UNIVERSIDAD DE GUAYAQUILFACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA (404) LABORATORIO DE PETRÓLEO PRÁCTICA 5 - A: PRUEBA DOCTOR O DOCTOR TEST NORMA ASTM D 4952 Alumno: David Aguilar Valverde Docente: Ing. Sandra Peña Fecha de realización: 17/07/2015 OBJETIVO: Determinar la presencia de mercaptanos* en naftas, kerosenes, utilizando plumbito de sodio. Mercaptanos son tioalcoholes o tioles, cuando el azufre reemplaza al oxigeno en un alcohol. TEORÍA 2RSH + NaPbO2 = R – S Pb + 2NaO R–S La mezcla de la reacción es coloreada y varía de amarillo al rojo. Esta reacción es acelerada por la solubilidad de los mercaptanos en soda caústica. de acuerdo al peso molecular. que da la reacción: R–S R-S Pb + R–S Mercaptida de plomo S = SPb + | R–S Disulfuro de dialquilo Precipita el sulfuro de plomo.En la prueba Doctor. Son solubles en el aceite y le imparten un color rojo. trae una parcial desulfuración por la precipitación de las mercaptinas de plomo de peso molecular más bajos. Los más altos deben separarse de la solución y esto se hace por el agregado de azufre. El peso molecular bajo: color claro y precipitan la solución. los mercaptanos reaccionan con el plumbito de sodio para dar mercaptinas Metilmercaptano de plomo. . El tratamiento con plumbito. Peso molecular alto: fracciones que hierven arriba de 100°C. color negro y se forma disulfuro orgánico. SÍNTESIS Los métodos utilizados para sintetizar tioles son análogos a los utilizados para la síntesis de alcoholes y éteres. Contienen uno o mas anillos de carbono que pueden ser tanto saturados e insaturados. AROMATICOS: la aomaticidad es una propiedad de hidrocarburos cilcicos coonjugados en la que los electrones de los enlaces dobles.LOS TIOLES O MERCAPTANOS PUEDEN SER: ALIFATICOS: son compuestos orgánicos constituidos por carbono e hidrogeno cuyo caracter no es aromático. Las reacciones son más rápidas y de mayor rendimiento porque los aniones de azufre son mejores nucleófilos que los átomos de oxígeno. Se usan en la producción de: Pulpa de madera Disulfuro de carbón Insecticidas y fungicidas Agentes blanqueadores Hule vulcanizado Detergentes Productos farmacéuticos Colorantes. . R-S-S-R' → R-SH + R'-SH Los mercaptanos son producidos en laboratorios. derivados del petróleo. libres de poder circulan alrededor de un enlace a otro. sea enlace doble o simple. los disulfuros pueden reducirse fácilmente por agentes reductores como el hidruro de litio aluminio en éter seco o hidruro de boro litio. ALICICLICOS: Es un compuesto organico que es tanto alifatico y cilcico. Los tioles se forman cuando un haloalcano se calienta con una solución de hidrosulfuro de sodio CH3CH2Br + NaSH calentada en etanol (ac. pero no tienen caracter aromatico.) + → CH3CH2SH + NaBr Además. para formar dos tioles. G. El producto actualmente utilizado es el VIGILEAK 7030. El odorante es agregado al L. Espátula.P. Rejilla. Hay cierto tipo de mercaptano (dimetilsulfuro y tercbutilmercaptano) que es industrialmente utilizado como odorante de L. Probeta de 25ml. Tapón. Pipeta de 10ml. o gas licuado de petróleo. entre las características que posee está la de tener un olor muy fuerte.P. Vaso de precipitados. Equipos Reloj. EQUIPOS Y MATERIALES Materiales Tubos de ensayo.ESPECIFICACIÓN DE USO Como ya sé a especificado anteriormente los mercaptanos o tioles. compuesto de: Dimetilsulfuro (70%) y tercbutilmercaptano (30%). para darle ese olor fuerte característico y detectar así posibles fugas: el gas licuado sin este producto es inodoro. Reactivos/Muestras Hidróxido de sodio Oxido de plomo II Agua destilada Azufre en polvo PROCEDIMIENTO PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DOCTOR o o o o o o Disolver 125 g de NaOH en un litro de H2O destilada Agregar 60 g de PbO Agitar vigorosamente durante 15 minutos Dejar en reposo Filtrar Conservar en una botella perfectamente tapada PROCEDIMIENTO PARA LA REACCIÓN o o o o o o Verter 10 ml de muestra en el tubo de ensayo Agregar 5 ml de solución Agitar por 15 segundos Agregar flor de azufre Agitar por 15 segundos Dejar en reposo por 2 minutos .G. Muestra decolorada o azufre marcadamente oscurecido. . unicamete se notó el azufre ligeramente oscurecido. Por otro lado el JP1 no mostró mayor cambio en su coloración. los mercaptanos reaccionan con el plumbito de sodio para dar mercaptinas de plomo. así que dejar prolongarlo y posteriormente observar resultados.. RECOMENDACIONES La agitación vigorosa es fundamental. X Brillante y poco oscurecido CONCLUSIONES De acuerdo a la coloración que se observa en el azufre. Muestra sin cambio y el azufre mantiene su color brillante o solo ligeramente oscurecido. En la prueba Doctor. AMARGA. sean solubles en el aceite y le imparten un color rojo.TABLA DE RESULTADOS DIESEL Positivo Negativo Azufre JP1 X Muy oscurecido. lo cual hace que las fracciones hierven arriba de 100°C. El tiempo de reposo indicado puede ser muy corto. por lo que en esta prueba toma color claro y precipita. El JP1 El posee un peso molecular bajo. la prueba se reporta como POSITIVA y la muestra como MALA. DULCE. podemos reportar como resultado del test NEGATIVA y la muestra como BUENA – DULCE. se reportará. ésta decoloró un poco y se notó el azufre marcadamente oscurecido. por ende según los parámetro de este test calificamos el resultado como POSITIVA y la muestra como MALA – AMARGA. Esta reacción es acelerada por la solubilidad de los mercaptanos en soda caústica. El DIESEL posee eso molecular alto. por ende no obviar este paso. la prueba se reporta como NEGATIVA y la muestra como BUENA. En cuanto la prueba realizada a el DIESEL. No exceder en el uso del azufre. ANEXOS FECHA DE ENTREGA: 24–07–2015 .