Laboratorio de Análisis QuímicoINTRODUCCION En el trabajo a continuación se encuentra la información acerca del análisis del agua. Para introducirnos en el tema, es necesario saber claramente que contiene el agua. Las determinaciones complejo métricas pueden separarse en dos grupos, uno de ellos es la titulación con agentes quelantes, es decir, iones que polidentados que, tienen la capacidad de acomplejar iones metálicos, de manera que la estequiométrica sea sencilla, es decir, uno a uno. En la práctica se determinó la concentración de calcio y magnesio en distintas soluciones y la dureza del agua por medio de determinaciones complejo métricas, en la cual el agente quelante fue el ácido etilendiaminotetraacético (EDTA). Para la determinación del calcio, se utilizó muréxida (purpurato de amonio) como indicador y en la determinación del magnesio, se utilizó el negro de eriocromo T (NET). El agua es sin lugar a duda una de las sustancias más usadas en la vida diaria y en particular en un laboratorio de química. En este último caso, esto es así, dado que la misma puede ser necesaria como medio de limpieza, medio de calefacción o bien como reactivo químico o medio de sustento para llevar a cabo reacciones químicas. De esta variedad de posibilidades, la idea de este trabajo práctico es focalizar la atención en los dos primeros aspectos (limpieza y calefacción), donde el término agua tiene el significado que se le da cotidianamente, esto es, entender el “agua” como una solución acuosa de sustancias disueltas y no como la especie químicamente pura formulada H2O. El agua en general es un buen disolvente de muchas sustancias que son incorporadas por el paso de aquella a través del aire o de la tierra. Estas sustancias simples o compuestas pueden ser de índole orgánica, inorgánica; ser gaseosas o sólidas. En particular se dará importancia a la presencia de ciertas sales inorgánicas con el objeto de estudiar las características y las consecuencias que las mismas le confieren al agua. 1 Laboratorio de Análisis Químico HOJA DE DATOS 1. ANALISIS DE AGUAS – METODO ALCALIMETRICO 1.1ALCALINIDAD Y DUREZA TEMPORAL VHCl VHCl Nº Vmuestra Muest (Fenoltalei (Naranja de (mL) ra na) metilo) 1 100 0 13,8 Agua 2 100 0 13,5 de 3 100 0 14,1 Pozo 4 100 0 14,2 5 100 0 14,0 Comed or UNMS M 6 100 0 14,7 Agua 8 100 0 14,8 Potabl 9 100 0 15,0 e UNMS M 1.2 DUREZA PERMANENTE Nº Vmuestra VMB VF/Va VHCl (mL) Muestra (mL) 1 100 25 50 43,4 Agua de 2 100 25 25 22,5 Pozo 3 100 25 25 22,4 4 100 25 25 22,5 Comedor 5 100 25 25 22,8 UNMSM 6 100 25 25 23,5 Agua 8 100 25 25 23,5 Potable 9 100 25 25 23,4 UNMSM 2 Laboratorio de Análisis Químico 2. ANALISIS DE AGUAS – METODO QUELATOMETRICO Dureza Total Dureza Calcica Nº Vmuestra VEDTA (mL) Vmuestra VEDTA (mL) Muestra (mL) (mL) 1 25 15,8 25 3,8 Agua de 2 25 16,2 25 2,5 Pozo 3 25 15,7 25 3,9 4 25 15,5 25 3,1 Comedor 5 25 15,3 25 2,7 UNMSM 6 25 12,1 25 2,3 Agua 8 25 12,2 25 2,2 Potable 9 25 12,4 25 4,2 UNMSM 3. METODO MERCURIMETRICO – DETERMINACION DE CLORUROS Nº Vmuestra (mL) VHg(NO3)2 Muestra (mL) 1 10 0,7 Agua de 2 10 0,8 Pozo 3 10 0,8 4 10 0,9 Comedor 5 10 1,0 UNMSM 6 100 7,9 