5. Prueba Doctor

March 17, 2018 | Author: Janina Muñoz de Santana | Category: Thiol, Chemical Compounds, Chemical Elements, Organic Chemistry, Physical Sciences


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UNIVERSIDAD DE GUAYAQUILFACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA (404) LABORATORIO DE PETRÓLEO PRÁCTICA 5 - A: PRUEBA DOCTOR O DOCTOR TEST NORMA ASTM D 4952 Alumno: David Aguilar Valverde Docente: Ing. Sandra Peña Fecha de realización: 17/07/2015 OBJETIVO:  Determinar la presencia de mercaptanos* en naftas, kerosenes, utilizando plumbito de sodio.  Mercaptanos son tioalcoholes o tioles, cuando el azufre reemplaza al oxigeno en un alcohol. TEORÍA 2RSH + NaPbO2 = R – S Pb + 2NaO R–S La mezcla de la reacción es coloreada y varía de amarillo al rojo. Esta reacción es acelerada por la solubilidad de los mercaptanos en soda caústica. de acuerdo al peso molecular. que da la reacción: R–S R-S Pb + R–S Mercaptida de plomo S = SPb + | R–S Disulfuro de dialquilo Precipita el sulfuro de plomo.En la prueba Doctor. Son solubles en el aceite y le imparten un color rojo. trae una parcial desulfuración por la precipitación de las mercaptinas de plomo de peso molecular más bajos. Los más altos deben separarse de la solución y esto se hace por el agregado de azufre. El peso molecular bajo: color claro y precipitan la solución. los mercaptanos reaccionan con el plumbito de sodio para dar mercaptinas Metilmercaptano de plomo. . El tratamiento con plumbito. Peso molecular alto: fracciones que hierven arriba de 100°C. color negro y se forma disulfuro orgánico. SÍNTESIS Los métodos utilizados para sintetizar tioles son análogos a los utilizados para la síntesis de alcoholes y éteres. Contienen uno o mas anillos de carbono que pueden ser tanto saturados e insaturados. AROMATICOS: la aomaticidad es una propiedad de hidrocarburos cilcicos coonjugados en la que los electrones de los enlaces dobles.LOS TIOLES O MERCAPTANOS PUEDEN SER: ALIFATICOS: son compuestos orgánicos constituidos por carbono e hidrogeno cuyo caracter no es aromático. Las reacciones son más rápidas y de mayor rendimiento porque los aniones de azufre son mejores nucleófilos que los átomos de oxígeno. Se usan en la producción de:         Pulpa de madera Disulfuro de carbón Insecticidas y fungicidas Agentes blanqueadores Hule vulcanizado Detergentes Productos farmacéuticos Colorantes. . R-S-S-R' → R-SH + R'-SH Los mercaptanos son producidos en laboratorios. derivados del petróleo. libres de poder circulan alrededor de un enlace a otro. sea enlace doble o simple. los disulfuros pueden reducirse fácilmente por agentes reductores como el hidruro de litio aluminio en éter seco o hidruro de boro litio. ALICICLICOS: Es un compuesto organico que es tanto alifatico y cilcico. Los tioles se forman cuando un haloalcano se calienta con una solución de hidrosulfuro de sodio CH3CH2Br + NaSH calentada en etanol (ac. pero no tienen caracter aromatico.) + → CH3CH2SH + NaBr Además. para formar dos tioles. G. El producto actualmente utilizado es el VIGILEAK 7030. El odorante es agregado al L. Espátula.P. Rejilla. Hay cierto tipo de mercaptano (dimetilsulfuro y tercbutilmercaptano) que es industrialmente utilizado como odorante de L. Probeta de 25ml. Tapón. Pipeta de 10ml. o gas licuado de petróleo. entre las características que posee está la de tener un olor muy fuerte.P. Vaso de precipitados.  Equipos Reloj. EQUIPOS Y MATERIALES        Materiales Tubos de ensayo.ESPECIFICACIÓN DE USO Como ya sé a especificado anteriormente los mercaptanos o tioles. compuesto de: Dimetilsulfuro (70%) y tercbutilmercaptano (30%). para darle ese olor fuerte característico y detectar así posibles fugas: el gas licuado sin este producto es inodoro.     Reactivos/Muestras Hidróxido de sodio Oxido de plomo II Agua destilada Azufre en polvo PROCEDIMIENTO PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DOCTOR o o o o o o Disolver 125 g de NaOH en un litro de H2O destilada Agregar 60 g de PbO Agitar vigorosamente durante 15 minutos Dejar en reposo Filtrar Conservar en una botella perfectamente tapada PROCEDIMIENTO PARA LA REACCIÓN o o o o o o Verter 10 ml de muestra en el tubo de ensayo Agregar 5 ml de solución Agitar por 15 segundos Agregar flor de azufre Agitar por 15 segundos Dejar en reposo por 2 minutos .G.  Muestra decolorada o azufre marcadamente oscurecido. . unicamete se notó el azufre ligeramente oscurecido.  Por otro lado el JP1 no mostró mayor cambio en su coloración. los mercaptanos reaccionan con el plumbito de sodio para dar mercaptinas de plomo. así que dejar prolongarlo y posteriormente observar resultados.. RECOMENDACIONES  La agitación vigorosa es fundamental. X Brillante y poco oscurecido CONCLUSIONES  De acuerdo a la coloración que se observa en el azufre.  Muestra sin cambio y el azufre mantiene su color brillante o solo ligeramente oscurecido.  En la prueba Doctor. AMARGA. sean solubles en el aceite y le imparten un color rojo.TABLA DE RESULTADOS DIESEL Positivo Negativo Azufre JP1 X Muy oscurecido. lo cual hace que las fracciones hierven arriba de 100°C.  El tiempo de reposo indicado puede ser muy corto. por lo que en esta prueba toma color claro y precipita.  El JP1 El posee un peso molecular bajo. la prueba se reporta como POSITIVA y la muestra como MALA. DULCE. podemos reportar como resultado del test NEGATIVA y la muestra como BUENA – DULCE. se reportará. ésta decoloró un poco y se notó el azufre marcadamente oscurecido. por ende según los parámetro de este test calificamos el resultado como POSITIVA y la muestra como MALA – AMARGA. Esta reacción es acelerada por la solubilidad de los mercaptanos en soda caústica.  El DIESEL posee eso molecular alto. por ende no obviar este paso. la prueba se reporta como NEGATIVA y la muestra como BUENA.  En cuanto la prueba realizada a el DIESEL.  No exceder en el uso del azufre. ANEXOS FECHA DE ENTREGA: 24–07–2015 .
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