQ-P05-F06. Fecha: 16 de enero de 2017 . Versión: 01.