Agua 8 100 7,8 Potable 9 100 8,3 UNMSM 4. ESTANDARIZACION Nº VMB VHCl VCaCO3 VEDTA VNaCl VHg(NO3)2 1 10 10,1 10 7,1 10 10,3 2 10 10,9 10 6,1 10 9,5 3 10 10,1 10 6,2 10 10,1 4 10 10,2 10 6,5 10 10,2 5 50 54,6 10 6,2 10 10,4 6 -- -- 10 7,1 10 9,9 8 10 12,2 10 7,8 10 10,1 3 Laboratorio de Análisis Químico 9 -- -- 10 7,5 10 10 OBJETIVO DE LA PRÁCTICA Es aplicable para determinar la alcalinidad de carbonatos y bicarbonatos, en aguas naturales, domésticas , industriales y residuales. La medición de la alcalinidad, sirve para fijar los parámetros del tratamiento químico del agua, así como ayudarnos al control de la corrosión y la incrustación en los sistemas que utilizan agua como materia prima o en su proceso Es aplicable en la determinación de Calcio en aguas de apariencia clara, su límite inferior de detección es de 2 a 5 mg/l como CaCO3, su límite superior, puede extenderse a cualquier concentración, diluyendo la muestra. Esta basado en la cuantificación de los iones calcio y magnesio por titulación con el EDTA y su posterior conversión a Dureza Total expresada como CaCO3. PRINCIPIOS DEL MÉTODO En este método, la alcalinidad se determina por titulación de la muestra con una solución valorada de un ácido fuerte como el HCl, mediante dos puntos sucesivos de equivalencia, indicados por medio del cambio de color de dos indicadores ácido-base adecuado. Cuando se le agrega a la muestra de agua indicador de fenolftaleína y aparece un color rosa, esto indica que la muestra tiene un pH mayor que 8.3 y es indicativo de la presencia de carbonatos. Se procede a titular con HCl valorado, hasta que el color rosa vire a incoloro, con esto, se titula la mitad del CO3=. En enseguida se agregan unas gotas de indicador anaranjado de metilo, apareciendo una coloración anaranjado y se titula con HCl hasta la aparición de una coloración roja. Cuando se añade a una muestra de agua, ácido etilendiaminotetracético ( EDTA ) o su sal, los iones de Calcio y Magnesio que contiene el agua se combinan con el EDTA. Se puede determinar calcio en forma directa, añadiendo NaOH para elevar el pH de la muestra entre 12 y 13 unidades, para que el magnesio precipite como hidróxido y no interfiera, se usa además, un indicador que se combine solamente. En el análisis de calcio la muestra es tratada con NaOH . para obtener un pH de entre 12 y 13, lo que produce la precipitación del magnesio en forma de Mg(OH)2. Enseguida se agrega el indicador muréxida que forma un complejo de color rosa con el ion calcio y se procede a titular con solución de EDTA hasta la aparición de un complejo color púrpura 4 Laboratorio de Análisis Químico La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le añade el buffer de PH 10, posteriormente, se le agrega el indicador eriocromo negro T( ENT ), que hace que se forme un complejo de color púrpura, enseguida se procede a titular con EDTA (sal disódica) hasta la aparición de un color azúl . REACCIONES QUIMICAS 1. METODO ALCALIMETRICO 1.1 DUREZA TEMPORAL Ca(HCO3)2 + 2HCl --> CaCl2 + 2H2O +2CO2 Mg(HCO3)2 + 2HCl --> MgCl2 + 2H2O +2CO2 1.2 ALCALINIDAD Na+ ] HCl K+ ] CO3 + HCl -----> NaCl + Na+HCO3 ----> = - NaCl + H2CO3 CO2 + H2O Ca+2 ] Mg+2 ] 2. QUELAMETRICA 2.1 DUREZA TOTAL Ca2+ + Mg2+ + Buffer PH 10 ---------> Ca2+ + Mg2+ + ENT ----------->[Ca-Mg--ENT] complejo púrpura [Ca-Mg--ENT] + EDTA ------------->[Ca-Mg--EDTA] + ENT color azúl 5 Laboratorio de Análisis Químico 2.2 DUREZA CALCICA Ca+2 + Mg+2 + NaOH ---------> Mg (OH)2 + Ca+2 Ca+2 + Murexide ---------> [Muréxide- Ca++] (color rosa) [Muréxide - Ca++] + EDTA --------> [ EDTA - Ca+2 ] + Murexide (color púrpura) CALCULOS a) INDIVIDUAL 1 METODO ALCALIMETRICO 1.1 DUREZA TEMPORAL ESTANDARIZACIÓN DE HCl 0,1 N Para esto, necesitamos saber la Normalidad corregida del HCl. El HCl que se utilizo es de la practica anterior, solamente que fue diluida hasta aproximadamente 0.02, se diluyo 5 veces por lo cual. NHCl= 0.08826/5 NHCl= 0,01765 N Dato que utilizaremos para realizar la practica. Datos de la dureza temporal: I. GRADOS ALEMANES o volumen alicuota usado = 100ml = 0,1L o WCaO para hallar #eq-CaO = #eq-HCl W(CaO) = Vg(HCl) * Nc(HCl) Peq(CaO) De donde: o W(CaO) = Peso a encontrar de CaO en gramos. o Peq(CaO) = Peso equivalente de CaO. o Vg(HCl) = Volumen gastado del HCl = 15 o Nc HCl = Normalidad corregida del HCl = 0,01765N = 0,1mol/L • Peso equivalente de CaO 6 Laboratorio de Análisis Químico PF(CaO) Peq(CaO) = θ De donde: o PF(CaO)= Peso fórmula de CaO. o En este caso el valor de θ, como es una sal, es igual a la carga neta del ión (+ ó -) = 2 Entonces: 56 Peq(CaO) = = 28 g/mol 2 Reemplazando los datos en: W(CaO) = Vg(HCl) * Nc(HCl) * Peq(CaO) W(CaO) = 15x10-3 x 0,01765 x 28 = 0,007413g WCaO Ahora reemplazando en: °A = * 100 L vol.alicuota ºA = (0,007413 x 100)/0,1 = 7,4138 ºA = 7 II. GRADOS FRANCESES o volumen alícuota usado = 100ml = 0,1L o WCaCO3 para hallar #eq-CaCO3 = #eq-HCl W(CaCO 3 ) = Vg(HCl) * Nc(HCl) Peq(CaCO 3 ) De donde: o W(CaCO3) = Peso a encontrar de CaCO3 en gramos. o Peq(CaCO3) = Peso equivalente de CaCO3. o Vg(HCl) = Volumen gastado del HCl = 15 o Nc HCl = Normalidad corregida del HCl = 0,01765N • Peso equivalente de CaCO3 PF(CaCO 3 ) Peq(CaCO 3 ) = θ De donde: o PF(CaCO3)= Peso fórmula de CaCO3. o En este caso el valor de θ, como es una sal, es igual a la carga neta del ión (+ ó -) = 2 Entonces: 100 Peq(CaCO 3 ) = = 50 g/mol 2 7 Laboratorio de Análisis Químico Reemplazando los datos en: W(CaCO 3 ) = Vg(HCl) * Nc(HCl) * Peq(CaCO 3 ) W(CaCO3) = 15 x 10-3 x 0,01765 x 50 = 0,01324g Ahora reemplazando en: WCaCO3 °F = *100 L vol.alicuota ºF = (0,01324 x 100)/0,1 = 13,24 III. ppm CaCO3 o volumen alícuota usado = 100ml = 0,1L o WCaCO3 hallado = 0,01324g Reemplazando en: WCaCO3 ppmCaCO3 = *1L vol.alicuota Pero, yo tengo mi peso de CaCO3 en gramos y lo que quiero está en miligramos, entonces procedemos a multiplicar por 103 = 0,01324 x 103; luego: ppm CaCO3 = (0,01324 x 103 x 1)/0,1 = 132,40 1.2ALCALINIDAD Al momento de agregar la fenolftaleina, notamos de que no hay coloración, entonces se dice que la alcalinidad de la fenolftaleina es cero: F = 0. Luego al titular con HCl, el volumen gastado fue de 15 ml Datos de la alcalinidad: o Volumen alícuota (agua) = 100ml = 0,1L o Volumen gastado de fenolftaleina = 0 = F o Volumen gastado de HCl = 15ml = M o Nc HCl = 0,01765N La dureza temporal se halla como meq/L, y se sabe que: 2− WCO3 * 1L vol.alicuota • WCO32- = Peso en meq de CO32- • vol.alicuota = volumen tomado de la muestra (agua) = 0,1L 8 Laboratorio de Análisis Químico Y también se sabe que: 2− WCO3 = VHCl = (2 F ) * NcHCl • NcHCl = Normalidad corregida del HCl en meq/ml. • F=0 Reemplazando: WCO32- = 0 Entonces la alcalinidad hallada en el paso de agregación de la fenolftaleina es: 2− WCO3 * 1L = 0 vol.alicuota También se halla la alcalinidad como: WHCO − * 1L vol.alicuota • WHCO- = Peso en meq de HCO- • vol.alicuota = volumen tomado de la muestra (agua) = 0,1L Y también se sabe que: WHCO − = VHCl = ( M − F ) * NcHCl • Nc HCl = Normalidad corregida del HCl en meq/ml. • M-F = 15,0 -0 = 15,0 Se sabe que la Normalidad corregida es: 0,01765mol/L = 0,01765eq/L, entonces al convertir a meq y a ml no cambiará la forma de la Normalidad corregida: Nc HCl = 0,01765 meq/ml Entonces, reemplazando: WHCO- = 15,0 ml x 0,01765meq/ml = 0,2648meq Reemplazando en alcalinidad: WHCO − * 1L vol.alicuota 0,2648 ×1 = 2,6480 meq/L 0,1 9 Laboratorio de Análisis Químico 1.3DUREZA PERMANENTE Para esto, necesitamos saber la Normalidad corregida de la mezcla básica. Por ello se hicieron unas pruebas en la estandarización de la mezcla básica: ESTANDARIZACIÓN DE MEZCLA BÁSICA Para hallar la Normalidad corregida de la mezcla básica (Nc MB), tenemos que seguir algunos pasos, empezaremos por seguir la relación: V(MB)* Nc MB = Vg(HCl)* Nc HCl De donde: o V(MB) = Volumen MB = 5ml o Nc MB = Normalidad corregida a determinar de la MB. o Vg(HCl) = Volumen gastado HCl = 54,6ml o Nc HCl = Normalidad corregida del HCl = 0,01765N = 0,01765mol/L Reemplazando los datos: 50 x Nc MB = 54,6 x 0,01765 54,6 × 0,01765 Nc MB = = 0.019274 50 mol/L Nc MB = 0,018951 Cuando se agrega la mezcla básica no ocurre nada porque no hace que reaccione. #eq-MB reacciona = #eq-CaO = #eq-CaCO3 1.4 #eq-MB reacciona = #eq-totales MB - #eq-MB no reacciona 25 1.5 #eq-MB reacciona = V MB*10-3* (Nc MB) – (Vg HCl)*(Nc HCl)* 100 Datos de la dureza permanente: o Volumen alícuota (agua) = 100ml = 0,1L o Volumen gastado de HCl = 23,4ml o Nc HCl = 0,01765N o V MB = Volumen usado de MB = 25ml o Nc MB = 0,018951N 25 1.6 #eq-MB reacciona = 25 x 10-3 x (0,018951) – (23,4 x 10-3)x(0,01765)x 100 #eq-MB reacciona = 0,0003705mol 10 Laboratorio de Análisis Químico I. GRADOS ALEMANES o volumen alícuota usado = 100ml = 0,1L o WCaO para hallar #eq-CaO = #eq- MB reacciona W(CaO) Peq(CaO) = #eq- MB reacciona De donde: o W(CaO) = Peso a encontrar de CaO en gramos. o Peq(CaO) = 28 g/mol. o #eq- MB reacciona = 0,0003705mol Reemplazando los datos en: W(CaO) = Peq(CaO) * #eq- MB reacciona W(CaO) = 28 x 0,0003705 = 0,001037g WCaO Ahora reemplazando en: °A = * 100 L vol.alicuota ºA = (0,001037 x 100)/0,1 = 10,37 ºA = 10 II. GRADOS FRANCESES o volumen alícuota usado = 100ml = 0,1L o WCaCO3 para hallar #eq-CaCO3 = #eq- MB reacciona W(CaCO 3 ) Peq(CaCO 3 ) = #eq- MB reacciona De donde: o W(CaCO3) = Peso a encontrar de CaCO3 en gramos. o Peq(CaCO3) = 50 g/mol. o #eq- MB reacciona = 0,0003705mol Reemplazando los datos en: W(CaCO 3 ) = Peq(CaCO 3 ) * #eq- MB reacciona W(CaCO3) = 50 x 0,0003705 = 0,01853g 11 Laboratorio de Análisis Químico WCaCO3 Ahora reemplazando en: °F = *100 L vol.alicuota ºF = (0,01853 x 100)/0,1 = 18,53 III. ppm CaCO3 o volumen alícuota usado = 100ml = 0,1L o WCaCO3 hallado = 0,01853g WCaCO3 Reemplazando en: ppmCaCO3 = *1L vol.alicuota Pero, yo tengo mi peso de CaCO3 en gramos y lo que quiero está en miligramos, entonces procedemos a multiplicar por 103 = 0,01853 x 103; luego: ppm CaCO3 = (0,01853 x 103 x 1)/0,1 = 185,3 2. METODO QUELATOMETRICO 2.1 DUREZA TOTAL Para esto, necesitamos saber el título del EDTA. Por ello se hicieron unas pruebas en la estandarización del EDTA: ESTANDARIZACIÓN del EDTA #eq-CaCO3= #eq-EDTA W(CaCO 3 ) = Vt(EDTA) * Nt(EDTA) Peq(CaCO 3 ) De donde: o W(CaCO3) = Peso de la muestra de CaCO3 o Peq(CaCO3) = Peso equivalente de CaCO3 = 50g/mol o Vt(EDTA) = Volumen a encontrar del EDTA. o Nt(EDTA) = Normalidad teórica del EDTA = 0,01M = 0,02N • Solución patrón de Bórax Tenemos 0,5065g de sal para 250ml. Pero aquí trabajaremos con sólo 10 ml, entonces la cantidad de sal que se necesita para 10 ml es: 0,5065g………..250ml xg……………...10ml 0,5065 × 10 x= = 0,02026g 250 Entonces : W(CaCO3) = 0,02026g 12 Laboratorio de Análisis Químico Reemplazando los datos en: W(CaCO 3 ) = Vt(EDTA) × Nt(EDTA) Peq(CaCO 3 ) 0,02026 = Vt(EDTA) × 0,02 50 0,02026 Vt(EDTA) = = 0,02026 L = 20,26ml 50 × 0,02 Ahora, el volumen que hemos encontrado (Vt(EDTA)), lo usamos para encontrar el factor de corrección del EDTA: Vt(EDTA) f c (EDTA) = Vg(EDTA) De donde: o fc(EDTA) = Factor de corrección del EDTA. o Vt(EDTA) = Volumen encontrado del EDTA = 20,26 ml o Vg(EDTA) = Volumen gastado EDTA = 7,5 ml 20,26 f c (EDTA) = = 2,7013 7,5 Como ya tenemos el factor de corrección del EDTA, entonces podemos encontrar la Normalidad corregida de EDTA (Nc EDTA): Nc EDTA = fc(EDTA)* Nt(EDTA) De donde: o fc(EDTA) = Factor de corrección del EDTA = 2,7013 o Nt(EDTA) = Normalidad teórica del EDTA = 0,02N = 0,02mol/L Reemplazando los datos: Nc EDTA = 2,7013 x 0,02 = 0,05403N = 0,05403g/L N EDTA = 0,05995 N Ahora, hallaremos el título del EDTA, para esto sabemos que trabajando con 0,02026g de alícuota de CaCO3, utilizamos un volumen de EDTA de 7,5ml, entonces se expresa así: 0,02026g g TEDTA = = 0,002701 7,5ml ml T EDTA = 0,002998 g CaCO3 ml EDTA 13 Laboratorio de Análisis Químico I. GRADOS FRANCESES o volumen alícuota usado = 25ml = 0,025L o WCaCO3 para hallar Se sabe que: WCaCO3 = Vg(EDTA) * TEDTA De donde: o W(CaCO3) = Peso a encontrar de CaCO3 en gramos. o Vg(EDTA) = Volumen gastado EDTA = 12,4ml o TEDTA = Título del EDTA hallado = 0,002998g/ml Reemplazando los datos en: WCaCO3 = Vg(EDTA) * TEDTA WCaCO3 = 12,4ml x 0,002998g/ml = 0,03718g WCaCO3 Ahora reemplazando en: °F = *100 L vol.alicuota ºF = (0,03718 x 100)/0,025 = 148,72 II. ppm CaCO3 o volumen alícuota usado = 25ml = 0,025L o WCaCO3 hallado = 0,03718g WCaCO3 Reemplazando en: ppmCaCO3 = *1L vol.alicuota Pero, yo tengo mi peso de CaCO3 en gramos y lo que quiero está en miligramos, entonces procedemos a multiplicar por 103 = 0,03718 x 103; luego: ppm CaCO3 = (0,03718 x 103 x 1)/0,025 = 1487,2 III. GRADOS ALEMANES El grado alemán ºA, también se puede expresar como: PF(CaO) ºA = ºF * PF(CaCO 3 ) De donde: o ºF = Grados franceses = 148,72 o PF(CaO) = Peso fórmula de CaO = 56g/mol o PF(CaCO3) = Peso fórmula de CaCO3 = 100g/mol PF(CaO) Reemplazando en: ºA = ºF * PF(CaCO 3 ) 14 Laboratorio de Análisis Químico 56 ºA =148,72 x = 83,28 100 ºA = 83 2.2DUREZA CÁLCICA I. GRADOS FRANCESES o volumen alícuota usado = 25ml = 0,025L o WCaCO3 para hallar Se sabe que: WCaCO3 = Vg(EDTA) x TEDTA De donde: o W(CaCO3) = Peso a encontrar de CaCO3 en gramos. o Vg(EDTA) = Volumen gastado EDTA = 4,2ml o TEDTA = Título del EDTA hallado = 0,002998g/ml Reemplazando los datos en: WCaCO3 = Vg(EDTA) * TEDTA WCaCO3 = 4,2ml x 0,002998g/ml = 0,01259g WCaCO3 Ahora reemplazando en: °F = *100 L vol.alicuota ºF = (0,01259 x 100)/0,025 = 50,36 II. ppm CaCO3 o volumen alícuota usado = 25ml = 0,025L o WCaCO3 hallado = 0,01259g WCaCO3 Reemplazando en: ppmCaCO3 = *1L vol.alicuota Pero, yo tengo mi peso de CaCO3 en gramos y lo que quiero está en miligramos, entonces procedemos a multiplicar por 103 = 0,01259 x 103; luego: ppm CaCO3 = (0,01259 x 103 x 1)/0,025 = 503,6 III. GRADOS ALEMANES El grado alemán ºA, también se puede expresar como: 15 Laboratorio de Análisis Químico PF(CaO) ºA = ºF * PF(CaCO 3 ) De donde: o ºF = Grados franceses = 50,36 o PF(CaO) = Peso fórmula de CaO = 56g/mol o PF(CaCO3) = Peso fórmula de CaCO3 = 100g/mol PF(CaO) Reemplazando en: ºA = ºF * PF(CaCO 3 ) 56 ºA = 50,36 * = 28,202 100 ºA = 28 3. CLORUROS.- MÉTODO MERCURIMÉTRICO Para esto, necesitamos saber el título del Hg(NO3)2. Por ello se hicieron unas pruebas en la estandarización del Hg(NO3)2: ESTANDARIZACIÓN del Hg(NO3)2 #eq- NaCl = #eq- Hg(NO3)2 W(NaCl) = Vt(Hg(NO 3 ) 2 ) * Nt(Hg(NO 3 ) 2 ) Peq(NaCl) De donde: • Solución patrón de NaCl Tenemos 0,8810g de sal para 1000ml. Pero aquí trabajaremos con sólo 10 ml, entonces la cantidad de sal que se necesita para 10 ml es: 0,8810g………..1000ml xg……………...10ml 0,8810 × 10 x= = 0,00881g 1000 Ahora, hallaremos el título del Hg(NO3)2 en g de NaCl por ml de Hg(NO3)2, para esto sabemos que trabajando con 0,00881g de alícuota de NaCl, utilizamos un volumen de Hg(NO3)2 de 10,0ml, entonces se expresa así: 0,00881g g THg ( NO3 ) 2 = = 0,000881 10,0ml ml g T Hg(NO3)2 = 0,0008725 ml 16 Laboratorio de Análisis Químico Luego, hallaremos el título del Hg(NO3)2 en g de Cl por ml: PA(Cl) THg ( NO3 ) 2 = THg ( NO3 ) 2 (en g de NaCl por ml de Hg(NO3)2) * PF(NaCl) g 35,5 THg ( NO3 ) 2 = 0,0008725 * = 0,000529g/ml ml 58,5 Cloruros se expresa como ppm Cl (en mg/L): mg ppm Cl = (Vg(Hg(NO3)2) * THg ( NO3 ) 2 *1000 )/vol.alicuota g De donde: o Vg(Hg(NO3)2) = Volumen gastado Hg(NO3)2 = 8,3ml o THg ( NO3 ) 2 = Título del Hg(NO3)2 hallado = 0,000529g/ml o vol.alicuota = volumen tomado de la muestra (agua) = 100ml = 0,1L mg Reemplazando los datos en: ppm Cl = (Vg(Hg(NO3)2) * THg ( NO3 ) 2 *1000 ) g /vol.alicuota ppm Cl = (8,3ml x 0,000529g/mol x 1000mg/g)/0,1L = 43,91mg/L b) GRUPAL 1 ALCALIMETRIA 1.1 Dureza Temporal Nº W. CaO W.CaCO3 ºA ºF ppm Muest (g) (g) ra 1 6,820*10-3 12,18*10-3 7 12 70 Agua 2 6,672*10-3 11,91*10-3 7 12 70 de 3 6,968*10-3 12,44*10-3 7 12 70 Pozo 4 7,018*10-3 12,53*10-3 7 13 70 5 7 12 70 Comed or UNMS 6,919*10-3 12,36*10-3 M 6 7,265*10-3 12,97*10-3 7 13 70 Agua 8 7,314*10-3 13,06*10-3 7 13 70 Potabl 9 7 13 70 e UNMS 7,413*10-3 13,24*10-3 M 17 Laboratorio de Análisis Químico N c HCl = 0,01765 N 1.2ALCALINIDAD meq Muestra Nº (HCO3-) 1 0,2436 Agua de 2 0,2383 Pozo 3 0,2489 Comedor 4 0,2506 UNMSM 5 0,2471 6 0,2595 Agua 8 0,2612 Potable UNMSM 9 0,2648 Nº W.CaCO3 W. CaO Muestr (g) (g) ºA ºF ppm a 1 0,01412 0,00790 8 14 141 Agua 2 0,01870 0,01047 10 19 187 de Pozo 3 0,01875 0,01050 11 19 188 Comed 4 0,01873 0,01049 11 19 187 or 5 UNMSM 0,01866 0,01045 11 19 187 6 0,01850 0,01036 10 19 185 Agua 8 0,01850 0,01036 10 19 185 Potable 9 0,01853 0,01037 10 19 185 UNMSM N c MB = 0,018951 N 1.3DUREZA PERMANENTE 2 METODO QUELATOMETRICO 18 Laboratorio de Análisis Químico 2.1 DUREZA TOTAL W.CaCO3 Muest Nº ºF Ppm ºA (g) ra 11,392 x Agua 1 10-3 46 456 26 de 7,4950 x Pozo 2 10-3 30 300 17 Comed 3 11,69 x 10-3 47 468 26 or 9,2938 x UNMS 4 10-3 37 372 21 M 8,0946 x 5 10-3 32 324 18 6,8954 x Agua 6 10-3 28 276 16 Potabl 6,5956 x e 8 10-3 26 264 15 UNMS 2.2DURE 9 12,59 x 10-3 50 504 28 M ZA CÁLCICA Nº W.CaCO3 (g) ºF ppm ºA Muestra 1 0,4737 x 10-3 2 19 1 Agua de 3 CLOR 2 0,4857 x 10-3 2 19 1 Pozo UROS. 3 0,4707 x 10-3 2 19 1 - Comedo 4 0,4647 x 10-3 2 19 1 r UNMSM 5 0,4587 x 10-3 2 18 1 6 0,3606 x 10-3 1 14 1 Agua 8 0,3658 x 10-3 1 15 1 Potable 9 0,3718 x 10-3 1 15 1 UNMSM N c EDTA = T EDTA = 0,05995 N 0,002998 N MÉTODO MERCURIMÉTRICO 19 Laboratorio de Análisis Químico W. Cl- ppm Nº (g) (mg/l) 37,03 x 1 10-3 37,03 42,32 x 2 10-3 42,32 42,32 x 3 10-3 42,32 47,61 x 4 10-3 47,61 52,90 x DISCUSIÓN DE 5 10-3 52,90 RESULTADOS 41,79 x 6 10-3 41,79 La dureza del 41,26 x agua, es la 8 10-3 41,26 concentración de 43,91 x iones calcio y 9 10-3 43,91 magnesio en una T Hg(NO3)2 = 0,000529 muestra de agua. g/mL En la práctica se realizó la determinación complexo métrica de los iones calcio y magnesio. Este tipo de determinación se refiere a el acomplejamiento, con un agente quelante, de los iones metálicos. Uno de los agentes quelantes más comunes es el ácido etilendiaminotetracético (EDTA). Este ácido tetraprótico, se utiliza en su forma anfótera, que es la sal disódica, que por simplicidad se le llama EDTA, esta sal disódica, reacciona con los iones de calcio y magnesio de la siguiente manera: 20 Laboratorio de Análisis Químico Donde, en lugar de calcio, se puede sustituir, sin ningún cambio adicional, el magnesio. La importancia del EDTA, como agente quelante, radica en que puede formar complejos con estequiometría uno a uno, es decir, por cada mol de metal (catión) se necesita un mol de EDTA. Para la determinación del punto de equivalencia, se utilizan como indicador dos ácidos tetrapróticos, que al formar un complejo entre su sal conjugada y el catión, produce una coloración característica, un ejemplo es el negro de ericromo T, que reacciona de la manera siguiente: Esta reacción se lleva a cabo, en competencia con el efecto acomplejante del EDTA, es decir, que mientras no hay adición de EDTA, el indicador, forma un complejo soluble en la solución (color rojo), una vez, el EDTA es agregado, comienza a formarse el complejo con el EDTA, desapareciendo el complejo con el indicador, de manera que cuando se acaban los iones calcio (o magnesio), el indicador vira, cambiando la coloración de la solución. Con respecto a la dureza encontrada en el agua y de acuerdo con la clasificación del agua dura, se encontró que el agua es semidura. 21 Laboratorio de Análisis Químico CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES • El agua de grifo es semidura. • Los posibles errores, fueron causados por el procedimiento seguido, mas no del método analítico. • El negro de ericromo T, tambien conocido como NET, es un indicador de iones metálicos, muy utilizado para titular diversos cationes comunes, comportándose como un ácido débil. • Los complejos metálicos del NET frecuentemente son rojos en un rango de PH entre 4 a 12, cuando está libre en solución en un rango de PH menor a 10 su color es rosado, a PH igual a 10 es de color azul. • Una de las aplicaciones más importantes es la determinación de durezas de aguas. Se denomina dureza de agua a la cantidad de sales de calcio y magnesio disueltas en una muestra de agua, expresadas en p.p.m. (partes por millón), que representa: Mg. de CaCO3 por ltr. De H20 • También se usan indicadores que son agentes quelantes ya que forman con los iones metálicos, compuestos coloreados que difieren al color del indicador sin reaccionar. El indicador conocido es el N.E.T. para valorar iones Mg2+ • El cambio de color al momento de titular, por ejemplo cuando le agregamos el indicador NET a la muestra el color apenas es visible por lo que se recomienda que se este atento al cambio de coloración ligera que ocurre. • En los cálculos de la dureza temporal, notamos que los grados franceses están en mayor proporción que los grados alemanes, entonces se puede decir que la dureza se debe a los CaCO3. • En los cálculos de alcalinidad, sabemos que ésta se expresa como carbonatos y bicarbonatos, pero nosotros al agregar la fenolftaleina notamos que no había cambio de coloración, por eso decimos que la alcalinidad en carbonatos es 0, en cambio en bicarbonatos arroja una cantidad diferente a la de 0. • En los cálculos de dureza permanente, siguiendo un procedimiento parecido al de la dureza temporal, nos damos cuenta que los grados franceses son mayores que lo grados alemanes, entonces decimos que la dureza se debe a los CaCO3. 22 Laboratorio de Análisis Químico • En los cálculos de la dureza total y dureza cálcica, se da lo mismo que en dureza temporal y permanente. BIBLIOGRAFÍA • ARÁNEO, ANTONIO. “Química Analítica Cualitativa” editorial McGraw-Hill Hispanoamericana, México 1981. • AYRES, GILBERT, “Análisis químico cuantitativo” Segunda Edición, Editorial Harla, México 1968. • PECKSON, ROBERT. “Métodos Modernos de Análisis Químico” Primera Edición, Editorial Limusa S.A., México 1983. • SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Química Analítica. 7ª Edición Edit. McGrawHill. 23